KR102060059B1 - 건조 장치 - Google Patents

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키요미 오시마
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데루유키 하야시
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 건조 처리 방법은, 건조 장치의 처리 용기 내에서, 기판의 표면에 도포된 유기 재료막 중의 용매를 휘발시켜 제거하는 건조 처리 공정과, 상기 건조 처리 공정의 종료 후에 상기 기판을 상기 처리 용기로부터 반출한 후, 상기 처리 용기 내에 잔류한 상기 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 저분자량의 화합물로 분해하여 상기 처리 용기 내로부터 배출시키는 리프레쉬 공정을 구비한다. 상기 리프레쉬 공정은, 상기 처리 용기 내를 대기압으로부터 상기 용매의 증기압인 제 1 압력까지 감압 배기하는 단계와, 상기 처리 용기 내가 상기 제 1 압력으로 있는 상태에서, 상기 처리 용기 내로의 자외선의 조사를 개시하는 단계와, 상기 처리 용기 내를 상기 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계와, 상기 처리 용기 내를 상기 제 2 압력까지 감압하는 도중에, 상기 자외선의 조사를 종료하는 단계를 포함하고, 상기 제 1 압력이 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내이다.

Description

건조 장치{DRYING APPARATUS}
본 발명은, 예를 들면 유기 EL 소자의 제조 과정에서, 기판 상의 유기 재료막의 건조를 행하기 위하여 이용 가능한 건조 처리 방법에 관한 것이다.
유기 EL(Electroluminescence) 소자는, 전류를 흘림으로써 발생하는 유기 화합물의 발광을 이용하는 발광 소자이며, 한 쌍의 전극 간에 복수의 유기 기능막의 적층체(이하, 이 적층체를 'EL층'이라고 총칭함)가 개재된 구조로 되어 있다. 여기서 EL층은, 예를 들면 양극측으로부터 [정공 수송층 / 발광층 / 전자 수송층], [정공 주입층 / 정공 수송층 / 발광층 / 전자 수송층] 혹은 [정공 주입층 / 정공 수송층 / 발광층 / 전자 수송층 / 전자 주입층] 등의 순으로 적층된 구조를 가지고 있다.
EL층의 형성은, 각 층마다, 기판 상에 유기 재료를 증착하거나 도포함으로써 행해진다. 고정밀도의 미세 패턴을 형성할 경우에는, 도포 방법으로서 잉크젯 인쇄법을 이용하는 것이 유리하다고 상정되고 있다.
잉크젯 인쇄법에 의해 기판 상에 인쇄된 유기 재료막 중에는, 잉크로부터의 용매가 다량으로 포함되어 있기 때문에, 용매를 제거하기 위하여 감압 건조가 행해진다. 건조된 유기 재료막은, 또한 저산소 분위기 중에서 베이크 처리된다. 이 베이크 처리에 의해, 유기 재료막은 EL층을 구성하는 유기 기능막으로 변화된다.
건조 처리 시에는, 기판 상의 유기 재료막으로부터 용매가 다량으로 휘발된다. 이 때문에, 복수 매의 기판에 대하여, 건조 처리의 조건을 일정하게 하기 위해서는, 건조 처리 후에, 건조 장치의 처리 용기 내로부터 용매를 신속하게 제거하는 것이 중요하다. 그러나, 건조 장치의 처리 용기 내를 감압으로 하면, 압력의 저하에 수반하여 배기량이 감소하기 때문에, 고진공 상태에서는 배기량이 적어져 용매의 제거 효율이 저하된다. 또한 고진공 상태에서는, 분자량이 큰 고비점 용매의 이동은, 확산이 지배적이 되기 때문에 움직임이 작아, 처리 용기 밖으로 배출되기 어렵다고 하는 문제가 있었다.
유기 EL 제조 장치 등의 처리 용기 내의 유기물을 제거하는 방법으로서, 특허 문헌 1에서는, 처리 용기 내로 오존을 포함하는 가스를 주입하는 것이 제안되고 있다.
일본특허공개공보 2005-138041호(청구항 1 등)
본 발명은, 기판 상의 유기 재료막을 건조하는 건조 장치의 처리 용기 내에 잔류한 용매를, 단시간에 효율 좋게 제거하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 건조 장치는, 기판의 표면에 도포된 유기 재료막 중의 용매를 제거하여 건조시키는 건조 장치이다. 본 발명의 건조 장치는, 진공 배기 가능한 처리 용기와, 상기 처리 용기 내에서 상기 기판을 지지하는 지지 부재와, 상기 처리 용기로부터 건조 처리 완료된 상기 기판을 반출한 후에, 상기 처리 용기 내에 잔류하는 상기 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 저분자량의 화합물로 분해하는 용매 분해 수단을 구비하고 있다.
본 발명의 건조 장치는, 상기 용매 분해 수단이, 상기 처리 용기의 내부에 자외선을 조사하는 자외선 조사 장치를 가지고 있어도 된다.
본 발명의 건조 장치는, 상기 유기 재료막으로부터 휘발한 용매를 포집하는 용매 포집부를 더 구비하고 있고, 상기 자외선 조사 장치는, 상기 처리 용기를 구성하는 벽에 설치된 투과창의 외부에 장착되어 상기 용매 포집부를 향해 자외선을 조사하는 것이어도 된다.
본 발명의 건조 장치는, 상기 투과창이 상기 지지 부재의 하방에 설치되어 있어도 된다.
본 발명의 건조 장치는, 상기 용매 분해 수단이, 상기 처리 용기 내로 산화성 가스를 도입하는 산화성 가스 공급 장치를 더 가지고 있어도 된다.
본 발명의 건조 장치는, 상기 유기 재료막으로부터 휘발한 용매를 포집하는 용매 포집부를 더 구비하고 있어도 된다.
본 발명의 건조 장치는, 상기 용매 분해 수단이, 상기 처리 용기 내로 플라즈마를 도입하는 플라즈마 공급 장치를 가지고 있어도 된다.
본 발명의 건조 장치에 있어서, 상기 플라즈마 공급 장치는, 상기 플라즈마를 생성시키는 플라즈마 발생부와, 상기 플라즈마 발생부로 가스를 공급하는 가스 공급원과, 상기 플라즈마 발생부에서 발생시킨 플라즈마를 상기 처리 용기 내로 공급하는 플라즈마 공급로를 구비하고 있어도 된다. 이 경우, 상기 플라즈마 공급로는, 상기 처리 용기의 플라즈마 도입부에 접속되어 있어도 된다.
또한 본 발명의 건조 장치는, 상기 유기 재료막으로부터 휘발한 용매를 포집하는 용매 포집부를 더 구비하고 있고, 상기 플라즈마 도입부는, 상기 용매 포집부로 상기 플라즈마를 공급할 수 있도록, 상기 용매 포집부에 임하는 위치에 설치되어 있어도 된다.
본 발명의 건조 장치에 있어서, 상기 용매 포집부는, 복수의 관통 개구를 가지는 1 매 또는 복수 매의 금속 플레이트를 가지고 있어도 된다.
본 발명의 건조 장치에 있어서, 상기 용매 포집부는, 상기 금속 플레이트를 냉각하는 냉각 장치를 더 가지고 있어도 된다.
본 발명의 건조 처리 방법은, 건조 장치의 처리 용기 내에서, 기판의 표면에 도포된 유기 재료막 중의 용매를 휘발시켜 제거하는 건조 처리 공정과, 상기 건조 처리 공정의 종료 후에 상기 기판을 상기 처리 용기로부터 반출한 후, 상기 처리 용기 내에 잔류한 상기 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 저분자량의 화합물로 분해하여 상기 처리 용기 내로부터 배출시키는 리프레쉬 공정을 구비하고 있다.
본 발명의 건조 처리 방법에 있어서, 상기 리프레쉬 공정은, 상기 처리 용기 내를 대기압으로부터 상기 용매의 증기압인 제 1 압력까지 감압 배기하는 단계와, 상기 처리 용기 내가 상기 제 1 압력으로 있는 상태에서, 상기 처리 용기 내로의 자외선의 조사를 개시하는 단계와, 상기 처리 용기 내를 상기 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계와, 상기 처리 용기 내를 상기 제 2 압력까지 감압하는 도중에, 상기 자외선의 조사를 종료하는 단계를 포함하고 있어도 된다. 그리고, 본 발명의 건조 처리 방법은 상기 제 1 압력이 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내이다.
본 발명의 건조 처리 방법에 있어서, 상기 리프레쉬 공정은, 상기 처리 용기 내를 대기압으로부터 상기 용매의 증기압인 제 1 압력까지 감압 배기하는 단계와, 상기 처리 용기 내가 상기 제 1 압력에 있는 상태에서, 상기 처리 용기 내로 산화성 가스의 도입을 개시하는 단계와, 상기 처리 용기 내를, 상기 제 1 압력보다 높은 제 3 압력으로 조압한 상태에서 상기 처리 용기 내에의 자외선의 조사를 개시하는 단계와, 상기 산화성 가스의 도입을 종료하는 단계와, 상기 자외선의 조사를 종료하는 단계와, 상기 자외선 조사의 종료 후, 상기 처리 용기 내를 상기 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계를 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 상기 제 1 압력이 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내여도 되고, 상기 제 3 압력이 50 ~ 150 Pa의 범위 내여도 된다.
본 발명의 건조 처리 방법에 있어서, 상기 리프레쉬 공정은, 상기 처리 용기 내를 대기압으로부터 제 3 압력까지 감압 배기하는 단계와, 상기 처리 용기 내를, 상기 제 3 압력으로 조압한 상태에서 상기 처리 용기 내에의 자외선의 조사를 개시하는 단계와, 상기 자외선의 조사를 종료하는 단계와, 상기 자외선 조사의 종료 후, 상기 처리 용기 내를 상기 제 3 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계를 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 상기 제 3 압력이 50 ~ 150 Pa의 범위 내여도 된다.
*본 발명의 건조 처리 방법은, 상기 자외선의 파장이 100 nm 이상 200 nm 이하의 범위 내여도 된다.
본 발명의 건조 처리 방법에 있어서, 상기 리프레쉬 공정은, 상기 처리 용기 내를 대기압으로부터 상기 용매의 증기압인 제 1 압력까지 감압 배기하는 단계와, 상기 처리 용기 내가 상기 제 1 압력에 있는 상태에서 상기 처리 용기 내로 산화성 가스의 도입을 개시하는 단계와, 상기 처리 용기 내를, 상기 제 1 압력보다 높은 제 4 압력으로 조압한 상태에서 상기 처리 용기의 내부로, 상기 산화성 가스의 플라즈마의 도입을 개시하는 단계와, 상기 산화성 가스 및 상기 플라즈마의 도입을 종료하는 단계와, 상기 처리 용기 내를 상기 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계를 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 상기 제 1 압력이 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내여도 되고, 상기 제 4 압력이 50 ~ 300 Pa의 범위 내여도 된다.
본 발명의 건조 처리 방법은, 상기 제 2 압력이 1 × 10-4 Pa 이하여도 된다.
본 발명의 건조 처리 방법은, 상기 유기 재료막이, 유기 EL 소자의 제조에서 잉크젯 인쇄법에 의해 상기 기판 상에 도포된 것이어도 된다.
