KR102133828B1 - 결정화율이 향상된 폴리에스테르 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 중합체 조성물은 발광 다이오드(LED) 구성요소의 제조에 적합한, 열처리 후의 매우 높은 결정화율 및 매우 높은 백색도 유지율을 특징으로 한다. 이러한 종합체 조성물은 적어도 1종의 폴리에스테르, 적어도 1종의 백색 안료, 적어도 1종의 무기 조핵제 및 적어도 1종의 가소제를 포함한다.
Description
본원은 2012년 11월 29일에 출원된 미국 가출원 번호 US 61/731051 및 2013년 2월 15일에 출원된 유럽 출원 번호 EP 13155500.5의 우선권을 주장하며, 이들 출원의 각각의 전체 내용을 사실상 본원에 참조로써 통합하였다.
본 발명은 특정 폴리에스테르, 적어도 1종의 무기 조핵제, 및 적어도 1종의 가소제를 포함한, 매우 양호한 결정화율 및 탁월한 광 반사율을 특징으로 하는 중합체 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 발광 다이오드(LED) 장치의 일부와 같이, 본 발명의 조성물을 포함하는 물품을 제공한다.
LED는 전통적 광원보다 많은 수의 장점들로 인해 수많은 분야에서 광원으로서 점점 더 많이 사용되고 있다. 일반적으로 LED는 다른 광원보다 현저하게 낮은 전력을 소비하며, 작동되는데 필요한 전압이 낮고, 기계적 충격에 내성을 띤다. 그 결과, LED는 많은 용도에서 백열등 및 기타 다른 광원을 대체하고 있으며, 신호등, 실내 및 실외 조명, 휴대폰 디스플레이, 자동차 디스플레이, 및 손전등과 같은 서로 다른 영역에서 적용되어 왔다.
반사판과 같은 LED 구성요소는 특히 탁월한 색상과 향상된 물리적 특성의 까다로운 조합이 요구된다. 이러한 분야에서 세라믹을 사용하는 것이 유리할 수 있지만, 여전히 지나치게 고가이며 어려운 처리 기술이 요구된다. 따라서, 세라믹을 대체하기 위한 저렴한 재료로서 중합체를 광범위하게 연구하고 개발해 왔다. 열가소성 중합체의 큰 장점 하나는 사출성형될 수 있으므로 상당한 설계 유연성이 제공된다는 점이다. LED 구성요소의 제조시 사용되는 중합체 조성물에서 눈에 띄는 한 가지 문제점은 빛과 고온에 노출되면 황변된다는 점이다. 예를 들어, 제조시, 에폭시 또는 규소 봉합제를 경화시키기 위해 LED 구성요소는 약 180℃까지 가열된다. 또한 솔더링 조작이 수행되는 동안에 LED 구성요소는 260℃가 넘는 온도에 노출된다. 더욱이, 사용시, LED 구성요소는 빛과 80℃가 넘는 온도에 일상적으로 놓이게 된다. 또한, 최근 개발된 더 높은 전압형 LED는 심지어 더 높은 작동 온도(보통, 100℃가 넘는 온도)에 놓인다. 이렇게 빛과 고온에 동시에 노출되면 LED 구성요소의 형성시 사용되는 중합체 조성물이 황변된다.
바람직하게, LED의 반사판, 간단히 말해, 이들의 제조에 쓰이는 중합체 조성물은 특히, 높은 광반사율, 높은 백색도, 높은 치수안정성, 높은 기계적 강도, 높은 열변형 온도, 및 높은 내열성(고온에 노출되는 경우 낮은 탈색도 및 낮은 반사율 손실)을 비롯한 광범위한 요구조건들을 충족시켜야 한다.
필름, 시트, 프로파일, 병 등을 비롯한 범위한 용도에 사용되는 성형 물품을 제조하기 위해 흔히 폴리에스테르가 사용된다. 가장 흔히 사용되는 폴리에스테르는 테레프탈산 또는 2,6-나프탈렌 디카복실산에 기반하며, 예를 들면, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)("PET"), 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)("PBT"), 폴리(사이클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트)("PCT"), 폴리(사이클로헥실렌디메틸렌 나프탈레이트)("PCN"), 폴리(에틸렌 나프탈레이트)("PEN") 및 이들의 코폴리에스테르가 있다. 이들 폴리에스테르는 비교적 저렴하고, 쉽게 구할 수 있으며, 방향족 성분으로 인해 유리전이온도(Tg)가 높아, 그로부터 제조되는 성형 물품에 내열성, 강성도 및 인성을 부여한다.
이러한 긍정적인 특성들에도 불구하고, PET 및 PCT와 같은 특정 폴리에스테르는 몇몇 단점을 가진다. 가장 심각한 단점 중 하나는 낮은 결정화율이다. 사출 성형 공정시, 성형 대상 중합체의 결정화율은 사이클 시간, 요구되는 최저 금형(mold) 온도 및 금형으로부터의 부품 취출 용이성(크랙 및/또는 변형 방지)을 좌우한다. 종종, 높은 열안정성 및 기계적 안정성과 관련되어 있기 때문에, 높은 결정화도 역시 성형 부품에 바람직하다. 따라서, 결정화도는 LED 장치의 부품들과 같이 고온에 놓이게 되는 부품들을 성형할 때 특히 바람직하다.
폴리에스테르의 결정화율을 증가시키기 위한 종래 기술 방법들은 조핵제를 혼입하는 쪽으로 흘러 왔다. 무기 화합물과 같은 특정 조핵제를 사용하면 어느 정도 결정화율이 증가되기는 하지만, 사출 성형과 같은 일부 공정처리 조건으로 훨씬 더 높은 결정화율이 요구된다. 유기염과 같은 다른 종류의 조핵제는 요구되는 더 높은 결정화율을 제공하지만, LED 제조 공정의 고온에 노출되었을 때 색상체(color body)를 형성하는 경향이 있다.
당업자라면 열안정성, 성형 성능 및 반사율의 추가 개선이 LED 장치의 개발에 유리하다는 것을 인식할 것이다
WO 2007/033129는 이산화티타늄, 무기 강화제 또는 충전제, 및 산화안정제를 함유한 PCT 조성물을 포함하는 발광 다이오드 어셈블리 하우징을 개시한다. 이들 조성물은 매우 가벼운 열처리 후에도 백색도가 매우 낮아진다는 문제가 있다.
