KR102140009B1 - 저붕소, 바륨-프리 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리 및 이의 용도 - Google Patents

저붕소, 바륨-프리 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리 및 이의 용도 Download PDF

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Abstract

B2O3의 함량이 낮고 Al2O3의 함량이 높으며, (B2O3+CaO+MgO+SrO)/Al2O3의 비율이 제어된 저붕소, 무 바륨 알칼리 토금속 알루미노-실리케이트 유리 조성물. 유리 조성물은 높은 유리 변형점 온도를 가진 기판 상에 위치한 저온 폴리-Si 박막 트랜지스터에 적합할 수 있다.

Description

저붕소, 바륨-프리 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리 및 이의 용도
본 발명은 붕소함량이 낮고, 바륨을 함유하지 않는, 알칼리 토금속 알루미노 실리케이트 유리 및 그 용도에 관한 것을 개시한다. 상기 유리는 저온 폴리-Si 박막 트랜지스터의 공정에 적용될 수 있다.
평판 디스플레이는 오늘날의 상용 전자 장치에서 일반적이다. 차세대 휴대용 전자기기는 디스플레이에 대해 점점 더 엄격한 사항을 요구할 것이다. 이러한 요구를 충족시킬 수 있는 디스플레이는 다양한 상업적 적용이 가능할 것이다. 그러므로 평판 디스플레이 제조에 사용되는 유리의 특징은 특히, 박막 트랜지스터 액정 디스플레이(TFT-LCD)기술의 급성장에 따라 중요한 설계 고려사항이 되고 있다. 예를 들어, TFT-LCD 디스플레이 기술은 알칼리 금속 이온에 의한 반도체 박막 재료의 오염을 방지하기 위해 0.1wt % 미만의 알칼리 이온 함량을 갖는 고품질의 유리 기판을 요구한다. 또한, TFT-LCD는 반도체 공정 중 유리 기질과 비정질 실리콘 재료를 함께 가열하는 과정에서 발생하는 열 변형력을 줄이기 위해 약 29 × 10-7/℃ 내지 약 40 × 10-7/℃의 열팽창계수를 요구한다.
가장 일반적인 3 개의 TFT(thin film transistor)기술은 a-Si TFT(비정질 실리콘 TFT 또는 α-Si TFTs), 저온 폴리-Si TFT(저온 다결정 실리콘 TFT 또는 "LTPS-TFTs") 및 고온 폴리-Si TFT (고온 다결정 실리콘 TFT 또는 "HTPS-TFTs")이다. 현재 a-Si TFT 기술이 가장 대중적이고 가장 발전되어있다. 그러나, 연구는 폴리-Si가 우수한 전자 이동도를 가지므로, 빠른 반응시간, 고휘도, 고해상도 및 낮은 에너지 소비를 가진 TFT 제품을 제공하는 것을 보여준다. 이러한 장점들을 갖진 폴리-Si는 향상된 AM-LCD(active matrix liquid crystal display) 및 OLED(organic light emitting diode) 디스플레이로 개발될 것이다.
LTPS-TFT 공정에서 폴리-si 박막은 약 400℃ 내지 약 625℃의 열처리 공정 동안 유리 기판상에 형성되어야 한다. 그러므로, TFT 공정의 기판으로 사용되는 유리는 양호한 강도을 유지하면서 625℃의 온도를 견디어야 한다. 변형점 온도 및 연화점 온도는 유리 기판이 공정에서 요구되는 온도에 적절한지 결정하는데 자주 사용되는 반면, 영률(Young's modulus)는 유리 기판의 강도와 관련 있는 특성으로 필름의 두께를 제한할 수 있다.
유리의 변형점 온도(strain point temperature)는 특정 유리가 대기 조건하에서 결함 없이 냉각되어지는 가열할 수 있는 가장 높은 온도로 정의된다. 연화점 온도(softening point temperature)는 미리 정해진 유연성에 이르기까지 재료를 가열할 수 있는 가장 높은 온도로 정의된다. 변형점 온도 또는 연화점 온도 이상으로 가열된 유리는 열 변형력에 의한 구조 완화를 겪으며, 결과적으로 유리 구조의 치밀화 및 비가역적인 수축을 야기한다.
상기와 같이, 영률(Young's modulus)은 유리와 같은 고체 재료의 강도와 관련 있는 재료의 특정이다. 영률(Young's modulus)이가 클수록, 재료의 변형이 어렵다. 영률(Young's modulus)은 필름 조성 및 두께를 결정할 때 자주 고려된다.
