KR102674777B1 - 폴리아미드 610 멀티필라멘트 - Google Patents
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Abstract
고강도이며, 또한 보풀 품위가 우수한 폴리아미드 610 필라멘트를 제공하는 것을 과제로 한다. 황산 상대 점도 3.3~3.7, 강도 7.3~9.2cN/dtex, 신도 20~30%인 폴리아미드 610 멀티필라멘트.
Description
본 발명은 폴리아미드 610 멀티필라멘트에 관한 것이다.
폴리아미드 6이나 폴리아미드 66의 멀티필라멘트는 폴리에스테르나 폴리프로필렌 등의 범용 멀티필라멘트와 비교해서 강신도가 높고, 보풀 품위가 우수하기 때문에 에어백, 스포츠 라켓용 거트, 로프, 어망, 가방용 벨트 등의 다기에 걸치는 용도로 사용되어 있다.
일반적으로 폴리아미드는 흡수, 흡습성을 갖는 폴리머이다. 폴리아미드 6이나 폴리아미드 66 등의 소위 범용 폴리아미드의 멀티필라멘트에서는 흡수에 의한 강도 저하나 흡습에 의한 치수 변화가 크다.
해양 로프나 어망 등의 해양 용도에서는 흡수에 의한 강도 저하가 자주 문제가 되어 있으며, 가방지 직물이나 가방용 벨트는 습윤-건조의 반복에 따르는 치수 변화에 의해 생지에 주름이 생기는 소위 퍼커링 현상이 발생하는 문제가 있었다.
한편, 저흡수 폴리아미드 멀티필라멘트로서 폴리아미드 11이나 폴리아미드 610, 612 등이 알려져 있으며, 예를 들면 세정 브러시용 섬유로서 제안되거나 하고 있다(특허문헌 1). 그러나 종래 방법으로 제조되는 이들 폴리아미드 멀티필라멘트는 폴리아미드 6이나 폴리아미드 66 대비 강도가 낮아 보풀 품위가 나쁜 점에서 해양 로프 등의 고강도를 필수로 하는 용도나, 가방지 직물이나 가방용 벨트와 같은 고강도이며, 또한 우수한 보풀 품위를 필수로 하는 용도로의 전개는 곤란했다.
본 발명의 목적은 고강도이며, 또한 보풀 품위가 우수한 저흡수의 폴리아미드 610의 멀티필라멘트를 제공함으로써 상술과 같은 흡수, 흡습에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 특징을 살리고, 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 추가적인 용도 확대를 도모하는 것이 가능하게 하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 본 발명을 얻었다. 즉, 본 발명은 하기 구성으로 이루어진다.
(1) 황산 상대 점도 3.3~3.7, 강도 7.3~9.2cN/dtex, 신도 20~30%인 폴리아미드 610 멀티필라멘트.
(2) (1)에 있어서, 보풀 수가 0개~4개/만m인 폴리아미드 610 멀티필라멘트.
(3) (1) 또는 (2)에 있어서, 총섬도가 420dtex~1500dtex인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 610 멀티필라멘트.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 습윤 시 강력/건조 시 강력이 0.90 이상인 폴리아미드 610 멀티필라멘트.
(발명의 효과)
본 발명에 의해 폴리아미드 6이나 폴리아미드 66 멀티필라멘트와 동등한 강도, 보풀 품위에서 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 제공할 수 있고, 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 추가적인 용도 확대를 도모하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명에서 바람직하게 사용되는 직접 방사 연신 장치의 개략도이다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트에 사용하는 원료는 폴리아미드 610이다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 원료 칩(이하, 간단히 칩이라고도 말한다)의 황산 상대 점도(이하, 간단히 점도라고도 말한다)는 3.6~4.0인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.7~3.9이며, 더 바람직하게는 3.7~3.8이다. 칩의 점도가 3.6 이상이면 칩의 수분율을 본 발명에서의 규정 범위로 취했을 때에 본 발명에서 규정한 점도의 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 안정적으로 얻기 쉬워진다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 원료가 되는 폴리아미드 610의 칩의 수분율은 0.05% 이상인 것이 바람직하고, 특히 0.05~0.13%인 것이 바람직하고, 0.07~0.09%인 것이 더 바람직하다. 폴리아미드 610은 흡수하기 어려운 점에서 수분율에 의한 영향이 적은 것이 시사되지만 칩의 수분율을 조정함으로써 얻어지는 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 점도 조정을 할 수 있고, 극적으로 강신도, 보풀 품위가 개선된 것은 발명자들도 놀라웠다. 폴리아미드 610의 수분율이 0.05% 미만이면 보풀 품위가 악화된다. 폴리아미드 610의 수분율을 조정하는 방법으로서는 칩을 건조하는 방법 또는 건조 후의 칩에 계량한 물을 첨가하여 칩을 교반하는 방법이 바람직하지만 상기 범위를 달성하면 방법은 상관없다.
