KR20160059641A - 칼라필터용 박리액 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 칼라필터용 박리액 조성물은 탄소수 3 내지 20의 고리형 알코올, 방향족 알코올, 그리고 N, S, O에서 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 헤테로고리형 알코올로부터 선택되는 알코올계 용제와 고분자형 흡착제를 포함하며, 칼라필터의 아크릴막과 칼라레지스트막을 빠른 시간 내 효율적으로 제거 할 뿐 아니라 제거 공정 중 노출되는 절연막 또는 금속배선의 손상을 최소화 함으로써, 불량기판으로부터 TFT 배열기판의 재활용을 가능하게 할 수 있다.

Description

칼라필터용 박리액 조성물{STRIPPING COMPOSITION FOR COLOR FILTER}
본 발명은 TFT-LCD의 칼라필터 공정 중 발생되는 불량 기판을 재활용하는 데 유용한 박리액 조성물로서, 아크릴막 및 칼라레지스트를 효율적으로 제거할 수 있게 하는 박리액 조성물에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD) 제조공정 중 적(Red), 녹(Green), 청(Blue)의 칼라레지스트 화소를 형성하는 칼라필터의 제조과정은 유기 BM이라고 불리우는 흑(black)의 안료분산형 감광제로 도포공정, 노광공정, 현상공정 및 열경화공정 등을 거쳐서 화소의 경계역할을 하는 블랙 매트릭스(black matrix)를 형성하고 Red, Green, Blue의 안료분산형 감광제로 도포공정, 노광공정, 현상공정 및 열경화공정 등을 반복하여 칼라필터를 형성한다.
상기와 같은 방식은 그 제조공정이 매우 복잡하다. 종래의 액정 표시장치의 제조공정을 단순화 하기 위해 박막 트랜지스터 배열기판에 컬러필터를 형성하는 이른바 "컬러필터 온 TFT(Color Filter on TFT; COT) 방식"이라는 새로운 개념의 박막 트랜지스터 상의 적, 녹, 청의 컬러 수지를 형성하는 방식으로 제작된다. 이러한 COT 공정은 assembly margin 축소, 개구율 개선, 생산성(tact time) 향상으로 원가 절감이 가능하다.
또한 최근에는 도 1에 도시된 바와 같이, TFT-LCD 개구율을 높이기 위해 화소 경계역할을 하는 BM을 제외하고 회로 기판 위에 적, 녹, 청 칼라레지스트를 생성하고 상부에 칼라필터의 안료를 보호하기 위해 아크릴(Acryl)계 수지(resin)와 같은 투명한 유기절연물질을 도포하여 컬러필터 보호막(60)을 형성한다(도 1에서 10: 유리기판, 15: 게이트, 20: 게이트 절연막, 25: 반도체, 27 : S/D 전극, 30: 절연막, 35: 화소, 40: Green 필터, 50: Red 필터, 60: 아크릴막).
특허공개번호 제2007-0075277호는 하이드록사이드 화합물, 알킬렌글리콜에테르 및 알킬렌글리콜, 하이드록실아민, 알콕시알킬아민 및 물을 포함하는, 칼라레지스트 박리액 조성물을 개시하고 있으나, 알킬렌글리콜에테르 및 알킬렌글리콜 용제 및 알콕시알킬아민의 첨가제로는 아크릴막 및 칼라필터용 감광제의 제거 속도가 느리며, 제거 이후 노출되는 하부막(절연막 및 금속막)에 대한 손상이 발생하는 문제가 있다.
한국특허공개 제 2007-0075277호 (2007.07.18 공개) 한국특허공개 제 2010-0033006호 (2010.03.29 공개) 한국특허공개 제 2010-0009409호 (2010.01.27 공개) 한국특허공개 제 2009-0019299호 (2009.02.25 공개)
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 칼라필터의 아크릴막 및 감광제를 효율적으로 제거할 수 있는 칼라필터용 박리액 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 칼라필터용 박리액 조성물을 이용하여 불량기판으로부터 아크릴막 및 감광제를 제거하여 TFT 배열기판을 재활용하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 칼라필터용 박리액 조성물은, 탄소수 3 내지 20의 고리형 알코올, 방향족 알코올, 그리고 N, S, O에서 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 헤테로고리형 알코올로부터 선택되는 알코올계 용제와 고분자형 흡착제를 포함하는 칼라필터용 박리액 조성물일 수 있다.
