KR102264644B1 - W-Ti 스퍼터링 타깃 - Google Patents

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미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃은, Ti 를 5 질량％ 이상 20 질량％ 이하의 범위 내, Fe 를 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내, Cr 을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 W 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 것을 특징으로 한다.

Description

W-Ti 스퍼터링 타깃
본 발명은, W-Ti 막을 성막하기 위한 W-Ti 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
본원은 2018년 11월 6일에 일본에 출원된 특허출원 2018-208952호에 대하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 반도체 칩을 기판에 실장할 때에는, 예를 들어 Al 전극이나 Cu 전극 상에 Au 범프나 땜납 범프 등을 형성하고 있다.
예를 들어 Al 전극과 Au 범프가 직접 접촉하게 된 경우에는, Al 과 Au 가 서로 확산되어 Al 과 Au 의 금속 간 화합물이 형성되어 버려, 전기 저항이 상승하거나 밀착성이 저하되거나 할 우려가 있었다. 또, 예를 들어 Cu 전극과 땜납 범프가 직접 접촉하게 된 경우에는, Cu 와 땜납 중의 Sn 이 서로 확산되어 Cu 와 Sn 의 금속 간 화합물이 형성되어 버려, 전기 저항이 상승하거나 밀착성이 저하되거나 할 우려가 있었다.
그래서, 예를 들어 특허문헌 1, 2 에 개시된 W-Ti 스퍼터링 타깃을 사용하여, 하지 전극과 범프 사이에 상호의 원소의 확산을 방지하는 확산 방지층으로서, W-Ti 막을 형성하고 있다.
특허문헌 1, 2 에 기재된 W-Ti 스퍼터링 타깃은, 각각 분말 소결법에 의해 제조되고 있다.
하지 전극 및 범프 사이에 확산 방지층으로서 W-Ti 막을 성막할 때에는, 하지 전극의 전체면에 W-Ti 막을 성막한 후에 범프를 형성하고, 범프가 형성되어 있지 않은 영역의 W-Ti 막을 에칭에 의해 제거하고 있었다. 그러나, 이 W-Ti 막은, 에칭 레이트가 매우 느리기 때문에, 생산 효율이 나쁘다는 문제가 있었다.
그래서, 특허문헌 3 에 있어서는, Fe 를 미량 첨가한 W-Ti 스퍼터링 타깃을 사용함으로써, 성막된 W-Ti 막에 Fe 를 함유시켜, 에칭 레이트를 개선할 수 있는 것이 개시되어 있다.
또, 특허문헌 4 에 있어서는, 타깃면 내에 있어서의 Fe 농도의 편차를 규정함으로써, 에칭 레이트가 균일한 W-Ti 막을 성막할 수 있는 것이 개시되어 있다.
일본 특허공보 제2606946호 일본 공개특허공보 평05-295531호 일본 특허공보 제4747368호 일본 특허공보 제5999161호
특허문헌 3, 4 에 개시되어 있는 바와 같이, Fe 를 미량 첨가한 W-Ti 스퍼터링 타깃을 사용함으로써, 성막된 W-Ti 막의 에칭 레이트가 개선되게 된다.
그러나, 예를 들어 특허문헌 2 에 기재되어 있는 바와 같이, W-Ti 스퍼터링 타깃 중에 Fe 등의 불순물이 혼입되면, 스퍼터 성막시에 이상 방전이 발생하기 쉬워져, 장시간 안정적으로 스퍼터 성막을 실시할 수 없게 될 우려가 있었다.
이 발명은, 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, Fe 의 첨가에 의해 높은 에칭 레이트의 W-Ti 막을 성막할 수 있음과 함께, 스퍼터시에 있어서의 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있는 W-Ti 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, W-Ti 스퍼터링 타깃에, Fe 입자가 산화물의 상태로 존재하면, 스퍼터시에 이상 방전이 발생하기 쉬워지는 것을 알 수 있었다. 그리고, Fe 와 함께 Cr 을 적당량 첨가하면, W-Ti 스퍼터링 타깃 내에 있어서 Fe 와 Cr 이 공존하게 되어, 스퍼터시에 있어서, Fe 에서 기인한 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다는 지견을 얻었다.
