KR102594924B1 - 디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 - Google Patents

디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

SiO2 및 Al2O3을 포함하고, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Si양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Si양(원자％)의 평균값의 비인 Si양의 비가 0.9 이하이고, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Al양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Al양(원자％)의 평균값의 비인 Al양의 비가 1.0 내지 7.4인, 디스플레이용 유리 기판에 관한 것이다.

Description

디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법
본 발명은 디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
플랫 패널 디스플레이(FPD)에 있어서는, 유리 기판 상에 투명 전극, 반도체 소자 등을 형성한 것을 기판으로서 사용할 수 있다. 예를 들어, 액정 디스플레이(LCD)에 있어서는, 유리 기판 상에 투명 전극, TFT(Thin Film Transistor) 등이 형성된 것을 기판으로서 사용할 수 있다.
유리 기판 상으로의 투명 전극, 반도체 소자 등의 형성은, 유리 기판을 흡착 스테이지 상에 진공 흡착에 의해 고정한 상태에서 행하여진다. 그러나, 투명 전극, 반도체 소자 등이 형성된 유리 기판을 흡착 스테이지로부터 박리할 때에, 유리 기판이 대전되어, TFT 등의 반도체 소자의 정전 파괴가 일어난다.
박리 대전의 발생을 억제하기 위하여, 흡착 스테이지에 접하는 측의 유리 기판 표면을 조면화 처리하고, 유리 기판과 흡착 스테이지의 접촉 면적을 작게 하는 것이 행하여진다. 조면화 처리의 방법으로서, 예를 들어 유리 기판의 표면을 대기압 플라스마 프로세스로 화학 처리하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1).
국제 공개 제2010/128673호
그러나, 종래의 방법은, 유리 기판과 흡착 스테이지와의 일 함수의 차를 고려하지 않기 때문에, 박리 대전의 발생이 충분히 억제되지 않아, 반도체 소자의 정전 파괴가 일어나는 경우가 있다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 흡착 스테이지로부터 박리할 때에 박리 대전이 발생되기 어려운 디스플레이용 유리 기판, 및 그의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 SiO2 및 Al2O3을 포함하고, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Si양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Si양(원자％)의 평균값의 비인 Si양의 비가 0.9 이하이고, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Al양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Al양(원자％)의 평균값의 비인 Al양의 비가 1.0 내지 7.4인, 디스플레이용 유리 기판을 제공한다.
또한, 본 발명은 유리 원료를 용해하여 용융 유리로 하는 용해 장치와, 상기 용해 장치로부터 공급되는 상기 용융 유리를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본으로 하는 성형 장치와, 상기 성형 장치로 성형된 상기 유리 리본을 서랭하는 서랭 장치를 구비하는 플로트 유리 제조 장치를 사용한, SiO2 및 Al2O3을 포함하는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법이며, 상기 유리 리본의 상방에 설치된 인젝터를 사용하고, 상기 유리 리본의 톱면에, 3.0vol％ 이상의 불화 수소(HF)를 함유하는 기체를 공급함으로써, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Si양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Si양(원자％)의 평균값의 비인 Si양의 비를 0.9 이하로 제어하고, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Al양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Al양(원자％)의 평균값의 비인 Al양의 비를 1.0 내지 7.4로 제어하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판에 의하면, 유리 표면의 흡착 스테이지로부터 유리 기판을 박리할 때에, 박리 대전의 발생을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 플로트 유리 제조 장치의 개략을 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 플로트 유리 제조 장치의 개략을 도시하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관한 양류 타입의 인젝터(70)를 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 관한 편류 타입의 인젝터(80)를 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 5는 인젝터가 공급하는 가스의 불화 수소(HF) 농도와, 얻어진 유리 기판의 유리 표층의 특성과의 관계를 도시하는 도면이다.
도 6은 유리 기판 표층의 의사 일 함수와 대전량(상대값)의 관계를 도시하는 도면이다.
[디스플레이용 유리 기판]
이하, 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판에 대해 설명한다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 알루미노규산 유리가 사용된다. 알루미노규산 유리는, 붕소 성분을 함유하는 유리여도 되고, 알칼리 토금속 성분을 함유하는 유리여도 된다.
