CN105745292A - 用于干燥胶粘剂配混物的方法 - Google Patents

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Abstract

目的是提供改善的用于从胶粘剂配混物除去水和/或用于保护胶粘剂配混物免受来自环境的水的影响的方法。这使用如下的方法实现：其中从隔离衬垫除去水，使得在23℃的温度和50％空气湿度下的隔离衬垫中的水含量最高达75重量％的最大水含量，并且使该隔离衬垫与胶粘剂配混物接触。

Description

用于干燥胶粘剂配混物的方法
本发明涉及用于例如胶带的胶粘剂种类的技术领域。提出新的方法用于从这样的胶粘剂除去水，且基本上基于适当制备的隔离(剥离，离型)衬垫的使用。本发明进一步涉及能通过本发明的方法制造的胶带、及其用途。
有机/无机电子装置以及光电子装置越来越频繁地用于商品中或接近于市场导入。这样的装置包括无机或有机电子结构，实例为有机、有机金属或聚合物半导体或其组合。取决于期望的应用，所讨论的产品制成刚性的或柔性的，对于柔性装置存在日益增加的需求。这些种类的装置通常通过印刷方法例如凸版印刷、凹版印刷、丝网印刷、平版印刷或其他“非冲击”印刷(如热转印印刷、喷墨印刷或数字印刷)制造。然而，在许多情况下，还使用真空方法，如化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、等离子体增强的化学或物理沉积(PECVD)、溅射、(等离子体)蚀刻或气相涂覆。图案化通常通过掩模完成。
已经可商购的或具有潜在的市场兴趣的(光)电子应用的实例包括电泳或电致变色系统或显示器，在展示和显示器件中的或作为照明的有机或聚合物发光二极管(OLED或PLED)，以及电致发光灯，发光电化学电池(LEEC)，有机太阳能电池如染料或聚合物太阳能电池，无机太阳能电池、特别地薄膜太阳能电池(基于例如硅、锗、铜、铟和硒)，钙钛矿型太阳能电池，有机场效应晶体管，有机开关元件，有机光学放大器，有机激光二极管，有机或无机传感器，或者基于有机的或基于无机的RFID应答器。
保护在这样的装置中的组件免于渗透物的影响被视为在无机和有机电子学、特别地有机电子学的领域内对于实现装置的足够使用寿命和功能的技术挑战。这里被认为构成渗透物的物质通常为侵入实心体并且可渗透或迁移通过所述体的气态或液体物质。因此，许多低分子量的有机或无机化合物可构成渗透物，其中水蒸汽目前具有特别重要的意义。
大量的电子装置对水蒸汽敏感，尤其是当使用有机材料时。因此，在电子装置的寿命期间，需要通过封装的保护，因为否则的话性能在应用期间内下降。另外，例如，在水蒸汽的影响下，在电致发光灯(EL灯)或有机发光二极管(OLED)情况中的亮度方面、在电泳显示器(EP显示器)的情况中的对比度方面、或在太阳能电池的情况中的效率方面，可在非常短的时间内存在急剧的降低。
因此，在无机和更特别地有机电子学的领域内，存在对于如下的高需求：柔性胶粘粘合解决方案，其呈现对水蒸汽的阻挡。已经可在现有技术中发现用于这样的胶粘粘合解决方案的许多途径。
因此，以相对的频率，将基于环氧化物的胶粘粘合剂和液体胶粘剂用作阻挡胶粘剂，如例如在WO98/21287A1、US4,051,195A和US4,552,604A中所述的。其主要使用领域是在刚性装置中的边缘粘合中，但也在中等柔性的装置中。通过热或通过UV辐射进行固化。
然而，这些液体胶粘剂的使用还伴随着一系列不期望的效果。例如，低分子量成分(VOC＝挥发性有机化合物)可破坏装置的敏感电子结构且可使制造复杂。此外，该胶粘剂不得不以昂贵且不方便的程序施加至该装置的各个单独的构件。昂贵的分配器和固定设备的获得是必需的，以确保精确定位。而且，胶粘剂施加的性质防止迅速的、连续的操作。在随后需要的层合步骤中，低粘度可阻碍限定的膜厚和粘合宽度的实现。
替代方案是使用压敏胶粘剂或热熔胶粘剂以密封(光)电子结构体。在压敏胶粘剂(PSA)之中，优选使用在粘合之后可通过引入能量(例如，光化辐射或热)交联的那些。这些种类的胶粘剂描述于例如US2006/0100299A1和WO2007/087281A1中。其优势特别地在于如下的事实：胶粘剂的阻挡效应可通过交联增强。
