TWI777039B - 聚醯胺610複絲 - Google Patents
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Abstract
本發明係以提供一種高強度且起毛品質優異的聚醯胺610絲作為課題。一種聚醯胺610複絲,其之硫酸相對黏度3.3~3.7、強度7.3~9.2cN/dtex、伸度20~30%。
Description
本發明係關於一種聚醯胺610複絲。
聚醯胺6和聚醯胺66的複絲係相較於聚酯和聚丙烯等泛用複絲,其強伸度高、起毛品質優異,因此使用於安全氣囊、運動球拍用線、繩索、漁網、皮包用帶等多種用途。
[專利文獻1]日本特開2011-1635號公報
一般而言,聚醯胺係具有吸水、吸濕性的聚合物。聚醯胺6和聚醯胺66等所謂泛用聚醯胺的複絲,其吸水所致之強度降低和吸濕所致之尺寸變化大。
在海洋用繩索和漁網等海洋用途中,吸水所致之強度降低屢次成為問題;皮革質地織物和皮包用帶有因反復濕潤-乾燥所伴隨之尺寸變化而在織物出現皺褶,即發生起皺(puckering)現象之問題。
另一方面,作為低吸水聚醯胺複絲,已知有聚醯胺11和聚醯胺610、612等,例如提案作為洗淨刷用纖維(專利文獻1)。然而,以往手法所製造之此等聚醯胺複絲,相對於聚醯胺6和聚醯胺66,其強度低、起毛品質差,因此難以發展海洋用繩索等需要高強度之用途、或如皮革質地織物和皮包用帶般需要高強度且優異的起毛品質之用途。
本發明之目的係藉由提供高強度且起毛品質優異的低吸水聚醯胺610的複絲,消除如上述的吸水、吸濕所致之聚醯胺610複絲的缺點,而使謀求進一步擴大聚醯胺610複絲之用途成為可能。
本發明者等為了解決上述課題而潛心探討,結果得到本發明。亦即,本發明包含下述構成。
(1)一種聚醯胺610複絲,其之硫酸相對黏度3.3~3.7、強度7.3~9.2cN/dtex、伸度20~30%。
(2)如(1)記載之聚醯胺610複絲,其中起毛數為0個~4個/萬m。
(3)如(1)或(2)記載之聚醯胺610複絲,其特徵為總纖度為420dtex~1500dtex。
(4)如(1)至(3)中任一項記載之聚醯胺610複絲,其中濕潤時強力/乾燥時強力為0.90以上。
根據本發明,可提供一種與聚醯胺6和聚醯胺66複絲相同強度、起毛品質之聚醯胺610複絲,使謀 求進一步擴大聚醯胺610複絲之用途成為可能。
1‧‧‧紡嘴
2‧‧‧加熱筒
3‧‧‧錯流冷卻裝置
4‧‧‧冷卻風
5‧‧‧絲條
6‧‧‧導管
7‧‧‧供油裝置
8‧‧‧牽引輥
9‧‧‧供絲輥
10‧‧‧第1延伸輥
11‧‧‧第2延伸輥
12‧‧‧第3延伸輥
13‧‧‧弛緩輥
14‧‧‧纏絡賦予裝置
15‧‧‧捲取機
16‧‧‧纖維捲裝
圖1係本發明中理想採用的直接紡絲延伸裝置之示意圖。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲所使用之原料係聚醯胺610。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲之原料碎片(以下亦僅稱為碎片)的硫酸相對黏度(以下亦僅稱為黏度)係以3.6~4.0為較佳,更佳為3.7~3.9,進一步更佳為3.7~3.8。若碎片之黏度為3.6以上,則在將碎片之含水率取為本發明之規定範圍時,變得易於安定地得到本發明所規定之黏度的聚醯胺610複絲。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲之原料的聚醯胺610之碎片之含水率係以0.05%以上為較佳,尤其以0.05~0.13%為較佳,進一步以0.07~0.09%為較佳。由於聚醯胺610難以吸水,因此暗示含水率所致之影響少;然而藉由調整碎片之含水率,可調整所得之聚醯胺610複絲的黏度,急遽地改善強伸度、起毛品質一事,連發明者等都感到驚訝。若聚醯胺610之含水率小於0.05%,則起毛品質惡化。作為調整聚醯胺610之含水率之手法,係以乾燥碎片之方法、或對乾燥後的碎片添加經計量之水並且攪拌碎片之方法為較佳,但只要達成上述範圍則手法不拘。
