KR102110920B1 - 활성 게터를 포함한 진공 단열 유리(vig) 윈도우 유닛의 제조방법 - Google Patents

활성 게터를 포함한 진공 단열 유리(vig) 윈도우 유닛의 제조방법 Download PDF

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Abstract

진공 단열 유리 (VIG) 윈도우 유닛의 제조 공정에서 활성화 게터를 포함하는 진공 단열 유리 (VIG) 윈도우 유닛의 제조 방법이 제공된다. 특정한 예시의 실시형태에서, 적어도 하나의 게터는 기판들 사이의 캐비티가 감압되는 펌프아웃/감압 공정 중 및/또는 후에 활성화된다. 특정한 예시의 실시형태에서, 게터는 기판들 사이의 캐비티가 대기압보다 낮은 압력으로 감압되는 감압 공정 중 및/또는 후에 (예를 들면, 펌프 아웃 튜브를 통해 조사되는 적어도 레이저 빔에 의해)활성화될 수 있다.

Description

활성 게터를 포함한 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법{METHOD OF MAKING VACUUM INSULATED GLASS (VIG) WINDOW UNIT INCLUDING ACTIVATING GETTER}
본 개시 내용은 일반적으로 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛 구조 및 VIG 윈도우 유닛의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 개시 내용은 VIG 윈도우 유닛 제조 공정에서 게터를 활성화하는 기술에 관한 것이다. 특정한 예시의 실시형태에서, 적어도 하나의 게터는, 기판 사이의 캐비티를 감압하는 펌프 아웃 공정(예를 들면, 펌프 다운) 중 및/또는 끝에 활성화된다. 일반적으로 게터는 2개의 주요한 분류: 증발성 게터(EG) 및 비-증발성 게터(NEG)로 나뉜다. 본 개시 내용은 EG 및 NEG 형태 게터에 적용 가능하지만, 특히 낮은 활성 온도를 갖는 경향이 있는 NEG 형태 게터 물질을 포함하는 게터에 유용하다.
진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛은 일반적으로 감압된, 낮은 압력의 공간/캐비티를 동봉하는 적어도 2개의 이격된 유리 기판을 포함한다. 유리 기판은, 말단 에지 봉지(edge seal)에 의해 상호 연결되는 데, 일반적으로 유리 기판 사이에 존재하는 낮은 압력의 감압 환경에 기인하는 유리 기판의 파괴를 방지하고, 유리 기판 사이의 간격을 유지하기 위해, 유리 기판 사이에 스페이서를 포함한다. 일부 예시의 VIG 구성은, 예를 들면, 미국 특허 제5,657,607호, 제5,664,395, 5,657,607호, 제5,902,652호, 제6,506,472호 및 제6,383,580호에 개시되어 있고, 이들 개시 내용은 본원에 참조로 포함되어 있다.
도 1 및 2는 종래의 VIG 윈도우 유닛(1) 및 VIG 윈도우 유닛(1)을 형성하는 엘리먼트를 도시한다. 예를 들면, VIG 유닛(1)은, 감압된 낮은 압력의 공간/캐비티(6)를 동봉하는, 2개의 이격된, 사실상 평행한 유리 기판(2, 3)을 포함할 수 있다. 유리 시트 또는 기판(2,3)은, 예를 들면, 융해된 땜납 유리로 구성될 수 있는 말단 에지 봉지(4)에 의해 상호 연결된다. 유리 기판(2,3) 사이에 존재하는 낮은 압력 공간/갭(6)이라는 점에서, VIG 유닛(1)의 유리 기판(2,3)의 간격을 유지하기 위해, 유리 기판(2,3) 사이에 지지체 필러/스페이서(5)의 어레이가 포함될 수 있다.
펌프 아웃 튜브(8)는, 예를 들면, 하나의 유리 기판(2)의 내부 표면으로부터 유리 기판(2)의 외부 표면에 선택적 리세스(11)의 하부, 또는 선택적으로 유리 기판(2)의 외부 표면으로 통과하는 개구/구멍(10)으로, 땜납 유리(9)에 의해 기밀 봉지될 수 있다. 내부 캐비티(6)를 대기압 미만의 낮은 압력 상태로 감압하기 위해(예를 들면, 펌프 다운), 펌프 아웃 튜브(8)에 진공 장치를 부착한다. 캐비티(6)의 감압 후, 낮은 압력의 캐비티/공간(6)의 진공을 봉지하기 위해, 튜브(8)의 일부분(예를 들면, 팁)을 용융한다. 봉지된 펌프 아웃 튜브(8)가 선택적 리세스(11) 내에 유지될 수 있다.
도 1 내지 2에 도시된 바와 같이, 게터(12)는 하나의 유리 기판, 예를 들면, 유리 기판(2)의 내부면에서 배치되는 리세스(13) 내에 포함될 수 있다. 게터(12)는 캐비티(6)를 감압 및 봉지한 후 유지될 수 있는 특정한 잔류 불순물을 흡수하고/흡수하거나 결합하기 위해 사용될 수 있다. 게터는 게터링 표면에 기체 불순물을 유지하고/유지하거나 이러한 기체를 용해하기 위해 기체와 반응할 수 있는 금속 혼합물이거나 이를 포함한다.
본원에는 VIG 윈도우 유닛의 제조 공정에서 게터를 활성화하는 기술이 개시되어 있다. 특정한 예시의 실시형태에서, 적어도 하나의 게터는 기판 사이의 캐비티를 감압하는 펌프 아웃 공정 중 및/또는 끝에 활성화된다.
