KR102385455B1 - 핫멜트 조성물 - Google Patents

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미사키 마츠무라
토모히로 카와사키
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시카 · 하마타이토 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 내휘발성, 작업성, 내유동성, 및, 밀착성에 뛰어난 핫멜트 조성물의 제공을 목적으로 한다. 본 발명은, 중량 평균 분자량이 30만 이상의 스티렌계 열가소성 엘라스토머와, 점착 부여제와, 중량 평균 분자량이 1,000 이상의 파라핀 오일 1과, 중량 평균 분자량이 1,000 미만의 파라핀 오일 2를 함유하는, 핫멜트 조성물이다.

Description

핫멜트 조성물
본 발명은 핫멜트 조성물에 관한 것이다.
종래, 자동차 등구(燈具)(예를 들어 헤드 램프와 같은 자동차 램프)에 있어서 렌즈와 하우징과의 접착에는 핫멜트 조성물이 사용되고 있다.
핫멜트 조성물로서는 예를 들어 특허 문헌 1 등이 제안되어 있다.
특허 문헌 1에는, 폴리올레핀에 대한 실(seal)성 및 해체성에 뛰어난 핫멜트 조성물의 제공을 목적으로 하여, 중량 평균 분자량이 25만 이상의, SEEPS 및 SEBS 중 일방(一方) 또는 양방(兩方) 100질량부에 대하여, 수산기값이 20 ~ 200(mgKOH/g)인 점착 부여제 5 ~ 500질량부와, 탄화수소계 가소제 350 ~ 2000질량부를 함유하는 이(易)해체성 핫멜트 조성물이 기재되어 있다.
일본국 공개특허공보 특개2008-127473호
이러한 중, 본 발명자들은 특허 문헌 1을 참고로 하여 핫멜트 조성물을 조제하고 이것을 평가했는데, 이와 같은 조성물에는, 휘발성이 있거나, 점도가 높아 작업성이 낮거나, 얻어지는 접착제가 유동 혹은 연화하거나, 또는, 기재(基材)에 대한 밀착성이 낮다고 하는 것이 분명해졌다. 조성물에 휘발성이 있는 경우, 자동차 등구의 렌즈 내에 있어서 흐림의 원인이 된다.
그래서, 본 발명은, 내휘발성, 작업성, 내유동성(구체적으로는 예를 들어, 얻어지는 접착제가 고온 조건 하에 있어서 연화 또는 변형하기 어려운 것. 이하 마찬가지), 및, 밀착성에 뛰어난, 핫멜트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결할 수 있도록 예의(銳意) 연구한 결과, 중량 평균 분자량이 소정의 범위의 스티렌계 열가소성 엘라스토머와, 점착 부여제에 대하여, 중량 평균 분자량의 범위가 다른 소정의 파라핀 오일 1, 2를 조합하여 사용하는 것에 의하여, 소망하는 효과가 얻어지는 것을 찾아내어, 본 발명에 이르렀다.
본 발명은 상기 지견 등에 기초하는 것이며, 구체적으로는 이하의 구성에 의하여 상기 과제를 해결하는 것이다.
1. 중량 평균 분자량이 30만 이상의 스티렌계 열가소성 엘라스토머와,
점착 부여제와,
중량 평균 분자량이 1,000 이상의 파라핀 오일 1과,
중량 평균 분자량이 1,000 미만의 파라핀 오일 2를 함유하고,
상기 점착 부여제가, 방향족계 점착 부여제를 포함하고,
상기 점착 부여제의 함유량이, 상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머 100질량부에 대하여 100질량부 이상인, 핫멜트 조성물.
2. 상기 1에 있어서, 상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머가 SEEPS인, 핫멜트 조성물.
삭제
삭제
3. 상기 1 또는 2에 있어서, 상기 파라핀 오일 2에 대한 상기 파라핀 오일 1의 질량비(파라핀 오일 1/파라핀 오일 2)가 5/95 ~ 95/5인, 핫멜트 조성물.
