KR102049114B1 - 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 신규한 제조방법 - Google Patents

자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 신규한 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 별도의 탈수 및 건조 공정이 불필요한 건식 공정에 의해 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체를 제조함으로써, 제조된 복합분체는 종래 습식 공정에 의해 제조된 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체에 비해 자외선 차단제가 분체 표면에 균일하게 표면처리되어 있어 현저히 개선된 자외선 차단 효과를 나타낼 수 있으며, 화장료 조성물에 적용시 유용하다.

Description

자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 신규한 제조방법 {NOVEL METHOD FOR PREPARING COMPOSITE PARTICLE COMPRISING SURFACE TREATMENT LAYER OF SUNSCREENING AGENT FORMED THEREON}
본 발명은 개선된 자외선 차단 효과를 나타내는 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 화장료에는 분체, 유제, 수제 등의 원료가 사용되고 있으며, 화장료의 사용목적에 따라 사용원료 및 혼합비율이 달라진다. 피부의 결점을 보완하기 위한 메이크업 계통의 화장료에 많이 사용되는 분체(powder)는 피부결점을 보완하고 물성을 개선시키는 역할을 하는 체질안료(예를 들면, 탈크, 운모, 견운모, 실리카 등), 피부에 자연스러운 은폐력을 주는 백색안료(예를 들면, 티타늄 디옥사이드, 징크옥사이드 등) 및 피부의 색조를 조정하는 착색안료의 3가지로 크게 구분된다.
일반적으로 자외선 차단용 메이크업 파우더 제품은 액상의 성분을 10 % 이상 함유하기가 어렵기 때문에, 주로 액상 성분으로 이루어진 유기 자외선 차단제의 적용이 극히 제한되는 문제가 있었다. 그 결과 자외선 차단용 티타늄 디옥사이드 분체 및 징크옥사이드 분체가 주로 사용하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하여 개선된 자외선 차단 효과를 나타낼 수 있는 복합분체의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 복합분체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 복합분체를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 말단에 하이드록시기(-OH)를 갖는 분체를 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존(Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine : BEMT)과 함께 건식 혼합하여 상기 분체 표면이 BEMT로 표면처리된 분체를 제조하는 단계를 포함하는 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명에 따른 제조방법은 상기 표면처리된 분체를 알킬실란, 아미노실란, 에폭시실란, 실리콘오일, 스테아르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 표면처리제로 2차 표면처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 제조방법에 의하여 제조된 복합분체를 제공한다.
본 발명은 또한 상기 복합분체를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면, 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존으로 표면처리된 복합분체를 건식 공정에 의해 제조함으로써, 별도의 탈수, 건조 등의 공정이 불필요하고, 분체 혼합기 외에 어떤 추가설비도 요구되지 않으므로, 공정을 최소화시키고 생산성을 높일 수 있다.
또한 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체는, 다량의 BEMT가 분체 표면에 균일하게 표면 처리되기 때문에 현저히 개선된 자외선 차단 효과를 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 있어서 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존으로 1차 표면처리된 세리사이트에 대한 주사전자현미경 관찰 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 화장료 조성물에 대하여 Optometric 290(In-vitro SPF analyzer)를 이용하여 자외선 투과도를 측정한 결과이다.
본원에 사용되는 용어 "알킬"이란 선형 또는 분지형의 포화된 C1 내지 C20의 탄화수소 라디칼 사슬을 의미한다. 구체적인 예로는 메틸, 에틸, n-프로필, 아이소프로필, n-부틸, 아이소부틸, t-부틸, n-펜틸, 이소펜틸 및 헥실 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
본 발명은, 자외선 차단제가 표면처리된 복합분체의 제조시 분체와 자외선 차단제, 구체적으로 BEMT를 교반장치가 구비된 반응기에서 분체와 고체상태의 BEMT를 교반하여 혼합하는 건식 공정에 의해 분체 표면을 표면처리함으로써 단순한 물리적인 혼합이 아닌 화학 결합에 의해 BEMT가 표면처리된 복합분체를 제조할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법은, 말단에 하이드록시기를 갖는 분체를 BEMT와 함께 건식 혼합하여 상기 분체 표면이 BEMT로 표면처리된 분체를 제조하는 단계(단계 1), 및 선택적으로 상기 1차 표면처리된 분체를 알킬실란, 아미노실란, 에폭시실란, 실리콘오일, 스테아르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 표면처리제로 2차 표면처리하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법을 각 단계별로 보다 구체적으로 설명한다.
