JP7244644B2 - セラミック変換体要素の製造方法、セラミック変換体要素、および光電子部品 - Google Patents

セラミック変換体要素の製造方法、セラミック変換体要素、および光電子部品 Download PDF

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Description

本発明はセラミック変換体要素の製造方法、セラミック変換体要素、および光電子部品に関する。
放射線を発する部品、例えば発光ダイオード（ＬＥＤ）は、可視または非可視の放射線を発する。ＬＥＤの材料に依存して、それは一次放射線、例えばＩｎＧａＮの場合は青色光を発する。そのようなＬＥＤは、一次放射線を少なくとも部分的に、異なる波長の二次放射線へと変換する蛍光体を含む変換体層と組み合わせられることがある。例えば青色発光ＬＥＤを、黄色を発する酸化物変換体、例えばＹＡＧ：Ｃｅなどと組み合わせて、白色光を生成することができる。ＬＥＤと変換体層とを含む照明装置は、二次放射線の光を単独で、または未変換の一次放射線と組み合わせて発する。
現在、セラミックの蛍光変換体ＹＡＧ：Ｃｅ（Ｃｅでドープされたイットリウムアルミニウムガーネット）は種々の手法によって合成され得る。例えば、種々の酸化物、例えばＹ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、ＣｅＯ2およびＧｄ2Ｏ3を用いて出発して、いくつかの段階で処理される、混合酸化物の手法がある。典型的には、この手法は、出発酸化物の粒子サイズおよび焼結の間のグレイン成長に応じて、粗いまたは微細な蛍光体粒子サイズまたはセラミックのグレインサイズのいずれかをもたらす。混合酸化物の手法の欠点は、時として酸化物間の反応が完全ではなく、化学量論組成ではないＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体粒子が他の望ましくない相、例えば（ＣｅまたはＧｄ含有）ＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）、ＹＡＭ（Ｙ4Ａｌ2Ｏ9）、ＹＡＰ（ＹＡｌＯ3）、Ｙ2Ｏ3またはＡｌ2Ｏ3と一緒に生じることである。この混合物は、材料のより低い量子効率（ＱＥ）をみちびき、ひいては低い光束を生成する。
セラミック蛍光変換体ＹＡＧ：Ｃｅを製造するための他の手法は、出発混合物を作るために湿式化学法を使用する共沈蛍光体前駆体合成の手法であり、そこではＹ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｇｄおよびその他を含有する種々の有機または無機塩が水性溶剤または有機溶剤中で互いに反応し、それらの元素を含有する化合物が共沈する。この方法では、生じる蛍光体は微細な粒子サイズを示すが、その微細な粉末を処理する際に、時として未反応相、例えばＹＡＭ、ＹＡＰまたはその他が観察される。これは最終的なセラミック変換体の二次相または三次相をもたらし、色のシフトおよび低いＱＥをみちびく。
１つの課題はセラミック変換体要素を製造するための改善された方法を提供することである。他の課題は、セラミック変換体要素を含む改善された光電子部品およびセラミック変換体要素を提供することである。それらの課題は、独立請求項による方法および光電子部品およびセラミック変換体要素によって解決される。前記方法の、および前記光電子部品のさらなる実施態様は、従属請求項、明細書および例示的な実施態様の主題である。
１つの態様によれば、セラミック変換体要素の製造方法が提供される。
セラミック変換体要素は、一次放射線の波長を少なくとも部分的に二次放射線の波長に変換できると理解されるべきである。このために、それは活性材料として、フォトルミネッセンスにより放射線を変換できる蛍光体を含む。放射線が変換される際に高いＱＥを有することが望ましい。以下において、「セラミック変換体要素」および「変換体要素」との表現は区別なく使用される。
１つの実施態様によれば、蛍光体が出発材料として準備される。換言すれば、該方法は、出発材料として使用される所望の結晶構造を有する予め合成された蛍光体粉末を使用する。従って、セラミック変換体要素における蛍光体の光学特性および微細構造を、その変換体要素が導入されるべき装置の要求に応じて仕立てることができる。例えば、制御された散乱、吸収、孔径、孔密度および他の微細構造の特徴を有するセラミック変換体要素を有するように、蛍光体の所望の粒子サイズを決定できる。
他の実施態様によれば、蛍光体と少なくとも１つの金属酸化物粉末とを混合して、混合物を形成する。蛍光体も粉末の形で準備することができるので、１つの実施態様によれば前記混合物は粉末混合物である。
