KR102302659B1 - 접착제 화합물을 건조시키기 위한 방법 - Google Patents

접착제 화합물을 건조시키기 위한 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 접착제 화합물로부터 물을 제거하고/거나 주위로부터 물에 대해 접착제 화합물을 보호하기 위한 개선된 방법을 제공하는 것이다. 이는 23℃의 온도 및 50% 공기 습도에서 75 wt.%의 이형 라이너 중의 물 함량의 최대 물 함량까지 이형 라이너로부터 물을 제거하고, 이형 라이너를 접착제 화합물과 접촉시키는 방법을 이용하여 달성된다.

Description

접착제 화합물을 건조시키기 위한 방법{METHOD FOR DRYING ADHESIVE COMPOUNDS}
본 발명은 예를 들어 접착 테이프에 사용되는 종류의 접착제의 기술 분야에 관한 것이다. 그러한 접착제로부터 물을 제거하기 위한 신규한 방법이 제안되며, 이는 본질적으로 적절하게 제조된 이형 라이너의 사용을 기초로 한다. 본 발명은 추가로 본 발명에 방법에 의해 생산가능한 접착 테이프, 및 이의 용도에 관한 것이다.
유기/무기 전자 장치 및 또한 광전자 장치는 상업적 제품에서 점점 더 빈번하게 사용되고 있거나, 시장 도입에 가까워지고 있다. 이러한 장치는 무기 또는 유기 전자 구조물, 예를 들어, 유기, 유기금속 또는 폴리머 반도체 또는 달리 이들의 조합물을 포함한다. 요망되는 적용에 따라서, 고려되는 제품은 강성이거나 가요성이고, 가요성 장치에 대한 수요가 증가하고 있다. 이러한 종류의 장치는 빈번하게 인쇄 방법, 예컨대, 철판 인쇄(relief printing), 그라비어 인쇄(gravure printing), 스크린 인쇄(silkscreen printing), 평판 인쇄(planographic printing), 또는 달리 소위 "비충격(non impact)" 인쇄, 예컨대, 열전사 인쇄(thermal transfer printing), 잉크젯 인쇄 또는 디지털 인쇄에 의해서 제조된다. 그러나, 많은 경우에, 진공 방법, 예컨대, 화학적 기상 증착(Chemical Vapour Deposition: CVD), 물리적 기상 증착(Physical Vapour Deposition: PVD), 플라즈마-강화 화학적 또는 물리적 증착 공정(Plasma-Enhanced Chemical or Physical Deposition: PECVD), 스퍼터링(sputtering), (플라즈마) 에칭, 또는 기상 코팅이 또한 이용된다. 패턴화가 일반적으로 마스크(mask)를 통해 수행된다.
이미 상업적으로 입수가능하거나 잠재적인 시장의 관심 대상이 되고 있는 광전자 적용의 예로는 광전자 또는 전기 변색 시스템 또는 디스플레이, 프리젠테이션 및 디스플레이 장치에서 또는 조명으로서 유기 또는 폴리머 발광 다이오드(OLED 또는 PLED), 및 또한 전자발광 램프, 발광 전기화학 전지(light-emitting electrochemical cell: LEEC), 유기 태양 전지, 예컨대, 염료 또는 폴리머 태양 전지, 무기 태양 전지, 특히 박층 태양 전지, 예를 들어, 실리콘, 게르마늄, 구리, 인듐, 및 셀레늄을 기반으로 하는 박층 태양 전지, 페로브스카이트 태양 전지(perovskite solar cell), 유기 전계효과 트랜지스터, 유기 스위칭 엘리먼트(organic switching element), 유기 광학 증폭기(organic optical amplifier), 유기 레이저 다이오드, 유기 또는 무기 센서, 또는 달리 유기-기반 또는 무기-기반 RFID 트랜스폰더가 포함된다.
무기 및 유기 전자 장치, 특히, 유기 전자 장치의 분야에서 장치의 충분한 사용 수명 및 기능의 실현에 있어서, 투과물로부터 그러한 장치에서의 부품을 보호하는 것이 기술적인 과제로 보인다. 여기서 투과물을 구성하는 것으로 여겨지는 물질은 일반적으로 고체에 진입하고 그러한 고체를 관통 또는 이동할 수 있는 기체 또는 액체 물질이다. 이에 따라서, 많은 저분자량의 유기 또는 무기 화합물이 투과물을 구성할 수 있으며, 여기서 수증기가 특히 상당하다.
많은 광전자 장치, 특히, 유기 물질이 사용되는 때의 광전자 장치는 수증기에 대해서 민감하다. 따라서, 전자 장치의 수명 동안에, 캡슐화에 의한 보호가 필요한데, 그렇지 않으면, 성능이 적용 기간에 걸쳐서 저하되기 때문이다. 달리, 예를 들어, 수증기의 영향하에서 단기간 이내에 전자발광 램프(EL 램프) 또는 유기 발광 다이오드(OLED)의 경우에 광도, 전기영동 디스플레이(electrophoretic display: EP 디스플레이)에서의 콘트라스트(contrast) 또는 태양 전지의 경우에서의 효율의 극적인 감소가 있을 수 있다.
따라서, 무기, 더욱 특히 유기 전자장치의 분야에서, 수증기에 대한 배리어(barrier)를 나타내는 가요성의 접착성 결합의 해결책이 크게 요구된다. 그러한 접착성 결합의 해결책에 대한 다수의 접근들을 이미 종래 기술에서 찾아볼 수 있다.
이에 따라서, 상대적인 빈도로, 에폭사이드를 기반으로 하는 액체 접착제 및 접착성 결합제가, 예를 들어, WO 98/21287 A1호, US 4,051,195 A호 및 US 4,552,604 A호에 기재된 바와 같이 배리어 접착제로서 사용되고 있다. 이들의 주요 사용 분야는 강성 장치, 또한 중간 정도의 가요성 장치에서의 모서리 결합에 있다. 경화는 열적으로 또는 UV 방사선에 의해서 수행될 수 있다.
그러나, 이러한 액체 접착제의 사용은 일련의 원치 않는 효과를 또한 수반한다. 예를 들어, 저분자량 구성성분(VOC = 휘발성 유기 화합물(volatile organic compound))이 장치의 민감한 전자 구조물을 손상시킬 수 있고 생산을 어렵게 할 수 있다. 추가로, 접착제는 장치의 각각의 개별적인 구성요소에 비용이 많이 들며 불편한 과정으로 적용되어야 한다. 정밀한 정위를 보장하기 위해서 값비싼 분배기 및 고정 장치를 입수해야 할 필요가 있다. 더욱이, 접착제 적용의 성질은 빠르고 연속적인 작동을 방지한다. 후속적으로 필요한 라미네이션(lamination) 단계에서, 낮은 점도는 소정의 필름 두께 및 결합 폭의 얻는 것을 방해할 수 있다.
대안은 (광)전자장치 구성물을 밀봉하기 위해서 감압 접착제 또는 핫멜트 접착제를 사용하는 것이다. 감압 접착제(pressure-sensitive adhesive: PSA) 중에, 결합 후에 에너지(예를 들어, 화학 방사선 또는 열)의 도입에 의해서 가교가능한 것들을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 종류의 접착제는, 예를 들어, US 2006/0100299 A1호 및 WO 2007/087281 A1호에 기재되어 있다. 이들의 이점은 특히 접착제의 배리어 효과가 가교에 의해서 향상될 수 있다는 사실에 있다.
종래 기술에서 또한 핫멜트(HM) 접착제의 사용이 공지되어 있다. 많은 경우에, 여기서 에틸렌의 코폴리머, 예를 들어, 에틸렌-에틸 아세테이트(EEA), 에틸렌-아크릴산 코폴리머(EAA), 에틸렌-부틸 아크릴레이트(EBA) 또는 에틸렌-메틸 아크릴레이트 (EMA)가 사용된다. 가교 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA) 코폴리머가 일반적으로 사용되며, 더욱 특히 실리콘 웨이퍼를 기반으로 하는 태양 전지 모듈에 사용된다. 가교는 약 120℃ 초과의 온도에서 압력하에 밀봉 작업 동안에 수행된다. 유기 반도체를 기반으로 하거나 박막 공정에서 생산되는 많은 (광)전자 구성물의 경우에, 이러한 작업은 압력에 의해서 부여되는 기계적인 하중 및 고온 때문에 해롭다.