또한, 수분율은 HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.의 AQ-2200과 HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.의 EV-2000을 조합한 장치를 사용해서 측정했다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 황산 상대 점도 3.3~3.7, 강도 7.3~9.2cN/dtex, 신도 20~30%이다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 황산 상대 점도가 3.3~3.7일 필요가 있으며, 3.3~3.6인 것이 바람직하고, 3.4~3.6인 것이 더 바람직하다. 황산 상대 점도가 3.3 미만이면 충분한 강도를 갖는 원사를 보풀 품위 좋게 얻을 수 없고, 황산 상대 점도가 3.7보다 크면 제직성, 보풀 품위가 악화된다.
또한, 황산 상대 점도는 시료를 98% 황산에 용해하고, 오스트발트 점도계를 사용해서 25℃에서 측정한 값을 말한다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 강도가 7.3~9.2cN/dtex일 필요가 있으며, 8.0~9.2cN/dtex가 바람직하고, 8.3~9.2cN/dtex인 것이 더 바람직하고, 8.3~8.9cN/dtex인 것이 보다 더 바람직하다. 즉, 통상의 방법으로 고강도사를 제조하면 보풀이 발생하기 쉽지만 본 발명에서 사용하는 폴리아미드 610의 칩의 수분율의 조정과 점도의 적정화에 의해 방출(紡出) 및 연신 공정에서의 보풀 발생, 실 끊김 등이 억제되어 품위가 높은 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 얻을 수 있다.
또한, 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 신도는 20%~30%일 필요가 있으며, 20%~25%인 것이 보다 바람직하다. 특히 강도가 상기 범위이며, 또한 신도가 이러한 범위에 있는 바와 같은 폴리아미드 610 멀티필라멘트에 있어서 특히 유효하게 효과를 발휘해서 보풀 발생, 실 끊김 등이 억제되어 매우 품위가 높은 폴리아미드 610 멀티필라멘트가 얻어진다.
총섬도, 단섬유 섬도에도 의존하지만 강신도적은 35cN/dtex×√% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 39cN/dtex×√% 이상이며, 더 바람직하게는 40cN/dtex×√% 이상이다. 강신도적이 높음으로써 보풀 발생, 실 끊김 등이 억제되어 고강도에서도 매우 품위가 높은 폴리아미드 610 멀티필라멘트가 얻어진다. 또한, 강도(cN/dtex) 및 신도(%)는 JIS L1013(1999) 8.5.1 표준시 시험에 나타내어지는 정속 신장 조건에서 측정한 값을 말하고, 강신도적은 강도×√(신도)로 산출되는 값이다.
단섬유 섬도는 4~35dtex인 것이 보다 바람직하다. 단섬유 섬도가 4~35dtex이면 품위를 유지하면서 고강도의 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 안정적으로 얻을 수 있다. 단사 수에 특별히 규정은 없고, 중요한 것은 단섬유 섬도이다.
본 발명의 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 총섬도가 420dtex~1500dtex인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 450dtex~1200dtex이며, 보다 더 바람직하게는 450dtex~1050dtex이다. 총섬도가 낮을수록 냉각 효율이 높아지기 때문에 보풀 품위 좋게 제사(製絲)할 수 있다.
