CN115053025B - 高强度聚酰胺610复丝 - Google Patents

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Abstract

一种高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，硫酸相对粘度为3.0～3.7，干燥时强度超过9.2cN/dtex且为11.0cN/dtex以下。本发明提供一种高强度聚酰胺610复丝。

Description

高强度聚酰胺610复丝
技术领域
本发明涉及一种与现有的聚酰胺610(又称：聚癸二酰己二胺、尼龙610)复丝相比强度更高的聚酰胺610复丝。
背景技术
聚酰胺6或聚酰胺66的复丝，与聚酯或聚丙烯等通用复丝相比强伸度高，细毛品质优异，因此可用于气囊、轮胎帘布、球拍网弦、绳索、渔网、皮包用带等多方面的用途。在所述产业材料领域中，就高强伸度、高耐磨耗、柔软性、耐久性的观点而言，多年来一直利用聚酰胺6、聚酰胺66。其中，聚酰胺6、聚酰胺66一般而言为具有吸水、吸湿性的聚合物，因此聚酰胺6或聚酰胺66等所谓的通用聚酰胺的复丝，由吸水引起的强度降低或由吸湿引起的尺寸变化大。因此存在由吸水引起的强度降低、耐磨耗性降低的问题。
另一方面，作为低吸水聚酰胺复丝，已知有聚酰胺11或聚酰胺610、聚酰胺612的复丝等，例如作为清洗刷用纤维被提出(专利文献1)。
另外，作为获得产业材料领域所必需的高强度的聚酰胺复丝的制造方法，提出向熔融前的聚合物中添加微量的水分的方法(专利文献2)。
为了获得高强度的聚酰胺6或聚酰胺66，需要提高聚合物粘度，且提高拉伸倍率，但已知由于高粘度的聚合物硬直，所以于高倍率附近拉伸性受到阻碍而机械地强行拉伸时，往往会引起分子链的切断，形成断丝，从而生产性降低。因此，作为用以稳定地获得高强度的聚酰胺丝的制造方法，提出于将硫酸相对粘度高的聚酰胺熔融纺丝来制造长丝时，将熔融前的聚合物水分率调整至0.04～0.11重量％的范围。
基于向此种通用的聚酰胺6、聚酰胺66聚合物添加水分的技术，已经有报告：提供具备对于产业材料用途而言足够的高强力的聚酰胺610复丝，向聚酰胺610碎料添加少量的水分，由此兼顾一般产业材料领域所要求的原丝强度8.5cN/dtex与良好的细毛品质，可提供面向产业材料领域的作为低吸水纤维的聚酰胺610复丝(专利文献3)。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2011-1635号公报
[专利文献2]日本专利特开2014-214405公报
[专利文献3]国际公开第2019/163971号
发明内容
[发明所要解决的课题]
利用专利文献1中公开的现有方法制造的这些聚酰胺复丝与聚酰胺6或聚酰胺66相比，强度低且细毛品质差，因此难以扩展至需要强度高的复丝的产业材料用途。
专利文献2中公开的技术，一般而言如果向熔融前的聚合物中添加水分，则相对于熔融前的聚合物粘度，刚熔融喷出时的聚合物粘度降低，因此可调整提高拉伸倍率等制造条件而获得所期望的高强力，相应地存在伸度降低的课题。结果可知，聚合物水分率越大，长丝的强伸度积(韧性)越降低，长丝的物性的平衡被破坏，无法获得具备高强力、高伸度的良好的长丝，实用的针对聚酰胺6、聚酰胺66聚合物的适当的水分添加率有限。
可利用专利文献3中公开的技术向产业材料领域提供聚酰胺610复丝，但是在特别重视产品的强度、耐久性的轮胎帘布或绳索、球拍网弦用途中，要求更高的复丝的捻丝强力。为了通过使用一般的产业材料用复丝来承担捻丝品的高强力，可考虑增加并线根数来担保强力，但存在伴随着产品重量增加或复丝的使用根数增加的成本上升的担忧。因此，虽要求提高复丝自身的强力，但于专利文献3中，即便可提供适于一般的产业材料的聚酰胺610复丝，也难以稳定地制造超过9cN/dtex的强度。
本发明的课题在于提供一种现有技术无法获得的高强度、低吸水的聚酰胺复丝。
解决课题的手段
本发明者等人为了解决前述课题而进行了努力研究，本发明包含下述结构。
(1)一种高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，硫酸相对粘度为3.0～3.7，干燥时强度超过9.2cN/dtex且为11.0cN/dtex以下。
(2)如所述(1)所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，总纤度为100～2500dtex，单纤维纤度为1.5～40dtex。