일반적으로, 기판의 수축 및/또는 변형은 박막의 불균일성 및 화소 피치의 변형 및 편차 같은 기기 결함을 야기한다. 그러므로 TFT 공정의 기판에 사용되는 유리는 반드시 625℃ 이상의 변형점 온도 및 연화점 온도를 가져야 한다. 그러나 유리 조성물은 높은 유리 변형점 온도 또는 더 큰 영률(Young's modulus)을 갖는 것이 유리하고, 더 넓은 가공 범위를 가능하게 한다.
알칼리 토금속 알루미노-실리케이트 유리가 본 명세서에서 제시된다. 본 명세서에 제시되는 예시적인 실시예들의 물리적 특성은 표3및 표4와 관련하여 이하의 기재에 따라 측정된다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 산화물 기준으로 하기의 몰%(mol%)의 조성물을 가진다.
약 64.0% 내지 약 77.0%의 SiO2,
약 8.0% 내지 약 18.0%의 Al2O3,
약 0.0% 내지 약 6.0%의 B2O3,
약 0.0% 내지 약 7.0%의 MgO,
약 5.0% 내지 약 14.0%의 CaO,
약 0.5% 내지 약 9.0%의 SrO,
약 0.0% 내지 약 0.5%의 SnO2, 및
약 75.0% 내지 약 87.0%의 SiO2+Al2O3;을 포함하고
2.5 > (B2O3+CaO+MgO+SrO)/(Al2O3)이며, 0.7 > (MgO)/(CaO+SrO)이다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 산화물 기준으로 하기의 몰%(mol%)의 조성물을 가진다.
약 66.0% 내지 약 75.0%의 SiO2,
약 8.5% 내지 약 16.0%의 Al2O3,
약 1.5% 내지 약 5.0%의 B2O3,
약 0.5% 내지 약 6.0%의 MgO,
약 6.0% 내지 약 12.0%의 CaO,
약 1.8% 내지 약 8.0%의 SrO, 및
약 0.0% 내지 약 0.5%의 SnO2.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 산화물 기준으로 하기의 몰%(mol%)의 조성물을 가진다.
약 68.0% 내지 약 73.0%의 SiO2,
약 10.0% 내지 약 14.0%의 Al2O3,
약 1.5% 내지 약 3.5%의 B2O3,
약 1.0% 내지 약 4.0%의 MgO,
약 8.0% 내지 약 12.0%의 CaO,
약 1.8% 내지 약 5.0%의 SrO, 및
약 0.0% 내지 약 0.5%의 SnO2.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 산화물 기준으로 하기의 몰%(mol%)의 조성물을 가진다.
약 66.0% 내지 약 75.0%의 SiO2,
약 8.0% 내지 약 16.0%의 Al2O3,
약 1.5% 내지 약 5.0%의 B2O3,
약 1.0% 내지 약 4.0%의 MgO,
약 8.0% 내지 약 14.0%의 CaO,
약 1.8% 내지 약 9.0%의 SrO, 및
약 0.0% 내지 약 0.5%의 SnO2.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 저온 폴리-Si TFT용 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 산화물 기준으로 하기의 몰%(mol%)의 조성물을 가진다.
약 64.0% 내지 약 77.0%의 SiO2,
약 10.0% 내지 약 18.0%의 Al2O3,
약 0.0% 내지 약 5.0%의 B2O3,
약 0.0% 내지 약 7.0%의 MgO,
약 5.0% 내지 약 14.0%의 CaO,
약 0.5% 내지 약 9.0%의 SrO,
약 0.0% 내지 약 0.5%의 SnO2, 및
약 75.0% 내지 약 87.0%의 SiO2+Al2O3;을 포함하고
2.1 > (B2O3+CaO+MgO+SrO)/(Al2O3)이며, 0.7 > (MgO)/(CaO+SrO)이다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 산화물 기준으로 하기의 몰%(mol%)의 조성물을 가진다.
