KR102471495B1 - 포토레지스트 스트리퍼 조성물 - Google Patents
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Abstract
본원에서는 1 종 이상의 콜린 화합물; 1 종 이상의 극성 비양성자성 용매; 및 물을 포함하는 포토레지스트 스트리퍼 조성물이 제공된다. 콜린 화합물의 중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 2.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 7 내지 30 중량%, 가장 바람직하게는 9 내지 18 중량%이다. 포토레지스트 스트리퍼 조성물은 우수한 포토레지스트 세정 성능 및 기판에 대한 낮은 에칭을 나타낸다.
Description
본 발명은 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 포토레지스트 스트리퍼 조성물은 1 종 이상의 콜린 화합물; 1 종 이상의 극성 비양성자성 용매; 및 물을 포함하고; 콜린 화합물의 중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 2.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 7 내지 30 중량%, 가장 바람직하게는 9 내지 18 중량%이다. 본 발명에 따른 포토레지스트 스트리퍼 조성물은 우수한 포토레지스트 세정 성능 및 기판에 대한 낮은 에칭을 나타낸다.
액정 디스플레이 (LCD)는 다양한 전자장치, 예컨대 휴대 전화, 텔레비전, 디지털 카메라, 랩톱 컴퓨터, 및 노트북 컴퓨터에 대한 모니터로 널리 사용되어 왔다.
종래의 액정 디스플레이 (LCD) 패널은 전방 유리 패널과 후방 유리 패널 사이에 적층된 액정 층을 포함한다. 박막 트랜지스터 어레이 기판 (TFT 어레이 기판)을 백 유리 패널 상에 형성하여 액정의 회전을 구동하고 각각의 픽셀의 디스플레이를 제어하고, 한편 컬러 필터 (CF) 층은 전방 유리 상에 침착되어 각 픽셀에 대한 색상을 형성한다. 또한, 오버코팅 (OC) 층을 CF 층 위에 임의로 침착시켜 CF 층에 평평함을 제공할 수 있다.
최근 몇 년 동안 새로운 LCD 패널이 개발되었다. CF 층은 TFT 어레이 기판 내로 통합된다. 이러한 새로운 LCD 패널은 개선된 콘트라스트, 증가된 구경비, 감소된 정렬 오차 및 광 누출과 같은 많은 이점을 갖는다.
새로운 LCD 패널 내의 CF 층은 컬러 안료가 혼입된 포토레지스트 물질을 함유한다. 그러나, CF 층의 안료는 때로는 적절하게 분포되지 않아서 CF 층의 색이 불균일하게 만든다. 결과적으로, TFT 어레이 기판을 포함하는 LCD 패널은 사용에 적합하지 않을 것이고, 바람직하지 않은 비용 및 폐기물을 야기할 것이다.
또한, OC 층을 TFT 어레이 기판 내로 통합시키는 새로운 경향이 있다. OC 층은 CF 층을 덮고, CF 층 내의 포토레지스트 물질과 동일하거나 상이할 수 있는 포토레지스트 물질을 함유한다. CF 층에 임의의 결함이 있을 때, OC 층은 CF 층과 함께 스트리핑 제거될 필요가 있다.
TFT 어레이 기판으로부터 포토레지스트 물질을 제거하기 위해 다수의 포토레지스트 세정제가 개발되었다. TFT 어레이 기판에 대한 포토레지스트 세정제는 종래의 세정제에 대한 것보다 더 높은 요건을 갖는다. 예를 들어, TFT 어레이 기판을 재작업가능하게 하기 위해, 포토레지스트 세정제는 CF 층 아래에 배열된 TFT 어레이 기판 내의 금속 전극을 손상시키지 않으면서 TFT 어레이 기판으로부터 포토레지스트 물질을 효율적으로 제거할 수 있어야 한다.
