KR102218247B1 - 폴리에스테르 매트필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적층 구조를 가지며 입자를 포함한 코팅층을 갖는 폴리에스테르 매트필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 초저광택을 구현할 수 있으면서도 우수한 공정성을 유지할 수 있는 폴리에스테르 매트필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

폴리에스테르 매트필름 및 이의 제조방법{POLYESTER MATTE FILM AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}
본 발명은 폴리에스테르 매트필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 적층 구조를 가지며 입자를 포함한 코팅층을 갖는 폴리에스테르 매트필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에스테르는 우수한 물리·화학적 특성을 가지고 있기 때문에 고분자 가공제품으로 광범위하게 사용되어 오고 있다. 한편, 상기한 특성을 갖는 폴리에스테르 등을 주재로 사용하여 다양한 목적을 위하여 다양한 형태의 필름으로 제조되고 있는데, 이러한 다양한 필름은 사회의 발달상에 부응하여 그 새로운 용도의 개발이 점진적으로 진행되고 있으며, 특히 무광택 매트필름은 기존의 라벨 용도, 전사 용도 및 포장 용도에서부터 사진 용지 및 이미지 용지 등의 대체물로도 용도가 확장되어 가고 있다.
이러한 무광택 매트필름은 일반적으로 필름 제조 원료에 적당량의 실리카 입자를 이용하는 매트필름의 제조방법이 널리 알려져 있다. 이러한 방법으로 제작되는 매트필름은 실리카 입자의 함량이 많을수록 광택도가 낮아지기 때문에 저광택의 매트필름을 제작하는데 있어서 다량의 실리카를 첨가하여 제조한다. 그러나, 실리카의 함량이 높아질수록 폴리에스터 필름의 연신 공정에서 필름의 파단이 자주 발생하며, 이러한 현상은 필름의 수율과 직결되어, 공정비 상승의 요인이 된다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 대한민국 공개특허공보 10-2011-0061824에서는 서로 입경이 다른 2종류 이상이 실리카를 0.5~10 중량%로 첨가하여 무광택 매트필름을 제조하는 방법을 제시하고 있으며, 대한민국 공개특허공보 10-2017-0096681에서는 A/B/A 복층 구조에 A층에만 실리카 입자를 첨가하여 무광택 필름을 제조하는 방법을 제시하고 있지만, 상기 특허들의 방법으로는 60°광택도 15~20정도의 한계를 가질 뿐만 아니라, 연속 생산 중 잦은 필름의 파단 발생에 따른 수율 감소로, 가공비가 증가하는 문제가 있다.
대한민국 공개특허공보 10-2011-0061824 대한민국 공개특허공보 10-2017-0096681
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고 종래의 요구사항에 부응하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 초저광택을 구현할 수 있으면서도 우수한 공정성을 유지할 수 있는 폴리에스테르 매트필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해질 것이다.
상기 목적은, 폴리에스테르 수지를 포함하는 메인층, 메인층의 양면에 폴리에스테르 수지 및 제1 무기입자를 포함하는 서브층, 및 서브층의 적어도 일면에 위치하며 제2 무기입자를 포함하는 코팅층을 포함하고, 제1 무기입자와 제2 무기입자는 평균입경이 서로 상이하고, 60°광택도가 5 내지 15인, 폴리에스테르 매트필름에 의해 달성된다.
여기서, 서브층의 평균 표면조도는 코팅층의 평균 표면조도의 2배를 초과하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 서브층의 제1 무기입자 사이의 평균 거리는 코팅층의 제2 무기입자 사이의 평균 거리보다 큰 것인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 서브층과 코팅층은 하기 수학식 1을 만족하되,
(수학식 1)
30 < 10Da/Sa + Db/Sb < 2,000
여기서, Sa는 서브층의 표면조도, Sb는 코팅층의 표면조도, Da는 서브층의 제1 무기입자 사이의 평균거리, 및 Db는 코팅층의 제2 무기입자 사이의 평균거리인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 제1 무기입자의 평균입경(d50)은 0.5um 내지 20um이고, 제2 무기입자의 평균입경(d50)은 0.005um 내지 0.5um인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 제1 무기입자 및 제2 무기입자의 입도분포는 평균입경(d50) 기준으로 d10이 1/4 이상이고, d90이 5배 이하인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 제1 무기입자 및 제2 무기입자는 1:0.2 내지 1:1의 평균 종횡비를 가지는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 서브층은 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대해 제1 무기입자 1 내지 10중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 코팅층은 코팅층 전체 수지 100 중량부에 대해 제2 무기입자 0.05 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 제1 무기입자 및 제2 무기입자는 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨, 이산화티탄, 알루미나 및 탈크 중에서 선택된 적어도 하나의 입자인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 서브층 및 코팅층의 두께비는 1:0.01 내지 1:0.2인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 목적은, 제1 무기입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 일반 폴리에스테르 수지와 혼합하여 서브층 조성물을 제조하는 제1단계; 제조된 서브층 조성물 및 일반 폴리에스테르 수지로 구성된 메인층 조성물을 서브층/ 메인층/ 서브층의 적층 형태로 공압출하여 미연신 필름을 제조하는 제2단계; 미연신 필름을 종방향으로 1축 연신하는 제3단계; 종방향으로 1축 연신된 필름의 서브층의 적어도 일면에 제2 무기입자를 포함하는 코팅층 조성물을 코팅하여 코팅층을 형성하는 제4단계; 및 코팅층이 형성된 1축 연신된 필름을 횡방향으로 2축 연신하고 열처리하여 폴리에스테르 매트필름을 제조하는 제5단계를 포함하는, 폴리에스테르 매트필름의 제조방법폴리에스테르 매트필름에 의해 달성된다.
