KR102230451B1 - 분산체 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료를 분산질로서 이용하여 이를 상온에서 고상인 폴리올 및 당류 등의 분산매에 분산시킴으로써, 보관 및 사용이 용이하고, 운송 비용이 절감되며, 제품 보관 시에 발생하는 응집 및 가라 앉음 현상을 방지 내지 개선할 수 있어, 작업 효율을 향상시키고, 공정 비용을 절감할 수 있는 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료를 분산질로서 이용하여 이를 상온에서 고상인 폴리올 및 당류 등의 분산매에 분산시킴으로써, 보관 및 사용이 용이하고, 운송 비용이 절감되며, 제품 보관 시에 발생하는 응집 및 가라 앉음 현상을 방지 내지 개선할 수 있어, 작업 효율을 향상시키고, 공정 비용을 절감할 수 있는 분산체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료는 경량화 재료, 하이브리드 재료, 표면 보호제, 도전 페이스트, 도전성 잉크, 센서, 정밀 분석 소자, 광메모리, 액정 표시 소자, 나노 자석, 열전매체, 연료전지용 고기능 촉매, 유기 태양전지, 나노 글래스 디바이스, 연마제, 약물 담체, 환경 촉매, 도료, 인쇄 잉크, 잉크젯용 잉크, 컬러 필터용 레지스트, 필기 도구용 잉크 등의 용도 분야에서 주체 재료로서 사용되고 있다. 이때, 상기 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 재료 및/또는 이방성 재료는 수성 분산매나 비수성 분산매 중에서 미소 입자로서 분산체를 조제하여 이용하는 것에 의해, 효율적으로 가공 특성, 제품 특성 및 소재 물성을 향상시키고, 품질 안정화나 제조 시의 수율 향상에 기여하는 물질로서 산업상 이용되고 있다.
그러나 분산질의 소재 변경, 입자 사이즈의 미소화 또는 입자 형상 제어를 지향함에 따라 분산질의 안정 분산화가 어려워져, 분산질이 분산매 중에서 단시간에 응집을 일으키거나 가라앉는 문제점이 있다. 분산질의 응집 및 가라앉음 문제는 분산체의 제조에 있어서, 생산성 저하, 가공 특성 저하, 핸들링성 저하 및 제품 수율 저하를 초래할 뿐만 아니라, 최종 제품의 특성, 소재 물성 및 품질의 저하를 일으킨다. 그밖에 외관적으로 투명성, 광택 및 착색력의 저하, 색얼룩 및 크랙 발생 등 바람직하지 못한 현상을 발생시키는 것으로 알려져 있다. 이와 같은 분산질의 응집 및 가라 앉음을 억제하고, 분산 안정화를 달성하기 위해 분산제가 사용되고 있다.
기존에는 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0023254호나 제10-2013-0096307호에 개시된 바와 같이 분산제를 이용하여 분산체의 응집을 억제하여 안정적인 분산체 조성물을 얻기 위한 검토가 이루어지고 있지만, 분산매 및 분산질의 다양화, 분산질의 입자 사이즈의 미소화, 입자 형상의 다양화, 최종 제품의 고품질화, 생산성 향상, 가공 특성의 고도 요구 등의 점에서, 기존에 제안된 분산제는 요구 특성을 충분히 충족할 수 없다.
기존 분산체 조성물의 가장 큰 문제점은 분산매로서 물을 사용한 분산체 조성물을 폴리우레탄 수지 및 에폭시 수지 등에 적용 할 경우, 물과 폴리올의 마스터 배치 또는 물과 에폭시의 마스터 배치를 제조해야 하는 공정이 추가로 필요하며, 분산질의 응집을 막기 위한 계면활성제가 필요한 문제점이 있었다.
