KR102259135B1 - 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법 - Google Patents

팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 팽윤성 및 탄성계수가 우수하고, 적정 점도를 나타내며, 흡착력 및 보습력이 우수한 동시에 쿨링효과가 우수한 효과를 나타내는 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법{Powder composition for pack and manufacturing method thereof, microgel for sherbet-shaped beauty pack utilizing the powder composition, and manufacturing method thereof}
본 발명은 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 팽윤성 및 탄성계수가 우수하고, 적정 점도를 나타내며, 흡착력 및 보습력이 우수한 동시에 쿨링효과가 우수한 효과를 나타내는 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근 미용에 대한 관심이 급증하고 있다. 특히 간편한 사용성과 1회 사용으로도 보습 효과가 있는 마스크팩에 대한 관심이 더욱 급증하고 있다.
통상적으로 피부 미용을 위한 마스크 팩은 부직포, 순면, 하이드로 겔, 종이 등과 같은 지지체에 화장수, 피부 미용 기능성이 있다고 알려진 추출물 또는 여러 가지 성분 등을 포함하는 화장료 조성물을 함침시켜 제조할 수 있으며, 상기 마스크 팩의 사용법은 피부 표면에 붙였다가 일정 시간이 지난 후 떼어내거나, 세안하는 방식이다.
이러한 마스크 팩은 지지체의 종류에 따라 구분되며, 지지체로 부직포를 사용하는 부직포 마스크 팩의 경우 일반적으로 부직포가 합성 고분자로 제조되어 이를 화장료 조성물을 함침시킬 경우 촉감이 뻣뻣해지고, 피부의 밀착성이 낮아 사용감이 낮으며, 공기에 노출될 경우 성분의 변성을 피하기 어렵고, 마스크 팩을 피부에 부착시킴과 동시에 고농도의 화장료 조성물에 피부가 노출되어 피부 자극이 발생될 수 있다.
이러한 부직포 마스크 팩의 단점을 극복하기 위하여 다양한 재료의 마스크팩에 대한 개발이 진행되고 있다. 이러한 개발의 일환으로, 최근 머드(mud)나 클레이(clay) 팩에 대한 제품이 사용되고 있으나, 머드(mud)나 클레이(clay) 팩은 굳는 과정에서 피부의 수분을 공기 중에 증발시키므로 피부의 수분이 손실되는 단점이 있었고, 때문에 자주 사용 시 피부에 건조함을 유발시키고 1회 사용시 장시간 사용이 불가능한 단점이 있었다.
이에 따라, 팽윤성 및 탄성계수가 우수하고, 적정 점도를 나타내며, 흡착력 및 보습력이 우수한 동시에 쿨링효과가 우수한 효과를 나타내는 미용팩 재료에 대한 개발이 시급한 실정이다.
KR 10-2007-0093949 A (공개일: 2007.09.19)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 팽윤성 및 탄성계수가 우수하고, 적정 점도를 나타내며, 흡착력 및 보습력이 우수한 동시에 쿨링효과가 우수한 효과를 나타내는 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 소정의 산성을 나타내는 제1아크릴계 화합물을 포함하는 제1단량체 및, 상기 제1아크릴계 화합물의 짝염기인 제2아크릴계 화합물을 포함하는 제2단량체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 폴리머가, 화학적 가교제를 통해 상호 가교되어 형성된 흡수성폴리머; 및 물리적 가교제;를 포함하는 팩용 분말 조성물 을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 흡수성폴리머는 평균입경이 0.1 ~ 200㎛일 수 있다.
또한, 상기 제1아크릴계 화합물은 아크릴산, 메타크릴산, 이들 산의 1가 금속염, 2가 금속염, 암모늄염 및 유기아민염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 화학적 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA), N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트,폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 부탄다이올다이(메트)아크릴레이트, 부틸렌글리콜다이(메트)아크릴레이트, 다이에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 헥산다이올다이(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 글리세린 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스톨 테트라아크릴레이트, 트리아릴아민, 에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜, 글리세린 및 에틸렌카보네이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 흡수성폴리머는 폴리머 100 중량부에 대하여 상기 화학적 가교제를 0.3 ~ 7 중량부로 포함할 수 있다.
또한, 상기 흡수성폴리머 100 중량부에 대하여 물리적 가교제를 0.01 ~ 50 중량부로 포함할 수 있다.
