KR102213401B1 - 프라이머 및 탑 코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법 - Google Patents
프라이머 및 탑 코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 기판 상에 경화된 프라이머 코트 및 탑 코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법, 및 청구된 방법에 따라 코팅된 기판에 관한 것이다. 기판은 바람직하게는 자동차의 차체 또는 캐빈, 또는 상기 차체 또는 캐빈의 부품이다. 청구된 방법은 특히 승용 차량 및 유틸리티 차량 예컨대 트럭, 밴 또는 버스 상에 코팅을 생성하는데 적합하다.
Description
본 발명은 기판 상에 서피서 코트 및 탑코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법, 및 또한 본 발명의 방법에 의해 코팅된 기판에 관한 것이다. 기판은 바람직하게는 자동차의 차체 또는 캐빈, 또는 그의 구성요소를 포함한다. 본 발명의 방법은 특히 자동차 및 상용차, 예컨대 트럭, 밴 또는 버스 상에 코팅을 생성하는데 적합하다.
멀티코트 페인트 시스템을 생성하는, 통상적으로 다단계 공정으로의 자동차의 차체 또는 캐빈 코팅은 선행 기술로부터 공지되어 있다. 이들 공지된 마감 공정은 통상적으로 하기 단계를 갖는다:
1) 기판의 포스페이트화;
2) 캐소드 일렉트로코트의 적용 및 일렉트로코트의 경화로, 방청 일렉트로코팅 생성;
3) 서피서 코트를 형성하는 코팅 물질의 적용. 상기 적용은 통상적으로 2개의 분무 단계로 이루어진다. 적용 후에, 생성된 서피서 코트는 먼저 플래싱 오프되고 (플래시-오프 시간), 이어서 열적으로 (예를 들어, 60 내지 150℃에서) 경화되어, 경화된 서피서 코트를 형성한다. 경화된 서피서 코트의 전형적인 필름 두께는 30 μm 내지 80 μm이다. 후자 필름 두께는 경화된 서피서 코트의 샌딩이 의도되는 경우에 사용된다;
4) a) 단일-코트 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 적용. 상기 적용은 통상적으로 적어도 2개의 분무 단계로 실시된다. 단일-코트 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 통상적으로 단색 착색된다. 적용 후에, 생성된 탑코트는 먼저 플래싱 오프되고, 이어서 열적으로 경화된다. 경화된 탑코트의 전형적인 필름 두께는, 색상 및 은폐력에 따라, 50 내지 80 μm이다.
b) a)에 대한 대안으로서, 베이스코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 적용이, 클리어코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 후속 적용과 함께, 또한 수행될 수 있다. 베이스코트는 클리어코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 적용 전에 플래싱 오프되고, 약 10 내지 20 μm의 필름 두께에 도달한다. 플래시-오프 시간과 관련하여, 일반 규칙은 플래시-오프 시간의 연장이 그 위의 클리어코트의 개선된 외관을 야기한다는 것이다. 상응하는 플래시-오프 시간 후에, 클리어코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 적용된다. 이러한 클리어코트는 임의로 플래싱 오프되고, 이어서 열적으로 경화된다. 경화된 클리어코트의 전형적인 필름 두께는 대략 50 μm이다.
5) 섹션 3 및 4a의 조합에 대한 대안으로서, 탑코트는 또한 경화된 캐소드 일렉트로코트에 직접적으로, 즉 경화된 서피서 코트 없이 적용된다. 그러나, 경화된 서피서 코트의 부재는 예를 들어 UV 선의 투과를 가능하게 하여, 경화된 일렉트로코트의 백악화 및 접착력의 손실로 이어질 수 있다. UV 흡수제의 양의 증가는 상당히 더 고가의 재료 비용을 야기할 것이다. 다양한 기판 또는 상이한 기판이 사용되는 경우에, 특히 불량한 은폐력을 갖는 색상의 경우에, 목적하는 피복성을 달성하기 위해서는 상당히 더 두꺼운 필름 두께를 적용할 필요가 있다. 고품질 적용에 있어서, 이러한 옵션은 품질 및/또는 비용 때문에 제외된다.
6) 섹션 3 및 4a의 조합에 대한 대안으로서, "통합된" 마감 공정이 사용되며, 여기서 경화된 서피서 코트의 특성은 제1 베이스코트의 적용을 통해 달성된다. 이들 통합된 공정에서, 예를 들어 효과 안료를 포함하지 않지만, 그 대신에 추가의 기능성 충전제를 갖는, 제1 베이스코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 먼저 적용된다. 이러한 제1 베이스코트는 제2 베이스코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 적용되기 전에 임의로 플래싱 오프된다. 제1 베이스코트의 건조 필름 두께는 약 20 μm이다. 그 후에 제2 베이스코트를 형성하기 위한 추가의 코팅 물질의 적용이 이어진다. 이러한 코트는 색상을 설정하는데 사용된다. 이러한 제2 베이스코트의 건조 필름 두께는 통상적으로 20 μm 미만이다. 제2 베이스코트를 형성하기 위한 제2 코팅 물질의 적용 후에, 제1 및 제2 베이스코트는 플래시-오프 구역에서 적어도 점착-건조 상태가 되도록 플래싱 오프된다. 그 후에 클리어코트를 형성하는 비착색된 코팅 물질의 적용이 이어진다. 이어서 이러한 코트는 이러한 코트의 열적 경화 종료 전에, 임의로 플래싱 오프된다.
상기 기재된 단계에서 사용되는 코팅 물질은 원칙적으로 복수의 구성요소: 결합제, 안료 및 충전제, 및 또한 용매를 포함하며, 용어 "결합제"의 정의에 따라 가능한 첨가제가 결합제 중에 포함된다. 결합제는 원칙적으로 기판 상에 가교된 필름을 형성하는 역할을 한다. 용어 "주요 결합제"는 가교된 필름을 형성하는데 주로 역할을 하는 결합제 구성요소를 지칭한다. 코팅 물질은 원칙적으로 물리적 경화, 자기-가교 또는 외부 가교될 수 있다. 일반적으로 말해서, 코팅 물질은 1-성분 시스템 (1-K) 및 2-성분 시스템 (2-K)으로 분류된다. 2-K 시스템은 가교제 성분이 코팅 물질을 경화시키기 위해 가공 직전에 첨가되어야 하는 모든 코팅 물질이다. 코팅 물질을 경화시키기 위해 가공 직전에 가교제 성분이 첨가되지 않을, 나머지 코팅 물질은 1-K 시스템이라 지칭된다. 2-성분 코팅 물질의 경우에, 가교될 성분 및 상응하는 가교제는 둘 다 주요 결합제를 구성한다.
용매와 관련하여, 일반적으로 코팅 물질은 실질적으로 용매형이거나 또는 실질적으로 수성일 가능성이 존재한다.
