KR102353354B1 - 페라이트 분말, 수지 조성물 및 성형체 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 페라이트 분말은, 금속 탐지기로 검출 가능한 페라이트 분말로서, Mn을 3.5질량% 이상 20.0질량% 이하, Fe를 50.0질량% 이상 70.0질량% 이하 함유하는 소프트 페라이트 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다. 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경은 0.1μm 이상 100μm 이하인 것이 바람직하다. 5K·1000/4πA/m의 자장을 걸었을 때의 VSM 측정에 의한 자화가 85A·m2/kg 이상 98A·m2/kg 이하인 것이 바람직하다.

Description

페라이트 분말, 수지 조성물 및 성형체
본 발명은, 페라이트 분말, 수지 조성물 및 성형체에 관한 것이다.
예를 들면, 식품의 제조 현장에서는 이물질 혼입의 문제가 있다. 이물질 혼입의 문제가 생기면, 큰 사회 문제가 되어 소비자 등에 큰 불안을 줌과 함께 식품의 제조업자, 가공업자 등에도 큰 타격을 준다.
이물질 혼입을 방지하기 위해 금속 탐지기를 도입하여, 출하전 상품에 대해 검사를 행할 기회가 많아지고 있다.
그러나, 금속 탐지기에서는 일반 플라스틱 재료 등을 감지할 수 없기 때문에, 제조시에 이용되는 포장재 등의 도구 등에 유래된 이물질이 혼입되었다고 해도 검출할 수가 없었다.
이러한 문제를 해소할 목적으로, 철 등의 금속으로 구성된 금속 탐지재를 포함하는 작업 장갑이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조).
그러나, 이러한 기술에서는 이물질로서 혼입된 경우라도 금속 탐지기로 검출되지 않는 경우가 있었다. 또한, 금속은 산화 반응 등의 화학 반응에 따른 경시 변화에 의해 금속 탐지기로 탐지되지 않는 경우가 있었다.
일본 특허 공개 제2009-120974호 공보
본 발명의 목적은, 금속 탐지기로 안정적으로 검출할 수 있는 성형체를 제공하는 것, 상기 성형체의 제조에 바람직하게 이용할 수 있는 페라이트 분말 및 수지 조성물을 제공하는 것이다.
이와 같은 목적은, 하기와 같은 본 발명에 의해 달성된다.
본 발명의 페라이트 분말은 금속 탐지기로 검출 가능한 페라이트 분말로서,
Mn을 3.5질량% 이상 20.0질량% 이하, Fe를 50.0질량% 이상 70.0질량% 이하 함유하는 소프트 페라이트 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 페라이트 분말은 상기 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경이 0.1μm 이상 100μm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 페라이트 분말은 5K·1000/4πA/m의 자장을 걸었을 때의 VSM 측정에 의한 자화가 85A·m2/kg 이상 98A·m2/kg 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은 본 발명의 페라이트 분말, 및 수지 재료를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 수지 조성물은 상기 수지 재료중에 상기 페라이트 분말이 분산되어 존재하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은 상기 수지 조성물중의 상기 페라이트 분말의 함유율이 5.0질량% 이상 90질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에서 상기 수지 재료는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알코올(PVA), 불소계 수지, 실리콘 고무, 부타디엔 고무, 열가소성 엘라스토머, 에폭시 수지 및 실리콘 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 성형체는 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성된 부위를 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 성형체는 상기 페라이트 분말의 함유율이 2.0질량% 이상 20질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 성형체는, 식품의 제조, 가공, 포장 현장에서 이용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 성형체는, 조리 기구류, 조리 용구류, 식품 포장 부재의 일부 또는 전부에 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 성형체는, 표면으로부터 두께 방향으로 1.0mm 이내의 영역에 상기 페라이트 분말을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 금속 탐지기로 안정적으로 검출할 수 있는 성형체를 제공하는 것, 상기 성형체의 제조에 바람직하게 이용할 수 있는 페라이트 분말 및 수지 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해 상세한 설명을 한다.
《페라이트 분말》
　우선, 본 발명의 페라이트 분말에 대해 설명한다.
　본 발명의 페라이트 분말은 Mn을 3.5질량% 이상 20.0질량% 이하, Fe를 50.0질량% 이상 70.0질량% 이하 함유하는 소프트 페라이트 입자를 복수개 포함하는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체가 금속 탐지기에 의해 쉽게 검출되도록 할 수 있다. 따라서, 예를 들면, 본 발명의 페라이트 분말이나, 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체의 적어도 일부가 실수로 식품 등의 제품 등에 혼입된 경우, 금속 탐지기에 의해 바람직하게 감지할 수 있어, 상기 제품이 외부로 유통되는 것 등을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 상기와 같은 페라이트 분말은, 산화물을 주성분으로 하며 화학적으로 안정적이고, 내부식성, 내약품성이 우수하다. 따라서, 금속 탐지기에 의한 검출의 안정성이 뛰어나다. 특히, 금속 재료로 구성된 금속 탐지재를 적용한 경우에는, 산화 반응 등의 경시 변화에 의해 금속 탐지기에 의한 검출이 곤란해질 가능성이 있지만, 상기와 같은 페라이트 분말은 여러 환경에 노출된 경우라도 금속 탐지기에 의한 검출의 안정성이 뛰어나다. 또한, 상기와 같은 페라이트 분말은 인체에 대한 안전성도 우수하다.
이에 대해, 페라이트 분말이 상기와 같은 조성의 조건을 만족하지 않는 경우에는, 상기와 같이 우수한 효과를 얻을 수 없다.
예를 들면, 소프트 페라이트 입자중의 Mn의 함유율이 3.5질량% 미만이면, Fe의 양이 과잉이 되어 수지 조성물의 제조시(특히, 가열에 의한 혼합, 혼련시)나 성형체의 제조시(특히, 가열에 의한 성형시) 등에 산화 반응이 진행되기 쉬워, 결과적으로 최종적으로 얻어지는 성형체의 자화가 낮아진다. 그 결과, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체를 금속 탐지기로 검출하기 어려워진다.
또한, 소프트 페라이트 입자중의 Mn의 함유율이 20.0질량%를 넘으면, 본소성 후에 분쇄 등의 처리를 행하였을 때 산화가 진행되어 자화가 낮아진다. 그 결과, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체를 금속 탐지기로 검출하기 어려워진다.
또한, 소프트 페라이트 입자중의 Fe의 함유율이 50.0질량% 미만이면 Mn 함유량이 증가하였음을 의미하여, 본소성 후에 분쇄 등의 처리를 행했을 때 산화가 진행되어 자화가 낮아진다. 그 결과, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출이 어려워진다.
또한, 소프트 페라이트 입자중의 Fe의 함유율이 70.0질량%를 넘으면, Fe의 양이 과잉이 되어, 수지 조성물의 제조시(특히, 가열에 의한 혼합, 혼련시)나 성형체의 제조시(특히, 가열에 의한 성형시) 등에 산화 반응이 진행되기 쉬워, 결과적으로, 최종적으로 얻어지는 성형체의 자화가 낮아진다. 그 결과, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출이 어려워진다. 또한, Mn을 함유하지 않는 경우에는 페라이트 분말의 저항이 너무 낮아져 마이크로파에 의한 가열시에 국소적으로 가열되어, 페라이트 분말을 함유하는 수지 성형물이 변형될 가능성이 있다.
또한, 상기와 같은 Mn과 Fe를 포함하는 소프트 페라이트 입자 대신 다른 페라이트 입자를 이용한 경우에도, 상기와 같이 우수한 효과는 얻어지지 않는다.