본 발명은, 상기 서술한 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 본 발명의 일 양태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃은, Ti 를 5 질량％ 이상 20 질량％ 이하의 범위 내, Fe 를 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내, Cr 을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 W 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
이와 같은 구성으로 된 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 를 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고 있기 때문에, 성막된 W-Ti 막의 에칭 레이트를 개선할 수 있다.
그리고, 이와 같은 구성으로 된 W-Ti 스퍼터링 타깃은, Cr 을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고 있기 때문에, Fe 에서 기인한 이상 방전의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능해진다.
본 발명의 다른 양태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서는, 추가로, Ni 를 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유해도 된다.
이 경우, W-Ti 스퍼터링 타깃이, Ni 를 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유함으로써, Cr 과의 상승 효과에 의해 Fe 에서 기인한 이상 방전의 발생을 더욱 억제하는 것이 가능해진다.
또, 본 발명의 다른 양태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서는, 타깃면 내에 있어서 복수의 지점에서 Fe 농도 및 Cr 농도를 측정하고, 이하의 (1) 식으로 산출되는 Fe 농도의 편차 및 Cr 농도의 편차가, 각각 50 ％ 이하여도 된다.
(1) 식 : (농도의 편차) ＝ {(Cmax － Cmin)/Cave} × 100
Cave : 측정 대상 원소의 복수 점의 평균 농도
Cmax : 측정 대상 원소의 복수 점의 최대 농도
Cmin : 측정 대상 원소의 복수 점의 최소 농도
이 경우, 타깃면 내에 있어서의 Fe 농도의 편차가 억제되어 있기 때문에, Fe 농도의 편차가 작고 에칭 레이트가 균일한 W-Ti 막을 성막할 수 있다.
또, 타깃면 내에 있어서의 Cr 농도의 편차가 억제되어 있기 때문에, Fe 와 Cr 이 공존하게 되어, Fe 에서 기인한 이상 방전의 발생을 타깃면 전체에서 억제할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, Fe 의 첨가에 의해 높은 에칭 레이트의 W-Ti 막을 성막할 수 있음과 함께, 스퍼터시에 있어서의 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있는 W-Ti 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이 가능해진다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 나타내는 플로도이다.
도 2 는, 타깃면이 원형을 이루는 W-Ti 스퍼터링 타깃의 타깃면에 있어서의 Fe 농도의 측정 위치를 나타내는 설명도이다.
도 3 은, 타깃면이 사각형을 이루는 W-Ti 스퍼터링 타깃의 타깃면에 있어서의 Fe 농도의 측정 위치를 나타내는 설명도이다.
도 4 는, 실시예에 있어서, Si 기판 상에 성막된 W-Ti 막의 에칭 레이트를 측정한 지점을 설명하는 설명도이다.
이하에, 본 발명의 실시형태인 W-Ti 스퍼터링 타깃에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
본 실시형태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃은, 예를 들어 액정 드라이버 IC 를 COF 테이프에 접합하기 위해 액정 드라이버 IC 상에 형성된 Au 범프와 Al 패드 부 (하지 전극) 사이에, 확산 방지층으로서 W-Ti 막을 스퍼터링에 의해 성막할 때에 사용되는 것이다.
본 실시형태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃은, Ti 를 5 질량％ 이상 20 질량％ 이하의 범위 내, Fe 를 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내, Cr 을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 W 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성을 갖는다.
본 실시형태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서는, 추가로, Ni 를 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고 있어도 된다.
또, 본 실시형태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서는, 타깃면 내에 있어서 복수의 지점에서 Fe 농도 및 Cr 농도를 측정하고, 이하의 (1) 식으로 산출되는 Fe 농도의 편차 및 Cr 농도의 편차가, 각각 50 ％ 이하로 되어 있어도 된다.
(1) 식 : (농도의 편차) ＝ {(Cmax － Cmin)/Cave} × 100
Cave : 측정 대상 원소의 복수 점의 평균 농도
Cmax : 측정 대상 원소의 복수 점의 최대 농도
Cmin : 측정 대상 원소의 복수 점의 최소 농도
이하에, 상기 서술한 바와 같이 성분 조성을 규정한 이유에 대하여 설명한다.