일반적으로, 접촉 대전은 물질끼리의 일 함수의 차가 크면 발생되기 쉽다. 일 함수란, 고체 내에 있는 전자를, 고체의 외부, 정확하게는 진공 중으로 취출하기 위하여 필요한 최소한의 에너지의 크기이다. 일 함수가 작은 물질로부터 큰 물질로 전자가 이동함으로써, 대전이 발생한다. 유리 기판은, 흡착 스테이지와의 일 함수의 차에 의해, 대전이 발생한다. 본원 발명자들은, 유리 기판의 대전량을 감소시키기 위하여, 유리 기판의 일 함수에 착안했다. 그러나, 유리 기판의 일 함수를 측정하는 방법은 확립되어 있지 않다.
그래서, 유리 기판을 구성하는 원자의 일 함수는 각각의 원자에 대해, 폴링의 전기 음성도와 상관 관계가 있으므로, 유리 기판을 구성하는 원자의 전기 음성도를 바탕으로, 유리 기판의 대전에 대해 고찰하기로 했다. 유리 기판을 구성하는 원자의 전기 음성도는 Si는 1.90, Al은 1.61, B는 2.04, Mg는 1.31, Ca는 1.00, Sr은 0.95, Ba는 0.89이다. 전기 음성도가 큰 원자를 많이 포함하는 유리 기판은, 일 함수가 크다. 따라서, 유리 기판의 Si양, B양을 저감시키고, Al양, Mg양, Ca양, Sr양, Ba양을 증가시키면, 유리 기판의 일 함수가 작아지고, 유리 기판과 흡착 스테이지와의 일 함수의 차가 작아지기 때문에, 유리 기판의 대전량은 감소된다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, SiO2 및 Al2O3을 포함하고, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Si양(원자％)에 대한, 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Si양(원자％)의 평균값의 비인 Si양의 비가 0.9 이하이고, 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Al양(원자％)에 대한, 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Al양(원자％)의 평균값의 비인 Al양의 비가 1.0 내지 7.4이다.
또한, 본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, B2O3를 포함하고, 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 B양(원자％)에 대한, 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 B양(원자％)의 평균값의 비인 B양의 비가 0.7 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, MgO를 포함하고, 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Mg양(원자％)에 대한, 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Mg양(원자％)의 평균값의 비인 Mg양의 비가 1.0 내지 7.4인 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, CaO를 포함하고, 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Ca양(원자％)에 대한, 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Ca양(원자％)의 평균값의 비인 Ca양의 비가 1.0 내지 7.4인 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은 알칼리 토금속 산화물을 포함하고, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 합량(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 합량(원자％)의 평균값의 비인 합량의 비가 1.0 내지 7.4인 것이 바람직하다.
여기서, 접촉 대전에 있어서의 전자의 이동은, 주로, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚의 영역에서 발생하기 때문에, 해당 영역의 원자의 양이, 유리 기판의 일 함수에 영향을 준다. 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 원자의 양은, 실질적으로 유리 기판 표층에 있어서의 원자의 양을 나타낸다. 또한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 원자의 양은, 실질적으로 유리 기판 내부에 있어서의 원자의 양을 나타낸다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, 유리의 성형 공정 또는 서랭 공정에서, 유리 표면을 불화 수소(HF) 가스로 처리하기 때문에, 유리 표면의 Si, B는, 각각 SiF4, BF3이 되어, 유리 표면으로부터 휘산된다. 그 때문에, 유리 기판 표층의 Si양, B양(원자％)은 유리 기판 내부의 Si양, B양(원자％)보다 적어지고, 유리 기판 표층의 Al양, Mg양, Ca양, Sr양, Ba양(원자％)은 유리 기판 내부의 Al양, Mg양, Ca양, Sr양, Ba양(원자％)보다 각각 많아진다. 유리 기판 표층에서는, 전기 음성도가 큰 원자가 적어지고, 전기 음성도가 작은 원자가 많아지기 때문에, 유리 기판의 일 함수는 작아진다. 따라서, 본 실시 형태의 유리 기판을 사용함으로써 유리 기판과 흡착 스테이지와의 일 함수의 차가 작아지기 때문에, 유리 기판의 박리 대전을 억제할 수 있다.
Si양의 비는, 바람직하게는 0.8 이하이다.
Al양의 비는, 바람직하게는 1.2 이상이다. 또한, Al양의 비는, 보다 바람직하게는 3.0 이하이다.
B양의 비는, 보다 바람직하게는 0.3 이하이다.
Mg양의 비는, 보다 바람직하게는 1.2 이상이다. 또한, Mg양의 비는, 보다 바람직하게는 3.0 이하이다.
