KR102445345B1 - 잉크, 잉크 세트, 및 섬유의 날염 방법 - Google Patents

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Abstract

C. I. Reactive Blue 176 과, C. I. Reactive Red 245 와, C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 의 적어도 일방을 포함하는 반응 염료, 및 우레아를 함유하는 잉크를 제공한다. 또, 상기 잉크를 블랙 잉크로서 구비하는 잉크 세트, 상기 잉크 또는 상기 잉크 세트를 사용한 섬유의 날염 방법, 및 염색된 섬유를 제공한다.

Description

잉크, 잉크 세트, 및 섬유의 날염 방법
본 발명은, 반응 염료를 함유하는 잉크 및 잉크 세트, 그리고 그것들을 사용한 섬유의 날염 방법에 관한 것이다.
잉크젯 프린터를 사용한 섬유의 잉크젯 날염은, 스크린 날염, 롤러 날염, 로터리 날염 등의 날염 방법에 비해,
(1) 제판 공정이 불필요하여 공정을 단축할 수 있는 점,
(2) 디지털화된 디자인을, 컴퓨터를 통하여 그대로 인날 (印捺) 할 수 있는 점,
(3) 다품종의 제품을 소량씩이라도 생산하는 것이 가능한 점,
(4) 염료 색풀의 폐액 등을 대폭 삭감할 수 있는 점
등의 많은 장점이 있다. 그 한편으로, 잉크젯 날염은, 종래의 제판 날염에 비해, 인날 가공 속도가 느린 점, 농색을 재현하기 어려운 점 등의 과제가 있어, 견본천 (反) 의 제조나 소량 생산의 범위에서 사용되는 경우가 많았다.
최근, 컴퓨터의 화상 처리 기술이나 산업용 잉크젯 프린트 헤드의 제조 기술의 진보에 의해, 잉크젯 프린터에 의한 인날 속도가 대폭 향상되었다. 이에 더하여, 인날 디자인의 디지털화, 인날 가공의 다양화 및 소 (小) 로트화가 시장에서 요구되어 온 점에서, 산업용 잉크젯 날염의 보급이 진행되고 있다.
그런데, 면, 레이온 등의 셀룰로오스계 섬유의 염색에 사용되는 잉크젯 날염용의 잉크에는, 반응 염료가 사용되고 있다. 반응 염료는, 그 염료 분자 중에 존재하는 섬유와 반응하는 반응성기가, 섬유 중에 존재하는 하이드록시기 등과 반응하여, 염료와 섬유 사이에서 공유 결합을 형성함으로써 섬유에 고착된다. 그러나, 잉크젯 날염에서는, 잉크의 액적을 토출시켜 화상을 형성하기 때문에, 종래의 스크린 날염 등의 날염 방법에서 사용되어 온 잉크를 그대로 잉크젯 날염에 적용할 수 없다. 잉크젯 특성을 확보하기 위해서는, 잉크의 표면 장력, 점도 등의 물리 특성뿐만 아니라, 용제 등의 조성, 색재의 농도 등에 대해서도 조정할 필요가 있다. 이와 같은 제약으로부터, 종래의 잉크젯 날염에서는, 염포 (染布) 의 염색 농도를 높게 하는 것이 곤란하고, 이들의 문제에 대하여 여러 가지 시도가 이루어지고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 고농도의 날염포가 얻어지는 잉크젯 날염용의 잉크로서, 반응 염료 및 티오디글리콜을 함유하는 잉크가 제안되어 있다. 또, 특허문헌 2 및 특허문헌 3 에는, 고농도의 날염포가 얻어지는 잉크젯 날염용의 잉크로서, 반응 염료 및 1,2-알칸디올을 함유하는 잉크가 제안되어 있다.
일본 특허공보 제3323549호 일본 공개특허공보 2004-292523호 일본 공개특허공보 2011-195675호
본 발명은, 반응 염료를 함유하고, 고농도의 염색이 가능한 잉크, 그 잉크를 구비한 잉크 세트, 및 그것들을 사용한 섬유의 날염 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 이하의 1) ∼ 27) 에 기재된 본 발명을 완성시켰다.
1)
C. I. Reactive Blue 176 과, C. I. Reactive Red 245 와, C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 의 적어도 일방을 포함하는 반응 염료, 및 우레아를 함유하는 잉크.
2)
상기 반응 염료가 C. I. Reactive Orange 13 을 포함하는, 1) 에 기재된 잉크.
3)
상기 반응 염료가 C. I. Reactive Orange 99 를 포함하는, 1) 에 기재된 잉크.
4)
상기 반응 염료가 C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 를 포함하는, 1) 에 기재된 잉크.
5)
적어도 고리형 아미드계 용제 1 종 이상을 포함하는 쌍극자 모멘트값 (δP 값) 이 9 ∼ 30 ㎫1/2 의 범위 내인 수용성 유기 용제, 및 물을 함유하는, 1) ∼ 4) 중 어느 한 항에 기재된 잉크.
6)
상기 수용성 유기 용제의 쌍극자 모멘트값 (δP 값) 이 9 ∼ 20 ㎫1/2 의 범위 내인, 5) 에 기재된 잉크.
7)
상기 고리형 아미드계 용제가 2-피롤리돈인, 5) 또는 6) 에 기재된 잉크.
8)
2-피롤리돈의 함유율이 5 ∼ 20 질량％ 인, 7) 에 기재된 잉크.
9)
우레아의 함유율이 5 ∼ 20 질량％ 인, 1) ∼ 8) 중 어느 한 항에 기재된 잉크.
10)
2-피롤리돈을 함유하고, 2-피롤리돈과 우레아의 합계 함유율이 15 ∼ 30 질량％ 이며, 또한, 2-피롤리돈과 우레아의 함유비가 질량 기준으로 1 : 2 ∼ 2 : 1 인 (단, 2-피롤리돈과 우레아의 합계 함유율이 15 질량％ 이며, 또한, 2-피롤리돈과 우레아의 함유비가 질량 기준으로 2 : 1 인 것을 제외한다), 1) ∼ 9) 중 어느 한 항에 기재된 잉크.
11)
pH 조정제를 함유하는, 1) ∼ 10) 중 어느 한 항에 기재된 잉크.
12)
상기 pH 조정제가 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄인, 11) 에 기재된 잉크.
13)
C. I. Reactive Blue 176 의 함유율이 5 ∼ 15 질량％ 인, 1) ∼ 12) 중 어느 한 항에 기재된 잉크.
14)
C. I. Reactive Blue 176 의 함유율이 8 ∼ 12 질량％ 인, 13) 에 기재된 잉크.
15)
논이온 계면 활성제 및 아니온 계면 활성제의 적어도 일방을 포함하는, 1) ∼ 14) 중 어느 한 항에 기재된 잉크.
16)
블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방을 구비하는 잉크 세트로서,
상기 블랙 잉크가, 1) ∼ 15) 중 어느 한 항에 기재된 잉크이고,
상기 마젠타 잉크가, C. I. Reactive Red 245 를 반응 염료로서 함유하고,
상기 시안 잉크가, C. I. Reactive Blue 15 : 1 및 C. I. Reactive Blue 72 의 적어도 일방을 반응 염료로서 함유하는 잉크 세트.
17)
1) ∼ 15) 중 어느 한 항에 기재된 잉크의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 토출시켜 섬유에 부착시키는 부착 공정과,
상기 부착 공정에서 상기 섬유에 부착시킨 잉크 중의 반응 염료를, 열에 의해 그 섬유에 반응 고착시키는 반응 고착 공정과,
상기 섬유 중에 잔존하는 미고착의 반응 염료를 세정하는 세정 공정을 포함하는 섬유의 날염 방법.
18)
상기 부착 공정을 실시하기 전의 섬유에, 1 종류 이상의 풀재 (糊材), 전처리용의 pH 조정제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액을 부착시키는 전처리 공정을 추가로 포함하는, 17) 에 기재된 섬유의 날염 방법.
19)
16) 에 기재된 잉크 세트가 구비하는 각 잉크의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 토출시켜 섬유에 부착시키는 부착 공정과,
상기 부착 공정에서 상기 섬유에 부착시킨 잉크 중의 반응 염료를, 열에 의해 그 섬유에 반응 고착시키는 반응 고착 공정과,
상기 섬유 중에 잔존하는 미고착의 반응 염료를 세정하는 세정 공정을 포함하는 섬유의 날염 방법.