(3)如所述(1)或(2)所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，双折射Δn为50.0×10-3以上。
(4)如所述(1)至(3)中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，硫酸相对粘度为3.0～3.3，干燥时强度超过9.2cN/dtex且为11.0cN/dtex以下。
(5)如所述(1)至(4)中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，吸水时的强度、伸度及中间伸度的变化率均为10％以下。
(6)一种绳索，其特征在于，使用了所述(1)至(5)中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
(7)一种球拍网弦，其特征在于，使用了所述(1)至(5)中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
(8)一种包材料用织物，其特征在于，使用了所述(1)至(5)中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
(9)一种渔网，其特征在于，使用了所述(1)至(5)中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
[发明效果]
根据本发明，可提供由聚酰胺6或聚酰胺66复丝实现的表现出高强度的聚酰胺610复丝。
附图说明
图1为在本发明中优选地使用的直接纺丝拉伸装置的概略图。
具体实施方式
本发明的高强度聚酰胺610复丝的原料碎料(以下，也简称为碎料)为聚酰胺610。优选为仅包含聚酰胺610，但只要实质上由聚酰胺610构成即可，在不损害本发明的特性的范围内，具体而言可于5质量％以下的范围内混合其他聚合物，另外也可进行共聚。作为混合或共聚的聚合物/共聚单元，优选为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12等聚酰胺。
本发明的高强度聚酰胺610复丝的原料碎料的硫酸相对粘度(以下，也简称为粘度)优选为3.6～4.0，更优选为3.7～3.9，进而优选为3.7～3.8。如果碎料的粘度未满3.6，则在将碎料水分率设为下述优选的范围时，聚酰胺610复丝的粘度会过度降低，有时难以充分获得干燥时强度。另外，如果超过4.0，则纺丝机内的聚合物的熔融粘度会变高，从模口的喷出性、纺丝拉丝性或拉伸性有时会受损。再者，硫酸相对粘度是指将试样溶解于98％硫酸中，使用奥氏粘度计于25℃下测定而得的值。
作为本发明的聚酰胺610复丝的原料的聚酰胺610的碎料水分率优选为0.15重量％以上，更优选为0.20～0.35重量％，特优选为0.25～0.35重量％。为了获得本发明的高强度聚酰胺610复丝，重要的是通过较现有技术而言增加水分率、降低熔融粘度来进一步提高拉伸性。进而，通过所述记载的高水分添加率，水分子侵入聚酰胺分子链内而显示出增塑效果，从而大幅改善拉伸性，实现极限拉伸倍率的提高。通过这些多个效果，可获得高强度的聚酰胺610复丝。再者，作为调整水分率的方法，优选向干燥后的碎料中添加计量的水并搅拌碎料的方法，但只要达成所述范围，则方法不限。
本发明的高强度聚酰胺610复丝的硫酸相对粘度(以下，也简称为粘度)需要为3.0～3.7，更优选为3.0～3.5，进而优选为3.0～3.3。如果复丝的粘度未满3.0，则无法获得具有充分的强度的原丝，如果粘度超过3.7，则拉伸性及细毛品质有时会恶化。
在轮胎帘布或绳索、球拍网弦用途中，由于重视产品的轻量性等，因此为了满足所述要求，作为本发明的聚酰胺610复丝的干燥时强度，需要超过9.2cN/dtex且为11.0cN/dtex以下。更优选为9.5cN/dtex～11.0cN/dtex以下。
利用通常的方法难以制造超过9.2cN/dtex的高强度的纤维，但通过本发明中使用的高水分率的调整与下述碎料粘度、复丝的粘度范围的达成，可获得高强度的聚酰胺610复丝。
本发明人进行了努力研究，结果发现：为了获得干燥时强度超过9.2cN/dtex的高强度的聚酰胺610复丝，重要的是较现有技术而言提高拉伸部的拉伸性，实现高倍率拉伸。因此发现需要将原料碎料粘度设为3.6～4.0、水分率设为0.2～0.35重量％、将聚酰胺610复丝的粘度设为3.0～3.7。再者，如果是聚酰胺6、聚酰胺66，则水分率为0.2重量％以上时，聚合物中的水分过剩，在熔融纺丝的加热中聚合物的聚合与分解的平衡状态大幅向分解侧移动，聚合物分解，熔融粘度的降低变大。由此，为了确保高强力而将拉伸部的拉伸倍率设定得过高，结果发现伸度变低、另外由于机械负荷增大而产生细毛的课题。另一方面，对于聚酰胺610，令人惊讶的是虽同样发现熔融粘度降低的现象，但即便将拉伸倍率设定得高，也可保持伸度，结果可获得高强度、高伸度的复丝。可认为这是因为于聚酰胺610分子中水分子作为增塑剂发挥作用。实际上，通过以0.2～0.35重量％的比率实施水分添加而可实现高倍率拉伸的高强力聚酰胺610复丝暗示了：后述的取向度增加，由于水分子的存在而改善了拉伸性。