더욱이, 이용가능한 대부분의 포토레지스트 세정제가 포지티브 포토레지스트 물질을 표적으로 하였다. 포지티브 포토레지스트 물질은 일반적으로 기판에 약하게 접착된다. 이는 아세톤 또는 알칼리 용액 중에서 보다 쉽게 용해되고 제거된다. 한편, 네가티브 포토레지스트 물질은 경화시 가교 반응을 겪고, 따라서 경화 후에 포지티브 포토레지스트 물질보다 기판 상에 훨씬 더 강한 중합체를 형성한다. 결과적으로 포지티브 포토레지스트 물질에 비해 제거되는 것이 더 어렵다.
시판 시장의 많은 포토레지스트 세정제는 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH)를 기재로 한다. TMAH를 함유하는 세정제의 세정 성능은 충분히 우수하지 않다. 보다 중요하게는, TMAH는 독성이고, 이는 지속적으로 노출되는 작업자의 건강 및 환경에 대해 친화적이지 않다.
따라서, TFT 어레이 기판 내의 금속 전극 (예를 들면, 구리)에 대한 낮은 에칭, 및 건강에 대해 덜 독성인 강한 포토레지스트 세정 성능을 갖는 포토레지스트 세정제의 개발이 필요하다.
본 발명은
(a) 1 종 이상의 콜린 화합물;
(b) 1 종 이상의 극성 비양성자성 용매; 및
(c) 물;
을 포함하고, 콜린 화합물의 중량%가 조성물의 총 중량을 기준으로 2.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 7 내지 30 중량%, 가장 바람직하게는 9 내지 18 중량%인, 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 관한 것이다.
포토레지스트 스트리퍼 조성물은 높은 포토레지스트 세정 효율을 가지며 TFT 어레이 기판 내의 금속 전극에 대한 에칭이 낮다.
본 발명은 또한 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 성분을 혼합하는 단계를 포함하는, 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 사용하여 기판 상에 피복된 포토레지스트 물질을 제거하여 얻은 기판에 관한 것이다.
본 발명은 또한,
(a) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온하는 단계;
(b) 가온 포토레지스트 스트리퍼 조성물 내의 포토레지스트 물질에 의해 덮인 기판을 침지시키는 단계;
(c) 물로 기판을 헹구는 단계; 및
(d) 기판의 표면을 포토레지스트 물질의 제거에 대해 관찰하는 단계
를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 대한 포토레지스트 세정 성능 평가 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한,
(a) 금속 기판의 두께 (ω) 및 초기 저항률 (Rs(전))을 측정하는 단계;
(b) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온하는 단계;
(c) 상기 가온된 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 금속 기판을 침지시키고 침지 시간 (t) 을 기록하는 단계;
(d) 금속 기판의 후 저항률 (Rs(후))을 측정하는 단계; 및
(e) 하기 화학식에 따른 금속 에칭 속도 (ER)를 계산하는 단계:
ER= Rs(전)ω(1/Rs(전)-1/Rs(후))/t
를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 위한 금속 에칭 평가 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한,
(a) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온시키는 단계;
(b) 상기 가온 포토레지스트 스트리퍼 조성물 중에 포토레지스트 물질로 피복된 기판을 침지시키는 단계;
(c) 기판을 물로 헹구는 단계;
(d) 기판의 표면을 포토레지스트 물질의 제거에 대해 관찰하는 단계; 및
(e) 소정의 시간 간격으로 포토레지스트 물질에 의해 덮인 새로운 기판을 사용하여 단계 (b), (c) 및 (d)를 반복하는 단계
를 포함하는, 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 대한 안정성 테스트에 관한 것이다.
도 1은 현미경 하에서 75 x 배율로 관찰된 실시예 1에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 2는 현미경 하에서 75 x 배율로 관찰된 실시예 4에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 3은 현미경 하에서 75 x 배율로 관찰된 실시예 10에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 4는 현미경 하에서 75 x 배율로 관찰된 실시예 14에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 5는 75 x 배율의 현미경 하에서 관찰된 실시예 17에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 2는 현미경 하에서 75 x 배율로 관찰된 실시예 4에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 3은 현미경 하에서 75 x 배율로 관찰된 실시예 10에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 4는 현미경 하에서 75 x 배율로 관찰된 실시예 14에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
도 5는 75 x 배율의 현미경 하에서 관찰된 실시예 17에서의 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면을 도시한다.
