KR102483625B1 - 저유전손실 절연 수지 조성물, 그 조성물로 제조된 절연필름 및 그 절연필름을 포함하는 인쇄회로기판 - Google Patents

저유전손실 절연 수지 조성물, 그 조성물로 제조된 절연필름 및 그 절연필름을 포함하는 인쇄회로기판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저유전손실 특성을 갖는 절연 수지조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 열경화성 수지내에 유전손실 특성과 열팽창계수가 낮은 실리콘 원소를 도입함으로써 최종 경화시 유전손실 특성이 낮고, 낮은 열팽창계 특성을 갖는 절연 필름용 수지조성물, 그 조성물로 제조된 절연필름 및 그 절연필름을 포함하는 인쇄회로기판에 관한 것이다.

Description

저유전손실 절연 수지 조성물, 그 조성물로 제조된 절연필름 및 그 절연필름을 포함하는 인쇄회로기판{RESIN COMPOSITION HAVING LOW DIELECTRIC CONSTANT, INSULATING FILM USING THE SAME AND PRINTED CIRCUIT BOARD COMPRISING THE FILM}
본 발명은 저유전손실 절연 수지 조성물, 그 조성물로 제조된 절연필름 및 그 절연필름을 포함하는 인쇄회로기판에 관한 것이다.
전자 부품의 경박단소화에 따라 전자부품이 실장되는 인쇄회로기판은 작은 면적에 많은 전자 제품을 집적해야 하는 회로패턴의 고밀도화가 요구되고 있다.
인쇄회로기판의 회로패턴이 미세화되고 회로의 층간 간격이 좁아짐에 따라 유전손실이나 쇼트와 같은 불량 또는 회로와 절연체 사이의 밀착력이 떨어져서 제품의 신뢰성이 저하되는 문제점이 발생하고 있다. 따라서, 인쇄회로기판, 반도체 패키지 기판, 또는 플렉서블 인쇄회로기판 등에는 미세한 개구 패턴을 형성할 수 있는 감광성 절연필름이 사용되고 있다.
지금까지 알려진 저유전손실을 위한 수지 조성물은 열경화성 수지와 페놀계 경화제를 사용하고 실리카와 같은 무기 필러를 포함하는 수지 조성물에 관한 연구가 가장 일반적이라 할 수 있다.
일반적으로 에폭시 수지는 비스페놀-A계 에폭시가 주로 사용되며 이 수지는 우수한 열적 및 기계적 특성, 그리고 접착 특성을 갖는다. 하지만 경화 후 형성되는 많은 양의 이차 수산기의 존재로 높은 유전율과 유전정접 특성을 갖는 단점이 있어 저유전손실용 에폭시 수지로 사용은 한계가 있다.
따라서 최근에는 구조적으로 소수성의 특성을 갖는 바이페닐계 에폭시 수지 또는 신규 경화성 수지로 시아네이트 에스터 수지 및 올레핀계 수지를 이용한 저유전손실 절연재료 개발에 대한 연구가 이루어지고 있다.
하지만 시아네이트 에스터 수지의 경우 자체 유전특성은 우수하지만 금속 촉매의 사용이 필요하며 잘 부서지는(brittle) 단점과 높은 가격으로 사용에 어려움이 있다. 또한 올레핀계 수지의 경우 열가소성 수지로써 우수한 유전특성을 갖지만 고함량 사용시 기존의 열경화성 수지와의 상용성 부족으로 인한 물성 저하 및 습식(wet) 공정에 불리한 단점을 갖는다.
일본공개특허 제2003-147052호
이에 본 발명에서는 열경화성 수지내에 유전손실 특성과 열팽창계수가 낮은 실리콘 원소를 도입한 절연 수지조성물을 통해 상술한 문제점을 해결할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 제1관점은 최종 경화시 유전손실 특성이 낮고, 낮은 열팽창계 특성을 갖는 절연 수지조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 제2관점은 상기 수지조성물을 이용하여 제조된 절연필름을 제공하는 데 있다.
본 발명의 제3관점은 상기 절연필름을 포함하는 인쇄회로기판을 제공하는 데 있다.