본 발명의 특정한 예시의 실시형태에서, 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법이 제공되고, 사실상 평행한 제1 및 제2유리 기판, 제1기판과 제2기판 사이에 제공된 복수의 스페이서 및 봉지, 유리 기판 사이에 위치하고 대기압보다 낮은 압력으로 감압된 캐비티, 및 캐비티 내에 제공된 적어도 하나의 게터를 구비하는 단계, 및 캐비티를 대기압보다 낮은 압력으로 진공 상태로 하는 진공 공정 중 및/또는 사실상 진공 공정 끝에 게터를 활성화하는 단계를 포함한다.
본 발명의 특정한 예시의 실시형태에서, 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법이 제공되고, 사실상 평행한 제1 유리 기판 및 제2 유리 기판, 제1기판과 제2기판 사이에 제공된 스페이서의 어레이 및 봉지, 및 유리 기판들 사이에 위치하고 대기압보다 낮은 압력으로 감압된 캐비티, 및 제1기판에 의해 지지된 게터를 구비하는 단계, 및 레이저 빔이 게터 상에 충돌하여(impinges) 게터를 활성화하도록, 제2기판에 의해 지지되는 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔을 조사하는(directing) 단계를 포함한다.
이들의 실시형태 및 이점 및 그 외의 실시형태 및 이점은 다음의 도면을 참조해서 특정한 예시의 실시형태에 대해서 기재되고, 유사한 참조 부호는 도면에서 유사한 엘리먼트를 지칭한다.
도 1은 종래의 VIG 유닛의 개략 단면도이고;
도 2는 도 1의 종래의 VIG 유닛의 상면도이고;
도 3은 본 발명의 예시의 실시형태에 따른 예시의 VIG 윈도우 유닛 및 게터를 활성화하기 위한 기술을 도시하는 개략 부분 단면도이고; 및
도 4는 본 발명의 추가의 예시의 실시형태에 따른 예시의 VIG 윈도우 유닛 및 게터를 활성화하기 위한 기술을 도시한 개략 부분단면도이다.
특정한 예시의 실시형태는 상기 도면을 참조해서 상세하게 기재될 것이며 유사한 참조부호는 도면에서 유사한 엘리먼트를 지칭한다. 본원에 기재된 실시형태는 예시적인 것이며, 이들로 제한되지 않고, 당업자에게 수반된 청구범위의 사상 및 전체 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경이 가능한 것으로 이해될 것이다.
도 3을 참조하면, 예시의 VIG 윈도우 유닛(1)의 개략 단면도가 도시된다. VIG 윈도우 유닛(1)은, 예를 들면, 집, 사무실, 아파트, 문 등의 윈도우로서 사용될 수 있으며, 이들로 한정되지 않는다. VIG 윈도우 유닛(1)은, 이격되어 있는, 사실상 평행하고, 투명한, 제1 및 제2 유리 기판(2,3)을 포함하고, 제1 및 제2 유리 기판은 에지 봉지(4)에 의해 상호 연결될 수 있고, 에지 봉지(4)는 예를 들면, 바나듐계 또는 VBZ 형태 봉지 또는 땜납 유리 형태 봉지이거나, 이들을 포함할 수 있지만, 이들로 제한되지 않는다. 바나듐계 또는 VBZ 형태 봉지 조성물로는 2012년 1월 20일에 출원된 미국 특허출원 제13/354,963호에 개시되어 있고, 본원에 참조로 포함되어 있다. VBZ(예를 들면, 바나듐, 바륨, 아연)계 봉지 조성물은 미국 특허출원 제13/354,963호에 기재되어 있고 특정한 예시의 실시형태에서 에지 봉지(4) 및/또는 프릿 기반 튜브 봉지(9)에 대해 사용될 수 있다. 특정한 예시의 실시형태에서, 종래의 땜납 유리 프릿 물질이, 기밀 에지 봉지(4) 및/또는 프릿-기반 튜브 봉지(9)에 사용될 수도 있다. VBZ 형태 봉지 조성물을 사용하면, VBZ 조성물이 VIG 유닛의 봉지를 형성하기 위해 사용될 수 있는, 특정한, 그 외의 종래의 유리 프릿 조성물보다 낮은 소성 온도(예를 들면, 250℃ 미만)를 갖기 때문에, VIG 유닛의 유리의 바람직한 기질을 유지하기 위해, 낮은 온도의 봉지 열 프로파일이 사용된다. 본원에 개시된 실시형태는 임의의 적합한 봉지 물질을 사용해서 VIG 구성에 동등하게 적용할 수 있는 것으로 이해될 것이다.
특정한 실시형태에서, 투명한 유리 기판(2,3)은 거의 동일한 크기일 수 있다. 그러나, 특정한 그 외의 예시의 실시형태에서, 하나의 유리 기판(2)은, 예를 들면, VIG 유닛의 에지 근방에서 거의 L형 스텝을 제공하기 위해 그 외의 유리 기판(3)보다 클 수 있다. 유리 기판(2,3)의 하나 또는 둘은 예를 들면, 저-E 코팅(이들로 제한되지 않음)과 같은 적어도 하나의 코팅 물질(미도시)을 선택적으로 포함할 수 있다. 유리 기판(2,3) 중 적어도 하나의 내면 상에 다양한 코팅이 존재할 수 있고, 이러한 코팅이 VIG 윈도우 유닛(1)에 대한 다양한 유익한 성능 특징을 제공하는 것으로 이해될 것이다. 특정한 예시의 실시형태에서, IR 조사를 차단하기 위한 저E 코팅은 기판(3)(게터를 지지하는 기판(2)에 대향하는 것)의 내면(3a) 상에 제공된다. 특정한 예시의 실시형태에서, VIG 윈도우 유닛은 가시 투과율이 적어도 약 30%, 바람직하게 적어도 약 40%, 더 바람직하게 적어도 약 50%, 더욱 더 바람직하게 적어도 약 60% 또는 70%이다.
