KR102641930B1 - 세라믹 컨버터 요소를 제조하는 방법, 세라믹 컨버터 요소, 및 광전자 부품 - Google Patents

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Abstract

세라믹 컨버터 요소를 제조하는 방법이 제공된다. 본 방법은 출발 재료로서 인광체를 제공하는 단계, 인광체와 적어도 하나의 금속 옥사이드 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 혼합물을 가공하여, 세라믹 매트릭스에 인광체가 인베딩된 세라믹 컨버터 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 또한, 세라믹 컨버터 요소를 구비한 광전자 부품, 및 세라믹 컨버터 요소가 제공된다.

Description

세라믹 컨버터 요소를 제조하는 방법, 세라믹 컨버터 요소, 및 광전자 부품
본 발명은 세라믹 컨버터 요소(ceramic converter element)를 제조하는 방법, 세라믹 컨버터 요소, 및 광전자 부품에 관한 것이다.
예를 들어, 발광 다이오드(LED)와 같은 방사선 방출 부품은 가시광선 또는 비-가시광선을 방출한다. LED의 재료에 따라, 이는 1차 방사선의 광, 예를 들어, InGaN의 경우에, 청색광을 방출한다. 이러한 LED는 1차 방사선을 적어도 부분적으로 상이한 파장의 2차 방사선으로 변환시키는 인광체를 포함하는 컨버터 층과 결합될 수 있다. 예를 들어, 청색광 방출 LED는 예를 들어, 백색 광을 형성시키기 위해 YAG:Ce와 같은 황색 방출 옥사이드 컨버터와 결합될 수 있다. LED 및 컨버터 층을 포함하는 조명 디바이스는 2차 방사선의 광을 단독으로 또는 변환되지 않은 1차 방사선과 함께 방출한다.
현재, 세라믹 인광체 컨버터 YAG:Ce(Ce가 도핑된 이트륨 알루미늄 가넷(garnet))는 상이한 방법에 의해 합성될 수 있다. 예를 들어, 상이한 옥사이드, 예를 들어, Y2O3, Al2O3, CeO2 및 Gd2O3으로 출발하고 여러 단계에 의해 가공되는 혼합된 옥사이드 방법이 존재한다. 통상적으로, 이러한 방법은 출발 옥사이드의 입자 크기 및 소결 동안 그레인 성장에 따라, 굵은 또는 미세한 인광체 입자 크기 또는 그레인 크기의 세라믹을 생성한다. 혼합된 옥사이드 방법의 단점은, 때때로 옥사이드들 간의 반응이 완료되지 않아서, (Ce- 또는 Gd-함유) YAG(Y3Al5O12), YAM(Y4Al2O9), YAP(YAlO3), Y2O3 또는 Al2O3과 같은 다른 원치 않는 상들과 함께 비-화학양론적 YAG:Ce 인광체 입자를 생성한다는 것이다. 이러한 혼합물은 재료의 양자 효율(QE)을 낮추고, 이에 따라, 낮은 광선속(luminous flux)을 발생시킨다.
세라믹 인광체 컨버터 YAG:Ce를 제조하는 다른 방법은 Y, Al, Ce, Gd, 등을 함유한 상이한 유기 또는 무기 염이 수성 또는 유기 용매에서 서로 반응하고 이러한 원소들을 함유한 화합물들이 공침전하는, 출발 혼합물을 생성하기 위한 습식 화학 공정을 이용한 공침전된 인광체 전구체 합성 방법이다. 이러한 방법을 이용하면, 얻어진 인광체는 미세한 입자 크기를 나타내지만, 때때로, YAM, YAP, 등과 같은 미반응된 상들은 미세한 분말을 가공할 때 관찰된다. 이는 칼라 변화(color shift) 및 낮은 QE를 야기시키는 최종 세라믹 컨버터의 제2 또는 제3 상을 초래한다.
하나의 목적은 세라믹 컨버터 요소를 제조하는 개선된 방법을 제공하는 것이다. 다른 목적은 세라믹 컨버터 요소를 포함하는 개선된 광전자 부품, 및 세라믹 컨버터 요소를 제공하는 것이다. 이러한 목적들은 독립항에 따른 방법, 및 광전자 부품, 및 세라믹 컨버터 요소로 해결된다. 본 방법 및 광전자 부품의 추가 구체예들은 종속항의 대상, 명세서, 및 예시적인 구체예이다.
일 양태에 따르면, 세라믹 컨버터 요소를 제조하는 방법이 제공된다.
세라믹 컨버터 요소는 1차 방사선의 파장을 적어도 부분적으로 2차 방사선의 파장으로 변환시킬 수 있는 것으로 이해된다. 이러한 목적을 위해, 이는 활성 재료로서, 광발광에 의해 방사선을 변환시킬 수 있는 인광체를 포함한다. 방사선이 변환될 때 높은 QE를 갖는 것이 바람직하다. 하기에서, 표현 "세라믹 컨버터 요소" 및 "컨버터 요소"는 상호 교환 가능하게 사용된다.
일 구체예에 따르면, 인광체는 출발 재료로서 제공된다. 다시 말해서, 본 방법은 출발 재료로서 사용되는 원하는 결정 구조를 갖는 사전-합성화된 인광체 분말을 사용한다. 이에 따라, 세라믹 컨버터 요소에서 인광체의 광학 특성 및 미세구조는 컨버터 요소가 구현되는 디바이스의 요건에 따라 조정될 수 있다. 예를 들어, 인광체의 원하는 입자 크기는 제어된 산란, 흡수, 기공 크기, 기공 밀도 및 다른 미세구조 특징을 갖는 세라믹 컨버터 요소를 갖는 방식으로 결정될 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 인광체 및 적어도 하나의 금속 옥사이드 분말은 혼합되어 혼합물을 형성한다. 인광체가 또한 분말 형태로 제공될 수 있기 때문에, 혼합물은 일 구체예에 따르면, 분말 혼합물이다.