4. 상기 1 또는 2에 있어서, 자동차 램프에 사용되는, 핫멜트 조성물.
본 발명의 핫멜트 조성물은, 내휘발성, 작업성, 내유동성, 및, 밀착성에 뛰어나다.
본 발명에 관하여 이하 상세하게 설명한다.
덧붙여, 본 명세서에 있어서, (메타)아크릴은 아크릴 또는 메타크릴을 나타낸다.
또한, 본 명세서에 있어서 「~」를 이용하여 나타내지는 수치 범위는, 「~」의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
본 명세서에 있어서, 특별히 예고가 없는 한, 각 성분은 그 성분에 해당하는 물질을 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 성분이 2종 이상의 물질을 포함하는 경우, 성분의 함유량은, 2종 이상의 물질의 합계의 함유량을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 내휘발성, 작업성, 내유동성, 및, 밀착성 중 적어도 1개가 보다 뛰어난 것을, 본 발명의 효과가 보다 뛰어나다고 하는 일이 있다.
[핫멜트 조성물]
본 발명의 핫멜트 조성물(본 발명의 조성물)은,
중량 평균 분자량이 30만 이상의 스티렌계 열가소성 엘라스토머와,
점착 부여제와,
중량 평균 분자량이 1,000 이상의 파라핀 오일 1과,
중량 평균 분자량이 1,000 미만의 파라핀 오일 2를 함유하는, 핫멜트 조성물이다.
이하, 본 발명의 조성물에 함유되는 각 성분에 관하여 상술한다.
＜스티렌계 열가소성 엘라스토머＞
본 발명의 조성물은, 중량 평균 분자량(Mw)이 30만 이상의 스티렌계 열가소성 엘라스토머를 함유한다.
상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머는, 스티렌 또는 스티렌 유도체에 의하여 형성되는 반복 단위를 가지는, 열가소성의 폴리머이면 특별히 제한되지 않는다.
상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머로서는, 예를 들어, 스티렌 이소프렌 스티렌 블록 공중합체(SIS), 스티렌 부타디엔 스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌 에틸렌 프로필렌 스티렌 블록 공중합체(SEPS), 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌 에틸렌 에틸렌 프로필렌 스티렌 블록 공중합체(SEEPS)를 들 수 있다.
그 중에서도, 본 발명의 효과에 보다 뛰어나다고 하는 관점으로부터, SEBS, SEEPS가 바람직하고, SEEPS가 보다 바람직하다.
＜스티렌계 열가소성 엘라스토머의 중량 평균 분자량＞
본 발명에 있어서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머의 중량 평균 분자량은 30만 이상이다.
스티렌계 열가소성 엘라스토머의 중량 평균 분자량은, 본 발명의 효과에 보다 뛰어나고, 내열성이나 기계 특성에 뛰어나다고 하는 관점으로부터, 30만 ~ 60만이 바람직하고, 45만 ~ 55만이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머의 중량 평균 분자량은, 테트라하이드로푸란(THF)을 용매로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의한 측정값을 기초로 한 표준 폴리스티렌 환산값이다.
스티렌계 열가소성 엘라스토머는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
스티렌계 열가소성 엘라스토머는 그 제조 방법에 관하여 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 종래 공지의 것을 들 수 있다.
＜점착 부여제＞
본 발명의 조성물에 함유되는 점착 부여제는, 핫멜트성의 조성물에 점착성을 부여할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다.
상기 점착 부여제로서는, 예를 들어, 로진계 수지, 테르펜계 수지, 석유 수지, 방향족계 점착 부여제, 어택틱(atactic) 폴리프로필렌(APP), 아몰퍼스(amorphous) 폴리올레핀(APAO)을 들 수 있다.
방향족계 점착 부여제는, 조성물에 점착성을 부여할 수 있고, 방향족 탄화수소기를 가지는 화합물을 의미한다.
아몰퍼스 폴리올레핀(APAO)은, 주쇄(主鎖) 골격이 α-올레핀으로부터 유도되는, 아몰퍼스 형상의 중합체를 의미한다.