2종 이상의 코트의 코팅을 생성하기 위한 선행 기술로부터의 상기 기재된 코팅 방법에 공통적인 특색은, 사전에 이미 적용된 코트에 대한 코팅 물질의 적용이 항상 단지 그 코트가 적어도 점착-건조 상태에 도달하였을 때에만 수행된다는 것이다. 이는 상이한 코트의 코팅 물질이 액체 상태에서 서로 상용성일 필요가 없도록 보장하며, 다양한 코트에서 매우 상이한 코팅 물질이 서로 조합되도록 한다. 따라서, 예를 들어, 수성 코팅 물질을 용매계 코팅 물질과, 또는 에폭시드-기재 결합제를 폴리우레탄-기재 결합제와 조합하는 것이 가능하다. 문헌에서, 부정확하게, 코팅 물질이 아직 완전히 경화되지 않은 기존의 코트에 적용되는 코팅 방법은 "웨트-온-웨트" 방법이라 지칭된다.
게다가, 소위 "웨트-온-웨트" 생성물은 서피서 코트 및 탑코트를 생성하기 위해 상업적으로 이용가능하다. 이들 생성물 역시 탑코트가 적용될 수 있기 전에 반드시 서피서 코트의 적어도 점착-건조 상태로의 (그러나 열적 경화는 아님) 플래싱을 요구한다. 따라서, 이 경우에도 마찬가지로, 용어 "웨트-온-웨트"는 잘못되었으며, 정확하게 적용되지 않은 것이다.
멀티코트 페인트 시스템의 목적하는 특성 프로파일에 따라, 개별 코트를 위한 코팅 물질은 서로 거의 독립적으로 선택될 수 있다. 따라서, 상기 기재된 입증된 마감 방법은 멀티코트 페인트 시스템의 매우 고도로 특이적인 요건이 충족되도록 하면서, 매우 복잡한 변경 가능성을 제공한다.
그러나, 수많은 변경 가능성을 고려하면, 이들은 또한 수많은 오류 가능성을 수반하며, 이들은 단지 복잡하고 따라서 고비용인 보정 단계에 의해서만이 제거될 수 있다. 오류의 가능한 근원의 예는 서피서 적용에서의 오류이며, 이는 탑코트 적용 전에 경화된 서피서 코트의 샌딩에 의해 제거되어야 한다. 또한, 마감 작업 동안, 차체 또는 그의 구성요소는 작업의 필연적인 결과로서 버퍼 구역에서 일시적으로 유지되며, 여기서 이들은 오염될 수 있다. 이러한 시스템에 본질적인 위험은, 예를 들어, 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 적절하게 세정되지 않은 표면에 적용되고, 경화된 탑코트는 후속적으로 표면 결함을 나타내는 것이다. 결국에는 이들 결함은 그 후에 비용을 들여 불편함을 감수하고 제거되어야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 낮은 복잡성 및 오류 가능성의 감소에 의해 구별되는 멀티코트 페인트 시스템을 생성하는 신규 방법을 제공하는 것이었다. 동시에, 본 발명의 방법은 감소된 작업 시간 및 작업 비용을 수반하는 것이다. 생성된 멀티코트 페인트 시스템의 특성 프로파일은 선행 기술로부터 공지된 마감 방법을 사용하여 생성된 멀티코트 페인트 시스템의 것과 적어도 유사해야 한다. 특히, 본 발명의 방법으로 생성된 멀티코트 페인트 시스템은 - 그의 시각적 특성 (외관, 광택, 균일화 등) 및 그의 기술기계적 특성, 예컨대, 예를 들어 내후성 및 내화학성의 관점에서 - 선행 기술로부터의 방법에 의해 생성된 코팅과 적어도 유사해야 한다.
하기 단계를 포함하는, 기판 상에 경화된 서피서 코트 및 탑코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법이며:
i) 하기에 의한 코팅 시스템의 생성 단계:
i-a) 제1 단계에서, 비처리된 기판 또는 적어도 경화된 전착 코트로 코팅된 기판에, 적어도 1종의 착색 안료를 포함하며 적어도 1종의 자기-가교, 외부 가교 또는 물리적 건조 결합제를 주요 결합제로서 포함하는 코팅 물질을 적용하여 서피서 코트를 형성하고,
i-b) 제2 단계에서, 서피서 코트에, 적어도 1종의 착색 안료를 포함하며 적어도 1종의 자기-가교, 외부 가교 또는 물리적 건조 결합제를 주요 결합제로서 포함하는 추가의 코팅 물질을 적용하여 탑코트를 형성함, 및
ii) 단계 i)에서 생성된 코팅 시스템을 경화시켜 코팅을 형성하는 단계,
i-a) 및 i-b)에서 사용되는 코팅 물질은 DIN EN ISO 12944-5:2008-01에 따르면 코팅 시스템에서 상용성이고,
i-b)에서의 탑코트를 형성하는 코팅 물질의 적용은 i-a)에서의 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 DIN 53150:2002-09에 따른 건조 단계 1에 도달하기 전에 실시되고, 건조 단계는 EN ISO 9117-3:2010에 따라 결정되는 것을 특징으로 하는 방법의 제공에 의해 상기 목적을 달성하는 것이 가능하였다.
본 발명은 추가로 하기 단계를 포함하는, 기판 상에 경화된 서피서 코트 및 탑코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법이며:
i) 하기에 의한 코팅 시스템의 생성 단계:
i-a) 제1 단계에서, 비처리된 기판 또는 적어도 경화된 전착 코트로 코팅된 기판에, 적어도 1종의 자기-가교, 외부 가교 또는 물리적 건조 결합제를 주요 결합제로서 포함하는 코팅 물질을 적용하여 서피서 코트를 형성하고,
i-b) 제2 단계에서, 서피서 코트에, 적어도 1종의 자기-가교, 외부 가교 또는 물리적 건조 결합제를 주요 결합제로서 포함하는 추가의 코팅 물질을 적용하여 탑코트를 형성함, 및
ii) 단계 i)에서 생성된 코팅 시스템을 경화시켜 코팅을 형성하는 단계,
i-a) 및 i-b)에서 사용되는 코팅 물질은 DIN EN ISO 12944-5:2008-01에 따르면 코팅 시스템에서 상용성이고,
i-b)에서의 탑코트를 형성하는 코팅 물질의 적용은 i-a)에서의 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 DIN 53150:2002-09에 따른 건조 단계 1에 도달하기 전에 실시되고, 건조 단계는 EN ISO 9117-3:2010에 따라 결정되는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
본 명세서의 의미 내에서, 용어의 하기 정의가 도입된다:
용어 "코팅"은 기판에 적용된 바 있는 또는 적용될 코트가 경화된 것 전체를 기재한다. 용어 "코트"는 기판에 대한 코팅 물질의 단일 또는 다중 적용에 의해 형성된 연속 코트를 지칭한다. 코트는 경화에 의해 경화된 코트로 전환된다. 단지 1종의 경화된 코트를 갖는 코팅의 경우에, 용어 코팅 및 경화된 코트는 동의어이다.
