KR102066394B1 - 잉크젯프린팅에 대한 인쇄적성이 우수한 도공지의 제조방법 - Google Patents

잉크젯프린팅에 대한 인쇄적성이 우수한 도공지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계와, 상기 실리카 졸에 유기산을 첨가하여 상기 실리카 졸의 pH를 3.5∼6.0으로 조절하는 단계와, 상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질하는 단계와, 표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성하는 단계와, 원지에 상기 도공액을 도포하고 건조하는 단계 및 상기 도공액이 도포되어 건조된 원지를 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성하는 단계를 포함하는 도공지의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 잉크젯프린팅을 위한 잉크가 토출되는 경우에 망점의 면적 및 라운드니스(Roundness)가 작고 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있다.

Description

잉크젯프린팅에 대한 인쇄적성이 우수한 도공지의 제조방법{Manufacturing method of coated paper having excellent printability for inkjet printing}
본 발명은 도공지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 잉크젯프린팅을 위한 잉크가 토출되는 경우에 망점의 면적 및 라운드니스(Roundness)가 작고 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있는 도공지의 제조방법에 관한 것이다.
원지 위에 세라믹 안료와 바인더를 주성분으로 하는 도공액을 도공한 종이를 도공지라고 한다.
도공은 종이의 백색도, 광택 등 미적인 상품가치 그리고 인쇄적성의 향상에 그 목적이 있다.
도공액이 도공(도포)되어 형성된 도공층은 원지가 가지지 못한 평활성을 부여하고, 공극 구조를 형성하여 잉크수리(ink receptivity)에 큰 영향을 미친다.
잉크젯프린팅(inkjet printing)을 통해 선명한 이미지를 얻기 위해서는 인쇄용지 표면에 다량의 잉크를 흡수할 수 있는 도공층을 가지고 있어야 하며, 도공층은 다량의 잉크 염료를 표면에 잘 흡착시켜 높은 색농도를 발현시킬 수 있어야 한다.
대한민국 공개특허공보 제10-2016-0077506호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 잉크젯프린팅을 위한 잉크가 토출되는 경우에 망점의 면적 및 라운드니스(Roundness)가 작고 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있는 도공지의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계와, 상기 실리카 졸에 유기산을 첨가하여 상기 실리카 졸의 pH를 3.5∼6.0으로 조절하는 단계와, 상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질하는 단계와, 표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성하는 단계와, 원지에 상기 도공액을 도포하고 건조하는 단계 및 상기 도공액이 도포되어 건조된 원지를 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성하는 단계를 포함하는 도공지의 제조방법을 제공한다.
상기 실리카 졸을 준비하는 단계는, 용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate) 및 물유리로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질이 1:1∼10:1의 부피비로 이루도록 상기 촉매를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 촉매는 NH4OH를 포함할 수 있다.
상기 실리카 입자는 10~90㎚의 평균 입경을 갖고, 상기 실리카 졸은 상기 실리카 입자 10∼35중량%를 함유하는 졸인 것이 바람직하다.
상기 유기산은 아세트산, 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 실란커플링제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane), 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane) 및 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐헥사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
열경화개시제를 더 첨가하여 상기 도공액을 형성할 수 있다.
상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계, 아조계 또는 이소시아네이트계를 사용할 수 있다.
상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 캘린더링은 55∼85℃의 온도에서 압력 200∼400psi의 압력으로 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 잉크젯프린팅을 위한 잉크가 토출되는 경우에 망점의 면적(Dot area) 및 라운드니스(Roundness)가 작고 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있다.
도 1은 일 예에 따른 도공지를 도시한 도면이다.
도 2 및 도 3은 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 관찰한 사진이다.
도 4는 원지 상부에 도공층이 형성된 도공지를 관찰하여 나타낸 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 5는 실험예 8에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.
도 6은 실험예 5에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.
도 7은 실험예 12에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.
