KR102322628B1

KR102322628B1 - 특정 진세노사이드의 함량이 증대된 산삼배양근 추출물의 제조방법 및 진세노사이드 복합물을 이용한 탈모증상완화 및 육모촉진용 화장료 조성물

Info

Publication number: KR102322628B1
Application number: KR1020210026975A
Authority: KR
Inventors: 이유정
Original assignee: 이유정
Priority date: 2021-02-26
Filing date: 2021-02-26
Publication date: 2021-11-04
Also published as: KR102348604B1; KR102399583B1

Abstract

이 발명은 특정 진세노사이드 함량이 증대된 산삼 배양근 추출물로부터 수득한 진세노사이드 복합물 및 이를 주성분으로 하여 탈모증상완화 및 육모 촉진 효과를 나타낼 수 있으며, 유효성분을 증대한 고삼 추출물을 모낭충 제거제로서 첨가하여 두피를 개선할 수 있으며, 고삼 추출물 유래 유효성분의 보관 안정성을 증대할 수 있는 스코리아 추출수가 함유된 것을 특징으로 하는, 특정 진세노사이드의 함량이 증대된 산삼 배양근 추출물을 이용한 탈모증상완화 및 육모촉진용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

특정 진세노사이드의 함량이 증대된 산삼배양근 추출물의 제조방법 및 진세노사이드 복합물을 이용한 탈모증상완화 및 육모촉진용 화장료 조성물{A method for preparing wild ginseng cultured root extract with increased content of specific ginsenosides and cosmetic composition for relieving hair loss symptoms and promoting hair growth using ginsenoside complexes}

이 발명은 2차 증자후 고압효소분해과정을 통해 수득한 산삼 배양근 추출물에서 특정 진세노사이드를 정제, 분리하고, 특정 진세노사이드 함량이 증대된 산삼 배양근 추출물로부터 정제, 분리한 특정진세노사이드 성분의 복합물 및 이를 주성분으로 하여 탈모 완화 또는 육모 촉진 효과를 나타낼 수 있으며, 유효성분을 증대한 고삼 추출물을 모낭충 제거제로서 첨가하여 두피를 개선할 수 있으며, 고삼 추출물 유래 유효성분의 보관 안정성을 증대할 수 있는, 특정 진세노사이드의 함량이 증대된 산삼 배양근 추출물을 이용한 탈모증상완화 및 육모촉진용 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 대머리나 탈모의 원인으로 모근, 치지선 등의 기관에서 남성 호르몬의 작용, 모포에의 혈류량의 저하, 피지 분비 과잉, 과산화물의 생성, 세균의 번식에 의한 두피 이상, 유전적 요인, 노화 등이 거론된다. 그러나 아직 탈모에 대한 명확한 원인 규명도 되어 있지 않으며 최근 들어 오히려 탈모증으로 고민하는 사람이 점점 늘고 있으며 그 연령층도 낮아지고 있는 실정이다.

탈모증의 치료법에 관해서도 아직까지 뚜렷한 효과를 지닌 것은 없으며, 종래 경험에 바탕하여 두부에 브러시 등으로 물리적 자극을 가하거나 혹은 상기의 원인을 제거, 경감하는 작용을 지닌 화합물을 사용하기도 하였다.

인체의 모발은 약 130만개 이상, 두발은 10만개 이상이며 이들 모발은 성장기, 퇴행기, 휴지기의 3단계 주기를 거치며 각 모발은 독립적인 주기로 활동하며 진행된다. 머리카락이나 털이 어떤 원인에 의하여 정상보다 적거나 없는 상태를 의미하는 탈모는 휴지기 상태에서 빠지는 일반적인 탈모 현상과 비정상적인 탈모 현상인 성장기 탈모 현상으로 구별할 수 있는데, 일반적으로 탈모증이라 함은 후자를 일컫는다.

종래에는 이런 탈모증의 치료에 호르몬설과 관련하여 여성 호르몬을 주재료로 한 제제가 있으나 효과뿐 아니라 피부 염증발생, 호르몬 투여에 의한 부작용 발생 등의 보고가 있어 현재는 사용이 줄어들고 있다.

또한, 최근의 발모제로는 미국 업존사의 미녹시딜, 이태리 크리노스사의 트리코사카라이드 등을 주성분으로 하는 제제가 유통되고 있으나 뚜렷한 효과의 부재 및 인체 안정성 등의 부작용 문제가 대두되고 있다.

즉, 종래 많이 사용되던 발모제는 화학물질을 사용한 것으로서, 일시적인 혈류유통을 하여 모세혈관을 확장시켜 모근에 자극을 주는 것이므로 일시적일 뿐만 아니라 과다 분비된 피지에 의한 탈모에 효과가 있는 것으로 한정된다는 문제가 있다.