他の実施態様によれば、前記混合物を処理して、蛍光体がセラミックマトリックス材料内に埋め込まれたセラミック変換体材料を形成できる。マトリックス材料はセラミックマトリックスであり、それは特定の所望の特性を有する金属酸化物粉末からまず形成され、予め合成された蛍光体に添加されるかまたはそれと混合され、その際、前記蛍光体が所望のまたは特定の特性を有する。
１つの態様によれば、セラミック変換体要素の製造方法が提供される。前記方法は、出発材料としての蛍光体を準備する段階、前記蛍光体と少なくとも１つの金属酸化物粉末とを混合して混合物を形成する段階、および前記混合物を処理して、セラミックマトリックス材料内に蛍光体が埋め込まれたセラミック変換体材料を形成する段階を含む。
そのような方法は実施が簡単であり且つコストが低い。予め合成された蛍光体を出発材料の１つとして使用するので、さらなる方法は単に混合酸化物法として扱われ得る。
出発材料として使用される蛍光体を非常に高いＱＥを有するように選択して、変換体要素が光電子素子に適用される際に高いＱＥおよびパッケージ変換効率（ＣＱＥ）を有するセラミック変換体要素もみちびくことができる。このために、非常に高いＱＥを有する蛍光体を出発材料として選択する。制御されたプロセスのおかげで、蛍光体およびそのＱＥが損なわれず、高いＱＥおよび／または高いＣＱＥを、最終的なセラミック変換体要素においておよびパッケージにおいて少なくとも大部分、維持および達成できる。
例えば、混合酸化物の手法または共沈の手法によって製造されるセラミック変換体要素について観察される最大ＱＥは約９０％～９５％である。上記で概説した方法によって製造されたセラミック変換体要素を用いて、従来のプロセスによって製造された相応の変換体よりも２～３％高いＱＥおよび／またはＣＱＥを有するセラミック変換体要素を得ることができる。
他の実施態様によれば、蛍光体はドープされたガーネット、酸化物系蛍光体、窒化物系蛍光体、酸窒化物系蛍光体、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。例えば、ドープされたガーネットはＣｅおよび／またはＧｄでドープされたＹＡＧまたはＬｕＡＧから選択される。蛍光体についての他の例は、Ｅｕ2+でドープされた２５８－窒化物またはＥｕ3+でドープされたＹＡＧである。他の実施態様によれば、蛍光体はドープされたガーネットを含む。
ガーネットは、多様な化学元素からの選択物を含有する特定の化学組成の結晶構造型であると理解されるべきである。本願の場合、そのような元素は例えばＹ、Ｇｄ、ＡｌおよびＯであってよく、ドーパントとしてＣｅを有する。
様々な化学組成の１つ以上の種類の蛍光体を混合物中で同時に使用でき、特別色、例えば緑色、黄色、オレンジおよび／または赤色が特定の割合で混合された成分のための変換された光の多重の波長帯を生成することは、当業者にとって理解可能である。異なる組み合わせを製造するために、異なる蛍光体成分の材料を使用する必要がある。
他の実施態様によれば、少なくとも１つの金属酸化物粉末はドープされていないガーネット、希土類元素の酸化物、特にＬａ～Ｌｕからの希土類元素の酸化物、遷移金属の酸化物、アルカリ元素の酸化物、アルカリ土類元素の酸化物、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。例えば、金属酸化物粉末はドープされていないガーネットまたはＡｌ2Ｏ3を含む。例えば、ドープして蛍光体を形成するためのガーネットとしてＹＡＧが使用される場合、金属酸化物は例えばドープされていないＹＡＧおよび／またはＡｌ2Ｏ3から選択できる。
他の実施態様によれば、蛍光体および金属酸化物粉末は二次相および／または不純物不含である。例えば、ガーネットとしてのＹＡＧの場合、望ましくない相、例えばＹＡＭ、ＹＡＰまたはＹ2Ｏ3が残留の二次相または三次相として形成されないので、変換体要素のＱＥは高いままである。
他の実施態様によれば、ドープされたガーネットはＹＡＧを含み且つ金属酸化物粉末はＹＡＧおよび／またはＡｌ2Ｏ3を含むか、またはドープされたガーネットはＬｕＡＧを含み且つ金属酸化物粉末はＬｕＡＧおよび／またはＡｌ2Ｏ3を含む。それらの材料の組み合わせを用いて、高い輝度および高いＱＥを有するセラミック変換体要素を製造できる。
他の実施態様によれば、蛍光体はランタノイドから、特にＣｅおよび／またはＧｄから選択されるドーパントを含む。他のランタノイド、例えばＰｒ、Ｅｕなども可能なドーパントである。
