KR102001113B1 - 자성 나노분말 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자성 나노분말 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전자 기기의 파워인덕터, 초크 코일, 변압기, 전기자동차 모터 등에 사용되는 고투자율 및 고포화자화 값을 갖는 자성 나노분말 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 금속 공급원, 계면활성제 및 환원제를 용매인 벤질이써 또는 페닐이써에 넣고 혼합하는 원료 혼합 단계와; 상기 원료혼합 용액을 다단계의 반응온도 과정을 거쳐서 자성나노입자를 합성하는 자성 나노입자 합성 단계와; 상기 합성된 자성 나노입자를 상온으로 냉각하여 에탄올, 헥산 또는 이들의 혼합용액에 옮겨 담아 세척한 후, 원심분리하는 세척 및 원심분리 단계 및; 상기 세척 및 원심분리가 완료된 자성 나노입자를 건조하는 건조 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

자성 나노분말 제조방법{Method For Manufacturing Magnetic Nanoparticles}
본 발명은 자성 나노분말 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전자 기기의 파워인덕터, 초크 코일, 변압기, 전기자동차 모터 등에 사용되는 고투자율 및 고포화자화 값을 갖는 자성 나노분말 제조방법에 관한 것이다.
노트북 또는 스마트폰과 같은 휴대용 모바일 기기에 사용 되는 CPU는 저전원 및 저전압화에 의한 전력 절감화를 추진하고 있으나, 고사양의 기능의 탑재 및 다기능화에 의한 요구 전류 및 소비 전력도 동시에 증가하고 있다.
또한, 기기의 소형화, 경량화 및 박형화에 대한 요구도 높아지고 있어 전원에 사용되는 DC-DC 컨버터용 인덕터도 고전류 및 저저항을 유지하면서 소형화 및 박형화하기 위한 연구가 이어져 오고 있다.
이외에도, 전자 기기의 파워인덕터, 초크 코일, 변압기, 전기자동차 모터의 효율화에 대한 연구가 진행되고 있다.
이러한 이유로, 최근에는 자성 나노분말에 대한 연구가 이루어지고 있는 데, 종래의 자성 나노분말은 결정성이 낮아 자기적 특성이 저하되고, 특히 전자 기기의 파워인덕터, 초크 코일, 변압기, 전기자동차 모터 등에 사용되는 고투자율 및 고포화자화 값을 갖는 페라이트 자성나노분말을 제조하는 데 한계가 있었다.
대한민국 공개특허 10-2015-0049672호
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로, 금속 공급원, 계면활성제, 환원제 및 고비점의 용매 (Benyl ether, phenyl ether)를 고온의 액상 열분해반응을 이용하여, 결정성이 우수한 매우 작은 자성 나노분말을 합성하는 자성 나노분말 제조방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 과제의 해결 수단은,
Ni(aca)2 0.3mmol과, Zn(aca)2 0.7mmol과, Fe(aca)3 2mmol과, oleic acid 6mmol과, oleylamine 6mmol과, 1,2-Hexadecanediol 10mmol 및, benzylether 20ml를 혼합하는 원료 혼합 단계와;
상기 원료 혼합 단계에서 혼합된 원료혼합 용액이, 200℃에서 1시간 동안 1차 합성반응이 이루어지고, 300℃에서 1시간 동안 2차 합성반응이 이루어지는 자성 나노입자 합성 단계와;
상기 합성된 자성 나노입자를 상온으로 냉각하여 에탄올과 헥산의 혼합용액에 옮겨 담아 세척한 후, 원심분리기를 이용하여 4000 rpm에서 30분간 원심분리하는 세척 및 원심분리 단계 및;
상기 세척 및 원심분리가 완료된 자성 나노입자를 건조하는 건조 단계
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