상기 고분자형 흡착제는 하기 화학식 1로 표시되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
여기서 X, Y는 각각 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬, -COOM3 이거나 X나 Y가 -COOM2 와 무수물 환을 만들고, Z는 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬, 또는 CH2COOM3 이며, M2, M3 는 각각 수소, 알칼리금속, 암모늄, 유기아민기로 이루어진 그룹에서 선택되는 하나 이상이고,
R1, R2 는 각각 수소 혹은 탄소수 1 내지 6의 알킬이고, R3 는 탄소수 2 내지 4의 알킬렌기이며,
m은 1-100의 정수, n은 0 내지 4의 정수, a, b는 각각 1 내지 20의 정수이다.
일 구현예에 따르면, 상기 고분자형 흡착제는 분자량이 500 내지 50,000이며, 폴리아크릴레이트계의 앵커그룹 및 폴리알릴알코올에톡시레이트계의 고분자그룹으로 이루어진 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 알코올계 용제가 하기 화학식 2로 표시되는 방향족 알코올을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 2에 있어서,
R은 수소 또는 탄소수 2 내지 4의 알킬기에서 선택되는 하나 이상의 치환기이고, c는 0 내지 5의 정수이다.
일 실시예에 따르면, 방향족 알코올은 페닐메탄올, 메틸페닐메탄올, 에틸페닐메탄올, 프로필페닐메탄올, 이소프로필메탄올, 부틸페닐메탄올으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 알코올계 용제가 하기 화학식 3의 구조를 갖는 헤테로고리형 알코올을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 3에 있어서,
X는 N, S, O에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, d는 1 내지 4의 정수다.
일 실시예에 따르면, 상기 박리액 조성물은 전체 조성물 함량 100 중량부를 기준으로, 알코올계 용제 10 내지 50 중량부와 고분자형 흡착제 0.5 내지 10 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 헤테로고리형 알코올은 테트라히드로퓨라닐메탄올, 테트라히드로퓨라닐에탄올 테트라히드로퓨라닐프로판올, 테트라히드로퓨라닐부탄올, 테트라히드로티오페닐메탄올, 테트라히드로퍼퓨릴알코올, 테트라히드로퓨릴에탄올, 테트라히드로퓨릴프로판올, 테트라히드로퓨릴부탄올, 테트라히드로티오페닐에탄올 테트라히드로티오페닐프로판올, 테트라히드로티오페닐부탄올, 피롤리디닐메탄올, 피롤리디닐에탄올, 피롤리디닐프로판올, 피롤리디닐부탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 분자구조 중에 산소원자를 함유하지 않는 아민계 박리촉진제를 조성물 100 중량부를 기준으로 1 내지 20 중량부 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 아민계 박리 촉진제는 하기 화학식 4 또는 화학식 5로 표시되는 구조를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 4]
Figure pat00004
상기 e는 1 내지 4의 정수이고,
[화학식 5]
Figure pat00005
상기 f는 1 내지 6의 정수이다.
일 실시예에 따르면, 상기 아민계 박리촉진제는 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 피페라진메틸아민, 피레라진에틸아민, 피페라진프로필아민, 피페라진부틸아민, 피페라진부틸아민, 피페라진펜틸아민, 피페라진헥실아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 칼라필터용 박리액 조성물은 조성물 100 중량부를 기준으로 알코올계 용제 10 내지 50 중량부와 고분자형 흡착제 0.5 내지 10 중량부를 포함하며, 추가적으로 알칼리 화합물 1 내지 20 중량부; 수용성 아민 5 내지 30 중량부; 알킬렌글리콜에테르, 알킬렌글리콜, 디알킬렌글리콜디알킬에테르, 알킬렌글리콜디알킬에테르로부터 선택되는 1종 이상 1 내지 20 중량부; 및 비이온계 계면활성제 0 내지 5 중량부에서 선택되는 하나 이상의 성분을 더 포함할 수 있다.
상기 알칼리 화합물은 무기 알칼리 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드, 탄소수 1 내지 6의 알킬 암모늄 하이드록사이드 및 탄소수 1 내지 6의 알킬기를 갖는 페닐알킬 암모늄 하이드록사이드로부터 선택되는 것일 수 있다.
상기 수용성 아민은 탄소수 2 내지 10의 알칸올아민 또는 탄소수 2 내지 15의 알콕시 아민으로부터 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 과제를 해결하기 위해, 상기의 칼라필터용 박리액 조성물을 이용하여 불량 기판으로부터 아크릴 수지 및 칼라레지스트를 제거하여 TFT 배열기판을 재활용하는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 칼라필터용 박리액 조성물은 COT공정에서 발생되는 불량 기판에서 박막트랜지스터(TFT) 배열 기판을 재사용하기 위해 아크릴막과 칼라레지스트막을 빠른 시간 내 효율적으로 제거하고 제거 공정 중 노출되는 절연막 또는 금속배선의 손상을 최소화할 수 있다.