한국등록특허 제10-1869850호

이 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 2차 증자후 고압효소분해 과정을 통해 수득한 산삼 배양근 추출물을 분리, 정제하여 특정 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 수득한 후, 이를 특정 비율로 혼합한 진세노사이드 복합물과, 모낭충 제거에 효과가 있는 고삼추출물 유래 성분인 옥시마트린과, 옥시마트린의 보관 안전성을 향상시키기 위한 스코리아 추출수를 포함하는 화장료 조성물을 제조함으로써, 진세노사이드 복합물에 의한 탈모 증상 완화 또는 육모 촉진 효과를 나타낼 수 있으며, 유효성분을 증대한 고삼 추출물을 모낭충 제거제로서 첨가하여 두피를 개선할 수 있고, 고삼 추출물 유래 유효성분의 보관 안정성을 증대할 수 있으며, 특정 진세노사이드의 함량이 증대된 산삼 배양근 추출물을 이용한 탈모증상완화 및 육모촉진 효과가 우수하며 장기간 사용시에도 안전한 모발용 화장료 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 이 발명의 구성은, 진세노사이드 복합물 0.001~15 중량%; 고삼 추출물 0.01~10 중량%; 계면활성제 20~40 중량%; 정제수 30~70 중량%; 보습제 0.01~5 중량%; 세라마이드 0.001~10중량%; 보존제 0.01~2 중량%; 및 향료 0.5~3 중량%를 포함한다.

이 발명의 구성에 따른 상기 진세노사이드 복합물은, 2회 증자처리 후 고압효소분해 과정을 거친 산삼배양근, 홍삼, 인삼 또는 흑삼 중 어느 하나로부터 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 수득하고, 수득된 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 1~3 : 1~3 : 1~3의 중량비율로 혼합하여 이루어진 것을 특징으로 한다.

이 발명의 구성에 따른 상기 고삼 추출물은, 추출하기 전에 2회 증자처리함으로써 옥시마트린을 0.25~0.41 중량%의 함량으로 함유하는 것을 특징으로 한다.

이 발명의 구성에 따른 상기 보존제는, 고삼 추출물 유래 옥시마트린의 보관 안정성을 증대하기 위하여 스코리아 추출수를 사용하며, 상기 스코리아 추출수는 스코리아 0.5~5 중량부를 투입하여 45~60℃에서 12시간 동안 숙성하고, 염분 농도 0.85~0.90%로 탈염하여 여과한 것을 특징으로 한다.

이 발명의 구성에 따른 화장료 조성물은, 모낭충 제거하며 옥시마트린의 안정성을 향상시킬 수 있다.

이 발명은 특정 진세노사이드 함량이 증대된 산삼 배양근 추출물로부터 수득한 진세노사이드 복합물 및 이를 주성분으로 하여 탈모 증상 완화 또는 육모 촉진 효과를 나타낼 수 있으며, 유효성분을 증대한 고삼 추출물을 모낭충 제거제로서 첨가하여 두피를 개선할 수 있으며, 스코리아 추출수에 의해 고삼 추출물 유래 유효성분의 보관 안정성이 증대될 수 있다.

이하, 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 이 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 이 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조로 하여 상세히 설명하기로 한다. 이 발명의 목적, 작용, 효과를 포함하여 기타 다른 목적들, 그리고 동작상의 이점들이 바람직한 실시예의 설명에 의해 보다 명확해질 것이다.

참고로, 여기에서 개시되는 실시예는 여러가지 실시가능한 예중에서 당업자의 이해를 돕기 위하여 가장 바람직한 실시예를 선정하여 제시한 것일 뿐, 이 발명의 기술적 사상이 반드시 제시된 실시예에만 의해서 한정되거나 제한되는 것은 아니고, 이 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 균등물~대체물들을 포함하는 다양한 변화와 부가 및 변경이 가능하다.

또한, 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어의 표현은, 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 정의된 것으로서, 통상적이거나 사전적인 의미로만 한정해서 해석되어서는 아니되며, 이 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 일예로서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.

본 발명에 따른 특정 진세노사이드의 함량이 증대된 산삼배양근 추출물의 제조방법 및 진세노사이드 복합물을 이용한 탈모증상완화 및 육모촉진용 화장료 조성물은 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6가 각각 1~3 : 1~3 : 1~3의 중량비율로 혼합되어 이루어지는 복합물을 유효성분으로 화장료 조성물 전체 중량부에 대하여 0.001~15 중량% 함유되며, 바람직하게는 0.003~10 중량%함유한다.

진세노사이드(ginsenoside)란 글리코사이드(glycoside)의 일종인 사포닌의 한 종류로서, 식물의 뿌리, 줄기, 잎, 껍질, 씨 등에서 유래되며 일부의 극피동물(불가사리,해삼)의 몸안에도 포함되어 있다. 사포닌은 인체의 면역력을 높이는 성분으로 알려져있으며 특히 인삼, 홍삼, 산삼, 고삼, 흑삼등에 함유된 사포닌 종류인 진세노사이드가 유명하다.

특히, 희귀진세노사이드는 인삼류에만 함유되어 있는 사포닌을 가리키는 단어로 다른 식물들의 사포닌과 구별하기 위해 사용되며, 진세노사이드들 중에서도 산삼과 홍삼에 주로 존재하는 진세노사이드를 말한다. 희귀 진세노사이드는 일반진세노사이드에 비해 물질의 사이즈가 작고 비교적 체내에 흡수되기 쉬운 구조적 특성을 가지고 있다. 그리고 일반 진세노사이드를 섭취하면 장내 미생물에 의해 희귀진세노사이드로 소량 전한되어 흡수되기는 하나, 개인별 차이가 크기 때문에 희귀진세노사이드 형태로 복용하는 것이 체내흡수율과 생체이용률 측면에서 더 효율적이라 할 수 있다.

