KR102452960B1 - 디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 - Google Patents

디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

흡착 스테이지로부터 박리할 때 박리 대전이 발생하기 어려운 디스플레이용 유리 기판, 및 그의 제조 방법을 제공한다.
유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터 깊이 0 내지 10nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F0-10nm로 하고, 해당 유리 표면으로부터 깊이 100 내지 400nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F100-400nm로 할 때, F0-10nm/F100-400nm≥3이며, 상기 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면의 표면 조도 Ra가 0.3nm 이상인 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판이다.

Description

디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 {GLASS SUBSTRATE FOR DISPLAY, AND METHOD FOR MANUFACTURING SUBSTRATE FOR DISPLAY}
본 발명은 디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
플랫 패널 디스플레이(FPD)에 있어서는, 유리 기판 상에 투명 전극, 반도체 소자 등을 형성한 것이 기판으로서 사용된다. 예를 들어, 액정 디스플레이(LCD)에 있어서는, 유리 기판 상에 투명 전극, TFT(Thin Film Transistor) 등이 형성된 것이 기판으로서 사용된다.
유리 기판 상으로의 투명 전극, 반도체 소자 등의 형성은, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면을 흡착 스테이지 상에 진공 흡착에 의해 고정한 상태에서 행해진다. 그러나, 투명 전극, 반도체 소자 등이 형성된 유리 기판을 흡착 스테이지로부터 박리할 때, 유리 기판이 대전되어, TFT 등의 반도체 소자의 정전 파괴가 일어난다.
박리 대전의 발생을 억제하기 위해, 흡착 스테이지에 접하는 측의 유리 기판의 표면을 조면화 처리하고, 유리 기판과 흡착 스테이지의 접촉 면적을 작게 하는 일이 행해진다. 조면화 처리의 방법으로서, 예를 들어 유리 기판의 표면을 대기압 플라스마 프로세스에서 화학 처리하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1).
국제 공개 제2010/128673호
그러나, 종래의 방법은, 유리 기판과 흡착 스테이지의 일함수의 차를 고려하지 않았기 때문에, 박리 대전의 발생이 충분히 억제되지 않아, 반도체 소자의 정전 파괴가 일어나는 경우가 있다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 흡착 스테이지로부터 박리할 때 박리 대전이 발생하기 어려운 디스플레이용 유리 기판, 및 그의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터 깊이 0 내지 10nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F0-10nm로 하고, 해당 유리 표면으로부터 깊이 100 내지 400nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F100-400nm로 할 때, F0-10nm/F100-400nm≥3이며, 상기 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면의 표면 조도 Ra가 0.3nm 이상인 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판을 제공한다.
또한, 본 발명은 열처리 장치 내에 반송되는 판유리의 한쪽 표면에 대하여, 불화수소(HF)를 함유하는 기체를 공급하는 수순을 갖는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법이며,
상기 판유리의 한쪽 표면이, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면이고,
상기 HF를 함유하는 기체는 HF 농도가 0.5 내지 30vol％이고,
상기 HF를 함유하는 기체를 공급할 때의 유리 표면 온도가 500 내지 900℃인 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 흡착 스테이지로부터 박리할 때 박리 대전이 발생하기 어렵다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 열처리 장치의 일 구성예를 도시한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 열처리 장치의 다른 일 구성예를 도시한 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 플로트 유리 제조 장치의 개략을 도시하는 단면도이다.
도 4는 실시예에 있어서의 인젝터의 슬릿 폭(a), 처리 길이(b), 처리 폭(c)의 관계를 도시한 도면이다.
도 5는 실시예(예 4, 예 11)에 있어서의 유리판의 표면으로부터의 깊이와, 유리판 중의 불소 농도의 관계를 도시한 그래프이다.
도 6의 (a)는 실시예에 있어서의 조사광 에너지 X와, 광전자 방출수의 평방근 Y의 관계를 도시한 그래프이고, 도 6의 (b)는 조사광 에너지 X가 5.5 내지 6.0eV에 있어서의 도 6의 (a)의 확대도이다.
[디스플레이용 유리 기판]
이하, 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판에 대하여 설명한다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 그의 유리 조성은 특별히 한정되지 않고, 소다석회 실리케이트 유리, 알루미노 실리케이트 유리, 붕규산 유리, 무알칼리 유리 등, 폭넓은 유리 조성이어도 된다.
일반적으로, 접촉 대전은, 물질끼리의 일함수의 차가 크면 발생하기 쉽다. 일함수란, 고체 내에 있는 전자를, 고체 밖, 정확하게는 진공 중으로 취출하기 위해 필요한 최소한의 에너지의 크기를 말한다. 일함수가 작은 물질로부터 큰 물질로 전자가 이동함으로써, 대전이 발생한다. 유리 기판은, 흡착 스테이지와의 일함수의 차에 의해, 대전이 발생한다.
그 때문에, 본원 발명자들은, 유리 기판의 대전량을 감소시키기 위해, 유리 기판의 일함수에 착안하였다. 그러나, 유리 기판의 일함수를 측정하는 방법은 확립되어 있지 않다.