또한, 총섬도는 JIS L1013(1999) 8.3.1 A법에 의해 소정 하중 0.045cN/dtex로 정량 섬도를 측정한 값을 말한다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 보풀 수가 0개~4개/만m인 것이 바람직하고, 특히 0~3개/만m, 0~2개/만m인 것이 더 바람직하다. 보풀 수가 적음으로써 가방 등의 우수한 보풀 품위가 요구되는 용도로의 전개가 가능해진다.
또한, 보풀 수는 500m/분의 속도로 리와인딩되면서 필라멘트 길이 1만m 이상에서 보풀 총 수를 측정하고, 1만m당 개수로 환산한 값을 말한다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 습윤 시 강력/건조 시 강력이 0.90 이상인 것이 바람직하고, 특히 0.95 이상인 것이 바람직하고, 0.98 이상인 것이 더 바람직하다. 습윤 시 강력/건조 시 강력이 0.90 이상이면 범용 폴리아미드인 폴리아미드 6이나 폴리아미드 66에 비해서 습윤 시의 강력 저하를 억제할 수 있고, 해양 로프나 어망 등의 수계 용도에 있어서의 강력 저하를 억제할 수 있다.
또한, 습윤 시 강력/건조 시 강력은 JIS L1013(1999) 8.5.1 표준시 시험에 나타내어지는 정속 신장 조건에서 측정한 값으로부터 산출할 수 있고, 실시예에 기재된 방법에 의해 산출한 값을 말한다.
이어서, 본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 제조하는 방법에 대해서 설명한다. 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 통상의 용융 방사를 베이스로 하고, 이하의 방법에 의해 바람직하게 제조할 수 있지만 본 발명의 실시형태는 폴리아미드 610 필라멘트를 직접 방사 연신법에 의해 제조하는 경우에 특히 유효하다. 또한, 용해 방사를 할 때 칩을 적정한 점도로 관리한 후에 소정량의 수분을 부여하는 것이 바람직하고, 이에 따라 강신도를 향상시켜서 연신 시의 실 끊김이나 보풀의 발생을 억제할 수 있으므로 결과적으로 강도가 높고, 품위가 우수한 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 얻을 수 있는 것이다.
이하, 도 1을 예를 들어 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시형태에서 바람직하게 사용되는 직접 방사 연신 장치의 개략도이다.
폴리아미드 610 칩을 익스트루더형 방사기(도 1에는 도시되어 있지 않음)에서 용융·혼련하고, 방사부에 있어서 방사 구금(1)으로부터 토출해서 방사한다. 방사 구금(1)으로부터 방출된 사조(5)는 가열 통(2)을 거쳐 크로스 플로우 냉각 장치(3)에 의해 냉각풍(4)으로 냉각된다. 냉각된 사조(5)는 덕트(6)를 통과하고, 급유 장치(7)에 의해 처리제가 부여되면서 인취 롤러(8)에 의해 인취된다. 인취된 사조(5)는 인취 롤러(8)와 급사(給絲) 롤러(9) 사이에서 프리 스트레치 연신이 가해진다. 그 후 제 1 연신 롤러(10), 제 2 연신 롤러(11), 제 3 연신 롤러(12)에 있어서 3단 연신되고, 이완 롤러(13)에 있어서 이완된다. 이완된 사조(5)는 교락 부여 장치(14)에 의해 교락이 부여되고, 와인더(15)에 의해 권취되어 섬유 패키지(16)가 된다.
상기 폴리아미드 610 칩의 점도는 3.6~4.0인 것이 바람직하다.
상기에 있어서 인취될 때의 인취 속도는 350~1100m/분인 것이 바람직하다. 본 발명의 실시형태에 있어서의 처리제는 비수계 처리제를 사용하는 것이 바람직하지만 함수 처리제를 사용해도 충분한 물성이 얻어진다. 처리제의 부여 방법은 오일링 장치나 가이드 급유가 바람직하다.