하기의 부분에서, 본 발명이 보다 상세하게 기술된다. 이와 같이 기재된 각각의 측면은, 달리 명백하게 나타내지 않는 한, 임의의 다른 측면 또는 측면들과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리하다고 지시된 임의의 특징들은 바람직하거나 유리하다고 지시된 임의의 다른 특징 또는 특징들과 조합될 수 있다.
본 발명의 문맥에서, 문맥이 달리 지시하지 않는 한, 사용된 용어는 하기 정의에 따라 해석되어야 한다.
본원에 사용된 단수 형태는, 문맥이 달리 명백하게 지시하지 않는 한, 단수 및 복수 지시대상을 둘 다 포함한다.
본원에 사용된 용어 "포함하는", "포함하다" 및 "구성된"은 "비롯하는", "비롯하다" 또는 "함유하는", "함유하다"와 동의어이고, 포괄적이거나 개방형이며 추가의 언급되지 않은 구성요소, 요소 또는 공정 단계를 배제하지 않는다.
수치상의 종점의 열거는 열거된 종점 뿐만 아니라, 각각의 범위 내에 포함된 모든 수 및 분수를 포함한다.
본 명세서에 인용된 모든 참조문헌은 그 전체가 본원에 참조문헌으로서 인용된다.
달리 정의되지 않는 한, 기술 및 과학 용어를 포함한, 본 발명을 개시하는데 사용된 모든 용어는, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 같은 의미를 갖는다. 추가의 길잡이로서, 용어 정의는 본 발명의 교시를 더 양호하게 이해하도록 포함된다.
본 개시내용의 문맥에서, 다수의 용어가 사용될 것이다.
본 발명에 따른 용어 "양성자성 용매"는 산소 또는 질소에 부착된 수소를 함유하여 수소 결합을 형성할 수 있거나 양성자를 공여할 수 있는 용매를 의미한다.
본 발명에 따른 용어 "극성 비양성자성 용매"는 산성 수소를 함유하지 않고 수소 결합 공여자로서 작용하지 않는 극성 용매를 의미한다.
콜린 화합물
본 발명의 콜린 화합물은 수산화물 또는 염 형태의 콜린 화합물 또는 콜린 유도체 화합물을 지칭한다.
콜린 화합물은 모노-콜린 화합물, 비스-콜린 화합물, 트리스-콜린 화합물, 고급 콜린 화합물 또는 그의 유도체를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 바람직하게는, 콜린 화합물은 수산화콜린, 중탄산콜린, 염화콜린, 주석산수소콜린, 시트르산이수소콜린, 황산콜린 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택된다.
콜린 화합물의 특정 예의 화학식을 하기에 나타낸다.
시판되는 콜린 화합물의 예는, 예를 들어, TCI로부터의 모노-콜린 화합물 (수산화콜린(물 중 48-50 %)), 및 TCI로부터의 트리스-콜린 화합물 (트리스(2-히드록시에틸)메틸암모늄 히드록시드 (물 중 45-50 %))이다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 콜린 화합물의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 2.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 7 내지 30 중량%이고, 가장 바람직하게는 9 내지 18 중량%이다. 50 % 초과의 농도를 갖는 콜린 화합물은 안정적이지 않고 쉽게 변색되어 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 후속 성능 실패를 초래한다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 모노-콜린 화합물 또는 그의 유도체, 즉 중심 질소에 부착된 단 하나의 히드록시에틸 기를 갖는 콜린 화합물이 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 포함되는 것이 바람직하다. 비스-콜린 화합물 또는 트리스-콜린 화합물이 사용되는 경우, 포토레지스트 스트리퍼 조성물은 그의 작업 온도 (예를 들어, 78 ℃) 하에 1 또는 2 일 동안 안정하게 유지될 수 있다. 추가의 실험은 모노-콜린 화합물을 포함하는 포토레지스트 스트리퍼 조성물이 그의 작업 온도 (예를 들어, 78 ℃)에서 3 일 이상 사용될 수 있고, TFT 어레이 기판으로부터 포토레지스트 물질을 효율적으로 세정할 수 있음을 보여주었다.