본원 발명자들은 예의 검토하여, 유리 기판의 표면 근방과 내부의 불소 원자 농도차가, 유리 기판과 흡착 스테이지의 일함수의 차와 관련되어 있음을 알아냈다.
즉, 전기 음성도가 높은 불소 원자를 유리 기판의 표면 근방에 고농도화함으로써 에너지 준위의 변화가 일어나고, 유리 기판의 일함수가 변화한다.
유리 기판의 대전량은, 일반적으로 유리 기판과 흡착 스테이지의 일함수의 차에 의해 결정된다고 되어 있으며(고저항 절연 유리의 접촉 대전 특성, 기타바야시 히로요시, 후지이 하루히사, 전학론(電學論) A, 125권 2호, 179-184페이지, 2005년), 유리 기판의 표면 근방으로의 불소 원자의 침입에 의해 그 차를 작게 한다고 생각된다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터 깊이 0 내지 10nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F0-10nm로 하고, 해당 유리 표면으로부터 깊이 100 내지 400nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F100-400nm로 할 때, F0-10nm/F100-400nm≥3이다.
이에 의해 유리 기판과 흡착 스테이지의 일함수의 차가 작아져, 유리 기판의 박리 대전을 억제할 수 있다.
여기서, 유리 기판의 표면 근방의 불소 농도를 상기 F0-10nm로 하고, 유리 기판의 내부의 불소 농도를 상기 F100-400nm로 한 이유는 이하에 기재하는 바와 같다.
접촉 대전에 있어서의 전자의 이동은, 주로, 유리 기판 표면으로부터 깊이 0 내지 10nm의 영역에서 발생하고, 해당 영역과 깊이 100 내지 400nm의 영역의 상호 작용에 지배되고 있다.
또한, 상기 F0-10nm 및 F100-400nm는, X선 광전자 분광 분석(XPS)에 의해 측정된다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판에 있어서, F0-10nm/F100-400nm≥5인 것이 바람직하고, F0-10nm/F100-400nm≥10인 것이 보다 바람직하다.
유리 기판의 표면 근방과 유리 기판의 내부의 불소 원자 농도차가 지나치게 크면 헤이즈가 악화되므로 바람직하지 않다.
F0-10nm/F100-400nm≤150인 것이 헤이즈의 악화를 억제할 수 있기 때문에 바람직하고, F0-10nm/F100-400nm≤100이 보다 바람직하다.
또한, 유리 표면의 표면 조도가 클수록, 유리 기판과 흡착 스테이지의 접촉 면적이 작아지고, 전자의 이동이 일어나기 어려워지기 때문에, 유리 기판의 박리 대전을 억제할 수 있다(고저항 절연 유리의 접촉 대전 특성, 기타바야시 히로요시, 후지이 하루히사, 전학론 A, 125권 2호, 179-184페이지, 2005년).
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면의 표면 조도 Ra가 0.3nm 이상이다.
이에 의해 유리 기판과 흡착 스테이지의 일함수의 차가 작아져, 유리 기판의 박리 대전을 억제할 수 있다.
표면 조도 Ra는 원자간력 현미경(AFM)에 의해 측정된다.
표면 조도 Ra는 0.7nm 이상인 것이 바람직하다.
단, 표면 조도 Ra가 지나치게 크면, 유리 표면에 큰 결함이 발생하고, 유리 기판의 강도가 저하될 우려가 있다. 표면 조도 Ra는 5nm 이하인 것이, 유리 표면에 큰 결함이 발생하지 않고, 유리 기판의 강도가 저하될 우려가 없기 때문에 바람직하다. 표면 조도 Ra는 2nm 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 후술하는 실시예에 기재된 수순으로 측정되는 박리 대전량이 -10kV 이상인 것이 바람직하다.
이에 의해, 디스플레이용 유리 기판 상에 형성한 반도체 소자의 정전 파괴가 방지된다.
박리 대전량은 -7kV 이상인 것이 보다 바람직하고, -5kV 이상인 것이 더욱 바람직하다.
광전자 수량(收量) 분광(PYS) 측정에 의해 얻어지는 조사광 에너지와, 광전자 방출수의 평방근을 플롯하면, 조사광 에너지가 어떠한 수치에 도달한 시점에서, 광전자 방출수의 평방근이 급격하게 증가한다. 이때 역치로 되는 조사광 에너지가 일함수이다. 조사 에너지를 더욱 증가시키면, 광전자 방출수의 평방근이 선형적으로 증가한다.
본원 발명자들은 예의 검토한 결과, 이 선형적인 증가의 기울기와, 유리 기판의 박리 대전량의 사이에 상관성이 있음을 알아냈다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 광전자 수량 분광(PYS) 측정에 의해 얻어지는 조사광 에너지를 X(eV)로 하고, 광전자 방출수의 평방근을 Y로 할 때, X가 5.5 내지 6.0eV에 있어서의 Y의 기울기 ΔY/ΔX가 10 이상인 것이 바람직하다. 유리 기판의 일함수는 5.5eV보다 작다. X가 5.5 내지 6.0eV인 영역은, Y가 선형적으로 증가하는 영역이다.
