KR20080028916A - 체적 위상형 홀로그램 기록 재료, 그 제조 방법 및 기록체 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 비트 에러 레이트 (BER) 나 디지털 신호와 노이즈의 비를 나타내는 시그널 대 노이즈 비 (SNR) 의 특성이 우수한 화상 정보를 기록/재생할 수 있고, 홀로그래픽 인포메이션 기록 등의 용도에도 바람직한 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제공과, 그 재료를 사용한 체적 위상형 홀로그램 기록체를 제공하는 것이다. 본 발명에 의하면, 데이터의 홀로그램 기록하는 것에 있어서, 정보광과 참조광의 간섭에 의해 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합한 생성 폴리머의 중량 평균 분자량이 1,000∼3,000,000 이 되는 것에 의해 노이즈 등이 저감된 체적 위상형 홀로그램의 기록/재생을 할 수 있다. 또, 정보광과 참조광을 사용하여 홀로그램을 기록하는 경우에, 본 발명은 연쇄 이동제를 함유하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 제공할 수 있다.
체적 위상형 홀로그램 기록 재료, 연쇄 이동제, 중합성 모노머
Description
본 발명은, 체적 위상형 홀로그램 등의 기록에 적합한 기록 재료, 그 제조 방법 및 이 기록·재생 시스템용 기록체에 관한 것이다.
홀로그램은, 정보광과 참조광으로 불리는 2 개의 가간섭성의 광이 간섭함으로써 발생되는 간섭 무늬를 감광 재료에 기록하고, 여기에 참조광과 동일한 방향에서 그 참조광과 동일한 파장의 광을 조사하면, 정보광과 동일한 정보를 갖는 광속이 기록된 감광 재료로부터 발생되는, 즉 재생된다는 것이다.
이 홀로그램 기술의 응용예로는, 다음과 같은 것이 잘 알려져 있다. 즉, 입체적인 피사체에 가간섭성의 광을 조사하고, 그 피사체로부터 반사되는 가간섭성 광과 참조광의 간섭에 의해 발생되는 간섭 무늬를 감광 재료에 기록한다. 그리고, 기록된 감광 재료에 기록에 사용한 것과 동일한 참조광을 조사함으로써, 피사체가 원래 있었던 위치에 피사체와 똑같은 입체 이미지가 재생되어 보인다는 입체 홀로그램이 널리 알려져 있다.
이 홀로그램 기술은, 입체 홀로그램 이외에도, 3 차원 화상 표시 소자, 광학 소자 등으로 응용되고 있고, 이들은 홀로그래픽 광학 소자 (HOE) 로 불리고 있다. 또, 디지털 정보를 기록/재생하는 대용량 메모리의 분야, 즉, 홀로그래픽 인포메이션 기록 분야로의 응용도 기대되고 있다.
홀로그램은, 간섭 무늬의 기록 형태에 따라, 진폭 홀로그램과 위상 홀로그램으로 분류된다. 또, 기록층의 두께에 따라서도 얇은 홀로그램과 두꺼운 홀로그램 (체적 홀로그램) 으로 분류된다 (예를 들어, 비특허 문헌 1 참조). 이들 중에서, 간섭 무늬를 비교적 두꺼운 기록층의 내부에 굴절률의 분포 혹은 굴절률의 변조 형태로 기록되는, 이른바 체적 위상 홀로그램은, 그 높은 회절 효율이나 우수한 파장 선택성에 의해, 3 차원 디스플레이나 HOE 등의 용도로 응용되고 있다. 이러한 체적 위상 홀로그램을 기록하는 감광 재료로는, 종래부터 할로겐화 은이나 중크롬산 젤라틴 (DCG) 등이 사용되어 왔다 (예를 들어, 비특허 문헌 1 참조). 그러나, 이들은, 습식 현상이나 번잡한 현상 정착 처리를 필요로 하는 점에서 홀로그램을 공업적으로 생산하는 데에는 부적당하고, 기록 후에도 흡습 등에 의해 이미지가 소실되는 등의 문제를 가지고 있었다.
최근, 체적 위상 홀로그램의 감광 재료로서, 각종 포토 폴리머 재료가 제안되어 있다. 이들은, 종래의 할로겐화 은계나 DCG 계 감광 재료를 사용했을 때에 필요했던 번잡한 현상 처리가 불필요하고, 또한 건식 프로세스만으로 체적 위상 홀로그램을 기록할 수 있기 때문에, 홀로그램을 공업적으로 생산하는 데 유용하다고 할 수 있다.
체적 위상형 홀로그램을 제조하기 위한 포토 폴리머계 감광성 조성물로는, 라디칼 중합 모노머, 바인더 폴리머, 광 라디칼 중합 개시제, 및 증감 색소를 주성분으로 한 감광성 조성물에 있어서, 라디칼 중합 모노머의 중합체와 바인더 폴리머 사이에 있어서의 굴절률 차이를 이용한 것이 있다 (예를 들어, 특허 문헌 1 참조). 즉, 필름상으로 형성된 그 감광성 조성물을 간섭광으로 노광하면, 간섭 무늬의 광이 강한 부분에 있어서 라디칼 중합이 개시되고, 그것에 따라 라디칼 중합 모노머 및 그 중합체에 농도 구배가 발생되고, 또한 광이 약한 부분에서 강한 부분으로 라디칼 중합 모노머의 확산 이동이 일어난다. 이 결과로서 간섭 무늬 내의 광의 강약에 따라, 라디칼 중합 모노머와 그 중합체의 분포에 소밀(疏密) 이 발생하여, 굴절률의 차이로서 기록된다.
또, 홀로그램 기록체로서, 라디칼 중합과 양이온 중합을 병용한 재료계가 보고되어 있다 (예를 들어, 특허 문헌 2 참조). 이것에는, 고굴절률 라디칼 중합성 모노머로서 디알릴플루오렌 골격을 갖는 모노머 및 그 라디칼 중합성 모노머보다 굴절률이 작은 양이온 중합성 모노머를 사용한 계가 개시되어 있다. 이 계에서는, 홀로그램 노광시에 라디칼 중합에 의해 고굴절률 성분이 중합되고, 이어서 정착 노광으로 양이온 중합에 의해 이미지를 고정시키는 것이다. 이 외, 양이온 중합을 이용한 재료계 등도 개시되어 있다 (예를 들어, 특허 문헌 3 참조).
상기와 같은 광중합 기술을 홀로그램에 응용한 것은, 간섭 무늬의 밝은 부분과 어두운 부분, 즉 간섭 무늬의 광 강도의 공간 분포에 대응하도록, 모노머와 폴리머의 농도에 공간적인 분포를 발생시킨다 (이것은, 모노머가 중합 반응한 장소에 있어서의 평균 굴절률과, 이 이외의 장소의 굴절률에 차이를 발생시키는 것이다). 그리고, 이 간섭 무늬를 굴절률의 분포 혹은 굴절률의 변조로서 기록하는 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 종래의 은염 감광 재료나 중크롬산 젤라틴 사용시에 필요했던 번잡한 현상 처리가 불필요하고, 또한 홀로그램 노광 프로세스만으로 체적 위상 홀로그램을 기록할 수 있다. 이러한 점에서 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 3 차원 디스플레이 등 입체 화상 표시용의 기록 재료로는 충분히 사용할 수 있다.
그러나, 홀로그램 노광 프로세스의 반응장이며 유지체인 매트릭스 중에 중합성의 모노머가 분산되어 있는 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료에서는, 모노머와 매트릭스 사이, 혹은 홀로그램 노광에 의해 생성된 폴리머와 매트릭스 사이의 상용성의 조정이 어렵고, 기록 재료 자체에 의한 광 산란이 종래 사용되어 온 DCG 등보다 크다는 문제가 있었다. 이 때문에, 입체 화상 표시용 소자를 대량 생산할 때의 원판 홀로그램에는 DCG 등의 광 산란이 적은 기록 재료가 사용되고 있다.
한편, 최근, 디지털 정보의 기록/재생을 위한 대용량 메모리 분야에 홀로그램 기술을 응용하는 것, 이른바 홀로그래픽 인포메이션 스토리지 (HIS) 기술이 검토되고 있다 (예를 들어, 비특허 문헌 2 참조). HIS 는, 홀로그램 기록의 원리를 응용한 것으로, 참조광과 디지털 정보를 중첩시킨 정보광의 간섭에 의해 발생되는 간섭 무늬를 감광성 재료에 기록하고, 재생광에 의해 그 간섭 무늬로부터 재생되는 정보광을 복조함으로써 원래의 디지털 정보를 판독 출력하는 기록/재생 방법이다.
