KR102108657B1 - 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, (a) 반응기체로 충전된 가열장치에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치단계; (b) 가열장치의 내부 온도가 일정 온도가 되도록 가열하고 일정 시간 유지시켜 탄소섬유의 표면을 처리하는 처리단계; (c) 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 세척단계 및 (d) 세척된 탄소섬유를 건조하는 건조단계를 포함하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.
이에 따라 제조된 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유를 제공할 수 있다.

Description

과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법{High Strength Carbon Fiber Using Superheated Steam Surface Treatment and Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 기존 탄소섬유의 표면을 과열증기 산화방법으로 식각 시킴으로써, 탄소섬유 표면의 결함을 제거하여 고강도 탄소섬유를 제조하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소섬유는 고강도 고탄성 재료로써 기존의 철강산업 및 전기/전자 및 다양한 분야의 소재를 대체 할 수 있는 신소재이다.
특히 기계적 강도 특성이 우수한 PAN계 탄소섬유는 제조공정에 크게 의존된다.
여기서 제조공정은 일반적으로 전구체합성, 방사, 연신, 안정화, 탄화 및 표면처리 공정을 기본공정으로 구성되며, 공정조건에 따라 섬유의 기계적 강도가 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다.
이러한 공정들을 거치면서 발생되는 다양한 표면 결함은 불균일한 응력분포, 특정부분에서의 응력집중, 미세 다공성의 형성 및 성장을 촉진하여 결국 전체적 결함으로 이어져 고성능 섬유의 개발에 장애가 된다.
이러한 문제점을 보완하기 위해 우수한 PAN 전구체는 적은 직경, 섬유 축 방향으로의 높은 분자 배향성, 높은 결정화도 및 고리화 반응을 위한 낮은 활성화 에너지를 갖도록 요구된다.
이러한 요구를 충족시키기 위해, 최근 사용되고 있는 방법 중 melt-assisted 방사법은 전구체의 내부구조 향상을 위해 도움을 줄 수 있다.
이와 같이 섬유의 물성을 향상시키려는 연구들이 활발히 이루어지고 있으며, 특히 표면처리를 통해 탄소섬유의 기계적 특성을 증가시키는 연구들이 진행되고 있다.
상기와 같은 문제를 해결하고자, 본 발명은 기존 탄소섬유의 표면을 과열증기 산화방법으로 식각 시킴으로써, 탄소섬유 표면의 결함을 제거하여 고강도 탄소섬유를 제조하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법은 (a) 반응기체로 충전된 가열장치에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치단계; (b) 가열장치의 내부 온도가 일정 온도가 되도록 가열하고 일정 시간 유지시켜 탄소섬유의 표면을 처리하는 처리단계; (c) 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 세척단계 및 (d) 세척된 탄소섬유를 건조하는 건조단계를 포함하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.
여기서, 상기 탄소섬유는 PAN계 탄소섬유인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (a) 단계에서 반응기체는 불활성 기체, 수증기 및 산소 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
또한, 상기 (a) 단계의 가열장치의 가열로는 알루미나 및 쿼츠 가열로인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (b) 단계는 상기 가열장치의 내부 온도가 400 내지 800℃가 되도록 가열한 후, 10 내지 300분간 유지시켜 탄소섬유의 표면을 처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 통해 제조된 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유를 제공할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법은 기존 탄소섬유의 표면을 과열증기 산화방법으로 식각시켜 탄소섬유 표면의 결함을 제거하여 고강도 탄소섬유를 제조할 수 있다.
이에 철강산업, 전기/전자 등 다양한 분야의 소재를 고강도 탄소섬유로 대체하여 유용하게 사용될 수 있는 응용효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도.
도 2는 본 발명의 실시예에 다른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 나타낸 개념도.
도 3의 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 표면처리 전/후 주사전자현미경 사진.
본 발명은 다 양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수 의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 등을 조합한 것이 존재함을 지정하려 는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성요소 등을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자 에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능, 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법은 기존 탄소섬유의 표면을 과열증기 산화방법으로 식각시켜 탄소섬유 표면의 결함을 제거함으로써, 탄소섬유의 기계적 강도를 증가시켜 고강도 탄소섬유를 제조할 수 있다.