예를 들면, 상기와 같은 Mn과 Fe를 포함하는 소프트 페라이트 입자 대신 Ni-Zn-Cu계의 페라이트로 구성된 입자를 이용한 경우, 페라이트 분말의 큐리점이 낮아져, 고온의 사용 환경에서 금속 탐지기에 의한 안정적인 페라이트 분말의 검출이 어려워진다.
또한, 상기와 같은 소프트 페라이트 입자 대신 하드 페라이트 입자를 이용한 경우, 페라이트 분말을 포함하는 수지 성형체의 사용 환경이나 보관 환경의 자장에 의한 자화, 예를 들면 모터의 자장 등의 영향에 의한 자화에 의해 수지 성형체가 다른 금속 부재에 흡착되는 문제를 일으킨다.
상기와 같이, 소프트 페라이트 입자중의 Mn의 함유율은 3.5질량% 이상 20.0질량% 이하이면 되지만, 5.0질량% 이상 19.0질량% 이하인 것이 바람직하고, 6.4질량% 이상 18.0질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 상술한 바와 같은 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
또한, 소프트 페라이트 입자중의 Fe의 함유율은 50.0질량% 이상 70.0질량% 이하이면 되지만, 51.0질량% 이상 66.0질량% 이하인 것이 바람직하고, 52.0질량% 이상 65.0질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.　이에 따라, 상술한 바와 같은 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
페라이트 입자를 구성하는 금속 원소(Fe, Mn 등)의 함유량은 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
즉, 우선 페라이트 입자 0.2g을 칭량하여 순수 60ml, 1N의 염산 20ml 및 1N의 질산 20ml의 혼합 용매에 상기 페라이트 입자를 혼합한 혼합물을 얻는다. 그 후, 상기 혼합물을 가열하여 페라이트 입자를 완전 용해시킨 용액을 얻는다. 그 후, 상기 용액에 대해 ICP 분석 장치(예를 들면, 시마즈 제작소제, ICPS-1000IV)를 이용한 측정을 행함으로써 금속 원소의 함유량을 구할 수 있다.
소프트 페라이트 입자를 구성하는 소프트 페라이트는, Fe, Mn, O 이외의 성분(원소)을 포함하고 있을 수 있다. 이러한 성분으로서, 예를 들면, Mg, Ti, Si, Cl, Ca, Al 등을 들 수 있다.
단, 소프트 페라이트 입자를 구성하는 소프트 페라이트중에 포함되는 Fe, Mn, O 이외의 성분(원소)의 함유율은 1.0질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 소프트 페라이트 입자는 소프트 페라이트 이외의 성분을 포함하고 있을 수 있다.
단, 소프트 페라이트 입자중에 포함되는 소프트 페라이트 이외의 성분의 함유율은 1.0질량% 이하인 것이 바람직하다.
페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경은 특별히 한정되지 않지만, 0.1μm 이상 100μm 이하인 것이 바람직하고, 0.2μm 이상 80μm 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 페라이트 분말의 수지 재료에 대한 분산성을 더욱 향상시킬 수 있어, 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하는 수지 조성물의 제조를 더욱 바람직하게 행할 수 있다. 또한, 상기 수지 조성물을 이용하여 제조되는 성형체의 강도, 표면 성상, 신뢰성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 수지 조성물을 이용한 성형체의 제조를 더욱 안정적으로 행할 수 있다. 또한, 성형체의 색조 조정을 더욱 바람직하게 행할 수 있다.
이에 대해, 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경이 상기 하한값 미만이면, 수지 조성물의 제조에 이용하는 페라이트 분말의 양 등에 따라서는, 후술 하는 수지 조성물의 제조시 수지 재료에 페라이트 분말을 분산시키는데 시간이 걸리거나 응집체인 상태로 분산되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 입경이 작아짐으로써 페라이트의 착색력이 강해져, 검정색·회색·갈색 이외의 색을 첨가하는 경우 선명하지 않은 색이 되기 쉬우므로 바람직하지 않다.
또한, 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경이 상기 상한값을 넘으면, 수지 조성물의 제조에 이용하는 페라이트 분말의 양 등에 따라서는 수지 조성물을 이용하여 제조하는 성형체의 형상이나 크기 등에도 의존하나, 성형체로 만들었을 때 성형체의 강도나 표면성(피니싱)이 저하될 가능성이 있어 바람직하지 않다. 또한, 예를 들면, 성형체의 제조 방법으로서 인젝션 성형법을 채용하는 경우, 인젝션의 경로를 수지 조성물이 폐색시킬 가능성이 있기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경은, 예를 들면, 페라이트 분말을 이용하여 제조하는 성형체의 형상·크기 등에 의해 선택되고, 보다 구체적으로는 필름·시트상의 성형체의 제조에 이용하는 경우, 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경은 10μm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 성형체의 제조에 있어서, 페라이트 분말 이외에 필러를 이용하여 착색을 행하는 경우, 페라이트 분말의 체적 평균 입경은 5μm 이상인 것이 바람직하다.
이에 따라, 착색시에 페라이트 분말의 색감의 영향을 최소한으로 억제할 수 있다.
체적 평균 입경은, 예를 들면, 이하와 같은 측정에 의해 구할 수 있다. 즉, 우선 시료로서의 페라이트 분말 10g과 물 80ml를 100ml의 비커에 넣고 분산제(헥사메타인산 나트륨)를 2~3방울 첨가한다. 계속해서, 초음파 호모지나이저(예를 들면, SMT. Co. LTD.제 UH-150 모델 등)을 이용하여 분산을 행한다. 초음파 호모지나이저로서 SMT. Co. LTD.제 UH-150 모델을 이용하는 경우에는, 예를 들면, 출력 레벨 4로 설정하여 20초간 분산을 행할 수 있다. 그 후, 비커 표면에 생긴 거품을 제거하고, 마이크로트랙 입도 분석계(예를 들면, 닛키소 주식회사제, Model 9320-X100 등)에 도입하여 측정을 행할 수 있다.
또한, 본 발명의 페라이트 분말은, 상술한 바와 같은 소프트 페라이트 입자에 이외에 다른 입자를 포함하고 있을 수 있다. 예를 들면, 상술한 바와 같은 소프트 페라이트 입자에 더하여 상술한 바와 같은 조건을 만족하지 않는 소프트 페라이트 입자를 포함하고 있을 수 있고, 하드 페라이트 입자를 포함하고 있을 수도 있다.
페라이트 분말을 구성하는 입자는, 표면 처리가 이루어져 있을 수도 있다.
입자의 표면 처리에 이용하는 표면 처리제로서는, 예를 들면, 실란 커플링제, 인산계 화합물, 카르본산, 불소계 화합물 등을 들 수 있다.
특히, 페라이트 분말을 구성하는 입자에 실란 커플링제에 의한 표면 처리가 이루어져 있으면, 입자의 응집을 보다 효과적으로 방지할 수 있고, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물의 유동성, 취급의 용이성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 수지 조성물중 성형체 내의 입자의 분산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
실란 커플링제로서는, 예를 들면, 실릴기 및 탄화수소기를 가지는 실란 화합물을 이용할 수 있으나, 실란 커플링제는 특히 상기 알킬기로서 탄소수가 8 이상 10 이하인 알킬기를 가지고 있는 것이 바람직하다.
이에 따라, 소프트 페라이트 입자의 응집을 더욱 효과적으로 방지할 수 있으며, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물의 유동성, 취급의 용이성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 수지 조성물중 성형체 내에서의 소프트 페라이트 입자의 분산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
인산계 화합물로서는, 예를 들면, 라우릴인산에스테르, 라우릴-2인산에스테르, 스테아레스-2인산, 2-(퍼플루오로헥실)에틸포스폰산의 인산 에스테르 등을 들 수 있다.