Ca양의 비는, 보다 바람직하게는 1.2 이상이다. 또한, Ca양의 비는, 보다 바람직하게는 2.0 이하이다.
Mg, Ca, Sr 및 Ba의 합량의 비는, 보다 바람직하게는 3.0 이하이다.
Al양의 비, Mg양의 비, Ca양의 비, 합량의 비의 상한은, 유리 기판 표층의 Si양, B양을 0이라고 가정한 경우에, 산출되는 값이다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 알루미노규산 유리 내, 알칼리 금속 성분을 함유하는 유리여도 되고, 알칼리 금속 성분을 실질적으로 포함하지 않는 무알칼리 유리여도 된다. 여기서, 알칼리 금속 성분을 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 알칼리 금속 산화물의 함유량의 합량이 0.1질량％ 이하인 것을 의미한다. LCD 용도로는, 무알칼리 유리를 사용하는 것이 바람직하다.
무알칼리 유리는, 예를 들어 산화물 기준의 질량％ 표시로, SiO2: 50 내지 73％(바람직하게는 50 내지 66％), Al2O3: 10.5 내지 24％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, ZrO2: 0 내지 5％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO: 8 내지 29.5％(바람직하게는 9 내지 29.5％)이다.
무알칼리 유리는, 높은 왜곡점과 높은 용해성을 양립하는 경우, 바람직하게는 산화물 기준의 질량％ 표시로, SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 18％이다.
무알칼리 유리는, 특히 높은 왜곡점을 얻고 싶은 경우, 바람직하게는 산화물 기준의 질량％ 표시로, SiO2: 54 내지 73％, Al2O3: 10.5 내지 22.5％, B2O3: 0 내지 5.5％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 0 내지 16％, BaO: 0 내지 2.5％, MgO+CaO+SrO+BaO: 8 내지 26％이다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 상기 유리 표면의 평균 표면 조도 Ra가 0.2 내지 1.0㎚인 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 반도체 소자 형성면의 평균 표면 조도 Ra가 0.15 내지 0.25㎚인 것이 바람직하다.
[디스플레이용 유리 기판의 제조 방법]
이어서, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 구성예에 대해 설명한다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 플로트 유리 제조 장치의 개략을 도시하는 단면도이다. 도 2는, 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 플로트 유리 제조 장치의 개략을 도시하는 단면도이다.
플로트 유리 제조 장치(100)는, 유리 원료(10)를 용해하여 용융 유리(12)로 하는 용해 장치(200)와, 용해 장치(200)로부터 공급되는 용융 유리(12)를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본(14)으로 하는 성형 장치(300)와, 성형 장치(300)에서 성형된 유리 리본(14)을 서랭하는 서랭 장치(400)를 구비한다.
용해 장치(200)는, 용융 유리(12)를 수용하는 용해조(210)와, 용해조(210) 내에 수용되는 용융 유리(12)의 상방에 화염을 형성하는 버너(220)를 구비한다. 용해조(210) 내에 투입된 유리 원료(10)는, 버너(220)가 형성하는 화염으로부터의 복사열에 의해 용융 유리(12)에 서서히 용해된다. 용융 유리(12)는, 용해조(210)로부터 성형 장치(300)로 연속적으로 공급된다.
성형 장치(300)는, 용융 주석(310)을 수용하는 욕조(320)를 구비한다. 성형 장치(300)는, 용융 주석(310) 상에 연속적으로 공급되는 용융 유리(12)를 용융 주석(310) 상에서 소정 방향으로 유동시킴으로써 띠 형상으로 성형하여, 유리 리본(14)으로 한다. 성형 장치(300) 내의 분위기 온도는 성형 장치(300)의 입구부터 출구를 향할수록 저온으로 되어 있다. 성형 장치(300) 내의 분위기 온도는, 성형 장치(300) 내에 설치되는 히터(도시하지 않음) 등으로 조정된다. 유리 리본(14)은, 소정 방향으로 유동하면서 냉각되고, 욕조(320)의 하류 영역에서 용융 주석(310)으로부터 인상된다. 용융 주석(310)으로부터 인상된 유리 리본(14)은, 리프트아웃 롤(510)에 의해 서랭 장치(400)로 반송된다.
