KR101988868B1 - 폴리아미드 성형 조성물 및 이 성형 조성물로부터 제조된 성형 제품 - Google Patents

폴리아미드 성형 조성물 및 이 성형 조성물로부터 제조된 성형 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 성분으로 이루어진 폴리아미드 성형 조성물에 관한 것으로, a) 하나 이상의 디아민이 4 내지 18개의 탄소 원자를 가지며, 선형 지방족 디아민, 분지형 지방족 디아민 및 지환형 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 하나 이상의 디아민 및 하나 이상의 방향족 디카복실산으로 이루어진 45 내지 75중량%의 하나 이상의 부분 결정질 폴리아미드, b) 5 내지 20중량%의 하나 이상의 섬유 강화제, c) b)의 섬유 강화제와 상이한 10 내지 40중량%의 하나 이상의 무-사이즈(non-sized) 필러, d) 0 내지 10중량%의 하나 이상의 첨가제로 이루어지며, 단, 성분 b) 및 c)의 합이 25 내지 45중량%이며, 전체 성분 (a) 내지 (d)가 100중량%이다. 또한, 본 발명은 이 성형 조성물로부터 제조 가능한 성형 제품에 관한 것이다.

Description

폴리아미드 성형 조성물 및 이 성형 조성물로부터 제조된 성형 제품
본 발명은 폴리아미드 성형 조성물 및 이 성형 조성물로부터 제조된 성형 제품에 관한 것이다.
본 발명은 하기 성분으로 이루어진 폴리아미드 성형 조성물에 관한 것으로,
a) 4 내지 18개의 탄소 원자를 가지며, 선형 지방족 디아민, 분지형 지방족 디아민 및 지환형 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 디아민 및 하나 이상의 방향족 디카복실산으로 이루어진 하나 이상의 부분 결정질 폴리아미드 45 내지 75중량%,
b) 하나 이상의 섬유 강화제 5 내지 20중량%,
c) b)의 섬유 강화제와 상이한 하나 이상의 무-사이즈(non-sized) 필러 10 내지 40중량%,
d) 하나 이상의 첨가제 0 내지 10중량%로 이루어지며,
단, 성분 b) 및 c)의 합은 25 내지 45중량%이며, 전체 성분 (a) 내지 (d)는 100중량%이다.
또한, 본 발명은 이 성형 조성물로부터 제조 가능한 성형 제품에 관한 것이다.
폴리아미드 성형 제품은 엔지니어링 분야, 특히 전자 부품뿐만 아니라 자동차 분야의 부품에 광범위하게 사용된다. 감소된 중량을 가지면서도 높은 기계적 강도를 갖는 성형 제품에 대한 요구로 인하여, 이들 제품은 일반적으로 필러, 특히 섬유 필러에 의해 강화된다.
또한, 이러한 폴리아미드 성형 제품은 하우징 또는 램프 소켓과 같은 램프 제품에 사용된다. 이들은 특히 자동차 분야에서 헤드라이트 또는 후면 램프로 사용될 수 있다. 이러한 제품의 경우, 고온에서도 램프 주위에서 발생할 수 있는 최소한의 포깅(fogging)이 나타나는 것이 중요하다.
WO 2013/026779 A1은 개선된 기계적 특성을 갖는 LED 용도의 폴리아미드 조성물을 기재하고 있다.
JP 2009-149763 A는 우수한 기계적 특성 및 낮은 포깅을 갖는 저휘발성 폴리아미드 조성물을 기재하고 있다. 폴리아미드 성형 조성물은 나일론 6 및 나일론 66을 기재로 하는 것이 바람직하다.
우수한 내열성, 가열 시 안정성 및 포깅 특성을 갖는 다른 폴리아미드 조성물이 EP 2 687 555 A1에 기재되어 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 기계적 특성, 특히 하중 하에서의 높은 변형 온도(deflection temperature)를 가지며, 고온에서 감소된 포깅(fogging)을 나타내는 폴리아미드 성형 조성물을 제공하는 것이다.
이 문제는 청구항 1의 특징뿐만 아니라 청구항 14의 특징을 갖는 폴리아미드 성형 조성물에 의해 해결된다. 추가의 종속항은 바람직한 구현예를 나타낸다.