상기 점착 부여제는, 본 발명의 효과(특히 밀착성)에 보다 뛰어나고, 내열성에 뛰어나다고 하는 관점으로부터, 방향족계 점착 부여제를 포함하는 것이 바람직하다.
방향족계 점착 부여제는, 중합체를 바람직한 태양(態樣)의 하나로서 들 수 있다.
점착 부여제로서의 방향족계 탄화수소기를 가지는 중합체로서는, 예를 들어, 스티렌 또는 스티렌 유도체(예를 들어, 4-메틸-α-메틸-스티렌)와 인덴과의 공중합체를 들 수 있다.
점착 부여제는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
점착 부여제는 그 제조 방법에 관하여 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 종래 공지의 것을 들 수 있다.
덧붙여, 본 발명에 있어서 상기 점착 부여제는 스티렌계 열가소성 엘라스토머 및 파라핀 오일을 포함하지 않는다.
(점착 부여제의 함유량)
상기 점착 부여제의 함유량은, 본 발명의 효과에 보다 뛰어나고, 특히 열시(熱時)에서의 밀착성에 뛰어나다고 하는 관점으로부터, 상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머 100질량부에 대하여, 100질량부 이상인 것이 바람직하고, 200 ~ 400질량부가 보다 바람직하다.
＜파라핀 오일 1＞
본 발명의 조성물은, 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 이상의 파라핀 오일 1을 함유한다.
본 발명에 있어서, 파라핀 오일(파라핀 오일은 파라핀 오일 1, 2를 포함한다. 이하 마찬가지)는, 석유 유분(油分) 또는 잔유(殘油)를 수소 첨가하여, 정제한 것, 또는, 분해에 의하여 얻어지는 윤활유기유를 의미한다.
파라핀 오일은, 예를 들어, 식 CnH2n +2를 바람직한 태양의 하나로서 들 수 있다. 덧붙여, 본 발명에 있어서, 상기 n은 파라핀 오일 1, 2의 중량 평균 분자량에 각각 따른 값으로 할 수 있다.
또한, 파라핀 오일은, 예를 들어, 실온 조건 하에서 액체인 것을 바람직한 태양의 하나로서 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 파라핀 오일 1의 중량 평균 분자량은 1,000 이상이다.
상기 파라핀 오일 1의 중량 평균 분자량은 1,000 ~ 3,000으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 파라핀 오일 1, 2의 중량 평균 분자량은, 각각, 테트라하이드로푸란(THF)을 용매로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의한 측정값을 기초로 한 표준 폴리스티렌 환산값이다. 또한, 측정기로서 컬럼(폴리머 래버러토리스(Polymer Laboratories)제 MIXED-E)를 사용하였다.
＜파라핀 오일 2＞
본 발명의 조성물은, 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 미만의 파라핀 오일 2를 함유한다.
본 발명에 있어서, 상기 파라핀 오일 2의 중량 평균 분자량은 1,000 미만이다.
상기 파라핀 오일 2의 중량 평균 분자량은 500 ~ 1,000 미만으로 할 수 있다.
(파라핀 오일 1/파라핀 오일 2)
상기 파라핀 오일 2에 대한 상기 파라핀 오일 1의 질량비(파라핀 오일 1/파라핀 오일 2)는 5/95 ~ 95/5가 바람직하고, 90/10 ~ 50/50이 보다 바람직하다.
(파라핀 오일 1, 2의 함유량의 합계)
상기 파라핀 오일 1 및 상기 파라핀 오일 2의 함유량의 합계는, 본 발명의 효과에 보다 뛰어나고, 내열성에 뛰어나다고 하는 관점으로부터, 상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머 100질량부에 대하여, 500 ~ 3000질량부가 바람직하고, 500 ~ 1500질량부가 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물은 필요에 따라서 한층 더 첨가제를 함유할 수 있다. 첨가제로서는, 예를 들어, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 이외의 고무, 노화 방지제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 충전제, 파라핀 오일 이외의 연화제 또는 가소제, 보강제를 들 수 있다. 첨가제의 양은 적의(適宜) 결정할 수 있다.
