KR102564153B1 - 폴리에스테르/폴리(메틸 메타크릴레이트) 물품 및 그의 제조 방법 - Google Patents

폴리에스테르/폴리(메틸 메타크릴레이트) 물품 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

임의의 다른 전하 증대 성분의 부재 하에 적어도 약 50 볼트의 표면 전하 전위를 갖는 폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA) 및 폴리락트산(PLA)으로 이루어진 중합체 조성물이 PMMA 및 PLA를 용융 블렌딩하고, 상기 용융 블렌드를 다이를 통해 압출하고, PLA의 Tg를 통해 10℃/분 내지 1000℃/초의 속도로 냉각시킴으로써 제조될 수 있다. 중합체 조성물을 용융 취입하여 부직포를 제조할 수 있다. 부직포는 적어도 약 50 전자 볼트의 표면 전위로 대전될 수 있다. 이러한 필터는 1시간 이상 고온(~70℃)에 노출된 후에도 2 mm Hg 미만의 압력 강하로 95%를 초과하는 효율을 가질 수 있다.

Description

폴리에스테르/폴리(메틸 메타크릴레이트) 물품 및 그의 제조 방법
본 개시내용은 폴리에스테르/폴리(메틸 메타크릴레이트) 중합체 블렌드로 이루어진 물품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 폴리락트산/폴리(메틸 메타크릴레이트) 중합체 블렌드로 이루어진 부직포 필터에 관한 것이다.
종래 필터는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리비닐 클로라이드 및 폴리메틸 메틸아크릴레이트와 같은 많은 중합체로 제조된다. 필터는 전형적으로 많은 적용을 위해 필터를 가로질러 원하는 압력 강하 미만을 야기하는 풀링된 중합체의 구상체로 실질적으로 불균일한 길이 및 직경 섬유를 갖는 부직포를 형성하는 용융 취입 공정(melt blown process)에 의해 제조된다.
종래 필터는 정전하가 불충분하고 충격, 충돌 및 확산에 의한 필터이다. 종래 필터의 여과 성능을 향상시키기 위해 정전하가 적용되어 왔다. 전하로 인해 필터 매체가 작은 공기 중 입자를 정전기적으로 끌어당겨 매체 표면에 대한 입자의 부착을 향상시킴으로써 필터의 효율성을 향상시킨다.
불행히도, 정전하는 시간이 지남에 따라 그리고 필터의 성능을 저하시키는 열의 적용으로 소멸되는 것으로 알려져 있다. 문제를 해결하기 위해, 지방산 스테아레이트 또는 아미드와 같은 전하 증대 첨가제가 필터를 제조하는 데 사용되는 중합체에 첨가되었다(미국 특허 공개 US20060079145 참조). 그러나, 이들은 가공 및 형성되는 섬유에 영향을 미칠 수 있을 뿐만 아니라 피부에 접촉하는 적용에 대해서는 잠재적으로 알레르기 반응을 일으킬 수 있다.
따라서, 상술한 바와 같은 여과 기술의 하나 이상의 문제를 극복하고, 특히 인간의 피부와 접촉할 수 있는 필터 적용(예를 들어, 마스크)을 위한 중합체 및 필터를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
발명의 요약
본 발명의 한 측면은 PLA/PMMA의 특정 블렌드를 용융 블렌딩하고, 전단하고, 급냉하여 미립자를 훌륭히 걸러낼 수 있을 뿐만 아니라 표면 전하를 보유하고 여과 효율을 유지할 수 있게 하는 우수한 대전 능력을 나타내는 부직포와 같은 물품을 형성할 수 있다는 발견이다. 따라서, 본 발명의 이러한 측면은 임의의 다른 전하 증대 성분 또는 임의의 다른 첨가제의 부재 하에 적어도 약 50 전자 볼트의 표면 전하 전위를 갖는 폴리(메틸메타크릴레이트) 및 폴리락트산의 중합체 조성물이다. 특히, 조성물은 놀랍게도 1시간 내지 24시간 동안 고열(70℃)에 노출된 경우에도 상기 전하의 적어도 90%를 유지한다.