여기서, 제1단계의 서브층 조성물은 서브층 조성물 중 중량 대비 제1 무기입자 1~10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 제4단계의 코팅층 조성물은 코팅층 조성물 중 중량 대비 제2 무기입자 0.01~1 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 초저광택을 구현할 수 있으면서도 우수한 공정성을 유지할 수 있는 등의 효과가 있다.
나아가, 본 발명은 전사용으로 적합한 매트필름을 제공할 수 있는 등의 효과를 가진다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름의 단면 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름의 평면 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름의 단면 개념도이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "포함하다(comprise)", "포함하는(comprising)", "구비하다(include)", "구비하는(including) ", "함유하는(containing)", "~을 특징으로 하는(characterized by)", "갖는다(has)", "갖는(having)"이라는 용어들 또는 이들의 임의의 기타 변형은 배타적이지 않은 포함을 커버하고자 한다. 예를 들어, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 용품, 또는 기구는 반드시 그러한 요소만으로 제한되지는 않고, 명확하게 열거되지 않거나 그러한 공정, 방법, 용품, 또는 기구에 내재적인 다른 요소를 포함할 수도 있다. 또한, 명백히 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 '또는'을 말하며 배타적인 '또는'을 말하는 것은 아니다.
먼저, 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름의 단면 모식도인 도 1, 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름의 평면 개념도인 도 2 및 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름의 단면 개념도인 도 3을 참고하여 본 발명의 일 양상에 따른 폴리에스테르 매트필름에 대해서 상세하게 설명한다.
여기서, 도 2와 도 3은 편의상 서브층의 제1 무기입자와 코팅층의 제2 무기입자를 단순히 설명하기 위한 것으로 이러한 구조 및 형태만으로 한정되지 않는다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름은 메인층(20), 메인층(20)의 양면에 형성된 서브층(10) 및 서브층(10)의 표면에 형성된 코팅층(30)을 포함할 수 있다.
즉, 서브층(10)은 메인층(20)의 양면에 형성되고, 코팅층(30)은 서브층(10) 양면에 모두 위치할 수도 있고, 도 1과 같이 한면에만 위치할 수도 있다.
일 실시예에서, 메인층(20)은 기본적으로 폴리에스테르 수지 단독으로 구성되어 있지만, 원가 절감을 위해 재생칩(R-CHIP)을 사용하여 소량의 무기입자가 첨가될 수 있으며, 경우에 따라 매트필름 전체의 투과도 조절을 위해 표면 물성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 소량의 무기입자가 포함된 수지를 혼합할 수도 있다.
메인층(20)에 포함된 폴리에스테르는 디카르복실산과 글리콜을 중합하여 형성된 것일 수 있다.
여기서, 디카르복실산은 테레프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 이소프탈산, 디페닐 카르복실산, 디페닐 술폰 디카르복실산, 디페녹시에탄디카본산, 5-나트륨술폰 디카르복실산, 프탈산 등의 방향족 디카르복실산이나, 수산, 숙신산, 아디핀산, 세바신산, 다이마산, 말레인산, 푸말산 등의 지방족 디카르복실산 및 사이클로 헥산 디카르복시산등의 지환족 디카르복실산, 파라옥시 안식향산 등의 옥시카르본산 등을 포함할 수 있다.
또한, 글리콜은 에틸렌글리콜, 프로판디올, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올, 네오펜틴글리콜 등의 지방족 글리콜이나, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리 옥시 알킬렌 글리콜, 사이클로 헥산 디메탄올 등의 지환족 글리콜, 비스페놀 A, 비스페놀 S 등의 방향족 글리콜 등을 사용할 수 있다.
바람직하게는 디카르복실산으로 테레프탈산 또는 나프탈렌디카르복실산을 사용하고, 글리콜로서 에틸렌글리콜을 중합하여 형성된 폴리에스테르를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않고 다양한 조합을 통해 형성된 폴리에스테르를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 서브층(10)은 폴리에스테르 수지 및 제1 무기입자(11)를 포함할 수 있다. 서브층(10)에 포함된 폴리에스테르 수지는 상술한 메인층(20)에 포함된 폴리에스테르 수지와 동일한 바, 중복되는 설명은 생략한다.
서브층(10)의 제1 무기입자(11)는 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨, 이산화티탄, 알루미나 및 탈크 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 공정성을 고려할 때 실리카 및 탄산칼슘 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 코팅층(30)은 코팅 수지 및 제2 무기입자(31)를 포함할 수 있다. 코팅층(30)은 이후 공정에 따라서 이형 코팅이 될 수도 있으며, 단순히 바인더 역할을 위한 코팅층이 될 수도 있다.