약 66.0% 내지 약 75.0%의 SiO2,
약 8.5% 내지 약 16.0%의 Al2O3,
약 1.5% 내지 약 5.0%의 B2O3,
약 0.5% 내지 약 4.0%의 MgO,
약 8.0% 내지 약 12.0%의 CaO,
약 1.8% 내지 약 8.0%의 SrO,
약 0.0% 내지 약 0.5%의 SnO2, 및
약 78.0% 내지 약 84.0%의 SiO2+Al2O3;을 포함하고
2.1 > (B2O3+CaO+MgO+SrO)/(Al2O3) > 1.2이고, 0.55 > (MgO)/(CaO+SrO)이며,
상기 유리 조성물은 오버플로우 다운 드로우 방법(overflow down draw method)에 의해 제조되었다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 하기의 특성을 가진다:
(a) 690℃ 이상의 변형점(strain point) 온도;
(b) 980℃ 이상의 연화점(softening point) 온도;
(c) 약 50℃ 내지 약 300℃의 온도에서 약 29Х10-7/℃ 내지 약 40Х10-7/℃의 열 팽창 계수(CTE)
(d) 약 100℃ 내지 약 1650℃의 온도에서 316 poise의 점도; 및
(e) 약 100℃ 내지 약 1250℃의 액체화(liquidus) 온도.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 하기의 특성을 가진다:
(a) 710℃ 이상의 변형점(strain point) 온도;
(b) 1000℃ 이상의 연화점(softening point) 온도;
(c) 약 50℃ 내지 약 300℃의 온도에서 약 31Х10-7/℃ 내지 약 38Х10-7/℃의 열 팽창 계수(CTE)
(d) 약 100℃ 내지 약 1640℃의 온도에서 316 poise의 점도; 및
(e) 약 100℃ 내지 약 1220℃의 액체화(liquidus) 온도.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 하기의 특징을 갖는다:
(a) BaO의 함유량이 약 0ppm 내지 약 2000ppm;
(b) 유리의 밀도가 2.65g/cm3미만; 및
(c) 유리의 영률(Young's modulus)이 75GPa이상.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 하기의 특징을 갖는다:
(a) 유리는 바륨을 함유하지 않고;
(b) 유리의 밀도가 2.62g/cm3미만; 및
(c) 유리의 영률(the Young's modulus)이 78GPa이상임.
용어 "약"은 단일의 수를 표하기 위해서 사용될 경우 ±5% 포함 범위를 나타낸다. 범위에 적용될 경우 "약" 이라는 용어는 하한이 0 아니라면, 그 범위에 수치의 하한의 -5% 및 상한 수치의 +5%를 포함함을 나타낸다. 예를 들어 약 100℃ 내지 약 200℃에는 95℃ 내지 210℃의 범위가 포함된다. 그러나 용어 "약"이 백분율을 수식하는 경우, 하한이 0% 아니면 이 용어는 수치 또는 수치 경계의 ±1%를 의미한다. 그래서, 5 내지 10%의 범위는 4 내지11%를 포함한다. 0 내지5%범위는 0 내지 6%를 포함한다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 "바륨-프리(barium-free)"또는 "BaO없는" 조성물을 지칭하며, 이는 BaO의 농도가 2000pppm 미만인 것을 지칭한다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 알칼리 금속 산화물의 농도가 1000ppm 미만인 조성물을 가진 유리인 "무알칼리(alkali-free) 유리"를 가리킨다.
용어 "알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리"는 Ba, Mg, Ca, Sr, Ra및 Be를 포함하는 알칼리 토금속의 산화물들 중 적어도 하나를 함유하는 알루미노실리케이트 유리를 가리킨다.
"산화물 기준 몰 퍼센트" 또는 "산화물 기준 몰%"라는 어구는 유리 안의 전체 몰 수에 대한 산화물 몰 수의 퍼센트를 가리킨다. 유리 중 전체 몰 퍼센트의 총 합계는 항상 총합이 100%이며, 절대 100%를 넘지는 않는 것으로 이해된다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 거의 배타적으로 [SiO4] 및 [AlO4]로 존재하는 유리 형성체로서 SiO2 와 Al2O3를 포함하는 조성물을 가진다. 유리 조성물 안에 있는 SiO2+Al2O3의 농도는 75.0몰%이상으로, 약 50℃ 내지 약 300℃ 사이의 온도 범위 전체에서 변형점(strain point) 온도가 690℃ 이상이고, 열팽창 계수 40 Х 10-7/℃ 이하인 것을 제공한다. 반면, 유리 조성물 안에 있는 SiO2+Al2O3의 농도는 87.0몰% 이하로, 버블 및 줄무늬 같은 영구 결함의 발생을 방지한다. 일부 예시적인 실험예에 따르면, 유리 조성물 안에 있는 SiO2+Al2O3의 농도는 78.0 몰% 내지 84.0 몰% 이다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 64.0몰% 내지 약 77.0몰%의 SiO2를 포함한 조성물을 갖고. 유리 조성물 중의 SiO2의 농도가 64.0몰% 미만이면, 높은 변형점(strain point), 낮은 밀도, 좋은 기계적 강도 및 좋은 화학적 저항성에 도달하기 어렵다. 반면, 유리 조성물 중 SiO2의 농도가 77.0몰%를 넘으면, 유리의 용융점이 증가하여, 쉽게 실투(devitrification)가 일어날 수 있다. 일부 예시적인 실시예에 따르면. 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 66.0몰% 내지 약 75.0몰% 또는 약 68.0몰% 내지 약 73.0몰%의 SiO2 농도를 포함한 조성물을 가진다.