극성 비양성자성 용매
극성 비양성자성 용매는 N-메틸 피롤리돈 (NMP), 디메틸 술폭시드 (DMSO), 디메틸포름아미드 (DMF), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 (DMI), 프로필렌 카르보네이트 (PC) 및 이들의 임의의 조합을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
시판되는 극성 비양성자성 용매의 예는, 예를 들어, 시노팜 그룹 캄파니 리미티드 (Sinopharm Group Co. Ltd.)로부터의 N-메틸 피롤리돈 (NMP), 시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 DMSO, 및 시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논이다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 극성 비양성자성 용매의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 10 내지 90 중량%, 바람직하게는 15 내지 85 중량%, 보다 바람직하게는 15 내지 75 중량%이다.
물
본질적으로 물이 없거나 또는 매우 적은 물 함량을 함유하는 통상적으로 이용가능한 포토레지스트 세정제와 달리, 본 발명에서 물의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 11 % 이상, 보다 바람직하게는 13 % 이상, 보다 더 바람직하게는 13 % 내지 87.5 %인 것이 바람직하다.
이론에 얽매이는 것을 원하지는 않지만, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 중에 충분한 물 함량을 가짐으로써, 포토레지스트 물질을 용해시키는 것을 돕는 알칼리성 환경을 확립하기가 더 용이한 것으로 여겨진다.
알칼리성 물질
본 발명의 알칼리성 물질은 용액 내의 수소 이온을 수용하는 경향이 있는 임의의 물질을 지칭한다.
알칼리성 물질은, 바람직하게는 2 내지 12의 pKa 값을 갖고, 보다 바람직하게는 25 ℃의 물에 용해될 때 7 내지 11의 pH 값을 갖는 무기 알칼리성 물질, 유기 알칼리성 물질 또는 그의 조합을 포함한다. 일부 실시양태에서, 세정 공정 동안 12 초과의 pKa 값을 갖는 알칼리성 물질을 포함하는 포토레지스트 스트리퍼 조성물이 TFT 어레이 기판에서 금속 전극을 부식시키는 경향이 있는 것으로 밝혀졌다.
적합한 무기 물질은 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 수산화칼슘, 수산화마그네슘 및 이들의 임의의 조합을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 적합한 유기 물질은 에탄올아민 (MEA), 아미노피리딘, 부틸아민, 클로리딘, 디에탄올아민, 디메틸아민, 디메틸이미다졸, 에페드린, 에틸모르폴린, 글리실글리신, 히드록시피롤린, 피페리딘, 프로필아민, 메틸아민, 메틸이미다졸, 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 트리메틸아민, 트리스(히드록시메틸)아미노메탄올, 2-아미노-2-에틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 및 이들의 임의의 조합을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
시판되는 알칼리성 물질의 예는, 예를 들어 시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 에탄올아민 및 알라딘 (Aladdin)으로부터의 2-(2-아미노에톡시)에탄올이다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 알칼리성 물질의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%이고, 보다 바람직하게는 10 내지 20 중량%이다.
바람직한 실시양태에서, 포토레지스트 스트리퍼 조성물은
(a) 2.5 내지 50 중량%의 1 종 이상의 콜린 화합물;
(b) 10 내지 90 중량%의 1 종 이상의 극성 비양성자성 용매;
(c) 11 내지 87.5 중량%의 물; 및
(d) 0 내지 50 중량%의 1 종 이상의 알칼리성 물질
을 포함하고, 여기서 모든 성분의 중량%가 합계 100 중량%이다.
본 발명의 포토레지스트 스트리퍼 조성물은 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다.
기판은 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 사용하여 기판 상에 피복된 포토레지스트 물질을 제거하여 얻을 수 있다.
포토레지스트 스트리퍼 조성물의 포토레지스트 세정 성능은
(a) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온하는 단계;
(b) 가온 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 포토레지스트 물질에 의해 덮인 기판을 침지시키는 단계;
(c) 물로 기판을 헹구는 단계; 및
(d) 기판의 표면을 포토레지스트 물질의 제거에 대해 관찰하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 평가될 수 있다.