在现有技术中还已知的是使用热熔(HM)胶粘剂。在许多情况下这里使用的是乙烯的共聚物，例如乙烯-乙酸乙酯(EEA)、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-丙烯酸丁酯(EBA)或乙烯-丙烯酸甲酯(EMA)。使乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物交联通常更特别地用于基于硅片的太阳能电池模块。在压力下和在高于约120℃的温度下在密封操作期间进行交联。对于许多基于有机半导体或以薄膜过程制造的(光)电子结构体，该操作由于高温和通过压力施加的机械载荷而为不利的。
基于嵌段共聚物或官能化聚合物的热熔胶粘剂描述于例如WO2008/036707A2、WO2003/002684A1、JP2005-298703A和US2004/0216778A1中。这些胶粘剂的优势是胶粘剂本身不将任何破坏构造本身的物质引入待封装的构造中或仅将非常少的破坏构造本身的物质引入待封装的构造中，而该问题是相关的，特别在反应性液体胶粘剂体系、更特别地基于丙烯酸酯或基于环氧树脂的那些的情况下。鉴于反应性基团的高数量，这些体系具有相对高的极性，并且因此，特别地，水存在于它们之中。该量通常在小于100ppm到至多超过1重量％的范围内。尤其出于该原因，这样的液体胶粘剂主要用作对电子装置的边缘密封，其中它们不与活性电子材料直接接触。
用于应对夹带的渗透物的问题的另一可能性是在封装内另外地包括吸收材料(称为吸气剂)，该吸气剂结合(通过例如吸收或吸附)渗透通过胶粘剂或从其扩散的水或其它渗透物。这种途径描述尤其于EP1407818A1、US2003/0057574A1中和US2004-0169174A1中。
另一措施是装配具有这样的结合性质的电子结构体的胶粘剂和/或基材和/或覆盖物，如在例如WO2006/036393A2、DE102009036970A1和DE102009036968A1中所述的。
此外，可使用具有特别低的水含量的原料或者在制造期间或在施用之前通过例如热干燥、真空干燥、冷冻干燥或吸气剂的混入而使胶粘剂不含水。这样的方法的缺点是长的干燥时间和可能高或低的干燥温度，其可对胶粘剂有害或引发化学反应，例如交联。而且，混入和随后的除去吸气剂的操作是昂贵的且不方便的。
在采取这样的胶粘剂相关的措施以降低水引入到待保护的构造中的情况下，必须以最小可能的限制保持产生的性质，直至胶粘剂被使用。因此，例如，必须保护已经以特别无水的程序制造的胶粘剂免于从环境吸收水。
该问题通常通过提供具有包装的胶粘剂解决，所述包装抗渗透或至少抑制渗透。液体胶粘剂通常分配在相应的容器(例如，由金属制成)中。胶带常常焊接于由抑制渗透的材料(例如，由聚乙烯膜或由铝和聚酯的膜层合物)制成的柔性袋中。
为了应对包装在抗渗性方面的弱点或确保迅速地结合所包含的水，吸气剂常常也包括在包装中，以例如填充有硅胶或沸石的袋的形式。该吸气剂通常不与内含物直接接触。使用这种方法的特别的缺点是包装的提高的成本和不便。
特定的问题产生于片状胶粘剂即胶带或胶粘剂片的包装中：当将它们按形状堆叠或卷绕以形成卷时，气体如空气被包含，其不与保留在包装中的其余气体空间进行交换。存在的不期望的渗透物例如水蒸汽因此没有到达位于包装中的吸气剂材料，并且因此可迁移到胶粘剂中。此外，这样的胶带通常包括临时衬垫材料，并且还常常包括载体材料。这些材料同样可包含水，特别地鉴于与所述胶粘剂的大的接触面积，该水可容易地渗透进入所述胶粘剂中。引入包装中的吸气剂袋或吸气剂垫不可可靠地清除和结合水。
如果将胶粘剂首先从溶液或分散体施加至衬垫或载体材料，然后相应地将溶剂或分散体介质干燥，则在通常的隧道式干燥器单元中的停留时间通常不足以使胶粘剂和衬垫和/或载体材料不含水至足够的程度。这样缓慢的制造操作也会是不经济的。
EP2078608A1公开了包括特殊的渗透阻挡物的衬垫材料的使用。然而，这种途径针对存在于衬垫中或包含在衬垫和胶粘剂之间的渗透物不是有效的。
因此，一直需要可靠地保护片状胶粘剂免于水的影响的衬垫。
因此，本发明的目的是提供如下的方法：其保护胶粘剂层不仅免于源自环境的水，还免于在卷绕或堆叠以及其它加工步骤的过程中所包含的水，其中胶粘剂层优选实际上不含剩余的水。
该目的的实现得自本发明的基本构思，即，使用特别干燥的用于胶粘剂层的衬垫并且因而在由衬垫和胶粘剂层组成的组合件内产生吸水能力。因此，本发明的第一总主题是用于从胶粘剂除去水和/或用于保护胶粘剂免于环境水的方法，包括
a)从隔离衬垫除去水至在23℃的温度和50％的大气湿度下的隔离衬垫水含量为至多75重量％、优选至多50重量％、更优选至多25重量％、特别地至多10重量％的水含量，和
b)使所述隔离衬垫与所述胶粘剂接触。
