TWI630023B - Method for dehydrating adhesive and release paper - Google Patents

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TWI630023B
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克里斯丁 修
安妮塔 雷城巴奇
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Abstract

本發明提供一種改良的自黏著劑去除水分之方法及/或一種保護黏著劑免於來自環境的水分之方法。其係藉由包含下列步驟之方法達成：自離型裱紙去除水分至含水量為，在23℃之溫度與50%之空氣濕度下，存在於離型裱紙中的含水量之最高75重量%，與使離型裱紙接觸黏著劑。

Description

用於黏著劑脫水之方法及離型裱紙
本發明係關於黏著劑之技術領域，如使用於膠帶之黏著劑。其建議一種自此種黏著劑去除水分之方法，該方法實質上係基於使用適當準備之離型裱紙。本發明進一步關於一種可依據本發明之方法製造之膠帶以及其用途。
有機/無機電子元件以及光電元件越來越頻繁地被使用於市售產品中或接近進入市場。此種元件包括無機或有機電子結構，例如有機、金屬有機或聚合物半導體還有其組合。相應的產品係視期望之應用構成為剛性或撓性，而其中對於撓性元件的需求正不斷增加。此種元件之製造主要係藉由印刷法進行，如凸版印刷、凹版印刷、網版印刷、平板印刷還有所謂的「非撞擊式印刷」，如熱轉印、噴墨印刷或數位印刷。常使用的還有真空法，如化學氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)、電漿輔助化學或物理氣相沉積(PECVD)、濺鍍、(電漿)蝕刻或氣相沉積。結構化通常係通過遮罩進行。
已經在市面上可得到或具市場潛力的(光)電子元件之範例有：電泳或電致變色之結構物或顯示器、使用於告示裝置或顯示裝置中或用於照明之有機或聚合 物發光二極體(OLED或PLED)，此外還有電致發光燈、發光電化學電池(LEEC)、有機太陽能電池如染料敏化太陽能電池或聚合物太陽能電池、無機太陽能電池(特別是薄膜太陽能電池(例如基於矽、鍺、銅、銦與硒)鈣鈦礦太陽能電池)、有機場效電晶體、有機開關元件、有機光學放大器、有機雷射二極體、有機或無機感應器，以及有機或無機系RFID應答器。
作為替無機與有機電子領域(特別是有機電子領域)之元件實現充足的使用壽命與功能之技術挑戰，係保護其中所包含的組件免於接觸到滲透物。其中作為滲透物通常有侵入固體並滲透或流動於其中之氣態或液態物質。也就是說滲透物可為許多低分子量有機或無機化合物，其中的水蒸氣特別重要。
許多電子元件(特別是使用有機材料者)對水蒸氣敏感。因此在電子元件壽命期間必須以封裝來加以保護，否則效能即會隨著使用時間而衰減。否則受到水蒸氣的影響，例如電致發光燈(EL燈)或有機發光二極體(OLED)之亮度、電泳顯示器(EP顯示器)之對比、或太陽能電池之效率都會在短時間內急遽下滑。
因此，在無機與特別是有機電子領域，對於構成對水蒸氣之阻隔物的可撓性黏合方案有高需求。先前技術已發現一些此種黏合方案。
因此基於環氧化物之液態黏著劑與膠黏劑常被使用作為阻隔黏合劑，例如WO 98/21287 A1、US 4,051,195 A與US 4,552,604 A中所述。其主要使用範圍 係固態元件之邊緣黏合，還有中等撓性元件。其固化係藉由熱或UV輻射進行。
但使用此種液態膠黏劑也會帶來一系列非期望的效果。如低分子量組成成分(VOC=揮發性有機成分)會損害元件敏感的電子結構並使生產變困難。此外此種黏著劑必須繁瑣的施用於元件的每一個組件。而為了要確保精確的定位，必須要購買昂貴的點膠機與固定裝置。此種施用方式因而會妨礙快速與連續的加工。而在接下來需要的積層步驟，由於低黏度也會讓要達成既定的層厚度與黏合寬度變困難。
另一種可能係使用壓敏性黏著劑或熱熔膠來密封(光)電子結構體。其中「壓敏性黏著劑」較佳係使用在黏合後可藉由輸入的能量(例如光化輻射或熱能)交聯者。此種黏著劑係例如在US 2006/0100299 A1與WO 2007/087281 A1已說明。其優點為，藉由交聯能使黏著劑的阻隔效果提升。
使用熱熔膠同樣於先前技術已為人所熟知。其大多使用乙烯的共聚物，例如乙烯-乙酸乙酯(EEA)、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-丙烯酸丁酯(EBA)或乙烯-丙烯酸甲酯(EMA)。特別是對於基於矽晶圓之太陽能電池模組，通常係使用交聯之乙烯-乙酸乙烯酯-(EVA)-共聚物。交聯係在密封加工的同時，於加壓與高於約120℃之溫度下開始。對於許多有機半導體系(光)殿結構體或以薄膜法製造之光電結構體來說，由於高溫與加壓的機械應力，此加工是不利的。
