KR102006667B1 - 석고용 분산제 - Google Patents
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Abstract
[과제] 품질이 상이한 원료석고를 사용해도 석고 슬러리의 유동성의 개선효과가 우수하고, 또한, 석고 슬러리의 경화지연을 발생시키지 않는, 석고용 분산제 및 석고용 첨가제를 제공하는 것이다.
[해결수단] (A)폴리카르본산계 중합체와, (B)폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 필수성분으로 하여 반응시킴으로써 얻어지는 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하는 석고용 분산제이다.
[해결수단] (A)폴리카르본산계 중합체와, (B)폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 필수성분으로 하여 반응시킴으로써 얻어지는 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하는 석고용 분산제이다.
Description
본 발명은 석고보드 등의 각종 석고성형물을 제조할 때에, 석고 및 물로 이루어지는 석고 슬러리의 유동성 개선을 목적으로 첨가되는 석고용 분산제에 관한 것이다.
석고보드는 주로 건축용 내장재료로서, 방화성, 차음성, 단열성이 우수한 특성을 갖고, 또한 저렴하기 때문에, 널리 사용되고 있다. 석고보드는 일반적으로는 유입성형방법으로 제조되고, 소석고, 물, 분산제, 기타 첨가제로 이루어지는 석고 슬러리와 발포 폼을 혼합기로 교반하고 혼합한 것을 원지에 흘려 끼우고, 두께와 폭을 조정한 후, 경화, 절단, 건조시켜 얻어진다. 석고보드로는 보통보드, 경질보드, 강화보드, 화장보드 등의 종류가 있으며, 각각의 보드의 요구특성에 따라, 첨가제의 종류, 조합량, 강화재의 첨가 등이 달라지지만, 제조방법은 동일하다.
상기 석고 슬러리 제작시에 이용되는 분산제는, 석고보드의 원지에 대한 전성을 높이는 목적으로 사용되는 것 외에, 슬러리 제작시의 단위수분량을 저감하여 건조효율을 높이고, 성형보드의 밀도를 높여 고강도 보드를 얻는 목적으로도 사용되고 있다.
종래, 석고용의 분산제로는, 포름알데히드를 원료로 하는 나프탈렌설폰산염 포름알데히드 축합물, 멜라민설폰산염 포름알데히드 축합물, 및, 비스페놀류와 아미노벤젠설폰산의 포름알데히드 축합물 등의 화합물이 널리 사용되어 왔다(특허문헌 1 및 특허문헌 2 참조).
또한 특허문헌 3에는, 폴리카르본산계의 분산제를 석고 수성 조성물에 함유시킴으로써, 높은 플로우값과 우수한 셀프 레벨링성을 갖는 셀프 레벨링성 석고 수성 조성물을 이루는 것이 제안되어 있다.
나아가, 특허문헌 4에는, 아미드기, 아미노기 및 이미노기로부터 선택되는 질소원자함유의 구조단위와, 카르본산기를 갖는 구조단위와, 폴리알킬렌글리콜기를 갖는 구조단위를 포함하고, 중합에 의해 얻어진 수용성 양성고분자화합물을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 석고용 분산제가 제안되어 있다. 그러나, 원료석고에 포함되는 불순물의 영향에 의해 효과가 안정적으로 발현되지 않는 경우가 있어, 개량이 요구되고 있었다.
일반적으로, 상술한 지금까지 제안된 폴리카르본산계 분산제는, pH 등의 사용조건을 적절히 선택함으로써, 석고 슬러리에 대하여 우수한 분산성능을 발현할 수 있지만, 동시에 경화지연도 일으키게 되어, 결과적으로 석고보드의 생산성을 저하시키는 문제를 안고 있었다.
또한, 석고원료는 다양하며, 수입되는 천연석고, 발전소나 정련소의 탈황장치로부터 배출되는 배연탈황석고, 인산석고, 불산석고 등의 부산석고, 석고보드 폐재로부터 분리회수된 리사이클석고 등이 수송비용의 저감을 도모하는 목적 등으로 공장마다 여러가지 비율로 블렌드되어 사용되고 있다. 이에 따라 석고에 포함되는 불순물 등도 각 공장에서 상이하며, 그 영향으로 석고용 감수제의 성능을 충분히 발휘할 수 없는 상황이 생기고 있다.