서랭 장치(400)는, 성형 장치(300)에서 성형된 유리 리본(14)을 서랭한다. 서랭 장치(400)는, 예를 들어 단열 구조의 서랭로(레어)(410)와, 서랭로(410) 내에 배치되고, 유리 리본(14)을 소정 방향으로 반송하는 복수의 반송 롤(420)을 포함한다. 서랭로(410) 내의 분위기 온도는, 서랭로(410)의 입구부터 출구를 향할수록 저온으로 되어 있다. 서랭로(410) 내의 분위기 온도는, 서랭로(410) 내에 설치되는 히터(440) 등으로 조정된다. 서랭로(410)의 출구로부터 반출된 유리 리본(14)은, 절단기로 소정의 크기로 절단되어, 제품으로서 출하된다.
제품으로서 출하되기 전에 필요에 따라, 유리 기판의 양쪽 표면 중 적어도 한쪽을 연마하고, 유리 기판을 세정해도 된다. 유리 기판의 표면을 1회 연마해도, 평탄도 등의 품질 요구를 충족하지 않는 경우는, 유리 기판의 표면을 다시 연마해도 된다. 또한, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면이 유리 리본(14)의 톱면에 대응하고, 반도체 소자 형성면이, 유리 리본(14)의 보텀면에 대응한다. 본 실시 형태에서는, 유리 표층의 조성 변화에 따라, 유리 기판의 대전 억제 효과가 얻어지도록, 유리 리본(14)의 보텀면만을 연마하는 것이 바람직하다. 유리 기판의 반도체 소자 형성면은, 산화세륨 수용액을 공급하면서 연마구에 의해 연마한다. 연마 시에, 산화세륨 수용액의 일부는, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면에 혼입되어, 슬러리 잔사가 된다.
유리 기판의 세정은, 예를 들어 샤워 세정, 디스크 브러시를 사용한 슬러리 세정, 샤워 린스에 의해 행하여진다. 슬러리 세정은, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면에, 슬러리(예를 들어, 산화세륨 수용액, 탄산칼슘 수용액)을 공급하면서 디스크 브러시로 연마함으로써, 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면에 남아있는 슬러리 잔사를 제거한다.
본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 성형 장치(300) 내의 유리 리본(14)의 상방에 설치된 인젝터(70, 80)를 사용하여, 유리 리본(14)의 톱면에 불화 수소(HF)를 함유하는 기체를 공급함으로써, 유리 리본(14)의 톱면을 에칭하여, 유리 리본 표면을 조면화시킨다.
본 발명의 다른 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는 도 2에 도시된 바와 같이, 서랭 장치(400) 내의 유리 리본(14)의 상방에 설치된 인젝터(70, 80)를 사용하여, 유리 리본(14)의 톱면에 불화 수소(HF)를 함유하는 기체를 공급함으로써, 유리 리본(14)의 톱면을 에칭하여, 유리 리본 표면을 조면화시킨다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은, 상기 실시 형태 등에 한정되지 않고, 성형 장치(300) 내, 및 서랭 장치(400) 내의 유리 리본(14)의 상방에, 각각 설치된 인젝터(70, 80)를 사용해도 된다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태에 관한 양류 타입의 인젝터(70)를 모식적으로 도시하는 도면이다. 도 4는, 본 발명의 실시 형태에 관한 편류 타입의 인젝터(80)를 모식적으로 도시하는 도면이다.
인젝터(70, 80)의 공급구(71, 81)로부터 유리 리본(14)의 톱면에 분사된 기체는 유리 리본(14)의 이동 방향에 대해 순방향 또는 역방향의 유로(74, 84)를 이동하고, 배기구(75, 85)로 유출된다.
인젝터(70, 80)는 어느 형태로 사용해도 되며 유리 리본(14)의 이동 방향에 직렬로 2개 이상 배열하여, 유리 리본 표면을 처리해도 된다. 또한, 도시되지 않지만, 인젝터(70, 80)는 성형 장치(300) 또는 서랭 장치(400)에 설치하기 때문에, 수랭 구조를 갖는다.
양류 인젝터(70)란, 도 3에 도시된 바와 같이, 공급구(71)로부터 배기구(75)로의 가스의 흐름이 유리 리본(14)의 이동 방향에 대해, 순방향과 역방향으로 균등하게 나뉘는 인젝터이다.
편류 인젝터(80)란, 공급구(81)로부터 배기구(85)로의 가스의 흐름이 유리 리본(14)의 이동 방향에 대해 순방향 혹은 역방향 중 어느 것으로 고정되는 인젝터이다. 도 4의 실시 형태는, 공급구(81)로부터 배기구(85)로의 가스의 흐름이 유리 리본(14)의 이동 방향에 대해 순방향이다.