基於嵌段共聚物或官能化聚合物之熱熔膠例如在WO 2008/036707 A2、WO 2003/002684 A1、JP 2005-298703 A與US 2004/0216778 A1已有說明。此種黏著劑的優點為，沒有或只有極少量的對結構體本身有害之物質，會經由黏著劑被帶入欲封裝之結構體，相對的，這個問題特別與反應性液態黏著系統有關，特別是基於丙烯酸酯或環氧樹脂者。基於大量的反應基，此系統具有相當高的極性，因此特別會在其中含有水分。其量通常在小於100ppm到大於1重量%的範圍。也特別因為這個原因，此種液態黏著劑主要使用於電子元件的周圍密封，而不會與活性電子材料直接接觸。
處理進入的滲透物之另一種可能方式，係在封裝內額外加入吸收材料(所謂的吸氣劑)，其會與從黏著劑內擴散出或滲透進來的水分或其他滲透物結合，將它們吸收或吸附於其中。此種方法特別在EP1407818 A1、US 2003/0057574 A1與US 2004-0169174 A1已有說明。
另一種措施為修飾電子結構體之黏著劑及/或基材及/或遮蓋使其具有例如在WO 2006/036393 A2、DE10 2009 036 970 A1與DE 10 2009 036 968 A1中所說明之結合性質。
此外可使用特別少水分的原料，或在製造黏著劑時或施用黏著劑前除去水分，例如藉由熱乾燥、真空乾燥、冷凍乾燥或與吸氣劑摻合。這些方法的缺點為長乾燥時間與可能的高或低的乾燥溫度，其會損害黏著 劑或引發化學反應，例如交聯。吸氣劑的摻合與之後的分離製程也耗費成本。
若採取此種黏著劑方面的措施來防止水分進入欲保護之結構體，則需要在直到黏著劑使用前盡可能的保持其製造出時的性質不受損。因此例如需要保護特別無水地製造之黏著劑使其避免吸收來自環境的水分。
此課題通常係藉由黏著劑的防滲透或至少抑制滲透之包裝來解決。因此，液態黏著劑通常係裝在(例如由金屬構成之)容器中。膠帶常收縮包裝於由抑制滲透之材料(例如由聚乙烯膜構成或由鋁與聚酯構成之膜積層體)所構成的撓性袋子中。
為了抵銷包裝厚度之弱點或快速的結合封入的水分，常會包入吸氣劑，例如以填充入矽膠或沸石之袋子的形式。此吸氣劑通常不會與填料直接接觸。此方法的缺點特別為增加的包裝成本。
在包裝平面黏著劑(也就是膠帶或膠膜)時會遇到一特別問題：若其作為胚料堆疊或以輥捲取，此時會封入氣體(例如空氣)，其不會與其他留在包裝內的氣室交流。而所包含的不期望之滲透物，例如水蒸氣，也不會與存在於包裝中的吸氣材料接觸，因此會侵入黏著劑中。此外此種膠帶通常包含暫時性覆蓋材料，即所謂的裱紙，以及經常還有載體材料。它們可能也含有水分，其特別因為與黏著劑的大接觸面積，而可輕易地滲透於其中。於包裝中放進的吸氣袋或吸氣墊無法確實捕捉並結合該水分。
若由溶液或分散液構成之黏著劑先施加在裱紙或載體材料上然後將溶劑或分散劑乾燥，則於一般的隧道式乾燥裝置中通常停留時間不夠使黏著劑與裱紙或載體材料充分的擺脫水分。若是其緩慢的製程則是不經濟的。
由EP2078608A1已知，使用具有特殊滲透阻隔性之裱紙材料。然而此概念對於包含在裱紙中以及封入裱紙與黏著劑間的滲透物沒有效用。
因此，對於保護平面黏著劑確實地免於水分的影響之裱紙有持續的需求。
因此本發明之課題為提供一種方法，藉由該方法來保護黏著劑層免於不管是來自環境的水分，還是在捲取或堆疊及甚至是加工步驟封入的水分，另外還使黏著劑層擺脫殘留的水分。
課題的解答係基於本發明之基礎想法，對黏著劑層使用特別經過乾燥之裱紙，藉此在由黏著劑層與裱紙構成之複合體內部形成對水的吸收性。本發明之首要一般性目標為一種自黏著劑去除水分之方法，及/或保護黏著劑免於來自環境的水分之方法，該方法包括：a)自離型裱紙去除水分至含水量為，在23℃之溫度與50%之相對濕度下，存在於離型裱紙中的含水量之最高75重量%，較佳為最高50重量%，特佳為最高25重量%，特別是最高10重量%，及b)使離型裱紙與黏著劑接觸。
其中去除水分，也可稱為乾燥裱紙，對應於上述本發明目標，係於裱紙本身沒有添加乾燥劑，也就是僅藉由濕氣自裱紙內部擴散至其表面來進行。濕氣在那裡與裱紙分離。這能夠例如藉由蒸發進行，或者藉由以其他材料(例如乾燥劑)暫時與裱紙接觸吸收濕氣來進行。其中「暫時接觸」係指，在自黏著劑移除裱紙前，將自離型裱紙移除該其他材料，無論如何都不會是把由裱紙與其他材料構成之複合體一起自黏著劑去除。