在这种情况下的水的除去(其也可称为衬垫的干燥)在不添加干燥剂至衬垫本身的情况下完成(符合以上本发明的主题)，换言之仅通过水分从衬垫的内部扩散至其表面而完成。然后水分在那里从衬垫除去。这可例如通过蒸发、或替代地通过经由另外的材料如干燥剂(其临时地与衬垫接触)吸收水分而进行。“临时接触”这里意为在将衬垫从胶粘剂除去之前将另外的材料从隔离衬垫除去；因此，衬垫和另外的材料的组合件决不以一个整体从胶粘剂除去。
通过物理或化学手段固定或结合在衬垫中的水不被认为构成根据本发明的“除去”。
根据本发明优选的是，在干燥之后的隔离衬垫的水含量为≤1500ppm，更优选地≤1000ppm，更特别地≤750ppm。在衬垫中的较低水含量有利地使得能够实现对来自胶粘剂和/或环境的水的更大的吸收。
本发明的方法更特别地为用于从胶粘剂除去水的方法。表述“从胶粘剂除去水”在本发明的上下文中意为在胶粘剂和隔离衬垫已经接触之后，且在水已经从隔离衬垫被除去之后，存在水从胶粘剂输送至隔离衬垫中。当然，且根据本发明优选的是，在接触时的隔离衬垫的水含量小于胶粘剂的水含量。更特别地，在接触时隔离衬垫的水含量为胶粘剂的水含量的至多50％、更特别地至多10％。
在本发明的方法的一种实施方式中，步骤a)在步骤b)之前进行。采用该方法的这种变型，可有利地防止来自环境的水蒸汽渗透进入待保护的胶粘剂，且可有利地结合存在于胶粘剂中的和包含在衬垫和胶粘剂之间的水蒸汽。因此，无需使胶粘剂本身、或包括胶粘剂的产品单独地不含水。
在接触时，胶粘剂可采取胶粘剂膜的形式或可由流体相涂覆到经干燥的隔离衬垫上。在该情况下，如果流体相不含水作为溶剂或分散体介质则为优选的，因为否则的话衬垫的吸收能力会被过快地消耗。
该方法变型具有如下的优势：首先可通过在升高的温度下和/或在干燥的环境中例如在减压下或在具有低的水蒸汽含量的气氛中(如手套箱)长期储存，而以经济上可接受的成本和不便使衬垫不含水，且然后仅在产生成本和不便的胶带制造步骤(如涂覆或层合)中处理衬垫。
在本发明的方法的另一实施方式中，步骤b)在步骤a)之前进行。其优势是，在快速的干燥操作中，首先仅使衬垫不含水，且在随后的储存期间，经干燥的衬垫能够使胶粘剂不含水或它阻碍水进入胶粘剂。
特别地如果胶粘剂拥有低的水蒸汽渗透速率(水蒸汽透过速率-WVTR)，且因此可仅仅非常缓慢地被干燥，则这是有利的。在该方法的这种变型中隔离衬垫的WVTR优选地超过500g/m2d。在这种情况下，基于比较，衬垫可特别快速地被干燥。
在该方法的这种变型中，如果除去水所需的能量基本上从隔离衬垫侧引入，如可通过例如热对流、热传导或热辐射实现的，则是进一步优选的。在这种情况下在衬垫表面上可容忍的温度高于对于胶粘剂可容忍的温度，例如因为否则的话胶粘剂会分解，经历分离，或者受化学反应不利地影响。衬垫的表面温度可有利地高于胶粘剂的表面温度至少20℃，通常实际上超过50℃。
特别优选的是其中步骤a)和b)在胶粘剂的两侧上进行的方法的变型。
在一侧或两侧上涂覆有胶粘剂的胶带通常在制造程序结束时被卷绕成阿基米德螺旋形式的卷。为了防止双面胶带中的胶粘剂彼此接触，或为了防止在单面胶带的情况下胶粘剂粘着于载体，将胶带在用与胶带卷绕在一起的衬垫材料(也称为隔离材料)卷绕之前进行加衬。技术人员将这样的衬垫材料称为简易衬垫或隔离衬垫(通常地以及在本文的上下文中均同义地使用)。除了单面或双面胶带的加衬之外，衬垫还用于加衬纯的胶粘剂(转移胶带)和胶带部分(例如，标签)。
因此，衬垫是覆盖材料，其具有抗粘性(防粘)表面且对于胶粘剂的临时保护而言被直接施加至胶粘剂，并且通常可通过在即将施用胶粘剂之前简单地剥离而被除去。
这些隔离衬垫还确保胶粘剂在使用之前不被污染。另外，隔离衬垫可经由隔离材料的性质和组成进行调整，以容许用期望的力(简单或困难)展开胶带。而且，在两侧上涂覆有胶粘剂的胶带的情况下，隔离衬垫确保胶粘剂的恰当侧在展开期间首先暴露。
衬垫不是胶带的一部分，而仅是对其制造、储存或进一步加工的辅助物。此外，与胶带载体相反，衬垫不是牢固地连接于胶粘剂层；相反，该组合件仅仅是临时的且不是永久性的。
衬垫包括至少一个防粘隔离层。术语“防粘”根据本发明表达如下的理念：与胶粘剂在其使用中对预定的施用基材并且在适当的情况下对属于胶粘剂的载体材料的粘附力相比，隔离层对待覆盖的胶粘剂具有较低的粘附力。
防粘隔离层的材料优选地选自有机硅、氟化有机硅、有机硅共聚物、蜡、氨基甲酸酯、含氟聚合物和聚烯烃或者所述物质的两种或更多种的混合物。特别优选地，防粘隔离层的材料选自有机硅和聚烯烃。
形成防粘隔离层的体系优选地以如下的方式配制，使得基本上不存在防粘物质扩散进入胶粘剂中。在分析上仍然可能的是检测到来自防粘涂层的物质，但这些可归咎于机械磨损。