본 발명의 건조 장치 및 건조 처리 방법에 의하면, 용매 분해 수단을 구비하고 있음으로써, 기판을 건조 처리한 후의 처리 용기 내를, 단시간에 효율 좋게 리프레쉬할 수 있다. 따라서, 복수의 기판을 교환하면서 건조 처리할 시의 스루풋을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다. 또한, 용매 분해 수단에 의해, 처리 용기 내에 잔류하기 쉬운 고비점 용매를 확실히 제거할 수 있으므로, 복수 매의 기판을 순차적으로 교체하여 처리할 시, 처리 용기 내의 조건을 조정하여, 안정된 건조 처리를 행하는 것이 가능해진다. 이와 같이, 본 발명의 건조 장치 및 건조 처리 방법에 의하면, 예를 들면 유기 EL 디스플레이 등의 제품의 신뢰성도 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예의 건조 장치의 개략 구성을 도시한 단면도이다.
도 2는 제 1 실시예의 건조 장치의 변형예의 개략 구성을 도시한 단면도이다.
도 3은 용매 포집부의 상세한 구성을 도시한 단면도이다.
도 4는 포집 플레이트의 일례를 도시한 평면도이다.
도 5a는 자외선 조사에 의해, 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 분해시키는 과정을 모식적으로 도시한 설명도이다.
도 5b는 자외선 조사에 의해, 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 분해시키는 과정을 모식적으로 도시한 설명도이다.
도 6은 본 발명의 제 1 실시예의 건조 처리 방법에서의 리프레쉬 공정에서의 압력의 시간 변화를 나타낸 도면이다.
도 7은 유기 EL 소자의 제조 공정의 개략을 나타낸 순서도이다.
도 8은 본 발명의 제 2 실시예의 건조 장치의 개략 구성을 도시한 단면도이다.
도 9는 본 발명의 제 2 실시예의 건조 장치의 변형예의 개략 구성을 도시한 단면도이다.
도 10은 본 발명의 제 2 실시예의 건조 처리 방법의 리프레쉬 공정에서의 압력의 시간 변화를 나타낸 도면이다.
도 11은 본 발명의 제 2 실시예의 건조 처리 방법의 리프레쉬 공정에서의 압력의 시간 변화의 다른 예를 나타낸 도면이다.
도 12는 본 발명의 제 3 실시예의 건조 장치의 개략 구성을 도시한 단면도이다.
도 13은 본 발명의 제 3 실시예의 건조 장치의 변형예의 개략 구성을 도시한 단면도이다.
도 14는 본 발명의 제 3 실시예의 건조 처리 방법의 리프레쉬 공정에서의 압력의 시간 변화를 나타낸 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
(제 1 실시예)
도 1은, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 매엽식의 건조 장치의 개략 구성을 도시한 단면도이다. 본 실시예의 건조 장치(100)는, 피처리체로서 예를 들면 유기 EL 디스플레이용의 글라스 기판(이하, 단순히 '기판'이라고 기술함)(S)에 대하여, 그 표면에 도포된 유기 재료막 중의 용매를 제거하여 건조시키는 건조 처리에 이용된다.
본 실시예의 건조 장치(100)는, 진공 배기 가능한 처리 용기(1)와, 처리 용기(1) 내에서 기판(S)을 지지하는 지지 부재로서의 재치대(3)와, 처리 용기(1)의 내부를 향해 자외선(200)을 조사하는 자외선 조사 장치(5)와, 제어부(6)를 구비하고 있다.
<처리 용기>
처리 용기(1)는 진공 배기 가능한 내압 용기이다. 처리 용기(1)는 금속 재료에 의해 형성되어 있다. 처리 용기(1)를 형성하는 재료로서는, 예를 들면 알루미늄, 알루미늄 합금, 스테인리스 등이 이용된다. 처리 용기(1)는 저벽(11), 각통(角筒) 형상의 4 개의 측벽(13) 및 천장부(15)를 구비하고 있다.
측벽(13)에는 장치 내로 기판(S)을 반입, 반출하기 위한 반입출구(13a)가 형성되어 있다. 반입출구(13a)는, 처리 용기(1)의 외부와의 사이에서 기판(S)의 반입출을 행하기 위한 것이다. 반입출구(13a)에는 게이트 밸브(GV)가 설치되어 있다. 게이트 밸브(GV)는 반입출구(13a)를 개폐하는 기능을 가지고, 폐쇄 상태로 처리 용기(1)를 기밀하게 씰링하고, 또한 개방 상태로 처리 용기(1)와 외부와의 사이에서 기판(S)의 이송을 가능하게 한다.
또한, 측벽(13)에는 관통 개구(13b)가 형성되어 있다. 이 관통 개구(13b)에는, 투과창(13c)이 기밀성을 유지한 상태로 장착되어 있고, 처리 용기(1)의 외부로부터의 광선의 입사가 가능하게 되어 있다.
저벽(11)에는 복수의 배기구(11a)가 형성되어 있다. 배기구(11a)는 배기관(17)을 개재하여 외부의 배기 장치(19)에 접속되어 있다. 이 배기 장치(19)를 구동시킴으로써, 처리 용기(1) 내를 소정의 진공도, 예를 들면 0.1 Pa 정도의 압력까지 감압 배기할 수 있도록 구성되어 있다.
<재치대>
처리 용기(1)의 내부에는, 기판(S)을 지지하는 지지 장치로서의 재치대(3)가 배치되어 있다. 또한 도 1에서는, 재치대(3)에 재치된 기판(S)을 이점 쇄선으로 나타내고 있다. 재치대(3)는 저벽(11)에 고정되어 있다. 재치대(3)는 도시를 생략하지만, 기판(S)을 승강 변위시키기 위한 기구, 예를 들면 리프트 핀 등을 가지고 있고, 기판(S)을 전달하는 전달 위치와, 재치대(3) 상에 재치하여 건조 처리를 행하는 처리 위치와의 사이에서 기판(S)의 높이 위치를 조정할 수 있다.
<자외선 조사 장치>
본 실시예의 건조 장치(100)에서 자외선 조사 장치(5)는, 처리 용기(1)로부터 건조 처리 완료된 기판(S)을 반출한 후에, 처리 용기(1) 내에 잔류하는 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 저분자량의 화합물로 분해하는 용매 분해 수단으로서 기능하는 것이다.
자외선 조사 장치(5)는 광원부(5a)를 가지고 있다. 자외선 조사 장치(5)는 광원부(5a)가 투과창(13c)에 임하도록, 처리 용기(1)의 측벽(13)의 외부에 장착되어 있다. 광원부(5a)로부터 조사된 소정 파장의 자외선(200)은 투과창(13c)을 거쳐 처리 용기(1) 내에 입사할 수 있도록 되어 있다. 자외선(200)의 파장으로서는, 예를 들면 100 nm 이상 300 nm 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하고, 특히 용매 분자에 흡수되기 쉬운 파장인 100 nm 이상 200 nm 이하의 범위 내가 보다 바람직하다.
<압력 제어 기구>
본 실시예의 건조 장치(100)는 배기 장치(19)를 더 구비하고 있다. 또한, 배기 장치(19)는 건조 장치(100)의 일구성 부분이어도 되고, 건조 장치(100)와는 다른 외부의 장치여도 된다. 배기 장치(19)는, 예를 들면 터보 분자 펌프 또는 드라이 펌프 등의 진공 펌프를 가지고 있다. 건조 장치(100)는 배기구(11a)와 배기 장치(19)를 접속하는 배기관(17)과, 배기관(17)의 도중에 설치된 APC(Adaptive Pressure Control) 밸브(23)를 더 구비하고 있다. 배기 장치(19)의 진공 펌프를 작동시키고, 또한 APC 밸브(23)의 개방도를 조절함으로써, 처리 용기(1)의 내부 공간을 소정의 진공도로 감압 배기할 수 있다. 또한, APC 밸브(23)는 1 개의 마스터 밸브와 복수의 슬레이브 밸브에 의해 구성되고, 각 슬레이브 밸브는 마스터 밸브에 연동하여 작동한다.
또한, 본 실시예의 건조 장치(100)는 처리 용기(1) 내의 압력을 감시하기 위한 압력계(25)를 더 구비하고 있다. 압력계(25)는, 처리 용기(1) 내의 계측 압력을 전기 신호로서 상기 마스터 밸브의 APC 밸브(23)로 송신한다.
본 실시예에서는 배기 장치(19), 배기관(17), APC 밸브(23) 및 압력계(25)에 의해 처리 용기(1) 내를 감압 배기하고, 또한 소정 압력으로 조절하는 압력 제어 기구를 구성하고 있다.
<가스 공급 기구>
본 실시예의 건조 장치(100)는 처리 용기(1) 내로 가스를 공급하는 가스 공급 장치(27)를 구비하고 있다. 또한, 가스 공급 장치(27)는 건조 장치(100)의 일구성 부분이어도 되고, 건조 장치(100)와는 다른 외부의 장치여도 된다. 처리 용기(1)의 천장부(15)에는 가스 도입부(15a)가 설치되어 있다. 가스 도입부(15a)에는 가스 공급 장치(27)가 접속되어 있다. 가스 도입부(15a)는 천장부(15) 이외의 위치, 예를 들면 측벽(13) 등에 설치해도 된다. 가스 공급 장치(27)는, 가스 도입부(15a)로 가스를 공급하는 가스 공급원(29)과, 가스 공급원(29)과 가스 도입부(15a)를 접속하고, 가스 도입부(15a)로 가스를 공급하는 1 개 또는 복수 개의 배관(31)(1 개만 도시)을 구비하고 있다. 가스 도입부(15a)에는 도시하지 않은 노즐 또는 샤워 헤드가 설치되어 있다. 또한, 가스 공급 장치(27)는 배관(31)의 도중에, 가스 유량을 제어하는 매스 플로우 컨트롤러(MFC)(33)와, 복수의 개폐 밸브(35)(2 개만 도시)를 구비하고 있다. 가스 도입부(15a)로부터 처리 용기(1) 내로 도입되는 가스의 유량 등은, 매스 플로우 컨트롤러(33) 및 개폐 밸브(35)에 의해 제어된다. 가스 공급원(29)으로부터 공급되는 가스로서는, 예를 들면 산소 가스, 오존 가스 등의 산화성 가스, 아르곤 가스 등의 플라즈마 형성용의 불활성 가스, 질소 가스, 드라이 에어 등의 치환용 가스를 이용하는 것이 바람직하다.
<제어부>
도 1에 도시한 바와 같이, 건조 장치(100)의 각 구성부는, 제어부(6)에 접속되어 제어되는 구성으로 되어 있다. 제어부(6)는 CPU를 구비한 컨트롤러(61)와, 유저 인터페이스(62)와 기억부(63)를 구비하고 있다. 컨트롤러(61)는 컴퓨터 기능을 가지고 있고, 건조 장치(100)에서 각 구성부를 통괄하여 제어한다. 유저 인터페이스(62)는, 공정 관리자가 건조 장치(100)를 관리하기 위하여 커멘드의 입력 조작 등을 행하는 키보드, 및 건조 장치(100)의 가동 상황을 가시화하여 표시하는 디스플레이 등으로 구성된다. 기억부(63)에는, 건조 장치(100)에서 실행되는 각종 처리를 컨트롤러(61)의 제어로 실현하기 위한 제어 프로그램(소프트웨어) 또는 처리 조건 데이터 등이 기록된 레시피가 보존되어 있다. 유저 인터페이스(62) 및 기억부(63)는 컨트롤러(61)에 접속되어 있다.
그리고 필요에 따라, 유저 인터페이스(62)로부터의 지시 등으로 임의의 레시피를 기억부(63)로부터 호출하여 컨트롤러(61)에 실행시킴으로써, 컨트롤러(61)의 제어하에서, 건조 장치(100)에서의 원하는 처리가 행해진다. 상기 제어 프로그램 또는 처리 조건 데이터 등의 레시피는, 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체, 예를 들면 CD-ROM, 하드 디스크, 플렉시블 디스크, 플래쉬 메모리 등에 저장된 상태의 것을 이용할 수 있다. 혹은, 다른 장치로부터, 예를 들면 전용 회선을 개재하여 수시 전송시켜 온라인으로 이용하는 것도 가능하다.