본 발명에 사용되는 특정진세노사이드 Rg3, Rg4, Rg6는 산삼배양근에서 추출되는 특정진세노사이드이며 산상배양근은 무균실에서 배양, 제조됨으로써 농약과 중금속에 전혀 노출되지 않아 인체에 전혀 유해하지 않은 장점을 가지고 있다.

산삼의 주요성분은 배당체(glycosides)성분인 사포닌(saponin)을 비롯하여, 질소함유 화합물로서 단백질, 아미노산, 핵산, 알칼로이드, 지용성 성분으로 지방산, 정유, 폴리아세틸렌, 페놀화합물, 파이토스테롤(phytosterol), 테르페노이드(terpenoid), 당류로서 단당류와 올리고당, 다당류, 펙틴질 그리고 비타민 류와 무기질, 알카로이드 성분 등 매우 다양한 성분들이 함유되어 있다.

일반적으로 사포닌 성분은 식물계에 광범위하게 분포되어 있는 성분이다(약 750여 종 식물). 사포닌이란 수용액에서 비누처럼 미세한 거품을 내는 것에서 붙여진 이름이다. 일반적으로 사포닌 성분은 물의 표면장력을 낮추므로 쉽게 거품을 내고 용혈작용을 나타낸다. 그러나 인삼 사포닌은 약성이 온화하고 독성이 없을 뿐만 아니라 용혈작용이 거의 없다는 것이 밝혀졌다. 또한, 인삼 사포닌 성분은 타 식물에서 발견되는 사포닌과는 화학구조가 전혀 다르다. 그래서 인삼 사포닌은 타 식물계 사포닌과 구별하기 위해서 인삼(ginseng) 배당체(glycoside)란 의미로 진세노사이드(ginsenoside)라고 부른다.

진세노사이드에는 진세노사이드 Rg1, Rg2, Rg3, Rg4. Rg6, Rb1, Rb2, Rh1, Rh2, Rc, Rd, Re, Ro 등의 다양한 종류가 존재하며, 식물의 종류와 재배조건, 추출방법, 인삼, 홍삼, 산삼의 부위 등에 따라 존재하는 진세노사이드의 종류 및 함량이 다르다.

진세노사이드 Rg1은 면역기능 강화, 항피로작용을 하는 물질로 알려져 있고, Rg2는 혈소판 응집 억제 작용을 하는 물질로 알려져 있으며, Rg3는 항빈혈, 항스트레스, 면역증강, 암세포 전이 억제 및 간보호 작용을 하는 물질로 알려져 있다. Rg4는 항염증, 폐염증 개선효과가 있는 물질로 알려져 있다.

또한, Rg5와 Rg6는 항염, 항암작용이 아주 강한 물질로 알려져 있고 , Rb2는 항당뇨, 항동맥경화 및 면역조절작용을 하는 물질로 알려져 있고, Ro는 알콜해독, 항염증 작용 및 항 간염 효능 작용을 하는 물질로 알려져 있다. 진세노사이드 Rb1은 사포닌 중 다마란(dammarane)계에 속하는 프로토파낙소디올(protopanaxadiol)의 한 종류이다. 이 화합물은 특히 중추신경 진정작용이 우수하며, 소염작용이 있는 물질로 알려져 있다.

본 발명의 화장료조성물은 그 제형이 특별히 한정되지 않으며 헤어토닉, 헤어 에센스(앰플), 헤어컨디셔너, 헤어크림, 헤어팩, 헤어오일, 헤어스프레이. 샴푸, 린스 등의 제형을 가질 수 있으며, 화장료의 제형 또는 사용목적 등에 따라 임의의 성분을 선정하여 배합할 수있다. 예를 들어, 착색제, 착향제, 현탁화제, 유화제, 용해보조제, 안정제, pH조절제, 점도조절제, 용제 등을 포함할 수 있다. 또한, 육모 촉진 효과를 가지거나 탈모증상완화 효과를 가지는 다른 성분들을 더욱 포함할 수 있으며, 주요 성분들의 배합비율을 조정할 수 있다.

본 발명의 화장료조성물에 함유된 진세노사이드 복합물은 산삼배양근 뿐만 아니라 홍삼, 인삼, 흑삼, 고삼 등에서도 추출될 수도 있다.

(산삼 배양근 추출물의 제조 - 2차 증자후 고압효소분해 전처리 과정)

먼저, 산삼 배양근 5 ㎏를 파쇄하여 온도 30℃, 습도 40% 조건으로 8시간 동안 1차 증자처리하였다. 다음으로, 1차 증자처리된 산삼 배양근을 동결건조기에 넣고 -40℃에서 12시간 동안 1차 건조하였다. 이어서, 1차 건조된 산삼 배양근을 온도 30℃, 습도 40% 조건으로 8시간 동안 2차 증자처리하였다. 다음으로, 2차 증자처리된 산삼 배양근을 동결건조기에 넣고 -40℃에서 12시간 동안 2차 건조하였다.