도 8은 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타와, 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 표면개질되어 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타를 보여주는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 고선명 잉크젯프린팅 도공지 제작을 위하여 나노세라믹 잉크의 인쇄적성을 향상시킬 수 있는 세라믹 도공층을 개발하고자 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 도공지의 제조방법은, 실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계와, 상기 실리카 졸에 유기산을 첨가하여 상기 실리카 졸의 pH를 3.5∼6.0으로 조절하는 단계와, 상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질하는 단계와, 표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성하는 단계와, 원지에 상기 도공액을 도포하고 건조하는 단계 및 상기 도공액이 도포되어 건조된 원지를 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 실리카 졸을 준비하는 단계는, 용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate) 및 물유리로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질이 1:1∼10:1의 부피비로 이루도록 상기 촉매를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 촉매는 NH4OH를 포함할 수 있다.
상기 실리카 입자는 10~90㎚의 평균 입경을 갖고, 상기 실리카 졸은 상기 실리카 입자 10∼35중량%를 함유하는 졸인 것이 바람직하다.
상기 유기산은 아세트산, 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 실란커플링제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane), 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane) 및 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐헥사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
열경화개시제를 더 첨가하여 상기 도공액을 형성할 수 있다.
상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계, 아조계 또는 이소시아네이트계를 사용할 수 있다.
상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 캘린더링은 55∼85℃의 온도에서 압력 200∼400psi의 압력으로 실시하는 것이 바람직하다.
이하에서, 잉크젯프린팅에 대한 인쇄적성이 우수한 도공지의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비한다.
상기 실리카 졸은 물과 같은 용매에 실리카(Silica) 입자가 분산되어 있는 졸이다. 상기 실리카 졸은 실리카 입자가 10∼35중량%, 더욱 바람직하게는 15∼20중량% 함유되어 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 함량이 10중량% 미만일 경우에는 도공층 형성을 위한 건조에 시간이 오래 걸리고 충분한 양의 실리카 입자가 도공층에 함유되지 않게 되어 인쇄적성이 떨어질 수 있고, 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 함량이 35중량%를 초과하는 경우에는 실리카 입자의 응집 등에 의해 졸의 분산성, 안정성 등이 좋지 않을 수 있고 이에 따라 인쇄적성이 떨어질 수 있다. 상기 실리카 졸은 도공층의 인쇄적성, 물성 등과, 졸의 분산성, 안정성 및 물성 등을 고려하여 실리카 입자의 평균 입경이 10~90㎚, 더욱 바람직하게는 10~60㎚ 정도인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 실리카 입자의 입경이 10㎚ 미만일 경우에는 실리카 졸의 제조가 어려울 수 있으며, 90㎚를 초과하는 경우에는 졸의 분산성, 안정성 등이 좋지 않을 수 있고 상기 실리카 졸을 이용하여 도공층을 형성해서 상기 도공층에 잉크를 토출하는 경우에 망점의 면적이 커지고 라운드니스(Roundness)가 커질 수 있으며 잉크 흡수성이 좋지 않아 인쇄적성이 좋지 않을 수 있다.
상기 실리카 졸은 다음과 같은 방법으로 제조할 수 있다.
실리카 졸(silica sol) 제조를 위한 출발물질로 실리카 소스 물질, 용매 및 촉매를 준비한다.
상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 물유리, 이들의 혼합물 등일 수 있다.
상기 용매는 물(H2O), 에탄올 등의 알콜류, 이들의 혼합물 등일 수 있다.
상기 촉매는 NH4OH와 같은 염기성 물질일 수 있다.
상기 용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성한다. 상기 교반은 10∼500rpm 정도로 실시하는 것이 바람직하다. 상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질은 1:1∼10:1 정도의 부피비로 이루도록 하는 것이 바람직하다.
합성된 실리카 졸은 상온보다 높은 온도, 예컨대 50∼80℃로 승온하여 유지하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 성장이 일어나게 된다.
상기 실리카 졸은 상술한 방법 등으로 직접 제조할 수도 있고, 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수도 있다.
상기 실리카 졸에 유기산을 첨가한다. 상기 실리카 졸이 pH 3.5∼6.0, 더욱 바람직하게는 pH 4.0∼5.0 정도를 이루도록 상기 유기산을 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기산은 아세트산, 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질한다.
상기 실란커플링제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane), 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane) 및 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부, 더욱 바람직하게는 10∼40중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 표면개질은 상온(예컨대, 10∼30℃)∼60℃의 온도에서 10분∼24시간, 더욱 바람직하게는 1∼6시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 표면개질 시의 교반은 10∼500rpm 정도로 수행하는 것이 바람직하다.