다른 구체예에 따르면, 혼합물은 세라믹 매트릭스 재료에 인광체가 임베딩된 세라믹 컨버터 재료를 형성하기 위해 가공될 수 있다. 매트릭스 재료는 금속 옥사이드 분말로부터 주로 형성되는 세라믹 매트릭스이며, 이는 특정의 원하는 특성을 포함하고, 사전-합성된 인광체에 첨가되거나 이와 혼합된 것이며, 여기서, 인광체는 원하는 또는 특정 특성들을 포함한다.
일 양태에 따르면, 세라믹 컨버터 요소를 제조하는 방법이 제공된다. 본 방법은 출발 재료로서 인광체를 제공하는 단계, 인광체와 적어도 하나의 금속 옥사이드 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 및 혼합물을 가공하여, 세라믹 매트릭스 재료에 인광체가 임베딩된 세라믹 컨버터 재료를 형성하는 단계를 포함한다.
이러한 방법은 수행하기에 단순하고 비용이 저렴하다. 사전-합성된 인광체가 출발 재료들 중 하나로서 사용되기 때문에, 추가 방법은 단지 혼합된 옥사이드 공정으로서 처리될 수 있다.
출발 재료로서 사용되는 인광체는, 컨버터 요소가 광전자 디바이스에서 적용될 때, 인광체가 매우 높은 QE를 가져서 또한 높은 QE 및 패키지 변환 효율(CQE)을 갖는 세라믹 컨버터 요소를 형성하도록 선택될 수 있다. 이러한 목적을 위해, 매우 높은 QE를 갖는 인광체는 출발 재료로서 선택된다. 제어된 공정으로 인해, 인광체 및 이의 QE는 손상되지 않으며, 높은 QE 및/또는 높은 CQE는 최종 세라믹 컨버터 요소 및 패키지에서, 적어도 큰 정도로 유지되고, 달성될 수 있다.
예를 들어, 혼합된 옥사이드 방법 또는 공침전 방법에 의해 제조된 세라믹 컨버터 요소에 대해 관찰된 최대 QE는 대략 90% 내지 95%이다. 상기에 개략된 방법에 의해 제조된 세라믹 컨버터 요소와 관련하여, 통상적인 공정에 의해 제조된 상응하는 컨버터보다 2 내지 3% 더 높은 QE 및/또는 CQE를 갖는 세라믹 컨버터 요소가 얻어질 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 도핑된 가넷, 옥사이드 기반 인광체, 니트라이드 기반 인광체, 옥시니트라이드 기반 인광체 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 인광체가 있다. 예를 들어, 도핑된 가넷은 Ce 및/또는 Gd 도핑된 YAG 또는 LuAG로부터 선택된다. 인광체에 대한 다른 예에는 Eu2+ 도핑된 258-니트라이드 또는 Eu3+ 도핑된 YAG가 있다. 다른 구체예에 따르면, 인광체는 도핑된 가넷을 포함한다.
가넷은 매우 다양한 화학적 원소들로부터의 선택을 함유한 특정 화학적 조성의 결정 구조 타입인 것으로 이해되어야 한다. 본 경우에, 이러한 원소들은 예를 들어, 도펀트로서 Ce와 함께, Y, Gd, Al, 및 O일 수 있다.
당업자는, 다양한 화학적 조성의 한 타입 초과의 인광체들이 동시에 혼합물로 사용되어 주문 칼라(custom color), 예를 들어, 특정 비율로 혼합된 녹색, 황색, 오렌지색 및/또는 적색과 같은 성분들을 위한 여러 파장 밴드의 변환된 광을 형성시킬 수 있다는 것으로 이해 가능하다. 상이한 인광체 성분 재료는 상이한 조합을 생산하기 위해 사용되어야 할 것이다.
다른 구체예에 따르면, 적어도 하나의 금속 옥사이드 분말은 도핑되지 않은 가넷, 특히, La 내지 Lu로부터의 희토류 원소의 옥사이드, 전이 금속의 옥사이드, 알칼리 원소의 옥사이드, 알칼리토 원소의 옥사이드 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 예를 들어, 금속 옥사이드 분말은 도핑되지 않은 가넷 또는 Al2O3을 포함한다. 예를 들어, YAG가 인광체를 형성하기 위해 도핑되는 가넷으로서 사용되는 경우에, 금속 옥사이드는 예를 들어, 도핑되지 않은 YAG 및/또는 Al2O3으로부터 선택될 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 인광체 및 금속 옥사이드 분말에는 제2 상 및/또는 불순물이 존재하지 않는다. 예를 들어, 가넷으로서 YAG의 경우에, YAM, YAP 또는 Y2O3과 같은 바람직하지 않은 상들이 잔류 제2 상 또는 제3 상으로서 형성되지 않으며, 이에 따라, 컨버터 요소의 QE는 높게 유지된다.
다른 구체예에 따르면, 도핑된 가넷은 YAG를 포함하며, 금속 옥사이드 분말은 YAG 및/또는 Al2O3을 포함하거나, 도핑된 가넷은 LuAG를 포함하며, 금속 옥사이드 분말은 LuAG 및/또는 Al2O3을 포함한다. 이러한 재료 조합을 사용하여, 높은 휘도 및 높은 QE를 갖는 세라믹 컨버터 요소가 제조될 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 인광체는 란타나이드로부터, 특히, Ce 및/또는 Gd로부터 선택된 도펀트를 포함한다. Pr, Eu, 등과 같은 다른 란타나이드가 또한 가능한 도펀트이다.