본 발명은, 상기의 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 해결하고자 하는 과제는, 품질이 상이한 원료석고를 사용해도 석고 슬러리의 유동성의 개선효과가 우수하고, 또한, 석고 슬러리의 경화지연을 발생시키지 않는, 석고용 분산제 및 석고용 첨가제를 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 상기의 과제를 해결하기 위하여 예의연구를 행한 결과, 본 발명을 발견하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, (A)폴리카르본산계 중합체와, (B)폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 필수성분으로 하여 반응시킴으로써 얻어지는 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하는 석고용 분산제에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 석고 슬러리의 유동성을 개선하는 것을 목적으로 배합되는, 폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 필수성분으로 하여 반응시킴으로써 얻어지는 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물로 이루어지는 석고용 첨가제에 관한 것이다.
본 발명의 석고용 분산제는, (A)폴리카르본산계 중합체와, (B)폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 축합시킨 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물을 병용함으로써, 품질이 상이한 원료석고를 사용해도, 그 종류에 상관없이 충분한 유동성을 안정적으로 부여할 수 있다.
그리고 상기 석고용 분산제를 석고 슬러리에 함유시킴으로써, 생산성을 저하시키지 않고 석고보드를 제조할 수 있다.
이하에 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 (A)폴리카르본산계 중합체로는, 폴리알킬렌글리콜계 불포화단량체(a)에서 유래하는 구성단위와, 불포화카르본산계 단량체(b)에서 유래하는 구성단위를 갖는 중합체를 바람직하게 사용할 수 있다.
폴리알킬렌글리콜계 불포화단량체(a)에서 유래하는 구성단위로는, 하기 일반식(1)로 표시할 수 있다.
[화학식 1]
(식 중, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 22의 탄화수소기를 나타내고, X는 -COO- 또는 -(CH2)aO-를 나타내고, a는 1 내지 20의 정수를 나타낸다. AO는 탄소원자수 2 내지 4의 알킬렌옥시기를 나타낸다. n은 알킬렌옥시기의 부가몰수로 1 내지 200의 수를 나타낸다.)
상기 식(1)에 있어서, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 22의 탄화수소기를 나타내고, 바람직하게는 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 8의 알킬기, 보다 바람직하게는 수소원자, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기이다.
AO는 탄소원자수 2 내지 4의 알킬렌옥시기를 나타내고, 구체적으로는 에틸렌옥시기, 프로필렌옥시기, 부틸렌옥시기를 들 수 있다. 2종 이상의 알킬렌옥시기로 구성되는 경우, 이들 알킬렌옥시기는 블록 부가 또는 랜덤 부가 중 어느 것이어도 된다.
n은 상기 알킬렌옥시기의 부가몰수로 1 내지 200의 수를 나타낸다. 바람직하게는 5 내지 120, 보다 바람직하게는 10 내지 100, 더욱 바람직하게는 40 내지 100이다.
폴리알킬렌글리콜계 불포화단량체(a)로는, 구체적으로 이하의 것을 예시할 수 있다.
메톡시폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 메톡시{폴리에틸렌글리콜(폴리)프로필렌글리콜}모노(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 에톡시{폴리에틸렌글리콜(폴리)프로필렌글리콜}모노(메트)아크릴레이트, 프로폭시폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 프로폭시{폴리에틸렌글리콜(폴리)프로필렌글리콜}모노(메트)아크릴레이트, 부톡시폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 부톡시{폴리에틸렌글리콜(폴리)프로필렌글리콜}모노(메트)아크릴레이트 등의 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메트)아크릴레이트; 비닐알코올알킬렌옥사이드 부가물, (메트)알릴알코올알킬렌옥사이드 부가물, 3-부텐-1-올알킬렌옥사이드 부가물, 이소프렌알코올(3-메틸-3-부텐-1-올)알킬렌옥사이드 부가물, 3-메틸-2-부텐-1-올알킬렌옥사이드 부가물, 2-메틸-3-부텐-2-올알킬렌옥사이드 부가물, 2-메틸-2-부텐-1-올알킬렌옥사이드 부가물, 2-메틸-3-부텐-1-올알킬렌옥사이드 부가물 등의 불포화알코올폴리알킬렌글리콜부가물. 또한 본 발명에서는, (메트)아크릴레이트란 아크릴레이트와 메타크릴레이트의 양자 모두를 의미하고, (메트)알릴알코올이란 알릴알코올과 메타릴알코올의 양자 모두를 의미한다.