본 발명의 또 다른 측면은 PMMA/PLA 블렌드가 여과 적용에 유용한 특히 유용한 부직포로 형성될 수 있다는 것이다. 유사한 용도로 제조된 상업용 폴리프로필렌 용융 취입 직물에서 관찰되는 결함이 없는 균일한 직경의 긴 섬유를 갖는 용융 취입 직물이다. 이 측면은 폴리메틸 메타크릴레이트 및 폴리락트산을 포함하는 공급 혼합물을 용융 취입 압출 장치에 제공하는 단계; 상기 압출 장치에서 공급 혼합물을 액화하여 액화된 공급 혼합물을 형성하는 단계; 상기 액화된 공급 혼합물을 적어도 하나의 노즐을 통해 취입하여 스프레이를 형성하는 단계; 상기 스프레이를 표면 상에 침착시키는 단계; e) 상기 스프레이가 표면 상에서 고화되어 부직포 재료 시트를 형성하도록 스프레이의 온도를 감소시키는 단계를 포함하는 부직포 재료의 제조 방법이다.
본 발명의 또 다른 측면은 (i) 폴리락트산 및 폴리(메틸 메타크릴레이트)를 용융 및 블렌딩하여 용융 블렌드를 형성하는 단계, (ii) 상기 용융 블렌드를 다이를 통해 압출하여 성형 물품을 형성하는 단계; 및 (iii) 상기 성형 물품을 폴리락트산의 Tg를 통한 냉각 속도로 냉각하여 적어도 50, 100, 200, 500 또는 1000 전자 볼트의 표면 전위로 대전될 수 있는 미세구조가 형성되도록 하는 단계를 포함하는 중합체 조성물의 형성 방법이다. 이 측면은 이전 측면의 방법을 사용하는 방식으로 수행될 수 있다.
본 발명의 추가 측면은 직경이 약 0.1 마이크로미터 내지 15 마이크로미터인 폴리(메틸메타크릴레이트) 및 폴리락트산의 섬유로 이루어진 부직포의 적어도 하나의 층을 포함하는 필터이다. 특정 실시양태에서, 필터 섬유는 약 0.5 또는 1 마이크로미터 내지 15 마이크로미터로, 평균 직경은 약 2 내지 6 마이크로미터이다.
개시된 비제한적인 실시양태가 본 명세서에 첨부되고 본 명세서의 일부를 이루는 도면과 관련하여 논의되며, 여기서 유사한 번호는 유사한 요소를 나타낸다: 도면에서,
도 1은 예시적인 용융 취입 압출 시스템을 도시한다.
도 2는 안면 마스크 장치를 도시한다.
도 3은 본 발명의 PMMA/PLA 필터의 주사전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 PMMA/PLA 필터의 주사전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 PMMA/PLA 필터의 주사전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 PMMA/PLA 필터의 주사전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 PMMA/PLA 필터의 주사전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 8은 본 발명의 PMMA/PLA 필터의 주사전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 PMMA/PLA 필터의 주사전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 10은 상업용 폴리프로필렌 용융 취입 필터의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.
상세한 설명
필터 또는 마스크로서 유용한 부직포 재료는 중합체, 중합체 블렌드, 형상 기억 재료, 형상 기억 중합체 및 형상 기억 중합체 블렌드 중 하나 이상을 포함할 수 있는 수많은 재료로 제조될 수 있다.
필터 및 마스크 제조에 유용한 부직포는 용융 취입에 의해 제조될 수 있다. 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리락트산(PLA)을 포함하는 블렌드된 중합체 조성물이 용융 취입될 수 있다. PMMA(30% w/w) 및 PLA(70% w/w)의 블렌드가 도 1에 도시된 바와 같은 용융 취입 압출 기계에 공급된다. 도 1은 예시적인 용융 취입 압출 시스템(800)을 도시한다. 압출기(801)는 호퍼(802)로부터 PMMA/PLA 공급 재료(또는 다른 재료)를 수용하고, 상기 공급 재료를 액화하고, 노즐 개구부(803)를 통해 액화된 공급 재료를 취입/스프레이한다. 노즐 개구부(803)를 통한 액화 공급 재료의 취입/스프레이를 돕기 위해 고속 공기(미도시)가 사용될 수 있다. 취입된 재료(804)는 공기를 통해 이동하고 화살표(805a)로 표시된 방향으로 회전하는 것으로 도시된 회전 원통형 표면(805) 상에 침착된다. 취입된 재료(804)가 위치(806)에서 회전 원통형 표면(805) 상에 침착되면, 냉각되고 고체로 된다. 고체 시트/필름(807)은 화살표(808a)로 표시된 방향으로 회전하는 제2 회전 실린더(808)에 의해 당겨진다. (809)에서 용융 취입된 중합체의 스풀(810)에 새로 추가되는 시트/필름 재료가 첨가된다.