기울기 ΔY/ΔX는, 5.5 내지 6.0eV에 있어서의 전자의 상태 밀도를 근사적으로 나타내고 있다. 기울기 ΔY/ΔX가 클수록, 유리 기판은 전자를 수취하기 어려워지고, 대전되기 어려워진다고 생각된다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, ΔY/ΔX≥20인 것이 보다 바람직하고, ΔY/ΔX≥50인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판의 치수는 특별히 한정되지 않지만, 유리 기판의 박리 대전을 억제시키기 때문에, 대형 유리 기판에 적합하다. 구체적으로는, 2500mm×2200mm 이상인 것이 바람직하고, 3130mm×2880mm 이상인 것이 보다 바람직하다.
판 두께에 대해서도 특별히 한정되지 않지만, 유리 기판의 박리 대전을 억제시키기 때문에, 박판의 유리 기판에 적합하다. 구체적으로는, 1.0mm 이하인 것이 바람직하고, 0.75mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.45mm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판은, 무알칼리 유리인 것이 바람직하다. 무알칼리 유리는, 하기 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, SiO2를 50 내지 73％, Al2O3을 10.5 내지 24％, B2O3을 0.1 내지 12％, MgO를 0 내지 8％, CaO를 0 내지 14.5％, SrO를 0 내지 24％, BaO를 0 내지 13.5％, ZrO2를 0 내지 5％ 함유하고, 또한 MgO, CaO, SrO 및 BaO의 합량(MgO+CaO+SrO+BaO)이 8 내지 29.5％인 것이 바람직하다.
또한, 무알칼리 유리는, 하기 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, SiO2를 58 내지 66％, Al2O3을 15 내지 22％, B2O3을 5 내지 12％, MgO를 0 내지 8％, CaO를 0 내지 9％, SrO를 3 내지 12.5％, BaO를 0 내지 2％ 함유하고, 또한 MgO, CaO, SrO 및 BaO의 합량(MgO+CaO+SrO+BaO)이 9 내지 18％인 것이 바람직하다.
또한, 무알칼리 유리는, 하기 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, SiO2를 54 내지 73％, Al2O3을 10.5 내지 22.5％, B2O3을 0.1 내지 5.5％, MgO를 0 내지 8％, CaO를 0 내지 9％, SrO를 0 내지 16％, BaO를 0 내지 2.5％ 함유하고, 또한 MgO, CaO, SrO 및 BaO의 합량(MgO+CaO+SrO+BaO)이 8 내지 26％인 것이 바람직하다.
[디스플레이용 유리 기판의 제조 방법]
이어서, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 구성예에 대하여 설명한다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 열처리 장치의 일 구성예를 도시한 모식도이다.
도 1에 도시하는 열처리 장치(60)에 있어서, 판유리(20)는 화살표 방향으로 반송된다. 반송 수단은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 도시하지 않은 반송 롤이다. 또한, 열처리 장치(60) 및 후술하는 열처리 장치(62)는, 도시하지 않은 히터를 구비한다.
여기서, 판유리(20)의 하면(22)이 디스플레이용 유리 기판에 있어서의 반도체 소자 형성면이고, 판유리(20)의 상면(24)이 반도체 소자 형성면의 반대측의 유리 표면이며, 상술한 바와 같이, 반도체 소자 형성 시에는, 흡착 스테이지 상에 진공 흡착에 의해 고정된다.
도 1에 도시하는 열처리 장치(60)는, 인젝터(70)를 갖고 있다. 인젝터(70)의 공급구(71)로부터 판유리(20)의 상면(24)으로 분사된 기체는, 판유리(20)의 이동 방향에 대하여 순방향 또는 역방향의 유로(74)를 이동하여, 배기구(75)로 유출된다.
도 1에 도시한 인젝터(70)는, 공급구(71)로부터 배기구(75)로의 가스의 흐름이 판유리(20)의 이동 방향에 대하여, 순방향과 역방향으로 균등하게 나뉘는 양쪽 흐름 타입의 인젝터이다.
도 2는, 열처리 장치의 다른 일 구성예를 도시한 모식도이다. 도 2에 도시하는 열처리 장치(62)는 인젝터(80)를 갖고 있다. 인젝터(80)는 한쪽 흐름 타입의 인젝터이다. 한쪽 흐름 타입의 인젝터란, 공급구(81)로부터 배기구(85)로의 가스의 흐름이 판유리(20)의 이동 방향에 대하여 순방향 혹은 역방향 중 어느 것으로 고정되는 인젝터이다. 도 2에 도시하는 인젝터(80)는, 공급구(81)로부터 배기구(85)로의 가스의 흐름(84)이 판유리(20)의 이동 방향에 대하여 순방향이다. 단, 이것에 한정되지 않고, 공급구(81)로부터 배기구(85)로의 가스의 흐름이 판유리(20)의 이동 방향에 대하여 역방향이어도 된다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, 인젝터(70, 80)의 공급구(71, 81)로부터 판유리(20)의 상면(24)에 대하여 불화수소(HF)를 함유하는 기체를 공급한다.