포토레지스트 스트리퍼 조성물의 금속 에칭은
(a) 금속 기판의 두께(ω) 및 초기 저항률(Rs(전))을 측정하는 단계;
(b) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온하는 단계;
(c) 상기 가온된 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 금속 기판을 침지시키고 침지 시간 (t)을 기록하는 단계;
(d) 금속 기판의 후 저항률(Rs(후))을 측정하는 단계; 및
(e) 하기 화학식에 따라 금속 에칭 속도 (ER)를 계산하는 단계:
ER= Rs(전)ω(1/Rs(전)-1/Rs(후))/t
를 포함하는 방법에 의해 평가될 수 있다.
포토레지스트 스트리퍼 조성물의 안정성은
(a) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온시키는 단계;
(b) 상기 가온 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 포토레지스트 물질로 피복된 기판을 침지시키는 단계;
(c) 기판을 물로 헹구는 단계;
(d) 기판의 표면을 포토레지스트 물질의 제거에 대해 관찰하는 단계; 및
(e) 소정의 시간 간격으로 포토레지스트 물질에 의해 덮인 새로운 기판으로 단계 (b), (c) 및 (d)를 반복하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 평가될 수 있다.
실시예
하기 실시예를 참조하여 본 발명을 추가로 설명하고, 상세하게 설명할 것이다. 실시예는 통상의 기술자가 본 발명을 더 잘 이해하고 실시하는 것을 돕도록 의도되지만, 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것은 아니다. 실시예에서 모든 숫자는 달리 언급되지 않는 한 중량을 기준으로 한다.
테스트 방법
네가티브 포토레지스트 물질을 함유하는 CF 층으로 피복된 TFT 어레이 기판에 대한 세정 성능
수조를 사용하여 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 78 ℃로 가온시켰다. 가온된 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플에 네가티브 포토레지스트 물질을 함유하는 CF 층으로 덮인 TFT 어레이 기판을 78 ℃에서 30 분 동안 침지하였다. TFT 어레이 기판을 꺼내어 이를 물로 완전히 헹구었다. 포토레지스트 물질이 제거되었는지 또는 제거되지 않았는지 보기 위해 75 x의 배율로 현미경 하에서 확인하였다 (다헝 이메비젼 (Daheng Imavision) DH-HV315). 포토레지스트 물질이 완전히 제거되면, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 ◎으로 등급화하였고; 포토레지스트 물질의 80 % 이상이 제거된 경우, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 ○으로 등급화하였고; 포토레지스트 물질의 50 % 이상 내지 80 % 미만이 제거되었을 때, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 △으로 등급화하였고; 포토레지스트 물질의 50 % 미만이 제거되었을 때, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 ▽로 표시하였고; 포토레지스트 물질이 전혀 제거되지 않았다면, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 X로서 등급화하였다.
네가티브 포토레지스트 물질을 함유하는 CF 층 및 포지티브 포토레지스트 물질을 함유하는 OC 층으로 덮인 TFT 어레이 기판에 대한 세정 성능
OC 층이 CF 층 상에 침착된 후, CF 층의 제거가 관찰되면, OC 층의 포지티브 포토레지스트 물질이 먼저 제거되어야 한다. 따라서, OC 층으로부터 제거된 포지티브 포토레지스트 물질의 정도는 CF 층으로부터 제거된 네가티브 포토레지스트 물질의 정도에 의해 평가할 수 있다.
수조를 사용하여 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 78 ℃로 가온시켰다. 가온된 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플에 네가티브 포토레지스트 물질을 함유하는 CF 층, 및 CF 층 상에 침착된 포지티브 포토레지스트 물질을 함유하는 OC 층으로 피복된 TFT 어레이 기판을 78 ℃에서 30 분 동안 침지하였다. TFT 어레이 기판을 꺼내어 이를 물로 완전히 헹구었다. 포토레지스트 물질이 제거되었는지 또는 제거되지 않았는지 보기 위해 75 x의 배율로 현미경 하에서 확인하였다 (다헝 이메비젼 DH-HV315). 포토레지스트 물질이 완전히 제거되면, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 ◎으로 등급화하였고; 포토레지스트 물질의 80 % 이상이 제거된 경우, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 ○으로 등급화하였고; 포토레지스트 물질의 50 % 이상 내지 80 % 미만이 제거되었을 때, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 △으로 등급화하였고; 포토레지스트 물질의 50 % 미만이 제거되었을 때, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 ▽로 표시하였고; 포토레지스트 물질이 전혀 제거되지 않았다면, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 X로서 등급화하였다.