(단계 1)
단계 1은 건식 혼합에 의해 분체 표면이 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존으로 표면처리된 분체를 제조하는 단계이다.
상세하게는, 교반장치가 구비된 반응기에 말단에 하이드록시기를 갖는 분체와 BEMT를 넣은 후 반응기를 회전에 의해 교반시켜 건식 혼합한다.
본 발명에 사용할 수 있는 분체로는 화장료 조성물에 사용되고 있는 분체 중 그 자체로 또는 별도의 표면처리에 의해 말단에 하이드록시기(-OH)를 갖는 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 상기 표면처리는 말단에 하이드록시기를 갖도록 하는 통상의 표면처리 방법을 이용하여 실시할 수 있다.
상기 분체는 미립자, 박편상 등의 형태를 가질 수 있으며, 서로 다른 형태를 갖는 분체를 2종 이상 혼합하여 사용하는 것이 분체의 분산성을 높일 수 있어 바람직하다.
미립자 분체를 사용하는 경우 입자 크기는 특별히 한정되지 않으며, 임의적으로 선택하여 사용할 수 있다. 구체적으로는 주사형 혹은 투과형 전자현미경을 이용하거나 또는 입도 분석기를 이용하여 입자 직경을 측정했을 때, 평균 입자 크기가 0.001 내지 1000 ㎛인 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 0.001 내지 100 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 50 ㎛인 것을 사용하는 것이 좋다. 미립자 분체의 평균 입자 크기가 상기 범위 내인 경우 자외선 차단제인 BEMT의 코팅성이 좋고 또한 화장료로 제조 시 사용감이 좋다. 상기 미립자 분체의 구체적인 예로는 미립자 산화티탄, 미립자 산화아연, 미립자 실리카 및 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
한편, 박편상 분체는 미립자 분체와의 혼합 사용시 미립자 분체의 응집을 억제하고, 분산성을 높이는 역할을 하는 것으로, 판상 분체 및 인편상 분체를 포함한다.
본 발명에 사용가능한 박편상 분체에 있어서, 장경(長徑)에 대한 두께는 특별히 한정되지 않으며, 임의적으로 선택하여 사용할 수 있다. 구체적으로는 장경에 대한 두께가 0.001 내지 1000 ㎛인 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 0.001 내지 50 ㎛인 것을 사용하는 것이 좋다. 장경에 대한 두께가 상기 범위 내일 때 미립자 분체의 응집을 억제하고 균일하게 분산시키는 능력이 매우 높다. 상기 박편상 분체의 구체적인 예로는 황산바륨, 실크 파우더, 탈크, 운모, 견운모, 카올린, 이산화티탄 코팅 운모, 산화철 코팅 운모, 산화크롬 코팅 운모, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산알루미늄, 황산마그네슘 및 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
자외선 차단제인 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존(Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine : BEMT)은 통상의 방법으로 제조하거나 또는 상업적으로 입수하여 사용할 수 있다.
상기 BEMT는 분체 100 중량부에 대해서 0.5 내지 50 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 30 중량부의 양으로 사용되는 것이 좋다. 상기 함량 범위 내로 사용되는 경우 자외선 차단 효과를 유지하면서 화장품 원료로서 분체의 피부에 대한 부착성을 저해하지 않고, 개질 분체의 매끄러움을 유지할 수 있다.
상기 BEMT로의 표면처리시 반응온도는, 사용되는 원료 물질 및 원료의 입경에 따라 적절히 선택될 수 있으며, 바람직하게는 혼합 초기 온도로부터 60 내지 100 ℃에서 선택되는 적정 온도로까지 점차적으로 승온시키는 것이 좋다. 보다 바람직하게는 60 내지 80 ℃의 온도 범위 내에서 실시되는 것이 좋다. 반응온도가 상기 범위 내인 경우 최종 제조되는 복합분체가 우수한 발수력 및 자외선 차단 효과를 나타낸다. 본 발명에 의하면 비록 BEMT의 융점이 상기 설정온도 보다 고온인 약 80 ℃ 이지만, 교반 혼합 단계 시 발생하는 마찰력 및 열에 의해 분체 표면에 BEMT의 코팅이 일어나게 된다.