또한, 상기 물리적 가교제는 다당류(polysaccharide)계 물리적 가교제, 천연 점증제계 물리적 가교제, 반합성 점증제계 물리적 가교제 및 합성 고분자 점증제계 물리적 가교제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 팩용 분말 조성물 100 중량부에 대하여 미용적 효과 또는 의료적 효과를 발현하는 유효 기능성 물질을 0.01 ~ 30 중량부로 더 포함할 수 있다.
한편, 본 발명은 소정의 산성을 나타내는 제1아크릴계 화합물을 포함하는 제1단량체 및, 상기 제1아크릴계 화합물의 짝염기인 제2아크릴계 화합물을 포함하는 제2단량체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 폴리머를 형성하는 단계; 상기 폴리머를 화학적 가교제를 통해 화학적 가교시켜서 흡수성폴리머를 형성하는 단계; 및 상기 흡수성폴리머 및 물리적 가교제를 혼합하는 단계;를 포함하는 팩용 분말 조성물 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 혼합하는 단계 전에, 흡수성폴리머를 건조 및 분쇄하여 분말화하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 흡수성폴리머를 형성하는 단계는, 상기 폴리머 및 화학적 가교제를 포함하는 수용액을 오일에 분산시켜서 구형 입자를 제조하는 단계; 및 상기 구형 입자 상으로 흡수성폴리머를 중합하고 오일제거 후 건조하여 분말화하는 단계;를 포함할 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 팩용 분말 조성물이 미용수를 통해 팽윤된 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 미용수는 에센스, 꿀, 물, 요구르트 및 우유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 팩용 분말 조성물 100 중량부에 대하여 미용적 효과 또는 의료적 효과를 발현하는 유효 기능성 물질을 0.01 ~ 30 중량부로 더 포함할 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 팩용 분말 조성물에 미용수를 혼합하여 팽윤시키는 단계;를 포함하는 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔 제조방법을 제공한다.
본 발명의 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법은 팽윤성 및 탄성계수가 우수하고, 적정 점도를 나타내며, 흡착력 및 보습력이 우수한 동시에 쿨링효과가 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 팩용 분말 조성물 및 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조하는 모식도,
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 흡수성폴리머를 제조하는 모식도, 도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조하는 사진,
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 화학적 가교제의 함량 변화에 따른 흡수성폴리머의 연신율에 대한 압축력 변화를 나타낸 그래프, 도 3b는 화학적 가교제의 함량 변화에 따른 흡수성폴리머의 탄성계수와 팽윤비 변화를 나타낸 그래프,
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 흡수성폴리머와 팩용 분말 조성물의 저장탄성계수와 손실탄성계수 변화를 나타낸 그래프, 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 흡수성폴리머와 팩용 분말 조성물의 tanδ 값의 변화를 나타낸 그래프, 도 4c는 본 발명의 일 실시예에 따른 흡수성폴리머와 팩용 분말 조성물의 tanδ 비율 변화를 나타낸 그래프,
도 5a와 도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 팩용 분말 조성물의 점도 변화를 나타낸 그래프, 도 5c는 본 발명의 일 실시예에 따른 팩용 분말 조성물을 저장탄성률과 손실탄성률 변화를 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 팩용 분말 조성물의 물리적 가교제 함량에 따른 점도 변화를 나타낸 그래프, 그리고,
도 7a-1는 본 발명의 일 실시예에 따른 흡수성폴리머의 주사현미경 사진, 도 7a-2는 본 발명의 일 실시예에 따른 팩용 분말 조성물의 주사현미경 사진, 도 7b-1은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 흡수성폴리머의 주사현미경 사진, 도 7b-2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 팩용 분말 조성물의 주사현미경 사진이다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 팩용 분말 조성물은 소정의 산성을 나타내는 제1아크릴계 화합물을 포함하는 제1단량체 및, 상기 제1아크릴계 화합물의 짝염기인 제2아크릴계 화합물을 포함하는 제2단량체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 폴리머가, 화학적 가교제를 통해 상호 가교되어 형성된 흡수성폴리머; 및 물리적 가교제;를 포함하여 구현된다.
이에 따라, 도 1 및 도 2b와 같이 후술하는 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 구현할 수 있다.