此外,含水率係使用組合HIRANUMA SANGYO之AQ-2200與HIRANUMA SANGYO之EV-2000的裝置來測定。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲,其之硫酸相對黏度3.3~3.7、強度7.3~9.2cN/dtex、伸度20~30%。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲,其硫酸相對黏度必須為3.3~3.7,而以3.3~3.6為較佳,進一步以3.4~3.6為較佳。若硫酸相對黏度小於3.3,則無法起毛品質良好地得到具有充分強度之原絲,若硫酸相對黏度大於3.7,則製絲性、起毛品質惡化。
此外,硫酸相對黏度係指將試料溶解於98%硫酸,使用奧氏黏度計在25℃下測定之值。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲,其強度必須為7.3~9.2cN/dtex,而以8.0~9.2cN/dtex為較佳,進一步以8.3~9.2cN/dtex為較佳,更進一步以8.3~8.9cN/dtex為較佳。亦即,若利用通常的方法來製造高強度絲,則易於產生起毛,然而藉由調整本發明所使用之聚醯胺610的碎片之含水率與校正黏度,可抑制在紡出及延伸步驟中的起毛產生、斷絲等,可得到高品質的聚醯胺610複絲。
又,聚醯胺610複絲之伸度必須為20%~30%,而以20%~25%為更佳。尤其如強度為上述範圍且伸度在該範圍的聚醯胺610複絲,可發揮特別有效的效果,可抑制起毛產生、斷絲等,可得到品質極高的聚醯胺610複絲。
雖然亦依賴總纖度、單纖維纖度,強伸度積係以35cN/dtex×√%以上為較佳,更佳為39cN/dtex×√%以上,進一步更佳為40cN/dtex×√%以上。藉由強伸度積高,可抑制起毛產生、斷絲等,可得到即使高強度亦品質極高的聚醯胺610複絲。此外,強度(cN/dtex)及伸度(%)係指在JIS L1013(1999)8.5.1標準時試驗所示之定速伸長條件下測定之值,強伸度積係利用強度×√(伸度)所算出之值。
單纖維纖度係以4~35dtex為更佳。只要單纖維纖度為4~35dtex,則可安定地得到在維持品質的同時亦高強度的聚醯胺610複絲。單絲數並未特別規定,重要的是單纖維纖度。
本發明之聚醯胺610複絲,其總纖度係以420dtex~1500dtex為較佳,進一步較佳為450dtex~1200dtex,更進一步較佳為450dtex~1050dtex。總纖度愈低,冷卻效率愈提高,因此可起毛品質良好地製絲。
此外,總纖度係指根據JIS L1013(1999)8.3.1 A法,在規定荷重0.045cN/dtex下測定正量纖度之值。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲,其起毛數係以0個~4個/萬m為較佳,尤其以0~3個/萬m、進一步以0~2個/萬m為較佳。藉由起毛數少,發展皮包等要求優異的起毛品質之用途成為可能。