블록 코폴리머 또는 작용성화된 폴리머를 기반으로 하는 핫멜트 접착제는, 예를 들어, WO 2008/036707 A2호, WO 2003/002684 A1호, JP 2005-298703 A호, 및 US 2004/0216778 A1호에 기재되어 있다, 이들 접착제의 이점은 접착제 자체가 구성물 자체를 손상시키는 어떠한 물질 또는 단지 매우 작은 물질을 캡슐화되는 구성물 내로 도입되지 않게 한다는 것이지만, 이러한 문제는 특히 반응성 액체 접착제 시스템, 더욱 특히, 아크릴레이트 또는 에폭시 수지를 기반으로 하는 것들의 경우에 관련된다. 다수의 반응성 기와 관련하여, 이들 시스템은 비교적 높은 극성을 지니며, 그로 인해서, 특히, 그 안에 물이 존재한다. 그러한 양은 일반적으로 100 ppm 미만에서 1% 이상까지의 범위에 있다. 다른 것들 중에서 이러한 이유로, 그러한 액체 접착제는 전자 장치가 활성 전자 재료와 직접적으로 접촉되지 않는 곳에서 전자 장치에 대한 에지 밀봉제로서 주로 사용된다.
동반된 투과물의 문제를 해결할 또 다른 가능성은 흡수 재료, 소위 게터(getter)를 캡슐화에 추가로 포함시키는 것이고, 이러한 게터는 흡수 또는 흡착에 의해서, 예를 들어, 접착체를 통해서 투과하거나 이로부터 확산되어 나오는 물 또는 다른 투과물과 결합한다. 이러한 종류의 방법은 다른 것들 중에서도 EP1407818 A1호, US 2003/0057574 A1호 및 US 2004-0169174 A1호에 기재되어 있다.
또 다른 수단은, 예를 들어, WO 2006/036393 A2호, DE10 2009 036 970 A1호 및 DE 10 2009 036 968 A1호에 기재되어 있는 바와 같이, 접착제 및/또는 기재 및/또는 그러한 결합 특성을 지니는 전자 구성물의 커버를 구비하는 것이다.
추가로, 특히 낮은 물 함량을 지니는 원료를 사용하거나, 예를 들어, 열 건조, 진공 건조, 동결 건조 또는 게터의 혼합에 의해서 생산 동안에 또는 적용 전에 접착제가 물을 함유하지 않게 하는 것이 가능하다. 그러한 방법의 단점은 긴 건조시간 및 가능하게는 높은 또는 낮은 건조 온도인데, 이는 접착제에 유해할 수 있거나, 예를 들어, 가교와 같은 화학적 반응을 개시할 수 있다. 더욱이, 게터를 함께 혼합하고 후속 제거하는 작업은 비용이 많이 들고, 편리하지 않다.
그러한 접착제-관련 수단이 보호되어야 하는 구성물 내로의 물의 도입을 감소시키도록 취해지는 경우에, 접착제가 사용될 때까지, 최소 가능 제한으로 생성되는 특성을 유지시키는 것이 필요하다. 따라서, 예를 들어, 특히 무수 과정으로 생산되는 접착제가 환경으로부터의 물 흡수로부터 보호되어야 한다.
이러한 문제는 일반적으로 투과물에 대해서 불투성이거나 적어도 투과를 억제하는 패키징을 접착제에 제공함으로써 해결된다. 액체 접착제는 일반적으로, 예를 들어, 금속으로 제조된 상응하는 용기에 분배된다. 접착 테이프는 흔히 투과-억제 물질, 예를 들어, 폴리에틸렌 필름, 또는 알루미늄과 폴리에스테르의 필름 라미네이트로 제조된 가요성 파우치 내로 용접된다.
패키징의 불투성에서의 약점을 해결하거나 포함된 물의 신속한 결합을 확실히 하기 위해서, 게터가 흔히 또한 패키징 내에, 예를 들어, 실리카겔 또는 제올라이트가 충전된 파우치의 형태로 포함된다. 이러한 게터는 일반적으로 함유물과 직접적으로 접촉되지 않는다. 이러한 방법에서의 특별한 단점은 증가된 비용 및 패키징의 불편함이다.
특정의 문제가 시트 유사 접착제의 패키징, 즉, 접착 테이프 또는 접착 시트에서 발생한다: 이들이 모양으로 적층되거나 롤을 형성하도록 권취되는 때에, 패키징에 남아 있는 기체 공간의 나머지와 교환되지 않는 기체, 예를 들어, 공기가 포함된다. 따라서, 존재하는 원치 않는 투과물, 예를 들어, 수증기가 패키징 내에 위치하는 게터 물질에 도달하지 않으며, 그에 따라서, 접착제 내로 이동할 수 있다. 추가로, 그러한 접착 테이프는 일반적으로 임시 라이너 물질, 및 또한 흔히 캐리어 물질을 포함한다. 이들 물질은 마찬가지로 물을 포함할 수 있는데, 이는 특히 상기 접착제와의 큰 접촉 면적으로 인해서 접착제 내로 용이하게 투과될 수 있다. 패키징 내로 도입된 게터 파우치 또는 게터 패드는 물을 확실히 스캐빈징(scavenging)하고 결합할 수 없다.
접착제가 먼저 용액 또는 분산액으로부터 라이너에 또는 캐리어 물질에 적용되고 그 후에 용매 또는 분산 매질이 각각 건조되는 경우, 일반적인 터널 건조기 유닛에서의 체류 시간은 일반적으로 접착제 및 라이너 및/또는 캐리어 물질이 물을 충분한 정도로 함유하지 않게 하기에 충분하지 않다. 그러한 느린 생산 작업은 또한 경제적이지 않을 것이다.
EP 2 078 608 A1호에는 특수 투과 배리어를 포함하는 라이너 물질들의 용도가 개시되어 있다. 그러나, 이러한 접근은 라이너에 존재하거나 라이너와 접착제 사이에 포함되어 있는 투과물에 대해 효과적이지 않다.
그에 따라서, 물의 영향으로부터 시트유사 접착제를 확실히 보호하는 라이너가 계속 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 환경으로부터 비롯된 물뿐만 아니라 권취 또는 적층 및 다른 가공 단계들의 과정에서 포함되는 물로부터 접착제 층을 보호하는 방법을 제공하는 것이며, 상기 접착제 층은 바람직하게는 실제로 잔류하는 물을 함유하지 않는다.
이러한 목적의 달성은 본 발명의 기본 개념, 즉, 접착제 층을 위해 특별히 건조된 라이너를 사용하고, 그에 따라서 라이너 및 접착제 층으로 구성된 어셈블리 내에 물에 대한 흡수능을 생성시키는 것으로부터 얻어진다. 따라서, 본 발명의 첫 번째 일반적인 주제는 접착제로부터 물을 제거하기 위한 및/또는 주위 물로부터 접착제를 보호하기 위한 방법으로서,
a) 23℃의 온도 및 50%의 대기 습도에서 이형 라이너로부터 물을 최대 75 wt%, 바람직하게는 최대 50 wt%, 더욱 바람직하게는 최대 25 wt%, 특히 최대 10 wt%의 이형 라이너 물 함량의 물 함량으로 제거하는 단계; 및
b) 이형 라이너를 접착제와 접촉시키는 단계를 포함하는 방법이다.