용어 "코팅 시스템"은 기판에 적용된 바 있는 또는 적용될 코팅 물질의 코트 전체를 지칭한다.
코팅 물질은 기판에 적용될 때 코트를 생성하는 액체 생성물이다. 경화 후, 경화된 코트는 이러한 코트의 결과이다. 2종 이상의 코팅 물질이 연속적으로 적용되어 각 경우에 1종의 코트를 형성하는 경우에, 그 결과는 코팅 시스템이다. 이러한 코팅 시스템이 경화되는 경우에, 그 결과는 각각의 경화된 코트로 이루어진 코팅이다. 명칭을 단순화하기 위해, 각각의 코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 또한 그 코트에 따라 명명되며: 이는 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 서피서라 지칭되고, 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 탑코트라 지칭됨을 의미한다.
"플래싱 (오프)"은 필름 형성이 완료되기 전 및/또는 추가의 코팅 조성물이 적용되기 전, 코팅 물질의 휘발성 분획의 부분적 증발이다. 플래싱 시간은 또한 플래시-오프 시간이라고도 지칭된다.
경화 또는 물리적 건조는 액체 형태로 적용된 코팅 물질의 기판에 완전히 부착되는 고체 필름으로의 전이와 연관된, 과정, 반응 순서, 변환 등의 전체 집합이다. 경화의 결과는 가교된 필름이다. 이는 화학적 또는 물리적 가교, 즉 용매의 완전한 제거에 의한 중합체 쇄의 얽힘에 의해 달성될 수 있다.
일반적 용어 "결합제"는, DIN 4618:2007-03에 따르면, 안료 및 충전제를 제외한 코팅 물질의 비휘발성 분획이다. 용어 "고형물"은 코팅 물질의 비휘발성 분획을 기재한다.
단계 i-a) 및 i-b)에서 사용되는 코팅 물질은 DIN EN ISO 12944-5:2008-01에 따르면 코팅 시스템에서 상용성인 것이 본 발명에 필수적이다. 본 발명의 관점에서 상용성은 2종 이상의 코팅 물질이 원치 않는 부작용 발생 없이 코팅 시스템에서 사용될 능력을 나타낸다.
추가로, i-b)에서의 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 적용은 i-a)에서의 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 DIN 53150:2002-09에 따른 건조 단계 1에 도달하기 전에 실시되고, 건조 단계는 EN ISO 9117-3:2010에 따라 결정되는 것이 본 발명에 필수적이다. DIN 53150:2002-09에 따르면, 건조 단계 1은 산란에 의해 적용된, 한정된 크기의 유리 비드가 부드러운 동물-모 브러시로 용이하게 잔류물 없이, 또한 표면을 손상시키지 않으면서 다시 제거될 수 있을 때 달성된다. 점착 건조의 개념은 또한 건조 단계 1의 개념과 동의어로 사용된다.
본 발명의 방법에서, 단계 i)에서, 먼저 코팅 시스템이 생성된다. 이러한 목적을 위해, 단계 i-a)에서, 적어도 1종의 착색 안료를 포함하는 코팅 물질이 비처리된 기판 또는 적어도 경화된 전착 코트로 코팅된 기판에 적용되어 서피서 코트를 형성한다.
서피서 코트의 목적은 기판의 임의의 불균일 및/또는 색상 차이를 균일화하는 것이다. 동시에, 이러한 코트는, 경화된 상태에 있을 때, 에너지를 흡수하고, UV 투과로부터 아래에 있는 기판 표면을 보호하는 작용을 한다.
단계 i-b에서), 제2 단계에서, 적어도 1종의 착색 안료를 포함하는 추가의 코팅 물질이 적용되어 탑코트를 형성한다.
탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 적용은 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 DIN 53150:2002-09에 따른 건조 단계 1에 도달하기 전에 서피서 코트에 대해 실시되고, 건조 단계는 EN ISO 9117-3:2010에 따라 결정되는 것이 본 발명에 필수적이다.
그 결과는 2종의 코팅 물질의 직접적인 "웨트-온-웨트" 적용이므로, 서피서 코트와 탑코트 사이에 형성되는 불연속 경계 층이 존재하지 않는다. 그러므로, 경화된 서피서 코트와 경화된 탑코트 사이에 자동적으로 코트간 접착력이 존재한다.
코팅 물질을 적용할 때의 사이클 시간 및 실시되는 경우에 추가의 작업, 예컨대 임계 위치, 예컨대, 예를 들어 비드 및 에지 상에서의 예비 코팅의 결과로부터 유래하는, 작업의 필연적인 결과로서, 불가피한 플래시-오프 시간이 단계 i-a)와 i-b) 사이에 발생한다. 선행 기술로부터 공지된 통합된 마감 방법과 달리, 이들 불가피한 플래시-오프 시간은 생성된 코팅의 외관을 손상시키므로, 따라서 본 발명의 방법에서는 가능한 한 짧게 유지하여야 한다.
서피서 코트가 점착-건조되기 전에 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질을 적용하는 결과로서, 추가로, i-a) 및 i-b)에서 사용되는 코팅 물질은 DIN EN ISO 12944-5:2008-01에 따르면 코팅 시스템에서 상용성인 것이 본 발명에 필수적이다. 일반적으로, 이는 탑코트가 아직 점착-건조 상태가 아닌 서피서 코트에 적용되는 경우에 원치 않는 효과가 발생하지 않음을 의미한다. 이는 특히 필름 형성 또는 생성된 코팅의 특성에 불리하게 영향을 미치는 불리한 물리적 또는 화학적 상호작용이 발생하지 않음을 의미한다. 본 발명의 관점에서 원치 않는 효과는 특히 서피서 코트 및 탑코트의 임의의 부분적 혼합을 막는, 서피서 코트와 탑코트 사이의 불연속 상 경계의 발달이다. 게다가, 각각의 코팅 물질의 분리는, 예를 들어, 해당 코트 내에서 주요 결합제의 구배를 야기할 수 있기 때문에, 그의 발생이 바람직하지 않다. 다른 원치 않는 부작용은, 예를 들어, 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 성분 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 성분의 (침전) 반응으로 인한 코팅 시스템 내에서의 고형물 형성의 결과로서 코팅 시스템에서의 침전의 발생; 예를 들어 서피서 코트의 습윤 첨가제가 탑코트의 습윤 첨가제와 상호작용하여, 안료 또는 충전제의 탈안정화로 이어지는 습윤의 전달 경우이다. 본 발명의 관점에서, 원치 않는 효과는 또한 생성된 코팅의 원치 않는 표면 효과, 예컨대, 예를 들어 크레이터, 핀홀 또는 코팅에서의 유사한 결함을 포함한다.