防粘隔离层优选地在室温下基本上不具有蒸汽压。
防粘隔离层优选地由有机硅体系组成。这样的有机硅体系优选地使用可交联的有机硅制造。这些包括交联催化剂和所谓的可热固化、缩合交联或加成交联的聚硅氧烷的混合物。作为用于缩合交联的有机硅体系的交联催化剂，通常有存在于组合物中的锡化合物如二醋酸二丁基锡。
在加成交联的基础上的基于有机硅的隔离剂可通过氢化硅烷化固化。这些隔离剂典型地包括以下成分：
·烯基化的聚二有机硅氧烷(更特别地，具有末端烯基的线性聚合物)，
·聚有机氢硅氧烷交联剂，和
·氢化硅烷化催化剂。
确立的用于加成交联的有机硅体系的催化剂(氢化硅烷化催化剂)包括例如铂或铂的化合物，如Karstedt催化剂(Pt(0)络合物化合物)。
因此，热固化的隔离涂层通常为多组分体系，典型地由以下组分组成：
a)线性或支化的二甲基聚硅氧烷，其由约80-200个二甲基聚硅氧烷单元组成并且以在链末端处的乙烯基二甲基硅氧基(甲硅烷氧基，siloxy)单元终止。典型的代表为例如具有末端乙烯基的无溶剂、加成交联的硅油，例如921或610，二者均可商购自Wacker-ChemieGmbH；
b)线性或支化交联剂，典型地由甲基氢硅氧基单元和二甲基硅氧基单元构成，其中链末端被三甲基硅氧基基团或二甲基氢硅氧基基团饱和(satisfy)。该类产品的典型代表为例如具有高反应性Si-H含量的氢聚硅氧烷，如交联剂V24、V90或V06，其可商购自Wacker-ChemieGmbH；
c)有机硅MQ树脂，不仅拥有典型使用的三甲基硅氧基单元作为M单元，还拥有乙烯基二甲基硅氧基单元作为M单元。该组的典型代表为例如隔离力调节剂17或42，其可商购自Wacker-ChemieGmbH；
d)有机硅-可溶性铂催化剂如铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，其一般称为Karstedt络合物且可例如以名称KatalysatorOL商购自Wacker-ChemieGmbH。
还可使用与基于环氧化物和/或乙烯基醚的UV可固化的、阳离子交联硅氧烷，和/或UV可固化、自由基交联硅氧烷例如丙烯酸酯改性的硅氧烷组合的光活性催化剂，称为光引发剂。电子束可固化的有机硅丙烯酸酯的使用同样是可能的。这样的体系取决于其预定用途还可包括另外的添加如稳定剂或流动控制助剂。
含有机硅的体系可商业地得自例如DowCorning、Wacker或Rohm&Haas。
实例为914，其包括乙烯基聚二甲基硅氧烷；CrosslinkerV24，甲基氢聚硅氧烷；和CatalystOl，在聚二甲基硅氧烷中的铂催化剂。该体系可得自Wacker-ChemieGmbH。
还可使用例如具有结合的催化剂体系的可商购自Wacker-Chemie的加成交联的有机硅隔离体系940A，其以非交联的状态施用并且然后随后在施用状态下交联。
有机硅体系的具体实施方式为具有脲嵌段的聚硅氧烷嵌段共聚物，例如，像可以商品名“Geniomer”得自Wacker的那些；或包含含氟有机硅的隔离体系，其特别地在以有机硅胶粘剂为特征的胶带的情况下使用。
聚烯烃隔离层可由热塑性、非弹性或弹性材料组成。例如，这样的隔离层可基于聚乙烯。出于该目的，可利用在约0.86g/cm3-1g/cm3的整个可实现的密度范围内的聚乙烯。对于某些应用，优选地较低密度的聚乙烯是适合的，因为它们通常产生较低的隔离力。
具有弹性性质的隔离层还可由含烯烃的弹性体组成。实例包括无规共聚物和嵌段共聚物二者。在嵌段共聚物之中的实例包括乙丙橡胶、丁基橡胶、聚异丁烯、乙烯嵌段共聚物、以及部分和完全氢化的苯乙烯-二烯嵌段共聚物如苯乙烯-乙烯/丁烯和苯乙烯-乙烯/丙烯嵌段共聚物。
此外，适合的隔离层还可由丙烯酸酯共聚物提供。该变型的优选实施方式为具有低于室温的静态玻璃化转变温度(经由差示量热法测定的中点Tg)的丙烯酸酯聚合物。该聚合物典型地为交联的。交联可为例如在嵌段共聚物中实现的化学的或物理的种类。
可通过涂覆棒从溶液、乳液或分散体直接施加防粘隔离层。在这种情况下可将使用的溶剂、乳化介质或分散介质各自随后在商业的干燥器中蒸发。通过喷嘴或辊涂覆单元的无溶剂涂覆也是适合的。
防粘层也可为印刷的。根据现有技术适合于该目的的是凹版印刷方法和丝网印刷方法。这里优选使用旋转印刷方法。此外，防粘涂层也可通过喷涂施加。这可以旋转喷涂方法进行，任选地也为静电式的。