구리 에칭 속도
(두께가 3073 A이고 균일성이 0.73 %인 필테크 인크. (Philtech Inc.)로부터의) 구리 웨이퍼를 구입하여, NAPSON 모델 RT-7oV의 장비를 사용하여 4 점 프로브 방법에 의해 이의 초기 저항률(Rs(전))을 측정하였다.
수조를 사용하여 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 78 ℃로 가온시켰다. 78 ℃에서 30 분 동안 구리 웨이퍼를 가온 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플에 침지하였다.
구리 웨이퍼를 꺼내고, 초기 저항률 (Rs(전))과 같이 그의 저항률 (Rs(후))을 측정하였다. 에칭 속도를 계산하고, 하기 식으로부터 분당 옹스트롬으로 전환시켰다 (A/분):
ER= Rs(전)ω(1/Rs(전)-1/Rs(후))/t,
여기서, ER은 'A/분' 단위의 에칭 속도를 나타내고;
Rs(전)는 구리 웨이퍼를 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 침지시키기 전에 초기 저항률을 나타내고, 여기서 단위는 mΩ/제곱 단위이고;
ω는 구리 두께를 나타내고;
Rs(후)는 포토레지스트 스트리퍼 조성물 중 구리 웨이퍼의 침지 후의 저항률을 나타내고, 여기서 단위는 mΩ/제곱 단위이고;
t는 침지 시간을 나타내고, 단위는 분 단위이다.
에칭 속도 ≤ 5 A/분인 경우, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플은 허용가능한 것으로 간주되었고, "통과"로 등급화하였다.
에칭 속도 > 5 A/분인 경우, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플은 허용불가능한 것으로 간주되었고 "실패"로 등급화하였다.
포토레지스트 스트리퍼 조성물에 대한 안정성 테스트
포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 수조로 78 ℃로 가온하고, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플의 온도를 안정성 테스트 동안 내내 유지시켰다. 가온된 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플에 네가티브 포토레지스트 물질로 덮인 TFT 어레이 기판을 30 분 동안 침지하였다. 매 24 시간마다 네가티브 포토레지스트 물질로 덮인 새로운 TFT 어레이 기판을 사용하여 침지 공정을 반복하였다. TFT 어레이 기판을 꺼내어 이를 물로 완전히 헹구었다. 포토레지스트 물질이 제거되었는지 또는 제거되지 않았는지 보기 위해 75 x의 배율로 현미경 하에서 확인하였다 (다헝 이메비젼 DH-HV315). 포토레지스트 물질 중 80 % 이상이 완전히 제거되면, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 "통과"로 등급화하였고; 포토레지스트 물질의 80 % 미만이 제거된 경우, 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 "실패"로서 등급화하였다.
실시예 1 내지 24
모노-콜린 화합물 (TCI로부터의 수산화콜린(물 중 48-50 %));
트리스-콜린 화합물 (TCI로부터의 트리스(2-히드록시에틸)메틸암모늄 히드록시드 (물 중 45-50 %));
DMSO (시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 디메틸 술폭시드);
NMP (시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 N-메틸 피롤리돈);
프로필렌 글리콜 (시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터);
에틸렌 글리콜 (시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터);
디에틸렌트리아민 (시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 디에틸렌트리아민);
MEA (시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 모노에탄올아민);
DGME (시노팜 그룹 캄파니 리미티드로부터의 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르); 및
탈이온수
로부터 선택된 성분을 혼합하여 표 1A, 1B, 1C, 3 및 5에 따라 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플을 제조하였다.