서피서 코트 및 탑코트로 이루어진 코팅 시스템의 생성 후에, 생성된 코팅 시스템은 단계 ii)에서 경화되어, 경화된 서피서 코트 및 경화된 탑코트로 이루어진 코팅을 형성한다. 여기서 사용되는 경화 조건은 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 상용성 코팅 물질의 공동 경화가 가능하도록 하는 것이다.
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 적어도 1종의 착색 안료를 포함한다.
DIN EN ISO 4618에 따르면 안료는 코팅 물질의 액체 상에서 불용성이며, 그의 광학, 보호 및/또는 장식 품질을 위해 사용되는 미세 입자로 이루어진 착색제이다. 여기서 용어 "착색제"는 흑색 또는 백색 착색제를 포함한다. 바람직한 안료는 착색 안료 및/또는 효과 안료 및 부식방지 안료이다. 효과 안료는 특히 광의 반사로부터 유래하는, 광학 효과를 부여하는 것들이다.
적합한 무기 착색 안료의 예는 백색 안료 예컨대 아연 화이트, 아연 술피드 또는 리토폰; 흑색 안료 예컨대 카본 블랙, 철 망가니즈 블랙 또는 스피넬 블랙; 유채색 안료 예컨대 크로뮴 옥시드, 크로뮴 옥시드 수화물 그린, 코발트 그린 또는 울트라마린 그린, 코발트 블루, 울트라마린 블루 또는 망가니즈 블루, 울트라마린 바이올렛 또는 코발트 바이올렛 및 망가니즈 바이올렛, 레드 산화철, 카드뮴 술포셀레나이드, 몰리브데이트 레드 또는 울트라마린 레드; 브라운 산화철, 혼합 브라운, 스피넬 상 및 코런덤 상 또는 크로뮴 오렌지; 또는 옐로우 산화철, 니켈 티타늄 옐로우, 크로뮴 티타늄 옐로우, 카드뮴 술피드, 카드뮴 아연 술피드, 크로뮴 옐로우 또는 비스무트 바나데이트이다.
추가로, 무기 착색 안료는 이산화규소, 산화알루미늄, 산화알루미늄 수화물, 보다 특히 보에마이트, 이산화티타늄, 산화지르코늄, 산화세륨 및 그의 혼합물이다.
적합한 유기 착색 안료의 예는 모노아조 안료, 디스아조 안료, 안트라퀴논 안료, 벤즈이미다졸 안료, 퀴나크리돈 안료, 퀴노프탈론 안료, 디케토피롤로피롤 안료, 디옥사진 안료, 인단트론 안료, 이소인돌린 안료, 이소인돌리논 안료, 아조메틴 안료, 티오인디고 안료, 금속 착물 안료, 페리논 안료, 페릴렌 안료, 프탈로시아닌 안료 또는 아닐린 블랙이다.
일반적으로 2종의 코팅 물질의 상용성을 수동 시험으로 조사하는 것이 가능하다. 이러한 목적을 위해, 비착색된 코팅 물질의 경우에는, 이들을 투명한 용기에서 혼합한다. 착색된 코팅 물질의 경우에는, 안료를 함유하지 않는 코팅 물질의 추출물을 제조한다. 혼합 시, 2종의 코팅 물질이 선명하고, 균질하며, 안정한 용액을 형성한다면, 코팅 물질은 서로 상용성이다. -40℃로 혼합물을 냉각시키고, 선명성 및 반투명성의 관점에서 투명성을 평가함으로써, 코팅 물질의 임의의 목적하는 혼합물 또는 결합제의 임의의 목적하는 조합의 상용성을 평가하는 것이 가능하다. 온도 뿐만 아니라, 다른 변수 인자는 선택된 냉각 속도, 냉각 시간 및 유지 시간, 및 사용된 양을 포함한다. 따라서, 비교 시험에서는, 변수가 일정하게 또는 충분히 유사하게 유지될 수 있다. 시각적 평가 외에도, 또 다른 기술적 가능성은 광도측정 기술과 유사한 "탁도 측정"이다. 이는 보다 효과적으로 결과의 정량화를 가능하게 한다.
i-a) 및 i-b)에서 사용되는 코팅 물질의 상용성은 바람직하게는 DIN EN ISO 12944-5:2008-01에 따라 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제와 상용성인 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제에 의해 달성된다. 본 발명의 목적상, 결합제의 상용성과 관련하여 원치 않는 부작용은, 코팅 물질의 관점에서 이미 열거된 부작용 외에도, 특히 1종의 주요 결합제의 경화가 다른 주요 결합제의 경화를 방해하지 않아, 생성된 코팅에 결함, 예컨대, 예를 들어 표면 결함이 발생하는 것이다. 이를 예시하기 위해, 하기 예가 주어진다: 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제는 제한 없이 매우 충분히 혼화성이다. 1종의 주요 결합제는 주로 매우 반응성인 1급 히드록실 기를 함유하고, 반면에 다른 주요 결합제는 단지 저-반응성 히드록실 기를 함유한다. 서피서 코트가 점착 건조를 달성하기 전에, 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질을 서피서 코트에 적용한 결과로서, 코팅 물질의 부분적 혼합 및 따라서 또한 주요 결합제의 부분적 혼합이 존재하여, 2종의 주요 결합제가 각 경우에 다른 코트의 부분이 되도록 한다. 2종의 주요 결합제의 히드록실 기의 화학적 가교에 의한 경화는 시간의 관점에서 매우 상이하게 발생하여, 매우 불균일한 표면을 야기할 것이다.
상용성은 바람직하게는 코팅 물질 둘 다의 주요 결합제가 동일한 방식으로 경화됨으로써 달성된다. 이는 먼저 코팅 물질 둘 다, 또는 그 중에 존재하는 주요 결합제가 바람직하게는 대안적으로 물리적 경화 또는 자기-가교 또는 외부 가교됨을 의미한다. 특히 바람직하게는, 서피서 및 탑코트의 주요 결합제는 외부 가교된다.
물리적으로 건조되는 코팅 물질의 경우에, 물리적 건조는 유사한 조건 하에 수행될 수 있는 것이 바람직하다. 건조 조건은 온도 및 건조 시간과 같은 인자를 포함한다. 또한, 상대 공기 습도 및 또한 코팅 물질을 지나 전달되는 부피 유량이 주요 역할을 할 수 있다.
예를 들어, 물리적 건조를 위한 유사한 조건은 유사한 온도에 의해 달성될 수 있다. 물리적 경화와 관련하여 유사한 온도는 코팅 물질의 경화 온도가 바람직하게는 30℃ 이하, 보다 바람직하게는 20℃, 매우 바람직하게는 5℃의 차이가 나는 것을 의미한다. 서피서 및 탑코트가 물리적으로 건조되는 온도는 동일한 것이 특히 바람직하다.
또한 일반적으로 서피서 및 탑코트가 물리적으로 건조되는 건조 조건은 동일한 것이 특히 바람직하다.