20)
상기 부착 공정을 실시하기 전의 섬유에, 1 종류 이상의 풀재, 전처리용의 pH 조정제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액을 부착시키는 전처리 공정을 추가로 포함하는, 19) 에 기재된 섬유의 날염 방법.
21)
상기 잉크젯 프린터가 스캔 방식의 잉크젯 프린터이고,
상기 부착 공정에서는, 상기 블랙 잉크와, 상기 마젠타 잉크 및 상기 시안 잉크의 적어도 일방을 중복하여 상기 섬유에 부착시키는, 19) 또는 20) 에 기재된 섬유의 날염 방법.
22)
상기 부착 공정에서는, 상기 블랙 잉크와, 상기 마젠타 잉크와, 상기 시안 잉크를 중복하여 상기 섬유에 부착시키는, 21) 에 기재된 섬유의 날염 방법.
23)
상기 블랙 잉크의 토출량이 그 밖의 잉크의 토출량보다 많은, 21) 또는 22) 에 기재된 섬유의 날염 방법.
24)
상기 섬유가 셀룰로오스계 섬유 또는 폴리아미드계 섬유인 17) ∼ 23) 중 어느 한 항에 기재된 섬유의 날염 방법.
25)
상기 섬유가 셀룰로오스계 섬유인, 24) 에 기재된 섬유의 날염 방법.
26)
1) ∼ 15) 중 어느 한 항에 기재된 잉크 또는 16) 에 기재된 잉크 세트를 사용하여 염색된 섬유.
27)
17) ∼ 23) 중 어느 한 항에 기재된 날염 방법에 의해 염색된 섬유.
본 발명에 의하면, 반응 염료를 함유하고, 고농도의 염색이 가능한 잉크, 그 잉크를 구비한 잉크 세트, 및 그것들을 사용한 섬유의 날염 방법을 제공할 수 있다.
＜잉크＞
본 실시형태에 관련된 잉크는, C. I. Reactive Blue 176 과, C. I. Reactive Red 245 와, C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 의 적어도 일방을 포함하는 반응 염료, 및 우레아를 함유한다. 이와 같은 잉크에 의하면, 높은 염색 농도로 흑색으로 염색하는 것이 가능하다.
[반응 염료]
본 실시형태에 관련된 잉크는, C. I. Reactive Blue 로부터 선택되는 반응 염료로서, C. I. Reactive Blue 176 을 함유한다. C. I. Reactive Blue 176 은, C. I. Reactive Black 39 라고도 칭해지는 반응 염료이고, 발색성이 우수하고, 선명한 네이비색을 나타낸다.
C. I. Reactive Blue 176 의 함유율은, 잉크의 총량 중, 5 ∼ 15 질량％ 인 것이 바람직하고, 8 ∼ 12 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
C. I. Reactive Blue 176 은, 통상, Na 염의 화합물로서 알려져 있지만, 잉크의 요구 특성 등에 따라, Na 염 이외의 염으로 변경하는 것이 가능하다.
C. I. Reactive Blue 176 이 가질 수 있는 Na 염 이외의 염으로는, 예를 들어, 무기 양이온 또는 유기 양이온과의 염을 들 수 있다. 무기 양이온과의 염의 구체예로는, Li, K 등의 알칼리 금속과의 염, Ca, Mg 등의 알칼리 토금속과의 염, 암모늄염 (NH4 ＋) 등을 들 수 있다. 또, 유기 양이온과의 염의 구체예로는, 테트라메틸암모늄염, 테트라에틸암모늄염, 테트라부틸암모늄염 등의 4 급 암모늄염을 들 수 있다. 이들 중에서도, 1 가의 양이온과의 염인 것이 바람직하고, Li 염인 것이 보다 바람직하다. C. I. Reactive Blue 176 이 Li 염을 포함함으로써, 용제에 대한 용해성이 향상되고, 인쇄시에 있어서의 염색 농도를 향상시키는 효과가 얻어진다.
C. I. Reactive Blue 176 이 Li 염을 포함하는 경우, Li 염과 Li 염 이외의 염의 몰비는, 5 : 95 ∼ 95 : 5 인 것이 바람직하고, 20 : 80 ∼ 80 : 20 인 것이 보다 바람직하고, 30 : 70 ∼ 70 : 30 인 것이 더욱 바람직하고, 40 : 60 ∼ 60 : 40 인 것이 특히 바람직하고, 40 : 60 ∼ 50 : 50 인 것이 매우 바람직하다. 또, 잉크 중에 있어서의 Li 이온 농도는, 1000 ∼ 2000 질량 ppm 의 범위인 것이 바람직하고, 1200 ∼ 1700 질량 ppm 의 범위인 것이 보다 바람직하다. 이 Li 이온 농도는, 공지된 방법으로 측정하는 것이 가능하다.
상기와 같이 염을 변경하는 경우, 그 조제 방법으로는, 예를 들어, 역침투막 정제법을 사용한 이온 교환에 의한 조제나 염 교환 결정화 등의 공지된 이온 교환 방법을 사용하는 것이 가능하고, 역침투막 정제법을 사용하는 것이 바람직하다.
또, 본 실시형태에 관련된 잉크는, C. I. Reactive Red 로부터 선택되는 반응 염료로서, C. I. Reactive Red 245 를 함유한다.
C. I. Reactive Red 245 의 함유율은, 잉크의 총량 중, 0.1 ∼ 10 질량％ 인 것이 바람직하고, 1 ∼ 8 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
또, 본 실시형태에 관련된 잉크는, C. I. Reactive Orange 로부터 선택되는 반응 염료로서, C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 의 적어도 일방을 함유한다. 본 실시형태에 관련된 잉크는, C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 의 양방을 함유하는 것이 바람직하다.
C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 의 합계 함유율은, 잉크의 총량 중, 0.1 ∼ 30 질량％ 인 것이 바람직하고, 1 ∼ 25 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 잉크는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 한, 상기 이외의 다른 반응 염료를 함유하고 있어도 된다.
다른 반응 염료 중, C. I. Reactive Blue 로 분류되는 것으로는, 예를 들어,
Figure 112019030463392-pct00001
Figure 112019030463392-pct00002
Figure 112019030463392-pct00003
등을 들 수 있다.
다른 반응 염료 중, C. I. Reactive Red 로 분류되는 것으로는, 예를 들어,
Figure 112019030463392-pct00004
Figure 112019030463392-pct00005
등을 들 수 있다.
다른 반응 염료 중, C. I. Reactive Orange 로 분류되는 것으로는, 예를 들어,
Figure 112019030463392-pct00006
등을 들 수 있다.
이들 다른 반응 염료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 단, 다른 반응 염료의 함유율은, 잉크의 총량 중, 10 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 5 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
[우레아]
본 실시형태에 관련된 잉크는, 우레아를 함유한다. 우레아의 함유율은, 잉크의 총량 중, 5 ∼ 20 질량％ 인 것이 바람직하고, 10 ∼ 20 질량％ 인 것이 보다 바람직하다. 우레아의 함유율을 5 질량％ 이상으로 함으로써, 염색 농도가 보다 높아짐과 함께, 잉크의 내건조성이 보다 향상되는 경향이 있다. 또, 우레아의 함유율을 20 질량％ 이하로 함으로써, 잉크의 고온 보존 안정성이 향상되는 경향이 있다.
[물]
본 실시형태에 관련된 잉크는, 수성 잉크이고, 물을 함유한다. 잉크 조제에 사용하는 물은, 이온 교환수, 증류수 등의 정제 조작을 실시한 것이 바람직하다. 특히 정제 조작을 실시하지 않는 물은, Ca 이온, Mg 이온 등의 금속 이온을 포함하기 때문에, 이와 같은 물을 잉크 조제에 사용한 경우에는, 미량이지만 그 이온 등이 혼입된다. 본 명세서에 있어서는, 이와 같은 금속 이온이나 무기염을, 편의상, 「무기 불순물」이라고 한다. 이들 무기 불순물은, 잉크에 대한 용해도 및 보존 안정성을 나쁘게 하기 때문에, 적게 하는 편이 좋다.