연신으로부터 권취까지의 공정은 통상 2단 이상의 다단 연신한 뒤 이완 처리해서 권취하는 방법이 바람직하고, 다단 연신은 3단 이상인 것이 보다 바람직하다. 2단 이상으로 연신할 때 프리 스트레치 연신을 실시한 후 연신하는 것이 바람직하다. 프리 스트레치 연신, 1단째 연신은 유리 전이 온도 전후에서 열신장을 행하고, 나머지 연신은 통상 150~220℃의 고온에서 행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 170~210℃이다. 연신 단수를 증가시킴으로써 멀티필라멘트가 결정화 온도 이상의 온도에서 처리되는 시간이 길어진다. 처리 시간이 길어질수록 섬유 중의 고분자쇄의 결정화가 촉진되기 때문에 고강도 멀티필라멘트를 제조할 수 있다.
연신 배율, 즉 인취 롤러(8)로부터 제 3 연신 롤러(12) 사이의 연신 배율은 통상 3~6배의 범위에서 행한다. 또한, 권취 속도는 통상 2000~5000m/분인 것이 바람직하고, 2500~4500m/분인 것이 보다 바람직하다. 또한, 사조는 권취 장력은 20~250gf의 조건하에서 권취 장치에 의해 치즈형상으로 감아올리는 것이 바람직하다.
이상과 같은 방법에 의해 본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트는 다양한 용도, 예를 들면 해양 로프나 어망 등의 해양 용도, 가방지 직물이나 가방용 벨트 등의 가방 용도 등에 적합하게 사용할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명에 관해서 실시예를 사용하여 상세하게 설명하지만 본 발명은 이들 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 중의 각 측정값의 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 황산 상대 점도(ηr): 폴리머 칩 또는 원사를 시료로 하고, 시료 0.25g을 98% 황산 25㎖에 용해하고, 오스트발트 점도계를 사용해서 25℃에서 측정하여 이하의 식으로부터 황산 상대 점도(ηr)를 구했다. 측정값은 5샘플의 평균값으로부터 구했다.
ηr=시료 용액의 유하 초수/황산만의 유하 초수
(2) 수분율: HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.의 AQ-2200과 HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.의 EV-2000을 조합해서 사용하여 측정했다. 즉, HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.의 EV-2000을 사용해서 시료 칩 중의 수분을 추출하고, HIRANUMA SANGYO Co., Ltd.의 AQ-2200을 사용해서 수분율을 계측했다. 시료는 1.5g으로 하고, 수분 기화에 사용하는 질소는 0.2L/min으로 했다.
측정 조건은 이하와 같이 했다.
·스텝 1 온도 210℃, 시간 21분
·블랭크 베이킹 시간 0분
·종료 B.G. 0㎍
·냉각 시간 1분
·B.G. 안정 횟수 30회
·백 퍼지 시간 20초
(3) 총섬도: JIS L1013(1999) 8.3.1 A법에 의해 소정 하중 0.045cN/dtex로 정량 섬도를 측정해서 총섬도로 했다.
(4) 단사 수: JIS L1013(1999) 8.4의 방법으로 산출했다.
(5) (건조 시)강력·강도·신도: JIS L1013(1999) 8.5.1 표준시 시험에 나타내어지는 정속 신장 조건에서 측정했다. 시료를 ORIENTEC CORPORATION제 "텐실론" (TENSILON) UCT-100을 사용하고, 그립 간격은 25㎝, 인장 속도는 30㎝/분으로 행했다. 강력은 S-S 곡선에 있어서의 최대 강력, 신도는 S-S 곡선에 있어서의 최대 강력을 나타낸 점의 신장으로부터 구하고, 강도는 강력을 총섬도로 나누어 구했다.
(6) 제사 보풀 수: 얻어진 섬유 패키지를 500m/분의 속도로 리와인딩하고, 리와인딩 중의 사조로부터 2m 떨어진 개소에 Heberlein AG제 레이저식 보풀 검지기 "FLYTECH V"를 설치하여 검지된 보풀 총 수를 평가했다. 평가는 1만m 이상 행하고, 1만m당 개수로 환산해서 표시했다.
