EP3071662A2 - Verfahren zur trocknung von klebemassen - Google Patents

Verfahren zur trocknung von klebemassen

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Publication number
EP3071662A2
EP3071662A2 EP14795838.3A EP14795838A EP3071662A2 EP 3071662 A2 EP3071662 A2 EP 3071662A2 EP 14795838 A EP14795838 A EP 14795838A EP 3071662 A2 EP3071662 A2 EP 3071662A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
adhesive
liner
water
release liner
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP14795838.3A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus KEITE-TELGENBÜSCHER
Christian Schuh
Anita REICHENBACH
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tesa SE
Original Assignee
Tesa SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tesa SE filed Critical Tesa SE
Publication of EP3071662A2 publication Critical patent/EP3071662A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C09J2459/006—Presence of polyacetal in the substrate
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    • C09J2477/006—Presence of polyamide in the substrate
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    • C09J2481/006—Presence of sulfur containing polymers in the substrate
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    • C09J2483/00—Presence of polysiloxane
    • C09J2483/005—Presence of polysiloxane in the release coating

Definitions

  • the present invention relates to the technical field of adhesives, as used for example for adhesive tapes.
  • a new method for removing water from such adhesives is proposed, which is based essentially on the use of a suitably prepared release liner.
  • the invention further relates to a producible by the process according to the invention adhesive tape and its use.
  • Organic / inorganic electronic devices and optoelectronic devices are increasingly being used in commercial products or are about to be launched on the market.
  • Such arrangements include inorganic or organic electronic structures, for example organic, organometallic or polymeric semiconductors or combinations thereof.
  • the corresponding products are rigid or flexible depending on the desired application, whereby there is an increasing demand for flexible arrangements.
  • non-impact printing such as thermal transfer printing, inkjet printing or digital printing
  • vacuum processes such as chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), plasma-assisted chemical or physical deposition (PECVD), sputtering, (plasma) etching or vapor deposition are used.
  • Electrophoretic or electrochromic structures or displays, organic or polymeric light-emitting diodes (OLEDs or PLEDs) in display and display devices or as illumination, as well as electroluminescent lamps, light, may be mentioned here as examples of (commercially available) or in their market potential interesting (opto) electronic applications emitting electrochemical cells (LEECs), organic solar cells such as dye or polymer solar cells, inorganic solar cells, in particular thin-film solar cells, based for example on the basis of silicon, germanium, copper, indium and selenium, perovskite solar cells, organic field-effect transistors, organic switching elements, organic optical amplifiers, organic laser diodes, organic or inorganic sensors or organic or inorganic based RFID transponder listed.
  • OLEDs or PLEDs organic or polymeric light-emitting diodes
  • OLEDs or PLEDs organic or polymeric light-emitting diodes
  • electroluminescent lamps, light may be mentioned here as examples of (commercially available) or in their market potential interesting (
  • a variety of electronic arrangements - especially when using organic materials - are sensitive to water vapor. During the lifetime of the electronic devices protection by an encapsulation is therefore required, otherwise the performance wears off over the period of use. Otherwise, under the influence of water vapor, electroluminescent lamps (EL lamps) or organic light-emitting diodes (OLEDs) can reduce the luminosity, electrophoretic displays (EP displays) the contrast or solar cells drastically reduce the efficiency within a short time.
  • EL lamps electroluminescent lamps
  • OLEDs organic light-emitting diodes
  • EP displays electrophoretic displays
  • liquid adhesives and adhesives based on epoxides are more frequently used as barrier adhesives, as described, for example, in WO 98/21287 A1, US Pat. No. 4,051,195 A and US Pat. No. 4,552,604.
  • Her main field of application is edge bonding of rigid arrangements, but also moderately flexible arrangements. The curing takes place thermally or by means of UV radiation.
  • the use of these liquid adhesives also brings a number of undesirable effects.
  • VOCs volatile organic compounds
  • the adhesive must be applied consuming on each individual component of the arrangement.
  • the purchase of expensive dispensers and fixators is necessary to ensure accurate positioning.
  • the type of application also prevents a fast continuous process. In the subsequently required lamination step, it may be difficult to achieve a defined layer thickness and bond width due to the low viscosity.
  • An alternative is the use of adhesive or hot melt adhesives for sealing (opto) electronic structures.
  • PSAs preference is given to using those which can be crosslinked after the bonding by introduced energy (for example actinic radiation or heat).
  • energy for example actinic radiation or heat.
  • Such compositions are described for example in US 2006/0100299 A1 and WO 2007/087281 A1. Their advantage lies in the fact that the barrier effect of the adhesives can be improved by the crosslinking.
  • Hot-melt adhesives based on block copolymers or functionalized polymers are described, for example, in WO 2008/036707 A2, WO 2003/002684 A1, JP 2005-298703 A and US 2004/0216778 A1.
  • An advantage of these adhesives is that no or very little substance is introduced into the structure to be encapsulated by the adhesives themselves, which damages the structure itself, whereas this problem is particularly relevant in reactive liquid adhesive systems, especially those based on acrylate or epoxy resin. Due to the high number of reactive groups, these systems have a relatively high polarity, so that in particular water is contained therein. The amount is usually in the range of less than 100 ppm to more than 1 wt .-%.
  • liquid adhesives are mainly used as edge sealing of the electronic assemblies, wherein they are not in direct contact with the active electronic materials.
  • Another way to address the problem of entrained permeates is to additionally include an absorbent material - a so-called getter - within the encapsulant, which binds out of the adhesive diffusing or permeating water or other permeates by, for example, absorbing or adsorbing them .
  • Another measure is the equipment of the adhesive and / or the substrate and / or the cover of the electronic structure with such binding properties, as described for example in WO 2006/036393 A2, DE10 2009 036 970 A1 and DE 10 2009 036 968 A1 becomes.
  • a getter is often also packaged, for example in the form of a bag filled with silica gel or zeolite. This getter is usually not in direct contact with the contents.
  • a disadvantage of this method in particular the increased packaging costs.
  • a specific problem occurs in the packaging of sheet adhesives, ie adhesive tapes or adhesive films: If these are stacked as blanks or wound into a roll, gas - for example air - is enclosed, which does not exchange with the other gas space remaining in the packaging located. Contained unwanted permeate, for example water vapor, so do not reach the packaging material in the getter and can thus pass into the adhesive.
  • such tapes usually contain a temporary covering material, the so-called liner, as well as often a carrier material.
  • liner a temporary covering material
  • carrier material such as water, which can easily permeate in particular because of the large contact surface with the adhesive. Getter bags or pads placed in the package can not reliably intercept and bind the water.
  • the residence time in the customary channel dryer systems is generally insufficient to sufficiently supply the adhesive and liner or carrier material with water to free. Such a slow manufacturing process would be uneconomical.
  • the object of the present invention is therefore to provide a method with which an adhesive layer is protected both from water originating from the environment and from water trapped during winding or stacking and other processing steps, wherein the adhesive layer additionally comprises remaining water is released.
  • a first general subject of the invention is thus a method for removing water from an adhesive and / or for protecting an adhesive from water from the environment, comprising
  • the removal of water which can also be referred to as drying of the liner, takes place - according to the above subject of the invention - without the addition of desiccant in the liner itself, ie only by diffusion of moisture from the interior of the liner on the surface. There, the moisture is then separated from the liner. This can e.g. by evaporation, but also by absorption of moisture by another material, such as a desiccant, take place, which is temporarily brought into contact with the liner. "Temporarily bring into contact” means that the other material is removed from the release liner before the Liner is removed from the adhesive, in no case so the composite of liner and other material is removed in one piece from the adhesive.
  • the water content of the release liner after drying is preferably ⁇ 1500 ppm, more preferably ⁇ 1000 ppm, in particular ⁇ 750 ppm.
  • a lower water content of the liner advantageously allows a higher water absorption from the adhesive or the environment.
  • the process according to the invention is in particular a process for removing water from an adhesive.
  • the term "removal of water from an adhesive" in the context of the invention means that, after the adhesive and release liner have been contacted and water has been removed from the release liner, water is transported from the adhesive into the release liner At the time of contacting, the water content of the release liner is particularly preferably not more than 50%, in particular not more than 10%, of the water content of the adhesive.
  • step a) takes place before step b).
  • the adhesive When it comes into contact with the adhesive, it can be present as an adhesive composition film or it can be coated from a fluid phase onto the dried release liner. It is preferred if the fluid phase contains no water as a solvent or dispersant, otherwise the absorption capacity of the liner would be too quickly exhausted.
  • step b) takes place before step a).
  • the adhesive has a low water vapor permeation rate (WVTR), so that it can only be dried very slowly.
  • WVTR of the release liner in this process variant is preferably more than 500 g / m 2 d.
  • the liner can be dried relatively quickly in this case.
  • the energy required for removing the water is introduced substantially from the side of the release liner, as can be achieved, for example, by convection, heat conduction or heat radiation.
  • temperatures can be tolerated on the liner surface, which are above the tolerable temperature for the adhesive, for example because this otherwise decomposes, segregates or is affected by a chemical reaction.
  • the surface temperature of the liner may advantageously be at least 20 ° C., often even more than 50 ° C., above the surface temperature of the adhesive.
  • steps a) and b) take place on both sides of the adhesive.
  • Adhesive tapes which are coated with adhesives on one or both sides, are usually wound into a roll in the form of an Archimedean spiral at the end of the production process.
  • the adhesive tapes before wrapping with a cover material also referred to as a release material
  • cover materials are known to the person skilled in the art under the name of liners and - generally and also used interchangeably in the context of the present text - release liners.
  • cover of single or double sided Adhesive tapes are also used to cover pure adhesives (transfer adhesive tapes) and adhesive tape sections (for example labels).
  • a liner is accordingly understood to mean a covering material having an anti-adhesive (abhesive) surface, which is applied directly to the composition for the temporary protection of an adhesive and can generally be removed by simply peeling off immediately before application of the adhesive.
  • release liners also ensure that the adhesive is not contaminated before use.
  • release liners can be adjusted by the nature and composition of the release materials so that the adhesive tape can be unrolled with the desired force (light or heavy).
  • the release liners additionally ensure that the correct side of the adhesive is first exposed during unrolling.
  • a liner is not part of an adhesive tape, but only an aid for its production, storage or for further processing.
  • a liner is not firmly bonded to an adhesive layer, but the composite is only temporary and not permanent.
  • a liner contains at least one abhesive release layer.
  • abhesive expresses according to the invention that the separating layer has a lower adhesion to the adhesive to be covered than the adhesive to the application substrate provided in its application and optionally to the carrier material belonging to the adhesive.
  • the material of the adhesive separating layer is preferably selected from the group consisting of silicones, fluorinated silicones, silicone copolymers, waxes, carbamates, fluoropolymers and polyolefins or mixtures of two or more of the substances mentioned.
  • the material of the abhesive release layer is selected from silicones and polyolefins.
  • the abhesive release layer-forming system is preferably adjusted so that virtually no diffusion of abhesive substances into the adhesive. If necessary, substances can still be removed analytically from the abhesive Prove coating, which, however, are due to mechanical abrasion.
  • the abhesive separating layer preferably has virtually no vapor pressure at room temperature.
  • the abhesive release layer consists of a silicone system.
  • silicone systems for the preparation of such silicone systems crosslinkable silicones are preferably used. These include mixtures of crosslinking catalysts and so-called thermally curable condensation or addition-crosslinking polysiloxanes.
  • condensation-crosslinking silicone systems tin compounds such as dibutyltin diacetate are frequently present as crosslinking catalysts in the mass.
  • Silicone-based release agents on an addition-curing basis can be hardened by hydrosilylation. These release agents usually comprise the following components:
  • alkenylated polydiorganosiloxane especially linear alkenyl-terminated polymers
  • hydrosilylation catalysts for example, platinum or platinum compounds, such as, for example, the Karstedt catalyst (a Pt (O) complex compound) have prevailed.
  • Karstedt catalyst a Pt (O) complex compound
  • Thermally curing release coatings are thus often multicomponent systems, which typically consist of the following components:
  • a linear or branched dimethylpolysiloxane which consists of about 80 to 200 dimethylpolysiloxane units and is stopped at the chain ends with vinyldimethylsiloxy units.