以物理或化學方式將水分固定或結合於裱紙中，在本發明中不視為「去除」。
本發明中離型裱紙的含水量在乾燥後較佳1500ppm，特佳1000ppm，特別是750ppm。裱紙的較低含水量能較佳地對黏著劑或環境有較高的含水率。
本發明之方法特別為一種自黏著劑去除水分之方法。用語「自黏著劑去除水分」於本發明內文中係意指在黏著劑與離型裱紙接觸後，以及在自離型裱紙去除水分後，進行水分由黏著劑進入離型裱紙之傳輸。不用說，本發明較佳在接觸的時間點，離型裱紙的含水量係少於黏著劑的含水量。特佳為在接觸的時間點，離型裱紙的含水量最多為黏著劑的含水量的50%，特別是最多10%。
於本發明之方法的一實施形態，係在步驟b)前進行步驟a)。以此方法變體，能較佳地避免來自環境的水蒸氣進入欲保護之黏著劑，並能與黏著劑所包含的及裱紙與黏著劑間所封入的水蒸氣結合。黏著劑本身或包含黏著劑之製品因此不必另外去除水分。
黏著劑在接觸時能作為黏著劑膜存在，或者是以流體相塗布在經過乾燥之離型裱紙上。其中較佳為流體相中不包含水分作為溶劑或分散劑，否則裱紙的吸收量會被快速耗盡。
此方法變體的優點為裱紙能先以經濟上合理的開銷藉由存放在高溫及/或乾燥環境中(例如於真空中或在水蒸氣稀少的大氣中，如手套箱)來擺脫水分，然後僅在製造膠帶之耗費成本的步驟，如塗層或積層步驟，予以加工。
於本發明之方法的另一實施形態，係在步驟a)前進行步驟b)。其優點為在快速乾燥過程中先只使裱紙擺脫水分，然後在隨後的存放時經過乾燥的裱紙能使黏著劑擺脫水分，或是延緩水分進入黏著劑。
特別較佳為黏著劑具有低水蒸氣通透率(Water Vapor Transmission Rate-WVTR)，使其僅能夠被很緩慢的乾燥。於此方法變體中，離型裱紙的WVTR較佳大於500g/m2d。在此情形裱紙能相對的非常快速的被乾燥。
更佳為於此方法變體中，當去除水分時所需之能量實質上係由離型裱紙側輸入，其能如藉由對流、 導熱或熱輻射來實現。其中裱紙表面可耐受高於黏著劑可耐受之溫度的溫度，因為不然的話它會分解、分離或引發化學反應。裱紙的表面溫度較佳可高於黏著劑的表面溫度至少20℃，大多甚至高於50℃。
特佳為對黏著劑的兩側進行步驟a)與b)之方法變體。
於單面或雙面塗有黏著劑之膠帶在製程最後大多會以阿基米德螺旋的形式捲取至輥上。為了讓雙面黏合之膠帶避免黏著劑彼此接觸，或為了避免讓單面黏合之膠帶的黏著劑黏在載體上，膠帶在捲取前會以覆蓋材料(也稱為離型材料)覆蓋，與膠帶一起被捲取。此種覆蓋材料以裱紙與(通常在本文內文中使用作為同義詞)離型裱紙的名字為行家所熟知。除了覆蓋單面或雙面黏合之膠帶，裱紙也使用來覆蓋純黏著劑(轉移膠帶)與膠帶條(例如標籤)。
因此「裱紙」應理解為具有抗黏附(防黏)表面之覆蓋材料，其為了暫時保護黏著劑而直接施加於年著劑上，且通常能直到使用黏著劑前才藉由簡單剝離來除去。
此外，此離型裱紙更用於使黏著劑在應用前不會汙損。另外，離型裱紙能藉由調整離型材料的種類與成分，而能以所期望的力(輕或重)捲取膠帶。於兩側塗有黏著劑之膠帶，離型裱紙另外用於在捲取時讓黏著劑的正確側先露出來。
裱紙不是膠帶的組件，而僅是輔助其製造、存放或進一步加工。此外，裱紙相對於膠帶載體，不是固定與黏著劑層複合，複合體只是暫時性而非永久性的。
裱紙包含至少一層防黏離型層。本發明中術語「防黏」係表示比起黏著劑對其應用中所施加的應用基底與對任何屬於該黏著劑之載體材料，離型層對於欲覆蓋之黏著劑具有更低的附著力。
防黏離型層之材料較佳自包含下列之群組中選出：聚矽氧、氟化聚矽氧、聚矽氧共聚物、成長劑、胺甲酸酯、氟化聚合物與聚烯烴或由二種以上之上述材料構成之混合物。防黏離型層之材料特佳選自聚矽氧與聚烯烴。
構成防黏離型層之系統較佳係調整成在黏著劑中幾乎不存在分散之防黏物質。而分析上可證實任何來自防黏塗層之物質係歸因於防黏塗層的機械磨損。
較佳為防黏離型層於室溫幾乎沒有蒸氣壓。
防黏離型層較佳係由聚矽氧系統所構成。要製造此種聚矽氧系統較佳使用可交聯之聚矽氧。其包括由交聯觸媒與與所謂的可熱固化之縮合或加成交聯之聚矽氧烷所構成之混合物。對於縮合交聯之聚矽氧系統，大多於材料中存在錫化合物如二乙酸二丁錫作為交聯觸媒。
基於加成交聯之聚矽氧系離型劑可藉由矽氫化來固化。此離型劑通常包含下列組成成分： ˙烯化聚二有機基矽氧烷(特別是具末端烯基之線型聚合物)，˙聚有機基氫矽氧烷交聯劑，以及˙矽氫化觸媒。
作為用於加成交聯之聚矽氧系統之觸媒(矽氫化觸媒)，可例如使用鉑或鉑化合物，例如Karstedt觸媒(Pt(0)錯合物)。