카르본산으로서는, 예를 들면, 탄화수소기와 카르복실기를 가지는 화합물(지방산)을 이용할 수 있다. 이러한 화합물의 구체적인 예로서는, 데칸산, 테트라데칸산, 옥타데칸산, cis-9-옥타데센산 등을 들 수 있다.
불소계 화합물로서는, 예를 들면, 상술한 바와 같은 실란 커플링제, 인산계 화합물, 카르본산이 가지는 수소 원자의 적어도 일부가 불소 원자로 치환된 구조를 가지는 화합물(불소계 실란 화합물, 불소계 인산 화합물, 불소 치환 지방산) 등을 들 수 있다.
5K·1000/4πA/m의 자장을 걸었을 때의 VSM 측정에 의한 페라이트 분말의 자화는 85A·m2/kg 이상 98A·m2/kg 이하인 것이 바람직하고, 87A·m2/kg 이상 97A·m2/kg 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이함을 더욱 향상시키면서, 성형체의 인성(靭性), 강도 등을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 성형체의 생산 비용을 억제하는데 있어서도 유리하다.
이에 대해, 자화가 상기 하한값 미만인 경우, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 성형체중의 페라이트 분말의 함유율을 높게 하지 않으면 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출이 용이하지 않다. 또한, 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성을 향상시키기 위해 성형체중의 페라이트 분말의 함유율을 높이면, 성형체의 인성, 강도가 저하되기 쉽다.
또한, 자화가 상기 상한값을 넘으면, 그 자기 특성을 실현하기 위해 페라이트 분말 조성의 조정 등이 복잡해져, 안정적이며 우수한 특성을 얻기 어려워진다. 또한, 자화가 상기 상한값을 넘어도, 실용적으로는 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출 용이성의 향상을 기대할 수 없다.
또한, 5K·1000/4πA/m의 자장을 걸었을 때의 VSM 측정에 의한 페라이트 분말의 잔류 자화는 4.5A·m2/kg 이상 40A·m2/kg 이하인 것이 바람직하고, 5.0A·m2/kg 이상 37A·m2/kg 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성을 더욱 향상시키면서, 성형체의 인성, 강도 등을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 성형체의 생산 비용을 억제하는데 있어서도 유리하다.
이에 대해, 잔류 자화가 상기 하한값 미만이면, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 성형체중의 페라이트 분말의 함유율을 높게 하지 않으면 금속 탐지기에 의한 검출이 용이하지 않다. 또한, 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성을 향상시키기 위해 성형체중의 페라이트 분말의 함유율을 높이면, 성형체의 인성, 강도가 저하되기 쉽다.
또한, 잔류 자화가 상기 상한값을 넘으면, 그 자기 특성을 실현하기 위해 페라이트 분말 조성의 조정 등이 복잡해져, 안정적이며 우수한 특성을 얻기 어려워진다. 또한, 잔류 자화가 상기 상한값을 넘어도, 실용적으로는 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출 용이성의 향상을 기대할 수 없다.
5K·1000/4πA/m의 자장을 걸었을 때의 VSM 측정에 의한 페라이트 분말의 보자력은 550A/m 이상 6500A/m 이하인 것이 바람직하고, 600A/m 이상 5300A/m 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 성형체의 생산 비용을 억제할 수 있다.
이에 대해, 보자력이 상기 하한값 미만이면, 본 발명의 페라이트 분말을 이용하여 제조된 성형체를 자화시킨 경우, 충분한 자화가 불가능하고, 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성이 저하될 가능성이 있으므로 바람직하지 않다.
또한, 보자력이 상기 상한값을 넘으면, 그 자기 특성을 실현하기 위해 페라이트 분말 조성의 조정 등이 복잡해져, 안정적이며 우수한 특성을 얻기 어려워진다. 또한, 보자력이 상기 상한값을 넘어도, 실용적으로는, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이함의 향상을 기대할 수 없다.
한편, 상기 자기 특성은, 예를 들면, 이하와 같이 하여 구할 수 있다. 즉, 우선 내경 5mm, 높이 2mm의 셀에 페라이트 분말을 채워 진동 시료형 자기 측정 장치에 세팅한다. 다음으로, 인가 자장을 가하여 5K·1000/4π·A/m까지 소인(sweep)하고, 계속해서, 인가 자장을 감소시켜 히스테리시스 커브를 제작한다. 이 커브의 데이터로부터 자화(포화 자화), 잔류 자화 및 보자력을 구할 수 있다. 진동 시료형 자기 측정 장치로서는, 예를 들면, VSM-C7-10A(도에이 공업사제) 등을 이용할 수 있다.
또한, 페라이트 분말의 큐리 온도(큐리점)는 400℃ 이상인 것이 바람직하고, 450℃ 이상인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 페라이트 분말이나 이를 포함하는 수지 조성물, 이들을 이용하여 제조되는 성형체의 내열성을 더욱 향상시킬 수 있고, 더욱 높은 온도에 노출된 경우라도 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성을 충분히 유지할 수 있다. 한편, 큐리 온도는 JIS　C　2560-1에 기초한 측정에 의해 구할 수 있다.
본 발명의 페라이트 분말은 어떠한 방법으로 제조해도 무방하나, 예를 들면, 이하에 서술하는 바와 같은 방법에 의해 바람직하게 제조할 수 있다.
즉, 우선 원료로서 MnCO3 및 Mn3O4 중 적어도 하나와 Fe2O3를 혼합한다. 원료의 혼합은, 습식 혼합, 건식 혼합 중 어느 것에 의해 행하여도 무방하다. 원료의 혼합에는, 예를 들면, 헨셸 믹서나 볼 밀을 이용하여 행할 수 있다.
얻어진 혼합물을 가(假)소성하여 가소결물로 만든다.
가소성의 소성 조건은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 대기중에서 온도 800℃ 이상 1200℃ 이하로 바람직하게 행할 수 있다.
그 후, 가소결물을 분쇄한다. 가소결물의 분쇄는, 예를 들면, 로드 밀, 볼 밀 등을 이용하여 행할 수 있다.
가소결체의 분쇄물 외에, 물, 폴리비닐알코올(PVA) 등의 바인더, 분산제를 포함하는 조성물을 조제하고, 상기 조성물을 분무 및 건조하여 조립(造粒) 분말을 얻는다.
한편, 상기 조성물은, 예를 들면, 가소결물의 조분쇄물에, 물, 폴리비닐알코올(PVA) 등의 바인더, 분산제를 첨가하여 미분쇄(습식 분쇄) 처리를 행함으로써 조제할 수 있다.
그 후, 조립 분말을 본(本)소성함으로써 페라이트 분말을 얻을 수 있다.
본소성의 소성 조건은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 대기중에서 온도 1000℃ 이상 1300℃ 이하로 바람직하게 행할 수 있다.
또한, 페라이트 분말이 상술한 바와 같은 소프트 페라이트 입자뿐만 아니라 다른 입자를 포함하고 있는 경우, 상기와 같이 하여 얻어진 복수개의 소프트 페라이트 입자를 포함하는 분말과 다른 입자를 혼합함으로써, 목적하는 페라이트 분말을 얻을 수 있다.
《수지 조성물》
다음으로, 본 발명의 수지 조성물에 대해 설명한다.
본 발명의 수지 조성물은, 상술한 바와 같은 본 발명의 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하고 있다.
이에 따라, 금속 탐지기에 의한 검출의 용이함, 검출의 안정성이 우수한 성형체의 제조에 바람직하게 이용할 수 있는 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에서, 페라이트 분말은 어떠한 형태로 포함되어 있어도 무방하나, 수지 재료중에 분산되어 존재하고 있는 것이 바람직하다.