도 1은 액정표시장치의 칼라필터 구조도이다.
도 2는 실시예 1의 박리액을 사용하여 아크릴막 및 칼라레지스트가 제거된 기판의 사진이다.
도 3은 비교예 5에 따른 박리액을 사용한 기판의 하부막 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 이하 본 발명에 따른 TFT LCD용 칼라필터용 박리액 조성물에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 칼라필터 박리액 조성물은,
탄소수 3 내지 20의 고리형 알코올, 방향족 알코올, 그리고 N, S, O에서 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 헤테로고리형 알코올로부터 선택되는 알코올계 용제와 고분자형 흡착제를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 고분자형 흡착제는 하기 화학식 1로 표시되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00006
여기서 X, Y는 각각 수소, 메틸, -COOM3 이거나 X나 Y가 -COOM2 와 무수물 환을 만들고, Z는 수소, 메틸 또는 CH2COOM3 이며, M2, M3 는 각각 수소, 알칼리금속, 암모늄, 유기아민기로 이루어진 그룹에서 선택되는 하나 이상이고,
R1, R2 는 각각 수소 혹은 메틸이고, R3 는 탄소수 2-4의 알킬렌기이며,
m은 1-100의 정수, n은 0 내지 4의 정수, a, b는 1-20의 정수이다.
상기 고분자형 흡착제는 폴리아크릴레이트를 포함하며 절연막에 흡착할 수 있는 앵커그룹 및 폴리알릴알코올에톡시레이트를 포함하며 절연막 및 금속배선을 알칼리성 용제로부터 보호하여 부식을 억제할 수 있는 고분자 그룹으로 이루어진 폴리아크릴레이트-폴리알릴알코올에톡시레이트 계열의 고분자일 수 있다.
상기 고분자 흡착제를 사용하는 칼라필터용 박리액 조성물은 COT공정이후 생성된 불량기판으로부터 칼라필터의 오버코트로 사용된 아크릴막 및 칼라레지스트 제거하는 공정에 있어서, 상기 제거공정에서 발생하는 하부 노출된 절연막을 상기 박리액에 포함된 고분자 흡착제로서 흡착-보호함으로써 강알칼리성 박리액으로 인한 손상을 감소 시킬 수 있으며, 불량기판으로부터 TFT배열기판을 효율적으로 분리 및 회수하여 재활용 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고분자형 흡착제의 분자량은 500 내지 50,000일 수 있으며, 박리액 조성물의 100중량부를 기준으로 0.5 내지 10중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량부 일 수 있다. 상기 고분자형 흡착제의 함량이 0.5중량부 이하 포함되면 알칼리성 박리액으로부터 하부 절연막을 효과적으로 보호하지 못하여 하부 절연막이 손상을 입게 될 수 있으며, 상기 고분자형 흡착제의 함량이 박리액 조성물 전체 중량에 대해 10중량부 이상 포함되면 부식방지제의 흡착에 의한 증착 불량과 같은 후공정 불량을 초래할 수 있다.
상기 방향족 알코올을 포함하는 알코올계 용제는 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00007
상기 식에 있어서,
R은 수소, 탄소수 2 내지 4의 알킬렌기에서 선택되는 하나 이상의 치환기이고,
c는 0 내지 5의 정수이다.
본 발명에 따른 방향족 알코올은 업계에서 통상적으로 사용되는 것이면 제한없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는, 페닐메탄올, 메틸페닐메탄올, 에틸페닐메탄올, 프로필페닐메탄올, 이소프로필메탄올, 부틸페닐메탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종이상의 방향족 알코올일 수 있다.
상기 헤테로고리형 알코올은 하기 화학식 3의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00008
상기 화학식 3에 있어서,
X는 N, S, O에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, d는 0 내지 5의 정수다.
본 발명에 따른 헤테로고리형 알코올은 업계에서 통상적으로 사용되는 것이면 제한없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는, 테트라히드로퓨라닐메탄올, 테트라히드로퓨라닐에탄올 테트라히드로퓨라닐프로판올, 테트라히드로퓨라닐부탄올, 테트라히드로티오페닐메탄올, 테트라히드로퍼퓨릴알코올, 테트라히드로퓨릴에탄올, 테트라히드로퓨릴프로판올, 테트라히드로퓨릴뷰탄올, 테트라히드로티오페닐에탄올 테트라히드로티오페닐프로판올, 테트라히드로티오페닐부탄올, 피롤리디닐메탄올, 피롤리디닐에탄올, 피롤리디닐프로판올, 피롤리디닐부탄올으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 방향족 알코올 및 헤테로고리형 알코올은 단독 또는 혼합되어 사용될 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알코올계 용제는 혼합되어 사용될 수 있다. 상기 방향족 알코올 및 헤테로고리형 알코올을 포함하는 알코올계 용제의 함량은 박리액 조성물 100중량부를 기준으로 10 내지 50 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 35 중량부 일 수 있다.