此外,起毛數係指一邊以500m/分鐘的速度倒捲一邊在絲長1萬m以上測定起毛總數,並換算為每1萬m的個數之值。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲,其濕潤時強力/乾燥時強力係以0.90以上為較佳,尤其以0.95以上為較佳,進一步以0.98以上為較佳。只要濕潤時強力/乾燥時強力為0.90以上,則相較於泛用聚醯胺的聚醯胺6和聚醯胺66,可抑制濕潤時之強力降低,可抑制在海洋用繩索和魚網等水系用途中的強力降低。
此外,濕潤時強力/乾燥時強力係指可藉由在JIS L1013(1999)8.5.1標準時試驗所示之定速伸長條件下測定之值來算出,藉由實施例所記載之方法所算出之值。
其次,針對製造本發明之實施形態的聚醯胺610複絲之方法進行說明。聚醯胺610複絲可將通常的熔融紡絲作為基礎,藉由以下的方法來理想製造,而本發明之實施形態係在藉由直接紡絲延伸法來製造聚醯胺610絲的情形特別有效。又,在熔融紡絲時,在將碎片管理為適當的黏度之前提下,係以賦予規定量的水分為較佳,藉此提升強伸度,可抑制延伸時之斷絲和起毛產生,因此以結果而言可得到強度高、品質優異的聚醯胺610複絲。
以下以圖1為例進行說明。
圖1係本發明之實施形態中理想採用的直接紡絲延伸裝置之示意圖。
利用擠製機型紡絲機(圖1中未圖示)來熔融‧混練聚醯胺610碎片,在紡絲部中,藉由紡嘴1來吐出而進行紡絲。自紡嘴1紡出之絲條5經過加熱筒2,藉由錯流冷卻裝置3而利用冷卻風4來冷卻。經冷卻之絲條5 通過導管6,一邊藉由供油裝置7來賦予處理劑,一邊藉由牽引輥8來牽引。經牽引之絲條5係在牽引輥8與供絲輥9之間施加預拉伸延伸。此後,在第1延伸輥10、第2延伸輥11、第3延伸輥12中進行3段延伸,在弛緩輥13中進行弛緩。經弛緩之絲條5係藉由纏絡賦予裝置14來賦予纏絡,藉由捲取機15來捲取,成為纖維捲裝16。
上述聚醯胺610碎片之黏度係以3.6~4.0為較佳。
在上述中,牽引時之牽引速度係以350~1100m/分鐘為較佳。本發明之實施形態中的處理劑係以使用非水系處理劑為較佳,然而即使使用含水處理劑亦可得到充分的物性。處理劑之賦予方法係以注油裝置和導軌供油為較佳。
從延伸至捲取為止的步驟通常係以2段以上的多段延伸後,進行弛緩處理而捲取之方法為較佳,多段延伸係以3段以上為更佳。以2段以上進行延伸時,係以施加預拉伸延伸後,進行延伸為較佳。預拉伸延伸、第1段延伸係以在玻璃轉移溫度前後進行熱延伸,其餘延伸在通常150~220℃的高溫下進行為較佳。更佳為170~210℃。藉由增加延伸段數,複絲在結晶化溫度以上的溫度下經處理的時間變長。處理時間愈長愈促進纖維中的高分子鏈之結晶化,因此可製造高強度複絲。
延伸倍率,亦即從牽引輥8至第3延伸輥12間之延伸倍率通常係以3~6倍的範圍進行。此外,捲取 速度通常係以2000~5000m/分鐘為較佳,2500~4500m/分鐘為更佳。又,絲條係以在捲取張力為20~250gf的條件下利用捲取裝置來捲成平筒紗狀為較佳。
藉由如上的方法,可製造本發明之實施形態的聚醯胺610複絲。
本發明之實施形態的聚醯胺610複絲可適用於各種用途,例如可適用於海洋用繩索和漁網等海洋用途、皮革質地織物和皮包用帶等皮包用途等。
以下,關於本發明,使用實施例來詳細說明,惟本發明不限定於此等實施例。此外,實施例中的各測定值之測定方法係如下。
(1)硫酸相對黏度(ηr):將聚合物碎片或原絲作為試料,將0.25g的試料溶解於25ml的98%硫酸,使用奧氏黏度計在25℃下測定,從下式求出硫酸相對黏度(ηr)。測定值係從5個樣品的平均值求出。
ηr=試料溶液之流下秒數/只有硫酸之流下秒數