  • Typical representatives are, for example, solvent-free, addition-curing silicone oils with terminal
  • Vinyl groups such as Dehesive® 921 or 610, both commercially available from Wacker-Chemie GmbH;
  • a linear or branched crosslinker which is usually composed of methylhydrogensiloxy and dimethylsiloxy units, wherein the chain ends either with trimethylsiloxy groups or
  • Dimethylhydrogensiloxy groups are saturated.
  • Typical representatives of this A product class are, for example, hydrogenpolysiloxanes with a high content of reactive Si-H, such as the crosslinkers V24, V90 or V06, which are commercially available from Wacker-Chemie GmbH;
  • Units has. Typical representatives of this group are, for example, the release force regulators CRA® 17 or CRA® 42, commercially available from Wacker-Chemie GmbH;
  • a silicon-soluble platinum catalyst such as, for example, a platinum divinyltetramethyldisiloxane complex, which is usually used as Karstedt's
  • catalyst OL at Wacker-Chemie GmbH.
  • photoactive catalysts so-called photoinitiators
  • UV-curable cationically crosslinking siloxanes based on epoxide and / or vinyl ethers
  • UV-curable, radically crosslinking siloxanes such as acrylate-modified siloxanes.
  • electron beam curable silicone acrylates is possible.
  • Corresponding systems may also contain other additives, such as stabilizers or leveling agents, depending on the intended use.
  • Silicone-containing systems can be purchased commercially, for example from Dow Corning, Wacker or Rohm & Haas.
  • silicone systems are polysiloxane block copolymers, for example with urea block, as are offered by the company Wacker under the trade name "Geniomer", or separation systems of fluorosilicone, which are used in particular in adhesive tapes with silicone adhesives.
  • Polyolefinic release layers may consist of both thermoplastic, non-elastic and elastic materials.
  • release liners can be based on polyethylene.
  • Polyethylene can be used in the entire feasible density range of about 0.86 g / cm 3 to 1 g / cm 3 .
  • low density polyethylenes are preferred because they often provide lower release forces.
  • Separating layers with elastic properties can likewise consist of olefin-containing elastomers. Examples include both random copolymers and block copolymers. Exemplary block copolymers include ethylene-propylene rubbers, butyl rubber, polyisobutylene, ethylene block copolymers, and partially and fully hydrogenated styrene-diene block copolymers such as styrene-ethylene / butylene and styrene-ethylene / propylene block copolymers.
  • Suitable release layers can also be provided by acrylate copolymers.
  • Preferred embodiments of this variant are acrylate polymers having a static glass transition temperature (midpoint TG, determined by differential scanning calorimetry) below room temperature.
  • the polymers are typically crosslinked.
  • the crosslinking can be of a chemical or physical nature, as is realized, for example, in block copolymers.
  • the abhesive release layer can be applied directly by means of a coating bar of solution, emulsion or dispersion.
  • the dissolving, emulsifying or dispersing agent used can then be evaporated in this case in a commercially available dryer.
  • a solvent-free coating by means of a nozzle or roller coating system is suitable.
  • the abhesive layer can also be printed. Deep and screen printing processes are suitable for this purpose according to the prior art. Rotary printing processes are preferably used here. Furthermore, abhesive coatings can also be applied by spraying. This can be done by rotary spraying, optionally also electrostatically.
  • the material of the abhesive release layer and the material of an optionally present carrier layer need not be present as homogeneous materials, but can also consist of mixtures of several materials.
  • the materials can each be used to optimize the properties and / or processing with one or more additives such as resins, waxes, plasticizers, fillers, pigments, UV absorbers, light stabilizers, anti-aging agents, crosslinking agents, crosslinking promoters, defoamers, degassing agents, wetting agents, dispersing agents, rheology additives or elastomers blended.
  • additives such as resins, waxes, plasticizers, fillers, pigments, UV absorbers, light stabilizers, anti-aging agents, crosslinking agents, crosslinking promoters, defoamers, degassing agents, wetting agents, dispersing agents, rheology additives or elastomers blended.
  • the release liner of the process according to the invention consists only of the abhesive release layer.
  • the liner contains at least one carrier layer.
  • the abhesive separating layer can be applied directly to the carrier layer and at least partially cover it.
  • an abhesive release layer is applied as a continuous (uninterrupted) outer layer, at least on the side of the carrier material facing the adhesive.
  • the liner may also - regardless of the presence of a carrier layer - on both sides at least partially have an abhesive surface, which may be the same or different.
  • a carrier material of a liner papers plastic-coated papers or films can be used, with films, especially dimensionally stable plastic or metal foils, are preferred.
  • the carrier layer is therefore often composed of polyesters, in particular of polyethylene terephthalate, for example of biaxially oriented polyethylene terephthalate, or of polyolefins, in particular of polybutene, cyclo-olefin copolymer, polymethylpentene, polypropylene or polyethylene, for example of monoaxially oriented polypropylene, biaxially oriented polypropylene or biaxially stretched polyethylene. These materials usually have only a low water absorption capacity of less than 0.5 wt .-%.
  • the release liner preferably comprises at least one plastic film having a water absorption capacity of more than 0.5% by weight, in particular more than 2% by weight.
  • the material of the plastic film is selected from the group consisting of polyamide, polyamide copolymers, polyvinyl butyral, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, cellulose acetate, Cellulose acetate derivatives, cellulose hydrate (cellophane), cellulose propionate, cellulose acetobutyrate, polysulfone and polysulfone derivatives.
  • Papers or webs are also fundamentally suitable as the carrier material of the liner in the context of the invention. Papers are characterized by a particularly high water absorption and due to their porous structure by easy desiccation.
  • the release liner of the process according to the invention contains a layer, in particular a carrier layer, with a Wasserdampfpermeationsrate of at least 1000 g / m 2 d at a thickness of 50 ⁇ .
  • Releaseliner generally have a thickness of 10 to 250 ⁇ .
  • Preferred for the process according to the invention is a liner with a thickness of more than 50 ⁇ m, since in this case a larger water absorption capacity is available.
  • Particularly preferred is a liner with a thickness of more than 250 ⁇ , since hereby an even greater water absorption capacity can be provided.
  • the liner of the process according to the invention preferably contains a barrier layer against water vapor.
  • the release liner particularly preferably contains at least one layer having a water absorption capacity of more than 0.5% by weight, preferably of more than 2% by weight, and at least one layer having a barrier function against water vapor, in particular a layer having a WVTR of ⁇ 0.1 g / m 2 d, wherein the layer having a water absorption capacity of more than 0.5 wt .-% after contacting with the adhesive is disposed closer to the adhesive than the layer having the barrier function.
  • a liner is preferably dried before being brought into contact with the adhesive layer.
  • Such a barrier function may consist of organic or inorganic materials. Liner with barrier function are shown in detail in EP 2 078 608 A1.
  • the liner contains at least one inorganic barrier layer.
  • inorganic barrier layers are particularly well in vacuum (for example by evaporation, CVD, PVD, PECVD) or under atmospheric pressure (for example by means of atmospheric plasma, reactive corona discharge or flame pyrolysis) deposited metals or in particular metal compounds such as metal oxides, - nitrides or hydronitrides, for example Oxides or nitrides of silicon, boron, of aluminum, zirconium, hafnium or tellurium or indium tin oxide (ITO).
  • ITO indium tin oxide
  • doped layers of the abovementioned variants with further elements are also metal foils.
  • the liner preferably contains at least one carrier layer and at least one barrier layer, wherein the barrier layer and the carrier layer are present as layers lying directly next to one another.
  • a particularly suitable method for applying an inorganic barrier layer is high-power pulse magnetron sputtering and atomic layer deposition, which allow particularly permeation-proof layers to be realized with a low temperature load on the carrier layer.
  • Preference is given to a permeation barrier of the carrier layer with barrier function or of the composite of carrier layer and barrier layer against water vapor (WVTR) of ⁇ 1 g / m 2 d, the value being based on the thickness of the composite of carrier layer and barrier layer used in each case in the liner, that is not normalized to a specific thickness.
  • the WVTR is determined according to the invention at 38 ° C and 90% relative humidity to ASTM F-1249.
  • the material of the adhesive separating layer preferably has a permeability to water vapor of at least 100 g / m 2 d, more preferably of at least 500 g / m 2 d, in each case based on a layer thickness of 50 ⁇ .
  • the material of the adhesive separating layer is here understood to mean the pure separating layer material without a possible additive.
  • the specified water vapor permeability of the separating layer material is advantageous in that the water vapor arrives particularly quickly and effectively to the dry carrier material, in particular from the side of the adhesive. Particular preference is therefore given to using a release layer based on silicone or acrylate.
  • the release liner of the process according to the invention preferably consists of a carrier layer and an abhesive release layer, ie contains exclusively these two layers. This is advantageous because such a liner is more flexible than a multilayer liner and anchoring between the two layers is easier to achieve than with a multilayer liner. In addition, such a liner can be made with a lower material usage. Compared with a liner consisting only of the release layer, this embodiment has the advantage that the separation function and the mechanical stabilization function in two Layers are decoupled and thus in each case particularly suitable materials can be selected.
  • the liner consists of a carrier layer, an abhesive separating layer and a primer layer arranged between carrier and separating layer.
  • the liner of the process according to the invention is transparent, ie the transmission, measured according to ASTM D1003-00 (Procedure A), is greater than 50%, preferably greater than 75%.
  • ASTM D1003-00 Procedure A
  • the adhesive can be positioned more easily in the application.
  • the liner of the method according to the invention is UV light impermeable, that is, the transmission in a wavelength range of 200 to 400 nm, measured according to ASTM D1003-00 (Procedure B) is less than 25%, preferably less than 10%.
  • the adhesive can be protected from changes (for example, chemical reactions, aging, cross-linking) by the influence of UV light.
  • Another object of the present invention is an at least one side and at least partially covered with a release liner adhesive tape which can be produced by a method according to the invention.
  • the adhesive of the adhesive tape according to the invention is preferably a pressure-sensitive adhesive or an activatable adhesive and in particular an activatable pressure-sensitive adhesive.
  • Adhesive adhesives are adhesives whose set film remains permanently tacky and tacky at room temperature in the dry state. Pressure-sensitive adhesives allow a permanent connection with the primer under relatively low pressure.
  • PSAs known to the person skilled in the art, ie, for example, those based on acrylates and / or methacrylates, polyurethanes, natural rubbers, synthetic rubbers; Styrene block copolymer compositions having an elastomeric block of unsaturated or hydrogenated polydiene blocks such as polybutadiene, polyisoprene, copolymers from both and other, familiar to the expert elastomer blocks; Polyolefins, fluoropolymers and / or silicones.
  • acrylate-based pressure-sensitive adhesives are mentioned in the context of this document, they should include PSAs based on methacrylates and on the basis of acrylates and methacrylates, even without explicit mention, unless expressly stated otherwise. Also within the meaning of the invention are combinations and mixtures of several base polymers as well as adhesive resins, fillers, anti-aging agents and crosslinkers additivtechnischtechnisches used, the list of additives is to be understood only as an example and not limiting.
  • pressure-sensitive adhesives based on styrene block copolymers, polybutylenes, polyolefins or fluoropolymers, since these are distinguished by a high permeation barrier against water vapor and a low content of water.
  • Adhesive compositions are considered as activatable adhesives, in which the bonding takes place by an energy input, for example by actinic radiation or heat.
  • heat-adhesive adhesives can be classified into two categories: thermoplastic heat-activated adhesives (hot-melt adhesives) and reactive heat-activated adhesives (reactive adhesives). Also included are those adhesives which can be assigned to both categories, namely reactive thermoplastic heat-activated adhesive adhesives (reactive hot melt adhesives).
  • Thermoplastic adhesives are based on polymers that reversibly soften when heated and solidify again during cooling.
  • Particularly suitable thermoplastic adhesives have been found to be advantageous on the basis of polyolefins and copolymers of polyolefins and of their acid-modified derivatives, of ionomers, of thermoplastic polyurethanes, of polyamides and polyesters and copolymers thereof, and also of block copolymers such as styrene block copolymers.