지지체 필러/스페이서(5)의 어레이는 유리 기판(2,3) 사이의 저압의 감압될 진공 캐비티/공간(6)에 최종적으로 제공되는, 대기압보다 낮은 압력의 점에서 기판의 간격을 유지하기 위해 유리 기판(2,3) 사이에 위치한다. 특정한 예시의 실시형태에서, 스페이서는 높이가 예를 들면, 약 0.1 내지 1.0 mm, 바람직하게 0.2 내지 0.4 mm일 수 있다. 스페이서(5)의 높이는 대략 진공/감압 캐비티(6)의 높이로 정의될 수 있다. 상기 기재된 바와 같이, 스페이서(5)는 바람직하게 가시적으로 눈에 뜨지 않도록 충분히 작은 크기의 것이다. 특정한 예시의 실시형태에 따르면, 스페이서(5)는 땜납 유리, 유리, 세라믹, 금속, 폴리머, 또는 임의의 그 외의 적합한 물질이거나 이를 포함할 수 있다. 또한, 스페이서(5)는 예를 들면, 일반적으로 원통형, 원형, 구형, 다임 형상(dime shaped), C 형, 필로우 형상 또는 임의의 그 외의 적합한 형상일 수 있다.
삭제
펌프 아웃 튜브(8)는, 예를 들면, 땜납 유리(9)를 사용해서 기밀 봉지될 수 있으며, 유리 기판 중 하나(예를 들면, 기판(3)) 내에 구멍(22)을 통해 제공된다. 펌프 아웃 튜브(8)은, 예를 들면, 펌프 아웃 튜브의 말단에 진공 펌프를 부착하고, 기판(2,3) 사이의 캐비티(6)를 저압(예를 들면, 대기압 미만의 압력)으로 감압함으로써 캐비티(6)를 감압하는 공정에 사용된다. 또한, 캐비티는 저압 챔버 내에서 감압될 수 있다. 바람직한 예에서, 감압 후, 캐비티(6) 내의 압력은, 예를 들면, 바람직하게 약 10-2 Torr 미만, 더 바람직하게 약 10-3 Torr 미만, 더욱 더 바람직하게 5×10-4 Torr 미만이다. 감압 공정 중, VIG 유닛은 감압 공정을 돕기 위해, 예를 들면 약 150℃ 내지 300℃의 온도로 가열할 수 있다. 캐비티(6)를 감압한 후, 펌프 아웃 튜브(8)는, 예를 들면, 임의의 적합한 수단(예를 들면, 레이저)으로 튜브(8)의 팁(8a)을 용융함으로써 봉지될 수 있다. 특정한 예시의 실시형태에 따르면, 펌프 아웃 튜브(8)는 유리 기판(3)의 내면(3a)를 플러싱하도록 구멍(22)을 통해 확장되거나 충분히 확장되지 않을 수 있고, 특정한 예시의 실시형태에서 내면(3a)으로부터 내면(3a)의 바로 앞(예를 들면, 약 0.1 mm 이하까지의 거리)에 위치할 수 있다.
필러/스페이서(5)는 하부 유리 기판(2) 상에 위치하고, 적어도 하나의 게터(예를 들면, EG 형태)(32)는 게터 리세스(14) 내에 위치한다. 그 다음에, 에지 봉지 물질이 기판(2) 상에 증착된다. 그 외의 기판(3)은, 스페이서/필러(5), 유리 프릿 용액 및 2개의 유리 기판(2,3) 사이의 게터(32)가 개재될 수 있도록 기판 (2) 상에 위치한다. 유리 기판(2,3), 스페이서/필러(5), 게터(32) 및 에지 봉지 물질을 포함하는 어셈블리는 임의의 온도(적어도 약 500℃)까지 가열되고, 이 온도에서 에지 봉지 물질이 용융하고, 유리 기판(2,3)의 표면을 웨팅시키고, 최종적으로 기밀 주변/에지 봉지(4)를 형성한다.
기판 사이에 에지 봉지(4)를 형성한 후, 기판(2,3) 사이의 낮은 압력 공간/캐비티(6)를 형성하기 위해 펌프 아웃 튜브(8)을 통해 진공을 가한다. 공간/캐비티(6)의 낮은 압력을 유지하기 위해, 기판(2,3)은 에지 봉지(4)를 통해 기밀 봉지되고, 작은 스페이서/필러(5)는 대기압 하에서 거의 평행한 기판의 분리를 유지하기 위해 기판 사이에 제공된다. 기판(2,3) 사이의 공간(6)이 감압되면, 펌프 아웃 튜브(8)는, 예를 들면, 레이저 등을 사용해서 그 팁을 용융함으로써 봉지될 수 있다. 캐비티/공간(6)을 대기압 미만의 압력으로 감압한 후, 펌프 아웃 튜브(8)의 단부(8a)를 가열해서 개구를 용융하고, VIG 윈도우 유닛의 캐비티를 봉지함으로써 펌프 아웃 튜브가 봉지될 수 있다. 예를 들면, 제한 없이, 가열 및 용융은 펌프 아웃 튜브(8)의 팁(8a)에 레이저를 조사함으로써 달성될 수 있다.