伸度优选为15％以上，更优选为17％以上。伸度未满15％的聚酰胺610复丝的制丝步骤中的细毛品质大幅恶化，另外拉伸步骤中的断丝增加，因此有时生产性不良。
本发明的聚酰胺610复丝的吸水时的强度、伸度及中间伸度的变化率优选均为10％以下。更优选均为5％以下，进而优选均为2％以下。如果吸水时的强度、伸度、中间伸度的变化率为10％以下，则与作为通用聚酰胺的聚酰胺6或聚酰胺66相比，可抑制吸水时的强伸度曲线、所谓的SS曲线的变化。由此可抑制由室外降雨或海上使用的吸水导致纤维产品的强度降低，另外，可通过抑制SS曲线的变化来提供尺寸稳定性优异的产品。该特性于低吸水性的聚酰胺610复丝中表现出来，特别是在高强度用途中维持产品强度是要求特性之一，因此也为重要的特性。这些特性的变化率是指从干燥时的值向吸水时的值变化的程度，是利用后述的方法测定而得的值。
本发明的聚酰胺610复丝的总纤度优选为100～2500dtex，更优选为100～2000dtex。如果成为超过2500dtex的总纤度，则聚合物从模口的喷出量变大，刚纺丝出来时的丝条的冷却不足，有时无法获得充分的强度的复丝。
作为单纤维纤度，优选为1.5～40dtex，更优选为1.5～15dtex。单纤维纤度未满1.5dtex的聚酰胺610复丝与制丝步骤中的拉伸辊的耐磨耗性低，为了获得高强度纤维而提高拉伸倍率时，细毛品质有时会恶化。另一方面，如果超过40dtex，则纺丝步骤中的聚合物的冷却变困难，有时无法获得充分的强度。
本发明的高强度聚酰胺610复丝的双折射Δn优选为50.0×10-3以上，更优选为52.0×10-3以上。复丝的双折射是表示分子的取向度的指标，但认为本发明的高强度聚酰胺610复丝，通过对原料碎料实施高比率的水分添加，在聚酰胺分子中存在充分量的水分子，该水分子显示出增塑剂效果，由此拉伸性提高。通过拉伸性提高，可增加机械拉伸倍率，所获得的复丝的分子取向度即双折射进一步增加。关于聚酰胺复丝，如果分子取向度增加，则取向结晶化也逐次进行并增加，因此复丝的强度容易增大。再者，双折射Δn是指使用后述的偏光显微镜测定而得的值。
接下来，对制造本发明的高强度聚酰胺610复丝的方法进行说明。聚酰胺610复丝可以通常的熔融纺丝为基础，通过以下方法很好地制造，但于本发明中，特别有效的是通过直接纺丝拉伸法制造聚酰胺610长丝。另外，在进行熔融纺丝时，优选在将碎料管理为适当粘度的基础上赋予规定量的水分，由此可提高强伸度，抑制拉伸时的断丝或细毛的产生，因此结果可获得强度高的聚酰胺610复丝。
以下，以图1为例进行说明。
图1为于本发明中优选地使用的直接纺丝拉伸装置的概略图。
利用挤出型纺丝机(图1中未图示)将调整了粘度、水分率等的聚酰胺610碎料熔融并混炼，在纺出部从纺丝模口1喷出而进行纺丝。纺丝温度一般而言设为较对象聚合物的熔点高30℃以上的温度。如果未满30℃，则由于热量不足而聚合物无法均匀熔解，另外熔融粘度也变高，因此纺丝性不稳定。从纺丝模口1纺出的纺出丝条5经过加热筒2，通过交叉流冷却装置3利用冷却风4进行冷却。冷却后的丝条5通过管道6，由供油装置7赋予处理剂的同时，由牵引辊8牵引。经牵引的丝条5于牵引辊8与牵引辊9之间被施加预延展拉伸。之后，在第一拉伸辊10、第二拉伸辊11、第三拉伸辊12进行三段拉伸，在松弛辊13进行松弛。松弛后的丝条5通过交织赋予装置14来赋予交织，通过卷线机15进行卷取，从而成为纤维封装16。
如前述那样，用作原料的聚酰胺610碎料的粘度优选为3.6～4.0，水分率优选为0.2重量％以上。
所述中牵引时的牵引速度为350～1100m/min，优选为400～800m/min。本发明中的处理剂优选作为非水系处理剂来使用，即便使用含水处理剂也可获得充分的物性。处理剂的赋予方法优选为注油辊装置或导向供油。
从拉伸至卷取的步骤优选为通常进行二段以上的多段拉伸后，进行松弛处理而卷取的方法。在以二段以上进行拉伸时，优选在实施预延展拉伸后进行拉伸。优选为预延展拉伸、第一段拉伸于玻璃转移温度前后进行热拉伸，其余的拉伸及热定型温度通常于150℃～220℃的高温下进行。更优选为170℃～210℃。