이에 따라, 수지 조성물 취급의 용이성이 더욱 향상되고, 후술하는 성형체의 성형을 보다 바람직하게 행할 수 있다. 또한, 성형체의 각 부위에서의 페라이트 분말의 함유율의 의도하지 않은 격차의 발생을 효과적으로 방지할 수 있어, 페라이트 분말을 포함하는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 확실성이 더욱 향상된다.
수지 조성물중의 페라이트 분말의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 5.0질량% 이상 90질량% 이하인 것이 바람직하고, 7.0질량% 이상 88질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 성형체의 성형성을 보다 향상시킬 수 있어, 성형체의 인성, 강도, 신뢰성 등을 더욱 향상시킬 수 있음과 함께, 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성, 검출의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다.
이에 대해, 수지 조성물중의 페라이트 분말의 함유율이 상기 하한값 미만이면, 소프트 페라이트 입자의 조성 등에 따라서는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성, 검출의 안정성이 불충분해질 가능성이 있다.
또한, 수지 조성물중의 페라이트 분말의 함유율이 상기 상한값을 넘으면, 성형체의 성형성이 저하됨과 함께, 성형체의 인성, 강도, 신뢰성 등이 저하될 가능성이 있다.
수지 조성물중에 포함되는 수지 재료로서, 예를 들면, 각종 열가소성 수지, 각종 경화성 수지 등을 이용할 수 있다.
보다 구체적으로는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-(4-메틸펜텐-1), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 고리형 폴리올레핀 등의 폴리올레핀; 변성 폴리올레핀； 폴리스티렌； 부타디엔-스티렌 공중합체； 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS 수지)； 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(AS 수지)； 폴리염화비닐； 폴리염화비닐리덴； 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체(EVA)； 폴리아미드(예： 나일론 6, 나일론 46, 나일론 66, 나일론 610, 나일론 612, 나일론 11, 나일론 12, 나일론 6-12, 나일론 6-66)； 폴리이미드； 폴리아미드이미드； 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 수지； 폴리카보네이트(PC)； 이오노머； 폴리비닐알코올(PVA); 에틸렌-비닐알코올 공중합체(EVOH)； 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리시클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCT), 폴리아릴레이트, 방향족 폴리에스테르(액정 폴리머) 등의 폴리에스테르； 폴리에테르； 폴리아세탈(POM); 폴리페닐렌옥시드； 변성 폴리페닐렌옥시드； 폴리에테르케톤(PEK); 폴리에테르에테르케톤(PEEK)； 폴리에테르이미드； 폴리설폰； 폴리에테르설폰； 폴리페닐렌설파이드； 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리불화비닐리덴 등의 불소계 수지； 실리콘 고무, 이소프렌 고무, 부타디엔 고무, 니트릴 고무, 천연 고무 등의 고무 재료；스티렌계, 폴리올레핀계, 폴리염화비닐계, 폴리우레탄계, 폴리에스테르계, 폴리아미드계, 폴리부타디엔계, 트랜스폴리이소프렌계, 불소고무계, 염소화폴리에틸렌계 등의 각종 열가소성 엘라스토머； 에폭시 수지； 페놀 수지； 우레아 수지； 멜라민 수지； 불포화폴리에스테르； 실리콘 수지； 폴리우레탄 등, 또는 이들을 메인으로 하는 공중합체, 블렌드체, 폴리머 앨로이 등을 들 수 있으며, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
그 중에서, 수지 조성물중에 포함되는 수지 재료는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알코올(PVA), 불소계 수지, 실리콘 고무, 부타디엔 고무, 열가소성 엘라스토머, 에폭시 수지 및 실리콘 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 수지 조성물중의 페라이트 분말의 분산 안정성이 보다 향상되어, 성형체의 성형성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 성형체의 인성, 강도, 신뢰성 등을 더욱 향상시킬 수 있다.
특히, 페라이트 분말을 구성하는 입자에 실란 커플링제에 의한 표면 처리가 이루어져 있는 경우, 각종 수지와의 밀착성이 향상되므로 수지 조성물중의 페라이트 분말의 분산 안정성이 더욱 향상되어, 성형체의 성형성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 수지 조성물중에 포함되는 수지 재료는, 수지 조성물을 이용하여 제조되는 성형체중에 포함되는 수지 재료와는 다른 조성일 수 있다. 예를 들면, 수지 조성물중에 포함되는 수지 재료는, 최종적인 성형체중에 포함되는 수지 재료의 선구체(예를 들면, 모노머, 다이머, 트리머, 올리고머, 프레폴리머 등)일 수 있다.
수지 조성물중의 수지 재료의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 8.0질량% 이상 95질량% 이하인 것이 바람직하고, 10질량% 이상 90질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 성형체의 성형성을 더욱 향상시킬 수 있고, 성형체의 인성, 강도, 신뢰성 등을 더욱 향상시킬 수 있음과 함께, 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성, 검출의 안정성을 더욱 향상시킬 수 있다.
이에 대해, 수지 조성물중의 수지 재료의 함유율이 상기 하한값 미만이면, 성형체의 성형성이 저하됨과 함께, 성형체의 인성, 강도, 신뢰성 등이 저하될 가능성이 있다.
또한, 수지 조성물중의 수지 재료의 함유율이 상기 상한값을 넘으면, 페라이트 분말의 함유율이 상대적으로 저하되고, 소프트 페라이트 입자의 조성 등에 따라서는 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성, 검출의 안정성이 불충분해질 가능성이 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 페라이트 분말 및 수지 재료를 포함하고 있으면 되고, 이들 이외의 성분(그 외의 성분)을 더 포함하고 있을 수도 있다.
이러한 성분(그 외의 성분)으로서는, 예를 들면, 안료, 염료 등의 각종 착색제； 각종 형광 재료； 각종 축광 재료； 각종 인광 재료； 용제； 적외선 흡수 재료； 자외선 흡수제； 분산제； 계면활성제； 중합 개시제； 중합 촉진제； 가교제； 중합 금지제； 증감제； 가소제； 슬립제(레벨링제)；침투 촉진제； 습윤제(보습제)； 대전 방지제； 정착제； 방부제； 방미제； 산화 방지제； 킬레이트제； pH 조정제； 증점제； 알루미나, 실리카, 산화티탄, 산화마그네슘, 산화안티몬, 산화칼슘, 산화아연, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 티탄산칼륨, 유리 섬유, 탄소 섬유, 석고 섬유, 금속 섬유, 금속 입자, 흑연, 탈크, 클레이, 마이카, 규회석, 조노틀라이트, 하이드로탈사이트, 제올라이트 등의 필러； 응집 방지제； 소포제； 발포제 등을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 어떠한 형태여도 무방하나, 수지 조성물의 형태로서, 예를 들면, 분말, 펠렛, 분산액, 슬러리, 겔 등을 들 수 있으나, 펠렛이 바람직하다.
이에 따라, 수지 조성물 취급의 용이성이 더욱 향상되어, 수지 조성물을 이용한 성형체의 제조를 바람직하게 행할 수 있다. 또한, 수지 조성물의 보존 안정성을 더욱 향상시킬 수 있어, 보존시 등, 수지 조성물의 구성 성분의 열화를 보다 효과적으로 방지할 수 있다.
수지 조성물이 펠렛인 경우, 그 체적 평균 입경은 1mm 이상 10mm 이하인 것이 바람직하고, 2mm 이상 7mm 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 수지 조성물 취급의 용이성이 더욱 향상되어, 수지 조성물을 이용한 성형체의 제조를 더욱 바람직하게 행할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 예를 들면, 상술한 페라이트 분말, 수지 재료를 혼합함으로써 제조할 수 있다. 페라이트 분말과 수지 재료의 혼합은, 예를 들면, 플래네터리 믹서, 2축 믹서, 니더, 밴버리 믹서, 오븐 롤 등의 교반 혼련기, 단축 압출기, 2축 압출기 등의 혼합 장치(혼련 장치)를 이용함으로써 바람직하게 행할 수 있다.