상기 불포화카르본산계 단량체(b)로는, 구체적으로는, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산 및 불포화지방산 그리고 이들의 산무수물, 예를 들어 무수말레산을 나타낸다. 이 중, 특히 메타크릴산이 바람직하다.
(A)폴리카르본산계 중합체에 있어서, 상기 단량체(a), (b) 이외에 공중합 가능한 단량체(c)로는, 이하의 공지의 단량체를 들 수 있다; (1) (비)수계 단량체류: 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 스티렌 등; (2) 음이온계 단량체류: 비닐설폰산염, 스티렌설폰산염, 메타크릴산인산에스테르 등; (3) 아미드계 단량체류: 아크릴아미드, 아크릴아미드의 알킬렌옥사이드 부가물 등, (4) 폴리아마이드폴리아민계 단량체: 후술의 폴리아마이드폴리아민과 (메트)아크릴산의 축합물에, 필요에 따라 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물.
상기 단량체(a) 내지 (c)의 공중합비는 질량기준으로 (a):(b):(c)=50~95:5~50:0~40이 바람직하고, (a):(b):(c)=70~90:10~30:0~20이 보다 바람직하다.
상기 (A)폴리카르본산계 중합체의 제조방법으로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 중합개시제를 이용한 용액중합이나 괴상중합 등의 공지의 중합방법을 사용할 수 있다. 또한 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 중량평균 분자량(겔침투크로마토그래피법, 폴리에틸렌글리콜 환산)으로 5,000 내지 100,000의 범위에 있는 것이, 양호한 분산성 발현의 관점에서 바람직하다.
또한, 상기 (A)폴리카르본산계 중합체는, 수산화리튬, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아, 알킬아민, 유기아민류 등의 중화제에 의해, 미리 부분중화, 혹은 완전중화된 형태로서, 본 발명의 석고용 분산제에 함유되는 것이 바람직하다.
상기 (B)폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 필수성분으로 하여 반응시킴으로써 얻어지는 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물에 대하여, 이하 설명한다.
상기 폴리알킬렌폴리아민으로는, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 디프로필렌트리아민, 트리프로필렌테트라민, 테트라프로필렌펜타민, 및 이들 이외의 고분자량 폴리알킬렌폴리아민 혼합물 등을 들 수 있다.
또한, 상기 이염기산류로는, 말론산, 숙신산, 푸마르산, 말레산, 글루타르산, 아디프산, 피멜린산, 프탈산, 아젤라산 또는 세바스산을 기본 골격으로 한 이염기산, 이들 이염기산의 알킬에스테르 및 이염기산할라이드 등을 들 수 있다.
상기 폴리아마이드폴리아민을 구성하는 이 폴리알킬렌폴리아민과 이 이염기산류의 반응몰비는 2:1~21:20의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이 범위내의 몰비로 반응시키면, 폴리아마이드폴리아민이 적당한 점도를 갖는 분자량의 것이 되며, 양호한 분산성이 얻어진다. 폴리아마이드폴리아민의 중량평균 분자량은 통상 500~100,000이지만, 바람직하게는 1,000~50,000, 보다 바람직하게는 1,000~30,000, 특히 바람직하게는 1,000~10,000이다.
또한, 상기 (B)성분으로서, 알킬렌옥사이드를 부가한 폴리아마이드폴리아민(알킬렌옥사이드 부가물)을 사용할 수도 있다. 폴리아마이드폴리아민으로는, 상술의 폴리아마이드폴리아민과 동종의 것이 사용될 수 있다.