이에 의해, 반도체 소자 형성면의 반대측의 유리 표면 근방의 불소 농도가, 유리 기판 내부의 불소 농도에 비하여 높아지고, 유리 기판과 흡착 스테이지의 일함수의 차가 작아져, 유리 기판의 박리 대전을 억제할 수 있다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, HF를 함유하는 기체를 공급할 때의 유리 표면 온도, 즉 판유리(20)의 상면(24)의 온도를 500 내지 900℃로 한다. 유리 표면 온도를 500℃ 이상으로 함으로써 이하의 효과를 발휘한다.
불소가 유리 표면 근방에 침입하고, 유리 표면 근방의 불소 농도가, 유리 기판 내부의 불소 농도에 비하여 높아진다. 유리 표면 온도는 550℃ 이상이 보다 바람직하고, 600℃ 이상이 더욱 바람직하다.
또한, 유리 표면 온도를 900℃ 이하로 함으로써 이하의 효과를 발휘한다.
유리 표면의 표면 조도 Ra가 지나치게 커지는 것을 억제하여, 균일한 표면 형상을 형성한다.
유리 표면 온도는 850℃ 이하가 보다 바람직하고, 800℃ 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, HF를 함유하는 기체는, 열처리 장치(60, 62)의 인젝터(70, 80) 등의 설비의 부식 방지의 관점에서, 질소(N2)나 희가스와 같은 불활성 가스를 캐리어 가스로서 사용하고, 이들 캐리어 가스와의 혼합 가스로서 판유리(20)의 상면(24)에 공급한다.
인젝터(70, 80)의 공급구(71, 81)로부터 공급하는 HF를 함유하는 기체의 HF 농도를 0.5 내지 30vol％로 한다. HF 농도를 0.5vol％ 이상으로 함으로써 이하의 효과를 발휘한다.
불소가 유리 표면 근방에 침입하고, 유리 표면 근방의 불소 농도가, 유리 기판 내부의 불소 농도에 비하여 높아진다.
HF 농도는 2vol％ 이상이 보다 바람직하고, 4vol％ 이상이 더욱 바람직하다.
또한, HF 농도를 30vol％ 이하로 함으로써 이하의 효과를 발휘한다.
유리 표면과 HF의 반응에 의해 형성되는 유리 표면의 결함이 발생하는 것을 억제하고, 유리 기판의 강도가 저하되는 것을 억제할 수 있다. HF 농도는 26vol％ 이하가 보다 바람직하고, 22vol％ 이하가 더욱 바람직하다.
인젝터(70, 80)의 공급구(71, 81)와 판유리(20)의 상면(24)의 거리 D는, 바람직하게는 5 내지 50mm이다. 거리 D는, 보다 바람직하게는 8mm 이상이다. 또한, 거리 D는, 보다 바람직하게는 30mm 이하, 더욱 바람직하게는 20mm 이하이다. 거리 D를 5mm 이상으로 함으로써, 예를 들어 지진 등에 의해 판유리(20)가 진동해도, 판유리(20)의 상면(24)과 인젝터(70, 80)의 접촉을 피할 수 있다. 한편, 거리 D를 50mm 이하로 함으로써, 기체가 장치 내부에서 확산되는 것을 억제하고, 원하는 가스양에 대하여, 판유리(20)의 상면(24)에 충분한 양의 가스를 도달시킬 수 있다.
인젝터(70, 80)의 판유리(20)의 이동 방향의 거리 L은, 바람직하게는 100 내지 500mm이다. 거리 L은, 보다 바람직하게는 150mm 이상, 더욱 바람직하게는 200mm 이상이다. 또한, 거리 L은, 보다 바람직하게는 450mm 이하, 더욱 바람직하게는 400mm 이하이다. 거리 L을 100mm 이상으로 함으로써, 공급구(71, 81)와 배기구(75, 85)를 형성할 수 있다. 특히, 인젝터(70)의 거리 L은 150mm 이상, 인젝터(80)의 거리 L은 100mm 이상인 것이 바람직하다. 한편, 거리 L을 500mm 이하로 함으로써, 인젝터(70, 80)에 의한 판유리(20)의 탈열량을 억제할 수 있기 때문에, 복수의 히터의 출력을 억제할 수 있다.
인젝터(70, 80)의 판유리(20)의 폭 방향의 거리는, 판유리(20)의 해당 방향의 제품 영역 이상의 거리를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 온라인 처리로서 실시하는 경우, 바람직하게는 3000mm 이상, 보다 바람직하게는 4000mm 이상이다.
또한, HF를 함유하는 기체의 유속(선속도)은, 바람직하게는 20 내지 300cm/s이다. 유속(선속도)을 20cm/s 이상으로 함으로써, HF를 함유하는 기체의 기류가 안정되고, 유리 표면을 균일하게 처리할 수 있다. 유속(선속도)은, 보다 바람직하게는 50cm/s 이상, 더욱 바람직하게는 80cm/s 이상이다.