拉伸倍率、即牵引辊8至第二拉伸辊11间的倍率通常以3倍～6倍的范围进行。再者，卷取速度通常优选为2000～5000m/min，更优选为2000～4000m/min。另外，优选为于卷取张力为20～250gf的条件下利用卷取装置卷成平筒纱条。
通过以上那样的方法，可制造本发明的聚酰胺610复丝。
[实施例]
以下，基于实施例详细叙述本发明，但本发明不受这些实施例的任何限定。再者，实施例中的各测定值的测定方法如以下那样。
(1)硫酸相对粘度(ηr)：将聚合物碎料或原丝(长丝)作为试样，将试样0.25g溶解于98％硫酸25mL中，使用奥氏粘度计于25℃下进行测定，由以下的式子求出。测定值由五个样品的平均值求出。
ηr＝试样溶液的流下秒数/仅硫酸的流下秒数。
(2)水分率：将平沼产业的平沼微量水分测定装置「AQ-2200」与平沼产业的水分汽化装置「EV-2000」组合使用来进行测定。即，使用平沼产业的EV-2000萃取试样碎料中的水分，使用平沼产业的AQ-2200测量水分率。将试样设为1.5g，用于水分汽化的氮气设为0.2L/min。
测定条件如以下那样。
·步骤1温度210℃、时间21分钟
·干烧时间0分钟
·结束B.G.0μg
·冷却时间1分钟
·B.G.稳定次数30次
·反向冲洗时间20秒。
(3)总纤度：利用日本工业标准JIS L1013(2010)8.3.1A法，以规定负荷0.045cN/dtex测定正量纤度设为总纤度。
(4)长丝数：利用日本工业标准JIS L1013(2010)8.4的方法来算出。
(5)单纤维纤度：(3)总纤度除以(4)长丝数来求出。
(6)(干燥时)强力/强度/伸度：根据日本工业标准JIS L1013(2010)8.5.1在标准时试验所示的定速伸长条件下测定。对试样使用オリエンテック公司制造的テンシロン(TENSILON)UCT-100，以夹具间隔为250mm、拉伸速度为300mm/min进行。强力、伸度由S-S曲线的最大强力、最大伸度求出，强度由强力除以总纤度来求出。
(干燥时)中间伸度：根据日本工业标准JIS L1017(2002)8.7a)，使用基准纤度940dtex，算出以下的式子中的恒定负荷F(N)下的伸度作为中间伸度。
F＝44×D/940
F：恒定负荷(N)、D：(3)总纤度(dtex)。
(7)(吸水时)强力/强度/伸度：按照日本工业标准JIS L1013(2010)8.3.1A法的要领制成规定丝长的小绞纱，使小绞纱于20℃的自来水中浸渍24小时。经过24小时后，取出小绞纱，在10分钟以下于日本工业标准JIS L1013(2010)8.5.1标准时试验所示的定速伸长条件下测定。强力、伸度由S-S曲线的最大强力、最大伸度求出，强度由强力除以总纤度来求出。
(吸水时)中间伸度：根据日本工业标准JIS L1017(2002)8.7a)，使用基准纤度940dtex，算出以下的式子中的恒定负荷F(N)下的伸度作为中间伸度。
F＝44×D/940
F：恒定负荷(N)、D：(3)总纤度(dtex)
对于通过该测定而获得的吸水时强度、吸水时伸度、吸水时中间伸度，利用干燥时的值分别取差量，将其绝对值分别除以干燥时强度、干燥时伸度、干燥时中间伸度并以百分率表述，算出吸水时强度变化率、吸水时伸度变化率、吸水时的中间伸度变化率。
(8)双折射Δn：使用INTEC公司制造的分子取向度测定装置(Type：DELT_N-IIH)进行测定。使石蜡滴至载玻片上，载置长丝的单纤维一根，自上盖上盖玻璃。将该载玻片设置于偏光显微镜，聚焦于单丝的两端。将波长板插入至显微镜，调节于单丝的两端产生黑色条纹的波长λ。在本测定中，将波长板组合并调整为2.5λ。之后通过图像处理测定单丝直径D。继而测定于两侧存在的两根黑色干涉条纹的间隔L。
原理上可通过Δn＝R/d(R：光程差、d：透过距离)求出，但于本装置中，根据波长板的波长测定光程差R，通过图像处理测定单丝直径D与黑色干涉条纹的间隔L，由此自动算出Δn。
[实施例1]
在通过液相聚合而获得的聚酰胺610(N610)碎料中添加乙酸铜的5重量％水溶液作为抗氧化剂进行混合，使乙酸铜相对于聚合物重量以铜计添加70ppm并吸附。接下来，以相对于聚合物碎料100重量份而言以钾计分别成为0.1重量份的方式添加吸附碘化钾的50重量％水溶液及溴化钾的20重量％水溶液，使用固相聚合装置进行固相聚合后，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.80、水分率为0.31重量％的聚酰胺610碎料。
