JPWO2013137400A1 - 石膏用分散剤 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、石膏用の分散剤としては、ホルムアルデヒドを原料とするナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物、メラミンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物、及び、ビスフェノール類とアミノベンゼンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物などの化合物が広く使用されてきた(特許文献1及び特許文献2参照)。
また特許文献3には、ポリカルボン酸系の分散剤を石膏水性組成物に含有させることによって、高いフロー値と優れたセルフレベリング性を有するセルフレベリング性石膏水性組成物を為すことが提案されている。
また、石膏原料は多様であり、輸入される天然石膏、発電所や精錬所の脱硫装置から排出される排煙脱硫石膏、リン酸石膏、フッ酸石膏等の副産石膏、石膏ボード廃材から分離回収されたリサイクル石膏などが輸送コストの低減を図る目的等で工場毎に種々の比率でブレンドされ使用されている。これにより石膏に含まれる不純物なども各工場で異なり、その影響で石膏用減水剤の性能が充分に発揮できない場面が生じている。
すなわち本発明は、(A)ポリカルボン酸系重合体と、(B)ポリアルキレンポリアミンと二塩基酸類を必須成分として反応させることにより得られるポリアマイドポリアミン及び/又はそのアルキレンオキサイド付加物とを含有することを特徴とする石膏用分散剤に関する。
そして上記石膏用分散剤を石膏スラリーに含有させることにより、生産性を低下させることなく石膏ボードを製造することができる。
AOは炭素原子数2乃至4のアルキレンオキシ基を表し、具体的にはエチレンオキシ基、プロピレンオキシ基、ブチレンオキシ基が挙げられる。二種以上のアルキレンオキシ基から構成される場合、これらアルキレンオキシ基はブロック付加又はランダム付加の何れでも良い。
nは上記アルキレンオキシ基の付加モル数で1乃至200の数を表す。好ましくは5乃至120、より好ましくは10乃至100、更に好ましくは40乃至100である。
メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、エトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、プロポキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、プロポキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート、ブトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ブトキシ{ポリエチレングリコール(ポリ)プロピレングリコール}モノ(メタ)アクリレート等のアルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート;ビニルアルコールアルキレンオキシド付加物、(メタ)アリルアルコールアルキレンオキシド付加物、3−ブテン−1−オールアルキレンオキシド付加物、イソプレンアルコール(3−メチル−3−ブテン−1−オール)アルキレンオキシド付加物、3−メチル−2−ブテン−1−オールアルキレンオキシド付加物、2−メチル−3−ブテン−2−オールアルキレンオキシド付加物、2−メチル−2−ブテン−1−オールアルキレンオキシド付加物、2−メチル−3−ブテン−1−オールアルキレンオキシド付加物等の不飽和アルコールポリアルキレングリコール付加物。なお本発明では、(メタ)アクリレートとはアクリレートとメタクリレートの両方をいい、(メタ)アリルアルコールとはアリルアルコールとメタリルアルコールの両方をいう。
また、上記(A)ポリカルボン酸系重合体は、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、アルキルアミン、有機アミン類などの中和剤によって、予め部分中和、或いは完全中和された形態として、本発明の石膏用分散剤に含有されることが好ましい。
上記アルキレンオキサイドを付加したポリアマイドポリアミンは、前記ポリアマイドポリアミンに直接アルキレンオキサイドを付加し得る方法と、水溶液中で得る方法の何れによっても得られる。
また、上記アルキレンオキサイドの量は上記ポリアマイドポリアミンのアミノ残基(アミノ基、イミノ基、アミド基)1当量に対し0〜8モルが好ましい。