동결건조기로 건조한 시료를 각각 60 내지 120 메쉬 (mesh) 크기로 분쇄하여 천연물 분말을 제조하였다. 또한, 추출용매로서 이용하기 위한 구연산 수용액은 0.2M 구연산 용액의 pH가 4.8이 될 때까지 증류수로 희석하여 제조하여 사용하였다. 그 다음, 상기 제조한 pH 4.8 구연산 수용액 100 중량부에 천연물 분말(산삼 배양근 분말) 1 중량부를 첨가하여 추출 혼합액(시료 30mg/구연산용액 30mL)을 제조하였다. 상기의 추출혼합액 30mL 기준으로 Novozymes사(Bagsvaerd, Denmark)의 Viscozyme (KTN02214) 또는 Pectinex Ultra SP-L(KRN05658), 또는 두 가지 효소의 혼합물 (Viscozyme + Pectinex) 50 내지 100μL를 추출혼합액에 첨가한다.

이렇게 제조한 추출용 혼합액을 초고압반응기 전용 플라스틱 용기인 Polypropylene bag(Nasco, WHIRL-PAK-4oz.)에 투여하여 공기의 기포가 없도록 밀봉해서 고압효소반응 처리를 위한 시료를 준비하였다. 상기 효소를 포함하는 추출혼합액이 담긴 고압반응기 전용용기를 고압반응기(Toyo Koatsu사, TFS-2L)에 넣고, 고압반응기의 처리조건을 압력 100MPa, 온도를 50℃, 고압처리시간을 8시간으로 설정하여 가동하였다. 8시간 후에 추출혼합액을 회수하고, 추출혼합액 30mL 기준으로 에탄올 45mL를 첨가한 시료를 준비하였다. 비교군은 대기압(0.1MPa) 하의 65℃ Water-bath에서 8시간 침지시켜 추출한 산삼배양근 추출용액으로 하였다.

위와 같은 방법으로 제조된 효소 및 초고압처리된 시료인 실험군과, 대기압 처리한 시료인 비교군에 포함된 진세노사이드의 종류 및 함량을 검출하기 위해 아래와 같은 방법에 따라 각 시료의 지표성분을 분석하였다.

분석 절차

1. 시험용액의 조제

1) 시료 약 1 g를 정밀히 달아 250 mL 환류용 플라스크에 넣고 50% 메탄올 용액 50 mL을 가하여 70~80oC의 수욕조에서 1시간 동안 환류 추출한 후 냉각시키고 원심 분리하여 상징액을 취한다(상징액A).

2) 잔류물에 다시 50% 메탄올 용액 50 mL을 가하여 70~80oC의 수욕조에서 1시간 동안 환류 추출한 후 냉각시키고 원심 분리하여 상징액을 취한다(상징액B).

3) 상징액A와 상징액B를 한데 합쳐서 250 mL 농축플라스크에 넣고 60℃ 이하에서 감압 농축한다.

4) 농축물을 물-아세토니트릴(80:20 V/V) 혼합용매 2 mL에 녹인 후 0.45μm 멤브레인 필터로 여과하여 HPLC 분석용 시험용액으로 사용한다.

2. HPLC 분석

시험용액 20 μL과 표준용액 20 μL을 HPLC에 주입하고 하기 조건에 따라 분석하여 각각의 진세노사이드의 피크 면적을 얻는다.

1) 칼럼: ODS (4.6 mm × 250 mm) 또는 이와 동등 이상의 것

2) 검출기: UV (측정파장: 203 nm)

3) 이동상: 물-아세토니트릴 혼합용매 (유량: 1.6 mL/분)

3) 진세노사이드 함량 산출

시료에 함유되어 있는 각각의 진세노사이드의 양은 다음 식에 준하여 계산한다.

[수학식 1]

Y=S(a*b) / A*0.001

여기서, Y는 진세노사이드 함량, S는 시험용액 중 개별 진세노사이드의 농도(μg/mL), a는 시험용액의 전량(mL), b는 희석배수, A는 시료 채취량(g)을 의미한다.

이와 같은 방법으로 산출된, 효소처리 및 초고압 처리한 시료의 진세노사이드의 총 함량은 27.61mg/g으로 대기압 처리한 시료(비교군)의 진세노사이드 함량(22.63mg/g) 대비 22% 증가하였다.

상기와 같은 방법으로, 산삼 배양근추출물로부터 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 수득한 후, 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 1~3 : 1~3 : 1~3의 비율로 교반기에 투입하여 500 내지 1000rpm으로 5시간 내지 8시간 교반함으로써 진세노사이드 복합물을 제조하였다.

상기 전처리과정을 통해 제조된 산삼 배양근을 정제, 분리하여 수득한 진세노사이드 복합물은 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6가 각각 1~3 : 1~3 : 1~3의 중량비율로 혼합되어 이루어지는 진세노사이드 복합물을 유효성분으로 화장료 조성물 총중량에 대해서 0.001~15중량% 함유한다. 더욱 바람직하게는, 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6가 각각 2 : 1 : 1 또는 3 : 1 : 1의 중량비율로 혼합되어 화장료 조성물 총중량에 대해서 0.003~15중량% 함유한 진세노사이드 복합물인 경우 육모촉진 및 탈모증상완화효과가 더욱 우수하였다.