防粘隔离层的材料和任选存在的任何载体层的材料无需采取均质材料的形式，而是相反地还可由两种或更多种材料的混合物组成。因此，出于优化性质和/或加工的目的，该材料在各情况下可已经与一种或多种添加剂如树脂、蜡、增塑剂、填料、颜料、UV吸收剂、光稳定剂、老化抑制剂、交联剂、交联促进剂、消泡剂、脱气剂、湿润剂、分散助剂、流变添加剂或弹性体共混。
在最简单的情况下，本发明的方法的隔离衬垫仅由防粘隔离层组成。在进一步的实施方式中，衬垫包括至少一个载体层。在该情况下可将防粘隔离层直接施加至载体层且可至少部分地覆盖所述层。典型地，至少在载体材料的面对胶粘剂的侧上以连续的(不间断的)最外层的形式施加防粘隔离层。
与载体层的存在无关，衬垫还可在两侧上至少部分地具有防粘表面，且该表面可为相同的或不同的。
作为衬垫的载体材料，可使用纸、塑料涂覆的纸或膜/箔，优选膜/箔，更特别地优选尺寸上稳定的聚合物膜或金属箔。因此载体层通常由聚酯组成，更特别地由聚对苯二甲酸乙二醇酯组成，例如由双轴取向的聚对苯二甲酸乙二醇酯组成，或由聚烯烃组成，更特别地由聚丁烯、环烯烃共聚物、聚甲基戊烯、聚丙烯或聚乙烯组成，例如由单轴取向的聚丙烯、双轴取向的聚丙烯或双轴取向的聚乙烯组成。这些材料通常仅具有小于0.5重量％的低的吸水能力。
在本发明的方法中，隔离衬垫优选地包括至少一种具有超过0.5重量％、更特别地超过2重量％的吸水能力的聚合物(塑料)膜。特别优选地，聚合物膜的材料选自聚酰胺、聚酰胺共聚物、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、乙酸纤维素、乙酸纤维素衍生物、水合纤维素(赛璐玢)、丙酸纤维素、乙酰丁酸纤维素(celluloseacetobutyrate)、聚砜和聚砜衍生物。
出于本发明的目的，纸或非织造物原则上也适合作为衬垫的载体材料。在本上下文中的纸因特别高的吸水性和凭借其多孔结构的易于干燥能力而著称。
对于50μm的厚度，在本发明的方法中的隔离衬垫优选地包括具有至少1000g/m2d的水蒸汽渗透速率的层、更特别地载体层。
隔离衬垫的厚度通常为10-250μm。对于本发明的方法优选的是具有超过50μm的厚度的衬垫，因为在该情况下存在更大的可用于吸水的能力。特别优选的是具有超过250μm的厚度的衬垫，因此采用这种衬垫可提供甚至更大的吸水能力。
在本发明的方法中的衬垫优选地包括针对水蒸汽的阻挡层。更优选地，隔离衬垫包括至少一个具有超过0.5重量％、优选超过2重量％的吸水能力的层，和至少一个具有对水蒸汽的阻挡功能的层、更特别地具有≤0.1g/m2d的WVTR的层，其中具有超过0.5重量％的吸水能力的层在已经与胶粘剂接触之后布置地比具有阻挡功能的层更接近于胶粘剂。因此，在与胶粘剂层接触之前，这种衬垫优选为干燥的。这种阻挡功能物可由有机或无机材料组成。具有阻挡功能的衬垫全面地阐述于EP2078608A1中。
优选地，衬垫包括至少一个无机阻挡层。适合的无机阻挡层包括金属或特别地金属化合物如金属氧化物、金属氮化物或金属氢氮化物，其在减压下(例如，通过蒸发、CVD、PVD、PECVD)或在大气压下(例如通过大气压等离子体、反应性电晕放电或火焰热解)特别良好地沉积，实例为硅的、硼的、铝的、锆的、铪的或碲的氧化物或氮化物以及氧化铟锡(ITO)。同样适合的是掺杂有另外的元素的前述变型的层。金属箔也是适合的阻挡层。
优选地，衬垫包括至少一个载体层和至少一个阻挡层，阻挡层和载体层采取直接一个跟着一个的层的形式。在本情况下特别适合的用于施加无机阻挡层的方法为高功率脉冲磁控管溅射或原子层沉积，通过其可实现特别抗渗透的层，同时对载体层施加低温载荷。优选<1g/m2d的针对水蒸汽的具有阻挡功能的载体层或载体层和阻挡层的组合件的渗透阻挡(WVTR)，该值基于在衬垫中使用的相应的载体层和阻挡层组合件的厚度，换言之未根据特定厚度标准化。根据本发明，依照ASTMF-1249在38℃和90％相对大气湿度下测量WVTR。
防粘隔离层的材料优选地具有至少100g/m2d、更优选至少500g/m2d的水蒸汽渗透能力，在各情况下基于50μm的层厚。防粘隔离层的材料这里意为纯的隔离层材料而没有任何可能的添加。所述的水蒸汽渗透能力对于隔离层材料是有利的，因为水蒸汽特别迅速和有效地传送至经干燥的载体材料，特别地来自胶粘剂侧。因此，特别优选的是基于有机硅或基于丙烯酸酯的隔离层的使用。
在本发明的方法中的隔离衬垫优选地由载体层和防粘隔离层组成，换言之仅含有这两层。这是有利的，因为这种衬垫比多层衬垫更柔软，且与用多层衬垫相比更容易实现在这两层之间的锚定。此外，这种衬垫可用较低水平的材料制造。相对于仅由隔离层组成的衬垫，这种实施方式具有如下的优势：隔离功能和机械稳定功能分离地存在于两层中，且因此在各情况下可选择特别适合的材料。
