KR102202388B1 - 잉크 배합, 광전 소자 및 광전 소자의 기능층 제조 방법 - Google Patents
잉크 배합, 광전 소자 및 광전 소자의 기능층 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 일종의 잉크 배합, 광전 소자 및 광전 소자의 기능층 제조 방법에 관한 것이다. 잉크 배합은 A 성분과 B 성분을 포함하고, A 성분은, 제 1 액체를 포함하며, B 성분은, 제 2 액체 그리고 제 2 액체에 분산된 기능 재료를 포함한다. 제 1 액체의 비점은 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃가 높다. 제 1 액체와 제 2 액체는 서로 용해되지 않는다. 기능 재료의 제 2 액체에 대한 용해도는 1g보다 크거나 같고, 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도는 0.05g보다 작거나 같으며, 제 1 액체의 밀도는 제 2 액체의 밀도보다 크고, 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율 범위는 0.8 ~ 1.2이다. 제 2 액체는 제 1 액체보다 빨리 휘발되고, 제 2 액체가 휘발됨에 따라 B 성분과 외부 분위기, 그리고, A 성분 사이에는 평행한 두 개의 계면이 형성된다. 제 1 액체가 휘발됨에 따라, 계면에 고르게 분산된 고체는 기저에 균일한 박막층을 형성함으로써, 형성된 막이 균일하지 못한 문제를 해결하였다.
Description
본 발명은, 발광 재료 용액 분야에 관한 것이며, 구체적으로는 일종의 잉크 배합(ink formulation), 광전 소자 및 광전 소자의 기능층 제조 방법에 관한 것이다.
용액법으로 프린팅하여 발광 소자 제조시, 커피링 현상 또는 잉크가 중간에 쌓이는 현상으로 인해 막층이 균일하지 못하고, 따라서 휘도가 고르지 못한 문제가 있다.
종래 기술에는 대류 전류를 이용하여 잉크젯 프린팅 박막의 균일성을 개선하는 유기 발광 재료 용액 제조 방법이 있는 바, 두 가지 용제를 적용하고, 그중 제 1 용제는 클로로벤젠, 제 2 용제는 아이소프로필벤젠이다. 이 두 가지 용제의 비점은 모두 160℃ 이하이고, 점도는 모두 1cps 이하로서, 잉크젯 프린팅 품질에 영향을 줄 뿐만 아니라, 용제의 건조 속도가 빨라 막층의 균일성에 영향을 준다.
보도에 따르면 일종의 퀀텀 닷 잉크 배합이 공개되었는 바, 메탄계 탄화수소(alkane)와 소분자 알코올류 혼합 용매계를 적용하였고, 그중 메탄계 탄화수소의 비점이 알코올류의 비점보다 높다. 여기에서 소분자 알코올류 용매를 첨가하는 목적은 다만 잉크 배합을 프린팅 공법에 사용할 수 있도록 조절하는 것일 뿐, 커피링 문제를 확실하게 해결하지는 못하였다.
그러므로, 여전히 종래 기술을 개선하여 기존 용액법으로 성막시 쉽게 발생하는, 막층이 고르지 못한 문제를 해결할 필요가 있다.
본 발명은 주요하게 일종의 잉크 배합, 광전 소자 및 광전 소자의 기능층 제조 방법을 제공하여, 종래 기술에서 용액법으로 성막시 쉽게 발생하는 막층이 균일하지 못한 문제를 해결하는 데 그 목적을 둔다.
상기 목적을 실현하기 위하여, 본 발명의 한 방면에 따르면, 잉크 배합이 제공되고, 잉크 배합은 A 성분과 B 성분을 포함하며, A 성분은 제 1 액체를 포함하고, B 성분은 제 2 액체 및 제 2 액체에 분산된 기능 재료를 포함하며, 제 1 액체의 비점은 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃ 높고, 제 1 액체와 제 2 액체는 서로 용해되지 않으며, 기능 재료의 제 2 액체에 대한 용해도는 1g 이상이고, 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도는 0.05g 이하이며, 제 1 액체의 밀도는 제 2 액체의 밀도보다 크고, 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 0.8 ~ 1.2이다.
진일보로, 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 0.9 ~ 1.1, 바람직하게는 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 1이다.
진일보로, 기능 재료의 제 2 액체 에 대한 용해도는 2g보다 크거나 같고, 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도는 0.01g보다 작다.
진일보로, 제 1 액체의 비점이 제 2 액체의 비점보다 최소 20℃ 높고, 더 바람직하게는 최소 30℃가 높다.
진일보로, 기능 재료는 전자 주입 재료, 전자 전송 재료, 정공 주입 재료, 정공 전송 재료, 및 발광 재료 중 임의의 한 가지이다.
진일보로, 제 1 액체 또는 제 2 액체는 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 일가 알코올, 다가 알코올, 케톤류, 에스테르, 에테르류, 알코올에테르류, 물 중의 한 가지 또는 여러 가지이다.
진일보로, B 성분에는, 기능 재료의 고체 함유량이 1 mg/mL ~ 200 mg/mL이다.
진일보로, 기능 재료는 발광 재료이고, 발광 재료는 발광 나노 결정체이며, 제 1 액체는 알코올류와 에스테르 중의 한 가지 또는 여러 가지로부터 선택되고, 바람직하게는 알코올류는 탄소 원자수가 18보다 작은 일가 알코올 또는 다가 알코올이며, 더 바람직하게는 알코올류는 탄소 원자수가 18보다 작고 6보다 크거나 같은 일가 알코올, 또는 탄소 원자수가 18보다 작고 2보다 크거나 같은 다가 알코올이다.
진일보로, 제 2 액체는 지방족 탄화수소 및/또는 방향족 탄화수소 중의 임의의 한 가지 또는 여러 가지를 포함하고, 제 2 액체의 비점은 170 ~ 300℃이며, 바람직하게는 제 2 액체는 탄소 원자수가 9 ~ 18인 방향족 탄화수소 및/또는 탄소 원자수가 10 ~ 18인 메탄계 탄화수소, 더 바람직하게는 탄소 원자수가 10 ~ 18인 방향족 탄화수소이다.
진일보로, 제 2 액체는 기능 조절제를 더 포함하고, 기능 조절제는 알코올류, 케톤류 또는 에스테르로부터 선택되며, 바람직하게는 제 2 액체 중 기능 조절제의 체적 함유율이 10% ~ 50%이다.
진일보로, 제 2 액체 중, 메탄계 탄화수소의 체적 함유율이 ≥30%이고, 바람직하게는 ≥50%이다.
진일보로, B 성분 중, 발광 나노 결정체의 고체 함유량은 20 mg/mL ~ 200 mg/mL이다.
진일보로, 발광 나노 결정체는 표면 리간드를 구비하고, 표면 리간드는 카르복시산류(carboxylic acid), 알킬메르캅탄(alkyl mercaptan), 아민류, 알킬포스핀(alkyl phosphine), 산화알킬포스핀(alkylphosphine oxide) 중의 한 가지 또는 여러 가지로부터 선택된다.
진일보로, A 성분의 표면장력이 30 ~ 45 dyn/cm이다.
진일보로, B 성분의 표면장력이 25 ~ 40 dyn/cm이다.
진일보로, A 성분과 B 성분의 체적비가 1 : 1 ~ 10 : 1이다.