(7) 8.7cN/dtex에 있어서의 보풀 수: 각 실시예·비교예에서 제작한 섬유와는 별도로 각 실시예·비교예에서 사용한 것과 동일 칩으로 강도 8.7cN/dtex의 섬유를 제작하고, 얻어진 패키지를 500m/분의 속도로 리와인딩하고, 리와인딩 중의 사조로부터 2m 떨어진 개소에 Heberlein AG제 레이저식 보풀 검지기 "FLYTECH V"를 설치하여 검지된 보풀 총 수를 평가했다. 평가는 1만m 이상 행하고, 1만m당 개수로 환산해서 표시했다.
이 평가는 섬유에 있어서는 일반적으로 보풀 수는 강도에 의존하는 경향이 강한 점에서 강도를 동일하게 해서 동렬에서 보풀 수를 비교하기 위한 것이다. 강도 8.7cN/dtex의 섬유는 각 실시예·비교예와 동일 총섬도 및 필라멘트 수에서 방사, 연신, 및 이완 열처리 조건 등을 적당히 조정해서 제작했다.
(8) 습윤 시 강력: 흡수 시의 강력 유지율: JIS L1013(1999) 8.3.1 A법의 요령으로 소정 사장(絲長)의 작은 행크를 작성하고, 작은 행크를 20℃의 수돗물에 24시간 침지시켰다. 24시간 경과 후에 작은 행크를 인출하고, 10분 이내에 JIS L1013(1999) 8.5.1 표준시 시험에 나타내어지는 정속 신장 조건에서 측정했다.
(9) 습윤 시 강력/건조 시 강력: 습윤 시 강력(상기 (8)항에서 측정)을 건조 시 강력(상기 (5)항에서 측정)으로 나눈 값.
[실시예 1-9, 비교예 1-3]
액상 중합으로 얻어진 폴리아미드 610 칩에 산화 방지제로서 아세트산 구리의 5중량% 수용액을 첨가해서 혼합하고, 폴리머 중량에 대해서 구리로서 70ppm 첨가 흡착시켰다. 이어서, 요드화칼륨의 50중량% 수용액 및 브롬화칼륨의 20중량% 수용액을 폴리머 칩 100중량부에 대해서 각각 칼륨으로서 0.1중량부가 되도록 첨가 흡착시키고, 고상 중합 장치를 사용해서 폴리머 칩을 고상 중합시킨 후 수분을 첨가하여 표 1 또는 표 2의 황산 상대 점도, 수분율인 폴리아미드 610 펠릿을 얻었다.
방사 장치로서는 도 1의 장치를 사용했다. 상술한 폴리아미드 610 펠릿을 익스트루더로 공급하고, 계량 펌프에 의해 총섬도가 약 470dtex가 되도록 토출량을 조정했다. 방사 온도는 285℃로 하고, 방사 팩 내에서 금속 부직포 필터에 의해 여과한 후 구멍수 48개의 방사 구금을 통해서 방사했다. 방출 사조는 250℃의 온도로 가열한 가열 통을 통과시킨 후 풍속 40m/min의 냉각풍에 의해 냉각 고화했다. 냉각 고화한 사조에는 처리제를 부여하여 방사 인취 롤러로 선회하고, 표 1 또는 표 2의 방사 속도로 사조를 인취했다. 인취한 사조에는 그 후 일단 권취하는 일 없이 인취 롤러(8)와 급사 롤러(9) 사이에서 5%의 스트레치를 가했다. 이어서, 급사 롤러(9)와 제 1 연신 롤러(10) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 2.7이 되도록 1단째의 연신, 계속해서 제 1 연신 롤러(10)와 제 2 연신 롤러(11) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 1.4가 되도록 2단째의 연신을 행했다. 계속해서 제 2 연신 롤러(11)와 제 3 연신 롤러(12) 사이에서 3단째의 연신을 행했다.
계속해서, 제 3 연신 롤러(12)와 이완 롤러(13) 사이에서 8%의 이완 열처리를 실시하고, 교락 부여 장치에 의해 사조를 교락 처리한 후 와인더(15)에 의해 권취했다. 각 롤러의 표면 온도는 인취 롤러가 상온, 급사 롤러 40℃, 제 1 연신 롤러 95℃, 제 2 연신 롤러 150℃, 제 3 연신 롤러 202℃, 이완 롤러 150℃가 되도록 설정했다. 교락 처리는 교락 부여 장치 내에서 주행 사조에 직각 방향으로부터 고압 공기를 분사함으로써 행했다. 교락 부여 장치의 전후에는 주행 사조를 규제하는 가이드를 설치하고, 분사하는 공기의 압력은 0.2㎫로 일정하게 했다.