이에 별도의 분산제 또는 계면활성제의 사용 없이도, 분산질의 응집 및 가라 앉음을 방지 내지 개선할 수 있는 분산체 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은, 무기물 유래 또는 유기물 유래의 등방성 및/또는 이방성 재료를 분산질로서 이용하여 이를 상온에서 고상인 폴리올 및 당류 등의 분산매에 분산시킴으로써, 보관 및 사용이 용이하고, 운송 비용이 절감되며, 제품 보관 시에 발생하는 응집 및 가라 앉음 현상을 방지 내지 개선할 수 있어, 작업 효율을 향상시키고, 공정 비용을 절감할 수 있는 분산체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, 분산질 및 상기 분산질이 분산되어 있는 분산매를 포함하는 상온 고체 분산체 조성물로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 분산질 및 분산매를 혼합하는 단계; 및 혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계를 포함하는 분산체 조성물의 제조 방법으로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따른 무기물 또는 유기물 유래의 등방성 재료 및/또는 이방성 재료가 분산되어 있는 분산체 조성물은 제품 보관시 뭉침 현상을 줄이거나 없앨 수 있고, 이를 통해 제품(분산체 조성물) 사용시 공정 투입 시간 단축이 가능하며, 뭉쳐진 제품을 재분산시키기 위한 별도의 추가 공정 내지 시간을 줄이거나 없앨 수 있으며, 그러한 추가 작업 시 작업자의 노동 및 안전에 대한 우려가 적거나 없어 작업 효율을 향상시킬 수 있다.
이하에서 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 분산질 및 상기 분산질이 분산되어 있는 분산매를 포함하는 상온 고체 분산체 조성물로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 분산체 조성물은 상온에서 고체인 상온 고체 분산체일 수 있다. 본 명세서에서 상온이란 평상의 온도로서 20±5℃의 범위이며, 예컨대 25℃일 수 있다.
본 발명의 분산체 조성물은 분산매 중에 분산되어 있는 분산질을 포함한다. 상기 분산체 조성물에 포함된 분산질을 고분자 제조 등에 적용 시, 그 분산질의 종류에 따라 제조된 고분자의 전기적 물성, 열적 물성 및/또는 기계적 물성 등을 향상시키는 역할을 수행할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 분산질 입자는 무기물 입자, 유기물 입자 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
예를 들면, 무기물 입자로서는, 철, 알루미늄, 크롬, 니켈, 코발트, 아연, 텅스텐, 인듐, 주석, 팔라듐, 지르코늄, 티탄, 구리, 은(예를 들면 실버 파티클, 실버 나노와이어, 실버 나노로드 등), 금(예를 들면, 골드 파티클, 골드 나노 와이어, 골드 나노로드 등), 백금, 이들 중 2종 이상의 금속의 합금, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 그때, 앞서 서술한 무기물 입자를 매체로부터 안정하게 취출하기 위해, 알칸산류나 지방산류, 히드록시카르복실산류, 지환족 카르복실산류, 방향족 카르복실산류, 알케닐 숙신산 무수물류, 티올류, 페놀 유도체류, 아민류, 양친매성 폴리머, 고분자 계면활성제, 저분자 계면활성제 등의 보호제로 피복되어 있어도 좋다.
그밖에, 카올린, 클레이, 탈크, 마이카, 벤토나이트, 돌로마이트, 규산칼슘, 규산마그네슘, 석면, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 황산알루미늄, 수산화알루미늄, 수산화철, 규산알루미늄, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화아연, 삼산화안티몬, 산화인듐, 산화인듐주석, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 티탄산바륨, 규조토, 카본블랙, 흑연, 암면, 글래스울, 유리섬유, 그래핀, 그래파이트, 탄소섬유, 탄소나노섬유 또는 탄소나노튜브(단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브) 등이 무기물 입자로서 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 유기물 입자로서는, 아조계 화합물, 디아조계 화합물, 축합 아조계 화합물, 티오인디고계 화합물, 인단트론계 화합물, 퀴나크린돈계 화합물, 안트라퀴논계 화합물, 벤즈이미다졸론계 화합물, 페릴렌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 안트라피리딘계 화합물 또는 디옥사진계 화합물 등의 유기 안료; 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리아미드 수지, 아라미드 수지, 아크릴 수지, 비닐론 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리유산, 아세테이트 섬유, 셀룰로오스(예를 들면, 나노 셀룰로오스 피브릴, 나노 셀룰로오스 크리스탈 등), 헤미셀룰로오스, 리그닌, 키틴, 키토산, 전분, 폴리아세탈, 아라미드 수지, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌설파이드 또는 폴리이미드 등의 고분자 수지; 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 상기 분산질 입자는 결정상일 수도 있고, 비결정상일 수도 있다. 또한, 본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 상기 분산질 입자는 등방성 입자일 수도 있고, 이방성 입자일 수도 있으며, 또는 섬유상일 수도 있다.