본 발명의 제 2 방면에 따르면, 광전 소자의 기능층 제조 방법이 제공되고, 상기 제조 방법은 A 성분을 제 1 예비층으로 설치하는 단계; B 성분을 상기 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 형성함으로써 예비 형성품을 얻는 단계; 및 상기 예비 형성품을 건조 처리하여 광전 소자의 기능층을 형성하는 단계; 를 포함하고, 그중, A 성분과 B 성분은 상기 임의의 잉크 배합 중의 A 성분과 B 성분이다.
진일보로, 제 1 예비층 및/또는 제 2 예비층의 설치 방식은 잉크젯 프린팅, 슬릿 코팅 또는 스프레이 코팅이다.
본 발명의 제 3 방면에 따르면, 광전 소자 제조 방법이 제공되고, 상기 광전소자 제조 방법은 기능층 제조 단계를 포함하며, 상기 기능층 제조 단계는, A 성분을 제 1 예비층으로 설치하는 단계; B 성분을 상기 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 형성하는 단계; C 성분을 제 2 예비층 위에 설치해서 제 3 예비층을 형성하여, 예비 형성품을 얻는 단계; 및 예비 형성품을 건조 처리하여, 서로 인접한 2 층의 기능층을 얻는 단계; 를 포함하고, 그중, 제 1 예비층과 제 2 예비층은 건조 후 단층의 기능층(one functional layer)을 형성하며, 제 3 예비층은 건조 후 다른 기능층을 형성하고, A 성분과 B 성분은, 상기 임의의 하나의 잉크 배합의 A 성분과 B 성분이며, C 성분 중의 액체의 밀도는 B 성분 중의 액체의 밀도보다 작고, C 성분 중의 액체와 B 성분 중의 액체는 서로 용해되지 않으며, C 성분 중의 기능 재료의 B 성분 중의 액체에 대한 용해도는 0.05g보다 작거나 같고, C 성분 중의 액체의 표면장력과 B 성분 중의 액체의 표면장력의 비율이 0.8 ~ 1.2이다.
본 발명의 제 4 방면에 따르면, 다른 광전 소자 제조 방법이 제공되고, 상기 광전 소자 제조 방법은 기능층 제조 단계를 포함하며, 상기 기능층 제조 단계는, A1 성분을 제 1 예비층으로 설치하는 단계; B1 성분을 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 형성하는 단계; A2 성분을 제 2 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층과 인접한 제 3 예비층을 형성하는 단계; B2 성분을 제 3 예비층 위에 설치하여 제 4 예비층을 형성함으로써 예비 형성품을 얻는 단계; 및 예비 형성품을 건조 처리하여, 2 층의 기능층(two functional layers)을 얻는 단계; 를 포함하고, 그중, 제 1 예비층과 제 2 예비층은 건조 후 단층의 기능층을 형성하며, 제 3 예비층과 제 4 예비층은 건조 후 다른 기능층을 형성하고, A1 성분과 B1 성분은 상기 임의의 하나의 잉크 배합 중의 A 성분과 B 성분이며, A2 성분과 B2 성분은 상기 임의의 잉크 배합 중의 A 성분과 B 성분이고, A2 성분 중의 액체 밀도는 B1 성분 중의 액체 밀도보다 작고, A2 성분 중의 액체와 B1 성분 중의 액체는 상호 용해되지 않으며, B1 성분 중의 기능 재료의 A2 성분 중의 액체에 대한 용해도는 0.05g 이하이고, A2 성분 중의 액체의 표면장력과, B1 성분 중의 액체의 표면장력의 비율이 0.8 ~ 1.2이다.
본 발명의 제 5 방면에 따르면, 광전 소자가 제공되고, 기판과, 순서에 따라 기판에 설치된 제 1 전극층과 제 2 전극층을 포함하며, 제 1 전극층과 제 2 전극층 사이에 기능층이 설치되어 있고, 기능층은 상기 임의의 제조 방법으로 만들어지거나, 또는 상기 광전 소자가 상기 임의의 광전 소자 제조 방법으로 만들어진다.
진일보로, 광전 소자는 전기 발광 소자이고, 기판은 픽셀 격리구조를 구비한 전도성 기판이다.
본 발명의 기술 방안 적용시, B 성분 중의 제 2 액체는 비점이 낮기 때문에 A 성분 중의 제 1 액체보다 먼저 휘발되고, 제 2 액체가 휘발됨에 따라, B 성분은 외부 분위기와 제 1 계면을 형성하며, 또한 B 성분과 A 성분 사이에 제 2 계면이 형성된다. 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력이 비교적 근접하므로, 제 1 계면과 제 2 계면은 거의 평행하거나 완전히 평행하다. 제 2 액체가 휘발됨에 따라, 기능 재료는 점차적으로 석출되어 침전되고, 또한 제 2 계면에 균일하게 분포된다. 침전된 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도가 매우 낮으므로, 제 1 액체는 휘발 과정에서 기능 재료를 가장자리로 이끌지 않고, 따라서 제 1 액체가 점차적으로 휘발됨에 따라, 계면 부분에 균일하게 분포된 기능 재료는 기저에 균일한 박막을 형성하므로, 형성된 막이 균일하지 못한 문제를 해결하였다.
도 1은, 본 발명에서 제공한 일종의 선택 가능한 잉크 배합으로 막층 제조시, 잉크 중의 제 1 액체와 제 2 액체가 휘발되기 전의 상태 설명도이다.
도 2는, 본 발명에서 제공한 일종의 선택 가능한 잉크 배합으로 막층 제조시, 잉크 중의 제 2 액체가 대량으로 휘발되는 순간의 상태 설명도이다.
도 3은, 본 발명에서 제공한 일종의 선택 가능한 잉크 배합으로 막층 제조시, 잉크 중 제 1 액체와 제 2 액체가 모두 휘발된 후의 상태 설명도이다.
도면의 부호의 설명:
1. 제 1 액체; 2. 제 2 액체; 3. 기능 재료; 4. 픽셀 격리구조.
도 2는, 본 발명에서 제공한 일종의 선택 가능한 잉크 배합으로 막층 제조시, 잉크 중의 제 2 액체가 대량으로 휘발되는 순간의 상태 설명도이다.
도 3은, 본 발명에서 제공한 일종의 선택 가능한 잉크 배합으로 막층 제조시, 잉크 중 제 1 액체와 제 2 액체가 모두 휘발된 후의 상태 설명도이다.
도면의 부호의 설명:
1. 제 1 액체; 2. 제 2 액체; 3. 기능 재료; 4. 픽셀 격리구조.
또한, 모순되지 않는 상황하에서 본 발명의 실시예 및 실시예에 기재된 특징을 서로 조합할 수 있다. 아래 실시예를 결합하여 본 발명을 진일보로 상세하게 설명한다.
본 발명에서, 기능 재료는 OLED 발광 소자 또는 QLED 발광 소자를 만드는 데 사용하는 기능 재료를 가리킨다. 기능 재료의 용액에 대한 용해도는, 20℃ 조건에서 고체 물질이 100g 용매에서 포화 상태가 될 때 용해된 용질의 질량(g)을 가리킨다. 이러한 액체는 혼합 액체일 수 있다. 그리고, 본 발명에서 점도와 표면장력은 모두 30℃ 조건에서 측정한 것이다.
본 발명에서, 제 1 액체와 제 2 액체가 상호 용해되지 않는다는 것은, 제 1 액체와 제 2 액체가 일정한 온도 범위 내에서, 일정한 비례로 혼합된 후 뚜렸하게 층이 나뉘는 것을 가리킨다. 본 발명에서, 비점은 정상 대기 조건에서 측정한 것이다. 본 발명에서, 밀도는 일반적으로 평균 밀도를 가리키고, 이러한 밀도는 단일 물질의 밀도, 또한 혼합 물질의 평균 밀도일 수 있다.