[수용성 유기 용제]
본 실시형태에 관련된 잉크는, 물 외에 수용성 유기 용제를 함유하고 있어도 된다. 수용성 유기 용제로는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 제 2 부탄올, 제 3 부탄올 등의 C1-C4 알코올 ; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등의 아미드류 ; 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 하이드록시에틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸이미다졸리딘-2-온, 1,3-디메틸헥사하이드로피리미드-2-온 등의 복소 고리형 케톤 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-메틸-2-하이드록시펜탄-4-온 등의 케톤 또는 케토알코올 ; 테트라하이드로푸란, 디옥산 등의 고리형 에테르 ; 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥실렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 티오디글리콜 등의 C2-C6 알킬렌 단위를 갖는 모노, 올리고, 혹은 폴리알킬렌글리콜 또는 티오글리콜 ; 트리메틸올프로판, 글리세린, 헥산-1,2,6-트리올 등의 폴리올 (바람직하게는 트리올) ; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르(부틸카르비톨), 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 다가 알코올의 C1-C4 모노알킬에테르 ; γ-부티로락톤 ; 디메틸술폭시드 ; 등을 들 수 있다.
특히, 본 실시형태에 관련된 잉크는, 토출 안정성 및 저온 보존 안정성을 향상시키는 관점에서, 적어도 고리형 아미드계 용제 1 종 이상을 포함하는 쌍극자 모멘트값 (δP 값) 이 9 ∼ 30 ㎫1/2 의 범위 내 (바람직하게는, 9 ∼ 20 ㎫1/2 의 범위 내) 인 수용성 유기 용제를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 쌍극자 모멘트값 (δP 값) 은, 한센 용해도 파라미터의 분극항이고, 컴퓨터 소프트웨어 (Hansen Solubility Parameters in Practice (HSPiP)) 를 사용하여 추산할 수 있다.
고리형 아미드계 용제로는, 카르복시기와 아미노기가 탈수 축합하여 3 ∼ 7 원자 고리 구조를 형성한 용제를 들 수 있고, 구체예로는, α-락탐 (21.7), β-락탐 (17.9), ε-카프로락탐 (13.8), 2-피롤리돈 (12), N-메틸-2-피롤리돈 (12.3), N-에틸-2-피롤리돈 (12) 등을 들 수 있다 (괄호 안의 수치는 모두 δP 값을 나타낸다). 고리형 아미드계 용제는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
본 실시형태에 관련된 잉크는, 고리형 아미드계 용제 중에서도, 2-피롤리돈을 함유하는 것이 바람직하다. 2-피롤리돈의 함유율은, 잉크의 총량 중, 5 ∼ 20 질량％ 인 것이 바람직하고, 8 ∼ 12 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시형태에 관련된 잉크가 2-피롤리돈을 함유하는 경우, 2-피롤리돈과 우레아의 합계 함유율이 15 ∼ 30 질량％ 이며, 또한, 2-피롤리돈과 우레아의 함유비가 질량 기준으로 1 : 2 ∼ 2 : 1 인 것 (단, 2-피롤리돈과 우레아의 합계 함유율이 15 질량％ 이며, 또한, 2-피롤리돈과 우레아의 함유비가 질량 기준으로 2 : 1 인 것을 제외한다) 이 바람직하다.
또, 고리형 아미드계 용제 이외의, 쌍극자 모멘트값 (δP 값) 이 9 ∼ 30 ㎫1/2 의 범위 내인 수용성 유기 용제로는, 예를 들어, 에틸렌글리콜 (11), 프로필렌글리콜 (10.4), 글리세린 (11.3), 이데미츠 흥산 (주) 제조의 상품명 에크아미드 B-100 (9) 및 에크아미드 M-100 (10.4), 1,4-부탄디올 (11), 에틸렌우레아 (17.6), 2-메틸-1,3-프로판디올 (9.2), 신나마이드 (27.6) 등을 들 수 있다 (괄호 안의 수치는 모두 δP 값을 나타낸다). 고리형 아미드계 용제 이외의 수용성 유기 용제는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
본 실시형태에 관련된 잉크는, 고리형 아미드계 용제 이외의 수용성 유기 용제 중에서도, 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜의 적어도 일방을 함유하는 것이 바람직하고, 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜의 양방을 함유하는 것이 보다 바람직하다. 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜의 합계 함유율은, 잉크의 총량 중, 1 ∼ 50 질량％ 인 것이 바람직하고, 5 ∼ 40 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
[그 밖의 성분]
본 실시형태에 관련된 잉크는, 그 밖의 성분으로서, pH 조정제, 방부 방미제 (防腐防黴劑), 킬레이트 시약, 방청제, 자외선 흡수제, 점도 조정제, 퇴색 방지제, 표면 장력 조정제, 소포제 등의 잉크 조제제를 함유하고 있어도 된다. 각 잉크 조제제는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
(pH 조정제)
pH 조정제로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬 등의 알칼리 금속의 수산화물 ; 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄 등의 3 급 아민류, 바람직하게는 하이드록시기로 치환되어 있어도 되는 모노, 디, 또는 트리 C1-C4 알킬아민 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 잉크가 pH 조정제를 함유하는 경우, 그 함유율은, 잉크의 총량에 대하여, 통상은 0.01 ∼ 3 질량％ 이고, 바람직하게는 0.02 ∼ 2.5 질량％ 이고, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 2 질량％ 이다.
(방부 방미제)
방부 방미제로는, 예를 들어, 유기 황계, 유기 질소황계, 유기 할로겐계, 할로알릴술폰계, 요도드프로파길계, N-할로알킬티오계, 벤조티아졸계, 니트릴계, 피리딘계, 8-옥시퀴놀린계, 이소티아졸린계, 디티올계, 피리딘옥사이드계, 니트로프로판계, 유기 주석계, 페놀계, 제 4 암모늄염계, 트리아진계, 티아디아진계, 아닐리드계, 아다만탄계, 디티오카바메이트계, 브롬화인다논계, 벤질브롬아세테이트계, 무기염계 등의 화합물을 들 수 있다. 유기 할로겐계 화합물로는, 예를 들어, 펜타클로로페놀나트륨을 들 수 있다. 피리딘옥사이드계 화합물로는, 예를 들어, 2-피리딘티올-1-옥사이드나트륨을 들 수 있다. 이소티아졸린계 화합물로는, 예를 들어, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온마그네슘클로라이드, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드 등을 들 수 있다. 그 밖의 방부 방미제로는, 아세트산나트륨, 소르브산나트륨, 벤조산나트륨, 아치 케미컬사 제조의 상품명 프록셀RTM GXL(S) 및 프록셀RTM XL-2(S) 등을 들 수 있다. 또한, 위첨자 RTM 은 등록 상표를 의미한다.
(킬레이트 시약)
킬레이트 시약으로는, 예를 들어, 에틸렌디아민사아세트산이나트륨, 니트릴로삼아세트산나트륨, 하이드록시에틸에틸렌디아민삼아세트산나트륨, 디에틸렌트리아민오아세트산나트륨, 우라실이아세트산나트륨 등을 들 수 있다.
(방청제)
방청제로는, 예를 들어, 산성 아황산염, 티오황산나트륨, 티오글리콜산암모늄, 디이소프로필암모늄나이트라이트, 사질산펜타에리트리톨, 디시클로헥실암모늄나이트라이트 등을 들 수 있다.
(자외선 흡수제)
자외선 흡수제로는, 예를 들어, 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 신남산계 화합물, 트리아진계 화합물, 스틸벤계 화합물을 들 수 있다. 또, 벤즈옥사졸계 화합물로 대표되는 자외선을 흡수하여 형광을 발하는 화합물, 이른바 형광 증백제 등도 사용할 수 있다.
(점도 조정제)
점도 조정제로는, 수용성 유기 용제 외에 수용성 고분자 화합물을 들 수 있다. 수용성 고분자 화합물로는, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 셀룰로오스 유도체, 폴리아민, 폴리이민, 분자량 20000 정도 이하의 폴리 C2-C3 알킬렌글리콜, 바람직하게는 액상의 폴리알킬렌글리콜 등을 들 수 있다. 예를 들어, 사카모토 약품 공업 (주) 제조의 상품명 SC-P400, SC-P750, SC-P1000, SC-P1200, SC-P1600 등의 폴리옥시프로필렌디글리세릴에테르 ; SC-E450, SC-E750, SC-E1000, SC-E1500, SC-E2000 등의 폴리옥시에틸렌디글리세릴에테르 ; 등을 들 수 있고, SC-P1000 을 사용하는 것이 바람직하다.