다른 구체예에 따르면, 인광체는 0.5 ㎛ ≤ d50 ≤ 40 ㎛ 범위로부터 선택된 그레인 크기 d50, 및 d90 ≤ 45 ㎛를 포함한다. 특히, d50은 1 ㎛ ≤ d50 ≤ 20 ㎛의 범위로부터 선택될 수 있으며, d90은 ≤ 25 ㎛로부터 선택될 수 있다. 이에 따라, 본 방법에서 큰 그레인 크기의 인광체가 사용될 수 있다. 큰 그레인 크기로 인하여, 예를 들어, 인광체의 결정도 및 화학적 조성은 금속 옥사이드와 덜 반응적이게 만들며, LED 패키지에 적용될 때, 미세한 그레인보다 더욱 바람직한 컨버터 요소의 광학 산란 특성이 달성될 수 있다.
반대로, 금속 옥사이드로서 사용되는 YAG 또는 LuAG 분말 또는 금속 옥사이드로서 사용되는 Al2O3 분말은 0.1 ㎛ ≤ d50 ≤ 10 ㎛ 범위의 d50 및 d90 ≤ 15 ㎛, 바람직하게는, 0.1 ㎛ ≤ d50 ≤ 5 ㎛ 및 d90 ≤ 8 ㎛를 가질 수 있다.
모든 출발 재료, 즉, 도핑된 인광체 및 금속 옥사이드는 매우 활성적이고, 소결 가능할 수 있다. 인광체, 예를 들어, YAG:Ce의 도핑 수준은 0.05 원자% 내지 6 원자%, 바람직하게는, 0.1 원자% 내지 4 원자%, 예를 들어, 0.5 원자% 내지 4 원자%의 범위일 수 있다. 금속 옥사이드, 예를 들어, YAG 또는 Al2O3의 도핑 수준은 0.0 원자% 내지 1 원자%, 바람직하게는, 0.0 원자% 내지 0.02%의 범위일 수 있다. 매트릭스로서 사용되는 YAG 분말은 제2 상이 존재하지 않고 99.5% 이상의 순도를 갖는 입방 결정질일 수 있다. 매트릭스로서 사용되는 Al2O3 분말은 제2 상이 존재하지 않고 99.5% 이상의 순도를 갖는 α-Al2O3 결정일 수 있다. 사전-합성된 YAG:Ce 인광체는 제2 상이 존재하지 않는 입방 결정 상을 가질 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 인광체는 적어도 90%의 양자 효율 QE를 포함한다. 바람직하게는, 인광체의 양자 효율은 >95% 또는 심지어 99% 이상이다.
다른 구체예에 따르면, 본 방법은 이후에 밀링을 포함할 수 있는 혼합 단계를 포함한다. 밀링은 양호한 그린 미세구조가 잘 혼합되고 원하는 크기 범위의 잘 패킹된 분말 입자를 포함되는 것을 촉진시키기에 충분히 긴 시간 길이 동안 수행된다. 밀링 후에, 슬러리 및/또는 분말 입자는 본질적으로 어떠한 응집물도 포함하지 않고 출발 재료, 즉, 인광체 및 금속 옥사이드의 입자와 동일하거나 유사한 크기를 갖는다. 추가적으로, 밀링된 분말 입자는 입자들 사이의 보이드 크기의 미세하고 좁은 분포를 포함하며, 여기서, 보이드 크기는 그레인 크기의 수준과 동일하거나 그 미만일 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 가공은 혼합물에 적어도 하나의 첨가제를 첨가하여 슬러리를 형성하고, 슬러리를 테이프 캐스팅하여 그린 부품, 예를 들어, 그린 시트를 형성하고, 그린 부품을 사전소성 및/또는 탈지 및 소결하여 세라믹 컨버터 재료를 형성하는 것을 포함한다. 컨버터 재료는 임의의 원하는 형상, 예를 들어, 판상체(platelet) 또는 쿠폰(coupon)으로 형성될 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 적어도 하나의 첨가제는 물, 결합제, 소포제, 분산제, 가소제, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 물, 결합제, 소포제, 분산제 및 가소제가 혼합물에 첨가된다. 이러한 첨가제들 중 일부는 또한, 기공-형성 첨가제이고, 혼합물에 첨가제를 분포시키기에 충분히 긴 기간 동안 혼합된다. 예를 들어, 혼합은 출발 분말의 특성에 따라 6시간 내지 72시간 동안 수행된다.
다른 구체예에 따르면, 소결은 습윤 또는 건조 수소 대기 또는 건조 또는 습윤 수소-질소 대기 중에서 수행된다.
다른 양태에 따르면, 광전자 부품이 제공된다. 부품은 제1 파장의 전자기 방사선을 방출시키는 활성층 시퀀스, 및 활성층 시퀀스의 빔 경로에 적용되고 1차 파장을 적어도 부분적으로 2차 파장으로 변환시키는 세라믹 컨버터 요소를 포함하며, 세라믹 컨버터 요소는 적어도 90%, 특히, 적어도 95%, 특히, 적어도 99%의 양자 효율을 포함한다.
일 구체예에 따르면, 광전자 부품은 상술된 구체예들 중 하나에 따른 방법으로 제조되는 세라믹 컨버터 요소를 포함한다. 이에 따라, 본 방법과 관련하여 개시된 모든 특성 및 특징은 또한, 광전자 부품에도 유효하고, 그 반대의 경우도 마찬가지다. 상기에 언급된 바와 같은 방법에 따라 제조되는 세라믹 컨버터 요소로 인해, 광전자 부품은 높은 CQE를 갖는다.
