KR102080025B1 - 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, (a) 연속식 표면처리조에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치 1단계; (b) 배치된 탄소섬유의 사이징(sizing)을 제거하는 디사이징 단계; (c) 전도체에 전극이 연결된 연속식 전기적 산화표면처리조에 디사이징된 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치 2단계; (d) 배치된 탄소섬유에 일정한 전류밀도로 일정시간 전류를 인가하여 표면을 처리하는 처리 단계; (e) 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 세척 단계 및 (f) 세척된 탄소섬유를 건조하는 건조 단계를 포함하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법{High Strength Carbon Fiber Using Electrical Surface Treatment and Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 기존 탄소섬유의 표면을 전기적 산화방법으로 식각시킴으로써, 탄소섬유 표면의 결함을 제거하여 고강도 탄소섬유를 제조하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소섬유는 고강도 고탄성 재료로써 기존의 철강산업 및 전기/전자 및 다양한 분야의 소재를 대체 할 수 있는 신소재이다.
특히 기계적 강도 특성이 우수한 PAN계 탄소섬유는 제조공정에 크게 의존된다.
여기서 제조공정은 일반적으로 전구체합성, 방사, 연신, 안정화, 탄화 및 표면처리 공정을 기본공정으로 구성되며, 공정조건에 따라 섬유의 기계적 강도가 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다.
이러한 공정들을 거치면서 발생되는 다양한 표면 결함은 불균일한 응력분포, 특정부분에서의 응력집중, 미세 다공성의 형성 및 성장을 촉진하여 결국 전체적 결함으로 이어져 고성능 섬유의 개발에 장애가 된다.
이러한 문제점을 보완하기 위해 우수한 PAN 전구체는 적은 직경, 섬유 축 방향으로의 높은 분자 배향성, 높은 결정화도 및 고리화 반응을 위한 낮은 활성화 에너지를 갖도록 요구된다.
이러한 요구를 충족시키기 위해, 최근 사용되고 있는 방법 중 melt-assisted 방사법은 전구체의 내부구조 향상을 위해 도움을 줄 수 있다.
이와 같이 섬유의 물성을 향상시키려는 연구들이 활발히 이루어지고 있으며, 특히 표면처리를 통해 탄소섬유의 기계적 특성을 증가시키는 연구들이 진행되고 있다.
종래의 방법을 통해 탄소섬유를 표면처리 할 경우 약 600~1100℃의 높은 온도에서 실시되어 탄소섬유 자체에 손상을 줄 수 있는 문제가 있었다.
상기와 같은 문제를 해결하고자, 본 발명은 기존 탄소섬유의 표면을 전기적 산화방법으로 식각시킴으로써, 탄소섬유 표면의 결함을 제거하여 고강도 탄소섬유를 제조하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 실시예에 다른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법은 (a) 연속식 표면처리조에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치 1단계; (b) 배치된 탄소섬유의 사이징(sizing)을 제거하는 디사이징 단계; (c) 전도체에 전극이 연결된 연속식 전기적 산화표면처리조에 디사이징된 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치 2단계; (d) 배치된 탄소섬유에 일정한 전류밀도로 일정시간 전류를 인가하여 표면을 처리하는 처리 단계; (e) 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 세척 단계 및 (f) 세척된 탄소섬유를 건조하는 건조 단계를 포함하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.
여기서, 상기 탄소섬유는 PAN계 탄소섬유인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (b) 단계는 탄소섬유가 배치된 연속식 표면처리조에 아세톤을 채우고 2 내지 3시간동안 유지시켜 탄소섬유의 사이징을 제거하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (c) 단계의 전도체는 흑연, 금, 백금, 은, 니켈 및 구리 중 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (d) 단계는 상기 배치된 탄소섬유에 0.1 내지 20A/m2의 전류밀도로 5초 내지 24시간동안 전류를 인가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 통해 제조된 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유를 제공할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법은 탄소섬유의 표면을 전기적 산화방법으로 식각시켜 탄소섬유 표면의 결함을 제거함으로써, 탄소섬유의 기계적 강도를 증가시켜 고강도 탄소섬유를 제조할 수 있다.