배경기술 부분에서 언급한 것과 같이, 종래 기술에서 액체법으로 성막시 막층이 균일하지 못한 문제가 존재한다. 종래 기술의 이러한 상황을 개선하기 위해, 본 출원의 한 대표적인 실시예에서는 일종의 잉크 배합을 제공한다. 잉크 배합은 A 성분과 B 성분을 포함하고, A 성분은 제 1 액체를 포함하며, B 성분은 제 2 액체 및 제 2 액체에 분산된 기능 재료를 포함하고, 제 1 액체의 비점은 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃ 높으며, 제 1 액체와 제 2 액체는 서로 용해되지 않고, 기능 재료의 제 2 액체에 대한 용해도는 1g 이상이며, 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도는 0.05g 이하이고, 제 1 액체의 밀도는 제 2 액체의 밀도보다 크며, 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 0.8 ~ 1.2이다.
본 출원의 상기 잉크 배합에서는, 두 가지 상호 용해되지 않는 액체로 두 가지 부동한 성분을 구성하고, 또한 기능 재료의 용해도가 낮은 제 1 액체의 비점을 기능 재료를 용해할 수 있는 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃가 높도록 한다. 따라서, 이러한 잉크 배합은 막 형성시, 제 2 액체는 비점이 제 1 액체보다 낮기 때문에 먼저 휘발되고, 제 2 액체가 휘발됨에 따라, B 성분과 외부 분위기 사이에 제 1 계면이 형성되며, 제 1 액체와 제 2 액체가 서로 용해되지 않으므로, B 성분과 A 성분 사이에 제 2 계면이 형성된다. 제 1 계면과 제 2 계면은 평면일 수 있을 뿐만 아니라, 곡면일 수도 있다. 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력이 비교적 근접하므로, 제 1 계면과 제 2 계면이 거의 평행하거나 완전히 평행하다. 여기에서 '평행'이란, 제 1 계면의 각 포인트는 중력 방향에서 제 2 계면과의 거리가 같은 것을 가리킨다. 제 2 액체가 휘발됨에 따라, 기능 재료는 점차적으로 석출되어 침전되고, 또한 제 2 계면에 균일하게 분포된다. 침전된 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도가 매우 낮으므로, 제 1 액체는 휘발 과정에서 기능 재료를 가장자리로 이끌지 않고, 따라서 제 1 액체가 점차적으로 휘발됨에 따라, 계면 부분에 균일하게 분포된 기능 재료는 기저에 균일한 박막을 형성하므로, 형성된 막이 균일하지 못한 문제를 해결하였다.
도 1 내지 도 3에서 도시한 바와 같이, 픽셀 격리구조(4)에 형성된 임의의 픽셀 피트(pixel recess) 내에서, 상기 잉크 배합을 적용한 잉크를 사용하여 습식 방법으로 성막시(wet film formation process), 잉크 중의 제 1 액체(1)와 제 2 액체(2)가 서로 용해되지 않고, 제 1 액체(1)의 밀도가 크기 때문에, 잉크를 픽셀 피트 내에 설치하면 층이 분리되어, 두 개의 '평행'한 제 1 계면과 제 2 계면이 형성되고, 도 1에서 도시한 바와 같이, 제 1 계면은 제 2 액체(2)와 위쪽 기체 사이의 계면이고, 제 2 계면은 제 1 액체(1)와 제 2 액체(2) 사이에 형성된 계면이다. 그리고 기능 재료(3)가 제 2 액체(2)에 더 잘 용해되므로, 도 1에서 도시한 바와 같이, 기능 재료(3)는 대부분 제 2 액체(2)에 분포되고, 극히 적은(무시해도 될 정도의) 양이 제 1 액체(1)에 분포된다. 도 2에서 도시한 바와 같이, 제 2 액체(2)의 비점이 더 낮기 때문에, 제 2 액체(2)가 제 1 액체(1)보다 먼저 휘발되고, 제 2 액체(2)가 휘발됨에 따라, 제 2 액체(2) 중의 기능 재료(3)는 점차적으로 석출되어 침전되며, 또한 제 2 액체의 계면에 균일하게 분포된다. 도 3에서 도시한 바와 같이, 제 2 액체(2)가 휘발된 후, 제 1 액체(1) 역시 대량으로 휘발되고, 제 1 액체(1)는 극히 적은 양의 기능 재료(3)를 용해하므로, 휘발되는 과정에서 기능 재료(3)를 가장자리 부분으로 이동시키지 않는다. 제 1 액체(1)와 제 2 액체(2)가 완전히 휘발된 후, 기능 재료(3)는 더 균일하게 픽셀 격리구조(4)에 형성된 픽셀 피트 밑부분에 분포되어 막층을 형성한다.
바람직하게는 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 0.9 ~ 1.1이고, 바람직하게는 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 1이다. 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 1에 가까울수록, 상기 형성된 제 1 계면과 제 2 계면은 더 평행에 가까워지고, 기능 재료가 계면 상에 균일하게 분포하는 데 더 유리하며, 따라서 균일한 박막을 형성한다. 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력의 비율이 1에서 벗어날수록, 제 1 계면의 각 포인트는 중력 방향에서 제 2 계면과의 거리 차이가 존재하고, 따라서 제 1 액체가 휘발됨에 따라 제 2 계면 위에 침전된 기능 재료 함량 역시 차이가 날 수 있다.
바람직하게는 기능 재료의 제 2 액체에 대한 용해도는 2g보다 크거나 같고, 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도는 0.01g보다 작다. 두 가지 액체의 기능 재료 용해 특성 차이가 클수록, 휘발되는 과정에서 기능 재료가 계면에 균일하게 분포하는 데 미치는 제 1 액체의 영향을 더 방지할 수 있기 때문에, 형성된 박막 역시 더 균일하다.
상기 실시예에서, 제 1 액체의 비점을 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃ 높게 하는 목적은, 기능 재료가 용해된 제 2 액체가 기능 재료가 용해되기 어려운 제 1 액체보다 먼저 휘발되도록 하고, 두 가지 액체의 비점 차이로 기능 재료가 용해된 제 2 액체가 휘발되기 전에 제 1 액체와 제 2 액체 사이에 형성된 제 2 계면의 모양이 변화되지 않거나 매우 작은 변화만 있도록 하기 위한 것이다. 본 출원의 바람직한 실시예에서, 제 1 액체의 비점이 제 2 액체의 비점보다 최소 20℃ 높고, 더 바람직하게는 최소 30℃가 높다. 제 1 액체의 비점이 제 2 액체의 비점보다 높을수록, 제 2 액체가 다 휘발되기 전에 제 2 계면의 모양이 변화되지 않을 확률이 더 크다.
본 출원의 상기 잉크 배합은 현재 여러 가지 기능 재료의 막 형성에 적합하다. 이러한 기능 재료는 전자 주입 재료(electron injection material), 전자 전송 재료(electron transport material), 정공 주입 재료(hole injection material), 정공 전송 재료(hole transport material) 및 발광 재료를 포함하지만 그에 제한되지 않는다. 여기에서 열거한 것은 주로 광전 소자 제조시 자주 사용되는 기능 재료이다.