먼저, 상기 흡수성폴리머에 대하여 설명한다.
상기 흡수성폴리머는 상술한 바와 같이 소정의 산성을 나타내는 제1아크릴계 화합물을 포함하는 제1단량체 및, 상기 제1아크릴계 화합물의 짝염기인 제2아크릴계 화합물을 포함하는 제2단량체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 폴리머가, 화학적 가교제를 통해 상호 가교되어 형성된다.
상기 제1아크릴계 화합물은 소정의 산성을 나타내고 후술하는 화학적 가교제를 통해 다량의 수분을 함유할 수 있는 3차원 망상구조를 형성할 수 있는 공지된 아크릴계 화합물이라면 제한 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 아크릴산, 메타크릴산, 이들 산의 1가 금속염, 2가 금속염, 암모늄염 및 유기아민염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 아크릴산, 메타크릴산, 무수말레인산, 푸말산, 크로톤산, 이타콘산, 2-아크릴로일에탄 술폰산, 2-메타아크릴로일에탄술폰산, 2-(메트)아크릴로일프로판술폰산 또는 2-(메타)아크릴아미드-2-메틸 프로판 술폰산, (메트)아크릴아미드, N-치환(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, (N,N)-디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 및 (N,N)-디메틸아미노프로필 (메트)아크릴아미드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 아크릴산을 사용할 수 있다.
또한, 상기 제2아크릴계 화합물은 상술한 제1아크릴계 화합물의 짝염기이며, 상기 제1아크릴계 화합물을 소정의 염기를 통해 중화하여 형성될 수 있다. 일예로, 상기 제2아크릴계 화합물은 소듐아크릴레이트일 수 있다. 이때, 상기 중화는 당업계에서 통상적으로 산성물질을 중화할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 수산화나트륨 수용액을 사용할 수 있다.
한편, 상기 폴리머는 상기 제1단량체 또는 제2단량체를 단독으로 포함하는 호모폴리머일 수 있고, 또는 상기 제1단량페 및 제2단량체를 랜덤하게 모두 포함하는 코폴리머일 수도 있다.
상기 화학적 가교제는 상술한 폴리머를 상호 가교시키는 역할을 수행하는 것으로, 당업계에서 통상적으로 폴리머를 가교시키는 역할을 수행할 수 있는 화학적 가교제라면 제한 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA), N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트,폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 부탄다이올다이(메트)아크릴레이트, 부틸렌글리콜다이(메트)아크릴레이트, 다이에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 헥산다이올다이(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 글리세린 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스톨 테트라아크릴레이트, 트리아릴아민, 에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜, 글리세린 및 에틸렌카보네이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA)를 사용할 수 있다.
이때, 상기 화학적 가교제가 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA)인 경우, 상기 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA)는 중량평균분자량이 150 ~ 1100일 수 있고, 바람직하게는 중량평균분자량이 200 ~ 600일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 중량평균분자량이 300 ~ 500일 수 있다. 일예로, 상기 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA)는 중량평균분자량이 400인 PEGDA 400일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 상기 화학적 가교제는 상기 폴리머 100 중량부에 대하여 0.3 ~ 7 중량부로, 바람직하게는 0.5 ~ 5 중량부로, 보다 바람직하게는 1 ~ 4 중량부로 포함될 수 있다. 만일 상기 폴리머 100 중량부에 대하여 화학적 가교제가 0.3 중량부 미만이면 탄성계수 및 기계적 강도가 저하될 수 있고, 화학적 가교제가 7 중량부를 초과하면 팽윤비가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 흡수성폴리머는 평균입경이 0.1 ~ 200㎛일 수 있고, 바람직하게는 평균입경이 10 ~ 150㎛일 수 있다. 만일 상기 흡수성폴리머의 평균입경이 0.1㎛ 미만이면 분쇄된 입자 간에 서로 응집되는 현상이 발생할 수 있고, 평균입경이 200㎛를 초과하면 유효물질 전달효율이 떨어지고, 셔벗형태의 마이크로겔 특성이 미미하게 발생할 수 있다.
다음, 상기 물리적 가교제에 대하여 설명한다.
상기 물리적 가교제는 후술하는 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔 제조 시, 상술한 소정의 평균입경을 가지는 분말상의 흡수성폴리머 간 물리적 가교를 형성하는 역할을 수행한다.