그의 주요 결합제로서 자기-가교 결합제를 포함하는 코팅 물질이 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위해 사용되는 경우에, 이들 코팅 물질은 유사한 경화 조건 하에 경화되는 것이 바람직하다. 자기-가교 결합제의 경우에, 예를 들어, 이들은 승온에서 디블로킹을 겪어 반응성 가교제 성분을 형성하는 1종 이상의 블로킹된 가교제 성분을 가질 수 있다. 이러한 경우에, 주요 결합제의 가교제 성분은, 특히 디블로킹 온도 및 시간과 관련하여 유사한 디블로킹 조건을 갖는 것이 바람직하다. 서피서 및 탑코트의 경화 온도는 동일한 것이 특히 바람직하다. 자기-가교 결합제는 또한, 예를 들어, 화학 방사선에 대한 노출에 의해 경화될 수 있다. 이러한 경우에, 코팅 물질에 존재하는 결합제의 경화를 위해 요구되는 방사선은 유사한 파장 범위 내에 위치하는 것이 바람직하다.
외부 가교되는 결합제가 코팅 물질 중 주요 결합제로서 사용되는 경우에, 코팅 물질 둘 다의 주요 결합제에서 가교제 성분의 반응성 기 대 가교될 성분의 반응성 기의 비는 유사한 것이 바람직하다. 이와 관련하여 유사하다는 것은 반응성 기의 서로에 대한 비가 바람직하게는 20% 이하, 보다 바람직하게는 10%, 매우 바람직하게는 5%의 차이가 나는 것을 의미한다. 매우 특히 바람직하게는, 결합제에서 가교제 성분의 반응성 기 대 가교될 성분의 반응성 기의 비는 동일하다. 코팅 물질의 결합제에서 가교제 성분의 반응성 기 및 또한 가교될 성분의 반응성 기는 화학적으로 극도로 유사한 것이 추가로 바람직하고, 보다 바람직하게는 화학적으로 동일하다. 상기 기재된 바람직한 버전은 서피서 코트 및 탑코트를 생성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제 사이에 상용성이 어떻게 달성될 수 있는지를 예로서 제시한다. 2종의 코팅 물질의 주요 결합제의 상용성은 바람직하게는 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제와 동일한 결합제 부류에 속하는 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제에 의해 달성된다.
본 발명과 관련하여, 결합제 부류의 개념은 주요 결합제가 동일한 화학적 화합물 부류에 속함을 의미한다. 본 발명의 관점에서 화학적 화합물 부류의 예는 중축합 수지, 예컨대 알키드 수지, 포화 및 불포화 폴리에스테르 수지, 폴리아미드, 폴리이미드, 실리콘 수지, 및 또한 가교제 수지, 예컨대 페놀계 수지 및 우레아 수지이다. 게다가, 중부가 수지, 예컨대, 예를 들어 폴리우레탄 또는 에폭시 수지, 및 첨가-중합 수지, 예컨대, 예를 들어 폴리올레핀, 폴리비닐 화합물 또는 폴리(메트)아크릴레이트가 화학적 화합물 부류를 구성한다.
코팅 물질의 주요 결합제는 바람직하게는 이소시아네이트-가교, 폴리히드록실 기-함유 폴리에스테르 수지 및 폴리아크릴레이트 수지 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터, 보다 바람직하게는 폴리히드록실 기-함유 폴리아크릴레이트 수지로부터 선택된다.
서피서 코트 및 탑코트를 생성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제는 동일한 것이 특히 바람직하다.
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 바람직하게는, 용매로서, 실질적으로 유기 용매를 포함하거나, 또는 실질적으로 수성이며, 코팅 물질은 서로에 따라, 용매로서, 실질적으로 유기 용매를 포함하거나, 또는 실질적으로 수성이다. 여기서 일반적으로, 용매는 선택된 반응 조건 하에 비반응성이거나, 또는 반응 파트너와의 무시할 정도의 반응성을 가지며, 반응물 및 반응 생성물은 그 중에서 적어도 부분적으로 가용성이도록 보장되어야 한다.
본 발명의 방법과 관련하여 표현 "실질적으로 유기 용매를 포함한다"는 바람직하게는, 용매로서, 유기 용매를 주요 성분으로서 포함하고, 따라서 물을 실질적으로 함유하지 않는 코팅 물질을 지칭한다. 그러나, 코팅 물질은 아마도 적은 분율의 물을 포함할 수도 있다. 물의 분율은 각 경우에 코팅 물질에 존재하는 용매의 총 분율을 기준으로 하여, 바람직하게는 1.0 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 매우 바람직하게는 0.1 중량% 이하, 보다 특히 0.01 중량% 이하이다. 유기 용매의 예는 헤테로시클릭, 지방족 또는 방향족 탄화수소, 일관능성 또는 다관능성 알콜, 에테르, 에스테르, 케톤 및 아미드, 예컨대, 예를 들어, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, 디메틸포름아미드, 톨루엔, 크실렌, 부탄올, 에틸 글리콜 및 부틸 글리콜 및 그의 아세테이트, 부틸 디글리콜, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 시클로헥사논, 메틸 에틸 케톤 (MEK), 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK), 아세톤, 이소포론 또는 그의 혼합물을 포함한다. 특히 바람직하게는, 유기 용매는 2-헵타논 (MAK), 부틸 글리콜 아세테이트 (BGA), 부틸 아세테이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 방법과 관련하여 용어 "실질적으로 수성"은 바람직하게는, 용매로서, 물을 주요 성분으로서 포함하고, 따라서 유기 용매를 실질적으로 함유하지 않는 코팅 물질을 지칭한다. 그러나, 코팅 물질은 아마도 적은 분율의 적어도 1종의 유기 용매를 포함할 수도 있다. 이러한 유기 용매의 예는 상기에 이미 열거된 유기 용매이다. 유기 용매의 분율은 각 경우에 코팅 물질에 존재하는 용매의 총 분율을 기준으로 하여, 바람직하게는 1.0 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 매우 바람직하게는 0.1 중량% 이하, 보다 특히 0.01 중량% 이하이다.
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은, 용매로서, 실질적으로 유기 용매를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 여기서 코팅 물질들은 유사한 용매들 또는 용매 혼합물, 보다 바람직하게는 동일한 용매들 또는 용매 혼합물을 포함하는 것이 추가로 바람직하다. 용매들 또는 그의 혼합물에서의 유사성은 특히 이들이 유사한 극성을 가짐을 의미한다.
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제 및 용매는 둘 다 동일한 것이 특히 바람직하다.
서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 바람직하게는 충전제를 포함한다.