인젝터(70, 80)의 공급구(71, 81)와 유리 리본(14)의 톱면의 거리 D는 바람직하게는 5 내지 50㎜이다. 거리 D는, 보다 바람직하게는 8㎜ 이상이다. 또한, 거리 D는, 보다 바람직하게는 30㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 20㎜ 이하이다. 거리 D를 5㎜ 이상으로 함으로써, 예를 들어 지진 등에 의해 유리 리본(14)이 진동해도, 유리 리본(14)의 톱면과 인젝터(70, 80)의 접촉을 피할 수 있다. 또한, 거리 D를 50㎜ 이하로 함으로써, 기체가 성형 장치(300) 또는 서랭 장치(400)의 내부에서 확산되는 것을 억제하여 원하는 가스양에 대해 유리 리본(14)의 톱면에 충분한 양의 가스를 도달시킬 수 있다.
인젝터(70, 80)의 유리 리본(14)의 이동 방향의 거리 L은, 바람직하게는 100 내지 500㎜이다. 거리 L은, 보다 바람직하게는 150㎜ 이상, 더욱 바람직하게는 200㎜ 이상이다. 또한, 거리 L은, 보다 바람직하게는 450㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 400㎜ 이하이다. 거리 L을 100㎜ 이상으로 함으로써, 공급구(71, 81)와 배기구(75, 85)를 설치할 수 있다. 특히, 인젝터(70)의 거리 L은 150㎜ 이상, 인젝터(80)의 거리 L은 100㎜ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 거리 L을 500㎜ 이하로 함으로써, 성형 장치(300) 또는 서랭 장치(400)에 설치된 인젝터(70, 80)에 의한 유리 리본(14)의 탈 열량을 억제할 수 있기 때문에, 복수의 히터의 출력을 억제할 수 있다.
인젝터(70, 80)의 유리 리본(14)의 폭 방향의 거리는, 유리 리본(14)의 해당 방향의 제품 영역 이상의 거리를 갖는 것이 바람직하다. 바람직하게는 3000㎜ 이상, 보다 바람직하게는 4000㎜ 이상이다.
또한, 불화 수소(HF)를 함유하는 기체를 공급하는 공급구(71, 81)와, 배기구(75, 85)가, 유리 리본(14)의 톱면에 대향하는 것이 바람직하다. 공급구(71, 81) 및 배기구(75, 85)는 인젝터(70, 80)의 유리 리본(14)의 폭 방향의 전역에 걸쳐 슬릿 형상을 갖는다.
본 실시 형태에 있어서는, 불화 수소(HF)를 함유하는 기체를 반송 중의 유리 리본(14)의 톱면에 공급할 때의 유리 리본(14)의 온도는 성형 장치(300)에서는, 바람직하게는 700 내지 1100℃이고, 보다 바람직하게는 800 내지 1000℃이다. 유리 리본(14)의 온도가 700℃ 이상이면, 유리 리본 표면의 에칭이 빠르게 진행된다. 또한, 유리 리본(14)의 온도가 1100℃ 이하이면, 성형 장치(300)에 설치된 인젝터(70, 80)에 의한 유리 리본(14)의 탈 열량을 억제할 수 있기 때문에, 복수의 히터의 출력을 억제할 수 있다.
또한, 유리 리본(14)의 온도는, 서랭 장치(400)에서는, 바람직하게는 300 내지 700℃이다. 유리 리본(14)의 온도가 300℃ 이상이면, 유리 리본 표면의 에칭이 진행되는 효과를 유지할 수 있다. 또한, 유리 리본(14)의 온도가 700℃ 이하이면, 서랭 장치(400)에 설치된 인젝터(70, 80)에 의한 유리 리본(14)의 탈 열량을 억제할 수 있기 때문에, 복수의 히터의 출력을 억제할 수 있다.
불화 수소(HF)를 함유하는 기체의 불화 수소(HF) 농도 c는, 바람직하게는 3.0 내지 30vol％이다. 불화 수소(HF) 농도 c는, 보다 바람직하게는 4.0vol％ 이상이다. 또한, 불화 수소(HF) 농도 c는, 보다 바람직하게는 26vol％ 이하, 더욱 바람직하게는 22vol％ 이하이다. 불화 수소(HF) 농도 c를 3.0vol％ 이상으로 함으로써, 전기 음성도가 큰 Si, B가 각각 유리 표면으로부터 SiF4, BF3로서 휘산하고, 유리 기판 표층의 일 함수가 작아져, 유리 기판과 흡착 스테이지와의 일 함수의 차가 작아지기 때문에, 박리 대전이 억제된다.