(2)含水率:組合並使用HIRANUMA SANGYO之AQ-2200與HIRANUMA SANGYO之EV-2000來測定。亦即,使用HIRANUMA SANGYO之EV-2000,萃取試料碎片中的水分,使用HIRANUMA SANGYO之AQ-2200,計測含水率。試料係設為1.5g,汽化水分所使用之氮氣係設為0.2L/min。
測定條件係設定如下。
‧步驟1 溫度 210℃、時間 21分鐘
‧乾燒時間 0分鐘
‧結束 B.G. 0μg
‧冷卻時間 1分鐘
‧B.G.安定次數 30次
‧反沖洗(back purge) 時間 20秒
(3)總纖度:根據JIS L1013(1999)8.3.1 A法,在規定荷重0.045cN/dtex下測定正量纖度來作為總纖度。
(4)單絲數:利用JIS L1013(1999)8.4之方法來算出。
(5)(乾燥時)強力‧強度‧伸度:在JIS L1013(1999)8.5.1標準時試驗所示之定速伸長條件下測定。對試料使用Orientec公司製「TENSILON」UCT-100,在夾具間隔為25cm、拉伸速度為30cm/分鐘下進行。強力係S-S曲線中的最大強力,伸度係從表示S-S曲線中的最大強力之點的延伸率來求出,強度係將強力除以總纖度來求出。
(6)製絲起毛數:將所得之纖維捲裝以500m/分鐘的速度進行倒捲,在距離倒捲中的絲條2m之處設置Heberlein公司製雷射式起毛偵測器「Flytec V」,評價經偵測之起毛總數。評價係在1萬m以上進行,換算為每1萬m的個數來表示。
(7)8.7cN/dtex下的起毛數:不同於各實施例‧比較例所製作之纖維,利用與各實施例‧比較例所使用者相同的碎片來製作強度8.7cN/dtex的纖維,將所 得之捲裝以500m/分鐘的速度進行倒捲,在距離倒捲中的絲條2m之處設置Heberlein公司製雷射式起毛偵測器「Flytec V」,評價經偵測之起毛總數。評價係在1萬m以上進行,換算為每1萬m的個數來表示。
此評價係因為在纖維中一般而言起毛數依存於強度的傾向強烈,因此用來將強度設為相同以在同等程度下比較起毛數。強度8.7cN/dtex的纖維係在與各實施例‧比較例相同的總纖度及絲數下,適宜調整紡絲、延伸及弛緩熱處理條件等來製作。
(8)濕潤時強力:吸水時之強力保持率:以JIS L1013(1999)8.3.1 A法之要領製作規定絲長的小絞紗,將小絞紗浸漬於20℃的自來水24小時。在經過24小時後,取出小絞紗,在10分鐘以內在JIS L1013(1999)8.5.1標準時試驗所示之定速伸長條件下測定。
(9)濕潤時強力/乾燥時強力:將濕潤時強力(在上述第(8)項測定)除以乾燥時強力(在上述第(5)項測定)之值。
於液相聚合所得之聚醯胺610碎片添加乙酸銅之5重量%水溶液作為抗氧化劑並混合,相對於聚合物重量而言,添加吸附以銅而言為70ppm。其次以相對於100重量份的聚合物碎片而言,以鉀而言分別成為0.1重量份的方式添加吸附碘化鉀之50重量%水溶液及溴化鉀之20重量%水溶液,使用固相聚合裝置而使聚合物碎片固 相聚合後,添加水分,得到表1或2之硫酸相對黏度、含水率的聚醯胺610顆粒(pellet)。
使用圖1之裝置作為紡絲裝置。將前述聚醯胺610顆粒供給至擠製機,藉由計量泵而以總纖度成為約470dtex的方式調整吐出量。紡絲溫度係設為285℃,在紡絲組件(spinning pack)內利用金屬不織布過濾器來過濾後,通過孔數48的紡嘴來紡絲。紡出絲條係通過加熱為250℃的溫度之加熱筒後藉由風速40m/min的冷卻風來冷卻固化。對經冷卻固化之絲條賦予處理劑,回旋至紡絲牽引輥,以表1或表2之紡絲速度牽引絲條。此後,暫時不捲取而在牽引輥8與供絲輥9之間對經牽引之絲條施加5%的拉伸。其次在供絲輥9與第1延伸輥10之間以該輥間之轉速比成為2.7的方式進行第1段延伸,接著在第1延伸輥10與第2延伸輥11之間以該輥間之轉速比成為1.4的方式進行第2段延伸。接著,在第2延伸輥11與第3延伸輥12之間進行第3段延伸。