US 2012/0262927은 PCT, 백색 안료, 및 페녹시 수지 또는 비-방향족 에폭시 수지와 같은 반응성 점도안정제를 포함하는, LED 반사판 성형에 적합한 조성물에 관한 것이다. US'927은 그 실시예에서 이산화티타늄, 절단유리섬유(chopped glass fiber), 2 중량%의 활석 및 8가지 다른 첨가제를 포함하는 PCT 조성물을 개시하였다. 이들 조성물은 200℃에서의 4시간 후, 최대 약 84%의 백색도만 달성한다.
WO 2012/141967은 특정 백색 PCT계 중합체 조성물을 개시한다. 불행하게도, 예시된 조성물들 중 어느 것도, LED 용도에 적합하도록, 허용가능한 노화-후 반사율 데이터를 보여 주지 않고 있다.
따라서, 당해 기술분야에는 폴리에스테르의 모든 장점을 특징으로 하는 동시에 높은 결정화율을 나타내고, 열과 빛에 노출된 후에도 양호한 반사율/백색도 보유도를 나타내는 폴리에스테르 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명가들은, 두 가지 특정 첨가제가 함유되면, 결정화율 및 열과 빛에 노출된 후의 우수한 반사율 유지 면에서 특정 백색 안료처리된 폴리에스테르 조성물의 거동이 상당히 개선된다는 것을 발견하였다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 조성물은 위에 언급된 요구조건들을 만족시키는데, 이에 대해 이하 상세하게 설명하기로 한다.
제1 양태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 중합체 조성물(C)에 관한 것이다:
- 적어도 하나의 지환기를 포함하는 반복단위를 50 몰% 이상 포함하는 적어도 1종의 폴리에스테르(P),
- TiO2, ZnS, ZnO, CeO2 및 BaSO4로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 백색 안료,
- 적어도 1종의 무기 조핵제, 및
- 프탈레이트 에스테르, 트리멜리테이트 에스테르, 벤조에이트 에스테르, 테레프탈레이트 에스테르, 시트레이트 에스테르, 사이클로헥산 2산 에스테르, 및 올리고머의 에스테르/에테르의 중합체로 이루어진 군에서 선택되며, 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이상 4 중량% 이하의 양으로 존재하는, 비점 200℃ 이상의 적어도 1종의 가소제.
제2 양태에서, 본 발명은, 본 발명의 중합체 조성물(C)을 포함하는 하나 이상의 부품을 포함하는 물품, 특히 이러한 중합체 조성물(C)로 제조되는 LED 장치의 부품에 관한 것이다.
도 1은 금형 온도에 따른 비교예들 및 실시예들 CE1, CE2, CE3, E6, E7 및 E8의 결정화도를 나타내는 그래프를 보여 준다.
본 발명에 따른 중합체 조성물(C)은 이하 상세하게 설명되는 4가지 필수 성분을 포함한다:
폴리에스테르(P)
"폴리에스테르"란 용어는 "코폴리에스테르"를 포함하고, 하나 이상의 에스테르 부분(흔히 화학식: R-(C=O)-OR로 표현됨)을 포함하는 반복단위를 50 몰% 이상, 바람직하게는 85 몰% 이상 포함하는 중합체를 나타내는 것으로 이해하면 된다. 폴리에스테르는 하나 이상의 에스테르 부분을 포함하는 환형 단량체(MA)의 개환 중합 반응에 의하거나; 또는 적어도 하나의 하이드록실기와 적어도 하나의 카복실산기를 포함하는 단량체(MB)의 중축합 반응에 의하거나; 또는 적어도 두 하이드록실기(디올)를 포함하는 적어도 1종의 단량체(MC) 및 둘 이상의 카복실산기(디카복실산)를 포함하는 1종 이상의 단량체(MD)의 중축합 반응에 의해 수득될 수 있다. 본원에 사용되는 바와 같이, 디카복실산이란 용어는 디카복실산; 및 이와 관련된 산 할라이드, 에스테르, 반(half)-에스테르, 염, 반-염, 무수물, 혼합 무수물, 또는 이들의 혼합물을 비롯한 디카복실산의 모든 유도체를 포함하고자 한다.
폴리에스테르(P)는 적어도 하나의 에스테르 모이어티 외에도 적어도 하나의 지환기를 포함하는 반복단위를 50 몰% 이상, 바람직하게는 60 몰% 이상, 더 바람직하게는 70 몰% 이상, 더욱더 바람직하게는 80 몰% 이상, 가장 바람직하게는 90 몰% 이상 포함한다. 폴리에스테르(P)가 적어도 하나의 에스테르 모이어티 및 적어도 하나의 지환기를 포함하는 반복단위들로 필수적으로 구성되었을 때 탁월한 결과를 얻었다. 지환기는 지방족이면서 환형인 기를 적어도 하나 포함하는 단량체(MA), 단량체(MB), 단량체(MC) 또는 단량체(MD)로부터 유도될 수 있다.
단량체(MA)의 비제한적 예로는 락타이드 및 카프로락톤이 있다.
단량체(MB)의 비제한적 예로는 글리콜산, 4-하이드록시벤조산 및 6-하이드록시나프탈렌-2-카복실산이 있다.
단량체(MC)의 비제한적 예로는 1,4-사이클로헥산디메탄올, 에틸렌 글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,8-옥탄디올, 1,10-데칸디올, 2,2,4-트리메틸 1,3-펜탄디올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄디올, 및 네오펜틸 글리콜이 있으며, 한편 1,4-사이클로헥산디메탄올과 네오펜틸 글리콜이 바람직하다.
단량체(MD)의 비제한적 예로는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 디카복실산, 1,4-사이클로헥산 디카복실산, 숙신산, 세바신산 및 아디프산이 있으며, 한편 테레프탈산과 1,4-사이클로헥산 디카복실산이 바람직하다.
폴리에스테르(P)가 공중합체일 때에는, 단량체(MC) 및 (MD)가 바람직하게 사용된다. 이러한 경우, 단량체(MC)는 바람직하게 1,4-사이클로헥산디메탄올이며, 단량체(MD)는 바람직하게 테레프탈산과 1,6-나프탈렌 디카복실산의 혼합물이다.
폴리에스테르(P)가 단일중합체일 때에는, 폴리(사이클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트("PCT") 및 폴리(사이클로헥실렌디메틸렌 나프탈레이트)("PCN") 중에서 선택될 수 있다. 가장 바람직하게는 PCT(즉, 테레프탈산과 1,4-사이클로헥실렌디메탄올의 중축합 반응을 통해 수득되는 단일중합체)이다.