또한, 후술하는 바와 같이, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 온라인 처리로서 실시하는 경우, 유속(선속도)을 300cm/s 이하로 함으로써, 기체가 서냉 장치의 내부에서 확산되는 것을 억제한 상태에서, 유리 리본의 톱면에 충분한 양의 가스를 도달시킬 수 있다. 유속(선속도)은, 보다 바람직하게는 250cm/s 이하, 더욱 바람직하게는 200cm/s 이하이다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은 온라인 처리로서 실시해도 되고, 오프라인 처리로서 실시해도 된다. 본 명세서에 있어서의 「온라인 처리」란, 플로트법이나 다운 드로우법 등으로 성형된 유리 리본을 서냉하는 서냉 과정에 있어서, 본 발명의 방법을 적용하는 경우를 가리킨다. 한편, 「오프라인 처리」란, 성형되어 원하는 크기로 절단된 판유리에 대하여, 본 발명의 방법을 적용하는 경우를 가리킨다. 따라서, 본 명세서에 있어서의 판유리는, 성형되어 원하는 크기로 커트된 판유리에 추가하여, 플로트법이나 다운 드로우법 등으로 성형된 유리 리본을 포함한다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 온라인 처리로서 실시하는 것이 이하의 이유에서 바람직하다.
오프라인 처리라면, 공정을 증가시킬 필요가 있는 데 비해, 온라인 처리라면, 공정을 증가시킬 필요가 없으므로, 저비용으로 처리가 가능하게 된다. 또한, 오프라인 처리라면, HF를 함유하는 기체가, 유리 기판 간에서, 유리 기판의 반도체 소자 형성면으로 돌아 들어가는 데 비해, 유리 리본의 온라인 처리라면, HF를 함유하는 기체의 돌아 들어감을 억제할 수 있다.
디스플레이용 유리 기판과 같은 판유리의 제조 수순은, 유리 원료를 용해하여 용융 유리로 하는 용해 공정과, 상기 용해 공정에서 얻어진 용융 유리를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본으로 하는 성형 공정과, 상기 성형 공정에서 얻어진 유리 리본을 서냉하는 서냉 공정을 갖는다. 상기 성형 공정으로서는, 플로트법에 의한 플로트 성형 공정, 다운 드로우법에 의한 다운 드로우 성형 공정을 들 수 있다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 온라인 처리로서 실시하는 경우, 상기 서냉 공정에 있어서, 유리 리본의 톱면에 대하여 HF를 함유하는 기체를 공급한다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태에 관한 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법의 설명도이며, 플로트 유리 제조 장치의 개략을 도시하는 단면도이다.
도 3에 도시하는 플로트 유리 제조 장치(100)는, 유리 원료(10)를 용해하여 용융 유리(12)로 하는 용해 장치(200)와, 용해 장치(200)로부터 공급되는 용융 유리(12)를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본(14)으로 하는 성형 장치(300)와, 성형 장치(300)에서 성형된 유리 리본(14)을 서냉하는 서냉 장치(400)를 구비한다.
용해 장치(200)는, 용융 유리(12)를 수용하는 용해조(210)와, 용해조(210) 내에 수용되는 용융 유리(12)의 상방에 화염을 형성하는 버너(220)를 구비한다. 용해조(210) 내에 투입된 유리 원료(10)는, 버너(220)가 형성하는 화염으로부터의 복사열에 의해 용융 유리(12)에 서서히 용해된다. 용융 유리(12)는, 용해조(210)로부터 성형 장치(300)로 연속적으로 공급된다.
성형 장치(300)는, 용융 주석(310)을 수용하는 욕조(320)를 구비한다. 성형 장치(300)는, 용융 주석(310) 상에 연속적으로 공급되는 용융 유리(12)를 용융 주석(310) 상에서 소정 방향으로 유동시킴으로써 띠 형상으로 성형하고, 유리 리본(14)으로 한다. 성형 장치(300) 내의 분위기 온도는, 성형 장치(300)의 입구로부터 출구를 향할수록 저온으로 되어 있다. 성형 장치(300) 내의 분위기 온도는, 성형 장치(300) 내에 설치되는 히터(도시하지 않음) 등으로 조정된다. 유리 리본(14)은, 소정 방향으로 유동되면서 냉각되고, 욕조(320)의 하류 영역에서 용융 주석(310)으로부터 인상된다. 용융 주석(310)으로부터 인상된 유리 리본(14)은, 리프트 아웃 롤(510)에 의해 서냉 장치(400)로 반송된다.
서냉 장치(400)는, 성형 장치(300)에서 성형된 유리 리본(14)을 서냉한다. 서냉 장치(400)는, 예를 들어 단열 구조의 서냉로(레어)(410)와, 서냉로(410) 내에 배치되고, 유리 리본(14)을 소정 방향으로 반송하는 복수의 반송 롤(420)을 포함한다. 서냉로(410) 내의 분위기 온도는, 서냉로(410)의 입구로부터 출구를 향할수록 저온으로 되어 있다. 서냉로(410) 내의 분위기 온도는, 서냉로(410) 내에 설치되는 히터(440) 등으로 조정된다. 서냉로(410)의 출구로부터 반출된 유리 리본(14)은, 절단기로 소정의 크기로 절단되어, 제품으로서 출하된다.
