CN116120594A - 一种具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层、其制备方法及其应用 - Google Patents

一种具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层、其制备方法及其应用，通过在水凝胶基底上原位聚合附着一层聚合物有机水凝胶涂层，主要由有机水混合溶剂、形成水凝胶的三维网络结构、提供保水性能的硅油和长烷链结构、以及一些表面活性剂。特殊的水凝胶三维网络在有机水混合体系中能实现内层亲水外层疏水的特性，在实际应用中既可以满足与被包裹物高度贴合，同时减少水凝胶内水分的挥发。这种有机水凝胶封装涂层的合成工艺简单，适合于大批量生产，且该水油体系稳定，可以在低温条件下工作，也可适合加入其他功能性的添加剂以拓展封装涂层的功能。本发明聚合物有机水凝胶封装涂层，以及应用于水凝胶材料或器件的封装保护及功能化。

Description

一种具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层、其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于水凝胶材料保湿技术领域，涉及本发明涉及一种聚合物有机水凝胶封装涂层，以及应用于水凝胶材料或器件的封装保护及功能化，属于生物医用材料领域，也属于柔性电子材料领域。
背景技术
水凝胶是具有亲水性，吸水后只溶胀不溶解的三维网状结构的交联高分子聚合物。因其结构与生物组织相似，同时具有生物相容性、生物可降解性、环境响应性、低毒性等性质，在医疗、传感器、药剂学、防污、电子皮肤、医疗诊断等各个领域得到广泛应用。但是在低于0℃的温度下，由于水的存在，传统的水凝胶将不可避免地结冰，进而失去其柔韧性、拉伸性和导电性等出色性能，从而限制了凝胶的使用范围。同时，在较高的温度环境下，水凝胶中的水分容易挥发，使得凝胶变硬变干，从而丧失了其柔韧性。因此，为了得到集防冻保湿一体化的凝胶，有研究表明使用多种有机溶剂代替水凝胶中的部分水分是一种能保证凝胶在较大的温度范围下，长久保持各种性能(如导电性、柔性及拉伸性)的有效方法，例如乙二醇，丙二醇，甘油和二甲基亚砜等。
如CN113698654A公开的一种表面疏水的水凝胶的制备方法。通过在水凝胶主体材料表面修饰两亲性Janus粒子，通过该两亲性粒子的亲水端与水凝胶主体相互作用，两亲性粒子的疏水端在该水凝胶材料最外层表面形成疏水表面，从而得到表面疏水的水凝胶，虽然此项技术解决了现有的水凝胶长期存放容易失去水分的问题，但制备工艺较为复杂，制备周期长，不利于工业化生产。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层、其制备方法及其应用，本发明针对现有技术的缺陷或改进需求，通过在水凝胶基底上原位聚合附着一层聚合物有机水凝胶涂层，采用有机溶剂和水的混合溶剂作溶剂，加入聚二甲基硅氧烷、长烷链单体等疏水结构和表面活性剂，有效构筑一层有机水凝胶涂层，可保护内层水凝胶材料，防止其长期存放失水。且制备该水凝胶敷料的工艺简便易行，在未来有利于工业化生产。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层，将有机水凝胶亲水单体与疏水单体胶束在有机溶剂和水的混合溶剂中进行混合，得到混合体系，再加入交联剂，从而在水凝胶基底上通过高分子链交联反应形成三维网络结构，在水凝胶基底上原位聚合构筑有机水凝胶封装涂层。
优选地，本发明具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层，将疏水烷基链引入亲水性聚合物交联水凝胶中，形成强而持久的分子间疏水缔合，得到水凝胶基底内部亲水外部疏水的特殊结构。
一种本发明所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其步骤如下：
(1)制备有机水凝胶亲水单体与疏水单体胶束的混合体系：
采用水和有机溶剂的混合溶剂，在混合溶剂中通入氮气，按照质量份数比例计算，加入0-0.1质量份数的表面活性剂、0.02-0.2质量份数的长烷链单体、0-0.05质量份数的聚二甲基硅氧烷、0.05-0.2质量份数的丙烯酰胺、0.002-0.02质量份数的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0-0.2质量份数的聚乙二醇二丙烯酸酯和0-0.02质量份数的羟乙基纤维素，搅拌均匀，得到有机水凝胶亲水单体与疏水单体胶束的混合体系；