이러한 경우에 라이너의 건조로도 언급될 수 있는 물의 제거는 본 발명의 상기 주제와 연관되어 라이너 자체에 대한 건조제의 첨가 없이, 다시 말해서, 단지 라이너의 내부로부터 이의 표면으로의 수분의 확산에 의해 달성된다. 그 후에, 수분이 라이너로부터 그곳에서 제거된다. 이는, 예를 들어, 증발에 의해, 또는 대안적으로 추가 물질, 예컨대, 라이너와 일시적으로 접촉되는 건조제를 통해 수분을 흡수함으로써 이루어질 수 있다. 여기서 "일시적 접촉"은 이형 라이너가 접착제로부터 제거되기 전에 추가의 물질이 이형 라이너로부터 제거됨을 의미하고; 따라서, 어떠한 경우에도 라이너와 접착제로부터 하나의 조각으로 제거되는 추가의 물질의 어셈블리가 아니다.
물리적 또는 화학적 수단에 의한 라이너에서의 물의 고정 또는 결합은 본 발명에 따라 "제거"를 구성하는 것으로 여겨지지 않는다.
본 발명에 따라 바람직하게는, 건조 후 이형 라이너의 물 함량은 ≤ 1500 ppm, 더욱 바람직하게는 ≤ 1000 ppm, 더욱 특히 ≤ 750 ppm이다. 라이너에서 물 함량이 낮을수록 접착제 및/또는 환경으로부터 물의 흡수를 더 많게 할 수 있다.
본 발명의 방법은 더욱 특히 접착제로부터 물을 제거하기 위한 방법이다. 표현 "접착제로부터 물을 제거하는 것"은 본 발명의 문맥에서 접착제 및 이형 라이너가 접착된 후에, 그리고 물이 이형 라이너로부터 제거된 후에, 접착제로부터의 물이 이형 라이너로 이동한다는 것을 의미한다. 물론, 본 발명에 따라 바람직하게는, 접촉하는 시기에 이형 라이너의 물 함량은 접착제의 물 함량보다 적다. 더욱 바람직하게는 접촉하는 시기에 이형 라이너의 물 함량은 접착제의 물 함량의 최대 50%, 더욱 특히 최대 10%이다.
본 발명의 한 가지 구체예에서, 단계 a)는 단계 b) 전에 수행된다. 발명의 이러한 변형예로, 환경으로부터의 수증기의 보호하고자 하는 접착제로의 투과는 유리하게는 방지될 수 있고, 접착제에 존재하고 라이너와 접착제 사이에 포함되는 수증기는 유리하게는 결합될 수 있다. 따라서, 접착제 자체, 또는 접착제를 포함하는 제품은 별개로 물을 함유하지 않아야 하는 것은 아니다.
접촉 시에, 접착제는 접착제 필름의 형태를 지닐 수 있거나 달리 건조된 이형 라이너 상에 유체 상으로부터 코팅될 수 있다. 그러한 경우에, 유체 상이 용매 또는 분산 매질로서 물을 함유하지 않는 경우가 바람직한데, 그 이유는 그렇지 않으면 라이너의 흡수능이 너무 빠르게 소진될 것이기 때문이다.
이러한 방법 변형예는, 라이너가 무엇보다도, 예를 들어, 코팅 또는 라미네이션과 같은 접착 테이프 제작 단계에서 가공된 라이너에 비해, 예를 들어, 승온 및/또는 건조 환경에서 장기간 저장에 의해, 예컨대, 감압 하에서 또는 낮은 수증기 함량을 지니는 분위기, 예컨대, 글로브 박스에서 경제적으로 허용가능한 비용 및 불편함으로 물을 함유하지 않을 수 있다는 이점을 지닌다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 단계 b)는 단계 a) 전에 수행된다. 이의 이점은 신속한 건조 작업으로 무엇보다도 단지 라이너가 물을 함유하지 않는다는 것이고, 후속 저장 동안 건조된 라이너에 의해 접착제가 물을 함유하지 않게 할 수 있거나 달리 접착제로의 물의 유입이 저지된다는 것이다.
이는 특히 접착제가 낮은 수증기 투과율(Water Vapour Transmission Rate: WVTR)을 지니고 그에 따라서 단지 매우 느리게 건조될 수 있는 경우에 특히 유리하다. 이러한 방법 변형예에서 이형 라이너의 WVTR은 바람직하게는 500 g/m²d 이상이다. 이러한 경우에, 라이너는 비교 기준으로 특히 빠르게 건조될 수 있다.
이러한 방법 변형예에서, 물을 제거하는데 필요한 에너지가, 예를 들어, 열의 대류, 전도 또는 복사에 의해 실현될 수 있는 바와 같이, 이형 라이너 면으로부터 실질적으로 도입되는 경우가 추가로 바람직하다. 이러한 경우에 라이너 표면 상에서 허용될 수 있는 온도는 접착제에 허용가능한 온도보다 높은데, 예를 들어, 그 이유는 그렇지 않으면 접착제가 분해되고, 분리를 거치거나, 화학적 반응에 의해서 불리하게 영향을 받기 때문이다. 라이너의 표면 온도는 유리하게는 접착제의 표면 온도의 적어도 20℃, 흔히 실제로 50℃ 초과일 수 있다.
단계 a) 및 b)가 접착제의 양면 상에서 수행되는 방법의 변형예가 특히 바람직하다.
접착 테이프의 한 면 또는 양면 상에 접착제가 코팅된 접착 테이프는 대개 생산 과정의 마지막에 아르키메데스 나선 형태의 롤로 권취된다. 양면 접착 테이프에서 접착제들이 서로 접촉하는 것을 방지하기 위하여, 또는 단면 접착 테이프의 경우에 접착제가 캐리어에 고착되는 것을 방지하기 위하여, 접착 테이프는 접착 테이프와 함께 권취되는 라이너 물질 (이형 물질로도 지칭됨)로 권취되기 전에 라이닝된다. 당업자는 간단하게 라이너로 또는 일반적으로 그리고 본 발명의 문단의 문맥 둘 모두에서 동의어로 이형 라이너로 사용되는 라이너로서 그러한 라이너 물질을 인지한다. 단면 또는 양면 접착 테이프의 라이닝에 더하여, 라이너는 또한 순수한 접착제 (접착 전사 테이프) 및 접착-테이프 섹션 (예, 라벨)을 라이닝하는데 사용된다.
이에 따라서, 라이너는 접착방지 (접착제) 표면을 지니는 커버링 물질이고, 접착제의 일시적 보호를 위해 접착제에 직접적으로 적용되며, 일반적으로 접착제의 적용 직전에 단순한 박리(peeling)에 의해 제거될 수 있다.
이러한 이형 라이너는 접착제가 사용 전에 오염되지 않는 것을 보장한다. 또한, 요망되는 힘으로 접착 테이프를 (용이하거나 어렵게) 풀 수 있도록 이형 물질의 성질 및 조성을 통해 조정될 수 있다. 더욱이, 양면이 접착제로 코팅된 접착 테이프의 경우에, 이형 라이너는 풀리는 동안 접착제의 정확한 면이 노출되는 것을 보장한다.
라이너는 접착 테이프의 일부가 아니고, 단지 이의 생산, 저장 또는 추가 가공에 의한 보호물이다. 또한, 접착 테이프 캐리어와 대조적으로, 라이너는 접착제 층에 확실히 접합되지 않고; 대신에, 어셈블리는 단지 일시적이고 영구적이지 않다.
라이너는 적어도 하나의 접착제 이형 층을 포함한다. 용어 "접착제"는, 본 발명에 따라, 이형 층이 이의 용도로 의도된 적용 기재, 및, 적절한 경우, 접착제에 속하는 캐리어 물질에 대한 접착력보다 커버링될 접착제에 대한 접착력을 더 적게 지닌다는 개념을 나타낸다.
접착제 이형 층의 재료는 바람직하게는 실리콘, 불화 실리콘, 실리콘 코폴리머, 왁스, 카바메이트, 플루오로폴리머, 및 폴리올레핀, 또는 명시된 물질들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다. 접착제 이형 층의 재료가 실리콘 및 폴리올레핀으로부터 선택되는 것이 특히 바람직하다.