본 발명의 분산매 중에 분산되어 있는 상기 분산질 입자는 바람직하게는 나노 셀룰로오스 피브릴, 나노 셀룰로오스 크리스탈, 그래핀, 그래파이트, 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 실버 파티클, 실버 나노와이어, 실버 나노로드, 골드 파티클, 골드 나노와이어, 골드 나노로드 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명에서 상기 분산질 입자는, 공지의 방법으로 얻은 것을 사용할 수 있다. 분산질 미립자의 조제 방법으로서는, 조대 입자를 기계적으로 파쇄한 후, 미세화시키는 탑다운(top-down) 방식과, 여러 개의 단위 입자를 생성시켜, 그것이 응집된 클러스터 상태를 거쳐 입자가 형성되는 바텀업(bottom-up) 방식의 2가지 방식이 있지만, 어느 방법으로 조제된 것이어도 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 미립자의 조제 방법으로는 습식법 및 건식법 중의 어느 방법에 의한 것이어도 좋다. 또한, 바텀업 방식에는, 물리적 방법과 화학적 방법이 있지만, 어느 방법에 의한 것이어도 좋다.
바텀업 방식을 더욱 구체적으로 설명하기 위해, 상기 분산질 입자 중, 금속 나노 입자의 조제법을 예시한다. 바텀업 방식 중, 물리적 방법의 대표 예로서는 벌크 금속을 불활성 가스 중에서 증발시켜, 가스와의 충돌에 의해 냉각 응축시켜 나노 입자를 생성하는 가스 중 증발법이 있다. 또한, 화학적 방법에는, 액상 중에서 보호제의 존재 하에서 금속 이온을 환원하고, 생성된 0가의 금속을 나노 사이즈로 안정화시키는 액상 환원법이나 금속 착체의 열분해법 등이 있다. 액상 환원법으로서는, 화학적 환원법, 전기화학적 환원법, 광환원법, 또는 화학적 환원법과 광조사법을 조합한 방법 등을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 바람직하게 사용할 수 있는 분산질 입자는, 상기한 바와 같이, 탑다운 방식 및 바텀업 방식 중의 어느 방법으로 얻은 것이어도 좋고, 그들은 수계 액상, 비수계 액상 및 기상 중의 어느 환경 하에서 제조된 것이어도 좋다.
본 발명의 분산체 조성물은 분산질을 분산시키는 분산매를 포함한다. 본 발명에서 사용할 수 있는 분산매로는 상온에서는 고상이지만, 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온시켰을 때 액상으로 변할 수 있는 비수계 분산매가 사용될 수 있다. 이러한 비수계 분산매를 사용함으로써, 상온에서 분산체 조성물을 보관 시 고체 상태로 존재하여, 분산질이 응집되거나 가라 않는 것을 방지 내지 개선하여 분산 안정화를 달성할 수 있다.