다른 구체예에 따르면, 세라믹 컨버터 요소는 Ce 및/또는 Gd-도핑된 YAG, Ce 및/또는 Gd-도핑된 LuAG, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 인광체를 포함한다. 다른 구체예에 따르면, 세라믹 컨버터 요소는 YAG 및 Al2O3 및 이들의 조합물로부터 선택된 매트릭스에 임베딩된 Ce 및/또는 Gd-도핑된 YAG를 포함하거나, 세라믹 컨버터 요소는 LuAG 및 Al2O3 및 이들의 조합물로부터 선택된 매트릭스에 임베딩된 Ce 및/또는 Gd-도핑된 LuAG를 포함한다. 이러한 컨버터 요소는 황색-방출 컨버터 요소 또는 녹색-방출 컨버터 요소일 수 있다. 활성층 시퀀스는 예를 들어, InGaN을 포함하고, 청색광을 방출할 수 있다.
다른 양태는 상술된 구체예들 중 하나에 따른 방법으로 제조된 세라믹 컨버터 요소를 지칭한다. 이에 따라, 본 방법과 관련하여 개시된 모든 특성 및 특징은 또한, 세라믹 컨버터 요소에 유효하며, 그 반대의 경우도 마찬가지다.
상기 방법에 의해 적절히 제조된 세라믹 컨버터 요소는 LED에 패키징될 때 더 높은 CQE 값을 야기시키는 QE 값과 투과(전체 또는 인-라인 투과와 같음)의 조합을 포함할 수 있다. 이는 또한, 이의 산란 특성의 싱세한 측정에 의해 입증될 수 있다[양방향 산란 분포 함수, BSDF; 유입하는 광 전파에 대해 -90 내지 90도에서의 산란 강도의 높은 통합 총계].
추가 구체예 및 예는 도면 및 예시적인 구체예와 관련하여 하기에 기술된다.
도 1은 광전자 부품의 개략적 단면을 도시한 것이다.
도 2는 예시적인 구체예에 따른 방법에서 사용되는 인광체의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 3은 캐스팅된 테이프의 사진을 도시한 것이다.
도 4는 소결된 판상체의 사진을 도시한 것이다.
도 5는 투과값 및 반사값을 도시한 것이다.
도 6은 소결된 재료의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 7은 소결된 재료의 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 8은 소결된 재료의 변환 라인을 도시한 것이다.
도 9는 LPWo-B 값을 도시한 것이다.
도 10은 컨버터 요소의 예시적인 구체예 및 기준 예의 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 11은 예시적인 구체예 및 기준 예의 CQE를 도시한 것이다.
도 12는 예시적인 구체예 및 기준 예의 흡수 및 변환 광자 측정을 도시한 것이다.
도 1은 광전자 부품의 개략적 단면을 도시한 것이다. 이는 그 위에 활성층 시퀀스(10)가 적용된 기판(30)을 포함한다. 활성층 시퀀스(10)의 빔 경로에서, 세라믹 컨버터 요소(20)가 적용된다. 활성층 시퀀스(10) 및 세라믹 컨버터 요소(20)가 하우징(40)에 적용될 수 있으며, 여기서, 볼륨 캐스팅(volume casting)(50)이 하우징(40)과 활성층 시퀀스(10) 사이에 적용될 수 있다. 예를 들어, 전기 연결부와 같은, 광전자 부품의 추가 요소들은 명확하게 하기 위해 도시되어 있지 않다.
세라믹 컨버터 요소(20)는 예를 들어, YAG 매트릭스 또는 Al2O3 매트릭스 중의 YAG:(Gd/Ce) 인광체를 포함할 수 있다.
세라믹 컨버터 요소(20)는 하기와 같이 제조될 수 있다.
출발 재료로서, 제2 상에 존재하지 않고 입방 결정 상을 가지고 0.05 원자% 내지 6 원자%, 바람직하게는, 0.1 원자% 내지 4 원자%, 예를 들어, 0.5 원자% 내지 4 원자%의 Ce 도핑 수준, 0.5 ㎛ 내지 40 ㎛, 바람직하게는, 1 ㎛ 내지 20 ㎛의 입자 크기 d50, 및 ≤ 45 ㎛, 바람직하게는, ≤ 25 ㎛의 d90을 각각 가지고 매우 활성적이고 소결 가능한 사전-합성된 YAG:Ce 인광체가 사용된다. 추가 출발 재료는 제2 상이 존재하지 않는 입방 결정 상을 가지고 > 99.5%의 순도, 0 원자% 내지 1 원자%, 바람직하게는, 0 원자% 내지 0.02 원자%의 Ce 도핑 수준, 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛, 바람직하게는, 0.1 ㎛ 내지 5 ㎛의 입자 크기 d50 및 d90 ≤ 15 ㎛, 바람직하게는, ≤ 8 ㎛를 각각 가지고 매우 활성적이고 소결 가능한 YAG 분말이다. 대안적으로 또는 추가적으로, Al2O3 분말은 제2 상이 존재하지 않고 α-Al2O3 결정을 갖는 매트릭스로서 사용될 수 있으며, YAG 분말로서 상응하는 특징이 사용될 수 있다.
표 1은 YAG 매트릭스 및 첨가제에서 인광체(Y0.796Gd0.2Ce0.004)3Al5O12를 포함하는 테이프 캐스팅을 위한 예시적인 배치를 나타낸 것이다:
표 1
WB4101은 아크릴 결합제이며, DF002는 비-실리콘 소포제이며, PL005는 고 pH 가소제이다.
첨가제를 혼합물에 혼합할 때, 배치는 이후에, 캐스팅되고, 건조되고, 원하는 크기 및 형상으로 절단 또는 펀칭된다. 소결된 세라믹 컨버터 요소에 대한 원하는 형상은 예를 들어, 1 mm×1 mm의 크기, 및 70 ㎛ 내지 300 ㎛의 두께를 포함할 수 있다. 컨버터 요소의 하나의 모서리는 칩 설계에 따라 LED 칩의 상부 표면에 와이어 결합하기 위한 룸(room)을 제공하기 위해 절단될 수 있거나 절단되지 않을 수 있다. 크기는 또한, 더 작은 LED 칩에 대해 0.5 ㎟ 정도로 작을 수 있다.