그 다음, PMMA/PLA 블렌드는 도 1의 시스템과 같은 시스템에서 압출 및 취입되어 안면 마스크에 사용될 수 있는 부직포 시트를 형성한다.
중합체 조성물은 전형적으로 약 15% 내지 약 85% PMMA로 구성되고 잔량은 PLA이다. 바람직하게는, 조성물은 최대 약 50%의 PMMA로 구성된다. PLA는 L-락타이드, D-락타이드, 또는 이들의 조합을 사용하여 형성된 것과 같은 PLA의 임의의 형태일 수 있다. 바람직하게는, L-락타이드의 양은 PLA의 제조를 위해 사용되는 단량체의 중량을 기준으로 적어도 50%, 60%, 70%, 80% 또는 90% 내지 98% 또는 100%(100%는 미량의 D-락타이드를 포함할 수 있음)이다. 결정질 또는 반결정질 중합체를 용이하게 형성하는 당업계에 공지된 것과 같은 다른 폴리에스테르가 또한 사용될 수 있다.
PLA 또는 폴리에스테르는 원하는 용융 유속을 갖는 PMMA와의 블렌드를 실현하기 위해 임의의 Mw를 가질 수 있다. 전형적으로, PLA는 약 10kDa 내지 500kDa의 중량 평균 분자량(Mw)을 갖는다. PLA 또는 폴리에스테르의 용융 유속은 부직포와 같은 본원의 물품을 형성하는데 유용한 임의의 것일 수 있다. 전형적으로, MFR은 PMMA와 조합되는 경우 본원에 기재된 바와 같은 원하는 섬유 직경 및 길이를 실현하는 것이다. 일반적으로, MFR은 25, 50, 60 또는 70 내지 90, 100, 125 또는 150그램(210℃/10분, 2.16kg)일 수 있다. 적합한 PLA의 예는 NatureWorks LLC로부터 상표명 INGEO Biopolymer 625F 및 3260HP 및 Total Corbion PLA로부터 LUMINY L105로 입수 가능하다.
PMMA는 당업계에 공지된 것과 같은 임의의 적합한 PMMA일 수 있고, PMMA가 PLA/PMMA 블렌드의 원하는 정도의 결정도와 전하 용량을 여전히 실현하면서 빠른 전단 및 퀀칭을 허용하는 유동학적 거동을 나타내는 한 10kDa 내지 3MDa와 같은 넓은 범위에 걸쳐 변하는 Mw를 가질 수 있다. PMMA는 충격 강도 또는 열 안정성과 같은 하나 이상의 특성을 개선하기 위해 당업계에서 일반적으로 사용되는 것과 같은 적은 백분율(예: 약 5%, 2% 또는 1% 미만)의 공단량체(예: 메틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트 등)로 제조될 수 있다. PMMA의 용융 유속은 부직포와 같은 본원의 물품을 형성하기 위한 임의의 유용한 MFR일 수 있다. 전형적으로, PMMA의 MFR은 PLA와 조합되는 경우 본원에 기재된 바와 같은 원하는 섬유 직경 및 길이를 실현하는 것이다. 일반적으로, PMMA의 MFR은 1, 2, 5, 또는 10 내지 100, 50, 40 또는 30 그램(230℃/10분, 3.8kg)일 수 있다. 유용할 수 있는 PMMA의 예는 PLASKOLITE로부터 상표명 CA41로 입수 가능한 것과 Arkema로부터 상표명 PLEXIGLAS VM, VS 및 VSUVT로 입수 가능한 것을 포함한다.