상기 알킬렌옥사이드를 부가한 폴리아마이드폴리아민에 이용하는 알킬렌옥사이드는 탄소원자수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드이다. 또한, 탄소원자수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드란, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드 또는 부틸렌옥사이드이다. 이들 알킬렌옥사이드는 1종류만을 이용할 수도, 2종 이상을 병용할 수도 있고, 2종 이상의 알킬렌옥사이드를 부가한 경우, 부가형태는 블록, 랜덤 중 어느 형태일 수도 있다.
상기 알킬렌옥사이드를 부가한 폴리아마이드폴리아민은, 상기 폴리아마이드폴리아민에 직접 알킬렌옥사이드를 부가할 수 있는 방법과, 수용액 중에서 얻는 방법 중 어느 것에 의해서도 얻어진다.
또한, 상기 알킬렌옥사이드의 양은 상기 폴리아마이드폴리아민의 아미노잔기(아미노기, 이미노기, 아미드기) 1당량에 대하여 0~8몰이 바람직하다.
또한, 상기 (B)성분에는, 상기 폴리아마이드폴리아민과 상기 알킬렌옥사이드를 부가한 폴리아마이드폴리아민과의 혼합물도 포함된다.
상기 (A)성분과 (B)성분의 비율은 특별히 한정되지 않지만, 질량비로 (A):(B)=1:1~30:1이면 바람직하고, 2:1~20:1이면 보다 바람직하다.
본 발명의 석고용 분산제가 석고 슬러리에 정상적으로 유동성을 주는 이유는 명백하지는 않지만, 분산제의 기능발휘를 저해하는 원료석고 중의 불순물에 (B)성분이 선택적으로 흡착하기 때문이라고 추측하고 있다. 따라서, (B)성분을 석고용 첨가제로 하여, (A)성분 이외의 분산제, 예를 들어 리그닌설폰산염, 나프탈렌설폰산포르말린고축합물염, 멜라민설폰산포르말린고축합물염, 폴리스티렌설폰산염, 수용성비닐공중합체 등과 함께 사용할 수도 있다.
본 발명의 석고용 분산제는, 원료석고에 대하여 통상 0.01~5질량%(분산제 고형분 질량비)를 첨가하고 사용될 수 있다. 분산제의 첨가방법은 여러가지가 있지만 석고와 혼합하기 전의 물에 희석하고 첨가하여 석고 슬러리를 제작하는 방법이 일반적이다. 또한, (A)성분과 (B)성분은 미리 혼합하여 첨가할 수도 있고, 혼합하지 않고 각각 첨가할 수도 있다. 각각 첨가하는 경우는 그 첨가순서는 어느 것이어도 된다.
석고는 무수석고, 반수석고, 이수석고 등이 있다. 원료석고로는, 천연석고 또는 중화석고 혹은 부산석고 등의 화학석고를 단독으로, 혹은 이들의 2종 이상을 혼합한 것을 사용할 수 있다. 주된 화학석고로는 인산석고, 불산석고, 티탄석고 또는 배연탈황석고 등이 예시된다. 또한, 원료석고에는, 리사이클석고를 포함할 수도 있다. 리사이클석고는, 석고보드 메이커로 자가 발생하는 폐석고보드, 신축시 및 해체시에 발생하는 폐석고보드 등으로부터 회수되는 리사이클석고이면 어느 것이어도 된다. 본 발명의 석고용 분산제는 이들 중 어느 원료석고에 대해서도 호적하게 이용할 수 있고, 또한 여러가지 비율로 블렌드된 것에 대해서도 우수한 효과가 얻어진다.
본 발명의 석고용 분산제와 함께 석고보드용 등에 사용되는 첨가제로는 범용감수제, 알킬황산염, 알킬에테르황산염, 알킬설폰산염 등의 포제, 소포제, 정포제, 경화조정제, 발수제, 접착제, 지연제 등이 있으며, 나아가 강화섬유로서 유리섬유, 탄소섬유, 파지(古紙), 원목 펄프(virgin pulp) 등을 첨가하거나, 혹은, 경량골재인 퍼라이트, 발포 스티롤 등과 함께 석고보드를 제작하는 것도 행해진다.