상기 잉크 배합에서, 제 1 액체 또는 제 2 액체는 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 일가 알코올, 다가 알코올, 케톤류, 에스테르, 에테르류, 알코올에테르류, 물 중의 한 가지 또는 여러 가지이다. 기능 재료의 종류에 따라, 제 1 액체와 제 2 액체는 상기 성분 중에서 적절하게 선택할 수 있고, 상기 비점, 밀도 및 서로 용해하지 않는 조건만 만족하면 된다. 또한, 상기 제 1 액체 또는 제 2 액체는 단일 종류의 용매일 수 있고, 여러 가지 용매를 포함할 수도 있다. 제 1 액체 또는 제 2 액체가 여러 가지 용매의 조합일 경우, 상기 제 1 액체의 비점은 제 1 액체 중 전체 용매 조합물의 비점을 가리키고, 이와 같이, 제 2 액체의 비점 역시 혼합 후의 액체 전체의 비점을 가리킨다.
상기 지방족 탄화수소(aliphatic hydrocarbon)는 노말헥세인(n-hexane), 노말헵테인(n-heptane), 노말옥테인(n-octane), n-노네인(n-nonane), n-데케인(n-decane), 운데케인(undecane), 도데케인(dodecane), 트라이데케인(tridecane), 테트라데케인(tetradecane), 펜타데케인(pentadecane), 헥사데케인(hexadecane), 사이클로헥세인(cyclohexane), 사이클로헵테인(cycloheptane), 사이클로옥테인(cyclooctane), 사이클로데케인(cyclodecane), 사이클로운데케인(cycloundecane) 및 그들의 이성질체일 수 있지만 그에 제한되지 않는다.
상기 방향족 탄화수소(aromatic hydrocarbons)는 에틸벤젠(ethylbenzene), o-자일렌(o-xylene), m-자일렌(m-xylene), p-자일렌(p-xylene), o-클로로톨루엔(o-chlorotoluene), p-클로로톨루엔(p-chlorotoluene), m-클로로톨루엔(m-chlorotoluene), o-다이에틸벤젠, m-다이에틸벤젠, p-다이에틸벤젠, o-다이클로로벤젠, m-다이클로로벤젠, p-다이클로로벤젠, 트라이메틸벤젠, 테트라메틸벤젠, 트라이펜틸벤젠, 페닐사이클로헥세인, 펜틸톨루엔, 1-메틸나프탈렌, 다이헥실벤젠, n-부틸벤젠, sec-부틸벤젠, tert-부틸벤젠, 아이소-부틸벤젠, 다이부틸벤젠, 아이소프로필벤젠, p-메틸아이소프로필벤젠, p-다이아이소프로필벤젠, 아밀벤젠, 다이아밀벤젠, 도데실벤젠, 테트랄린, 사이클로헥실벤젠, 1,3,5-트라이메틸페닐사이클로헥실벤젠, 1-클로로나프탈렌, α-테트랄론, 3-페녹시톨루엔, 1-메톡시나프탈렌, 다이메틸나프탈렌, 3-아이소프로필바이페닐, 1,2,4-트라이메틸페닐바이페닐, 벤질벤조에이트, 다이벤질에테르, 인덴, 벤질벤젠, 다이비닐벤젠, 인단, 1-페닐-1,2-에폭시에테인 등, 또는 그들의 임의의 혼합물일 수 있지만 그에 제한되지 않는다.
상기 일가 알코올(monohydric alcohol)은, 에탄올, 메틸알코올, 부틸알코올(butyl alcohol), 프로필알코올, 아이소프로필알코올, 부틸알코올, 아이소부틸알코올, 아밀알코올(amyl alcohol), 헥실알코올, 헵탄올, 카프릴알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 운데칸올, 도데칸올 및 그들의 이성질체일 수 있지만 그에 제한되지 않는다.
다가 알코올(polyhydric alcohol)은, 바람직하게는 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 다이에틸렌글리콜, 다이프로필렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 글리세롤, 2-부텐-1,4-디올(2-butene-1,4-diol)일 수 있지만 그에 제한되지 않는다. 이러한 용매는 단독으로 또는 두 가지 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
케톤류는 부타논, 2-펜타논, 3-펜타논, 2-헥사논, 3-헥사논, 다이아세틸, 아세틸아세톤, 사이클로헥사논, 2,5-헥산디온일 수 있지만 그에 제한되지 않는다.
에스테르(esters)는 에틸-3-에톡시프로피오네이트(ethyl 3-ethoxypropionate), PMA(Propylene glycol methyl ether acetate), 다이메틸프탈레이트(dimethyl ortho-phthalate), 프로필렌카보네이트(Propylene glycol carbonate), 옥틸 아세테이트일 수 있지만 그에 제한되지 않는다.
에테르류(ethers)는 다이에틸렌글리콜다이메틸에테르(bis(2-methoxyethyl) ether), o-니트로아니졸(o-nitroanisole), 다이페닐에테르(diphenyl ether), 다이벤질에테르(dibenzyl ether), 비스(2-클로로에틸)에테르(bis(2-chloroethyl) ether), m-다이메톡시벤젠(m-dimethoxy benzene), 벤질벤조에이트(benzyl benzoate)일 수 있지만 그에 제한되지 않는다.
알코올에테르류(alcohol ether)는 에틸렌글리콜모노알킬에테르, 프로필렌글리콜모노알킬에테르 및 폴리에틸렌글리콜모노알킬에테르 중 한 가지 또는 여러 가지일 수 있지만 그에 제한되지 않는다. 예를 들어, 소분자 에테르류 유기 용제는 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸 에테르, 에틸렌글리콜모노-tert-부틸에테르, 에틸렌글리콜모노벤질에테르, 에틸렌글리콜다이벤질에테르, 프로필렌글리콜노말-프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸에테르, 다이에틸렌글리콜메틸에테르, 다이에틸렌글리콜다이메틸에테르, 다이에틸렌글리콜에틸에테르(다이에틸렌글리콜모노에틸에테르, 카르비톨), 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르, 다이에틸렌글리콜다이에틸에테르, 다이에틸렌글리콜부틸에테르, 다이에틸렌글리콜다이부틸에테르(다이부틸카르비톨), 다이프로필렌글리콜모노메틸에테르, 다이프로필렌글리콜프로필에테르, 다이프로필렌글리콜부틸에테르, 다이프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트라이에틸렌글리콜에테르류, 트라이에틸렌글리콜다이메틸에테르, 테트라에틸렌글리콜다이메틸에테르, 트라이프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트라이프로필렌글리콜프로필에테르, 트라이프로필렌글리콜부틸에테르, 폴리에틸렌글리콜모노부틸에테르일 수 있다.
막 형성 후 기능 재료의 함량에 대해서는 기능 재료에 따라 부동한 요구 사항이 있다. 바람직하게는 기능 재료의 고체 함유량이 1 mg/mL ~ 200 mg/mL이다.
본 출원의 한 바람직한 실시예에서, 기능 재료는 발광 재료이고, 발광 재료는 발광 나노 결정체이며, 제 1 액체는 알코올류와 에스테르 중의 한 가지 또는 여러 가지로부터 선택되고, 바람직하게는 알코올류는 탄소 원자수가 18보다 작은 일가 알코올 또는 다가 알코올이며, 더 바람직하게는 알코올류는 탄소 원자수가 18보다 작고 6보다 크거나 같은 일가 알코올, 또는 탄소 원자수가 18보다 작고 2보다 크거나 같은 다가 알코올이다. 알코올류나 에스테르 액체는 구체적인 발광 나노 결정체 재료의 차이에 따라 적절하게 조절한다. 그리고 탄소 원자수가 18보다 작은 일가 알코올 또는 다가 알코올인 알코올류의 제 1 액체는 응고점이 상대적으로 낮고, 실온에서 쉽게 고체로 변화되지 않으므로 습식 공법을 적용하기 편리하다.