熱固化離型塗層大多為多成分系統，其典型上包含下列成分：a)線型或分枝之二甲基聚矽氧烷，其由約80至200個二甲基聚矽氧烷-單元構成，且在鏈末端以乙烯基二甲基矽氧基單元封端。典型代表例如為無溶劑、加成交聯之具末端乙烯基之聚矽氧油，如Dehesive® 921或610，二者均可購自Wacker-Chemie GmbH；b)線型或分枝交聯劑，其通常包含甲基氫矽氧單元與二甲基矽氧單元，其中鏈末端係以三甲基矽氧基或二甲基氫矽氧基封端。此產品類型的典型的代表例如為具高含量的反應性Si-H之氫聚矽氧烷，如Vernetzer V24、V90或V06，其可購自Wacker-Chemie GmbH；c)聚矽氧-MQ樹脂，其中作為M單元除了通常使用之三甲基矽氧單元以外，還可使用乙烯基二甲基矽氧基單元。此群組之典型代表例如為Trennkraftregler CRA® 17或CRA® 42，可購自Wacker-Chemie GmbH； d)可溶於聚矽氧之鉑觸媒，例如鉑(0)-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物，其通常稱為Karstedt錯合物，並能以型號Katalysator OL購自Wacker-Chemie GmbH。
此外也可將光活化觸媒(所謂的光起始劑)與環氧化物系及/或乙烯醚系可UV硬化之陽離子交聯矽氧烷組合，或與可UV硬化之自由基交聯矽氧烷(如丙烯酸酯改性矽氧烷)組合來使用。也能使用可電子束固化之有機矽丙烯酸酯。對應的系統可依據使用目的進一步包含如穩定劑或流動助劑之添加劑。
含聚矽氧之系統於市面上可購自Dow Corning、Wacker或Rohm&Haas。
例如「Dehesive® 914」，其於聚二甲基矽氧烷中包含乙烯基聚二甲基矽氧烷、交聯劑「Crosslinker V24」、甲基氫聚矽氧烷與觸媒「Catalyst O1」、鉑觸媒。此系統可得自Wacker-Chemie GmbH。
此外可使用例如市面上可得之具有相關觸媒系統之Wacker-Chemie的加成交聯聚矽氧離型系統「Dehesive® 940A」，該觸媒系統係於未交聯狀態加入然後在加入後的狀態下交聯。
聚矽氧系統的特殊形態為聚矽氧烷嵌段共聚物，例如與脲嵌段之共聚物，如Wacker公司以商品名「Geniomer」提供者，或由氟化聚矽氧所構成之離型系統，其特別被使用於具聚矽氧黏著劑之膠帶。
聚烯烴離型層不僅可由熱塑性材料、非彈性材料構成，還可由彈性材料構成。此種離型層可基於例如聚乙烯。此時能使用整體可實現之厚度範圍在約0.86g/cm3至1g/cm3之聚乙烯。對於特定應用，較佳提供低厚度之聚乙烯，因為其經常導致較低的分離力。
具彈性性質之離型層同樣可由含烯烴之彈性體構成。例如包括隨機共聚物還有嵌段共聚物。嵌段共聚物例如可提出：乙烯-丙烯橡膠、丁基橡膠、聚異丁烯、乙烯嵌段共聚物以及部分與完全氫化之苯乙烯-二烯嵌段共聚物，如苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚物與苯乙烯-乙烯/丙烯嵌段共聚物。
此外，也可藉由丙烯酸酯共聚物來提供合適的離型層。此變體之較佳實施形態為具低於室溫之靜態玻璃轉移溫度(中點TG，以微差掃描熱量法測定)的丙烯酸酯聚合物。該聚合物在典型上係經過交聯。其中交聯可為化學或物理性質的，如嵌段共聚物中實現之交聯。
防黏離型層可直接藉由棒式塗布法以溶液、乳液或分散液來塗布。在此情形，所使用之溶劑、乳化劑或分散劑然後能在市售乾燥器中被蒸發。同樣適合的有藉由噴灑塗布裝置或滾輪塗布裝置之無溶劑塗布。
防黏層也可經印刷過。為此，適用如先前技術之凹版印刷法與網版印刷法。此處較佳使用輪轉式印刷法。此外，防黏塗層也能藉由噴霧來施加。這能夠以旋轉噴霧法實施，視需要也能以靜電實施。
防黏離型層之材料與任選的上述載體層之材料不必以均質材料存在，而是能夠由多種材料之混合物所構成。因此各材料能為了最佳化性質及/或加工性與一種以上添加劑混合，如樹脂、成長劑、軟化劑、填料、顏料、UV吸收劑、光穩定劑、抗老化劑、交聯劑、交聯促進劑、消泡劑、脫氣劑、潤濕劑、分散助劑、流變添加劑或彈性體。
在最簡單之情形，本發明之方法的離型裱紙僅由防黏離型層所構成。於其他實施形態中，裱紙包含至少一層載體層。在此情形，防黏離型層可直接施加於載體層上，且至少部分覆蓋它。通常防黏離型層係作為連續的(不中斷)最外層至少施加在載體材料的面對黏著劑之側上。
無論載體層是否存在，裱紙還可在兩側至少部分具有防黏表面，其可相同或相異。
作為裱紙之載體材料，可使用紙張、塑料塗層紙或薄膜，其中薄膜特別以尺寸穩定之塑膠膜或金屬膜為佳。因此載體層主要係由聚酯所構成，特別是由聚對苯二甲酸乙二酯，例如由雙軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯，或由聚烯烴，特別是由聚丁烯、環烯烴共聚物、聚甲基戊烯、聚丙烯或聚乙烯，例如由單軸拉伸聚丙烯、雙軸拉伸聚丙烯或雙軸拉伸聚乙烯所構成。這些材料通常僅具有小於0.5重量%之低吸水能力。