이에 철강산업, 전기/전자 등 다양한 분야의 소재를 고강도 탄소섬유로 대체하여 유용하게 사용될 수 있는 응용효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 나타낸 개념도.
도 3의 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 표면처리 전/후 주사전자현미경 사진.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 등을 조합한 것이 존재함을 지정하려 는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성요소 등을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자 에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능, 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법은 탄소섬유의 표면을 전기적 산화방법으로 식각시켜 탄소섬유 표면의 결함을 제거함으로써, 탄소섬유의 기계적 강도를 증가시켜 고강도 탄소섬유를 제조할 수 있다.
본 발명은 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 기계적 강도를 증가시키기 위해 전기적 표면처리를 통해 탄소섬유의 표면을 식각시켜 고강도 탄소섬유를 제조하고, 이를 통해 제조된 고강도 탄소섬유로, 제조방법을 주된 내용으로 설명한다.
이하, 본 발명의 실시 예를 설명하기 위한 도 1 내지 도 3을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 나타낸 개념도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법은 배치 1단계(S10), 디사이징 단계(S20), 배치 2단계(S30), 처리 단계(S40), 세척 단계(S50) 및 건조 단계(S60)를 포함할 수 있다.
먼저, 사용되는 탄소섬유는 PAN계 탄소섬유가 바람직하나, 이에 한정되지 않고 다양한 탄소섬유가 적용될 수 있다.
PAN계 탄소섬유는 생산과정 특성상 필연적으로 방사과정이 들어가는데, 이때 노즐을 통해 방사되는데 방사과정에서 표면마찰에 의한 손상이 발생되며 연신 과정에서의 롤러마찰에 의한 손상이 발생한다. 본 발명은 이러한 결함들을 제거하고 제어하여 고강도 탄소섬유를 만들 수 있다.
배치 1단계(S10)는 탄소섬유의 사이징을 제거하기 위해 연속식 표면처리조에 탄소섬유를 배치하는 단계로, 연속식 표면처리조에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치할 수 있다.
이와 같이, 탄소섬유를 일정한 인장이 가해지도록 연속식 표면처리조에 배치하는 것은, 탄소섬유에 일정한 인장이 가해지지 않으면 탄소섬유가 뭉쳐서 S20 단계에서 원활한 사이징 제거가 일어나지 않을 수 있기 때문이다.
이때, 탄소섬유에 가해지는 일정한 인장은 사용되는 탄소섬유에 따라 조절될 수 있으며, 탄소섬유의 인장강도의 크기를 넘지 않도록 하는 것이 바람직하다.
디사이징 단계(S20)는 S10 단계에서 배치된 탄소섬유의 사이징(sizing)을 제거하는 단계로, 탄소섬유가 배치된 연속식 표면처리조에 아세톤을 채우고 2 내지 3시간동안 유지시켜 탄소섬유의 사이징을 제거할 수 있으며, 3시간 동안 유지시켜 사이징을 제거하는 것이 바람직하다.
이때, 유지시간이 2시간 미만일 경우 탄소섬유의 사이징이 완전히 제거되지 못할 수 있고, 3시간을 초과할 경우 탄소섬유의 표면에 오히려 손상이 발생할 수 있다.
또한, 아세톤을 사용하여 탄소섬유의 에폭시 사이징을 가장 안정적으로 제거할 수 있다.
이러한 S20 단계를 통해 탄소섬유의 사이징을 제거하는 것으로, 표면의 고분자 및 불순물이 제거되어 표면처리 효율을 향상시킬 수 있다.