作为纺丝装置，使用图1的装置。向挤出机供给所述聚酰胺610碎料，利用计量泵以总纤度为约470dtex的方式调整喷出量。在纺丝温度285℃下进行，在纺丝组件(spinningpack)内利用金属无纺布过滤器过滤后，通过孔数48的纺丝模口进行纺丝。将纺出丝条从加热至250℃的温度的加热筒通过后、通过风速40m/min的冷却风进行冷却固化。利用供油装置7对冷却固化后的丝条赋予含水系处理剂，回旋至纺丝牵引辊并牵引丝条。之后，对于被牵引的丝条而言暂时不卷取而于牵引辊8与牵引辊9之间施加5％的拉伸，继而于牵引辊9与第一拉伸辊10之间以该辊间的旋转速度比成为2.55的方式进行第一段拉伸，继而于第一拉伸辊10与第二拉伸辊11之间以该辊间的旋转速度比成为1.35的方式进行第二段拉伸。继而，在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.65的方式进行第三段拉伸。将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比设定为6.0。
继而，在第三拉伸辊12与松弛辊13之间实施5％的松弛热处理，利用交织赋予装置14对丝条进行交织处理后，利用卷取机15进行卷取。各辊的表面温度是，以牵引辊为常温、供丝辊45℃、第一拉伸辊95℃、第二拉伸辊150℃、第三拉伸辊200℃、松弛辊140℃的方式进行设定。交织处理通过于交织赋予装置内从直角方向对行进丝条喷射高压空气来进行。在交织赋予装置的前后设置控制行进丝条的导件，喷射的空气的压力固定为0.2MPa。根据所述条件，获得了470dtex的聚酰胺610复丝。
所获得的复丝的拉伸性非常高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度10.1cN/dtex。复丝的双折射也高，为58.2，这暗示充分促进了复丝内的取向结晶化。吸水时强度变化率、吸水时伸度变化率、吸水时中间伸度变化率均为5％以下，获得抑制吸水时的物性降低，并且尺寸稳定性优异的复丝。
[实施例2]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.80、水分率为0.25重量％的聚酰胺610碎料。
除了调整碎料的水分率以外，利用与实施例1相同的方法进行制造。
虽将水分率设为0.25重量％，但所获得的复丝的拉伸性非常高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度10.0cN/dtex。复丝的双折射也高而为55.2，这暗示充分促进了复丝内的取向结晶化。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表1。
[实施例3]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.80、水分率为0.21重量％的聚酰胺610碎料。
在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.59的方式进行第三段拉伸，将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比变更为5.75，除此以外利用与实施例1相同的方法进行制造。
虽将水分率设为0.21重量％，但所获得的复丝的拉伸性高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度9.8cN/dtex。复丝的双折射也较高，为52.3，这暗示了促进复丝内的取向结晶化。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表1。
[实施例4]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.80、水分率为0.25重量％的聚酰胺610碎料。
在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.59的方式进行第三段拉伸，将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比变更为5.75，除此以外利用与实施例1相同的方法进行制造。
虽将水分率设为0.25重量％，但所获得的复丝的拉伸性非常高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度9.6cN/dtex。复丝的双折射也高，为53.8，这暗示充分促进复丝内的取向结晶化。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表1。
