KR102297829B1 - 합금 분말, 소결체, 합금 분말의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법 - Google Patents

합금 분말, 소결체, 합금 분말의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

합금 분말은, 텅스텐을 3 질량% 이상 30 질량% 이하, 알루미늄을 2 질량% 이상 30 질량% 이하, 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하, 그리고, 코발트 및 니켈 중의 적어도 하나를 잔부로서 함유한다. 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다.

Description

합금 분말, 소결체, 합금 분말의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법
본 개시는, 합금 분말, 소결체, 합금 분말의 제조 방법 및 소결체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은, 2016년 4월 28일에 출원된 일본 특허출원 제2016-091335호에 기초하는 우선권을 주장한다. 상기 일본 특허출원에 기재된 모든 기재 내용은 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
국제공개 제2010/021314호(특허문헌 1)에는, 알루미늄, 하프늄 및 산화이트륨을 함유하는 분산 강화형 합금이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 국제 공개 제2010/021314호 특허문헌 2 : 일본 특허 공개 소47-42507호 공보 특허문헌 3 : 일본 특허 공개 소49-49824호 공보 특허문헌 4 : 일본 특허 공개 평7-90438호 공보
본 개시의 합금 분말은, 텅스텐을 3 질량% 이상 30 질량% 이하, 알루미늄을 2 질량% 이상 30 질량% 이하, 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하, 그리고 코발트 및 니켈 중의 적어도 하나를 잔부로서 함유한다. 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다.
도 1은, 본 실시형태에 관한 합금 분말의 제조 방법의 개략을 나타내는 플로우차트이다.
도 2는, 본 실시형태에 관한 소결체의 제조 방법의 개략을 나타내는 플로우차트이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
종래, 합금 분말이 성형, 소결됨으로써, 각종 내열 부품(소결체)이 제조되고 있다.
예를 들면, 제트엔진의 터빈 디스크 등에는 매우 높은 내열성이 요구된다. 이러한 초내열 용도로, 니켈(Ni)기 합금, 코발트(Co)기 합금 등이 개발되고 있다.
소결체(합금) 내에 산화물 미립자가 분산되는 것에 의해, 소결체의 고온 경도의 향상이 기대된다. 이러한 합금은, 분산 강화형 합금으로 칭해진다. 종래, 산화물 미립자로는, 산화이트륨(Y2O3)이 알려져 있다.
분산시키는 산화물 미립자의 고온 경도가 높을수록, 분산시키는 산화물 미립자가 미세할수록, 분산 강화는 강해질 것으로 예상된다. 따라서, 산화물 미립자로서 알루미나(Al2O3)를 이용하는 것이 생각된다. 알루미나는 산화이트륨보다 고온 경도가 높기 때문이다.
그러나, 알루미나를 포함하는 분산 강화형 합금에서는, 가열 시에 알루미나의 입자 성장이 진행되기 쉽다. 입자 성장에 의해 알루미나가 조대화되면, 소결체에서의 분산 강화의 감쇄를 야기한다.
본 개시의 목적은, 고온 경도가 향상된 소결체가 될 수 있는 합금 분말을 제공하는 것이다.
[본 개시의 효과]
본 개시에 의하면, 고온 경도가 향상된 소결체가 될 수 있는 합금 분말이 제공될 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 설명]
처음에 본 개시의 실시양태를 열거하여 설명한다.
〔1〕본 개시의 합금 분말은, 텅스텐(W)을 3 질량% 이상 30 질량% 이하, 알루미늄(Al)을 2 질량% 이상 30 질량% 이하, 산소(O)를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하, 그리고 코발트(Co) 및 니켈(Ni) 중의 적어도 하나를 잔부로서 함유한다. 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다.
합금 분말은, 통상의 합금 분말과 비교하여 다량의 산소를 함유한다. 즉, 합금 분말은 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하 함유한다. 산소 함유량이 0.2 질량% 이상인 것에 의해, 소결 시에 미세한 알루미나가 석출된다. 미세한 알루미나에 의해 분산 강화가 일어난다. 그 결과, 고온 경도가 향상된 소결체가 제공된다. 단, 산소 함유량이 15 질량%를 넘으면, 알루미나의 석출량이 과대해진다. 이에 따라, 소결체의 인성이 저하될 가능성이 있다.
본 명세서의 「산소 함유량」은, 불활성 가스 융해-비분산형 적외선 흡수법에 의해 측정된다. 측정에는, 예를 들면, HORIBA사 제조의 산소ㆍ질소 분석 장치 「EMGA-920」 등, 또는 이것과 동등품이 이용된다. 하나의 합금 분말에 관해, 측정은 적어도 5회 실시된다. 적어도 5회의 측정 결과의 산술 평균치가 산소 함유량으로서 채용된다.
또한 합금 분말은, 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다. 평균 입경이 10 ㎛ 이하인 것에 의해, 합금 분말은 산소를 0.2 질량% 이상 함유할 수 있다. 합금 분말의 표면적이 적당하게 커지기 때문이다. 평균 입경이 0.1 ㎛ 미만이 되면, 산소 함유량이 15 질량%를 넘을 가능성이 있다. 이에 따라, 알루미나의 석출량도 과대해져, 소결체의 인성이 저하될 가능성이 있다.
본 명세서의 「평균 입경」은, 체적 기준의 입도 분포에 있어서 미립측으로부터 누계 50%의 입경을 나타낸다. 평균 입경은 레이저 회절/산란법에 의해 측정된다. 하나의 합금 분말에 관해, 측정은 적어도 5회 실시된다. 적어도 5회의 측정 결과의 산술 평균치가 평균 입경으로서 채용된다. 이하, 평균 입경은 「d50」라고도 기재된다.
합금 분말은, W를 3 질량% 이상 30 질량% 이하 함유한다. 30 질량%는, 이 합금에서의 W의 고체 용융 한도이다. 즉 W 함유량이 30 질량%를 넘으면, W가 석출될 가능성이 있다. W가 석출되면, 소결체의 기계적 특성이 저하될 가능성이 있다. W 함유량이 3 질량% 미만이면, 원하는 고온 경도를 나타내는 합금이 형성되지 않을 가능성이 있다.
합금 분말은, Al을 2 질량% 이상 30 질량% 이하 함유한다. 30 질량%는 이 합금에서의 Al의 고체 용융 한도이다. 즉 Al 함유량이 30 질량%를 넘으면, Al이 석출될 가능성이 있다. Al이 석출되면, 소결체의 기계적 특성이 저하될 가능성이 있다. Al 함유량이 2 질량% 미만이면, 원하는 고온 경도를 나타내는 합금이 형성되지 않을 가능성이 있다.
본 명세서에서, 측정치 및 그 산술 평균치에 소수점 이하의 숫자가 있는 경우, 유효숫자는 소수 두자리수까지이다. 소수 세자리수는 반올림된다.
본 명세서의 「각 금속 원소의 함유량」은, 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)에 의해 측정된다. 측정에는, 예를 들면 시마즈 제작소 제조의 ICP-MS 「ICPMS-2030」 등, 또는 이것과 동등품이 이용된다. 하나의 합금 분말에 관해, 측정은 적어도 5회 실시된다. 적어도 5회의 측정 결과의 산술 평균치가, 각 금속 원소의 함유량으로서 채용된다.
〔2〕합금 분말은, 산소를 3 질량% 이상 15 질량% 이하 함유해도 좋다. 합금 분말은, 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 4 ㎛ 이하이어도 좋다. 인성 및 내마모성의 향상이 기대되기 때문이다.