2 차원 도트상 또는 격자상으로 표현된 디지털 정보는, 디지털 마이크로 미러 (DMM) 등의 공간 변조기 (SLM) 에 의해 가간섭성의 정보광에 중첩되고, 가간섭성의 참조광과 함께 감광 재료에 조사되어 홀로그램 기록된다. 이 재생은, 기록체에 참조광의 조사에 의해 실시된다. 즉, 2 차원 도트상 또는 격자상의 디지털 정보가 참조광에 의해 판독 출력되고, 전하 결합 소자 (CCD) 나 CMOS 촬상 소자 등에서 수광됨으로써, 디지털 정보로서 복조된다. 이와 같이, SLM 이나 CMOS 촬상 소자를 사용하는 점은, 3 차원 디스플레이용의 입체 화상의 기록/재생법과 상이하지만, 특정의 광학 화상을 기록/재생한다는 점에서는 기본적으로 양자는 동일하다. 그러나, HIS 에 있어서는, 다량의 디지털 데이터를 기록하기 위해, 다중 기록으로 불리는 홀로그램을 겹쳐 쓰는 것이 일반적이다. 즉, 3 차원 디스플레이용 입체 화상의 기록과 상이하고, HIS 는, 동일 기록 부위 혹은 동일한 기록 체적 당 수십에서 수백의 홀로그램을 다중 기록하는 것이다. 또, HIS 는, 다량의 정보의 기록 보존이 목적인 점에서, 기록된 디지털 정보가 얼마나 정확하게 보존되는가 하는 것이 중요해진다. 디지털 정보가 정확하게 기록·재생될 수 있는지는, 재생된 디지털 정보에 포함되는 에러 수를 나타내는 지표인 비트 에러 레이트 (BER) 나 디지털 신호와 노이즈의 비를 나타내는 시그널 대 노이즈비 (SNR) 등으로 평가된다 (예를 들어, 비특허 문헌 3, 비특허 문헌 4 참조).
전술한 바와 같이, HIS 도 3 차원 디스플레이용 입체 화상의 기록도 광학 화상을 기록/재생한다는 점에서는 동일하지만, 전자는 다중 기록이라는 기술을 사용하기 때문에, 기록된 화상의 품질, 즉, BER 이나 SNR 을 얼마나 고품질로 유지할 수 있는가 하는 것이 중요해진다.
포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, DCG 와 같은 번잡한 후 처리가 불필요하다는 점에서는, HIS 에 적합한 기록 재료이지만, 기록 재료 자체에 의한 광 산란이 많은 것이다 (예를 들어, 비특허 문헌 5 참조). 이 때문에, 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 기록시에 광 산란에서 유래한 노이즈도 동시에 기록됨으로써, BER 나 SNR 을 악화시키고, 또한 다중 기록시에는 노이즈도 다중되는 점에서, 다중 기록 성능에 한계를 부여하고 있었다.
이 때문에, 중합성 모노머 및 생성 폴리머와 매트릭스 사이의 상용성을 양호하게 하여 광 산란 노이즈를 저감시키는 방법이 제시되어 있다 (예를 들어, 특허 문헌 4 참조). 이 상용성의 조정에 의해 광 산란을 줄인다는 방법은 우수한 것이지만, 고성능의 홀로그램 기록 재료에 요구되는 회절 효율 등의 특성을 일정한 레벨로 유지하면서, 중합성 모노머 및 생성 폴리머와 매트릭스 사이의 상용성을 바람직한 상태로 유지할 수 있는 재료의 조합은 발견되지 않고 있다. 또, 개시되어 있는 기술에서는, 다중 기록했을 때의 화상 정보 품질, 즉 BER 나 SNR 을 고품질로 유지할 수 없었다.
이와 같이, 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는 종래의 DCG나 할로겐화 은계의 홀로그램 기록 재료와 비교하여, 기록 후의 번잡한 후처리 공정이 없는 등의 점에서, 공업 생산용 기록 재료로서 우수하다. 그러나, 기록한 화상의 품질은 종래의 DCG 등과 비교하면 뒤떨어져 있었다.
포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료에서는, 홀로그램 기록 후 의 중합성 모노머로부터 생성된 폴리머와 매트릭스의 굴절률 차이를 이용하고 있다. 그리고, 명확한 홀로그램 이미지를 얻기 위해서는, 보다 큰 굴절률 차이가 얻어지는 재료를 조합하고 있다. 그러나, 당해 폴리머와 폴리머 매트릭스의 굴절률 차이가 큰 재료는, 일반적으로 이들의 상용성을 향상시키는 것이 곤란하다. 이 상용성이 불충분한 경우에는, 당해 폴리머가 매트릭스 내에서 상 분리를 일으켜, 육안으로도 백탁한 것과 같은 상태가 된다. 이러한 백탁은 광 산란을 일으키고 있는 증거이며, 기록 화상의 품질을 악화시킨다.
그래서, 기록 재료 내의 것이 상 분리를 일으키지 않도록 배합 재료나 조성을 신중하게 선정하고 있다. 그러나, 이러한 상용성의 조정에는 한계가 있고, 노이즈 레벨을 낮추는 데에는 한계가 있었다.
종래의 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료에서는, DCG 에 필적하는 고정세 홀로그램의 기록은 곤란하였다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평02-3081호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 평05-107999호
특허 문헌 3 : 일본 공표특허공보 2001-523842호
특허 문헌 4 : 일본 공개특허공보 평11-352303호
비특허 문헌 1 : 쿠보타 토시히로 저, 「홀로그래피 입문-원리와 실제-, 제2장 홀로그램의 종류와 재생 이미지의 완성 방법 (p21-43), 제6장 기록 재료와 그 특성 평가 (p96-107)」, 아사쿠라 서점, 1995년
비특허 문헌 2 : H.K.Coufal 외, 「Holographic Data Storage」, Springer series in optical science, 2000년.
비특허 문헌 3 : G.T.Sincerbox, 「Holographic Data Storage:History and Physical Principles」, Springer series in optical science, 2000년. p3-20.
비특허 문헌 4 : G.Barbastathis 외 1 명, 「Holographic Data Storage:Volume Holographic Multiplexing Methods」, Springer series in optical science, 2000년. p21-62.
비특허 문헌 5 : R.M.Shelby, 「Holographic Data Storage:Media Requirements for Digital Holographic Data Storage」, Springer series in optical science, 2000년. p101-111.
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은, 비트 에러 레이트 (BER) 나 디지털 신호와 노이즈의 비를 나타내는 시그널 대 노이즈 비 (SNR) 의 특성이 우수한 화상 정보를 기록/재생할 수 있고, 홀로그래픽 인포메이션 기록 등의 용도에도 바람직한 포토 폴리머계의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료 및 그 제조 방법의 제공과, 그 재료를 사용한 체적 위상형 홀로그램 기록체를 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기의 과제를 해결하기 위해 본 발명자들은 여러 가지의 검토를 실시한 결과, 데이터의 홀로그램 기록하는 것에 있어서, 정보광과 참조광의 간섭에 의해 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합된 생성 폴리머의 중량 평균 분자량이 1,000∼3,000,000 이 되는 것에 의해 노이즈 등이 저감된 체적 위상형 홀로그램의 기록/재생할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시킨 것이다.
즉, 정보광과 참조광을 사용하여 홀로그램을 기록하는 것에 있어서, 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합한 생성 폴리머의 중량 평균 분자량이 1,000∼3,000,000 이 되는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료이다.
또, 본 발명은 연쇄 이동제를 함유하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료이다.
또, 본 발명은, 폴리머 매트릭스, 중합성 모노머, 광중합 개시제 및 연쇄 이동제를 함유하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료이다.
이 연쇄 이동제가 라디칼 중합의 연쇄 이동제인 체적 위상형 홀로그램 기록 재료이다.
또, 본 발명은 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합성 모노머가 중합된 생성 폴리머의 중량 평균 분자량이 1,000∼3,000,000 인 체적 위상형 홀로그램 기록체이다.
발명의 효과
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 사용함으로써, 저노이즈의 홀로그램의 기록 및 재생을 실시할 수 있다. 또, 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 사용함으로써 홀로그래픽 디지털 데이터 기록과 같은, 보통의 홀로그램보다 고품질인 기록 특성을 필요로 하는 기록체를 용이하게 제조할 수 있다.
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
본 발명은, 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 광중합할 수 있는 중합성 모노머를 함유하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료로서, 그 기록 재료가 폴리머 매트릭스, 광중합 개시제 및 연쇄 이동제를 함유하고, 연쇄 이동제의 함유량이 광중합에 의해 생성되는 폴리머의 중량 평균 분자량을 1,000∼3,000,000 의 범위 내로 제어할 수 있는 양인 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 제공한다.
본 발명은, 또, 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합성 모노머의 중합에 의해 생성된 폴리머의 중량 평균 분자량이 1,000∼3,000,000 인 체적 위상형 홀로그램 기록체를 제공한다.
본 발명은, 추가로, 폴리머 매트릭스, 중합성 모노머, 광중합 개시제 및 연쇄 이동제를 함유하는 조성물을 준비하는 공정, 및, 정보광과 참조광에 의해 발생되는 간섭 무늬를 상기 조성물 중에 형성시키고 그 연쇄 이동제의 존재 하에 있어서 그 중합성 모노머로부터 폴리머를 생성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 연쇄 이동제를 함유한 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 저노이즈이고 고품질인 정보의 기록과 재생을 실시할 수 있다.
본 발명에 있어서의 연쇄 이동제란, 라디칼 중합에 대한 연쇄 이동제 또는 양이온 중합에 대한 연쇄 이동제이다. 이 연쇄 이동제란, 중합 반응의 성장 말단으로부터 라디칼 혹은 양이온을 인발하고, 성장 말단의 성장을 정지시키는 것이다. 그리고 당해 연쇄 이동제에 이동한 라디칼 혹은 양이온은, 새로운 중합 반응 개시종이 되고, 중합성 모노머에 부가되어 새로운 폴리머의 성장이 개시된다. 이 과정은 라디칼 중합 혹은 양이온 중합의 연쇄 이동으로 불리고, 연쇄 이동의 빈도를 증가시키면, 생성되는 폴리머의 분자량을 저하시키는 것이 가능해진다.
본 발명에 있어서의 연쇄 이동제로는, 퇴화적 연쇄 이동제가 바람직하고, 라디칼 중합에 대한 것이 더욱 바람직하다.