(2)制备有机水凝胶封装涂层：
再向混合体系中加入交联剂，从而在水凝胶基底上通过高分子链交联反应形成三维网络结构，在水凝胶基底上原位聚合构筑有机水凝胶封装涂层。
优选地，在所述步骤(2)中，所述有机水凝胶封装涂层的制备方法为：在所述混合体系中加入0.004-0.02质量份数的氧化剂和0.002-0.01质量份数的还原剂，搅拌均匀，在室温下引发交联，得到所述有机水凝胶封装涂层。
优选地，在所述步骤(1)中，使用水和有机溶剂的混合溶剂中的有机溶剂采用甘油、二甲基亚砜、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的至少一种可与水互溶的高沸点溶剂。
优选地，在所述步骤(1)中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、软脂酸钠、十六烷基三甲基季铵溴化物、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物、聚乙二醇类表面活性中的一种或多种。
优选地，在所述步骤(1)中，长烷链单体采用丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸正癸烷基酯、丙烯酸正辛烷基酯、丙烯酸正丁烷基酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸正癸烷基酯、甲基丙烯酸正辛烷基酯、甲基丙烯酸正丁烷基酯或其它疏水性丙烯酸酯类单体中的一种或多种。
优选地，在所述步骤(1)中，使用水和有机溶剂的混合溶剂中的水和有机溶剂的质量比为5.6:2.4。
优选地，在所述步骤(1)中，加入能提高有机水凝胶保水性能的疏水长烷链结构和表面活性剂。
一种本发明所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的应用，通过在水凝胶基底上原位聚合附着聚合物有机水凝胶涂层，既可满足与被包裹物高度贴合，同时减少水凝胶内水分的挥发，应用于水凝胶材料或器件的封装保护。
本发明所述油水混合溶剂是指，去离子水和某种有机溶剂的混合溶剂；所述的水凝胶的三维网络结构是指水凝胶的主体结构；所述的提供保水性能的聚二甲基硅氧烷和长烷链结构形成了水凝胶的疏水层。
本发明所述形成有机水凝胶的主体结构为聚丙烯酰胺水凝胶、聚(N，N-二甲基丙烯酰胺)水凝胶、聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶、聚甲基丙烯酸水凝胶或聚丙烯酸水凝胶。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明将疏水烷基链引入亲水性聚合物水凝胶中，可形成强而持久的分子间疏水缔合，得到内部亲水外部疏水的特殊结构；
2.本发明利用有机溶剂和水的混合溶剂作为水凝胶的溶剂，加入聚二甲基硅氧烷、长烷链等疏水结构，有效构筑一层稳定的有机水凝胶涂层，可以保护内层水凝胶，防止其长期存放失水；
3.本发明制备该聚合物有机水凝胶封装涂层的工艺简便易行，凝胶内部结构简单且稳定，便于后期涂层的功能化改性。
附图说明
图1为聚甲基丙烯酸羟基乙基酯水凝胶封装前后的水分随时间散失的变化图。
图2为聚乙烯醇水凝胶封装前后的水分随时间散失的变化图。
图3为聚丙烯酰胺水凝胶封装前后的水分随时间散失的变化图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
在本实施例中，一种无色透明凝胶的制备方法，步骤如下：
称取9g蒸馏水通氮气1min。称取0.7g十二烷基硫酸钠和0.05g丙烯酸正丁烷基酯加入到水中，搅拌均匀。将0.45g丙烯酰胺、15mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺用1mL蒸馏水溶解，加入到上述溶液中搅拌均匀。加入79.87mg过硫酸铵和20mgN,N,N',N'-四甲基乙二胺，启动反应，制得无色透明凝胶。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种无色透明凝胶的制备方法，步骤如下：