상기 칼라필터용 박리액 조성물은 상기와 같은 방향족 알코올 또는 헤테로고리형 알코올에서 선택되는 용제를 사용함으로써, 통상적으로 사용되는 알킬렌글리콜에테르 및 디메틸설폭사이드 등의 극성용제로는 제거가 어려운 가교된 아크릴막 및 칼라필터용 감광제에 대해 침투 및 용해력이 우수하여 빠른 시간내 제거가 가능할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 아민계 박리 촉진제는 하기 화학식 4 또는 화학식 5로 표시되는 분자구조내에 산소가 없는 구조를 갖는 아민계 화합물일 수 있다.
[화학식 4]
Figure pat00009
상기 e는 1 내지 10의 정수이고,
[화학식 5]
Figure pat00010
상기 f는 1 내지 6의 정수이다.
상기 화학식 4로 표시되는 아민계 박리촉진제는 제거된 아크릴막 및 칼라필터용 감광제의 분해를 촉진할 수 있고, 화학식 5으로 표시되는 아민계 박리촉진제는 한 분자 내에 1차, 2차, 3차 아민의 기능을 모두 포함한 것을 특징으로 하는 것으로 제거된 아크릴막 및 칼라레지스트의 분해를 촉진하며 하부막에 대한 손상을 방지할 수 있다. 상기 화학식 4 및 화학식 5로 표시되는 화합물은 다수의 N(질소원자)으로 구성되는 아민 성분으로 알칼리(alkali)도에 의해 박리 성능을 극대화 시키며 다수의 -N기에 의해 금속 표면을 보호하여 금속 전극 손상을 최소화 하면서도 제거된 아크릴막 및 칼라필터용 감광제의 분해를 촉진할 수 있게 된다.
본 발명에 따른 박리액은 화학식 4, 화학식 5 또는 이들의 혼합물을 포함하는 아민계 박리촉진제를 박리액 조성물 100중량부를 기준으로 1 내지 20중량부로 포함할 수 있으며, 상기 아민계 박리촉진제가 1 중량부 미만인 경우에는 부식방지에 효과적이지 못하고, 20 중량부를 초과하는 경우에는 상대적으로 극성 유기 용매의 함량이 감소하게 되어 박리 성능을 저하 시키게 된다.
상기 아민계 박리촉진제는 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타아민, 피페라진메틸아민, 피레라진에틸아민, 피페라진프로필아민, 피페라진부틸아민, 피페라진펜틸아민, 피페라진헥실아민으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 물은 이온 교환 수지를 통해 여과한 순수가 바람직하며, 비저항이 18 MΩ 이상인 초순수를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 물의 사용량은 박리액 조성물의 잔량으로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 박리액 조성물 100중량부를 기준으로 5 내지 70 중량부로 사용될 수 있다. 이때, 물의 함량이 5 중량부 미만이면 공정온도에서 상기 조성물의 조성이 변화하여 무기 알칼리 이온이 석출되어 상기 칼라필터용 박리액 조성물의 가사시간의 저하를 초래하는 문제점이 발생하고, 70 중량부를 초과하면 공정 온도에서 물의 증발로 인해 상기 칼라필터용 박리액 조성물의 손실이 많아지는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 칼라필터용 박리액은 추가로 수용성 아민, 알킬렌글리콜에테르, 알킬렌글리콜, 디알킬렌글리콜디알킬에테르, 알킬렌글리콜디알킬에테르로부터 선택되는 1종 이상의 화합물, 비이온계 계면활성제 및 무기염 화합물을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 박리액 조성물은 수용성 아민을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 수용성 아민으로는 알칸올아민, 알콕시아민 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
상기 수용성 아민은 탄소수 1 내지 10의 알칸올아민일 수 있으며, 구체적으로, 모노메탄올아민, 메틸메탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, ２-아미노에탄올, ２-(에틸아미노)에탄올, ２-(메틸아미노)에탄올, N-메틸 디에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸아미노에탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)-1-에탄올, １-아미노-２-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 3-아미노-1-프로판올, 4-아미노-1-부탄올, 디부탄올아민으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 수용성 아민은 탄소수 2 내지 15의 알콕시알킬아민일 수 있으며, 구체적으로는, (부톡시메틸)디에틸아민, (메톡시메틸)디에틸아민, (메톡시메틸)디메틸아민, (부톡시메틸)디메틸아민, (이소부톡시메틸)디메틸아민, (메톡시메틸)디에탄올아민, (하이드록시에틸옥시메틸)디에틸아민, 메틸(메톡시메틸)아미노에탄, 메틸(메톡시메틸)아미노에탄올, 메틸(부톡시메틸)아미노에탄올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 