DIN EN ISO 4618에 따르면, 충전제는 코팅 물질의 액체 상에서 불용성이며, 한정된 물리적 품질을 달성하기 위해 또는 그에 영향을 미치기 위해 사용되는 과립 또는 분말 형태의 물질이다. 안료 및 충전제는 그의 의도된 용도의 관점에서 중첩되는 경우가 있을 수 있으므로, 굴절률이 종종 이들을 구별하기 위해 사용된다. 충전제의 경우에, 굴절률은 1.7 미만이며, 이는 이러한 부류의 생성물이 임의의 현저한 산란 및 은폐력을 달성하지 않음을 의미한다.
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 바람직하게는 각각 적어도 40 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 50 중량%, 매우 바람직하게는 65 중량%의 고형물 분율을 갖는다. 이는 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위해 사용되는 코팅 물질이 바람직하게는 소위 고-고형물 (HS) 또는 보다 바람직하게는 초고-고형물 (UHS) 코팅 물질임을 의미한다. 바람직하게는 높은 고형물 함량을 통해 1개의 분무 단계로 목적하는 필름 두께의 적용을 보장하는 것이 가능하다.
용어 MS (중간 고형물), HS (고 고형물) 또는 UHS (초고 고형물)에 대한 일반적으로 타당한 정의는 존재하지 않는다. 배출 공기의 열적 세정 (회화)을 갖지 않는 마감 유닛의 경우에, 즉시 분무가능한 혼합물 중 용매 함량은 환경 보호의 이유로 가능한 한 낮게 유지되어야 한다. 따라서, EU 내에서 (그러나 또한 다른 지역에서도), 이러한 유닛의 작업 승인을 위해, 적용 분야에 따라 상이한 한계치가 정해진 바 있다. 이러한 규정 하에, MS 코팅은 > 420 g/l, HS는 < 420 g/l 및 UHS는 < 350 g/l의 VOC를 갖는다. 예를 들어, DIN EN ISO 11890 또는 ASTM D2369에 따라 결정이 이루어지며, 하기 식에 따라 계산된다:
VOC (g/l) = (휘발성 분획의 질량 [g] - 물의 질량 [g]) / (코팅 물질의 부피 [l] - 물의 부피 [l])
유기 화합물은 293.15 K에서 0.01 kPa의 증기압을 갖는다면, 휘발성으로 분류된다.
물 분획이 항상 차감되고, 물-무함유 코팅 물질의 부피가 기준점이 되는 것을 고려하면, 심지어 그의 색소가 상이한 코팅 물질의 경우에도, 동일한 적용 (적용 효율, 분무 단계 수 등) 및 동일한 마감 면적에 대해 배출량이 비교가능해진다. 상응하는 규정이 본 발명에 적용된다.
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 바람직하게는 이들이 충분한 러닝 안정성 및 포핑 안정성을 나타낸다는 점에서 레올로지-최적화된다. 이는 바람직하게는 레올로지 작용제 및 임의로 탈포제의 사용에 의해 달성된다. 본 발명의 방법에서 코팅 물질의 레올로지 특성을 제어하기 위해 바람직하게 사용될 수 있는 레올로지 작용제의 예는 발연 실리카, 벤토나이트 및 우레아-관능화된 중합체이다.
서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 적용은 바람직하게는 공압식 및/또는 정전식 분무 (ESTA)에 의해 실시된다. 이들 작업은, 예를 들어 임계 지점의 예비 마감을 위해 수동 작업에 의해 보충될 수 있다.
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 바람직하게는 경화된 서피서 코트의 경우에는 25 내지 35 μm의 건조 필름 두께 및 경화된 탑코트의 경우에는 40 내지 80 μm의 건조 필름 두께를 생성하도록 하는 습윤 필름 두께로 각각 적용된다.
경화된 서피서 코트 및 경화된 탑코트의 건조 필름 두께는 횡절편에 의해 현미경법으로 결정된다. 이러한 목적을 위해, 생성된 경화된 코트를 적합한 도구, 예컨대, 예를 들어 스칼펠을 사용하여 기판으로부터 떨어트린다. 이와 같이 수득된 필름 절편을 코팅의 현미경 관찰이 가능하도록 슬라이드 홀더에 고정한다 (소위 횡절편). 영상 분석과 함께 적절하게 보정된 현미경검사에 의해, 필름 두께 결정은 +/- 1 μm의 정확도로 수행될 수 있다.
본 발명의 방법은 특히 자동차 및 상용차, 예컨대 트럭, 밴 또는 버스 상에 코팅을 생성하는데 적합하다. 따라서, 기판은 바람직하게는 자동차의 차체 또는 캐빈 또는 그의 부품이다. 보다 바람직하게는, 기판은 자동차 또는 상용차, 보다 특히 트럭, 밴 또는 버스의 차체 또는 캐빈이다.
본 발명은 추가로 본 발명의 방법에 의해 생성되는, 경화된 서피서 코트 및 경화된 탑코트로 이루어진 코팅으로 코팅된 기판에 관한 것이다.
상기 관찰은 코팅을 생성하는데 수반되는 복잡성이 본 발명의 방법에 의해 크게 감소될 수 있음을 제시한다. 따라서, 예를 들어, 서피서 및 탑코트에 동일한 가교제 성분을 사용하는 2-성분 코팅 물질의 경우에, 본 발명의 방법은, 플랜트 기술과 관련하여, 가교제 성분을 위한 추가의 개별 도관을 생략할 수 있게 한다. 게다가, 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 1개의 유닛에서 가공될 수 있다. 그 결과, 서피서 코트를 적용하기 위한 개별 라인의 생략을 통해 용량의 실질적인 확장이 가능하며, 이에 의해 단위 코팅되는 표면적당 자본 투자 비용의 상당한 감소가 실현되도록 한다.
오류 가능성, 작업 시간 및 작업 비용에서의 표적화된 감소는 오류가 발생하기 쉬운 작업 단계의 생략을 통해 달성된다. 따라서 오븐에서의 서피서 코트의 플래싱 또는 경화, 경화된 서피서 코트의 보정 샌딩이 필요할 가능성, 서피서 코트로 코팅된 차체 또는 그의 부품의 버퍼 구역에서의 중간 보관, 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 적용 전에 그의 세정이 필요할 가능성이 생략된다. 그 결과, 코팅 물질의 부적절한 적용 및/또는 준최적 매칭에 의해 유발되는 표면 결함, 예컨대, 예를 들어, 부적절하게 플래싱 또는 건조된 수성 서피서 코트의 물로부터 유래하는 용매형 탑코트에서의 포핑의 발생을 감소시키는 것이 가능하다. 본 발명의 방법은 또한 낮은 표면 에너지를 갖는 기판 상에서의 습윤 결함 (크레이터)의 발생을 최소화한다.
본 발명의 방법으로 생성된 코팅은 선행 기술로부터 공지된 방법에 따라 생성된 코팅의 것과 적어도 유사한 특성 프로파일을 나타낸다. 동일한 코팅 물질로 개별적으로 각각 코팅되고 베이킹된 코트와 비교하여, 본 발명의 방법에 의해 생성된 코팅은, 예를 들어 수직 면을 포함하여, 상당히 더 우수한 외관을 나타낸다.