일부 예시적인 실시예에 따르면 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 8.0몰% 내지 약 18몰%의 Al2O3를 포함한 조성물을 가진다. Al2O3는 유리 점도를 크게 상승시키며 만일 유리 조성물 중 Al2O3의 농도가 8.0몰% 미만이면 변형점(strain point) 온도가 690℃를 넘는 유리를 얻기 어렵다. 한편, 만일 Al2O3의 농도가 18.0몰% 초과하면 유리가 쉽게 실투(devitrification) 되고, 기계적 강도가 낮아지는 문제를 유발할 수 있다. 또 Al2O3의 농도가 18.0mol%를 초과하면 유리의 점도가 높아지고 용융 유리의 가공이 매우 곤란하게 된다. 일부 예시적인 실시예에 따르면 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 8.0mol% 내지 약 16.0mol%, 약 8.5mol% 내지 약 16.0mol%, 약 10.0mol% 내지 약 10mol% 14.0몰% 또는 약 10.0몰% 내지 약 18.0몰%의 Al2O3의 농도를 포함하는 조성물을 갖는다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, B2O3은 유리 형성체로 기능하고, 유리 구조 형성성을 높이며, 유리의 열 팽창 계수를 감소시킬 수 있는 [BO3] 및 [BO4]로서 거의 배타적으로 존재한다. 또, [BO4]는 유리망 형성체로 작용하고 [SiO4]와 함께 유리망 구조를 형성한다. 동시에 B2O3는 유리 점도 및 용융 온도를 저하시킬 수 있고, 유리 투명화를 촉진한다. 그러나, B2O3가 지나치면 유리의 변형점(strain point) 온도를 낮출 수 있다. 그러므로 일부 예시적인 실시예에 따르면 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 0 내지 약 6.0몰%의 B2O3를 포함한 조성물을 갖는다. 만약 유리 조성물 중 B2O3의 농도가 약 6.0몰%를 초과하는 경우, 유리의 변형점(strain point) 온도는 690℃ 더 크다. 또, 만약 유리 조성물 중 B2O3의 농도가 약 6.0몰%를 초과하는 경우, 유리의 화학적 저항성이 감소할 것이다. 일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 0mol% 내지 약 5.0몰%, 약 1.5몰% 내지 약 5.0몰% 또는 약 1.5몰% 내지 약 3.5몰%의 B2O3 농도를 포함한 조성물을 가진다.
일부 예시적인 실시예에 따르면 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 CaO, MgO및 SrO를 포함한 조성물을 가진다. 이러한 산화물들은 유리 투명화에 유리 하지만, 유리 구조를 파괴하고 유리의 용융점을 낮출 수 있다. 또 이러한 산화물들은 유리의 열 팽창 계수를 증가시키고 유리의 변형점(strain point) 온도를 떨어뜨려, 유리의 화학적 내구성을 떨어뜨릴 수 있다. 그러므로 이러한 산화물들이 존재한다면 그 양은 유리의 열 팽창 계수를 감소시키고 유리의 변형점(strain point) 온도를 상승시키 위해 제한 되어야 한다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 조성물 중 CaO의 고농도는 유리의 액체화(liquidus) 온도를 저하시킬 수 있다. 그럼에도 불구하고. CaO는 다른 금속 산화물과 비교할 때 값이 싸고 이미 상업적으로 시판되고 있어, 일반적으로 유리 조성물의 성분으로 사용된다. 일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 5.0몰% 내지 약 14.0몰%의 CaO을 포함한 조성을 갖는다. 만약 유리 조성물 중 CaO농도가 14.0몰%를 초과하면 열 팽창 계수가 매우 높아 유리 실투(devitrification)를 유도할 것이다. 만약 유리 조성물 중 CaO농도가 5.0몰% 미만이라면 유리의 화학적 안정성 및 기계적 강도를 증가시키기 힘들다. 일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 6.0mol% 내지 약 12.0mol%, 약 8.0mol% 내지 약 14.0mol% 또는 약 8.0mol% 내지 약 12.0mol%의 CaO농도를 포함한 조성물을 가진다.