他の実施態様によれば、蛍光体は０．５μｍ≦ｄ５０≦４０μｍの範囲から選択されるｄ５０およびｄ９０≦４５μｍの粒子サイズを有する。特に、ｄ５０は１μｍ≦ｄ５０≦２０μｍの範囲から選択でき、且つｄ９０は≦２５μｍから選択できる。従って、この方法では大きなグレインサイズの蛍光体が使用され得る。大きなグレインサイズのおかげで、例えば蛍光体の結晶性および化学組成によって、微細なグレインについてよりも金属酸化物との反応性が少なくなり、ＬＥＤパッケージに適用される際に変換体要素のより好ましい光学散乱特性を達成できる。
対照的に、金属酸化物として使用されるＹＡＧまたはＬｕＡＧ粉末、または金属酸化物として使用されるＡｌ2Ｏ3粉末は０．１μｍ≦ｄ５０≦１０μｍの範囲のｄ５０およびｄ９０≦１５μｍ、好ましくは０．１μｍ≦ｄ５０≦５μｍおよびｄ９０≦８μｍを有し得る。
全ての出発材料、つまりドープされた蛍光体および金属酸化物は、活性が高く且つ焼結性である。蛍光体、例えばＹＡＧ：Ｃｅのドーピングレベルは、０．０５原子％～６原子％、好ましくは０．１原子％～４原子％、例えば０．５原子％～４原子％の範囲であってよい。金属酸化物、例えばＹＡＧまたはＡｌ2Ｏ3のドーピングレベルは、０．０原子％～１原子％、好ましくは０．０原子％～０．０２％の範囲であってよい。マトリックスとして使用されるＹＡＧ粉末は立方晶の結晶性であってよく、二次相を有さず且つ９９．５％を上回る純度を有する。マトリックスとして使用されるＡｌ2Ｏ3粉末はα－Ａｌ2Ｏ3結晶であってよく、二次相を有さず且つ９９．５％を上回る純度を有する。予め合成されたＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体は立方晶の結晶相を有することができ、二次相を有さない。
他の実施態様によれば、蛍光体は少なくとも９０％の量子効率ＱＥを有する。好ましくは、蛍光体の量子効率は＞９５％であるか、またはさらには９９％以上である。
他の実施態様によれば、前記方法は混合段階を含み、それは混練を含み得る。よく混合され且つ所望のサイズの範囲のよく詰まった粉末粒子を含む良好なグリーンの微細構造を促進するために充分に長い時間の間、混練を実施する。混練後、スラリーおよび／または粉末粒子は本質的に凝集物を含まず、且つ出発材料、つまり蛍光体および金属酸化物の粒子と同じまたは同様のサイズを有する。さらに、混練された粉末粒子は微細且つ狭い粒子間の空隙サイズ分布を有し、その際、空隙サイズはグレインサイズのレベルに等しいか、またはそれ未満であることができる。
他の実施態様によれば、前記処理は、少なくとも１つの添加剤を混合物に添加してスラリーを形成すること、前記スラリーをテープキャスティングしてグリーン部材、例えばグリーンシートを形成すること、前記グリーン部材を予備焼成および／または結合剤除去し、且つ焼結してセラミック変換体材料を形成することを含む。変換体材料を任意の所望の形状、例えば小板またはクーポンに形成できる。
他の実施態様によれば、少なくとも１つの添加剤を、水、結合剤、脱泡剤、分散剤、可塑剤およびそれらの混合物を含む群から選択できる。好ましくは水、結合剤、脱泡剤、分散剤および可塑剤を混合物に添加する。それらの添加剤のいくつかは孔形成添加剤でもあり、添加剤を分散させるために充分に長い時間の間、混合物に混合される。例えば、混合は、出発粉末の特性に応じて６時間～７２時間行われる。
他の実施態様によれば、湿潤または乾燥水素雰囲気下で、または乾燥または湿潤水素・窒素雰囲気下で焼結を実施する。
他の態様によれば、光電子部品が提供される。前記部品は、一次波長の電磁放射線を発する活性層積層体、および前記活性層積層体のビーム経路に施与され且つ一次波長を少なくとも部分的に二次波長に変換するセラミック変換体要素を含み、前記セラミック変換体要素は少なくとも９０％、特に少なくとも９５％、特に少なくとも９９％の量子効率を有する。
１つの実施態様によれば、光電子部品は、上述の実施態様の１つによる方法で製造されたセラミック変換体要素を含む。従って、前記方法に関して開示される全ての特徴および特性は光電子部品についても有効であり、その逆もまた然りである。セラミック変換体要素が上述の方法で製造されるおかげで、前記光電子部品は高いＣＱＥを有する。
他の実施態様によれば、セラミック変換体要素は、Ｃｅおよび／またはＧｄドープされたＹＡＧ、Ｃｅおよび／またはＧｄドープされたＬｕＡＧおよびそれらの混合物から選択される蛍光体を含む。他の実施態様によれば、セラミック変換体要素はＹＡＧおよびＡｌ2Ｏ3およびそれらの組み合わせから選択されるマトリックス内に埋め込まれたＣｅおよび／またはＧｄドープされたＹＡＧを含むか、またはセラミック変換体要素はＬｕＡＧおよびＡｌ2Ｏ3およびそれらの組み合わせから選択されるマトリックス内に埋め込まれたＣｅおよび／またはＧｄドープされたＬｕＡＧを含む。そのような変換体要素は、黄色を発する変換体要素または緑色を発する変換体要素であることができる。活性層積層体は、例えばＩｎＧａＮを含むことができ、且つ青色を発する。