본 발명은 추가적으로 이하에서 하기 실시예에 의해 설명된다.
달리 언급되지 않는 한, 부 단위의 양은 중량부이고, 퍼센트 단위의 양은 중량 백분율이다.
본원에 달리 나타내지 않는 한, 모든 표준 지표는 본 발명의 출원일 현재의 표준을 지칭한다.
약어 및 출발 물질
TNP 1,1,1-트리스(히드록시메틸)프로판
HHPAn 헥사히드로프탈산 무수물
카르두라(Cardura) E10® 네오데칸산의 글리시딜 에스테르; 제조업체: 모멘티브(Momentive)
HDI 헥사메틸렌 디이소시아네이트
IPDI 이소포론 디이소시아네이트
코팅 물질의 비휘발성 분율, 즉 고형물 함량 (고형물 분율)은 DIN EN ISO 3251 (공개일: 2008년 6월)에 따라 결정하였다. 이를 위한 시험 지속기간은 130℃의 온도에서 60분이었다. 건조 후 잔류하는 비휘발성 분율을 초기 질량에 대해 표현하며, 이는 코팅 물질 조성물의 백분율 고형물 함량을 나타낸다.
OH가의 결정: OH가를 사용된 성분의 화학량론을 통해 계산하였다. OH가는 사용된 OH-관능성 성분 - 얻어진 산가 + 개환 반응으로부터 발생하는 추가의 OH 기로부터 계산하였다.
산가의 결정: 산가를 DIN EN ISO 2114에 따라 KOH 용액으로의 적정에 의해 결정하였다. 여기서 산가는 각각의 화합물 1 g의 중화에 소모된 수산화칼륨의 mg 단위의 양을 나타낸다. 보고된 OH가 및 산가는 각 경우에 코팅 물질의 고형물 분율과 관련있다.
분자량의 결정: 분자량 결정은 고압 액체 크로마토그래피 펌프 및 굴절률 검출기를 사용하여 40℃에서 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 수행하였다. 사용되는 용리액은 1 ml/분의 용리 속도로, 테트라히드로푸란이었다. 보정은 폴리MMA 표준을 사용하여 수행하였다. 수-평균 분자량 Mn, 중량-평균 분자량 Mw 및 Mp를 결정하며, 다분자성 지수 Mp는 Mp = Mw/Mn으로부터 계산하였다.
유리 전이 온도 Tg의 결정은 DIN 53765에 따라 수행하였다.
점도의 측정은 브룩필드(Brookfield)로부터의 회전 점도계인 모델 CAP 2000+, 스핀들 3을 사용하여, 1250 s-1의 전단 속도로 23℃에서 수행하였다.
하기 작업 실시예에서, 적용은 각 경우에 캐소드 일렉트로코팅된 기판에 대해 ESTA에 의해 실시하였다; 건조 필름 두께: 각 경우에 서피서 30 μm, 각 경우에 탑코트 50 μm.
선행 기술: 상업용 서피서 (서피서 1) 및 상업용 백색 2-성분 탑코트 (탑코트 1)를 갖는 비교 실시예 샘플 1 (둘 다 뮌스터 소재 바스프 코팅스 게엠베하(BASF Coatings GmbH) 제품):
서피서 1은 멜라민 수지를 사용하여 가교된, 폴리에스테르를 기재로 하는 1-성분 (1-K) 수계 서피서이다. 대안적 가능성은 상업용 용매계 충전제, 예컨대, 예를 들어 폴리아민-가교된 에폭시 수지 또는 올리고이소시아네이트-가교된 OH-관능성 아크릴레이트 수지를 사용하는 것이다.
탑코트 1은 올리고이소시아네이트를 사용하여 가교된 OH-관능성 아크릴레이트 수지를 기재로 하는 2-성분 (2-K) 탑코트 (백색)이다 (조성이 탑코트 2의 탑코트 조성물과 유사함).
본 발명의 방법을 위한 충전제 및 탑코트: 2-K 서피서 (서피서 2) 및 2-K 탑코트 (백색) (탑코트 2)
본 발명의 방법에서 작업 실시예를 위한 결합제 조성물을 제조하는 개별 합성에 관한 설명:
폴리에스테르:
유사: 참고문헌: [Research Disclosure (2006), 505 (May), P520-P521 (No. 505044) CODEN: RSDSBB; ISSN: 0374-4353]
상기 확인된 참고문헌으로부터의 실시예 A와 유사하게, TNP 1 mol을 HHPAn 2 mol과 반응시킨 다음, 생성된 생성물을 제2 단계에서 카르두라 E10® 2 mol과 120℃에서 반응시켰다. 이 온도에서의 추가의 2시간 후에, 생성물을 냉각시키고, 크실렌 2부 및 솔벤트나프타 160/180 1부의 혼합물로 84 ± 1%의 고형물 함량까지 희석하였다. 이와 같이 하여 3400-4800 mPas의 점도를 갖는 점성 용액을 제공하였다.
OH-관능성 아크릴레이트 1:
솔벤트나프타 160/180에서 중합된, 115-125 mg KOH/g의 OH가, 33℃의 Tg, 5-8 mg KOH/g의 산가, 1200-2000 달톤의 수-평균 분자량, 및 3300-5100 달톤의 중량-평균 분자량 (표준으로서 폴리메틸 메타크릴레이트에 대해 측정됨), 및 65 ± 1%의 고형물 함량을 갖는 OH-관능성 아크릴레이트. 중합 온도는 초대기압 (3 bar 절대) 하에 160℃였다.
용매는 4:1의 비로 솔벤트나프타 160/180 및 n-부틸 아세테이트의 혼합물이었다. OH 아크릴레이트는 650-1000 mPas의 점도를 가졌다. 단량체 조성물은 대략 동일한 부의 스티렌, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 및 이소데실 메타크릴레이트로 구성되었다.
OH-관능성 아크릴레이트 2:
부틸 아세테이트에서 중합된, 152-160 mg KOH/g의 OH가, 55℃의 Tg, 8-10 mg KOH/g의 산가, 1600-2200 달톤의 수-평균 분자량, 및 3900-4500 달톤의 중량-평균 분자량 (표준으로서 폴리메틸 메타크릴레이트에 대해 측정됨), 및 55 ± 1%의 고형물 함량을 갖는 OH-관능성 아크릴레이트. 용매는 7:1의 비로 솔벤트나프타 160/180 및 n-부틸 아세테이트의 혼합물이었다.
OH 아크릴레이트는 900-1300 mPas의 점도를 가졌다. 단량체 조성물은 동일한 부의 스티렌, 부틸 메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트 및 또한 시클로헥실 메타크릴레이트, 및 적은 분율의 아크릴산으로 이루어졌다.