(제 1 실시예의 변형예)
이어서 도 2 ~ 도 4를 참조하여, 제 1 실시예의 변형예의 건조 장치(100A)에 대하여 설명한다. 도 2는, 본 변형예의 건조 장치(100A)의 개략 구성을 도시한 단면도이다. 본 변형예의 건조 장치(100A)는, 처리 용기(1) 내에 기판(S) 상에 형성된 유기 재료막 중으로부터 휘산하는 용매를 포집하는 용매 포집부(70)를 구비하고 있다. 용매 포집부(70)는 재치대(3)의 주위에 설치되어 있다. 본 변형예에서는, 포집된 용매의 배출을 신속하게 행할 수 있도록, 용매 포집부(70)는 배기 장치(19)에 접속하는 배기구(11a)의 상방에 배치되어 있다. 용매 포집부(70)는, 유기 재료막 중으로부터 기화한 처리 용기(1) 내의 분위기 중의 가스 형상의 용매를 결로시킴으로써 트랩한다.
또한 본 실시예에서는, 용매 포집부(70)를 향해 자외선(200)을 조사할 수 있도록, 복수의 자외선 조사 장치(5)가 처리 용기(1)의 천장부(15)에 설치되어 있다. 자외선 조사 장치(5)는 광원부(5a)를 가지고 있다. 자외선 조사 장치(5)는, 광원부(5a)가 천장부(15)의 관통 개구(15b)에 설치된 투과창(15c)에 임하도록, 처리 용기(1)의 천장부(15)의 외부에 장착되어 있다. 광원부(5a)로부터 조사된 소정 파장의 자외선(200)은 투과창(15c)을 거쳐 처리 용기(1) 내에 입사하고, 용매 포집부(70)에 조사할 수 있도록 되어 있다.
본 변형예에서의 다른 구성은, 도 1의 건조 장치(100)와 동일하기 때문에, 동일한 구성에는 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다.
도 3은, 용매 포집부(70)의 상세한 구성을 도시한 단면도이다. 용매 포집부(70)는, 1 매 또는 복수 매의 금속 플레이트로서의 포집 플레이트(71)를 구비하고 있다. 포집 플레이트(71)는 직사각형을 이루는 판 형상이며, 복수의 관통 개구(71a)가 형성되어 있다. 포집 플레이트(71)는 도시하지 않은 지지부에 의해 지지되어 있다. 또한 포집 플레이트(71)를 처리 용기(1)의 측벽(13)에 직접 고정해도 된다.
포집 플레이트(71)는 1 매여도 되지만, 용매의 포집 효율을 높이기 위해서는, 예를 들면 2 ~ 20 매의 범위 내에서 이용하는 것이 바람직하다. 포집 플레이트(71)의 설치 매수를 증감함으로써, 용매 포집부(70)에서의 포집 플레이트(71)의 합계의 표면적을 변화시켜, 용매 증기와의 접촉 면적을 조절할 수 있다.
포집 플레이트(71)는 열전도성이 뛰어난 재질, 예를 들면 알루미늄, 스테인리스 등에 의해 구성하는 것이 바람직하다. 1 매의 포집 플레이트(71)의 두께는, 용매 포집부(70) 전체에서의 표면적을 크게 하여 용매의 포집 효율을 높이기 위하여, 예를 들면 0.2 ~ 2 mm의 범위 내로 할 수 있다. 또한, 복수의 포집 플레이트(71)를 적층할 경우의 간격은, 용매의 포집 효율을 높이기 위하여, 예를 들면 1 ~ 20 mm의 범위 내로 할 수 있다.
본 실시예에서는, 도 4에 도시한 바와 같이, 크기가 동일한 복수의 원형의 관통 개구(71a)를, 포집 플레이트(71)의 면내에서 일정한 간격으로 균등하게 배열하고 있다. 포집 플레이트(71)의 관통 개구(71a)는, 예를 들면 평면에서 봤을 때 원형의 홀이다. 또한, 관통 개구(71a)의 형상은 원형에 한정되지 않고, 예를 들면 타원형 또는 장방형 등의 다각형이어도 된다. 관통 개구(71a)의 크기 또는 형상은 모두 동일해도 되고, 포집 플레이트(71)의 면내에서 변화시켜도 된다. 또한, 포집 플레이트(71)의 면내에서 관통 개구(71a)는 임의의 배열로 형성할 수 있다.
포집 플레이트(71)의 면내에서의 관통 개구(71a)의 개구율은, 포집 플레이트(71)의 설치 매수에 따라서도 상이하지만, 예를 들면 20 ~ 80%의 범위 내인 것이 바람직하다. 여기서 개구율은, 관통 개구(71a)가 존재하지 않는다고 가정했을 경우의 포집 플레이트(71)의 편면의 면적을 차지하는 관통 개구(71a)의 개구 면적의 합계를 의미한다. 포집 플레이트(71)의 면내에서의 관통 개구(71a)의 개구율을 상기 범위 내로 함으로써, 용매 증기와의 접촉 면적을 조절할 수 있고, 또한 기판(S)측으로부터 배기구(11a)에 이르는 휘발 증기의 배기 컨덕턴스를 조절할 수 있다.
포집 플레이트(71)의 표면은, 처리 용기(1) 내에서 기화한 용매의 결로를 촉진하여, 포집 플레이트(71)의 표면에 부착시키기 쉽게 하는 관점으로부터, 예를 들면 산술 평균 거칠기(Ra)가 0.3 ~ 13 μm의 범위 내인 것이 바람직하다. 포집 플레이트(71)의 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)가 0.3 μm 미만에서는, 결로한 용매를 제거하기 어려워지고, 13 μm를 초과하면 포집 플레이트(71)의 표면에서 용매의 결로가 발생하기 어려워, 포집 효율이 저하된다.
본 변형예에서는 도 3에 도시한 바와 같이, 복수 매의 포집 플레이트(71)가 서로 이간한 상태로, 평행하게 적층하여 배치되어 있다. 또한, 복수 매의 포집 플레이트(71) 중 적어도 2 매의 포집 플레이트(71)에 대하여, 관통 개구(71a)의 전체가 적층 방향으로 중첩되지 않도록 위치를 어긋나게 하여 배치하는 것이 바람직하다. 또한, 적어도 적층 방향으로 인접하는 2 매의 포집 플레이트(71)에 대하여 관통 개구(71a)의 전체가 적층 방향으로 중첩되지 않도록 위치를 어긋나게 하여 배치하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 적층된 복수의 포집 플레이트(71)에 대하여, 관통 개구(71a)의 일부분이 적층 방향으로 중첩되는 배치여도 된다.
이와 같이 본 변형예에서는, 복수 매의 포집 플레이트(71)에 의해 미로 구조가 형성되어 있다. 기판(S)으로부터 휘발한 용매 증기의 기류(AF)는, 포집 플레이트(71)의 미로 구조에 의해 진행 방향이 차단되고, 사행(蛇行)하면서 용매 포집부(70)를 통과하게 된다. 이와 같이, 인접하는 포집 플레이트(71) 사이에서 관통 개구(71a)의 위치를 어긋나게 함으로써, 용매 포집부(70)를 통과하는 용매 증기와 포집 플레이트(71) 표면과의 접촉 기회를 늘려, 포집 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 복수의 관통 개구(71a)를 가지는 포집 플레이트(71)의 매수를 증감함으로써, 기판(S)측으로부터 배기구(11a)에 이르는 배기 컨덕턴스를 용이하게 조절할 수 있다.
본 변형예의 건조 장치(100A)에서 용매 포집부(70)는, 각 포집 플레이트(71)에서의 용매의 포집 효율을 높이기 위하여, 포집 플레이트(71)로의 용매의 부착을 촉진하는 포집 촉진 장치를 구비하고 있다. 여기서는, 포집 촉진 장치로서 온도 조절 장치를 이용할 수 있다. 온도 조절 장치는 예를 들면 복수의 펠티에 소자(73)와, 각 펠티에 소자(73)에 직류 전류를 공급하는 도시하지 않은 전원부 및 급전선을 구비할 수 있다. 각 펠티에 소자(73)는 예를 들면 -20 ~ 80℃의 범위 내에서 온도 제어가 가능하게 구성되어 있다. 전원부로부터 각 펠티에 소자(73)에 급전함으로써, 펠티에 소자(73)의 하면측을 흡열시켜, 면접촉하고 있는 포집 플레이트(71)를 냉각할 수 있다. 포집 플레이트(71)를 냉각함으로써, 처리 용기(1) 내의 분위기 중의 용매가 포집 플레이트(71)의 표면에서 결로하기 쉬워지기 때문에, 용매 포집부(70)에서의 용매의 포집 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 포집 플레이트(71)를 가열함으로써도 용매를 기화시켜 신속하게 배기할 수 있다.
본 변형예의 건조 장치(100A)에서는, 용매 포집부(70)를 향해 자외선(200)을 조사할 수 있도록, 자외선 조사 장치(5)를 배치하고 있기 때문에, 용매 포집부(70)에서 포집한 용매에 대하여, 효율 좋게 자외선(200)을 조사할 수 있다. 따라서, 처리 용기(1) 내로부터의 용매의 제거 효율을 높일 수 있다.
또한, 포집 촉진 장치는 배치하지 않아도 된다. 또한, 포집 촉진 장치로서 펠티에 소자(73) 대신에 예를 들면 칠러, 히트 펌프 등의 냉각 장치를 이용하는 것도 가능하다.
(건조 처리의 순서)
이상과 같이 구성된 건조 장치(100, 100A)를 이용하는 건조 처리의 순서에 대하여 설명한다. 우선 전단계로서, 외부의 잉크젯 인쇄 장치(도시 생략)로 기판(S) 상에 유기 재료막을 소정의 패턴으로 인쇄한다. 이어서, 게이트 밸브(GV)를 개방하고, 유기 재료막이 인쇄된 기판(S)을 외부의 반송 장치(도시 생략)에 의해 건조 장치(100, 100A)의 재치대(3)로 전달한다.
이어서, 건조 장치(100, 100A)의 게이트 밸브(GV)를 닫고, 배기 장치(19)를 작동시켜 처리 용기(1) 내를 감압 배기한다. 그리고, 압력계(25)에 의해 처리 용기(1) 내의 압력을 모니터하면서, APC 밸브(23)의 개방도를 컨트롤하여 소정의 진공도까지 감압한다. 이와 같이 하여, 기판(S) 상에 형성된 유기 재료막 중에 포함되는 용매를 제거하는 건조 처리를 실시할 수 있다. 이 건조 처리에 앞서, 또는 건조 처리 동안, 변형예의 건조 장치(100A)에서는, 예를 들면 용매 포집부(70)의 포집 플레이트(71)를 펠티에 소자(73)를 이용하여 냉각함으로써, 처리 용기(1) 내의 분위기 중의 용매가 내벽에 부착하는 것을 억제할 수 있어, 포집 플레이트(71)에 의해 효율 좋게 포집할 수 있다.
이어서, 배기 장치(19)를 정지하고, 처리 용기(1) 내를 소정 압력까지 승압한 후, 건조 장치(100, 100A)의 게이트 밸브(GV)를 개방하고, 외부의 반송 장치(도시 생략)에 의해 기판(S)을 처리 용기(1)로부터 반출한다. 이상의 순서에 의해, 1 매의 기판(S)에 대한 건조 처리가 종료된다.