  • reactive heat-activated adhesive adhesives contain reactive components. The latter ingredients are also referred to as "reactive resins" in which the heating initiates a crosslinking process which, upon completion of the crosslinking reaction, ensures a durable, stable compound.
  • Such adhesives preferably also contain elastic components, for example synthetic nitrile rubbers or styrene block copolymers. Due to their high flow viscosity, such elastic components impart to the heat-activated adhesive composition a particularly high dimensional stability, even under pressure.
  • elastic components for example synthetic nitrile rubbers or styrene block copolymers. Due to their high flow viscosity, such elastic components impart to the heat-activated adhesive composition a particularly high dimensional stability, even under pressure.
  • Radiation activated adhesives are also based on reactive components.
  • the latter constituents may comprise, for example, polymers or reactive resins in which the irradiation initiates a crosslinking process which, upon completion of the crosslinking reaction, ensures a permanent stable compound.
  • Such adhesives preferably also contain elastic components, as stated above.
  • Activatable adhesives based on epoxides, oxetanes, (meth) acrylates or modified styrene block copolymers are preferably used.
  • the adhesive preferably has a water content of less than 2000 ppm, more preferably less than 500 ppm, before it is brought into contact with the liner.
  • the indication ppm refers to the relation of the total weight of water contained to the examined adhesive mass.
  • the water content is determined according to the invention according to DIN 53715 (Karl Fischer titration) after storage of the test specimen for 24 hours at 23 ° C and 50% relative humidity.
  • DIN 53715 Karl Fischer titration
  • the adhesive has a Wasserdampfpermeationsrate (WVTR) of a maximum of 50 g / m 2 d, more preferably of at most 20 g / m 2 d, each based on a Klebemassedicke of 50 ⁇ . Due to the low water vapor permeation rate of the adhesive, less water from the environment diffuses through the adhesive through into the dried liner, which can thus fulfill its function longer. This facilitates, for example, the production and packaging of the adhesive tape.
  • WVTR Wasserdampfpermeationsrate
  • the adhesive tape according to the invention thus comprises at least one layer of a pressure-sensitive adhesive or of an activatable adhesive or, in particular, of an activatable pressure-sensitive adhesive.
  • the adhesive tape may also contain further layers, for example one or more further adhesive layers or a carrier material.
  • the adhesive tape preferably contains only one layer of an adhesive (transfer adhesive tape), since this makes the structure simple and, owing to the smaller material diversity, an optimization with regard to the water vapor permeation rate of the adhesive tape can be made easier. Furthermore, no carrier material hinders the diffusion of water vapor from the adhesive tape to the dried liner, whereby the adhesive tape can be freed of water in a particularly efficient manner.
  • the thickness of the adhesive tape can comprise all the usual thicknesses, that is to say from 3 ⁇ m to 3000 ⁇ m. Preference is given to a thickness of between 25 and 100 ⁇ m, since adhesion and handling properties are particularly favorable in this area. Another preferred range is a thickness of 3 to 25 ⁇ , since in this area, the amount of permeating through the adhesive joint water can be kept low only by the small cross-sectional area of the adhesive joint in an encapsulation application. Furthermore, it has been found that such low adhesive tape thicknesses can be easily freed from permeates by the dried liner.
  • the liner can be coated or printed on one side with the adhesive of the adhesive tape of solution or dispersion or 100% (for example from the melt), or the composite is produced by coextrusion.
  • the carrier of the adhesive tape may be involved.
  • the adhesive layer (s) can be crosslinked by heat or high-energy radiation.
  • the above processes take place in an environment in which water is present only in low concentration or almost not at all. As an an example may be called a relative humidity of less than 30%, preferably less than 15%.
  • the adhesive used can be blended with one or more additives such as tackifiers (resins), plasticizers, fillers, pigments, UV absorbers, light stabilizers, antiaging agents, crosslinking agents, crosslinking promoters or elastomers.
  • additives such as tackifiers (resins), plasticizers, fillers, pigments, UV absorbers, light stabilizers, antiaging agents, crosslinking agents, crosslinking promoters or elastomers.
  • the amount of the adhesive layer is preferably 10 to 200 g / m 2 , preferably 25 to 120 g / m 2 , where "amount” is understood to mean the amount after any removal of water or solvent.
  • a further subject of the present invention is the use of an adhesive tape produced by the process according to the invention and at least partially and at least partially covered with the release liner for encapsulating an optoelectronic device and / or an organic electronic device.
  • Another object of the invention is a release liner, which comprises at least one support material and at least one release layer and which is characterized in that the release liner is in the form of a roll and not touch the side surfaces of two adjacent layers of the release liner directly. This facilitates the drying of the liner.
  • individual spacers are wrapped in the Archimedean spiral of the scroll.
  • a membrane having a Wasserdampfpermeationsrate of at least 1000 g / m 2 d is wrapped at a thickness of 50 ⁇ between the adjacent layers of the release liner.
  • the membrane preferably textile fabrics such as nonwovens, fabrics, scrims, knitted or the like are used. But also suitable are open-cell foams and papers.
  • the membrane may also be part of the liner itself, that is to say be used as a carrier material.
  • the support material is preferably simultaneously water-absorbing as well as permeation-open medium. Examples
  • the SBBS contains about 68% by weight diblock content.
  • the solvent used was a mixture of toluene and acetone in the ratio 2: 1
  • the solvent used was methyl ethyl ketone.
  • the adhesives were stored for 72 hours at 23 ° C and 50% relative humidity.
  • the water content of the adhesives was determined in each case before the lamination with the liner.
  • the silicone system used is an addition-curing silicone system from Wacker.
  • 9.75 g of DEH 915 (a vinyl-functionalized polydimethylsiloxane) was mixed with 0.33 g of V24 (a methylhydrogenpolysiloxane) and 0.08 g of Kat OL (a platinum catalyst, also known as "Karstedt catalyst") Liners were commercial liners based on a 75 ⁇ thick PET film (Silphan S75 M371 the company Siliconature, Italy, Liner 3) and on the basis of a paper (KS 900 white 52B 20 Laufenberg, Krefeld, Liner 4) used.
  • the liners were conditioned or dried under different climates for different lengths:
  • the liners were sealed in vacuum-sealed bags made of a permeation-tight film laminate (polyester film-aluminum foil sealant film) and removed just prior to use.
  • the water content was determined according to DIN 53715 (Karl Fischer titration). The measurement was carried out on a Karl Fischer Coulometer 851 in conjunction with an ovensampler (oven temperature 140 ° C.). With a weight of about 0.3 g, a triple determination was carried out in each case. The water content is the arithmetic mean of the measurements.
  • the method according to the invention is suitable for removing water from an adhesive.
  • no appreciable drying takes place and / or a sufficiently dry level is achieved, e.g. an application for encapsulating sensitive organic electronic structures.
  • the adhesive K3 from the solution was coated directly onto the conditioned in Klima C liners L1 and L3 and dried at 120 ° C for 15 min on a hot plate, the liner side of the composite was on the hot plate.
  • Example 25 shows that even with simultaneous drying of an adhesive
  • Continuous furnace can be realized at a process speed of 10 m / min
  • Comparative Example 10 shows that Liner 3 can not be sufficiently predried under drying conditions typical for a continuous oven in order to effect a substantial drying of the adhesive.
  • Example 26 shows that this is possible with liner 4, which in particular could be attributed to the very large water absorption capacity of the liner. This is more than 0.5 wt .-%.

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Abstract

Es soll ein verbessertes Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einer Klebemasse und/oder zum Schützen einer Klebemasse vor Wasser aus der Umgebung zur Verfügung gestellt werden. Dies gelingt, indem das Verfahren das Entfernen von Wasser aus einem Releaseliner bis zu einem Wassergehalt von maximal 75 Gew.-% des bei einer Temperatur von 23 °C und einer Luftfeuchte von 50 % vorliegenden Wassergehalts des Releaseliners und das Inkontaktbringen des Releaseliners mit der Klebemasse umfasst.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Trocknung von Klebemassen
Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der Klebemassen, wie sie beispielsweise für Klebebänder verwendet werden. Es wird ein neues Verfahren zum Entfernen von Wasser aus derartigen Klebemassen vorgeschlagen, das im Wesentlichen auf dem Einsatz eines entsprechend präparierten Releaseliners beruht. Die Erfindung betrifft weiterhin ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbares Klebeband sowie dessen Verwendung.
Organische/anorganische elektronische Anordnungen sowie optoelektronische Anordnungen werden immer häufiger in kommerziellen Produkten verwendet oder stehen kurz vor der Markteinführung. Derartige Anordnungen umfassen anorganische oder organische elektronische Strukturen, beispielsweise organische, metallorganische oder polymere Halbleiter oder auch Kombinationen davon. Die entsprechenden Produkte sind je nach gewünschter Anwendung starr oder flexibel ausgebildet, wobei eine zunehmende Nachfrage nach flexiblen Anordnungen besteht. Die Herstellung derartiger Anordnungen erfolgt häufig durch Druckverfahren wie Hochdruck, Tiefdruck, Siebdruck, Flachdruck oder auch so genanntes„non impact printing" wie etwa Thermotransferdruck, Tintenstrahldruck oder Digitaldruck. Vielfach werden aber auch Vakuumverfahren wie beispielsweise Chemical Vapor Deposition (CVD), Physical Vapor Deposition (PVD), plasmaunterstützte chemische oder physikalische Depositionsverfahren (PECVD), Sputtern, (Plasma-)Ätzen oder Bedampfung verwendet. Die Strukturierung erfolgt in der Regel durch Masken.
Als Beispiele für bereits kommerziell erhältliche oder in ihrem Marktpotential interessante (opto)elektronische Anwendungen seien hier elektrophoretische oder elektrochrome Aufbauten oder Displays, organische oder polymere Leuchtdioden (OLEDs oder PLEDs) in Anzeige- und Display-Vorrichtungen oder als Beleuchtung genannt, ferner Elektrolumineszenzlampen, Licht emittierende elektrochemische Zellen (LEECs), organische Solarzellen wie Farbstoff- oder Polymersolarzellen, anorganische Solarzellen, insbesondere Dünnschichtsolarzellen, zum Beispiel auf der Basis von Silizium, Germanium, Kupfer, Indium und Selen, Perowskitsolarzellen, organische Feldeffekt-Transistoren, organische Schaltelemente, organische optische Verstärker, organische Laserdioden, organische oder anorganische Sensoren oder auch organisch- oder anorganisch basierte RFID-Transponder angeführt.
Als technische Herausforderung für die Realisierung einer ausreichenden Lebensdauer und Funktion von Anordnungen auf dem Gebiet der anorganischen und organischen Elektronik, ganz besonders der organischen Elektronik, ist ein Schutz der darin enthaltenen Komponenten vor Permeaten zu sehen. Als Permeate werden dabei in der Regel gasförmige oder flüssige Stoffe angesehen, die in einen Festkörper eindringen und diesen gegebenenfalls durchdringen beziehungsweise durchwandern. Dementsprechend können viele niedermolekulare organische oder anorganische Verbindungen Permeate sein, wobei vorliegend Wasserdampf von besonderer Bedeutung ist.
Eine Vielzahl von elektronischen Anordnungen - besonders bei Verwendung von organischen Materialien - ist gegen Wasserdampf empfindlich. Während der Lebensdauer der elektronischen Anordnungen ist deshalb ein Schutz durch eine Verkapselung erforderlich, da andernfalls die Leistung über den Anwendungszeitraum nachlässt. Anderenfalls können sich unter dem Einfluss von Wasserdampf beispielsweise bei Elektrolumineszenz-Lampen (EL-Lampen) oder organischen Leuchtdioden (OLED) die Leuchtkraft, bei elektrophoretischen Displays (EP-Displays) der Kontrast oder bei Solarzellen die Effizienz innerhalb kurzer Zeit drastisch verringern.
Auf dem Gebiet der anorganischen und insbesondere der organischen Elektronik gibt es daher einen hohen Bedarf an flexiblen Klebelösungen, die eine Barriere für Wasserdampf darstellen. Im Stand der Technik sind bereits einige Ansätze für derartige Klebelösungen zu finden.