상기 탄소 원자수가 18보다 작고 6보다 큰 일가 알코올은 헥실알코올, 헵탄올, 카프릴알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 운데칸올, 도데칸올 그리고 그들의 이성질체이고, 바람직한 탄소 원자수가 18보다 작고 2보다 큰 다가 알코올은 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 다이에틸렌글리콜, 다이프로필렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 헥산디올, 펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 글리세린, 2-부텐-1,4-디올일 수 있지만 그에 제한되지 않는다.
상기 바람직한 실시예에서, 제 2 액체는 지방족 탄화수소 및/또는 방향족 탄화수소 중의 임의의 한 가지 또는 여러 가지를 포함하고, 제 2 액체는 탄소 원자수가 9 ~ 18인 방향족 탄화수소 및/또는 탄소 원자수가 10 ~ 18인 메탄계 탄화수소이며, 더 바람직하게는 탄소 원자수가 10 ~ 18인 방향족 탄화수소이고, 비점은 170 ~ 300℃이다. 비점 범위가 170 ~ 300℃인 지방족 탄화수소 또는 방향족 탄화수소를 제 2 액체로 사용하였는 바, 그 원인은 발광 나노 결정체가 잘 용해되고, 휘발 속도가 적합한 장점 이외에, 각종 습식 공법, 예를 들어 프린팅, 슬릿 코팅, 스프레이 코팅 등에 사용하기 적합하기 때문이다.
상기 탄소 원자수가 10 ~ 18인 바람직한 메탄계 탄화수소는 n-데케인, 운데케인, 도데케인, 트라이데케인, 테트라데케인, 펜타데케인, 헥사데케인 그리고 그들의 이성질체를 포함하며, 상기 탄소 원자수가 9 ~ 18인 방향족 탄화수소는 펜틸톨루엔, 1-메틸나프탈렌, 다이헥실벤젠, n-부틸벤젠, sec-부틸벤젠, tert-부틸벤젠, 아이소-부틸벤젠, 다이부틸벤젠, p-메틸아이소프로필벤젠, p-다이아이소프로필벤젠, 아밀벤젠, 다이아밀벤젠, 도데실벤젠, 테트랄린, 사이클로헥실벤젠, 1,3,5-트라이메틸페닐사이클로헥실벤젠, 1-클로로나프탈렌, 다이메틸나프탈렌, 3-아이소프로필바이페닐, 1,2,4-트라이메틸페닐바이페닐, 벤질벤젠, 인단을 포함하지만 그에 제한되지 않는다.
상기 바람직한 실시예에서, 제 1 액체와 제 2 액체가 상기 성능 요구 사항을 만족할 경우, 발광 나노 결정체 재료의 막 형성시 커피링 현상이 나타나는 것을 피면할 수 있다. 본 출원의 한 바람직한 실시예에서, 상기 제 2 액체는 또한 각종 기능 조절제를 포함하고, 기능 조절제는 액체계의 점도, 표면장력을 조절하거나, 발광 재료가 액체계에 분산되는 것을 개선한다. 상기 기능 조절제는 알코올류, 케톤류 또는 에스테르로부터 선택되며, 바람직하게는 제 2 액체 중 기능 조절제의 체적 함유율이 10% ~ 50%이다. 제 2 액체에 상기 기능 조절제를 첨가하면 액체계의 점도와 표면장력, 그리고 전반적인 휘발 속도를 조절할 수 있다. 기능 조절제의 용량은 발광 나노 결정체의 막 형성에 비교적 큰 영항을 끼치며, 체적 용량이 10% ~ 50% 범위일 경우 제 2 액체의 발광 나노 결정체의 고체 함량을 상대적으로 잘 조절할 수 있고, 아울러 제 2 액체의 휘발 속도를 조절함으로서, 또한 커피링 현상을 억제하는데 일정한 효과가 있다.
상기 바람직한 실시예에서, 탄소 원자수가 10 ~ 18인 메탄계 탄화수소 및/ 또는 방향족 탄화수소를 잉크 배합 중의 제 2 액체로 사용한 것은, 그 액체 자체가 발광 나노 결정체를 잘 용해하고 휘발 속도가 적당한 장점을 갖고 있으므로 각종 습식 공법, 예를 들어 프린팅, 슬릿 코팅 등에 적합하기 때문이다. 본 출원의 다른 바람직한 실시예에서, 제 2 액체 중, 메탄계 탄화수소의 체적 함유율이 ≥30%이고, 바람직하게는 ≥50%이다. 제 2 액체 중 메탄계 탄화수소의 부피율을 상기 범위 내에서 관리하는 원인은 이때 주요 액체인 메탄계 탄화수소가 발광 나노 결정체를 더 잘 용해시키기 때문이다.
상기 잉크 배합에서, B 성분은 기능 재료를 용해하는 구성 성분으로서, 기능 재료에 따라, 제 2 액체 중의 함량 또한 일정한 차이가 있다. 본 출원의 바람직한 실시예에서, B 성분 중, 발광 나노 결정체의 고체 함유량은 20 mg/mL ~ 200 mg/mL이다. B 성분 중 발광 나노 결정체의 고체 함유량을 상기 범위 이내로 관리하면 두께 범위가 더 넓은 발광 나노 결정체 막층을 얻을 수 있다.
상기 바람직한 실시예에서, 발광 나노 결정체는 표면 리간드를 구비하고, 표면 리간드는 카르복시산류(carboxylic acid), 알킬메르캅탄(alkyl mercaptan), 아민류, 알킬포스핀(alkyl phosphine), 산화알킬포스핀(alkylphosphine oxide) 중의 한 가지 또는 여러 가지로부터 선택된다. 이러한 표면 리간드(surface ligand)는 발광 나노 결정체가 상응한 액체에 분산되는 것에 더 유리하며, 잉크 배합의 안정성을 증가시킬 수 있다.
본 출원의 상기 잉크 배합에 있어서, 제 1 액체의 표면장력은 막층의 기저 표면에 따라 적합하게 조절할 수 있다. 그 원인은 A 성분이 후속 공법에서 막층 기저와 접촉하고, 또한 막층 기저에 고르게 퍼져야 하기 때문이다. 본 출원의 바람직한 실시예에서, A 성분의 표면장력이 30 ~ 45 dyn/cm이다.
그러므로 본 출원의 상기 잉크 배합은, 제 2 액체의 점도와 표면장력을 기존의 표면장력 기초하에 합리적으로 조절하여 부동한 공법, 예를 들어 프린팅, 슬릿 코팅, 스프레이 코팅의 요구 사항을 만족시킬 수 있다. 본 출원의 한 바람직한 실시예에서, 제 2 액체의 표면장력을 제 1 액체의 표면장력에 접근하거나 같도록 조절하였는 바, 바람직하게는 25 ~ 40 dyn/cm로 하여 두께 균일도가 양호한 막층을 얻을 수 있다. 본 출원의 한 바람직한 상기 잉크 배합에서, 기능 재료의 종류와 습식 방법으로 성막의 공정에 따라 A 성분과 B 성분의 용량을 합리적으로 조절한다. 본 출원의 바람직한 실시예에서, A 성분과 B 성분의 용량 체적비는 1 : 1 ~ 10 : 1이다. A 성분과 B 성분 용량을 상기 범위 내에서 관리하는 것은, 제 2 액체가 다 휘발한 후 제 1 액체가 여전히 남아 있는 것을 고려하였기 때문이다. 그 원인은 A 성분을 B 성분보다 먼저 사용하므로 용량을 조금더 많도록 하지만, 실제 조작성을 고려하여 너무 많이 사용하는 것도 적합하지 못하다.