또한, BEMT로의 표면처리 시 교반하면서 온도와 색상을 관찰하고 발수력 또는 사용감을 체크하면서 실시하는 것이 좋으며, 이때 교반 속도는 특별히 한정되는 것은 아니지만 100 rpm 이상, 바람직하게는 500 내지 5,000 rpm, 보다 바람직하게는 1,000 내지 3,000 rpm의 속도로 실시되는 것이 좋다. 상기 범위 내인 경우 최종 제조되는 자외선 차단 복합분체의 코팅성, 즉 물에 대한 발수력이 우수하여 화장료로 사용시 사용감이 좋다.
또한, BEMT로의 표면처리 시, 마찰열을 더욱 가속화하여 표면처리온도에 이르는 시간을 단축하고 표면처리 효율을 높이기 위하여 스팀을 서서히 공급하면서 실시하는 것이 바람직하다.
(단계 2)
단계 2는 상기 단계 1에서 BEMT로 표면처리된 분체를 동일 반응기 중에서 교반하면서 표면처리제를 투입하여 2차 표면처리하는 선택적인 단계이다.
상기 표면처리제로는 구체적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬실란, 아미노실란, 에폭시실란, 실리콘 오일(예를 들면 디메티콘, 메티콘, 싸이클로메티콘 등), 스테아린산 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이들 표면처리제에 의한 2차 표면처리에 의해 복합분체는 화장료에 적용가능한 우수한 발수력을 나타낼 수 있으며, 또한 화장료 적용시 BEMT가 자외선에 노출되어 황변되는 것을 방지할 수 있다.
상기 표면처리제는 분체 100 중량부에 대하여 0.2 내지 20 중량부, 바람직하게는 1 내지 5 중량부의 양으로 사용되는 것이 좋다. 상기 함량 범위 내로 사용될 때 우수한 발수력을 나타낼 수 있다. 만약 상기 함량 범위를 벗어나 표면처리제의 사용량이 0.2 중량부 미만일 경우 나타나는 발수력이 지나치게 낮아 화장료에 적용하기에는 부적할 우려가 있고, 사용량이 20 중량부를 초과하는 경우 화장료 적용시 파우더 고유의 사용감을 저해할 우려가 있어 바람직하지 않다.
상기 표면처리제로의 2차 표면처리시 교반 속도 및 온도는 특별히 한정되는 것은 아니지만 1000 내지 2000 rpm의 교반 속도로 60 내지 100 ℃의 온도 범위에서 실시되는 것이 좋다.
본 발명에 따른 자외선 차단제로 표면처리된 복합분체의 제조 공정은 1개의 반응기에서 실시된다. 이때 사용가능한 반응기로는 교반을 통해 분체와 BEMT가 반응할 수 있는 충분한 마찰력이나 열을 제공할 수 있는 것이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 가열장치를 더욱 구비하여 반응기의 내부의 온도를 신속하게 승온시킬 수 있는 것이면 좋다. 교반장치와 가열장치는 반응기에 자체로 구비될 수도 있고, 별도로 장치를 상기 반응기에 부착하여 사용할 수도 있음은 물론이다. 상기 반응기의 구체적인 예로는 헨셀믹서, 반응건조기(Reactor dryer), 기타 파우더 자체를 교반할 수 있는 용기 등을 들 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 제조방법에 따르면, 최종 제조되는 복합분체 중에 포함된 수분이 1.0 중량% 미만으로 별도의 후속하는 건조공정이 필요 없으며, 또한 건식 공정에 의해 표면처리가 실시되기 때문에 습식 공정과 비교하여 보다 많은 양의 BEMT가 분체의 표면에 균일하게 표면처리되어 뛰어난 자외선 차단 효과를 나타낼 수 있다. 그 결과 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 자외선 차단체의 표면처리층을 포함하는 복합분체는 화장료 조성물로 유용하다.
이에 따라 본 발명은 또한 상기 제조방법에 의해 제조된 자외선 차단 복합분체 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
적용가능한 화장료로는 예를 들면, 파우더 파운데이션, 백분, 페이스파우더와 같은 파우더 형태의 화장료; 및 선 크림, 기초크림과 같은 유화 액상 타입의 화장료 등을 들 수 있으며, 본 발명의 효과를 현저하게 발휘할 수 있는 화장료로서는, 자외선 차단 파우더 파운데이션, 자외선 차단 백분, 자외선 차단 비비크림, 선크림과 같이 자외선 차단기능을 수반하는 기능성 화장료를 들 수 있다.