또한, 필요에 따라, 혼합시에 예를 들면, 상술한 바와 같은 그 외의 성분을 더 이용할 수도 있다.
《성형체》
다음으로, 본 발명의 성형체에 대해 설명한다.
본 발명의 성형체는 상술한 바와 같은 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성된 부위를 갖는다.
이에 따라, 금속 탐지기로 안정적으로 검출할 수 있는 성형체를 제공할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같은 페라이트 분말을 포함함으로써, 성형체의 강도, 내구성 등을 더욱 향상시킬 수 있고, 예를 들면, 인장이나 휨 등의 외력이 가해진 경우, 특히 큰 외력이 가해진 경우나 반복적으로 외력이 가해진 경우 등에도, 절단 등에 의해 성형체의 일부가 이탈되는 것이 보다 효과적으로 방지된다. 따라서, 성형체의 일부가 제품 등에 이물질로서 혼입되는 것 자체를 더욱 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 성형체는, 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성된 부위를 적어도 일부 가지고 있을 수 있으며, 그 전체가 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성되어 있을 수 있으며, 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성된 부위뿐만 아니라, 본 발명의 수지 조성물 이외의 재료로 구성된 부위를 가지고 있을 수도 있다.
보다 구체적으로는, 예를 들면, 본 발명의 수지 조성물 이외의 재료로 구성된 베이스부와, 상기 베이스부의 표면에 마련되며 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성된 표면층을 가지고 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 성형체는, 예를 들면, 본 발명의 수지 조성물과 다른 수지 조성물(본 발명의 페라이트 분말을 포함하지 않는 조성물)을 혼합하여 성형될 수 있다.
성형체는, 적어도 그 표면 부근에 상기 페라이트 분말을 포함하고 있는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 성형체는 그 표면으로부터 두께 방향으로 1.0mm 이내의 영역에 페라이트 분말을 포함하고 있는 것이 바람직하며, 그 표면으로부터 두께 방향으로 0.5mm 이내의 영역에 페라이트 분말을 포함하고 있는 것이 보다 바람직하다.
성형체의 표면 부근은 성형체 중에서도 특히 이탈되기 쉬운 부위이다. 따라서, 이러한 영역에 페라이트 분말을 포함함으로써, 본 발명의 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
한편, 이러한 성형체는, 예를 들면, 성형체의 성형시(수지 조성물을 구성하는 수지 재료가 연화 또는 용융된 상태)에 있어서, 성형체의 표면이 되어야 할 방향으로부터 자장을 인가함으로써, 바람직하게 제조할 수 있다. 특히, 두께가 비교적 큰 성형체인 경우 성형체의 표면 부근에 상술한 페라이트를 편재시킬 수 있어, 상술한 바와 같은 효과를 더욱 현저하게 발휘시킬 수 있다.
본 발명의 성형체중의 상기 페라이트 분말의 함유율은, 성형체의 용도 등에 따라 다르지만, 2.0질량% 이상 20질량% 이하인 것이 바람직하고, 2.5질량% 이상 18질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 성형체의 인성, 강도, 신뢰성 등을 더욱 향상시킬 수 있음과 함께, 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성, 검출의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다.
한편, 성형체가, 상기 페라이트 분말을 포함하는 부위(즉, 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성된 부위)에 더하여 상기 페라이트 분말을 포함하지 않는 부위(즉, 본 발명의 수지 조성물 이외의 재료로 구성된 부위)를 가지는 경우에는, 상기 페라이트 분말을 포함하는 부위에서, 상술한 바와 같은 페라이트 분말의 함유율에 대한 조건을 만족하는 것이 바람직하다.
본 발명의 성형체는 그 전부 또는 일부(예를 들면, 성형체의 절편)가 금속 탐지에 의한 검사에 적용될 가능성, 다시 말하면, 금속 탐지기로 감지하는 것을 목적으로 하여 사용될 가능성이 있으면 어떠한 용도여도 무방하나, 본 발명의 성형체의 용도로서는, 예를 들면, 식품의 제조, 가공, 포장(곤포(梱包) 포함. 이하 동일)의 현장용, 화장품, 의약부외품의 제조, 가공, 포장의 현장용, 의약품의 제조, 가공, 포장의 현장용, 상기 이외의 제품의 제조, 가공, 포장의 현장용, 의료 현장용, 세포 배양, 조직 배양, 기관 배양, 유전자 조작 등의 생물학적 처리를 행하는 현장용, 화합물 합성 등의 화학적 처리를 행하는 현장용 등을 들 수 있다.
그 중에서, 본 발명의 성형체는, 식품의 제조, 가공, 포장의 현장에서 이용되는 것이 바람직하다.
식품에는 높은 안전성이 요구되지만, 일반적으로 이물질이 혼입되기 쉬운 환경에서 제조, 가공, 포장을 하고 있다. 따라서, 본 발명을 식품의 제조, 가공, 포장 현장에서 이용되는 물품에 적용함으로써, 본 발명에 의한 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
또한, 식품의 제조, 가공 현장에서 이용되는 물품에는 전자 렌지에 적용되는 물품(예를 들면, 각종 조리 도구, 각종 용기, 트레이, 랩 필름 등)도 많지만, 본 발명의 성형체에서는 비금속 재료인 페라이트를 이용하고 있기 때문에, 전자 렌지의 사용에도 바람직하게 대응할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같은 소프트 페라이트는 조성의 조정 등에 의해, 전자 렌지에 적용한 경우 발열(특히, 과도한 온도 상승이 방지된 소정 온도까지의 바람직한 발열)될 수 있다. 이 때문에, 예를 들면, 조리 시간의 단축이나, 식품의 굽기색의 조정 등을 바람직하게 행할 수 있다.
한편, 본 명세서에서, 식품의 형태에는, 고형상, 반고형상(젤리, 푸딩 등의 겔상 등)뿐만 아니라 액상이 포함되며, 식품은 음료 등도 포함한 개념이다. 또한, 식품 첨가물이나 보조제(건강 보조 식품)도 식품의 개념에 포함된다. 또한, 동물 유래의 식육, 어패류, 식물 유래의 야채, 과실, 종자, 곡물, 콩류, 해조와 같은 천연물이나 이들의 가공물뿐만 아니라, 인공 감미료, 인공 조미료 등과 같이 인공적인 합성품도 식품의 개념에 포함한다.
식품의 제조, 가공 현장에서 이용되는 성형체로서는, 예를 들면, 조리 기기류, 조리 기구류, 조리 용구류, 식기류, 의복류(인체에 장착하여 이용하는 물품), 식품의 포장에 이용하는 포장 부재 및 이들에 부수되어 이용되는 물품, 및 이러한 메인테넌스, 수리 등에 이용하는 물품 등을 들 수 있다.