他の態様は、上述の実施態様の１つによる方法で製造されたセラミック変換体要素に関する。従って、前記方法に関して開示される全ての特徴および特性はセラミック変換体要素についても有効であり、その逆もまた然りである。
上記の方法によって適切に製造されたセラミック変換体要素は、ＬＥＤにパッケージングされた際により高いＣＱＥ値をもたらすような透過率（例えば全透過率またはインライン透過率）とＱＥ値との組み合わせを有し得る。これは、その散乱特性の詳細な測定によっても証明できる（双方向散乱分布関数、ＢＳＤＦ； 入射光の伝搬に対して－９０から９０°までの散乱強度の高い積分総計）。
さらなる実施態様および例を以下で図面および例示的な実施態様に関して説明する。
図１は光電子部品の模式的な断面を示す。 図２は例示的な実施態様による方法において使用された蛍光体のＳＥＭ像を示す。 図３はキャスティングされたテープの写真を示す。 図４は焼結された小板の写真を示す。 図５は透過率と反射率の値を示す。 図６は焼結された材料のＳＥＭ像を示す。 図７は焼結された材料のスペクトルを示す。 図８は焼結された材料の変換線を示す。 図９はＬＰＷｏ－Ｂ値を示す。 図１０は変換体要素の例示的な実施態様および参照例のスペクトルを示す。 図１１は例示的な実施態様および参照例のＣＱＥを示す。 図１２は例示的な実施態様および参照例の吸収および変換フォトンの測定を示す。
図１は光電子部品の模式的な断面を示す。それは基板３０を有し、その上に活性層積層体１０が施与されている。活性層積層体１０のビーム経路内に、セラミック変換体要素２０が施与されている。活性層積層体１０およびセラミック変換体要素２０をハウジング４０内で施与することができ、その際ボリュームキャスティング５０をハウジング４０と活性層積層体１０との間に施与することができる。光電子部品のさらなる要素、例えば電気接続部は明確性の観点から示されていない。
セラミック変換体要素２０は、例えばＹＡＧマトリックスまたはＡｌ2Ｏ3マトリックス中のＹＡＧ：（Ｇｄ／Ｃｅ）蛍光体を含み得る。
セラミック変換体要素２０を以下のように製造できる。
出発材料として、立方晶の結晶相を有し、二次相を有さない予め合成されたＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体であって、Ｃｅのドーピングレベルが０．０５原子％～６原子％、好ましくは０．１原子％～４原子％、例えば０．５原子％～４原子％であり、粒子サイズがそれぞれ０．５μｍ～４０μｍ、好ましくは１μｍ～２０μｍのｄ５０および≦４５μｍ、好ましくは≦２５μｍのｄ９０であり、高活性且つ焼結性である、前記蛍光体を使用する。さらなる出発材料は、立方晶の結晶相を有し、二次相を有さず且つ純度＞９９．５％を有するＹＡＧ粉末であって、Ｃｅのドーピングレベルが０原子％～１原子％、好ましくは０原子％～０．０２原子％であり、粒子サイズがそれぞれ０．１μｍ～１０μｍ、好ましくは０．１μｍ～５μｍのｄ５０および≦１５μｍ、好ましくは≦８μｍのｄ９０であり、高活性且つ焼結性である、前記粉末である。代替的または追加的に、マトリックスとして、α－Ａｌ2Ｏ3結晶を有し、二次相を有さず、且つＹＡＧ粉末と相応の特性を有するＡｌ2Ｏ3粉末を使用できる。
表１は、ＹＡＧマトリックス中の蛍光体（Ｙ0.796Ｇｄ0.2Ｃｅ0.004）3Ａｌ5Ｏ12および添加剤を含むテープキャスティングのための例示的なバッチを示す。
Figure 0007244644000001
ＷＢ４１０１はアクリル系結合剤であり、ＤＦ００２は非シリコーン系脱泡剤であり、ＰＬ００５は高ｐＨ可塑剤である。
添加剤が混合物に混合される場合、次にバッチをキャスティングし、乾燥させ、そして所望のサイズおよび形状に切断または打抜く。焼結されたセラミック変換体要素についての望ましい形状は、例えば１ｍｍ×１ｍｍのサイズおよび７０μｍ～３００μｍの厚さを有し得る。変換体要素の１つの角部は、チップの設計に応じて、ＬＥＤチップ上面へのワイヤボンドのための空間をもたらすために切断されていても切断されていなくてもよい。より小さなＬＥＤチップについては、前記サイズは０．５ｍｍ2ほどの小ささであってもよい。
グリーンシートまたは部材をアルミナプレート上に設置でき、次いでそれを空気雰囲気炉に入れ、例えば２５℃から４００℃まで４時間で、４００℃から１１５０℃まで４時間で、１１５０℃で０．５～２時間保持、そして２５℃へ３時間のうちに冷却という時間・温度サイクルを使用して加熱する。