다양한 실시형태에서, 유리이거나 유리를 포함하는 기판(2 및/또는 3)은 두께가 약 1 내지 6 mm이고, 바람직하게 약 3 내지 5 mm이며, 예를 들면, 약 4 mm일 수 있다. 다양한 실시형태에서, 리세스(14)는 깊이가 약 1.5 mm 내지 2.5 mm이고, 예시의 4 mm 두께의 유리시트에 예시의 리세스 깊이가 약 2mm이다. 기판(2,3)을 형성하는 특정한 예시의 실시형태에서, 게터 리세스(14)는 각각의 유리 시트 중 하나에 형성되고, 선택적으로 유리 시트가 열 템퍼링된 후, 선택적으로 기판 중 하나의 내면 상에 저E 코팅이 제공될 수 있고, 그 다음에 2개의 기판(2,3)(임의의 저 E 코팅을 포함, 미도시)은 VIG 형성 공정 중 본원에 기재된 바와 같이 에지 봉지 물질 및 스페이서 주위에 함께 위치할 수 있다.
도 3 내지 4를 참조하면, 캐비티/공간(6)의 압력이 감소하는 감압 공정 중, VIG 유닛에 감압 공정을 돕기 위한 가열을 수행하고, 예를 들면 약 150℃ 내지 300℃의 온도에서 및/또는 그 온도까지 가열된다. 본 발명의 특정한 예시의 실시형태는 감압 공정 중 및/또는 후 게터(32)를 활성화하는 단계에 관한 것이다. 따라서, 하나 이상의 게터(32)는 VIG 펌프 아웃 공정 중 및/또는 끝에 활성화된다. 예를 들면, 이러한 게터로서 NEG 형태 게터 물질을 포함하는 게터는, 일반적으로 활성화되는 일부 기간 동안 가열될 필요가 있기 때문에 바람직하다(예를 들면, 약 5 내지 15분 동안 약 350 내지 500℃, 예를 들면 약 10분 동안 약 400℃로 유지). VIG 유닛은 펌프 아웃 감압 공정에서 사용된 가열에 의해 이미 가열되기 때문에(예를 들면 약 150 내지 300℃까지), 게터(32)를 활성화하기 위해 필요로 되는 에너지 및 시간은 감압 공정 중 활성화를 수행함으로써 줄일 수 있다. 또한, 감압 공정 중 수행되는 경우, 활성화에 필요한 모든 또는 일부 시간은 감압 공정에 필요한 시간과 오버랩될 수 있고(예를 들면, 약 3 내지 12분), 따라서 VIG 윈도우 유닛를 제조하는 데에 필요한 시간을 줄일 수 있다. 감압 및 게터 활성화가 오버랩되도록 (즉, 적어도 부분적으로 함께) 수행함으로써, 고정된 길이 및 선속도의 인라인 제조 공정의 처리량이 증가할 수 있다.
게터(32)는 감압 중 및/또는 후 캐비티(6) 내에 유지하고/유지하거나 존재할 수 있는 특정한 잔류 불순물(예를 들면, 바람직하지 않은 기체, 예를 들면, CO2 및 N2)을 흡수하고/흡수하거나 이들과 결합한다. 게터(32)는 게터 리세스(14) 내에 게터 용기에 위치하거나, 대안적으로 본 발명의 상이한 예시의 실시형태에서 기판(2) 바로 위에 증착하거나 위치할 수 있다. 게터(32)는 간략화하기 위해 비 활성화 형태로 증착된 것으로 도시되어 있다. 게터는 2개의 주요한 종류로 나뉜다: 증발성 게터(EG) 및 비증발성 게터(NEG). EG는 종종 칼슘, 스트론튬 및/또는 특히 바륨 중 하나 이상의 알칼리 토금속을 포함한다. NEG는 종종 티타늄, 지르코늄, 또는 알루미늄 및 제1열의 전이금속의 금속에서 선택된 하나 이상의 금속과의 합금을 포함한다. EG 및 NEG의 모든 게터 형태는 제거될 기체 종이 게터 표면 상에 흡수되는 것을 억제하도록, 게터 표면으로부터 다양한 산화물, 탄화물 및/또는 질화물을 제거하기 위한 이러한 조작을 위해서 가열에 의한 활성을 필요로 한다. 대기 기체에 대한 높은 반응성으로 인해, 일반적으로 게터가 비활성 형태로 제작되고 이동되기 때문에, 감압될 공간에 배열되는 경우, 적합한 활성(예를 들면, 플래싱) 열처리가 필요하다. 도 3 및 도 4 실시형태에서 게터(32)는 EG 형태 게터 또는 NEG 형태 게터일 수 있다. 또한, 본 발명의 특정한 예시의 실시형태에서 게터(32)는 EG 및 NEG 물질을 포함하는 하이브리드 게터일 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 게터(32)는 펌프 아웃 튜브(8) 아래 및 유리 기판(2)의 게터 리세스(14) 내에 적어도 부분적으로 제공되고, 고체 형태로 증착되고, 레이저 빔으로 튜브(8)을 통해 게터를 가열할 수 있다. 펌프 아웃 튜브(8) 아래의 위치는 또한 활성화/플래싱 중(예를 들면 EG의 경우) 게터 물질을 분산시킴으로써 활성 게터의 표면 영역을 증가시키기 때문에 바람직하다.