본 발명은, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료 중의 중합성 모노머로부터 생성된 폴리머의 분자량을 제어할 수 있는 점에서, 본 발명의 홀로그램 기록체로부터의 광 산란에 의한 노이즈가 적어져, 보다 고해상도의 홀로그램을 기록할 수 있다. 또, 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 홀로그램을 기록한 후, 당해 재료 전체면에 광을 조사함으로써, 기록의 열화를 연쇄 이동제를 포함하지 않는 것에 비해 보다 억제할 수 있다. 즉, 홀로그램 기록 후의 체적 위상 홀로그램 기록 재료 전체면에 광을 조사함으로써, 중합이 더이상 진행되는 것을 억제할 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 홀로그램 기록 후의 미디어의 보존성이 향상된다.
○ 체적 위상형 홀로그램 재료
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 재료는, 광 조사에 의해 라디칼 또는 양이온을 발생시키는 광중합 개시제, 라디칼 중합성 모노머 또는 양이온 중합성 모노머 (「중합성 모노머」라고 칭한다.), 중합성 모노머의 중합장인 폴리머 매트릭스, 그리고, 중합성 모노머의 중합에 의해 생성되는 폴리머 (생성 폴리머라고 칭한다) 의 분자량을 제어하는 연쇄 이동제를 주성분으로 한다.
○ 중합성 모노머
본 발명에 있어서의 중합성 모노머로는, 부가 중합성 모노머가 바람직하고, 라디칼 중합성 모노머 또는 양이온 중합성 모노머를 들 수 있고, 바람직하게는 라디칼 중합성 모노머이다. 본 발명에 있어서의 중합성 모노머로는, 바람직하게는 단관능 및 다관능의 중합성 모노머이며, 보다 바람직하게는 단관능의 중합성 모노머이다. 본 발명에 있어서의 중합성 모노머에 있어서, 단관능의 중합성 모노머와 다관능의 중합성 모노머를 함유하는 경우, 단관능의 중합성 모노머와 다관능의 중합성 모노머의 합계를 100부로 하여, 다관능의 중합성 모노머의 함유량이 20부 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10부 이하이며, 더욱 바람직하게는 5부 이하이다. 그리고, 다관능의 중합성 모노머를 함유하는 경우, 0.1부 이상 포함하는 것이다.
본 발명의 중합성 모노머로는, 라디칼 중합 가능한 에틸렌성 이중 결합을 갖는, (메타)아크릴레이트류, (메타)아크릴아미드류, 스티렌류, 치환 스티렌류, 비닐 모노머류, 비닐나프탈렌류, 및 치환 비닐나프탈렌류 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다. 이들 중에서 (메타)아크릴레이트류는, 중합 속도가 빠르기 때문에, 본 발명에는 더욱 바람직하다. 또한, (메타)아크릴레이트란, 아크릴산 에스테르 및/또는 메타크릴산 에스테르를 나타내고, (메타)아크릴아미드 등도 동일하다.
본 발명에 있어서의 구체적인 중합성 모노머로는, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, n-부틸, sec-부틸, tert-부틸, 펜틸, 네오펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 도데실, 2-메틸부틸, 3-메틸부틸, 2-에틸부틸, 1,3-디메틸부틸, 2-에틸헥실, 2-메틸펜틸, 시클로헥실, 아다만틸, 이소보르닐, 디시클로펜타닐, 테트라히드로푸르푸릴 등의 쇄상, 분기상 또는 환상 알킬알코올의 (메타)아크릴레이트류 ; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 및 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트류 ; 페닐, 4-메톡시카르보닐페닐, 4-에톡시카르보닐페닐, 4-부톡시카르보닐페닐, 4-tert-부틸페닐, 벤질, 4-페닐에틸, 4-페녹시디에틸렌글리콜, 4-페녹시테트라에틸렌글리콜, 4-페녹시헥사에틸렌글리콜, 4-비페닐릴 등의 방향환을 함유하는 (메타)아크릴레이트류 ; 페녹시에틸(메타)아크릴레이트 등의 페놀의 알킬렌옥사이드 부가물의 (메타)아크릴레이트류 또는 그 할로겐 치환체 (또한 할로겐 치환체의 할로겐 원자로는, 바람직하게는 불소, 염소 및 브롬을 들 수 있다.) ; 페로세닐메틸, 페로세닐에틸 등의 철 원자를 함유하는 (메타)아크릴레이트류 ; 트리플루오로에틸, 테트라플루오로프로필, 헵타데카플루오로데실, 옥타플루오로펜틸, 2,3-디브로모프로필 등의 할로겐 원자를 함유하는 (메타)아크릴레이트류 ; 트리메톡시실릴프로필 등의 규소 원자를 함유하는 (메타)아크릴레이트류 ; 글리시딜아크릴레이트나 글리시딜메타크릴레이트 등의 에폭시기를 함유하는 (메타)아크릴레이트류 ; N,N-디메틸아미노에틸, N,N-디에틸아미노에틸, N-tert-부틸아미노에틸 등의 아미노기를 함유하는 (메타)아크릴레이트류 ; 에틸렌글리콜, 메톡시에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,10-데칸디올, 트리 프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 소르비톨, 만니톨, 트리시클로데칸디메탄올 등의 지방족 히드록시 화합물 등의 모노(메타)아크릴레이트류 또는 이들의 알킬렌옥사이드 부가물의 (메타)아크릴레이트 등 ; 비스페놀 A, 이소시아눌산, 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜의 디(메타)아크릴레이트, 그리고 이들 알코올의 알킬렌옥사이드 부가물의 디(메타)아크릴레이트 등 ; 펜타에리트리톨, 트리메틸올프로판 및 이소시아눌산의 트리(메타)아크릴레이트, 그리고 이들의 알코올의 알킬렌옥사이드 부가물의 트리(메타)아크릴레이트 등 ; 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨의 폴리(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
또, 본 발명에 있어서의 구체적인 중합성 모노머로는, 아크릴아미드, N-부틸아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드 등의 (메타)아크릴아미드류 ; 스티렌, 4-브로모스티렌, 퍼플루오로스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔 등의 스티렌류 ; 부타디엔, 이소프렌, 아크릴로니트릴, 아세트산 비닐, 염화비닐, 염화비닐리덴, N-비닐피롤리돈, N-비닐카르바졸, 비닐피리딘, 비닐피롤리딘, 무수 말레산, 디알릴프탈레이트 등의 비닐 모노머류를 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 폴리머 매트릭스와 중합성 모노머의 굴절률 차이는, 0.0001 이상인 것이 바람직하고, 0.0003 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.0005 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 당해 차이가 0.03 이하가 바람직하고, 0.02 이하가 보다 바람직하며, 0.01 이하가 더욱 바람직하다. 당해 차이가 0.03 을 초과하는 경우에는, 기록 재료 중에 있어서의 폴리머 매트릭스와 중합성 모노머의 밸런스가 흐트러질 가능성이 있기 때문에 바람직하지 않다. 또, 당해 차이가 0.0001 미만이면, 굴절률 변조가 나쁘고, BER 이 커지는 경우가 있으므로 바람직하지 않다. 또한, 이 굴절률이란, 25℃ 에서 측정한 것이고, 바람직하게는 참조광과 동일한 파장으로 측정한 것이다.
또, 중합성 모노머의 분자량이 높으면 폴리머 매트릭스 중에서의 확산이 억제되어 반응 속도가 저하될 우려가 있다. 이 점에서, 당해 분자량은, 1,000 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 800 이하이며, 더욱 바람직하게는 600 이하이다.
본 발명에 사용하는 중합성 모노머로는, 페닐(메타)아크릴레이트, 트리브로모페닐(메타)아크릴레이트, 디브로모페닐(메타)아크릴레이트, 모노브로모페닐(메타)아크릴레이트, 페닐페닐(메타)아크릴레이트, 쿠밀페닐(메타)아크릴레이트 및 그들의 알킬렌옥사이드 변성체, 브로모스티렌, 디브로모스티렌, 그리고 트리브로모스티렌 등이 더욱 바람직하고, 페닐(메타)아크릴레이트, 트리브로모페닐(메타)아크릴레이트, 디브로모페닐(메타)아크릴레이트, 모노브로모페닐(메타)아크릴레이트, 페닐페닐(메타)아크릴레이트, 쿠밀페닐(메타)아크릴레이트 및 그들의 알킬렌옥사이드 변성체 등을 특히 바람직한 것으로서 사용할 수 있다.
○ 광중합 개시제
본 발명에 사용하는 광중합 개시제로는, 350∼700nm 광을 조사함으로써 라디칼을 발생시키는 광중합 개시제 또는 양이온을 발생시키는 광중합 개시제를 사용할 수 있고, 바람직하게는 라디칼을 발생시키는 광중합 개시제이다.