또한, 불화 수소(HF)를 함유하는 기체의 유속(선속도) u는, 바람직하게는 20 내지 300㎝/s이다. 유속(선속도) u는, 보다 바람직하게는 50㎝/s 이상, 더욱 바람직하게는 80㎝/s 이상이다. 또한, 유속(선속도) u는, 보다 바람직하게는 250㎝/s 이하, 더욱 바람직하게는 200㎝/s 이하이다. 유속(선속도) u를 20㎝/s 이상으로 함으로써, 가스의 에칭 작용으로 유리 리본 표면이 조면화되어, 유리 기판의 대전량을 저감시킬 수 있다. 또한, 유속(선속도) u를 300㎝/s 이하로 함으로써, 기체가 성형 장치(300) 또는 서랭 장치(400)의 내부에서 확산되는 것을 억제한 상태에서, 유리 리본(14)의 톱면에 충분한 양의 가스를 도달시킬 수 있다.
이상으로부터, 거리 D, 거리 L, 불화 수소(HF)를 함유하는 기체를 반송 중의 유리 리본(14)의 톱면에 공급할 때의 유리 리본(14)의 온도, 불화 수소(HF) 농도 c, 또는 불화 수소(HF)를 함유하는 기체의 유속(선속도) u를 상기 바람직한 범위로 조정함으로써, Si양의 비, Al양의 비, B양의 비, Mg양의 비, Ca양의 비 및 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 합량의 비를 제어할 수 있다.
또한, 불화 수소(HF)를 함유하는 기체에는, 염화수소(HCl) 가스를 첨가해도 된다. 염화수소(HCl) 가스를 첨가함으로써, 유리 리본 표면에 톱 스펙으로서 존재하는 금속 주석 또는 주석 화합물을 제거하면서, 불화 수소(HF)에 의한 에칭 효과를 유지할 수 있다.
염화수소(HCl) 가스는, 금속 주석을 이하의 반응 기구에 의해 제거한다.
Sn+2HCl →SnCl2+H2
반응에 의해 생성된 SnCl2는, 유리 리본 표면으로부터 휘산된다.
본 실시 형태에 있어서, 불화 수소(HF)를 함유하는 기체는, 가스를 유리 리본 표면에 공급하는 인젝터 등의 설비의 부식 방지의 관점에서, 질소(N2)나 희가스와 같은 불활성 가스를 캐리어 가스로서 사용하고, 이들 캐리어 가스의 혼합 가스로서 유리 리본 표면에 공급하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대해 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은 이들 기재에 한정되는 것은 아니다.
도 5는, 인젝터가 공급하는 가스의 불화 수소(HF) 농도와, 얻어진 유리 기판의 유리 표층의 특성과의 관계를 도시하는 도면이다. 도 5에 도시하는 예 4, 5가 실시예, 예 1 내지 3이 비교예이다.
(예 1)
얻어지는 유리 기판의 조성이, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, SiO2: 59.5％, Al2O3: 17％, B2O3: 8％, MgO: 3.3％, CaO: 4％, SrO: 7.6％, BaO: 0.1％, ZrO2: 0.1％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO: 15％이며, 잔부가 불가피적 불순물이며, 알칼리 금속 산화물의 함유량의 합량이 0.1％ 이하로 되도록, 유리 원료(10)를 조정하고, 유리 원료(10)를 용해 장치(200)에 투입했다.
용해 장치(200)에서 유리 원료(10)를 용해하여 용융 유리(12)로 한 후, 용융 유리(12)를 성형 장치(300)에 공급하고, 용융 유리(12)를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본(14)을 얻었다. 성형 장치(300) 내의 유리 리본(14)의 온도가 900℃인 위치에 유리 리본(14)의 이동 방향의 거리 L이 300㎜인 인젝터(70)를 설치했다. 인젝터(70)의 공급구(71)와 유리 리본(14)의 톱면의 거리 D는 10mm로 설정했다.
인젝터(70)의 공급구(71)로부터 질소(N2) 가스를 유속(선속도) u를 100㎝/s로, 유리 리본(14)의 톱면에 분사했다. 성형 장치(300)의 출구로부터 유리 리본(14)을 인출한 후, 서랭 장치(400) 내로 서랭하고, 절단하여 폭 410㎜×길이 510㎜의 유리 기판을 얻었다.