石膏は無水石膏、半水石膏、二水石膏などがある。原料石膏としては、天然石膏または中和石膏もしくは副産石膏などの化学石膏を単独で、あるいはそれらの二種以上を混合したものが使用できる。主な化学石膏としてはリン酸石膏、フッ酸石膏、チタン石膏または排煙脱硫石膏などが例示される。また、原料石膏には、リサイクル石膏を含んでもよい。リサイクル石膏は、石膏ボードメーカーで自家発生する廃石膏ボード、新築時及び解体時に発生する廃石膏ボード等から回収されるリサイクル石膏であればいずれでも良い。本発明の石膏用分散剤はこれらのいずれの原料石膏に対しても好適に用いることができ、また種々の割合でブレンドされたものに対しても優れた効果が得られる。
なお、本発明の分散剤を塗り仕上げに用いる石膏用プラスターに適用することもまた容易に為し得る。
本実施例で用いた(A)ポリカルボン酸系重合体を以下に示す。
<A1>(a1)ポリエチレングリコール(46モル)モノメチルエーテルのメタクリル酸エステルと(b1)メタクリル酸の共重合物((a1):(b1)=9:1;重量平均分子量25,000)
<A2>(a2)ポリエチレングリコール(90モル)モノメチルエーテルのメタクリル酸エステルと、(b1)メタクリル酸と、(c1)ポリアマイドポリアミン系単量体の共重合物((a2):(b1):(c1)=77:13:10;重量平均分子量44,000;特開2007−320786号公報記載の実施例2の共重合体)
<A3>(a3)3−メチル−3−ブテン−1−オール50EO2PO付加物と(b2)フマル酸の共重合物((a3):(b2)=8:2;重量平均分子量30,000)
本実施例で用いた(B)ポリアマイドポリアミン(B1〜B8)を以下の手順にて製造した。
〈分子量測定条件〉
カラム:OHpacSB-806MHQ、OHpacSB-804HQ、OHpacSB-803HQ(昭和電工(株)製)
溶離液:0.5M酢酸 硝酸ナトリウム水溶液
検出器:示差屈折計
検量線:プルラン基準
温度計、窒素導入管、撹拌機、検水管付コンデンサーを備えたガラス製反応容器にジエチレントリアミン103gを仕込み、窒素を液中に導入しながら撹拌した。撹拌しながらアジピン酸121g(ポリアルキレンポリアミン/二塩基酸のモル比は6モル/5モル)を仕込み、150℃まで昇温し、流出水を除去しながら同温度で5時間反応を継続した。反応終了後、イオン交換水138gを仕込み、ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液345g(化合物B1;重量平均分子量1,300)を得た。
化合物B1のアマイド化反応までは同様に行い、次に、イオン交換水230gを仕込み30分撹拌を行った。窒素導入管、エチレンオキサイド導入管を備えたガラス製耐圧容器に移し窒素で充分に置換し温度を60℃まで昇温した。60℃〜70℃を維持しながらエチレンオキサイド146gを徐々に吹き込み、その後1時間同温度で熟成させた。ポリエチレンオキサイド付加ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液570g(化合物B2;重量平均分子量2,000)を得た。
温度計、窒素導入管、撹拌機、検水管付コンデンサーを備えたガラス製反応容器にペンタエチレンヘキサミン134gを仕込み、窒素を液中に導入しながら撹拌した。撹拌しながらアジピン酸50g(ポリアルキレンポリアミン/二塩基酸のモル比は5モル/3モル)を仕込み、150℃まで昇温し、流出水を除去しながら同温度で5時間反応を継続した。反応終了後、イオン交換水115gを仕込み、ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液288g(化合物B3;重量平均分子量1,500)を得た。
化合物B3のアマイド化反応までは同様に行い、次に、イオン交換水197gを仕込み30分撹拌を行った。窒素導入管、エチレンオキサイド導入管を備えたガラス製耐圧容器に移し窒素で充分に置換し温度を60℃まで昇温した。60℃〜70℃を維持しながらエチレンオキサイド122gを徐々に吹き込み、その後1時間同温度で熟成させた。ポリエチレンオキサイド付加ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液504g(化合物B4;重量平均分子量1,900)を得た。
温度計、窒素導入管、撹拌機、検水管付コンデンサーを備えたガラス製反応容器にテトラエチレンペンタミン128gを仕込み、窒素を液中に導入しながら撹拌した。撹拌しながらアジピン酸89g(ポリアルキレンポリアミン/二塩基酸のモル比は10モル/9モル)を仕込み、150℃まで昇温し、流出水を除去しながら同温度で5時間反応を継続した。反応終了後、イオン交換水131gを仕込み、ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液328g(化合物B5;重量平均分子量2,900)を得た。