폴리에스테르(P)의 고유점도는 약 30℃에서 60:40 페놀/테트라클로로에탄 혼합물 또는 이와 유사한 용매 내에서 측정하였을 때 유리하게는 약 0.4 내지 약 2.0 dl/g이다. 본 발명에 특히 적합한 폴리에스테르(P)의 고유점도는 0.5 내지 1.4 dl/g이다
폴리에스테르(P)의 융점은 ISO-11357-3에 따라 DSC로 측정하였을 때 유리하게는 250℃ 이상, 바람직하게는 260℃ 이상, 더 바람직하게는 270℃ 이상, 가장 바람직하게는 280℃ 이상이다. 또한, 상기 융점은 유리하게는 350℃ 이하, 바람직하게는 340℃ 이하, 더 바람직하게는 330℃ 이하, 가장 바람직하게는 320℃ 이하이다. 폴리에스테르(P)의 융점이 280℃ 내지 320℃ 범위일 대 탁월한 결과를 얻었다.
폴리에스테르(P)는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이상, 더 바람직하게는 45 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 47 중량% 이상, 가장 바람직하게는 48 중량% 이상의 양으로 존재한다.
또한 폴리에스테르(P)는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 유리하게는 80 중량% 이하, 바람직하게는 75 중량% 이하, 더 바람직하게는 70 중량% 이하, 더욱더 바람직하게는 65 중량% 이하, 가장 바람직하게는 60 중량% 이하의 양으로 존재한다.
폴리에스테르(P)가 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 약 45 내지 약 60 중량%, 바람직하게는 약 48 내지 약 58 중량%의 양으로 중합체 조성물(C) 내에 존재할 때 탁월한 결과를 얻었다.
백색 안료
중합체 조성물(C)은 TiO2, ZnS2, ZnO 및 BaSO4로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 백색 안료를 또한 포함할 수 있다.
유리하게 백색 안료는 중량 평균크기(등가직경)가 바람직하게는 1μm 미만인 입자 형태로 존재한다. 바람직하게, 입자의 중량 평균크기는 0.8μm 미만이다. 또한, 바람직하게 입자의 중량 평균크기는 0.1μm를 초과한다.
입자의 형상에 대한 특별한 제한은 없으며; 특히 원형, 층상형(flaky), 편평형 등일 수 있다.
백색 안료는 바람직하게 이산화티타늄(TiO2)이다. 이산화티타늄의 형태에 대한 특별한 제한은 없으며, 다양한 결정 형태, 이를테면 아나타제형, 루타일형 및 모노클리닉형을 사용할 수 있다. 그러나, 높은 굴절률 및 우수한 광안정성 덕분에 루타일형이 바람직하다. 이산화티타늄을 표면처리제로 처리하거나 처리하지 않아도 된다. 바람직하게, 산화티타늄의 중량 평균 입자크기는 0.15μm 내지 0.35μm 범위이다.
이산화티타늄 입자의 표면을 피복하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 이산화티타늄을 우선 무기 코팅으로 피복한 후, 유기 코팅을 도포시킨다. 당해 기술분야에 공지된 임의의 방법을 이용하여 이산화티타늄 입자를 피복할 수 있다. 바람직한 무기 코팅은 금속 산화물을 포함한다. 유기 코팅은 카복실산, 폴리올, 알카놀아민, 및/또는 규소 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
바람직하게 백색 안료는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이상, 바람직하게는 6 중량% 이상, 더 바람직하게는 8 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 10 중량% 이상, 가장 바람직하게는 15 중량% 이상의 양으로 존재한다. 또한, 바람직하게 백색 안료는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 50 중량% 이하, 바람직하게는 40 중량% 이하, 더 바람직하게는 35 중량% 이하, 더욱더 바람직하게는 30 중량% 이하, 가장 바람직하게는 25 중량% 이하의 양으로 존재한다.
이산화티타늄을 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 10 내지 40 중량%, 바람직하게는 15 내지 25 중량%의 양으로 사용하였을 때 탁월한 결과를 얻었다.
무기
조핵제
중합체 조성물(C)은 위에 상술한 백색 안료와는 상이한 적어도 1종의 무기 조핵제를 더 포함한다.
"무기 조핵제"란 용어는 중량 평균 크기(등가직경)가 1μm 이상인 무기 입자를 가리키고자 한다. 바람직하게, 입자의 중량 평균크기는 2μm 이상이다. 또한, 바람직하게는 10μm 이하이다.
바람직하게 무기 조핵제는 실리카, 활석, 점토, 알루미나, 마이카, 지르코니아, 티타니아, 주석 산화물, 주석 인듐 산화물, 안티몬 주석 산화물, 고령토, 규산칼슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 제올라이트 등으로 이루어진 군에서 선택된다. 활석을 사용하였을 때 탁월한 결과를 얻었다.
바람직하게 무기 조핵제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 이상, 바람직하게는 1 중량% 이상, 더 바람직하게는 1.5 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 2 중량% 이상, 가장 바람직하게는 2.5 중량% 이상의 양으로 존재한다. 더욱이, 바람직하게 무기 조핵제는 또한 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하, 바람직하게는 8 중량% 이하, 더 바람직하게는 7 중량% 이하, 더욱더 바람직하게는 6 중량% 이하, 가장 바람직하게는 5 중량% 이하의 양으로 존재한다.
중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 무기 조핵제를 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 2 내지 4 중량%의 양으로 사용하였을 대 탁월한 결과를 얻었다.
가소제
중합체 조성물(C)은 적어도 1종의 가소제를 더 포함한다. "가소제"란 용어는 중합체 조성물(C)의 점도를 감소시키는 임의의 첨가제를 가리키고자 한다. 유리하게, 중합체 조성물(C)의 가소제는 프탈레이트 에스테르, 트리멜리테이트 에스테르, 벤조에이트 에스테르, 테레프탈레이트 에스테르, 시트레이트 에스테르, 사이클로헥산 2산 에스테르 및 폴리에테르 에스테르로 이루어진 군에서 선택된다.
가소제는 150 g/mol 이상, 바람직하게는 200 g/mol 이상, 더 바람직하게는 250 g/mol 이상의 분자량을 갖는 유기 화합물이다.
가소제의 비점은 200℃ 이상, 바람직하게는 240℃ 이상, 더 바람직하게는 280℃ 이상, 더욱더 바람직하게는 300℃ 이상이다.
제1 특정 구현예에서, 가소제는 적어도 하나의 방향족기와 적어도 두 에스테르 모이어티(R-C(=O)-OR')를 포함하는 유기 화합물이다. 이러한 가소제로 프탈레이트 에스테르, 트리멜리테이트 에스테르, 벤조에이트 디- 및 트리-에스테르 및 테레프탈레이트 에스테르가 포함된다.