하기 성분으로 이루어진 폴리아미드 성형 조성물이 제공된다:
a) 4 내지 18개의 탄소 원자를 가지며, 선형 지방족 디아민, 분지형 지방족 디아민 및 지환형 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 하나 이상의 디아민 및 하나 이상의 방향족 디카복실산으로 이루어진 하나 이상의 부분 결정질 폴리아미드 45 내지 75중량%,
b) 하나 이상의 섬유 강화제 5 내지 20중량%,
c) b)의 섬유 강화제와 상이한 하나 이상의 무-사이즈 필러 10 내지 40중량%,
d) 0 내지 10중량%의 하나 이상의 첨가제.
단, 조성물이 성분 b) 및 c)의 합은 25 내지 45중량%이며, 전체 성분 (a) 내지 (d)는 100중량%을 갖는다.
본 발명의 조성물은 헤이즈(haze)의 최대 10%를 야기하는 매우 낮은 응축 가능한 가스 분출(포깅)하는 것을 특징으로 한다. 헤이즈는 폴리아미드 성형 조성물의 펠릿을 200℃에서 8시간 동안 열처리한 후 유리판에서 헤이즈를 측정하여 결정된다.
바람직한 구현예에서, 성형 조성물은 ISO 75에 따른 하중(HDT (A)) 하에서 190℃ 이상, 바람직하게는 200℃ 이상, 더욱 바람직하게는 210℃ 이상의 변형 온도를 갖는다.
성형 조성물은 바람직하게는 헤이즈의 최대 7%, 바람직하게는 5%를 야기하는 응축 가능한 가스 분출(포깅)을 갖는다.
더욱 바람직한 구현예에서, 성형 조성물은 부분 결정질 폴리아미드 a)를 50 내지 69.95중량%, 더욱 바람직하게는 53 내지 64.9중량%의 양으로 포함한다.
부분 결정질 폴리아미드 a)에는 지방족 디카복실산이 존재하지 않는다. 부분 결정질 폴리아미드 a)에는 락탐 또는 α,ω-아미노산이 존재하지 않는다.
부분 결정질 폴리아미드 a)는 270℃ 이상의 용융점, 바람직하게는 275 내지 350℃, 더욱 바람직하게는 280 내지 340℃, 가장 바람직하게는 280 내지 330℃의 용융점을 갖는다.
부분 결정질 폴리아미드 a)의 하나 이상의 디아민은 바람직하게는 1,4-부탄디아민, 1,5-펜탄디아민, 2-메틸-l,5-펜탄디아민, 2-부틸-2-에틸-l,5-펜탄디아민, 3,3'-디메틸-l,5-펜탄디아민 1,6-헥산디아민, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 1,8-옥탄디아민, 2-메틸-l,8-옥탄디아민, 1,9-노난디아민, 1,10-데칸디아민, 1,11-운데칸디아민, 1,12-도데칸디아민, 1,13-트리데칸디아민 및 1,14-테트라데칸디아민 및 이들의 혼합물로 이루어진 디아민의 군으로부터 선택된다.
부분 결정질 폴리아미드 a)의 하나 이상의 방향족 디카복실산은 바람직하게는 테레프탈산, 이소프탈산 및 2,6-나프탈렌-디카복실산으로 이루어진 방향족 디카복실산의 군으로부터 선택되며, 이소프탈산의 비율은 25몰% 이하, 바람직하게는 20몰% 이하, 더욱 바람직하게는 16몰% 이하이며, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다.
더욱 바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드의 하나 이상의 방향족 디카복실산은 테레프탈산 및 이소프탈산으로 이루어진 방향족 디카복실산의 군으로부터 선택되며, 이소프탈산의 비율은 25몰% 이하, 바람직하게는 20몰% 이하, 더욱 바람직하게는 16몰% 이하이며, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다.
부분 결정질 폴리아미드 a)의 상대 점도(20℃에서 100㎖ m-클레졸 중 0.5g 폴리아미드로 제조된 용액에서 측정)는 1.40 내지 2.0, 바람직하게는 1.45 내지 1.90, 더욱 바람직하게는 1.48 내지 1.80이다.