즉, 본 발명은 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 기계적 강도를 증가시키기 위해 과열증기 표면처리를 통해 탄소섬유의 표면을 식각시켜 고강도 탄소섬유를 제조하고, 이를 통해 제조된 고강도 탄소섬유로, 제조방법을 주된 내용으로 설명한다.
이하, 본 발명의 실시 예를 설명하기 위한 도 1 내지 도 3을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 다른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 나타낸 개념도이며, 도 3의 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 표면처리 전/후 주사전자현미경 사진이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법은 배치단계(S10), 처리단계(S20), 세척단계(S30) 및 건조단계(S40)를 포함할 수 있다.
먼저, 배치단계(S10)는 반응기체로 충전된 가열장치에 탄소섬유를 배치하는 단계로, 가열장치에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하도록 배치할 수 있다.
이와 같이, 탄소섬유를 일정한 인장이 가해지도록 가열장치에 배치하는 것은, 탄소섬유에 일정한 인장이 가해지지 않으면 탄소섬유가 뭉쳐서 S20 단계에서 표면처리가 균일하게 일어나지 않을 수 있기 때문이다.
이때, 탄소섬유에 가해지는 일정한 인장은 사용되는 탄소섬유에 따라 조절될 수 있으며, 탄소섬유의 인장강도의 크기를 넘지 않도록 하는 것이 바람직하다.
여기서, 사용되는 탄소섬유는 PAN계 탄소섬유가 바람직하나, 이에 한정되지 않고 다양한 탄소섬유가 적용될 수 있다.
PAN계 탄소섬유는 생산과정 특성상 필연적으로 방사과정이 들어가는데, 이때 노즐을 통해 방사되는데 방사과정에서 표면마찰에 의한 손상이 발생되며 연신 과정에서의 롤러마찰에 의한 손상이 발생한다.
본 발명은 이러한 결함들을 제거하고 제어하여 고강도 탄소섬유를 만들 수 있다.
또한, 가열장치(1)는 탄소섬유(C)가 배치되고 반응기체 투입구(4)와 배출구(5)가 연결되는 가열로(2) 및 내부를 가열하는 가열기(3)를 포함할 수 있다.
이때, 가열로(2)는 부식의 우려가 적은 알루미나 및 쿼츠 가열로를 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않고, 부식의 우려가 적은 소재의 가열로를 적용할 수 있다.
반응기체 투입구(4)를 통해 충전되는 반응기체는 불활성 기체, 수증기 및 산소 중 적어도 하나일 수 있다. 가열장치에 반응기체를 충전하지 않으면 탄소섬유에 표면처리로 인한 식각이 이루어지지 않을 수 있다.
처리단계(S20)는 가열장치의 내부 온도가 일정 온도가 되도록 가열하고 일정 시간 유지시켜 탄소섬유의 표면을 처리하는 단계로, 먼저 가열장치의 내부 온도가 400 내지 800℃가 되도록 가열할 수 있다.
구체적으로, 가열장치의 내부 온도가 400 내지 800℃되도록 1 내지 30℃/min의 승온속도로 가열할 수 있다.
이때, 내부온도가 400℃ 미만일 경우 표면처리가 이루어지지 않을 수 있으며, 800℃를 초과할 경우 탄소섬유의 비정질 부분 이외에 결정질까지 손상시켜 강도저하를 유발할 수 있다.
또한, 승온속도가 1℃/min 미만일 경우 처리시간이 너무 지연되며, 30℃/min를 초과할 경우 급격한 온도변화로 탄소섬유에 손상이 유도될 수 있다.
그 다음, S20 단계는 가열장치의 내부온도가 일정 온도로 도달하면 10 내지 300분간 유지시켜 탄소섬유의 표면을 처리할 수 있으며, 90분간 유지시키는 것이 바람직하다.
이때, 처리시간이 10분 미만일 경우 표면처리가 부족할 수 있으며, 300분을 초과할 경우 탄소섬유가 극한으로 손상되어 오히려 강도가 저하될 수 있다.
세척단계(S30)는 S20 단계에서 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 단계로, 세척을 통해 표면이 식각되면서 발생한 불순물을 제거할 수 있다.
건조단계(S40)는 S30 단계에서 세척된 탄소섬유를 건조시키는 단계로, 탄소섬유를 건조시켜 S30 단계에서 사용된 세척용액을 완전히 제거시킬 수 있다.