본 발명의 제4관점은 실릴레이트 에폭시에 도입되는 실릴 그룹의 개수를 조절함으로써 열팽창계수와 유전정접 특성 조절이 가능한 절연필름용 수지조성물, 그 조성물로 제조된 절연필름 및 그 절연필름을 포함하는 인쇄회로기판을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 절연 수지조성물은 1개 이상의 실릴기를 포함하는 에폭시 수지, 경화제, 및 필러를 포함할 수 있다.
상기 에폭시 수지는 1개 이상의 실릴기를 포함하는 바이페닐계 에폭시 수지 또는 비스페놀 A계 에폭시 수지일 수 있다.
상기 필러는 상기 에폭시 수지 및 경화제 총량의 70 내지 90중량부로 포함될 수 있다.
상기 에폭시 수지 및 경화제는 당량비가 1:0.5 내지 1: 1인 범위로 포함될 수 있다.
상기 조성물은 실릴기를 포함하지 않는 에폭시 수지를 더 포함할 수 있다.
상기 경화제는 활성 에스테르 경화제, 아미노 트리아진 노볼락 경화제, 아마이드계 경화제, 폴리아민계 경화제, 산무수물 경화제, 페놀노볼락형 경화제, 폴리메르캅탄 경화제, 제3아민 경화제 및 이미다졸 경화제로부터 하나 이상 선택될 수 있다. 상기 경화제는 활성에스테르 및 아미노 트리아진 중 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 절연필름은 상기 절연 수지조성물을 기재상에 도포 및 반경화시켜 제조될 수 있다.
상기 절연필름의 유전정접 특성(Df: Dissipation factor)이 0.0050 tangent δ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 프리프레그는 상기 절연 수지조성물을 포함한 바니쉬에 무기섬유 또는 유기섬유를 함침 및 건조시켜 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예 따른 인쇄회로기판은 상기 절연필름이 회로패턴이 형성된 기재상에 라미네이션되어 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 절연 수지조성물 제조방법은 실릴레이트 에폭시에 도입되는 실릴 그룹의 개수를 조절함으로써 절연수지조성물의 열팽창계수와 유전정접 특성을 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인쇄회로기판용 절연 수지조성물은 열경화성 수지내에 유전손실 특성과 열팽창계수가 낮은 실리콘 원소를 포함함으로써 유전손실의 특성 및 열팽창계수를 개선할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인쇄회로기판용 절연 수지조성물을 이용하여 제조된 절연필름 또는 프리프레그를 인쇄회로기판에 적용하여 열팽창계수, 유전율 및 유전손실의 특성이 향상된 제품을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면 실릴레이트 에폭시에 도입되는 실릴 그룹의 개수를 조절함으로써 절연 수지조성물, 상기 절연 수지조성물을 이용하여 제조된 제품의 유전정접 및 열팽창계수 특성 조절이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 절연필름이 적층된 인쇄회로기판을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 실시예들에서 사용된 실릴레이트 에폭시 수지의 구조도를 나타낸 것이다.
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하기 전에, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정되지 않아야 하며, 발명의 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 하나의 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록, 본 발명의 일 실시예를 상세히 설명한다. 아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 관련된 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략한다.
실릴레이트 에폭시 수지
본 발명의 일 실시예에 따른 절연 수지 조성물은 에폭시 수지 내로 Si그룹이 포함된 실릴레이트 에폭시 수지를 포함할 수 있다.
상기 실릴레이트 에폭시 수지는 다양한 구조의 에폭시에 실릴레이트 그룹이 1이상 치환된 에폭시 수지를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 에폭시 수지는 2개 이상의 에폭시기를 가지며, 상기 절연 수지 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부로 포함될 수 있고, 나프탈렌계 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 고무 변성형 에폭시 수지, 및 인(phosphorous)계 에폭시 수지로부터 하나 이상 선택할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 실릴레이트 에폭시 수지는 하기 화학식으로 표시되는 실릴레이트 에폭시 수지를 하나 이상 포함할 수 있다.
Figure 112015095324968-pat00001
Figure 112015095324968-pat00002
경화제
본 발명의 일 실시예에 따른 절연 수지 조성물은, 실릴레이트 에폭시 수지 및 경화제를 포함할 수 있다. 상기 경화제는 통상적으로 에폭시 수지에 포함된 에폭시기와 반응할 수 있는 경화제를 포함할 수 있으며, 특별한 제한이 있는 것은 아니다.