(퇴색 방지제)
퇴색 방지제는, 화상의 보존성을 향상시키는 목적으로 사용된다. 퇴색 방지제로는, 각종 유기계 및 금속 착물계의 퇴색 방지제를 사용할 수 있다. 유기계의 퇴색 방지제로는, 예를 들어, 하이드로퀴논류, 알콕시페놀류, 디알콕시페놀류, 페놀류, 아닐린류, 아민류, 인단류, 크로만류, 알콕시아닐린류, 및 헤테로 고리류 등을 들 수 있다. 금속 착물계의 퇴색 방지제로는, 예를 들어, 니켈 착물, 아연 착물 등을 들 수 있다.
(표면 장력 조정제)
표면 장력 조정제로는, 계면 활성제를 들 수 있다. 계면 활성제로는, 예를 들어, 아니온 계면 활성제, 논이온 계면 활성제, 카티온 계면 활성제, 및 양쪽성 계면 활성제 등을 들 수 있다. 계면 활성제 중에서도, 논이온 계면 활성제 및 아니온 계면 활성제의 적어도 일방이 바람직하다.
아니온 계면 활성제로는, 예를 들어, 알킬술포카르복실산염 ; α-올레핀술폰산염 ; 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산염 ; N-아실아미노산 또는 그 염 ; N-아실메틸타우린염 ; 알킬황산염폴리옥시알킬에테르황산염 ; 알킬황산염폴리옥시에틸렌알킬에테르인산염 ; 로진산비누 ; 피마자유황산에스테르염 ; 라우릴알코올황산에스테르염 ; 알킬페놀형 인산에스테르 ; 알킬형 인산에스테르 ; 알킬아릴술폰산염 ; 디에틸술포숙신산염, 디에틸헥실술포숙신산염, 디옥틸술포숙신산염 등의 술포숙신산계 ; 등을 들 수 있다. 바람직하게는 술포숙신산계이고, 그 시판품의 예로는, 라이온 (주) 제조, 상품명 리팔 835I, 동 860K, 동 870P, 동 NTD, 동 MSC ; 아데카 (주) 제조, 상품명 아데카콜 EC8600 ; 카오 (주) 제조, 상품명 페렉스 OT-P, 동 CS, 동 TA, 동 TR ; 신닛폰 이화 (주) 제조, 리카마일드 ES-100, 동 ES-200, 리카사후 P-10, 동 M-30, 동 M-75, 동 M-300, 동 G-30, 동 G-600 ; 토호 화학 공업 (주) 제조, 코하쿠놀 L-300, 동 L-40, 동 L-400, 동 NL-400 ; 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 잉크가 아니온 계면 활성제를 함유하는 경우, 그 함유율은, 잉크의 총량에 대하여, 통상은 0.05 ∼ 2 질량％ 이고, 바람직하게는 0.05 ∼ 1.5 질량％ 이고, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 1 질량％ 이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ∼ 0.5 질량％ 이다.
(논이온 계면 활성제)
논이온 계면 활성제로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 에테르계 ; 폴리옥시에틸렌올레산에스테르, 폴리옥시에틸렌디스테아르산에스테르, 소르비탄라우레이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 폴리옥시에틸렌모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌스테아레이트 등의 에스테르계 ; 3,5-디메틸-1-헥신-3-올 등의 아세틸렌알코올계 ; 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 에어 프로덕트사 제조, 상품명 사피놀 104, 동 104PG50, 동 82, 동 420, 동 440, 동 465, 동 485 ; 오르핀 STG ; 등의 아세틸렌글리콜계 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 아세틸렌글리콜계 또는 아세틸렌알코올계가 바람직하고, 아세틸렌글리콜계가 보다 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 잉크가 논이온 계면 활성제를 함유하는 경우, 그 함유율은, 잉크의 총량에 대하여, 통상은 0.05 ∼ 2 질량％ 이고, 바람직하게는 0.05 ∼ 1.5 질량％ 이고, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 1 질량％ 이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ∼ 0.5 질량％ 이다.
(카티온 계면 활성제)
카티온 계면 활성제로는, 예를 들어, 2-비닐피리딘 유도체, 폴리4-비닐피리딘 유도체 등을 들 수 있다.
(양쪽성 계면 활성제)
양쪽성 계면 활성제로는, 예를 들어, 라우릴디메틸아미노아세트산베타인, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-하이드록시에틸이미다졸리늄베타인, 야자유지방산아미드프로필디메틸아미노아세트산베타인, 폴리옥틸폴리아미노에틸글리신, 이미다졸린 유도체 등을 들 수 있다.
(소포제)
소포제로는, 예를 들어, 고산화유계, 글리세린지방산에스테르계, 불소계, 실리콘계 화합물 등을 들 수 있다.
[잉크의 물성]
본 실시형태에 관련된 잉크의 20 ℃ 에 있어서의 점도는, 예를 들어, 4 ∼ 30 mPa·s 인 것이 바람직하고, 5 ∼ 20 mPa·s 인 것이 보다 바람직하다.
또, 공업용 잉크젯 헤드가 탑재된 프린터에서의 사용시에 있어서, 저온 환경하에 있어서의 고속으로의 연속 토출성을 개선하는 관점에서, 본 실시형태에 관련된 잉크의 25 ℃ 에 있어서의 정적 표면 장력은, 20 ∼ 45 mN/m 인 것이 바람직하고, 25 ∼ 40 mN/m 인 것이 보다 바람직하다.
[잉크의 조제 방법]
본 실시형태에 관련된 잉크에 있어서, 각 성분을 첨가하는 순서는 특별히 제한되지 않고, 교반에 의해 실질적으로 용액이 될 때까지 혼합하여, 잉크를 조제하면 된다. 잉크의 조제시에 사용하는 물은, 상기와 같이, 증류수, 이온 교환수 등의 무기 불순물이 적은 것을 사용하는 것이 좋다.
잉크는, 멤브레인 필터 등을 사용하여 정밀 여과하여, 협잡물을 제거한 여과액을 사용하는 것이 좋다. 정밀 여과를 실시할 때의 필터의 구멍 직경은, 통상은 0.1 ∼ 1.0 ㎛ 이고, 바람직하게는 0.1 ∼ 0.8 ㎛ 이다. 또, 무기 불순물의 함유율은, 잉크의 총량에 대하여, 통상은 1 질량％ 이하이고, 바람직하게는 0.1 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01 질량％ 이하이다. 하한은 검출 기기의 검출 한계 이하, 즉 0 질량％ 로 할 수 있다. 그리고, 무기 불순물을 제거한 후, 희석 또는 농축에 의해 원하는 염료 농도로 조정하여, 잉크를 얻을 수 있다.
＜잉크 세트＞
본 실시형태에 관련된 잉크 세트는, 블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방을 구비한다. 본 실시형태에 관련된 잉크 세트는, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 양방을 구비하는 것이 바람직하다.
블랙 잉크로는, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 잉크가 사용되기 때문에, 상세한 설명을 생략한다.