상기 물리적 가교제는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 물리적 가교제라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 다당류(polysaccharide)계 물리적 가교제, 천연 점증제계 물리적 가교제, 반합성 점증제계 물리적 가교제 및 합성 고분자 점증제계 물리적 가교제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상 및/또는, 카르복시기(-COOH) 및 수산화 작용기(-OH)를 포함하여 이온결합(ionic interaction), 수소결합(hydrogen bond) 또는 구조적으로 분자의 얽힘에 의한 가역적 가교가 가능하여 물리적 가교가 가능한 고분자를 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 전분(starch), 셀룰로스(cellulose) 등의 다당류(polysaccharide)계 물리적 가교제, 카제인(casein), 알긴산(alginate), 잔탄검(xanthan gum) 등의 천연 점증제계 물리적 가교제, 카복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(methyl cellulose)등의 반합성 점증제계 물리적 가교제, 카르복시비닐폴리머(carboxy vinyl polymer) 등 합성 고분자 점증제계 물리적 가교제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 전분(starch) 및/또는 알지네이트(alginate)를 사용할 수 있다.
한편, 상기 물리적 가교제는 상기 흡수성폴리머 100 중량부에 대하여 0.01 ~ 50 중량부로 포함될 수 있다. 만일 상기 흡수성폴리머 100 중량부에 대하여 상기 물리적 가교제가 0.01 중량부 미만이면 탄성계수가 과도하게 높아지고, 팽윤비가 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 50 중량부를 초과하면 점도가 과도하게 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 팩용 분말 조성물은 유효 기능성 물질을 더 포함할 수 있다.
상기 유효 기능성 물질은 미용적 효과 또는 의료적 효과를 발현하는 것으로, 상세하게는 쿨링, 진정, 탄력, 미백, 보습, 모공수축 및 노화방지 등의 미용적 효과 및/또는 화상, 피부질환 등에 경피전달을 통해 작용할 수 있는 의료적 효과를 발현하는 공지된 물질일 수 있다.
이때, 상기 유효 기능성 물질은 상기 팩용 분말 조성물 100 중량부에 대하여 0.01 ~ 30 중량부로 더 포함될 수 있다. 만일 상기 팩용 분말 조성물 100 중량부에 대하여 상기 유효 기능성 물질이 0.01 중량부 미만이면 목적하는 수준의 미용적 효과 또는 의료적 효과를 발현할 수 없고, 30 중량부를 초과하면 목적하는 수준의 팽윤성, 탄성계수, 기계적 강도, 점도 및 흡착력을 발현할 수 없는 문제가 발생할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 팩용 분말 조성물의 제조방법에 대하여 설명한다. 이때, 상술한 팩용 분말 조성물에 대한 설명과 동일한 내용은 생략하고 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 상술한 팩용 분말 조성물은, 소정의 산성을 나타내는 제1아크릴계 화합물을 포함하는 제1단량체 및, 상기 제1아크릴계 화합물의 짝염기인 제2아크릴계 화합물을 포함하는 제2단량체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 폴리머를 형성하는 단계; 상기 폴리머를 화학적 가교제를 통해 화학적 가교시켜서 흡수성폴리머를 형성하는 단계; 및 상기 흡수성폴리머 및 물리적 가교제를 혼합하는 단계;를 포함하는 제조방법을 통해 제조된다.
상기 흡수성폴리머를 형성하는 단계는, 상기 폴리머 100 중량부에 대하여 개시제를 0.1 ~ 10 중량부 및 촉매제를 0.01 ~ 2 중량부로, 바람직하게는 개시제를 1 ~ 5 중량부 및 촉매제를 0.01 ~ 1 중량부로 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 개시제는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 개시제라면 제한 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 과황산암모늄(ammonium persulfate), 과류산가리(potassium persulfate), 아가큐어2959(irgacure2959, 2-hydroxy-4′-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone), 과황산나트륨(sodium persulfate), 나트륨 포름알데히드술폭실산염 (sodium formaldehydesulfoxylate), tert-부틸 히드로퍼옥사이드(tert-butyl hydroperoxide), 과산화벤조일(benzoyl peroxide), 2-부탄온퍼옥사이드(2-butanone peroxide), 2-히드록시-2-메틸프로피오페논(2-hydroxy-2-methylpropiophenone), 3,4-디메틸벤조페논(3,4-dimethylbenzophenone) 및 3-히드록시벤조페논(3-hydroxybenzophenone) 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 과황산암모늄(ammonium persulfate)을 사용할 수 있다.