상기에서 설명한 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 통해 제조된 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유를 제공할 수 있다.
이러한 고강도 탄소섬유는 기계적 강도가 증가되어 우수한 강도를 나타낼 수 있다.
도 3의 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 표면처리 전/후 주사전자현미경 사진이다.
도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 통해 탄소섬유의 표면이 식각된 것을 확인할 수 있었다.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유 및 이의 제조방법은 기존 탄소섬유의 표면을 과열증기 산화방법으로 식각시켜 탄소섬유 표면의 결함을 제거하여 고강도 탄소섬유를 제조할 수 있다.
이에 철강산업, 전기/전자 등 다양한 분야의 소재를 고강도 탄소섬유로 대체하여 유용하게 사용될 수 있는 응용효과를 기대할 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하에서 설명하는 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러가지 치환, 변형 및 변경하여 구현할 수 있으며, 이러한 구현은 앞서 설명한 실시예의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야의 전문가라면 쉽게 구현할 수 있는 것이다.
[ 실시예 ]
<실시예 1>
가열장치의 가열로에 PAN계 탄소섬유를 배치한 후, 가열장치의 내부온도를 5℃/min의 승온속도로 500℃까지 가열한 후 30분간 유지시킨 후, 세척 및 건조시켜 고강도 탄소섬유를 제조하였다.
PAN계 탄소섬유는 일본 Toray사의 T700(12 K)를 사용하였다.
<실시예 2>
실시예 1과 비교하여 30분 동안 유지 대신에 60분 동안 유지시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 3>
실시예 1과 비교하여 30분 동안 유지 대신에 90분 동안 유지시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 4>
실시예 1과 비교하여 30분 동안 유지 대신에 120분 동안 유지시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<비교예>
일반상용 PAN계 탄소섬유로 일본 Toray 사의 T700(12 K)을 이용하였다.
< 시험예 1> 탄소섬유의 기계적 강도 측정
실시예 1 내지 4 및 비교예에서 제조된 PAN계 탄소섬유의 기계적 강도 측정을 위해 독일회사 Textechno의 FAVIGRAPH를 통해 단일섬유의 인장강도 및 인장탄성률을 측정하였다.
측정된 기계적 강도(인장강도, 인장탄성률)를 하기 [표 1]에 나타내었다.
인장강도(GPa) 인장탄성률(GPa)
실시예 1 5.23 250.66
실시예 2 4.92 248.13
실시예 3 5.30 224.13
실시예 4 5.81 263.31
비교예 4.87 255.13
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 인장강도는 실시예 1 내지 4가 비교예보다 높은 것을 확인할 수 있었다.인장탄성률은 실시예 1 내지 3이 비교예보다 낮은 것을 확인할 수 있었고, 실시예 4는 비교예보다 인장탄성률이 다소 높았으나 유의적인 차이는 없었다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법은 기계적 강도를 증가시켜 고강도 탄소섬유를 제조할 수 있다고 판단된다.
이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
1: 가열장치
2: 가열로
3: 가열기
4: 반응기체 투입구
5: 반응기체 배출구
C: 탄소섬유

Claims (6)

  1. (a) 반응기체로 충전된 가열장치에 탄소섬유를 일정한 인장을 유지하도록 배치하는 배치단계;
    (b) 가열장치의 내부 온도가 일정 온도가 되도록 가열하고 일정 시간 유지시켜 탄소섬유의 표면을 처리하는 처리단계;
    (c) 표면처리된 탄소섬유를 세척하는 세척단계 및
    (d) 세척된 탄소섬유를 건조하는 건조단계를 포함하고,
    상기 (b) 단계는,
    상기 가열장치의 내부 온도가 400 내지 800℃가 되도록 1 내지 30℃/min의 승온속도로 가열한 후, 10 내지 300분간 유지시켜 탄소섬유의 표면을 처리하며,
    상기 (a) 단계에서 일정한 인장은,
    상기 탄소섬유의 인장강도의 크기 미만인 것을 특징으로 하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유는,
    PAN계 탄소섬유인 것을 특징으로 하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 반응기체는,
    불활성 기체, 수증기 및 산소 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 가열장치의 가열로는 알루미나 및 쿼츠 가열로인 것을 특징으로 하는 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유의 제조방법
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조방법을 통해 제조된 과열증기 표면처리를 이용한 고강도 탄소섬유.
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