일반적으로 전사용 매트필름의 경우 폴리에스테르 매트필름에 이형코팅 이후 인쇄 공정을 거쳐서 피착제에 열압착을 통해 전사시키는 경우가 대부분이다. 따라서 대부분의 매트필름 사용자는 이형 코팅 및 인쇄 공정을 한 라인에서 동시에 진행하고 가공하기 때문에, 이형 코팅이 되지 않은 폴리에스테르 매트필름을 공급받아서 사용한다. 그러나 경우에 따라서 이형 코팅이 된 폴리에스테르 매트필름을 필요로 하는 경우도 있기 때문에 코팅층의 경우 이형 코팅이 될 수도 있으며, 단순 바인더가 될 수도 있다.
일 실시예에서, 이형 코팅 수지는 실리콘 및 실리콘 개질 수지, 불소계 치환 수지, 폴리올레핀계 수지 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하며, 공정성 및 제품 원가를 고려할 때 실리콘계 이형 코팅이 바람직하다.
일 실시예에서, 바인더 수지는 실리콘계, 아크릴계, 우레탄계, 우레아계, 에폭시계, 폴리에스테르계 등 제2 무기입자를 서브층(10)의 일면에 고르게 분포시키며, 무기입자의 탈락을 방지할 수 있는 역할을 수행할 수 있는 바인더면 어떠한 수지라도 무관하지만, 공정성을 고려할 때 아크릴계 및 우레탄계 바인더 수지가 바람직하다.
일 실시예에서, 제1 무기입자(11)에 의해 형성된 서브층(10)의 평균 표면조도는 제2 무기입자(31)에 의해 형성된 코팅층(30)의 평균 표면조도의 2배를 초과할 수 있다.
서브층(10)의 평균 표면조도가 코팅층(30)의 평균 표면조도의 2배를 초과하지 못하는 것은 서브층(10)을 기준으로 보았을 때, 서브층(10)에 사용되는 제1 무기입자(11)의 크기가 작거나 혹은 함량이 낮거나 혹은 연신이 충분하지 못함을 의미하며, 코팅층(30)을 기준으로 보았을 때 코팅층(30)에 사용되는 제2 무기입자(31)의 크기가 불필요하게 크다는 것을 의미한다. 따라서 전자인 서브층(10)의 표면조도 기준으로 보았을 때 이러한 경우 폴리에스테르 매트필름의 전체 조도를 충분히 구현하지 못해 원하는 광택도 수치를 얻기 힘들며, 후자인 코팅층(30)의 표면조도 기준으로 보았을 때 코팅층(30) 두께 이상의 불필요하게 큰 입자를 사용함에 따라서 입자 박리 및 공정성 불량을 야기하게 된다.
일 실시예에서, 서브층(10)의 제1 무기입자(11) 사이의 평균 거리는 코팅층(30)의 제2 무기입자(31) 사이의 평균거리보다 클 수 있다.
서브층(10)의 제1 무기입자(11) 사이의 평균 거리가 코팅층(30)의 제2 무기입자(31) 사이의 평균 거리보다 크지 못하다는 것은 서브층(10)의 제1 무기입자(11)에 의한 표면조도가 과하게 형성되거나 코팅층(30)의 제2 무기입자(31)에 의한 표면조도 형성에 대한 영향력이 매우 적음을 의미하며, 전자의 경우 많은 양의 무기입자 첨가에 의한 공정 불량을 야기할 수 있으며, 후자의 경우 코팅층(30)에 의한 광택도 구현 효과가 거의 없게 되는 것이다.
일 실시예에서, 서브층(10)의 표면조도를 Sa, 코팅층(30)의 표면조도를 Sb, 서브층(10)의 제1 무기입자 사이의 평균거리를 Da, 코팅층(30)의 제2 무기입자 사이의 평균거리를 Db라고 할 때, 하기 수학식 1을 만족할 수 있다.
(수학식 1)
30 < 10Da/Sa + Db/Sb < 2,000
여기서, 표면조도 및 입자 사이의 평균거리의 단위는 um기준이다.
수학식 1에서 표면조도 Sa, Sb는 접촉식 표면조도 측정계를 통해서 얻은 폴리에스테르 매트필름의 서브층(10) 및 코팅층(30)의 평균조도 값이며, 평균거리 Da, Db는 폴리에스테르 매트필름의 서브층(10) 및 코팅층(30)에 형성된 표면조도를 SEM 단면 사진을 통해 무기입자 간의 평균거리를 계산한 값이다. 단, 코팅층(30)의 표면조도 값인 Sb는 서브층(10)에 의한 영향을 배제하기 위해 입자가 포함되지 않은 연신 폴리에스테르 필름에 별도로 코팅하여 코팅층(30)에 대한 표면조도를 측정하였다.