So werden häufiger Flüssigklebstoffe und Adhäsive auf Basis von Epoxiden als Barriereklebemassen verwendet, wie sie beispielsweise in WO 98/21287 A1 , US 4,051 ,195 A und US 4,552,604 A beschrieben sind. Ihr Haupteinsatzgebiet sind Randverklebungen starrer Anordnungen, aber auch mäßig flexible Anordnungen. Die Aushärtung erfolgt thermisch oder mittels UV-Strahlung. Der Einsatz dieser flüssigen Klebstoffe bringt allerdings auch eine Reihe von unerwünschten Effekten mit sich. So können niedermolekulare Bestandteile (VOCs = volatile organic Compounds) die empfindlichen elektronischen Strukturen der Anordnung schädigen und die Produktion erschweren. Der Klebstoff muss darüber hinaus aufwändig auf jeden einzelnen Bestandteil der Anordnung aufgebracht werden. Die Anschaffung von teuren Dispensern und Fixiereinrichtungen ist notwendig, um eine genaue Positionierung zu gewährleisten. Die Art der Auftragung verhindert zudem einen schnellen kontinuierlichen Prozess. Im anschließend erforderlichen Laminationsschritt kann aufgrund der geringen Viskosität das Erreichen einer definierten Schichtdicke und Verklebungsbreite erschwert sein.
Eine Alternative ist der Einsatz von Haft- oder Hei ßschmelzklebern zur Versiegelung von (opto)elektronischen Aufbauten. Unter den Haftklebemassen werden dabei bevorzugt solche eingesetzt, die nach der Verklebung durch eingebrachte Energie (zum Beispiel aktinische Strahlung oder Wärme) vernetzbar sind. Derartige Massen werden beispielsweise in US 2006/0100299 A1 und WO 2007/087281 A1 beschrieben. Ihr Vorteil liegt insbesondere darin, dass durch die Vernetzung die Barrierewirkung der Klebemassen verbessert werden kann.
Ebenso ist die Verwendung von Heißschmelzklebemassen im Stand der Technik bekannt. Vielfach werden hier Copolymere des Ethylens eingesetzt, zum Beispiel Ethylen-Ethylacetat (EEA), Ethylen-Acrylsäure-Copolymer (EAA), Ethylen-Butylacrylat (EBA) oder Ethylen-Methylacrylat (EMA). Insbesondere für auf Siliziumwafern basierende Solarzellenmodule werden in der Regel vernetzende Ethylen-Vinylacetat- (EVA)-Copolymere eingesetzt. Die Vernetzung findet während des Versiegelungsprozesses unter Druck und bei Temperaturen oberhalb von etwa 120 C statt. Dieser Prozess ist für viele auf organischen Halbleitern basierende oder in Dünnschichtverfahren hergestellte (opto)elektronische Aufbauten aufgrund der hohen Temperaturen und der mechanischen Belastung durch den Druck nachteilig.
Heißschmelzklebemassen auf der Basis von Blockcopolymeren oder funktionalisierten Polymeren sind beispielsweise in WO 2008/036707 A2, WO 2003/002684 A1 , JP 2005-298703 A und US 2004/0216778 A1 beschrieben. Ein Vorteil dieser Klebemassen ist, dass durch die Klebstoffe selbst keine oder nur sehr wenig Substanz in den zu verkapselnden Aufbau eingebracht wird, die den Aufbau selbst schädigt, wohingegen dieses Problem vor allem bei reaktiven Flüssigklebersystemen, insbesondere solchen auf Acrylat- oder Epoxidharzbasis, relevant ist. Aufgrund der hohen Anzahl reaktiver Gruppen weisen diese Systeme eine relativ hohe Polarität auf, so dass insbesondere Wasser darin enthalten ist. Die Menge liegt in der Regel im Bereich von weniger als 100 ppm bis hin zu mehr als 1 Gew.-%. Unter anderem auch aus diesem Grund werden solche Flüssigkleber vornehmlich als Randversiegelung der elektronischen Anordnungen eingesetzt, wobei sie nicht in direktem Kontakt mit den aktiven elektronischen Materialien stehen. Eine weitere Möglichkeit, der Problematik eingeschleppter Permeate zu begegnen, besteht darin, zusätzlich noch ein absorbierendes Material - einen sogenannten Getter - innerhalb der Verkapselung einzuschließen, welches aus dem Klebstoff herausdiffundierendes oder hindurchpermeierendes Wasser oder andere Permeate bindet, indem es sie zum Beispiel absorbiert oder adsorbiert. Ein solches Vorgehen ist unter anderem in EP1407818 A1 , US 2003/0057574 A1 und in US 2004-0169174 A1 beschrieben.
Eine weitere Maßnahme ist die Ausstattung des Klebstoffs und/oder des Substrats und/oder der Abdeckung des elektronischen Aufbaus mit solchen bindenden Eigenschaften, wie es zum Beispiel in WO 2006/036393 A2, DE10 2009 036 970 A1 und DE 10 2009 036 968 A1 beschrieben wird.
Ferner ist es möglich, besonders wasserarme Rohstoffe einzusetzen oder den Klebstoff bei der Herstellung oder vor der Applikation von Wasser zu befreien, zum Beispiel durch thermische Trocknung, Vakuumtrocknung, Gefriertrocknung oder das Einmischen von Gettern. Nachteilig an derartigen Verfahren sind die lange Trockendauer und die gegebenenfalls hohen oder niedrigen Trocknungstemperaturen, die den Klebstoff schädigen oder chemische Reaktionen, wie zum Beispiel eine Vernetzung, auslösen können. Auch ist der Prozess des Einmischens und späteren Abtrennens der Getter aufwändig.
Werden solche kleberseitigen Maßnahmen zur Verminderung des Eintrags von Wasser in den zu schützenden Aufbau getroffen, so ist es notwendig, die hergestellten Eigenschaften bis zur Verwendung des Klebstoffs möglichst uneingeschränkt zu erhalten. So ist es zum Beispiel notwendig, einen besonders wasserfrei hergestellten Klebstoff vor der Wasseraufnahme aus der Umgebung zu schützen. Diese Aufgabe wird in der Regel durch eine permeationsdichte oder zumindest - hemmende Verpackung der Klebstoffe gelöst. Flüssigklebstoffe werden in der Regel in entsprechende Behälter, zum Beispiel aus Metall, abgefüllt. Klebebänder werden oft in flexible Beutel aus permeationshemmendem Material - zum Beispiel aus Polyethylenfolie oder einem Folienlaminat aus Aluminium und Polyester - eingeschweißt.
Um Schwächen in der Dichtheit der Verpackung entgegenzuwirken oder eingeschlossenes Wasser schnell zu binden, wird oft auch ein Getter mit verpackt, zum Beispiel in Gestalt eines mit Silicagel oder Zeolith gefüllten Beutels. Dieser Getter ist in der Regel nicht in direktem Kontakt mit dem Füllgut. Nachteilig ist bei diesem Verfahren insbesondere der erhöhte Verpackungsaufwand. Ein spezifisches Problem tritt bei der Verpackung von flächigen Klebstoffen, also Klebebändern oder Klebefolien, auf: Werden diese als Zuschnitte gestapelt oder zur Rolle aufgewickelt, wird dabei Gas - beispielsweise Luft - eingeschlossen, das sich nicht im Austausch mit dem weiteren in der Verpackung verbleibenden Gasraum befindet. Enthaltene unerwünschte Permeate, zum Beispiel Wasserdampf, gelangen also nicht zum in der Verpackung befindlichen Gettermaterial und können somit in die Klebemasse übertreten. Darüber hinaus enthalten solche Klebebänder in der Regel ein temporäres Abdeckmaterial, den sogenannten Liner, sowie oft auch ein Trägermaterial. Diese können ebenfalls Wasser enthalten, das insbesondere aufgrund der großen Kontaktfläche mit dem Klebstoff leicht in diesen permeieren kann. In die Verpackung eingebrachte Getterbeutel oder -pads können das Wasser nicht zuverlässig abfangen und binden.
Wird die Klebemasse aus einer Lösung oder Dispersion zunächst auf einen Liner oder ein Trägermaterial aufgebracht und sodann das Löse- bzw. Dispersionsmittel getrocknet, reicht die Verweilzeit in den üblichen Kanaltrockneranlagen in der Regel nicht aus, um Klebemasse und Liner bzw. Trägermaterial hinreichend von Wasser zu befreien. Ein solch langsamer Herstellprozess wäre auch unwirtschaftlich.
Aus EP 2 078 608 A1 ist es bekannt, Linermaterialien zu verwenden, die eine spezielle Permeationsbarriere enthalten. Dieses Konzept ist jedoch nicht wirksam gegen im Liner enthaltene oder zwischen Liner und Klebemasse eingeschlossene Permeate. Es besteht somit ein anhaltender Bedarf an Linern, die eine flächige Klebemasse zuverlässig vor dem Einfluss von Wasser schützen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem eine Klebemasseschicht sowohl vor aus der Umgebung stammendem Wasser als auch vor beim Aufwickeln oder Stapeln und sonstigen Verarbeitungsschritten eingeschlossenem Wasser geschützt wird, wobei die Klebemasseschicht au ßerdem noch von verbliebenem Wasser befreit wird.
Die Lösung der Aufgabe beruht auf dem Grundgedanken der vorliegenden Erfindung, einen spezifisch getrockneten Liner für die Klebemasseschicht zu verwenden und somit Aufnahmekapazität für Wasser innerhalb des Verbunds aus Klebemasseschicht und Liner zu schaffen. Ein erster allgemeiner Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einer Klebemasse und/oder zum Schützen einer Klebemasse vor Wasser aus der Umgebung, umfassend
a) das Entfernen von Wasser aus einem Releaseliner bis zu einem Wassergehalt von maximal 75 Gew.-%, bevorzugt maximal 50 Gew.-%, besonders bevorzugt maximal 25 Gew.-%, insbesondere maximal 10 Gew.-% des bei einer Temperatur von 23 °C und einer Luftfeuchte von 50 % vorliegenden
Wassergehalts des Releaseliners und
b) das Inkontaktbringen des Releaseliners mit der Klebemasse.
Das Entfernen von Wasser, das sich auch als Trocknung des Liners bezeichnen lässt, erfolgt dabei - dem vorstehenden Erfindungsgegenstand entsprechend - ohne Zugabe von Trockenmittel in den Liner selbst, also lediglich durch Diffusion von Feuchte aus dem Inneren des Liners an dessen Oberfläche. Dort wird die Feuchte dann vom Liner abgetrennt. Dies kann z.B. durch Verdampfen, aber auch durch Aufnahme der Feuchte durch ein weiteres Material, beispielsweise ein Trockenmittel, erfolgen, das temporär mit dem Liner in Kontakt gebracht wird.„Temporär in Kontakt bringen" heißt dabei, dass das weitere Material vom Releaseliner entfernt wird, bevor der Liner von der Klebemasse entfernt wird, in keinem Fall also der Verbund aus Liner und weiterem Material in einem Stück von der Klebemasse entfernt wird.
Ein Fixieren oder Binden von Wasser im Liner auf physikalischem oder chemischem Wege wird erfindungsgemäß nicht als„Entfernen" angesehen. Erfindungsgemäß bevorzugt beträgt der Wassergehalt des Releaseliners nach der Trocknung < 1500 ppm, besonders bevorzugt < 1000 ppm, insbesondere < 750 ppm. Ein geringerer Wassergehalt des Liners ermöglicht vorteilhaft eine höhere Wasseraufnahme aus der Klebemasse bzw. der Umgebung.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere ein Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einer Klebemasse. Der Ausdruck „Entfernen von Wasser aus einer Klebemasse" bedeutet im Kontext der Erfindung, dass nach dem Inkontaktbringen von Klebemasse und Releaseliner und dem Entfernen von Wasser aus dem Releaseliner ein Transport von Wasser aus der Klebemasse in den Releaseliner erfolgt. Selbstverständlich und erfindungsgemäß bevorzugt ist zum Zeitpunkt des Inkontaktbringens der Wassergehalt des Releaseliners kleiner ist als der Wassergehalt der Klebemasse. Besonders bevorzugt beträgt zum Zeitpunkt des Inkontaktbringens der Wassergehalt des Releaseliners maximal 50 %, insbesondere maximal 10 % des Wassergehalts der Klebemasse.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt Schritt a) vor Schritt b). Mit dieser Verfahrensvariante lässt sich vorteilhaft das Eindringen von Wasserdampf aus der Umgebung in die zu schützende Klebemasse verhindern und in der Klebemasse enthaltener und zwischen Liner und Klebemasse eingeschlossener Wasserdampf binden. Die Klebemasse selbst beziehungsweise ein die Klebemasse enthaltendes Produkt muss somit nicht gesondert von Wasser befreit werden.