수용성 아민은 박리액 총 함량에 대해 5 내지 30중량부로 더 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 박리액 조성물에 있어서 상기 알칼리 화합물은 무기 알칼리 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드, 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 갖는 알킬 암모늄 하이드록사이드 및 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 갖는 페닐알킬 암모늄 하이드록사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 알칼리 화합물은 무기계 알칼리 하이드록사이드 및 페닐알킬 암모늄 하이드록사이드가 불안정한 성질이 있기 때문에 물에 녹아 있는 형태로 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 박리액에 사용되는 무기 알칼리 하이드록사이드의 구체적인 예로는, 리튬 하이드록사이드(lithium hydroxide), 나트륨 하이드록사이드(sodium hydroxide), 포타슘 하이드록사이드(potassium hydroxide) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 사용 될 수 있으나 이에 한하는 것은 아니다. 상기 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 갖는 알킬 암모늄 하이드록사이드는 테트라에틸 암모늄 하이드록사이드(tetraethyl ammonium hydroxide), 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드(tetramethyl ammonium hydroxide), 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드(tetrabutyl ammonium hydroxide), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 또한, 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 갖는 페닐알킬 암모늄 하이드록사이드는 벤질트리메틸암모늄 하이드록사이드(benzyl trimethyl ammonium hydroxide)를 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 알칼리 화합물은 전체 박리액 조성물에 대하여 1 내지 20중량부 일수 있으며, 바람직하게는 3 내지 15 중량부 일 수 있다. 알칼리 화합물의 함량이 1중량부 미만이면 칼라 레지스트를 구성하는 고분자 성분으로의 침투 능력이 떨어져 칼라 레지스트를 완전하게 제거하기 어렵고, 20 중량부를 초과하면 기타 용제의 성분 비율이 떨어져 오히려 제거 시간이 길어지는 문제가 나타날 수 있다.
상기 알킬렌글리콜 에테르(alkyleneglycol ether) 또는 알킬렌글리콜(alkyleneglycol)로 이루어진 군에서 1종 이상 선택되는 화합물은 칼라레지스트에 대한 용해력과 표면장력을 저하시키는 능력이 뛰어나서 들떠있는 칼라레지스트와 유리면 사이에 작용하는 표면장력을 저하시켜 손쉽게 칼라레지스트가 스트립되도록 하며, 또한 상기 스트립된 칼라레지스트의 바인더나 폴리머 등을 용해하는 기능을 한다. 상기 알킬렌 글리콜 에테르의 사용량은 전체 1 내지 20 중량부 일수 있으며, 바람직하게는 조성물에 대하여 5 내지 12 중량부가 바람직할 수 있다. 이때 그 함량이 1 중량부 미만이면 칼라 레지스트를 완전하게 제거가 용이하지 않으며, 20 중량부를 초과하면 박리액의 극성이 떨어져 오버코팅 재료인 아크릴 수지를 용해하는 성능이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명에서 사용하는 알킬렌 글리콜 에테르는 에틸렌글리콜모노부틸에테르(ethyleneglycol monobutylether), 디에틸렌글리콜모노부틸에테르(diethylene glycol monobutylether), 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르(triethyleneglycol monobutylether), 에틸렌글리콜모노메틸에테르(ethyleneglycol monomethylether), 디에틸렌글리콜모노메틸에테르(diethyleneglycol monomethylether), 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르(triethyleneglycol monomethylether), 에틸렌글리콜모노에틸에테르(ethyleneglycol monoethylether)일 수 있고, 알킬렌 글리콜은, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 글리세롤(glycerol) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있다.