수학식 1에서 Da/Sa는 서브층(10)에 형성된 표면조도에서 제1 무기입자간의 평균거리를 서브층(10)에 형성된 평균 표면조도 값으로 나눈 수치이며, Db/Sb는 코팅층(30)에 형성된 표면조도에서 제2 무기입자간의 평균거리를 나눈 수치이며, 서브층(10) 및 코팅층(30)에서 제1 무기입자 및 제2 무기입자를 통해 원하는 광택도를 얻기 위해 각 층에서 적절한 입자 밀도가 형성되는지를 판단할 수 있는 수식이다. 또한 바람직한 15이하의 60°광택도를 얻기 위한 구간에서 서브층(10)의 표면조도에 의해서 구현되는 광택도 수치가 코팅층(30)의 약 10배 효과를 가짐을 실험을 통해 확인하였으며, 서브층(10)의 수식에 10의 가중치를 적용하여 수식을 구성하였다.
수학식 1의 값이 30 이하에서는 입자의 밀도가 낮아 원하는 광택도 수치를 얻을 수 없으며, 2,000 이상을 구현하기 위해서는 너무 많은 함량의 무기입자가 첨가되어야 하며, 이는 필름 제막에서의 잦은 파단 발생으로 인해 수율 저하를 유발할 수 있기 때문에 위 범위로 하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 제1 무기입자(11)와 제2 무기입자(31)는 평균입경이 서로 상이할 수 잇다.
일 실시예에서, 제1 무기입자(11)의 평균입경 (D50)은 0.5um 내지 20um이고, 제2 무기입자(31)의 평균입경 (D50)은 0.005um 내지 0.5um일 수 있다.
제1 무기입자의 평균입경 (D50)이 0.5um 미만에서는 서브층(10)에서 충분한 표면조도를 구현하기 힘들고, 20um를 초과하는 입자를 사용할 경우 필터압 상승에 의한 공정성 불량을 야기하고, 서브층(10)에서 입자가 탈락될 우려가 높아지게 된다.
또한 제2 무기입자의 평균입경 (D50)이 0.005um 미만에서는 코팅층에서 표면조도를 구현하기가 힘들고, 0.5um를 초과할 경우 인라인 코팅 시 코팅 불량 및 입자 탈락의 우려가 높아지게 된다.
일 실시예에서, 제1 무기입자(11) 및 제2 무기입자(31)의 입도분포는 평균입경 (D50)을 기준으로 D10이 1/4 이상이고, D90이 5배 이하일 수 있다.
제1 무기입자 및 제2 무기입자의 입도분포는 평균입경 (D50)을 기준으로 D10이 1/4 미만이거나 D90이 5배를 초과할 경우, 입도 분포가 너무 커져 입자의 함유량 대비 저광택을 구현하기가 힘들며, 이를 해결하기 위해 입자량을 늘릴 경우 공정 불안을 야기하게 된다.
일 실시예에서, 제1 무기입자(11) 및 제2 무기입자(31)는 1:0.2 내지 1:1의 평균 종횡비를 가질 수 있다.
제1 무기입자 및 제2 무기입자의 평균 종횡비가 1:0.2 미만에서는 판상의 구조를 가지는 입자로 원하는 저광택을 구현하기 위해서 구형 및 다면체의 입자 대비 다량의 입자를 넣어야 되며, 이는 공정 불안을 야기하게 된다.
일 실시예에서, 서브층(10)은 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대해 제1 무기입자 1 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.
제1 무기입자 함량이 1 중량부 미만에서는 원하는 광택도의 구현이 어려우며, 10 중량부를 초과할 경우 필름 연신 공정 시 파단이 발생하는 공정 불안을 야기하게 된다.
일 실시예에서, 코팅층(30)은 코팅층(30) 전체 수지 100 중량부에 대해 제2 무기입자를 0.05 내지 5 중량부 포함할 수 있다.
제2 무기입자의 함량이 0.05 중량부 미만에서는 입자 첨가에 따른 광택도 저하의 효과가 미약하며, 5 중량부를 초과할 경우 인라인 코팅 시 다량의 입자에 의한 외관 불량을 야기하게 된다.
일 실시예에서, 제1 무기입자(11) 및 제2 무기입자(31)는 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨, 이산화티탄, 알루미나 및 탈크 중 하나 이상을 포함할 수 있으며, 특히 공정성 및 제조 원가 등을 고려했을 경우 실리카 및 탄산칼슘이 가장 적절하다.
일 실시예에서, 서브층(10) 및 코팅층(3)의 두께비는 1:0.01 내지 1:0.2일 수 있다.
서브층(10) 및 코팅층(30)의 두께비가 1:0.01 미만에서는 낮은 코팅층(30) 두께로 코팅층(30)에 포함되는 제2 무기입자의 탈락을 야기시키며, 두께비가 1:0.2를 초과할 경우 코팅층(30)이 너무 두꺼워 서브층(10)에 형성된 표면조도를 상쇄시켜 원하는 광택도의 구현이 어렵다.