그린 시트 또는 부품은 알루미나 플레이트 상에 배치될 수 있고, 이는 이후에 공기 대기 로(air atmosphere furnace)에 배치되고 예를 들어, 4시간 동안 25℃ 내지 400℃, 4시간 동안 400℃ 내지 1150℃, 0.5 내지 2시간의 기간 동안 1150℃에서 유지, 및 3시간 내에 25℃까지 냉각의 시간-온도 사이클을 이용하여 가열된다.
이러한 열 공정 동안, 임의의 경우에, 기공-형성 첨가제 재료뿐만 아니라 분말을 유지시키기 위해 사용되는 유기 결합제를 함께 포함하는, 유기 탄소-함유 종이 제거될 수 있다. 1150℃의 유지 온도는 분말 입자들이 함께 네킹(neck)될 수 있을 정도로 충분히 높아서, 부품에 취급하기에 충분한 강도를 제공한다. 기공-형성 첨가제는 다 타버려서, 소결 온도에 따라 비례하여 이의 크기 및 형상을 복제하는 공극을 남길 수 있다.
예를 들어, 사전소성된 세라믹 판상체는 몰리브덴 플레이트로 옮겨지고, 예를 들어, 습윤 수소 대기 중, 1500 내지 1825℃에서, 최대 온도에서 1분 내지 2시간의 기간 동안 소결된다. 대안적으로, 수소-질소 대기는 건조 또는 습윤 조건에서 선택될 수 있다.
수소 소결 동안, 세라믹 분말이 소결되고 다공성이 제거됨에 따라 판상체는 수축한다. 초기 분말 입자 크기 및 혼합 및 밀링 조건이 적절하게 수행되고 배치에 기공-형성 첨가제가 첨가되지 않는 경우에, 매트릭스 다공성은 상승된 소결 온도에서, 최종 컨버터 요소가 높은 정도의 투명성 및 반투명성을 나타내는 수준까지 감소될 것이다.
실시예 1에 따르면, 0/100의 Gd/Ce 비 및 YAG 결정에서 Y를 대체하는 약 2.2 원자%의 Ce 함량을 갖는 YAG:(Gd/Ce) 인광체(P)의 배치는 도핑되지 않은 YAG(M1)에 약 11.5 부피% 함량으로 도입된다. 밀링하고 필요한 경우에 기공-형성 첨가제를 첨가하고, 캐스팅하고, 건조시키고, 원하는 부품 크기로 펀칭한 후에, 부품이 가열되며, 열 공정 후에 1680℃ 내지 1760℃의 상이한 온도에서 소결된다. 이에 따라 수득된 샘플(PM1)의 QE는 레이저 시스템을 이용하여 측정되었다.
실시예 2에 따르면, 0/100의 Gd/Ce 비, YAG에서 Y를 대체하는 약 2.2 원자%의 Ce 함량을 갖는 YAG:(Gd/Ce) 인광체(P)의 배치는 도핑되지 않은 Al2O3 매트릭스(M2)에 약 11.5 부피% 함량으로 도입되었다. 실시예 1과 관련하여 상기에 기술된 바와 같은 공정 및 1620℃ 내지 1760℃의 상이한 온도에서 소결한 후, 이에 따라 수득된 샘플(PM2)의 QE 값이 측정되었다.
PM1이 98%의 QE를 나타내고 PM2가 92%의 QE를 나타낸 반면, 참조예 R2인 단일상 YAG:Ce 표준 컨버터는 91%의 QE를 나타내며, 참조예 R1인 제2 상 컨버터, 즉, 혼합된 옥사이드 공정에 의해 제조된 Al2O3 매트릭스 중 YAG:Ce는 90%의 QE를 나타낸다.
실시예 3에 따르면, 0/100의 Gd/Ce 비 및 YAG에서 Y를 대체하는 약 3 원자%의 Ce 함량을 갖는 YAG:(Gd/Ce) 인광체(P2)는 도핑되지 않은 YAG 매트릭스(M1)에 약 7.2 부피%의 함량으로 도입된다. 인광체를 사전-밀링하고 습윤 형성 가스 N2-H2(약 3.6 부피%)에서 1620℃ 내지 1760℃의 상이한 온도에서 소결하는 것을 제외하고 상기에 기술된 공정 후에, 이에 따라 수득된 샘플 P2M1-N2-H2의 CQE는 적분 구(integrating sphere)에서 Oslon Black Flat(OBF) 패키지에서 측정되었다. 통상적인 CQE 데이터는 표 2에 나열되어 있다. 비교를 위해, 공침전 공정에 의해 제조된 인광체 분말을 사용한 표준 생성물은 또한, 표 2에 유사한 Cx 값에서 참조예로서 포함된다. 참조예는 15 원자% Gd 및 0.2 원자% Ce 도핑된 YAG를 갖는 단일상 YAG:Ce 표준 컨버터이다.
실시예 4에 따르면, 0/100의 Gd/Ce 비 및 YAG에서 Y를 대체하는 약 3 원자%의 Ce 함량을 갖는 YAG:(Gd/Ce) 인광체(P2)의 배치는 도핑되지 않은 YAG 매트릭스(M1)에 7.2 부피%의 함량으로 도입되었다. 인광체를 사전-밀링하고 습윤 H2에서 1620℃ 내지 1760℃의 상이한 온도에서 소결하는 것을 제외하고 상술된 바와 같은 공정 후에, 이에 따라 수득된 샘플 P2M1-H2의 CQE 값은 구에서 OBF 패키지를 이용하여 측정되었다. 통상적인 CQE 데이터는 표 2에 나열되어 있다. 또한, 표 2에는 청색 칩 광 파워(Wo-b)로 나누어진 방출 스펙트럼으로부터의 루멘(Lm)을 사용하여 계산된 Lm/Wo-b의 값, 및 적분된 방출 스펙트럼 파워(Wvis)로 나누어진 방출 스펙트럼으로부터의 적분된 루멘(Lm)을 이용하여 계산된 LER의 값이 나열된다.