そのような熱処理の間、粉末を保持するために使用される有機結合剤、並びに存在する場合、孔形成添加剤の材料を一緒に含む、有機炭素含有種を除去することができる。１１５０℃の保持温度は粉末粒子を一緒にするために十分に高く、取り扱いのために十分に強い部材をもたらす。孔形成添加剤を焼き切り、焼結温度に応じて比例して、サイズおよび形状を再現する空隙を残す。
例えば、予備焼成されたセラミック小板をモリブデンプレート上に移し、例えば湿潤水素雰囲気中、１５００～１８２５℃で１分～２時間の間、ピーク温度で焼結する。代替的に、乾燥または湿潤条件のいずれかで水素・窒素雰囲気を選択できる。
水素焼結の間、セラミック粉末が焼結し孔が除去されるので、小板が収縮する。最初の粉末の粒子サイズおよび混合および混錬条件が正しく実施され且つ孔形成添加剤がバッチに添加されない場合、高められた焼結温度で、マトリックスの多孔率は、最終的な変換体要素が高い度合いの透過率および半透明性を示すようなレベルに低下する。
例１によれば、Ｇｄ／Ｃｅ比０／１００を有し且つ約２．２原子％の含有率のＣｅがＹＡＧ結晶中のＹを置き換えているＹＡＧ：（Ｇｄ／Ｃｅ）蛍光体（Ｐ）のバッチを、約１１．５体積％の含有率で、ドープされていないＹＡＧマトリックス（Ｍ１）中に導入する。混練し、孔形成添加剤を必要に応じて添加し、キャスティングし、乾燥させ、そして所望の部材のサイズに打ち抜いた後、その部材を加熱し、熱処理後に、１６８０℃～１７６０℃の種々の温度で焼結する。そのように得られた試料（ＰＭ１）のＱＥを、レーザーシステムを使用して測定した。
例２によれば、Ｇｄ／Ｃｅ比０／１００を有し、約２．２原子％の含有率のＣｅがＹＡＧ中のＹを置き換えているＹＡＧ：（Ｇｄ／Ｃｅ）蛍光体（Ｐ）のバッチを、約１１．５体積％の含有率で、ドープされていないＡｌ2Ｏ3マトリックス（Ｍ２）中に導入した。例１に関して述べられた処理および１６２０℃～１７６０℃の種々の温度での焼結の後、そのように得られた試料（ＰＭ２）のＯＥ値を測定した。
ＰＭ１が９８％のＱＥを示し且つＰＭ２が９２％のＱＥを示す一方で、参照例Ｒ２の単相のＹＡＧ：Ｃｅの標準的な変換体は９１％のＱＥを示し、且つ参照例Ｒ１の二次相の変換体、つまり混合酸化物法によって製造されたＡｌ2Ｏ3マトリックス中のＹＡＧ：Ｃｅは９０％のＱＥを示す。
例３によれば、Ｇｄ／Ｃｅ比０／１００を有し且つ約３原子％の含有率のＣｅがＹＡＧ中のＹを置き換えているＹＡＧ：（Ｇｄ／Ｃｅ）蛍光体（Ｐ２）を、約７．２体積％の含有率で、ドープされていないＹＡＧマトリックス（Ｍ１）中に導入する。上述の処理、しかし蛍光体の予備混練および湿潤フォーミングガスＮ２－Ｈ２（約３．６体積％）中で１６２０℃～１７６０℃の種々の温度での焼結の後、そのように得られた試料Ｐ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２のＣＱＥを、積分球中のＯｓｌｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｆｌａｔ（ＯＢＦ）パッケージにおいて測定した。典型的なＣＱＥデータを表２に列挙する。比較のために、共沈法によって製造された蛍光体粉末を使用した標準的な生成物も、同じＣｘ値での参照例として表２に含まれる。参照例は１５原子％のＧｄおよび０．２原子％のＣｅがドープされたＹＡＧを有する単相のＹＡＧ：Ｃｅの標準的な変換体である。
例４によれば、Ｇｄ／Ｃｅ比０／１００を有し且つ約３原子％の含有率のＣｅがＹＡＧ中のＹを置き換えているＹＡＧ：（Ｇｄ／Ｃｅ）蛍光体（Ｐ２）のバッチを、７．２体積％の含有率で、ドープされていないＹＡＧマトリックス（Ｍ１）中に導入した。上述の処理、しかし蛍光体の予備混練および湿潤Ｈ2中で１６２０℃～１７６０℃の種々の温度での焼結の後、そのように得られた試料Ｐ２Ｍ１Ｎ２－Ｈ２のＣＱＥ値を、球中のＯＢＦパッケージを使用して測定した。典型的なＣＱＥデータを表２に列挙する。さらに、発光スペクトルからのルーメン（Ｌｍ）を使用し、青色チップの光出力（Ｗｏ－ｂ）で除することによって計算されたＬｍ／Ｗｏ－ｂの値、および発光スペクトルから積分されたルーメン（Ｌｍ）を使用し、その発光スペクトルの積分された出力（Ｗｖｉｓ）で除することによって計算されたＬＥＲが表２に列挙される。
Figure 0007244644000002