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본 발명은 금속 공급원으로는 아세틸아세톤네이트(Acetylacetone), 입자의 응집을 억제할 계면활성제로는 올레산(Oleic acid)와 올레일아민(Oleylamine), 환원제로는 높은 비점을 갖는 폴리욜(Polyol)로써 1,2 Hexadencandiol (HDD)을 사용하고, 고비점의 용매 (Benyl ether, phenyl ether)를 300℃ 정도의 고온의 액상 열분해반응을 통하여 균일한 입자모양과 입도분포를 지니고 결정성이 우수하며 높은 포화자값을 갖는 매우 작은 자성나노입자를 합성할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 자성 나노분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도이고,
도 2는 Ni함량에 따른 Ni-Zn 페라이트 분말의 XRD 패턴을 나타낸 분석도이고,
도 3은 Ni함량에 따른 Ni-Zn 페라이트 분말의 SEM 이미지이고,
도 4는 Ni함량에 따른 Ni-Zn 페라이트 분말의 Scherrer공식으로부터 계산된 결정입자 크기이고,
도 5는 Ni함량에 따른 Ni-Zn 페라이트 분말의 인가 자장에 따른 자화값의 변화 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 쉽게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 자성 나노분말 제조방법을 설명하기 위한 순서도로, 도 1을 참조하여 본 발명을 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 자성 나노분말 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 원료 혼합 단계와, 자성 나노입자 합성 단계와, 세척 및 원심분리 단계 및, 건조 단계를 통해 이루어진다.
원료 혼합 단계
금속 공급원, 계면활성제 및 환원제를 용매인 벤질이써(Benyl ether) 또는 페닐이써(phenyl ether)에 넣고 혼합 용해시킨다.
본 발명에서 금속 공급원으로는 Ni(II) 아세틸아세토네이트, Zn(II) 아세틸아세토네이트 (Acetylacetone), Fe(III) 아세틸아세토네이트가 이용되고, 입자의 응집을 억제할 계면활성제로는 올레산(oleic acid)과 올레이아민(oleylamine)이 이용되고, 환원제로는 높은 비점을 갖는 폴리욜(Polyol)로써 1-2 헥사데카네디올 (hexadecanediol, HDD)이 이용된다.
이때, 이들 출발원료들의 상세한 몰비는 다음과 같다.
Fe(III) 아세틸아세토네이트와 (Ni(II) 아세틸아세토네이트 + Zn(II) 아세틸아세토네이트)의 몰비는 2 : 1이고, Ni(II) 아세틸아세토네이트와 Zn(II) 아세틸아세토네이트의 몰비는 0 ~ 1이고, 벤질이써/Fe(III) 아세틸아세토네이트의 몰비는 20 ~ 2이고, 벤질이써/(올레산 + 올레이아민)의 몰비는 0.2 ~ 10이고, 벤질이써/1-2 헥사데카네디올의 몰비는 1/2 ~ 20 로 혼합되도록 한다.
이때, 상기 원료 혼합단계는 전과정에서 산소의 혼입을 방지하기 위하여 질소분위기에서 이루어진다.
자성 나노입자 합성 단계
원료혼합 용액은 다단계의 서로 다른 반응온도에서 합성반응이 이루어진다.
본 발명에서는 1차 합성반응온도 및 반응시간은 100℃ ~ 200℃에서 0.5 ~ 2시간이고, 2차 합성반응온도 및 반응시간은 220℃ ~ 320℃에서 0.5 ~ 2시간 동안 스피넬페라이트 자성 나노입자 합성 반응이 이루어진다.
이때, 자성 나노입자 합성단계의 전과정에서 산소의 혼입을 방지하기 위하여 질소분위기에서 이루어진다.
한편, 본 발명에서는 혼합용액을 200℃까지 가열하여 이 온도에서 1시간 동안 입자 합성반응을 진행시키고, 300℃까지 가열하여 이 온도에서 다시 1시간 동안 입자 성장이 일어나도록 하여 균일한 크기의 페라이트 자성 나노입자를 생성시키는 것이 바람직하다.
이러한, 자성 나노입자 합성 단계는 다 단계의 반응온도 과정을 거쳐서 자성나노입자 크기를 균일하게 제어한다. 예를 들어 1차적으로 200℃의 저온에서 핵생성한 후에 300℃로 가열하여 핵생성된 자성나노 입자들의 성장을 도모한다.