도 3 실시형태에서, 감압 공정 중 및/또는 후, 펌프 아웃 튜브(8)의 팁을 봉지하기 위해 사용되는 레이저(30)(예를 들면, YAG 레이저)는 게터(32)를 활성화하기 위해 게터를 가열하기 위해 사용될 수 있다. 팁-오프 레이저(30)는 상승한 감압 온도로부터 활성 온도까지 게터(32)를 더 가열하기 위해 사용될 수 있다. 레이저는, 레이저(30)로부터 조사된 레이저빔(31)은 튜브(8)을 거치고, 게터를 활성화 온도까지 더 가열하기 위해, 게터(32)를 히트(hit)하도록 펌프 아웃 튜브(8)의 구멍을 통과하도록 할 수 있다. VIG 유닛이 진공 챔버 내에 위치하는 경우(미도시), 레이저 빔(31)은, 게터(32)를 향해 펌프 아웃 튜브(8)를 통해 조사되고, 레이저빔이 게터를 활성화하기 위한 게터를 향해 조사되는 경우, 캐비티(6) 내의 압력은 상당히 증가하지 않는다. 도 3 실시형태에서 도시된 바와 같이, 게터(32)는 펌프 아웃 튜브(8) 바로 아래에 사실상 위치할 수 있다. 상승 온도에서, NEG 형태 게터의 표면 상의 오염물은 신선한 반응성 게터 표면 물질을 생성하는 게터의 벌크 내로 확산되어, 캐비티(6) 내에 바람직하지 않은 기체를 게터링한다. NEG 형태 게터 내에 크랙을 형성함으로써, 캐비티(6) 내에 잔류 기체는 게터 코어 또는 내부로 통과시키고 트랩핑되고/트랩핑되거나 흡수된다. 게터(32)가 레이저빔에 노출하는 노출 영역은 게터 크기의 부분일 수 있지만, 대부분 또는 모든 NEG 형태 게터(32)는 게터를 활성화하기 위해 내부 열 전도를 통해서 서서히 가열하고/가열하거나, 게터링 표면 영역을 노출하기 위한 크랙을 형성하도록, 게터에 충격 가열하기 위해 레이저가 사용되고; EG 형태 게터에 대해, 레이저에 의한 스팟 히트가 임계온도를 초과하는 경우, EG 물질은 발열반응을 개시하고, EG를, 게터링 성분(예를 들면, Ba, Ca 및/또는 Sr)이 인접한 표면 상에 증발되고 증착되는 점까지 가열한다. 게터(32)가 레이저(30)로부터 레이저 빔에 의해 활성화된(예를 들면, 플래싱된) 후, 동일한 레이저는 펌프 아웃 튜브(8)의 상부를 봉지(팁오프)하기 위해 사용될 수 있다. 특정한 예시의 실시형태에서, 레이저 빔(31)이, 게터(32)를 활성화하기 위해 게터(32) 상에 약 2-15 초 동안, 바람직하게 약 3-10초 동안 충돌한 후, 캐비티(6)를 봉지하기 위해, 튜브의 팁을 봉지 오프(seal off)하도록 약 20 내지 30초 동안 펌프 아웃 튜브(8)의 팁(8a) 상에 충돌된다. 동일한 레이저 전력은 특정한 예시의 실시형태에서 게터 활성화 및 튜브 팁-오프에 사용될 수 있다. 레이저를 통해 튜브(8)의 상부를 봉지 오프 하기 위한 팁 오프 기술로는 2012년 5월 18일에 출원된 미국 특허 제13/474,819에 기재되어 있고, 전체 내용은 본원에 참조로 포함되어 있다.
가열 시에, EG 형태 게터(32)의 활성화 단계는 VIG 유닛의 내면 상에 금속(예를 들면, 바륨)의 증발을 포함하고, VIG 유닛의 내면은, 리세스(14)의, 수직, 둥근 또는 경사진 측벽 및/또는 기판(2,3)의 내측 주표면 상부 및 선택적으로 튜브(8)의 일부 내를 포함한다. 바륨 증발은 코일 및/또는 마이크로파 조사로부터 RF 방사선에 EG를 노출함으로써 VIG 유닛 외측으로부터 및/또는 펌프 아웃 튜브(8)을 통과한 레이저를 통해, 도 3 또는 4 실시형태에 따른 EG(32)를 가열함으로써 실시할 수 있다. 예를 들면, 게터의 EG 조성물(32)이 예를 들면 BaAl4 및 Ni를 포함하는 경우, 활성화하기 위해 게터 물질을 레이저 및/또는 방사선에 노출하면, 분말 온도가 약 800 내지 850℃로 증가한다. 이 온도에서, BaAl4와 Ni 사이에서 발열 반응이 발생하고, 약 1100 내지 1200℃까지 상승하고, 이 온도에서 EG로부터 바륨이 증발한다. 금속은 소위 플래시 현상에 따라 VIG 유닛의 인접한 내면 상에 필름 형태로 응축하고, 증발된 바륨-함유 필름은 진공 캐비티(6)로부터 바람직하지 않은 기체의 게터링에서 활성 요소이다. 따라서, EG(32)이 활성화되면, 게터 물질이 분산되고, 증발을 통해 VIG 유닛 내에 인접한 영역 상에서 증발되어 게터 물질의 표면 영역을 증가시킨다. 따라서, 활성화/플래싱 후, 증발된 게터 물질은 리세스(14)의 수직, 둥근, 또는 경사진 측벽 및 리세스(14) 근방에 기판(2 및/또는 3)의 내주면, 및 경우에 따라 튜브(8)의 부분 및/또는 튜브(8)의 구멍의 측벽에 제공된다.