건조 처리가 종료되어, 기판(S)이 반출된 처리 용기(1) 내에는, 기판(S) 상의 유기 재료막으로부터 휘발한 용매가 잔류하고 있다. 특히, 처리 용기(1)의 내벽면에는 용매가 부착하고 있다. 이와 같이 용매가 부착한 상태에서, 다음 이후의 기판(S)의 건조 처리를 행할 시, 처리 용기(1) 내의 조건을 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 따라서, 건조 처리가 종료된 기판(S)을 반출한 후, 처리 용기(1) 내의 리프레쉬 공정을 행한다. 이 리프레쉬 공정에 의해, 처리 용기(1) 내에 잔류한 용매를 기화시켜 신속하게 처리 용기(1) 내로부터 배기할 수 있다.
본 실시예의 건조 장치(100, 100A)는, 용매 분해 수단으로서의 자외선 조사 장치(5)를 구비하고 있다. 리프레쉬 공정에서는, 건조 처리가 종료되어, 기판(S)의 반출이 종료된 후에, 자외선 조사 장치(5)로부터 처리 용기(1) 내를 향해 자외선(200)을 조사한다. 즉, 본 실시예의 건조 장치(100, 100A)에서는, 처리 용기(1) 내의 내벽면 등에 부착한 용매 중에 포함되는 유기 화합물에 대하여, 자외선(200)을 조사함으로써, 자외선(200)의 에너지를 이용하여, 휘산시키기 쉬운 저분자량의 화합물로 분해한다.
유기 재료막을 형성하기 위한 잉크는 용질과 용매로 이루어지고, 건조 처리의 대상이 되는 성분은 주로 용매이다. 용매에 포함되는 유기 화합물로서는 고비점인 것이 많고, 예를 들면 1, 3-디메틸-2-이미다졸리디논(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, 비점 220℃, 융점 8℃), 4-tert-부틸아니솔(4-tert-Butylanisole, 비점 222℃, 융점 18℃), Trans-아네톨(Trans-Anethole, 비점 235℃, 융점 20℃), 1, 2-디메톡시벤젠(1,2-Dimethoxybenzene, 비점 206.7℃, 융점 22.5℃), 2-메톡시비페닐(2-Methoxybiphenyl, 비점 274℃, 융점 28℃), 페닐에테르(PhenylEther, 비점 258.3℃, 융점 28℃), 2-에톡시 나프탈렌(2-Ethoxynaphthalene, 비점 282℃, 융점 35℃), 벤질 페닐 에테르(Benzyl Phenyl Ether, 비점 288℃, 융점 39℃), 2, 6-디메톡시톨루엔(2,6-Dimethoxytoluene, 비점 222℃, 융점 39℃), 2-프로폭시나프탈렌(2-Propoxynaphthalene, 비점 305℃, 융점 40℃), 1, 2, 3-트리메톡시벤젠(1,2,3-Trimethoxybenzene, 비점 235℃, 융점 45℃), 시클로헥실벤젠(cyclohexylbenzene, 비점 237.5℃, 융점 5℃), 도데실벤젠(dodecylbenzene, 비점 288℃, 융점-7℃), 1, 2, 3, 4-테트라메틸벤젠(1, 2, 3, 4-tetramethylbenzene, 비점 203℃, 융점 76℃) 등을 들 수 있다. 이들 고비점 유기 화합물은 2 종 이상이 조합되어 잉크 중에 배합되어 있는 경우도 있다.
도 5a 및 도 5b는, 자외선 조사에 의해, 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 분해시키는 과정을 모식적으로 도시한 설명도이다. 도 5a에 도시한 바와 같이, 건조 처리 후의 처리 용기(1) 내에는 유기 화합물(201)이 잔류하고, 예를 들면 처리 용기(1)의 내벽면에 부착하고 있다. 처리 용기(1)의 내면에 부착하고 있는 고비점의 유기 화합물(201)에, 분자의 결합 에너지 이상의 에너지를 가지는 자외선(200)(도 5a 중 화살표로 나타냄)을 조사함으로써, 도 5b에 도시한 바와 같이, 분자 내의 결합을 절단 하여, 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해할 수 있다. 저분자량의 화합물(202, 203)은 유기 화합물(201)에 비해 저비점이며, 증기압이 높고, 휘산하기 쉽다. 따라서, 배기 장치(19)를 작동시켜 처리 용기(1) 내를 감압 배기함으로써, 용이하게 처리 용기(1) 밖으로 배출시키는 것이 가능해진다. 또한 후술하는 플라즈마 조사에 의해서도, 도 5a, 도 5b에 도시한 것과 동일한 방식으로 고비점의 유기 화합물(201)의 이탈이 가능하다.
이어서 도 6을 참조하여, 본 실시예의 건조 처리 방법에서의 리프레쉬 공정에 대하여 상세히 설명한다. 도 6은, 본 실시예의 건조 처리 방법에서의 리프레쉬 공정에서의 압력의 시간적 변화를 설명하는 도면이다.
리프레쉬 공정은, 처리 용기(1) 내를 대기압으로부터 제 1 압력까지 감압 배기하는 단계와, 처리 용기(1) 내가 제 1 압력에 있는 상태에서, 처리 용기(1) 내에의 자외선(200)의 조사를 개시하는 단계와, 처리 용기(1) 내를 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계와, 자외선(200)의 조사를 종료하는 단계를 포함할 수 있다.
도 6에서 종축은 압력을 나타내고 있다. 압력(PA)은 대기압이며, 제 2 압력인 압력(P0)은 배기 장치(19)의 펌프 능력을 최대로 한 상태(1 × 10-4 Pa 이하 ; 최대 배기 상태)이다. 또한, 제 1 압력인 압력(P1)은 처리 용기(1) 내에 잔류한 용매의 증기압이며, 예를 들면 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내이다.
또한, 도 6에서 횡축은 시간을 나타내고 있다. 시점(t0)은, 건조 처리가 종료된 기판(S)을 건조 장치(100, 100A)의 처리 용기(1) 내로부터 반출한 상태이다.
도 6에서는, 자외선 조사를 행하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 실선으로 나타냈다. 또한 비교를 위하여, 자외선 조사를 행하지 않고, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 파선으로 나타냈다.
압력 곡선(실선)에서, 시점(t0)에서 시점(t1)까지는 처리 용기(1) 내를 감압 배기하고, 처리 용기(1) 내를 용매의 증기압인 압력(P1)까지 저하시킨다. 처리 용기(1) 내를 압력(P1)으로 조절함으로써, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매가 이탈하기 시작한다. 그리고, 시점(t1)에서 자외선 조사 장치(5)에 의해 자외선(200)의 조사를 개시한다. 자외선(200)의 조사에 의해, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해되기 시작한다(도 5b 참조). 유기 화합물(201)의 분해에 의해, 시점(t1)부터 처리 용기(1) 내의 압력은 상승으로 전환된다. 즉, 압력 곡선은 압력(P1)에서 아래로 볼록한 피크를 형성한다.
압력 곡선(실선)에서, 이어서 시점(t2)에서는, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 거의 모두 이탈한다. 이에 수반하여, 시점(t2)부터, 처리 용기(1) 내의 압력이 다시 하강으로 전환된다. 즉 압력 곡선은, 압력(P1) 초과한 시점에서 위로 볼록한 피크를 형성한다. 시점(t1)부터 시점(t2)까지의 기간에서는, 유기 화합물(201)로부터 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해가 진행됨으로써, 배출이 촉진된 결과, 처리 용기(1) 내의 용매 농도가 저하되어, 부착한 용매의 이탈이 더 촉진된다.
시점(t2) 이후, 시점(t3)까지의 기간은, 배기 장치(19)에 의해 처리 용기(1) 내를 배기하면서, 유기 화합물(201), 저분자량의 화합물(202, 203)을 배출시킨다. 시점(t3)에서는, 처리 용기(1) 내를 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압한다. 이 시점(t2부터 t3까지)의 사이의 임의의 타이밍에 자외선(200)의 조사를 종료한다.
처리 용기(1) 내의 압력이 P0에 달한 시점(t3)에서는, 배기 장치(19)를 정지한다. 그리고 처리 용기(1) 내를 승압하고, 대기 개방시킨다.
도 6에서, 자외선 조사를 행하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선(실선)을, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선(파선)과 비교하면, 종래의 압력 곡선에서는, 용매의 증기압에 가까운 압력(P1)을 하회하는데 시점(t4)까지 필요로 하고 있다. 즉, 본 실시예의 리프레쉬 공정에 비해, 용매의 이탈에 장시간을 필요로 하고 있는 것이 이해된다. 본 실시예에서는, 처리 용기(1) 내를 용매의 증기압인 압력(P1)까지 저하시킨 단계에서, 처리 용기(1) 내에 자외선(200)을 조사함으로써, 잔류 용매의 제거에 요하는 시간을 큰 폭으로 단축할 수 있다. 따라서, 건조 장치(100, 100A)를 이용하여 복수의 기판(S)을 교체하면서 처리할 경우의 스루풋을 큰 폭으로 개선할 수 있다.
이상과 같이, 본 실시예의 건조 장치(100, 100A)는, 용매 분해 수단으로서의 자외선 조사 장치(5)를 구비하고 있음으로써, 기판(S)을 건조 처리한 후의 처리 용기(1) 내의 리프레쉬를 단시간에 효율 좋게 행할 수 있다. 따라서, 건조 장치(100, 100A)에서는, 복수의 기판(S)을 교환하면서 건조 처리할 시의 스루풋을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다. 또한, 자외선 조사에 의해, 처리 용기(1) 내에 잔류하기 쉬운 고비점 용매를 확실히 제거할 수 있다. 따라서, 복수 매의 기판(S)을 순차적으로 교체하여 처리할 시, 처리 용기(1) 내를 동일한 조건으로 조정하여, 안정된 건조 처리를 행하는 것이 가능해지고, 예를 들면 유기 EL 디스플레이 등의 제품의 신뢰성도 향상시킬 수 있다.
(유기 EL 소자의 제조 프로세스에의 적용예)
유기 EL 소자의 제조는, 양극과 음극의 사이에, EL층으로서 복수의 유기 기능막을 형성한다. 본 실시예의 건조 장치(100, 100A)는, 어떠한 적층 구조의 유기 EL 소자의 제조에도 적용할 수 있다. 여기서는 EL층으로서, 양극측으로부터 음극측을 향해, 정공 주입층 / 정공 수송층 / 발광층 / 전자 수송층 / 전자 주입층을 가지는 유기 EL 소자를 제조할 경우를 예로 들어, 건조 장치(100, 100A)에 의한 구체적인 처리를 설명한다.
도 7에, 유기 EL 소자의 제조 공정의 개략을 나타냈다. 본 예에서, 유기 EL 소자는 STEP1 ~ STEP8의 공정에 의해 제조된다. STEP1에서는, 기판(S) 상에, 예를 들면 증착법 등에 의해 소정의 패턴으로 양극(화소 전극)을 형성한다. 이어서 STEP2에서는, 양극의 사이에, 절연물에 의한 격벽(뱅크)을 포토리소그래피법으로 형성한다. 격벽을 형성하기 위한 절연 재료로서는, 예를 들면 감광성 폴리이미드 수지 등의 고분자 재료를 이용할 수 있다.