상기 경화제는 상기 절연 수지조성물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 30 중량부로 포함될 수 있고, 활성 에스테르 경화제, 아미노 트리아진 노볼락 경화제, 아마이드계 경화제, 폴리아민계 경화제, 산무수물 경화제, 페놀노볼락형 경화제, 폴리메르캅탄 경화제, 제3아민 경화제 또는 이미다졸 경화제로부터 하나 이상 선택할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 에폭시 수지 및 경화제는 당량비가 1:05 내지 1:1 범위로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 경화 시간 및 경화 온도를 조정하는 등의 목적으로 경화촉진제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 경화촉진제로서는 이미다졸계를 들 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니나, 2-에틸-4메틸이미다졸, 1-(2-시아노에틸)-2-알킬이미다졸, 2-페닐이미다졸 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다.
무기충전제
본 발명의 일 실시예에 따른 절연 수지조성물은 열팽창계수의 향상을 위해 무기충전제를 더 포함할 수 있다.
상기 무기충전제의 사용량은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 상기 수지조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 100 중량부를 포함할 수 있다. 상기 에폭시 수지 및 경화제 총량의 70 내지 90중량부를 포함할 수 있다. 상기 무기충전제의 사용량이 70 중량부 미만이면 상기 수지 조성물의 열팽창계수와 유전특성이 높아서 저유전손실용 기판재료로 사용하기 어려울 수 있고, 90 중량부를 초과하면 금속층과의 박리 강도가 떨어지게 되어 기판 공정에 적용하기 어려울 수가 있다.
상기 무기충전제는 실리카 (SiO2), 알루미나 (Al2O3), 황산바륨 (BaSO4), 수산화알루미늄 (AlOH3), 수산화마그네슘 (Mg(OH)2), 탄산칼슘 (CaCO3), 탄산마그네슘 (MgCO3), 산화마그네슘 (MgO), 질화붕소 (BN), 탄화규소 (SiC), 붕산알루미늄 (AlBO3), 티탄산바륨 (BaTiO3) 및 지르콘산칼슘 (CaZrO3)으로부터 하나 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 무기충전제는 표면처리된 실리카를 포함할 수 있으며, 상기 실리카는 아미노페닐실란으로 표면처리된 실리카일 수 있다. 상기 실리카의 입경은 0.5 내지 2 ㎛일 수 있다.
절연필름, 프리프레그 및 인쇄회로기판
본 발명의 일 실시예에 따른 절연 수지조성물은, 이 기술분야에 알려져 있는 어떠한 일반적인 방법으로 반고상 상태의 필름으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 롤 코터 (roll coater), 커튼 코터 (curtain coater), 또는 콤마 코터 (comma coater) 등을 사용하여 필름형태로 제조하여 건조시킨 다음, 이를 기판상에 적용하여 빌드업 방식에 의한 다층인쇄기판 제조시 절연필름 또는 프리프레그로 사용될 수 있다. 이러한 절연필름 또는 프리프레그는 내열성, 열팽창계수, 유전율 및 유전 손실의 특성을 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 일 실시예에 따른 절연 수지조성물을 포함한 바니쉬에 무기섬유 또는 유기섬유 등과 같은 기재에 함침시킨 다음, 경화시켜 프리프레그를 제조하고, 여기에 일면 또는 양면에 동박을 부착시켜 동박 적층판을 제조할 수 있다.
상기 무기 섬유 또는 유기 섬유는 유리 섬유, 탄소 섬유, 폴리파라페닐렌 벤조비스옥사졸 섬유, 써모트로픽(thermotropic) 액정 고분자 섬유, 라이소트로픽 액정 고분자섬유, 아라미드 섬유, 폴리피리도비스이미다졸 섬유, 폴리벤조티아졸 섬유, 및 폴리아릴레이트 섬유로부터 하나 이상 선택될 수 있으나, 이에 특별히 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 수지조성물로 제조된 절연필름은 다층 인쇄회로기판 제조시 내층으로 사용되는 동박 적층판 상에 적층하여 다층 인쇄회로기판 제조에 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 수지조성물로 제조된 절연필름을 패턴 가공시킨 내층 회로기판 위에 적층한 다음, 약 80 내지 110℃의 온도에서 약 30분간 경화시키고, 디스미어 (desmear) 공정을 수행한 다음, 회로층을 무전해 도금 및 전기도금 공정을 통하여 형성시켜 다층 인쇄회로기판을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 절연필름이 적층된 인쇄회로기판을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 인쇄회로기판은, 절연층(11, 12, 13)을 포함하고, 상기 절연층(11, 12, 13)은 본 발명에 의한 절연 수지조성물에 의해 제조된 것이다.