＜Ti : 5 질량％ 이상 20 질량％ 이하＞
W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Ti 함유량이 5 질량％ 미만이 된 경우에는, 성막된 W-Ti 막과 하지 전극의 밀착성이 저하될 우려가 있다.
한편, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Ti 함유량이 20 질량％ 를 초과한 경우에는, 성막된 W-Ti 막의 전기 저항이 상승되어 버림과 함께, 성막된 W-Ti 막에 의해 범프를 구성하는 원소 (본 실시형태에서는 Au) 와 하지 전극을 구성하는 원소 (본 실시형태에서는 Al) 의 상호의 확산을 충분히 방지하지 못하게 될 우려가 있다.
그래서, 본 실시형태에 있어서는, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Ti 의 함유량을 5 질량％ 이상 20 질량％ 이하의 범위 내로 규정하고 있다.
Ti 의 함유량의 하한은, 7 질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 9 질량％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또, Ti 의 함유량의 상한은, 15 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 13 질량％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
＜Fe : 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하＞
W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서 Fe 를 첨가함으로써, 성막된 W-Ti 막에 있어서 결정립계에 Fe 상 (相) 이 존재하게 된다. 이 Fe 상은, W-Ti 상에 비해 내식성이 낮아 에칭되기 쉽기 때문에, 에칭시에 Fe 상 및 결정립계가 우선적으로 용해됨으로써, W-Ti 막의 에칭 레이트가 개선되게 된다. W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Fe 의 함유량이 25 질량ppm 미만이 된 경우에는, 성막된 W-Ti 막의 에칭 레이트를 충분히 개선하지 못할 우려가 있다.
한편, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Fe 의 함유량이 100 질량ppm 을 초과한 경우에는, 성막된 W-Ti 막에 의해 범프를 구성하는 원소 (본 실시형태에서는 Au) 와 하지 전극을 구성하는 원소 (본 실시형태에서는 Al) 의 상호의 확산을 충분히 방지하지 못하게 될 우려가 있다. 또, W-Ti 스퍼터링 타깃 중의 Fe 입자가 산화물로서 존재하여, 스퍼터시에 이상 방전이 발생하기 쉬워질 우려가 있다.
그래서, 본 실시형태에 있어서는, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Fe 의 함유량을 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내로 규정하고 있다.
Fe 의 함유량의 하한은, 30 질량ppm 이상으로 하는 것이 바람직하고, 35 질량ppm 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또, Fe 의 함유량의 상한은, 75 질량ppm 이하로 하는 것이 바람직하고, 50 질량ppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
＜Cr : 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하＞
W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서 Fe 와 함께 Cr 을 첨가함으로써, Fe 와 Cr 이 공존함으로써, 산화물의 상태로 존재하는 Fe 입자의 수가 저감된다. 이로써, 스퍼터시에 있어서의 이상 방전의 발생을 억제하는 것이 가능해진다. W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Cr 의 함유량이 5 질량ppm 미만에서는, 스퍼터시에 있어서의 이상 방전의 발생을 충분히 억제하지 못할 우려가 있다.
한편, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Cr 의 함유량이 35 질량ppm 을 초과하면, 성막한 W-Ti 막의 내식성이 향상되어 버려, 에칭 레이트가 낮아질 우려가 있다.
그래서, 본 실시형태에 있어서는, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Cr 의 함유량을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내로 규정하고 있다.
Cr 의 함유량의 하한은, 8 질량ppm 이상으로 하는 것이 바람직하고, 12 질량ppm 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또, Cr 의 함유량의 상한은, 32 질량ppm 이하로 하는 것이 바람직하고, 30 질량ppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
＜Ni : 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하＞
W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서 Cr 과 함께 Ni 를 첨가함으로써, Cr 과의 상승 효과에 의해 Fe 에서 기인한 이상 방전의 발생을 더욱 억제하는 것이 가능해진다. 이 때문에, 필요에 따라 Ni 를 첨가하는 것이 바람직하다.