한편, 본 발명에 따른 고삼 추출물은 고삼 뿌리 5 ㎏를 파쇄하여 온도 15℃, 습도 40% 조건으로 8시간 동안 1차 증자처리하였다. 다음으로, 1차 증자처리된 고삼 뿌리를 동결건조기에 넣고 -40℃에서 12시간 동안 1차 건조하였다. 이어서, 1차 건조된 고삼 뿌리를 온도 15℃, 습도 40% 조건으로 8시간 동안 2차 증자처리하였다. 다음으로, 2차 증자처리된 고삼 뿌리를 동결건조기에 넣고 -40℃에서 12시간 동안 2차 건조하였다. 이어서, 상기 2차 건조된 고삼 뿌리를 40℃의 80% 에탄올에 24시간 동안 추출한 후 감압여과하였다. 다음으로, 여액을 감압농축하여 고삼 추출물을 제조하였다.

이 발명에 의한 고삼 추출물은 옥시마트린(Oxymatrine)를 유효성분으로 함유하며 옥시마트린은 하기 화학식 1의 구조를 가진다.

고삼 뿌리는 추출하기 전에 전처리 과정인 2회 증자처리함으로써 옥시마트린의 함량을 증대할 수 있다.

상기 전처리된 고삼 뿌리를 사용하여 제조한 고삼 추출물은 옥시마트린을 0.25~0.41 중량%로 함유한다. 증자를 2회 미만으로 실시하는 경우, 고삼 추출물에서의 옥시마트린의 함량이 0.25 중량% 미만이 되어 모낭충 제거 효과가 저하되고, 2회를 초과하여 실시하는 경우, 옥시마트린의 함량이 더이상 증가하지 않고 오히려 미량 손실되었다.

이 발명에 사용하는 유기용매는 에탄올, 메탄올, 부탄올, 에테르, 에틸아세테이트, 클로로포름 및 이들 유기용매와 물의 혼합용매로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 바람직하게는 80% 에탄올을 사용한다. 이때, 추출온도는 10~80℃가 바람직하며, 3~24시간 동안 추출할 수 있다. 상기 추출온도 및 추출시간을 벗어나면 추출 효율이 떨어지거나 성분의 변화가 생길 수 있다.

이 발명의 조성물은, 진세노사이드 복합물 0.001~15 중량%; 고삼 추출물 0.01~10 중량%; 계면활성제 20~40 중량%; 정제수 30~70 중량%; 세라마이드 0.001~10 중량%; 보습제 0.01~5 중량%; 보존제 0.01~2 중량%; 및 향료 0.5~3 중량%를 포함하여 이루어진다.

이 발명의 조성물은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 상기 진세노사이드 복합물을 0.003~10 중량%의 양으로 함유하는 것이 바람직하다. 진세노사이드 복합물의 함량이 0.001 중량% 미만이면 상기 성분에 의한 효능, 효과가 미약하고, 15 중량%를 초과하면 제형 및 사용감에 문제가 있기 때문이다.

이 발명은 옥시마트린을 유효성분으로 함유하는 고삼 추출물을 모낭충 제거제로서 사용한다. 고삼 추출물은 알칼로이드인 옥시마트린을 함유하고 있으며, 탈모 유발과 연관된 5알파-리덕타아제(5α-reductase) I형 및 II형의 활성을 억제시켜 탈모증상완화 효과를 나타낸다. 또한, 옥시마트린은 인체에 독성없이 해충에 선택적으로 독성을 나타내기 때문에 기존의 화학합성 살충제를 대체할 수 있는 친환경 방제제로서 재배지에서 널리 이용되고 있다.

이 발명의 조성물은 총 중량에 대하여 상기 고삼 추출물을 0.01~10 중량%의 양으로 함유하는 것이 바람직하다. 고삼 추출물의 함량이 0.01 중량% 미만이면 모낭충을 방제하는 효과가 낮아지는 문제가 있고, 10 중량%를 초과하면 제형 및 사용감에 문제가 발생할 수 있다.

상기 계면활성제는 모발 및 두피의 세척을 위해서 필수적으로 첨가되는 성분들이다.

상기 계면활성제로서는 라우릴 글루코사이드(Lauryl glucoside), 포타슘코코에이트(Potassium Cocoate), 코코글루코사이드(Cocoglucoside), 데실 글루코사이드(Decyl glucoside), 소듐 코코일 애플아미노산(Sodium cocoyl appleamino acid), 포타슘 코코일 글리시네이트(Potassium cocoyl glycinate) 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것이 될 수 있다.

라우릴 글루코사이드는 코코넛오일과 설탕에서 추출한 물질로, 생분해가 빨라 친환경적이고 피부에 매우 순하여 천연세정성분으로 활용되고 있다.

포타슘코코에이트는 코코넛 오일에 포타슘(칼륨)을 첨가하여 얻은 음이온성 계면활성제로, 세정력이 우수할 뿐만 아니라 피부점막을 자극하지 않은 천연유래성분으로 세정 후 보습 효과가 우수한 것으로 알려져 있다.

코코글루코사이드는 코코넛 알코올과 글루코스의 축합 반응물로 옥수수와 코코넛, 팜커넬 오일에서 유래된 천연성분의 비이온성 계면활성제로 연한 노란색의 액상 타입의 수용성 물질이다. 식물성 추출물로 노폐물 세정 및 보습 효과가 뛰어난 것으로 알려져 있다.