이어서 STEP3에서는, STEP1에서 형성된 양극 상에 정공 주입층을 형성한다. 우선, 잉크젯 인쇄법에 의해, 각 격벽에 의해 구획된 양극 상에 정공 주입층의 재료가 되는 유기 재료를 인쇄한다. 이어서, 이와 같이 인쇄된 유기 재료막에 대하여, 건조 장치(100, 100A)를 이용하여 용매 제거를 위한 감압 건조 처리를 행한다. 이어서, 건조 처리 후의 기판(S)을 베이크 장치로 이송하고, 대기 중에서의 베이크 처리를 행함으로써 정공 주입층을 형성한다.
이어서 STEP4에서는, STEP3에서 형성된 정공 주입층 상에 정공 수송층을 형성한다. 우선, 잉크젯 인쇄법에 의해, 정공 주입층 상에 정공 수송층의 재료가 되는 유기 재료를 인쇄한다. 이와 같이 인쇄된 유기 재료막에 대하여, 건조 장치(100, 100A)를 이용하여 용매 제거를 위한 감압 건조 처리를 행한다. 이어서, 건조 처리 후의 기판(S)을 베이크 장치로 이송하고, 대기 중에서의 베이크 처리를 행함으로써, 정공 수송층을 형성한다.
이어서 STEP5에서는, STEP4에서 형성된 정공 수송층 상에 발광층을 형성한다. 우선, 잉크젯 인쇄법에 의해, 정공 수송층 상에 발광층의 재료가 되는 유기 재료를 인쇄한다. 이와 같이 인쇄된 유기 재료막에 대하여, 건조 장치(100, 100A)를 이용하여 용매 제거를 위한 감압 건조 처리를 행한다. 이어서, 건조 처리 후의 기판(S)을 베이크 장치로 이송하고, 대기 중에서의 베이크 처리를 행함으로써 발광층을 형성한다. 또한, 발광층이 복수층으로 이루어질 경우, 상기 처리가 반복된다.
이어서 발광층 상에, 예를 들면 증착법에 의해 전자 수송층(STEP6), 전자 주입층(STEP7) 및 음극(STEP8)을 순차적으로 형성함으로써, 유기 EL 소자가 얻어진다. 또한, 잉크젯 인쇄법에 의해 전자 수송층(STEP6), 전자 주입층(STEP7)을 형성할 수도 있다.
이러한 유기 EL 소자의 제조 프로세스에서 건조 장치(100, 100A)는, STEP3(정공 주입층 형성), STEP4(정공 수송층 형성), STEP5(발광층 형성), STEP6(전자 수송층 형성) 및 STEP7(전자 주입층 형성)에 바람직하게 적용할 수 있다. 즉, 잉크젯 인쇄법에 의해, 각 층의 전단계인 유기 재료막을 인쇄한 후, 건조 장치(100, 100A)를 사용하여 유기 재료막에 대한 감압 건조 처리를 행할 수 있다. 또한, 건조 장치(100, 100A)는 용매 분해 수단으로서의 자외선 조사 장치(5)를 구비하고 있기 때문에, 기판(S)의 건조 처리에 의해 처리 용기(1) 내에 부착한 용매의 제거(리프레쉬 처리)를 단시간에 확실히 행할 수 있다. 따라서 건조 장치(100, 100A)에서는, 복수의 기판(S)을 반복 처리할 경우에, 스루풋을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다. 또한, 용매 분해 수단에 의해, 처리 용기(1) 내의 조건을 조정하는 것이 가능해져, 건조 처리의 확실성이 높아지고, 예를 들면 유기 EL 디스플레이 등의 제품의 신뢰성도 향상시킬 수 있다.
이상과 같이, 건조 장치(100, 100A)를 이용함으로써, 유기 EL 소자의 제조 프로세스에서 EL층을 형성하기 위하여 필요한 건조 공정을 고스루풋으로 효율 좋게 행할 수 있다.
(제 2 실시예)
이어서 도 8을 참조하여, 본 발명의 제 2 실시예의 건조 장치에 대하여 설명한다. 도 8은, 제 2 실시예에 따른 건조 장치(101)의 개략 구성을 도시한 단면도이다. 제 1 실시예의 건조 장치(100)와의 주된 상이점으로서, 본 실시예의 건조 장치(101)에서는, 복수의 자외선 조사 장치(5)를 장착하고 있고, 또한 가스 공급 장치(27)로부터 산화성 가스를 공급할 수 있도록 구성하고 있다. 즉, 가스 공급 장치는 산화성 가스 공급 장치로서 기능한다. 이하, 제 1 실시예의 건조 장치(100)와의 상이점을 중심으로 설명하고, 본 실시예의 건조 장치(101)에서 제 1 실시예와 동일한 구성에는 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다.
본 실시예의 건조 장치(101)는, 진공 배기 가능한 처리 용기(1)와, 처리 용기(1) 내에서 기판(S)을 지지하는 지지 부재로서의 재치대(3A)와, 처리 용기(1)의 저부(11)에 설치되고, 처리 용기(1)의 내부를 향해 자외선(200)을 조사하는 자외선 조사 장치(5)와, 처리 용기(1) 내로 산화성 가스를 공급하는 가스 공급 장치(27)를 구비하고 있다.
저벽(11)에는 복수의 관통 개구(11b)가 형성되어 있다. 각 관통 개구(11b)에는 투과창(11c)이 기밀성을 유지한 상태로 장착되어 있고, 처리 용기(1)의 외부로부터의 광선의 입사가 가능하게 되어 있다.
자외선 조사 장치(5)는 광원부(5a)를 가지고 있다. 자외선 조사 장치(5)는 광원부(5a)가 투과창(11c)에 임하도록, 처리 용기(1)의 저벽(11)의 외부에 장착되어 있다.
본 실시예의 건조 장치(101)에서, 재치대(3A)는 관통부(3a)를 가지고 있다. 관통부(3a)와 투과창(11c)은 서로 대응하는 위치에 설치되어 있다. 따라서, 각 광원부(5a)로부터 조사된 소정 파장의 자외선(200)은 투과창(11c), 재치대(3A)의 관통부(3a)를 거쳐 처리 용기(1) 내에 입사하고, 예를 들면 천장부(15)를 향해 조사할 수 있도록 되어 있다.
본 실시예에서, 복수의 자외선 조사 장치(5) 및 가스 공급 장치(27)는 용매 분해 수단을 구성하고 있다. 가스 공급 장치(27)는 가스 공급원(29)으로서, 산소 가스 또는 오존 가스의 공급원을 가지고 있다. 그리고, 가스 도입부(15a)를 거쳐 처리 용기(1) 내로 산소 가스 또는 오존 가스를 공급한다. 산소 가스는, 자외선 조사 장치(5)로부터 조사된 자외선(200)에 의해 오존 또는 산소 라디칼을 생성한다. 또한, 자외선(200)에 의해, 용매 중의 유기 화합물(201)을 분해하여 저분자량의 화합물(202, 203)로 변화시킨다(도 5b 참조). 저분자량의 화합물(202, 203)은, 오존 또는 산소 라디칼의 작용으로 산화됨으로써, 더 기화하기 쉽게 변화하고, 처리 용기(1) 내로부터의 배출이 촉진된다.
이상과 같이, 본 실시예의 건조 장치(101)에서는, 용매 분해 수단으로서, 복수의 자외선 조사 장치(5) 및 가스 공급 장치(27)를 구비하고 있음으로써, 기판(S)을 건조 처리한 후의 처리 용기(1) 내의 리프레쉬를 단시간에 효율 좋게 행할 수 있다. 따라서 건조 장치(101)에서는, 복수의 기판(S)을 교환하면서 건조 처리할 시의 스루풋을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다. 또한, 자외선 조사와 산화성 가스와의 조합에 의해, 처리 용기(1) 내에 잔류하기 쉬운 고비점 용매를 분해, 산화하여 확실히 제거할 수 있다. 따라서, 다음 이후의 기판(S)을 처리할 시, 처리 용기(1) 내의 조건을 동일하게 조정하여, 안정된 건조 처리를 행하는 것이 가능하며, 예를 들면 유기 EL 디스플레이 등의 제품의 신뢰성도 향상시킬 수 있다.
(제 2 실시예의 변형예)
이어서 도 9를 참조하여, 본 실시예의 변형예의 건조 장치(101A)에 대하여 설명한다. 도 9는, 본 변형예의 건조 장치(101A)의 개략 구성을 도시한 단면도이다. 본 변형예의 건조 장치(101A)는, 처리 용기(1) 내에, 기판(S) 상의 유기 재료막 중으로부터 휘산하는 용매를 포집하는 용매 포집부(70)를 구비하고 있다. 용매 포집부(70)의 구성은 제 1 실시예와 동일하다. 용매 포집부(70)는, 유기 재료막 중으로부터 기화한 처리 용기(1) 내의 분위기 중의 가스 형상의 용매를 결로시킴으로써 트랩한다.
또한 본 실시예에서는, 용매 포집부(70)를 향해 자외선(200)을 조사할 수 있도록, 처리 용기(1)의 천장부(15)에 복수의 자외선 조사 장치(5)가 설치되어 있다. 자외선 조사 장치(5)는 광원부(5a)를 가지고 있다. 자외선 조사 장치(5)는 광원부(5a)가 투과창(15c)에 임하도록, 처리 용기(1)의 천장부(15)의 외부에 장착되어 있다. 광원부(5a)로부터 조사된 소정 파장의 자외선(200)은 투과창(15c)을 거쳐 처리 용기(1) 내에 입사하고, 용매 포집부(70)에 조사할 수 있도록 되어 있다.
본 변형예에서의 다른 구성은 도 8의 건조 장치(101)와 동일하기 때문에, 동일한 구성에는 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다.
본 변형예의 건조 장치(101A)에서는, 용매 포집부(70)를 향해 자외선(200)을 조사할 수 있도록, 자외선 조사 장치(5)를 천장부(15)에도 배치하고 있기 때문에, 용매 포집부(70)에서 포집한 용매를 향해 효율 좋게 자외선(200)을 조사할 수 있다. 따라서, 처리 용기(1) 내로부터의 용매의 제거 효율을 높일 수 있다.
(건조 처리의 순서)
이어서, 이상과 같이 구성된 건조 장치(101, 101A)를 이용하는 건조 처리의 순서에 대하여 설명한다. 우선 전단계로서, 외부의 잉크젯 인쇄 장치(도시 생략)로 기판(S) 상에 유기 재료막을 소정의 패턴으로 인쇄한다. 이어서, 게이트 밸브(GV)를 개방하고, 유기 재료막이 인쇄된 기판(S)을 외부의 반송 장치(도시 생략)에 의해 건조 장치(101, 101A)의 재치대(3A)로 전달한다.
이어서, 건조 장치(101, 101A)의 게이트 밸브(GV)를 닫고, 배기 장치(19)를 작동시켜 처리 용기(1) 내를 감압 배기한다. 그리고, 압력계(25)에 의해 처리 용기(1) 내의 압력을 모니터하면서, APC 밸브(23)의 개방도를 컨트롤하여 소정의 진공도까지 감압한다. 이와 같이 하여, 기판(S) 상에 형성된 유기 재료막 중에 포함되는 용매를 제거하는 건조 처리를 실시할 수 있다. 이 건조 처리에 앞서, 또는 건조 처리 동안, 변형예의 건조 장치(101A)에서는, 예를 들면 용매 포집부(70)의 포집 플레이트(71)를 펠티에 소자(73)를 이용하여 냉각함으로써, 처리 용기(1) 내의 분위기 중의 용매를 효율 좋게 포집할 수 있다.
이어서, 배기 장치(19)를 정지하고, 처리 용기(1) 내를 소정 압력까지 승압한 후, 건조 장치(101, 101A)의 게이트 밸브(GV)를 개방하고, 외부의 반송 장치(도시 생략)에 의해 기판(S)을 처리 용기(1)로부터 반출한다. 이상의 순서에 따라, 1 매의 기판(S)에 대한 건조 처리가 종료된다.