상기 표면개질 공정에서 실리카 졸은 실란커플링제와 반응하여 가수분해 반응이 일어나고, 실리카 졸에 함유된 실리카 입자는 실란 성분으로 표면개질되게 된다. 실란커플링제는 실리카 표면의 Si-OH와 커플링 반응이 일어나 가수분해 반응이 일어나고 실리카 입자 표면에 코팅되게 되고, 실리카 입자는 표면개질되게 된다. 실란커플링제에 의해 표면개질되면, 코어(core)는 실리카 입자로 이루어지고, 상기 코어를 감싸는 쉘(shell)은 실란커플링제로 구성되는 구조를 갖게 된다. 코어를 감싸는 쉘은 실란 성분으로 대부분이 구성되므로 실란 성분 간의 상호 반발 작용에 의해 실리카 입자끼리 서로 뭉치는 현상이 억제되므로 분산성과 안정성 등이 개선될 수 있다. 이와 같은 표면개질에 의해 실리카 졸의 분산성, 안정성 등이 개선될 수 있고, 상기 실리카 졸을 이용하여 도공층을 형성해서 상기 도공층에 잉크가 토출하는 경우에 망점의 면적이 작아지고 라운드니스(Roundness)가 감소할 수 있으며 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있다.
표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성한다. 상기 교반은 10∼500rpm 정도로 실시하는 것이 바람직하다.
이때, 열경화개시제를 더 첨가하여 상기 도공액을 형성할 수도 있다. 상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계, 아조계 또는 이소시아네이트계를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량%, 더욱 바람직하게는 0.1∼2중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다. 상기 열경화개시제의 예로, t-부틸 퍼옥시라우레이트, 1,1,3,3-t-메틸부틸퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일 퍼옥시) 헥산, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일 퍼옥시) 헥산, t-부틸 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5,-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시)헥산, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, t-부틸퍼옥시-2-2-에틸헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, t-헥실퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 큐밀 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 2,4-디클로로 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
상기 표면개질된 실리카 졸은 실리카 입자가 10∼35중량%, 더욱 바람직하게는 15∼20중량% 함유되어 있는 졸을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐헥사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량%, 더욱 바람직하게는 5∼12중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량%, 더욱 바람직하게는 0.2∼2중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
바 코터(Bar coater) 등을 이용하여 원지에 상기 도공액을 도포하고 열풍건조기 등을 이용하여 건조한다. 상기 도공액은 원지 표면에 편면 도포할 수 있으며, 양면 도포할 수도 있음을 물론이다. 도공액이 도포된 원지는 열풍건조기 등을 이용하여 건조할 수 있다. 상기 건조는 80∼150℃, 더욱 바람직하게는 100∼120℃ 정도의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 건조는 10초∼30분, 더욱 바람직하게는 20초∼5분 동안 실시하는 것이 바람직하다.
도공액이 도포되어 건조된 원지를 슈퍼 캘린더 등을 이용하여 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성한다. 상기 캘린더링은 55∼85℃, 바람직하게는 65∼75℃의 온도에서 압력 200∼400psi, 더욱 바람직하게는 250∼350psi 정도의 압력으로 실시하는 것이 바람직하다.
도 1은 일 예에 따른 도공지를 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 이렇게 제조된 도공지는 원지(10) 상부에 도공액이 도포되어 형성된 도공층(20)을 포함하게 된다. 상기 도공지의 도공층(20)은 실리카 입자, 바인더, 분산제 및 증점제를 포함하며, 도공지의 인쇄적성은 도공층(20)이 가진 공극 구조에 의해 결정된다. 미세한 기공이 고르게 분포되어 있는 도공층(20) 일수록 인쇄적성이 향상된다. 미세한 기공이 고르게 분포되어 있는 공극 구조를 형성하는 데에는 실리카 입자의 입도 및 분산성이 영향을 미친다. 상기 도공층(20)에 분포하는 실리카(SiO2) 입자는 구 형상을 가지고 있고, 10~90 nm의 입도를 갖는 것이 바람직하다. 미세한 입자 크기로 인해 넓은 비표면적을 가진 도공층(20) 형성을 기대할 수 있다. 또한, 실리카 입자는 실란커플링제로 표면개질되어 있으며, 이에 의해 보다 더 나은 분산성, 안정성, 인쇄적성 등을 기대할 수가 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다.