접착제 이형 층을 형성시키는 시스템은 바람직하게는 접착제로 어떠한 접착제 물질도 본질적으로 확산되지 않게 하는 방식으로 포뮬레이션된다. 분석적으로 접착제 코팅으로부터의 물질들을 여전히 검출할 수 있지만, 이러한 것들은 기계적 마모에서 기인될 수 있다.
접착제 이형 층은 바람직하게는 실온에서 증기압을 본질적으로 지니지 않는다.
접착제 이형 층은 바람직하게는 실리콘 시스템으로 이루어진다. 이러한 실리콘 시스템은 바람직하게는 가교가능한 실리콘을 사용하여 생산된다. 이들은 가교 촉매들과 소위 열경화 가능한 축합-가교 또는 부가-가교 폴리실록산의 혼합물을 포함한다. 축합-가교 실리콘 시스템을 위한 가교 촉매로서, 흔히 조성물에 존재하는 주석 화합물, 예컨대, 디부틸틴 디아세테이트가 있다.
부가-가교 기반의 실리콘-기반 이형제는 하이드로실릴화(hydrosilylation)에 의해 경화될 수 있다. 이러한 이형제는 전형적으로 하기 구성성분들을 포함한다:
● 알케닐화된 폴리디오가노실록산(더욱 특히, 말단 알케닐 기를 지니는 선형 폴리머),
● 폴리오가노하이드로젠실록산 가교제, 및
● 하이드로실릴화 촉매.
부가-가교 실리콘 시스템을 위해 확립된 촉매(하이드로실릴화 촉매)는, 예를 들어, 백금 또는 백금 화합물들, 예를 들어 Karstedt 촉매(Pt(0) 착화학물)를 포함한다.
따라서, 열경화 이형 코팅은 종종 다성분 시스템으로서, 이는 전형적으로 하기 성분들로 이루어진다:
a) 약 80 내지 200개의 디메틸폴리실록산 단위로 이루어지고 사슬 말단에서 비닐디메틸실록시 단위로 종결되는 선형 또는 분지형 디메틸폴리실록산. 전형적인 대표예는, 예를 들어, 말단 비닐 기를 갖는 무용매의 부가-가교 실리콘 오일, 예컨대, Dehesive® 921 또는 610(둘 모두 Wacker Chemie GmbH로부터 상업적으로 입수가능)이다.
b) 전형적으로 메틸하이드로실록시 단위 및 디메틸실록시 단위로 구성되고 사슬 단부가 트리메틸실록시 기 또는 디메틸하이드로실록시 기로 만족되는 선형 또는 분지형 가교제. 이러한 부류의 제품의 전형적인 대표예는, 예를 들어, 높은 반응성 Si-H 함량을 지니는 하이드로젠폴리실록산, 예컨대, 가교제 V24, V90, 또는 V06이고, 이러한 것들은 Wacker Chemie GmbH로부터 상업적으로 입수가능하다.
c) M 단위로서 전형적으로 사용되는 트리메틸실록시 단위뿐만 아니라 비닐디메틸실록시 단위를 갖는 실리콘 MQ 수지. 이러한 그룹의 전형적인 대표예는, 예를 들어, Wacker Chemie GmbH로부터 상업적으로 입수가능한 이형력 조절제 CRA® 17 또는 CRA® 42(이러한 것들은 Wacker-Chemie GmbH 획득 가능함)이다.
d) 실리콘-가용성 백금 촉매, 예를 들어, 일반적으로 Karstedt 착물로서 지칭되고, 예를 들어, Wacker Chemie GmbH로부터의 명칭 Katalysator OL로서 상업적으로 입수가능한 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착물.
또한, 에폭시 및/또는 비닐 에테르를 기반으로 한 UV-경화 가능한 양이온 가교 실록산, 및/또는 UV-경화가능한 자유-라디칼 가교 실록산, 예를 들어, 아크릴레이트-개질된 실록산과 조합되어 광개시제로서 알려진 광활성 촉매를 사용하는 것이 가능하다. 마찬가지로, 전자 빔-경화가능한 실리콘 아크릴레이트를 사용하는 것이 가능하다. 그러한 시스템은 또한 이의 의도된 용도에 따라 안정화제 또는 유동 제어 보조제와 같은 추가의 첨가물을 포함할 수 있다.
실리콘-함유 시스템은, 예를 들어, Dow Corning, Wacker 또는 Rohm & Haas로부터 상업적으로 입수가능할 수 있다.
그 예는 비닐폴리디메틸실록산을 포함하는 Dehesive® 914, 메틸하이드로폴리실록산인 가교제 V24, 및 폴리디메틸실록산 중의 백금 촉매인 촉매 OI이다. 이러한 시스템은 Wacker Chemie GmbH로부터 입수가능하다.
또한, 사용을 위해서, 예를 들어, 가교되지 않은 상태로 적용되고 이후에 적용된 상태로 후속하여 가교되는, 관련된 촉매 시스템을 갖는, Wacker-Chemie로부터 상업적으로 입수가능한 부가-가교 실리콘 이형 시스템 Dehesive® 940A이 가능하다.
실리콘 시스템의 특정 구체예는, 예를 들어, 우레아 블록을 갖는 폴리실록산 블록 코폴리머, 예를 들어, Wacker로부터 상품명 "Geniomer" 하에 입수가능한 것들, 또는 플루오로실리콘을 포함하는 이형 시스템이며, 이러한 것들은 특히 실리콘 접착제가 특징이 접착 테이프에서 사용된다.
폴리올레핀성 이형 층은 열가소성, 비-탄성, 또는 탄성 물질들로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 그러한 이형 층은 폴리에틸렌을 기반으로 할 수 있다. 이러한 목적 상, 약 0.86 g/㎤ 내지 1 g/㎤의 전체 실현가능한 밀도 범위의 폴리에틸렌을 사용하는 것이 가능하다. 특정 적용을 위하여, 더 낮은 밀도의 폴리에틸렌이 바람직한 것으로 적절한데, 그 이유는 이러한 것이 종종 더 낮은 이형력을 생성시키기 때문이다.
탄성 특성을 지니는 이형 층은 또한 올레핀-함유 엘라스토머로 이루어질 수 있다. 그 예는 랜덤 코폴리머와 블록 코폴리머 둘 모두를 포함한다. 예는, 블록 코폴리머 중에서, 에틸렌-프로필렌 고무, 부틸 고무, 폴리이소부틸렌, 에틸렌 블록 코폴리머, 및 또한 일부 및 전부 수소화된 스티렌-디엔 블록 코폴리머, 예를 들어 스티렌-에틸렌/부틸렌 및 스티렌-에틸렌/프로필렌 블록 코폴리머를 포함한다.
또한, 적합한 이형 층은 아크릴레이트 코폴리머에 의해 추가로 제공될 수 있다. 이러한 변형예의 바람직한 구체예는 실온 미만의 정적 유리 전이 온도(시차 열량계를 통해 측정된 중간점 Tg)를 지니는 아크릴레이트 폴리머이다. 폴리머는 전형적으로 가교된다. 가교는, 예를 들어, 블록 코폴리머에서 실현되는 종류의 화학적 또는 물리적일 수 있다.
접착제 이형 층은 용액, 에멀젼 또는 분산액으로부터 코팅 바에 의해 직접적으로 적용될 수 있다. 사용되는 용매, 에멀젼화 매질 또는 분산 매질 각각은 이러한 경우에 후속하여 상업적 건조기에서 증발될 수 있다. 노즐 또는 롤 코팅 유닛에 의한 무용매 코팅이 또한 적합하다.
접착제 층이 또한 인쇄될 수 있다. 종래 기술에 따르면, 이러한 목적을 위하여, 그라비어 및 스크린 인쇄 공정들이 적합하다. 여기서, 회전식 인쇄 공정을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 접착제 코팅들은 또한 스프레잉(spraying)에 의해 적용될 수 있다. 이는 회전식 스프레잉 공정에서, 임의로 또한 정전기적으로 일어날 수 있다.