称取5.6g蒸馏水和2.4g甘油混合，搅拌均匀后通氮气1min。称取0.7g十二烷基硫酸钠和0.1g丙烯酸十二烷基酯加入到水-甘油混合溶液中，搅拌均匀。将0.45g丙烯酰胺、15mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺用1mL蒸馏水溶解，加入到上述混合溶液中搅拌均匀。加入42mgα-酮戊二酸和20mg N,N,N',N'-四甲基乙二胺，用紫外灯光照引发反应，30min后得到固化的无色透明凝胶。
实施例3
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种无色透明凝胶的制备方法，步骤如下：
称取5.6g蒸馏水和2.4g甘油混合，搅拌均匀后通氮气1min。称取0.7g十二烷基硫酸钠、0.1g丙烯酸十二烷基酯和0.05g丙烯酸正丁烷基酯，加入到水-甘油混合溶液中，搅拌均匀。称取0.45g丙烯酰胺、15mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、15mg聚乙二醇二丙烯酸酯和60mg羟乙基纤维素于1mL蒸馏水中混合均匀，加入到上述溶液中搅拌均匀。加入79.87mg过硫酸铵和20mgN,N,N',N'-四甲基乙二胺，启动反应，制得强度和韧性较好的无色透明凝胶。
实施例4
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种无色透明凝胶的制备方法，步骤如下：
称取5.6g蒸馏水和2.4g甘油混合，搅拌均匀后通氮气1min。称取0.7g十二烷基硫酸钠、0.1g丙烯酸十二烷基酯和0.05g丙烯酸正丁烷基酯、0.05g聚二甲基硅氧烷，加入到水-甘油混合溶液中，搅拌均匀。称取450mg丙烯酰胺、15mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、15mg聚乙二醇二丙烯酸酯和60mg羟乙基纤维素于1mL蒸馏水中混合均匀，加入反应溶液中搅拌均匀。加入79.87mg过硫酸铵和20mg N,N,N',N'-四甲基乙二胺，启动反应，制得强度和韧性较好的无色透明凝胶。
对比例1
在本对比例中，聚甲基丙烯酸羟基乙基酯水凝胶的制备方法，具有以下步骤：
称取2g甲基丙烯酸羟乙酯和0.2g三乙二醇二甲基丙烯酸酯溶于盛有7.77g蒸馏水的圆底烧瓶中，搅拌均匀。称取30mg的热引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐加入到上述混合溶液中，搅拌使其均匀溶解。将得到的混合溶液均匀等分为三份，装在10mL的烧杯中，用锡纸密封烧杯，置于60℃恒温干燥箱中，等待10min后制得聚甲基丙烯酸羟基乙基酯水凝胶。
对比例2
在本对比例中，聚乙烯醇水凝胶的制备方法，具有以下步骤：
称取1.5g聚乙烯醇(Mn＝1750±50)溶于8.5g蒸馏水中，加热至90℃使聚乙烯醇固体颗粒溶解，并不断搅拌使溶液均匀。将得到的混合溶液均匀等分为三份，装在10mL的烧杯中，用锡纸密封烧杯，置于-18℃冰箱中冷冻72h，后室温下解冻即制得聚乙烯醇水凝胶。
对比例3
在本对比例中，聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法，具有以下步骤：
称取0.8g丙烯酰胺、0.01gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、溶于盛有9.16g蒸馏水的圆底烧瓶中，搅拌均匀。称取30mg的偶氮二异丁脒盐酸盐加入到上述混合溶液中，搅拌使其均匀溶解。将得到的混合溶液均匀等分为三份，装在10mL的烧杯中，用锡纸密封烧杯，置于60℃恒温干燥箱中，等待10min后制得聚丙烯酰胺水凝胶。
实施例5
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，将上述对比例中未经封装的聚甲基丙烯酸羟基乙基酯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺等三种水凝胶与上述实施例中经过有机水凝胶封装的三种水凝胶置于25℃且相对湿度为30％的条件下，每隔24h测定水凝胶的质量变化，测量528h(22d)内各水凝胶的质量变化情况。如图1-3所示，三种未封装的水凝胶都大量失水，而经过有机水凝胶封装的三种水凝胶质量变化都相对较小。即该种有机水凝胶涂层能很好保护内层水凝胶的水分散失。