보다 구체적으로는, 예를 들면, 핫 플레이트, 풍로, 가스 버너, 오븐, 토스터, 전자 렌지, 식기 세척기, 식기 건조기, 저울(스케일), 키친 타이머, 온도계, 정수기, 정수 필터(카트리지) 등의 조리 기기류； 냄비, 프라이팬, 주전자나 이들의 뚜껑, 부엌칼, 가위, 국자(레이들), 주걱, 필러, 슬라이서, 믹서, 다지기, 매셔, 밀방망이, 머들러, 휘핑기, 바구니, 볼, 탈수기, 도마, 매트, 밥주걱, 성형 몰드, 형빼기 기구, 거름 국자, 강판(푸드 그레이더), 뒤집개(터너), 픽, 체, 밀, 드롭 리드, 얼음틀, 석쇠, 집게, 계란 절단기, 계량컵, 계량 스푼 등의 조리 기구류； 행주, 키친 페이퍼, 손수건, 타올, 종이 타올, 탈수 시트, 랩 필름, 오븐 페이퍼, 짤주머니, 삼발이, 냄비 받침 등의 조리 용구류； 접시, 컵, 공기, 젓가락(긴 젓가락 포함), 스푼, 포크, 나이프, 갑각류 살 바르는 기구(게 스푼, 게 포크) 등의 식기류； 앞치마, 흰옷, 마스크, 장갑, 구두, 양말, 속옷, 모자, 안경 등의 의복류(인체에 장착하여 이용하는 물품)； 식품용 라미네이트 필름 등의 식품용 포장 필름, 포장용 튜브, 식품용 수납 보틀, 플라스틱성 밀폐 용기 등의 식품 포장 부재； 그 외, 건어물 망, 호스, 도마 정리대, 식기 정리대, 수세미, 세제 용기, 숫돌, 샤프너, 이들의 구성 부재 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
특히, 본 발명의 성형체는, 조리 기구류, 조리 용구류, 식품 포장 부재의 일부 또는 전부에 사용되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 이러한 성형체는 각종 성형체 중에서도, 특히 그 적어도 일부가 식품의 제조, 가공, 포장 현장 등에서 식품에 혼입될 우려가 높다. 따라서, 본 발명이 상기와 같은 성형체에 적용됨으로써, 본 발명의 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
또한, 의료 현장에서 적용한 경우, 예를 들면, 수술 시 등에 체내로 의료 기구, 의료용 도구의 분실 등이 발생한 경우 용이하게 검출할 수 있어, 중대한 의료 사고로의 발전을 보다 효과적으로 방지할 수 있다.
성형체의 제조 방법으로서는 각종 성형 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들면, 사출 성형법(인서트 성형법, 다색 성형법, 샌드위치 성형법, 인젝션 성형법 등), 압출 성형법, 인플레이션 성형법, T다이 필름 성형법, 라미네이트 성형법, 블로우 성형법, 중공 성형법, 압축 성형법, 캘린더 성형법 등의 성형법, 광조형법, 3차원 적층 조형법 등을 들 수 있다.
또한, 수지 조성물이 경화성 수지를 포함하는 경우, 상기 경화성 수지의 경화 반응을 행한다. 경화 반응은 경화성 수지의 종류 등에 따라 다르지만, 가열이나 자외선 등의 에너지선의 조사 등에 의해 행할 수 있다.
또한, 성형체의 제조시에는, 본 발명의 수지 조성물에 외에도 다른 재료(예를 들면, 희석용 수지 재료 등)를 이용할 수 있다.
또한, 성형체의 제조시에는, 복수종의 본 발명의 수지 조성물을 조합하여 이용할 수 있다.
또한, 성형체가, 상술한 수지 조성물 이외의 재료를 이용하여 형성된 베이스부, 및 상기 베이스부 상에 마련되며 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 형성된 표면층을 가지는 경우, 상기와 같은 방법이나 주조, 단조(鍛造), 분말 사출 성형법(Powder Injection Molding, PIM) 등의 방법에 의해 제조된 베이스부 상에, 딥핑, 브러싱 등의 코팅법, 잉크젯법 등의 각종 인쇄법 등을 이용하여 표면층을 형성하여 제조해도 된다.
또한, 성형체의 성형시에 자화될 수 있다. 이에 따라, 성형체의 금속 탐지기에 의한 검출의 용이성, 검출의 안정성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 성형체는, 상기와 같은 성형 방법에 의해 얻어진 성형체에 대해, 예를 들면, 연삭, 연마 등의 후처리를 실시함으로써 제조할 수도 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
예를 들면, 상술한 실시 형태에서는, 수지 조성물에서 페라이트 분말이 수지 재료중에 분산되어 존재하고 있는 경우에 대해 중점적으로 설명하였으나, 본 발명의 수지 조성물에서, 예를 들면, 페라이트 분말은 액체중에 침강되어 있으며, 필요에 따라 교반 등에 의해 분산시켜 사용할 수도 있다. 또한, 예를 들면, 본 발명의 수지 조성물은, 휘발성의 액체중에 페라이트 분말과 수지 입자가 분산된 분산체일 수도 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물은, 예를 들면, 페라이트 분말과 수지 분말이 단순히 혼합된 구성일 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 기초하여 상세히 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
《1》페라이트 분말의 제조
각 실시예 및 각 비교예의 페라이트 분말을 이하와 같이 하여 제조하였다.
(실시예 A1)
우선, Fe2O3와 Mn3O4를 준비하고, 이들을 몰비로 8.0：0.67의 비율로 헨셸 믹서에 투입하여 10분간 건식 혼합을 행한 후, 혼합물을 롤러 콤팩터로 펠렛화하였다. 그 후, 소성 온도(가소성 온도) 1000℃, 대기 분위기의 로터리 킬른으로 가소성을 행하였다.
다음으로, 건식 미디어 밀(진동 밀, 1/8인치 지름의 스텐레스 비즈)을 이용하여 체적 평균 입경이 약 4μm가 될 때까지 분쇄하고, 그 후, 물을 첨가하여 습식 미디어 밀(종형 비즈 밀, 1/16인치 지름의 스텐레스 비즈)을 이용하여 10시간 분쇄하고, 거기에 바인더로서의 폴리비닐알코올(PVA) 수용액을 첨가하여 슬러리를 얻었다. 슬러리중의 고형분은 55.0질량%, 바인더의 함유율은 1.0질량%이었다.
다음으로, 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어로 분무 건조하여 조립물을 얻었다.
그 후, 얻어진 조립물의 입도 조정을 행하고, 로터리식 전기로에서 650℃로 2시간 가열하여 바인더의 제거를 행하였다.
그 후, 고정식 전기로를 이용하여, 얻어진 조립물을 질소 분위기중에서 1280℃로 4시간(피크) 소성(본소성)하고 해쇄·분급을 행하여 페라이트 분말을 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 페라이트 분말을 구성하는 입자(소프트 페라이트 입자)중의 Mn의 함유율은 7.88질량%, Fe의 함유율은 64.13질량%였다.
페라이트 분말을 구성하는 입자중의 금속 원소(Fe, Mn 등)의 함유량은 이하와 같이 하여 구하였다. 즉, 페라이트 입자 0.2g을 칭량하여 순수 60ml에 1N의 염산 20ml 및 1N의 질산 20ml를 가한 혼합물을 가열하여 페라이트 입자를 완전 용해시킨 수용액을 준비하고, ICP 분석 장치(시마즈 제작소제, ICPS-1000IV)를 이용한 측정을 행함으로써 각 금속 원소의 함유량을 구하였다. 한편, 후술하는 각 실시예 및 각 비교예에 대해서도 동일하게 하여 구하였다.
또한, 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경은 45μm였다.
체적 평균 입경은 이하와 같은 측정에 의해 구하였다. 즉, 우선 시료로서의 페라이트 분말 10g과 물 80ml를 100ml의 비커에 넣고 분산제(헥사메타인산나트륨)를 2방울 첨가하였다. 계속해서, 초음파 호모지나이저(SMT. Co. LTD.제 UH-150 모델)을 이용하여 분산을 행하였다. 이때, 초음파 호모지나이저의 출력 레벨을 4로 설정하고 20초간 분산을 행하였다. 그 후, 비커 표면에 생긴 거품을 제거하고 마이크로트랙 입도 분석계(예를 들면, 닛키소 주식회사제, Model9320-X100 등)에 도입하여 측정을 행하였다. 한편, 후술하는 각 실시예 및 각 비교예에 대해서도 동일하게 하여 구하였다.