본 발명에는 광 조사에 의한 광중합 개시제로부터의 라디칼의 발생을 증가시키기 위한 증감제를 병용할 수도 있고, 병용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 광중합 개시제의 구체예로는, 벤조인, 벤조인메틸에테르 및 벤조인프로필에테르 등의 벤조인 ; 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 1,1-디클로로아세토페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온 및 N,N-디메틸아미노아세토페논 등의 아세토페논 ; 2-메틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논 및 2-아밀안트라퀴논 등의 안트라퀴논 ; 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤 및 2,4-디이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤 ; 아세토페논디메틸케탈 및 벤질디메틸케탈 등의 케탈 ; 벤조페논, 메틸벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 4,4'-비스디에틸아미노벤조페논, 1,3-디(t-부틸디옥시카르보닐)벤조페논, 3,3',4,4'-테트라키스(t-부틸디옥시카르보닐)벤조페논, 미힐러케톤 및 4-벤조일-4'-메틸디페닐설파이드 등의 벤조페논 ; 그리고 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 또한, N-페닐글리신, 2,4,6-트리스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 3-페닐-5-이소옥사졸론, 2-메르캅토벤즈이미다졸, 이미다졸 2 량체류, Ciba 로부터 CGI-784 로서 시판되고 있는 비스(η-5-2,4-시클로펜타디엔-1-일)비스[2,6-디플루오로-3-(1H-피롤-1-일)페닐]티타늄, SpectraGroup Limited 로부터 H-Nu470 로서 시판되고 있는 5,7-디요오드-3-부톡시-6-플루오론 등을 이용할 수 있다.
본 발명에 사용하는 광중합 개시제는, 홀로그램의 기록에 사용하는 광의 파장에 감수성이 있는 것을 적절하게 선택하여 사용한다. 또, 광중합 개시제는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
또, 홀로그램의 기록에 사용하는 광의 파장에 감수성이 없는 화합물을 광중합 개시제로서 사용하는 경우에는, 당해 파장에 흡수가 있고, 또한, 광중합 개시제와의 조합에 의해 광중합 개시제에 라디칼을 발생시킬 수 있는 색소류를 개시제 보조제로서 병용하는 것이 가능하다. 이러한 색소류는, 증감제 혹은 증감 색소로서 널리 알려져 있는 것이다.
본 발명에 사용하는 증감 색소로는, 잔텐, 티오잔텐, 시아닌, 메로시아닌, 쿠마린, 케토쿠마린, 에오신, 에리스로신, 티타노센, 나프타센, 티오피릴륨, 퀴놀린, 스티릴퀴놀린, 옥소놀, 시아닌, 로다민, 피릴륨계 화합물, 5,12-비스(페닐에티닐)나프타센, 루브렌 등이 예시된다. 또한, 체적 위상형 홀로그램 기록체에 있어서 정보를 판독 출력하여 광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 사용하고, 고투명성이 요구되는 경우에는, 홀로그램 기록이 완료된 후에 무색이 되는 것이 바람직하다. 이 무색화는, 가열이나 자외선 조사에 의해 발생되는 것이 바람직하다.
○ 폴리머 매트릭스
본 발명의 폴리머 매트릭스란, 광중합 개시제, 중합성 모노머, 및 연쇄 이동제 등의 광 중합계인 것을 유지하는 것이다. 당해 폴리머 매트릭스에는, 광중합을 저해하지 않는 범위이면 어떠한 것을 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 폴리머 매트릭스로는, 홀로그램의 기록과 재생에 사용하는 광의 파장역에 있어서 투명한 것이 바람직하다. 또, 기록된 홀로그램이 파괴되지 않을 정도의 형상 안정성을 가진 것이다. 본 발명에서 이용할 수 있는 폴리머 매트릭스의 재료는, 폴리머의 성상에 의해 크게 둘로 분류된다. 하나는, 직쇄상, 분기상, 빗 형상 등의 비가교형 폴리머를 재료로서 사용한 비가교형 폴리머 매트릭스이고, 다른 하나는, 폴리머 사슬끼리 복수 개소에서 가교하고 있는 가교형 폴리머를 사용한 가교형 폴리머 매트릭스이다.
본 발명에 사용하는 폴리머 매트릭스의 재료로는, 아크릴레이트 및 알파-알킬아크릴레이트 에스테르 및 산성 중합체 및 인터 폴리머, 예를 들어 폴리메타크릴산 메틸 및 폴리메타크릴산 에틸류 ; 폴리비닐에스테르, 예를 들어, 폴리아세트산 비닐, 폴리아세트산/아크릴산 비닐, 폴리아세트산/메타크릴산 비닐 및 가수 분해형 폴리아세트산 비닐류 ; 에틸렌/아세트산 비닐 공중합체류 ; 포화 및 불포화 폴리우레탄류 (우레탄계 폴리머) ; 부타디엔 및 이소프렌 중합체 및 공중합체 및 거의 4,000∼1,000,000 의 평균 분자량을 갖는 폴리글리콜의 고분자량 폴리산화에틸렌류 ; 에폭시화물, 예를 들어, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트기를 갖는 에폭시화물류 ; 폴리아미드, 예를 들어, N-메톡시메틸폴리헥사메틸렌아디파미드류 ; 셀룰로오스에스테르, 예를 들어, 셀룰로오스아세테이트, 셀룰로오스아세테이트숙시네이트 및 셀룰로오스아세테이트부틸레이트류 ; 셀룰로오스에테르, 예를 들어, 메틸셀룰로오스, 그리고 에틸셀룰로오스류 ; 폴리카보네이트류 ; 그리고 폴리비닐아세탈, 예를 들어 폴리비닐부티랄 및 폴리비닐포르말류 등의 용매 가용성, 열가소성 폴리머 등을 예시할 수 있다. 이들은, 단체 또는 복수 조합하여 사용할 수 있다.
또, 본 발명에 사용하는 폴리머 매트릭스의 재료로는, 양이온 에폭시 중합, 양이온 비닐에테르 중합, 양이온 알케닐에테르 중합, 양이온 알렌에테르 중합, 양이온 케텐아세탈 중합, 에폭시-아민 부가 중합, 에폭시-티올 부가 중합, 불포화 에스테르-아민 부가 중합 (마이클 부가에 의한다), 불포화 에스테르-티올 부가 중합(마이클 부가에 의한다), 비닐-실리콘히드리드 부가 중합 (히드로실릴화), 이소시아네이트-히드록실 부가 중합 (우레탄 형성), 이소시아네이트-티올 부가 중합 및 이소시아네이트-아민 부가 중합 (우레아 형성) 등으로 형성된 것을 들 수 있다.
이 반응은, 적당한 촉매에 의해 가능해지거나, 또는 촉진된다. 예를 들어, 양이온 에폭시 중합은, BF3 를 주성분으로 한 촉매를 사용함으로써 촉진되고, 다른 양이온 중합은 프로톤 존재 하에서 진행되고, 에폭시-메르캅탄 반응과 마이클 부가는 아민 등의 염기에 의해 촉진되고, 히드로실릴화는 백금 등의 전이 금속 촉매의 존재 하에서 빠르게 진행되고, 우레탄과 우레아 형성은 주석 촉매가 사용될 때 빠르게 진행된다.
적당한 사용 가능 시간을 확보할 수 있고, 온화한 경화 온도에서 사용할 수 있는 점에서, 이소시아네이트-히드록시 부가 중합물, 이소시아네이트-티올 부가 중합물 및 에폭시-티올 부가 중합물 등이 본 발명에 사용하는 폴리머 매트릭스로서 바람직한 것이다.
본 발명에 있어서, 폴리머 매트릭스가 이소시아네이트-히드록실 부가 중합(우레탄 형성) 이며, 중합성 모노머가 (메타)아크릴레이트류인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 폴리머 매트릭스가 비결정성 폴리에스테르이고, 중합성 모노머가 (메타)아크릴레이트류인 것도 또한 바람직하다.
본 발명에 있어서 이소시아네이트-히드록시 부가 중합물에서 사용할 수 있는 폴리이소시아네이트의 예로는, 톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 및 이소포론디이소시아네이트 등이며, 이들 이소시아네이트 화합물의 뷰렛체, 이소시아누레이트체, 애덕트체, 또는 프리폴리머체 등도 들 수 있다.
본 발명에 있어서 이소시아네이트-히드록시 부가 중합물에서 사용할 수 있는 폴리올의 예로는, 저분자량 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르폴리올, 폴리카프로락톤, 및 폴리카보네이트디올 등이 있다.
저분자량 폴리올로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 시클로헥산디메탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 글리세린, 및 트리메틸올프로판 등이며, 이들의 에틸렌옥사이드 변성체 또는 프로필렌옥사이드 변성체 등도 들 수 있다.
폴리에테르폴리올로는, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 및 폴리테트라메틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
폴리에스테르폴리올로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 시클로헥산디메탄올 및 3-메틸-1,5-펜탄디올과, 아디프산, 숙신산, 프탈산, 헥사히드로프탈산 및 테레프탈산 등의 2 염기산 또는 그 산 무수물 등의 산 성분과의 반응물을 들 수 있다.
본 발명에 이소시아네이트-히드록시 부가 중합물을 이용하는 경우, 광 중합성 모노머와 중합 가능한 에틸렌성 불포화 이중 결합을 매트릭스에 도입할 수 있다. 즉, 도입하기 위해서 사용할 수 있는 재료로는, 히드록시기 및 반응성기를 모두 갖는 화합물, 혹은, 이소시아네이트기 및 반응성기를 모두 갖는 화합물 등을 사용할 수 있다. 여기에는 공업적으로 입수하기 용이한 히드록시기 및 반응성기를 갖는 화합물이 바람직하고, 일례로는, 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
당해 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트로는, 에폭시(메타)아크릴레이트로 불리는 에폭시 화합물과 (메타)아크릴산의 부가체를 들 수 있다. 당해 부가체로는, (폴리)에틸렌글리콜, (폴리)프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판, 및 글리세린 등의 폴리올의 폴리글리시딜에테르에 (메타)아크릴산이 부가된 것 ; 비스페놀 A 형 에폭시 수지의 (메타)아크릴레이트 ; 그리고 페놀 또는 크레졸 노볼락형 에폭시 수지의 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 폴리머 매트릭스에 이소시아네이트-티올 부가 중합물 혹은 에폭시-티올 부가 중합물을 이용하는 경우, 티올 화합물을 과잉으로 사용하고, 추가로 폴리엔 모노머를 공존시켜, 경화 후에 잔존하는 티올기와 폴리엔을 라디칼 부가 중합시키는 방법을 선택할 수도 있다.