또한, 상기 촉매제는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 촉매제라면 제한 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 테트라메틸에틸렌디아민(Tetramethylethylenediamine), 아스코르브산(ascorbic acid)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 테트라메틸에틸렌디아민(Tetramethylethylenediamine)을 사용할 수 있다.
상기 흡수성폴리머를 형성하는 단계는 상기 폴리머, 화학적 가교제, 개시제 및 촉매제를 혼합한 혼합물을 두 유리기판 사이에서 0.1 ~ 10㎜ 두께로 혼합물을 배치하고 20분 동안 중합하여 수행할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 혼합하는 단계 전에, 흡수성폴리머를 건조 및 분쇄하여 분말화하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 흡수성폴리머를 형성하는 단계에서 중합한 흡수성폴리머에 대하여 12 ~ 36 시간 동안 정제수를 통해 미반응물을 제거하고, 0.1 ~ 3㎝ 크기로 분쇄한 후, 40 ~ 80℃에서 36 ~ 60 시간 동안 건조시킨 뒤 분쇄기를 통해 분쇄 및 분급을 통해 분말화할 수 있다. 이를 통해 제조된 팩용 분말 조성물은 도 7a-1과 같이 무정형의 형상을 가질 수 있다.
또는, 본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 흡수성폴리머를 형성하는 단계는, 상기 폴리머 및 화학적 가교제를 포함하는 수용액을 오일에 분산시켜서 구형 입자를 제조하는 단계; 및 상기 구형 입자 상으로 흡수성폴리머를 중합하고 오일제거 후 건조하여 분말화하는 단계;를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 흡수성폴리머를 형성하는 단계에서 상기 단량체, 가교제 및 개시제를 포함한 수용성 용액을 오일(oil) 상에 분산 시켜서 W/O(water in oil) 형태의 에멀전으로 제조하여 구형의 입자를 제조한 후, 흡수성폴리머를 중합하고 메탄올을 통해 오일을 제거하고 40 ~ 80℃에서 36 ~ 60 시간 동안 건조시켜서 분말화할 수 있다. 이를 통해 제조된 팩용 분말 조성물은 도 7b-1과 같이 구형의 형상을 가질 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 팩용 분말 조성물이 미용수를 통해 팽윤된 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제공한다.
이때, 상기 미용수는 당업계에서 통상적으로 미용수로 사용될 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있고, 바람직하게는 에센스, 꿀, 물, 요구르트 및 우유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것을 아니다. 한편, 상기 물은 탈이온수, 수소수, 정제수, 증류수 등을 모두 포함하는 것으로, 본 발명에서는 이에 대하여 별도로 제한하지 않는다.
또한, 상기 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔은 미용적 효과 또는 의료적 효과를 발현하는 유효 기능성 물질을 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 팩용 분말 조성물에 유효 기능성 물질이 포함되는 경우 및, 포함되지 않는 경우에 국한되지 않고, 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔에 유효 기능성 물질이 더 포함될 수 있다.
한편, 상기 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔에 더 포함될 수 있는 유효 기능성 물질에 대한 설명은, 상술한 팩용 분말 조성물에 더 포함될 수 있는 유효 기능성 물질에 대한 설명과 동일함에 따라 생략하도록 한다.
또한, 본 발명은 상술한 팩용 분말 조성물에 미용수를 혼합하여 팽윤시키는 단계;를 포함하는 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔 제조방법을 제공한다.
본 발명의 팩용 분말 조성물 및 이를 제조하는 방법, 분말 조성물을 이용한 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔, 및 그의 제조방법은 팽윤성 및 탄성계수가 우수하고, 적정 점도를 나타내며, 흡착력 및 보습력이 우수한 동시에 쿨링효과가 우수한 효과가 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
< 실시예 1: 흡수성폴리머 제조>
먼저, 제1아크릴계 화합물로 아크릴산을 제1단량체로 포함하는 호모폴리머를 형성하였다. 그리고, 상기 호모폴리머 100 중량부에 대하여 화학적 가교제로 중량평균분자량이 400인 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(PEGDA 400)를 0.5 중량부, 개시제로 과황산암모늄을 3.33 중량부 및 촉매제로 TEMED를 0.033 중량부 혼합하고, 두 유리판 사이에서 1㎜ 두께로 20분 동안 중합한 후, 24시간 동안 정제수를 통해 미반응물을 제거하고, 평균입경이 0.75㎝가 되도록 분쇄한 뒤 60℃에서 48시간 동안 건조시킨 후, 분쇄기를 통해 분쇄하고 분급하여 최종 평균입경이 100㎛인 흡수성 폴리머를 제조하였다.