W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Ni 의 함유량을 1 질량ppm 이상으로 함으로써, 추가적인 이상 방전의 억제 효과를 확실하게 얻을 수 있다.
한편, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Ni 의 함유량을 15 질량ppm 이하로 함으로써, 성막한 W-Ti 막의 내식성이 필요 이상으로 향상되지 않아, 에칭 레이트가 낮아지는 것을 억제할 수 있다.
그래서, 본 실시형태에 있어서, Ni 를 첨가하는 경우에는, W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서의 Ni 의 함유량을 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
W-Ti 스퍼터링 타깃에 Ni 를 첨가하는 경우에는, Ni 의 함유량의 하한은, 3 질량ppm 이상으로 하는 것이 바람직하고, 5 질량ppm 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또, W-Ti 스퍼터링 타깃에 Ni 를 첨가하는 경우에는, Ni 의 함유량의 상한은, 14 질량ppm 이하로 하는 것이 바람직하고, 13 질량ppm 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
＜Fe 농도의 편차＞
본 실시형태에 있어서의 W-Ti 스퍼터링 타깃을 사용하여 W-Ti 막을 성막하는 경우에는, W-Ti 스퍼터링 타깃의 타깃면 전체로부터 각각 원자가 튕겨나와 성막되게 된다.
타깃면 내에 있어서 복수 지점에서 Fe 농도를 측정하여, 측정된 Fe 농도의 편차가 50 ％ 이하인 경우에는, 타깃면 내에 있어서 Fe 농도의 편차가 작아져 있게 된다. 따라서, 이 W-Ti 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막한 W-Ti 막에 있어서도, Fe 농도의 편차가 작아져, 에칭 레이트가 균일해진다.
Fe 농도의 편차는, 30 ％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 10 ％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
＜Cr 농도의 편차＞
본 실시형태에 있어서의 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 와 Cr 이 공존함으로써, 스퍼터시에 있어서, Fe 입자에서 기인한 이상 방전의 발생을 억제하고 있다.
타깃면 내에 있어서 복수 지점에서 Cr 농도를 측정하여, 측정된 Cr 농도의 편차가 50 ％ 이하인 경우에는, 타깃면 내에 있어서 Cr 농도의 편차가 작아져 있게 된다. 따라서, 이 W-Ti 스퍼터링 타깃 전체에서 Fe 와 Cr 이 공존하게 되어, 스퍼터시에 있어서, Fe 에서 기인한 이상 방전의 발생을 더욱 억제하는 것이 가능해진다.
타깃면 내의 Cr 농도의 편차는, 30 ％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 10 ％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태에 있어서는, W-Ti 스퍼터링 타깃의 타깃면이 원형을 이루는 경우에는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 원의 중심 (1), 및 원의 중심을 통과함과 함께 서로 직교하는 2 개의 직선 상의 외주 부분 (2), (3), (4), (5) 의 5 점에서 Fe 농도 및 Cr 농도를 측정하고, 상기 서술한 Fe 농도의 편차, 및 Cr 농도의 편차를 구하고 있다. 외주 부분 (2), (3), (4), (5) 는, 외주 가장자리로부터 내측을 향하여 직경의 10 ％ 이내의 범위 내로 하였다.
또, W-Ti 스퍼터링 타깃의 타깃면이 사각형을 이루는 경우에는, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 대각선이 교차하는 교점 (1) 과, 각 대각선 상의 코너부 (2), (3), (4), (5) 의 5 점에서 Fe 농도 및 Cr 농도를 측정하고, 상기 서술한 Fe 농도의 편차, 및 Cr 농도의 편차를 구하고 있다. 코너부 (2), (3), (4), (5) 는, 코너부로부터 내측을 향하여 대각선 전체 길이의 10 ％ 이내의 범위 내로 하였다.
다음으로, 본 실시형태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃을 제조하는 일 실시형태에 대하여, 도 1 의 플로도를 참조하여 설명한다.
본 실시형태에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 소정의 배합량으로 배합된 원료분 (原料粉) 을 혼합 분쇄하는 혼합 분쇄 공정 S01 과, 혼합 분쇄된 원료분을 가열하여 소결시키는 소결 공정 S02 와, 얻어진 소결체를 가공하는 가공 공정 S03 을 구비하고 있다.