놀랍게도, 전하 증대 첨가제의 부재 하에 결정화 용융 온도를 통해 충분한 전단 및 냉각 하에 형성된 중합체 조성물이 높은 표면 전위로 조성물의 대전을 허용한다는 것이 발견되었다. 이것은 어떠한 방식으로든 제한되지 않고, 예를 들어 용융 취입 부직 섬유(적절한 전단 및 냉각에 노출됨)의 기존 조성물보다 더 큰 결함 및 입계를 갖는 더 작은 결정립으로 구성될 수 있는 미세구조의 형성으로 인한 것으로 여겨진다. 중합체 조성물의 표면 전하는 적어도 50, 100, 200, 500 또는 심지어 1000 전자 볼트일 수 있다. 표면 전하는 US5401446, 8열, 6행 내지 21행에 기재된 바와 같은 상업적으로 입수 가능한 장치에 의해 측정될 수 있다.
놀랍게도, PLA는 비정질(PMMA)과 블렌딩되는 경우 고속 전단 및 PLA 또는 폴리에스테르의 용융 결정화 온도를 통해 급속 냉각되는 경우에도 결정화된다. 부피에 의한 결정화도는 본원에 기재된 공정 동안 결정화되는 PLA의 양으로부터 유래한다. 전형적으로, 결정화되는 PLA의 양은 약 1%, 2%, 5% 또는 10% 내지 약 50%, 40% 또는 30%이다. 따라서, PLA의 50%가 70% PLA/30% PMMA 블렌드에서 결정화되는 경우 블렌드의 결정화도는 블렌드에 대해 약 35% 결정화도를 제공할 것이다.
표면의 대전은 미국 특허 및 특허 공개: US2740184; US4215682; US4375718; US4588537; US4592815; US4904174; 5122048; US5401446; 및 US2006/0079145에 기재된 바와 같은 임의의 공지된 필터의 대전 방법 등에 의해 달성될 수 있다. 대전 전압은 필터에 전하를 부여하는데 유용한 임의의 전압일 수 있다. 예시적으로, 대전 전압은 약 2kV 내지 50kV일 수 있다.
일 실시양태에서, 물품은 직경이 약 1 마이크로미터 내지 15 마이크로미터이고 평균 직경이 약 2 내지 약 6 마이크로미터인 폴리(메틸메타크릴레이트) 및 폴리락트산의 섬유로 이루어진 부직포의 적어도 하나의 층을 포함하는 필터이다. 필터는 바람직하게는 500 마이크로미터, 1 밀리미터 또는 2 밀리미터보다 긴 섬유 수를 적어도 약 90%, 95%, 99% 또는 그 이상 갖는다. 필터 부직포는 놀랍게도 낮은 직물 중량을 가질 수 있고, 심지어 더 높은 직물 중량을 사용하더라도 필터는 낮은 압력 강하를 가질 수 있다. 직물 중량은 예를 들어 25, 50, 또는 100 내지 300 또는 200 그램/㎡일 수 있다. 필터는 전형적으로 예를 들어 직물 중량이 50 내지 300 그램/㎡를 초과하거나, 다층이 사용된 경우(층은 예를 들어 별도의 분리된 직물 시트이다)에도 최대 약 5 mm Hg (666 Pa), 4 mm Hg (533 Pa), 2 mm Hg (266 Pa) 또는 1 mm Hg (133 Pa)의 압력 강하를 갖는다. 하나 이상의 층을 사용하여 필터를 만들 수 있다. 필터는 또한 전형적으로 적어도 95% 또는 98%의 효율을 가질 수 있다. 본원에 설명된 미세구조로 인해 필터는 가열된 경우에도 표면 전하 전위를 유지한다. 예를 들어, 표면 전위는 전형적으로 70℃에 1시간 동안 노출된 후 최대 약 10% 감소하는데 이러한 가열 후 효율성 손실은 본질적으로 없거나 효율성 손실은 5%, 3%, 2% 또는 1% 미만이다.