EG 형태 게터(32)는 증발성 게터로서 기능하는 임의의 적합한 물질로 구성될 수 있다. 이러한 물질은, 칼슘, 스트론튬, 및 바륨 중에서 선택되는 원소를 포함하는 화합물을 포함하지만, 이들로 한정되지 않는다. 바람직하게, 이러한 화합물은 이러한 원소의 공기에 대한 반응성을 제한하는 형태이다. 게터에 대해 유용한 EG 물질의 예는 중간 금속 화합물 BaAl4이고, 이는 니켈 분말 및 경우에 따라 Al,Fe, Ti 및/또는 이들의 합금 중 하나 이상의 소량과 혼합할 수 있다. 그 외의 EG 물질은 당업자에게 익숙할 것이다. 게터 물질이 활성화되면, 증발된 게터 물질이 리세스(14) 내에 및/또는 인접해서 형성되고, 증발된 게터 물질은 EG 형태 물질을 포함하는 게터의 활성화 및/또는 플래싱 후, 존재하는 게터 물질(예를 들면, 게터 리세스 측벽, 게터 리세스, 게터 리세스 근방에 하나 또는 두개의 기판의 내부 주면, 및/또는 펌프 아웃 튜브 리세스 및/또는 튜브 자체 중 하나 이상 내/상에 존재)이다.
비-증발성 게터(NEG) 물질은 도 3 내지 4에 게터(32)에 사용될 수 있고, 비-증발성 게터로서 기능하는 것으로 당업자에게 알려진 임의의 물질일 수 있다. 예를 들면, 이러한 NEG 물질은 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 또는 이들의 혼합물 및 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 니오브(Nb), 탄탈(Ta), 및 텅스텐(W) 중에서 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 합금일 수 있다. 특정한 예시의 실시형태에서, 지르코늄 기반 바나듐 합금이 사용될 수 있고, 예를 들면 2성분 합금 Zr--Al, Zr--Fe, Zr--Ni, Zr--Co 또는 3성분 합금 Zr--V--Fe 및 Zr--ㅡMn--Fe이다. 예를 들면, NEG 게터로는 SAES Getters에 의해 시판되는 것(상품명 St 101 및 St 707, Italy)을 들 수 있다. 또 다른 예는 사용될 수 있는 NEG 게터 물질로는 사실상 Zr 76.6%-Fe 23.4%, 또는 Zr 75.7%-Ni 24.3%의 조성물(중량%)을 갖는다. 도 3 및/또는 도 4에 따라 NEG(32)의 활성화는, 물질이 공기에 노출되는 경우 NEG 물질의 표면 상에 축적되는 산화물, 탄화물 및/또는 질화물의 얇은 층을 사실상 제거하고 및/또는 차단할 수 있다. 예를 들면 레이저 및/또는 마이크로파를 통해 활성화되면, 이러한 종(species)이, 기체 화학흡착에 활성이 있는 금속 또는 사실상 금속 표면을 노출하도록, NEG 물질의 게터 입자 코어를 향해 이동된다. NEG 물질의 활성화 온도는 NEG 조성물에 의존하고, 사실상 70% Zr, 24.6% V, 5.4% Fe의 조성물(중량%)을 갖는 합금에 대해 약 350℃로부터, 84% Zr, 16% Al를 특징으로 하는 합금에 대해서 약 900℃까지 변동될 수 있다.
본 발명은 도 3에 도시된 펌프 아웃 튜브를 통해 향하는 레이저 빔에 의해 게터(32)를 활성화하는 것으로 제한되지 않는다. 그 외의 예시의 실시형태(예를 들면 도 4 참조)에서, 게터(32)는 감압 공정 중 및/또는 끝에 그 외의 기술을 사용해서 활성화될 수 있는데, (i) 레이저로부터 방출되고 게터를 때리기 전에 하나의 유리 기판을 통해 진행하고, 이러한 레이저 빔은 펌프 아웃 튜브의 길이를 통해 진행되지 않는 레이저 빔을 통해, (ii) VIG 유닛 외측에 위치한 마이크로파 소스를 통해 국소적으로 마이크로파 가열에 의해, 및/또는 (iii) VIG 유닛 외측에 위치한 코일로부터 국소적으로 RF 유도 가열에 의해 수행되는 것을 포함하지만, 이들로 한정되지 않는다. 활성화 온도/점까지 게터(32)를 가열하기 위한 이러한 기술(i) 내지 (iii)은, 게터(32)가 펌프 아웃 튜브(8) 바로 아래에 위치하지 않는 경우 특히 유용하다. 상기 설명한 바와 같이, 이러한 기술은 상기 설명된 이유로 감압 공정(예를 들면, 펌프 아웃) 중 및/또는 끝에 바람직하게 수행된다. 도 4는 다수의 이러한 실시형태를 도시한다. 도 4는 도 4의 실시형태에서 게터(32)는 VIG 유닛 외측에 위치한 마이크로파 소스(50)에 의한 국소적인 마이크로파 가열 및/또는 VIG 유닛 외측에 위치한 코일(50')로부터 국소적인 RF 유도 가열 중 하나 또는 둘 다에 의해 활성화된다.
게터 활성화는 감압(예를 들면, 펌프 아웃)공정과 동시에 수행되는 경우, 게터(32)의 활성화(레이저, 인덕션 또는 마이크로파 가열에 의해)는, 게터가 캐비티(6) 내에 잔류 기체에 의해 상당히 오염되지 않도록, 시퀀싱될 수 있다. 이러한 기술은, 게터(32)가 서서히 가열되는 경우, 게터(32)는 약 1 x 10-2 mbar까지, 더욱 바람직하게는 1 x 10-3 mbar까지 압력이 감소하기 전에 감압(예를 들면, 펌프 아웃) 중 게터(32)가 흡착되기 시작하는 온도를 초과하지 않도록 설계될 수 있다(이 온도는 게터 조성물에 의존한다). 충격 가열은 NEG 물질을 포함하는 게터 내에서 크랙을 제조하기 위해서 사용되는 경우, 크랙을 제조하기 위해 충격 가열을 설계하기 전에 캐비티(6) 내의 압력을, 약 1 x 10-3 mbar 이하와 같이 감압 중(예를 들면, 펌프 아웃) 중 달성되는 최소 압력과 유사해야 한다.