배치 2단계(S30)는 탄소섬유의 표면을 처리하기 위해 연속식 전기적 산화표면처리조에 탄소섬유를 배치하는 단계로, 연속식 전기적 산화표면처리조(1)에 디사이징된 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치할 수 있다.
여기서 연속식 전기적 산화표면처리조(1)는 고정부(2), 전도체(3) 및 전극을 포함할 수 있다.
고정부(2)는 탄소섬유를 고정시켜 탄소섬유에 가해지는 인장이 일정하도록 할 수 있다.
전도체(3)는 흑연, 금, 백금, 은, 니켈 및 구리 중 하나일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 전도체(3)는 전도체롤(30) 및 전도체판(31)을 포함할 수 있고, 전도체롤(30)은 산화표면처리조(1)의 내부 상단 양측에 배치될 수 있으며, 전도체판(31)은 산화표면처리조(1)의 내부 하단에 배치될 수 있다.
이때, 전도체롤(30)에는 전극의 양극(+)이 연결되고 전도체판(31)에는 전극의 음극(-)이 연결될 수 있다.
이에 S30 단계는 연속식 전기적 산화표면처리조(1)에 디사이징된 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 고정부(2)에 고정시키고 전도체롤(30)에 접지되게 배치한 후, 전해액(4)을 산화표면처리조(1)에 채워 전도체판(31)을 담지시킬 수 있다.
여기서 전해액(4)은 물, 산성 용액 및 염기성 용액 중 하나일 수 있다.
만약 전도체롤(30)에 탄소섬유가 접지되지 않거나 전도체판(31)이 전해액(4)에 담지되지 않을 경우, S40 단계에서 전기적 표면처리가 이루어지지 않을 수 있기 때문에 상기와 같이 탄소섬유를 배치해야 한다.
처리 단계(S40)는 S30 단계에서 연속식 전기적 산화표면처리조(1)에 배치된 탄소섬유의 표면을 처리하기 위한 단계로, 배치된 탄소섬유에 일정한 전류밀도로 일정시간 전류를 인가하여 표면을 식각시켜 탄소섬유 표면의 결함을 제거할 수 있다.
S40 단계는 배치된 탄소섬유에 정류기를 이용하여 0.1 내지 20A/m2의 전류밀도로 5초 내지 24시간동안 전류를 인가하는 것이 바람직하며, 3A/m2의 전류밀도로 10 내지 20분동안 전류를 인가하는 것이 보다 바람직하다.
이때, 전류밀도가 0.1 A/m2 미만일 경우 표면처리가 부족할 수 있으며, 20 A/m2를 초과할 경우 산화표면처리조 내에서 탄소섬유가 발화하여 파손될 수 있다.
또한, 인가시간이 5초 미만일 경우 표면처리가 부족할 수 있으며, 24시간을 초과할 경우 탄소섬유가 극한으로 손상될 수 있다.
세척 단계(S50)는 S40 단계에서 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 단계로, 세척을 통해 표면이 식각되면서 발생한 불순물을 제거할 수 있다.
마지막으로, 건조 단계(S60)는 S50 단계에서 세척된 탄소섬유를 건조시키는 단계로, 탄소섬유를 건조시켜 S50 단계에서 사용된 세척용액을 완전히 제거시키는 것이 바람직하다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 통해 제조된 고강도 탄소섬유를 제공할 수 있다.
이러한 고강도 탄소섬유는 기계적 강도가 증가되어 우수한 강도를 나타낼 수 있다.
도 3의 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 표면처리 전/후 주사전자현미경 사진이다.
도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고강도 탄소섬유의 제조방법을 통해 탄소섬유의 표면이 식각된 것을 확인할 수 있었다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하에서 설명하는 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러가지 치환, 변형 및 변경하여 구현할 수 있으며, 이러한 구현은 앞서 설명한 실시예의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야의 전문가라면 쉽게 구현할 수 있는 것이다.