於本發明之方法中，離型裱紙較佳包含至少一層具大於0.5重量%之吸水能力的塑料膜，特別是大於2 重量%。特佳為塑料膜之材料係自包含下列之群組中選出：聚醯胺、聚醯胺共聚物、聚乙烯丁醛、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、乙酸纖維素、乙酸纖維素衍生物、水合纖維素(玻璃紙(Cellophan))、丙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、聚碸與聚碸衍生物。
於本發明內文中，基本上紙張或絲絨也都適合作為裱紙之載體材料。其中紙張的特點為特高的吸水性與基於其多孔結構而可容易乾燥。
較佳為本發明之方法的離型裱紙包含在50μm之厚度時具有至少1000g/m2d之水蒸氣通透率之層，特別是載體層。
離型裱紙通常具有10至250μm之厚度。對於本發明之方法來說，較佳為裱紙具有大於50μm之厚度，因為在此情形能有較大的吸水能力。特佳為裱紙具有大於250μm之厚度，因為藉此能有再更大的吸水能力。
較佳為本發明之方法的裱紙包含對水蒸氣的阻隔層。特佳為離型裱紙包含至少一層具大於0.5重量%之吸水能力之層，較佳為大於2重量%，及至少一層具水蒸氣阻隔功能之層，特別是具0.1g/m2d之WVTR之層，其中具有大於0.5重量%之吸水能力之層係配置成在與黏著劑接觸後，比具阻隔功能之層更接近黏著劑。因此，此種裱紙較佳在與黏著劑層前經過乾燥。此種阻隔功能能由有機或無機材料所構成。具有阻隔功能之裱紙於EP 2 078 608 A1中已有詳細說明。
較佳為裱紙包含至少一層無機阻隔層。作為無機阻隔層，特佳適合在真空中(例如藉由蒸發、CVD、PVD、PECVD)或於大氣壓力下(例如藉由大氣電漿、反應性電暈放電或火焰燃燒化學氣相沉積)沉積之金屬或特別是金屬化合物，如金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氫氮化物，例如矽、硼、鋁、鋯、鉿、或碲之氧化物或氮化物，或氧化銦錫(ITO)。同樣適合的還有上述變體之摻合其他元素之層。合適的阻隔層還有金屬膜。
較佳為裱紙包含至少一層載體層與至少一層阻隔層，其中阻隔層與載體層係以連續彼此重疊之層存在。作為施加無機阻隔層的特別適當之方法，本文中提出高功率脈衝磁控濺射與原子層沉積，藉由這些方法特別能在載體層的低溫度負載下實現防滲透層。較佳為具阻隔功能的載體層或由載體層與阻隔層所構成之複合體對水蒸氣的滲透阻隔性(WVTR)係<1g/m2d，其中該數值分別係基於裱紙中所使用的由載體層與阻隔層所構成之複合體的厚度，沒有標準化為特定厚度。本發明中，WVTR係在38℃與90%的相對濕度下依據ASTMF-1249量測。
防黏離型層的材料，基於50μm之層厚，較佳具有至少100g/m2d之水蒸氣滲透性，特佳為至少500g/m2d。此處「防黏離型層的材料」應理解為沒有可能的添加劑之純離型層材料。所指定之離型層材料的水蒸氣通透性在使水蒸氣特別快且有效率地(特別是從黏著劑側)到達乾燥之載體材料來說為較佳的。因此特佳為使用基於聚矽氧或丙烯酸酯之離型層。
較佳為本發明之方法的離型裱紙係由載體層與防黏離型層所構成，且也僅包含這兩層。這是較佳的，因為此種裱紙比多層裱紙更具撓性，且比起多層裱紙，在兩側間能更容易達成錨定。此外，此種裱紙能使用少量材料製成。相對於僅由離型層所構成之裱紙，此種實施型態具有將離型功能與穩定功能分開存在於二層，並藉此能分別選擇特別適當之材料的優點。
於另一較佳實施變體，裱紙係由載體層、防黏離型層以及配置於載體層與離型層間的底漆層所構成。
較佳為本發明之方法的裱紙為透明的，即，依據ASTM D1003-00(程序A)量測之透射率係大於50%，較佳為大於75%。藉由透明的裱紙，黏著劑在使用時能更容易的定位。
同樣較佳為依據本發明之方法的裱紙為不透UV光的，即，在200至400nm之波長範圍的透射率，依據ASTM D1003-00(程序B)量測，係小於25%，較佳為小於10%。藉由不透UV之裱紙，可使黏著劑避免因受到UV光的影響而產生變化(例如化學反應、老化、交聯)。
本發明之另一目標係在至少一側與至少一部分以離型裱紙覆蓋之膠帶，其可依據本發明之方法製成。本發明之膠帶的黏著劑較佳為壓敏性黏著劑或可活化之黏著劑，特別是可活化之壓敏性黏著劑。
壓敏性黏著劑係指一種黏著劑，其固化膜於室溫在乾燥狀態下保有黏性與黏合能力。壓敏性黏著劑在比較低的壓力下就能夠與黏著面有永久性黏合。