프탈레이트 에스테르 가소제의 비제한적 예로는 비스(2-에틸헥실)프탈레이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디-n-프로필 프탈레이트, 디-n-부틸 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 디-n-옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디이소부틸 프탈레이트, 디-n-헥실 프탈레이트, 디이소헵틸 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 디-n-펜틸 프탈레이트, 디사이클로헥실 프탈레이트, 부틸 데실 프탈레이트, n-옥틸 n-데실 프탈레이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디(2-프로필 헵틸) 프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 디운데실 프탈레이트, 디트리데실 프탈레이트 및 디이소트리데실 프탈레이트가 있다.
트리멜리테이트 에스테르 가소제의 비제한적 예로는 트리메틸 트리멜리테이트, 트리-(2-에틸헥실) 트리멜리테이트, 트리헥실 트리멜리테이트, 트리헵틸 트리멜리테이트, 트리옥틸 트리멜리테이트, 트리노닐 트리멜리테이트, 트리데실 트리멜리테이트이 있다. 트리옥틸 트리멜리테이트를 사용하였을 때 탁월한 결과를 얻었다.
벤조에이트 디- 및 트리-에스테르 가소제의 비제한적 예로는 디- 및 트리-에틸렌 글리콜 디벤조에이트, 네오펜틸 글리콜 디벤조에이트 및 디프로필렌 글리콜 디벤조에이트가 있다. 네오펜틸 글리콜 디벤조에이트를 사용하였을 때 탁월한 결과를 얻었다.
테레프탈레이트 에스테르 가소제의 비제한적 예로는 디-(2-에틸헥실)테레프탈레이트 및 디-옥틸 테레프탈레이트가 있다.
제2 특정 구현에에서, 가소제는 적어도 하나의 방향족기와 하나의 에스테르 모이어티(R-C(=O)-OR'-)를 포함하는 유기 화합물이다. 이러한 가소제에는 부틸 벤조에이트, 이소데실 벤조에이트 및 이소노닐 벤조에이트와 같은 벤조에이트 모노에스테르가 포함된다.
제3 특정 구현예에서, 가소제는 적어도 하나의 에스테르 모이어티(R-C(=O)-OR'-)를 포함하는 유기 지방족 화합물이다. 이러한 가소제에는 시트레이트 에스테르 및 사이클로헥산 2산 에스테르가 포함된다.
시트레이트 에스테르 가소제의 비제한적 예로는 트리부틸 시트레이트, 아세틸 트리부틸 시트레이트, 트리에틸 시트레이트, 아세틸 트리데틸 시트레이트 및 트리-2-에틸헥실 시트레이트가 있다.
사이클로헥산 2산 에스테르 가소제의 비제한적 예로는 디-이소노닐 사이클로헥산 디카복실레이트 및 비스(2-에틸헥실)사이클로헥산-1,2-디카복실레이트가 있다.
제4 특정 구현에에서, 가소제는 폴리에테르 에스테르이다. 폴리에테르 에스테르는 적어도 세 에테르 모이어티(R-C-O-C-R')를 포함하는 알킬 글리콜의 에스테르를 가리키고자 한다.
이러한 폴리에테르 에스테르 가소제의 비제한적 예로는 트리에틸렌 글리콜 디헥사노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 폴리(에틸렌 글리콜)-디-2-에틸-에틸헥사노에이트 및 폴리(에틸렌 글리콜)디라우레이트가 있다. PEG-400 디-2-에틸헥사노에이트, 약 400 g/mol의 저분자량 폴리(에틸렌 글리콜)-디-2-에틸헥사노에이트를 사용하였을 때 탁월한 결과를 얻었다.
바람직하게 가소제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이상, 바람직하게는 2 중량% 이상, 더 바람직하게는 2.5 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 2.8 중량% 이상, 가장 바람직하게는 3 중량% 이상의 양으로 존재한다. 더욱이, 가소제는 또한 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 4 중량% 이하, 바람직하게는 3.8 중량% 이하, 더 바람직하게는 3.6 중량% 이하, 더욱더 바람직하게는 3.4 중량% 이하, 가장 바람직하게는 3.2 중량% 이하의 양으로 존재한다.
중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 가소제를 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 2 내지 4 중량%의 양으로 사용하였을 때 탁월한 결과를 얻었다.
선택적 성분들
중합체 조성물(C)은 위에 언급된 폴리에스테르(P)와는 상이한 적어도 1종의 다른 폴리에스테르를 더 포함할 수도 있으며, 이러한 다른 폴리에스테르는 폴리글리콜라이드 또는 폴리글리콜릭산(PGA), 폴리락트산(PLA), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리에틸렌 아디페이트(PEA), 폴리하이드록시알카노에이트(PHA), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리프로필렌 테레프탈레이트(PPT), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 및 액정 폴리에스테르(LCP)로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 바람직하게는 PBT, PTT, PEN, PET, 및 LCP로 이루어진 군에서 선택된다. 더 바람직하게는 PBT 및 LCP로 이루어진 군에서 선택된다.
중합체 조성물(C)에 첨가되는 경우, 바람직하게, 폴리에스테르(P)와는 상이한 다른 폴리에스테르는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이상, 바람직하게는 2 중량% 이상, 더 바람직하게는 3 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 4 중량% 이상, 가장 바람직하게는 5 중량% 이상의 양으로 존재한다. 더욱이, 바람직하게, 상기 다른 폴리에스테르는 또한 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하, 바람직하게는 15 중량% 이하, 더 바람직하게는 10 중량% 이하, 더욱더 바람직하게는 9 중량% 이하, 가장 바람직하게는 8 중량% 이하의 양으로 존재한다.
중합체 조성물(C)은 위에 언급된 폴리에스테르 외에 다른 중합체들, 이를테면 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리설폰, PEEK, PTFE 및 폴리프탈아미드를 포함할 수도 있다.
중합체 조성물(C)은 적어도 1종의 강화 충전제를 더 포함할 수도 있다.
강화 충전제는 바람직하게 섬유성이다. 더 바람직하게, 강화 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유, 합성 중합체 섬유, 아라미드 섬유, 알루미늄 섬유, 티타늄 섬유, 마그네슘 섬유, 탄화붕소 섬유, 암면 섬유(rock wool fiber), 강철 섬유, 규회석 등 중에서 선택된다. 더욱더 바람직하게, 강화 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유 및 규회석 중에서 선택된다.