본 출원의 다른 한 대표적인 실시형태에서, 일종의 발광 소자의 기능층 제조 방법을 제공하였는 바, 제조 방법은 A 성분을 제 1 예비층으로 설치하는 단계; B 성분을 상기 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 형성함으로써 예비 형성품을 얻는 단계; 및 상기 예비 형성품을 건조 처리하여 광전 소자의 기능층을 형성하는 단계; 를 포함하고, 그중, A 성분과 B 성분은 상기 임의의 잉크 배합 중의 A 성분과 B 성분이다. 광전 소자는 전기 발광 소자나 태양 전지, 태양광 전지일 수 있다. 상기 건조 처리는 임의의 한 가지 건조 처리로서, 예를 들어 진공 건조, 적외선 건조나 오븐 건조 등일 수 있는 바, 바람직하게는 기능층에 유해한 영향을 끼치지 않는 방식을 선택한다. 상기 건조 처리 시기는 기능층의 예비층을 하나 제조한 후, 또는 기능층의 여러 개의 예비층을 모두 다 제조한 후 진행할 수 있다.
본 출원의 광전 소자의 기능층 제조 방법은, 두 가지 상호 용해되지 않는 액체를 사용하며, 제 1 액체의 비점이 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃가 높고, 제 1 액체를 함유한 A 성분으로 먼저 제 1 예비층을 설치하고, 제 1 예비층 위에 제 2 액체를 포함한 B 성분으로 제 2 예비층 형성, 그리고 제 2 액체에는 기능 재료가 포함되어 있다. 이러한 여러 차례에 나눠서 각 층을 설치하는 방식은 커피링 형성을 억제하는 데 유리하며, 마지막에 A 성분과 B 성분을 건조 처리하여 액체를 휘발시키면 광전 소자의 목표 기능층을 얻을 수 있다. 목표 기능층은 전자 주입층, 전자 전송층, 정공 주입층, 정공 전송층 및 발광층을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
상기 제조 방법에서, 두 가지 상호 용해되지 않는 액체로 두 가지 부동한 성분을 구성하고, 또한 기능 재료의 용해도가 낮은 제 1 액체의 비점을 기능 재료를 용해할 수 있는 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃가 높도록 한다. 따라서 이러한 잉크 배합은 막 형성시, 제 2 액체는 비점이 제 1 액체보다 낮기 때문에 먼저 휘발되고, 제 2 액체가 휘발됨에 따라, B 성분과 외부 분위기 사이에 제 1 계면이 형성되며, B 성분과 A 성분 사이에 제 2 계면이 형성된다. 제 1 계면과 제 2 계면은 평면일 수 있을 뿐만 아니라, 곡면일 수도 있다. 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력이 비교적 근접하므로 제 1 계면과 제 2 계면이 거의 평행하거나 완전히 평행하다. 제 2 액체가 휘발됨에 따라, 기능 재료는 점차적으로 석출되어 침전되고, 또한 제 2 계면에 균일하게 분포된다. 침전된 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도가 매우 낮으므로, 제 1 액체는 휘발 과정에서 기능 재료를 가장자리로 이끌지 않고, 따라서 제 1 액체가 점차적으로 휘발됨에 따라, 계면 부분에 균일하게 분포된 기능 재료는 기저에 균일한 박막을 형성하므로, 형성된 막이 균일하지 못한 문제를 해결하였다. 상기 제조 방법에서, 제 1 예비층 및/또는 제 2 예비층의 설치 방식은 현존 설치 방식을 적용하면 된다. 본 출원의 설치 방식은 잉크젯 프린팅(ink-jet printing), 슬릿 코팅(slit coating) 또는 스프레이 코팅을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
하나 이상의 실시예에서, 광전 소자 제조 방법을 제공하고, 상기 광전 소자 제조 방법은 기능층 제조 단계를 포함하며, 상기 기능층 제조 단계는, A 성분을 제 1 예비층으로 설치하는 단계; B 성분을 상기 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 형성하는 단계; C 성분을 제 2 예비층 위에 설치해서 제 3 예비층을 형성하여, 예비 형성품을 얻는 단계; 및 예비 형성품을 건조 처리하여, 서로 인접한 2 층의 기능층을 얻는 단계; 를 포함하고, 그중, 제 1 예비층과 제 2 예비층은 건조 후 단층의 기능층(one functional layer)을 형성하며, 제 3 예비층은 건조 후 다른 기능층을 형성하고, A 성분과 B 성분은, 상기 임의의 하나의 잉크 배합의 A 성분과 B 성분이며, C 성분 중의 액체 밀도는 B 성분 중의 액체 밀도보다 작고, C 성분 중의 액체와 B 성분 중의 액체는 서로 용해되지 않으며, C 성분 중의 기능 재료의 B 성분 중의 액체에 대한 용해도는 0.05g보다 작거나 같고, C 성분 중의 액체의 표면장력과 B 성분 중의 액체의 표면장력의 비율이 0.8 ~ 1.2, 바람직하게는 0.9 ~ 1.1, 더 바람직하게는 1이다.
상기 실시예에서, 상호 인접한 두 기능층의 잉크 배합 관계를 규제함으로써, 먼저 설치한 기능층이 건조될 때까지 대기할 필요없이 그 다음 기능층의 잉크를 설치할 수 있어서, 여러 기능층을 연속적으로 제조하므로 생산 효율이 향상된다. 당연히, 광전 소자의 기능층 층수가 2 개 이상일 경우, 상기 상호 인접한 두 기능층 이외의 기타 기능층의 잉크 배합은 기존 잉크 배합을 적용할 수 있다. 즉 매번 기타 기능층을 한층 제조할 때마다 한번씩 건조 처리를 해야하므로 생산 효율이 상대적으로 떨어진다.
일 부분의 실시예에서, 다른 광전 소자 제조 방법을 제공하고, 상기 광전 소자 제조 방법은 기능층 제조 단계를 포함하며, 상기 기능층 제조 단계는, A1 성분을 제 1 예비층으로 설치하는 단계; B1 성분을 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 형성하는 단계; A2 성분을 제 2 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층과 인접한 제 3 예비층을 형성하는 단계; B2 성분을 제 3 예비층 위에 설치하여 제 4 예비층을 형성함으로써 예비 형성품을 얻는 단계; 및 예비 형성품을 건조 처리하여, 2 층의 기능층(two functional layers)을 얻는 단계; 를 포함하고, 그중, 제 1 예비층과 제 2 예비층은 건조 후 단층의 기능층을 형성하며, 제 3 예비층과 제 4 예비층은 건조 후 다른 기능층을 형성하고, A1 성분과 B1 성분은 상기 임의의 하나의 잉크 배합 중의 A 성분과 B 성분이며, A2 성분과 B2 성분은 상기 임의의 잉크 배합 중의 A 성분과 B 성분이고, A2 성분 중의 액체 밀도는 B1 성분 중의 액체의 밀도보다 작으며, A2 성분 중의 액체와 B1 성분 중의 액체는 상호 용해되지 않고, B1 성분 중의 기능 재료의 A2 성분 중의 액체에 대한 용해도는 0.05g 이하이고, A2 성분 중의 액체의 표면장력과, B1 성분 중의 액체의 표면장력의 비율이 0.8 ~ 1.2이다.