接下來,在第3延伸輥12與弛緩輥13之間施加8%的弛緩熱處理,利用纏絡賦予裝置對絲條進行纏絡處理後,利用捲取機15進行捲取。各輥之表面溫度係以牽引輥成為常溫、供絲輥成為40℃、第1延伸輥成為95℃、第2延伸輥成為150℃、第3延伸輥成為202℃、弛緩輥成為150℃的方式設定。纏絡處理係藉由在纏絡賦予裝置內從直角方向對行進絲條噴射高壓空氣來進行。在纏絡賦予裝置的前後設置控制行進絲條之導軌,噴射的空氣之壓力係設為0.2MPa且為固定。
除了使用表2之硫酸相對黏度、含水率的聚醯胺610顆粒,藉由計量泵而以成為表2之總纖度的方式調整吐出量,通過孔數204的紡嘴來紡絲,將紡絲速度、及延伸倍率變更為如表2所示以外,利用與實施例1相同的方法來製造。
除了使用表2之硫酸相對黏度、含水率的聚醯胺610顆粒,藉由計量泵而以成為表2之總纖度的方式調整吐出量,通過孔數204的紡嘴來紡絲,將紡絲速度變更為如表2所示以外,利用與實施例1相同的方法來製造。
除了使用表2之硫酸相對黏度、含水率的聚醯胺610顆粒,藉由計量泵而以成為表2之總纖度的方式調整吐出量,通過孔數306的紡嘴來紡絲,將紡絲速度、及延伸倍率變更為如表2所示以外,利用與實施例1相同的方法來製造。
使用表2之硫酸相對黏度、含水率的聚醯胺610顆粒。
使用圖1之裝置作為紡絲裝置。將前述聚醯胺610 顆粒供給至擠製機,藉由計量泵而以總纖度成為約875dtex的方式調整吐出量。在紡絲溫度為265℃下進行,在紡絲組件內利用金屬不織布過濾器來過濾後,通過孔數28的紡嘴來紡絲。紡出絲條係通過加熱為235℃的溫度之加熱筒後藉由風速45m/min的冷卻風來冷卻固化。對經冷卻固化之絲條賦予含水系處理劑,回旋至紡絲牽引輥,以表2之紡絲速度牽引絲條。此後,暫時不捲取而在牽引輥8與供絲輥9之間對經牽引之絲條施加8%的拉伸,其次在供絲輥9與第1延伸輥10之間以該輥間之轉速比成為2.7的方式進行第1段延伸,接著在第1延伸輥10與第2延伸輥11之間以該輥間之轉速比成為1.3的方式進行第2段延伸。接著,在第2延伸輥11與第3延伸輥12之間進行第3段延伸。
接下來,在第3延伸輥12與弛緩輥13之間施加10%的弛緩熱處理,利用纏絡賦予裝置對絲條進行纏絡處理後,利用捲取機15進行捲取。各輥之表面溫度係以牽引輥成為常溫、供絲輥成為55℃、第1延伸輥成為95℃、第2延伸輥成為150℃、第3延伸輥成為205℃、弛緩輥成為140℃的方式設定。纏絡處理係藉由在纏絡賦予裝置內從直角方向對行進絲條噴射高壓空氣來進行。在纏絡賦予裝置的前後設置控制行進絲條之導軌,噴射的空氣之壓力係設為0.2MPa且為固定。
於液相聚合所得之聚醯胺66碎片添加乙酸銅之5重 量%水溶液作為抗氧化劑並混合,相對於聚合物重量而言,添加吸附以銅而言為68ppm。其次以相對於100重量份的聚合物碎片而言,以鉀而言分別成為0.1重量份的方式添加吸附碘化鉀之50重量%水溶液及溴化鉀之20重量%水溶液,使用固相聚合裝置而使聚合物碎片固相聚合後,添加水分,得到表2之硫酸相對黏度、含水率的聚醯胺66顆粒。
使用圖1之裝置作為紡絲裝置。將前述聚醯胺66顆粒供給至擠製機,藉由計量泵而以總纖度成為約1400dtex的方式調整吐出量。在紡絲溫度為295℃下進行,在紡絲組件內利用金屬不織布過濾器來過濾後,通過孔數204的紡嘴來紡絲。紡出絲條係通過加熱為280℃的溫度之加熱筒後藉由風速33m/min的冷卻風來冷卻固化。對經冷卻固化之絲條賦予含水系處理劑,回旋至紡絲牽引輥,以表2之紡絲速度牽引絲條。此後,暫時不捲取而在牽引輥8與供絲輥9之間對經牽引之絲條施加3%的拉伸,其次在供絲輥9與第1延伸輥10之間以該輥間之轉速比成為2.8的方式進行第1段延伸,接著在第1延伸輥10與第2延伸輥11之間以該輥間之轉速比成為1.3的方式進行第2段延伸。接著,在第2延伸輥11與第3延伸輥12之間進行第3段延伸。