在该方法的另一优选的变型中，衬垫由载体层、防粘隔离层、和布置在载体层和隔离层之间的底漆层组成。
在本发明的方法中的衬垫优选为透明的，意为根据ASTMD1003-00(程序A)测量的透射率大于50％，优选大于75％。采用透明衬垫，在应用中可更容易地定位胶粘剂。
同样优选地，在本发明的方法中的衬垫不透UV光，意为根据ASTMD1003-00(程序B)测量的在200-400nm的波长范围内的透射率小于25％、优选小于10％。采用不透UV的衬垫，可保护胶粘剂免于由UV光引起的变化(例如化学反应、老化、交联)。
本发明的另外的主题是胶带，其至少在一侧上且至少部分地覆盖有隔离衬垫，并且能通过本发明的方法制造。本发明的胶带的胶粘剂优选地为压敏胶粘剂或可活化的胶粘剂和更特别地可活化的压敏胶粘剂。
压敏胶粘剂(PSA)为这样的胶粘剂，其在室温下在干燥状态的固化膜(setfilm)保持永久粘性和胶粘性。即使以相对弱的施加的压力，PSA允许进行对基材的耐久粘合。
根据本发明，可使用技术人员知晓的所有PSA，因而包括例如基于如下的那些：丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、聚氨酯、天然橡胶、合成橡胶；具有由不饱和或氢化的聚二烯嵌段(例如聚丁二烯、聚异戊二烯和二者的共聚物)构成的弹性体嵌段以及技术人员熟悉的另外的弹性体嵌段的苯乙烯嵌段共聚物组分；聚烯烃、含氟聚合物和/或有机硅。
当在本说明书的上下文中提及基于丙烯酸酯的PSA时，该术语在没有明确提及的情况下涵盖基于甲基丙烯酸酯的PSA以及基于丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的那些，除非另外清楚地描述。在本发明的意义下同样适合使用的是两种或更多种基础聚合物以及添加有增粘剂树脂、填料、老化抑制剂和交联剂的胶粘剂的组合和混合物，添加剂的叙述仅通过示例的方式并且在其解释上是非限制性的。
优选基于苯乙烯嵌段共聚物、聚丁烯、聚烯烃或含氟聚合物的PSA，因为这些胶粘剂因针对水蒸汽的高的渗透阻挡以及低的水含量而著称。
可活化的胶粘剂被认为是其中作为能量(例如，通过光化辐射或热)输入的结果完成粘合的那些胶粘剂体系。
热活化粘合的胶粘剂原则上可归为两类：热塑性热活化粘合的胶粘剂(热熔胶粘剂)以及反应性热活化粘合的胶粘剂(反应性胶粘剂)。同样涵盖的是可归属为两类的那些胶粘剂，即反应性热塑性热活化粘合的胶粘剂(反应性热熔胶粘剂)。
热塑性胶粘剂是基于在加热时经历可逆的软化和在冷却期间再次固化的聚合物。已经显现为有利的热塑性胶粘剂尤其是基于聚烯烃和聚烯烃的共聚物以及基于其酸改性的衍生物、基于离聚物、基于热塑性聚氨酯、基于聚酰胺和聚酯及其共聚物、以及基于嵌段共聚物如苯乙烯嵌段共聚物的那些。
相反，反应性热活化粘合的胶粘剂包含反应性组分。后者的成分也被认定为“反应性树脂”，其中加热引发交联过程，其在交联反应结束之后确保耐久的、稳定的粘合。这样的胶粘剂优选还包含弹性组分，例如合成腈橡胶或苯乙烯嵌段共聚物。这样的弹性组分得到如下的热活化粘合的胶粘剂：考虑到其高的流动粘度，即使在压力下也特别高的尺寸稳定性。
辐射活化的胶粘剂同样基于反应性组分。后者的成分可包含例如聚合物或反应性树脂，其中照射引发交联过程，其在交联反应结束之后确保耐久的、稳定的粘合。这样的胶粘剂优选地还包含弹性组分，如上述那些。
优选使用基于环氧化物、氧杂环丁烷、(甲基)丙烯酸酯或改性的苯乙烯嵌段共聚物的可活化胶粘剂。
在与衬垫接触之前的胶粘剂优选地具有小于2000ppm、更优选地小于500ppm的水含量。ppm数字这里是指存在的水的总重量与胶粘剂的分析重量之间的关系。在23℃和50％相对大气湿度下储存测试试样24小时之后根据DIN53715(卡尔-费歇尔滴定法)在本发明的情况下可测定水含量。在这里所述的胶粘剂的水含量的情况下，经干燥的衬垫的能力没有因从胶粘剂扩散出来的水而如此大地受到重负，而是衬垫能够更好地履行其作为保护免受来自环境的水的覆盖物的功能。
胶粘剂优选地具有至多50g/m2d、更优选地至多20g/m2d的水蒸汽渗透速率(WVTR)，基于50μm的胶粘剂厚度。作为就胶粘剂而言的低的水蒸汽渗透速率的结果，较少的水从环境扩散通过胶粘剂并进入经干燥的衬垫，其因此能够更长时间地履行其功能。这有利于例如胶带的制造和转换。