표 2
하기에서, P는 약 3 원자%의 Ce 함량 및 약 17 ㎛의 그레인 크기 d50을 갖는 YAG:Ce 분말을 지정한다. 이러한 인광체는 큰 그레인을 가지고, 높은 QE를 갖도록 잘 결정화되고 사전-합성된다. P1은 캐스팅되고 소결된 인광체를 지정한다. PM1은 11.5 부피%의 함량을 갖는, YAG 매트릭스 중의 인광체를 지정한다. PM2는 11.5 부피%의 함량을 갖는, Al2O3 매트릭스 중의 인광체를 지정한다. M1은 캐스팅되고 소결된 매트릭스 YAG를 지정한다. M2는 캐스팅되고 소결된 매트릭스 Al2O3을 지정한다. 또한, P2M1-H2는 YAG 매트릭스 중, 약 3 원자%의 Ce 함량 및 약 7 ㎛의 d50을 가지고, 7.2 부피%의 함량을 가지고 습윤 수소 대기 중에서 소결된 YAG:Ce 인광체를 지정한다. 이에 따라, P2M1-N2-H2는 YAG 매트릭스 중, 약 3 원자%의 Ce 함량 및 약 7 ㎛의 d50을 가지고, 7.2 부피%의 함량을 가지고 습윤 수소 질소 대기 중에서 소결된 YAG:Ce 인광체를 지정한다.
도 2는 표면 처리되지 않고 약 99%의 QE 및 약 17 ㎛의 d50을 갖는 인광체 P의 SEM 이미지를 도시한 것이다. 이러한 인광체의 칼라점은 예를 들어, 헤드램프 칼라 박스에 적합하다. 입자 직경 d50은 본 매트릭스 방법에서 세라믹 가공을 위해 이상적인 것은 아니다. 도 2b는 도 2a의 확대도이다.
인광체 P의 슬러리 레올로지는 제어하기 어렵지만, 표준 결합제 수준이 큰 그레인의 경우 너무 높고 콜로이드성 분산이 어려운 경우에도 여전히 테이프 캐스팅할 수 있다. 샘플 PM2는 테이프-캐스팅으로 더 잘 처리되었다. 순수한 인광체 샘플 P1, 특히, 약 25 mm×25 mm의 크기 및 약 120 ㎛의 두께의 순수한 인광체 샘플 P1은 종종 뒤틀리는데, 이는 캐스팅 공정 동안 입자 침전으로 인한 것이지만, 샘플 PM1 및 PM2는 더 낮은 뒤틀림을 나타낸다. 테이프-캐스팅된 샘플 P1 및 PM2는 도 3a(P1), 도 3b(P1) 및 도 3c(PM2)에 사진으로 도시되어 있다.
도 4는 샘플 PM1, PM2, P1, M1 및 M2의 소결된 부품의 사진을 도시한 것이다. YAG 샘플 PM1 및 M1이 Al2O3 샘플 PM2 및 M2 각각에 비해 더 높은 투명성을 나타낸다는 것을 알 수 있다.
도 5a는 소결된 샘플 PM1, PM2, P1, M1 및 M2의 파장 λ(nm)에 따른 투과값 T(%)을 도시한 것이며, 도 5b는 300 내지 800 nm의 파장 범위에서 동일한 샘플의 파장 λ(nm)에 따른 반사값 Ref(%)를 도시한 것이다.
표 3은 샘플 P, P1, PM1, PM2, M1 및 M2(이들 모두는 1720℃에서 소결됨), 참조 샘플 R1(기존 제2 상 방법에 의해 제조된 제2 상 샘플, 즉, 매트릭스를 위해 추가 Al2O3과 함께 혼합된 옥사이드 공정) 및 R2(표 2와 관련하여 설명된 바와 같은 단일상 샘플)의 흡수 ABS 및 투과 T, 레이저-구에 의해 측정된 QE 및 흡수에 대한 값을 요약한 것이다.
표 3
도 6a 내지 도 6e는 샘플 PM1(도 6a), PM2(도 6b), P1(도 6c), M1(도 6d), 및 M2(도 6e)의 미세구조의 SEM 이미지를 도시한 것으로서, 이들 모두는 1720℃에서 소결된 것이다. 도 6a에서, 일부 BaAl2O4 상과 함께 비정상 그레인 성장(EGG)의 시작이 관찰되었다. 또한, 샘플 PM2에서, 그레인에 기공 및 BaAl2O4를 갖는 큰 알루미나 그레인이 표면에서(도 6b, 좌측) 및 균열부(fracture)에서(도 6b, 우측) 관찰될 수 있다. 샘플 P1은 잘 소결되지 않고, 이의 표면 상에(도 6c, 우측) 및 벌크 전반에 걸쳐(도 6c의 균열부, 좌측) BaAl2O4 및 CeO2 상을 갖는 큰 그레인 크기를 갖는다. 매트릭스 M1은 도 6d에서 알 수 있는 바와 같이, 더 작은 그레인 크기를 가지며, 도 6e에 도시된 매트릭스 M2는 비정상 그레인 성장 및 그레인 내측의 기공을 갖는다.