접착제 이형 층의 물질, 및 임의로 존재하는 어떠한 캐리어 층의 물질은 균질한 물질 형태를 지닐 필요는 없지만, 대신에 또한 둘 이상의 물질들의 혼합물로 이루어질 수 있다. 이에 따라, 특성들 및/또는 가공을 최적화하는 목적을 위하여, 물질들은 각 경우에, 하나 이상의 첨가제들, 예를 들어, 수지, 왁스, 가소제, 충전제, 안료, UV 흡수제, 광안정화제, 에이징 억제제, 가교제, 가교 촉진제, 소포제, 탈기제, 습윤제, 분산 보조제, 레올로지 첨가제 또는 엘라스토머와 배합될 수 있다.
가장 간단한 경우에, 본 발명의 방법의 이형 라이너는 단지 접착제 이형 층만으로 이루어진다. 추가의 구체예에서, 라이너는 적어도 하나의 캐리어 층을 포함한다. 이러한 경우에, 접착제 이형 층은 캐리어 층에 직접적으로 적용될 수 있고, 상기 층을 적어도 일부 커버링할 수 있다. 전형적으로, 접착제 이형 층은 적어도 캐리어 물질의 접착제-대향 면 상에 연속적인 (중단되지 않은) 최외각 층의 형태로 적용된다.
캐리어 층의 존재와는 상관없이, 본 발명의 라이너는 또한 양면 상에 적어도 일부 접착제 표면을 가질 수 있으며, 이러한 표면은 동일하거나 상이할 수 있다.
라이너의 캐리어 물질로서, 페이퍼, 플라스틱-코팅된 페이퍼 또는 필름/호일을 사용하는 것이 가능하며, 바람직하게 필름/호일, 더욱 특히 치수적으로 안정한 폴리머 필름 또는 금속성 호일이 제공된다. 이에 따라, 캐리어 층은 흔히 폴리에스테르, 더욱 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 예를 들어, 이축 연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 또는 폴리올레핀, 더욱 특히 폴리부텐, 사이클로올레핀 코폴리머, 폴리메틸펜텐, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌, 예를 들어, 일축 연신 폴리프로필렌, 이축 연신 폴리프로필렌 또는 이축 연신 폴리에틸렌으로 이루어진다. 이러한 물질은 일반적으로 단지 0.5 wt% 미만의 낮은 물 흡수능을 지닌다.
본 발명의 방법에서, 이형 라이너는 바람직하게는 0.5 wt% 이상, 더욱 특히 2 wt% 이상의 물 흡수능을 지니는 적어도 하나의 폴리머 필름을 포함한다. 특히 바람직하게는, 폴리머 필름의 물질은 폴리아미드, 폴리아미드 코폴리머, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 유도체, 셀룰로오스 수화물(셀로판), 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세토부티레이트, 폴리설폰 및 폴리설폰 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된다.
페이퍼 또는 부직포가 또한 원칙적으로 본 발명의 목적을 위한 라이너의 캐리어 물질로서 적합하다. 이러한 문맥에서 페이퍼는 특히 높은 물 흡수능, 및 이의 다공성 구조 덕분에 용이한 건조성으로 주목할 만하다.
본 발명의 방법에서 이형 라이너는 바람직하게는 50 μm의 두께의 경우 적어도 1000 g/m2d의 수증기 투과율을 지니는 층, 더욱 특히, 캐리어 층을 포함한다.
이형 라이너의 두께는 일반적으로 10 내지 250 μm이다. 본 발명의 방법에는 50 μm 이상의 두께를 지니는 라이너가 바람직한데, 그 이유는 이러한 경우에 이용가능한 물 흡수능이 더 크기 때문이다. 250 μm 이상의 두께를 지니는 라이너가 특히 바람직한데, 그 이유는 이러한 라이너로 훨씬 더 큰 물 흡수능이 제공될 수 있기 때문이다.
본 발명의 방법에서 라이너는 바람직하게는 수증기에 대한 배리어 층을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 이형 라이너는 0.5 wt% 이상, 바람직하게는 2 wt% 이상의 물 흡수능을 지니는 하나 이상의 층, 및 수증기에 대한 배리어 기능을 지니는 적어도 하나의 층, 더욱 특히 ≤ 0.1 g/m2d의 WVTR을 지니는 층을 포함하고, 여기서 0.5 wt% 이상의 물 흡수능을 지니는 층은 접착제와 접촉된 후에 배리어 기능을 지니는 층보다 더 가깝게 접착제에 배치된다. 그에 따라서, 이러한 종류의 라이너는 바람직하게는 접착제 층과 접촉되기 전에 건조된다. 이러한 종류의 배리어 기능은 유기 또는 무기 물질로 이루어질 수 있다. 배리어 기능을 지니는 라이너는 EP 2 078 608 A1호에 포괄적으로 기재되어 있다.
바람직하게는, 라이너는 하나 이상의 무기 배리어 층을 포함한다. 적합한 무기 배리어 층은 감압 하에(예, 증발, CVD, PVD, PECVD에 의해) 또는 대기압 하에(예, 대기 플라즈마, 반응성 코로나 방전 또는 화염 열분해에 의해) 특히 잘 증착되는 금속, 또는 특히 금속 산화물, 금속 질화물 또는 금속 하이드로니트라이드와 같은 금속 화합물 포함하고, 이의 예에는 규소, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 하프늄 또는 텔레늄의 산화물 또는 질화물 및 또한 인듐 주석 산화물(ITO)이 있다. 마찬가지로, 추가 원소로 도핑되는 상기 언급된 변형예의 층이 또한 적합한 배리어 층이다. 금속 호일이 또한 적합한 배리어 층이다.
바람직하게는, 라이너는 하나 이상의 캐리어 층, 및 하나 이상의 배리어 층을 포함하는데, 배리어 층과 캐리어 층은 직접적으로 서로를 따라는 층의 형태를 지닌다. 이러한 문맥에서 무기 배리어 층을 적용하기에 특히 적합한 방법은 고-전력-임펄스-마그네트론 스퍼터링(high-power-impulse-magnetron sputtering) 또는 원자층 증착(atomic layer deposition)이고, 이러한 방법에 의해 캐리어 층 상에 저온 하중을 가하면서 투과물에 대해 특히 불침투성인 층을 실현하는 것이 가능하다. 1 g/(m2*d)의 수증기(WVTR)에 대하여 배리어 기능을 지니는 캐리어 층 또는 캐리어 층과 배리어 층의 어셈블리의 투과 배리어가 바람직하고, 이 값은 라이너에 사용되는 각각의 캐리어 층 및 배리어 층 어셈블리 두께를 기초로 한 것이고, 다시 말해서, 특정 두께로 표준화되지 않는다. WVTR은 본 발명에 따라 38℃ 및 90% 대기 중 상대 습도에서 ASTM F-1249에 따라 측정된다.
접착제 이형 층의 물질은 바람직하게는 각각의 경우에 50 μm의 층 두께를 기준으로 적어도 100 g/m2d, 더욱 바람직하게는 적어도 500 g/m2d의 수증기 투과율을 지닌다. 여기서 접착제 이형 층의 물질은 어떠한 가능한 첨가가 없는 순수한 이형 층 물질을 의미한다. 이형 층 물질에 대하여 상기 명시된 수증기 투과율은 수증기가 특히 접착제 면으로부터 건조된 캐리어 물질로 특히 신속하게 그리고 효과적으로 통과한다는 점에서 유리하다. 따라서, 실리콘-기반 또는 아크릴레이트-기반 이형 층의 사용이 특히 바람직하다.
본 발명의 방법에서 이형 라이너는 바람직하게는 캐리어 층 및 접착제 이형 층으로 이루어지고, 다시 말해서, 이러한 두 층만을 함유한다. 이는 이러한 종류의 라이너는 다층 라이너보다 더 가요성이고, 두 층간의 고정이 다층 라이너로보다 달성하기 더 쉽기 때문에 유리하다. 또한, 이러한 종류의 라이너는 더 낮은 수준의 물질로 생산될 수 있다. 이형 층으로만 이루어지는 라이너와 상대적으로, 이러한 구체예는 이형 기능 및 기계적 안정화 기능이 두 층에서 분리되어 나타난다는 이점을 지니고, 그에 따라서 특히 적합한 물질이 각각의 경우에 선택될 수 있다.