특정 부류의 섬유 충전제는 위스커(whisker), 즉 Al2O3, SiC, BC, Fe 및 Ni와 같은 다양한 원료로 만들어진 단결정 섬유로 구성된다. 섬유성 충전제 중에서, 유리 섬유가 바람직하며; 예로는 John Murphy의 Additives for Plastics Handbook, 2nd ed., chapter 5.2.3, p.43 내지 48에 기재되어 있는 바와 같이 촙드 스트랜드(chopped strand) A-, E-, C-, D-, S-, T- 및 R-유리 섬유들이 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서 강화 충전제는 규회석 및 유리 섬유 중에서 선택된다. 규회석 및/또는 유리 섬유를 사용하였을 때 탁월한 결과를 얻었다. 유리 섬유는 원형 단면 또는 타원형 단면(플랫 섬유라고도 불림)을 가질 수 있다.
존재하는 경우, 강화 충전제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 바람직하게 2 중량% 이상, 더 바람직하게는 4 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 5 중량% 이상, 가장 바람직하게는 10 중량% 이상의 양으로 존재한다. 또한 존재하는 경우, 강화 충전제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 바람직하게 40 중량% 이하, 더 바람직하게는 30 중량% 이하, 더욱더 바람직하게는 25 중량% 이하, 가장 바람직하게는 20 중량% 이하의 양으로 존재한다.
강화 충전제가 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 약 5 내지 약 40 중량%, 바람직하게는 약 5 내지 약 25 중량%, 더 바람직하게는 약 10 내지 약 20 중량%의 양으로 조성물 내에 존재할 때 탁월한 결과를 얻었다.
중합체 조성물(C)은 1종 이상의 충격보강제를 더 함유할 수 있다. 충격보강제는 폴리에스테르(P)와 반응할 수 있거나 반응하지 않을 수 있다. 특정의 구체적인 구현예에서, 중합체 조성물(C)은 적어도 1종의 반응성 충격보강제와 적어도 1종의 비-반응성 충격보강제를 함유한다.
사용가능한 반응성 충격보강제로는 에틸렌-무수말레인산 공중합체, 에틸렌-알킬 (메트)아크릴레이트-무수말레인산 공중합체, 에틸렌-알킬 (메틸)아크릴레이트-글리시딜 (메트)아크릴레이트 공중합체 등이 있다. 이러한 반응성 충격보강제의 일 예는 에틸렌, 메틸아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트의 랜덤 삼원공중합체이다.
중합체 조성물(P)과 블렌딩될 수 있는 비-반응성 충격보강제에는 일반적으로 다양한 고무 재료, 이를테면 아크릴성 고무, ASA 고무, 디엔 고무, 유기실록산 고무, EPDM 고무, SBS 또는 SEBS 고무, ABS 고무, NBS 고무 등이 포함된다. 비-반응성 충격보강제의 구체적인 예로는 에틸 부틸아크릴레이트, 에틸 (메틸)아크릴레이트 또는 2 에틸 헥실 아크릴레이트 공중합체가 있다.
존재한다면, 충격보강제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 2 중량% 이상, 더 바람직하게는 4 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 5 중량% 이상, 가장 바람직하게는 10 중량% 이상의 양으로 존재한다. 존재한다면, 또한 충격보강제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 20 중량% 이하, 더 바람직하게는 15 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 10 중량% 이상, 가장 바람직하게는 5 중량% 이상의 양으로 존재한다.
중합체 조성물(C)은 선택적으로 자외선 안정제 또는 자외선 차단제를 최대 약 3 중량%까지 더 함유할 수 있다. 예로는 트리아졸 및 트리아진, 옥사닐라이드, 하이드록시벤조페논, 벤조에이트, 및 α-시아노아크릴레이트가 있다. 존재한다면, 바람직하게 자외선 안정제는 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 약 0.1 내지 약 3 중량%, 또는 바람직하게는 약 0.1 내지 약 1 중량%, 또는 더 바람직하게는 약 0.1 내지 약 0.6 중량%의 양으로 존재한다.
중합체 조성물(C)은 또한 다른 선택적 성분들, 이를테면 금형 이형제, 윤활제, 형광 증백제 및 전술된 것과는 상이한 다른 안정제를 포함할 수 있다. 그러나, 중합체 조성물(C)에 바람직하게는 어떠한 산화된 폴리에틸렌 왁스도 함유되어 있지 않다.
전술된 바와 같이, 중합체 조성물(C)은 우수한 반사율 특성을 가진다. 예를 들어, 중합체 조성물(C)의 460 nm에서의 초기 반사율은, 10o 시야각(observer)을 가진 D65 발광체를 사용하여 ASTM E-1331-09에 따라 측정하였을 때, 약 85% 초과, 바람직하게는 약 86% 초과, 더 바람직하게는 약 88% 초과, 더욱더 바람직하게는 약 90% 초과일 수 있다.
또한, 중합체 조성물(C)의 초기 백색도는, ASTM E-313-10에 따라 측정하였을 때, 약 85% 초과, 더 바람직하게는 약 87% 초과일 수 있다. 특히 유리하게, 200℃에서 4시간 동안 노화된 후의 본 중합체 재료의 백색도는, ASTEM E-313-10에 따라 측정하였을 때, 약 70% 초과, 약 75% 초과, 바람직하게는 약 78% 초과, 더 바람직하게는 약 80% 초과일 수 있다.
또한, 200℃에서 4시간 동안 노화된 후 중합체 조성물(C)의 백색도 보존율은, ASTM E-313-10에 따라 측정하였을 때, 약 80% 초과, 바람직하게는 약 85% 초과, 더 바람직하게는 약 90% 초과일 수 있다.
중합체 조성물(C)을 제조하는데 있어서 중합체성 구성요소와 비-중합체성 성분을 배합하기 위해 임의의 용융-혼합 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 중합체성 구성요소와 비-중합체성 성분을 가령 단일축 또는 이축 압출기, 블렌더, 또는 밴버리 혼합기와 같은 용융 혼합기에 한 단계를 통해 한꺼번에 첨가하거나 단계적 방식으로 첨가한 후에 용융-혼합시킬 수 있다. 중합체성 구성요소와 비-중합체성 성분을 단계적 방식으로 첨가하는 경우에는, 중합체성 구성요소 및/또는 비-중합체성 성분의 일부를 먼저 첨가하고 나머지 중합체성 구성요소와 용융-혼합시킨 후, 여기에 비-중합체성 성분을 첨가하고, 잘 혼합된 조성물을 얻을 때까지 더 용융-혼합시킨다.
또한 본 발명의 한 양태는 종래 기술에 의한 부품 및 물품보다 다양한 장점, 구체적으로는 모든 다른 특성들을 높은 수준에 유지하는 동시에 열과 빛에 동시 노출되었을 때 증가된 내성을 제공하는 중합체 조성물(C)을 포함한 적어도 하나의 부품을 포함하는 물품을 제공한다.