[实施例5]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.80、水分率为0.22重量％的聚酰胺610碎料。
利用计量泵以总纤度为约970dtex的方式调整喷出量，通过孔数204的纺丝模口进行纺丝。
牵引、拉伸是于第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.50的方式进行第三段拉伸，将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比变更为5.42，除此以外利用与实施例1相同的方法进行制造。
虽将水分率设为0.22重量％、总纤度设为970dtex、长丝数设为204，但所获得的复丝的拉伸性高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度9.4cN/dtex。复丝的双折射也较高，为51.6，这暗示了充分促进复丝内的取向结晶化。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表1。
[实施例6]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.79、水分率为0.15重量％的聚酰胺610碎料。
在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.55的方式进行第三段拉伸，将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比变更为5.60，除此以外利用与实施例1相同的方法进行制造。
虽将水分率设为0.15重量％，但所获得的复丝的拉伸性高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度9.7cN/dtex。复丝的双折射也较高，为52.0，这暗示了充分促进复丝内的取向结晶化。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表1。
[实施例7]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.78、水分率为0.26重量％的聚酰胺610碎料。
利用计量泵以总纤度为约235dtex的方式调整喷出量，通过孔数136的纺丝模口进行纺丝。
牵引、拉伸是于牵引辊9与第一拉伸辊10之间以该辊间的旋转速度比成为2.40的方式进行第一段拉伸，在第一拉伸辊10与第二拉伸辊11之间以该辊间的旋转速度比成为1.35的方式进行第二段拉伸，在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.41的方式进行第三段拉伸，将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比变更为4.80，除此以外利用与实施例1相同的方法进行制造。
虽将水分率设为0.26重量％、总纤度设为235dtex、长丝数设为136，但所获得的复丝的拉伸性极高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度9.3cN/dtex。复丝的双折射也高而为54.2，这暗示了充分促进复丝内的取向结晶化。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表1。
[实施例8]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.81、水分率为0.25重量％的聚酰胺610碎料。
利用计量泵以总纤度为约1400dtex的方式调整喷出量，通过孔数204的纺丝模口进行纺丝。
牵引、拉伸是于牵引辊9与第一拉伸辊10之间以该辊间的旋转速度比成为2.70的方式进行第一段拉伸，在第一拉伸辊10与第二拉伸辊11之间以该辊间的旋转速度比成为1.35的方式进行第二段拉伸，在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.46的方式进行第三段拉伸，将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比变更为5.60，除此以外利用与实施例1相同的方法进行制造。