계면활성제는, 소수성의 층간 절연막에 대해 젖음성을 증가시켜, 패턴의 형상에 따라서는 잔사 제거액이 골고루 미치지 않는 경우 등을 막기 위해서 사용할 수 있으며, 본 발명에 사용될 수 있는 비이온계 계면활성제로는 통상적으로 업계에서 사용되는 것이면 제한 없이 사용될 수 있으나, 예를 들면 친수기가 -R＇(CH2CH2O)qR" 또는 -R＇O(CH2CH2O)qR"(R"는 수소 원자, 탄소수 1내지10의 알킬기; R＇는 수소 원자가 불소 원자로 치환되어 있어도 되는 탄소수 1 내지 20의 탄화수소기; q는 0 내지 20의 정수를 나타낸다)로 표시되는 폴리에틸렌글리콜형의 계면활성제가 바람직하다. 구체적으로는, C9F17O(CH2CH2O)rCH3(r은 2 내지 30의 정수이다), C9H19Ph(CH2CH2O)10H, C12H25O(CH2CH2O)9H, C9H19PhO(CH2CH2O)10H, C9H19PhO(CH2CH2O)5H, C8H17PhO(CH2CH2O)3H, C8H17Ph(CH2CH2O)10H(Ph는 페닐렌기이다) 등을 들 수 있으며, 상기 비이온계 계면활성제는 박리액 100중량부를 기준으로 0 내지 5중량부로 포함될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 상기 무기염은 상기 하이드록사이드 화합물과 함께 사용하여 레지스트 제거력의 상승효과를 기대할 수 있다. 특히, 무기염을 알킬 암모늄 하이드록사이드 및 페닐알킬 암모늄 하이드록사이드와 함께 사용할 경우 오버코팅 재료인 아크릴 수지 및 폴리이미드 수지에 대한 침투 및 팽윤 특성을 상승시켜 제거 시간을 현저히 앞당길 수 있는 장점이 있다. 본 발명에서 사용하는 무기염은 포타슘 아세테이트(potassium acetate), 포타슘 나이트레이트(potassium nitrate), 포타슘 카보네이트(potassium carbonate), 포타슘 피로포스페이트(potassium pyrophosphate), 포타슘 올레이트(potassium oleate), 포타슘 벤조에이트(potassium benzoate), 포타슘 라우레이트(potassium laurate), 포타슘 터트-부톡사이드(potassium tert-butoxide), 포타슘 설페이트(potassium sulfate), 포타슘 소르베이트(potassium sorbate), 포타슘 아미노 벤조에이트(potassium aminobenzoate), 포타슘 디설페이트(potassium disulfate), 포타슘 시아네이트(potassium cyanate), 포타슘 설피드(potassium sulfide), 포타슘 자이렌 설포네이트(potassium xylene sulfonate), 소듐자일렌설포네이트(sodium xylene sulfonate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 사용될 수 있으며, 상기 무기염의 사용량은 박리액 조성물 100중량부를 기준으로 0 내지 10 중량부 포함될 수 있다. 상기 무기염은 각 성분들의 상승효과에 의해 칼라레지스트 및 오버코팅재료를 단시간 내에 쉽게 제거하기위해 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 칼라필터용 박리액은 TFT-LCD의 칼라필터 공정에서 발생되는 불량 기판의 아크릴막 및 칼라레지스트를 제거하여 상기 불량기판으로부터 TFT배열기판을 재활용할 수 있는 방법을 제공하며, 본 발명에 따른 칼라필터용 박리액 조성은 높은 제거 속도와 동시에 박리 공정에 노출되는 절연막 및 금속배선의 손상을 최소화 하여 기판상의 아크릴막 및 칼라레지스트의 제거를 양호하게 완료 시킬 수 있는 조성물을 제공한다.
<실시예>
하기 표 1에 도시된 조성으로 박리액 조성물을 제조하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 비교예1 비교예2 비교예3
KOH




중량부		 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9
TMAH 13.0 13.0
AEE 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
MEA 15.0 15.0
DMSO 37.0 37.0 10.0
NMP 3.0 3.0
BDG 9.0 9.0 9.0 9.0 9.0
MDG 9.0 9.0 21.0 21.0
BzOH 10.0 10.0 10.0 5.0 10.0 10.0
THFA 17.0 17.0 10.0 17.0 17.0 17.0 17.0
TEPA 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
AEPZ 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
PCE 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
DIW 35.1 35.1 42.1 40.1 35.1 27.0 26.0 34.1 39.1
상기 표 1에서 약어는 다음을 의미한다.
KOH : 포타슘히드록시드
TMAH : 테트라메틸암모늄히드록시드
AEE : 아미노에톡시에탄올
MEA : 모노에탄올아민
DMSO : 디메틸술폭시드
NMP : N-메틸피롤리돈
BDG : 부틸디글리콜
MDG : 메틸디글리콜
BzOH : 벤질알코올
THFA : 테트라히드록퍼퍼릴알코올
TEPA : 테트라에틸렌펜타아민
APEZ : 아미노에틸피페라진
PCE : 화학식 1의 구조에서 X, Y가 H이고, Z가 메틸이며, M이 Na, R1, R2가 H, R3는 에틸렌이고, m은 20, a는 14, b는 6, n은 1인 화학식 6으로 표시되는 폴리아크릴레이트-폴리알릴알코올에톡시레이트 계열의 고분자이다.