중합체 조성물의 섬유 물품을 형성하는 방법(예를 들어, 용융 취입 공정)에서, PMMA/PLA 블렌드가 200℃에서 직경이 1 내지 15 마이크로미터이고 평균 직경이 약 2 또는 3 내지 8, 7 또는 6 마이크로미터인 섬유를 생성하도록 하는 점도를 갖는 것이 바람직하다. 전형적으로, PLA와 PMMA의 중합체 블렌드의 MFR은 20 또는 30 내지 90 또는 80 g(210℃/10분, 2.16kg)이다. 직경은 손으로 또는 알려진 이미지 분석 기술을 사용하여 부직포의 하나 이상의 현미경 사진에서 섬유 수(~100)의 직경을 측정함으로써 결정될 수 있다.
초고효율 직물, 전형적으로 부직포는 모두 전술한 바와 같은 길이의 1 마이크로미터 미만 내지 약 0.05 마이크로미터의 섬유 직경으로 구성될 수 있는 것으로 발견되었다. 본 실시양태 및 이전 단락에서 설명된 실시양태 모두에 대해, 섬유의 길이를 따른 직경은 놀라울 정도로 우수한 균일성을 나타내며, 이는 도 5에서 명백하게 볼 수 있다. 전형적으로, 섬유는 약 20%, 10% 또는 심지어 5%의 평균으로부터 표준 편차를 갖는 직경을 가지며, 이는 100X 현미경 사진에서 섬유 길이를 따라 한 단부에서 다른 단부까지 5 내지 10 등거리 지점에서 약 50개의 섬유를 측정함으로써 결정될 수 있고 공지된 이미지 분석 기술을 사용할 수 있다.
필터 요소와 같은 성형 물품을 형성할 때, PLA/PMMA는 용융 블렌딩되고 다이를 통해 압출되어, 전형적으로 직조 또는 부직포일 수 있는 섬유 시트 또는 직물을 형성한다. 다이를 통한 전단 속도는 원하는 미세 구조 및 표면 대전 전위를 실현하기에 충분해야 한다. 전형적으로, 전단 속도는 적어도 10, 100, 250, 500 또는 750 1/s 내지 5000, 4000 또는 3500 1/s이다. 마찬가지로, 폴리락트산 또는 폴리에스테르의 결정화 용융 온도(전형적으로 약 140℃ 내지 180℃)를 통한 냉각 속도는 원하는 미세 구조가 형성되어 공정에서 형성된 필터 요소의 대전 시 표면 전하 전위가 실현될 수 있도록 충분히 빨라야 한다. 전형적으로, 냉각 속도는 10, 50, 100, 1000℃/분 내지 5000℃/초, 4000℃/초 또는 3500℃/초로서, 전형적으로 대략 중합체 블렌드의 용융 온도 내지 약 100℃이다.
예시적으로, 용융 취입 부직포를 형성하는 경우, 용융 펌프 온도는 PLA/PMMA 중합체를 용융 블렌딩하기 위한 PLA/PMMA 중합체의 용융점보다 높고 전형적으로 약 175 내지 250℃이다. 다이 온도는 일반적으로 용융 펌프 온도보다 약간 높다(즉, 10% 또는 20% 더 높음). 예를 들어, 용융 펌프 온도가 200℃이면 다이 온도는 약 220 내지 250℃일 수 있다. 원하는 미세구조를 실현하도록 원하는 냉각 속도를 보장하기 위해, 다이의 출구에서 수집 압연에 대한 충돌까지의 공기 온도는 전형적으로 용융 펌프 온도 또는 다이 온도보다 적어도 약 1.3, 1.5, 1.8 또는 심지어 1.9배 더 높게 설정되며, 공기는 취입 오리피스에서 취입되어 다이에서 나오는 섬유에 충돌할 때까지 다소 냉각되는 것으로 이해된다.