Die Klebemasse kann beim Inkontaktbringen als Klebemassefilm vorliegen oder aber aus einer fluiden Phase auf den getrockneten Releaseliner beschichtet werden. Dabei ist es bevorzugt, wenn die fluide Phase kein Wasser als Löse- oder Dispersionsmittel enthält, da anderenfalls die Aufnahmekapazität des Liners zu schnell erschöpft wäre.
Diese Verfahrensvariante hat den Vorteil, dass der Liner zunächst mit wirtschaftlich vertretbarem Aufwand durch langzeitige Lagerung bei erhöhter Temperatur und/oder in trockener Umgebung, z.B. im Vakuum oder in einer wasserdampfarmen Atmosphäre wie einer Glovebox, von Wasser befreit werden kann und erst dann in den Aufwand verursachenden Schritten der Klebebandherstellung wie z.B. der Beschichtung oder Lamination verarbeitet wird. In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt Schritt b) vor Schritt a). Dies hat den Vorteil, dass in einem schnellen Trocknungsprozess zunächst nur der Liner von Wasser befreit wird und in der darauffolgenden Lagerung der getrocknete Liner die Klebemasse von Wasser befreien kann bzw. den Zutritt von Wasser zur Klebemasse verzögert.
Insbesondere ist dies vorteilhaft, wenn die Klebemasse eine geringe Wasserdampfpermeationsrate (Water Vapor Transmission Rate - WVTR) besitzt, so dass sie nur sehr langsam getrocknet werden kann. Die WVTR des Releaseliners beträgt in dieser Verfahrensvariante bevorzugt mehr als 500 g/m2d. Der Liner kann in diesem Fall vergleichsweise besonders schnell getrocknet werden.
Bevorzugt ist es in dieser Verfahrensvariante weiterhin, wenn die zum Entfernen des Wassers erforderliche Energie im Wesentlichen von der Seite des Releaseliners her eingebracht wird, wie es etwa durch Konvektion, Wärmeleitung oder Wärmestrahlung realisiert werden kann. Dabei können Temperaturen auf der Lineroberfläche toleriert werden, die oberhalb der für die Klebemasse tolerierbaren Temperatur liegen, etwa weil diese sich ansonsten zersetzt, entmischt oder durch eine chemische Reaktion beeinträchtigt wird. Die Oberflächentemperatur des Liners kann vorteilhaft zumindest 20 °C, häufig sogar mehr als 50 °C oberhalb der Obeflächentemperatur der Klebemasse liegen.
Besonders bevorzugt ist eine Verfahrensvariante, bei der die Schritte a) und b) auf beiden Seiten der Klebemasse erfolgen.
Klebebänder, die ein- oder beidseitig mit Klebstoffen beschichtet sind, werden am Ende des Herstellungsprozesses zumeist zu einer Rolle in Form einer archimedischen Spirale aufgewickelt. Um bei doppelseitig klebenden Klebebändern zu verhindern, dass die Klebemassen miteinander in Kontakt kommen, oder um bei einseitig klebenden Klebebändern eine Verklebung der Klebemasse auf dem Träger zu verhindern, werden die Klebebänder vor dem Wickeln mit einem Abdeckmaterial (auch als Trennmaterial bezeichnet) eingedeckt, das zusammen mit dem Klebeband aufgewickelt wird. Dem Fachmann sind derartige Abdeckmaterialien unter den Namen Liner und - allgemein und auch im Kontext des vorliegenden Textes synonym verwendet - Releaseliner bekannt. Neben der Abdeckung von ein- oder doppelseitig klebenden Klebebändern werden Liner auch zur Eindeckung von reinen Klebemassen (Transferklebebänder) und Klebebandabschnitten (zum Beispiel Etiketten) eingesetzt.
Unter einem Liner wird demgemäß ein eine antihaftende (abhäsive) Oberfläche aufweisendes Abdeckmaterial verstanden, das zum temporären Schutz einer Klebemasse direkt auf die Masse aufgebracht wird und in der Regel unmittelbar vor Applikation der Klebemasse durch einfaches Abziehen entfernt werden kann.
Diese Releaseliner sorgen des Weiteren dafür, dass die Klebemasse vor der Anwendung nicht verschmutzt wird. Zusätzlich können Releaseliner über die Art und Zusammensetzung der Releasematerialien so eingestellt werden, dass das Klebeband mit der gewünschten Kraft (leicht oder schwer) abgerollt werden kann. Bei beidseitig mit Klebmasse beschichteten Klebebändern sorgen die Releaseliner zusätzlich dafür, dass beim Abrollen die richtige Seite der Klebemasse zuerst freigelegt wird.
Ein Liner ist nicht Bestandteil eines Klebebandes, sondern nur ein Hilfsmittel zu dessen Herstellung, Lagerung oder für die Weiterverarbeitung. Darüber hinaus ist ein Liner im Gegensatz zu einem Klebebandträger nicht fest mit einer Klebstoff Schicht verbunden, sondern der Verbund ist nur temporär und nicht dauerhaft.
Ein Liner enthält mindestens eine abhäsive Trennschicht. Der Begriff „abhäsiv" drückt erfindungsgemäß aus, dass die Trennschicht eine geringere Adhäsion zu der abzudeckenden Klebemasse aufweist als die Klebemasse zum in ihrer Anwendung vorgesehen Applikationsuntergrund und gegebenenfalls zu dem zur Klebemasse gehörenden Trägermaterial.
Das Material der abhäsiven Trennschicht ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe umfassend Silikone, fluorierte Silikone, Silikon-Copolymere, Wachse, Carbamate, Fluorpolymere und Polyolefine oder Mischungen aus zwei oder mehr der genannten Stoffe. Besonders bevorzugt ist das Material der abhäsiven Trennschicht ausgewählt aus Silikonen und Polyolefinen.
Das die abhäsive Trennschicht bildende System ist vorzugsweise so eingestellt, dass eine Diffusion von abhäsiven Substanzen in die Klebemasse quasi ausbleibt. Analytisch lassen sich gegebenenfalls noch Substanzen aus der abhäsiven Beschichtung nachweisen, welche jedoch auf mechanischen Abrieb zurückzuführen sind.
Bevorzugt weist die abhäsive Trennschicht quasi keinen Dampfdruck bei Raumtemperatur auf.
Bevorzugt besteht die abhäsive Trennschicht aus einem Silikon-System. Zur Herstellung solcher Silikon-Systeme werden bevorzugt vernetzbare Silikone eingesetzt. Dazu zählen Mischungen aus Vernetzungskatalysatoren und so genannten thermisch härtbaren kondensations- oder additionsvernetzenden Polysiloxanen. Für kondensationsvernetzende Silikonsysteme sind als Vernetzungskatalysatoren häufig Zinnverbindungen wie Dibutylzinndiacetat in der Masse zugegen.
Silikonbasierende Trennmittel auf additionsvernetzender Basis lassen sich durch Hydrosilylierung härten. Diese Trennmittel umfassen üblicherweise die folgenden Bestandteile:
• ein alkenyliertes Polydiorganosiloxan (insbesondere lineare Polymere mit endständigen Alkenylgruppen),
• ein Polyorganowasserstoffsiloxan-Vernetzungsmittel sowie
• einen Hydrosilylierungskatalysator.
Als Katalysatoren für additionsvernetzende Silikonsysteme (Hydrosilylierungs- Katalysatoren) haben sich beispielsweise Platin oder Platinverbindungen, wie zum Beispiel der Karstedt- Katalysator (eine Pt(O)-Komplexverbindung) durchgesetzt.
Thermisch härtende Trennbeschichtungen sind somit häufig Mehrkomponentensysteme, welche typischerweise aus folgenden Komponenten bestehen:
a) einem linearen oder verzweigten Dimethylpolysiloxan, welches aus ca. 80 bis 200 Dimethylpolysiloxan-Einheiten besteht und an den Kettenenden mit Vinyldimethylsiloxy-Einheiten abgestoppt ist. Typische Vertreter sind zum Beispiel lösungsmittelfreie, additionsvernetzende Silikonöle mit endständigen
Vinylgruppen, wie Dehesive® 921 oder 610, beide kommerziell erhältlich bei der Wacker-Chemie GmbH;
b) einem linearen oder verzweigten Vernetzer, welcher üblicherweise aus Methylhydrogensiloxy- und Dimethylsiloxy-Einheiten zusammengesetzt ist, wobei die Kettenenden entweder mit Trimethylsiloxy-Gruppen oder
Dimethylhydrogensiloxy-Gruppen abgesättigt sind. Typische Vertreter dieser Produktklasse sind zum Beispiel Hydrogenpolysiloxane mit hohem Gehalt an reaktivem Si-H wie die Vernetzer V24, V90 oder V06, welche bei der Wacker- Chemie GmbH kommerziell erhältlich sind;
c) einem Silikon-MQ-Harz, welches als M-Einheit neben den üblicherweise verwendeten Trimethylsiloxy-Einheiten auch über Vinyldimethylsiloxy-
Einheiten verfügt. Typische Vertreter dieser Gruppe sind zum Beispiel die Trennkraftregler CRA® 17 oder CRA® 42, kommerziell erhältlich bei der Wacker-Chemie GmbH;
d) einem silikonlöslichen Platinkatalysator wie zum Beispiel einem Platin- divinyltetramethyldisiloxan-Komplex, welcher üblicherweise als Karstedt-
Komplex bezeichnet wird und beispielsweise unter der Bezeichnung Katalysator OL bei der Wacker-Chemie GmbH kommerziell erhältlich ist.
Weiterhin können auch photoaktive Katalysatoren, so genannte Photoinitiatoren, in Kombination mit UV-härtbaren kationisch vernetzenden Siloxanen auf Epoxid- und/oder Vinyletherbasis beziehungsweise mit UV-härtbaren radikalisch vernetzenden Siloxanen wie etwa acrylatmodifizierten Siloxanen verwendet werden. Ebenso ist die Verwendung von elektronenstrahlhärtbaren Silikonacrylaten möglich. Entsprechende Systeme können je nach Verwendungszweck auch weitere Zusätze wie Stabilisatoren oder Verlaufshilfsmittel enthalten.
Silikonhaltige Systeme lassen sich, beispielsweise bei Dow Corning, Wacker oder Rohm&Haas, kommerziell erwerben.
Beispielhaft sei „Dehesive® 914" genannt, das ein Vinylpolydimethylsiloxan, den Vernetzer „Crosslinker V24", ein Methylhydrogenpolysiloxan und den Katalysator „Catalyst Ol", einen Platin-Katalysator in Polydimethylsiloxan, enthält. Dieses System ist bei der Wacker-Chemie GmbH erhältlich.
Verwendbar ist des Weiteren zum Beispiel das auf dem Markt erhältliche additionsvernetzende Silikon-Release-System„Dehesive® 940A" der Wacker-Chemie mit einem zugehörigen Katalysatorsystem, das im unvernetzten Zustand aufgetragen wird und dann nachträglich im aufgetragenen Zustand vernetzt.
Besondere Ausführungen der Silikonsysteme sind Polysiloxan-Blockcopolymere, zum Beispiel mit Harnstoff-Block, wie sie von der Firma Wacker unter dem Handelsnamen „Geniomer" angeboten werden, oder Trennsysteme aus Fluorsilikonen, die insbesondere bei Klebebändern mit Silikonklebemassen eingesetzt werden. Polyolefinische Trennschichten können sowohl aus thermoplastischen, nicht elastischen als auch aus elastischen Materialien bestehen. Zum Beispiel können derartige Trennschichten auf Polyethylen basieren. Dafür sind Polyethylene im gesamten realisierbaren Dichtebereich von circa 0,86 g/cm3 bis 1 g/cm3 nutzbar. Für bestimmte Anwendungen bieten sich Polyethylene niederer Dichte bevorzugt an, da sie häufig niedrigere Trennkräfte bewirken.