또한, 일 실시예에서, 본 발명에 따른 폴리에스테르 매트필름의 60°광택도는 5내지 15인 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 다른 양상에 따른 폴리에스테르 매트필름의 제조방법을 설명한다. 다만, 앞서 도 1의 일 양상에 따른 폴리에스테르 매트필름과 중복되는 설명은 생략한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 폴리에스테르 매트필름의 제조방법은, 제1 무기입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 일반 폴리에스테르 수지와 혼합하여 서브층 조성물을 제조하는 제1단계; 제조된 서브층 조성물 및 일반 폴리에스테르 수지로 구성된 메인층 조성물을 서브층/ 메인층/ 서브층의 적층 형태로 공압출하여 미연신 필름을 제조하는 제2단계; 미연신 필름을 종방향으로 1축 연신하는 제3단계; 종방향으로 1축 연신된 필름의 서브층의 적어도 일면에 제2 무기입자를 포함하는 코팅층 조성물을 코팅하여 코팅층을 형성하는 제4단계; 및 코팅층이 형성된 1축 연신된 필름을 횡방향으로 2축 연신하고 열처리하여 폴리에스테르 매트필름을 제조하는 제5단계를 포함한다.
먼저, 제1단계는 제1 무기입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 일반 폴리에스테르 수지와 혼합하여 서브층 조성물을 제조하는 단계로서, 서브층 조성물은 서브층 조성물 중 중량 대비 제1 무기입자를 1~10 중량% 포함할 수 있으며, 필요에 따라서 제막성 향상을 위한 개질 폴리에스터, 백색도 향상을 위한 이산화티탄 및 형광 증백제 등 기능성 첨가제를 포함할 수 있다.
다음으로, 제2단계는 서브층 조성물 및 메인층 조성물을 공압출하여 미연신 필름을 제조하는 단계로서, 각 서브층 조성물 및 메인층 조성물을 건조, 용융 후 T-다이를 이용하여 서브층(10) / 메인층(20)/ 서브층(10)의 적층 형태의 필름으로 공압출할 수 있다.
다음으로, 제3단계는 미연신 필름을 종방향으로 2~5배 1축 연신하는 단계이다.
다음으로, 제4단계는 종방향으로 1축 연신된 필름의 서브층의 적어도 일면에 제2 무기입자를 포함하는 코팅층 조성물을 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계로서, 코팅층 조성물은 코팅층 조성물 중 중량 대비 제2 무기입자를 0.01~1 중량% 포함할 수 있다.
마지막으로, 제5단계는 코팅층이 형성된 1축 연신된 필름을 횡방향으로 2축 연신하고 열처리하여 폴리에스테르 매트필름을 제조하는 단계로서, 2축 연신은 횡방향으로 2~5배 연신하는 단계일 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
제조예 1: 제1 무기입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치 제조
제조예 1-1
폴리에스테르 85중량% 및 평균 입경 4.0㎛의 실리카 15중량%를 블랜딩한 수지를 트윈스크류 타입의 압출기를 이용하여 220~280℃, 스크류 회전수 100rpm 및 토출량 20kg/hr의 조건으로 혼련하여 무기 입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 제조하였다.
제조예 1-2
폴리에스테르 85중량% 및 평균 입경 10.0㎛의 실리카 15중량%를 블랜딩한 수지를 트윈스크류 타입의 압출기를 이용하여 220~280℃, 스크류 회전수 100rpm 및 토출량 20kg/hr의 조건으로 혼련하여 무기 입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 제조하였다.
제조예 1-3
폴리에스테르 85중량% 및 평균 입경 0.4㎛의 실리카 15중량%를 블랜딩한 수지를 트윈스크류 타입의 압출기를 이용하여 220~280℃, 스크류 회전수 100rpm 및 토출량 20kg/hr의 조건으로 혼련하여 무기 입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 제조하였다.
제조예 1-4
폴리에스테르 85중량% 및 평균 입경 30.0㎛의 실리카 15중량%를 블랜딩한 수지를 트윈스크류 타입의 압출기를 이용하여 220~280℃, 스크류 회전수 100rpm 및 토출량 20kg/hr의 조건으로 혼련하여 무기 입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 제조하였다.
제조예 1-5
폴리에스테르 85중량% 및 평균 입경 10.0㎛의 마이카 15중량%를 블랜딩한 수지를 트윈스크류 타입의 압출기를 이용하여 220~280℃, 스크류 회전수 100rpm 및 토출량 20kg/hr의 조건으로 혼련하여 무기 입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 제조하였다.
제조예 2: 코팅층 조성물 제조
제조예 2-1
실리콘 수지 (syl-off 7920, 다우케미칼) 200g 및 촉매 (syl-off 7924, 다우케미칼) 10g에 실리카 슬러리 (평균입경 0.2um, 고형분 20%) 1.6g을 증류수 1,100g에 넣고 교반시켜 실리콘 고형분 4.8중량%를 포함하는 이형 조성물을 제조하였다.
제조예 2-2
실리콘 수지 (syl-off 7920, 다우케미칼) 200g 및 촉매 (syl-off 7924, 다우케미칼) 10g에 실리카 슬러리 (평균입경 0.4um, 고형분 20%) 1.6g을 증류수 1,100g에 넣고 교반시켜 실리콘 고형분 4.8중량%를 포함하는 이형 조성물을 제조하였다.