놀랍게도, PMMA/PLA로 이루어진 부직포는 단 2 mm Hg(수은 밀리미터)의 압력 강하로 98 내지 99%의 효율을 갖고, 본원에 기재된 용융 취입 공정에 의해 제조될 수 있는 본원에 설명된 섬유 구조를 가질 수 있다. 여과 효율 및 압력 강하는 TSI 8130A 기기를 사용하여 측정된다. 염(NaCl) 직경이 0.1 μm 또는 0.2 μm인 측정에 32 L/분의 공기 유속이 사용되었다. 직물 필터는 30% w/w PMMA 및 70% w/w PLA를 함유한다. 필터 재료는 전기적으로 대전되고 111 mm 직경의 원형을 가진다. 필터 재료는 제곱미터당 100 g(gsm)의 밀도를 가진다. PMMA/PLA 시트는 열성형 가능하고 형상 기억을 나타낸다. 즉, PMMA/PLA 시트를 고정대 위에 놓고 고온으로 가열하여 PMMA/PLA 시트를 원하는 모양으로 성형할 수 있다. PMMA/PLA 시트를 전이 온도와 거의 같거나, 그와 같거나 또는 그보다 높은 온도로 가열하는 것이 바람직할 수 있다. (가열하기 위한) 전이 온도는 중합체 블렌드에 존재하는 중합체의 전이 온도일 수 있다. (가열하기 위한) 전이 온도는 (중합체 블렌드의 다른 중합체와 비교하여) 가장 낮은 전이 온도를 갖는 중합체의 전이 온도일 수 있다.
유리하게는, PMMA/PLA 중합체 블렌드를 열성형하면 섬유의 변형 없이 예정된 형상으로 된다. PMMA/PLA 블렌드 중 PMMA의 양은 형상 기억 특성을 나타내는 PMMA/PLA 블렌드를 생성하기 위해 15 내지 85% w/w일 수 있다. 유사하게, PMMA/PLA 블렌드 중 PLA의 양은 형상 기억을 나타내는 PMMA/PLA 블렌드를 생성하기 위해 15 내지 85% w/w일 수 있다. 15 내지 85% w/w PMMA 및 15 내지 85% PLA를 갖는 PMMA/PLA 블렌드가 형상 기억 특성을 나타내는 PMMA/PLA 블렌드를 생성하는 데 사용될 수 있다. PMMA/PLA 블렌드의 형상 기억 효과 및 성형성은 충격 개질제와 같은 탄성중합체 첨가제를 추가하여 증가될 수 있다. 충격 개질제와 같은 탄성중합체 첨가제는 혼합물의 총 중량의 0 내지 25% w/w의 농도로 첨가될 수 있다. 가열 단계에서 80 내지 85℃의 온도 범위를 사용하여 고정대 주위에 중합체 블렌드를 형성하여 영구적인 모양을 제공할 수 있다. 대안적으로, 중합체 블렌드는 가열되어 사용자의 얼굴로 성형될 수 있다.
외과용 마스크를 제조하기 위해 사용되는 많은 재료는 열성형 온도 근처로 가열될 때 중합체 섬유의 변형을 겪는다. 따라서, 오늘날의 많은 열성형 마스크는 제품의 열성형성을 제공하기 위해 열성형 가능한 재료 층을 가진다. 이는 본원에 기재된 바와 같은 단층 구조와 반대로, 본질적으로 다층 구조로 이어진다.
PMMA/PLA와 같은 성형 가능한 열성형 재료에 의해 오늘날의 수술용 마스크와 비교하여 사용자의 안면과 더 나은 밀착성을 형성하는 마스크를 생산하는 것이 가능하다. 다양한 크기와 모양의 마스크를 제공함으로써 소비자(마스크 착용자)에게 더 나은 착용감을 제공할 수 있다. 예를 들어, 중합체 섬유를 변경하거나 변형하지 않고 열성형될 수 있는 안면 마스크는 소형, 중형, 대형 등의 크기로 성형될 수 있으며 사용자의 얼굴에 더 잘 맞도록 원형, 타원형, 정사각형, 직사각형 등과 같은 다양한 모양으로 제공될 수 있다. 맞춤형 외과용 마스크는 개인 얼굴의 몰드를 만들고 몰드 위에 성형 가능한 열성형 마스크를 맞추고 마스크 재료를 몰드에서 가열하여 마스크에 영구적인 모양을 부여하여 생산할 수도 있다.