티올 화합물의 예로는, 단순한 티올류 외에, 티오글리콜산 유도체 및 메르캅토프로피온산 유도체 등을 들 수 있다.
단순한 티올류로는, o-, m- 혹은 p-자일렌디티올 등을 들 수 있다.
티오글리콜산 유도체로는, 에틸렌글리콜비스티오글리콜레이트, 부탄디올비스티오글리콜레이트, 및 헥산디올비스티오글리콜레이트 등을 들 수 있다.
메르캅토프로피온산 유도체로는, 에틸렌글리콜비스티오프로피오네이트, 부탄디올비스티오프로피오네이트, 트리메틸올프로판트리스티오프로피오네이트, 펜타에리트리톨테트라키스티오프로피오네이트, 및 트리히드옥시에틸트리이소시아눌산 트리스티오프로피오네이트 등을 들 수 있다.
에폭시-티올 부가 중합물에 사용하는 에폭시 화합물의 예로는, (폴리)에틸렌글리콜, (폴리)프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판, 및 글리세린 등의 폴리올의 폴리글리시딜에테르, 지환식 에폭시, 비스페놀 A 형 에폭시 수지 및 페놀 또는 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
○ 연쇄 이동제
본 발명에 있어서의 연쇄 이동제로는, 생성 폴리머의 중합도를 조절할 수 있는 것이면 어떠한 것도 사용할 수 있다. 이 연쇄 이동제로는, 3 급 아민류, 탄소수 1∼20 정도의 알킬티올류, 2 치환 알릴, 제 3 부틸술피드류, 디술피드 화합물류, 디티오벤조산 쿠밀류, 4 염화탄소나 4 브롬화 탄소 등의 알킬할로겐물, 트리에틸알루미늄, 금속 이온 함유 레독스계 촉매, AIBN 류, 아조 화합물류, N-아릴말레이미드류, 헤마폴리피린테트라메틸에테르의 코발트 착물, 하기 식 (1) 로 표시되는 부가 개열형 연쇄 이동제, 퀴논류, 니트로·니트로소 화합물, 및 스티렌 유도체 등을 들 수 있다.
CH2=C(-Y)-CH2X (1)
식 (1) 에 있어서, Y 는 COOR1, 시아노기를 나타내고, R1 은 탄소수 1∼6 의 알킬기를 나타내고, X 는 브롬 원자, SR2, SnR3, SO2Ar 을 나타내고, R2 는 탄소수 1∼6 의 알킬기를 나타내고, R3 는 탄소수 1∼6 의 알킬기를 나타내고, Ar 은 아릴 기를 나타낸다.
당해 3 급 아민류로는, 트리에틸아민, 트리부틸아민, N,N-디에틸부틸아민, N,N-디에틸-t-옥틸아민, N,N-디이소프로필에틸아민, N,N-디이소프로필이소부틸아민, N,N-디이소프로필-1-에틸프로필아민, N,N-디이소프로필-2-에틸부틸아민, N-메틸디시클로헥실아민, N-에틸디시클로헥실아민, 및 N,N-디에틸-t-옥틸아민 등의 트리알킬아민류 ; N,N-디메틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 및 트리에탄올아민 등의 수산기 함유 트리알킬아민 등 ; 그리고 N,N-디메틸벤질아민, N,N-디에틸벤질아민, 디메틸아미노벤조산 메틸, 및 트리벤질아민 등의 아릴아민 등을 들 수 있다.
또, 당해 스티렌 유도체로는, α-메틸스티렌 다이머 (2,4-디페닐-4-메틸-1-펜텐) 등을 들 수 있다.
또, 당해 티올류로는, 1-부탄티올, 및 n-도데실메르캅탄 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 연쇄 이동제로는, 3 급 아민류, 티올류, 및 스티렌 유도체 등이 보다 바람직하고, 3 급 아민류 및 스티렌 유도체 등이 더욱 바람직하며, 스티렌 유도체 등이 특히 바람직하다. 3 급 아민은, 분자량이 50∼250 의 저분자로서, OH, NH2, SH 등의 반응성기를 가지지 않는 것이 바람직하다.
○ 가소제
본 발명에 있어서는, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료에 가소제를 함유시켜도 되고 시키지 않아도 되지만, 함유시키는 편이 체적 위상형 홀로그램 기록체의 변형을 억제할 수 있는 점에서 바람직하다. 이 가소제로는, 합성 수지에 첨가하는 가소제가 바람직하고, 디옥틸아디페이트나 아세틸시트르산 트리부틸레이트 등을 예시할 수 있다.
이 가소제의 함유량은, 폴리머 매트릭스 100 중량부에 대해, 30 중량부 이하가 바람직하고, 15 중량부 이하가 보다 바람직하고, 5 중량부 이하가 더욱 바람직하다. 가소제의 함유량이 30 중량부 초과에서는, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료가 유연해지는 경우가 있기 때문에 홀로그램 기록의 SN 비가 나빠지는 경우가 있다. 이 가소제를 함유하는 경우의 함유량은, 0.1 중량부 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 이상이다.
○ 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 조성 : 폴리머 매트릭스와 중합성 모노머
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료 중에 있어서, 폴리머 매트릭스와 중합성 모노머의 합계를 100 중량부로 하여, 중합성 모노머는 1∼50 중량부가 바람직하고, 5∼40 중량부가 보다 바람직하고, 10∼30 중량부가 더욱 바람직하다. 이 중합성 모노머가 1 중량부 미만이면, 홀로그램 기록을 위한 광 조사에 의한 중합량이 적기 때문에, 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있다. 또, 중합성 모노머가 50 중량부 초과이면, 홀로그램 기록을 위한 광 조사에 의한 중합량이 많아지기 때문에, 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있다.
○ 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 조성 : 중합성 모노머와 광중합 개시제
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료 중의 중합성 모노머와 광중합 개시제의 조성은, 중합성 모노머를 100 중량부로 했을 때, 광중합 개시제가 0.1∼20 중량부가 바람직하고, 0.3∼10 중량부가 보다 바람직하고, 0.5∼5 중량부가 더욱 바람직하다.
○ 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 조성 : 연쇄 이동제의 함유량
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료에 있어서의 연쇄 이동제의 함유량은, 연쇄 이동제의 종류에 따라 상이하고, 최적량은 각각 상이하다. 즉, 사용하는 연쇄 이동제의 연쇄 이동 상수에 의해 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료에 있어서의 연쇄 이동제의 함유량을 조정할 수 있다. 이 연쇄 이동제의 함유량은, 예를 들어, 중합성 모노머를 100 중량부로 하여 0.05∼40 중량부가 바람직하고, 0.1∼30 중량부가 보다 바람직하며, 0.2∼20 중량부가 더욱 바람직하다. 이 함유량이 0.05 중량부 미만이면 중합의 제어가 불충분해져 고분자량이 되어 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있다. 또, 함유량이 40 중량부 초과이면 중합의 진행이 불충분해져 저분자량이 되어 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있다.
광 조사에 의해 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료 중의 중합성 모노머의 중합이 개시되어, 폴리머로 변화된다. 이 생성 폴리머의 중량 평균 분자량은, 3×106 이하가 바람직하고, 2.8×106 이하가 보다 바람직하며, 1×106 이하가 더욱 바람직하고, 5×105 이하가 특히 바람직하다. 또, 생성 폴리머의 중량 평균 분자량은, 1,000 이상이 바람직하고, 1,500 이상이 보다 바람직하며, 2,000 이상이 더욱 바람직하고, 5,000 이상이 특히 바람직하다. 생성 폴리머의 중량 평균 분자량이 3×106 초과에서는, 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또 생성 폴리머의 중량 평균 분자량이 1,000 미만에서는 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다.
상이한 견해로 보면, 생성 폴리머의 분자량을 상기와 같이 한정하기 위해서, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료 중의 연쇄 이동제의 함유량을 조제하면 된다. 또한, 사용하는 중합성 모노머의 분자량에 따라, 상기 기재한 생성 폴리머의 하한 분자량이 맞지 않게 되는 경우가 있다. 이 경우에는, 생성 폴리머의 분자량으로 규정하는 것이 아니고, 중합도로 규정하면 된다. 즉, 생성 폴리머로는 트리머 이상이 바람직하고, 테트리머 이상이 보다 바람직하며, 펜타머 이상이 더욱 바람직한 것이다.
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 사용하여 정보광과 참조광을 사용하여 홀로그램을 기록한 기록체에 있어서, 생성 폴리머는 입자상으로 존재한다. 즉, 생성 폴리머가 띠 형상으로 존재하는 기존의 홀로그램 기록체와 비교하여, 기록하는 데 필요한 조사량 및 중합성 모노머의 양을 적게 할 수 있다. 또, 기록 부위를 기존의 것에 비해 작게 할 수 있다. 이것으로부터, 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는 고밀도로 정보를 기록할 수 있다.