< 실시예 2 및 실시예 3>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 호모폴리머 100 중량부에 대하여 화학적 가교제의 함량을 0.5 중량부에서 각각 2.5 중량부 및 5 중량부로 변경하여 하기 표 1과 같은 흡수성 폴리머를 제조하였다.
< 실험예 1>
실시예 1 내지 3에 따라 제조한 흡수성 폴리머에 정제수를 혼합하여 직경 8mm, 높이 1mm의 원기둥 형태로 규격화 하여 완전 팽윤 시킨 후, 하기의 물성을 평가하였다.
1. 탄성계수 측정
실시예 1 내지 3에 따라 제조하여 팽윤시킨 흡수성 폴리머에 대하여 다음과 같은 방법으로 탄성계수를 측정하였으며, 이를 5회 반복수행하여 평균값을 하기 표 1 및 도 3b에 나타내었다.
구체적으로 직경 8 mm, 높이 1 mm로 규격화한 각각의 실시예 1 내지 3에 따라 제조하여 팽윤시킨 흡수성 폴리머를 7개씩 취득하였고, 만능재료시험기(universal testing machine, UTM)로 측정거리 시험비율 12%, 시험 속도 0.1 mm/min, 하중 범위 1.0 kgf의 설정 값으로 측정하여 평균 값을 계산하였다.
2. 팽윤비 측정
실시예 1 내지 3에 따라 제조하여 팽윤시킨 흡수성 폴리머에 대하여 직경 8 mm, 높이 1 mm로 규격화한 각각의 실시예 1 내지 3에 따라 제조하여 팽윤시킨 흡수성 폴리머를 7개씩 취득하였고, 팽윤비 (swelling ratio, Q)는 제조된 마이크로겔의 팽윤 지표를 확인하기 위한 지표로서, 팽윤된 마이크로겔의 무게(Ws)와 건조된 마이크로겔의 무게(Wd)를 이용하여 하기 수학식 1로 팽윤비를 측정하였으며, 이를 5회 반복수행하여 평균값을 하기 표 1 및 도 3b에 나타내었다.
[수학식 1]
Figure 112019066042215-pat00001
구분 실시예1 실시예2 실시예3
화학적 가교제 함량(중량부) 0.5 2.5 5
탄성계수(KPa) 22.2 70.3 99.7
팽윤비(×103%) 20 8.5 6.0
상기 표 1 및 도 3b에서, 화학적 가교제의 함량이 감소할수록 탄성계수가 감소하지만 팽윤비가 증가하는 것을 알 수 있고, 화학적 가교제의 함량이 증가할수록 팽윤비가 저하되지만 탄성계수가 증가하는 것을 알 수 있다.또한, 도 3a에서 볼 수 있듯이, 화학적 가교제의 함량이 증가함에 따라 연신율에 따른 압축력 그래프의 기울기가 증가(탄성계수가 증가)하는 것을 알 수 있다.
< 실시예 2-1: 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔 제조>
상기 실시예 2에 따라 제조한 흡수성 폴리머 100 중량부에 대하여 물리적 가교제로 전분 33.33 중량부를 미용수인 정제수에 혼합하여 팽윤시켜서 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조하였다.
< 실험예 2: 저장탄성계수 , 손실탄성계수 , tanδ 및 tanδ 비율 측정>
실시예 2에 따라 흡수성 폴리머에 정제수를 혼합하여 팽윤 시킨 후, 팽윤시킨 실시예 2와 실시예 2-1의 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔에 대하여 저장탄성률, 손실탄성률, tanδ 및 tanδ 비율을 평가하여 도 4에 나타내었다.
이때, tan δ 값은 저장탄성계수(G') 에 대한 손실탄성계수(G")의 비를 나타낸 것으로 결과 값이 증가할수록 젤의 구조가 유체 거동을 나타낸다.