以下において、ＰはＣｅ含有率約３原子％およびグレインサイズｄ５０約１７μｍを有するＹＡＧ：Ｃｅ粉末を示す。この蛍光体は大きなグレインを有し、よく結晶化されており、且つ高いＱＥを有するように予め合成されている。Ｐ１はキャスティングおよび焼結された蛍光体を示す。ＰＭ１はＹＡＧマトリックス中の蛍光体を示し、前記蛍光体は１１．５体積％の含有率を有する。ＰＭ２はＡｌ2Ｏ3マトリックス中の蛍光体を示し、蛍光体は１１．５体積％を有する。Ｍ１はキャスティングおよび焼結されたマトリックスのＹＡＧを示す。Ｍ２はキャスティングおよび焼結されたマトリックスのＡｌ2Ｏ3を示す。さらに、Ｐ２Ｍ１－Ｈ２は、ＹＡＧマトリックス中のＣｅ含有率約３原子％およびｄ５０約７μｍを有するＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体を示し、前記蛍光体は７．２体積％の含有率を有し、湿潤水素雰囲気下で焼結されている。従って、Ｐ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２は、ＹＡＧマトリックス中のＣｅ含有率約３原子％およびｄ５０約７μｍを有するＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体を示し、前記蛍光体は７．２体積％の含有率を有し、湿潤水素・窒素雰囲気下で焼結されている。
図２は表面処理されておらず且つＱＥ約９９％およびｄ５０約１７μｍを有する蛍光体ＰのＳＥＭ像を示す。この蛍光体の色の点は、例えばヘッドランプカラーボックスのために適している。前記粒径ｄ５０は、本マトリックス法におけるセラミック処理ために理想的ではない。図２ｂは図２ａの拡大である。
蛍光体Ｐのスラリー流動性は制御が困難であるが、大きなグレインについて標準的な結合剤のレベルが高すぎ、且つコロイド分散が困難であっても、まだテープキャスティングすることができる。試料ＰＭ２はテープキャスティングについて、より良好に機能する。純粋な蛍光体試料Ｐ１、特にサイズ約２５ｍｍ×２５ｍｍおよび厚さ約１２０μｍのものは反ることが多く、それはキャスティング工程の間の粒子の沈降に起因するが、試料ＰＭ１およびＰＭ２はより少ない反りを示す。テープキャスティング試料Ｐ１およびＰＭ２を図３ａ（Ｐ１）、３ｂ（Ｐ１）および３ｃ（ＰＭ２）に写真で示す。
図４は試料ＰＭ１、ＰＭ２、Ｐ１、Ｍ１およびＭ２の焼結された部材の写真を示す。ＹＡＧ試料ＰＭ１およびＭ１は、それぞれＡｌ2Ｏ3試料ＰＭ２およびＭ２よりも高い透過性を示すことがわかる。
図５ａは焼結試料ＰＭ１、ＰＭ２、Ｐ１、Ｍ１およびＭ２の透過率値Ｔ（％）の波長λ（ｎｍ）依存性を示し、図５ｂは同じ試料の波長範囲３００～８００ｎｍでの反射率値Ｒｅｆ（％）の波長λ（ｎｍ）依存性を示す。
表３に、試料Ｐ、Ｐ１、ＰＭ１、ＰＭ２、Ｍ１およびＭ２（全て１７２０℃で焼結）、および参照試料Ｒ１（従来の二次相の手法、つまり過剰なＡｌ2Ｏ3をマトリックスに用いる混合酸化物法により製造された二次相の試料）およびＲ２（表２に関して説明された単相の試料）の吸収ＡＢＳおよび透過率Ｔについての値、レーザー球によって測定されたＱＥおよび吸収を要約する。
Figure 0007244644000003
図６ａ～６ｅは試料ＰＭ１（図６ａ）、ＰＭ２（図６ｂ）、Ｐ１（図６ｃ）、Ｍ１（図６ｄ）、およびＭ２（図６ｅ）（全て１７２０℃で焼結）の微細構造のＳＥＭ像を示す。図６ａでは、いくつかのＢａＡｌ2Ｏ4相を伴う異常グレイン成長（ＥＧＧ）の開始が観察できる。試料ＰＭ２においても、グレイン中の孔およびＢａＡｌ2Ｏ4を伴うアルミナの大きなグレインが表面で（図６ｂ、左）、および破断面において（図６ｂ、右）観察できる。試料Ｐ１は焼結が粗悪であり、且つＢａＡｌ2Ｏ4およびＣｅＯ2相を伴う大きなグレインサイズをその表面上で（図６ｃ、右）およびバルク全体にわたって（図６ｃにおける破断面、左）有する。図６ｄでわかるとおり、マトリックスＭ１はより小さなグレインサイズを有し、図６ｅに示されるマトリックスＭ２は異常グレイン成長およびグレイン内部の孔を有する。
図７ａおよび７ｂは、マトリックスＭ１、Ｍ２、試料ＰＭ１、ＰＭ２および蛍光体Ｐ１およびＰのスペクトルを青色ＬＥＤに比して示す（図７ａは強度Ｉ（ｍｗ／ｎｍ）の波長λ（ｎｍ）依存性を示し、図７ｂは正規化された強度Ｉnormの波長λ（ｎｍ）依存性を示す）。測定は球のＬＥＤにおける１ｍｍ×１ｍｍ×０．１ｍｍのセラミック蛍光体要素で実施された。ＰＭ１の強度はＰＭ２の強度よりも高く、ＰＭ２の強度はＰ１の強度よりも高いことがわかる。Ｐ１は非常に低い青色透過率を示し、純粋なマトリックスＭ１中でいくつかのＣｅ汚染が観察できる。さらに、試料Ｍ１においてはかなり高い青色透過率が見られ、試料Ｍ２においてはわずかに少ない青色透過率が見られる。青色ＬＥＤに比して、スペクトルのシフトは認識され得なかった。さらに、Ｃｅの再吸収である赤色のシフトは、図７ｂでわかるとおり、粗悪な焼結に起因する高い散乱を有する試料Ｐ１において最大である。