데실 글루코사이드는 옥수수 전분에서 추출한 글루코스와 코코넛 등의 식물성 오일에서 추출한 지방성 알코올의 반응으로 얻어지는 물질로, 피부에 자극이 적으면서도 세정력이 우수한 물질로 알려진 비이온성 천연유래 식물성 계면활성제이다.

소듐 코코일 애플아미노산은 사과의 즙에서 나온 아미노산과 코코넛애씨드 클로라이드를 압축하여 나온 소듐염이다. 음이온성 계면활성제로 사과에서 추출한 성분이며, 거품 형성에도 뛰어나 따로 화학계면활성제를 넣지 않아도 풍부한 거품이 형성된다. 화학계면활성제는 자연적으로 분해가 되지 않아 화학처리를 거쳐 맑은 물로 되돌리는 반면, 소듐 코코일 애플아미노산은 자연에서 분해가 되므로 환경친화적인 성분으로 알려져 있다.

포타슘 코코일 글리시네이트는 코코넛 열매 유래의 식물성 아미노산계 음이온 계면활성제로, 코코넛오일 지방산과 글라이신이 합성된 성분이다. 생분해성이 뛰어난 친환경 세정성분으로 세정력이 우수하고 개운한 사용감을 제공하는 것이 특징이다.

상기 계면활성제는 이 발명에 따른 조성물 총 중량을 기준으로 20~40 중량%의 범위 이내의 양으로 사용될 수 있다.

세라마이드는 지질에 속하는 물질이며, 피부 각질이 포함하고 있는 유지 중에서 가장 중요한 성분이며, 외부 환경에 대항하는 작용을 하는 피부 보호막을 형성하는 데도 큰 역할을 한다고 하며, 피부 지질 장벽을 강화하는 기능도 있다고 알려져 있다.

본 발명에 따른 보존제는, 페녹시에탄올, 1,2-헥산다이올 등과 같이 일반적인 화장료 조성물에 함유되는 보존제 성분 외에, 고삼추출물의 주요 성분인 옥시마트린의 보관 안전성을 향상시키기 위해 스코리아 추출수를 더 포함할 수 있다.

스코리아 추출수는, 이온화된 다량의 미네랄이 다량 함유되어 있어 옥시마트린의 산소와 이온결합을 형성하여 안정성을 향상할 수 있다. 따라서 고삼 추출물 유래 성분인 옥시마트린이 탈모 방지용 화장료 조성물에 함유되어 보관되는 과정에서 분자가 분해되는 것을 방지하여 소비자가 사용할때까지 옥시마트린 함량을 유지하여 제품으로 유통하기 전에 확인한 모낭충 제거 효과를 그대로 나타낼 수 있다.

상기 스코리아 추출수는 정제수 100 중량부에 대하여 스코리아 0.5~5 중량부를 투입하여 45~60℃에서 12시간 동안 숙성하고, 염분 농도 0.85~0.90%로 탈염하여 여과한 것을 사용한다.

상기 옥시마트린을 일반 증류수나 정제수를 이용하여 보관하는 경우, 일정 기간 경과 후 옥시마트린의 분해율이 최대 80%까지 나타나 유통과정에서 조성물의 효과가 소멸될 수 있다는 문제점이 있다.

스코리아 추출수의 염분 농도는 체내 생리식염 농도인 0.85~0.90%로 탈염 처리된 것이 두피 보호 및 개선 측면에서 바람직하다.

향료는 화장료 조성물에서 널리 사용되거나 공지되어 있는 합성향료 또는 천연향료로 구성될 수 있다.

이 발명에 따른 산삼 배양근 추출물, 고삼추출물, 스코리아 추출수, 라우릴글루코사이드(천연유래 계면활성제) 및 기타 보조성분들을 사용하여 하기 표 3에 나타난 조성비로 탈모 방지용 샴푸 조성물을 제조하였다. 이때 상기 진세노사이드 복합물은 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6가 각각 1~3 : 1~3 : 1~3의 중량비율로 혼합되어 이루어지는 복합물을 유효성분으로 0.001~15 중량%로 함유한다.,

이하 첨부된 실시예, 비교예 및 실험예를 통해 본 발명을 보다 자세히 설명한다. 그러나 이러한 실시예는 본발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일뿐 , 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연한 것이다.

(실시예 1~6) 진세노사이드복합물의 제조

상기 전처리과정을 통해 제조된 산삼 배양근추출물을 정제, 분리하여 수득한 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 1~3 : 1~3 : 1~3 의 중량비율로 혼합하여 동일 중량의 진세노사이드 복합물을 제조하였다.

진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6는 Chromadex에서 구매하였으며 하기 표 1의 비율로 혼합하여 동일중량의 진세노사이드 복합물을 제조하였다.

(비교예 1) 홍삼추출물의 제조

건조된 홍삼을 정제수로 세척한 후 건조하고 작은조각으로 폐쇄한 후 80% 에탄올 1L에 첨가하고 65℃에서 8시간동안 1, 2차에 걸쳐 추출하고 감압여과하여 홍삼추출물을 제조하였다.

(비교예 2~7) 진세노사이드 혼합물의 제조

진세노사이드 Rg3, Rg4, Rg6를 하기 표 2의 비율로 혼합하여 동일중량의 진세노사이드 혼합물을 제조하였다.