상기 비수계 분산매로는 단당류, 이당류 및 다당류 등의 당류; 일무수당 알코올 및 이무수당 알코올 등의 무수당 알코올; 수소화 당; 폴리에테르 폴리올; 폴리에스테르 폴리올; 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 단당류의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면, 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 글루코오스, 푸룩토오스, 갈락토오스, 리보오스 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
상기 이당류의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면, 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 말토오스, 수크로오스, 락토오스 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
상기 다당류의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 올리고당, 셀룰로오스(cellulose), 전분(starch), 글리코겐(glycogen) 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
상기 일무수당 알코올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 테트리탄, 펜티탄, 헥시탄, 헵티탄 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 헥시탄, 예컨대 소르비탄, 만니탄, 이디탄, 갈락티탄 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
상기 이무수당 알코올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 이무수당 헥시톨 등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 이소소르비드(1,4-3,6-디언하이드로소르비톨), 이소만니드(1,4-3,6-디언하이드로만니톨), 이소이디드(1,4-3,6-디언하이드로이디톨) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 수소화 당의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 테트리톨, 펜티톨, 헥시톨, 헵티톨 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 헥시톨, 예컨대 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 갈락티톨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 폴리에테르 폴리올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온을 초과하는 융점 이상으로 승온 시에는 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 폴리프로필렌글리콜 변성체, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(폴리테트라하이드로푸란) 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올의 종류는 특별히 한정되지 않고, 상온에서 고체이면서 상온 초과의 온도로 승온 시 액상으로 전환되는 것이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면, 부틸렌아디페이트 디올, 1,6-헥산아디페이트 디올 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 분산체 조성물에 있어서, 분산질의 함량은 사용되는 분산질의 종류에 따라 다를 수 있으나, 분산매 100 중량부 기준으로, 0.0001 중량부 이상, 0.01 중량부 이상, 0.05 중량부 이상, 0.1 중량부 이상, 0.5 중량부 이상, 또는 1 중량부 이상일 수 있고, 95 중량부 이하, 90 중량부 이하, 85 중량부 이하, 80 중량부 이하, 60 중량부 이하 또는 50 중량부 이하일 수 있으며, 예컨대 0.0001 중량부 내지 95 중량부, 바람직하게는 0.05 중량부 내지 80 중량부일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 분산질의 함량이 너무 소량일 경우, 분산체 조성물을 적용한 제품의 품질이 미약할 수 있고, 상기 분산질의 함량이 너무 많을 경우, 분산체 조성물 내에 분산된 상태로 존재하지 않고, 분산질끼리 서로 엉켜 있는 상태로 존재할 수 있다.
본 발명은 다른 측면에 따르면, 분산질 및 분산매를 혼합하는 단계; 및 혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계를 포함하는 분산체 조성물의 제조 방법으로서, 상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매인, 분산체 조성물의 제조 방법이 제공된다.
특별히 한정하지 않으나, 상기 혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계에서는, 분산매의 융점 이상의 온도에서 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시킬 수 있다. 또한, 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜 고체 상태의 분산체 조성물을 얻을 수 있다.
본 명세서에서, 상기 분산체 조성물의 제조 방법에 기재된 각 성분들은 전술한 분산체 조성물의 성분들과 동일하다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
<
분산체
조성물의 제조>
실시예
1: 나노 셀룰로오스
피브릴과
단당류를 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기(rotary evaporator)에 글루코오스 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 글루코오스의 융점 이상인 150℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서, 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 글루코오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.
실시예
2: 나노 셀룰로오스
피브릴과
이당류를 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 수크로오스 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 수크로오스의 융점 이상인 190℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 수크로오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.
실시예
3: 나노 셀룰로오스
피브릴과
다당류를 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 전분 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 전분의 융점 이상인 220℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 전분(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
실시예
4: 나노 셀룰로오스
피브릴과
무수당
알코올을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 이소소르비드 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 이소소르비드의 융점 이상인 80℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 이소소르비드(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
실시예
5: 나노 셀룰로오스
피브릴과
수소화 당을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 소르비톨 100g (삼양사)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 소르비톨의 융점 이상인 100℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 소르비톨(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
실시예
6 : 나노 셀룰로오스
피브릴과
폴리에테르 폴리올을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 폴리테트라하이드로푸란 100g (중량평균분자량: 1000 g/mol, 시그마 알드리치)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 폴리테트라하이드로푸란의 융점 이상인 80℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 폴리테트라하이드로푸란(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
실시예
7:
그래핀과
단당류를 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 글루코오스 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 글루코오스의 융점 이상인 150℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서, 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 글루코오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.
실시예
8:
그래핀과
이당류를 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 수크로오스 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 수크로오스의 융점 이상인 190℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서, 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 수크로오스(고상 분산체 조성물)를 제조하였다.