[화학식 6]
Figure pat00011
<시험예>
상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 5의 박리액 조성물을 하기의 방법으로 아크릴막을 포함하는 칼라레지스트 감광제가 생성된 기판으로 상기 박리액의 아크릴막 및 칼라레지스트 감광제 제거력을 평가하였다.
<시험예 1> 아크릴막 및 칼라레지스트 제거 시험
아크릴막 및 칼라레지스트가 형성된 기판을 온도 60 ℃에서 상기 표 1에 해당하는 실시예 1 내지 실시예 6 및 비교예 1 내지 비교예 5의 박리액 조성물에 침지하여 기판에서 아크릴막 및 칼라레지스트가 완전히 박리되는 시간을 측정하였다.
상기 시편을 칼라레지스트 박리액 조성물로부터 꺼낸 후, 초순수로 수세하고 질소가스로 건조하고, 패턴내에 칼라레지스트가 잔류하는지 여부를 육안확인 및 광학현미경으로 확대하여 확인함으로써, 기판내 잔류 아크릴막 및 칼라 레지스트의 여부를 관찰하였다. 하기 표 2는 아크릴막 및 칼라레지스트가 완전히 박리되어 잔사가 발견되지 않는 시간을 측정하여 나타내었고, 실시예1의 박리액을 사용하여 아크릴막 및 칼라레지스타가 제거된 TFT-기판의 SEM사진을 도2에 나타내었다.
<시험예 2> 아크릴막 및 칼라레지스트 감광제 용해 확인
상기 <시험예 1>에서 박리된 아크릴막 및 칼라레지스트를 포함하는 박리액 조성물을 추가로 30분 교반한 후 박리액상의 아크릴막 및 칼라레지스트의 용해 여부를 육안으로 관찰하여 표 2에 나타내었다.
<시험예 3>: TFT 기판 하부막 손상 확인
아크릴막 및 칼라레지스트가 제거된 TFT기판을 상기 <시험예 2>의 조성물에 추가로 60분간 침지한 후 이를 초순수로 30초간 세정한 후 질소로 10초간 건조하였다. 건조된 시편을 SEM으로 표면과 단면을 관찰하여 하부막 부식 여부를 확인하여 표2에 나타내었고, 비교예 5의 박리액을 사용한 TFT기판의 하부막에 대한 SEM사진을 도 3에 나타내었다.
상기 실험 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
○　:　 용해됨.
△　:　 약간 용해됨.
X :　 용해되지 않고 필름형태로 존재함.
아크릴막 및 칼라레지스트 하부막 손상
제거 시간 용해 여부
실시예 1 3 ○ 무
실시예 2 3 ○ 무
실시예 3 5 ○ 무
실시예 4 6 ○ 무
실시예 5 3 ○ 무
실시예 6 6 ○ 무
비교예 1 18 X 유
비교예 2 10 X 유
비교예 3 9 △ 유
상기 표 2에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 박리액 조성물은 통상적으로 사용되는 알킬렌글리콜에테르 및 디메틸설폭사이드 등의 극성용제 대신 방향족 알코올 및 헤테로고리형 알코올을 용제로 사용함으로써, 아크릴막 및 칼라레지스트에 구조적으로 침투가 용이하여 아크릴막 및 칼라레지스트에 대한 용해력이 우수하여 박리력이 향상하게 되며, 폴리아크릴레이트-폴리알릴알코올에톡시레이트 계열의 고분자를 사용함으로써 하부막(절연막 및 금속막)에 대한 손상을 최소화함으로써, 칼라필터 공정에서 발생된 불량기판으로 부터 양호한 상태의 배열기판을 얻어 재활용 할 수 있게 된다.

Claims (15)

  1. 탄소수 3 내지 20의 고리형 알코올, 방향족 알코올, 그리고 N, S, O에서 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 헤테로고리형 알코올로부터 선택되는 알코올계 용제와 고분자형 흡착제를 포함하는 칼라필터용 박리액 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고분자형 흡착제는 하기 화학식 1로 표시되는 것인 칼라필터용 박리액 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00012

    여기서 X, Y는 각각 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬, -COOM3 이거나 X나 Y가 -COOM2 와 함께 무수물 환을 형성하고,
    Z는 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬 또는 -CH2COOM3 이며,
    M2, M3 는 각각 수소, 알칼리금속, 암모늄 또는 유기 아민기이고,
    R1, R2 는 각각 수소 혹은 탄소수 1 내지 6의 알킬이고,
    R3 는 탄소수 2 내지 4의 알킬렌기이며,
    m은 1 내지 100의 정수, n은 0 내지 4의 정수,
    a, b는 각각 1 내지 20의 정수이다.