PLA/PMMA 조성물은 섬유의 변형 없이 열성형된 마스크와 같은 열성형된 직물 형태를 형성하는 데 특히 유용한 것으로 밝혀졌다. 전형적으로, 약 50 내지 약 100℃의 온도가 PMMA 및 PLA를 포함하는 필터와 같은 성형 직물을 열성형하는데 사용될 수 있다. 가열 (및 연화된) 마스크는 사용자의 얼굴형에 압착될 수 있으며 냉각되면서 사용자의 얼굴 윤곽으로 형성된다. 열성형된 마스크는 사용자의 얼굴을 단단히 밀봉하는 안면 마스크로 만들어진다. 적어도 부분적으로는, 열성형 시 섬유가 변형되지 않기 때문에 형태가 변경될 수 있고 다른 용도 등으로 재조정되거나 성형될 수 있다(역 열성형성). 형상 기억을 나타내고 여과할 수 있는 다른 중합체 또는 중합체 블렌드가 또한 개시된 실시양태에서 사용될 수 있다.
본원에 기재된 PMMA/PLA 블렌드와 같은 열성형성 필터 재료는 필터 재료에 강도 및 지지를 제공하기 위해 백킹(backing) 층을 추가로 포함할 수 있다. 백킹 층은 필터 재료에 접착하기 위해 한쪽 면 상에 접착제를 포함하는 중합체 재료일 수 있다.
도 2는 열성형성 여과 재료(1101), 지지부(1102), 및 지지 스트랩(1103)을 포함하는 보호 안면 마스크(1100)를 도시한다. 열성형성 여과 재료(1101)는 PMMA 및 PLA의 블렌드를 포함할 수 있다. 열성형성 여과 재료(1101)는 30% w/w PMMA 및 70% w/w PLA의 블렌드를 포함할 수 있다. 열성형성 재료(1101)는 15 내지 85% w/w PMMA 및 15 내지 85% w/w PLA의 블렌드를 포함할 수 있다. 열성형성 재료(1101)는 용융 취입 압출을 통해 제조될 수 있고 충격 개질제와 같은 탄성중합체 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 열성형성 재료(1101)는 가열, 성형 및 냉각될 때 형상 기억을 나타낼 수 있다.
지지부(1102)는 보호 안면 마스크(1100)에 구조를 제공하고 마스크가 사용자의 안면에 고정되는 것을 보조한다. 지지부(1102)는 고무 탄성중합체를 포함하는 중합체일 수 있다. 지지부(1102)는 열성형성 재료(1101) 상에 오버몰딩될 수 있다. 대안적으로, 지지부(1102)는 열성형성 재료(1101)에 부착되고 경화 시 마스크에 강성을 제공하는 기능성 실런트일 수 있다. 지지부(1102)는 실리콘을 포함하거나 실리콘으로 구성된 기능성 실런트일 수 있다.
지지 스트랩(1103)은 탄성 스트랩일 수 있고 지지부(1102) 및 열성형성 재료(1101)를 사용자의 얼굴에 고정시키는 기능을 한다. 대안적으로, 지지 스트랩(1103)은 비탄성중합체 재료로 제조될 수 있다. 지지 스트랩(들)(1103)은 도 2에 도시된 바와 같이 지지부(1102)에 존재하는 개구부(구멍/틈)(1104)을 통해 슬라이딩될 수 있다.
도 3 내지 9는 필터에 유용한 용융 취입된 PMMA/PLA 직물에 대한 주사전자현미경(SEM)의 현미경 사진을 나타낸다. 도 3 내지 9에서 볼 수 있는 바와 같이, PMMA/PLA 블렌드의 섬유는 개별 모양을 유지하고 변형되지 않는다. 이것은 예를 들어 마스크 응용 분야에 사용되는 일부 폴리프로필렌 직물과 대조된다. 이들 직물(용융 취입에 의해 생성된 상업적으로 이용 가능한 폴리프로필렌 마스크의 SEM 현미경 사진인 도 10 참조)에서는 변형된 섬유를 육안으로 관찰할 수 있다(SEM 사용). 이러한 폴리프로필렌 마스크 직물에서 변형은 평행한 섬유가 서로 용융되어 더 큰 섬유를 형성하는 것으로 나타날 수 있다. 또한 섬유의 백본을 따라 분기되는 개별 섬유로 나타날 수도 있다(즉, 섬유 길이를 따라 흐트러짐). 변형은 풀링된 중합체의 구상체로 나타날 수도 있다.