또한, 자성 나노입자 합성 단계는, 2단계에 뿐만아니라, 원하는 입자의 크기를 제어하기 위해 필요시 2단계 이상의 여러 온도에서 핵생성 및 성장 합성을 할 수 있다.
세척 및 원심분리 단계
상기 자성 나노입자 합성단계에서 제조된 자성입자들을 상온으로 냉각하여 에탄올, 헥산 또는 이들의 혼합용액에 옮겨 담아 세척하고, 원심분리기를 이용하여 2000-4000 rpm에서 30분간 원심분리하여 반응의 부산물을 제거해 해준다. 이러한 세척 및 원심분리 과정을 3회 반복하여 충분히 불순물을 제거한다.
이때, 상기 자성 나노입자 합성단계에서 제조된 자성입자들을 상온으로 냉각하여 에탄올에 옮겨 담아 세척하고, 원심분리기를 이용하여 3000 rpm에서 30분간 원심분리하여 반응의 부산물을 제거해 주는 것이 바람직하다.
건조 단계
상기 세척 및 원심분리가 완료된 자성입자를 100~150℃ 건조오븐에서 충분히 건조하여 최종의 자성나노입자를 합성한다. 이때 세척 및 원심분리가 완료된 자성입자를 100℃의 건조오븐에서 건조하는 것이 바람직하다.
이와 같이 제조된 자성 나노분말의 크기는 1nm ~ 500nm이며, 바람직하게는 5nm ~ 50nm을 이룬다. 그리고 자성 나노분말은 구형 분말 형상을 이룬다.
한편, 본 발명을 통해 제조되는 스피넬 페라이트 자성 나노분말은 Ni-Zn 페라이트에 한정하지 않고, AB2O4의 다양한 스피넬 페라이트 자성 나노분말로 제조될 수 있다.
상기 스피넬 페라이트에서 A와 B자리는 +1가를 가지는 Li, Cu, Ag 또는 +2가를 가지는 Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 또는 +3가를 가지는 Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ga, Rh, Nd, Sm, Ho, Y 또는 +4가의 Ti, V, Mn, Ge, Sn 등이 치환될 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 원료혼합 단계에서 출발원료로는 아세틸아세토네이트형태에 한정하지 않고, 황화물, 질화물 또는 염화물 등의 다양한 원료 형태로 공급될 수 있어, 원료의 형태에는 제한이 없다.
상기와 같은 본 발명은 금속 공급원으로는 아세틸아세톤네이트(Acetylacetone), 입자의 응집을 억제할 계면활성제로는 올레산(Oleic acid)와 올레일아민(Oleylamine), 환원제로는 높은 비점을 갖는 폴리욜(Polyol)로써 1,2 Hexadencandiol (HDD)을 사용하고, 고비점의 용매 (Benyl ether, phenyl ether)를 300℃ 정도의 고온의 액상 열분해반응을 통하여 균일한 입자모양과 입도분포를 지니고 결정성이 우수하며 높은 포화자값을 갖는 자성나노입자를 합성한다. 한편 자성 나노분말이 임계치 이하로 작아지게 되면 단자구의 초강자성체 특성이 발현되어 높은 포화자화 값이 가능하여 전자 기기의 파워인덕터, 초크 코일, 변압기, 전기자동차 모터, 약물전달 등의 다양한 용도에 사용될 수 있다.
이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
[실시예 1]
Ni1-xZnxFeO4 (x = 0.3, 0.4, 0.5) 자성 나노입자를 열분해법으로 유기계 용매을 사용하여 합성하기 위하여 출발원료 Ni(II) 아세틸아세토네이트 (Ni(aca)2), Zn(II) 아세틸아세토네이트(Zn(aca)2), Fe(III) 아세틸아세토네이트(Fe(aca)3), 올레산(oleic acid)과 올레이아민(oleylamine)은 계면활성제로 사용되었으며, 1-2 헥사데카네디올은 환원제로 사용되었다.