또한, 페라이트 분말에 대해, 진동 시료형 자기 측정 장치를 이용하여 측정을 행한 결과, 자화 92A·m2/kg, 잔류 자화 6.2A·m2/kg, 보자력 1225A/m였다.
상기의 자기 특성은 이하와 같이 하여 구하였다. 즉, 우선, 내경 5mm, 높이 2mm의 셀에 페라이트 분말을 채워 진동 시료형 자기 측정 장치(도에이 공업사제 VSM-C7-10A)에 세팅하였다. 다음으로, 인가 자장을 가하여 5K·1000/4π·A/m까지 소인하고, 계속해서, 인가 자장을 감소시켜 히스테리시스 커브를 제작하였다. 그 후, 이 커브의 데이터로부터 자화, 잔류 자화 및 보자력을 구하였다.
또한, 페라이트 분말에 대해 큐리 온도의 측정을 실시한 결과, 450℃이었다. 페라이트 분말의 큐리 온도는 JIS　C　2560-1에 기초한 측정에 의해 구하였다.
한편, 후술하는 각 실시예 및 각 비교예에 대해서도 동일하게 하여 구하였다.
(실시예 A2~A4)
원료로서 이용하는 Fe2O3와 Mn3O4의 비율을 표 1에 나타낸 바와 같이 하여, 가소결체에 대한 분쇄 처리의 조건, 스프레이 드라이어에 의한 분무 건조의 조건, 조립물에 대한 입도 조정의 조건을 조정한 것 이외에는, 상기 실시예 A1과 동일하게 하여 페라이트 분말을 제조하였다.
(실시예 A5)
우선, Fe2O3, Mn3O4 및 카본 블랙(C)을 준비하고, 이들을 몰비로 8.0：0.67：1.1의 비율로 헨셸 믹서에 투입하고, 10분간 건식 혼합하여 조립하였다.
고정식 전기로를 이용하여, 얻어진 조립물을 질소 분위기중에서 1000℃로 4시간(피크) 소성하였다.
또한, 상기 소성으로 얻어진 소성물을, 비즈 밀을 이용하여 고형분 60질량%로 30분간의 조건으로 습식 분쇄하고, 세정, 탈수, 건조하여 페라이트 분말을 얻었다.
(비교예 A1, A2)
원료의 사용량 및 조립물의 소결 온도를 표 1에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 상기 실시예 A5와 동일하게 하여 페라이트 분말을 제조하였다.
(비교예 A3)
원료로서 Fe2O3, NiO, ZnO 및 CuO를 이용하여 이들 비율을 몰비로 49.0：15.5：29.0：6.5로 하고, 조립물에 대한 본소성을 대기중에서 1250℃로 행한 것 이외에는, 상기 실시예 A1과 동일하게 하여 페라이트 분말을 제조하였다.
상술한 각 실시예 및 각 비교예의 페라이트 분말의 제조 조건을 표 1에 정리하여 나타내고, 페라이트 분말의 특성 등을 표 2에 정리하여 나타낸다.
Figure 112018101405712-pct00001
Figure 112018101405712-pct00002
《2》수지 조성물의 제조
상술한 바와 같은 각 실시예 및 각 비교예의 페라이트 분말을 이용하여, 이하와 같이 하여 수지 조성물을 제조하였다.
(실시예 B1)
니더, 펠레타이저를 이용하여, 상기 실시예 A3에서 제조한 페라이트 분말과 수지 재료로서의 폴리프로필렌을 5.0：95.0의 질량비로 혼합 및 혼련하여 조립하였다.
이에 따라, 체적 평균 입경이 3mm인 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 B2~B5)
페라이트 분말과 폴리프로필렌의 배합 비율을 표 3에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 B1과 동일하게 하여 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 B6)
니더, 페레타이저를 이용하여, 상기 실시예 A3에서 제조한 페라이트 분말과 수지 재료로서의 폴리프로필렌과 백색 안료로서의 실리카(일본 에어로질사제, AEROSIL200)를 2.0：93.0：5.0의 질량비로 혼합 및 혼련하여 조립하였다.
이에 따라, 체적 평균 입경이 3mm인 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 B7, B8)
페라이트 분말, 폴리프로필렌 및 실리카의 배합 비율을 표 3에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 B6와 동일하게 하여 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 B9~B13)
수지 재료의 종류를 표 3에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 상기 실시예 B8과 동일하게 하여 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 B14~B17)
페라이트 분말의 종류 및 수지 재료의 종류를 표 3에 나타낸 바와 같이 하여, 각 성분의 배합량을 표 3에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 상기 실시예 B1과 동일하게 하여 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 B18)
볼 밀을 이용하여, 상기 실시예 A3에서 제조한 페라이트 분말, 나일론 수지 분말 및 백색 안료로서의 실리카 입자를, 상기 실시예 B12와 동일한 질량비로 혼합하여 분말상의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 B19)
수지 재료의 종류를 표 3에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 상기 실시예 B18과 동일하게 하여 분말상의 수지 조성물을 얻었다.
(비교예 B1~B3)
페라이트 분말의 종류를, 각각 상기 비교예 A1~A3에서 제조한 페라이트 분말로 변경하고, 각 성분의 배합량을 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 B6과 동일하게 하여 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
(비교예 B4)
페라이트 분말 대신 철분(평균 입경 60μm)을 이용하여 각 성분의 배합량을 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 B6와 동일하게 하여 펠렛으로서의 수지 조성물을 얻었다.
상술한 각 실시예 및 각 비교예의 수지 조성물의 조건을 표 3에 정리하여 나타낸다. 또한, 표 3 중의 MFR의 란에는 JIS　K　7210에 기초하여, 온도 190℃, 하중 2.16kg의 조건으로 측정했을 때의 멜트 플로우 레이트(MFR)의 값을 나타낸다.
Figure 112018101405712-pct00003
《3》성형체의 제조
(실시예 C1)
니더, T 다이를 이용하여, 상기 실시예 B1에서 제조한 수지 조성물(펠렛)을 용융 및 성형하여, 두께 100μm의 시트상의 성형체를 얻었다.
(실시예 C2, C3)
수지 조성물로서 상기 실시예 B1에서 제조한 펠렛 대신, 각각 상기 실시예 B2, B3에서 제조한 펠렛을 이용한 것 이외에는, 상기 실시예 C1과 동일하게 하여 시트상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C4)
니더를 이용하여, 상기 실시예 B4에서 제조한 수지 조성물(펠렛)을 용융하고 성형 금형에 사출 성형하여, 두께 2mm의 판상의 성형체를 얻었다.
(실시예 C5)
니더를 이용하여, 상기 실시예 B5에서 제조한 수지 조성물(펠렛)을 용융하고 성형 금형에 사출 성형하여, 두께 2mm의 판상의 성형체를 얻었다.
(실시예 C6~C13)
수지 조성물로서 상기 실시예 B1에서 제조한 펠렛 대신, 각각 상기 실시예 B6~B13에서 제조한 펠렛을 이용한 것 이외에는, 상기 실시예 C1과 동일하게 하여 시트상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C14)
고형분 10질량%의 PVA 수용액에 실시예 A3에서 제조한 페라이트 분말 및 백색 안료로서의 실리카(일본 에어로질사제, AEROSIL200)를 분산시키고, 어플리케이터를 이용하여 도공 및 건조하여, 두께 100μm의 시트상의 성형체를 얻었다. 이 때, PVA의 고형분, 페라이트 분말 및 SiO2의 질량비가, 각각 75.0중량%, 20.0중량%, 5.0중량%가 되도록 하였다.