(예 2)
예 1의 질소(N2) 가스 대신에 불화 수소(HF) 농도 c가 1.0vol％의 질소(N2)를 캐리어 가스로 한 기체를 유리 리본(14)의 톱면에 분사한 것 이외는, 예 1과 동일한 조건에서 유리 기판을 얻었다.
(예 3)
예 1의 질소(N2) 가스 대신에 불화 수소(HF) 농도 c가 2.0vol％의 질소(N2)를 캐리어 가스로 한 기체를 유리 리본(14)의 톱면에 분사한 것 이외는, 예 1과 동일한 조건에서 유리 기판을 얻었다.
(예 4)
예 1의 질소(N2) 가스 대신에 불화 수소(HF) 농도 c가 5.0vol％의 질소(N2)를 캐리어 가스로 한 기체를 유리 리본(14)의 톱면에 분사한 것 이외는, 예 1과 동일한 조건에서 유리 기판을 얻었다.
(예 5)
예 4에서 얻어진 유리 기판의 반도체 소자 형성면을 연마한 후, 샤워 세정, 슬러리 세정, 샤워 린스에 의해 유리 기판을 세정했다.
[유리 기판 표층과 내부와의 원자의 양의 비]
예 1 내지 5에서 얻어진 유리 기판 각각을 폭 10㎜×길이 10㎜로 절단하고, 유리 기판의 유리 표면으로부터의 깊이 0, 4, 8, 12, 16, 20, 24, 28㎚, 및 40㎛에 있어서의 Si양, B양, O양, Al양, Mg양, Ca양, 및 Sr양(원자％)을 X선 광전자 분광 장치(알백 파이사제, ESCA5500)에 의해 측정했다. 깊이 0, 4, 8, 12, 16, 20, 24, 28㎚에 있어서의 각 원자의 양의 측정값을 평균하고, 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 각 원자의 양의 평균값을 산출했다. 유리 기판 표면으로부터의 깊이 28㎚까지의 연삭은 C60이온 빔에 의해 스퍼터 에칭했다. 유리 기판 표면으로부터 깊이 40㎛까지의 연삭, 깊이 39㎛까지 산화세륨 수용액에서 연삭한 후, C60이온 빔에 의해 스퍼터 에칭했다.
유리 기판 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Si양, B양, O양, Al양, Mg양, Ca양 및 Sr양(원자％)과, 유리 기판 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Si양, B양, O양, Al양, Mg양, Ca양, 및 Sr양(원자％)의 평균값의 비를 구했다.
[유리 기판 표층의 의사 일 함수]
유리 기판을 구성하는 각 원자 k의 일 함수 Wk(eV)는, 각 원자 k의 전기 음성도 Xk를 바탕으로, 이하의 식을 사용하여 산출할 수 있다.
Wk=2.27×Xk+0.34
그래서, 유리 기판 표층의 일 함수의 대체 지표로서, 의사 일 함수를 산출했다. 의사 일 함수(eV)는, 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 각 원자 k의 양(Si양, B양, O양, Al양, Mg양, Ca양, 및 Sr양(원자％))의 평균값과 각 원자 k의 전기 음성도 Xk를 바탕으로, 이하의 식을 사용하여 산출했다.
의사 일 함수=2.27×Σ{(원자 k의 양×Xk)/(원자 k의 양)}+0.34
[유리 표면의 평균 표면 조도 Ra]
예 1 내지 5에서 얻어진 유리 기판 각각을 폭 5㎜×길이 5㎜로 절단하고, 유리 기판의 유리 표면의 평균 표면 조도 Ra(산술 평균 표면 조도 Ra(JIS B0601-2013))를, 이하의 방법으로 측정했다. 유리 기판의 유리 표면을 원자간력 현미경(제품명: SPI-3800N, 세이코 인스트루먼츠사제)을 사용하여 관찰했다. 캔틸레버는, SI-DF40P2를 사용했다. 관찰은 스캔 에어리어 5㎛×5㎛에 대해, 다이내믹·포스·모드를 사용하여, 스캔 레이트 1Hz로 행했다(에어리어 내 데이터수: 256×256). 이 관찰에 기초하여, 각 측정점에서의 평균 표면 조도 Ra를 산출했다. 계산 소프트웨어는, 원자간력 현미경에 부속의 소프트웨어(소프트웨어명: SPA-400)를 사용했다.