건조 처리가 종료되어, 기판(S)이 반출된 처리 용기(1) 내에는, 기판(S) 상의 유기 재료막으로부터 휘발한 용매가 잔류하고 있다. 특히, 처리 용기(1)의 내벽면에는 용매가 부착하고 있다. 이와 같이 용매가 부착한 상태에서는, 다음 이후의 기판(S)의 건조 처리를 행할 시, 처리 용기(1) 내의 조건을 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 따라서, 건조 처리가 종료된 기판(S)을 반출한 후, 처리 용기(1) 내의 리프레쉬 공정을 행한다. 이 리프레쉬 공정에 의해, 처리 용기(1) 내에 잔류한 용매를 기화시켜 신속하게 처리 용기(1) 내로부터 배기할 수 있다.
본 실시예의 건조 장치(101, 101A)에서, 자외선 조사 장치(5) 및 가스 공급 장치(27)는 용매 분해 수단을 구성하고 있다. 리프레쉬 공정에서는, 건조 처리가 종료되어, 기판(S)의 반출이 종료된 후, 가스 공급 장치(27)로부터 처리 용기(1) 내로 산화성 가스를 공급하고, 또한 자외선 조사 장치(5)로부터 처리 용기(1) 내를 향해 자외선(200)을 조사한다. 즉, 본 실시예의 건조 장치(101, 101A)에서는, 처리 용기(1) 내의 내벽면 등에 부착한 용매 중에 포함되는 유기 화합물(201)에 대하여, 산화성 가스의 존재 하에서 자외선(200)을 조사함으로써, 휘산시키기 쉬운 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해한다.
이어서 도 10을 참조하여, 본 실시예의 건조 처리 방법에서의 리프레쉬 공정에 대하여 상세히 설명한다. 도 10은, 본 실시예의 건조 처리 방법의 리프레쉬 공정에서의 압력의 시간적 변화를 설명하는 도면이다.
본 실시예의 리프레쉬 공정은, 처리 용기(1) 내를 대기압으로부터 제 1 압력까지 감압 배기하는 단계와, 처리 용기(1) 내가 제 1 압력으로 있는 상태에서, 처리 용기(1) 내로의 산화성 가스의 도입을 개시하는 단계와, 처리 용기(1) 내를, 제 1 압력보다 높은 제 3 압력으로 조압한 상태에서 처리 용기(1) 내에의 자외선(200)의 조사를 개시하는 단계와,산화성 가스의 도입을 종료하는 단계와, 자외선(200)의 조사를 종료하는 단계와, 자외선 조사의 종료 후, 처리 용기(1) 내를 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계를 포함할 수 있다.
도 10에서 종축은 압력을 나타내고 있다. 압력(PA)은 대기압이며, 제 2 압력으로서의 압력(P0)은 배기 장치(19)의 펌프 능력을 최대로 한 상태(1 × 10-4 Pa 이하 ; 최대 배기 상태)이다. 또한, 제 1 압력으로서의 압력(P1)은 처리 용기(1) 내에 잔류한 용매의 증기압이며, 예를 들면 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내이다. 또한, 제 3 압력으로서의 압력(P2)은 처리 용기(1) 내에서의 산화성 가스 도입 후의 압력이며, 이 경우, 산화성 가스의 분압은 50 ~ 150 Pa, 바람직하게는 100 Pa 전후이다. 산화성 가스의 압력이 너무 높으면 자외선의 조사 거리가 짧아져 효과가 약해진다. 또한, 산화성 가스의 압력이 너무 낮으면 산화가 적어져 효과가 약해진다. 여기서 산화성 가스로서는, 예를 들면 산소 가스, 오존 가스 등을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 도 10에서 횡축은 시간을 나타내고 있다. 시점(t0)은, 건조 처리가 종료된 기판(S)을 건조 장치(101, 101A)의 처리 용기(1) 내로부터 반출한 상태이다.
도 10에서는, 자외선 조사를 행하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 실선으로 나타냈다. 또한 비교를 위하여, 자외선 조사를 행하지 않고, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 파선으로 나타냈다.
압력 곡선(실선)에서, 시점(t0)부터 시점(t11)까지는 처리 용기(1) 내를 감압 배기하고, 처리 용기(1) 내를 용매의 증기압인 압력(P1)까지 저하시킨다. 처리 용기(1) 내를 압력(P1)으로 조절함으로써, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매가 이탈하기 시작한다. 그리고, 시점(t11)에서 가스 공급 장치(27)에 의해 처리 용기(1) 내로의 산화성 가스의 도입을 개시한다. 산화성 가스의 도입에 의해, 시점(t11)부터 처리 용기(1) 내의 압력은 상승으로 전환된다. 즉, 압력 곡선은 압력(P1)에서 아래로 볼록한 피크를 형성한다.
압력 곡선(실선)에서, 이어서, 시점(t12부터 t13)의 기간은, 처리 용기(1) 내를 산화성 가스 도입 후의 압력(P2)으로 조압한다. 그리고, 이 시점(t12부터 t13)의 기간의 일부분 혹은 전부의 범위에서, 자외선 조사 장치(5)에 의한 자외선(200)의 조사를 행한다. 즉, 처리 용기(1) 내를 압력(P2)으로 조압한 상태에서 자외선(200)의 조사를 개시하고, 압력(P2)이 유지되고 있는 동안, 자외선(200)의 조사를 행한다. 자외선(200)의 조사에 의해, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해되기 시작한다(도 5b 참조). 또한, 자외선(200)이 처리 용기(1) 내의 산화성 가스, 예를 들면 산소 가스에 조사됨으로써, 오존 또는 산소 라디칼을 생성한다. 이러한 활성종에 의해, 유기 화합물(201)을 산화함으로써 저분자량의 화합물(202, 203)로의 분해가 진행되고, 처리 용기(1) 내로부터의 배출이 촉진된다. 그 결과, 처리 용기(1) 내의 용매 농도가 저하되고, 부착한 용매의 이탈이 더 촉진된다.
압력 곡선(실선)에서 시점(t13)에서는, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 거의 모두 이탈한다. 시점(t13) 이후, 시점(t14)까지의 기간은, 배기 장치(19)에 의한 배기 속도를 크게 하여 처리 용기(1) 내를 배기하면서, 유기 화합물(201), 저분자량의 화합물(202, 203)을 배출시킨다. 시점(t13)부터 시점(t14)에 걸쳐, 처리 용기(1) 내를 제 1 압력인 압력(P1)보다 낮은 제 2 압력(P0)(1 × 10-4 Pa 이하 ; 최대 배기 상태)까지 감압한다. 처리 용기(1) 내가 압력(P0)에 달한 시점(t14)에서는, 배기 장치(19)를 정지한다. 그리고, 처리 용기(1) 내를 승압하고, 대기 개방시킨다.
도 10에서, 자외선 조사와 산화성 가스의 도입을 행하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선(실선)을, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선(파선)과 비교하면, 종래의 압력 곡선에서는, 용매의 증기압에 가까운 압력(P1)을 하회할 때까지 시점(t15)까지 필요로 하고 있다. 즉, 본 실시예의 리프레쉬 공정에 비해, 용매의 이탈에 장시간이 걸리고 있는 것이 이해된다. 그에 대하여, 본 실시예의 건조 처리 방법에서는, 처리 용기(1) 내로 산화성 가스를 도입하고, 또한 압력(P2)으로 조절한 상태에서 자외선(200)을 조사함으로써, 잔류 용매의 제거에 요하는 시간을 큰 폭으로 단축할 수 있다. 따라서, 건조 장치(101, 101A)를 이용하여 복수의 기판(S)을 교체하면서 처리할 경우의 스루풋을 큰 폭으로 개선할 수 있다.
이어서 도 11을 참조하여, 본 실시예의 건조 처리 방법에서의 리프레쉬 공정의 다른 예에 대하여 상세히 설명한다. 도 11은, 본 실시예의 건조 처리 방법에서의 리프레쉬 공정의 다른 예의 압력의 시간적 변화를 설명하는 도면이다.
본 실시예의 리프레쉬 공정은, 대기 개방된 처리 용기(1) 내를 대기압으로부터 제 3 압력까지 감압 배기하는 단계와, 처리 용기(1) 내를, 제 3 압력으로 조압한 상태에서 처리 용기(1) 내에 자외선(200)의 조사를 개시하는 단계와, 상기 자외선(200)의 조사를 종료하는 단계와, 상기 자외선 조사의 종료 후, 상기 처리 용기 내를 상기 제 3 압력보다 낮은 제 2 압력(1 × 10-4 Pa 이하 ; 최대 배기 상태)까지 감압하는 단계를 포함할 수 있다.
도 11에서 종축은 압력을 나타내고 있다. 압력(PA)는 대기압이며, 제 2 압력으로서의 압력(P0)은 배기 장치(19)의 펌프 능력을 최대로 한 상태(1 × 10-4 Pa 이하 ; 최대 배기 상태)이다. 또한, 압력(P1)은 처리 용기(1) 내에 잔류한 용매의 증기압이며, 예를 들면 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내이다. 또한, 제 3 압력으로서의 압력(P2)은 처리 용기(1) 내의 압력이며, 예를 들면 P2가 250 ~ 750 Pa의 범위 내의 경우는, 산소 가스 분압은 50 ~ 150 Pa의 범위 내이며, 바람직하게는 100 Pa 전후이다.
또한, 도 11에서 횡축은 시간을 나타내고 있다. 시점(t0)은, 건조 처리가 종료된 기판(S)을 건조 장치(101, 101A)의 처리 용기(1) 내로부터 반출한 상태이다.
도 11에서는, 자외선 조사를 행하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 실선으로 나타냈다. 또한 비교를 위하여, 자외선 조사를 행하지 않고, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 파선으로 나타냈다.
압력 곡선(실선)에서 우선 시점(t0)부터 시점(t21)까지는, 처리 용기(1) 내를 대기압인 압력(PA)으로부터 압력(P2)까지 강압한다. 여기서 본 예에서는, 산화성 가스를 도입하는 대신에 산화성 가스로서 대기 중의 산소를 이용한다.
압력 곡선(실선)에서, 이어서, 압력(P2)을 시점(t21)부터 시점(t22)까지 유지한다. 그리고, 이 시점(t21부터 t22)의 기간의 일부분 혹은 전부의 범위에서, 자외선 조사 장치(5)에 의해 자외선(200)의 조사를 개시한다. 자외선(200)의 조사에 의해, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해되기 시작한다(도 5b 참조). 또한, 자외선(200)이 처리 용기(1) 내의 산소에 조사됨으로써, 오존 또는 산소 라디칼을 생성한다. 이들 활성종에 의해, 유기 화합물(201)로부터 저분자량의 화합물(202, 203)로의 분해, 또한 산화가 진행되고, 처리 용기(1)의 내벽면으로부터의 배출이 촉진된다. 그 결과, 처리 용기(1) 내의 용매 농도가 저하되고, 부착한 용매의 이탈이 촉진된다.
압력 곡선(실선)에서 시점(t22)에서는, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 거의 모두 이탈한다. 시점(t22) 이후, 시점(t23)까지의 기간은, 배기 장치(19)에 의한 배기 속도를 크게 하여 처리 용기(1) 내를 배기하면서, 유기 화합물(201), 저분자량의 화합물(202, 203)을 배출시킨다.
처리 용기(1) 내의 압력이 제 2 압력인 압력(P0)에 달한 시점(t23)에서, 배기 장치(19)를 정지한다. 그리고, 처리 용기(1) 내를 승압하고, 대기 개방시킨다.