接下來,在第3延伸輥12與弛緩輥13之間施加8%的弛緩熱處理,利用纏絡賦予裝置對絲條進行纏絡處理後,利用捲取機15進行捲取。各輥之表面溫度係以牽引輥成為常溫、供絲輥成為54℃、第1延伸輥成為 140℃、第2延伸輥成為205℃、第3延伸輥成為228℃、弛緩輥成為144℃的方式設定。纏絡處理係藉由在纏絡賦予裝置內從直角方向對行進絲條噴射高壓空氣來進行。在纏絡賦予裝置的前後設置控制行進絲條之導軌,噴射的空氣之壓力係設為0.3MPa且為固定。
於液相聚合所得之聚醯胺6碎片添加乙酸銅之5重量%水溶液作為抗氧化劑並混合,相對於聚合物重量而言,添加吸附以銅而言為68ppm。其次以相對於100重量份的聚合物碎片而言,以鉀而言分別成為0.1重量份的方式添加吸附碘化鉀之50重量%水溶液及溴化鉀之20重量%水溶液,使用固相聚合裝置而使聚合物碎片固相聚合後,添加水分,得到表2之硫酸相對黏度、含水率的聚醯胺6顆粒。
使用圖1之裝置作為紡絲裝置。
將前述聚醯胺6顆粒供給至擠製機,藉由計量泵而以總纖度成為約1400dtex的方式調整吐出量。在紡絲溫度為285℃下進行,在紡絲組件內利用金屬不織布過濾器來過濾後,通過孔數204的紡嘴來紡絲。紡出絲條係通過加熱為290℃的溫度之加熱筒後藉由風速30m/min的冷卻風來冷卻固化。對經冷卻固化之絲條賦予含水系處理劑,回旋至紡絲牽引輥,以表2之紡絲速度牽引絲條。此後,暫時不捲取而在牽引輥8與供絲輥9之間對經牽引之絲條施加9%的拉伸,其次在供絲輥9與第1延 伸輥10之間以該輥間之轉速比成為2.8的方式進行第1段延伸,接著在第1延伸輥10與第2延伸輥11之間以該輥間之轉速比成為1.4的方式進行第2段延伸。接著,在第2延伸輥11與第3延伸輥12之間進行第3段延伸。
接下來,在第3延伸輥12與弛緩輥13之間施加8%的弛緩熱處理,利用纏絡賦予裝置對絲條進行纏絡處理後,利用捲取機15進行捲取。此時,牽引速度與延伸速度比所表示之綜合延伸倍率係以成為表2記載之倍率的方式調節。各輥之表面溫度係以牽引輥成為常溫、供絲輥成為45℃、第1延伸輥成為107℃、第2延伸輥成為170℃、第3延伸輥成為197℃、弛緩輥成為144℃的方式設定。纏絡處理係藉由在纏絡賦予裝置內從直角方向對行進絲條噴射高壓空氣來進行。在纏絡賦予裝置的前後設置控制行進絲條之導軌,噴射的空氣之壓力係設為0.3MPa且為固定。
根據本發明,可提供一種高強度且起毛品質優異的低吸水聚醯胺610複絲。藉此,可消除吸水、吸濕所致之聚醯胺610複絲的缺點,可謀求進一步擴大聚醯胺610複絲之用途。
雖然參照了詳細且特定的實施態樣來說明本發明,然而對本發明所屬技術領域中具有通常知識者而言,顯然可以不超出本發明之精神與範圍而施加各種變更和修正。
本案係基於2018年2月26日申請之日本特許出願(特願2018-31834)者,在此包含其內容作為參照。
Claims (3)
- 一種聚醯胺610複絲,其總纖度為420dtex~1500dtex、強度為7.3~9.2cN/dtex、伸度為20~30%的硫酸相對黏度3.3~3.7。
- 如請求項1之聚醯胺610複絲,其中起毛數為0個~4個/萬m。
- 如請求項1或2之聚醯胺610複絲,其中濕潤時強力/乾燥時強力為0.90以上。
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