제품으로서 출하되기 전에, 필요에 따라, 유리 기판의 양쪽 표면 중 적어도 한쪽을 연마하고, 유리 기판을 세정해도 된다. 또한, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은 온라인 처리로서 실시하는 경우, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면이, 유리 리본(14)의 톱면에 대응하고, 반도체 소자 형성면이, 유리 리본(14)의 보텀면에 대응한다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, 반도체 소자 형성면의 반대측의 유리 표면 근방의 불소 농도를 유리 기판 내부의 불소 농도에 비하여 높게 함으로써, 유리 기판과 흡착 스테이지의 일함수의 차를 작게 하고, 유리 기판의 박리 대전을 억제하기 때문에, 연마를 실시하는 경우에는 유리 리본(14)의 보텀면만을 연마하는 것이 바람직하다. 유리 기판의 반도체 소자 형성면은, 산화세륨 수용액을 공급하면서 연마구에 의해 연마한다. 연마 시에, 산화세륨 수용액의 일부는, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면에 돌아 들어가, 슬러리 잔사로 된다.
유리 기판의 세정은, 예를 들어 샤워 세정, 디스크 브러시를 사용한 슬러리 세정, 샤워 린스에 의해 행해진다. 슬러리 세정은, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면에, 슬러리(예를 들어, 산화세륨 수용액, 탄산칼슘 수용액)를 공급하면서 디스크 브러시로 연마함으로써, 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면에 남아 있는 슬러리 잔사를 제거한다.
도 3에 도시하는 플로트 유리 제조 장치(100)는, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 온라인 처리로서 실시하기 위해, 서냉 장치(400) 내의 유리 리본(14)의 상방에 인젝터(70, 80)가 설치되어 있고, 이 인젝터(70, 80)를 사용하여, 유리 리본(14)의 톱면에, 불화수소(HF)를 함유하는 기체를 공급한다. 또한, 도 1, 2에 도시하는 열처리 장치(60, 62)는, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 온라인 처리로서 실시하는 경우, 도 3에 도시하는 서냉 장치(400)에 대응한다.
또한, 도 3에서는, 인젝터(70, 80)는, 서냉 장치(400) 내에 설치되어 있지만, 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 플로트 유리 제조 장치는, HF를 함유하는 기체를 공급할 때의 유리 표면 온도가 500 내지 900℃라면, 인젝터를 성형 장치(300) 내에 설치해도 된다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대하여 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은 이들의 기재에 한정되는 것은 아니다.
(실험예 1)
실험예 1에서는, 오프라인 처리로서, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 실시하였다.
실험예 1에서는, SiO2: 59.5％, Al2O3: 17％, B2O3: 8％, MgO: 3.3％, CaO: 4％, SrO: 7.6％, BaO: 0.1％, ZrO2: 0.1％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO: 15％이며, 잔부가 불가피적 불순물이고, 알칼리 금속 산화물의 함유량의 합량이 0.1％ 이하인 무알칼리 유리판(520mm×410mm×두께 0.5mm)을 준비하였다. 도 1에 도시하는 열처리 장치의 인젝터(70)로부터, 무알칼리 유리판의 상면에 HF를 포함하는 기체를 공급하였다. 도 4는, 실험예 1에 있어서의 인젝터의 슬릿 폭(a), 처리 길이(b), 처리 폭(c)의 관계를 도시한 도면이다.
실험예 1에서는, 상기 a(mm), b(mm), c(mm), 및 HF를 포함하는 기체의 유량(L/min), 처리 시간(sec), 선 속도(mm/sec)는 하기 표 1에 나타내는 조건으로 하였다.
또한, 인젝터(70)의 공급구(71)와 판유리(20)의 상면의 거리 D는 10mm로 설정하였다.
또한, HF를 포함하는 기체를 공급할 때의 유리 표면 온도(표 2 중, 온도라고 기재), HF 농도(vol％)는 하기 표 2에 나타내는 조건으로 하였다. 표 2 중, 예 1, 2는 비교예, 예 3, 4는 실시예이다.
HF를 포함하는 기체의 공급 후, 유리 표면 온도를 동일한 온도에서 5min 유지한 후, 30min에 걸쳐 상온까지 냉각하였다.
그 후, 이하에 나타내는 평가를 실시하였다.
[유리 기판의 표면 근방과 내부의 F 농도(F0-10nm, F100-400nm)]
이하의 수순으로 F0-10nm 및 F100-400nm를 측정하였다.
상기의 수순으로 얻어진 유리 기판을 폭 10mm×길이 10mm로 절단하고, 유리 기판의 유리 표면으로부터의 깊이 0, 2, 5, 7, 10nm에 있어서의 F 농도(mol％)를 X선 광전자 분광 장치(알백 파이사제, ESCA5500)에 의해 측정하였다. 깊이 0, 2, 5, 7, 10nm에 있어서의 F 농도의 측정값을 평균하고, 깊이 0 내지 10nm에 있어서의 F 농도의 평균값 F0-10nm를 산출하였다. 유리 기판 표면에서부터 깊이 10nm까지의 연삭은, C60 이온 빔에 의해 스퍼터링 에칭하였다.