표 1A. 포토레지스트 스트리퍼 조성물
표 1B. 포토레지스트 스트리퍼 조성물
표 1C. 포토레지스트 스트리퍼 조성물
표 2A, 2B 및 2C에서 실시예 1 내지 17에서의 샘플의 네가티브 포토레지스트 세정 성능 및 구리 에칭 속도를 기록하였다. 도 1 내지 5는 또한 현미경 하에 75 x의 배율에서 관찰된 상이한 포토레지스트 스트리퍼 조성물 샘플에 의해 세정된 후의 TFT 어레이 기판의 표면의 예시적인 결과를 나타낸다.
실시예 1 내지 8의 샘플은 실시예 9 내지 17의 샘플에 비해 훨씬 더 우수한 포토레지스트 세정 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다. 실시예 1 내지 8로부터의 샘플은 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이 TFT 어레이의 표면으로부터 네가티브 포토레지스트 물질을 효율적으로 세정할 수 있었다. 실시예 9에 나타낸 바와 같이 포토레지스트 스트리퍼 조성물 중 수산화콜린의 중량%가 너무 낮은 경우 또는 실시예 10 내지 12에서와 같이 양성자성 용매를 극성 비양성자성 용매 대신에 사용한 경우, 포토레지스트 물질은 도 3에 나타낸 바와 같이 TFT 어레이 기판으로부터 전혀 제거되지 않았다.
극성 비양성자성 용매의 중량 백분율이 실시예 13에서와 같이 낮은 경우, 포토레지스트 물질이 TFT 어레이 기판으로부터 제거되었다. 그러나, 구리 에칭 속도는 5 A/분 초과이었고, TFT 어레이 기판의 세정에 허용되지 않았다.
실시예 14 내지 17에 나타낸 바와 같이, 물 함량이 낮은 경우, 포토레지스트 물질은 TFT 어레이 기판으로부터 다양한 정도로 제거되었다. 심지어 알칼리성 물질, MEA를 예를 들어 첨가하는 경우에도, 실시예 16에 나타낸 바와 같이 포토레지스트 물질은 여전히 TFT 어레이 기판으로부터 완전히 제거되지 않았다. 실시예 14에 비하여 실시예 17에 나타낸 바와 같이 물 함량이 증가함에 따라, 도 4 및 5에 나타낸 바와 같이 포토레지스트 스트리퍼의 포토레지스트 세정 성능은 개선되었다.
한편, 실시예 1 내지 8을 통한 샘플은 또한 허용가능한 구리 에칭 속도를 가지며, 이는 본 발명의 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 네가티브 포토레지스트 물질에 의해 덮인 TFT 어레이 기판의 재작업에 적합하게 만든다.
표 2A. 네가티브 포토레지스트 세정 성능 및 구리 에칭 속도
표 2B. 네가티브 포토레지스트 세정 성능 및 구리 에칭 속도
표 2C. 네가티브 포토레지스트 세정 성능 및 구리 에칭 속도
표 4에서, 실시예 18 내지 22에서의 샘플의 포지티브 포토레지스트 세정 성능 및 구리 에칭 속도를 기록하였다. 실시예 18 및 19의 샘플은 실시예 20 내지 22의 샘플과 비교하여 훨씬 더 우수한 포토레지스트 세정 성능을 가졌다.
물이 극성 비양성자성 용매 대신에 사용되는 경우, 포토레지스트 물질은 TFT 어레이 기판으로부터 전혀 제거되지 않았다. 극성 비양성자성 용매가 양성자성 용매로 대체된 경우 유사한 음성 결과가 또한 관찰되었다.
한편, 실시예 18 및 19의 샘플은 또한 허용가능한 구리 에칭 속도를 갖고, 이는 본 발명의 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 포지티브 및/또는 네가티브 포토레지스트 물질에 의해 덮인 TFT 어레이 기판의 재작업에 적합하게 만든다.