○ 체적 위상형 홀로그램 기록체의 제작
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 홀로그램의 기록과 판독 출력할 수 있는 상태로 할 수 있으면, 어떠한 방법을 사용하여 제조해도 된다. 예를 들어, 홀로그램의 기록광·판독 출력광 및 가이드광에 있어서 투명한 플레이트에 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 도포해도 되고, 이 투명한 2 매의 플레이트의 사이에 흘려 넣어도 되며, 시트상의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 이 투명한 2 매의 플레이트로 사이에 두어도 된다.
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록체에 사용하는 홀로그램의 기록광·판독 출력광 및 가이드광에 있어서 투명한 플레이트는, 유리, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 및 폴리메타크릴레이트 등이 예시된다. 또, 당해 플레이트는, 2 종류 사용해도 된다. 즉, 유리판에 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 도포, 흘려 넣거나, 또는 시트를 얹은 후, 폴리카보네이트나 폴리프로필렌 등의 시트를 사용하여 제작할 수도 있다. 이 때, 플레이트간에 스페이서를 넣어 기록체를 희망하는 두께로 제조할 수도 있다. 이 스페이서는, 기록체의 시일로서 사용할 수도 있다.
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록체에 있어서의 기록층의 두께는, 5∼5,000㎛ 가 바람직하고, 20∼3,000㎛ 가 보다 바람직하며, 100∼1,000㎛ 가 더욱 바람직하다. 또한, 이 기록층이란, 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 함유하는 것이다. 이 기록층의 두께가 5㎛ 미만이면 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있어 바람직하지 않고, 5,000㎛ 초과이면 기록층에 변형을 일으켜 홀로그램 기록의 SNR 이 나빠지는 경우가 있어 바람직하지 않다.
○ 홀로그램 기록광
홀로그램의 기록은, 350∼700nm 광을 조사함으로써 할 수 있다. 이 조사광으로는, GaN 계 반도체 청색 레이저, 아르곤 이온 레이저, 크립톤 이온 레이저, YAG 레이저 등을 예시할 수 있다.
○ 홀로그램 기록 방법
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 참조광과 정보광이 동일 광축 상에 배치되어 있는 편광 코리니아 홀로그램 기록 방식 및 참조광의 입사각을 가변시킬 수 있는 2 광속형 홀로그램 기록 방식 등의 어떠한 홀로그램 기록 방법의 것에도 사용할 수 있다. 본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 코리니아 홀로그램 기록 방식 및 참조광 입사각 가변형 홀로그램 기록 방식의 것에 바람직하게 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게는 편광 코리니아 홀로그램 기록 방식의 것이다.
○ 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 용도
본 발명의 체적 위상형 홀로그램 기록 재료는, 체적형 홀로그램 기록 매체 이외에, 광학 소자, 디스플레이·의장성의 부여, 간섭 계측, 광 정보 처리, 광 정보 기록 등에 사용할 수 있다.
광학 소자의 구체예로는, 회절 격자, POS 용 스캐너, CD·DVD 플레이어용 광 헤드, 빔 스플리터, 간섭 필터, 항공기·자동차용 헤드 업 디스플레이 등을 들 수 있다.
디스플레이·의장성의 부여 구체예로는, 홀로그램 아트, 실내외 장식, 미술 공예품의 기록, 교육용 재료, 서적·잡지의 표지나 삽화, 유가 증권·ID 카드·크레디트 카드·캐쉬 카드·전화 카드 등의 장식 및 위조 방지, CT 화상의 입체시 등을 들 수 있다.
간섭계측의 구체예로는, 물체의 변위·변형의 계측, 물체의 진동 측정, 광학면의 정밀도 측정 (계산기 홀로그램) 등을 들 수 있다.
광 정보 처리의 구체예로는, 홀로그래픽·매치드 필터를 사용한 패턴 인식, 지문 조합 등을 들 수 있다.
광 정보 기록의 구체예로는, (고품위 혹은 디지털) 텔레비젼 방송, 비디오 카메라 영상, 감시 카메라 영상 등의 화상 기록, 정보 검색 기록, 도형 문자 입력 장치, 홀로그래픽 연상 메모리 등을 들 수 있다.
○ 실시 양태
정보광과 참조광을 사용하여 데이터를 홀로그램 기록하는 것에 있어서, 연쇄 이동제를 함유하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합되는 생성 폴리머의 분자량이 1,000∼3,000,000 이 되는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 사용하는 홀로그램 기록 장치.
정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합된 생성 폴리머가 트리머 이상이고 중량 평균 분자량이 3,000,000 이하인 체적 위상형 홀로그램 기록체.
폴리머 매트릭스와 중합성 모노머의 굴절률의 차이가 0.0001 이상인 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
연쇄 이동제를 함유하고, 폴리머 매트릭스와 중합성 모노머의 굴절률의 차이가 0.0001 이상인 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
다음에 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 「부」는, 중량부를 나타낸다.
<실시예 1>
○ 기록 매체의 제작
글리세린프로필렌옥시드 변성체 (G-400, 아사히 전화 제조 G-400, 분자량 약 400) 를 100부, 헥사메틸렌디이소시아네이트 (HDI, 아사히 화성 제조 듀라네이트 HDI) 를 55부, 디부틸주석디라우레이트 (DBTL, 아사히 전화 제조) 를 0.02부, 2,4-디브로모페닐아크릴레이트 (DBPA) 를 17부, Irgacure 784 (Irg784, 치바 스페셜티 케미컬즈 제조) 를 2.6부, N,N-디메틸벤질아민 (DMBnA) 을 3.9부를 25℃ 에서 30분간 잘 혼합하여 균일한 기록 매체용의 조성물 A 를 제작하였다.
유리 기재 (50×50×1mm) 의 3 방면의 단에 스페이서로서 두께 500㎛ 폴리테트라플루오로에틸렌 폴리 4 불화 에틸렌의 테이프를 부착시키고, 추가로 알루미늄 증착층 (반사층) 부착 유리 기재 (50×50×1mm) 를 장착하여 샘플 셀로 하였다. 이 샘플 셀의 일단으로부터 상기에서 제작한 조성물을 셀 내에 주입하고, 80℃ 에서 2 시간 가열하여 매트릭스를 경화시켜 기록 매체 A 를 제작하였다.
○ 데이터 기록
펄스텍 공업사 제조 코리니아 홀로그램 정보 기록 장치 SHOT-1000 을 사용하여, 이하의 조건에서 상기에서 제작한 기록 매체 A 에 대해서 데이터 기록을 실시하였다. 기록 재생시의 레이저 조사를 도 1 의 윗 방향부터 실시하도록 기록 매체 (1) 를 홀더에 세트하고, 알루미늄 증착층 (반사층) 에서 초점을 맞추도록 위치를 조정하였다. 판독은, 기록 30초 후에 실시하고, 데이터 기록시의 에러율 (BER, 비트 에러 레이트) 을 측정하였다. 이 결과를 표 1 에 기재하였다. 정보 패턴은 표준 장비 (약 1600 바이트의 테스트 정보 패턴) 의 것을 사용하였다.
·데이터 기록 조건
기록 재생용 레이저 파장 : 532nm (Nd : YVO4)
기록 레이저 강도 : 0.6mW (펄스 폭 10nsec, 반복 간격 50μsec)
정보광/참조광 강도비=1.0
기록 펄스 수 : 200 펄스, 1000 펄스, 2000 펄스
·데이터 판독 조건
판독 레이저 강도 : 0.75mW∼0.1mW
(펄스 폭 10nsec, 반복 간격 50μsec, CMOS 화상의 강도에 따라 조정)
판독 펄스 수 : 20 펄스.
<실시예 2>
실시예 1 의 DMBnA 대신에 0.4부의 2,4-디페닐-4-메틸-1-페텐 (MSD, 닛폰 유지 (주) 제조 노후마 MSD) 을 사용하고, Irg784 를 2.5부로 한 것 이외에는 동일하게 조작하여, 기록 매체 B 를 제작하였다. 그리고, 이 BER 을 측정하였다. 이 결과를 표 1 에 나타내었다.
<비교예 1>
실시예 1 에서 제작한 조성물에 있어서 DMBnA 를 제외한 것 이외에는 동일하게 조작하여, 비교 기록 매체 A 를 제작하였다. 이 비교 기록 매체 A 를 사용하여 실시예 1 에 기재된 데이터 기록 조건 및 데이터 판독 조건에서, 데이터 기록 시의 에러율을 측정하였다. 이 결과를 표 1 에 기재하였다.
| 200 펄스 | 1000 펄스 | 2000 펄스 | |
| 기록 매체 A | <10-4 | <10-4 | <10-4 |
| 기록 매체 B | <10-4 | <10-4 | <10-4 |
| 비교 기록 매체 A | >1 | 6×10-3 | 1×10-3 |
시험을 실시한 기록 펄스 수 모두에서, 비교 기록 매체 A 는 BER 의 악화가 확인되었지만, 본 발명의 기록 매체에서는 이러한 BER 의 악화는 확인되지 않았다. 그리고, 기록 매체 A 의 재생 화상 (도 2) 과 비교 기록 매체 A 의 재생 화상 (도 3) 을 비교해도, 기록 매체 A 의 재생 화상에는 변형이나 스며듬은 확인되지 않았다.
<실시예 3>
비결정성 폴리에스테르 (바이론 550, 토요 방적 바이론 650) 를 100부, DBPA 를 11부, Irg784 를 1.6부, 연쇄 이동제로서 n-도데실메르캅탄 (DM, 알도리치 (주) 제조) 을 2부, 톨루엔 230부에 첨가하여 실온 25℃ 에서 30 분간 잘 혼합하여 균일한 용액으로 하였다. 그 혼합 용액을 진공 건조기에 넣고, 25℃, 13.3kPa 에서 톨루엔을 감압 제거한 후, 추가로 60℃, 40kPa 에서 톨루엔이 0.1부 이하가 될 때까지 진공 가열 제거하여 점조의 기록 매체용의 조성물 C 를 제작하였다.