虽将水分率设为0.25重量％、总纤度设为1400dtex、长丝数设为204，但所获得的复丝的拉伸性高，能够进行高倍率拉伸。可获得干燥时强度9.3cN/dtex。复丝的双折射也较高，为51.3，这暗示了充分促进复丝内的取向结晶化。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表1。
[比较例1]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.82、水分率为0.05重量％的聚酰胺610碎料。
利用与实施例1相同的方法向挤出机供给所述聚酰胺610碎料，利用计量泵以总纤度为约470dtex的方式调整喷出量。在纺丝温度285℃下进行，在纺丝组件内利用金属无纺布过滤器过滤后，通过孔数48的纺丝模口进行纺丝。纺出丝条通过加热至250℃的温度的加热筒后通过风速40m/min的冷却风进行冷却固化。利用供油装置7对冷却固化后的丝条赋予含水系处理剂，回旋至纺丝牵引辊并牵引丝条。之后，对于被牵引的丝条而言暂时不卷取而于牵引辊8与牵引辊9之间施加5％的拉伸，继而于牵引辊9与第一拉伸辊10之间以该辊间的旋转速度比成为2.55的方式进行第一段拉伸，继而于第一拉伸辊10与第二拉伸辊11之间以该辊间的旋转速度比成为1.35的方式进行第二段拉伸。继而，在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.35的方式进行第三段拉伸。将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比设定为4.9。
继而，在第三拉伸辊12与松弛辊13之间实施5％的松弛热处理，利用交织赋予装置14对丝条进行交织处理后，利用卷取机15进行卷取。各辊的表面温度为，以牵引辊为常温、供丝辊45℃、第一拉伸辊95℃、第二拉伸辊150℃、第三拉伸辊200℃、松弛辊140℃的方式进行设定。交织处理通过于交织赋予装置内自直角方向对行进丝条喷射高压空气来进行。在交织赋予装置的前后设置控制行进丝条的导件，喷射的空气的压力固定为0.2MPa。根据所述条件，获得了470dtex的聚酰胺610复丝。
所获得的复丝的拉伸性不充分高，牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比的极限为5倍左右。此时的干燥时强度限于8.8cN/dtex左右。确认到复丝的双折射也为47.0，低于本发明的复丝。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表2。
[比较例2]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，不添加水分。所获得的聚酰胺610碎料的硫酸相对粘度为3.82，水分率为0.02重量％。
除了变更碎料水分率以外，利用与比较例1相同的方法进行制造。
所获得的复丝的拉伸性不充分高，牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比的极限为5倍左右。此时的干燥时强度限于8.9cN/dtex左右。
设置制作的导件，喷射的空气的压力固定为0.2MPa。根据所述条件，获得470dtex的聚酰胺610复丝。确认到复丝的双折射也为47.2，低于本发明的复丝。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表2。
[比较例3]
利用与实施例1相同的方法进行碎料的固相聚合，不添加水分。所获得的聚酰胺610碎料的硫酸相对粘度为4.00，水分率为0.02重量％。
在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.24的方式进行第三段拉伸，将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比变更为4.50，除此以外利用与实施例1相同的方法进行制造。
所获得的复丝的拉伸性差，牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比的极限为4.5倍左右。此时的干燥时强度限于8.3cN/dtex左右，细毛品质也不良。确认到复丝的双折射也为46.3，低于本发明的复丝。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表2。
[比较例4]
将通过液相聚合获得的碎料从聚酰胺610碎料变更为聚酰胺6碎料，添加乙酸铜的5重量％水溶液作为抗氧化剂进行混合，相对于聚合物重量以铜计添加70ppm使其吸附。接下来，以相对于聚合物碎料100重量份而言以钾计分别成为0.1重量份的方式添加吸附碘化钾的50重量％水溶液及溴化钾的20重量％水溶液，使用固相聚合装置进行固相聚合后，添加水分，从而获得硫酸相对粘度为3.80、水分率为0.05重量％的聚酰胺6碎料。