[ 실시예 ]
<실시예 1>
PAN계 탄소섬유를 연속식 표면처리조에 배치한 후 아세톤을 채워 3시간동안 디사이징(desizing)한 후, 연속식 전기적 산화표면처리조에 디사이징된 탄소섬유를 고정시키고 흑연롤에 접지되게 배치하고 처리조에 전해질(ammonium bicarbonate, 0.1 M)을 채워 흑연판이 담지되게 하였다. 그 다음, 정류기를 흑연롤(+)과 흑연판(-)에 각각 연결하고 3 A/m2의 전류밀도로 5분 동안 전류를 인가하여 고강도 탄소섬유를 제조하였다.
PAN계 탄소섬유는 대한민국 효성의 H3055S C10(12 K)를 사용하였다.
<실시예 2>
실시예 1과 비교하여 5분 동안 전류 인가 대신에 10분 동안 전류를 인가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 3>
실시예 1과 비교하여 5분 동안 전류 인가 대신에 15분 동안 전류를 인가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 4>
실시예 1과 비교하여 5분 동안 전류 인가 대신에 20분 동안 전류를 인가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<비교예>
일반상용 PAN계 탄소섬유로 대한민국 효성의 H3055S C10(12 K)를 이용하였다.
< 시험예 1> 탄소섬유의 기계적 강도 측정
실시예 1 내지 4 및 비교예에서 제조된 PAN계 탄소섬유의 기계적 강도 측정을 위해 독일회사 Textechno의 FAVIGRAPH를 통해 단일섬유의 인장강도 및 인장탄성률을 측정하였다.
측정된 기계적 강도(인장강도, 인장탄성률)를 하기 [표 1]에 나타내었다.
인장강도(GPa) 인장탄성률(GPa)
실시예 1 4.88 219.23
실시예 2 5.09 221.46
실시예 3 5.09 214.02
실시예 4 5.35 233.38
비교예 4.97 230.95
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 인장강도는 실시예 2 내지 4가 비교예보다 높은 것을 확인할 수 있었고, 실시예 1은 비교예보다 인장강도가 다소 낮으나 유의적인 차이는 없었다.인장탄성률은 실시예 1 내지 3이 비교예보다 낮은 것을 확인할 수 있었고, 실시예 4는 비교예보다 인장탄성률이 다소 높았으나 유의적인 차이는 없었다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법은 기계적 강도를 증가시켜 고강도 탄소섬유를 제조할 수 있다고 판단된다.
이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
1: 연속식 전기적 산화표면처리조
2: 고정부
3: 전도체
30: 전도체롤
31: 전도체판
4: 전해액
C: 탄소섬유

Claims (6)

  1. (a) 연속식 표면처리조에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치 1단계;
    (b) 배치된 탄소섬유의 사이징(sizing)을 제거하는 디사이징 단계;
    (c) 전도체에 전극이 연결된 연속식 전기적 산화표면처리조에 디사이징된 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치 2단계;
    (d) 배치된 탄소섬유에 일정한 전류밀도로 전류를 인가하여 표면을 처리하는 처리 단계;
    (e) 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 세척 단계 및
    (f) 세척된 탄소섬유를 건조하는 건조 단계를 포함하고,
    상기 (d) 단계는,
    상기 배치된 탄소섬유에 0.1 내지 20A/m2의 전류밀도로 5초 내지 24시간동안 전류를 인가하며,
    상기 (a) 단계에서 일정한 인장은,
    상기 탄소섬유의 인장강도 크기 미만인 것을 특징으로 하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유는,
    PAN계 탄소섬유인 것을 특징으로 하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는,
    탄소섬유가 배치된 연속식 표면처리조에 아세톤을 채우고 2 내지 3시간동안 유지시켜 탄소섬유의 사이징을 제거하는 것을 특징으로 하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 전도체는,
    흑연, 금, 백금, 은, 니켈 및 구리 중 하나인 것을 특징으로 하는 하는 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조방법을 통해 제조된 전기적 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유.
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