Trennschichten mit elastischen Eigenschaften können gleichfalls aus olefinhaltigen Elastomeren bestehen. Beispiele umfassen sowohl statistische Copolymere als auch Blockcopolymere. Von den Blockcopolymeren seien beispielhaft Ethylen-Propylen- Kautschuke, Butylkautschuk, Polyisobutylen, Ethylen-Blockcopolymere sowie teilweise und vollständig hydrierte Styrol-Dien-Blockcopolymere wie zum Beispiel Styrol-Ethylen/Butylen- und Styrol-Ethylen/Propylen-Blockcopolymere genannt.
Geeignete Trennschichten können ferner auch durch Acrylatcopolymere gestellt werden. Bevorzugte Ausführungsformen dieser Variante sind Acrylatpolymere mit einer statischen Glastemperatur (mid-point-TG, ermittelt über Differentialkalorimetrie) unterhalb Raumtemperatur. Die Polymere sind typischerweise vernetzt. Die Vernetzung kann dabei chemischer oder physikalischer Natur, wie sie beispielsweise in Blockcopolymeren realisiert ist, sein.
Die abhäsive Trennschicht kann direkt mittels eines Streichbalkens aus der Lösung, Emulsion oder Dispersion aufgebracht werden. Das verwendete Löse-, Emulsions- beziehungsweise Dispergiermittel kann in diesem Fall anschließend in einem handelsüblichen Trockner verdampft werden. Ebenso ist eine lösungsmittelfreie Beschichtung mittels einer Düsen- oder Walzenbeschichtungsanlage geeignet.
Die abhäsive Schicht kann auch gedruckt werden. Hierzu eignen sich nach dem Stand der Technik Tief- und Siebdruckverfahren. Bevorzugt werden hier rotative Druckverfahren angewendet. Ferner können abhäsive Beschichtungen auch durch Aufsprühen aufgebracht werden. Dies kann im rotativen Sprühverfahren geschehen, gegebenenfalls auch elektrostatisch. Das Material der abhäsiven Trennschicht und das Material einer optional vorhandenen Trägerschicht müssen nicht als homogene Materialien vorliegen, sondern können auch aus Mischungen mehrerer Materialien bestehen. So können die Materialien jeweils zur Optimierung der Eigenschaften und/oder Verarbeitung mit einem oder mehreren Additiven wie Harzen, Wachsen, Weichmachern, Füllstoffen, Pigmenten, UV- Absorbern, Lichtschutzmitteln, Alterungsschutzmitteln, Vernetzungsmitteln, Vernetzungspromotoren, Entschäumern, Entgasungsmitteln, Benetzungsmitteln, Dispergierhilfsmitteln, Rheologieadditiven oder Elastomeren abgemischt sein.
Im einfachsten Fall besteht der Releaseliner des erfindungsgemäßen Verfahrens nur aus der abhäsiven Trennschicht. Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform enthält der Liner mindestens eine Trägerschicht. Die abhäsive Trennschicht kann in diesem Fall direkt auf der Trägerschicht aufgebacht sein und diese zumindest partiell überdecken. Üblicherweise ist eine abhäsive Trennschicht als durchgängige (nicht unterbrochene) äu ßerste Schicht zumindest auf der der Klebemasse zugewandten Seite des Trägermaterials aufgebracht.
Der Liner kann auch - unabhängig vom Vorhandensein einer Trägerschicht - beidseitig zumindest partiell eine abhäsive Oberfläche aufweisen, die gleich oder verschieden sein kann. Als Trägermaterial eines Liners können Papiere, kunststoffbeschichtete Papiere oder Folien eingesetzt werden, wobei Folien, insbesondere dimensionsstabile Kunststoffoder Metallfolien, bevorzugt werden. Die Trägerschicht besteht daher häufig aus Polyestern, insbesondere aus Polyethylenterephthalat, zum Beispiel aus biaxial verstrecktem Polyethylenterephthalat, oder aus Polyolefinen, insbesondere aus Polybuten, Cyclo-Olefin-Copolymer, Polymethylpenten, Polypropylen oder Polyethylen, zum Beispiel aus monoaxial verstrecktem Polypropylen, biaxial verstrecktem Polypropylen oder biaxial verstrecktem Polyethylen. Diese Materialien weisen in der Regel nur eine geringe Wasseraufnahmekapazität von weniger als 0,5 Gew.-% auf.
Im erfindungsgemäßen Verfahren umfasst der Releaseliner bevorzugt mindestens eine Kunststofffolie mit einer Wasseraufnahmekapazität von mehr als 0,5 Gew.-%, insbesondere von mehr als 2 Gew.-%. Besonders bevorzugt ist das Material der Kunststofffolie ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyamid, Polyamid- Copolymeren, Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Celluloseacetat, Celluloseacetat-Derivaten, Cellulosehydrat (Cellophan), Cellulosepropionat, Celluloseacetobutyrat, Polysulfon und Polysulfon-Derivaten.
Auch Papiere oder Vliese sind als Trägermaterial des Liners im Rahmen der Erfindung grundsätzlich geeignet. Papiere zeichnen sich dabei durch eine besonders hohe Wasseraufnahme und aufgrund ihrer porösen Struktur durch leichte Trockenbarkeit aus.
Bevorzugt enthält der Releaseliner des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Schicht, insbesondere eine Trägerschicht, mit einer Wasserdampfpermeationsrate von mindestens 1000 g/m2d bei einer Dicke von 50 μηι.
Releaseliner weisen in der Regel eine Dicke von 10 bis 250 μηι auf. Für das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugt ist ein Liner mit einer Dicke von mehr als 50 μηι, da in diesem Fall eine größere Wasseraufnahmekapazität zur Verfügung steht. Besonders bevorzugt ist ein Liner mit einer Dicke von mehr als 250 μηι, da hiermit eine noch größere Wasseraufnahmekapazität zur Verfügung gestellt werden kann.
Bevorzugt enthält der Liner des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Barriereschicht gegen Wasserdampf. Besonders bevorzugt enthält der Releaseliner mindestens eine Schicht mit einer Wasseraufnahmekapazität von mehr als 0,5 Gew.-%, bevorzugt von mehr als 2 Gew.-%, und mindestens eine Schicht mit einer Barrierefunktion gegen Wasserdampf, insbesondere eine Schicht mit einer WVTR von < 0,1 g/m2d, wobei die Schicht mit einer Wasseraufnahmekapazität von mehr als 0,5 Gew.-% nach dem Inkontaktbringen mit der Klebemasse näher zu der Klebemasse angeordnet ist als die Schicht mit der Barrierefunktion. Ein solcher Liner wird dementsprechend bevorzugt vor dem Inkontaktbringen mit der Klebemasseschicht getrocknet. Eine derartige Barrierefunktion kann aus organischen oder anorganischen Materialien bestehen. Liner mit Barrierrefunktion sind in EP 2 078 608 A1 ausführlich dargestellt.
Bevorzugt enthält der Liner mindestens eine anorganische Barriereschicht. Als anorganische Barriereschichten eignen sich besonders gut im Vakuum (zum Beispiel mittels Verdampfen, CVD, PVD, PECVD) oder unter Atmosphärendruck (zum Beispiel mittels Atmosphärenplasma, reaktiver Coronaentladung oder Flammenpyrolyse) abgeschiedene Metalle oder insbesondere Metallverbindungen wie Metalloxide, - nitride oder -hydronitride, beispielsweise Oxide oder Nitride des Siliziums, des Bors, des Aluminiums, des Zirkoniums, des Hafniums oder des Tellurs oder Indium-Zinn- Oxid (ITO). Ebenfalls geeignet sind mit weiteren Elementen dotierte Schichten der vorstehend genannten Varianten. Geeignete Barriereschichten sind auch Metallfolien. Bevorzugt enthält der Liner mindestens eine Trägerschicht und mindestens eine Barriereschicht, wobei die Barriereschicht und die Trägerschicht als unmittelbar aufeinander folgende Schichten vorliegen. Als besonders geeignetes Verfahren zum Aufbringen einer anorganischen Barriereschicht sind in diesem Zusammenhang High- Power-Impulse-Magnetron-Sputtering und Atomic-Layer-Deposition zu nennen, durch die sich besonders permeationsdichte Schichten bei geringer Temperaturbelastung der Trägerschicht verwirklichen lassen. Bevorzugt wird eine Permeationsbarriere der Trägerschicht mit Barrierefunktion beziehungsweise des Verbundes aus Trägerschicht und Barriereschicht gegen Wasserdampf (WVTR) von < 1 g/m2d, wobei der Wert auf die jeweils im Liner verwendete Dicke des Verbundes aus Trägerschicht und Barriereschicht bezogen ist, also nicht auf eine spezifische Dicke normiert ist. Die WVTR wird erfindungsgemäß bei 38°C und 90% relative" Luftfeuchtigkeit nach ASTM F-1249 bestimmt.
Das Material der abhäsiven Trennschicht weist bevorzugt eine Durchlässigkeit für Wasserdampf von mindestens 100 g/m2d auf, besonders bevorzugt von mindestens 500 g/m2d, jeweils bezogen auf eine Schichtdicke von 50 μηι. Unter dem Material der abhäsiven Trennschicht wird hier das reine Trennschichtmaterial ohne einen möglichen Zusatz verstanden. Die angegebene Wasserdampfdurchlässigkeit des Trennschichtmaterials ist insofern vorteilhaft, als der Wasserdampf besonders schnell und effektiv zum trockenen Trägermaterial gelangt, insbesondere von Seiten der Klebemasse. Besonders bevorzugt wird daher eine auf Silikon oder Acrylat basierende Trennschicht eingesetzt.
Bevorzugt besteht der Releaseliner des erfindungsgemäßen Verfahrens aus einer Trägerschicht und einer abhäsiven Trennschicht, enthält also ausschließlich diese beiden Schichten. Dies ist vorteilhaft, weil ein solcher Liner flexibler als ein mehrschichtiger Liner ist und die Verankerung zwischen den beiden Schichten sich einfacher erzielen lässt als bei einem mehrschichtigen Liner. Darüber hinaus kann ein derartiger Liner mit einem geringeren Materialeinsatz hergestellt werden. Gegenüber einem nur aus der Trennschicht bestehenden Liner besitzt diese Ausführungsform den Vorteil, dass die Trennfunktion und die mechanische Stabilisierungsfunktion in zwei Schichten entkoppelt vorliegen und somit jeweils besonders geeignete Materialien ausgewählt werden können.
In einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante besteht der Liner aus einer Trägerschicht, einer abhäsiven Trennschicht und einer zwischen Träger- und Trennschicht angeordneten Primerschicht.
Bevorzugt ist der Liner des erfindungsgemäßen Verfahrens transparent, das heißt die Transmission, gemessen nach ASTM D1003-00 (Procedure A), ist größer als 50 %, bevorzugt größer als 75 %. Mit einem transparenten Liner kann die Klebemasse in der Anwendung leichter positioniert werden.
Ebenfalls bevorzugt ist der Liner des erfindungsgemäßen Verfahrens UV-Licht undurchlässig, das heißt die Transmission in einem Wellenlängenbereich von 200 bis 400 nm, gemessen nach ASTM D1003-00 (Procedure B), ist geringer als 25 %, bevorzugt geringer als 10 %. Mit einem UV-undurchlässigen Liner kann die Klebemasse vor Veränderungen (zum Beispiel chemische Reaktionen, Alterung, Vernetzung) durch den Einfluss von UV-Licht geschützt werden. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein zumindest einseitig und zumindest partiell mit einem Releaseliner bedecktes Klebeband, das nach einem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar ist. Die Klebemasse des erfindungsgemäßen Klebebandes ist bevorzugt eine Haftklebemasse oder eine aktivierbare Klebemasse und insbesondere eine aktivierbare Haftklebemasse.