〔3〕합금 분말은, 산소를 4 질량% 이상 10 질량% 이하 함유해도 좋다. 합금 분말은, 평균 입경이 0.3 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하이어도 좋다. 인성 및 내마모성의 향상이 기대되기 때문이다.
〔4〕합금 분말은, 산소를 5 질량% 이상 8 질량% 이하 함유해도 좋다. 합금 분말은, 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 1.5 ㎛ 이하이어도 좋다. 인성 및 내마모성의 향상이 기대되기 때문이다.
〔5〕합금 분말은, 텅스텐을 5 질량% 이상 25 질량% 이하 함유해도 좋다. 고온 경도 및 기계적 특성의 향상이 기대되기 때문이다.
〔6〕합금 분말은, 알루미늄을 5 질량% 이상 15 질량% 이하 함유해도 좋다. 고온 경도 및 기계적 특성의 향상이 기대되기 때문이다.
〔7〕합금 분말은, 천이금속(단, 텅스텐, 코발트 및 니켈을 제외), 규소, 게르마늄, 붕소, 탄소 및 주석으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 잔부로서 더 함유해도 좋다.
금속 분말이 이들 원소를 잔부로서 더 함유함으로써, 소결체에 있어서 항절 강도(deflective strength)의 향상이 기대된다. 또 「천이금속」은 주기율표 제3∼제11족 원소를 나타낸다.
〔8〕합금 분말은, 텅스텐을 5 질량% 이상 25 질량% 이하, 알루미늄을 5 질량% 이상 15 질량% 이하, 산소를 5 질량% 이상 8 질량% 이하, 니켈을 35 질량% 이상 45 질량% 이하, 및 코발트를 잔부로서 함유한다. 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 1.5 ㎛ 이하이다.
이 합금 분말에 의하면, 고온 경도, 인성, 내마모성 및 기계적 특성이 향상된 소결체가 제공될 수 있다.
〔9〕산소의 적어도 일부는, 합금 분말에 흡착되어도 좋다.
이하, 합금 분말에 흡착되어 있는 산소는 「흡착 산소」라고도 기재된다. 산소가 흡착 산소로서 존재하는 것에 의해, 소결 시에 알루미나의 미세화가 촉진될 가능성이 있다. 이에 따라, 고온 경도의 향상이 기대된다.
〔10〕산소의 적어도 일부는, 알루미늄과 함께 알루미나를 형성해도 좋다.
합금 분말에 미세한 알루미나가 분산되는 것에 의해, 분산 강화가 강해지는 것이 기대된다.
합금 분말에 함유되는 산소 중, 흡착 산소의 비율(단위 : 질량%) 및 알루미나를 형성하는 산소의 비율(단위 : 질량%)은, X선 회절(X-Ray Diffraction, XRD) 분석 및 리트벨트 해석(Rietveld analysis)에 의해 구해진다. XRD 장치로는, 예를 들면, 리가쿠사 제조의 XRD 장치 「MiniFlex600」 등, 또는 이것과 동등품이 이용된다. 리트벨트 해석에는, 통합 분말 X선 해석 소프트웨어 「PDXL」 등, 또는 이것과 동등품이 이용된다.
〔11〕소결체는 상기 〔1〕∼〔10〕 중의 어느 합금 분말을 포함한다.
이 소결체는, 미세한 알루미나의 분산 강화에 의해, 우수한 고온 경도를 나타내는 것이 기대된다.
〔12〕합금 분말의 제조 방법은, 코발트 및 니켈 중의 적어도 하나, 텅스텐 및 알루미늄을 함유하는 합금 분말을 조제하는 것, 및 합금 분말을 산소에 접촉시키는 것을 포함한다. 합금 분말은, 텅스텐을 3 질량% 이상 30 질량% 이하, 알루미늄을 2 질량% 이상 30 질량% 이하, 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하, 그리고 코발트 및 니켈 중의 적어도 하나를 잔부로서 함유하고, 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 되도록 제조된다.
이 제조 방법에 의해, 상기 〔1〕∼〔10〕의 합금 분말이 제조될 수 있다.
〔13〕합금 분말을 산소에 접촉시키는 것은, 합금 분말을 대기 중에서 분쇄하는 것을 포함해도 좋다.
대기 중에서의 분쇄에 의해, 합금 분말이 효율적으로 산소와 접촉할 수 있기 때문이다.
〔14〕합금 분말의 제조 방법은, 합금 분말에 함유되는 산소를 저감하는 것을 더 포함해도 좋다. 합금 분말의 산소 함유량이, 원하는 범위로 조정되기 쉽기 때문이다.
〔15〕산소를 저감하는 것은, 질소(N2) 가스 분위기 중에서, 합금 분말을 800℃ 이상 1300℃ 이하로 가열하는 것을 포함해도 좋다.
합금 분말이 800℃ 이상으로 가열되는 것에 의해, 합금 분말의 산소 함유량이 저감되기 쉽다. 합금 분말이 환원되기 때문이라고 생각된다. 합금 분말이 1300℃ 이하로 가열되는 것에 의해, 합금 분말 중의 입자의 조대화가 억제된다. 입자의 용융이 억제되기 때문이라고 생각된다.
〔16〕산소를 저감하는 것은, 합금 분말을 열플라즈마에 접촉시키는 것을 포함해도 좋다. 열플라즈마는, 아르곤(Ar) 가스 및 수소(H2) 가스 중의 적어도 하나를 포함하는 가스를 플라즈마화하는 것에 의해 생성될 수 있다.
열플라즈마는 합금 분말의 산소 함유량을 저감할 수 있다. 열플라즈마는 합금 분말의 입경에 미치는 영향이 작다.
〔17〕합금 분말의 제조 방법은, 상기 〔13〕의 분쇄하는 것의 이전에, 합금 분말을 가열함으로써 합금 분말의 시효를 촉진시키는 것을 더 포함해도 좋다.
합금의 시효(aging)가 진행됨으로써, 합금의 고온 경도가 향상될 가능성이 있다. 또한 시효 후의 합금 분말은, 분쇄에 의해 미립화되는 경향이 있다. 합금 분말의 미립화에 의해, 소결체의 고온 경도가 향상되는 것도 기대된다.
〔18〕합금 분말의 제조 방법은, 합금 분말을 진공 중에서 가열함으로써 알루미나를 석출시키는 것을 더 포함해도 좋다.
본 명세서의 「진공」은, 압력이 1×102 Pa 이하인 상태를 나타낸다. 합금 분말이 진공 중에서 가열되는 것에 의해, 합금 분말 내에 미세한 알루미나가 석출된다. 미리 합금 분말 내에 미세한 알루미나를 석출시켜 놓음으로써, 소결체에 있어서 분산 강화가 강해질 가능성도 있다.
〔19〕소결체의 제조 방법은, 상기 〔1〕∼〔10〕 중의 어느 합금 분말을 준비하는 것, 합금 분말을 가압하는 것, 및 합금 분말을 가열하는 것을 포함한다.
이 제조 방법에 의해, 고온 경도가 향상된 소결체가 제조될 수 있다.
〔20〕소결체의 제조 방법에 있어서, 합금 분말은 10 MPa 이상 10 GPa 이하로 가압되는 가운데, 900℃ 이상 1700℃ 이하로 가열되어도 좋다.
합금 분말이 고압 하에서 가열(소결)됨으로써, 석출된 알루미나의 조대화가 억제된다. 이에 따라 분산 강화가 강해지는 것이 기대된다.