상기 실시예에서, 상호 인접한 두 기능층의 잉크 배합 관계를 규제함으로써, 그전의 기능층이 건조될 때까지 대기할 필요없이 그 다음 기능층 잉크를 설치할 수 있어서, 여러 기능층을 연속적으로 제조하므로 생산 효율이 향상된다. 당연히, 광전 소자의 기능층 층수가 2 개 이상일 경우, 상기 상호 인접한 두 기능층 이외의 기타 기능층의 잉크 배합은 기존 잉크 배합을 적용할 수 있다. 즉 매번 기타 기능층을 한층 제조할 때 한번씩 건조 처리를 해야하므로 생산 효율이 상대적으로 떨어진다.
설명이 필요한 것은, 광전 소자를 제조할 때, 다층의 기능 재료층을 설치해야할 경우, A 성분은 이미 만들어진 막층 기저에 설치할 수 있다. 그러나, A 성분 중의 제 1 액체는 막층 기저를 용해할 수 없어야 한다. 그렇지 않을 경우, 막층 기저의 정상 기능에 영향을 끼치며, 나아가서는 광전 소자의 기능에 영향을 끼친다. 주의할 점은, 여기에서 말하는 용해되지 않는다는 것은 절대적으로 용해되지 않는 것이 아니라, 용해력이 매우 약하여 막층 기저의 정상 기능에 뚜렸한 영향이 없는 것을 기준으로 하는 것이다.
본 출원의 다른 한 대표적인 실시 형태에서, 광전 소자를 더 제공하고, 광전 소자는 기판과, 순서에 따라 기판에 설치된 제 1 전극층과 제 2 전극층을 포함하며, 제 1 전극층과 제 2 전극층 사이에 기능층이 설치되어 있고, 기능층은 상기 임의의 제조 방법으로 만들어진다. 상기 방법으로 제조한 광전 소자는 기능층에 커피링 현상이 존재하지 않으므로, 발광 효율이 높을 뿐만 아니라 빛이 균일하다.
상기 광전 소자 중의 기판은 실제 제품의 수요에 따라 적합한 기판을 선택할 수 있다. 픽셀 격리구조는 여러 픽셀 영역을 이루고, 각 전기 발광 소자는 각 픽셀 영역에 위치한다. 픽셀 격리구조를 구비한 전도성 기판은 액체의 유동을 제한하는 동시에 발광 범위가 부동한 발광 재료를 부동한 픽셀에 설치할 수 있기에, 컬러 모니터에 응용할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 출원의 유익한 효과를 진일보 설명한다.
실시예 1 ~ 8
실시예 1 ~ 8에서, 기능 재료는 모두 발광 나노 결정체(붉은색 퀀텀 닷, 올레일아민 리간드(oleylamine ligand)를 구비한 CdSe/ZnS)이며, 그리고, 각 실시예의 잉크 배합 중 각 성분의 종류와 용량은 아래와 같다.
상기 각 실시예의 잉크 배합을 잉크젯 프린팅(프린터 모델 DMP2831)으로 투명한 유리 기판에 프린트하고, Filmetrics F40 모델 설비로 막두께를 측정하였는 바, 균일하게 9 개 위치를 취하여 측정하고 두께의 균일도를 산출하였다. 두께의 균일도 = (Max - Min)/(2Ave), 그중, Ave = (d1 + d2 + d3 + …… + d8 + d9)/9, Max는 9 개의 데이터 중의 최대 두께값, Min은 그중의 최소 두께값, Ave는 각 점의 평균 두께값, d1, d2, ……, d9는 각 위치의 두께값이다. 두께의 균일도의 값이 작을수록 막층의 두께는 더 균일하다. 각 실시예의 두께의 균일도의 결과가 표 2에 나타나 있다.
상기 각 실시예의 잉크 배합은 아래와 같은 방법으로 발광층을 제조하며, 구체적으로 퀀텀 닷 층을 만드는 방법을 예로 들어 본 출원의 기능 재료층 제조 방법을 기술한다.
양극층을 구비한 픽셀 격리구조의 기판에, 먼저 폴리(3,4-에틸렌다이옥시 티오펜)-폴리(스티렌술폰산)(PEDOT:PSS) 수용액을 사용하여 잉크젯 프린팅 방법으로 정공 주입층을 만들고, 진공 건조한다. 폴리(9-비닐카바졸)(PVK)의 톨루엔 용액을 잉크젯 프린팅하여 정공 주입층 위에 정공 전송층을 만들고 진공 건조한다. 잉크젯 프린팅 방법으로 A 성분을 정공 전송층 위에 설치하여 제 1 예비층을 만들고, 잉크젯 프린팅 방법으로 B 성분을 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 만든 다음 진공 건조 처리하여 전기 발광 소자의 퀀텀 닷 발광층을 얻는다. 잉크젯 프린팅 방법으로 산화아연 나노 결정체의 부틸알코올 용액을 퀀텀 닷 발광층 위에 프린팅하여 전자 전송층을 만들고 진공 건조한다. 마지막으로, 전자 전송층 위에 진공 증발 은도금하여 은 전극을 만들고, 이 전극을 음극으로 사용한다.
비교예 1:
CN105820663A의 방법으로 비교용 퀀텀 닷 잉크를 만들고, 그 배합의 구체적인 제조 방법은 10wt％의 올레일아민 리간드를 구비한 붉은색 CdSe/ZnS 퀀텀 닷, 54wt%의 3,3,5-트라이메틸헵테인 액체, 36wt%의 2-메틸-2-펜탄올 혼합물을 30 분 동안 교반하여 퀀텀 닷 잉크를 만든다. 1 차 잉크젯 프린팅 방법으로 퀀텀 닷 발광층을 만든다.
기타 기능층의 구조가 모두 같고, 모두 다 실시예의 제조 방법에 따라 제조되며, 상기 실시예에서 제조한 퀀텀 닷 층을 사용하여 만든 전기 발광 소자에 대해, 각 실시예와 비교예의 전기 발광 소자의 휘도 균일성 테스트를 진행하였는 바, 측정 방법과 결과는 아래와 같다.
PHOTO RESEARCH 회사에서 생산한 PR670 분광 광도/색도/복사계를 사용하고, 전류 밀도가 2 mA/cm2인 조건하에서, 실시예의 발광 소자에 균일하게 배치된 21 개의 포인트의 휘도(단위 Cd/m2)를 측정하고, 계산 공식으로 휘도 균일도를 산출하였다. 휘도 균일도 = (Max - Min)/(2Ave), 그중, Ave = (L1 + L2 + L3 + …… + L20 + L21)/21이며, Max는 21 개의 데이터 중의 휘도 최대치를 가리키고, Min은 그중 휘도 최소치를 가리키며, Ave는 각 포인트의 휘도 평균치, L1, L2, ……, L21는 각 포인트의 휘도 값을 가리킨다. 휘도 균일도의 값이 작을수록 빛이 더 균일하며, 막층의 두께의 균일도가 더 양호하다. 측정 결과는 하기 표 3에서 나타낸 것과 같다.