본 실시예에서는 아래의 표 1의 조성표와 같이 출발원료들을 칭량하고, 20ml의 벤질이써가 들어있는 삼구플라스크에 투입 교반하여, 혼합용액을 제조한다. 이때, 산소의 혼입을 방지하기 위하여 질소분위기에서 이루어진다.


샘플
No.		 Mol.수
(mmol)		 부피
(ml)
입자크기 (nm)
포화자화
(emu/g)
Ni(aca)2 Zn(aca)2 Fe(aca)3 oleic acid oleylamine 1,2-Hexadecanediol benzyl ether
a 0.3 0.7 2 6 6 10 20 46 83
b 0.4 0.6 2 6 6 10 20 51 80
c 0.5 0.5 2 6 6 10 20 49 71
d 0.5 0.5 2 6 6 2 20 - -
상기 혼합용액은 200℃까지 가열시킨 후, 이 온도에서 1시간 동안 반응시켜 Ni-Zn페라이트를 1차 핵생성시킨다. 이후, 300℃까지 승온하여 이 온도에서 1시간 동안 유지함으로써 1차 핵생성된 자성입자들을 균일하게 입자성장시켜 Ni-Zn페라이트 자성나노입자를 합성한다.
제조된 자성입자들은 상온으로 냉각하여 에탄올과 헥산의 혼합용액에 옮겨 담아 세척하고, 원심분리기를 이용하여 4000 rpm에서 30분간 원심분리하여 반응의 부산물을 제거해 해준다. 이러한 세척 및 원심분리 과정을 3회 반복하여 충분히 불순물을 제거한다.
[실험예 1]
도 2는 실시예 1의 공정으로 합성된 자성입자의 XRD 패턴으로 순수한 스피넬 페라이트만을 잘 나타내고 있으며, XRD 라인들이 완만하지 않고, Sharp한 형상을 보이므로 결정성이 우수함을 알 수 있다.
[실험예 2]
도 3은 합성된 자성입자들의 SEM 이미지로써 입자의 크기는 약 50 nm 크기의 구형입자들로 구성되어 있으며, 도 4의 (311) XRD 회절선으로부터 Scherrer 공식으로 구한 결정립 크기 (41 ~ 51 nm)와 유사한 크기를 갖는다. 한편, 1-2 헥사데카네디올의 몰수를 10 mmol에서 2 mmol로 감소시키면 합성되는 자성입자의 크기는 매우 증가하게 된다.
[실험예 3]
도 5는 상기 합성된 자성입자들의 자기이력곡선을 보여주며, 보자력과 잔류자기는 거의 없는 원점을 지나는 직선형의 전형적인 연자성체 특성을 보이며, 약 2500 Oe에서 자화값은 포화되고 있다. Ni의 함량이 0.3에서 0.5로 증가함에 따라 포화자화 (Ms)값은 83 emu/g에서 71 emu/g으로 감소되고 있다.

Claims (6)

  1. Ni(aca)2 0.3mmol과, Zn(aca)2 0.7mmol과, Fe(aca)3 2mmol과, oleic acid 6mmol과, oleylamine 6mmol과, 1,2-Hexadecanediol 10mmol 및, benzylether 20ml를 혼합하는 원료 혼합 단계와;
    상기 원료 혼합 단계에서 혼합된 원료혼합 용액이, 200℃에서 1시간 동안 1차 합성반응이 이루어지고, 300℃에서 1시간 동안 2차 합성반응이 이루어지는 자성 나노입자 합성 단계와;
    상기 합성된 자성 나노입자를 상온으로 냉각하여 에탄올과 헥산의 혼합용액에 옮겨 담아 세척한 후, 원심분리기를 이용하여 4000 rpm에서 30분간 원심분리하는 세척 및 원심분리 단계 및;
    상기 세척 및 원심분리가 완료된 자성 나노입자를 건조하는 건조 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성 나노분말 제조방법.
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