상기 화장료 조성물 중에 포함되는 복합분체의 함량은 제품의 특성 따라 적절히 조절될 수 있으며, 바람직하게는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.5 내지 50 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량 범위 내로 포함되는 경우 화장료 특성 및 사용감을 동시에 만족시킬 수 있다.
상기 본 발명에 따른 화장료 조성물은 상기 자외선 차단 복합분체 외에, 통상 분체 화장료에 사용되는 분체류, 착색제, 유제, 보습제, 계면활성제, 살균제, 향료, 용제, 염류, 점제, 고분자, 방부제 등을 동시에 포함할 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
세리사이트(SERICITE FSE, 삼신) 8.8 kg을 헨셀 믹서에 투입한 후, 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존 1.0 kg을 투입하고, 2000 RPM의 고속으로 교반하여 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 1차 표면처리된 세리사이트를 제조하였다. 상기 교반시 스팀을 천천히 넣으면서 70 ℃ 까지 승온하였으며, 교반하는 동안 반응물의 온도와 색상을 관찰하면서 발수력 및 사용감을 체크하였다.
1차 표면처리의 완료 후 표면처리된 세리사이트에 디메티콘 0.2 kg을 추가하고 1000RPM의 고속으로 교반하여 2차 표면처리를 실시하였다. 최종 생성된 복합분체의 발수력은 매우 우수하였으며, 수분함량은 0.8 중량%이었다.
[실시예 2]
운모(MC0800, MERCK사제) 8.0 kg을 헨셀 믹서에 투입한 후, 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존 1.5 kg을 투입하고 2000 RPM의 고속으로 교반하여 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 1차 표면처리된 운모를 제조하였다. 상기 교반시 스팀을 천천히 넣으면서 75 ℃까지 승온하였으며, 교반하는 동안 반응물의 온도와 색상을 관찰하면서 발수력 및 사용감을 체크하였다.
1차 표면처리의 완료 후 표면처리된 운모에 메티콘 0.5kg 을 추가 후 1500RPM의 고속으로 교반하여 2차 표면처리를 실시하였다. 최종생성물의 발수력은 매우 우수하였고, 수분함량은 0.6 중량%이었다.
[실시예 3]
탈크(JA-46R) 8.0 kg을 헨셀 믹서에 투입한 후, 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존 1.5 kg을 투입하고, 2000 RPM의 고속으로 교반하여 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 1차 표면처리된 탈크를 제조하였다. 상기 교반시 스팀을 천천히 넣으면서 70 ℃ 까지 승온하였으며, 교반하는 동안 반응물의 온도와 색상을 관찰하면서 발수력 및 사용감을 체크하였다.
1차 표면처리의 완료 후 표면처리된 탈크에 메티콘 0.5kg 을 추가 후 1000RPM의 고속으로 교반하여 2차 표면처리를 실시하였다. 최종생성물의 발수력은 매우 우수하였고, 수분함량은 0.4 중량%이었다.
[실시예 4]
하기 표 1에 나타난 바와 같은 조성 및 함량으로 배합하여 화장료 조성물을 제조하였다.
No 성분 함량(중량부)
1 실시예 1의 복합분체 20.0
2 알킬실란 표면처리 마이카
(SUNMICA-AS, 선진화학(주)사제)		 25.0
3 알킬실란 표면처리 탈크
(SUNTALC-AS, 선진화학(주)사제)		 28.0
4 스테아르산 아연 3.0
5 실리카(SUNSIL-130, 선진화학(주)사제) 6.0
6 백색안료급 티타늄 디옥사이드
(SUNTITAN-AS, 선진화학(주)사제)		 8.0
7 옥틸메톡시 신나메이트
(PARSOL MCX,DSM Nutritional Products사제)		 5.0
8 디메티콘(KF96-100cs, 신에쓰가가쿠사제) 5.0
[비교예 1]
실시예 1에서 제조된 복합분체를 사용하는 대신에 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 표면처리 되지 않은 알킬실란 표면처리 세리사이트(선진화학 사제)를 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 실시하여 화장료 조성물을 제조하였다.