[실시예 10]
표 2의 황산 상대 점도, 수분율의 폴리아미드 610 펠릿을 사용해서 계량 펌프에 의해 표 2의 총섬도가 되도록 토출량을 조정하고, 구멍수 204개의 방사 구금을 통해서 방사하고, 방사 속도 및 연신 배율을 표 2와 같이 변경한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 제조했다.
[실시예 11]
표 2의 황산 상대 점도, 수분율의 폴리아미드 610 펠릿을 사용하고, 계량 펌프에 의해 표 2의 총섬도가 되도록 토출량을 조정하고, 구멍수 204개의 방사 구금을 통해서 방사하고, 방사 속도를 표 2와 같이 변경한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 제조했다.
[실시예 12]
표 2의 황산 상대 점도, 수분율의 폴리아미드 610 펠릿을 사용하고, 계량 펌프에 의해 표 2의 총섬도가 되도록 토출량을 조정하고, 구멍수 306개의 방사 구금을 통해서 방사하고, 방사 속도 및 연신 배율을 표 2와 같이 변경한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 제조했다.
[실시예 13]
표 2의 황산 상대 점도, 수분율의 폴리아미드 610 펠릿을 사용했다.
방사 장치로서는 도 1의 장치를 사용했다. 상술한 폴리아미드 610 펠릿을 익스트루더로 공급하고, 계량 펌프에 의해 총섬도가 약 875dtex가 되도록 토출량을 조정했다. 방사 온도는 265℃에서 행하고, 방사 팩 내에서 금속 부직포 필터에 의해 여과한 후 구멍수 28개의 방사 구금을 통해서 방사했다. 방출 사조는 235℃의 온도로 가열한 가열 통을 통과시킨 후 풍속 45m/min의 냉각풍에 의해 냉각 고화했다. 냉각 고화한 사조에는 함수계 처리제를 부여하여 방사 인취 롤러로 선회하고, 표 2의 방사 속도로 사조를 인취했다. 인취된 사조에는 그 후 일단 권취되는 일 없이 인취 롤러(8)와 급사 롤러(9) 사이에서의 8%의 스트레치를 가하고, 이어서 급사 롤러(9)와 제 1 연신 롤러(10) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 2.7이 되도록 1단째의 연신, 계속해서 제 1 연신 롤러(10)와 제 2 연신 롤러(11) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 1.3이 되도록 2단째의 연신을 행했다. 계속해서 제 2 연신 롤러(11)와 제 3 연신 롤러(12) 사이에서 3단째의 연신을 행했다.
계속해서, 제 3 연신 롤러(12)와 이완 롤러(13) 사이에서 10%의 이완 열처리를 실시하고, 교락 부여 장치에 의해 사조를 교락 처리한 후 와인더(15)에 의해 권취했다. 각 롤러의 표면 온도는 인취 롤러가 상온, 급사 롤러 55℃, 제 1 연신 롤러 95℃, 제 2 연신 롤러 150℃, 제 3 연신 롤러 205℃, 이완 롤러 140℃가 되도록 설정했다. 교락 처리는 교락 부여 장치 내에서 주행 사조에 직각 방향으로부터 고압 공기를 분사함으로써 행했다. 교락 부여 장치의 전후에는 주행 사조를 규제하는 가이드를 설치하고, 분사하는 공기의 압력은 0.2㎫로 일정하게 했다.
[참고예 1]
액상 중합으로 얻어진 폴리아미드 66 칩에 산화 방지제로서 아세트산 구리의 5중량% 수용액을 첨가해서 혼합하고, 폴리머 중량에 대해서 구리로서 68ppm 첨가 흡착시켰다. 이어서, 요드화칼륨의 50중량% 수용액 및 브롬화칼륨의 20중량% 수용액을 폴리머 칩 100중량부에 대해서 각각 칼륨으로서 0.1중량부가 되도록 첨가 흡착시키고, 고상 중합 장치를 사용해서 폴리머 칩을 고상 중합시킨 후 수분을 첨가하여 표 2의 황산 상대 점도, 수분율인 폴리아미드 66 펠릿을 얻었다.