또한, 본 발명의 분산제를 도포하여 마무리에 이용하는 석고용 플라스터에 적용하는 것도 또한 용이하게 이룰 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 구체예를 들어 설명하는데, 본 발명은 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 공중합비, 혼합비는 특별히 언급하지 않는 한 질량기준이다.
[(A)폴리카르본산계 중합체]
본 실시예에서 이용한 (A)폴리카르본산계 중합체를 이하에 나타낸다.
<A1> (a1)폴리에틸렌글리콜(46몰)모노메틸에테르의 메타크릴산에스테르와 (b1)메타크릴산의 공중합물((a1):(b1)=9:1; 중량평균 분자량 25,000)
<A2> (a2)폴리에틸렌글리콜(90몰)모노메틸에테르의 메타크릴산에스테르와, (b1)메타크릴산과, (c1)폴리아마이드폴리아민계 단량체의 공중합물((a2):(b1):(c1)=77:13:10; 중량평균 분자량 44,000; 일본특허공개 2007-320786호 공보에 기재된 실시예 2의 공중합체)
<A3> (a3)3-메틸-3-부텐-1-올50EO2PO 부가물과 (b2)푸마르산의 공중합물((a3):(b2)=8:2; 중량평균 분자량 30,000)
[(B)폴리아마이드폴리아민의 제조]
본 실시예에서 이용한 (B)폴리아마이드폴리아민(B1~B8)을 이하의 순서로 제조하였다.
<분자량 측정조건>
칼럼: OHpacSB-806MHQ, OHpacSB-804HQ, OHpacSB-803HQ(Showa Denko K.K.제)
용리액: 0.5M 아세트산 질산나트륨수용액
검출기: 시차굴절계
검량선: 풀루란 기준
합성예 1
온도계, 질소도입관, 교반기, 검수관 부착 콘덴서를 구비한 유리제 반응용기에 디에틸렌트리아민 103g을 투입하고, 질소를 액 중에 도입하면서 교반하였다. 교반하면서 아디프산 121g(폴리알킬렌폴리아민/이염기산의 몰비는 6몰/5몰)을 투입하고, 150℃까지 승온하고, 유출수를 제거하면서 동일온도에서 5시간 반응을 계속하였다. 반응종료후, 이온교환수 138g을 투입하고, 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 345g(화합물 B1; 중량평균 분자량 1,300)을 얻었다.
합성예 2
화합물 B1의 아마이드화 반응까지는 동일하게 행하고, 이어서, 이온교환수 230g을 투입하여 30분 교반을 행하였다. 질소 도입관, 에틸렌옥사이드 도입관을 구비한 유리제 내압용기로 옮겨 질소로 충분히 치환하고 온도를 60℃까지 승온하였다. 60℃~70℃를 유지하면서 에틸렌옥사이드 146g을 서서히 취입하고, 그 후 1시간 동일온도에서 숙성시켰다. 폴리에틸렌옥사이드 부가 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 570g(화합물 B2; 중량평균 분자량 2,000)을 얻었다.
합성예 3
온도계, 질소 도입관, 교반기, 검수관 부착 콘덴서를 구비한 유리제 반응용기에 펜타에틸렌헥사민 134g을 투입하고, 질소를 액 중에 도입하면서 교반하였다. 교반하면서 아디프산 50g(폴리알킬렌폴리아민/이염기산의 몰비는 5몰/3몰)을 투입하고, 150℃까지 승온하고, 유출수를 제거하면서 동일온도에서 5시간 반응을 계속하였다. 반응종료후, 이온교환수 115g을 투입하고, 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 288g(화합물 B3; 중량평균 분자량 1,500)을 얻었다.
합성예 4
화합물 B3의 아마이드화 반응까지는 동일하게 행하고, 이어서, 이온교환수 197g을 투입하고 30분 교반을 행하였다. 질소 도입관, 에틸렌옥사이드 도입관을 구비한 유리제 내압용기로 옮겨 질소로 충분히 치환하고 온도를 60℃까지 승온하였다. 60℃~70℃를 유지하면서 에틸렌옥사이드 122g을 서서히 분사하고, 그 후 1시간 동일온도에서 숙성시켰다. 폴리에틸렌옥사이드 부가 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 504g(화합물 B4; 중량평균 분자량 1,900)을 얻었다.