상기 회로기판에 포함되는 절연층(11, 12, 13)의 유전정접 특성(Df: Dissipation factor)은 0.0050 tangent δ 열팽창계수 특성이 개선된다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 절연 수지조성물 제조방법은 실릴레이트 에폭시에 도입되는 실릴 그룹의 개수를 조절함으로써 절연수지조성물의 열팽창계수와 유전정접 특성을 조절할 수 있다.
절연 수지 조성물의 제조
실시예 1
에폭시 수지와 경화제 당량비는 1:(0.7:0.15)로 고정하였다. 도 2a에 도시된 바와 같이 실릴레이트 에폭시는 실릴 그룹이 2개로 치환된 수지를 사용하였고 필러로써 실리카는 아미노페닐실란으로 표면처리되어 표면에 아민 그룹을 포함하는 1 ㎛ 실리카를 사용하였다. 실리카의 함량은 수지와 경화제 총량의 80중량%가 되도록 하였고, 첨가제로 열가소성 고분자인 폴리비닐부틸알을 사용하였고 경화 촉매로 이미다졸계를 사용하였다. 필름 레벨링 특성 향상을 위하여 PDMS계 레벨링 물질을 사용하였다. 모든 성분을 교반과 함께 균일하게 혼합하여 절연필름용 수지조성물 1을 제조하였다.
실시예 2
실릴레이트 에폭시 수지로 도 2b에 도시된 바와 같이 실릴 그룹이 2개와 1개로 치환된 수지를 50:50으로 사용한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 절연필름용 수지조성물 2를 제조하였다.
실시예 3
실릴레이트 에폭시 수지로 도 2c에 도시된 바와 같이 실릴 그룹이 1개로 치환된 수지를 사용한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 절연필름용 수지조성물 3을 제조하였다.
실시예 4
실릴레이트에폭시 수지로 도 2d에 도시된 바와 같이 실릴 그룹이 1개로 치환된 수지와 치환되지 않은 수지를 50:50으로 사용한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 절연필름용 수지조성물 4를 제조하였다.
실시예 5
에폭시 수지로 비스페놀A 수지, O-크레졸노볼락 수지, 및 도 2a에 도시된 실릴그룹이 2개로 치환된 실릴레이트 에폭시를 사용하였고 경화제로 아미노트리아진을 사용하였다. 이 때, 에폭시 수지의 당량비는 비스페놀A 수지, O-크레졸노볼락 수지, 실릴레이트 에폭시가 0.4: 0.1: 0.5이었다. 또한 에폭시 수지와 경화제 당량비는 1:0.6으로 고정하였다. 필러로써 실리카는 아미노페닐실란으로 표면처리되어 표면에 아민 그룹을 포함하는 1 ㎛ 실리카를 사용하였다. 실리카의 함량은 수지와 경화제 총량의 80 중량부가 되도록 하였다. 첨가제로 열가소성 고분자인 폴리비닐부틸알을 사용하였고 경화 촉매로 이미다졸계를 사용하였다. 필름 레벨링 특성 향상을 위하여 PDMS계 레벨링 물질을 사용하였다. 모든 성분을 교반과 함께 균일하게 혼합하여 절연필름용 수지조성물 5를 제조하였다.
비교예 1
에폭시 수지로 실릴레이트 되지 않은 비스페놀A 수지, O-크레졸노볼락 수지를 0.5:0.5의 당량비로 사용하고, 실리카의 함량을 수지와 경화제 총량의 75 중량%가 되도록 한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 비교예 조성물을 제조하였다.