특정의 일 구현예에서, 물품은 발광 장치이다.
발광 장치의 비제한적 예로, 차량 원격진입 시스템(keyless entry system), 냉장고 내 조명, 액정 표시 장치, 자동차 전면 패널의 조명 장치, 책상 램프, 전조등, 가정용 전자제품 지시기 및 실외 표시 장치(예컨대, 신호등), 및 흔히 발광 다이오드 소자(LED)로 알려져 있는 전자기파를 방출 및/또는 전달하는 1개 이상의 반도체칩을 구비한 광전소자가 있다. 바람직하게, 발광 장치는 발광 다이오드 소자(LED)이다
본원에 사용된 바와 같이, "발광 다이오드 장치" 및 "LED 장치"란 용어들은 하나 이상의 발광 다이오드, 다이오드를 전기회로에 연결할 수 있는 전기 연결부, 및 다이오드를 부분적으로 에워싸는 하우징을 포함하는 장치를 가리키고자 한다. LED 장치는 LED를 완전히 또는 부분적으로 덮는 렌즈를 선택적으로 구비할 수 있다.
LED는 바람직하게 상부발광형 LED, 측부발광형 LED 및 파워 LED로 된 군에서 선택된다. 상부발광형 LED는 계기판 디스플레이, 브레이크등 및 방향 지시등과 같은 자동차 조명 분야에 특히 사용된다. 측부발광형 LED는 예를 들면 휴대폰 및 PDA와 같은 이동식 전자기기 분야에 특히 사용된다. 파워 LED는 플래쉬라이트, 자동차의 주간점등장치, 간판 및 LCD 디스플레이 및 TV용 백라이트에 특히 사용된다.
본 발명의 물품은 신호등, 대면적 디스플레이, 비디오 스크린, 실내 및 실외 조명, 휴대폰 디스플레이 백라이트, 자동차 디스플레이, 차량 브레이크등, 차량 전조등, 노트북 컴퓨터 디스플레이 백라이트, 보행자를 위한 바닥 조명, 및 손전등과 같은 분야에 사용되는 LED 장치에 통합될 수 있다.
본 발명의 물품은 바람직하게 LED 장치의 부품들, 이를테면 하우징, 반사판 및 방열판(heat sink)이다.
중합체 조성물(C)로부터 제조되는 물품은 당업자가 잘 숙지하고 있는 임의의 적합한 용융-처리 방법, 이를테면 사출 성형법 등에 의해 제조될 수 있다.
이러한 물품은 하우징 내부에 삽입되는 LED로의 전기 연결부를 만드는데 사용가능한 금속(이를테면, 구리, 또는 은으로 피복된 구리) 리드프레임 상부에 오버몰드될 수 있다. 물품은 LED를 에워싸는 하우징 부분에 공동부를 가지며, 상기 공동부는 LED 광을 외부 방향, 렌즈(존재하는 경우) 쪽으로 반사시키는 역할을 한다. 공동부는 원통형, 원뿔형, 포물선형 또는 다른 곡선 형태일 수 있으며, 바람직하게는 매끄러운 표면을 가진다. 대안으로, 공동부 벽은 다이오드와 평행이거나 실질적으로 평행일 수 있다. 다이오드 공동부 위에는, 에폭시 또는 실리콘 재료를 포함할 수 있는 렌즈가 형성될 수 있다.
부품의 바람직하게는 50 중량% 이상, 더 바람직하게는 80 중량% 넘는 부분이 중합체 조성물(C)을 포함한다(상기 부품은 가능하게는 특히 금속을 더 함유할 수 있으며; 예를 들면, 특정의 최종 용도를 위해, 반사판으로 역할하는 부품의 표면을 도금할 수 있다). 더 바람직하게, 부품의 90 중량% 넘는 부분이 중합체 조성물(C)을 포함한다. 더욱더 바람직하게, 부품은 중합체 조성물(C)로 필수적으로 구성된다. 가장 바람직하게, 부품은 중합체 조성물로 구성된다.
여기에 참조로 통합된 모든 특허, 특허출원, 및 공개문헌의 개시물과 본원의 명세서가 상반되어 어떤 용어의 의미를 불명확하게 할 수 있을 정도인 경우, 본 명세서가 우선한다.
실시예
실시예들을 참조로 본 발명을 이제 설명하기로 하며, 상기 실시예들은 본 발명을 예시하고자 하는 것으로, 본 발명의 범주를 임의로 제한하고자 함이 아니다.
아래와 같은 상업적으로 입수가능한 재료들을 사용하였다:
폴리에스테르: 이스트먼M 케이컬 프로덕츠 사(社)의 PCT 폴리에스테르
유리 섬유: OCVTM 리인포스먼츠 사에서 OCV 995로 시판 중인 E-유리 섬유
이산화티타늄 1: 이시하라 산요 가이샤 주식회사에서 시판 중인 TIPAQUE® PC-3 - 루타일형 TiO2.
- 이산화티타늄 2: 이시하라 산요 가이샤 주식회사에서 시판 중인 TIPAQUE® PF691 - 루타일형 TiO2.
안정제: 동일한 양의 두 안정제, 즉 둘 다 클라리언트TM에서 시판 중인 Hostanox® P-EPQ 및 Nylostab® S-EED를 실험들 전체에서 사용하였다.
첨가제:
화학적 조핵제 1: 클라리언트TM에서 Licomont Nav 101로 구입가능한 소듐 몬타네이트(sodium montanate).
화학적 조핵제 2: 알파 에이사(Alfa Aesar)사에서 구입가능한 소듐 몬타네이트.
용융-혼입형 조핵제: 허니웰 인터네셔널사에서 AClyn®으로 시판 중인 에틸렌-아크릴산 소듐 이성질체(ionomer).
무기 조핵제: IMI 파비TM에서 HTP4로 시판 중인 활석.
가소제 1: 랑세스(Lanxess)사에서 UniplexTM 512로 시판 중인 네오펜틸 글리콜 디벤조에이트.
가소제 2: 랑세스사에서 UniplexTM 809로 시판 중인 PEG-400 디-2-에틸헥사노에이트.
가소제 3: 시그마-알드리치사에서 시판 중인 트리옥틸 트리멜리테이트.
윤활제 1: 다우 케이컬사에서 LLDPE GRSN-9820으로 시판 중인 LLDPE.
윤활제 2: 어메리루브스 주식회사(AmeriLubes, L.L.C.)에서 시판 중인 고분자량 산화 폴리에틸렌, LICOWAX® PED 191.