  3. 제1항에 있어서,
    일 구현예에 따르면, 상기 고분자형 흡착제는 분자량이 500 내지 50,000이며, 폴리아크릴레이트계의 앵커그룹 및 폴리알릴알코올에톡시레이트계의 고분자그룹을 포함하는 칼라필터용 박리액 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알코올계 용제가 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 갖는 방향족 알코올을 포함하는 것인 칼라필터용 박리액 조성물:
    [화학식 2]
    Figure pat00013

    상기 화학식 2에 있어서,
    R은 수소, 탄소수 1 내지 6의 알킬기에서 선택되는 하나 이상의 치환기이고,
    c는 0 내지 5의 정수이다
  5. 제1항에 있어서,
    상기 방향족 알코올은 페닐메탄올, 메틸페닐메탄올, 에틸페닐메탄올, 프로필페닐메탄올, 이소프로필메탄올, 부틸페닐메탄올으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 칼라필터용 박리액 조성물.
  6. 제1항에 있어서
    상기 알코올계 용제가 하기 화학식 3의 구조를 갖는 헤테로고리형 알코올을 포함하는 것인 칼라필터용 박리액 조성물:
    [화학식 3]
    Figure pat00014

    상기 화학식 3에 있어서,
    X는 N, S, O에서 선택되는 원소이고,
    d는 0 내지 5의 정수다.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 헤테로고리형 알코올은 테트라히드로퓨라닐메탄올, 테트라히드로퓨라닐에탄올 테트라히드로퓨라닐프로판올, 테트라히드로퓨라닐부탄올, 테트라히드로티오페닐메탄올, 테트라히드로퍼퓨릴알코올, 테트라히드로퓨릴에탄올, 테트라히드로퓨릴프로판올, 테트라히드로퓨릴뷰탄올, 테트라히드로티오페닐에탄올 테트라히드로티오페닐프로판올, 테트라히드로티오페닐부탄올, 피롤리디닐메탄올, 피롤리디닐에탄올, 피롤리디닐프로판올, 피롤리디닐부탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 칼라필터용 박리액 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    조성물 100 중량부를 기준으로, 알코올계 용제 10 내지 50 중량부와 고분자형 흡착제 0.5 내지 10 중량부를 포함하는 칼라필터용 박리액 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    분자구조 중에 산소원자를 함유하지 않는 아민계 박리촉진제를 조성물 100 중량부를 기준으로 1 내지 20 중량부 더 포함하는 칼라필터용 박리액 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 아민계 박리 촉진제는 하기 화학식 4 또는 화학식 5로 표시되는 화합물인 칼라필터용 박리액 조성물:
    [화학식 4]
    Figure pat00015

    상기 e는 1 내지 10의 정수이고;
    [화학식 5]
    Figure pat00016

    상기 f는 0 내지 6의 정수이다.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 아민계 박리촉진제는 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 피페라진메틸아민, 피레라진에틸아민, 피페라진프로필아민, 피페라진부틸아민, 피페라진펜틸아민, 피페라진헥실아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 칼라필터용 박리액 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    조성물 100 중량부를 기준으로 알코올계 용제 10 내지 50 중량부와 고분자형 흡착제 0.5 내지 10 중량부를 포함하며, 추가적으로
    알칼리 화합물 1 내지 20 중량부;
    수용성 아민 5 내지 30 중량부;
    알킬렌글리콜에테르, 알킬렌글리콜, 디알킬렌글리콜디알킬에테르, 알킬렌글리콜디알킬에테르로부터 선택되는 1종 이상 1 내지 20 중량부; 및
    비이온계 계면활성제 0 내지 5 중량부에서 선택되는 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것인 칼라필터용 박리액 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 알칼리 화합물은 무기 알칼리 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드, 탄소수 1 내지 6의 알킬 암모늄 하이드록사이드 및 탄소수 1 내지 6의 알킬기를 갖는 페닐알킬 암모늄 하이드록사이드로부터 선택되는 것인, 칼라필터용 박리액 조성물.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 수용성 아민은 탄소수 2 내지 10의 알칸올아민 또는 탄소수 2 내지 15의 알콕시 아민으로부터 선택되는 것인, 칼라필터용 박리액 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 칼라필터용 박리액 조성물을 이용하여 아크릴 수지 및 칼라레지스트를 제거함으로써 TFT 배열기판을 재활용하는 방법.
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