실시예 6 내지 실시예 10
실시예 1 내지 실시예 5에서 얻어진 절연필름용 수지조성물 1 내지 5를 20㎛로 필름화하였다. 제조된 필름을 3단계 경화 공정으로 경화하여 절연필름 1 내지 5를 제조하였다.
상기 3단계의 경화 공정은 120℃/30분, 180℃/30분, 및 230℃/60분으로 실시되었다.
비교예 2
비교예 1의 조성물을 사용한 것을 제외하면 실시예 6과 동일한 방법을 수행하여 비교예 절연필름을 제조하였다.
실험예
실시예 6 내지 실시예 10에서 얻어진 절연필름 1 내지 5 및 비교예 2에서 얻어진 비교예 절연필름을 대상으로 열팽창계수와 유전정접 특성을 측정하고 그 결과를 표 1에 나타내었다. 열팽창계수는 dynamic mechanical analyzer (DMA)를 이용하여 측정하였다(측정 샘플 규격: 길이 4 cm, 폭 4 mm, 두께 100 ㎛). 유전특성은 Agilent E8362 PNA 장비를 사용하였고 cavity method를 이용하여 측정하였다(측정 샘플 규격: 길이 8 cm, 폭 3 mm, 두께 100 ㎛).
Figure 112015095324968-pat00003
상술된 실시예 6 내지 실시예 10에서 얻어진 절연필름 1 내지 5를 사용하여 도 1에 도시된 바와 같은 인쇄회로기판을 제조할 수 있다. 도 1은 인쇄회로기판을 개략적으로 나타내는 단면도(11~13: 절연필름, 21: 수평배선, 22, 23: 비아 전극)를 도시하고 있는데, 회로기판에 포함되는 절연층(11, 12, 13)의 유전정접 특성(Df: Dissipation factor)은 0.0050 tangent δ 이하의 우수한 특성을 갖는 인쇄회로기판을 제공할 수 있다.
상술된 실시예 6 내지 실시예 10에 의하면 실릴레이트 에폭시에 도입되는 실릴 그룹의 개수를 조절함으로써 절연수지 조성물의 열팽창계수의 유전정접 특성을 조절할 수 있다.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량할 수 있음이 명백하다.
본 발명의 단순한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.

Claims (11)

1개 이상의 트리에톡시실릴기 및 2-프로페닐기를 포함하는 에폭시 수지;
경화제; 및
필러를 포함하는 절연 수지조성물.
제1항에 있어서,
상기 에폭시 수지는 바이페닐계 에폭시 수지 또는 비스페놀 A계 에폭시 수지인 절연 수지조성물.
제1항에 있어서,
상기 필러는 상기 에폭시 수지 및 경화제 총량의 70 내지 90중량부로 포함되는 절연 수지조성물.
제1항에 있어서,
상기 에폭시 수지 및 경화제는 당량비가 1:0.5 내지 1: 1인 범위로 포함되는 절연 수지조성물.
제1항에 있어서,
실릴기를 포함하지 않는 에폭시 수지를 더 포함하는 절연 수지조성물.
제1항에 있어서,
상기 경화제는 활성 에스테르 경화제, 아미노 트리아진 노볼락 경화제, 아마이드계 경화제, 폴리아민계 경화제, 산무수물 경화제, 페놀노볼락형 경화제, 폴리메르캅탄 경화제, 제3아민 경화제 및 이미다졸 경화제로부터 하나 이상 선택되는 절연 수지조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 절연 수지조성물이 기재상 형성된 절연필름.
제7항에 있어서,
상기 절연필름은 유전정접 특성(Df: Dissipation factor)이 0.0050 tangent δ 이하인 절연필름.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 절연 수지조성물을 포함한 바니쉬에 무기섬유 또는 유기섬유를 함침 및 건조시켜 제조된 프리프레그.
제7항에 따른 절연필름이 회로패턴이 형성된 기재상에 라미네이션된 인쇄회로기판.
트리에톡시실릴기와 2-프로페닐기를 포함하는 에폭시에 도입되는 실릴 그룹의 개수를 조절함으로써 절연수지조성물의 열팽창계수와 유전정접 특성을 조절하는 절연 수지조성물의 제조방법.
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