도 11에서, 자외선 조사와 대기 중의 산소를 이용하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선(실선)을, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선(파선)과 비교하면, 종래의 압력 곡선에서는, 용매의 증기압인 압력(P1)을 하회하는데 시점(t24)까지 필요로 하고 있다. 즉, 본 실시예의 리프레쉬 공정에 비해, 용매의 이탈에 장시간이 걸리고 있는 것이 이해된다. 그에 대하여, 본 실시예의 건조 처리 방법에서는, 처리 용기(1) 내에 존재하는 대기로부터의 산소를 이용하고, 또한 처리 용기(1) 내에 자외선(200)을 조사함으로써, 잔류 용매의 제거에 필요로 하는 시간을 큰 폭으로 단축할 수 있다. 따라서, 건조 장치(101, 101A)를 이용하여 복수의 기판(S)을 교체하면서 처리하는 경우의 스루풋을 큰 폭으로 개선할 수 있다.
도 11에 나타낸 방법과 도 10에 나타낸 방법을 비교하면, 도 10에서는, 스루풋이 느리지만 필요 농도의 산소 공급이 가능하기 때문에, 산소 농도를 제어하기 쉽다고 하는 이점이 있다. 그에 대하여, 도 11에서는 스루풋이 빠르다고 하는 이점이 있다. 또한 도 11에 나타낸 방법에서도, 필요 농도의 산소를 확보할 수 없는 경우에는, 산소 공급을 행하여 필요 산소 농도를 확보할 수 있다.
이상과 같이, 본 실시예의 건조 장치(101, 101A) 및 건조 처리 방법에 의해, 기판(S)을 건조 처리한 후의 처리 용기(1) 내의 리프레쉬를 단시간에 효율 좋게 행할 수 있다. 따라서, 건조 장치(101, 101A)에서는, 복수의 기판(S)을 교환하면서 건조 처리할 시의 스루풋을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다. 또한, 자외선 조사와 산화성 가스(대기 중의 산소를 포함함)를 조합하여 이용함으로써, 처리 용기(1) 내에 잔류하기 쉬운 고비점 용매를 확실히 제거할 수 있다. 따라서, 복수 매의 기판(S)을 순차적으로 교체하여 처리할 시, 처리 용기(1) 내를 동일한 조건으로 조정하여, 안정된 건조 처리를 행하는 것이 가능하며, 예를 들면 유기 EL 디스플레이 등의 제품의 신뢰성도 향상시킬 수 있다.
본 실시예에서의 다른 구성 및 효과는 제 1 실시예와 동일하다. 또한, 건조 장치(101, 101A)는 제 1 실시예와 마찬가지로, 유기 EL 소자의 제조 프로세스에의 적용이 가능하다.
(제 3 실시예)
이어서 도 12를 참조하여, 본 발명의 제 3 실시예의 건조 장치에 대하여 설명한다. 도 12는, 제 3 실시예에 따른 건조 장치(102)의 개략 구성을 도시한 단면도이다. 제 1 실시예의 건조 장치(100)와의 주된 상이점으로서, 본 실시예의 건조 장치(102)에서는, 처리 용기(1) 내로 플라즈마(P)를 도입하는 플라즈마 공급 장치(40)를 구비하고 있다. 이하, 제 1 실시예의 건조 장치(100)와의 상이점을 중심으로 설명하고, 본 실시예의 건조 장치(102)에서 제 1 실시예와 동일한 구성에는 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다.
본 실시예의 건조 장치(102)는, 진공 배기 가능한 처리 용기(1)와, 처리 용기(1) 내에서 기판(S)을 지지하는 지지 부재로서의 재치대(3)와, 처리 용기(1)의 내부를 향해 플라즈마(P)를 공급하는 플라즈마 공급 장치(40)를 구비하고 있다.
플라즈마 공급 장치(40)는, 플라즈마(P)를 생성시키는 플라즈마 발생부(41)와, 플라즈마 발생부(41)로 가스를 공급하는 가스 공급 장치(43)와, 플라즈마 발생부(41)에서 발생시킨 플라즈마를 처리 용기(1) 내로 공급하는 플라즈마 공급로(45)를 구비하고 있다. 플라즈마 공급로(45)는, 처리 용기(1)의 측벽(13)에 형성된 관통 개구인 플라즈마 도입부(13d)에 접속되어 있다.
가스 공급 장치(43)는, 플라즈마 발생부(41)를 향해 가스를 공급하는 가스 공급원(47)과, 가스 공급원(47)과 플라즈마 발생부(41)를 접속하고, 플라즈마 발생부(41)로 가스를 공급하는 1 개 또는 복수 개의 배관(49)(1개만 도시)을 구비하고 있다. 또한 가스 공급 장치(43)는, 배관(49)의 도중에, 가스 유량을 제어하는 매스 플로우 컨트롤러(MFC)(51)와, 복수의 개폐 밸브(53)(2 개만 도시)를 구비하고 있다. 가스 공급원(47)으로부터 플라즈마 발생부(41)로 공급되는 가스의 유량 등은, 매스 플로우 컨트롤러(51) 및 개폐 밸브(53)에 의해 제어된다. 가스 공급원(47)으로부터 공급하는 가스로서는, 예를 들면 산소 가스 등의 산화성 가스와 아르곤 가스 등의 플라즈마 생성용의 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 가스 공급원(47)은 가스 공급 장치(27)의 가스 공급원(29)과 공용해도 된다.
본 실시예에서 플라즈마 공급 장치(40)는, 용매 분해 수단을 구성하고 있다. 그리고, 플라즈마 도입부(13d)를 거쳐 처리 용기(1) 내로 플라즈마(P)를 공급한다. 이 플라즈마(P) 중의 산소 라디칼 또는 이온에 의해, 용매 중의 유기 화합물(201)을 분해 혹은 산화 분해하여 기화하기 쉬운 저분자량의 화합물(202, 203)로 변화시킬 수 있다. 그리고, 처리 용기(1) 내로부터의 배출이 촉진된다. 이 플라즈마(P)에 의한 유기 화합물(201)의 이탈의 과정은, 제 1 실시예에서의 자외선 조사에 의한 작용과 동일한 기구에서 행해진다(도 5a, 도 5b를 참조. 또한 도 5a에서의 화살표를 플라즈마(P)로 대체하여 읽으면 됨).
(제 3 실시예의 변형예)
이어서 도 13을 참조하여, 제 3 실시예의 변형예의 건조 장치(102A)에 대하여 설명한다. 도 13은 본 변형예의 건조 장치(102A)의 개략 구성을 도시한 단면도이다. 본 변형예의 건조 장치(102A)는, 처리 용기(1) 내에 기판(S) 상에 형성된 유기 재료막 중으로부터 휘산하는 용매를 포집하는 용매 포집부(70)를 구비하고 있다. 용매 포집부(70)의 구성은 제 1 실시예와 동일하다. 용매 포집부(70)는, 유기 재료막 중으로부터 기화한 처리 용기(1) 내의 분위기 중의 가스 형상의 용매를 결로시킴으로써 트랩한다. 또한 본 실시예에서는, 용매 포집부(70)를 향해 플라즈마 공급 장치(40)로부터 플라즈마(P)를 공급할 수 있도록, 플라즈마 도입부(13d)는 용매 포집부(70)에 임하도록 설치되어 있고, 구체적으로는, 플라즈마 도입부(13d)의 높이 위치와 대략 동등한 높이 위치에 용매 포집부(70)가 배치되어 있다.
본 변형예의 건조 장치(102A)에서의 다른 구성은, 도 12의 건조 장치(102)와 동일하기 때문에, 동일한 구성에는 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다.
본 변형예의 건조 장치(102A)에서는, 용매 포집부(70)를 향해 플라즈마 공급 장치(40)로부터 플라즈마를 공급할 수 있도록, 플라즈마 도입부(13d)에 근접하여 용매 포집부(70)를 배치하고 있다. 그 때문에, 용매 포집부(70)에서 포집한 용매에 효율 좋게 플라즈마(P)를 공급할 수 있다. 따라서, 처리 용기(1) 내로부터의 용매의 제거 효율을 높일 수 있다.
(건조 처리의 순서)
이어서, 이상과 같이 구성된 건조 장치(102, 102A)를 이용하는 건조 처리의 순서에 대하여 설명한다. 우선 전단계로서, 외부의 잉크젯 인쇄 장치(도시 생략)로 기판(S) 상에 유기 재료막을 소정의 패턴으로 인쇄한다. 이어서, 게이트 밸브(GV)를 개방하고, 유기 재료막이 인쇄된 기판(S)을 외부의 반송 장치(도시 생략)에 의해 건조 장치(102, 102A)의 재치대(3)로 전달한다.
이어서, 건조 장치(102, 102A)의 게이트 밸브(GV)를 닫고, 배기 장치(19)를 작동시켜 처리 용기(1) 내를 감압 배기한다. 그리고, 압력계(25)에 의해 처리 용기(1) 내의 압력을 모니터하면서, APC 밸브(23)의 개방도를 컨트롤하여 소정의 진공도까지 감압한다. 이와 같이 하여, 기판(S) 상에 형성된 유기 재료막 중에 포함되는 용매를 제거하는 건조 처리를 실시할 수 있다. 이 건조 처리에 앞서, 또는 건조 처리 동안, 변형예의 건조 장치(102A)에서는, 예를 들면 용매 포집부(70)의 포집 플레이트(71)를, 펠티에 소자(73)를 이용하여 냉각함으로써, 처리 용기(1) 내의 분위기 중의 용매를 효율 좋게 포집할 수 있다.
이어서, 배기 장치(19)를 정지하고, 처리 용기(1) 내를 소정 압력까지 승압한 후, 건조 장치(102, 102A)의 게이트 밸브(GV)를 개방하고, 외부의 반송 장치(도시 생략)에 의해 기판(S)을 처리 용기(1)로부터 반출한다. 이상의 순서에 의해, 1 매의 기판(S)에 대한 건조 처리가 종료된다.
건조 처리가 종료되어, 기판(S)이 반출된 처리 용기(1) 내에는, 기판(S) 상의 유기 재료막으로부터 휘발한 용매가 잔류하고 있다. 특히, 처리 용기(1)의 내벽면에는 용매가 부착하고 있다. 이와 같이 용매가 부착한 상태에서는, 다음 이후의 기판(S)의 건조 처리를 행할 시, 처리 용기(1) 내의 조건을 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 따라서, 건조 처리가 종료된 기판(S)을 반출한 후, 처리 용기(1) 내의 리프레쉬 공정을 행한다. 이 리프레쉬 공정에 의해, 처리 용기(1) 내에 잔류한 용매를 기화시켜 신속하게 처리 용기(1) 내로부터 배기할 수 있다.
본 실시예의 건조 장치(102, 102A)에서, 플라즈마 공급 장치(40)는 용매 분해 수단을 구성하고 있다. 리프레쉬 공정에서는, 건조 처리가 종료되어, 기판(S)의 반출이 종료된 후에, 플라즈마 공급 장치(40)로부터 처리 용기(1) 내를 향해 산화성 가스의 플라즈마(P)를 공급한다. 또한, 가스 공급 장치(27)로부터 처리 용기(1) 내로 치환 가스를 공급한다. 즉, 본 실시예의 건조 장치(102, 102A)에서는, 처리 용기(1) 내의 내벽면 등에 부착한 용매 중에 포함되는 유기 화합물(201)에 대하여, 산화성 가스의 플라즈마(P)를 작용시킴으로써, 휘산시키기 쉬운 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해한다.