본 조성물의 일반 제조 과정
12개의 영역을 구비한 ZSK-26 이축 압출기의 제1 배럴에, 전술한 폴리에스테르 수지를 감량식 정량공급장치를 통해 공급하였다. 배럴 설정 온도를 150 내지 300℃로 하고, 수지를 제5 영역 앞에서 용융시켰다. 제5 영역에는 감량식 정량공급장치를 이용하여 다른 성분들을 사이드 스터퍼(side stuffer)를 통해 공급하였다. 제7 영역에는 액체 성분들을 공급하였다. 스크류 속도는 150 내지 200 rpm 범위로 하였다. 압출물을 냉각시키고, 종래 장비를 이용하여 펠렛화하였다.
이들 다양한 성분의 성질 및 함량을 표 1에 정리하였으며, 각 성분의 양을 중량%로 표시하였다.
반사율 측정
시료들을 10분 동안 260℃에서 노출시킴으로써, 본 발명의 조성물로 제조된 부품의 LED 장치 내 거동을 시뮬레이션하였다. 따라서, 실시예 E6 내지 E8 및 비교예 CE1 내지 CE5의 조성물 각각을 사용하여, 약 50mm 직경과 약 1.6mm의 두께를 가진 디스크들을 제조하였다.
조성물 CE1 내지 CE3 및 E6 내지 E8로부터 성형된 ISO 바들을 4시간 동안 200℃에서 노출시킴으로써 또 다른 열 노화 시험을 수행하였다.
10o 시야각을 가진 D65 발광체를 사용하여 ASTM E-1331-09에 따라 BKY-Gardner 광분광계 상에서 반사율을 측정하였다. 적어도 세 시료들에서 얻은 원래의 성형된 부품들 및 이들을 높은 열에 노출(디스크의 경우 10분 동안 260에 노출, ISO 바의 경우 4시간 동안 200에 노출)된 후의 동일 부품들의 평균 반사율 결과는 물론, 460nm 파장에서의 반사율 유지 퍼센트를 표 6에 요약하였다.
같은 스캔으로부터 XYZ 좌표를 구하였으며, ASTM E-313-10을 이용하여 백색도를 산출하였다.
| 사용된 성분들의 성질 및 함량(중량%) | ||||||||
| ( CE1 ) | ( CE2 ) | ( CE3 ) | ( CE4 ) | ( CE5 ) | ( E6 ) | ( E7 ) | ( E8 ) | |
| 폴리에스테르 | 62.3 | 60.3 | 58.3 | 55.1 | 62.05 | 55.3 | 55.3 | 55.3 |
| 강화 충전제 | 15 | 15 | 17 | 17 | 15 | 17 | 17 | 17 |
| 백색 안료 1 | 20 | 20 | 20 | 20 | - | 20 | 20 | 20 |
| 백색 안료 2 | - | - | - | - | 20 | - | - | - |
| 화학 조핵제 1 | - | 3 | - | - | - | - | - | - |
| 화학 조핵제 2 | - | - | - | 0.7 | - | - | - | - |
| 용융- 혼입형 조핵제 | - | - | - | 3 | - | - | - | - |
| 무기 조핵제 | 1 | - | 3 | - | 1 | 3 | 3 | 3 |
| 가소제 1 | - | - | - | 2 | - | 3 | - | - |
| 가소제 2 | - | - | - | - | - | - | 3 | - |
| 가소제 3 | - | - | - | - | - | - | - | 3 |
| 안정제 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 |
| 윤활제 1 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | - | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 윤활제 2 | - | - | - | - | 0.75 | - | - | - |
| 260℃에서 열처리 후 디스크 상에서의 반사율 측정 | ||||||||
| 460 nm 에서의 반사율(%) | (CE1) | (CE2) | (CE3) | (CE4) | (CE5) | ( E6 ) | ( E7 ) | ( E8 ) |
| - 성형된 상태 | 93.0 | 88.0 | 92.4 | 77.0 | 92.0 | 92.0 | 93.1 | 92.5 |
| - 260℃에서 10분 처리된 후 | 91.0 | 34.0 | 90.7 | 15.0 | 87.0 | 90.5 | 90.5 | 91.2 |
| 반사율 유지율(%) | 98 | 39 | 98 | 19 | 94.6 | 98 | 97 | 99 |
| 200℃에서의 열처리 후 ISO 바 상에서의 백색도 및 반사율 측정 | ||||||
| ( CE1 ) | ( CE2 ) | ( CE3 ) | ( E6 ) | ( E7 ) | ( E8 ) | |
| 백색도 | ||||||
| - 성형된 상태 | 87.1 | 78.9 | 87.9 | 87.7 | 87.9 | 87.5 |
| - 260℃에서 10분 처리된 후 | 79.8 | 36.1 | 82.3 | 81.8 | 80.2 | 81.5 |
| 백색도 유지율(%) | 92 | 46 | 94 | 93 | 91 | 93 |
| 460 nm 에서의 반사율(%) | ||||||
| - 성형된 상태 | 93.6 | 88.8 | 92.4 | 91.3 | 92.8 | 92.0 |
| - 성형된 상태 | 89.5 | 64.1 | 90.1 | 89.1 | 89.2 | 89.5 |
| 반사율 유지율(%) | 96 | 72 | 98 | 98 | 96 | 97 |
| 결정화율 | |||||||
| (CE1) | (CE2) | (CE3) | (CE4) | ( E6 ) | ( E7 ) | ( E8 ) | |
| 결정화율 | -- | ++ | -- | / | ++ | +++ | + |
결과
표 2에 제공된 데이터로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 조성물들(E6, E7 및 E8)은 놀랍게도, 비교예 CE2, CE4 및 CE5와 비교하여, 10분 동안 고열에 노출된 후 더 높은 반사율 유지율을 나타내었다.
CE5는, WO 2012/141967에서 윤활제로 선택된 것으로 보이는 산화 폴리에틸렌 왁스의 존재가 260℃에서 10분 처리된 후의 조성물들(CE1 및 CE5와 비교)의 반사율 유지율에 유해하다는 것을 증거하고자 제조되었다.
또한, US 2012/0262927에 개시된 조성물들의 거동과 비교할 목적으로, 조성물들 CE1, CE2, CE3, E6, E7 및 E8을 또 다른 유형으로 열처리(즉, 200℃에서 4시간 처리)하였다. 이렇게 구한 백색도 및 반사율 데이터를 표 3에 요약하였다. 실시예의 조성물들 E6, E7 및 E8은 91% 이상의 탁월한 백색도 유지율을 나타낸 반면, US 2012/0262927에 개시된 조성물들(7 페이지의 실시예 1 내지 9를 참조)은 최대 84%의 백색도 유지율을 특징으로 하였다.