本发明的胶带因而包括至少一个PSA的或可活化胶粘剂的或更特别地可活化PSA的层。胶带还可包括另外的层，例如一个或多个另外的胶粘剂的层或载体材料。
胶带优选地包括仅一个胶粘剂层(转移胶带)，因为这保持构造简单且容许更容易地优化胶带的水蒸汽渗透速率，作为材料的相对低的多样性的结果。此外，不存在载体材料阻碍水蒸汽从胶带扩散至经干燥的衬垫，容许胶带以特别有效的方式不含水。
胶带的厚度可跨越所有惯常的厚度，换言之，约3μm到最多3000μm。25-100μm的厚度是优选的，因为，在该范围内，粘合强度和处理性质是特别积极的。进一步优选的范围是3-25μm的厚度，因为在该范围内渗透通过粘合线的水的量可仅仅通过在封装应用中粘合线的小的横截面积而被最小化。此外，已经显现，这样低的胶带厚度可通过经干燥的衬垫而有效地不含渗透物。
为了制造由例如胶带和经干燥的衬垫构成的组合件，可在一侧上用胶带的来自溶液或分散体或以100％的形式(例如作为熔体)的胶粘剂涂覆或印刷衬垫，或者通过共挤出制造组合件。替代的选项是通过转移经干燥的衬垫或胶粘剂的层经由层合形成组合件。在以上操作中当然还可涉及胶带载体。胶粘剂的层可通过热或高能辐射交联。以上操作优选地在如下的环境中进行：其中水仅以低浓度存在或几乎根本不存在。可给出的实例是小于30％、优选小于15％的相对大气湿度。
为了优化性质，使用的胶粘剂组分可与一种或多种添加剂如增粘剂(树脂)、增塑剂、填料、颜料、UV吸收剂、光稳定剂、老化抑制剂、交联剂、交联促进剂或弹性体共混。
胶粘剂的层的量优选地为10-200g/m2、优选地25-120g/m2，其中“量”意为在可进行的任何水或溶剂的除去之后的量。
本发明进一步涉及通过本发明的方法制造且至少在一侧上和至少部分地覆盖有隔离衬垫的胶带用于封装光电子装置和/或有机电子装置的用途。
本发明进一步涉及隔离衬垫，其包括至少一种载体材料和至少一个隔离层且特征在于该隔离衬垫为卷的形式并且隔离衬垫的两个相邻层的侧面彼此不直接接触。这使得衬垫更容易干燥。因此，例如，可在卷绕期间将单独的间隔物引入卷的阿基米德螺旋中。
优选地在隔离衬垫的相邻层之间的卷绕为对于50μm的厚度具有至少1000g/m2d的水蒸汽渗透速率的膜。这有利地使得能够有效地从辊内部输送水蒸汽。使用的膜优选地为片状织品，如非织造、织造、铺设或针织的织物等等。尽管如此，还特别倾向的是开孔发泡体和纸。
膜还可为衬垫本身的一部分，称为载体材料。然后载体材料优选地同时为吸水的和“可呼吸的”介质。
实施例
在23℃和50％的相对大气湿度下在气候受控的室中将多种隔离衬垫干燥并与胶粘剂的层层合。
胶粘剂的层：
为了制造胶粘剂的层，使用实验室涂覆仪器从溶液将不同的胶粘剂施加至抗渗透的常规衬垫，且将涂层干燥，该衬垫为来自Mondi的ALUI38UV1类型，包括铝箔载体。衬垫没有吸收水至任何显著的程度。在干燥之后的胶粘剂的层厚在各情况下为25μm。在各情况下在120℃下在实验室干燥柜中进行干燥30分钟。
K1：压敏胶粘剂
使用的溶剂为甲苯和丙酮的2:1混合物。
K2：辐射可活化的热熔胶粘剂
使用的溶剂为甲乙酮。
K3：辐射可活化的压敏胶粘剂
将这些原料溶解于甲苯(30重量％)、丙酮(15重量％)和特殊沸点汽油60/95(55重量％)的混合物中，以得到50重量％溶液。
在23℃和50％的相对大气湿度下将胶粘剂储存超过72小时。在各情况下在层合于衬垫之前测定胶粘剂的水含量。
衬垫
用于衬垫的载体膜如下：
·流延的聚酰胺6膜，来自MF-Folien，Kempten，具有100μm的厚度(衬垫1)
·TacphanP91流延的三乙酸纤维素膜，来自LoFo，WeilamRhein，具有80μm的厚度(衬垫2)
将隔离体系涂覆在膜上，其中使用实验室涂覆单元施加以下所示的隔离体系配制物。涂层重量为2g/m2。在涂覆之后，在160℃下的强制空气烘箱中将隔离体系交联30秒。
使用的有机硅体系是来自Wacker的加成交联的有机硅体系。将9.75gDEH915(用乙烯基官能化的聚二甲基硅氧烷)与0.33gV24(甲基氢聚硅氧烷)和0.08gKatOL(铂催化剂，也以名称Karstedt催化剂已知)混合。
使用的另外的衬垫是基于75μmPET膜的商业衬垫(来自意大利Siliconature的SilphanS75M371，衬垫3)和基于纸的商业衬垫(来自Laufenberg，Krefeld的KS900white52B20，衬垫4)。
将衬垫在多种条件下调节或干燥多种长度的时间。
·条件A：在80℃下以20％的相对湿度3天
·条件B：在室温下在小于10ppm的水蒸汽水平的手套箱中3天