마젠타 잉크는, C. I. Reactive Red 245 를 반응 염료로서 함유한다. C. I. Reactive Red 245 의 함유율은, 마젠타 잉크의 총량 중, 1 ∼ 30 질량％ 인 것이 바람직하고, 5 ∼ 25 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
마젠타 잉크는, C. I. Reactive Red 3, 3 : 1, 4, 13, 24, 29, 31, 33, 125, 151, 206, 218, 226 등의 C. I. Reactive Red 로 분류되는 다른 반응 염료를 함유하고 있어도 된다. 단, 다른 반응 염료의 함유율은, 마젠타 잉크의 총량 중, 5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 1 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
시안 잉크는, C. I. Reactive Blue 15 : 1 및 C. I. Reactive Blue 72 의 적어도 일방을 반응 염료로서 함유한다. C. I. Reactive Blue 15 : 1 및 C. I. Reactive Blue 72 의 합계 함유율은, 시안 잉크의 총량 중, 1 ∼ 30 질량％ 인 것이 바람직하고, 5 ∼ 25 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
시안 잉크는, C. I. Reactive Blue 2, 5, 10, 13, 14, 15, 49, 63, 71, 75, 162, 176 등의 C. I. Reactive Blue 로 분류되는 다른 반응 염료를 함유하고 있어도 된다. 단, 다른 반응 염료의 함유율은, 시안 잉크의 총량 중, 5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 1 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
마젠타 잉크 및 시안 잉크는, 수성 잉크이고, 물을 함유한다. 또, 마젠타 잉크 및 시안 잉크는, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 잉크와 마찬가지로, 수용성 유기 용제나 그 밖의 잉크 조제제를 함유하고 있어도 된다.
＜섬유의 날염 방법 및 염색된 섬유＞
본 실시형태에 관련된 섬유의 날염 방법은, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 잉크 또는 본 실시형태에 관련된 잉크 세트를 사용하여, 섬유 (바람직하게는, 셀룰로오스계 섬유 또는 폴리아미드계 섬유) 에 날염하는 방법이다. 보다 구체적으로는, 셀룰로오스계 섬유 또는 폴리아미드계 섬유를 주체로 한 포백에 날염하는 것이 바람직하다. 셀룰로오스계 섬유로는, 면, 마 등의 천연 섬유, 레이온 등의 재생 셀룰로오스 섬유, 및 이들을 함유하는 혼방 섬유 등을 들 수 있다.
섬유의 날염 방법으로는, 이하의 3 공정을 순차 실시하는 방법을 들 수 있다.
(부착 공정)
잉크의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 토출시켜 섬유에 부착시킨다.
(반응 고착 공정)
부착 공정에서 섬유에 부착시킨 잉크 중의 반응 염료를, 열에 의해 그 섬유에 반응 고착시킨다.
(세정 공정)
그 섬유 중에 잔존하는 미고착의 반응 염료를 세정한다.
잉크젯 프린터의 잉크 노즐에 대해서는 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 또, 잉크젯 프린터의 인쇄 방식에 대해서도 특별히 제한은 없고, 스캔 방식, 싱글 패스 방식 등의 임의의 인쇄 방식을 선택할 수 있다.
부착 공정으로는, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 잉크가 충전된 용기를 잉크젯 프린터의 소정의 위치에 장전하고, 그 잉크의 액적을 기록 신호에 따라 토출시켜, 섬유에 부착시키는 방법을 들 수 있다. 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 잉크 세트를 사용하는 경우, 각 잉크가 충전된 용기를 잉크젯 프린터의 소정의 위치에 장전하고, 각 잉크의 액적을 기록 신호에 따라 토출시켜, 섬유에 부착시키면 된다.
반응 고착 공정으로는, 잉크가 부착된 섬유를 상온 ∼ 150 ℃ 에서 0.5 ∼ 30 분간 방치하여 예비 건조시킨 후, 스티밍 처리를 실시하는 방법 등을 들 수 있다. 스티밍 처리의 조건으로는, 잉크가 부착된 섬유를, 습도 80 ∼ 100 ％, 온도 95 ∼ 105 ℃ 의 환경하에 5 ∼ 40 분간 방치하는 조건을 들 수 있다.
세정 공정으로는, 스티밍 처리를 실시한 섬유를 물에 의해 세정하는 방법을 들 수 있다. 세정에 사용하는 물은, 계면 활성제를 포함하고 있어도 된다. 미고착의 염료를 세정한 후의 섬유를 50 ∼ 120 ℃ 에서 5 ∼ 30 분간 건조시킴으로써, 염색된 섬유를 얻을 수 있다.
본 실시형태에 관련된 섬유의 날염 방법은, 부착 공정을 실시하기 전의 공정으로서, 섬유에 대한 전처리 공정을 포함하고 있어도 된다. 이 전처리 공정으로는, 1 종류 이상의 풀재, 전처리용의 pH 조정제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액을 전처리액으로 하여, 섬유에 부착시키는 공정을 들 수 있다. 이 전처리 공정은 필수는 아니지만, 날염시에 염료의 번짐을 방지하는 효과가 얻어지는 경우도 있기 때문에, 전처리 공정을 포함하는 4 공정을 순차 실시하는 날염 방법이 바람직하다.
또한, 전처리액에 함유되는 pH 조정제는, 잉크에 함유되는 pH 조정제와 사용 목적은 동일하지만, 그 바람직한 구체예 등은 상이하다. 이 때문에, 본 명세서에 있어서는, 잉크에 함유되는 pH 조정제는 간단히 「pH 조정제」라고 기재하고, 전처리액에 함유되는 pH 조정제는 「전처리용의 pH 조정제」라고 기재하여, 양자를 구별한다.
풀제로는, 구아, 로커스트빈 등의 천연 검류, 전분류, 알긴산소다, 청각채 등의 해조류, 펙틴산 등의 식물 껍질류, 메틸 섬유소, 에틸 섬유소, 하이드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 섬유소 유도체, 카르복시메틸 전분 등의 가공 전분, 시라츠 검계, 로스트빈 검계 등의 가공 천연 검류, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산에스테르 등의 합성풀 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 셀룰로오스계 섬유의 전처리에 사용되는 풀제로는, 알긴산소다가 바람직하다. 또, 폴리아미드계 섬유의 전처리에 사용되는 풀제로는, 구아, 로커스트빈 등의 천연 검류, 시라츠 검계, 로스트빈 검계 등의 가공 천연 검류가 바람직하다.
pH 조정제로는, 섬유에 적절한 pH 조정제가 선택된다. 셀룰로오스계 섬유의 전처리에 사용되는 pH 조정제로는, 수용액으로 했을 때에 알칼리성을 나타내는 것이 바람직하고, 예를 들어, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염 ; 알칼리 토금속의 염 ; 가열했을 때에 알칼리를 유리하는 화합물 ; 등을 들 수 있다. 특히, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속 수산화물 및 알칼리 금속염이 바람직하다. 구체적으로는, 수산화나트륨, 수산화칼슘, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨, 포름산나트륨, 인산나트륨 등을 들 수 있고, 탄산수소나트륨이 바람직하다. 한편, 폴리아미드계 섬유의 전처리에 사용되는 pH 조정제로는, 수용액으로 했을 때에 산성을 나타내는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 황산암모늄, 타르타르산암모늄, 아세트산암모늄 등의 산성의 암모늄염을 들 수 있고, 황산암모늄이 바람직하다.
하이드로트로피제로는, 우레아, 디메틸우레아, 티오우레아, 모노메틸티오우레아, 디메틸티오우레아 등의 알킬우레아 등을 들 수 있고, 바람직하게는 우레아를 들 수 있다.
상기의 풀제, 전처리용의 pH 조정제, 및 하이드로트로피제는, 각각 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기의 풀제, 전처리용의 pH 조정제, 및 하이드로트로피제의 함유율은, 예를 들어 셀룰로오스계 섬유 및 폴리아미드계 섬유의 각각에 있어서의 혼방의 비율 등에 의해 일괄적으로 결정하는 것은 곤란하지만, 기준으로는, 전처리액의 총량에 대하여, 풀제가 0.5 ∼ 5 질량％, 전처리용의 pH 조정제가 0.5 ∼ 5 질량％, 하이드로트로피제가 1 ∼ 20 질량％ 이고, 잔부는 물이다.
전처리액을 섬유에 부착시키는 방법으로는, 예를 들어 패딩법을 들 수 있다. 패딩의 짜냄율은 40 ∼ 90 ％ 정도가 바람직하고, 60 ∼ 80 ％ 정도가 보다 바람직하다.
또한, 최근에는, 고농도뿐만 아니라, 고정밀로 또한 잉크젯 특유의 입상감을 억제한 고품질의 잉크젯 날염물이 요구되고 있고, 수 pL ∼ 십수 pL 의 미소 액적을 토출하는 것이 가능한 잉크젯 헤드를 탑재한 잉크젯 프린터가 개발되어 있다. 그러나, 이와 같은 잉크젯 프린터를 사용한 경우, 염포에 대한 액적 1 방울당 잉크의 양이 적고, 1 회 날염한 것만으로는 고농도를 달성하는 것이 어려워지기 때문에, 필연적으로 염포 상의 동일한 지점을 반복 날염하는 것이 필요해져, 생산 속도가 현저히 저하된다. 이것은, 고농도가 강하게 요구되는 블랙색에 있어서 현저하다.