방사 장치로서는 도 1의 장치를 사용했다. 상술한 폴리아미드 66 펠릿을 익스트루더로 공급하고, 계량 펌프에 의해 총섬도가 약 1400dtex가 되도록 토출량을 조정했다. 방사 온도는 295℃에서 행하고, 방사 팩 내에서 금속 부직포 필터에 의해 여과한 후 구멍수 204개의 방사 구금을 통해서 방사했다. 방출 사조는 280℃의 온도로 가열한 가열 통을 통과시킨 후 풍속 33m/min의 냉각풍에 의해 냉각 고화했다. 냉각 고화한 사조에는 함수계 처리제를 부여하여 방사 인취 롤러로 선회하고, 표 2의 방사 속도로 사조를 인취했다. 인취된 사조에는 그 후 일단 권취되는 일 없이 인취 롤러(8)와 급사 롤러(9) 사이에서의 3%의 스트레치를 가하고, 이어서 급사 롤러(9)와 제 1 연신 롤러(10) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 2.8이 되도록 1단째의 연신, 계속해서 제 1 연신 롤러(10)와 제 2 연신 롤러(11) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 1.3이 되도록 2단째의 연신을 행했다. 계속해서 제 2 연신 롤러(11)와 제 3 연신 롤러(12) 사이에서 3단째의 연신을 행했다.
계속해서, 제 3 연신 롤러(12)와 이완 롤러(13) 사이에서 8%의 이완 열처리를 실시하고, 교락 부여 장치에 의해 사조를 교락 처리한 후 와인더(15)에 의해 권취했다. 각 롤러의 표면 온도는 인취 롤러가 상온, 급사 롤러 54℃, 제 1 연신 롤러 140℃, 제 2 연신 롤러 205℃, 제 3 연신 롤러 228℃, 이완 롤러 144℃가 되도록 설정했다. 교락 처리는 교락 부여 장치 내에서 주행 사조에 직각 방향으로부터 고압 공기를 분사함으로써 행했다. 교락 부여 장치의 전후에는 주행 사조를 규제하는 가이드를 설치하고, 분사하는 공기의 압력을 0.3㎫로 일정하게 했다.
[참고예 2]
액상 중합으로 얻어진 폴리아미드 6 칩에 산화 방지제로서 아세트산 구리의 5중량% 수용액을 첨가해서 혼합하고, 폴리머 중량에 대해서 구리로서 68ppm 첨가 흡착시켰다. 이어서, 요드화칼륨의 50중량% 수용액 및 브롬화칼륨의 20중량% 수용액을 폴리머 칩 100중량부에 대해서 각각 칼륨으로서 0.1중량부가 되도록 첨가 흡착시키고, 고상 중합 장치를 사용해서 폴리머 칩을 고상 중합시킨 후 수분을 첨가하여 표 2의 황산 상대 점도, 수분율인 폴리아미드 6 펠릿을 얻었다.
방사 장치로서는 도 1의 장치를 사용했다.
상술한 폴리아미드 6 펠릿을 익스트루더로 공급하고, 계량 펌프에 의해 총섬도가 약 1400dtex가 되도록 토출량을 조정했다. 방사 온도는 285℃에서 행하고, 방사 팩 내에서 금속 부직포 필터에 의해 여과한 후 구멍수 204개의 방사 구금를 통해서 방사했다. 방출 사조는 290℃의 온도로 가열한 가열 통을 통과시킨 후 풍속 30m/min의 냉각풍에 의해 냉각 고화했다. 냉각 고화한 사조에는 함수계 처리제를 부여하여 방사 인취 롤러로 선회하고, 표 2의 방사 속도로 사조를 인취했다. 인취된 사조에는 그 후 일단 권취되는 일 없이 인취 롤러(8)와 급사 롤러(9) 사이에서 9%의 스트레치를 가하고, 이어서 급사 롤러(9)와 제 1 연신 롤러(10) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 2.8이 되도록 1단째의 연신, 계속해서 제 1 연신 롤러(10)와 제 2 연신 롤러(11) 사이에서 상기 롤러 사이의 회전 속도비가 1.4가 되도록 2단째의 연신을 행했다. 계속해서 제 2 연신 롤러(11)와 제 3 연신 롤러(12) 사이에서 3단째의 연신을 행했다.