OH-관능성 아크릴레이트 3:
부틸 아세테이트에서 중합된, 115-125 mg KOH/g의 OH가, 33℃의 Tg, 5-8 mg KOH/g의 산가, 1300-1500 달톤의 수-평균 분자량, 및 3700-4500 달톤의 중량-평균 분자량 (표준으로서 폴리메틸 메타크릴레이트에 대해 측정됨), 및 부틸 아세테이트 중 78 ± 1%의 고형물 함량을 갖는 OH-관능성 아크릴레이트. 중합 온도는 초대기압 (3 bar 절대) 하에 160℃였다.
이와 같이 하여 5800-6300 mPas의 점도를 갖는 점성 용액을 제공하였다. 단량체 조성물은 대략 동일한 부의 스티렌, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 및 이소데실 메타크릴레이트로 구성되었다.
본 발명의 방법을 위한 서피서 배합물 및 탑코트 배합물 (서피서 2 및 탑코트 2)의 작업 실시예
서피서 및 탑코트는 둘 다 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (HDI)를 기재로 하는 상업용 지방족 올리고이소시아네이트를 사용하여 가교시켰다. 대안적으로, 가교는 또한 이소포론 디이소시아네이트 (IPDI)를 사용하여 수행할 수 있다.
적용 자체는 각 경우에 ESTA (정전식 적용)에 의해, 동일한 조건 하에, 동일한 거리로부터, 동일한 전달 속도, 드로잉 속도, 벨의 회전 속도 등으로 이루어졌다.
본 발명의 샘플: 본 발명의 실시예 2, 3 및 4에서, 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질을 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 DIN 53150:2002-09에 따른 건조 단계 1에 도달하기 전에 적용하였다. 샘플은 서피서 코트의 플래시-오프 시간이 상이하였다.
서피서 1 또는 서피서 2를 갖는 비교 샘플: 탑코트를, 서피서의 경화 후에, 각각의 경화된 서피서 코트에 적용하였다.
샘플 1: 탑코트 적용 전에 열적으로 경화된 서피서 1
샘플 5: 탑코트 적용 전에 열적으로 경화된 서피서 2
* 본 발명에 따르지 않음
서피서 1의 탑코트 1 또는 2 (표에 열거되지 않음)와의 본 발명에 따르지 않는 조합으로, 서피서 코트가 점착 건조를 달성하기 전에 서피서 코트에 탑코트를 적용하면, 표에 보고된 플래시-오프 시간 후에, 무광 탑코트 표면이 얻어졌다. 이는 원치 않는 부작용을 나타낸다. 무광 표면의 표면 특성은 웨이브-스캔 기기를 사용하여 측정할 수 없다.
광학 특성을 빅 가드너(Byk Gardner)로부터의 상업용 웨이브-스캔 듀얼 기기를 사용하여 측정하였다. 유광 표면에 대해 상기 기기로 얻어진 값을 동반된 소프트웨어에 의해 하기 값으로 변환하였다:
광학 결과의 평가와 관련하여, 더 우수한 광학 특성은 하기의 경우에 제시된다:
결과 표는 샘플 2 (최단 플래시-오프 시간을 갖는 서피서 2 및 탑코트 2의 본 발명의 조합)가 최상의 광학 특성을 나타냄을 제시한다. 플래시-오프 시간의 연장은 선행 기술로부터 공지된 방법에서의 이전 경험과 달리, 광학 특성의 열화를 유발한다. 종합하면, 모든 본 발명의 샘플은 우수한 광학 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 특히, 본 발명의 방법에 의해 생성된 코팅은 광택 및 균일화의 관점에서 최상의 결과를 나타낸다.
Claims (14)
- 하기 단계를 포함하는, 기판 상에 경화된 서피서 코트 및 경화된 탑코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법이며:
i) 하기에 의한 코팅 시스템의 생성 단계:
i-a) 제1 단계에서, 비처리된 기판 또는 적어도 경화된 전착 코트로 코팅된 기판에, 적어도 1종의 착색 안료를 포함하며 적어도 1종의 자기-가교, 외부 가교 또는 물리적 건조 결합제를 주요 결합제로서 포함하는 코팅 물질을 적용하여 서피서 코트를 형성하고,
i-b) 제2 단계에서, 서피서 코트에, 적어도 1종의 착색 안료를 포함하며 적어도 1종의 자기-가교, 외부 가교 또는 물리적 건조 결합제를 주요 결합제로서 포함하는 추가의 코팅 물질을 적용하여 탑코트를 형성함, 및
ii) 단계 i)에서 생성된 코팅 시스템을 경화시켜 코팅을 형성하는 단계,
i-a) 및 i-b)에서 사용되는 코팅 물질은 DIN EN ISO 12944-5:2008-01에 따르면 코팅 시스템에서 상용성이고,
i-b)에서의 탑코트를 형성하는 코팅 물질의 적용은 i-a)에서의 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 DIN 53150:2002-09에 따른 건조 단계 1에 도달하기 전에 실시되고, 건조 단계는 EN ISO 9117-3:2010에 따라 결정되고,
서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질은 경화된 서피서 코트의 경우에는 25 내지 35 μm의 건조 필름 두께 및 경화된 탑코트의 경우에는 40 내지 80 μm의 건조 필름 두께를 생성하도록 하는 습윤 필름 두께로 각각 적용되고, 단계 i-a) 및 i-b) 사이의 플래시-오프 시간은 480초 이하인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항에 있어서, 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제 및 탑코트를 형성하기 위한 주요 결합제가 DIN EN ISO 12944-5:2008-01에 따르면 상용성인 것을 특징으로 하는, 서피서 코트 및 탑코트로 이루어진 코팅을 생성하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제가 동일한 결합제 부류에 속하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제가 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질이, 용매로서, 물의 분율이 코팅 물질에 존재하는 용매의 총 분율을 기준으로 하여 1.0 중량% 이하인 유기 용매를 포함하거나, 또는 유기 용매의 분율이 코팅 물질에 존재하는 용매의 총 분율을 기준으로 하여 1.0 중량% 이하인 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질이, 용매로서, 물의 분율이 코팅 물질에 존재하는 용매의 총 분율을 기준으로 하여 1.0 중량% 이하인 유기 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제 및 용매가 둘 다 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질의 주요 결합제가 이소시아네이트-가교, 폴리히드록실 기-함유 폴리에스테르 및 폴리아크릴레이트 수지 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 서피서 코트 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 적어도 40 중량%의 고형물 분율을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 서피서 코트를 형성하기 위한 코팅 물질 및 탑코트를 형성하기 위한 코팅 물질이 공압식 분무 또는 정전식 분무에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 기판이 자동차의 차체 또는 그의 부품인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항의 방법에 의해 생성되는, 경화된 서피서 코트 및 경화된 탑코트로 이루어진 코팅으로 코팅된 기판.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 i-a)에서 서피서 코트를 형성하기 위해 적용된 코팅 물질이 충전제를 추가로 포함하는 것인 방법.
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