이어서 도 14를 참조하여, 본 실시예의 건조 처리 방법에서의 리프레쉬 공정에 대하여 상세히 설명한다. 도 14는, 본 실시예의 건조 처리 방법의 리프레쉬 공정에서의 압력의 시간적 변화를 설명하는 도면이다.
본 실시예의 리프레쉬 공정은, 처리 용기(1) 내를 대기압으로부터 용매의 증기압인 제 1 압력까지 감압 배기하는 단계와, 처리 용기(1) 내가 제 1 압력에 있는 상태에서 처리 용기(1) 내로 산화성 가스의 도입을 개시하는 단계와, 처리 용기(1) 내를, 제 1 압력보다 높은 제 4 압력으로 조압한 상태에서, 처리 용기(1)의 내부로, 산화성 가스의 플라즈마(P)의 도입을 개시하는 단계와, 산화성 가스 및 플라즈마(P)의 도입을 종료하는 단계와, 처리 용기(1) 내를 제 1 압력보다 낮은 제 2 압력까지 감압하는 단계를 포함할 수 있다.
도 14에서 종축은 압력을 나타내고 있다. 압력(PA)은 대기압이며, 제 2 압력인 압력(P0)은 배기 장치(19)의 펌프 능력을 최대로 한 상태(1 × 10-4 Pa 이하 ; 최대 배기 상태)이다. 또한, 제 1 압력인 압력(P1)은 처리 용기(1) 내에 잔류한 용매의 증기압이며, 예를 들면 0.001 ~ 10 Pa의 범위 내이다. 또한, 제 4 압력인 압력(P3)은 예를 들면 50 ~ 300 Pa의 범위 내, 바람직하게는 100 ~ 250 Pa 전후이다.
또한, 도 14에서 횡축은 시간을 나타내고 있다. 시점(t0)은, 건조 처리가 종료된 기판(S)을 건조 장치(102, 102A)의 처리 용기(1) 내로부터 반출한 상태이다.
도 14에서는, 플라즈마 도입을 행하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 실선으로 나타냈다. 또한, 비교를 위하여, 플라즈마 도입을 행하지 않고, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 처리 용기(1) 내의 압력 곡선을 파선으로 나타냈다.
압력 곡선(실선)에서 시점(t0)부터 시점(t31)까지는, 처리 용기(1) 내를, 대기압인 압력(PA)으로부터 용매의 증기압인 압력(P1)까지 저하시킨다. 처리 용기(1) 내를 압력(P1)으로 조절함으로써, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매가 이탈하기 쉬워진다. 그리고, 시점(t31)에서 가스 공급 장치(43)에 의해, 처리 용기(1) 내로 산화성 가스의 도입을 개시한다. 산화성 가스의 유량은, 플라즈마(P)의 발화성과 안정성을 높이기 위하여, 예를 들면 1 ~ 6 L/min(slm)의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 산화성 가스의 도입에 의해, 시점(t31)부터 처리 용기(1) 내의 압력은 상승으로 전환된다. 즉, 압력 곡선은 압력(P1)에서 아래로 볼록한 피크를 형성한다. 여기서 산화성 가스로서는, 예를 들면 산소 가스, 오존 가스 등을 이용하는 것이 바람직하다.
압력 곡선(실선)에서, 이어서, 시점(t32부터 t33)의 기간은, 처리 용기(1) 내를 제 4 압력인 압력(P3)으로 조압한다. 이 압력(P3)은, 처리 용기(1) 내에서 안정되어 플라즈마(P)를 생성시킬 수 있는 압력대에 상당한다. 그리고, 이 시점(t32부터 t33)의 기간의 일부분 혹은 전부의 범위에서, 플라즈마 공급 장치(40)에 의해 처리 용기(1) 내로의 플라즈마(P)의 도입을 행한다. 플라즈마(P)의 도입에 의해, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 저분자량의 화합물(202, 203)로 분해되기 시작한다(도 5b 참조). 또한, 플라즈마(P) 중의 오존 또는 산소 라디칼 등의 활성종에 의해, 유기 화합물(201)을 산화함으로써 저분자량의 화합물(202, 203)로의 분해가 진행되고, 처리 용기(1)의 내벽면으로부터의 배출이 촉진된다. 그 결과, 처리 용기(1) 내의 용매 농도가 저하되고, 부착한 용매의 이탈이 촉진된다.
시점(t33)에서는, 처리 용기(1) 내에 부착한 용매 중의 유기 화합물(201)이 거의 모두 이탈한다. 따라서, 시점(t33)까지 플라즈마(P)의 도입을 정지한다. 시점(t33) 이후, 시점(t34)까지의 기간은, 배기 장치(19)에 의한 배기 속도를 크게 하여 처리 용기(1) 내를 배기하면서, 유기 화합물(201), 저분자량의 화합물(202, 203)을 배출시킨다.
처리 용기(1) 내의 압력이 제 2 압력인 압력(P0)에 달한 시점(t34)에서, 배기 장치(19)를 정지한다. 그리고, 처리 용기(1) 내를 승압하고, 대기 개방시킨다.
도 14에서, 플라즈마 조사를 행하는 본 실시예의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선을, 배기만을 행하는 종래의 리프레쉬 공정에서의 압력 곡선과 비교하면, 종래의 압력 곡선에서는, 용매의 증기압에 가까운 압력(P1)을 하회하는데 시점(t35)까지 필요로 하고 있다. 즉, 본 실시예의 리프레쉬 공정에 비해, 용매의 이탈에 장시간이 걸리고 있는 것이 이해된다. 그에 대하여, 본 실시예의 건조 처리 방법에서는, 처리 용기(1) 내로 산화성 가스의 플라즈마(P)를 도입함으로써, 잔류 용매의 제거에 요하는 시간을 큰 폭으로 단축할 수 있다. 따라서, 건조 장치(102, 102A)를 이용하여 복수의 기판(S)을 교체하면서 처리하는 경우의 스루풋을 큰 폭으로 개선할 수 있다.
이상과 같이, 본 실시예의 건조 장치(102, 102A)에서는, 용매 분해 수단으로서 플라즈마 공급 장치(40)를 구비하고 있음으로써, 기판(S)을 건조 처리한 후의 처리 용기(1) 내의 리프레쉬를 단시간에 효율 좋게 행할 수 있다. 따라서, 건조 장치(102, 102A)에서는, 복수의 기판(S)을 교환하면서 건조 처리할 시의 스루풋을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다. 또한, 리모트 플라즈마를 이용함으로써, 처리 용기(1) 내에 잔류하기 쉬운 고비점 용매를 분해, 산화하여 확실히 제거할 수 있다. 따라서, 복수의 기판(S)을 순차적으로 교체하여 처리할 시, 처리 용기(1) 내의 조건을 동일하게 조정하여, 안정된 건조 처리를 행하는 것이 가능하며, 예를 들면 유기 EL 디스플레이 등의 제품의 신뢰성도 향상시킬 수 있다.
본 실시예에서의 다른 구성 및 효과는 제 1 실시예와 동일하다. 또한, 건조 장치(102, 102A)는 제 1 실시예와 마찬가지로, 유기 EL 소자의 제조 프로세스에의 적용이 가능하다.
이상, 본 발명의 실시예를 예시의 목적으로 상세히 설명했지만, 본 발명은 상기 실시예에 제약되지 않고, 다양한 변형이 가능하다. 예를 들면, 유기 EL 소자의 제조 공정은 도 7에 예시한 것에 한정되지 않는다. 예를 들면, EL층이 양극측으로부터 음극측을 향해 [정공 수송층 / 발광층 / 전자 수송층] 또는 [정공 주입층 / 정공 수송층 / 발광층 / 전자 수송층] 등의 순으로 적층된 구조를 가지고 있는 유기 EL 소자의 제조에서도, 마찬가지로 본 발명의 건조 장치(100, 100A, 101, 101A, 102, 102A)를 적용할 수 있다.
1 : 처리 용기
3 : 재치대
5 : 자외선 조사 장치
6 : 제어부
11 : 저벽
13 : 측벽
13a : 반입출구
13b : 관통 개구
13c : 투과창
15 : 천장부
15a : 가스 도입부
17 : 배기관
19 : 배기 장치
23 : APC 밸브
25 : 압력계
27 : 가스 공급 장치
31 : 배관
33 : 매스 플로우 컨트롤러(MFC)
35 : 개폐 밸브
61 : 컨트롤러
62 : 유저 인터페이스
63 : 기억부
100 : 건조 장치
200 : 자외선
S : 기판
GV : 게이트 밸브

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  8. 기판의 표면에 도포된 유기 재료막 중의 용매를 제거하여 건조시키는 건조 장치로서,
    진공 배기 가능한 처리 용기와,
    상기 처리 용기 내에서 상기 기판을 지지하는 지지 부재와,
    상기 처리 용기 내에 설치되고 상기 유기 재료막으로부터 휘발한 용매를 포집하는 용매 포집부와,
    진공 배기를 위해 감압 배기하는 배기관을 구비하고 있고,
    상기 용매 포집부는 상기 지지 부재의 주변에 있고 상기 배기관의 상방에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는, 건조 장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 처리 용기로부터 건조 처리 완료된 상기 기판을 반출한 후에, 상기 처리 용기 내에 잔류하는 상기 용매 중에 포함되는 유기 화합물을 저분자량의 화합물로 분해하는 용매 분해 수단을 더 구비하고 있는 건조 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 용매 분해 수단이, 상기 처리 용기의 내부에 자외선을 조사하는 자외선 조사 장치를 가지고 있는 건조 장치.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 자외선 조사 장치는, 상기 처리 용기를 구성하는 벽에 설치된 투과창 외부에 장착되고, 상기 용매 포집부를 향해 자외선을 조사하는 것인 건조 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 투과창이 상기 지지 부재의 하방에 설치되어 있는 건조 장치.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 자외선 조사 장치는, 상기 처리 용기의 천장부에 설치되는 것인 건조 장치.
  14. 제 9 항에 있어서,
    상기 용매 분해 수단이, 상기 처리 용기 내로 산화성 가스를 도입하는 산화성 가스 공급 장치를 더 가지고 있는 건조 장치.
  15. 제 9 항에 있어서,
    상기 용매 분해 수단이, 상기 처리 용기 내로 플라즈마를 도입하는 플라즈마 공급 장치를 가지고 있는 건조 장치.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 플라즈마 공급 장치는,
    상기 플라즈마를 생성시키는 플라즈마 발생부와,
    상기 플라즈마 발생부로 가스를 공급하는 가스 공급원과,
    상기 플라즈마 발생부에서 발생시킨 플라즈마를 상기 처리 용기 내로 공급하는 플라즈마 공급로를 구비하고 있고,
    상기 플라즈마 공급로는, 상기 처리 용기의 플라즈마 도입부에 접속되어 있는 건조 장치.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 플라즈마 도입부는,
    상기 용매 포집부로 상기 플라즈마를 공급할 수 있도록, 상기 용매 포집부에 임하는 위치에 설치되어 있는 건조 장치.
  18. 제 8 항, 제 11 항 또는 제 17 항에 있어서,
    상기 용매 포집부는, 복수의 관통 개구를 가지는 1 매 또는 복수 매의 금속 플레이트를 가지고 있는 건조 장치.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 용매 포집부는, 상기 금속 플레이트를 냉각 또는 가열하는 온도 조절 장치를 더 가지고 있는 건조 장치.
  20. 제 8 항에 있어서,
    상기 유기 재료막이, 유기 EL 소자의 제조에서 잉크젯 인쇄법에 의해 상기 기판 상에 도포된 것인 건조 장치.
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