계속해서, 제 3 연신 롤러(12)와 이완 롤러(13) 사이에서 8%의 이완 열처리를 실시하고, 교락 부여 장치에 의해 사조를 교락 처리한 후 와인더(15)에 의해 권취했다. 이때 인취 속도와 연신 속도비로 나타내어지는 종합 연신 배율은 표 2에 기재된 배율이 되도록 조절했다. 각 롤러의 표면 온도는 권취 롤러가 상온, 급사 롤러 45℃, 제 1 연신 롤러 107℃, 제 2 연신 롤러 170℃, 제 3 연신 롤러 197℃, 이완 롤러 144℃가 되도록 설정했다. 교락 처리는 교락 부여 장치 내에서 주행 사조에 직각 방향으로부터 고압 공기를 분사함으로써 행했다. 교락 부여 장치의 전후에는 주행 사조를 규제하는 가이드를 설치하고, 분사하는 공기의 압력은 0.3㎫로 일정하게 했다.
(산업상 이용가능성)
본 발명에 의해 고강도이며, 또한 보풀 품위가 우수한 저흡수의 폴리아미드 610 멀티필라멘트를 제공할 수 있다. 그에 따라 흡수, 흡습에 의한 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 특징을 살리고, 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 추가적인 용도 확대를 도모할 수 있다.
본 발명을 상세하게, 또한 특정 실시형태를 참조해서 설명했지만 본 발명의 정신과 범위를 일탈하는 일 없이 다양한 변경이나 수정을 추가할 수 있는 것은 당업자에게 있어서 명백하다.
본 출원은 2018년 2월 26일 출원의 일본 특허출원(특허출원 2018-31834)에 의거하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 원용된다.
1: 방사 구금 2: 가열 통
3: 크로스 플로우 냉각 장치 4: 냉각풍
5: 사조 6: 덕트
7: 급유 장치 8: 인취 롤러
9: 급사 롤러 10: 제 1 연신 롤러
11: 제 2 연신 롤러 12: 제 3 연신 롤러
13: 이완 롤러 14: 교락 부여 장치
15: 와인더 16: 섬유 패키지
3: 크로스 플로우 냉각 장치 4: 냉각풍
5: 사조 6: 덕트
7: 급유 장치 8: 인취 롤러
9: 급사 롤러 10: 제 1 연신 롤러
11: 제 2 연신 롤러 12: 제 3 연신 롤러
13: 이완 롤러 14: 교락 부여 장치
15: 와인더 16: 섬유 패키지
Claims (6)
- 황산 상대 점도 3.3~3.7, 강도 7.3~9.2cN/dtex, 신도 20~30%, 습윤 시 강력/건조 시 강력이 0.90 이상인 폴리아미드 610 멀티필라멘트.
- 제 1 항에 있어서,
보풀 수가 0개~4개/만m인 폴리아미드 610 멀티필라멘트. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
총섬도가 420dtex~1500dtex인 폴리아미드 610 멀티필라멘트. - 제 1 항에 따른 폴리아미드 610 멀티필라멘트로서,
이하의 조건을 만족하는 제조 방법에 의해 얻어지는 폴리아미드 610 멀티필라멘트.
방사시 원료가 되는 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 원료 칩의 황산 상대 점도가 3.6~4.0이고, 수분율이 0.05%~0.13%이며, 인취 속도가 350~1100m/분이고, 연신 배율은 3~6배이다. - 황산 상대 점도가 3.6~4.0, 수분율이 0.05~0.13%인 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 원료 칩을 방사하고, 인취 속도 350~1100m/분으로 인취한 후, 연신 배율 3~6배로 연신하는, 폴리아미드 610 멀티필라멘트의 제조 방법.
- 삭제
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