(제형 실시예) 진세노사이드복합물과 고삼추출물 함유 샴푸의 제조

상기 실시예의 진세노사이드 복합물과 고삼추출물, 비교예 1의 홍삼추출물 및 비교예 2~7의 진세노사이드 혼합물을 각각 함유하는 샴푸를 하기 표 3 및 표 4의 조성에 따라 통상의 방법으로 제조하였다.

(실험예 1) 모발성장시험

상기 실시예 1~6의 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6로 이루어진 복합물, 비교예 1의 홍삼추출물, 비교예 2~7의 진세노사이드 혼합물을 각각 함유하는 샴푸를 사용하여 다음과 같은 방법으로 평가하였다.

이 발명에 따른 탈모증상 완화용 샴푸 조성물의 육모촉진 효과를 확인하기 위하여 상기의 샴푸 조성물(실시예 1~6, 비교예 1~7)을 준비하고, 20~50대 피험자 총 39명을 대상으로 탈모증상완화와 육모촉진 효과에 대한 평가실험을 수행하였다. 피험자는 3명씩 13군(실시예 1~6, 비교예 1~7)으로 나누었으며, 1일 1회씩 14일 동안 저녁 두피 세정에 사용하도록 하였다. 사용후 피험자의 의견에 따라 모발의 성장정도를 확인하고 판정기준은 표 5에 그 결과는 표 6 및 표 7에 나타내었다.

상기 표 6 및 표 7에서 확인되는 바와 같이, 상기 실시예의 진세노사이드 Rg3, Rg4, Rg6로 이루어진 복합물이 비교예 1의 홍삼추출물이나 , 비교예 2~7의 일부 진세노사이드의 혼합물보다 우수한 육모촉진효과를 나타내고 있다. 특히 진세노사이드의 혼합비가 1~3: 1~3: 1~3 해당하는 실시예 1~4의 복합물이 우수한 모발성장을 나타내었으며 3: 1: 1의 혼합비를 가지는 실시예 3에서 가장 우수한 효과를 나타내고 있다. 이를 통하여 본발명의 진세노사이드 Rg3, Rg4, Rg6로 이루어진 복합물의 탈모증상완화 기눙성과 육모촉진효과를 확인할 수 있다.

(실험예 2) 임상시험

상기 실시예의 특정진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6 복합물의 탈모증상완화 기능성을 임상에서 확인하기위하여 상기 실시예3의 진세노사이드복합물을 함유하는 샴푸조성물을 사용하여 임상시험을 실시하였다. 대조예로는 상기 진세노사이드 복합물을 함유하지 않은 샴푸 조성물을 사용하였다

탈모증상완화 기능성에 대한 효능을 확인하기 위하여 탈모증상이 있는 18세 이상 54세 미만의 성인남녀 총 46명의 시험대상자를 대상으로 2군으로 나누어 상기 실시예3의 진세노사이드복합물을 함유하는 샴푸와 대조예 샴푸를 각각 정해진 시험부위에 24주간 사용한 후에 사용 전과 사용 8주후 , 사용 16주 후 ,사용 24주 후에 두피측정을 하였다. 모발밀도 측정, 모발사진촬영, 육안 평가, 설문 평가를 실시하였다

사용전, 후 두피측정 변화값의 유의성 여부를 판단하기 위하여 통계 분석 프로그램인 SPSS 23.0을 사용하여 검증하였다. 유의확율은 95% 신뢰구간에서 p<0.05 일 때 통계적 유의성을 확인하였다

모발 밀도 측정(Phototricogram)

모발 밀도 측정을 위해 먼저 평가하고자 하는 부위를 지정하고 일정 면적(약 1㎠)으로 삭모 후 염색약(타투액)을 이용하여 표식 한 후 두피 표면을 촬영하였다. 두피 촬영은 Folliscope 4.0을 사용하여 시험 제품 사용 전과 사용 24주 후 시험 부위를 촬영하였으며, 촬영한 이미지의 1㎠ 원내에 있는 총 모발 수를 분석하여 모발밀도 자료로 사용하였다.

제품 사용 후 모발 밀도 측정결과, 실시예 3 함유 제형의 경우 사용 전보다 사용 24주 후 통계적으로 유의미하게 증가하였다(p<0.05). 그 결과를 표 8에 나타내었다.

모발 육안 평가

시험대상자는 매번 동일한 조건으로 모발 전체를 45도 각도로 촬영하였고, 그에 따른 모발 상태 정도를 판정기준에 따라 2인의 전문가가 육안평가를 진행하였다. 2인의 평가에 차이가 있을 경우 낮은 단계를 선택하였다. 모발 분포 정도에 따른 육안평가 점수는 다음과 같다.

(매우 좋아짐 +3, 좋아짐 +2, 조금 좋아짐 +1, 변화 없음 0, 매우 나빠짐 -3, 나빠짐 -2, 조금 나빠짐 -1)

전문가 육안평가 결과, 육안평가 점수가 실시예 3 함유 제형 사용 및 대조예 제형 사용 군 간에 사용 24주 후 통계적으로 유의한 차이를 나타냈다.(p<0.05) 그 결과를 표 9에 나타내었다.

이와 같이 본 발명 진세노사이드 복합물을 미량(0.1%) 함유하는 상기 실시예3의 샴푸를 사용하는 경우에도 유의한 탈모증상완화 기능성 효과를 나타냄을 알 수 있다.