또한, 유리 기판의 유리 표면으로부터의 깊이 100, 101, 112, 123, 134, 145, 156, 167, 178, 189, 200, 211, 222, 266, 310, 354, 398, 400nm에 있어서의 F 농도(mol％)를 X선 광전자 분광 장치(알백 파이사제, ESCA5500)에 의해 측정하였다. 깊이 100 내지 400nm에 있어서의 F 농도의 측정값을 평균하고, 깊이 100 내지 400nm에 있어서의 F 농도의 평균값 F100-400nm를 산출하였다.
예 4에 있어서의 유리판의 표면으로부터의 깊이와, 유리판 중의 불소 농도의 관계를 도 5에 도시하였다.
[유리 표면의 평균 표면 조도 Ra]
상기의 수순으로 얻어진 유리 기판을 폭 5mm×길이 5mm로 절단하고, 유리 기판의 유리 표면의 평균 표면 조도 Ra(산술 평균 표면 조도 Ra(JIS B0601-2013))를, 이하의 방법으로 측정하였다. 유리 기판의 유리 표면을, 원자간력 현미경(제품명: SPI-3800N, 세이코 인스트루먼츠사제)을 사용하여 관찰하였다. 캔틸레버는, SI-DF40P2를 사용하였다. 관찰은, 스캔 에어리어 5㎛×5㎛에 대하여, 다이내믹 포스 모드를 사용하여, 스캔 레이트 1Hz에서 행하였다(에어리어 내 데이터수: 256×256). 이 관찰에 기초하여, 각 측정점에서의 평균 표면 조도 Ra를 산출하였다. 계산 소프트웨어는, 원자간력 현미경에 부속된 소프트웨어(소프트웨어명: SPA-400)를 사용하였다.
[유리 기판의 박리 대전량]
상기의 수순으로 얻어진 유리 기판의 박리 대전량을, 이하의 방법으로 측정하였다. 폭 410mm×길이 520mm×두께 0.5mm의 유리 기판을 SUS304제의 진공 흡착 스테이지에 접촉시킨 후, 유리 기판의 흡착과 해방을 110사이클 반복하였다. 그 후, 진공 흡착 스테이지로부터, 리프트 핀을 사용하여 유리 기판을 박리하였다. 유리 기판이 진공 흡착 스테이지로부터 이격되어 5cm 상승할 때까지의 표면 전위의 변화를 표면 전위계(제품명: MODEL341B, 트렉 재팬사제)로 측정하였다. 측정 결과의 피크값을 박리 대전량으로 하였다.
[PYS 측정(ΔY/ΔX)]
예 4에 대해서는, 하기 수순으로 광전자 수량 분광(PYS) 측정을 실시하여, 조사광 에너지 X와, 광전자 방출수의 평방근 Y의 기울기(ΔY/ΔX)를 구하였다.
폭 20mm×길이 20mm×두께 0.5mm의 유리 기판을 준비하였다. 자외선의 조사면은, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로 하였다. 조사면의 광전자 방출수는, 대기 중 광전자 분광 측정 장치 AC-5(리켄 게이키사제)를 사용하여 측정하였다. 조사 자외선 강도는 2000nW로 하였다. 자외선은, 조사광 에너지 X가 4.2 내지 6.2eV의 범위에서 0.1eV 단위로 조사하였다. 광전자의 계수 시간은, 0.1eV당 5초로 설정하였다.
예 4에 있어서의 조사광 에너지 X와, 광전자 방출수의 평방근 Y의 관계를 나타낸 그래프를 도 6의 (a)에 도시하였다. 도 6의 (b)는, 조사광 에너지 X가 5.5 내지 6.0eV에 있어서의 도 6의 (a)의 확대도이다. 기울기 ΔY/ΔX는, X가 5.5 내지 6.0eV에 있어서의 플롯을 최소 제곱법으로 선형 근사하여 산출하였다.
(실험예 2)
실험예 2에서는, 온라인 처리로서, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법을 실시하였다.
실험예 2에서는, 도 3에 도시하는 플로트 유리 제조 장치(100)를 사용하여, SiO2: 59.5％, Al2O3: 17％, B2O3: 8％, MgO: 3.3％, CaO: 4％, SrO: 7.6％, BaO: 0.1％, ZrO2: 0.1％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO: 15％이며, 잔부가 불가피적 불순물이고, 알칼리 금속 산화물의 함유량의 합량이 0.1％ 이하인, 두께 0.5mm의 무알칼리 유리판을 제조하였다.
용해 장치(200)에서 유리 원료(10)를 용해하여 용융 유리(12)로 한 후, 용융 유리(12)를 성형 장치(300)에 공급하고, 용융 유리(12)를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본(14)을 얻었다. 성형 장치(300)의 출구로부터 유리 리본(14)을 인출한 후, 서냉 장치(400) 내에서 서냉하였다.
서냉 장치(400) 내의 유리 리본(14)의 온도가 500℃인 위치에, 유리 리본(14)의 이동 방향의 거리 L이 300mm인 인젝터(70)를 설치하였다.
도 4는, 실험예 2에 있어서의 인젝터의 슬릿 폭(a), 처리 길이(b), 처리 폭(c)의 관계를 도시한 도면이다.