[시험예 1]
상기 실시예 1에 따른 복합분제의 제조시 BEMT로 1차 표면처리된 세리사이트를 주사전자현미경으로 관찰하였다(관찰배율 x 1,000배). 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 볼 수 있듯이, 분체 표면에 BEMT가 균일하게 코팅되어 있음을 알 수 있다.
[시험예 2]
상기 실시예 1에서 제조한 복합분체와 비교예 1에서 사용 된(SUNSERI-AS,선진화학 사제)에 대하여 고성능 액체 크로마토그래피(High-performance liquid chromatography :HPLC)를 이용하여 각각의 분체에 표면처리된 유기자외선 차단제 성분인 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존의 함량을 정량분석하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 1의 복합분체 비교예 1에서 사용된 알킬실란 표면처리 세리사이트
비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존
(중량%)		 9.8 % 0 %
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1의 복합분체는 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 세리사이트에 완벽히 표면처리 됨을 알 수 있다. 비교 예 1의 알킬실란 표면처리 세리사이트에서는 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 적용 되지 않아 0%의 정량분석 결과가 나옴으로,화장품 원료로서 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 복합화 된 체질안료는 성분 분석이 가능함을 확인 하였다.
[시험예 3]
본 발명에 따른 복합분체의 자외선 차단 효과를 확인하기 위하여, 상기 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 화장료 조성물에 대하여 Optometric 290(In-vitro SPF analyzer)를 이용하여 UV-B 차단 효과 및 UV-A 차단 효과를 측정하였으며, 이를 각각 SPF(Sun Protection Factor)지수 및 UV-A 비(UV-A ratio)로 나타내었다. 그 결과를 표 3에 나타내었다. 이때 SPF 지수 및 UV-A 비는 각각 총 6회에 걸쳐 측정한 후 그 평균값을 나타내었다.
구 분 실시예 4 비교예 1
SPF 지수 36.2 23.5
UV-A 비 0.82 0.56
상기 표 3에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조된 복합분체를 포함하는 실시예 4의 화장료 조성물이 비교예 1의 화장료 조성물에 비해 약 30 % 이상 우수한 자외선 UV-B 및 UV-A 차단 효과를 나타내었다.
[시험예 4]
본 발명에 따른 복합분체의 자외선 차단 효과를 확인하기 위하여, 상기 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 화장료 조성물에 대하여 Optometric 290(In-vitro SPF analyzer)를 이용하여 자외선 투과도를 측정하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었다. 이때 자외선 투과도 측정은 각각 총 6회에 걸쳐 측정한 후 그 평균값을 나타내었다.
도 2에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조된 복합분체를 포함하는 실시예 4의 화장료 조성물이 비교예 1의 화장료 조성물에 비해 자외선 A 및 B 영역에서 현저히 투과율이 낮음을 확인 하였고, 이로서 자외선이 투과하지 못하는 자외선 차단제 로서 효과가 있음을 입증하였다
이상, 본 발명을 상기 실시예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 이하에 첨부한 청구범위 내에서 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.

Claims (10)

  1. 말단에 하이드록시기를 갖는 분체를 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존과 함께 1000 내지 3000 rpm의 교반 속도로 60 내지 100 ℃의 온도 범위에서 건식 혼합하여 상기 분체 표면이 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존으로 화학결합에 의해 표면처리된 분체를 제조하는 단계를 포함하는 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비스-에틸헥실록시 페놀 메톡시페닐 트리아존이 분체 100 중량부에 대하여 0.5 내지 50 중량부의 양으로 포함되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 분체가 미립자 산화티탄, 미립자 산화아연, 미립자 실리카, 황산바륨, 실크 파우더, 탈크, 운모, 견운모, 카올린, 이산화티탄 코팅운모, 산화철 코팅 운모, 산화크롬 코팅 운모, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산알루미늄, 황산마그네슘 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 표면처리된 분체를 알킬실란, 아미노실란, 에폭시실란, 실리콘오일, 스테아르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 표면처리제로 2차 표면처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 표면처리제가 탄소수 1 내지 20의 알킬실란, 아미노실란, 에폭시 실란, 실리콘 오일, 스테아린산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제1항, 제2항, 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 자외선 차단제의 표면처리층을 포함하는 복합분체.
  10. 제9항에 따른 복합분체를 포함하는 화장료 조성물.
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