일부 예시적인 실시예에 따르면 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 0몰% 내지 약 7.0몰%의 MgO을 포함한 조성을 갖는다. 만약 유리 조성물 중의 MgO농도가 7.0몰%를 초과하면, 유리 밀도 특성이 저하되고 유리 실투 특성이 상실될 것이다. 또 MgO농도가 7.0mol%를 초과하면, 유리의 화학적 내구성이 저하되고 유리 액체화 온도가 상승하여 오버플로우 다운 드로우 공정(overflow down draw processing)에 악영향을 미친다. 일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트는 약 0.5몰% 내지 약 6.0몰%, 약 0.5몰% 내지 약 4.0몰%또는 약 1.0몰% 내지 약 4몰%의 MgO농도를 포함한 조성물을 가진다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 유리의 용융점 온도, 유리 실투 및 유리의 액체화 온도를 낮출 수 있는 SrO을 포함한 조성물을 가진다. 그러나 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리가 과다한 SrO를 포함한 조성물을 갖는 경우, 이것은 유리 밀도의 바람직하지 못한 저하로 이어질 수 있다. 유리 밀도 및 변형점(strain point) 온도 조건을 고려하면, 유리 조성물 중의 SrO농도는 약 0.5mol% 내지 약 9.0mol%이다. 만약 SrO농도가 9.0mol%를 초과하면, 유리 밀도 및 열 팽창 계수가 너무 높을 것이다. 일부 예시적인 실시예에 따르면 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 1.8mol% 내지 약 9.0mol%, 약 1.8mol% 내지 약 8.0mol% 또는 약 1.8mol% 내지 약 5.0mol%의 SrO농도를 포함한다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 높은 변형점(strain point) 온도를 달성하기 위해서 약 2.5미만의 B2O3+CaO+MgO+SrO의 Al2O3에 대한 농도비를 포함한 조성물을 가진다. 일부 예시적인 실시 형태에 따르면 알칼리 토금속 알루미노 실리케이트 유리는 약 1.2 내지 약 2.1의 B2O3+CaO+MgO+SrO의 Al2O3에 대한 농도비를 포함한 조성물을 가진다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리는 약 0.7미만의 MgO의 (CaO+SrO)에 대한 농도 비율을 포함한 조성물을 가져, 유리 조성물의 액체화 온도를 1250℃ 미만으로 떨어뜨린다. 일부 예시적인 실시예에 따르면 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리 조성물은 MgO의 (CaO+SrO) 대한 농도 비율이 약 0.55미만인 조성물을 가진다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리 조성물은 0 내지 약 0.5몰% 농도의 SnO2를 포함한 정유제 역할을 하는 조성물을 가진다.
일부 예시적인 실시예 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리를 제조하는 방법이 제공된다. 일부 예시적인 실시예에 따르면 상기 방법은:
성분들을 혼합 및 용융하여 균질한(homogeneous) 유리 용융물을 형성하고;
다운-드로우 법, 플로팅 법 또는 이들의 조합을 이용하여 유리를 성형하고; 그리고
상기 유리를 어닐링(annealing) 하는 것을 포함한다.
일부 예시적인 실시예에 따르면, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리의 제조는 일반적인 다운-드로우 법(down-draw method)을 이용하여 실시될 수 있으며, 이는 그 발명에 대한 통상의 기술로 잘 알려져 있고, 균질화(homogenization) 장치, 정제(리파이너)를 통해 기포 함유량을 저하시키는 장치, 냉각 및 열 균질화를 위한 장치, 분배 장치 및 다른 장치로 이루어진 직접 또는 간접적 귀금속 가열 시스템을 관습적으로 포함한다. 플로팅 법(floating method)은 용융된 금속(일반적으로는 주석)의 바닥 위에 용융된 유리를 띄워 매우 평평하고 균일한 두께를 가진 유리를 얻는 것을 포함한다.
상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리를 제조하는 방법의 일부 예시적인 실시예에 따르면, 유리 조성물은 약 1650℃에서 약 12시간까지 용해된다. 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리를 제조하는 방법의 일부 예시적인 실시예에 따르면, 유리 조성물은 약 1650℃에서 약 6시간까지 용해된다. 상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리를 제조하는 방법의 일부 예시적인 실시예에 따르면, 유리 조성물은 약 1650℃에서 약 4시간까지 용해된다.
상기 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리를 제조하는 방법의 일부 예시적인 실시예에 따르면, 유리 조성물을 780℃의 온도에서 약 2시간 어닐링하고, 그 후 유리가 690℃에 이를 때까지 약 1.0℃/시의 속도로 냉각하며, 그 다음 유리 조성물을 실온(또는 약 21℃)으로 냉각한다.
상술한 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리의 일부 예시적인 실시예에 따르면 유리는 a-Si TFT, LTPS-TFT및 HTPS-TFT의 기판으로 사용될 수 있다. 상술한 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리의 일부 예시적인 실시예에 따르면 유리는 텔레비전, 컴퓨터, 센서, 모바일 전자 장치 및 비결정 실리콘을 필요로 하는 다른 전자 장치를 제조하는 데 사용될 수 있다.