本發明中可使用所有行家所熟知之壓敏性黏著劑，例如基於下列物質之壓敏性黏著劑：丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯、聚胺甲酸酯、天然橡膠、合成橡膠；帶由不飽和或氫化聚二烯嵌段所構成之彈性體嵌段之苯乙烯嵌段共聚物，其中彈性體嵌段係例如聚丁二烯、聚異戊二烯、由這兩者構成之共聚物等行家熟悉的彈性體嵌段；聚烯烴、氟化聚合物及/或聚矽氧。
於本文中若提到丙烯酸酯系壓敏性黏著劑，只要沒有特別另外說明，則不用明確提及，其中係包括基於甲基丙烯酸酯之壓敏性黏著劑及基於丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯之壓敏性黏著劑。為了本發明之目的，也可使用多種基礎聚合物以及添加了增黏樹脂、填料、抗老化劑與交聯劑之黏著劑之組合與混合物，其中應理解，所列出的添加劑僅為範例而非限縮於此。
較佳壓敏性黏著劑係基於苯乙烯嵌段共聚物、聚丁烯、聚烯烴或氟化聚合物，因為它們的特徵為對水蒸氣的高滲透阻隔性以及低水分含量。
可活化之黏著劑係被視為一種黏著劑系統，其藉由輸入能量，例如藉由光化輻射或熱，來進行黏合。
熱活化黏合型黏著劑基本上可分為二種類別：熱塑性熱活化黏合型黏著劑(熱熔黏著劑)與反應性熱活化黏合型黏著劑(反應性黏著劑)。此種黏著劑也包 括可歸類於兩種類別的黏著劑，即反應性熱塑性熱活化黏合型黏著劑(反應性熱熔黏著劑)。
熱塑性黏著劑係基於在加熱時可逆地軟化並在冷卻時再固化之聚合物。作為熱塑性黏著劑，較佳特別為基於聚烯烴與聚烯烴及其酸改性衍生物之共聚物、離子聚合物、熱塑性聚胺甲酸酯、聚醯胺以及聚酯與其共聚物、還有嵌段共聚物(如苯乙烯嵌段共聚物)所製成。
相對於此，反應性熱活化黏合型黏著劑包含反應性成分。前述組成成分也被稱為「反應性樹脂」，其藉由加熱開始交聯過程，在交聯反應結束後確保長期穩定之黏合。較佳此種黏著劑還包含彈性成分，例如合成腈橡膠或苯乙烯嵌段共聚物。此種彈性成分由於其高流動黏度，即使在壓力下也提供熱活化黏合型黏著劑特高的尺寸穩定性。
輻射活化型黏著劑同樣基於反應性成分。前述組成成分可包含例如聚合物或活性樹脂，其藉由輻射開始交聯過程，在交聯反應結束後確保長期穩定之黏合。此種黏著劑較佳還包含如上所述之彈性成分。
較佳使用基於環氧化物、氧呾、(甲基)丙烯酸酯或改質苯乙烯嵌段共聚物之可活化之黏著劑。
黏著劑在與裱紙接觸前較佳具有低於2000ppm之含水量，特佳為低於500ppm。其中ppm之標示係表示所包含之水分的總重量對受測黏著劑重量之關係。本發明中，含水量係依據DIN 53715(卡耳-費雪滴定法)在試料於23℃與50%的相對濕度下存放24小時後測 定。以此處所述黏著劑之含水量，經乾燥之裱紙的容量不會那麼快被自黏著劑擴散出的水分占據，使裱紙可更佳的發揮其作為避免來自環境之水分的保護層之功能。
較佳為黏著劑的水蒸氣通透率(WVTR)，基於50μm之黏著劑厚度，最高為50g/m2d，特佳最高為20g/m2d。藉由黏著劑的低水蒸氣通透率，較少的水分通過黏著劑擴散進經乾燥之裱紙，裱紙藉此能發揮其功能更久。這有助於例如膠帶的製造與組裝。
本發明之膠帶包含至少一層壓敏性黏著劑層或可活化之黏著劑層或特別是可活化之壓敏性黏著劑層。膠帶也可包含其他層，例如一層以上其他黏著劑層或載體材料。
較佳膠帶僅含有一黏著劑層(轉移膠帶)，因為藉此容易保持結構，且藉由較低的材料多樣性，可以更容易地進行膠帶的水蒸氣通透率之最佳化。此外，沒有載體材料阻擋水蒸氣自膠帶擴散至經乾燥之裱紙，藉此膠帶能特別有效率的擺脫水分。
膠帶的厚度可包括所有通常的厚度，也就是約3μm至3000μm。較佳厚度介於25與100μm之間，因為在此範圍特別有益於黏著力與操作性質。更佳厚度範圍係3至25μm，因為在此範圍，由於在包裝應用中黏合處的截面積小，能使單純經由黏合處滲透的水的量保持為少的。此外顯示，此種薄的膠帶厚度能藉由經乾燥之裱紙而良好地避免滲透物。
要製造由例如膠帶與經乾燥之裱紙所構成之複合體，可將膠帶的由溶液或分散液所構成之黏著劑或膠帶的100%的黏著劑(例如由熔體構成)塗布或印刷在裱紙的一側上，或藉由共擠壓來製造複合體。或者，可藉由積層來轉移黏著劑層或經乾燥之裱紙來形成複合體。不用說，在上述過程中膠帶之載體也可參與。黏著劑層可藉由熱或高能輻射交聯。較佳上述過程係在僅包含低濃度水分或幾乎完全不含水分之環境中進行。例如可為小於30%之相對濕度，較佳為小於15%。
為了最佳化性質，能將使用之黏著劑與一種以上添加劑混合，如增黏劑(樹脂)、軟化劑、填料、顏料、UV吸收劑、光穩定劑、抗老化劑、交聯劑、交聯促進劑或彈性體。