실시예
9:
그래핀과
다당류를 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 전분 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 전분의 융점 이상인 220℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 전분(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
실시예
10:
그래핀과
무수당
알코올을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 이소소르비드 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 이소소르비드의 융점 이상인 80℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 이소소르비드(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
실시예
11 :
그래핀과
수소화 당을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 소르비톨 100g (삼양사)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 소르비톨의 융점 이상인 100℃의 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 소르비톨(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
실시예
12:
그래핀과
폴리에테르 폴리올을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 폴리테트라하이드로푸란 100g (중량평균분자량: 1000 g/mol, 시그마 알드리치)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 폴리테트라하이드로푸란의 융점 이상인 80℃ 온도 조건 하에서, 진공을 걸어 수분을 제거하면서 상기 혼합물을 용융시켰다. 이어서 상기 용융된 혼합물을 상온으로 냉각시켜, 그래핀이 분산된 폴리테트라하이드로푸란(고상 분산체 조성물)을 제조하였다.
비교예
1: 나노 셀룰로오스
피브릴과
폴리프로필렌 글리콜을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 상온에서 액상인 폴리프로필렌 글리콜 100g (PPG-3000, 금호석유화학)과 나노 셀룰로오스 피브릴이 1 중량%로 분산된 수용액 100g (KB101, 아시아 나노셀룰로오스 주식회사)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 진공을 걸어 수분을 제거하여 나노 셀룰로오스 피브릴이 분산된 폴리프로필렌글리콜(액상 분산체 조성물)을 제조하였다.
비교예
2:
그래핀과
폴리프로필렌 글리콜을 포함하는
분산체
조성물
로터리 농축기에 상온에서 액상인 폴리프로필렌 글리콜 100g (PPG-3000, 금호석유화학)과 그래핀이 1.5mg/mL로 분산된 수용액 100g (WDG, ㈜멕스플로러)을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 진공을 걸어 수분을 제거하여 그래핀이 분산된 폴리프로필렌글리콜(액상 분산체 조성물)을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 및 2에서 제조된 분산체 조성물에 대하여 하기와 같은 방법으로 재분산성 및 저장 안정성을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
[재분산성 평가 방법]
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 및 2에서 제조된 분산체 조성물을 24 시간 동안 상온 보관 후, 각 분산체 조성물의 10g을 15㎖의 물이 들어 있는 바이알에 넣고, 마그네틱 바를 이용하여 1 시간 동안 교반함으로써, 시료를 제조하였다. 이어서 상기 제조된 시료 내의 분산질의 분산된 정도를 육안으로 관찰하였다.
○○: 분산질의 분산 상태가 분산체 조성물의 제조 직후와 비교하여 동일한 상태임
○: 분산질의 분산 상태가 분산체 조성물의 제조 직후와 비교하여 작은 덩어리가 떠다니는 상태임
×: 분산질의 분산 상태가 분산체 조성물의 제조 직후와 비교하여 큰 덩어리가 떠다니는 상태임
××: 분산질이 물에 녹지 않는 상태임
[저장 안정성 평가 방법]
상기 재분산성 평가 방법에서 기재된 바와 동일한 방법으로 시료를 제조하였다. 이어서제조된 시료 각각을 상온에서 1시간 동안 보관한 후, 분산질의 응집 및 가라 앉음 정도를 육안으로 관찰하였다.
○○: 분산질이 응집되지 않고, 가라 앉지 않음
○: 분산질이 소량 응집되고, 가라 앉음
×: 분산질의 대부분이 응집되고, 가라 앉음
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 12의 경우, 상온에서 고체 상태로 존재하여 저장 안정성이 우수하였으며, 이로 인해 장기간 보관이 용이하고, 또한 재분산성이 우수함을 확인하였다.
그러나 분산매가 상온에서 액체 상태로 존재하는 비교예 1 및 2의 경우, 분산질이 서로 엉켜서 작은 덩어리 형태의 응집이 발생하였고, 이로 인해 재분산성이 떨어졌으며, 또한 상온에서 장기간 보관 시 응집 및 가라 앉음이 발생하여 저장 안정성이 열악함을 확인하였다.