게터링을 위한 반응성 벌크 물질을 노출하기 위해 게터(32) 내에 크랙을 제조하는 단계는 특정한 예시의 실시형태에서 게터의 벌크 내에 높은 팽창 물질을 포함함으로써 제조할 수 있다. 높은 팽창성 물질은 기체, 액체 또는 높은 CTE 고체일 수 있다. 가장 높은 처리 온도(예를 들면, 프릿 소성)를 초과해서 발생하는 높은 팽창 상태로 전이하는 액체 또는 고체가 사용될 수 있다.
본 발명의 특정한 예시의 실시형태에서, 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법이 제공되고, 사실상 평행한 제1 및 제2유리 기판, 제1기판과 제2기판 사이에 제공된 복수의 스페이서 및 봉지, 유리 기판 사이에 위치하고 대기압보다 낮은 압력으로 감압되는 캐비티, 및 제1기판에 의해 (직접 또는 간접적으로)지지되는 게터를 구비하는 단계, 및 레이저 빔이 게터 상에서 충돌하여, 이 게터를 활성화하도록, 제2기판에 의해 (직접 또는 간접적으로)지지되는 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔(초점, 비초점, 또는 평행)을 조사시키는 단계를 포함한다.
선행하는 단락의 방법에서, 게터를 활성화하기 위해 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔을 조사시키는 단계는, 캐비티를 대기압보다 낮은 압력으로 감압하는 감압 공정 중 및/또는 사실상 감압 공정 끝에 수행될 수 있다.
선행하는 2개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 게터를 활성화하기 위해 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔을 조사시키는 단계는, 캐비티를 대기압보다 낮은 압력으로 감압하는 감압 공정 중에 적어도 수행될 수 있다
선행하는 3개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 게터를 활성화하기 위해 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔을 조사시키는 단계는, 캐비티를 대기압보다 낮은 압력으로 감압하는 사실상 감압 공정 끝에 적어도 수행될 수 있다
선행하는 4개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 게터를 활성화하기 위해 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔을 조사시키는 단계는, 캐비티 내의 압력을 감압하는 공정에서 약 1 x 10-2 mbar 이하, 더욱 바람직하게는 1 x 10-3 mbar 이하로 감소시키기 전에 게터가 바람직하지 않은 기체를 흡수하기 시작하는 온도를 초과하지 않도록 수행될 수 있다.
선행하는 5개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 게터를 활성화하기 위해 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔을 조사시키는 단계는, 감압 공정이 캐비티 내의 압력이 약 1 x 10-3 mbar 이하까지 도달되도록 한 후에 수행될 수 있다.
선행하는 6개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 게터는 제1기판 내에 정의된 리세스 내에 위치될 수 있다.
선행하는 7개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 게터는 VIG 유닛을 단면에서 본 경우 펌프 아웃 튜브 바로 아래에 위치할 수 있다.
선행하는 8개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 게터는 바륨을 포함하거나 NEG 물질을 포함할 수 있다.
선행하는 9개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, VIG 윈도우 유닛은 가시 투과율이 적어도 약 50%일 수 있다.
본 발명의 특정한 예시의 실시형태에서(예를 들면, 도 3 내지 4 참조), 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법이 제공되고, 사실상 평행한 제1 및 제2유리 기판, 제1기판과 제2기판 사이에 제공된 스페이서의 어레이 및 봉지, 유리 기판들 사이에 위치하고 대기압보다 낮은 압력으로 감압되는 캐비티, 및 캐비티 내에 제공된 적어도 하나의 게터를 구비하는 단계, 및 캐비티를 대기압보다 낮은 압력으로 감압하는 감압 공정 중 및/또는 사실상 감압 공정 종료시에 게터를 활성화하는 단계를 포함한다.
선행하는 단락의 방법에서, 상기 게터를 활성화하는 단계는, 대기압보다 낮은 압력으로 캐비티를 감압하는 감압 공정 중에 적어도 수행될 수 있다.
선행하는 2개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 게터를 활성화하는 단계는, 대기압보다 낮은 압력으로 캐비티를 감압하는 사실상 감압 공정 끝에 적어도 수행될 수 있다.
선행하는 3개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 활성화 단계는, 레이저 빔이 게터 상에 충돌하여 게터를 활성화하도록, 제2기판에 의해 지지된 펌프 아웃 튜브를 통해 조사시키고 게터가 제1기판에 의해 지지될 수 있다.
선행하는 4개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 활성화 단계는, 적어도 게터 활성화를 돕기 위해, 레이저 빔을 게터로 조사시키는 단계를 포함할 수 있다.
선행하는 5개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 활성화 단계는, 적어도 게터 활성화를 돕기 위해, 마이크로파 소스로부터 게터를 향해 마이크로파 방사선을 방출하는 단계를 포함할 수 있다.
선행하는 6개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 활성화 단계는, 적어도 게터 활성화를 돕기 위해, 적어도 코일로부터 게터를 향해 RF 방사선을 방출하는 단계를 포함할 수 있다.