증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하여 실리카 졸(Silica sol)을 형성하였다.
이렇게 형성된 실리카 졸에는 실리카(Silica) 입자가 함유되어 있고, 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 10㎚의 평균 입경을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2>
실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다.
증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하였으며, 60℃로 승온하고 2시간 동안 유지하여 실리카 졸을 형성하였다. 승온하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자가 성장하게 된다.
도 2 및 도 3은 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 관찰한 사진이다.
이렇게 형성된 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 30㎚의 평균 입경을 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
<실험예 3>
실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다.
증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하였으며, 60℃로 승온하고 12시간 동안 유지하여 실리카 졸을 형성하였다. 승온하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자가 성장하게 된다.
이렇게 형성된 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 60㎚의 평균 입경을 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
<실험예 4>
실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다.
증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하였으며, 60℃로 승온하고 24시간 동안 유지하여 실리카 졸을 형성하였다. 승온하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자가 성장하게 된다.
이렇게 형성된 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 90㎚의 평균 입경을 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
<실험예 5>
실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
도 4는 원지 상부에 도공층이 형성된 도공지를 관찰하여 나타낸 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
<실험예 6>
실험예 2에 따라 제조된 실리카 졸(30㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 2에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
<실험예 7>
실험예 3에 따라 제조된 실리카 졸(60㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 3에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
<실험예 8>
실험예 4에 따라 제조된 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 4에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
<실험예 9>
실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:1.5의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다.
표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
<실험예 10>
실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:3의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다.
표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
<실험예 11>
실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:4.5의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다.
표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
<실험예 12>
실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다.
실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:6의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다.
표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다.
바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다.
아래의 표 1에 실험예 5 내지 실험예 8에 따라 제조된 도공액의 조성을 정리하여 나타내었다.
실험예 5 실험예 6 실험예 7 실험예 8
실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 입도 10nm 30nm 60nm 90nm
표면개질되지 않은 실리카 졸 (wt%) 87 87 87 87
분산제 (wt%) 2 2 2 2
바인더 (wt%) 10 10 10 10
증점제 (wt%) 1 1 1 1
아래의 표 2에 실험예 9 내지 실험예 12에 따라 제조된 도공액의 조성을 정리하여 나타내었다.
실험예 9 실험예 10 실험예 11 실험예 12
실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 입도 10nm
표면개질된 실리카 졸(wt%) 87 87 87 87
분산제 (wt%) 2 2 2 2
바인더 (wt%) 10 10 10 10
증점제 (wt%) 1 1 1 1
도공지의 평가를 위해 완성된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출하고, 광학현미경으로 관찰한 이미지를 토대로 망점의 면적(Dot area), 망점의 라운드니스(Roundness)을 산출하였다.
라운드니스(Roundness)는 아래의 수학식으로 계산하였다.
[수학식]
Figure 112017124027097-pat00001
상기 수학식에서 'r'은 망점의 장축 반지름을 의미하고, 'A'는 망점의 면적을 의미한다.
실험예 5 내지 실험예 8에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출하고, 망점의 면적(Dot area)과 라운드니스(Roundness)를 측정하여 아래의 표 3에 나타내었다.
실험예 5 실험예 6 실험예 7 실험예 8
Roundness 1.29 1.32 1.35 1.43
Dot Area(㎛2) 7810 7960 8350 8910
실험예 9 내지 실험예 12에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출하고, 망점의 면적(Dot area)과 라운드니스(Roundness)를 측정하여 아래의 표 4에 나타내었다.
실험예 9 실험예 10 실험예 11 실험예 12
Roundness 1.26 1.14 1.07 1.06
Dot Area(㎛2) 7750 7690 7530 7510
도 5는 실험예 8에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이고, 도 6은 실험예 5에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이고, 도 7은 실험예 12에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.
표 1 내지 표 4, 도 5 내지 도 7을 참조하면, 실험예 8에 따라 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 실험예 7에 따라 실리카 졸(60㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 실험예 5에 따라 실리카 졸(30㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 실험예 5에 따라 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 순으로 망점의 면적이 작고 라운드니스(Roundness)도 감소한 것으로 나타났다. 이를 고려하여 볼때, 입경이 큰 실리카 입자가 함유된 실리카 졸을 사용한 경우보다는 입경이 작은 실리카 입자가 함유된 실리카 졸을 사용한 경우에는 도공층 내 미세 기공이 균일하게 분포함으로써 잉크 흡수성이 개선됨으로써 인쇄적성이 우수하게 나타나는 것으로 판단된다.