·条件C：在23℃下以50％的相对湿度3天
·条件D：在120℃下在强制空气烘箱中5分钟
在已经干燥之后，将衬垫焊接至由抗渗透的膜层合物(聚酯膜/铝箔/密封胶粘剂膜)制成的真空袋中并且直至即将使用前才取出。
水含量的测量
根据DIN53715(卡尔-费歇尔滴定法)测定水含量。在与烘箱取样器(烘箱温度140℃)联合的卡尔-费歇尔电量计851上进行测量。在各情况下以约0.3g的初始质量进行三次测定。报告的水含量为测量的算术平均值。
为了进一步的研究，将测量为约100×100mm2的胶带部分如以上已经描述的那样调节并且其后不久在23℃和50％相对湿度下使用实验室层合机用同样已经调节和/或干燥的衬垫进行加衬。将以此方式制造的层合物储存72小时，在防渗透的真空包装内密封。
最后，测量在试样中的胶粘剂的水含量。为此，从试样区域的中央提取样品，以避免边缘效应。结果总结于表1中。
表1：水含量的测定
结果显示，本发明的方法适合于从胶粘剂除去水。在对比例中不存在显著的干燥，和/或所达到的干燥水平不足以容许例如用于封装敏感有机电子构造的应用。
在进一步的实验中，将胶粘剂K3从溶液直接涂覆在于条件C下调节的衬垫L1和L3上，并且将经涂覆的衬垫在120℃的热板上干燥15分钟，组合件的衬垫侧位于热板上。
在干燥之后，就试样的一部分而言分别对于胶粘剂和对于衬垫测定水分含量。将试样的另一部分储存72小时，在防渗透的真空包装内密封。表2总结结果：
表2：
实施例25显示，即使在具有超过0.5重量％的在23℃和50％相对湿度(条件C)下的平衡水分含量的基于聚合物膜的衬垫上同时干燥胶粘剂的情况下，在联合(接合，joint)储存的情况下胶粘剂的干燥也显著地更进一步。如果该平衡水分含量小于0.5％，如在对比例V9中那样，则不存在显著的进一步干燥。
考察是否在120℃(条件D)下简要初步干燥衬垫L3和L4五分钟的进一步实验(如可例如在50m长隧道式烘箱中以10m/分钟的操作速率完成的)导致对胶粘剂的足够的干燥效果。
对比例10显示，在隧道式烘箱的典型干燥条件下，衬垫3不能得到足够的初步干燥以导致胶粘剂的任何显著干燥。特别地，水含量为在23℃的温度和50％的相对大气湿度下衬垫的水含量的超过75％。实施例26显示，在衬垫4的情况下这是可能的，事实可能特别地归咎于衬垫的非常高的吸水能力。该能力为超过0.5重量％。

Claims (12)

1.用于从胶粘剂除去水和/或用于保护胶粘剂免受环境水的影响的方法，包括
a)从隔离衬垫除去水至在23℃的温度和50％的相对大气湿度下的隔离衬垫水含量至多为75重量％的水含量，和
b)使所述隔离衬垫与所述胶粘剂接触。
2.根据权利要求1的方法，特征在于所述隔离衬垫包括至少一种具有超过0.5重量％的吸水能力的聚合物膜。
3.根据权利要求2的方法，特征在于所述聚合物膜的材料选自聚酰胺、聚酰胺共聚物、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、乙酸纤维素、乙酸纤维素衍生物、水合纤维素、丙酸纤维素、乙酰丁酸纤维素、聚砜和聚砜衍生物。
4.根据前述权利要求的至少一项的方法，特征在于所述隔离衬垫包括对于50μm的厚度具有至少1000g/m2的水蒸汽渗透速率的层。
5.根据前述权利要求的至少一项的方法，特征在于所述隔离衬垫包括至少一个具有超过0.5重量％的吸水能力的层和至少一个具有≤0.1g/m2d的WVTR的层，且与所述具有≤0.1g/m2d的WVTR的层相比，所述具有超过0.5重量％的吸水能力的层在已与所述胶粘剂接触之后布置得更接近于所述胶粘剂。
6.根据前述权利要求的至少一项的方法，特征在于步骤a)在步骤b)之前进行。
7.根据权利要求1-5的至少一项的方法，特征在于步骤b)在步骤a)之前进行。
8.根据权利要求7的方法，特征在于除去水所需的能量基本上从隔离衬垫侧引入。
9.胶带，其在至少一侧上且至少部分地覆盖有隔离衬垫，且能通过根据前述权利要求的至少一项的方法制造。
10.根据权利要求9的胶带用于封装光电子装置和/或有机电子装置的用途。
11.隔离衬垫，其包括至少一种载体材料和至少一种防粘隔离层，特征在于所述隔离衬垫为卷的形式且所述隔离衬垫的两个相邻层的侧面不直接接触。
12.根据权利要求11的隔离衬垫，特征在于对于50μm的厚度具有至少1000g/m2d的水蒸汽渗透速率的膜被卷绕在所述隔离衬垫的相邻层之间。
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