선행하는 7개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 활성화 단계는, 캐비티 내의 압력을 감압 공정 중에 약 1 x 10-2 mbar 이하, 더욱 바람직하게는 1 x 10-3 mbar 이하까지 감소시키기 전에 게터가 흡착하기 시작하는 온도를 초과하지 않도록 수행될 수 있다.
선행하는 8개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 상기 활성화 단계는, 감압 공정이 캐비티 내의 압력이 1 x 10-3 mbar 이하에 도달되도록 한 후 수행될 수 있다.
선행하는 9개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, 게터는 VIG 유닛을 단면에서 보는 경우 펌프 아웃 튜브 바로 아래에 위치할 수 있다.
선행하는 10개의 단락 중 어느 하나의 방법에서, VIG 윈도우 유닛은 가시 투과율이 적어도 약 50%일 수 있다.
특정한 예시의 실시형태는 본원에 기재되고 개시되지만, 본원에 기재된 실시형태는 설명적인 것이며 이들로 제한되지 않는 것을 알 수 있으며, 당업자는 수반된 청구범위의 사상 및 전체 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경을 실시할 수 있는 것으로 이해될 것이다.

Claims (22)

  1. 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법으로,
    사실상 평행한 제1유리 기판 및 제2유리 기판, 상기 제1유리 기판과 제2유리 기판 사이에 제공된 복수의 스페이서 및 봉지, 상기 제1 및 제2유리 기판들 사이에 위치하고 대기압보다 낮은 압력으로 감압되는 캐비티, 및 상기 제1유리 기판에 의해 지지되는 게터를 구비하는 단계, 및
    레이저 빔이 게터 상에 직접적으로 충돌하여(impinges) 상기 게터를 활성화하도록 상기 제2유리 기판에 의해 지지되는 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저빔을 조사하는(directing) 단계를 포함하고,
    상기 게터를 활성화하기 위해 상기 펌프 아웃 튜브를 통해 상기 레이저 빔을 조사하는 단계는, 감압 및 게터 활성화가 오버랩되도록 상기 캐비티를 대기압보다 낮은 압력으로 감압하는 감압 공정 중에 수행되는, 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 게터를 활성화하기 위해 상기 펌프 아웃 튜브를 통해 상기 레이저 빔을 조사하는 단계는, 상기 캐비티 내의 압력이 감압 공정 중에 1 x 10-2 mbar 이하로 감소되기 전에는 상기 게터가 흡착하기 시작하는 온도를 초과하지 않도록 수행되는, 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 게터를 활성화하기 위해 상기 펌프 아웃 튜브를 통해 상기 레이저 빔을 조사하는 단계는, 감압 공정이 상기 캐비티 내의 압력이 1 x 10-3 mbar 이하로 도달되도록 한 후에만 수행되는, 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 게터는 상기 제1유리 기판 내에 정의된 리세스 내에 위치하는, 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 VIG 유닛을 단면에서 보았을 때, 상기 게터는 상기 펌프 아웃 튜브 바로 아래에 위치하는, 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 게터는 바륨을 포함하는, 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 게터는 NEG 물질을 포함하는, 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 VIG 윈도우 유닛은 가시 투과율이 적어도 50%인, 방법.
  12. 진공 단열 유리(VIG) 윈도우 유닛의 제조방법으로,
    사실상 평행한 제1유리 기판 및 제2유리 기판, 상기 제1유리 기판과 제2유리 기판 사이에 제공된 복수의 스페이서 및 봉지, 상기 제1 및 제2유리 기판들 사이에 위치하고 대기압보다 낮은 압력으로 감압되는 캐비티, 및 상기 캐비티 내에 제공된 적어도 하나의 게터를 구비하는 단계, 및
    감압 및 게터 활성화가 오버랩되도록 상기 캐비티를 대기압보다 낮은 압력으로 감압하는 감압 공정 중에 상기 게터를 활성화하는 단계를 포함하는, 방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제12항에 있어서,
    상기 활성화 단계는, 레이저 빔이 게터 상에 충돌하여 상기 게터를 활성화하도록 상기 제2유리 기판에 의해 지지된 펌프 아웃 튜브를 통해 레이저 빔을 조사하고, 상기 게터는 상기 제1유리 기판에 의해 지지되는, 방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 활성화 단계는, 적어도 상기 게터 활성화를 돕기 위해, 레이저 빔을 상기 게터로 조사하는 단계를 포함하는, 방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 활성화 단계는, 적어도 상기 게터 활성화를 돕기 위해, 마이크로파 소스로부터 상기 게터를 향해 마이크로파 방사선을 방출하는 단계를 포함하는, 방법.
  18. 제12항에 있어서,
    상기 활성화 단계는, 적어도 게터 활성화를 돕기 위해, 적어도 코일로부터 상기 게터를 향해 RF 방사선을 방출하는 단계를 포함하는, 방법.
  19. 제12항에 있어서,
    상기 활성화 단계는, 상기 캐비티 내의 압력이 감압 공정 중에 1 x 10-2 mbar 이하로 감소되기 전에는 상기 게터가 흡착하기 시작하는 온도를 초과하지 않도록 수행되는, 방법.
  20. 제12항에 있어서,
    상기 활성화 단계는, 감압 공정이 캐비티 내의 압력이 1 x 10-3 mbar 이하까지 도달되도록 한 후에만 수행되는, 방법.
  21. 제12항에 있어서,
    상기 VIG 유닛을 단면에서 보았을 때, 상기 게터는 펌프 아웃 튜브 바로 아래에 위치하는, 방법.
  22. 제12항에 있어서,
    상기 VIG 윈도우 유닛은 가시 투과율이 적어도 50%인, 방법.
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