제조예 2-3
실리콘 수지 (syl-off 7920, 다우케미칼) 200g 및 촉매 (syl-off 7924, 다우케미칼) 10g에 실리카 슬러리 (평균입경 1.0um, 고형분 20%) 1.6g을 증류수 1,100g에 넣고 교반시켜 실리콘 고형분 4.8중량%를 포함하는 이형 조성물을 제조하였다.
제조예 2-4
실리콘 수지 (syl-off 7920, 다우케미칼) 200g 및 촉매 (syl-off 7924, 다우케미칼) 10g에 실리카 슬러리 (평균입경 0.2um, 고형분 20%) 0.64g을 증류수 1,100g에 넣고 교반시켜 실리콘 고형분 4.8중량%를 포함하는 이형 조성물을 제조하였다.
제조예 2-5
실리콘 수지 (syl-off 7920, 다우케미칼) 200g 및 촉매 (syl-off 7924, 다우케미칼) 10g에 실리카 슬러리 (평균입경 0.2um, 고형분 20%) 0.03g을 증류수 1,100g에 넣고 교반시켜 실리콘 고형분 4.8중량%를 포함하는 이형 조성물을 제조하였다.
[실시예 1]
제조예 1-2에 따라 제조된 마스터 배치와 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 33.3: 66.7 중량 비율로 혼합하여 서브층 조성물로 사용하고, 메인층 조성물은 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 100% 사용하였다.
서브층 조성물 및 메인층 조성물을 건조 후 280℃에서 용융한 다음, T-다이로부터 서브층/ 메인층/ 서브층의 적층 형태로 공압출한 다음, 캐스팅법이나 카렌다법에 의해 급냉하여 미연신 시트를 수득하였다. 이 때, 서브층: 메인층: 서브층의 두께비는 1:8:1로 형성하였다.
그 후, 120℃의 온도로 종방향으로 3.5배 연신하고, 메이어바를 이용하여 제조예 2-1에서 제조된 코팅액을 도포한 후 120℃의 온도로 횡방향으로 3.5배 연신한 후, 250℃의 온도로 10초간 열처리하여 25㎛ 두께의 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다. 이 때, 서브층:코팅층의 두께비는 1:0.05로 형성하였다.
[실시예 2]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치와 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 13.3: 86.7 중량 비율로 혼합한 서브층 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[실시예 3]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[실시예 4]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에, 제조예 2-2에 따라 제조된 코팅액을 코팅층에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[실시예 5]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에, 제조예 2-4에 따라 제조된 코팅액을 코팅층에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 1]
제조예 1-5에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 2]
제조예 1-4에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 3]
제조예 1-3에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 4]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치와 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 3.3: 96.7 중량 비율로 혼합한 서브층 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 5]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치를 100% 서브층 조성물로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 6]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에 사용하고, 제조예 2-3에 따라 제조된 코팅액 조성물을 코팅층에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 7]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에 사용하고, 제조예 2-5에 따라 제조된 코팅액 조성물을 코팅층에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
[비교예 8]
제조예 1-1에 따라 제조된 마스터배치를 서브층 조성물에 사용하고, 서브층:코팅층의 두께비가 1:0.5로 형성된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 통해 폴리에스테르 매트필름을 제조하였다.
실시예 1~5 및 비교예 1~8에 따른 폴리에스테르 매트필름의 수지층 및 서브층내 입자종류 및 형태, 입자의 평균입경, 입자 함량, 서브층 및 코팅층의 두께비를 하기 표 1에 나타내었다.
항목 서브층 코팅층 서브층 : 코팅층의 두께비
입자종류 및 형태 입자크기
(um)		 서브층내 입자함량 (%) 입자종류 및 형태 입자크기 (um) 코팅층내 입자함량 (%)
실시예1 실리카/구형 10.0 5 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
실시예2 실리카/구형 4.0 2 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
실시예3 실리카/구형 4.0 5 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
실시예4 실리카/구형 4.0 5 실리카/구형 0.4 0.5 1:0.05
실시예5 실리카/구형 4.0 5 실리카/구형 0.2 0.2 1:0.05
비교예1 마이카/판형 10.0 5 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
비교예2 실리카/구형 30.0 5 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
비교예3 실리카/구형 0.4 5 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
비교예4 실리카/구형 4.0 0.5 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
비교예5 실리카/구형 4.0 15 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.05
비교예6 실리카/구형 4.0 5 실리카/구형 1.0 0.5 1:0.05
비교예7 실리카/구형 4.0 5 실리카/구형 0.2 0.01 1:0.05
비교예8 실리카/구형 4.0 5 실리카/구형 0.2 0.5 1:0.5
상술한 실시예 1~5 및 비교예 1~8에 따른 폴리에스테르 매트필름을 사용하여 다음과 같은 실험예를 통해 물성을 측정하고 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
[실험예]
(1) 평균 표면조도 측정
접촉식 3차원 표면조도계 (Mitutoyo, SV-3200)를 이용하여 컷오프 0.08mm, 측정 길이 10mm 조건으로 필름 표면조도를 5회 측정하여 최대값 및 최소값을 제외한 3회 평균값을 측정하였다.