黏著劑層的量較佳達10至200g/m2，較佳為25至120g/m2，其中「量」係理解為若進行去除水或溶劑後之量。
本發明之另一目標，為使用依據本發明之方法所製成，並至少在一側且至少部分以離型裱紙覆蓋之膠帶，來封裝光電元件及/或有機電子元件。
本發明之另一目標為一種離型裱紙，其包含至少一種載體材料與至少一層離型層，其特徵為：離型裱紙係以卷形式存在，且離型裱紙的兩個相鄰層之側表面不直接接觸。這幫助裱紙之乾燥。如此能例如於卷筒的阿基米德螺旋中包入獨立的隔片。
較佳為在離型裱紙的相鄰層間包有於50μm之厚度時具至少1000g/m2d之水蒸氣通透率的透膜。這較佳地能夠使水蒸氣有效率的自卷筒內部輸送出來。作為透膜較佳使用紡織平面結構物，如絲絨、梭織物、多軸向織物、針織物或類似物。特別適合的還有開孔泡棉與紙張。
透膜也可為裱紙本身的組件，即如載體材料使用。載體材料較佳同時為吸水以及可滲透之介質。
〔實施例〕
將不同的離型裱紙乾燥並於空調室中在23℃與50%的相對濕度下與黏著劑層積層。
黏著劑層：
黏著劑層之製造，係藉由實驗室塗布機，將溶劑構成之不同的黏著劑塗布於Mondi公司之ALU I 38 UV1型一般防滲透裱紙(其含有由鋁箔構成之載體)上並乾燥。裱紙沒有吸收顯著程度上的水分。於乾燥後各黏著劑層厚達25μm。乾燥分別於試驗室乾燥箱中以120℃進行30min。
K1：壓敏性黏著劑
100份 Tuftec P 1500 Asahi公司之SBBS，具30重量%的嵌段聚苯乙烯含量。SBBS含約68重量%的二嵌段含量。
100份 Escorez 5600 Exxon公司之氫化KW樹脂，軟化點為100℃
25份 Ondina 917 Shell公司之由石蠟與環烷部分構成的白油
溶劑係使用甲苯與丙酮比例2：1之混合物。
K2：可輻射活化之熱熔膠
25份 Epiclon 835 LV 日本DIC公司之雙酚-A與雙酚-F系環氧樹脂，分子量MW約350g/mol
25份 Epicote 1001 日本Mitsubishi Chemical Company公司之雙酚系環氧樹脂，分子量MW約900g/mol
50份 YP-70 日本Nippon Steel Chemical Group公司之雙酚-A與雙酚-F系苯氧基樹脂，分子量MW約55.000g/mol
1.5份 Irgacure 250 BASF公司之錪鹽系UV光起始劑((4-甲基苯基)[4-(2-甲基丙基)苯基]錪六氟磷酸)
溶劑係使用甲乙酮。
K3：可輻射活化之壓敏性黏著劑
50份 Uvacure 1500 Cytec公司之活性樹脂
20份 Regalite R1100 Eastman公司之具100℃的軟化點之完全氫化KW樹脂(烴樹脂)
30份 Sibstar 73 T Kaneka公司之聚苯乙烯-嵌段-聚異丁烯嵌段共聚物，總聚合物中苯乙烯的比例為30重量%，分子量Mw為70,000g/mol
1.5份 Irgacure 250 BASF公司之錪鹽系UV光起始劑((4-甲基苯基)[4-(2-甲基丙基)苯基]錪六氟磷酸)
將這些原料係溶解於由甲苯(30重量%)、丙酮(15重量%)與石油精60/95(55重量%)所構成之混合物中，構成50重量%之溶液。
黏著劑在23℃與50%的相對濕度下存放72小時。各黏著劑之含水量在與裱紙積層前測定。
裱紙
使用下列載體膜作為裱紙：
˙德國肯普田市MF-Folien公司之Cast Polyamid 6 Folie，厚度100μm(裱紙1)
˙德國萊茵河畔魏爾市的LoFo公司之Tacphan P91三乙酸纖維素流延膜，厚度80μm(裱紙2)
於薄膜上塗布離型系統，其係藉由實驗室塗布裝置來施用下述離型系統調配物。塗布量為2g/m2。塗布後離型系統於對流烘箱中在160℃下交聯30秒長。
所使用之聚矽氧系統係Wacker公司之加成固化聚矽氧系統。將9.75g的DEn 915(以乙烯基官能化之聚二甲基矽氧烷)與0.33g的V24(甲基氫聚矽氧烷)及0.08g Kat OL(鉑觸媒，也以「Karstedt觸媒」之名為人所知悉)混合。
作為其他裱紙，使用市售之基於75μm厚的PET膜之裱紙(義大利的Siliconature公司之Silphan S75 M371，裱紙3)以及基於紙張之裱紙(德國Krefeld市的Laufenberg公司之KS 900 weiß 52B 20，裱紙4)。
裱紙於不同氣候下被調理或乾燥不等長時間
˙氣候A：在80℃與20%的相對濕度下3日
˙氣候B：於水蒸氣含量低於10ppm之手套箱中在室溫下3日
˙氣候C：在23℃與50%的相對濕度下3日
˙氣候D：於對流烘箱中在120℃下5分鐘