유리 기재 (50×50×1mm) 의 4 방면의 단에 스페이서로서 두께 500㎛ 폴리테트라플루오로에틸렌 폴리 4 불화 에틸렌의 테이프를 부착한 기판을 제작하였다. 이 기판을 수평하게 설치하고, 이 중앙부에 2g 의 조성물 C 를 두었다. 이것에 알루미늄 증착층 (반사층) 이 부착된 유리 기재 (50×50×1mm) 를 덮어 씌운 후, 80℃ 로 가열한 가압 프레스기에 설치하고, 20분에 걸쳐 서서히 가압하면서 조성물 C 를 기판 중에 확장시켰다. 소정의 두께에 도달한 단계에서 10kg/㎠ 압력에서 1 시간 가압 프레스를 실시하여 기록 매체 C 를 제작하였다. 그리고, 실시예 1 에 기재된 데이터 기록 조건 및 데이터 판독 조건에서, 데이터 기록시의 BER 을 측정하였다. 이 결과를 표 2 에 나타낸다.
<실시예 4>
DM 대신에 0.5부의 MSD 를 사용한 것 이외에는 실시예 3 과 동일하게 조작하여, 기록 매체 D 를 제작하였다. 그리고, 실시예 1 에 기재된 데이터 기록 조건 및 데이터 판독 조건에서, 데이터 기록시의 BER 을 측정하였다. 이 결과를 표 2 에 나타낸다.
<비교예 2>
실시예 3 에서 제작한 조성물 C 에 있어서 DM 을 제외한 것 이외에는 동일하게 조작하여, 비교 기록 매체 C 를 제작하였다. 이 비교 기록 매체 C 를 사용하여 실시예 1 에 기재된 데이터 기록 조건 및 데이터 판독 조건에서, 데이터 기록시의 BER 을 측정하였다. 이 결과를 표 2 에 기재하였다.
| 200 펄스 | 1000 펄스 | 2000 펄스 | |
| 기록 매체 C | <10-4 | <10-4 | <10-4 |
| 기록 매체 D | <10-4 | <10-4 | <10-4 |
| 비교 기록 매체 C | >1 | 2×10-2 | 6×10-2 |
<실시예 5>
97.5부의 DBPA 와 2.5부의 Irg784 를 30∼40℃ 에서 약 2 시간 교반하여, 균일한 마스터 배치를 조제하였다.
당해 마스터 배치 100g 에 연쇄 이동제로서 N-에틸디시클로헥실아민 (EDCHA)을 0.01mol 첨가하고, 35℃ 에서 약 1 시간 교반하여, 균일한 기록 매체용 조성물 1 을 제작하였다.
○ 광 조사와 생성 폴리머의 분자량 측정
직경 5mm, 깊이 3mm 의 UV 램프가 부착된 시차 주사형 열량계 (이하 Photo-DSC 장치, 세이코 인스트루 (주) 제조, DSC229C-UV1) 용 알루미늄 (Al) 제 팬에 상기에서 제작한 조성물 1 을 5㎎ 분취하고, Photo-DSC 장치에 세트하여, 질소 분위기 하 30℃ 에서 광 조사 (조사량 16J/㎠) 를 실시하였다. 또한, 이 광 조사는, Photo-DSC 장치의 UV 램프 장치에 중심 파장 500nm, 반값 폭 50nm 의 밴드 패스 필터와 480nm 이하를 컷하는 광학 필터를 장착하여, 500nm 단색광으로 하고, Al 제 팬을 세트하는 위치에 있어서의 조사광 강도가 4.5mW/㎠ 로 조정한 것이다.
광 조사 후의 샘플을 Al 제 팬으로부터 취출하고, 2㎖ 의 테트라히드로푸란 (THF) 용액에 용해하여, 0.45㎛ 구멍 직경의 멤브레인 필터로 여과 후, 겔 투과형 크로마토그래피 (GPC: 토소 제조 HLC-8120 GPC) 에 의해 그들의 중량 평균 분자량 (Mw, 폴리스티렌 환산) 의 측정을 실시하였다. 이 결과를 표 3 에 기재하였다. GPC 측정 조건을 하기에 기재하였다.
칼럼 : 토소 제조 TSKgel GMHXL-L ×3
이동상 : THF
유속 : 1.0㎖/min
칼럼 온도 : 40℃
샘플 주입량 : 100μl
<실시예 6>
연쇄 이동제로서 N,N-디이소프로필-1-에틸프로필아민 (DiPEPA) 을 사용한 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 조작하여 기록 매체용 조성물 2 를 제작하였다. 그리고 실시예 5 와 동일하게, 이것에 광 조사하여, 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이 결과를 표 3 에 나타내었다.
<실시예 7>
연쇄 이동제로서 DMBnA 를 사용한 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 조작하여 기록 매체용 조성물 3 을 제작하였다. 그리고 실시예 5 와 동일하게, 이것에 광 조사하여, 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이 결과를 표 3 에 나타내었다.
<실시예 8>
연쇄 이동제로서 MSD 를 사용한 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 조작하여 기록 매체용 조성물 4 를 제작하였다. 그리고 실시예 5 와 동일하게, 이것에 광 조사하여, 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이 결과를 표 3 에 나타내었다.
<실시예 9>
연쇄 이동제로서 DM 을 사용한 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 조작하여 기록 매체용 조성물 5 를 제작하였다. 그리고 실시예 5 와 동일하게, 이것에 광 조사하여, 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이 결과를 표 3 에 나타내었다.
<실시예 10>
연쇄 이동제로서 N,N-디에틸벤질아민 (DEBnA) 를 사용한 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 조작하여 기록 매체용 조성물 6 을 제작하였다. 그리고 실시예 5 와 동일하게, 이것에 광 조사하여, 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이 결과를 표 3 에 나타내었다.
<비교예 3>
실시예 5 에서 제작한 마스터 배치를 그대로 사용하였다. 즉, 이 마스터 배치를 비교 기록 매체 조성물 1 로 하였다.
이 비교 기록 매체 조성물 1 에 대해, 실시예 5 와 동일하게 광 조사하여, 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이 결과를 표 3 에 기재하였다.
| 추가 연쇄 이동제 | Mw | |
| 기록 매체용 조성물 1 | EDCHA | 7.5×103 |
| 기록 매체용 조성물 2 | DiPEPA | 5.6×103 |
| 기록 매체용 조성물 3 | DMBnA | 4.7×105 |
| 기록 매체용 조성물 4 | MSD | 2.0×103 |
| 기록 매체용 조성물 5 | DM | 1.4×104 |
| 기록 매체용 조성물 6 | DEBnA | 7.0×104 |
| 비교 기록 매체용 조성물 1 | 없음 | 3.3×106 |
○ 분자량 측정 결과
연쇄 이동제를 첨가하지 않은 비교 기록 매체용 조성물 1 에 대해서 연쇄 이동제를 첨가한 기록 매체용 조성물에서는 중량 평균 분자량이 1 자리수 이상 저하되어, 분자량을 제어할 수 있는 것을 나타내었다.
또, 고분자의 입체적인 형상, 즉 입자 사이즈는, 광 산란으로부터 구해지는 회전 반경으로 나타낼 수 있고, 회전 반경 Rg 와 분자량 Mw 는 Rg2=aMwx 의 관계에 있다 (a 는 비례 상수≒7.6×10-22m, x 는 분자 형상에 의한 계수이고, 자유로운 입체 구조를 취하는 가우스형의 분자 사슬인 경우 x=0.5∼0.6 ; Comprehensive Polymer Science, Vol.1 Polymer Characterization, C.Booth, C.Price (Ed.), Pergamon Press, 1989, pp103-132. 및 J.P.Cotton, et al., Macromolecules, Vol.7,863-872, 1974 참조. 본 발명에서는, x=0.6 으로 계산하였다). 얻어진 분자량으로부터 입자 사이즈에 상당하는 회전 반경을 계산한 결과, 연쇄 이동제를 첨가한 조성에서는 이것을 첨가하지 않은 비교 기록 매체용 조성물 1 과 비교하여 입자 사이즈가 반 이하로 감소되고 있는 것이 시사되었다.
<실시예 11>
G-400 을 100부, HDI 를 55부, DBTL 를 0.02부, DBPA 를 17부, Irg784 를 2.6부를 25℃ 에서 30 분 잘 혼합하여 균일한 마스터 배치를 조제하였다.
당해 마스터 배치 100부에 연재 이동제로서 DMBnA 를 표 4 에 기재한 바와 같은 첨가량 (wt%) 으로 배합하고, 25℃ 에서 약 10 분간 교반하여, 균일한 기록 매체용 조성물 7∼9 를 제작하였다. 이 기록 매체용 조성물 7∼9 를 샘플 셀 (실시예 1 기재의 것과 동일한 것) 에 넣어 기록 매체 7∼9 를 제작하였다. 이들의 기록 매체에 대해, 코리니아 홀로그래픽 스테스타 SHOT-1000 ((주) 펄스텍 공업 제조) 를 사용하여 페이지 데이터 화상을 기록 (5000 펄스. 이 때의 조사광량은 500mJ/㎠ 이었다) 하였다. 그리고 이들을 재생하여, BER 을 측정하였다. 이들 결과를 표 4 에 나타낸다.