(2) 입자 탈락 측정
제조된 필름에 TESA 7475 테이프를 부착하고, 압력 4kg/cm2 의 압동롤을 2회 통과시켜 압착시킨다. 5kg의 하중으로 24시간 상온 방치한 후 박리력 측정기 (ChemInstruments, AR-1000)를 이용하여 300mm/min 속도로 박리시킨 후, 광학 현미경 (OLYMPUS, MX50LT-1273MU)을 이용하여 440배로 입자 탈락을 측정하였다. 입자 탈락의 정도에 대해 하기 기준에 따라 평가하였다.
○ : 관찰 부위의 전면에서 입자 탈락이 관찰되지 않음
△ : 관찰 부위의 전면에서 1~2개의 입자 탈락이 관찰됨
X : 관찰 부위의 전면에서 3개 이상의 입자 탈락이 관찰됨
(3) 제막성 측정
미연신 시트 제작 → MD 방향 3.5배 연신 → 코팅 → 사전 건조 이후 이축연신기 (TOYOSEIKI사 제작품)를 이용하여 TD 방향으로 3.5배 연신하면서 필름의 찢겨짐을 평가하였다. 필름의 찢겨짐 정도에 대해 하기 기준에 따라 평가하였다.
○ : 연신된 필름의 전면에 찢겨짐 발생 없음
△ : 연신된 필름의 가장자리 부 (연신 시 클립 물림부) 찢겨짐 발생
X : 연신된 필름의 전면에 걸쳐 찢겨짐 발생 혹은 찢겨짐에 따른 연신 불가
(4) 필터압 측정
Pack압 측정기(신성엔지니어링, φ0.25mm 싱글스크류, 30㎛ filter)를 이용하여, 각 실시예 및 비교예의 서브층 조성물을 120℃에서 6시간 동안 건조 후, 5kg 토출하면서 시작 시 압력을 P1으로, 토출 종료 시 압력을 P2로 하여 △P = P2 - P1으로 하여 압력 변화를 측정하였다.
(5) 코팅 불량 측정
형광등 반사광 하에서 TSM-50(광학현미경)을 이용하여 210mmⅩ297mm 사이즈의 폴리에스테르 매트필름 샘플의 코팅 결점을 확인하고 체크한 후 광학현미경으로 넓이 4.0mm2 이상의 코팅 불량 부분을 카운팅한 후 코팅 불량 부분의 개수에 따라 하기와 같이 평가하였다.
○ : 0~1개 코팅 불량 부분
△ : 2~5개 코팅 불량 부분
X : 5개 초과 코팅 불량 부분
(6) 광택도 측정
MIRROR-TRI-GLOSS(GARDNER)을 이용하여 ASTM D523에 준하여 기준 측정 각도를 60°로 정하고 필름의 횡방향 (TD방향)으로 측정하였다. 총 5회 측정하여 최대값 및 최소값을 제외한 3회 평균값을 측정하였다.
이때, 실시예 1~5 및 비교예 1~5에 따른 폴리에스테르 매트필름의 수지층 (미코팅)을 각각 3장씩 측정한 후, 그 평균값을 광택도로 산출하였다.
서브층
평균조도 (um)		 코팅층
평균조도
(um)		 입자
탈락		 제막성 필터압
측정
(bar)		 코팅
불량		 60°광택도
실시예1 0.89 0.04 ○ ○ 44 ○ 7
실시예2 0.37 0.04 ○ ○ 3 ○ 15
실시예3 0.46 0.04 ○ ○ 10 ○ 10
실시예4 0.46 0.06 ○ ○ 10 ○ 9
실시예5 0.46 0.03 ○ ○ 10 ○ 13
비교예1 0.32 0.04 Δ Δ 102 ○ 22
비교예2 2.88 0.04 X X 측정불가 ○ 6
비교예3 0.16 0.04 ○ ○ 0 ○ 27
비교예4 0.33 0.04 ○ ○ 2 ○ 36
비교예5 0.58 0.04 Δ X 32 ○ 7
비교예6 0.46 0.23 Δ ○ 10 X 8
비교예7 0.46 0.01 ○ ○ 10 ○ 18
비교예8 0.46 0.04 ○ ○ 10 ○ 24
표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 폴리에스테르 매트필름의 경우 우수한 공정성을 가지며 광택도 15 이하의 낮은 광택도를 가지는 전사용 폴리에스테르 매트필름을 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있다.
이에 반해, 비교예 1과 같이 서브층 조성물에 종횡비가 1:0.2 이하의 판형 입자를 사용할 경우 서브층 내 입자 함량 대비 저광택 효과를 가질 수 없음을 확인할 수 있다.
또한 비교예 2와 같이 서브층에 너무 큰 입자를 사용할 경우 공정성 불량 및 입자 탈락과 같은 부가적인 문제를 가지게 되며 비교예 3과 같이 너무 작은 입자를 사용할 경우 원하는 광택도 물성을 얻을 수 없다.
또한 비교예 4와 같이 서브층 내 입자 함량이 적을 경우 원하는 광택도 물성을 얻을 수 없으며, 비교예 5와 같이 입자 함량이 너무 많을 경우 제막성 불량으로 원하는 제품을 얻기 힘들며, 양산 시 잦은 파단으로 수율 감소의 원인이 된다.