於乾燥後，裱紙被收縮包裝進由防滲透薄膜積層體(聚酯膜-鋁箔-封膠膜)所構成之真空袋中，直到使用前才取出。
含水量之量測
含水量係依據DIN 53715(卡耳-費雪滴定法)判定。量測係組合卡耳-費雪電量計851與烘箱採樣器(烘箱溫度140℃)進行。以約0.3g之秤重部分各進行三次測量。以量測的算術平均值來作為含水量。
為進一步研究，如上述般調理約100×100mm2大的膠帶條，然後緊接著在23℃與50%的相對濕度下， 藉由實驗室積層機，以同樣經調理或經乾燥之裱紙加以覆蓋。將如此製成之積層體封入抽真空防滲透之包裝存放72小時。
最後，由試樣測定黏著劑中的含水量。其中樣本取自試樣表面中央，以避免邊緣效應。結果彙整於表1：
結果顯示，本發明之方法適用於自黏著劑去除水分。比較例中沒有明顯乾燥發生，及/或沒有達到充分的乾燥水準，能夠例如使用來包裝敏感性有機電子結構物。
於另一測試中，由溶液構成的黏著劑K3直接塗布於以氣候C調理過之裱紙L1與L3上，並在加熱板上以120℃乾燥15分鐘，其中複合物的裱紙側放在加熱板上。
於乾燥後分別對各黏著劑與裱紙的一部份試樣測定濕度。試樣的其他部分封入抽真空防滲透之包裝內存放72小時。結果彙整於表2：
實施例25顯示，即使是同時乾燥在23℃與50%的相對濕度下(氣候C)具大於0.5重量%之平衡水分含量之聚合物膜系裱紙上的黏著劑，於共同存放時黏著劑仍會明顯進一步乾燥。若平衡水分含量如比較例V9低於0.5%，則沒有實質上的進一步乾燥。
於另一試驗驗證，裱紙L3與L4在經過5分鐘於120℃之短時間乾燥後(氣候D)，是否對黏著劑達成充分的乾燥效果，此乾燥例如能以50m長之連續爐以10m/min之運行速度實現。
比較例10顯示，裱紙3在用於連續爐之典型的乾燥條件下無法被足夠的預乾燥，來實現黏著劑之顯著乾燥。特別是其含水量高於在23℃之溫度與50%之相對濕度下的裱紙之含水量的75%。實施例26顯示以裱紙4是可以的，特別可歸因於表紙的極高吸水能力。其高於0.5重量%。

Claims (13)

  1. 一種自黏著劑去除水分之方法，其包括下列步驟：a)無添加乾燥劑至裱紙本身而僅藉由濕氣自裱紙內部擴散至其表面而自離型裱紙去除水分至含水量為，在23℃之溫度與50%之相對濕度下，存在於離型裱紙中的含水量之最高75重量%，及b)使離型裱紙與黏著劑接觸。
  2. 一種保護黏著劑免於吸收環境水分之方法，其包括下列步驟：a)無添加乾燥劑至裱紙本身而僅藉由濕氣自裱紙內部擴散至其表面而自離型裱紙去除水分至含水量為，在23℃之溫度與50%之相對濕度下，存在於離型裱紙中的含水量之最高75重量%，及b)使離型裱紙與黏著劑接觸。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該離型裱紙包含至少一層具大於0.5重量%之吸水能力的塑料膜。
  4. 如請求項3之方法，其中該塑料膜之材料係選自包含下列之群組：聚醯胺、聚醯胺共聚物、聚乙烯丁醛、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、乙酸纖維素、乙酸纖維素衍生物、水合纖維素、丙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、聚碸與聚碸衍生物。
  5. 如請求項1或2之方法，其中離型裱紙包含一層於50μm之厚度時具至少1000g/m2之水蒸氣通透率(WVTR)。
  6. 如請求項1或2之方法，其中離型裱紙包含至少一層具大於0.5重量%之吸水能力，與至少一層具0.1g/m2d之WVTR，其中該具大於0.5重量%之吸水能力之層，在與黏著劑層接觸後，係配置成比該具0.1g/m2d之WVTR之層更接近黏著劑。
  7. 如請求項1或2之方法，其中步驟a)係在步驟b)之前進行。
  8. 如請求項1或2之方法，其中步驟b)係在步驟a)之前進行。
  9. 如請求項8之方法，其中去除水分所需之能量實質上係從離型裱紙側輸入。
  10. 如請求項1或2之方法，藉以獲得一種至少在一面與至少在一部分覆蓋離型裱紙之膠帶。
  11. 一種如請求項10所獲得之膠帶之用途，其係用於封裝光電元件及/或有機電子元件。
  12. 一種包含至少一種載體材料與至少一層防黏離型層之離型裱紙，其特徵為：該離型裱紙係以卷形式存在，離型裱紙的兩個相鄰層之側表面不直接接觸。
  13. 如請求項12之離型裱紙，其中離型裱紙的兩個相鄰層係被於50μm之厚度時具至少1000g/m2d之水蒸氣通透率的透膜包住。
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