이하의 실시예는 상기 조성물 및 방법에 대한 설명이다.
실시예:
시험 샘플의 제조
아래 표1에 나타난 성분을 포함하는 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리 조성물은 하기와 같이 준비되었다.
산화물 몰%
SiO2 70.50
Al2O3 11.50
B2O3 3.20
CaO 9.90
MgO 1.00
SrO 3.80
SnO2 0.10
표 2에 나타난 배지 물질들을 칭량하고, 혼합한 뒤 2리터의 플라스틱 용기에 첨가했다. 사용된 배치 물질은 화학 시약 등급의 것이었다.
배치 원재료 배치 질량(gm)
모래 352.04
수산화 알루미나 148.88
붕산 38.51
석회질 카보니카(calcarea carbonica) 82.52
산화마그네슘 3.35
탄산스트론튬 32.66
산화 주석 1.26
모래의 입자 크기는 0.045 내지 0.25mm였다. 텀블러는 원재료를 혼합하여 균질인 배치를 제작하고 연질 집합을 분쇄하기 위해 사용되었다. 혼합된 배지를 플라스틱 용기에서 800ml 유리 용해용 백금-로듐 합금 도가니로 옮겼다. 백금-로듐 도가니를 알루미나 배커(alumina backer)에 넣고 1000℃의 온도에서 동작하는 MoSi발열체를 갖춘 고온 가열로에 넣었다. 가열로의 온도를 서서히 1650℃까지 상승시키고 그 배커를 포함한 백금-로듐 도가니를 이 온도에서 약 3 내지 8시간 유지했다. 이후, 백금-로듐 도가니에서 용융된 배치 재료를 스테인레스 강 플레이트 위에 쏟아 유리 패티(glass patty)를 형성하여 유리 표본을 형성했다. 유리 패티가 여전히 뜨거웠을 때, 이를 어닐 장치(annealer)로 옮기고 780℃의 온도에서 2시간 유지한 뒤 1℃/분의 속도로 냉각했다. 690℃이다. 그 후, 샘플은 실온(21℃)까지 자연 냉각 되었다.위의 표 1에 나타난 조성물에 대한 결과는 표 3에 제시되고 "실시예 1"으로 나타낸다. 추가적인 조성물은 표 3및 표 4에 제시되고,"실시예 2" 내지 "실시예 18"은 상술된 실시예 1로 표시된 조성물과 유사한 방법으로 준비되었다.
샘플 번호 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 실시예9 실시예10
SiO2 71.50 70.00 68.50 68.00 70.50 70.00 73.00 74.00 66.10 64.60
Al2O3 10.00 10.00 12.80 12.50 11.50 11.50 10.50 10.90 13.80 11.20
B2O3 3.00 4.80 2.80 2.50 3.20 3.40 2.95 1.50 3.00 6.00
CaO 10.50 12.00 11.50 9.00 9.90 13.10 10.50 10.00 13.00 7.80
MgO 2.00 1.20 0.30 5.00 1.00 0.00 0.10 0.50 1.00 1.80
SrO 2.90 1.90 4.00 2.90 3.80 2.85 2.85 2.90 3.00 8.50
SnO2 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.20 0.10 0.10
SiO2+Al2O3 81.50 80.00 81.30 80.50 82.00 81.50 83.50 84.90 79.90 75.80
(B2O3+MgO+CaO+SrO)/
Al2O3 		1.84 1.99 1.45 1.55 1.56 1.68 1.56 1.37 1.45 2.24
MgO/(CaO+
SrO)		 0.15 0.09 0.02 0.42 0.07 0 0.01 0.04 0.06 0.17
d (g/cm3) 2.53 2.51 2.58 2.59 2.55 2.53 2.51 2.53 2.60 2.64
a(50-300) (x10-7 /℃) 36.2 37.4 35.1 34.1 34.8 36.5 35.6 35.4 35.3 39.2
T m(℃) 1598 1577 1642 1622 1637 1631 1620 1627 1636 1565
T w(℃) 1326 1312 1356 1347 1358 1351 1345 1348 1359 1305
T liq(℃) 1170 1120 1160 1155 1140 1180 1190 1185 1190 1080
T soft(℃) 1004 992 1033 1021 1025 1023 1018 1022 1024 984
T a (℃) 764 753 789 778 782 781 774 780 785 748
T s(℃) 708 696 730 715 720 723 713 721 726 691
E(MPa) 81.5 82.6 83.0 84.0 82.4 84.8 82.5 83.0 86.1 75.0
G(MPa) 33.3 33.6 34.4 34.5 33.8 34.5 33.8 34.1 35.2 31.0