본 발명의 조성물은 그 제조 방법에 관하여 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기의 필수 성분, 및 필요에 따라서 사용할 수 있는 첨가제를 150 ~ 250℃의 조건 하에서 혼합하는 것에 의하여 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물의 사용 방법으로서는, 예를 들어, 본 발명의 조성물을 190 ~ 230℃로 가열하여 용융시키고 피착체(예를 들어 제1 부재 및/또는 제2 부재)에 부여하여, (제1 부재와 제2 부재와의) 접합체 또는 적층체로 하고, 상기 접합체 또는 적층체를 실온의 조건 하에 두고 본 발명의 조성물을 고체화시키는 방법을 들 수 있다. 제2 부재의 재질은 제1 부재와 같아도 달라도 무방하다.
본 발명의 조성물을 적용할 수 있는 피착체로서는, 예를 들어, 플라스틱[예를 들어, 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀; 폴리카보네이트; (메타)아크릴 수지], 목재, 고무, 유리를 들 수 있다.
폴리카보네이트 수지 또는 (메타)아크릴 수지의 접착; 폴리카보네이트 수지 또는 (메타)아크릴 수지와 폴리프로필렌과의 접착에 본 발명의 조성물을 사용하는 것을 바람직한 태양으로서 들 수 있다.
본 발명의 조성물을 피착체에 부여하는 방법으로서는 예를 들어 토출기(어플리케이터)를 이용하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 램프용의 핫멜트 조성물로서 사용할 수 있다. 램프로서는, 예를 들어, 자동차 램프(예를 들어, 헤드 램프, 리어 콤비네이션 램프 등), 이륜차(오토바이) 램프를 들 수 있다. 자동차 램프의 경우, 자동차 램프의 렌즈와 하우징과의 실(접착), 렌즈의 실부에 본 발명의 조성물을 사용할 수 있다.
사용 후의 본 발명의 조성물은, 예를 들어, 접착제, 실재로서 기능할 수 있다.
또한, 사용 후의 본 발명의 조성물은, 이(易)해체성(이분리성)을 가지는 것을 바람직한 태양의 하나로서 들 수 있다.
이해체성은, 본 발명의 조성물을 이용하여 제1 부재와 제2 부재를 접착시킨 후, 제1 부재로부터 제2 부재를 떼어낼 때, 접착제(본 발명의 조성물)가 계면 박리(剝離)하기 쉬운 것을 의미한다.
실시예
이하에 실시예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단 본 발명은 이것들로 한정되지 않는다.
＜조성물의 제조＞
하기 표 1에 나타내는, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 1 ~ 4 중 어느 하나와 파라핀 오일 2-1 및/또는 파라핀 오일 1-1을 동표에 나타내는 양(질량부)으로 이용하여, 이것들을 1L 쌍완형(雙腕型) 니더(니혼 스핀들샤(Nihon Spindle Manufacturing Co., Ltd.)제)에 투입하고, 220℃의 조건 하에서 40분간 교반하여, 혼합물을 얻었다. 다음으로, 상기 혼합물에 동표에 나타내는 점착 부여제 1, 2 및 노방(老防)(노화 방지제)을 첨가하고, 이것들을 한층 더 1시간 혼련하여, 핫멜트 조성물을 얻었다.
＜평가＞
상기대로 제조된 조성물을 이용하여 이하의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(작업성)
상기대로 제조한 조성물을 220℃의 조건 하에서 30분간 용융한 후, BF형 점도계(브룩필드형 점도계)를 이용하고, No.29호 로터를 이용하여 회전시켜, 5rpm에 있어서, JIS K 6833-1에 준하여, 상기 조성물의 점도를 측정하여, 평가를 행하였다.
점도가 10만mPa·s 이하였던 경우를 「◎」(작업성에 매우 뛰어나다), 10만mPa·s를 초과하고 20만mPa·s 이하였던 경우를 「○」(작업성에 약간 뛰어나다), 20만mPa·s를 초과한 경우를 「×」(작업성이 나쁘다)라고 평가하였다.