도 4에서 알 수 있듯이, 물리적 가교제를 포함하는 실시예 2-1의 경우 tan δ 값은 감소하는데, 이는 매트릭스 제형의 구조가 점성 유체 거동이 감소하고 물리적 가교로 탄성(elasticity)이 증가함을 나타낸다.
이에 반하여, 팽윤시킨 실시예 2에서는 화학적 가교제로 인해 발현되는 탄성만을 나타내기 때문에 실시예 2-1의 탄성 보다 낮은 값을 나타낸다.
그리고, 젤의 구조에 응력을 가하기 시작할 때 tanδ 비율은 팽윤시킨 실시예 2와 실시예 2-1간에 10% 이상 차이는 보이는 것을 알 수 있다.
< 실시예 1-1 및 실시예 3-1>
실시예 2-1과 동일하게 실시하여 제조하되, 실시예 2에 따라 제조한 흡수성 폴리머를 각각 실시예 1 및 실시예 3에 따라 제조한 흡수성폴리머로 변경하여 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조하였다.
< 실시예 2-2>
실시예 2-1과 동일하게 실시하여 제조하되, 물리적 가교제를 전분에서 알지네이트로 변경하여 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조하였다.
< 실시예 2-3 ~ 2-6>
실시예 2-1과 동일하게 실시하여 제조하되, 흡수성 폴리머 100 중량부에 대하여 전분과 알지네이트의 중량비를 각각 95:5, 90:10, 80:20 및 70:30으로 변경하여 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조하였다.
< 실험예 3: 점도 및 탄성계수 측정>
먼저, 실시예 1-1, 실시예 2-1. 실시예 3-1에 대하여 점도를 평가하여 도 5a에 나타내었다. 실시예 3-1은 상대적으로 높은 탄성과 낮은 팽윤비로 경피 전달 목적에는 상대적으로 적합하지 않고, 실시예 1-1은 상대적으로 높은 팽창비와 유동성으로 피부에 도포하였을 때, 밀착하지 않고 흘러내리는 점도를 보여주기 때문에 마찬가지로 상대적으로 적합하지 않다.
이에 따라, 실시예 2-1을 기반으로 물성을 조절하고자 하였으며, 실시예 1-1 및 실시예 3-1의 점도 값을 넘지 않는 범위 내에서 다양한 유동성을 가지며 물성을 보다 세밀하게 조절하였다.
그 결과 도 5b 및 도 5c에 도시된 바와 같이 실시예 2-2는 점도가 감소하는 경향이 있으나, 이 값은 실시예 1-1에 미치지 않는다. 또한, 실시예 2-2는 실시예 2-1보다 낮은 탄성과 낮은 점성을 나타낸다.
이를 통해, 화학적 가교도를 고정하고 물리적 가교를 조절함으로써 보다 유연성을 갖는 다양한 점도의 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조할 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 도 6에 도시된 바와 같이 물리적 가교제내 알지네이트의 함량이 증가함에 따라 점도가 감소하는 경향을 나타내는 것을 확인할 수 있으나, 모두 적정 점도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
< 실시예 4>
먼저, 제1아크릴계 화합물로 아크릴산을 제1단량체로 포함하는 호모폴리머를 형성하였다. 그리고, 상기 호모폴리머 100 중량부에 대하여 화학적 가교제로 중량평균분자량이 400인 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(PEGDA 400)를 0.5 중량부, 개시제로 과황산암모늄을 3.33 중량부 및 촉매제로 TEMED를 0.033 중량부를 포함하는 수용액을 오일(oil) 상에 분산 시켜서 W/O(water in oil) 형태의 에멀전으로 제조하여 구형의 입자를 제조하여 흡수성폴리머를 중합하고, 메탄올을 통해 오일을 제거하고 60℃에서 48시간 동안 건조시켜서 최종 평균입경이 20㎛인 구형의 흡수성폴리머를 제조하였다.
이후, 상기 제조한 구형의 흡수성폴리머 100 중량부에 대하여 물리적 가교제로 전분 33.33 중량부를 미용수인 정제수에 혼합하여 팽윤시켜서 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔을 제조하였다.