도 7a 및 도 7b는 청색 LED와 비교하여 매트릭스 M1, M2, 샘플 PM1, PM2 및 인광체 P1 및 P의 스펙트럼을 도시한 것이다(도 7a는 파장 λ(nm)에 따른 강도 I(mw/nm)를 도시한 것이며, 도 7b는 파장 λ(nm)에 따른 정규화된 강도 Inorm을 도시한 것임). 측정은 구에서 LED 상의 1 mm×1 mm×0.1 mm 세라믹 인광체 요소로 수행되었다. PM1의 강도가 P1의 강도보다 더 높은 PM2의 강도보다 더 높다는 것을 알 수 있었다. P1은 매우 낮은 청색 투과율을 나타내며, 일부 Ce 오염은 순수한 매트릭스 M1에서 관찰될 수 있다. 또한, 상당히 높은 청색 투과율은 샘플 M1에서 볼 수 있었으며, 약간 덜 청색 투과율은 샘플 M2에서 볼 수 있었다. 청색 LED에 비해 스펙트럼 이동이 인식되지 않을 수 있다. 또한, Ce 재흡수인 적색 이동은 도 7b에서 알 수 있는 바와 같이 불량한 소결로 인해 높은 산란을 갖는 샘플 P1에서 가장 크다.
샘플 P, 이에 따라, YAG:Ce 분말이 레이저 구에서 측정된 99%의 매우 높은 QE를 가짐을 알 수 있다(Lab 30). 그러나, P만으로 제조된 세라믹은 이의 높은 QE 값을 유지하지 못하였고, 아마도 불량한 소결 거동 및/또는 BaAl2O4 및 CeO2 상의 출현으로 인해, 88%의 감소된 값을 나타내었다. 샘플 PM1은 LED에서 98%의 높은 QE 및 높은 루멘을 나타낸다. 샘플 PM2는 92%의 QE 및 감소된 루멘을 가지지만, 여전히 옥사이드 방법을 통한 Al2O3 중 기존 YAG:Ce, 즉, Y2O3, Al2O3, CeO2, 등의 혼합물로부터 형성된 YAG:Ce 인광체, 및 표준 제품 단일상 세라믹 컨버터(90% 및 91%)에 비해 더 높은 QE를 갖는다. M1의 투과율은 M1보다 더 높으며, 이에 따라, 샘플 PM1은 샘플 PM2보다 더 높은 투과율을 나타낸다. 도핑되지 않은 YAG 세라믹 M1은 슬러리 가공 또는 소결 로로부터 Ce 오염으로 인해 약한 방출을 나타내었다.
하기에서, 재료의 소결에 대한 대기의 효과가 시험된다. 여기에서 인광체는 높은 QE 및 응집물과 함께 약 7 ㎛의 d50을 갖는 Ce(약 3%)로 도핑된 YAG 인광체로서, P2로 지정된다. 매트릭스는 YAG 매트릭스이며, 인광체는 7.2 부피%의 매트릭스 중 함량을 갖는다. 소결은 2개의 대기 중에서 일어난다. 표준은 5 lpm(분당 리터(liter per minute)) 습윤 H2(0℃ 이슬점)이다. 이에 따라 소결된 샘플은 P2M1-H2로서 지정된다. 다른 대기는 약 1.5 내지 3% H2의 양으로 < 0.3 lpm 습윤 H2(0℃ 이슬점)를 갖는 8 lpm N2이다. 이러한 샘플은 P2M1-N2-H2로서 지정된다.
도 8은 참조 샘플 R1, R2 및 샘플 P2M1-N2-H2 및 P2M1-H2의 변환선(좌표 Cx에 따른 좌표 Cy)을 도시한 것이다. 도 8a는 OT, 인-하우스 설계 핀-홀 구-측정 시스템에서의 측정 결과를 도시한 것이며, 도 8b는 건식 LED, 즉, 구 시스템에서 LED 칩에 세라믹 컨버터가 배치된 것을 제외한 인-하우스 설계 시스템에서의 측정 결과를 도시한 것이다. 소결된 판상체는 약간 녹색 이동을 갖는 참조 샘플에 가까운 변환선을 갖는다.
도 9는 샘플 P2M1-H2 및 P2M1-N2-H2가 유사한 칼라점 Cx에서 참조 샘플 R1에 비해 더 높은 LPWo-b를 가짐을 도시한 것으로서, 이는 청색 칩 광학 파워(Wo-b)로 나누어진 방출 스펙트럼의 루멘을 이용하여 정의되고 계산된 것이다.
도 10은 구에서 (접착제 없는) LED 상에 기록된 스펙트럼을 도시한 것이다. 샘플 P2M1-H2 및 P2M1-N2-H2가 측정되며, 파장 λ(nm)에 따른 이의 강도 I는 CIE 1931 칼라 공간에서 사용되는 CIE 표준 곡선인 명소시 곡선(photopic curve; PC)과 비교된다. 광원에서 광선속(또는 가시광 출력)은 광순응 광도 함수에 의해 정의된다. N2-H2 대 H2에서 소결된 샘플에 대한 스펙트럼의 최소 이동만이 존재한다는 것이 나타날 수 있다. 명소시 곡선은 단지 참조용으로 제공된다.
샘플 P2M1-H2 및 P2M1-N2-H2의 데이터 분석은 P2M1-N2-H2의 CQE가 참조예 R2보다 1% 더 높고, 샘플 P2M1-H2보다 0.7% 더 높음을 나타낸다.
이는 또한, 도 11에 도시되어 있으며, 여기서, Cx에 따른 CQE는 참조예 R2보다 1% 더 높은 샘플 P2M1-N2-H2에서 가장 높으며, CQE는 표준 습윤 수소 소결보다 형성 가스에서 더 높다. 일반적으로, CQE는 단지 습윤 수소보다 형성 가스에서 및 또한, 참조예 R2보다 YAG 매트릭스를 갖는 재료에서 통계적으로 더 높다는 것을 알 수 있다.