[본 개시의 실시형태의 상세]
이하, 본 개시의 실시형태(본 명세서에서는 「본 실시형태」라고도 기재)를 설명한다. 단, 이하의 설명은 청구범위를 한정하는 것은 아니다.
<합금 분말>
본 실시형태에 관한 합금 분말은, 그 자체가 소결됨으로써, 고온 경도가 향상된 소결체가 될 수 있다. 합금 분말은, 예를 들면, 초경합금, 입방정 질화붕소(Cubic Boron Nitride, CBN) 소결체, 다이아몬드 소결체, 세라믹스 소결체 등의 결합재(바인더)도 될 수 있다.
《조성》
합금 분말은 이하의 조성을 갖는다.
W : 3 질량% 이상 30 질량% 이하
Al : 2 질량% 이상 30 질량% 이하
산소 : 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하
잔부 : Co 및 Ni 중의 적어도 하나
(산소 함유량)
합금 분말은, 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하 함유한다. 산소 함유량이 0.2 질량% 이상인 것에 의해, 소결체에 있어서 미세한 알루미나의 석출이 기대된다. 이에 따라, 소결체에서의 분산 강화가 강해지는 것이 기대된다. 산소 함유량이 15 질량%를 넘으면, 알루미나의 석출량이 과대해진다. 이에 따라, 소결체의 인성이 저하될 가능성이 있다.
합금 분말은, 산소를 3 질량% 이상 15 질량% 이하 함유해도 좋고, 4 질량% 이상 10 질량% 이하 함유해도 좋고, 5 질량% 이상 8 질량% 이하 함유해도 좋다. 이에 따라, 소결체에 있어서 인성 및 내마모성의 향상이 기대된다.
(산소의 존재 형태)
합금 분말에 있어서, 산소는 흡착 산소로서 존재해도 좋다. 산소는 Al과 함께 알루미나를 형성해도 좋다.
합금 분말에 함유되는 산소는, 실질적으로 전부가 흡착 산소이어도 좋다. 합금 분말에 함유되는 산소는, 실질적으로 전부가 알루미나로 되어도 좋다. 합금 분말은, 흡착 산소 및 알루미나를 모두 포함해도 좋다. 즉, 산소의 적어도 일부는, 합금 분말에 흡착되어도 좋다. 산소의 적어도 일부는, Al과 함께 알루미나를 형성해도 좋다.
합금 분말에 함유되는 산소 중 흡착 산소의 비율은, 예를 들면, 0 질량% 이상 100 질량% 이하이어도 좋고, 10 질량% 이상 90 질량% 이하이어도 좋으며, 30 질량% 이상 70 질량% 이하이어도 좋고, 40 질량% 이상 60 질량% 이하이어도 좋다. 흡착 산소가 존재함으로써, 소결 시에 알루미나의 미세화가 촉진될 가능성이 있다. 이에 따라, 고온 경도의 향상이 기대된다.
합금 분말에 함유되는 산소 중, 흡착 산소를 제외한 잔부가 알루미나로 되어 있어도 좋다. 즉, 합금 분말에 함유되는 산소 중 알루미나를 형성하는 산소의 비율은, 예를 들면, 0 질량% 이상 100 질량% 이하이어도 좋고, 10 질량% 이상 90 질량% 이하이어도 좋고, 30 질량% 이상 70 질량% 이하이어도 좋고, 40 질량% 이상 60 질량% 이하이어도 좋다. 합금 분말 내에 미세한 알루미나가 분산되는 것에 의해, 분산 강화가 강해지는 것이 기대된다.
본 명세서의 「알루미나」는, 결정 형태가 한정되지 않는다. 알루미나는, 종래 공지의 모든 결정 형태를 가질 수 있다. 알루미나는, 예를 들면, α-알루미나, γ-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나 등일 수 있다.
(W 함유량)
합금 분말은, W를 3 질량% 이상 30 질량% 이하 함유한다. 30 질량%는, 이 합금에서의 W의 고체 용융 한도이다. 즉 W 함유량이 30 질량%를 넘으면, W가 석출될 가능성이 있다. W가 석출되면, 소결체의 기계적 특성이 저하될 가능성이 있다. W 함유량이 3 질량% 미만이면, 원하는 고온 경도를 나타내는 합금이 형성되지 않을 가능성이 있다.
합금 분말은, W를 5 질량% 이상 25 질량% 이하 함유해도 좋고, 10 질량% 이상 25 질량% 이하 함유해도 좋으며, 15 질량% 이상 20 질량% 이하 함유해도 좋다. W 함유량이 이러한 범위 내인 것에 의해, 소결체에 있어서 고온 경도 및 기계적 특성의 향상이 기대된다.
(Al 함유량)
합금 분말은, Al을 2 질량% 이상 30 질량% 이하 함유한다. 30 질량%는, 이 합금에서의 Al의 고체 용융 한도이다. 즉 Al 함유량이 30 질량%를 넘으면, Al이 석출될 가능성이 있다. Al이 석출되면, 소결체의 기계적 특성이 저하될 가능성이 있다. Al 함유량이 2 질량% 미만이면, 원하는 고온 경도를 나타내는 합금이 형성되지 않을 가능성이 있다.
합금 분말은, Al을 5 질량% 이상 15 질량% 이하 함유해도 좋고, 5 질량% 이상 10 질량% 이하 함유해도 좋다. Al 함유량이 이러한 범위 내인 것에 의해, 소결체에 있어서 고온 경도 및 기계적 특성의 향상이 기대된다.
(잔부)
합금 분말은, Co 및 Ni 중의 적어도 하나를, W, Al 및 산소를 제외한 잔부로서 함유한다. 즉, 합금 분말은, Co 만을 잔부로서 함유해도 좋고, Ni 만을 잔부로서 함유해도 좋으며, Co 및 Ni를 모두 잔부로서 함유해도 좋다.
합금 분말은, Co가 베이스인 합금의 분말이어도 좋다. 「Co가 베이스인」이란, Co 함유량이 그 밖의 원소의 각 함유량보다 많은 것을 나타낸다. 합금 분말은, Ni가 베이스인 합금의 분말이어도 좋다. 「Ni가 베이스인」이란, Ni 함유량이 그 밖의 원소의 각 함유량보다 많은 것을 나타낸다. 합금 분말은, Co 및 Ni가 베이스인 합금이어도 좋다. 「Co 및 Ni가 베이스인」이란, Co 함유량 및 Ni 함유량의 합계가 그 밖의 원소의 각 함유량보다 많은 것을 나타낸다.
합금 분말은, 예를 들면, Co 및 Ni 중의 적어도 하나를 합계로 25 질량% 이상 94.8 질량% 이하 함유하고 있어도 좋고, Co 및 Ni 중의 적어도 하나를 합계로 40 질량% 이상 80 질량% 이하 함유하고 있어도 좋으며, Co 및 Ni 중의 적어도 하나를 합계로 50 질량% 이상 70 질량% 이하 함유하고 있어도 좋다.
합금 분말이 Ni 및 Co를 모두 함유하는 경우, Ni 함유량은 Co 함유량과 동량이어도 좋다. Ni 함유량은 Co 함유량보다 많아도 좋다. Ni 함유량은 Co 함유량보다 적어도 좋다.
합금 분말은, 예를 들면, Ni를 20 질량% 이상 50 질량% 이하 함유해도 좋고, 25 질량% 이상 45 질량% 이하 함유해도 좋으며, 30 질량% 이상 45 질량% 이하 함유해도 좋고, 35 질량% 이상 45 질량% 이하 함유해도 좋다.