실험예 2에서는, 상기 a(mm), b(mm), c(mm), 및 HF를 포함하는 기체의 유량(L/min), 처리 시간(sec), 선 속도(mm/sec)는 하기 표 1에 나타내는 조건으로 하였다.
또한, 인젝터(70)의 공급구(71)와 판유리(20)의 상면의 거리 D는 10mm로 설정하였다.
또한, HF를 포함하는 기체를 공급할 때의 유리 표면 온도(표 3 중, 온도라고 기재), HF 농도(vol％)는 하기 표 3에 나타내는 조건으로 하였다. 표 3 중, 예 11은 비교예, 예 12, 13은 실시예이다.
얻어진 유리판을 실험예 1과 마찬가지의 수순으로 평가하였다. 예 11에 있어서의 유리판의 표면으로부터의 깊이와, 유리판 중의 불소 농도의 관계를 도 5에 도시하였다.
예 11, 13에 있어서의 조사광 에너지 X와, 광전자 방출수의 평방근 Y의 관계를 나타낸 그래프를 도 6의 (a), 도 6의 (b)에 도시하였다.
Figure 112018016719670-pat00001
Figure 112018016719670-pat00002
Figure 112018016719670-pat00003
F0-10nm/F100-400nm<3, 또는 Ra가 0.3nm 미만인 예 1, 2, 예 11은, 박리 대전량이 -10kV 미만이다. 이에 비해, F0-10nm/F100-400nm≥3이며, Ra가 0.3nm 이상인 예 3, 4, 예 12, 13은, 박리 대전량이 억제되어 있고, -10kV 이상이었다. 또한, 예 11에서는 ΔY/ΔX<10인 것에 비해, 예 4, 예 12, 13은 ΔY/ΔX≥10이었다.
본 발명을 상세하게 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 여러 가지 변경이나 수정을 가할 수 있다는 것은, 당업자에게 있어서 명확하다.
본 출원은 2017년 2월 21일에 출원된 일본 특허 출원 제2017-029636호에 기초하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 원용된다.
10: 유리 원료
12: 용융 유리
14: 유리 리본
20: 판유리
22: 하면
24: 상면
60, 62: 열처리 장치
70, 80: 인젝터
71, 81: 공급구
74, 84: 유로
75, 85: 배기구
100: 플로트 유리 제조 장치
200: 용해 장치
210: 용해조
220: 버너
300: 성형 장치
310: 용융 주석
320: 욕조
400: 서냉 장치
410: 서냉로
420: 반송 롤
440: 히터
510: 리프트 아웃 롤

Claims (6)

  1. 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터 깊이 0 내지 10nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F0-10nm로 하고, 해당 유리 표면으로부터 깊이 100 내지 400nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F100-400nm로 할 때, F0-10nm/F100-400nm≥3이며,
    상기 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면의 표면 조도 Ra가 0.3nm 이상 5nm 이하이고,
    상기 유리 기판의 박리 대전량은 -10kV 이상이고,
    상기 유리 기판은 무알칼리 유리인 것을 특징으로 하는, 디스플레이용 유리 기판.
  2. 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면으로부터 깊이 0 내지 10nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F0-10nm로 하고, 해당 유리 표면으로부터 깊이 100 내지 400nm에 있어서의 불소 농도(mol％)의 평균값을 F100-400nm로 할 때, F0-10nm/F100-400nm≥3이며,
    상기 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면의 표면 조도 Ra가 0.3nm 이상 5nm 이하이고,
    광전자 수량 분광(PYS) 측정에서의 조사광 에너지를 X(eV)로 하고, 광전자 방출수의 평방근을 Y로 할 때, 상기 X가 5.5 내지 6.0eV에 있어서의 상기 Y의 기울기 ΔY/ΔX가 10 이상이고,
    상기 유리 기판은 무알칼리 유리인 것을 특징으로 하는, 디스플레이용 유리 기판.
  3. 열처리 장치 내에 반송되는 판유리의 한쪽 표면에 대하여, 불화수소(HF)를 함유하는 기체를 공급하는 수순을 갖는, 제1항 또는 제2항에 기재된 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법이며,
    상기 판유리의 한쪽 표면이, 유리 기판의 반도체 소자 형성면과는 반대측의 유리 표면이고,
    상기 HF를 함유하는 기체는 HF 농도가 0.5 내지 30vol％이고,
    상기 HF를 함유하는 기체를 공급할 때의 유리 표면 온도가 500 내지 900℃인 것을 특징으로 하는, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 유리 원료를 용해하여 용융 유리로 하는 용해 공정과, 상기 용해 공정에서 얻어진 용융 유리를 띠 형상으로 성형하여 유리 리본으로 하는 성형 공정과, 상기 성형 공정에서 얻어진 유리 리본을 서냉하는 서냉 공정을 갖고,
    상기 서냉 공정에 있어서, 상기 유리 리본의 톱면에 대하여 HF를 함유하는 기체를 공급하는, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 성형 공정이 플로트 성형 공정인, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
  6. 삭제
KR1020180019129A 2017-02-21 2018-02-19 디스플레이용 유리 기판, 및 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 KR102452960B1 (ko)

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