[유리 기판의 박리 대전량]
예 1 내지 5에서 얻어진 유리 기판 각각의 박리 대전량을, 이하의 방법으로 측정했다. 폭 410㎜×길이 510㎜의 유리 기판을 SUS310제의 진공 흡착 스테이지에 일정 시간 적재한 후, 진공 흡착 스테이지로부터 리프트 핀을 사용하여 유리 기판을 박리했다. 박리한 직후의 유리 기판 대전량을, 표면 전위계(제품명: MODEL 341B, 트랙·재팬사제)로 측정했다. 도 5에 도시하는, 예 1 내지 5의 대전량은 예 1의 대전량을 1로 한 경우의 상대값이다.
도 6은, 유리 기판 표층의 의사 일 함수와 대전량(상대값)의 관계를 도시하는 도면이다. 도 6에 도시하는 바와 같이, 불화 수소(HF) 농도 c가 5.0vol％이고, 의사 일 함수가 작아져, 대전량이 낮아진다.
예 4와 예 5를 비교하면, 예 4의 유리 표면의 평균 표면 조도 Ra는 0.28㎚, 예 5의 유리 표면의 평균 표면 조도 Ra는 0.71㎚이다. 또한, 예 4의 대전량은 0.55, 예 5의 대전량은 0.51이다. 슬러리 세정에 의해 유리 표면을 조면화해도, 유리 기판의 대전량은 동일 정도였기 때문에, 유리 표면의 조면화보다도, 유리 표층의 의사 일 함수를 작게 하는 쪽이 대전량 억제에 효과가 있는 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에 대해, 상세하게 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 형태 등에 한정되지 않고, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 당업자에 있어서 명확하다. 본 출원은 2015년 10월 29일 출원의 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2015-213366호)에 기초한 것이고, 그 내용은 여기에 참조로서 도입된다.
12: 용융 유리
14: 유리 리본
70, 80: 인젝터
71, 81: 공급구
74, 84: 유로
75, 85: 배기구
100: 플로트 유리 제조 장치
200: 용해 장치
300: 성형 장치
310: 용융 주석
320: 욕조
400: 서랭 장치

Claims (8)

  1. SiO2 및 Al2O3을 포함하고,
    유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Si양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Si양(원자％)의 평균값의 비인 Si양의 비가 0.9 이하이고,
    상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Al양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Al양(원자％)의 평균값의 비인 Al양의 비가 1.0 내지 7.4인, 디스플레이용 유리 기판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 디스플레이용 유리 기판은, B2O3을 포함하고,
    상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 B양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 B양(원자％)의 평균값의 비인 B양의 비가 0.7 이하인, 디스플레이용 유리 기판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 디스플레이용 유리 기판은, MgO를 포함하고,
    상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Mg양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Mg양(원자％)의 평균값의 비인 Mg양의 비가 1.0 내지 7.4인, 디스플레이용 유리 기판.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 디스플레이용 유리 기판은, CaO를 포함하고,
    상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Ca양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Ca양(원자％)의 평균값의 비인 Ca양의 비가 1.0 내지 7.4인, 디스플레이용 유리 기판.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 디스플레이용 유리 기판은, 알칼리 토류 금속 산화물을 포함하고,
    상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Mg, Ca, Sr, 및 Ba의 합량(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Mg, Ca, Sr, 및 Ba의 합량(원자％)의 평균값의 비인 합량의 비가 1.0 내지 7.4인, 디스플레이용 유리 기판.
  6. 유리 원료를 용해하여 용융 유리로 하는 용해 장치와, 상기 용해 장치로부터 공급되는 상기 용융 유리를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본으로 하는 성형 장치와, 상기 성형 장치로 성형된 상기 유리 리본을 서랭하는 서랭 장치를 구비하는 플로트 유리 제조 장치를 사용한, SiO2 및 Al2O3을 포함하는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법이며,
    상기 유리 리본의 상방에 설치된 인젝터를 사용하고, 상기 유리 리본의 톱면에 3.0vol％ 이상의 불화 수소(HF)를 함유하는 기체를 공급함으로써, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Si양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Si양(원자％)의 평균값의 비인 Si양의 비를 0.9 이하로 제어하고, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 40㎛에 있어서의 Al양(원자％)에 대한, 상기 유리 표면으로부터의 깊이 0 내지 30㎚에 있어서의 Al양(원자％)의 평균값의 비인 Al양의 비를 1.0 내지 7.4로 제어하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 인젝터는 상기 성형 장치 내의 상기 유리 리본의 상방에 설치되는, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 인젝터는 상기 서랭 장치 내의 상기 유리 리본의 상방에 설치되는, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
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