합성예 5
온도계, 질소 도입관, 교반기, 검수관 부착 콘덴서를 구비한 유리제 반응용기에 테트라에틸렌펜타민 128g을 투입하고, 질소를 액 중에 도입하면서 교반하였다. 교반하면서 아디프산 89g(폴리알킬렌폴리아민/이염기산의 몰비는 10몰/9몰)을 투입하고, 150℃까지 승온하고, 유출수를 제거하면서 동일온도에서 5시간 반응을 계속하였다. 반응종료후, 이온교환수 131g을 투입하고, 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 328g(화합물 B5; 중량평균 분자량 2,900)을 얻었다.
합성예 6
화합물 B5의 아마이드화 반응까지는 동일하게 행하고, 이어서, 이온교환수 330g을 투입하고 30분 교반을 행하였다. 질소 도입관, 에틸렌옥사이드 도입관을 구비한 유리제 내압용기로 옮겨 질소로 충분히 치환하고 온도를 60℃까지 승온하였다. 60℃~70℃를 유지하면서 에틸렌옥사이드 300g을 서서히 분사하고, 그 후 1시간 동일온도에서 숙성시켰다. 폴리에틸렌옥사이드 부가 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 850g(화합물 B6; 중량평균 분자량 4,800)을 얻었다.
합성예 7
온도계, 질소 도입관, 교반기, 검수관 부착 콘덴서를 구비한 유리제 반응용기에 폴리알킬렌폴리아민(Tosoh Corporation제 품명: 폴리에이트) 199g을 투입하고, 질소를 액 중에 도입하면서 교반하였다. 교반하면서 아디프산 68g(폴리알킬렌폴리아민/이염기산의 몰비는 4몰/3몰)을 투입하고, 150℃까지 승온하고, 유출수를 제거하면서 동일온도에서 5시간 반응을 계속하였다. 반응종료후, 이온교환수 125g을 투입하고, 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 412g(화합물 B7; 중량평균 분자량 2,200)을 얻었다.
합성예 8
화합물 B7의 아마이드화 반응까지는 동일하게 행하고, 이어서, 이온교환수 290g을 투입하고 30분 교반을 행하였다. 질소 도입관, 에틸렌옥사이드 도입관을 구비한 유리제 내압용기로 옮겨 질소로 충분히 치환하고 온도를 60℃까지 승온하였다. 60℃~70℃를 유지하면서 에틸렌옥사이드 180g을 서서히 분사하고, 그 후 1시간 동일온도에서 숙성하였다. 폴리에틸렌옥사이드 부가 폴리아마이드폴리아민의 60질량% 수용액 716g(화합물 B8; 중량평균 분자량 2,500)을 얻었다.
표 1에 성능시험에서 이용한 원료석고의 조성을 나타낸다.
표 2에 나타낸 조성비율로 실시예 1~51 및 비교예 1~3의 석고용 분산제를 조제하고, 석고분산성과 석고경화 지연성을 이하의 시험방법으로 시험하였다.
[표 1]
또한, No.6의 소석고로서 시판품인 Yoshino Gypsum Co.,Ltd.제의 Sakura-jirushi 소석고 A급을 이용하였다.
[성능시험]
<석고분산성>
표 2(표 2-1 및 표 2-2)에 나타낸 (A)성분 및 (B)성분을 이 표에 나타낸 배합비(질량비)로 혼합한 실시예 1~51, 비교예 1~3의 각 석고용 분산제를, 고형분 기준으로 0.18g(대 석고 0.06질량%)이 되도록 칭량하고, 물을 첨가하여 총량 195g이 되도록 반죽수(練り水)를 조정하였다. 이것에 표 1에 나타낸 배합조성의 소석고 또는 시판품의 소석고(No.6) 300g을 첨가하고(수석고비 65%), 소형 쥬서믹서로 10초간 혼합을 행하였다.