실험예 9 내지 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 실험예 5 내지 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 비하여 망점의 면적이 작고 라운드니스(Roundness)도 감소한 것으로 나타났다. 이를 고려하여 볼때, 표면개질되지 않은 실리카 졸을 사용한 경우보다는 표면개질된 실리카 졸을 사용한 경우에는 도공층 내 미세 기공이 균일하게 분포함으로써 잉크 흡수성이 개선됨으로써 인쇄적성이 우수하게 나타나는 것으로 판단된다.
도 8은 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타와, 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 표면개질되어 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타를 보여주는 그래프이다.
도 8을 참조하면, 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 표면개질되어 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 비하여 도공층의 기공들이 더 균일하게 분포하는 것을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
10: 원지
20: 도공층

Claims (12)

  1. 실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계;
    상기 실리카 졸에 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 유기산을 첨가하여 상기 실리카 졸의 pH를 3.5∼6.0으로 조절하는 단계;
    상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane) 및 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질하는 단계;
    표면개질된 실리카 졸에 열경화개시제, 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성하는 단계;
    원지에 상기 도공액을 도포하고 건조하는 단계; 및
    상기 도공액이 도포되어 건조된 원지를 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 실리카 졸을 준비하는 단계는,
    용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate) 및 물유리를 포함하며,
    상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계 또는 아조계를 사용하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질이 1:1∼10:1의 부피비로 이루도록 상기 촉매를 첨가하고,
    상기 촉매는 NH4OH를 포함하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 실리카 입자는 10~90㎚의 평균 입경을 갖고,
    상기 실리카 졸은 상기 실리카 입자 10∼35중량%를 함유하는 졸인 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐헥사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,
    상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,
    상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,
    상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 캘린더링은 55∼85℃의 온도에서 압력 200∼400psi의 압력으로 실시하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20220145111A1 (en) * 2019-12-02 2022-05-12 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Inkjet overcoat composition
US20220363929A1 (en) * 2019-12-02 2022-11-17 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Inkjet ink composition
CN114347595B (zh) * 2022-01-21 2024-05-24 黄婉莹 纳米纤维复合汽车内饰衬板及其制造方法
CN114619777A (zh) * 2022-03-02 2022-06-14 上海赫宇印刷有限公司 一种环保型印刷工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100415957B1 (ko) 1998-04-23 2004-01-24 옴노바 솔루션즈 인코포레이티드 종이 코팅 윤활제
JP2006321978A (ja) * 2005-04-21 2006-11-30 Lion Corp カチオン性コロイダルシリカおよびその製造方法、並びに、当該カチオン性コロイダルシリカを用いたインクジェット記録媒体用表面塗工剤およびインクジェット用紙
KR101454402B1 (ko) * 2012-11-26 2014-11-12 한국전기연구원 4가 알콕시 실란으로부터 고온 반응 조건을 이용하여 고순도 실리카 졸을 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 유기용매 분산 고순도 실리카 졸

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3778682B2 (ja) * 1997-12-26 2006-05-24 三菱製紙株式会社 インクジェット記録シート
PL2402167T3 (pl) * 2010-07-02 2014-04-30 Omya Int Ag Papier do zapisu atramentowego
KR20160077506A (ko) 2014-12-23 2016-07-04 한국잉크젯페이퍼 주식회사 유성 컬러 잉크젯 프린트용 도공지의 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100415957B1 (ko) 1998-04-23 2004-01-24 옴노바 솔루션즈 인코포레이티드 종이 코팅 윤활제
JP2006321978A (ja) * 2005-04-21 2006-11-30 Lion Corp カチオン性コロイダルシリカおよびその製造方法、並びに、当該カチオン性コロイダルシリカを用いたインクジェット記録媒体用表面塗工剤およびインクジェット用紙
KR101454402B1 (ko) * 2012-11-26 2014-11-12 한국전기연구원 4가 알콕시 실란으로부터 고온 반응 조건을 이용하여 고순도 실리카 졸을 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 유기용매 분산 고순도 실리카 졸

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