그래서, 상기 서술한 본 실시형태에 관련된 잉크 세트를 사용하여 섬유에 날염하는 경우에는, 블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방 (바람직하게는 양방) 을 중복하여 섬유에 부착시키도록 해도 된다. 예를 들어, 스캔 방식의 잉크젯 프린터를 사용하여, 블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방을 중복하여 섬유에 부착시키도록 해도 된다. 이와 같이, 블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방을 중복하여 섬유에 부착시킴으로써, 반복 날염을 실시하지 않고, 염색 농도가 높고 선명한 블랙색의 잉크젯 날염물을 얻을 수 있다.
블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방을 중복하여 섬유에 부착시키는 경우, 블랙 잉크의 토출량은, 그 밖의 잉크의 토출량보다 많은 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 이들 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예에 있어서는 특별히 언급이 없는 한, 「부」, 「％」, 및 「ppm」은 모두 질량 기준이다.
＜실시예 1＞
[잉크의 조제]
1 ∼ 10 ％ 정도의 농도로 조정한 C. I. Reactive Blue 176 (Na 염) 의 수용액을, 역침투막 정제법으로 수산화리튬 용액을 첨가한 후, 증발 건조시킴으로써, Li 이온 농도를 약 15000 ppm 으로 조정한 C. I. Reactive Blue 176 의 건조 분말을 얻었다. 그리고, 하기 표 1 에 기재된 각 성분 (단위 : 부) 을 혼합하고, 40 ℃ 로 액온을 유지한 상태에서 고형분이 용해될 때까지 약 1 시간 교반한 후, 0.45 ㎛ 의 멤브레인 필터 (셀룰로오스아세테이트계 여과지, 아드반테크사 제조) 로 여과함으로써, 시험용 잉크를 조제하였다.
표 1 중의 약호 등은, 이하의 의미를 나타낸다.
RB176 … C. I. Reactive Blue 176
RO13 … C. I. Reactive Orange 13
RO99 … C. I. Reactive Orange 99
RR245 … C. I. Reactive Red 245
2PD … 2-피롤리돈
EG … 에틸렌글리콜
PG … 프로필렌글리콜
SC-P1000 … 폴리옥시프로필렌디글리세릴에테르
SF440 … 사피놀 440 (아세틸렌글리콜 계면 활성제)
GXL … 프록셀RTM GXL
THMAM … 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄
Figure 112019030463392-pct00007
[점도 평가]
실시예 1 의 잉크의 20 ℃ 에 있어서의 점도를, E 형 점도계를 사용하여 측정하였다. 결과를 하기 표 2 에 나타낸다. 이 점도의 단위는 mP·s 이다.
[잉크 조제시의 용해성 평가]
잉크 조제시에 있어서의 RB176 의 용해성을 평가하였다. 상기 표 1 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 40 ℃ 로 액온을 유지한 상태에서 고형분이 용해될 때까지 약 1 시간 교반함으로써 잉크를 얻은 후, 실온에서 방치하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
(평가 기준)
A : 7 일 이상 방치해도 석출물이 관찰되지 않는다.
B : 7 일 미만에서는 석출물이 관찰되지 않지만, 7 일 이상 방치하면 석출물이 관찰된다.
C : 3 일 이상 7 일 미만 방치하면 석출물이 약간 관찰된다.
D : 3 일 미만에서 분명한 석출물이 관찰된다.
[저온 보존 안정성 평가]
실시예 1 의 잉크의 저온 보존 안정성을 평가하였다. 저온 보존 안정성은, -5 ℃ 에서 3 일간 보관한 후, 실온에서 수 시간 방치하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
(평가 기준)
A : 염료의 침강 및 잉크의 겔화가 확인되지 않는다.
B : 염료의 침강이 약간 있지만, 잉크의 겔화는 확인되지 않는다.
C : 염료의 침강이 상당히 있거나, 또는 잉크의 겔화가 확인된다.
Figure 112019030463392-pct00008
[잉크젯 날염]
알긴산나트륨, 우레아, 및 탄산수소나트륨을 함유하는 전처리액을, 패드법으로 면포에 부착시킨 후, 건조시킴으로써, 전처리된 면포를 얻었다. 전처리 후의 면포는, A4 사이즈로 재단하였다.
실시예 1 의 잉크가 충전된 용기를 산업용 잉크젯 헤드 평가 장치 (확장형 도포 장치 EV2500 ; 리코 (주) 제조) 에 장전하고, 25 ℃ 의 환경하, 전처리 후의 면포에 200 ㎜ × 250 ㎜ 의 솔리드 무늬를 인날하였다. 얻어진 면포를 60 ∼ 80 ℃ 에서 건조시킨 후, 100 ∼ 103 ℃ 에서 10 분간 스티밍 처리를 실시하였다. 얻어진 면포를 물, 95 ∼ 100 ℃ 의 비등수 (10 분간), 및 물로 순차 세정한 후, 건조시킴으로써, 평가용의 날염된 염포를 얻었다. 염포를 테스트 샘플로서 사용하여, 하기의 평가 시험을 실시하였다. 평가 시험에 있어서 측색이 필요한 때에는, GRETAG-MACBETH 사 제조의 측색기 (상품명 : SpectroEye) 를 사용하였다.
[염색 농도 시험]
염포의 반사 농도를 상기의 측색기로 측색하여 Dk 값을 얻은 후, 이하의 기준으로 염색 농도를 평가하였다. Dk 값이 큰 쪽이 염색 농도가 높은 것을 의미하기 때문에, 품질이 우수하다. 결과를 하기 표 3 에 나타낸다.
(평가 기준)
A : Dk 값이 1.6 이상
B : Dk 값이 1.4 이상 1.6 미만
C : Dk 값이 1.4 미만
[토출 안정성 시험]
실시예 1 의 잉크가 충전된 용기를 상기의 평가 장치에 장전한 채로, 장치를 멈춘 상태에서 2 일간 방치한 후, 퍼지를 1 회 실시하고, 전처리 후의 면포에 200 ㎜ × 250 ㎜ 의 솔리드 무늬를 인날하였다. 그리고, 이하의 기준으로 토출 안정성을 평가하였다. 결과를 하기 표 3 에 나타낸다.
(평가 기준)
A : 마지막까지 양호하게 인날할 수 있다.
B : 마지막까지 양호하게 인날할 수 있지만, 인날 화상에 약간 흩어짐 및 줄무늬 결손이 확인된다.
C : 인날 화상의 흩어짐 및 줄무늬 결손이 심하다.
Figure 112019030463392-pct00009
표 2 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 의 잉크는, 잉크 조제시의 염료 용해성이 높고, 저온 안정성도 우수하였다. 또, 표 3 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 의 잉크는, 고농도의 염색이 가능하고, 토출 안정성도 우수하였다.
＜실시예 2 ∼ 9, 비교예 1＞
[잉크의 조제]
1 ∼ 10 ％ 정도의 농도로 조정한 C. I. Reactive Blue 176 (Na 염) 의 수용액을, 역침투막 정제법으로 수산화리튬 용액을 첨가한 후, 증발 건조시킴으로써, Li 이온 농도를 약 15000 ppm 으로 조정한 C. I. Reactive Blue 176 의 건조 분말을 얻었다. 그리고, 하기 표 4, 5 에 기재된 각 성분 (단위 : 부) 을 혼합하고, 40 ℃ 로 액온을 유지한 상태에서 고형분이 용해될 때까지 약 1 시간 교반한 후, 0.45 ㎛ 의 멤브레인 필터 (셀룰로오스아세테이트계 여과지, 아드반테크사 제조) 로 여과함으로써, 시험용 잉크를 조제하였다. 또한, 표 5 중의 「-」는, 그 성분을 함유하지 않는 것을 나타낸다.