化合物B5のアマイド化反応までは同様に行い、次に、イオン交換水330gを仕込み30分撹拌を行った。窒素導入管、エチレンオキサイド導入管を備えたガラス製耐圧容器に移し窒素で充分に置換し温度を60℃まで昇温した。60℃〜70℃を維持しながらエチレンオキサイド300gを徐々に吹き込み、その後1時間同温度で熟成させた。ポリエチレンオキサイド付加ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液850g(化合物B6;重量平均分子量4,800)を得た。
温度計、窒素導入管、撹拌機、検水管付コンデンサーを備えたガラス製反応容器にポリアルキレンポリアミン(東ソー社製 品名:ポリエイト)199gを仕込み、窒素を液中に導入しながら撹拌した。撹拌しながらアジピン酸68g(ポリアルキレンポリアミン/二塩基酸のモル比は4モル/3モル)を仕込み、150℃まで昇温し、流出水を除去しながら同温度で5時間反応を継続した。反応終了後、イオン交換水125gを仕込み、ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液412g(化合物B7;重量平均分子量2,200)を得た。
化合物B7のアマイド化反応までは同様に行い、次に、イオン交換水290gを仕込み30分撹拌を行った。窒素導入管、エチレンオキサイド導入管を備えたガラス製耐圧容器に移し窒素で充分に置換し温度を60℃まで昇温した。60℃〜70℃を維持しながらエチレンオキサイド180gを徐々に吹き込み、その後1時間同温度で熟成した。ポリエチレンオキサイド付加ポリアマイドポリアミンの60質量%水溶液716g(化合物B8;重量平均分子量2,500)を得た。
表2に示す組成割合で実施例1〜51及び比較例1〜3の石膏用分散剤を調製し、石膏分散性と石膏硬化遅延性を以下の試験方法にて試験した。
<石膏分散性>
表2(表2−1及び表2−2)に示す(A)成分及び(B)成分を同表に示す配合比(質量比)にて混合した実施例1〜51、比較例1〜3の各石膏用分散剤を、固形分基準で0.18g(対石膏0.06質量%)となるように秤量し、水を加え総量で195gになるように練り水を調整した。これに表1に示す配合組成の焼石膏又は市販品の焼石膏(No.6)300gを加え(水石膏比65%)、小型ジューサーミキサーで10秒間練り混ぜを行った。
ウレタン製ボード(35cm×35cm)中央に上部内径75mm、下部内径85mm、高さ40mmの円筒形中空筒を事前に準備し、練り混ぜを行った石膏スラリーを容器(円筒形中空筒)が一杯になるまで直ちに流し込んだ。その後中空筒をウレタンボードと垂直な方向に引き上げ、石膏スラリーの広がりを測定した。広がりの最大とみられる径とそれと垂直な径を測定し、その平均値を分散性の指標とした。
得られた結果(径の平均値)を表2(表2−1及び表2−2)に示す。
分散性試験と同様に、実施例1〜51、比較例1〜3の各石膏用分散剤を固形分基準で0.18g(対石膏0.06質量%)となるように正秤し、練り水を添加し合計で195gになるように調整した。これに表1に示す配合組成の焼石膏又は市販品の焼石膏(No.6)300gを加え(水石膏比65%)、小型ジューサーミキサーで10秒間練り混ぜを行った。
練り混ぜ後、出来上がった石膏スラリーを直ちに紙コップに移し変え、ここにデジタル温度計を差し込み、石膏の硬化に伴う発熱温度を10秒単位で測定し、最大温度に到達した時間を昇温ピーク時間とし、硬化遅延性の指標とした。
得られた結果(昇温ピーク時間)を表2(表2−1及び表2−2)に示す。
一方、ポリアマイドポリアミンを用いない比較例1乃至3では、市販品であるNo.6の焼石膏を用いた場合には実施例と同程度の結果を示すものもあったが、実際の石膏ボードの製造において工場で種々の石膏をブレンドし使用することを想定したNo.1〜No.5の焼石膏では、分散性、硬化遅延性ともに実施例と比べて劣る結果となった。
Claims (5)
- (A)ポリカルボン酸系重合体と、(B)ポリアルキレンポリアミンと二塩基酸類を必須成分として反応させることにより得られるポリアマイドポリアミン及び/又はそのアルキレンオキサイド付加物とを含有することを特徴とする石膏用分散剤。
- 前記(A)ポリカルボン酸系重合体が、ポリアルキレングリコール系不飽和単量体(a)に由来する構成単位と、不飽和カルボン酸系単量体(b)に由来する構成単位を有するものである、請求項1に記載の石膏用分散剤。
- 前記(A)成分と(B)成分の割合が、質量比で(A):(B)=1:1〜30:1である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の石膏用分散剤。
- ポリアルキレンポリアミンと二塩基酸類を必須成分として反応させることにより得られるポリアマイドポリアミン及び/又はそのアルキレンオキサイド付加物からなる石膏用添加剤。
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