도 12는 참조 샘플 R2(도 12a)뿐만 아니라 H2 및 N2-H2 중에서 소결된 상이한 샘플의 Cx에 따른 청색 흡수(청색 abs) 및 변환 광자(conv)의 측정을 도시한 것이다. 방사선의 발광 효율(LER)이 청색 투과 비에 대한 더 높은 방출로 인해 Cx에 따라 선형으로 증가함을 알 수 있다(도 12b). N2-H2 중에서 소결된 매트릭스 재료는 더 많은 청색 흡수 및 더 많은 변환 광자를 나타내어, 더 낮은 펌프-쓰루(pump-through) 백분율 및 더 높은 변환 백분율을 초래한다. 관찰된 더 높은 CQE는 칼라 이동에 의해 야기되는 것은 아니다.
본 발명의 보호 범위는 상기에 제공된 실시예로 제한되지 않는다. 본 발명은 각 신규한 특징 및 특징들의 각 조합으로 구현되며, 이는 구체적으로, 특성 또는 특성들의 조합이 청구범위 또는 실시예에 명시적으로 기술되지 않는 경우에도, 청구범위에 기술되는 임의의 특성들의 모든 조합을 포함한다.
본 출원은 미국 특허 출원 제16/198,108호를 우선권으로 주장하며, 이러한 문헌의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.
참조번호
10 활성층 시퀀스
20 세라믹 컨버터 요소
30 기판
40 하우징
50 볼륨 캐스팅(volume casting)
P YAG:Ce 인광체 분말
P1 캐스팅되고 소결된, YAG:Ce 인광체 분말
P2 YAG:Ce 인광체 분말
PM1 YAG 매트릭스 중 YAG:Ce
PM2 Al2O3 매트릭스 중 YAG:Ce
M1 YAG 매트릭스
M2 Al2O3 매트릭스
P2M1-H2 습윤 수소 중에서 소결된, YAG 매트릭스 중 YAG:Ce
P2M1-N2-H2 질소 및 습윤 질소 중에서 소결된, YAG 매트릭스 중 YAG:Ce
R1 내지 R2 참조 샘플
PC 명소시 곡선

Claims (18)

  1. 세라믹 컨버터 요소(ceramic converter element)(20)를 제조하는 방법으로서,
    - 출발 재료로서 인광체를 제공하는 단계로서, 상기 인광체는 가넷(garnet)을 포함하며, 상기 가넷은 도핑된, 단계,
    - 상기 인광체와 적어도 하나의 금속 옥사이드 분말을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계로서, 상기 도핑된 가넷이 YAG를 포함하며, 금속 옥사이드 분말이 도핑되지 않은 YAG 또는 도핑되지 않은 YAG 및 Al2O3을 포함하거나, 또는 상기 도핑된 가넷이 LuAG를 포함하며, 금속 옥사이드 분말이 도핑되지 않은 LuAG 또는 도핑되지 않은 LuAG 및 Al2O3을 포함하는, 단계,
    - 상기 혼합물을 가공하여, 세라믹 매트릭스 재료에 상기 인광체가 임베딩된 세라믹 컨버터 재료를 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 인광체 및 금속 옥사이드 분말에는 제2 상 및/또는 불순물이 존재하지 않는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 인광체가 란타나이드로부터 선택된 도펀트를 포함하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 인광체가 Ce 및/또는 Gd로부터 선택된 도펀트를 포함하는, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 인광체가 0.5 ㎛ ≤ d50 ≤ 40 ㎛ 및 d90 ≤ 45 ㎛의 범위로부터 선택된 그레인 크기(grain size) d50을 포함하는, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 인광체가 적어도 90%의 양자 효율 QE를 포함하는, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 혼합이 밀링(milling)을 포함하는, 방법.
  8. 제1항에 있어서, 가공이 적어도 하나의 첨가제를 혼합물에 첨가하여 슬러리를 형성하고, 상기 슬러리를 테이프 캐스팅(tape casting)하여 그린 부품(green part)을 형성하고, 상기 그린 부품을 사전소성(prefiring), 및/또는 탈지 및 소결하여 세라믹 컨버터 재료를 형성하는 것을 포함하는, 방법.
  9. 제8항에 있어서, 소결이 습윤 또는 건조 수소 대기 또는 건조 또는 습윤 수소-질소 대기 중에서 수행되는, 방법.
  10. 제8항에 있어서, 적어도 하나의 첨가제가 물, 결합제, 소포제, 분산제, 가소제, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는, 방법.
  11. 1차 파장의 전자기 방사선을 방출시키는 활성층 시퀀스(active layer sequence)(10), 및
    상기 활성층 시퀀스(10)의 빔 경로에 적용되고 상기 1차 파장을 적어도 부분적으로 2차 파장으로 변환시키는 세라믹 컨버터 요소(20)를 포함하며,
    상기 세라믹 컨버터 요소(20)는 적어도 90%의 양자 효율을 포함하며,
    상기 세라믹 컨버터 요소(20)는 인광체 및 금속 옥사이드 분말을 포함하며,
    상기 인광체는 가넷을 포함하며, 상기 가넷은 도핑되며,
    상기 세라믹 컨버터 요소(20)가 도핑되지 않은 YAG 및 도핑되지 않은 YAG 및 Al2O3으로부터 선택된 매트릭스에 임베딩된 Ce 및/또는 Gd 도핑된 YAG를 포함하거나, 또는 상기 세라믹 컨버터 요소(20)가 도핑되지 않은 LuAG 및 도핑되지 않은 LuAG 및 Al2O3으로부터 선택된 매트릭스에 임베딩된 Ce 및/또는 Gd 도핑된 LuAG를 포함하며,
    상기 인광체 및 금속 옥사이드 분말에는 제2 상 및/또는 불순물이 존재하지 않는, 광전자 부품.
  12. 제11항에 있어서, 세라믹 컨버터 요소(20)가 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된, 광전자 부품.
  13. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 세라믹 컨버터 요소(20).
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