실시예
200 마이크로미터 직경의 오리피스를 갖는 다이를 통해 용융 취입하여 부직포 필터를 제조하였다. 표 1에서 달리 명시되지 않는 한, 조성은 70 중량% PLA(INGEO Biopolymer 625F) 및 30 중량% PMMA(PLASKOLITE CA41)이다. 용융 압출기 온도는 약 230 내지 250℃이고, 다이 온도는 200℃로 설정되며, 취입 공기 설정 온도는 380℃이고, 공기 압력은 제곱인치당 40 파운드이다. 수집기 거리는 표 1에 기재된 바와 같다. 필터는 염 크기가 표 1에 나타내고 본원에 기재된 바와 같이 0.1 및 0.2 마이크로미터인 것을 제외하고 US20060079145(문단 28)에 기재된 것과 유사한 방식으로 염 입자로 시험하였다. 표 1에 기재된 바와 같이 전하 증대 첨가제를 첨가하거나 직물을 폴리프로필렌으로 제조한 것을 제외하고 동일한 방식으로 비교예를 제조하였다.
표 1로부터, 본 발명의 필터는 대전될 때 이러한 필터에 전형적으로 사용되는 폴리프로필렌에 비해 주어진 압력 강하에 대해 더 큰 효율을 갖는 것을 쉽게 알 수 있다. (실시예 6 및 7 대 비교예 5 및 6 참조). 마찬가지로, 본 발명의 필터는 더 무거운 중량 직물에 대해 훨씬 더 낮은 압력 강하를 가져 보다 견고한 통기성 필터를 허용하는 것이 극명하다. 놀랍게도, 본 발명의 필터 및 중합체 조성물은 전형적인 폴리프로필렌 필터(비교예 1 내지 3 참조)와 같은 전하 증대 첨가제를 필요로 하지 않는다. 왜냐하면 이것은 원하는 미세구조에 유해한 영향을 미치는 첨가제일 수 있기 때문이다.

Claims (49)

  1. 부직포 재료의 제조 방법으로서,
    a) 폴리메틸 메타크릴레이트 및 폴리락트산을 포함하는 공급 혼합물을 용융 취입 압출 장치에 제공하는 단계;
    b) 상기 압출 장치에서 공급 혼합물을 액화하여 액화된 공급 혼합물을 형성하는 단계;
    c) 상기 액화된 공급 혼합물을 적어도 하나의 노즐을 통해 취입하여 스프레이를 형성하는 단계;
    d) 상기 스프레이를 표면 상에 침착시키는 단계;
    e) 상기 스프레이가 표면 상에서 고화되어 섬유로 이루어진 부직포 재료 시트를 형성하도록 스프레이의 온도를 감소시키는 단계를 포함하는,
    방법.
  2. 제1항에 있어서, 부직포 재료로 이루어진 여과층을 포함하는 여과 마스크를 형성하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 부직포 재료의 시트는 부직포 재료의 섬유를 변형시키지 않으면서 열성형 가능한, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 부직포 재료의 시트는 여과 효율이 98%를 초과하는, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 부직포 재료의 시트는 2 밀리미터 이하 수은의 압력 강하를 갖는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 전기장을 통해 직물을 통과시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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  35. 0.5 마이크로미터 내지 15 마이크로미터의 직경 및 2 내지 8 마이크로미터의 평균 직경을 갖는 폴리(메틸메타크릴레이트) 및 폴리락트산의 섬유로 이루어진 부직포 층을 적어도 하나 포함하는 필터.
  36. 제35항에 있어서, 섬유 수의 적어도 90%는 500 마이크로미터보다 긴, 필터.
  37. 제35항에 있어서, 부직포는 직물 중량이 50 내지 300 g/㎡인, 필터.
  38. 제37항에 있어서, 부직포는 직물 중량이 100 내지 200 g/㎡인, 필터.
  39. 제36항에 있어서, 최대 5 mm Hg의 압력 강하를 갖는 필터.
  40. 제35항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 필터 효율이 적어도 95%인, 필터.
  41. 제40항에 있어서, 필터 효율이 적어도 98%인, 필터.
  42. 제35항에 있어서, 표면 전위가 적어도 50 볼트인 필터.
  43. 제42항에 있어서, 70℃에서 1시간 동안 노출된 후 표면 전위가 최대 5% 감소하는 필터.
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