합금 분말은, 예를 들면, Co를 5 질량% 이상 44.8 질량% 이하 함유해도 좋고, 10 질량% 이상 37 질량% 이하 함유해도 좋으며, 15 질량% 이상 35 질량% 이하 함유해도 좋고, 20 질량% 이상 35 질량% 이하 함유해도 좋다. Ni 함유량 및 Co 함유량이 이러한 범위 내인 것에 의해, 소결체에 있어서 고온 경도의 향상이 기대된다.
합금 분말은, 불가피적 불순물도 잔부로서 함유해도 좋다. 「불가피적 불순물」이란, 합금 분말의 제조 시에 불가피하게 혼입되는 불순물을 나타낸다. 불가피적 불순물로는, 예를 들면, 탄소(C), 질소(N), 철(Fe), 규소(Si), 크롬(Cr) 등을 들 수 있다. 합금 분말은, 불가피적 불순물을, 예를 들면 0 질량%보다 많이 0.2 질량% 미만 함유한다.
(그 밖의 원소)
합금 분말은, 그 밖의 원소도 잔부로서 함유해도 좋다. 「그 밖의 원소」란, W, Al, Co 및 Ni 이외의 원소이며, 합금 분말에 의도적으로 가해지고 있는 원소를 나타낸다. 합금 분말은, 천이금속(단, W, Co 및 Ni를 제외), Si, 게르마늄(Ge), 붕소(B), C 및 주석(Sn)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 잔부로서 더 함유해도 좋다. 금속 분말이 이들 원소를 잔부로서 더 함유함으로써, 소결체에 있어서 항절 강도(deflective strength)의 향상이 기대된다.
천이금속은, 주기율표 제3∼제11족 원소를 나타낸다. 보다 구체적으로는, 천이금속은; 스칸듐(Sc) 및 이트륨(Y) 등의 주기율표 제3족 원소; 티탄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf) 등의 주기율표 제4족 원소; 바나듐(V), 니오븀(Nb) 및 탄탈(Ta) 등의 주기율표 제5족 원소; Cr 및 몰리브덴(Mo) 등의 주기율표 제6족 원소; 망간(Mn), 테크네튬(Tc) 및 레늄(Re) 등의 주기율표 제7족 원소; Fe, 루테늄(Ru) 및 오스뮴(Os) 등의 주기율표 제8족 원소; 로듐(Rh) 및 이리듐(Ir) 등의 주기율표 제9족 원소; 팔라듐(Pd) 및(백금) Pt 등의 주기율표 제10족 원소; 그리고 구리(Cu), 은(Ag) 및 금(Au) 등의 주기율표 제11족 원소를 나타낸다.
예를 들면, 합금 분말은, Cr, Ta, V, Nb, Fe, Ir, Si, B 및 C로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 잔부로서 더 함유해도 좋다. 금속 분말이 이들 원소를 잔부로서 더 함유함으로써, 소결체에서의 항절 강도의 향상 폭이 큰 경향이 있기 때문이다.
예를 들면, 합금 분말은, Cr, Nb, Ir, Si, B 및 C로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 잔부로서 더 함유해도 좋다. 금속 분말이 이들 원소를 잔부로서 더 함유함으로써, 소결체에서의 항절 강도의 향상 폭이 큰 경향이 있기 때문이다.
예를 들면, 합금 분말은, Ir, Si, B 및 C로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 잔부로서 더 함유해도 좋다. 금속 분말이 이들 원소를 잔부로서 더 함유함으로써, 소결체에서의 항절 강도의 향상 폭이 큰 경향이 있기 때문이다.
합금 분말은, 그 밖의 원소를, 예를 들면 0.1 질량% 이상 20 질량% 이하 함유해도 좋고, 5 질량% 이상 15 질량% 이하 함유해도 좋으며, 10 질량% 이상 15 질량% 이하 함유해도 좋다.
이상으로부터, 본 실시형태의 합금 분말은, 예를 들면, 이하의 조성을 가질 수 있을 것이다.
W : 5 질량% 이상 25 질량% 이하
Al : 5 질량% 이상 15 질량% 이하
산소 : 5 질량% 이상 8 질량% 이하
Ni : 35 질량% 이상 45 질량% 이하
잔부 : Co
《평균 입경》
합금 분말은, 평균 입경(d50)이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다. 이에 따라, 합금 분말은, 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하 함유할 수 있다. 합금 분말은, d50이 0.1 ㎛ 이상 4 ㎛ 이하이어도 좋고, d50이 0.3 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하이어도 좋으며, d50이 0.5 ㎛ 이상 1.5 ㎛ 이하이어도 좋다. d50이 이러한 범위 내인 것에 의해, 인성 및 내마모성의 향상이 기대된다.
<합금 분말의 제조 방법>
이하, 본 실시형태에 관한 합금 분말의 제조 방법을 설명한다.
도 1은, 본 실시형태에 관한 합금 분말의 제조 방법의 개략을 나타내는 플로우차트이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 합금 분말의 제조 방법은, 분말의 조제(101) 및 산소와의 접촉(103)을 포함한다.
합금 분말의 제조 방법은, 분말의 조제(101)와, 산소와의 접촉(103)의 사이에, 시효(102)를 더 포함해도 좋다.
합금 분말의 제조 방법은, 산소와의 접촉(103)의 후에, 산소의 저감(104)을 더 포함해도 좋다.
합금 분말의 제조 방법은, 산소와의 접촉(103)의 후에, 알루미나의 석출(105)을 더 포함해도 좋다.
합금 분말의 제조 방법은, 산소의 저감(104) 및 알루미나의 석출(105)을 모두 포함해도 좋다.
《분말의 조제(101)》
합금 분말의 제조 방법은, Co 및 Ni 중의 적어도 하나, W 및 Al을 함유하는 합금 분말을 조제하는 것을 포함한다. 합금 분말은, 일반적인 분무법에 의해 조제될 수 있다. 예를 들면, 물 분무법, 가스 분무법, 원심 분무법 등에 의해 합금 분말이 조제된다.
여기서는, 일례로서 물 분무법이 설명된다.
우선, 합금 용탕이 용해 제조된다. 합금 용탕의 용해 제조에는 고주파 대기 용해로가 이용된다. 각 금속 원료(W, Al, Co 및 Ni)는 고주파 대기 용해로에 공급된다.
각 금속 원료의 공급량은, 합금 분말이 최종적으로, W를 3 질량% 이상 30 질량% 이하, Al을 2 질량% 이상 30 질량% 이하, 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하, 그리고 Co 및 Ni 중의 적어도 하나를 잔부로서 함유하도록 결정된다. 용해 제조 시의 최고 온도는, 예를 들면 3000℃이다.
이어서, 고압수가 합금 용탕에 분무되고, 합금 용탕이 분말화된다. 합금 분말은 최종적으로, d50이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 되도록 분말화된다. 물 분무법에서 합금 분말의 d50은 수압에 의해 조정될 수 있다. 수압에 의해 합금 분말의 산소 함유량도 조정될 수 있다. 수압이 높을수록 합금 분말은 미립화된다. 또한 수압이 높을수록 산소 함유량이 증가하는 경향이 있다.