Claims (8)
- 분산질 및 상기 분산질이 분산되어 있는 분산매를 포함하는 상온 고체 분산체 조성물로서,
상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고,
상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매이며,
상기 무기물 입자는 철, 알루미늄, 크롬, 니켈, 코발트, 아연, 텅스텐, 인듐, 주석, 팔라듐, 지르코늄, 티탄, 구리, 은, 금, 백금, 카올린, 클레이, 탈크, 마이카, 벤토나이트, 돌로마이트, 규산칼슘, 규산마그네슘, 석면, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 황산알루미늄, 수산화알루미늄, 수산화철, 규산알루미늄, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화아연, 삼산화안티몬, 산화인듐, 산화인듐주석, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 티탄산바륨, 규조토, 카본블랙, 암면, 글래스울, 유리섬유, 그래핀, 그래파이트, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 이들 중 2종 이상의 금속의 합금, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 유기물 입자는 아조계 화합물, 디아조계 화합물, 축합 아조계 화합물, 티오인디고계 화합물, 인단트론계 화합물, 퀴나크린돈계 화합물, 안트라퀴논계 화합물, 벤즈이미다졸론계 화합물, 페릴렌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 안트라피리딘계 화합물, 디옥사진계 화합물, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리아미드 수지, 아라미드 수지, 아크릴 수지, 비닐론 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리유산, 아세테이트 섬유, 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌, 키틴, 키토산, 전분, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리이미드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며,
상기 비수계 분산매는 무수당 알코올, 폴리에스테르 폴리올 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,
분산제 및 계면활성제를 포함하지 않는,
분산체 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 분산매는 테트리탄, 펜티탄, 헵티탄, 소르비탄, 만니탄, 이디탄, 갈락티탄, 이소소르비드, 이소만니드, 이소이디드, 부틸렌아디페이트 디올, 1,6-헥산아디페이트 디올 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인, 분산체 조성물.
- 제1항에 있어서, 분산질의 함량은 분산매 100 중량부 기준으로, 0.0001 중량부 내지 95 중량부인, 분산체 조성물.
- 분산질 및 분산매를 혼합하는 단계; 및
혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계를 포함하는 분산체 조성물의 제조 방법으로서,
상기 분산질이 유기물 입자, 무기물 입자 또는 이들의 혼합물이고,
상기 분산매가 상온에서 고체 상태의 비수계 분산매이며,
상기 무기물 입자는 철, 알루미늄, 크롬, 니켈, 코발트, 아연, 텅스텐, 인듐, 주석, 팔라듐, 지르코늄, 티탄, 구리, 은, 금, 백금, 카올린, 클레이, 탈크, 마이카, 벤토나이트, 돌로마이트, 규산칼슘, 규산마그네슘, 석면, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 황산알루미늄, 수산화알루미늄, 수산화철, 규산알루미늄, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화아연, 삼산화안티몬, 산화인듐, 산화인듐주석, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 티탄산바륨, 규조토, 카본블랙, 암면, 글래스울, 유리섬유, 그래핀, 그래파이트, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 이들 중 2종 이상의 금속의 합금, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고,
상기 유기물 입자는 아조계 화합물, 디아조계 화합물, 축합 아조계 화합물, 티오인디고계 화합물, 인단트론계 화합물, 퀴나크린돈계 화합물, 안트라퀴논계 화합물, 벤즈이미다졸론계 화합물, 페릴렌계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물, 안트라피리딘계 화합물, 디옥사진계 화합물, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리아미드 수지, 아라미드 수지, 아크릴 수지, 비닐론 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리유산, 아세테이트 섬유, 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌, 키틴, 키토산, 전분, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리이미드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며,
상기 비수계 분산매는 무수당 알코올, 폴리에스테르 폴리올 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고,
상기 분산체 조성물이 분산제 및 계면활성제를 포함하지 않는,
분산체 조성물의 제조 방법. - 제7항에 있어서, 상기 혼합물 중 분산매를 용융시키는 단계는, 분산매의 융점 이상의 온도에서 진공을 걸어 수분을 제거하면서 혼합물을 용융시키는 것인, 분산체 조성물의 제조 방법.
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