Figure 112019030463392-pct00010
Figure 112019030463392-pct00011
[점도 평가]
실시예 2 ∼ 9, 비교예 1 의 각 잉크의 20 ℃ 에 있어서의 점도를, E 형 점도계를 사용하여 측정하였다. 결과를 하기 표 6, 7 에 나타낸다. 이 점도의 단위는 mP·s 이다.
[내건조성 평가]
실시예 2 ∼ 9, 비교예 1 의 각 잉크를 샬레에 넣고, 60 ℃ 에서 4 시간 유지하고, 이하의 기준으로 내건조성을 평가하였다. 결과를 하기 표 6, 7 에 나타낸다.
(평가 기준)
S : 석출물이 관찰되지 않는다.
A : 약간 석출물이 관찰된다.
B : 분명한 석출물이 관찰된다.
[잉크젯 날염]
실시예 2 ∼ 9, 비교예 1 의 각 잉크가 충전된 용기를 산업용 잉크젯 헤드 평가 장치 (확장형 도포 장치 EV2500 ; 리코 (주) 제조) 에 장전하고, 25 ℃ 의 환경하, 면포 (실켓면 브로드, 무실켓면 니트, 또는 실켓면 니트) 에 200 ㎜ × 250 ㎜ 의 솔리드 무늬를 인날하였다. 얻어진 각 면포를 60 ∼ 80 ℃ 에서 건조시킨 후, 100 ∼ 103 ℃ 에서 10 분간 스티밍 처리를 실시하였다. 얻어진 각 면포를 물, 95 ∼ 100 ℃ 의 비등수 (10 분간), 및 물로 순차 세정한 후, 건조시킴으로써, 평가용의 날염된 염포를 얻었다. 각 염포를 테스트 샘플로서 사용하여, 하기의 평가 시험을 실시하였다. 평가 시험에 있어서 측색이 필요한 때에는, GRETAG-MACBETH 사 제조의 측색기 (상품명 : SpectroEye) 를 사용하였다.
[염색 농도 시험]
각 염포의 380 ∼ 730 ㎚ 에 있어서의 반사율 Rλ 를 측색하고, Kubelka-Munk 의 식 : K/S ＝ (1 － Rλ)2/2Rλ 에 의해 K/S 값을 산출하였다. 그리고, 각 파장에 있어서의 K/S 값의 합계인 ΣK/S 값을 산출하고, 이하의 기준으로 염색 농도를 평가하였다. ΣK/S 값이 큰 쪽이 염색 농도가 높은 것을 의미하기 때문에, 품질이 우수하다. 결과를 하기 표 6, 7 에 나타낸다.
(실켓면 브로드의 평가 기준)
A : ΣK/S 값이 220 이상
B : ΣK/S 값이 200 이상 220 미만
C : ΣK/S 값이 190 이상 200 미만
D : ΣK/S 값이 190 미만
(무실켓면 니트의 평가 기준)
A : ΣK/S 값이 320 이상
B : ΣK/S 값이 300 이상 320 미만
C : ΣK/S 값이 290 이상 300 미만
D : ΣK/S 값이 290 미만
(실켓면 니트의 평가 기준)
A : ΣK/S 값이 280 이상
B : ΣK/S 값이 250 이상 280 미만
C : ΣK/S 값이 220 이상 250 미만
D : ΣK/S 값이 220 미만
Figure 112019030463392-pct00012
Figure 112019030463392-pct00013
표 6, 7 에 나타내는 바와 같이, 실시예 2 ∼ 9 의 잉크는, 비교예 1 의 잉크와 비교하여 동등 이상의 내건조성을 나타내며, 또한, 비교예 1 의 잉크보다 염색 농도가 높은 인날물을 얻을 수 있었다.
＜실시예 10 ∼ 19＞
[잉크의 조제]
하기 표 8 에 기재된 각 성분 (단위 : 부) 을 혼합하고, 40 ℃ 로 액온을 유지한 상태에서 고형분이 용해될 때까지 약 1 시간 교반한 후, 0.45 ㎛ 의 멤브레인 필터 (셀룰로오스아세테이트계 여과지, 아드반테크사 제조) 로 여과함으로써, 시험용의 각 잉크를 조제하였다. 또한, 표 8 중의 「-」는, 그 성분을 함유하지 않는 것을 나타낸다.
표 8 중의 약호 등은, 이하의 의미를 나타낸다.
RB176 … C. I. Reactive Blue 176
RO13 … C. I. Reactive Orange 13
RO99 … C. I. Reactive Orange 99
RR245 … C. I. Reactive Red 245
RB15 : 1 … C. I. Reactive Blue 15 : 1
RB72 … C. I. Reactive Blue 72
RY2 … C. I. Reactive Yellow 2
RY95 … C. I. Reactive Yellow 95
EG … 에틸렌글리콜
PG … 프로필렌글리콜
SF440 … 사피놀 440 (아세틸렌글리콜 계면 활성제)
GXL … 프록셀RTM GXL
THMAM … 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄
Figure 112019030463392-pct00014
[잉크젯 날염]
알긴산나트륨, 우레아, 및 탄산수소나트륨을 함유하는 전처리액을, 패드법으로 면포에 부착시킨 후, 면포를 건조시킴으로써, 전처리된 면포를 얻었다. 전처리 후의 면포는, A4 사이즈로 재단하였다.
상기 [잉크의 조제] 에서 조제한 각 잉크가 충전된 용기를 산업용 잉크젯 헤드 평가 장치 (확장형 도포 장치 EV2500 ; 리코 (주) 제조) 에 장전하고, 25 ℃ 의 환경하, 전처리 후의 면포에 200 ㎜ × 250 ㎜ 의 솔리드 무늬를 하기 표 9 에 나타내는 조건으로 인날하였다. 블랙 잉크에 의한 솔리드 무늬의 인쇄 조건을 100 ％ 의 잉크 타입량 (打入量) 으로 간주하고, 마젠타 잉크, 시안 잉크 1, 시안 잉크 2, 옐로우 잉크의 각 잉크에 있어서는, 블랙 잉크의 잉크 타입량을 기준으로 0 ∼ 100 ％ 의 임의의 수치로 인쇄를 실시하였다. 얻어진 면포를 60 ∼ 80 ℃ 에서 건조시킨 후, 100 ∼ 103 ℃ 에서 10 분간 스티밍 처리를 실시하였다. 얻어진 면포를 물, 95 ∼ 100 ℃ 의 비등수 (10 분간), 및 물로 순차 세정한 후, 건조시킴으로써, 평가용의 날염된 염포를 얻었다.
[염색 농도 시험]
상기와 같이 하여 얻은 각 염포의 반사 농도를 GRETAG-MACBETH 사 제조의 측색기 (상품명 SpectroEye) 로 측색하고, Dk 값을 얻었다. Dk 값이 큰 쪽이 염색 농도가 높은 것을 의미하기 때문에, 품질이 우수하다. 결과를 하기 표 9 에 나타낸다.
표 9 중, 기호 K 는 블랙 잉크, M 은 마젠타 잉크, C1 은 시안 잉크 1, Y 는 옐로우 잉크를 각각 나타낸다. 또, 각 잉크 기호 뒤의 괄호 안에 기재한 숫자는, 블랙 100 ％ 의 잉크 타입량을 100 으로 한 경우의 타입량을 수치화한 것으로, 60 은 60 ％, 90 은 90 ％ 를 의미한다.
Figure 112019030463392-pct00015
표 9 에 나타내는 바와 같이, 블랙 잉크와 마젠타 잉크 또는 시안 잉크 1 을 중복 인쇄하여 얻어진 실시예 10 ∼ 13 의 염포는, 동일 지점의 반복 인쇄를 실시하지 않고 동일하게 1 회의 인날로 얻어진 실시예 14 의 염포와 비교하여, 높은 Dk 값을 나타냈다. 또, 실시예 10, 11 의 염포는, 블랙 잉크와 옐로우 잉크를 중복 인쇄하여 얻어진 실시예 15 의 염포와 비교하여, 모두 높은 Dk 값을 나타냈다. 또한, 블랙 잉크와 마젠타 잉크 및 시안 잉크 1 을 중복 인쇄하여 얻어진 실시예 12, 13 의 염포는, 블랙 잉크와 마젠타 잉크 및 옐로우 잉크를 중복 인쇄하여 얻어진 실시예 16, 17 의 염포, 및 블랙 잉크와 시안 잉크 1 및 옐로우 잉크를 중복 인쇄한 실시예 18, 19 의 염포와 비교하여, 모두 높은 Dk 값을 나타냈다. 이들의 결과는, 블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방을 중복 인쇄함으로써, 높은 Dk 값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.