수압은, 예를 들면, 50 MPa 이상 100 MPa 이하이어도 좋고, 55 MPa 이상 90 MPa 이하이어도 좋으며, 60 MPa 이상 85 MPa 이하이어도 좋고, 65 MPa 이상 80 MPa 이하이어도 좋다. d50은, 후술하는 분쇄에 의해서도 조정될 수 있다.
《시효(102)》
합금 분말의 제조 방법은, 분쇄하는 것의 전에, 합금 분말을 가열함으로써 합금 분말의 시효를 촉진시키는 것을 포함해도 좋다. 합금의 시효가 진행됨으로써, 합금의 고온 경도가 향상될 가능성이 있다. 또한 시효 후의 합금 분말은, 후술하는 분쇄에 의해 미립화되는 경향이 있다. 합금 분말의 미립화에 의해, 소결체의 고온 경도가 향상되는 것도 기대된다.
가열 온도는, 예를 들면, 500℃ 이상 1300℃ 이하이어도 좋고, 700℃ 이상 1100℃ 이하이어도 좋으며, 800℃ 이상 1000℃ 이하이어도 좋다. 가열 시의 분위기는, 예를 들면, 진공 분위기, 질소 가스 분위기, 아르곤 가스 분위기 등이면 된다. 처리 시간은, 예를 들면, 2시간 이상 200시간 이하이어도 좋고, 5시간 이상 50시간 이하이어도 좋으며, 10시간 이상 30시간 이하이어도 좋다.
《산소와의 접촉(103)》
합금 분말의 제조 방법은, 합금 분말을 산소에 접촉시키는 것을 포함한다. 이에 따라 합금 분말에 산소가 함유된다. 합금 분말이 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하 함유하도록, 합금 분말이 산소와 접촉해도 좋다. 혹은, 합금 분말이 산소를 15 질량%보다 많이 함유하도록, 합금 분말이 산소와 접촉해도 좋다. 단, 이 경우는, 산소와의 접촉(102)의 이후에, 합금 분말이 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하 함유하도록 산소가 저감된다. 산소의 저감(104)은 후술한다.
전술한 물 분무에서, 합금 분말은 산소와 접촉해도 좋다. 예를 들면, 합금 분말은 대기 중에서 건조되어도 좋다. 이에 따라, 합금 분말이 산소와 접촉해도 좋다. 혹은, 합금 분말은 대기 중에서 분쇄되어도 좋다. 이에 따라, 합금 분말이 산소와 접촉해도 좋다. 즉, 합금 분말을 산소에 접촉시키는 것은, 합금 분말을 대기 중에서 분쇄하는 것을 포함해도 좋다. 대기 중에서의 분쇄에 의해, 합금 분말이 효율적으로 산소와 접촉할 수 있다. 분쇄에 의해 합금 분말의 d50도 조정될 수 있다.
분쇄 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 건식 제트밀, 습식 제트밀, 건식 볼밀, 습식 볼밀 등에 의해 합금 분말이 분쇄된다. 「건식」은 분쇄 시에 용매가 사용되지 않는 것을 나타낸다. 「습식」은 분쇄 시에 용매가 사용되는 것을 나타낸다. 건식은 습식보다 산소 함유량이 증가하는 경향이 있다.
건식 제트밀에서, 분쇄 가스는 예를 들면 공기 등이면 된다. 압력은, 예를 들면 0.5∼3 MPa이어도 좋고, 1∼2 MPa이어도 좋다. 제트밀은 볼밀보다 산소 함유량이 증가하는 경향이 있다.
습식의 분쇄에서, 용매는, 예를 들면, 아세톤, 에탄올 등이면 된다. 볼밀에서는, 예를 들면, 알루미나볼, 질화규소볼, 초경합금볼 등이 이용된다. 분쇄 시간은, 예를 들면 0.5∼200시간이면 된다.
《산소의 저감(104)》
합금 분말의 제조 방법은, 합금 분말에 함유되는 산소를 저감하는 것을 더 포함해도 좋다. 여기서는, 합금 분말이 산소를 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하 함유하도록 산소가 저감된다.
합금 분말에 함유되는 산소는, 예를 들면, 이하의 제1 처리, 제2 처리 및 제3 처리에 의해 저감된다. 제1 처리, 제2 처리 및 제3 처리는, 어느 하나가 실시되어도 좋다. 제1 처리, 제2 처리 및 제3 처리는, 이들 중 2개 이상이 실시되어도 좋다. 제1 처리, 제2 처리 및 제3 처리는, 각각 복수회 실시되어도 좋다.
(제1 처리)
제1 처리에서는, 실질적으로 무산소 분위기 중에서 합금 분말이 가열된다. 이에 따라 합금 분말의 산소 함유량이 저감된다. 실질적인 무산소 분위기는, 예를 들면, 고순도 질소 가스의 플로우, 고순도 아르곤 가스의 플로우 등에 의해 실현된다. 여기서는, 일례로서, 고순도 질소 가스의 플로우 중에서의 가열이 설명된다.
가열 온도는, 예를 들면, 800℃ 이상 1300℃ 이하이면 된다. 즉, 산소를 저감하는 것은, 질소 가스 분위기 중에서 합금 분말을 800℃ 이상 1300℃ 이하로 가열하는 것을 포함해도 좋다.
합금 분말이 800℃ 이상으로 가열되는 것에 의해, 합금 분말의 산소 함유량이 저감되기 쉽다. 합금 분말이 환원되기 때문이라고 생각된다. 합금 분말이 1300℃ 이하로 가열되는 것에 의해, 합금 분말 중의 입자의 조대화가 억제된다. 즉, 가열에 의한 d50의 증대가 억제된다. 입자의 용융이 억제되기 때문이라고 생각된다. 합금 분말은, 900℃ 이상 1000℃ 이하로 가열되어도 좋다. 이에 따라, 산소의 저감이 기대된다. 또한 입자의 조대화의 억제도 기대된다.
고순도 질소 가스는, 일반적으로 입수 가능한 것이면 된다. 질소 가스의 순도는 등급 3 이상이 적합하다. 「등급 3」이란, 질소 가스 농도가 99.9 체적%를 넘는 순도를 나타낸다. 질소 가스 농도가 99.999 체적%를 넘는 「등급 2」가 이용되어도 좋다. 질소 가스 농도가 99.99995 체적%를 넘는 「등급 1」이 이용되어도 좋다. 질소 가스의 순도가 높을수록 산소가 저감되기 쉽다. 고순도 질소 가스로는, 예를 들면, 타이요 일본 산소 제조의 고순도 질소 「G3(등급 3)」 등, 또는 이것과 동등품이 이용된다.
가열은, 예를 들면, 고순도 질소 가스가 흐르고 있는 카본로(carbon furnace) 내에서 실시된다. 카본로로는, 예를 들면 모토야마사 제조의 초고온 분위기 전기로(모델 「MTG-620」) 등, 또는 이것과 동등품이 이용된다.
처리 시간이 길수록 합금 분말의 산소 함유량이 저감되는 경향이 있다. 처리 시간은, 예를 들면, 1시간 이상 12시간 이하이어도 좋고, 1시간 이상 5시간 이하이어도 좋으며, 1시간 이상 3시간 이하이어도 좋다.
질소 가스의 유량은, 처리 대상인 합금 분말의 양 등에 따라서 적절하게 조정된다. 질소 가스의 유량은, 예를 들면 1∼5 L/min(리터/분)이면 된다.