안전성 평가

제품의 안전성을 확인하기 위해 평가 시 설문조사와 전문가의 관찰에 의해 주관적 자극감과 객관적 자극감을 모두 확인하여 제품에 대한 안전성을 평가하였다.

- 주관적 자극감(시험대상자 평가): 가려움, 자통, 작열감, 뻣뻣함, 따끔거림

- 객관적 자극감(전문가 평가): 홍반, 부종, 구진, 인설

그 결과를 표 10에 나타내었다.

(단계 = 0:없음, 1:약함, 2:중간, 3:강함)

상기 표 9에서 확인되는 바와 같이, 두 제형 모두 안전함을 확인하였다.

(실험예 3) 고삼 추출물의 모낭충 제거 효과

이 발명에 따른 고삼 추출물을 탈모 방지용 샴푸 조성물에 포함했을때 모낭충 제거 효과를 나타내는지 확인하기 위하여 탈모증상완화용 샴푸 조성물(실시예 1~4, 비교예 1)을 준비하여 모낭충 생존 억제 효과를 다음과 같은 방법으로 확인하였다.

전자현미경을 CCD 카메라에 부착한 후 컴퓨터에 연결하고, 블레이드를 이용하여 모낭에서 모낭충을 얻었다. 모낭충을 슬라이드 글라스 위에 올려놓고 탈모증상 완화용 샴푸 조성물을 동량으로 가한 후, 커버글라스를 직각으로 세워 덮고 모낭충의 몸과 다리의 움직임을 10분 동안 관찰하였다. 10분 경과 후 모낭충 움직임의 변화를 '0: 움직임 없음, 1: 느려짐, 2: 변화 없음' 으로 평가하여 그 결과를 하기 표 11에 나타내었다.

상기 결과와 같이, 고삼 추출물이 첨가되지 않은 비교예 1에서는 모낭충의 움직임이 변화하지 않는 것으로 관찰되었으며, 모낭충 제거 효과가 없는 것으로 판단된다. 반면에 고삼 추출물이 첨가된 실시예 1~4에서는 모낭충의 움직임이 없어 사멸된 것으로 판단된다. 따라서 이 발명에서 고삼 추출물을 포함한 탈모 방지용 샴푸 조성물은 모낭충 제거 효과를 나타낸다.

(실험예 4) 여과수 종류에 따른 옥시마트린 분해율

이 발명에 따른 스코리아 추출수를 포함하는 탈모 방지용 샴푸 조성물에서 옥시마트린의 보관 안정성이 증가하는지 확인하기 위하여 탈모 방지용 샴푸 조성물(실시예 3~4, 비교예 2~4)을 준비하고, 보관 기간에 따른 옥시마트린 분해율을 측정하였다.

각 탈모 방지용 샴푸 조성물을 3개의 동일한 용기에 포장하여 25℃의 항온기에서 12주간 보관하였으며, 12주 경과 전후 옥시마트린의 평균 함량을 비교하였다. 옥시마트린의 함량은 액체크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 분석하였다. 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.

상기 결과와 같이, 비교예 2~4에서 옥시마트린 분해율이 최대 80%까지 나타났으며 옥시마트린 분자가 불안정하여 보관이 용이하지 않다는 것을 확인하였다. 반면에 스코리아 추출수를 포함하는 실시예 3과 실시예 4에서는 옥시마트린 분해율이 최대 2%로 측정되어 안정성이 월등히 증가된 것을 확인하였다. 따라서 이 발명의 스코리아 추출수를 포함한 탈모 방지용 샴푸 조성물은 모낭충 제거 효과를 나타내는 옥시마트린의 보관 안정성을 증가할 수 있다.

이상에서는 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims

진세노사이드 복합물 0.001~15 중량%; 고삼 추출물 0.01~10 중량%; 계면활성제 20~40 중량%; 정제수 30~70 중량%; 보습제 0.01~5 중량%; 세라마이드 0.001~10중량%; 보존제 0.01~2 중량%; 및 향료 0.5~3 중량%를 포함하며,
상기 진세노사이드 복합물은, 2회 증자처리 후 고압효소분해 과정을 거친 산삼배양근 추출물, 홍삼 추출물, 인삼 추출물 또는 흑삼 추출물 중 어느 하나로부터 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 수득하고, 수득된 진세노사이드 Rg3, Rg4 및 Rg6를 각각 1~3 : 1~3 : 1~3의 중량비율로 혼합하여 이루어진 것을 특징으로 하는 탈모증상완화용 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 고삼 추출물은, 추출하기 전에 2회 증자처리함으로써 옥시마트린을 0.25~0.41 중량%의 함량으로 함유하는 것을 특징으로 하며,
상기 보존제는, 고삼 추출물 유래 옥시마트린의 수중 안정성을 증대하기 위하여 스코리아 추출수를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 스코리아 추출수는 정제수 100 중량부에 대하여 스코리아 0.5~5 중량부를 투입하여 45~60℃에서 12시간 동안 숙성하고, 염분 농도 0.85~0.90%로 탈염하여 여과한 것을 특징으로 하고,
모낭충을 제거하며, 옥시마트린의 안정성을 향상하는 것을 특징으로 하는 탈모증상완화용 화장료 조성물.