또, 이 때의 중합 생성물의 분자량을 조사하기 위해, 이하의 실험을 실시하였다.
할로겐 램프 장치의 출사광 부위에 중심 파장 500nm, 반값 폭 50nm 밴드 패스 필터와 480nm 이하를 컷하는 광학 필터를 장착하여 500nm 단색광으로 하고, 피조사 부위의 면적이 약 5㎠, 당해 부위에 있어서의 조사광 강도를 10mW/㎠ 가 되도록 조정하였다. 여기에, 상기와 동일한 공정으로 제작한 기록 매체를 두어, 500mJ/㎠ 에 상당하는 광 조사를 실시하였다. 그 후, 상하의 유리 기판을 벗기고, 피노광부의 기록 재료를 1cm×1cm 잘라내어, 분쇄하였다. 이것을 바이알 병에 넣어 추가로 20㎖ 의 THF 용액을 첨가하여 24 시간 방치하여 중합물을 침지 용출시켰다. 당해 혼합 용액을 0.45㎛ 구멍 직경의 멤브레인 필터로 여과 후, 실시예 5 와 동일한 겔 투과형 크로마토그래피에 의해 용출 성분의 중량 평균 분자량 (Mw, 폴리스티렌 환산) 을 측정하였다. 이 결과를 표 4 에 병기하였다.
<실시예 12>
DMBnA 대신에 DEBnA 를 사용한 것 이외에는 실시예 11 과 동일하게 조작하여, 기록 매체 10∼11 을 제작하고, 이들 BER 와 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
<실시예 13>
DMBnA 대신에 DiPEA 를 사용한 것 이외에는 실시예 11 과 동일하게 조작하여 기록 매체 12∼16 을 제작하고, 이들 BER 와 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이들 결과를 표 4 에 나타낸다.
<실시예 14>
DMBnA 대신에 N-에틸디시클로헥실아민 (EDCHA) 을 사용한 것 이외에는 실시예 11 과 동일하게 조작하여 기록 매체 17∼20 을 제작하고, 이들 BER 와 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이들 결과를 표 4 에 나타낸다.
<실시예 15>
DMBnA 대신에 MSD 를 사용한 것 이외에는 실시예 11 과 동일하게 조작하여 기록 매체 21∼23 을 제작하고, 이들 BER 와 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이들 결과를 표 4 에 나타낸다.
<비교예 4>
연쇄 이동제를 넣지 않는 것 이외에는 실시예 11 과 동일하게 조작하여 비교 기록 매체 2 를 제작하고, 이 BER 과 생성 폴리머의 분자량을 측정하였다. 이 결과를 표 4 에 나타낸다.
본 발명의 체적 위상 홀로그램 기록 재료를 사용함으로써, 홀로그램을 저노이즈로 기록 및 재생할 수 있다. 또, 본 발명의 체적 위상 홀로그램 기록 재료를 사용함으로써 홀로그래픽 디지털 데이터 기록과 같은, 보통의 홀로그램보다 고품질인 기록 특성을 필요로 하는 기록 매체를 용이하게 제조할 수 있다.
도 1 은 체적 위상형 홀로그램 기록 재료를 봉입한 홀로그램 기록용 셀의 개 념도이다.
도 2 는 기록 매체 A 의 재생 화상이다.
도 3 은 비교 기록 매체 A 의 재생 화상이다.
부호의 설명
도 1 의 1 : 기판 1 (예를 들어 유리)
도 1 의 2 : 기판 2 (예를 들어 유리)
도 1 의 3 : 스페이서 1
도 1 의 4 : 스페이서 2
도 1 의 5 : 알루미늄 증착층
도 1 의 6 : 체적 위상형 홀로그램 기록 재료
Claims (16)
- 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 광중합할 수 있는 중합성 모노머를 함유하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료로서,상기 기록 재료가 폴리머 매트릭스, 광중합 개시제 및 연쇄 이동제를 함유하고,상기 연쇄 이동제의 함유량이 광중합에 의해 생성되는 폴리머의 중량 평균 분자량을 1,000∼3,000,000 의 범위 내로 제어할 수 있는 양인 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 제 1 항에 있어서,상기 중합성 모노머가 라디칼 중합성 모노머이며, 연쇄 이동제가 라디칼 중합의 연쇄 이동제인, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 광중합할 수 있는 중합성 모노머를 함유하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료로서,상기 중합성 모노머가 (메타)아크릴산 에스테르이고,상기 기록 재료가 비결정성 폴리에스테르를 폴리머 매트릭스로서 함유하고, 또한,3 급 아민, 알킬티올, 제 3 부틸 술피드, 디술피드 화합물, 알킬할로겐화물, 및, α-메틸스티렌 다이머로 이루어지는 군에서 선택된 연쇄 이동제를 함유하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 제 3 항에 있어서,상기 폴리머 매트릭스가 비결정성 폴리에스테르이고, 상기 중합성 모노머가 (메타)아크릴산 에스테르를 주성분으로 하고, 상기 연쇄 이동제가 3 급 아민, 알킬티올, 제 3 부틸 술피드, 디술피드 화합물, 알킬할로겐화물, 및, α-메틸스티렌 다이머로 이루어지는 군에서 선택된, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,상기 연쇄 이동제가, 트리에틸아민, 트리부틸아민, N,N-디에틸부틸아민, N,N-디에틸-t-옥틸아민, N,N-디이소프로필에틸아민, N,N-디이소프로필이소부틸아민, N,N-디이소프로필-1-에틸프로필아민, N,N-디이소프로필-2-에틸부틸아민, N-메틸디시클로헥실아민, N-에틸디시클로헥실아민, 및 N,N-디에틸-t-옥틸아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 트리알킬아민류인, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 중합성 모노머가, 페닐(메타)아크릴레이트, 트리브로모페닐(메타)아크릴레이트, 디브로모페닐(메타)아크릴레이트, 모노브로모페닐(메타)아크릴레이트, 페닐페닐(메타)아크릴레이트, 쿠밀페닐(메타)아크릴레이트 및 그들의 알킬렌옥사이 드 변성체로 이루어지는 군에서 선택된, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 중합성 모노머의 100 중량부 당 연쇄 이동제를 0.05∼40 중량부 함유하는, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 광중합할 수 있는 중합성 모노머를 함유하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료로서,상기 중합성 모노머가 (메타)아크릴산 에스테르를 주성분으로 하고 있고,상기 기록 재료가 이소시아네이트-히드록시 부가 중합물을 폴리머 매트릭스로서 함유하고, 또한,3 급 아민, 제 3 부틸 술피드, 디술피드 화합물, 알킬할로겐화물, 및, α-메틸스티렌 다이머로 이루어지는 군에서 선택된 연쇄 이동제를 함유하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료.
- 정보광과 참조광으로부터 발생되는 간섭 무늬에 의해 중합성 모노머의 중합에 의해 생성한 폴리머의 중량 평균 분자량이 1,000∼3,000,000 인, 체적 위상형 홀로그램 기록체.
- 폴리머 매트릭스, 중합성 모노머, 광중합 개시제 및 연쇄 이동제를 함유하는 조성물을 준비하는 공정, 및,정보광과 참조광에 의해 발생되는 간섭 무늬를 상기 조성물 중에 형성시키고, 상기 연쇄 이동제의 존재 하에 있어서 상기 중합성 모노머로부터 폴리머를 생성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,상기 폴리머 매트릭스가 비결정성 폴리에스테르이고, 상기 중합성 모노머가 (메타)아크릴산 에스테르이며, 상기 연쇄 이동제가 3 급 아민, 알킬티올, 제 3 부틸 술피드, 디술피드 화합물, 알킬할로겐화물, 및, α-메틸스티렌 다이머로 이루어지는 군에서 선택된, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 폴리머 매트릭스가 우레탄계 폴리머이고, 상기 중합성 모노머가 (메타)아크릴산 에스테르이며, 상기 연쇄 이동제가 3 급 아민, 제 3 부틸술피드, 디술피드 화합물, 알킬할로겐화물, 및, α-메틸스티렌 다이머로 이루어지는 군에서 선택된, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 연쇄 이동제가, 트리에틸아민, 트리부틸아민, N,N-디에틸부틸아민, N,N-디에틸-t-옥틸아민, N,N-디이소프로필에틸아민, N,N-디이소프로필이소부틸아민, N,N-디이소프로필-1-에틸프로필아민, N,N-디이소프로필-2-에틸부틸아민, N-메틸디시클로헥실아민, N-에틸디시클로헥실아민, 및 N,N-디에틸-t-옥틸아민으로 이루어지는 군에서 선택된 트리알킬아민류인, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 중합성 모노머가, 페닐(메타)아크릴레이트, 트리브로모페닐(메타)아크릴레이트, 디브로모페닐(메타)아크릴레이트, 모노브로모페닐(메타)아크릴레이트, 페닐페닐(메타)아크릴레이트, 쿠밀페닐(메타)아크릴레이트 및 그들의 알킬렌옥사이드 변성체로 이루어지는 군에서 선택된, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 중합성 모노머가, 트리플루오로에틸, 테트라플루오로프로필, 헵타데카플루오로데실, 옥타플루오로펜틸, 및 2,3-디브로모프로필로 이루어지는 군에서 선택된 할로겐 원자를 함유하는 (메타)아크릴레이트류인, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 중합성 모노머의 100 중량부 당 연쇄 이동제를 0.05∼40 중량부 함유하는, 체적 위상형 홀로그램 기록 재료의 제조 방법.
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