먼저, 원료분으로서, Ti 분 (粉), W 분, 및 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을 준비한다.
Ti 분으로는, 순도가 99.999 질량％ 이상, 평균 입경이 1 ㎛ 이상 40 ㎛ 이하가 된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또, W 분으로는, 순도가 99.999 질량％ 이상, 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 으로는, Fe 및 Cr 이외 (또는 Fe, Cr 및 Ni 이외) 의 불순물량이 0.001 질량％ 이하, 평균 입경이 75 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하가 된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 의 평균 입경이 75 ㎛ 미만에서는, 취급이 곤란해질 우려가 있고, 평균 입경이 150 ㎛ 를 초과하면, 후술하는 혼합 분쇄 공정 S01 에 있어서, 가루를 충분히 분쇄하지 못할 우려가 있다.
FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 은, 예를 들어 애토마이즈에 의해 제조할 수 있다. FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 의 조성은, W-Ti 스퍼터링 타깃의 목표 조성에 따라 조정하는 것이 바람직하다.
Fe 의 단체분 (單體粉) 은, 보관이나 혼합 분쇄시에 산화되어 산화철이 될 우려가 있다. 스퍼터링 타깃 중의 산화철은, 이상 방전의 원인이 된다. 이에 반해, 본 실시형태에서는, Fe 의 단체분이 아니라, Cr 이나 Ni 와의 합금분 (合金粉) 으로서 첨가하기 때문에, 스퍼터링 타깃 중으로의 산화철의 혼입을 방지할 수 있다.
＜혼합 분쇄 공정 S01＞
이들 원료분을, Ti 를 5 질량％ 이상 20 질량％ 이하의 범위 내, Fe 를 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내, Cr 을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내, 필요에 따라, 추가로 Ni 를 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 W 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성이 되도록 칭량함과 함께, 이 원료분을 혼합 분쇄한다.
본 실시형태에 있어서는, 칭량된 원료분을 볼밀에 의해 혼합하고, 추가로 초경합금제 볼을 사용하여, 애트라이터 장치에 의해 혼합 분쇄한다.
이 혼합 분쇄 공정 S01 에 의해, FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 은, 평균 입경이 10 ㎛ 이하가 되도록 분쇄되게 된다.
볼의 재질로는, 예를 들어, WC 등의 초경합금, 지르코니아, 알루미나, SUS, 텅스텐 등을 이용할 수 있다.
이 혼합 분쇄 공정 S01 에 있어서는, 원료분과 접촉하는 용기 벽이나 볼 등으로부터, Fe, Cr (및 Ni) 이 혼입되는 경우가 있다. 이 경우, 이들의 혼입량을 고려하여, 소정의 조성이 되도록, FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 의 조성, 첨가량을 조정하는 것이 바람직하다.
＜소결 공정 S02＞
다음으로, 상기 서술한 바와 같이 하여 혼합 분쇄된 원료분 (혼합분) 을, 진공 또는 불활성 가스 분위기 중 또는 환원 분위기 중에서 소결을 실시한다. 이 소결 공정 S02 에 있어서, 평균 입경이 10 ㎛ 이하까지 분쇄된 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 은, W 중에 균일하게 확산되게 된다.
소결 공정에 있어서의 소결 온도는, 제조할 W-Ti 합금의 융점 Tm 에 따라 설정하는 것이 바람직하다.
이 소결 공정 S02 에 있어서, 소결 방법으로서, 상압 소결, 핫 프레스, 열간 정수압 프레스를 적용하는 것이 가능하다.
본 실시형태에서는, 그라파이트제 몰드에 원료분 (혼합분) 을 충전하고, 압력을 10 ㎫ 이상 60 ㎫ 이하, 온도를 1000 ℃ 이상 1500 ℃ 이하로 한 진공 핫 프레스에 의해 소결을 실시하였다.
＜가공 공정 S03＞
소결 공정 S02 에서 얻어진 소결체에 대해 절삭 가공 또는 연삭 가공을 실시함으로써, 소정 형상의 스퍼터링 타깃으로 가공한다.