(제2 처리)
제2 처리에서는, 저산소 분압의 분위기 중에서 합금 분말이 가열된다. 이에 따라 합금 분말의 산소 함유량이 저감된다. 제2 처리의 가열 온도 및 처리 시간은, 제1 처리의 가열 온도 및 처리 시간과 동일하면 된다. 즉, 제2 처리는, 저산소 분압의 질소 가스가 흐르고 있는 카본로 내에서 실시될 수 있다.
본 명세서의 「저산소 분압」은, 산소 분압이 1×10-10 atm 이하인 상태를 나타낸다. 산소 분압이 낮을수록 합금 분말의 산소 함유량이 저감되는 경향이 있다. 합금 분말이 효율적으로 환원되기 때문이라고 생각된다.
실온 시의 산소 분압은, 예를 들면 1×10-10∼1×10-30 atm이어도 좋고, 1×10-20∼1×10-30 atm이어도 좋으며, 1×10-25∼1×10-30 atm이어도 좋고, 1×10-28∼1×10-30 atm이어도 좋다. 저산소 분압의 분위기는, 예를 들면, 질소 가스 중의 산소 분압이 산소 분압 제어 장치에 의해 제어됨으로써 형성된다. 산소 분압 제어 장치로는, 예를 들면, STㆍLAB 제조의 산소 분압 컨트롤러(모델 「SiOC-200」) 등, 또는 이것과 동등품이 이용된다.
(제3 처리)
제3 처리에서는, 합금 분말이 열플라즈마에 접촉된다. 열플라즈마는, 합금 분말을 환원시키고, 산소 함유량을 저감한다. 즉, 산소를 저감하는 것은, 합금 분말을 열플라즈마에 접촉시키는 것을 포함해도 좋다. 열플라즈마는, 합금 분말의 입경에 미치는 영향이 작기 때문에 적합하다. 예를 들면, 열플라즈마와의 접촉에서는 d50이 증대되기 어렵다.
열플라즈마는, 예를 들면, 아르곤 가스 및 수소 가스 중의 적어도 하나를 포함하는 가스가 플라즈마화됨으로써 생성된다. 여기서는, 일례로서 아르곤 가스 및 수소 가스를 포함하는 혼합 가스를 이용하는 예가 설명된다.
열플라즈마 발생 장치의 챔버 내에 합금 분말이 배치된다. 챔버 내의 압력은, 예를 들면, 20 kPa 이상 50 kPa 이하로 조정된다. 플라즈마 가스에는, 아르곤 가스 및 수소 가스를 포함하는 혼합 가스가 이용된다. 25 kW 이상 35 kW 이하의 고주파 전류가 인가된다. 이에 따라 챔버 내에 열플라즈마가 생성된다. 합금 분말은 열플라즈마와 접촉한다. 이에 따라, 합금 분말의 산소 함유량이 저감된다.
《알루미나의 석출(105)》
합금 분말의 제조 방법은, 합금 분말을 진공 중에서 가열함으로써 알루미나를 석출시키는 것을 포함해도 좋다. 예를 들면, 진공 중에서 합금 분말이 가열되는 것에 의해, 합금 분말 내에 미세한 알루미나가 석출된다. 미리 합금 분말 내에 미세한 알루미나를 석출시켜 놓음으로써, 소결체에서 분산 강화가 강해질 가능성도 있다.
가열 시의 분위기는, 전형적으로는 고진공(1×10-1∼1×10-5 Pa의 상태)이 된다. 분위기는, 중진공(1×102∼1×10-1 Pa의 상태)이 되어도 좋고, 초고진공(1×10-5 Pa 이하의 상태)이 되어도 좋다. 가열 온도는, 예를 들면 800℃ 이상 1000℃ 이하이면 된다.
<소결체>
이하, 본 실시형태에 관한 소결체가 설명된다. 소결체는, 전술한 본 실시형태의 합금 분말을 포함한다. 소결체는, 미세한 알루미나의 분산 강화에 의해 고온 경도가 향상되었다.
소결체는, 예를 들면 합금 분말을 0.1 체적% 이상 100 체적% 이하 함유할 수 있다. 소결체는, 합금 분말 자체가 소결됨으로써 형성되어도 좋다. 즉 소결체는, 합금 분말을 실질적으로 100 체적% 함유해도 좋다.
합금 분말은 소결체의 바인더이어도 좋다. 즉 소결체는, 경질 입자 및 결합상(binder phase)을 포함해도 좋다. 결합상은 합금 분말을 포함한다. 소결체는, 예를 들면, 경질 입자를 50 체적% 이상 99.9 체적% 이하 함유하고, 합금 분말을 0.1 체적% 이상 50 체적% 이하 함유해도 좋다. 경질 입자는, 예를 들면 탄화텅스텐(WC) 입자, CBN 입자, 다이아몬드 입자, 질화티탄(TiN) 입자 등이어도 좋다. 즉, 소결체는, 초경합금, CBN 소결체, 다이아몬드 소결체, 세라믹스 소결체 등이어도 좋다.
소결체가 실질적으로 합금 분말만으로 구성되어 있는 것, 혹은 소결체의 결합상이 합금 분말을 포함하는 것은, 에너지 분산형 X선 분석(Energy Dispersive X-ray spectrometry, EDX)에 의해 특정된다.
소결체가 경질 입자 및 합금 분말(결합상)을 포함하는 경우, 합금 분말의 체적 함유율은, 예를 들면, 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지의 화상 해석에 의해 측정된다. SEM 관찰에 앞서, 소결체는 경면 연마된다. 연마면이 관찰된다. 관찰 배율은, 예를 들면 경질 입자의 크기 등에 따라서 조정된다. 관찰 배율은, 예를 들면 30000배 정도이다. 연마면의 반사 전자 이미지가 화상 해석된다. 예를 들면, 반사 전자 이미지가 2치화된다. 이에 따라, 반사 전자 이미지 내의 화소가, 합금 분말(결합상)에 유래하는 화소와, 경질 입자에 유래하는 화소로 분류된다. 합금 분말에 유래하는 화소의 합계 면적을, 반사 전자 이미지 전체의 면적으로 나눈다. 이에 따라, 합금 분말의 체적 함유율(백분률)이 산출된다. 하나의 소결체에 관해, 측정은 적어도 5개소에서 실시된다. 적어도 5개소의 측정 결과의 산술 평균치가, 합금 분말의 체적 함유율로서 채용된다.
소결체는, 예를 들면, 내열 부품, 내마모 부품, 내마모 공구, 절삭 공구 등이어도 좋다. 소결체는, 고온 경도가 요구되는 용도에 적합하다. 소결체는, 예를 들면 터빈 디스크, 내열 합금용 밀링 공구 등에 적합하다. 합금 분말이 바인더인 경우, 결합상이 고온에서 연화되기 어렵기 때문에 공구 수명의 향상 등이 기대된다.
<소결체의 제조 방법>
이하, 본 실시형태에 관한 소결체의 제조 방법을 설명한다.
도 2는, 본 실시형태에 관한 소결체의 제조 방법의 개략을 나타내는 플로우차트이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 소결체의 제조 방법은, 합금 분말의 준비(100) 및 소결(200)을 포함한다. 소결(200)은, 가압(201) 및 가열(202)을 포함한다. 즉, 소결체의 제조 방법은, 합금 분말의 준비(100), 가압(201) 및 가열(202)을 포함한다.
《합금 분말의 준비(100)》
소결체의 제조 방법은, 합금 분말을 준비하는 것을 포함한다. 예를 들면, 전술한 합금 분말의 제조 방법에 의해 본 실시형태의 합금 분말이 준비될 수 있다.