표 3. 포토레지스트 스트리퍼 조성물
표 4. 포지티브 포토레지스트 세정 성능 및 구리 에칭 속도
표 6에서, 실시예 23 및 24의 샘플의 안정성을 기록하였다. 샘플 23은 48 시간 후에 샘플 24와 비교하여 보다 우수한 안정성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
표 5. 포토레지스트 스트리퍼 조성물
표 6. 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 안정성
Claims (16)
- (a) 1 종 이상의 콜린 화합물;
(b) 1 종 이상의 극성 비양성자성 용매; 및
(c) 물;
을 포함하며, 상기 콜린 화합물의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 7 내지 50 중량%인 포토레지스트 스트리퍼 조성물. - 제1항에 있어서, 콜린 화합물이 수산화콜린, 중탄산콜린, 염화콜린, 주석산수소콜린, 시트르산이수소콜린, 황산콜린 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 것인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제1항에 있어서, 콜린 화합물이 중심 질소에 부착된 하나의 히드록시에틸 기를 갖는 것인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 콜린 화합물의 양이 조성물의 총 중량을 기준으로 7 내지 30 중량% 또는 9 내지 18 중량%인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제1항에 있어서, 물의 양이 조성물의 총 중량을 기준으로 11 중량% 이상, 13 중량% 이상, 또는 13 중량% 내지 87.5 중량%인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제1항에 있어서, 극성 비양성자성 용매의 양이 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 10 내지 90 중량%, 15 내지 85 중량%, 또는 15 내지 75 중량%인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제1항에 있어서, 극성 비양성자성 용매가 N-메틸 피롤리돈, 디메틸 술폭시드, 디메틸포름아미드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 프로필렌 카르보네이트 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 것인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제1항에 있어서, 1 종 이상의 알칼리성 물질을 추가로 포함하는 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제8항에 있어서, 알칼리성 물질이 25 ℃에서 물에 용해되는 경우에, 2 내지 12의 pKa 값을 갖거나, 7 내지 11의 pKa 값을 갖는 약알칼리성 물질인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 알칼리성 물질이 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 아미노피리딘, 부틸아민, 클로리딘, 디에탄올아민, 디메틸아민, 디메틸이미다졸, 에페드린, 에탄올아민, 에틸모르폴린, 글리실글리신, 히드록시피롤린, 피페리딘, 프로필아민, 메틸아민, 메틸이미다졸, 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 트리메틸아민, 트리스(히드록시메틸)아미노메탄올, 2-아미노-2-에틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 것인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 알칼리성 물질의 양이 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 50 중량%, 5 내지 30 중량%, 또는 10 내지 20 중량%인 포토레지스트 스트리퍼 조성물.
- 제1항에 있어서,
(a) 7 내지 30 중량%의 1 종 이상의 콜린 화합물;
(b) 10 내지 90 중량%의 1 종 이상의 극성 비양성자성 용매;
(c) 11 내지 87.5 중량%의 물; 및
(d) 0 내지 50 중량%의 1 종 이상의 알칼리성 물질
을 포함하며 여기서 모든 성분의 중량%가 합계 100 중량%인 포토레지스트 스트리퍼 조성물. - 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 성분들을 혼합하는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 제조 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 사용함으로써 기판 상에 피복된 포토레지스트 물질을 제거하여 수득된 기판.
- (a) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온시키는 단계;
(b) 상기 가온된 포토레지스트 스트리퍼 조성물 중에 포토레지스트 물질로 피복된 기판을 침지시키는 단계;
(c) 기판을 물로 헹구는 단계; 및
(d) 기판의 표면을 포토레지스트 물질의 제거에 대해 관찰하는 단계
를 포함하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 대한 포토레지스트 세정 성능 평가 방법. - (a) 금속 기판의 두께 (ω) 및 초기 저항률 (Rs(전))을 측정하는 단계;
(b) 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 가온시키는 단계;
(c) 상기 금속 기판을 가온된 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 침지시키고 침지 시간 (t)을 기록하는 단계;
(d) 금속 기판의 후 저항률 (Rs(후))을 측정하는 단계; 및
(e) 하기 식에 따라 금속 에칭 속도 (ER)를 계산하는 단계
ER= Rs(전)ω(1/Rs(전)-1/Rs(후))/t
를 포함하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 포토레지스트 스트리퍼 조성물에 대한 금속 에칭 평가 방법.
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