＜실시예 20 ∼ 28＞
[색풀의 조제]
실시예 10 ∼ 19 와 동일하게 하여, 블랙 잉크, 시안 잉크 1, 및 시안 잉크 2 의 각 잉크를 조제하였다. 그리고, 하기 표 10 에 기재된 각 성분 (단위 : 부) 을 혼합하여, 시험용의 색풀을 조제하였다. 또한, 표 10 중의 「-」는, 그 성분을 함유하지 않는 것을 나타낸다.
Figure 112019030463392-pct00016
[스크린 날염]
상기 [색풀의 조제] 에서 조제한 각 색풀을 사용하여, 25 ℃ 의 환경하, 면포 (실켓면 브로드, 무실켓면 니트, 또는 실켓면 니트) 에 스크린 인날하였다. 얻어진 면포를 60 ∼ 80 ℃ 에서 건조시킨 후, 100 ∼ 103 ℃ 에서 10 분간 스티밍 처리를 실시하였다. 얻어진 면포를 물, 95 ∼ 100 ℃ 의 비등수 (10 분간), 및 물로 순차 세정한 후, 건조시킴으로써, 평가용의 날염된 염포를 얻었다.
[염색 농도 시험]
상기와 같이 하여 얻은 각 염포의 반사 농도를 GRETAG-MACBETH 사 제조의 측색기 (상품명 SpectroEye) 로 측색하고, Dk 값을 얻었다. Dk 값이 큰 쪽이 염색 농도가 높은 것을 의미하기 때문에, 품질이 우수하다. 결과를 하기 표 11 에 나타낸다.
Figure 112019030463392-pct00017
표 11 에 나타내는 바와 같이, 블랙 잉크와 시안 잉크 1 을 혼합한 색풀 1, 또는 블랙 잉크와 시안 잉크 2 를 혼합한 색풀 2 를 사용하여 날염한 실시예 20 ∼ 25 의 염포는, 시안 잉크를 혼합하지 않은 색풀 3 을 사용하여 날염한 실시예 26 ∼ 28 의 염포와 비교하여, 높은 Dk 값을 나타냈다. 이들의 결과는, 블랙 잉크와 시안 잉크를 중복하여 섬유에 부착시킴으로써, 높은 Dk 값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.

Claims (27)

  1. C. I. Reactive Blue 176 과, C. I. Reactive Red 245 와, C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 의 적어도 일방을 포함하는 반응 염료, 및 우레아를 함유하고,
    C.I. Reactive Blue 176 의 함유율이 5 ∼ 15 질량％ 이고, C.I. Reactive Red 245 의 함유율이 0.1 ∼ 10 질량％ 이고, C.I. Reactive Orange 13 및 C.I. Reactive Orange 99 의 합계의 함유율이 0.1 ∼ 30 질량％ 이며, 다른 반응 염료의 함유율이 5 질량％ 이하인 잉크.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 염료가 C. I. Reactive Orange 13 을 포함하는, 잉크.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 염료가 C. I. Reactive Orange 99 를 포함하는, 잉크.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 염료가 C. I. Reactive Orange 13 및 C. I. Reactive Orange 99 를 포함하는, 잉크.
  5. 제 1 항에 있어서,
    적어도 고리형 아미드계 용제 1 종 이상을 포함하는 쌍극자 모멘트값 (δP 값) 이 9 ∼ 30 ㎫1/2 의 범위 내인 수용성 유기 용제, 및 물을 함유하는, 잉크.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 수용성 유기 용제의 쌍극자 모멘트값 (δP 값) 이 9 ∼ 20 ㎫1/2 의 범위 내인, 잉크.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 고리형 아미드계 용제가 2-피롤리돈인, 잉크.
  8. 제 7 항에 있어서,
    2-피롤리돈의 함유율이 5 ∼ 20 질량％ 인, 잉크.
  9. 제 1 항에 있어서,
    우레아의 함유율이 5 ∼ 20 질량％ 인, 잉크.
  10. 제 1 항에 있어서,
    2-피롤리돈을 함유하고, 2-피롤리돈과 우레아의 합계 함유율이 15 ∼ 30 질량％ 이며, 또한, 2-피롤리돈과 우레아의 함유비가 질량 기준으로 1 : 2 ∼ 2 : 1 인 잉크로서,
    단, 하기의 잉크는 제외되는, 잉크:
    2-피롤리돈과 우레아의 합계 함유율이 15 질량％ 이며, 동시에, 2-피롤리돈과 우레아의 함유비가 질량 기준으로 2 : 1 인 잉크.
  11. 제 1 항에 있어서,
    pH 조정제를 함유하는, 잉크.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 pH 조정제가 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄인, 잉크.
  13. 제 1 항에 있어서,
    C. I. Reactive Blue 176 의 함유율이 8 ∼ 12 질량％ 인, 잉크.
  14. 제 1 항에 있어서,
    논이온 계면 활성제 및 아니온 계면 활성제의 적어도 일방을 포함하는, 잉크.
  15. 블랙 잉크와, 마젠타 잉크 및 시안 잉크의 적어도 일방을 구비하는 잉크 세트로서,
    상기 블랙 잉크가, 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 잉크이고,
    상기 마젠타 잉크가, C. I. Reactive Red 245 를 반응 염료로서 함유하고,
    상기 시안 잉크가, C. I. Reactive Blue 15 : 1 및 C. I. Reactive Blue 72 의 적어도 일방을 반응 염료로서 함유하는 잉크 세트.
  16. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 잉크의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 토출시켜 섬유에 부착시키는 부착 공정과,
    상기 부착 공정에서 상기 섬유에 부착시킨 잉크 중의 반응 염료를, 열에 의해 그 섬유에 반응 고착시키는 반응 고착 공정과,
    상기 섬유 중에 잔존하는 미고착의 반응 염료를 세정하는 세정 공정을 포함하는 섬유의 날염 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 부착 공정을 실시하기 전의 섬유에, 1 종류 이상의 풀재 (糊材), 전처리용의 pH 조정제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액을 부착시키는 전처리 공정을 추가로 포함하는, 섬유의 날염 방법.
  18. 제 15 항에 기재된 잉크 세트가 구비하는 각 잉크의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 토출시켜 섬유에 부착시키는 부착 공정과,
    상기 부착 공정에서 상기 섬유에 부착시킨 잉크 중의 반응 염료를, 열에 의해 그 섬유에 반응 고착시키는 반응 고착 공정과,
    상기 섬유 중에 잔존하는 미고착의 반응 염료를 세정하는 세정 공정을 포함하는 섬유의 날염 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 부착 공정을 실시하기 전의 섬유에, 1 종류 이상의 풀재, 전처리용의 pH 조정제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액을 부착시키는 전처리 공정을 추가로 포함하는, 섬유의 날염 방법.
  20. 제 18 항에 있어서,
    상기 잉크젯 프린터가 스캔 방식의 잉크젯 프린터이고,
    상기 부착 공정에서는, 상기 블랙 잉크와, 상기 마젠타 잉크 및 상기 시안 잉크의 적어도 일방을 중복하여 상기 섬유에 부착시키는, 섬유의 날염 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 부착 공정에서는, 상기 블랙 잉크와, 상기 마젠타 잉크와, 상기 시안 잉크를 중복하여 상기 섬유에 부착시키는, 섬유의 날염 방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 블랙 잉크의 토출량이 그 밖의 잉크의 토출량보다 많은, 섬유의 날염 방법.
  23. 제 16 항에 있어서,
    상기 섬유가 셀룰로오스계 섬유 또는 폴리아미드계 섬유인 섬유의 날염 방법.
  24. 제 23 항에 있어서,
    상기 섬유가 셀룰로오스계 섬유인, 섬유의 날염 방법.
  25. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 잉크를 사용하여 염색된 섬유.
  26. 제 16 항에 기재된 날염 방법에 의해 염색된 섬유.
  27. 삭제
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