利用与实施例1相同的方法向挤出机供给所述聚酰胺6碎料，利用计量泵以总纤度为约2100dtex的方式调整喷出量。在纺丝温度285℃下进行，在纺丝组件内利用金属无纺布过滤器过滤后，通过孔数306的纺丝模口进行纺丝。纺出丝条通过加热至315℃的温度的加热筒后通过风速35m/min的冷却风进行冷却固化。利用供油装置7对冷却固化后的丝条赋予含水系处理剂，回旋至纺丝牵引辊并牵引丝条。之后，对于被牵引的丝条而言暂时不卷取而于牵引辊8与牵引辊9之间施加7％的拉伸，继而于牵引辊9与第一拉伸辊10之间以该辊间的旋转速度比成为2.90的方式进行第一段拉伸，继而于第一拉伸辊10与第二拉伸辊11之间以该辊间的旋转速度比成为1.50的方式进行第二段拉伸。继而，在第二拉伸辊11与第三拉伸辊12之间以该辊间的旋转速度比成为1.15的方式进行第三段拉伸。将牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比设定为5.37。
继而，在第三拉伸辊12与松弛辊13之间实施8％的松弛热处理，利用交织赋予装置14对丝条进行交织处理后，利用卷取机15进行卷取。各辊的表面温度以牵引辊为常温、供丝辊45℃、第一拉伸辊105℃、第二拉伸辊180℃、第三拉伸辊200℃、松弛辊145℃的方式进行设定。交织处理通过于交织赋予装置内从直角方向对行进丝条喷射高压空气来进行。在交织赋予装置的前后设置控制行进丝条的导件，喷射的空气的压力固定为0.3MPa。根据所述条件，获得了2100dtex的聚酰胺6复丝。
关于所获得的复丝的拉伸性，牵引辊8与第三拉伸辊12之间的该辊间的旋转速度比的极限为5.6倍左右。此时的干燥时强度限于9.2cN/dtex左右。确认到复丝的双折射也为48.2，低于本发明的聚酰胺610复丝。将吸水时的拉伸试验评价结果示于表2，由于为聚酰胺6复丝，所以吸水时的强度降低大。
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附图符号说明
1:纺丝模口
2:加热筒
3:交叉流冷却装置
4:冷却风
5:丝条
6:管道
7:供油装置
8:牵引辊
9:牵引辊
10:第一拉伸辊
11:第二拉伸辊
12:第三拉伸辊
13:松弛辊
14:交织赋予装置
15:卷线机(卷取机)
16:纤维封装

Claims (9)

1.一种高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，是通过将硫酸相对粘度为3.6～4.0、水分率为0.20～0.35重量％的聚酰胺610原料碎料进行熔融纺丝，并以3～6倍的拉伸倍率进行拉伸而制造的，并且
硫酸相对粘度为3.0～3.7，干燥时强度大于9.2cN/dtex且为11.0cN/dtex以下。
2.如权利要求1所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，总纤度为100～2500dtex，单纤维纤度为1.5～40dtex。
3.如权利要求1或2所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，双折射Δn为50.0×10-3以上。
4.如权利要求1或2所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，硫酸相对粘度为3.0～3.3，干燥时强度大于9.2cN/dtex且为11.0cN/dtex以下。
5.如权利要求1或2所述的高强度聚酰胺610复丝，其特征在于，吸水时的强度、伸度以及中间伸度的变化率均为10％以下。
6.一种绳索，其特征在于，使用了权利要求1～5中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
7.一种球拍网弦，其特征在于，使用了权利要求1～5中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
8.一种包材料用织物，其特征在于，使用了权利要求1～5中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
9.一种渔网，其特征在于，使用了权利要求1～5中任一项所述的高强度聚酰胺610复丝。
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