(실시예 C15)
상기 실시예 A3에서 제조한 페라이트 분말, 액상의 에폭시 수지, 중합 개시제, 경화제로서의 삼불화 붕소 모노에틸아민 컴플렉스 및 백색 안료로서의 실리카(일본 에어로질사제, AEROSIL200)를 혼합하고, 이 혼합물을 실리콘 수지제 성형 몰드에 흘려 넣었다. 그 후, 120℃로 가열하여 에폭시 수지를 경화시켜, 직경 13mm, 두께 2.0mm의 원반상의 성형체를 제조하였다.
얻어진 성형체중의 페라이트 분말의 함유율은 20.0질량%, 수지 재료의 함유율은 75.0질량%, 착색제의 함유율은 5.0질량%였다.
(실시예 C16)
상기 실시예 A3에서 제조한 페라이트 분말, 올레핀계 열가소성 엘라스토머 및 백색 안료로서의 이산화티탄 입자를 혼합하고, 이 혼합물을 실리콘 수지제의 성형 몰드에 흘려 넣었다. 그 후, 120℃로 가열하여 직경 13mm, 두께 2.0mm의 원반상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C17, C18)
수지 재료의 종류를 표 5에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 C16과 동일하게 하여 원반상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C19)
상기 실시예 A3에서 제조한 페라이트 분말, 실리콘 수지 및 백색 안료로서의 이산화티탄 입자를, 성형체중의 페라이트 분말의 함유율이 20.0질량%, 수지 재료의 함유율이 75.0질량%, 착색제(안료)의 함유율이 5.0질량%가 되도록 혼합하고, 이 혼합물을 실리콘 수지제의 성형 몰드에 흘려 넣었다. 이때, 실리콘 수지는 고형분 20중량%에 유기 용매로 희석한 것을 이용하였다. 65℃로 성형 몰드째 가열함으로써 유기 용매를 증발시킨 후 120℃로 가열하여 실리콘 수지를 경화시켜, 직경 13mm, 두께 2.0mm의 원반상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C20)
수지 재료의 종류를 표 5에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 C19와 동일하게 하여 원반상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C21~C24)
수지 조성물로서 상기 실시예 B1에서 제조한 펠렛 대신, 각각 상기 실시예 B14~B17에서 제조한 펠렛을 이용한 것 이외에는, 상기 실시예 C1과 동일하게 하여 시트상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C25)
상기 실시예 B18에서 제조한 수지 조성물(분말상)을 금형에 투입하여 가압한 후, 금형으로부터 꺼내어 180℃로 4시간 가열하여 용융 및 경화시켜, 직경 13mm, 두께 2.0mm의 원반상의 성형체를 제조하였다.
(실시예 C26)
상기 실시예 B19에서 제조한 수지 조성물(분말상)을 금형에 투입하여 가압한 후, 금형으로부터 꺼내어 180℃로 4시간 가열하여 용융 및 경화시켜, 직경 13mm, 두께 2.0 mm의 원반상의 성형체를 제조하였다.
(비교예 C1~C4)
수지 조성물로서 상기 실시예 B1에서 제조한 펠렛 대신, 각각 상기 비교예 B1~B4에서 제조한 펠렛을 이용한 것 이외에는, 상기 실시예 C1와 동일하게 하여 시트상의 성형체를 제조하였다.
상술한 각 실시예 및 각 비교예의 성형체의 조건을 표 4, 표 5에 정리해 가리킨다.
Figure 112018101405712-pct00004
Figure 112018101405712-pct00005
《4》성형체에 대한 평가
《4-1》금속 탐지기에 의한 검출
상술한 각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 성형체에 대해, 벨트 컨베이어식 금속 탐지기(시스템 스퀘어사제, META-HAWKII)를 통과시켜, 성형체를 검출할 수 있는 감도(레벨 미터, 철구(鐵球) 감도)를 구하였다.
《4-2》마이크로파 조사시의 가열
상술한 각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 성형체에 대해, 시판의 전자 렌지를 이용하여 600W로 5분간 가열하고, 이때 각 성형체 상태를 이하의 기준에 따라 평가하였다.
○： 바람직한 범위에서의 온도 상승(30℃ 이상 100℃ 이하)을 나타내었다.
△： 온도 상승이 불충분하였다(20℃ 이상 30℃ 미만).
×： 성형체의 이상 가열이 나타나며 성형체가 탄 것 등이 확인되었다.
또는, 전자 렌지 내에 불꽃이 발생하는 등 이상이 나타나 평가를 중지 하였다. 또는, 거의 가열되지 않았다(20℃ 미만).
한편, 성형체를 시트상으로 성형한 실시예 C1~C14, C21~C24, 비교예 C1~C4에 대해서는, 80mm×60mm사이즈로 절단하여 절편에 대해 평가를 행하였다. 실시예 C15~C20, C25, C26에 대해서는 얻어진 성형체를 그대로 평가에 사용하였다.
이들 결과를 표 6에 나타낸다.
Figure 112018101405712-pct00006
표 6으로부터 분명한 바와 같이, 본 발명에서는 금속 탐지기로 안정적으로 검출할 수 있는 성형체를 얻을 수 있었다. 또한, 본 발명에서는, 성형체의 표면 성상의 제어를 바람직하게 행할 수가 있어, 분말을 포함함에 따른 의도하지 않은 요철의 발생도 효과적으로 방지되었다. 또한, 본 발명에서는 착색제에 의해 성형체를 여러가지 색으로 조정하는 것이 가능하였다. 이에 대해, 비교예에서는 만족할 만한 결과를 얻을 수 없었다.
본 발명의 페라이트 분말은 금속 탐지기로 검출 가능한 페라이트 분말로서, Mn을 3.5질량% 이상 20.0질량% 이하, Fe를 50.0질량% 이상 70.0질량% 이하 함유하는 소프트 페라이트 입자를 포함한다. 그 때문에, 금속 탐지기로 안정적으로 검출 가능한 성형체의 제조에 바람직하게 이용할 수 있는 페라이트 분말을 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 페라이트 분말은 산업상의 이용 가능성을 갖는다.

Claims (12)

  1. 금속 탐지기로 검출 가능한 페라이트 분말로서,
    Mn을 3.5질량% 이상 20.0질량% 이하, Fe를 50.0질량% 이상 70.0질량% 이하 함유하는 소프트 페라이트 입자를 포함하고,
    상기 페라이트 분말의 구성 입자의 체적 평균 입경이 5μm 이상 100μm 이하인 것을 특징으로 하는 페라이트 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    5K·1000/4πA/m의 자장을 걸었을 때의 VSM 측정에 의한 자화가 85A·m2/kg 이상 98A·m2/kg 이하인 페라이트 분말.
  3. 제1항에 기재된 페라이트 분말 및
    수지 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  4. 제2항에 기재된 페라이트 분말 및
    수지 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 수지 재료중에 상기 페라이트 분말이 분산되어 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 수지 조성물중의 상기 페라이트 분말의 함유율이 5.0질량% 이상 90질량% 이하인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 수지 재료는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알코올(PVA), 불소계 수지, 실리콘 고무, 부타디엔 고무, 열가소성 엘라스토머, 에폭시 수지 및 실리콘 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  8. 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 이용하여 형성된 부위를 가지는 것을 특징으로 하는 성형체.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 페라이트 분말의 함유율이 2.0질량% 이상 20질량% 이하인 것을 특징으로 하는 성형체.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 성형체는, 식품의 제조, 가공, 포장 현장에서 이용되는 것을 특징으로 하는 성형체.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 성형체는, 조리 기구류, 조리 용구류, 식품 포장 부재의 일부 또는 전부에 사용되는 것을 특징으로 하는 성형체.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 성형체는 표면으로부터 두께 방향으로 1.0mm 이내의 영역에 상기 페라이트 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형체.
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