Als Haftklebemassen werden Klebemassen bezeichnet, deren abgebundener Film bei Raumtemperatur in trockenem Zustand permanent klebrig und klebfähig bleibt. Haftklebemassen erlauben bereits unter relativ schwachem Andruck eine dauerhafte Verbindung mit dem Haftgrund.
Erfindungsgemäß können alle dem Fachmann bekannten Haftklebemassen eingesetzt werden, also beispielsweise solche auf der Basis von Acrylaten und/oder Methacrylaten, Polyurethanen, Naturkautschuken, Synthesekautschuken; Styrolblockcopolymermassen mit einem Elastomerblock aus ungesättigten oder hydrierten Polydienblöcken wie zum Beispiel Polybutadien, Polyisopren, Copolymeren aus beiden sowie weiteren, dem Fachmann geläufigen Elastomerblöcken; Polyolefinen, Fluorpolymeren und/oder Silikonen.
Werden im Rahmen dieser Schrift Haftklebemassen auf Acrylatbasis erwähnt, so seien hiervon auch ohne explizite Erwähnung Haftklebemassen auf Basis von Methacrylaten und auf Basis von Acrylaten und Methacrylaten umfasst, sofern nicht ausdrücklich anders beschrieben. Ebenfalls im Sinne der Erfindung sind Kombinationen und Mischungen mehrerer Basispolymere sowie mit Klebharzen, Füllstoffen, Alterungsschutzmitteln und Vernetzern additivierte Klebemassen einsetzbar, wobei die Aufzählung der Additive nur beispielhaft und nicht einschränkend zu verstehen ist.
Bevorzugt werden Haftklebstoffe auf der Basis von Styrolblockcopolymeren, Polybutylenen, Polyolefinen oder Fluorpolymeren, da sich diese durch eine hohe Permeationsbarriere gegen Wasserdampf sowie einen geringen Gehalt an Wasser auszeichnen.
Als aktivierbare Klebemassen werden Klebemassensysteme angesehen, bei denen die Verklebung durch einen Energieeintrag, zum Beispiel durch aktinische Strahlung oder Wärme, erfolgt.
Hitzeaktiviert verklebende Klebemassen lassen sich grundsätzlich in zwei Kategorien einordnen: thermoplastische hitzeaktiviert verklebende Klebemassen (Schmelzklebstoffe) und reaktive hitzeaktiviert verklebende Klebemassen (Reaktivklebstoffe). Ebenfalls umfasst sind solche Klebemassen, die sich beiden Kategorien zuordnen lassen, nämlich reaktive thermoplastische hitzeaktiviert verklebende Klebemassen (reaktive Schmelzklebstoffe).
Thermoplastische Klebemassen basieren auf Polymeren, die bei einem Erwärmen reversibel erweichen und während des Erkaltens wieder erstarren. Als thermoplastische Klebemassen haben sich insbesondere solche auf der Basis von Polyolefinen und Copolymeren von Polyolefinen sowie von deren säuremodifizierten Derivaten, von lonomeren, von thermoplastischen Polyurethanen, von Polyamiden sowie Polyestern und deren Copolymeren und auch von Blockcopolymeren wie Styrol- Blockcopolymeren als vorteilhaft herausgestellt. Im Gegensatz dazu enthalten reaktive hitzeaktiviert verklebende Klebemassen reaktive Komponenten. Letztere Bestandteile werden auch als "Reaktivharze" bezeichnet, in denen durch das Erwärmen ein Vernetzungsprozess eingeleitet wird, der nach Beenden der Vernetzungsreaktion eine dauerhafte stabile Verbindung gewährleistet. Bevorzugt enthalten derartige Klebemassen auch elastische Komponenten, zum Beispiel synthetische Nitrilkautschuke oder Stryrolblockcopolymere. Derartige elastische Komponenten verleihen der hitzeaktiviert verklebenden Klebemasse infolge ihrer hohen Fließviskosität eine auch unter Druck besonders hohe Dimensionsstabilität.
Strahlungsaktivierte Klebemassen basieren ebenfalls auf reaktiven Komponenten. Letztere Bestandteile können zum Beispiel Polymere oder Reaktivharze umfassen, in denen durch die Bestrahlung ein Vernetzungsprozess eingeleitet wird, der nach Beenden der Vernetzungsreaktion eine dauerhafte stabile Verbindung gewährleistet. Bevorzugt enthalten derartige Klebemassen auch elastische Komponenten, wie sie oben ausgeführt sind.
Bevorzugt werden aktivierbare Klebemassen auf der Basis von Epoxiden, Oxetanen, (Meth)-Acrylaten oder modifizierten Styrolblockcopolymeren, eingesetzt.
Bevorzugt weist die Klebemasse vor dem Inkontaktbringen mit dem Liner einen Wassergehalt von weniger als 2000 ppm, besonders bevorzugt von weniger als 500 ppm auf. Die Angabe ppm bezieht sich dabei auf die Relation des enthaltenen Gesamtgewichts an Wasser zum untersuchten Klebemassegewicht. Der Wassergehalt wird erfindungsgemäß nach DIN 53715 (Karl-Fischer-Titration) nach Lagerung des Prüflings über 24 Stunden bei 23°C und 50 % relativer Luftfeuchte bestimmt. Bei den hier beschriebenen Wassergehalten der Klebemasse wird die Kapazität des getrockneten Liners nicht so stark durch aus der Klebemasse diffundierendes Wasser beansprucht, sondern der Liner kann seine Funktion als vor Wasser aus der Umgebung schützende Abdeckung besser erfüllen.
Vorzugsweise hat die Klebemasse eine Wasserdampfpermeationsrate (WVTR) von maximal 50 g/m2d, besonders bevorzugt von maximal 20 g/m2d, jeweils bezogen auf eine Klebemassedicke von 50 μηι. Durch die geringe Wasserdampfpermeationsrate der Klebemasse diffundiert weniger Wasser aus der Umgebung durch die Klebemasse hindurch in den getrockneten Liner, der somit seine Funktion länger erfüllen kann. Dies erleichtert z.B. die Herstellung und Konfektionierung des Klebebands.
Das erfindungsgemäße Klebeband umfasst also zumindest eine Schicht einer Haftklebemasse oder einer aktivierbaren Klebemasse oder insbesondere einer aktivierbaren Haftklebemasse. Das Klebeband kann auch weitere Schichten enthalten, zum Beispiel eine oder mehrere weitere Klebemasseschichten oder ein Trägermaterial. Bevorzugt enthält das Klebeband nur eine Schicht einer Klebemasse (Transferklebeband), da hierdurch der Aufbau einfach gehalten und durch die geringere Materialvielfalt eine Optimierung hinsichtlich der Wasserdampfpermeationsrate des Klebebands leichter vorgenommen werden kann. Ferner behindert kein Trägermaterial die Diffusion von Wasserdampf aus dem Klebeband zum getrockneten Liner, wodurch das Klebeband besonders effizient von Wasser befreit werden kann.
Die Dicke des Klebebands kann alle üblichen Dicken umfassen, also etwa von 3 μηι bis zu 3000 μηι. Bevorzugt wird eine Dicke zwischen 25 und 100 μηι, da in diesem Bereich Klebkraft und Handlingeigenschaften besonders positiv ausfallen. Ein weiterer bevorzugter Bereich ist eine Dicke von 3 bis 25 μηι, da in diesem Bereich die Menge von durch die Klebefuge permeierendem Wasser allein durch die kleine Querschnittsfläche der Klebefuge in einer Verkapselungsanwendung gering gehalten werden kann. Weiterhin hat sich gezeigt, dass solche geringen Klebebanddicken durch den getrockneten Liner gut von Permeaten befreit werden können.
Zur Herstellung eines Verbundes aus beispielsweise einem Klebeband und dem getrockneten Liner kann der Liner einseitig mit der Klebemasse des Klebebands aus Lösung oder Dispersion oder 100 %ig (zum Beispiel aus der Schmelze) beschichtet oder bedruckt werden, oder der Verbund wird durch Coextrusion hergestellt. Alternativ ist eine Verbundbildung durch Transfer einer Klebemasse-Schicht beziehungsweise eines getrockneten Liners durch Kaschieren möglich. Selbstverständlich kann in die vorstehenden Prozesse auch der Träger des Klebebands involviert sein. Die Klebemasseschicht(en) können durch Wärme oder energiereiche Strahlen vernetzt werden. Bevorzugt finden die vorstehenden Prozesse in einer Umgebung statt, in der Wasser nur in geringer Konzentration oder nahezu gar nicht enthalten ist. Als Beispiel kann eine relative Luftfeuchtigkeit von weniger als 30 %, bevorzugt von weniger als 15 % genannt werden.
Zur Optimierung der Eigenschaften kann die zum Einsatz kommende Klebemasse mit einem oder mehreren Additiven wie Klebrigmachern (Harzen), Weichmachern, Füllstoffen, Pigmenten, UV-Absorbern, Lichtschutzmitteln, Alterungsschutzmitteln, Vernetzungsmitteln, Vernetzungspromotoren oder Elastomeren abgemischt sein.
Die Menge der Klebstoffschicht beträgt bevorzugt 10 bis 200 g/m2, vorzugsweise 25 bis 120 g/m2, wobei unter„Menge" die Menge nach einer eventuell durchgeführten Entfernung von Wasser oder Lösungsmittel verstanden wird.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten und zumindest einseitig und zumindest partiell mit dem Releaseliner bedeckten Klebebandes zur Verkapselung einer optoelektronischen Anordnung und/oder einer organischen elektronischen Anordnung.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Releaseliner, der mindestens ein Trägermaterial und mindestens eine Trennschicht umfasst und der dadurch gekennzeichnet ist, dass der Releaseliner in Form einer Rolle vorliegt und sich die Seitenflächen zweier benachbarter Lagen des Releaseliners nicht direkt berühren. Dies erleichtert die Trocknung des Liners. So können z.B. einzelne Abstandshalter in die archimedische Spirale der Rolle eingewickelt werden.
Bevorzugt ist zwischen den benachbarten Lagen des Releaseliners eine Membran mit einer Wasserdampfpermeationsrate von mindestens 1000 g/m2d bei einer Dicke von 50 μηι eingewickelt. Dies ermöglicht vorteilhaft einen effizienten Transport des Wasserdampfes aus dem Rolleninneren. Als Membran werden bevorzugt textile Flächengebilde wie Vliese, Gewebe, Gelege, Gewirke oder ähnliches eingesetzt. Besonders geeignet sind aber auch offenporige Schäume und Papiere.
Die Membran kann auch Bestandteil des Liners selbst sein, also etwa als Trägermaterial eingesetzt werden. So ist das Trägermaterial bevorzugt gleichzeitig wasseraufnehmendes wie auch permeationsoffenes Medium. Beispiele
Es wurden verschiedene Releaseliner getrocknet und im Klimaraum bei 23 °C und einer relativen Luftfeuchte von 50 % mit Klebemasseschichten laminiert.
Klebemasseschichten:
Zur Herstellung von Klebemasseschichten wurden verschiedene Klebemassen aus einer Lösung auf einen konventionellen, permeationsdichten Liner des Typs ALU I 38 UV1 der Firma Mondi, der einen Träger aus Aluminiumfolie enthält, mittels eines Laborstreichgeräts aufgebracht und getrocknet. Der Liner nimmt kein Wasser in nennenswertem Umfang auf. Die Klebemassenschichtdicke nach dem Trocknen betrug jeweils 25 μηι. Die Trocknung erfolgte jeweils bei 120 °C über 30 min in einem Labortrockenschrank.
K1 : Haftklebemasse
100 Teile Tuftec P 1500 SBBS mit 30 Gew.-% Blockpolystyrolgehalt der Firma
Asahi.
Das SBBS enthält ca. 68 Gew.-% Zweiblockgehalt.
100 Teile Escorez 5600 Hydriertes KW-Harz mit einem Erweichungspunkt von
100 °C der Firma Exxon
25 Teile Ondina 917 Weißöl aus paraffinischen und naphthenischen Anteilen der
Firma Shell
Als Lösungsmittel wurde ein Gemisch aus Toluol und Aceton im Verhältnis 2:1
verwendet.