방법의 또 다른 바람직한 변형예에서, 라이너는 캐리어 층, 접착제 이형 층, 및 캐리어 층과 이형 층 사이에 배치된 프라이머 층으로 이루어진다.
본 발명의 방법에서 라이너는 바람직하게는 투명한데, 이는 ASTM D1003-00 (절차 A)에 따라 측정하는 경우 투과율이 50% 초과이고, 바람직하게는 75% 초과인 것을 의미한다. 투명한 라이너로 접착제는 적용에 있어서 더욱 용이하게 정위될 수 있다.
마찬가지로 바람직하게는, 본 발명의 방법에서 라이너는 UV 광에 대해 불투명한데, 이는 ASTM D1003-00 (절차 B)에 따라 측정하는 경우 200 내지 400 nm의 파장 범위에서의 투과율이 25% 미만, 바람직하게 10% 미만임을 의미한다. UV-불투명 라이너로, 접착제는 UV 광에 의해 초래되는 변화(예를 들어, 화학적 반응, 에이징, 가교)로부터 보호될 수 있다.
본 발명의 추가의 주제는, 적어도 한 면 상에 그리고 이형 라이너로 적어도 일부 커버링되고, 본 발명의 방법에 의해 생산가능한 접착 테이프이다. 본 발명의 접착 테이프의 접착제는 바람직하게는 감압 접착제 또는 활성화가능한 접착제, 더욱 특히 활성화가능한 감압 접착제이다.
감압 접착제(PSA)는 실온에서 건조 상태로 설정된 필름이 영구적으로 점착성 및 접착성으로 유지되는 접착제이다. 비교적 약한 적용 압력으로도 PSA는 기재에 내구성 결합이 이루어지게 한다.
본 발명에 따르면, 이에 따라, 예를 들어, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트, 폴리우레탄, 천연 고무, 합성 고무를 기반으로 한 것들; 불포화 또는 수소화된 폴리디엔 블록, 예를 들어, 폴리부타디엔, 폴리이소프로펜 및 둘 모두의 코폴리머로 구성된 엘라스토머 블록 및 또한 당업자에게 익숙한 추가 엘라스토머 블록들을 갖는 스티렌 블록 코폴리머 조성물들; 폴리올레핀, 플루오로폴리머 및/또는 실리콘을 포함하는, 당업자에게 공지된 모든 PSA를 사용하는 것이 가능하다.
아크릴레이트-기반 PSA가 본 명세서의 문맥에서 언급되는 경우에, 달리 명확하게 기술하지 않는 한, 이러한 용어는 명확한 참조 없이도, 메타크릴레이트를 기반으로 한 PSA, 및 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 기반으로 한 PSA를 포함한다. 마찬가지로, 둘 이상의 베이스 폴리머들 및 또한 점착제 수지, 충전제, 에이징 억제제 및 가교제가 첨가된 접착제들의 조합물들 및 혼합물들이 본 발명의 의미로 사용하기에 적합하며, 이러한 첨가제들의 인용은 단지 예이고 이의 해석에 있어서 비제한적이다.
스티렌 블록 코폴리머, 폴리부틸렌, 폴리올레핀 또는 플루오로폴리머를 기반으로 한 PSA가 바람직한데, 그 이유는 이러한 접착제들이 수증기에 대한 높은 투과 배리어 및 또한 낮은 물 함량으로 주목할 만하기 때문이다.
활성화 가능한 접착제들은 예를 들어 화학 방사선 또는 열에 의한 에너지 유입의 결과로서 결합이 달성되는 접착제 시스템인 것으로 여겨진다.
열-활성화 결합 접착제는 원칙적으로 두 개의 카테고리, 즉 열가소성 열-활성화 결합 접착제(핫멜트 접착제) 및 반응성 열-활성화 결합 접착제(반응성 접착제)로 분류될 수 있다. 마찬가지로, 둘 모두의 카테고리로 지정될 수 있는 접착제, 즉 반응성 열가소성 열-활성화 결합 접착제(반응성 핫멜트 접착제)가 포함된다.
열가소성 접착제는 가열 시에 가역적으로 연화되고 냉각 동안에 다시 고형화되는 폴리머들을 기반으로 한다. 유리한 것으로서 나타난 열가소성 접착제들은 특히 폴리올레핀, 및 폴리올레핀들의 코폴리머를 기반으로 하고 또한 산-개질된 유도체들, 이오노머, 열가소성 폴리우레탄, 폴리아미드 및 또한 폴리에스테르 및 이들의 코폴리머, 및 또한 블록 코폴리머, 예컨대, 스티렌 블록 코폴리머를 기반으로 한 것이다.
대조적으로, 반응성 열-활성화 결합 접착제는 반응성 성분들을 포함한다. 후자의 구성성분들은 또한 "반응성 수지"로서 확인되는 것으로서, 여기에서 가열은 가교 공정을 개시하고, 가교 반응의 종결 이후에, 내구성이 있는 안정한 접합을 보장한다. 이러한 접착제들은 바람직하게는 또한 탄성 구성성분들, 예를 들어, 합성 니트릴 고무 또는 스티렌 블록 코폴리머를 포함한다. 이러한 탄성 성분들은 이들의 높은 흐름 점도 때문에 압력 하에서도 열-활성화 결합 접착제에 특히 높은 치수적 안정성을 제공한다.
방사선-활성화된 접착제는 마찬가지로 반응성 성분을 기반으로 한다. 후자의 구성성분들은, 예를 들어, 폴리머 또는 반응성 수지를 포함할 수 있으며, 여기에서 조사가 가교 공정을 개시하고, 가교 반응의 종결 이후에 내구성이 있는 안정한 결합을 보장한다. 이러한 접착제는 바람직하게는 또한 탄성 성분, 예를 들어 상기 언급된 것들을 포함한다.
에폭사이드, 옥세탄, (메트)아크릴레이트 또는 개질된 스티렌 블록 코폴리머를 기반으로 한 활성화 가능한 접착제들을 사용하는 것이 바람직하다.
접착제는 라이너와 접촉하기 전에, 바람직하게 2000 ppm 미만, 더욱 바람직하게 500 ppm 미만의 물 함량을 지닌다. 여기서 ppm 수치는 존재하는 물의 총 중량과 접착제의 분석된 중량 간의 관계를 지칭한다. 물 함량은 본 발명의 경우에 23℃ 및 50% 대기 중 상대 습도에서 24시간 동안 시험 시편을 저장한 후에 DIN 53715(Karl-Fischer 적정)에 따라 가스 크로마토그래피를 이용하여 측정될 수 있다. 본원에 기재된 접착제의 물 함량의 경우에, 건조된 라이너의 능력은 접착제로부터 확산되는 물에 의해 너무 크지 않지만, 라이너는 환경으로부터의 물에 대해 보호하는 커버로서 이의 기능을 충족시키는데 더 우수할 수 있다.
접착제는 50 μm의 접착제 두께를 기준으로 바람직하게는 최대 50 g/m²d, 더욱 바람직하게는 최대 20 g/m²d의 수증기 투과율을 지닌다. 접착제의 일부에 대한 낮은 수증기 투과율의 결과로, 접착제를 통해 환경으로부터 그리고 건조된 라이너로 물이 덜 확산되며, 그에 따라서 이는 더 오랫 동안 이의 기능을 충족시킬 수 있다. 이는, 예를 들어, 접착 테이프의 생산 및 전환을 용이하게 한다.
따라서, 본 발명의 접착 테이프는 PSA 또는 활성화가능한 접착제 또는 더욱 특히 활성화가능한 PSA의 하나 이상의 층을 포함한다. 접착 테이프는 또한 추가의 층, 예를 들어, 하나 이상의 추가의 접착제 층, 또는 캐리어 물질을 포함할 수 있다.