試料Ｐ、従ってＹＡＧ：Ｃｅ粉末が、レーザー球（Ｌａｂ ３０）において測定される非常に高いＱＥ９９％を有することを示すことができた。しかし、Ｐ単独で製造されたセラミックは、その高いＱＥ値を維持するのではなく、８８％の低下した値を示し、それはおそらく粗悪な焼結挙動および／またＢａＡｌ2Ｏ4およびＣｅＯ2相の出現に起因する。試料ＰＭ１は９８％の高いＱＥおよびＬＥＤにおける高いルーメンを示す。試料ＰＭ２はＱＥ９２％および低下したルーメンを有したが、しかし酸化物の手法によるＡｌ2Ｏ3中の従来のＹＡＧ：Ｃｅ、つまりＹ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、ＣｅＯ2等の混合物から形成されたＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体、および標準的な製品の単相のセラミック変換体（９０％および９１％）よりはまだ高いＱＥである。Ｍ１の透過率はＭ２におけるよりも高く、従って試料ＰＭ１は試料ＰＭ２よりも高い透過率を示す。ドープされていないＹＡＧセラミックＭ１は弱い発光を示し、それはスラリー処理からの、または焼結炉からのＣｅ汚染に起因する。
以下において、材料の焼結における雰囲気の作用を検証する。ここで蛍光体は、Ｃｅ（約３％）でドープされ、高いＱＥおよびｄ５０約７μｍを有し、凝集物を有し、Ｐ２と示されるＹＡＧ蛍光体である。マトリックスはＹＡＧマトリックスであり、蛍光体はマトリックス中の含有率７．２体積％を有する。焼結は２つの雰囲気中で行われる。標準は５ｌｐｍ（１分あたりのリットル）の湿潤Ｈ2（露点０℃）である。そのように焼結された試料をＰ２Ｍ１－Ｈ２として示す。他の雰囲気は８ｌｐｍのＮ2であり、＜０．３ｌｐｍの湿潤Ｈ2（露点０℃）を約１．５～３％のＨ2量で有する。それらの試料をＰ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２として示す。
図８は参照例Ｒ１、Ｒ２および試料Ｐ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２およびＰ２Ｍ１－Ｈ２の変換線を示す（座標Ｃｙの座標Ｃｘ依存性）。図８ａはＯＴ（インハウスで設計されたピンホール球測定システム）における測定結果を示し、図８ｂは乾燥ＬＥＤ(dry LED)（インハウスで設計され、球システム内のＬＥＤチップ上に設置されたセラミック変換体を有するシステム）における測定結果を示す。焼結された小板は参照例に近い変換線を有し、わずかな緑色シフトを有する。
図９は、試料Ｐ２Ｍ１－Ｈ２およびＰ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２が、同様の色の点Ｃｘで参照試料Ｒ１より高いＬＰＷｏ－ｂ（発光スペクトルのルーメンを使用し、青色チップの光出力（Ｗｏ－ｂ）で除することによって定義および計算される）を有することを示す。
図１０は球において記録されたＬＥＤ（接着剤なし）上のスペクトルを示す。試料Ｐ２Ｍ１－Ｈ２およびＰ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２を測定し、それらの強度Ｉの波長λ（ｎｍ）依存性を、明所視曲線（ＰＣ）（ＣＩＥ １９３１色空間において使用されるＣＩＥ標準曲線）と比較する。光源中の光束（または可視出力）は、明所視の視感度関数によって定義される。Ｈ２に対して、Ｎ２－Ｈ２中で焼結された試料についてのスペクトルのわずかなシフトのみがあることを示すことができる。明所視曲線は参照のみを提供する。
試料Ｐ２Ｍ１－Ｈ２およびＰ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２のデータ分析は、Ｐ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２のＣＱＥが参照例Ｒ２よりも１％高く、且つ試料Ｐ２Ｍ１－Ｈ２におけるよりも０．７％高いことを示す。
これは図１１においても示され、そこではＣＱＥのＣｘ依存性は試料Ｐ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２について最も高く、参照例Ｒ２よりも１％高く、且つそのＣＱＥはフォーミングガスについては標準的な湿潤水素焼結についてよりも高い。概して、ＣＱＥは統計的に、湿潤水素単独中よりフォーミングガスについて高く、および参照例Ｒ２よりもＹＡＧマトリックスを有する材料について高いことを示すことができる。