(내유동성)
상기대로 제조된 조성물을 20℃의 조건 하에서 냉각하여, 상기 조성물로부터 JIS 덤벨 2호형(JIS K 6251)(두께 2mm)의 시험편을 채취하였다. 다음으로, 상기 시험편을 130℃의 오븐 내에 두는 가열 시험을 10일간 행하였다. 가열 시험 후, 시험편의 형상을 육안으로 관찰하였다.
시험편이 가열 시험 전후로 형상을 보지(保持)하고 있던 경우를 「○」(내유동성에 뛰어나다), 가열 시험 전후의 시험편이 형상을 보지하지 못하고 연화 또는 변형하고 있던 것을 「×」(내유동성이 나쁘다)라고 평가하였다.
(밀착성)
상기대로 제조된 조성물을 220℃로 가열하고, 용융하여, PP판(폴리프로필렌제, 세로 25mmХ가로 75mmХ두께 3mm)에 핫 샷건(hot shotgun)으로 도포하였다. 도포 후 즉시 PP판에, PC판(폴리카보네이트제, 세로 25mmХ가로 75mmХ두께 3mm)을 십자가 되도록 겹치고, 접착 면적 25mmХ25mm = 6.25cm2로 1mm 두께까지 조성물을 압착하여, 20℃, 50%RH의 조건 하에 1일간 두어 양생시켜, 시험편을 얻었다.
얻어진 시험편에 관하여, 인장 시험기를 이용하여, 20℃, 10mm/min의 인장 속도의 조건 하에서 인장 시험을 행하여, 상기 시험편의 박리 강도 및 파단 시 신장을 측정하였다.
각 시험편에 관하여 측정된, 최대의 박리 강도를 최대 강도(N), 파단 시 신장을 최대 신장(mm)으로서 표 1에 결과를 나타낸다.
(내휘발성)
시험관에 상기대로 제조된 조성물을 3g 넣고, 시험관의 상부를 유리판으로 밀폐하였다. 120℃의 오일 배스에 시험관을 담그어 가열하였다.
가열 개시로부터 24시간 후, 상기 유리판의 내측 표면(시험관과 밀폐 공간을 구성한 부분)의 오염의 유무를 육안으로 확인하였다.
Figure 112019063617524-pct00001
표 1에 나타낸 각 성분의 상세는 이하대로이다.
Figure 112019063617524-pct00002
표 1에 나타내는 결과로부터 분명한 바와 같이, 소정의 파라핀 오일 1을 함유하지 않는 비교예 1은, 내휘발성이 나빴다.
소정의 파라핀 오일 2를 함유하지 않는 비교예 2는, 고점도가 되어 작업성이 나빴다.
스티렌계 열가소성 엘라스토머의 중량 평균 분자량이 소정의 범위를 벗어나는 비교예 3은 내유동성 및 밀착성이 나빴다.
이것에 대하여, 본 발명의 조성물은 내휘발성, 작업성, 내유동성, 및, 밀착성에 뛰어났다.

Claims (5)

  1. 중량 평균 분자량이 30만 이상의 스티렌계 열가소성 엘라스토머와,
    점착 부여제와,
    중량 평균 분자량이 1,000 이상의 파라핀 오일 1과,
    중량 평균 분자량이 1,000 미만의 파라핀 오일 2를 함유하고,
    상기 점착 부여제가, 방향족계 점착 부여제를 포함하고,
    상기 점착 부여제의 함유량이, 상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머 100질량부에 대하여 100질량부 이상인, 핫멜트 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머가 SEEPS인, 핫멜트 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 파라핀 오일 2에 대한 상기 파라핀 오일 1의 질량비(파라핀 오일 1/파라핀 오일 2)가 5/95 ~ 95/5인, 핫멜트 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    자동차 램프에 사용되는, 핫멜트 조성물.
  5. 삭제
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