접착 테이프는 바람직하게는 단지 하나의 접착제 층(접착제 전사 테이프)을 포함하는데, 그 이유는 이러한 것이 구조를 단순하게 유지시키고, 물질의 비교적 낮은 다양성의 결과로서, 접착 테이프의 수증기 투과율을 더 용이하게 최적화시키게 하기 때문이다. 또한, 접착 테이프로부터 건조된 라이너로의 수증기의 확산을 방해하는 캐리어 물질이 존재하지 않아서 특히 효율적인 방식으로 접착 테이프가 물을 함유하지 않을 수 있다.
접착 테이프의 두께는 모든 통상적인 두께, 다시 말해서, 대략 3 ㎛ 내지 3000 ㎛에 걸칠 수 있다. 25 내지 100 ㎛의 두께가 바람직한데, 그 이유는 이러한 범위 내에서, 결합 강도 및 취급 특성이 특히 긍정적이기 때문이다. 추가의 바람직한 범위는 3 내지 25 ㎛의 두께인데, 그 이유는 이러한 범위에서, 결합선을 통해 투과하는 물의 양이 캡슐화 적용에서 단지 결합선의 작은 단면적으로 최소화될 수 있기 때문이다. 또한, 이러한 낮은 접착 테이프 두께가 건조된 라이너를 거치는 투과물을 효율적으로 함유하지 않을 수 있는 것으로 나타났다.
예를 들어, 접착 테이프 및 건조된 라이너로 구성되는 어셈블리를 생성시키기 위하여, 라이너는 한 면 상에 접착 테이프의 접착제로, 용액 또는 분산물, 또는 100% 형태(예를 들어, 용융물로서)로 코팅되거나 인쇄될 수 있거나, 어셈블리는 공압출에 의해 생성된다. 대안적인 선택은 라미네이션에 의해 접착제 층 또는 건조된 라이너의 전사에 의해 어셈블리를 형성시키는 것이다. 접착 테이프 캐리어는 물론 또한 상기 작업에 포함될 수 있다. 접착제 층 또는 층들은 열 또는 고-에너지 방사선에 의해 가교될 수 있다. 상기 작업은 물이 단지 저농도로만 존재하거나 거의 전혀 존재하지 않는 환경에서 수행된다. 주어질 수 있는 예는 30% 미만, 바람직하게는 15% 미만의 대기중 상대 습도이다.
특성들을 최적화시키기 위해, 사용되는 접착제 조성물이 하나 이상의 첨가제들, 예를 들어 점착제(수지), 가소제, 충전제, 안료, UV 흡수제, 광안정화제, 에이징 억제제, 가교제, 가교 촉진제 또는 엘라스토머와 배합되는 것이 가능하다.
접착제 층의 양은 바람직하게는 10 내지 200 g/㎡, 바람직하게는 25 내지 120 g/㎡이며, 여기서 "양"은 수행될 수 있는 물 또는 용매의 임의의 제거 후의 양을 의미한다.
본 발명은 추가로 광전자 장치 및/또는 유기 전자 장치를 캡슐화하기 위한 본 발명의 방법에 의해 생산되고 적어도 한 면 상에 그리고 이형 라이너로 적어도 일부 커버링되는 접착 테이프의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 적어도 하나의 캐리어 물질 및 적어도 하나의 이형 층을 포함하는 이형 라이너에 관한 것이고, 이형 라이너는 롤 형태이고, 이형 라이너의 두 개의 인접한 플라이(ply)의 측면은 서로 직접적으로 접촉되지 않음을 특징으로 한다. 이는 라이너가 더 용이하게 건조되게 만든다. 이에 따라서, 예를 들어, 개별 스페이서(spacer)들은 권취되는 동안 롤의 아르키메데스 나선으로 통합될 수 있다.
바람직하게는 인접한 이형 라이너 플라이들 사이의 권취는 50 μm의 두께의 경우 적어도 1000 g/m2d의 수증기 투과율을 지니는 막이다. 이는 유리하게는 롤 내부로부터 수증기의 효율적인 이동을 가능하게 한다. 사용된 막은 바람직하게는 시트 텍스타일, 예컨대, 부직포, 직포, 레이드(laid) 또는 편직물 등이다. 또한 특히 개기공 발포체 및 페이퍼가 적절하다.
막은 또한 라이너 자체의 일부, 즉, 캐리어 물질일 수 있다. 그 후에, 캐리어 물질은 바람직하게는 물-흡수 매질과 '통기성 있는(breathable)' 매질 둘 모두이다.
실시예
다양한 이형 라이너를 건조시키고, 23℃ 및 50%의 대기 중 상대 습도에서 제어된-기후 챔버에서 접착제 층으로 라미네이션하였다.
접착제 층:
접착제 층을 생산하기 위하여, 상이한 접착제들을 용액으로부터 투과물에 대해 불투성인 통상적인 라이너에 실험실 코팅 기기를 사용하여 적용하고, 코팅을 건조시켰고, 상기 라이너는 알루미늄 호일 캐리어를 포함하는 Mondi로부터의 유형 ALU I 38 UV1였다. 라이너는 현저한 어느 정도로 물을 흡수하지 않았다. 건조 후 접착제의 층 두께는 각각의 경우에 25 μm였다. 각각의 경우에 실험실 건조 캐비넷에서 120℃에서 30분 동안 건조를 수행하였다.
K1: 감압 접착제
100 부 Tuftec P 1500: Asahi로부터의, 30 중량% 블록 폴리스티렌 함량을 갖는 SBBS. SBBS는 약 68 중량% 디블록 함량을 함유한다.
100 부 Escorez 5600: Exxon으로부터의, 100℃의 연화점을 갖는 수소화된 HC 수지
25 부 Ondina 917: Shell로부터의 파라핀 및 나프탈렌 분획들을 포함하는 백유(white oil)
사용된 용매는 톨루엔과 아세톤의 2:1 혼합물이었다.
K2: 방사선-활성가능한 핫멜트 접착제
25 부 Epiclon 835 LV: DIC(Japan)로부터의, 비스페놀 A 및 비스페놀 F 기반 에폭시 수지, 분자량 Mw 약 350 g/mol
25 부 Epicote 1001: Mitsubishi Chemical Company(Japan)로부터의, 비스페놀 기반 에폭시, 분자량 Mw 약 900 g/mol
50 부 YP-70: Nippon Steel Chemical Group(Japan)으로부터의 비스페놀 A 및 비스페놀 F 기반 페녹시 수지, 분자량 Mw 약 55,000 g/mol
1.5 부 Irgacure 250: BASF로부터의 요오도늄 염-기반 UV 광개시제(요오도늄, (4-메틸페닐) [4-(2-메틸프로필) 페닐]-, 헥사플루오로포스페이트(1-))
사용된 용매는 메틸 에틸 케톤이었다.
K3: 방사선-활성화가능한 감압 접착제
50 부 Uvacure 1500: Cytec으로부터의 반응성 수지
20 부 Regalite R1100: Eastman으로부터의, 100℃의 연화점을 갖는 전부 수소화된 HC 수지(탄화수소 수지)
30 부 Sibstar 73T: Kaneka로부터의, 전체 폴리머 중에 30 중량%의 스티렌 분율 및 70,000 g/mol의 몰 질량 Mw를 지니는 폴리스티렌-블록-폴리이소부틸렌 블록 코폴리머
1.5 부 Irgacure 250: BASF로부터의, 요오도늄 염-기반 UV 광개시제(요오도늄, (4-메틸페닐)[4-(2-메틸프로필)페닐]-, 헥사플루오로포스페이트(1-))
이러한 원료들을 톨루엔(30 중량%), 아세톤(15 중량%) 및 특수-비등점 스피릿 60/95(55 중량%)의 혼합물에 용해시켜 50 중량% 용액을 제공하였다.