그러므로, 상기 실시예 1 ~ 8 중의 퀀텀 닷 발광층의 잉크 배합으로 제조한 퀀텀 닷 발광층은 커피링 현상을 현저히 감소시킴으로써, 휘도 균일도가 비교예 1보다 6.5% ~ 18.2% 낮고, 따라서, 빛의 균일성이 향상되었다.
상기 서술에서 볼 때, 본 발명의 상기 실시예는 아래와 같은 기술 효과를 거두었다. 본 출원의 잉크 배합 및 제조 방법에서 두 가지 상호 용해되지 않는 액체로 두 가지 부동한 성분을 구성하고, 기능 재료의 용해도가 낮은 제 1 액체의 비점을 기능 재료를 용해하는 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃ 높도록 함으로써, 막 형성시 비점이 낮은 제 2 액체가 제 1 액체보다 먼저 휘발되고, 이어서 제 2 액체가 휘발됨에 따라 B 성분과 외부 분위기 사이에 제 1 계면이 형성되며, B 성분과 A 성분 사이에 제 2 계면이 형성된다. 제 1 액체의 표면장력과 제 2 액체의 표면장력이 비교적 근접하므로, 제 1 계면과 제 2 계면은 거의 평행하거나 완전히 평행하다. 제 2 액체가 휘발됨에 따라, 기능 재료는 점차적으로 석출되어 침전되고, 또한, 제 2 계면에 균일하게 분포된다. 침전된 기능 재료의 제 1 액체에 대한 용해도가 매우 낮으므로, 제 1 액체는 휘발 과정에서 기능 재료를 가장자리로 이끌지 않고, 따라서, 제 1 액체가 점차적으로 휘발됨에 따라, 계면 부분에 균일하게 분포된 기능 재료는 기저에 균일한 박막을 형성하므로, 형성된 막이 균일하지 못한 문제를 해결하였다.
상기의 설명은, 본 발명의 바람직한 실시형태에 지나지 않으며, 본 발명을 제한하려는 것이 아니고, 본 분야의 발명자로 말하자면, 본 발명에 대하여 다양한 수정 및 변경이 이루어질 수 있다. 본 발명의 주지 및 원칙 내에서 이루어지는 어떠한 변형, 등가의 치환, 개선 등은 본 발명의 보호 범위 내에 포함된다.
Claims (22)
- 잉크 배합으로서,
A 성분과 B 성분을 포함하고, 상기 A 성분은 제 1 액체를 포함하며, 상기 B 성분은 제 2 액체 및 상기 제 2 액체에 분산된 기능 재료를 포함하고, 상기 제 1 액체의 비점은 상기 제 2 액체의 비점보다 최소 10℃ 높으며, 상기 제 1 액체와 상기 제 2 액체는 서로 용해되지 않고, 상기 기능 재료의 상기 제 2 액체에 대한 용해도는 1g보다 크거나 같으며, 상기 기능 재료의 상기 제 1 액체에 대한 용해도는 0.05g 이하이고, 상기 제 1 액체의 밀도는 상기 제 2 액체의 밀도보다 크며, 상기 제 1 액체의 표면장력과 상기 제 2 액체의 표면장력의 비율이 0.8 ~ 1.2인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 액체의 표면장력과 상기 제 2 액체의 표면장력의 비율이 0.9 ~ 1.1인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 기능 재료의 상기 제 2 액체에 대한 용해도는 2g보다 크거나 같고, 상기 기능 재료의 상기 제 1 액체에 대한 용해도는 0.01g보다 작은 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 액체의 비점이 상기 제 2 액체의 비점보다 최소 20℃ 높은 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 기능 재료는 전자 주입 재료, 전자 전송 재료, 정공 주입 재료, 정공 전송 재료, 및 발광 재료 중 임의의 한 가지인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 액체 또는 제 2 액체는 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 일가 알코올, 다가 알코올, 케톤류, 에스테르, 에테르류, 알코올에테르류 및 물로부터 선택되는 적어도 한 가지인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 B 성분에는, 상기 기능 재료의 고체 함유량이 1 mg/mL ~ 200 mg/mL인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 기능 재료는 발광 재료이고, 상기 발광 재료는 발광 나노 결정체이며, 상기 제 1 액체는 알코올류 및 에스테르로부터 선택되는 적어도 한 가지이고, 상기 알코올류는 탄소 원자수가 18보다 작은 일가 알코올 또는 다가 알코올인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 8 항에 있어서,
상기 제 2 액체는
지방족 탄화수소로부터 선택되는 적어도 한 가지 및 방향족 탄화수소로부터 선택되는 적어도 한 가지와,
상기 지방족 탄화수소로부터 선택되는 적어도 한 가지와,
상기 방향족 탄화수소로부터 선택되는 적어도 한 가지
중의 하나를 포함하고,
상기 제 2 액체의 비점은 170 ~ 300℃인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 9 항에 있어서,
상기 제 2 액체는 탄소 원자수가 9 ~ 18인 방향족 탄화수소 및/또는 탄소 원자수가 10 ~ 18인 메탄계 탄화수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 10 항에 있어서,
상기 제 2 액체는 기능 조절제를 더 포함하고, 상기 기능 조절제는 알코올류, 케톤류 또는 에스테르로부터 선택되며, 상기 제 2 액체 중 상기 기능 조절제의 체적 함유율이 10% ~ 50%인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 10 항에 있어서,
상기 제 2 액체 중, 상기 메탄계 탄화수소의 체적 함유율이 ≥30%인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 8 항에 있어서,
상기 B 성분 중, 상기 발광 나노 결정체의 고체 함유량은 20 mg/mL ~ 200 mg/mL, 또는
상기 발광 나노 결정체는 표면 리간드를 구비하고, 상기 표면 리간드는 카르복시산류, 알킬메르캅탄, 아민류, 알킬포스핀 및 산화알킬포스핀으로부터 선택되는 적어도 한 가지인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 제 1 항에 있어서,
상기 A 성분의 표면장력이 30 ~ 45 dyn/cm, 또는
상기 B 성분의 표면장력이 25 ~ 40 dyn/cm, 또는
상기 A 성분과 상기 B 성분의 체적비가 1 : 1 ~ 10 : 1인 것을 특징으로 하는 잉크 배합. - 광전 소자의 기능층 제조 방법으로서,
A 성분을 제 1 예비층으로 설치하는 단계;
B 성분을 상기 제 1 예비층 위에 설치하여 제 2 예비층을 형성함으로써 예비 형성품을 얻는 단계; 및
상기 예비 형성품을 건조 처리하여 광전 소자의 기능층을 형성하는 단계; 를 포함하고,
그중, 상기 A 성분과 상기 B 성분은 제 1 항 내지 제 14 항 중의 어느 한 항의 A 성분과 B 성분인 것을 특징으로 하는 광전 소자의 기능층 제조 방법. - 제 15 항에 있어서,
상기 제 1 예비층 및/또는 상기 제 2 예비층의 설치 방식은 잉크젯 프린팅, 슬릿 코팅 또는 스프레이 코팅인 것을 특징으로 하는 광전 소자의 기능층 제조 방법. - 광전 소자로서,
기판과, 순서에 따라 상기 기판에 설치된 제 1 전극층과 제 2 전극층을 포함하며, 상기 제 1 전극층과 상기 제 2 전극층 사이에 기능층이 설치되어 있고, 상기 기능층은 제 15 항의 광전 소자의 기능층 제조 방법으로 만들어진 것을 특징으로 하는 광전 소자. - 삭제
- 삭제
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