이상과 같은 공정에 의해, 본 실시형태인 W-Ti 스퍼터링 타깃이 제조된다. 이 W-Ti 스퍼터링 타깃은, In 을 땜납으로 하여, Cu 또는 SUS (스테인리스) 또는 그 밖의 금속 (예를 들어 Mo) 으로 이루어지는 배킹 플레이트에 본딩하여 사용된다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 W-Ti 스퍼터링 타깃에 의하면, Fe 를 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고 있기 때문에, 성막된 W-Ti 막의 에칭 레이트를 개선할 수 있다.
그리고, Cr 을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고 있기 때문에, W-Ti 스퍼터링 타깃 내에 있어서, Fe 와 Cr 이 공존하게 되어, Fe 입자에서 기인한 이상 방전의 발생을 억제할 수 있어, 안정적으로 스퍼터 성막을 실시하는 것이 가능해진다.
또, 본 실시형태인 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서, 추가로 Ni 를 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고 있는 경우에는, W-Ti 스퍼터링 타깃 내에 있어서, Fe 와 Cr 과 Ni 가 공존하게 되어, Fe 입자에서 기인한 이상 방전의 발생을 더욱 억제하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시형태인 W-Ti 스퍼터링 타깃에 있어서, 타깃면 내에 있어서 복수의 지점에서 Fe 농도를 측정하고, 상기 서술한 (1) 식으로 산출되는 Fe 농도의 편차 및 Cr 농도의 편차가, 각각 50 ％ 이하인 경우에는, 타깃면 내에 있어서의 Fe 농도의 편차가 억제되어 있기 때문에, Fe 농도의 편차가 작고 에칭 레이트가 균일한 W-Ti 막을 성막할 수 있음과 함께, 타깃면 내에 있어서의 Cr 농도의 편차가 억제되어 있기 때문에, Fe 에서 기인한 이상 방전의 발생을 타깃면 전체에서 억제할 수 있다.
본 실시형태에서는, Ti 분, W 분 및 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을 혼합 분쇄함으로써, 소결 전의 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 의 입경이 10 ㎛ 이하로 되어 있기 때문에, 소결시에 있어서, Fe 입자를 모상이 되는 W 중에 균일하게 확산시킬 수 있어, 소결체 전체에 Fe 를 균일하게 분포시키는 것이 가능해진다. 또, Fe 와 Cr (및 Ni) 을 공존시킬 수 있다.
50 ㎛ 이하의 입자를 전체의 50 ％ 이상 포함하는 미세한 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을 직접 사용한 경우에는 위험물로서 취급할 필요가 있지만, 본 실시형태에서는, 평균 입경이 75 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하가 된 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을, 다른 원료분 (Ti 분, W 분) 과 함께 혼합 분쇄함으로써 입경을 10 ㎛ 이하로 하고 있고, 또한 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 의 비율이 충분히 낮은 점에서, 취급이 용이해진다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않으며, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
예를 들어, 본 실시형태에서는, 애트라이터 장치를 사용하여 원료분을 혼합 분쇄하는 것으로서 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, 다른 방법에 의해 원료분을 혼합 분쇄해도 된다. 원료분을 혼합 분쇄하는 방법으로는, 유성 볼밀, 진동 볼밀 등을 들 수 있다.
원료나 제조 공정 등으로부터 혼입되는 불순물은, 발명의 효과를 방해하지 않는 범위라면 허용된다. 예를 들어, Cu 의 혼입을 생각할 수 있지만, 30 질량ppm 이하이면 허용된다.
실시예
이하에, 본 발명에 관련된 W-Ti 스퍼터링 타깃의 작용 효과에 대하여 평가한 평가 시험의 결과에 대해서 설명한다.
＜본 발명예＞
원료분으로서, 순도가 99.999 질량％ 이상, 평균 입경이 15 ㎛ 가 된 Ti 분, 순도가 99.999 질량％ 이상, 평균 입경이 1 ㎛ 가 된 W 분, 및 Fe 및 Cr 이외 (또는 Fe, Cr 및 Ni 이외) 의 불순물량이 0.001 질량％ 이하, 평균 입경이 100 ㎛ 가 된 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을 준비하고, 표 1 에 나타내는 조성이 되도록, Ti 분, W 분 및 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을 칭량하였다.
