JP5211488B2 - 組成物 - Google Patents
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Description
この組成物は、ブラックマトリクス、電極、導電性シート、電波吸収体、燃料電池用触媒層、セパレータなどに利用することができる。
その結果、一様にカーボンが分散・溶解したインキを得ることができ、よって、燃料電池用電極などの成膜体や、燃料電池用触媒層に用いる触媒担持体を作製することが可能となる。
特に低粘度が望まれるインクジェット用インキに好適に用いることができる。
(A)13C核磁気共鳴スペクトルにおいて縮合芳香族炭素6員環及びスルホン酸基が結合した縮合芳香族炭素6員環の化学シフトが検出される。
(B)粉末X線回折において半値幅(2θ)が5〜30°である炭素(002)面の回折ピークが検出される。
(C)スルホン酸密度が0.5〜8mmol/gである。
(D)スルホン酸基が結合した炭素原子が全炭素原子の3%〜20%である。
(E)硫黄含有量は、0.3〜15atm%である。
有機化合物を濃硫酸又は発煙硫酸中で加熱処理すると、炭化、スルホン化、環同士の縮合が起き、その結果、図1に示すようなスルホン酸基導入無定形炭素が生成する。
したがって反応系内の水が増えると、逆反応が早く進むため、無定形炭素に導入されるスルホン酸の量が著しく低下する。
不活性ガスや乾燥空気気流中で反応を行うか、反応系にこれらのガスを吹き込みながら反応を行い、水を反応系から積極的に除去することによって高いスルホン酸密度をもつ無定形炭素を合成することができる。
また、必ずしも精製された有機化合物を使用する必要はなく、例えば、芳香族炭化水素類を含む重油、ピッチ、タール、アスファルトなどを使用してもよい。
また、X線光電子分光スペクトルでも光電子ピークによりフッ素導入を確認できる。
樹脂としては、以下に例示する樹脂を単独又は二種類以上混合して使用することができる。また、これらの樹脂の変性体や共重合体を使用してもよい。
使用する用途によって好適に使用できる樹脂は異なる。
使用される用途によって異なるが、スルホン酸基が導入された無定形炭素の配合量は、カーボンに対し、0.1%から60%の範囲から選択できる。
特に高粘度で目詰りを起こし易いインクジェット用インキを低粘度にコントロールすることができる。
また、グラファイト(黒鉛)としては、天然黒鉛及び人造黒鉛の鱗片状のものや、塊状のものなど任意のものが使用できる。
[組成物の調製]
化合物1(スルホン酸基が導入された無定形炭素)、化合物2(フッ素とスルホン酸基が導入された無定形炭素)、ベンゼンスルホン酸、カーボン(アセチレンブラック)、溶媒(水)を、シャーレ内で混合し、組成物を調製した。
配合比を表1に示す。
化合物1は以下の様に製造した。
まず、ナフタレンを濃硫酸(96%)に加え、250℃で15時間加熱した後、過剰の濃硫酸を250℃下において減圧蒸留によって除去することにより、黒色粉末を得た。
次に、この黒色粉末を300mlの蒸留水で洗浄し、洗浄後の蒸留水中の硫酸が元素分析の検出限界以下になるまでこの操作を繰り返し、スルホン酸基が導入された無定形炭素を得た。
スルホン酸密度は4.5mmol/gであった。
次に、該スルホン酸基が導入された無定形炭素を篩いにかけ、水への分散性が良好な体積平均径15nm程度の物を採取した。
(体積平均径は、50mgのスルホン酸基が導入された無定形炭素を10mlの水に分散し、これを日機装社製ナノトラック粒度分析計UPA−EXを用いて計測した。)
化合物2は以下の様に製造した。
まず、ナフタレンを濃硫酸(96%)に加え、250℃で15時間加熱した後、過剰の濃硫酸を250℃下において減圧蒸留によって除去することにより、黒色粉末を得た。
次に、この黒色粉末を300mlの蒸留水で洗浄し、洗浄後の蒸留水中の硫酸が元素分析の検出限界以下になるまでこの操作を繰り返し、スルホン酸基が導入された無定形炭素を得た。
スルホン酸密度は4.5mmol/gであった。
該スルホン酸基が導入された無定形炭素を篩いにかけ、水への分散性が良好な体積平均径15nm程度の物を採取した。
(体積平均径は、50mgのスルホン酸基が導入された無定形炭素を10mlの水に分散し、これを日機装社製ナノトラック粒度分析計UPA−EXを用いて計測した。)
さらに、該スルホン酸基が導入された無定形炭素にフッ素ガスを吹き込み、フッ素とスルホン酸基が導入された無定形炭素を得た。
組成物の分散性を目視により評価し、その結果を表2、および、図1〜4に示した。図1〜4は分散操作後の写真である。
無定形炭素にある多芳香環がカーボン内の芳香環とπスタックし、溶媒との親和性が増した為であること考えられる。
Claims (18)
- カーボンと溶媒からなる溶液に、スルホン酸基が導入された無定形炭素を添加する事を特徴とするカーボンの分散・溶解方法。
- カーボン、スルホン酸基が導入された無定形炭素、および、溶媒を有し、前記スルホン酸基が導入された無定形炭素がフッ素化処理されていることを特徴とする組成物。
- 前記カーボンの体積平均粒径が0.1nm以上500nm未満であることを特徴とする請求項2に記載の組成物。
- 前記スルホン酸基が導入された無定形炭素の13C核磁気共鳴スペクトルにて、縮合芳香族炭素6員環及びスルホン酸基が結合した縮合芳香族炭素6員環の化学シフトが検出され、且つ、粉末X線回折にて、半値幅(2θ)が5〜30°である炭素(002)面の回折ピークが検出されることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の組成物。
- 前記スルホン酸基が導入された無定形炭素の体積平均粒径が500nm未満であることを特徴とする請求項2乃至請求項4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記カーボンがアセチレンブラックであることを特徴とする請求項2乃至請求項5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記溶媒が水であることを特徴とする請求項2乃至請求項6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記スルホン酸基が導入された無定形炭素のスルホン酸密度が、1.6〜8mmol/gであることを特徴とする請求項2乃至請求項7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記スルホン酸基が導入された無定形炭素が、粉末X線回折にて、炭素(002)面の回折ピーク以外のピークが検出されないことを特徴とする請求項2乃至請求項8のいずれか一項に記載の組成物。
- さらに、樹脂を含有することを特徴とする請求項2乃至請求項9のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成る燃料電池用触媒層。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成る膜電極接合体。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成る燃料電池。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成るインキ。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成るインクジェット用インキ。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成る電波吸収体。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成るブラックマトリクス。
- 請求項2乃至請求項10のいずれか一項に記載の組成物を用いて成る導電体。
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