図１２は、Ｈ２中およびＮ２－Ｈ２中で焼結された種々の試料並びに参照例Ｒ２の青色吸収および変換フォトンのＣｘ依存性の測定を示す（図１２ａ）。発光の青色透過率に対するより高い比のおかげで、放射の発光効率（ＬＥＲ）がＣｘと共に線形に増加することを示すことができる（図１２ｂ）。Ｎ２－Ｈ２中で焼結されたマトリックス材料はより多くの青色吸収およびより多くの変換フォトンを示し、より低いパーセンテージのポンプスルー、およびより高いパーセンテージの変換をみちびく。より高い観察されたＣＱＥは色のシフトによって引き起こされるのではない。
本発明の保護の範囲は上記で示された例に限定されない。本発明は、各々の新規の特徴、および特徴の各々の組み合わせ、特に特許請求の範囲において述べられた任意の特徴の全ての組み合わせを含む各々の組み合わせにおいて、この特徴またはこの組み合わせが特許請求の範囲において、または例において明示的に述べられていなくても具現化される。
この特許出願は、米国特許出願第１６／１９８１０８号の優先権を主張し、この開示内容はここで参照をもって包含されるものとする。
１０ 活性層積層体
２０ セラミック変換体要素
３０ 基板
４０ ハウジング
５０ ボリュームキャスティング
Ｐ ＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体粉末
Ｐ１ ＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体粉末、キャスティングおよび焼結
Ｐ２ ＹＡＧ：Ｃｅ蛍光体粉末
ＰＭ１ ＹＡＧマトリックス中のＹＡＧ：Ｃｅ
ＰＭ２ Ａｌ2Ｏ3マトリックス中のＹＡＧ：Ｃｅ
Ｍ１ ＹＡＧマトリックス
Ｍ２ Ａｌ2Ｏ3マトリックス
Ｐ２Ｍ１－Ｈ２ ＹＡＧマトリックス中のＹＡＧ：Ｃｅ、湿潤水素中で焼結
Ｐ２Ｍ１－Ｎ２－Ｈ２ ＹＡＧマトリックス中のＹＡＧ：Ｃｅ、窒素および湿潤水素中で焼結
Ｒ１～Ｒ２ 参照試料
ＰＣ 明所視曲線

Claims (9)

  1. セラミック変換体要素（２０）の製造方法であって、
    ・ 出発材料としての蛍光体を準備する段階、ここで、前記蛍光体はガーネットを含み、前記ガーネットはＣｅドープされている、
    ・ 前記蛍光体と少なくとも１つの金属酸化物粉末とを混合して混合物を形成する段階、ここで、前記ＣｅドープされたガーネットはＹＡＧを含み且つ前記金属酸化物粉末はドープされていないＹＡＧ、またはドープされていないＹＡＧおよびＡｌ2Ｏ3を含む、
    ・ 前記混合物を処理して、前記蛍光体がセラミックマトリックス材料内に埋め込まれたセラミック変換体材料を形成する段階
    を含む、前記方法。
  2. 前記蛍光体および前記金属酸化物粉末が、二次相不含である、請求項１に記載の方法。
  3. 前記蛍光体が０．５μｍ≦ｄ５０≦４０μｍの範囲から選択されるｄ５０、およびｄ９０≦４５μｍの粒子サイズを有する、請求項１または２に記載の方法。
  4. 前記蛍光体が少なくとも９０％の量子効率ＱＥを有する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
  5. 前記混合が混練を含む、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
  6. 前記処理が、少なくとも１つの添加剤を前記混合物に添加してスラリーを形成すること、前記スラリーをテープキャスティングしてグリーン部材を形成すること、前記グリーン部材を予備焼成および／または結合剤除去し、そして焼結してセラミック変換体材料を形成することを含む、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
  7. 前記焼結を、湿潤または乾燥水素雰囲気下で、または乾燥または湿潤水素・窒素雰囲気下で実施する、請求項６に記載の方法。
  8. 前記少なくとも１つの添加剤が、水、結合剤、脱泡剤、分散剤、可塑剤およびそれらの混合物を含む群から選択される、請求項６または７に記載の方法。
  9. 一次波長の電磁放射線を発する活性層積層体（１０）、および
    前記活性層積層体（１０）のビーム経路に施与され且つ前記一次波長を少なくとも部分的に二次波長へと変換するセラミック変換体要素（２０）
    を含む光電子部品であって、前記セラミック変換体要素（２０）が少なくとも９０％の量子効率を有し、
    前記セラミック変換体要素（２０）が蛍光体および金属酸化物粉末を含み、
    前記蛍光体はガーネットを含み、前記ガーネットはＣｅドープされており、
    前記セラミック変換体要素（２０）は、ドープされていないＹＡＧ、またはドープされていないＹＡＧおよびＡｌ2Ｏ3から選択されるマトリックス内に埋め込まれたＣｅドープされたＹＡＧを含み、
    前記蛍光体および金属酸化物粉末は二次相不含である、前記光電子部品。
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