칭량된 Ti 분, W 분, 및 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 중, W 분과 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을 애트라이터 장치 (닛폰 코크스 공업 주식회사 MA1D) 에, 직경 약 5 ㎜ 의 초경합금제 볼과 함께 투입하고, 회전수 300 ppm 의 조건으로 Ar 분위기하에서 1 시간의 혼합 분쇄를 실시하였다. 이 애트라이터의 혼합 용기의 내측에는, 분쇄 혼합시의 용기로부터의 불순물의 혼입을 방지하기 위해, W 박에 의한 내측 접합을 실시하였다. 초경합금제 볼의 투입 중량은, W 분과 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 의 투입 중량의 약 10 배로 하였다.
본 발명예 13 에 대해서는, 볼밀에 의한 혼합만을 실시하고, 원료분의 분쇄를 실시하지 않았다.
혼합 분쇄된 W 분 및 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 과 Ti 분을, 볼밀 장치에 의해 혼합하여, 혼합분을 얻었다. 소결 전의 혼합분을 EPMA 장치로 관찰하여, 특성 X 선의 면 분석 이미지에 의해 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 을 특정하고, 그 입자경을 확인하였다. 그 입자경을 표 1 에 나타낸다. 검출된 FeCr 분 (또는 FeCrNi 분) 은, 본 발명예 13 을 제외하고, 10 ㎛ 미만의 입자경을 가지고 있었다.
얻어진 혼합분을 그라파이트제 몰드에 충전하고, 압력 : 15 ㎫, 온도 : 1200 ℃, 3 시간 유지의 조건에서 진공 핫 프레스함으로써 핫 프레스 소결체를 제작하고, 얻어진 핫 프레스 소결체를 기계 가공하여 직경 : 152.4 ㎜, 두께 : 6 ㎜ 를 갖는 본 발명예의 W-Ti 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
＜비교예＞
본 발명예와 동일한 원료를 사용하고, 표 1 에 나타내는 조성이 되도록, 각 분을 칭량하였다. 그리고, 본 발명예와 동일한 공정으로 제조하고, 평가를 실시하였다.
＜W-Ti 스퍼터링 타깃의 조성＞
얻어진 W-Ti 스퍼터링 타깃에 대하여, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 원의 중심 (1) 과, 중심을 통과함과 함께 서로 직교하는 2 개의 직선 상의 외주로부터 약 10 ㎜ 의 위치 (2), (3), (4), (5) 의 5 점으로부터, 초경합금제 드릴을 사용하여 조성 분석용의 시료를 채취하였다.
이들 시료의 Fe 농도, Cr 농도 (및 Ni 농도) 를 ICP 발광 분광 분석법에 의해 분석하였다. 5 개의 시료의 평균값을 표 2 에 나타낸다.
그리고, Fe 농도, Cr 농도에 대해서는, 이하의 (1) 식을 사용하여, Fe 농도의 편차 및 Cr 농도의 편차를 평가하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
(1) 식 : (농도의 편차) ＝ {(Cmax － Cmin)/Cave} × 100
Cave : 측정 대상 원소의 복수 점의 평균 농도
Cmax : 측정 대상 원소의 복수 점의 최대 농도
Cmin : 측정 대상 원소의 복수 점의 최소 농도
＜W-Ti 막의 성막＞
다음으로, 상기 서술한 본 발명예 및 비교예의 W-Ti 스퍼터링 타깃을 무산소 구리제 배킹 플레이트에 납땜하고, 이것을 스퍼터 장치 (주식회사 알박사 제조 SIH-450H) 에 장착하고, 이하의 조건으로 스퍼터링 성막을 실시하였다.