μ 0.22 0.23 0.20 0.22 0.22 0.23 0.22 0.21 0.22 0.21
샘플 번호 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16 실시예 17 실시예 18
SiO2 65.20 74.00 69.20 70.50 76.60 71.00 69.40 64.90
Al2O3 12.80 8.50 11.10 10.40 10.50 11.90 13.80 16.50
B2O3 4.30 4.40 4.20 3.00 1.50 2.50 1.50 0.80
CaO 5.6 8.20 10.50 10.00 7.60 10.10 11.00 13.80
MgO 7.00 1.00 2.00 0.00 0.20 1.50 3.80 1.70
SrO 4.90 3.80 2.90 6.00 3.50 2.90 0.50 1.90
SnO2 0.20 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.1 0.4
SiO2+Al2O3 78.00 82.50 80.30 80.90 86.10 82.90 83.20 81.40
(B2O3+MgO+CaO+SrO)/
Al2O3 		1.70 2.05 1.77 1.83 1.21 1.43 1.22 1.10
MgO/(CaO+SrO) 0.67 0.08 0.15 0 0.02 0.12 0.33 0.11
d (g/cm3) 2.62 2.58 2.54 2.57 2.51 2.55 2.57 2.55
a(50-300)
(x10-7 /℃)		 31.5 35.0 35.1 35.6 33.3 34.8 35.0 35.3
T m(℃) 1576 1601 1613 1606 1648 1642 1645 1631
T w(℃) 1314 1326 1342 1334 1364 1359 1365 1352
T liq(℃) 1210 1135 1120 1080 1140 1145 1120 1180
T soft(℃) 991 1008 1013 1009 1036 1032 1036 1027
T a(℃) 756 765 772 768 786 785 793 781
T s(℃) 698 708 712 709 726 721 734 721
E(MPa) 81.5 78.6 82.7 78.7 82.0 83.8 85.9 87.7
G(MPa) 33.7 32.2 33.8 32.5 33.9 34.1 35.3 36.4
μ 0.21 0.22 0.22 0.21 0.21 0.22 0.22 0.21
기호의 정의와 물리적 성질의 측정
유리 시료의 물리적 특성을 측정하여 표 3및 표 4에 나타내었다. 표 3및 표 4에서 사용한 각 기호의 정의를 이하에 나타낸다:
A. d: 아르키메데스 법(ASTM C-693)으로 측정한 밀도(g/ml), 환경 온도는 22±0.5℃;
B. a: ASTM E-228팽창계로 50℃ 내지 300℃에서 측정된 선형 차원적 변화량인 열 팽창 계수(CTE).
C. Tm: ASTM C-965고온 원통 점도계로 측정한 점도 316poise에서의 온도;
D. Tw: ASTM C-965고온 원통 점도계로 측정한 점도 104poised 에서의 유리 가공 온도;
E. Tliq: 첫번째 결정이 경사 온도로(ASTM C829-81)내의 보트에서 관찰되는 액체화 온도. 일반적으로 결정화 프로세스의 경우 시험은 24시간이다.
F. Tsoft: ASTM C-338섬유 신장법으로 측정한 점도 107.6poise에서의 유리 연화(softening) 온도;
G. Ta: ASTM C-336섬유 신장법으로 측정한 점도 1013poise에서의 유리 어닐링 온도;
H. Ts: ASTM C-336섬유 신장법으로 측정한 점도 1014.5poise에서의 유리 변형점(strain point) 온도;
I. E: ASTM E1876 공명법으로 측정한 영률(Young's modulus)(MPa);
J. G: ASTM E1876 공명법으로 측정한 전단 탄성 계수(Shear modulus)(MPa);
K. μ: ASTM E1876 공명법으로 측정한 푸아송(Poisson)의 비(Poisson's ratio).
본 발명을 특정실시 형태에 관해서 설명했으나, 본 발명의 기술분야에서 통상의 기술을 가진 자(이하 "당업자")가 첨부된 청구범위의 사상과 범위 안에서 본 발명을 수정하고 실시할 수 있음을 인식할 것이다.
어떤 공간 기준 예를 들어, "위쪽", "아래쪽", "위에", "아래에", "사이", "아래", "수직", 수평", "각도", "상향", 하향", "좌우로", "왼쪽에서 오른쪽", "왼쪽", "오른쪽", "오른쪽에서 왼쪽", "위에서 아래", "아래에서 위", "위", "아래", "상향식", "하향식" 등은 오직 설명을 위한 것이며 상기의 구조의 특정 방향 또는 위치를 한정하는 것은 아니다.