< 실험예 4: 주사현미경 사진>
도 7a-1은 실시예 2에 따른 무정형의 흡수성폴리머를 나타낸다. 실시예 2에 따른 흡수성폴리머는 실시예 2-1과 같이 정제수를 통한 팽윤 후 물리적 가교제를 통해 도 7a-2와 같이 물리적 가교가 형성된다.
또한, 도 7b-1은 실시예 4의 흡수성 폴리머에 대한 주사현미경 사진인데, 도 7b-1에 도시된 방화 같이 표면이 안정된 구형을 나타내는 것을 볼 수 있고, 실시예 4에 따라 제조된 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔은 구형을 유지하며 팽윤 하는 것은 어려우나, 보다 안정된 표면 상태를 가지는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시 예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (15)

  1. 산성을 나타내는 제1아크릴계 화합물을 포함하는 제1단량체 및, 상기 제1아크릴계 화합물의 짝염기인 제2아크릴계 화합물을 포함하는 제2단량체를 포함하는 코폴리머가, 화학적 가교제를 통해 상호 가교되어 형성된 평균입경이 0.1 ~ 200㎛인 흡수성폴리머; 및
    물리적 가교제;를 포함하고,
    상기 제1아크릴계 화합물은 아크릴산 또는 메타크릴산이며, 상기 제2아크릴계 화합물은 소듐아크릴레이트이고,
    상기 화학적 가교제는 상기 코폴리머 100 중량부에 대하여 0.3 ~7 중량부로 포함하고,
    상기 물리적 가교제는 상기 코폴리머 100 중량부에 대하여 0.01 ~ 50 중량부로 포함하는 것을 특징으로 하는 팩용 분말 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 화학적 가교제는 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(PEGDA), N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트,폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 부탄다이올다이(메트)아크릴레이트, 부틸렌글리콜다이(메트)아크릴레이트, 다이에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 헥산다이올다이(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 글리세린 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스톨 테트라아크릴레이트, 트리아릴아민, 에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜, 글리세린 및 에틸렌카보네이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 팩용 분말 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 물리적 가교제는 다당류(polysaccharide)계 물리적 가교제, 천연 점증제계 물리적 가교제, 반합성 점증제계 물리적 가교제 및 합성 고분자 점증제계 물리적 가교제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 팩용 분말 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 팩용 분말 조성물 100 중량부에 대하여 미용적 효과 또는 의료적 효과를 발현하는 유효 기능성 물질을 0.01 ~ 30 중량부로 더 포함하는 팩용 분말 조성물.
  9. 산성을 나타내는 제1아크릴계 화합물을 포함하는 제1단량체 및, 상기 제1아크릴계 화합물의 짝염기인 제2아크릴계 화합물을 포함하는 제2단량체를 포함하는 코폴리머를 형성하는 단계;
    상기 코폴리머를 화학적 가교제를 통해 화학적 가교시켜서 흡수성폴리머를 형성하는 단계;
    흡수성폴리머를 건조 및 분쇄하여 분말화하는 단계; 및
    상기 흡수성폴리머 및 물리적 가교제를 혼합하는 단계;를 포함하고,
    상기 제1아크릴계 화합물은 아크릴산 또는 메타크릴산이며, 상기 제2아크릴계 화합물은 소듐아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 팩용 분말 조성물 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제9항에 있어서, 상기 흡수성폴리머를 형성하는 단계는,
    상기 코폴리머 및 화학적 가교제를 포함하는 수용액을 오일에 분산시켜서 구형 입자를 제조하는 단계; 및
    상기 구형 입자 상으로 흡수성폴리머를 중합하고 오일제거 후 건조하여 분말화하는 단계;를 포함하는 팩용 분말 조성물 제조방법.
  12. 제1항, 제4항, 제7항 및 제8항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 팩용 분말 조성물이 미용수를 통해 팽윤된 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 미용수는 에센스, 꿀, 물, 요구르트 및 우유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 팩용 분말 조성물 100 중량부에 대하여 미용적 효과 또는 의료적 효과를 발현하는 유효 기능성 물질을 0.01 ~ 30 중량부로 더 포함하는 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔.
  15. 제1항, 제4항, 제7항 및 제8항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 팩용 분말 조성물에 미용수를 혼합하여 팽윤시키는 단계;를 포함하는 셔벗 형태의 미용팩용 마이크로겔 제조방법.
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