总之，本发明通过在水凝胶基底上原位聚合附着一层聚合物有机水凝胶涂层，主要由有机水混合溶剂、形成水凝胶的三维网络结构、提供保水性能的硅油和长烷链结构、以及一些表面活性剂。特殊的水凝胶三维网络在有机水混合体系中能实现内层亲水外层疏水的特性，在实际应用中既可以满足与被包裹物高度贴合，同时减少水凝胶内水分的挥发。这种有机水凝胶封装涂层的合成工艺简单，适合于大批量生产，且该水油体系稳定，可以在低温条件下工作，也可适合加入其他功能性的添加剂以拓展封装涂层的功能。本发明聚合物有机水凝胶封装涂层，以及应用于水凝胶材料或器件的封装保护及功能化。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层，其特征在于：将有机水凝胶亲水单体与疏水单体胶束在有机溶剂和水的混合溶剂中进行混合，得到混合体系，再加入交联剂，从而在水凝胶基底上通过高分子链交联反应形成三维网络结构，在水凝胶基底上原位聚合构筑有机水凝胶封装涂层。
2.根据权利要求所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层，其特征在于：将疏水烷基链引入亲水性聚合物交联水凝胶中，形成强而持久的分子间疏水缔合，得到水凝胶基底内部亲水外部疏水的特殊结构。
3.一种权利要求1所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)制备有机水凝胶亲水单体与疏水单体胶束的混合体系：
采用水和有机溶剂的混合溶剂，在混合溶剂中通入氮气，按照质量份数比例计算，加入0-0.1质量份数的表面活性剂、0.02-0.2质量份数的长烷链单体、0-0.05质量份数的聚二甲基硅氧烷、0.05-0.2质量份数的丙烯酰胺、0.002-0.02质量份数的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0-0.2质量份数的聚乙二醇二丙烯酸酯和0-0.02质量份数的羟乙基纤维素，搅拌均匀，得到有机水凝胶亲水单体与疏水单体胶束的混合体系；
(2)制备有机水凝胶封装涂层：
再向混合体系中加入交联剂，从而在水凝胶基底上通过高分子链交联反应形成三维网络结构，在水凝胶基底上原位聚合构筑有机水凝胶封装涂层。
4.根据权利要求3所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述有机水凝胶封装涂层的制备方法为：在所述混合体系中加入0.004-0.02质量份数的氧化剂和0.002-0.01质量份数的还原剂，搅拌均匀，在室温下引发交联，得到所述有机水凝胶封装涂层。
5.根据权利要求3所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，使用水和有机溶剂的混合溶剂中的有机溶剂采用甘油、二甲基亚砜、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的至少一种可与水互溶的高沸点溶剂。
6.根据权利要求3所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、软脂酸钠、十六烷基三甲基季铵溴化物、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物、聚乙二醇类表面活性中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，长烷链单体采用丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸正癸烷基酯、丙烯酸正辛烷基酯、丙烯酸正丁烷基酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸正癸烷基酯、甲基丙烯酸正辛烷基酯、甲基丙烯酸正丁烷基酯或其它疏水性丙烯酸酯类单体中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，使用水和有机溶剂的混合溶剂中的水和有机溶剂的质量比为5.6:2.4。
9.根据权利要求3所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，加入能提高有机水凝胶保水性能的疏水长烷链结构和表面活性剂。
10.一种权利要求1所述的具有保水性能的聚合物有机水凝胶封装涂层的应用，其特征在于：通过在水凝胶基底上原位聚合附着聚合物有机水凝胶涂层，既可满足与被包裹物高度贴合，同时减少水凝胶内水分的挥发，应用于水凝胶材料或器件的封装保护。
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