기판 : 직경 100 ㎜ 의 Si 기판
도달 진공도 : ＜ 5 × 10-5 ㎩
기판과 타깃의 거리 : 70 ㎜
전력 : 직류 600 W
가스 압력 : Ar 1.0 ㎩
기판 가열 : 없음
막두께 : 300 ㎚
＜W-Ti 막의 에칭 레이트 평가＞
이와 같이 하여 얻어진 직경 100 ㎜ 의 Si 기판 중 도 4 에 나타내는 (1) 의 위치로부터, 가로세로 20 ㎜ 의 시료를 잘라냈다. 또한 이 시료를, 10 ㎜ × 20 ㎜ 의 2 개의 부분으로 절단하고, 절단한 한쪽의 시료를 워터 배스에 의해 액온 30 ℃ 로 설정된 31 vol％ 과산화수소수에 5 분간 침지시켰다. 과산화수소로부터 꺼낸 후, 순수로 충분히 헹구고, 또한 부착된 순수의 액적을, 건조 공기를 분사하여 날려버려, 시료를 건조시켰다.
이 시료의 과산화수소수에 침지시키지 않은 측과, 침지시킨 측의 양방에 대하여 단면을 필드 이미션식의 주사 전자 현미경 (FE-SEM : 주식회사 히타치 하이테크놀로지즈 제조 SU-70) 으로 관찰하고, W-Ti 막의 막두께를 측정하였다. 과산화수소에 침지시킨 측과 그렇지 않은 측의 막두께차를 구하고, 이 막두께차를 침지 시간 (5 분) 으로 나누어, 직경 100 ㎜ 의 기판의 각 위치에 있어서의 에칭 레이트를 산출하였다. 이 결과를 표 2 에 나타낸다.
＜스퍼터시의 이상 방전의 평가＞
상기 서술과 동일한 스퍼터 조건으로, 60 분간 연속해서, 스퍼터링법에 의한 성막을 실시하였다. 이 성막 실시 동안에, DC 스퍼터 장치의 전원 (mks 사 제조 RPG-50) 에 부속되는 아크 카운터를 사용하여, 이상 방전의 횟수를 카운트하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure 112020105574570-pct00001
Figure 112020105574570-pct00002
비교예 1, 3, 4 에 있어서는, Fe 함유량이 25 질량ppm 미만이기 때문에, 비교예 7 에 있어서는, Cr 함유량이 35 질량ppm 을 초과하고 있기 때문에, 비교예 8 에 있어서는, Ni 함유량이 15 질량ppm 을 초과하고 있기 때문에, 에칭 레이트가 느렸다. 비교예 1 ∼ 4 에 있어서는, Cr 함유량이 5 질량ppm 미만이기 때문에, 이상 방전의 발생 횟수가 많았다. 비교예 5 는, Fe 와 Cr 의 함유량이 모두 본 발명의 상한을 초과하고 있으며, Ni 함유량이 15 질량ppm 을 초과하고 있기 때문에, Cr 및 Ni 에 의한 내부식성의 향상이 크게 영향을 미쳐, 에칭 레이트가 느려져 있다. 비교예 6 은, Fe 함유량이 25 질량ppm 미만임과 함께, Cr 함유량이 35 질량ppm 을 초과하고 있고, Ni 함유량이 15 질량ppm 을 초과하고 있기 때문에, 에칭 레이트가 느렸다.
이에 반해, 본 발명예 1 ∼ 13 에 있어서는, 성막한 W-Ti 막의 에칭 레이트가 높고, 성막시의 이상 방전의 발생 횟수도 적었다.
이상의 확인 실험의 결과로부터, 본 발명예의 W-Ti 스퍼터링 타깃에 의하면, Fe 의 첨가에 의해 높은 에칭 레이트의 W-Ti 막을 성막할 수 있음과 함께, 스퍼터시에 있어서의 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, Fe 의 첨가에 의해 높은 에칭 레이트의 W-Ti 막을 성막할 수 있음과 함께, 스퍼터시에 있어서의 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있는 W-Ti 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이 가능해진다.

Claims (3)

  1. 삭제
  2. Ti 를 5 질량％ 이상 20 질량％ 이하의 범위 내, Fe 를 25 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 범위 내, Cr 을 5 질량ppm 이상 35 질량ppm 이하의 범위 내, Ni 를 1 질량ppm 이상 15 질량ppm 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 W 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 W-Ti 스퍼터링 타깃.
  3. 삭제
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