《소결(200)》
소결체의 제조 방법은, 합금 분말을 소결하는 것을 포함한다. 소결하는 것은, 합금 분말을 가압하는 것, 및, 합금 분말을 가열하는 것을 포함한다. 즉, 소결체의 제조 방법은, 합금 분말을 가압하는 것, 및, 합금 분말을 가열하는 것을 포함한다.
예를 들면, 합금 분말이 가압되는 것에 의해 압분체가 형성되어도 좋다. 압분체가 가열되는 것에 의해 소결체가 형성되어도 좋다.
소결 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 방전 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering, SPS), 핫프레스, 혹은 고온 고압 발생 장치를 이용한 초고압 프레스 등이 실시될 수 있다. 고온 고압 발생 장치는, 예를 들면 벨트형이어도 좋고, 큐빅형이어도 좋고, 분할 구형이어도 좋다.
합금 분말은, 예를 들면, 10 MPa 이상 10 GPa 이하로 가압되어도 좋고, 100 MPa 이상 10 GPa 이하로 가압되어도 좋으며, 1 GPa 이상 10 GPa 이하로 가압되어도 좋고, 5 GPa 이상 10 GPa 이하로 가압되어도 좋다. 합금 분말은, 예를 들면 900℃ 이상 1700℃ 이하로 가열되어도 좋고, 1250℃ 이상 1700℃ 이하로 가열되어도 좋으며, 1400℃ 이상 1600℃ 이하로 가열되어도 좋다.
가압은 가열과 동시에 실시되어도 좋다. 예를 들면, 소결체의 제조 방법에서, 합금 분말은, 10 MPa 이상 10 GPa 이하로 가압되는 가운데, 900℃ 이상 1700℃ 이하로 가열되어도 좋다. 합금 분말이 고압 하에서 가열되는 것에 의해, 알루미나의 조대화가 억제되는 경향이 있다. 이에 따라, 미세한 알루미나가 석출될 가능성이 있다. 즉, 분산 강화가 강해지는 것이 기대된다.
실시예
이하, 실시예를 설명한다. 단 이하의 예는 청구범위를 한정하는 것은 아니다.
<합금 분말의 제조>
이하와 같이 하여 각종 합금 분말이 제조되었다.
《분말 No.1∼41》
하기 표 1 및 표 2에 나타내는 비율로, 각 원소를 함유하는 합금 용탕이 용해 제조되었다. 합금 용탕은, 고주파 대기 용해로에 의해 용해 제조되었다. 용해 제조 시의 최고 온도는 3000℃였다.
물 분무법에 의해 합금 용탕이 분말화되었다. 이에 따라, 합금 분말이 조제되었다. 합금 분말의 d50은 물 분무 시의 수압에 의해 조정되었다. 합금 조성 및 d50은 전술한 방법에 의해 측정되었다. 산소 함유량의 측정에는, HORIBA사 제조의 산소ㆍ질소 분석 장치 「EMGA-920」이 이용되었다. 측정 결과는, 하기 표 1의 「조성」 및 「물 분무」의 란에 나타나 있다.
하기 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 분말 No.13∼17 및 24∼38은, 합금 분말에 있어서, W, Al 및 산소를 제외한 잔부가, Co 및 Ni 중의 적어도 하나에 더하여, 천이금속(Cr, Ta, Mo, V, Ti, Zr, Hf, Nb, Mn, Re, Fe, Rh, Ir, Pd 혹은 Pt), Si, Ge, B, C 또는 Sn을 더 함유하도록 제조되었다. 이들 원소의 함유량은, 하기 표 1 및 표 2의 「기타」의 란에 나타나 있다.
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 분말 No.18∼20은 물 분무 후에 분쇄되었다. 분말 No.18은 건식 제트밀에 의해 분쇄되었다. 건식 제트밀로는, 산렉스 공업사 제조의 건식 제트밀(모델 「NJ-100」)이 이용되었다. 공기가 분쇄 가스로서 이용되었다. 즉, 합금 분말이 대기 중에서 분쇄되었다. 분쇄 가스의 압력은 1.5 MPa였다. 하기 표 1에서, 건식 제트밀은 「건식 JM」으로 약기되어 있다.
분말 No.19는, 습식 제트밀에 의해 분쇄되었다. 습식 제트밀로는, 릭스사 제조의 「G-smasher, PM-L1000」이 이용되었다. 하기 표 1에서, 습식 제트밀은 「습식 JM」으로 약기되어 있다.
분말 No.20은, 습식 볼밀에 의해 분쇄되었다. 용매에는 에탄올이 이용되었다. 용매의 양은, 슬러리의 고형분 농도가 30 질량%가 되도록 설정되었다. 매개체로는, 초경합금볼(직경 : 3 mm)이 이용되었다.
분말 No.21에서는, 합금 분말의 분쇄 전에 합금 분말의 시효가 촉진되었다. 즉, 합금 분말이 진공 중 900℃에서 20시간 가열되었다. 가열 후에, 습식 볼밀에 의해 합금 분말이 분쇄되었다. 습식 볼밀의 조건은 분말 No.20과 동일하다.
분쇄 전후에 d50이 측정되었다. 측정 결과는 하기 표 1의 「물 분무」 및 「분쇄」의 란에 나타나 있다. 분쇄 전에 합금 분말의 시효가 촉진된 분말 No.21은, 시효가 촉진되지 않은 분말 No.20에 비교해서, 분쇄 후의 d50이 약간 작았다.
분말 No.12는, 물 분무 후에 저산소 분압의 질소 가스 분위기 중에서 가열되었다. 즉, 합금 분말에 함유되는 산소가 저감되었다. 가열은 카본로 내에서 실시되었다. 저산소 분압의 질소 가스는, 질소 가스 중의 산소 분압이 산소 분압 제어 장치에 의해 제어되는 것에 의해 형성되었다. 분위기 중의 산소 분압은, 지르코니아식 산소 농도계(HORIBA사 제조의 「EMGA-650 W」)에 의해 측정되었다. 실온 시에 산소 분압은 1×10-29 atm였다. 합금 분말은 1300℃에서 2시간 가열되었다.
Figure 112018105589023-pct00001
Figure 112018105589023-pct00002
《분말 No.42∼44》
상기와 동일한 순서로, 물 분무법에 의해 하기 표 3에 나타낸 합금 분말이 조제되었다. 분말 No.43 및 44는, 물 분무 후에 진공 중에서 가열되었다. 즉 합금 분말은, 1×10-3 Pa의 진공 중에서 900℃로 가열되었다. 가열 시간은 하기 표 3에 나타나 있다. 이에 따라, 합금 분말 내에 알루미나가 석출되었다.
HORIBA사 제조의 산소ㆍ질소 분석 장치 「EMGA-920」에 의해, 합금 분말의 산소 함유량이 측정되었다. XRD 분석 및 리트벨트 해석에 의해, 산소 함유량 중, 흡착 산소의 비율 및 알루미나를 형성하고 있는 산소의 비율이 측정되었다. 측정에는, 리가쿠사 제조의 XRD 장치 「MiniFlex600」이 이용되었다. 리트벨트 해석에는, 통합 분말 X선 해석 소프트웨어 「PDXL」이 이용되었다. 측정 결과는, 하기 표 3의 「산소의 존재 형태」의 란에 나타나 있다.