또한 비교예 6과 같이 코팅층의 입경이 너무 클 경우 코팅 불량을 야기하게 되며, 비교예 7과 같이 코팅층의 입자 함량이 낮을 경우 원하는 광택도 물성의 구현이 어렵다.
또한 비교예 8과 같이 코팅층이 너무 두꺼울 경우 서브층에서 형성된 표면조도가 코팅층 위로 제대로 전사되지 못하여 원하는 광택도 물성을 얻기 힘들게 된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에스테르 매트필름은 초저광택을 구현할 수 있으면서도 우수한 공정성을 유지할 수 있고, 특히 전사용으로 적합함을 알 수 있다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
10: 서브층
11: 제1 무기입자
20: 메인층
30: 코팅층
31: 제2 무기입자

Claims (15)

  1. 폴리에스테르 수지를 포함하는 메인층,
    상기 메인층의 양면에 폴리에스테르 수지 및 제1 무기입자를 포함하는 서브층, 및
    상기 서브층의 적어도 일면에 위치하며 실리콘 수지 및 제2 무기입자를 포함하는 코팅층을 포함하고,
    상기 제1 무기입자와 상기 제2 무기입자는 평균입경이 서로 상이하고,
    60°광택도가 5 내지 15인, 폴리에스테르 매트필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 서브층의 평균 표면조도는 상기 코팅층의 평균 표면조도의 2배를 초과하는, 폴리에스테르 매트필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 서브층의 상기 제1 무기입자 사이의 평균 거리는 상기 코팅층의 상기 제2 무기입자 사이의 평균 거리보다 큰 것인, 폴리에스테르 매트필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 서브층과 상기 코팅층은 하기 수학식 1을 만족하되,
    (수학식 1)
    30 < 10Da/Sa + Db/Sb < 2000
    여기서, Sa는 서브층의 표면조도, Sb는 코팅층의 표면조도, Da는 서브층의 제1 무기입자 사이의 평균거리, 및 Db는 코팅층의 제2 무기입자 사이의 평균거리인, 폴리에스테르 매트필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 무기입자의 평균입경(d50)은 0.5um 내지 20um이고,
    상기 제2 무기입자의 평균입경(d50)은 0.005um 내지 0.5um인, 폴리에스테르 매트필름.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1 무기입자 및 상기 제2 무기입자의 입도분포는 평균입경(d50) 기준으로 d10이 1/4 이상이고, d90이 5배 이하인, 폴리에스테르 매트필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 무기입자 및 상기 제2 무기입자는 1:0.2 내지 1:1의 평균 종횡비를 가지는, 폴리에스테르 매트필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 서브층은 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대해 상기 제1 무기입자 1 내지 10중량부를 포함하는, 폴리에스테르 매트필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 코팅층 전체 수지 100 중량부에 대해 상기 제2 무기입자 0.05 내지 5 중량부를 포함하는, 폴리에스테르 매트필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제1 무기입자 및 상기 제2 무기입자는 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨, 이산화티탄, 알루미나 및 탈크 중에서 선택된 적어도 하나의 입자인, 폴리에스테르 매트필름.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 서브층 및 상기 코팅층의 두께비는 1:0.01내지 1:0.2인, 폴리에스테르 매트필름.
  12. 제1 무기입자를 포함하는 폴리에스테르 마스터배치를 일반 폴리에스테르 수지와 혼합하여 서브층 조성물을 제조하는 제1단계;
    상기 제조된 서브층 조성물 및 일반 폴리에스테르 수지로 구성된 메인층 조성물을 서브층/ 메인층/ 서브층의 적층 형태로 공압출하여 미연신 필름을 제조하는 제2단계;
    상기 미연신 필름을 종방향으로 1축 연신하는 제3단계;
    상기 종방향으로 1축 연신된 필름의 서브층의 적어도 일면에 실리콘 수지 및 상기 제1 무기입자와 평균입경이 상이한 제2 무기입자를 포함하는 코팅층 조성물을 코팅하여 코팅층을 형성하는 제4단계; 및
    상기 코팅층이 형성된 1축 연신된 필름을 횡방향으로 2축 연신하고 열처리하여 폴리에스테르 매트필름을 제조하는 제5단계를 포함하는, 폴리에스테르 매트필름의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 제1단계의 상기 서브층 조성물은 서브층 조성물 중 중량 대비 상기 제1 무기입자 1~10 중량%를 포함하는, 폴리에스테르 매트필름의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 제4단계의 상기 코팅층 조성물은 코팅층 조성물 중 중량 대비 상기 제2 무기입자 0.01~1 중량%를 포함하는, 폴리에스테르 매트필름의 제조방법.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 매트필름의 상기 서브층과 상기 코팅층은 하기 수학식 1을 만족하되,
    (수학식 1)
    30 < 10Da/Sa + Db/Sb < 2000
    여기서, Sa는 서브층의 표면조도, Sb는 코팅층의 표면조도, Da는 서브층의 제1 무기입자 사이의 평균거리, 및 Db는 코팅층의 제2 무기입자 사이의 평균거리인, 폴리에스테르 매트필름의 제조방법.
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