접착제를 23℃ 및 50% 대기 중 상대 습도에서 72시간에 걸쳐 저장하였다. 접착제의 물 함량을 각각의 경우에 라이너로 라미네이션하기 전에 측정하였다.
라이너
라이너에 사용되는 캐리어 필름은 하기와 같았다:
● 100 μm의 두께를 갖는 MF-Folien(Kempten)로부터의 캐스트 폴리아미드 6 필름(라이너 1)
● 80 μm의 두께를 지니는 LoFo(Weil am Rhein)로부터의 Tacphan P91 캐스트 셀룰로오스 트리아세테이트 필름
이형 시스템을 필름 상에 코팅하였고, 하기에 나타나 있는 이형 시스템 포뮬레이션은 실험실 코팅 유닛을 이용하여 적용된 것이었다. 코팅 중량은 2 g/㎡이었다. 코팅 후에, 이형 시스템을 가압 공기 오븐 중에서 160℃에서 30초 동안 가교시켰다.
사용된 실리콘 시스템은 Wacker로부터의 부가-가교 실리콘 시스템이었다. 9.75 g의 DEH 915(비닐 기로 작용화된 폴리디메틸실록산)를 0.33 g의 V24(메틸하이드로겐폴리실록산) 및 0.08 g의 Kat OL(백금 촉매, 명칭 Karstedt 촉매로도 공지됨)과 혼합하였다.
사용된 추가의 라이너는 75 μm PET 필름 (Siliconature(Italy)로부터의 Silphan S75 M371, 라이너 3)을 기반으로 한 상업적 라이너 및 페이퍼 (Laufenberg(Krefeld)로부터의 KS 900 백색 52B 20, 라이너 4)를 기반으로 한 상업적 라이너였다.
라이너를 다양한 조건하에서 다양한 기간 동안 컨디셔닝하거나 건조시켰다:
● 조건 A: 20%의 상대 습도와 80℃에서 3일
● 조건 B: 10 ppm 미만의 수증기 수준으로 글로브 박스 중에서 실온에서 3일
● 조건 C: 50%의 상대 습도와 23℃에서 3일
● 조건 D: 강압 공기 오븐 중에서 120℃에서 5분
라이너를 건조시킨 후에 투과물에 불투성인 필름 라미네이트(폴리에스테르 필름/알루미늄 호일/밀봉 접착제 필름)으로부터 제조된 진공 파우치에 용접시키고, 사용 직전까지 꺼내지 않았다.
물 함량의 측정
물 함량을 DIN 53715(Karl-Fischer 적정)에 따라 측정하였다. 오븐 샘플러(오븐 온도 140℃)와 함께 Karl-Fischer Coulometer 851 상에서 측정을 수행하였다. 각각의 경우에 대략 0.3 g의 초기 질량으로 3회의 측정을 수행하였다. 보고된 물 함량은 이러한 측정의 산술 평균이다.
추가 연구를 위하여, 약 100 × 100 mm²로 측정된 접착 테이프 섹션들을 상기 이미 기재된 바와 같이 컨디셔닝하고, 그 직후에, 23℃ 및 50% 상대 습도에서, 실험실 라미네이터를 이용하여, 마찬가지로 컨디셔닝되고/거나 건조시킨 라이너로 라이닝하였다. 이러한 방식으로 생성된 라미네이트를 투과물에 불투성인 진공 패키징 내에서 밀봉하여 72시간 동안 저장하였다.
마지막으로, 시편들 중의 접착제의 물 함량을 측정하였다. 여기에서, 에지 효과를 방지하기 위하여 시편 영역의 중앙에서 샘플을 채취하였다. 결과를 표 1에서 요약하였다.
표 1: 물 함량의 측정
Figure 112016057542194-pct00001
Figure 112016057542194-pct00002
결과는 본 발명의 방법이 접착제로부터 물을 제거하기에 적합하다는 것을 보여준다. 비교예에서, 상당한 건조는 없었고/거나 달성된 건조 수준은, 예를 들어, 민감한 유기 전자 구성물의 캡슐화를 위한 적용을 가능하게 하기에 충분하지 않았다.
추가의 실험에서, 접착제 K3을 라이너 L1 및 L3 상에 용액으로부터 직접 코팅하고, 조건 C하에 컨디셔닝하고, 코팅된 라이너를 120℃에서 15분 동안 핫 플레이트 상에서 건조시켰는데, 이때 어셈블리의 라이너 면을 핫플레이트 위에 놓았다.
건조시킨 후, 시편 중 한 부분 상에서 접착제에 대하여 그리고 라이너에 대하여 개별적으로 수분 함량을 측정하였다. 시편의 또 다른 부분을 72시간 동안 저장하고, 투과물에 불투성인 진공 패키징 내에 밀봉하였다. 표 2는 그 결과를 요약한 것이다.
표 2:
Figure 112016057542194-pct00003
실시예 25는, 0.5 wt% 이상의 23℃ 및 50% 상대 습도(조건 C)에서 평형 수분 함량을 지니는 폴리머 필름-기반 라이너 상에서의 접착제의 동시 건조의 경우에서도, 접착제가 공동 저장의 경우에 더 많이 건조되었다는 것을 보여준다. 이러한 평형 수분 함량이 비교예 C9에서와 같이 0.5% 미만인 경우, 유의한 추가의 건조가 없었다.
추가의 실험은 120℃에서 5분 동안(조건 D) 라이너 L3 및 L4의 짧은 예비 건조가, 예를 들어, 10 m/min의 작업 속도로 50 m 길이의 터널 오븐에서 달성될 수 있는 바와 같이, 접착제에 대하여 충분한 건조 효과를 생성시켰는지를 보여주었다.
Figure 112016057542194-pct00004
비교예 10은 터널 오븐의 전형적인 건조 조건하에서 라이너 3에는 접착제의 어떠한 유의한 건조를 야기하기에 충분한 예비 건조가 제공될 수 없었음을 보여준다. 특히, 물 함량에서 23℃의 온도 및 50%의 대기 중 상대 습도에서 라이너의 물 함량은 75% 이상이었다. 실시예 26은 이것이 라이너 4로 가능하였음을 보여주는데, 이러한 사실은 아마도 특히 라이너의 매우 높은 물 흡수능 덕분이었다. 이러한 흡수능은 0.5 wt% 이상이었다.

Claims (12)

  1. 물을 함유하는 접착제로부터 물을 제거하기 위한 방법으로서,
    a) 23℃의 온도 및 50%의 대기 중 상대 습도에서 이형 라이너 물 함량의 최대 75 wt%인 물 함량에 이르도록 이형 라이너로부터 물을 제거하는 단계; 및
    b) 이형 라이너를 접착제와 접촉시키는 단계를 포함하고,
    이형 라이너가 0.5 wt% 초과의 물 흡수능을 지니는 하나 이상의 폴리머 필름을 포함하고,
    단계 a) 및 b)를 수행한 이후, 상기 접착제 내 물이 상기 이형 라이너로 이동하는, 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 폴리머 필름의 물질이 폴리아미드, 폴리아미드 코폴리머, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 유도체, 셀룰로오스 수화물, 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세토부티레이트, 폴리설폰 및 폴리설폰 유도체로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 이형 라이너가 50 μm의 두께의 경우 1000 g/m2 이상의 수증기 투과율(water vapour permeation rate)을 지니는 층을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 이형 라이너가 0.5 wt% 초과의 물 흡수능을 지니는 하나 이상의 층, 및 ≤ 0.1 g/m2d의 WVTR을 지니는 하나 이상의 층을 포함하고, 0.5 wt% 초과의 물 흡수능을 지니는 층이 접착제와 접촉된 후에 ≤ 0.1 g/m2d의 WVTR를 지니는 층보다 접착제에 더 가깝게 배치됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 단계 a)가 단계 b) 전에 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 단계 b)가 단계 a) 전에 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 물을 제거하는데 필요한 에너지가 이형 라이너 면으로부터 도입됨을 특징으로 하는 방법.
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