Figure 112018105589023-pct00003
<소결체의 제조>
분말 No.1∼41이 원료가 되고, 하기 표 4 및 표 5에 나타내는 소결체 No.1∼41이 제조되었다. 하기 표 4 및 표 5의 「준비」의 란에 나타내는 「분말 No.」는, 상기 표 1 및 표 2의 「분말 No.」에 대응한다.
하기 표 4 및 표 5에 나타내는 조건으로 합금 분말이 소결되었다. 가압은 가열과 동시에 실시되었다. 즉 합금 분말이 7 GPa로 가압되면서 1500℃로 가열되었다. 소결은 15분간 실시되었다.
<소결체의 평가>
소결체의 비커스 경도가 측정되었다. 비커스 경도는 25℃ 및 600℃에서 측정되었다. 즉 실온 경도 및 고온 경도가 측정되었다. 측정에는 니콘사 제조의 고온 현미경도계 「QM형」이 이용되었다. 비커스 경도는 이하의 조건으로 측정되었다. 측정 결과는 하기 표 4에 나타나 있다.
(비커스 경도의 측정 조건)
승온 속도 : 20 K/min
유지 시간 : 5 min
시험 하중 : 50 gf
하중 부하 시간 : 30 sec
분위기 : 3×10-5 tоrr
소결체의 항절 강도가 측정되었다. 항절 강도는 「JIS K 7017」에 준거한 조건으로 측정되었다. 측정 결과는 하기 표 5에 나타나 있다.
Figure 112018105589023-pct00004
Figure 112018105589023-pct00005
<결과>
상기 표 1, 표 2 및 표 4에 나타낸 바와 같이, 이하의 조성 및 d50을 갖는 합금 분말이 원료가 된 소결체는 고온 경도가 향상되었다. 소결 시에 미세한 알루미나가 석출되고, 미세한 알루미나에 의해 분산 강화가 발생하기 때문이라고 생각된다. 상기 소결체 중, 잔부가 Co 및 Ni를 모두 함유하는 소결체는, 실온 경도 및 고온 경도가 한층 더 향상되었다.
《조성》
W : 3 질량% 이상 30 질량% 이하
Al : 2 질량% 이상 30 질량% 이하
산소 : 0.2 질량% 이상 15 질량% 이하
잔부 : Co 및 Ni 중의 적어도 하나
《평균 입경》
d50 : 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 합금 분말은, 소결 전의 단계에서 알루미나를 포함하는 것도 있었다.
상기 표 1, 표 2 및 표 5에 나타낸 바와 같이, 합금 분말의 잔부가 Co 및 Ni 중의 적어도 하나에 더하여, 천이금속(단, W, Co 및 Ni를 제외), Si, Ge, B, C 및 Sn으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유함으로써, 소결체에서 항절 강도의 향상을 기대할 수 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니다. 청구범위에 의해 확정되는 기술적 범위는, 청구범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 포함한다.
100 : 합금 분말의 준비, 101 : 분말의 조제, 102 : 시효, 103 : 산소와의 접촉, 104 : 산소의 저감, 105 : 알루미나의 석출, 200 : 소결, 201 : 가압, 202 : 가열.

Claims (20)

  1. 텅스텐을 3 질량% 이상 30 질량% 이하,
    알루미늄을 2 질량% 이상 30 질량% 이하,
    산소를 4 질량% 이상 10 질량% 이하, 그리고
    코발트 및 니켈 중의 적어도 하나를 잔부로서 함유하고,
    평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하인 것인, 합금 분말.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 4 ㎛ 이하인 것인, 합금 분말.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 평균 입경이 0.3 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 것인, 합금 분말.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 산소를 5 질량% 이상 8 질량% 이하 함유하고,
    상기 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 1.5 ㎛ 이하인 것인, 합금 분말.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 텅스텐을 5 질량% 이상 25 질량% 이하 함유하는 것인, 합금 분말.
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알루미늄을 5 질량% 이상 15 질량% 이하 함유하는 것인, 합금 분말.
  7. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    천이금속(단, 상기 텅스텐, 상기 코발트 및 상기 니켈을 제외), 규소, 게르마늄, 붕소, 탄소 및 주석으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 잔부로서 더 함유하는 것인, 합금 분말.
  8. 텅스텐을 5 질량% 이상 25 질량% 이하,
    알루미늄을 5 질량% 이상 15 질량% 이하,
    산소를 5 질량% 이상 8 질량% 이하,
    니켈을 35 질량% 이상 45 질량% 이하, 그리고
    코발트를 잔부로서 함유하고,
    평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 1.5 ㎛ 이하인 것인, 합금 분말.
  9. 제 1항 내지 제 4항 및 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산소의 적어도 일부는, 상기 합금 분말에 흡착되는 것인, 합금 분말.
  10. 제 1항 내지 제 4항 및 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산소의 적어도 일부는, 상기 알루미늄과 함께 알루미나를 형성하는 것인, 합금 분말.
  11. 제 1항 내지 제 4항 및 제 8항 중 어느 한 항에 기재된 상기 합금 분말을 포함하는 것인, 소결체.
  12. 코발트 및 니켈 중의 적어도 하나, 텅스텐 및 알루미늄을 함유하는 합금 분말을 조제하는 것, 및
    상기 합금 분말을 산소에 접촉시키는 것
    을 포함하고,
    상기 합금 분말은,
    상기 텅스텐을 3 질량% 이상 30 질량% 이하,
    상기 알루미늄을 2 질량% 이상 30 질량% 이하,
    상기 산소를 4 질량% 이상 10 질량% 이하, 그리고
    상기 코발트 및 상기 니켈 중의 적어도 하나를 잔부로서 함유하고,
    평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하가 되도록 제조되는 것인, 합금 분말의 제조 방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 합금 분말을 상기 산소에 접촉시키는 것은, 상기 합금 분말을 대기 중에서 분쇄하는 것을 포함하는 것인, 합금 분말의 제조 방법.
  14. 제 12항 또는 제 13항에 있어서,
    상기 합금 분말에 함유되는 상기 산소를 저감하는 것을 더 포함하는 것인, 합금 분말의 제조 방법.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 산소를 저감하는 것은, 질소 가스 분위기 중에서 상기 합금 분말을 800℃ 이상 1300℃ 이하로 가열하는 것을 포함하는 것인, 합금 분말의 제조 방법.
  16. 제 14항에 있어서,
    상기 산소를 저감하는 것은, 상기 합금 분말을 열플라즈마에 접촉시키는 것을 포함하고,
    상기 열플라즈마는, 아르곤 가스 및 수소 가스 중의 적어도 하나를 포함하는 가스를 플라즈마화함으로써 생성되는 것인, 합금 분말의 제조 방법.
  17. 제 13항에 있어서,
    상기 분쇄하는 것의 이전에, 상기 합금 분말을 가열함으로써 상기 합금 분말의 시효를 촉진시키는 것을 더 포함하는 것인, 합금 분말의 제조 방법.
  18. 제 12항 또는 제 13항에 있어서,
    상기 합금 분말을 진공 중에서 가열함으로써 알루미나를 석출시키는 것을 더 포함하는 것인, 합금 분말의 제조 방법.
  19. 제 1항 내지 제 4항 및 제 8항 중 어느 한 항에 기재된 상기 합금 분말을 준비하는 것,
    상기 합금 분말을 가압하는 것, 및
    상기 합금 분말을 가열하는 것
    을 포함하는 것인, 소결체의 제조 방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 합금 분말은, 10 MPa 이상 10 GPa 이하로 가압되는 가운데, 900℃ 이상 1700℃ 이하로 가열되는 것인, 소결체의 제조 방법.
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