우레탄제 보드(35cm×35cm) 중앙에 상부내경 75mm, 하부내경 85mm, 높이 40mm의 원통형 중공통을 사전에 준비하고, 혼합을 행한 석고 슬러리를 용기(원통형 중공통)가 가득해질 때까지 즉시 유입하였다. 그 후 중공통을 우레탄보드와 수직인 방향으로 인상하고, 석고 슬러리의 확대를 측정하였다. 확대의 최대로 보이는 직경과 그것과 수직인 직경을 측정하고, 그 평균값을 분산성의 지표로 하였다.
얻어진 결과(직경의 평균값)를 표 2(표 2-1 및 표 2-2)에 나타낸다.
<석고경화 지연성>
분산성 시험과 마찬가지로, 실시예 1~51, 비교예 1~3의 각 석고용 분산제를 고형분 기준으로 0.18g(대 석고 0.06질량%)이 되도록 정칭하고, 반죽수를 첨가하고 합계 195g이 되도록 조정하였다. 이것에 표 1에 나타낸 배합조성의 소석고 또는 시판품의 소석고(No.6) 300g을 첨가하고(수석고비 65%), 소형 쥬서믹서로 10초간 혼합을 행하였다.
혼합후, 완성된 석고 슬러리를 즉시 종이컵으로 옮기고, 이것에 디지털온도계를 꽂아, 석고의 경화에 수반하는 발열온도를 10초 단위로 측정하고, 최대온도에 도달한 시간을 승온피크시간으로 하고, 경화지연성의 지표로 하였다.
얻어진 결과(승온피크시간)를 표 2(표 2-1 및 표 2-2)에 나타낸다.
[표 2]
[표 3]
표 2(표 2-1, 표 2-2)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 51의 각 석고용 분산제를 첨가한 석고 슬러리는, 품질이 상이한 원료석고여도 우수한 분산성을 나타냄과 동시에, 경화지연성이 억제되어 있다고 하는 결과가 얻어졌다.
한편, 폴리아마이드폴리아민을 이용하지 않는 비교예 1 내지 3에서는, 시판품인 No.6의 소석고를 이용한 경우에는 실시예와 동일 정도의 결과를 나타내는 것도 있었지만, 실제 석고보드의 제조에 있어서 공장에서 여러가지의 석고를 블렌드하고 사용하는 것을 상정한 No.1~No.5의 소석고에서는, 분산성, 경화지연성 모두 실시예에 비해 열등한 결과가 되었다.
Claims (5)
- (A)폴리카르본산계 중합체와, (B)폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 필수성분으로 하여 반응시킴으로써 얻어지는, 중량평균 분자량이 1,300 내지 4,800인 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하고,
상기 (A)성분과 (B)성분의 비율이, 질량비로 (A):(B)=1:1~30:1인, 석고용 분산제.
- 제1항에 있어서,
상기 (A)폴리카르본산계 중합체가, 폴리알킬렌글리콜계 불포화단량체(a)에서 유래하는 구성단위와, 불포화카르본산계 단량체(b)에서 유래하는 구성단위를 갖는 것인, 석고용 분산제.
- 제2항에 있어서,
상기 폴리알킬렌글리콜계 불포화단량체(a)에서 유래하는 구성단위가, 하기 일반식(1)로 표시된 것인, 석고용 분산제.
(식 중, R1, R2, R3, R4는 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 22의 탄화수소기를 나타내고, X는 -COO- 또는 -(CH2)aO-를 나타내고, a는 1 내지 20의 정수를 나타낸다. AO는 탄소원자수 2 내지 4의 알킬렌옥시기를 나타낸다. n은 알킬렌옥시기의 부가몰수로 1 내지 200의 수를 나타낸다.)
- 삭제
- 폴리알킬렌폴리아민과 이염기산류를 필수성분으로 하여 반응시킴으로써 얻어지는, 중량평균 분자량이 1,300 내지 4,800인 폴리아마이드폴리아민 및/또는 그 알킬렌옥사이드 부가물로 이루어지는 석고용 첨가제.
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