본 공개는 특정실시 형태에 관련되어 기재되어 있다. 당업자가 본 공개를 읽은 후에만 알 수 있는 개량 또는 수정은 본 출원의 사상 및 범위 안에 있다고 본다. 일부 수정(변화 및 치환)은 상기 공개 안에 의도된 것으로, 몇몇 예시에서 본 발명의 몇몇 특징들은 다른 특징들에 대응하는 용도 없이 채용되는 것으로 이해된다. 따라서, 첨부된 특허청구범위는 넓게 본 발명의 범위와 일치되도록 해석됨이 적절하다.

Claims (10)

  1. 산화물 기준으로 하기의 몰%의 조성물을 함유한 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리:
    64.0% 내지 77.0%의 SiO2;
    8.0% 내지 18.0%의 Al2O3;
    0.0% 내지 6.0%의 B2O3;
    0.0% 내지 7.0%의 MgO;
    5.0% 내지 14.0%의 CaO;
    0.5% 내지 9.0%의 SrO;
    0.0% 내지 0.1%의 SnO2; 및
    75.0% 내지 87.0%의 SiO2+Al2O3;을 포함하고,
    BaO의 농도가 2000ppm 미만이며,
    1.45 ≥ (B2O3+CaO+MgO+SrO)/(Al2O3) > 1.2이며,
    0.7 > (MgO)/(CaO+SrO)임.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 하기의 몰%의 조성물을 함유한 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리:
    66.0% 내지 75.0%의 SiO2;
    8.5% 내지 16.0%의 Al2O3;
    1.5% 내지 5.0%의 B2O3;
    0.5% 내지 6.0%의 MgO;
    6.0% 내지 12.0%의 CaO;
    1.8% 내지 8.0%의 SrO; 및
    0.0% 내지 0.1%의 SnO2.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 하기의 몰%의 조성물을 함유한 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리:
    68.0% 내지 73.0%의 SiO2;
    10.0% 내지 14.0%의 Al2O3;
    1.5% 내지 3.5%의 B2O3;
    1.0% 내지 4.0%의 MgO;
    8.0% 내지 12.0%의 CaO;
    1.8% 내지 5.0%의 SrO; 및
    0.0% 내지 0.1%의 SnO2.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리는 하기의 몰%의 조성물을 함유한 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리:
    66.0% 내지 75.0%의 SiO2;
    8.0% 내지 16.0%의 Al2O3;
    1.5% 내지 5.0%의 B2O3;
    1.0% 내지 4.0%의 MgO;
    8.0% 내지 14.0%의 CaO;
    1.8% 내지 9.0%의 SrO; 및
    0.0% 내지 0.1%의 SnO2.
  5. 산화물 기준으로 하기의 몰%의 조성물을 함유한 저온 폴리-Si TFT 의 기판에 사용하기 위한 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리:
    64.0% 내지 77.0%의 SiO2;
    10.0% 내지 18.0%의 Al2O3;
    0.0% 내지 5.0%의 B2O3;
    0.0% 내지 7.0%의 MgO;
    5.0% 내지 14.0%의 CaO;
    0.5% 내지 9.0%의 SrO;
    0.0% 내지 0.1%의 SnO2; 및
    75.0% 내지 87.0%의 SiO2+Al2O3;을 포함하고,
    BaO의 농도가 2000ppm 미만이며,
    1.45 ≥ (B2O3+CaO+MgO+SrO)/(Al2O3) > 1.2이며,
    0.7 > (MgO)/(CaO+SrO)임.
  6. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 조성물은 0.0% 내지 3.0%의 B2O3를 포함하는, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리.
  7. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    하기의 특성들로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 특성을 갖는 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리:
    (c) 50℃ 내지 300℃의 온도에서 29Х10-7/℃ 내지 40Х10-7/℃의 열 팽창 계수(CTE);
    (d) 100℃ 내지 1650℃에서 점도 316poise; 및
    (e) 100℃ 내지 1250℃의 액체화 온도.
  8. 청구항 7에 있어서,
    하기의 특성들로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 특성을 갖는 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리:
    (c) 50℃ 내지 300℃의 온도에서 31Х10-7/℃ 내지 38Х10-7/℃의 열 팽창 계수(CTE);
    (d) 100℃ 내지 1640℃에서 점도 316poise; 및
    (e) 100℃ 내지 1220℃의 액체화 온도.
  9. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서
    상기 유리의 밀도가 2.65g/cm3 미만인 것을 특징으로 하는, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 유리의 밀도는 2.62g/cm3 미만인 것을 특징으로 하는, 알칼리 토금속 알루미노실리케이트 유리.
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