표 4에 요약된 데이터 역시 본 발명에 따른 실시예 E6, E7 및 E8의 탁월한 결정화율을 잘 나타내고 있다(+ 내지 +++).
예시된 화합물들에 대해 요구되는 최저 금형 온도는 다양한 금형 온도에서 테스트바들을 성형함으로써 정하였다. 테스트바의 치수는 길이 5 인치 X 1/2 인치 폭 X 1/32 인치 두께(LED의 가장 두꺼운 부분의 전형적인 두께)로 하였다. 그런 후에는 DSC(시차주사열량계)를 사용하여 최대 결정화도 퍼센트를 측정하고, 측정된 금형 강철 온도에 대해 그래프로 작성하였다. 아래의 식을 이용하여 결정화도 퍼센트를 산출하였다:
(1 - △Hcc/△Hf) x 100
△Hcc는 DSC로 측정하였을 때 재료의 냉각 결정화열이고, △Hf는 상기 재료의 용융열이다.
용융 및 냉결정화 모두의 엔탈피를 20 ℃/분의 가열속도를 이용하여 ASTM D-3428에 따라, 성형된 테스트바의 5 내지 10 mg 시료들 상에서 측정하였다. 테스트바가 완전히 결정화되지 않았다면 재료의 Tg 주변의 스캔에서는 냉결정화 피크만이 나타났다.
도 1은 금형 온도에 따라 비교예들 및 실시예들 CE1, CE2, CE3, E6, E7 및 E8 상에서 측정된 결정화도를 나타내는 그래프를 보여 준다. 최저 금형 온도는 어느 온도에서 결정화도가 최대 가능한 결정화도의 100%에 이르는 지를 관찰함으로써 쉽게 정할 수 있었다. 조성물 CE1 및 CE3은 매우 낮은 결정화율을 갖는 반면에, CE2, E6 및 E8은 110 내지 120℃에서 완전한 결정화도를 달성하는 양호한 결정화율을 특징으로 한다. 흥미롭게도, E7은 더 낮은 온도에서도 100% 결정화도에 이르는 탁월한 결정화율을 보여 준다.
무기 조핵제를 (1 중량% 내지 3 중량%로) 포함하는 비교예 CE1 및 CE3 모두는 낮은 결정화율과 양호한 반사율 유지율을 특징으로 한다.
(Timothy E. Long 및 John Scheirs 편집되어 Wiley가 출판한 Modern Polyesters의 Chapter 14에 제시되어 있듯이) PET에 대해 제시된 권장사항에 근거한, 화학 조핵제, 용융-혼입형 조핵제 및 가소제를 포함하는 비교예 CE4는 초기 반사율 및 열처리 후의 반사율 유지율 모두에서 극적인 결과와 함께 매우 실망적이었다. 따라서, 본 조성물에서는 결정화율을 평가하지 않았다.
본 발명에 따른 실시예 E6, E7 및 E8은 앞서 제시한 광범위한 요구조건들(특히 양호한 가공성, 높은 치수안정성, 높은 기계적 강도)을 충족시키는 것을 물론, 놀랍게도 높은 열처리 후의 반사도가 90%를 넘는다는 점을 특징으로 한다. 따라서 이들 조성물은 LED 구성요소의 제조용으로 뛰어난 후보이다.
Claims (15)
- - 적어도 하나의 지환기를 포함하는 반복단위를 50 몰% 이상 포함하는 적어도 1종의 폴리에스테르(P),
- TiO2, ZnS, ZnO, CeO2 및 BaSO4로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 백색 안료,
- 적어도 1종의 무기 조핵제, 및
- 프탈레이트 에스테르, 트리멜리테이트 에스테르, 벤조에이트 에스테르, 테레프탈레이트 에스테르, 시트레이트 에스테르, 및 사이클로헥산 2산 에스테르로 이루어진 군에서 선택되며, 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이상 4 중량% 이하의 양으로 존재하는, 비점 200℃ 이상의 적어도 1종의 가소제
를 포함하는 중합체 조성물(C). - - 적어도 하나의 지환기를 포함하는 반복단위를 50 몰% 이상 포함하는 적어도 1종의 폴리에스테르(P),
- TiO2, ZnS, ZnO, CeO2 및 BaSO4로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 백색 안료,
- 적어도 1종의 무기 조핵제, 및
- 프탈레이트 에스테르, 트리멜리테이트 에스테르, 벤조에이트 에스테르, 테레프탈레이트 에스테르, 시트레이트 에스테르, 사이클로헥산 2산 에스테르, 및 에테르의 올리고머/중합체의 에스테르로 이루어진 군에서 선택되며, 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이상 3.6 중량% 이하의 양으로 존재하는, 비점 200℃ 이상의 적어도 1종의 가소제
를 포함하는 중합체 조성물(C). - 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리에스테르(P)는 조성물의 총 중량을 기준으로 45 중량% 내지 60 중량%의 양으로 존재하는 것인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리에스테르(P)의 반복단위의 50 몰% 이상은 테레프탈산과 1,4-사이클로헥실렌디메탄올의 중축합을 통해 수득되는 것인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리에스테르(P)는 폴리(1,4-사이클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트)인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 1종의 무기 조핵제는 실리카, 활석, 점토, 알루미나, 마이카, 지르코니아, 티타니아, 주석 산화물, 주석 인듐 산화물, 안티몬 주석 산화물, 탄산칼슘 및 제올라이트로 이루어진 군에서 선택되는 것인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 1종의 무기 조핵제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 것인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 1종의 가소제는 트리멜리테이트 에스테르 및 벤조에이트 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 것인 중합체 조성물(C).
- 제8항에 있어서, 적어도 1종의 가소제는 트리옥틸 트리멜리테이트 및 네오펜틸 글리콜 디벤조에이트로 이루어진 군에서 선택되는 것인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 백색 안료는 TiO2인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리섬유 및 규회석으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 강화 충전제를 더 포함하는 중합체 조성물(C).
- 제11항에 있어서, 강화 충전제는 중합체 조성물(C)의 총 중량을 기준으로 5 중량% 내지 40 중량%로 존재하는 것인 중합체 조성물(C).
- 제1항 또는 제2항에 따른 중합체 조성물(C)을 포함한 적어도 하나의 부품을 포함하는 물품.
- 제13항에 있어서, 발광 다이오드(LED) 장치인 물품.
- 제13항에 있어서, 부품이 반사판(reflector)인 물품.
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