K2: Strahlenaktivierbare Heißschmelzklebemasse
25 Teile Epiclon 835 LV Bisphenol-A- und Bisphenol-F-basiertes Epoxidharz der
Firma DIC, Japan, Molekulargewicht Mw ca. 350 g/mol
25 Teile Epicote 1001 Bisphenol-basiertes Epoxidharz der
Firma Mitsubishi Chemical Company, Japan,
Molekulargewicht Mw ca. 900 g/mol 50 Teile YP-70 Bisphenol-A- und Bisphenol-F-basiertes Phenoxyharz der
Fa. Nippon Steel Chemical Group, Japan, Molekulargewicht Mw ca. 55.000 g/mol
1 ,5 Teile Irgacure 250 lodonium-Salz-basierter UV-Photoinitiator der Fa. BASF
(lodonium, (4-methylphenyl) [4-(2-methylpropyl) phenyl]-, hexafluorophosphate(1 -))
Als Lösemittel wurde Methylethylketon verwendet.
K3: Strahlenaktivierbare Haftklebemasse
50 Teile Uvacure 1500 Reaktivharz der Firma Cytec
20 Teile Regalite R1 100 Vollydriertes KW-Harz (Kohlenwasserstoffharz) mit einem
Erweichungspunkt von 100 °C der Firma Eastman
30 Teile Sibstar 73 T Polystyrol-block-Polyisobutylen Blockcopolymer der Firma
Kaneka mit einem Anteil an Styrol im Gesamtpolymer von 30 Gew.-%. und einer Molmasse Mw von 70.000 g/mol
1 ,5 Teile Irgacure 250 lodonium-Salz-basierter UV-Photoinitiator der Fa. BASF
(lodonium, (4-methylphenyl) [4-(2-methylpropyl) phenyl]-, hexafluorophosphate(1 -))
Diese Rohstoffe wurden in einem Gemisch aus Toluol (30 Gew.%), Aceton (15 Gew.- %) und Siedegrenzenbenzin 60/95 (55 Gew.-%) gelöst, so dass eine 50 Gew.-%
Lösung entsteht.
Die Klebemassen wurden über 72 Stunden bei 23°C und 50 % relativer Luftfeuchte gelagert. Der Wassergehalt der Klebemassen wurde vor der Lamination mit dem Liner jeweils ermittelt.
Liner
Es wurden folgende Trägerfolien für den Liner verwendet:
· Cast Polyamid 6 Folie der Firma MF-Folien, Kempten, mit einer Dicke von
100 μηι (Liner 1 )
• Tacphan P91 Cellulose-Triacetat-Gießfolie der Firma LoFo, Weil am Rhein, mit
einer Dicke von 80 μηι (Liner 2) Es wurden Trennsysteme auf die Folien beschichtet, indem die unten angegebene Trennsystem-Formulierung über eine Labor-Beschichtungsanlage aufgebracht wurden. Das Beschichtungsgewicht lag bei 2 g/m2. Nach der Beschichtung wurden die Trennsysteme im Umluftofen 30 s lang bei 160 °C verletzt.
Beim verwendeten Silikonsystem handelt es sich um ein additionsvernetzendes Silikonsystem der Firma Wacker. 9,75 g DEH 915 (ein mit Vinylgruppen funktionalisiertes Polydimethylsiloxan) wurden mit 0,33 g V24 (ein Methylhydrogenpolysiloxan) und 0,08 g Kat OL (ein Platinkatalysator, auch unter dem Namen„Karstedt-Katalysator" bekannt) gemischt. Als weitere Liner wurden handelsübliche Liner auf der Basis einer 75 μηι dicken PET- Folie (Silphan S75 M371 der Firma Siliconature, Italien, Liner 3) sowie auf der Basis eines Papiers (KS 900 weiß 52B 20 der Firma Laufenberg, Krefeld, Liner 4) verwendet.
Die Liner wurden unter verschiedenen Klimata verschieden lang konditioniert bzw. getrocknet:
• Klima A: 3 Tage bei 80 °C bei einer relativen Luffeuchtigkeit von 20 %
• Klima B: 3 Tage bei Raumtemperatur in einer Glovebox bei einem Wasserdampfgehalt von weniger als 10 ppm
• Klima C: 3 Tage bei 23 °C bei einer relativen Luffeuchtigkeit von 50 %
· Klima D: 5 min bei 120 °C im Umluftofen
Nach dem Trocknen wurden die Liner in vakuumierten Beuteln aus einem permeationsdichten Folienlaminat (Polyesterfolie-Aluminiumfolie-Siegelkleberfilm) eingeschweißt und erst unmittelbar vor der Verwendung entnommen.
Messung des Wassergehalts
Der Wassergehalt wurde ermittelt nach DIN 53715 (Karl-Fischer-Titration). Die Messung erfolgte an einem Karl-Fischer Coulometer 851 in Verbindung mit einem Ovensampler (Ofentemperatur 140 °C). Mit einer Einwaage von ca. 0,3 g wurde jeweils eine Dreifachbestimmung durchgeführt. Als Wassergehalt wird der arithmetische Mittelwert der Messungen angegeben.
Zur weiteren Untersuchung wurden etwa 100 x 100 mm2 große Klebebandabschnitte wie bereits oben beschrieben konditioniert und unmittelbar danach bei 23 °C und 50 % relativer Luftfeuchte mit einem ebenfalls konditionierten bzw. einem getrockneten Liner mittels eines Laborlaminators eingedeckt. Die so hergestellten Laminate wurden über 72 h verschlossen in vakuumierter, permeationsdichter Verpackung gelagert.
Abschließend wurde bei den Mustern der Wassergehalt in der Klebemasse bestimmt. Proben wurden dabei aus der Mitte der Musterfläche entnommen, um Randeffekte zu vermeiden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst:
Tabelle 1 : Bestimmung des Wassergehalts
Beispiel Liner KlebeKonditioWasserge Wassergehalt Wasserge masse nierung halt Liner Klebemasse halt
Liner [ppm] [ppm Klebemas
(Massenbruch)] se
[ppm] nach nach Konditionierung / Lagerung Trocknung
beispiele
V1 L1 K1 Klima C 14500 853 818
V2 L2 K1 Klima C 17600 853 823
V3 L3 K1 Klima C 2800 853 803
V4 L4 K1 Klima C 55000 853 825
V5 L1 K2 Klima C 14500 3216 2980
V6 L2 K2 Klima C 17600 3216 3130
V7 L3 K2 Klima C 2800 3216 31 10
V8 L4 K2 Klima C 55000 3216 2890
Die Ergebnisse zeigen, dass das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist, Wasser aus einer Klebemasse zu entfernen. In den Vergleichsbeispielen findet keine nennenswerte Trocknung statt, und/oder es wird kein ausreichend trockenes Niveau erreicht, das z.B. eine Anwendung zur Verkapselung empfindlicher organischer elektronischer Aufbauten zulässt.
In einem weiteren Versuch wurde die Klebemasse K3 aus der Lösung direkt auf die in Klima C konditionierten Liner L1 und L3 beschichtet und bei 120 °C für 15 min auf einer Heizplatte getrocknet, wobei die Linerseite des Verbunds auf der Heizplatte lag.
Die Feuchte wurde nach dem Trocknen separat jeweils für Klebemasse und Liner an einem Teil des Musters bestimmt. Ein weiterer Teil des Musters wurde über 72 h verschlossen in vakuumierter, permeationsdichter Verpackung gelagert. Tabelle 2 fasst die Ergebnisse zusammen: Beispiel Liner KlebeKonditioWasserge Wassergehalt Wasserge masse nierung halt Liner Klebemasse halt
Liner [ppm] [ppm Klebemas
(Massenbruch)] se
[ppm] nach
Lagerung nach Trocknung
25 L1 K2 Klima C 4300 21 10 626
V9 L3 K2 Klima C 1900 1920 1810
Beispiel 25 zeigt, dass auch bei gleichzeitigem Trocknen einer Klebemasse auf
einem polymerfolienbasierten Liner mit einer Gleichgewichtsfeuchte bei 23 °C und 50 % relativer Luftfeuchte (Klima C) von mehr als 0,5 Gew.-% eine deutliche weitere
Trocknung der Klebemasse bei der gemeinsamen Lagerung erfolgt. Beträgt diese
Gleichgewichtsfeuchte weniger als 0,5 % wie im Vergleichsbeispiel V9, erfolgt keine wesentliche weitere Trocknung.
In einem weiteren Versuch wurde erprobt, ob ein kurzzeitiges Vortrocknen der Liner L3 und L4 über 5 min bei 120 °C (Klima D), wie es z B. in einem 50 m langen
Durchlaufofen bei einer Prozessgeschwindigkeit von 10 m/min realisiert werden
kann, zu einer ausreichenden Trocknungswirkung auf die Klebemasse führt.
Vergleichsbeispiel 10 zeigt, dass Liner 3 unter für einen Durchlaufofen typischen Trocknungsbedingungen nicht genügend vorgetrocknet werden kann, um eine nennenswerte Trocknung der Klebemasse zu bewirken. Insbesondere liegt der Wassergehalt bei mehr als 75 % des Wassergehalts des Liners bei einer Temperatur von 23 °C und einer relativen Luftfeuchte von 50 %. Beispiel 26 zeigt, dass dies mit Liner 4 möglich ist, was insbesondere auf die sehr große Wasseraufnahmekapazität des Liners zurückgeführt werden könnte. Diese liegt bei mehr als 0,5 Gew.-%.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einer Klebemasse und/oder zum Schützen einer Klebemasse vor Wasser aus der Umgebung, umfassend das Entfernen von Wasser aus einem Releaseliner bis zu einem Wassergehalt von maximal 75 Gew.-% des bei einer Temperatur von 23 0 C und einer relativen Luftfeuchte von 50 % vorliegenden Wassergehalts des Releaseliners und das Inkontaktbringen des Releaseliners mit der Klebemasse.
Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Releaseliner mindestens eine Kunststofffolie mit einer Wasseraufnahmekapazität von mehr als 0,5 Gew.-% enthält.
Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der Kunststofffolie ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyamid, Polyamid- Copolymeren, Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Celluloseacetat, Celluloseacetat-Derivaten, Cellulosehydrat,
Cellulosepropionat, Celluloseacetobutyrat, Polysulfon und Polysulfon- Derivaten ist.
Verfahren gemäß mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Releaseliner eine Schicht mit einer Wasserdampfpermeationsrate von mindestens 1000 g/m2 bei einer Dicke von 50 μηι enthält.
Verfahren gemäß mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Releaseliner mindestens eine Schicht mit einer Wasseraufnahmekapazität von mehr als 0,5 Gew.-% und mindestens eine Schicht mit einer WVTR von < 0,1 g/m2d enthält, wobei die Schicht mit einer Wasseraufnahmekapazität von mehr als 0,5 Gew.-% nach dem Inkontaktbringen mit der Klebemasse näher zu der Klebemasse angeordnet ist als die Schicht mit der WVTR von < 0,1 g/m2d.
Verfahren gemäß mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt a) vor Schritt b) erfolgt.
7. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt b) vor Schritt a) erfolgt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Entfernen des Wassers erforderliche Energie im Wesentlichen von der Seite des Releaseliners her eingebracht wird.
9. Zumindest einseitig und zumindest partiell mit einem Releaseliner bedecktes Klebeband, herstellbar nach einem Verfahren gemäß mindestens einem der vorstehenden Ansprüche.
10. Verwendung eines Klebebandes nach Anspruch 9 zur Verkapselung einer optoelektronischen Anordnung und oder einer organischen elektronischen Anordnung.
1 1 . Releaseliner, umfassend mindestens ein Trägermaterial und mindestens eine abhäsive Trennschicht, dadurch gekennzeichnet, dass der Releaseliner in Form einer Rolle vorliegt und sich die Seitenflächen zweier benachbarter Lagen des Releaseliners nicht direkt berühren.
12. Releaseliner gemäß Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den benachbarten Lagen des Releaseliners eine Membran mit einer Wasserdampfpermeationsrate von mindestens 1000 g/m2d bei einer Dicke von 50 μηι eingewickelt ist.
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