따라서 상대 점도에서 알 수 있듯이, 부분 결정질 폴리아미드 a)는 명확하게 폴리머이며 올리고머가 아니다.
바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 a)는 디카복실산으로서 방향족 디카복실산만을 함유하는 4T-유닛을 갖는 폴리아미드, 5T-유닛을 갖는 폴리아미드, 6T-유닛을 갖는 폴리아미드, 8T-유닛을 갖는 폴리아미드, lOT-유닛을 갖는 폴리아미드, PA 4T/6T, PA 4T/8T, PA 6T/8T, PA 4T/MPMDT, PA 4T/4I, PA 5T/5I, PA 6T/6I, PA 9T/MODT, PA 9T/9I, PA 10T, PA 10T/6T, PA 10T/6T/10I/6I, PA 12T, PA MPMDT/6T, PA lOT/101, PA 12T/12I, PA 4T/6T/8T, PA 4T/6T/10T, PA 4T/8T/10T, PA6T/8T/10T, PA 4T/6T/MPMDT 및 이들의 혼합물 또는 블렌드로 이루어진 부분 결정질 폴리아미드의 군으로부터 선택된다.
더욱 바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 a)는 PA 6T/6I, PA 9T/MODT, PA 10T, PA 10T/6T, PA 10T/6T/10I/6I, PA 12T, PA MPMDT/6T, PA lOT/101 및 이들의 혼합물 또는 블렌드로 이루어진 부분 결정질 폴리아미드의 군으로부터 선택된다.
더욱 바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 a)는 PA 6T/6I, PA 10T/6T, PA 10T/6T/10I/6I 및 이들의 혼합물 또는 블렌드로 이루어진 부분 결정질 폴리아미드의 군으로부터 선택된다.
부분 결정질 폴리아미드 6T/6I는 헥사메틸렌디아민의 양이 50몰%, 테레프탈산의 양이 25 내지 40몰%, 이소프탈산의 양이 10 내지 25몰%을 갖는 헥사메틸렌디아민, 테레프탈산 및 이소프탈산으로 제조되는 반면, 3개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다.
바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 6T/6I는 50몰% 헥사메틸렌디아민, 30 내지 40몰% 테레프탈산 및 10 내지 20몰% 이소프탈산으로 제조되는 반면, 3개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다.
더욱 바람직하게는 부분 결정질 폴리아미드 6T/6I는 50몰% 헥사메틸렌디아민, 35몰% 테레프탈산 및 15몰% 이소프탈산으로 제조되는 반면, 3개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다. 이 부분 결정질 폴리아미드의 용융점은 325℃이다.
상기 사용된 50몰%의 헥사메틸렌디아민, 35몰%의 테레프탈산 및 15몰%의 이소프탈산을 갖는 폴리아미드 6T/6I 조성물에 대한 설명은 상기 기재된 PA 6T/6I(70/30몰%)와 동일하다.
부분 결정질 폴리아미드 10T/6T는 데칸디아민의 양이 20 내지 47.5몰%, 헥사메틸렌디아민의 양이 2.5 내지 30몰% 및 테레프탈산의 양이 50몰%을 갖는 데칸디아민, 헥사메틸렌디아민 및 테레프탈산으로 제조되는 반면, 3개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이다.
바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 10T/6T는 데칸디아민의 양이 30 내지 45몰%, 헥사메틸렌디아민의 양이 5.0 내지 20몰% 및 테레프탈산의 양이 50몰%을 갖는 데칸디아민, 헥사메틸렌디아민 및 테레프탈산으로 제조되는 반면, 3개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이다.
더욱 바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 10T/6T는 데칸디아민의 양이 35 내지 42.5몰%, 헥사메틸렌디아민의 양이 7.5 내지 15몰% 및 테레프탈산의 양이 50몰%을 갖는 데칸디아민, 헥사메틸렌디아민 및 테레프탈산으로 제조되는 반면, 3개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이다.
가장 바람직하게는, 42.5몰%의 데칸디아민, 7.5몰%의 헥사메틸렌디아민 및 50몰%의 테레프탈산으로 제조되는 반면, 3개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이다. 이 부분 결정질 폴리아미드의 용융점은 295℃이다.
부분 결정질 폴리아미드 10T/6T/10I/6I는 데칸디아민의 양이 7.5 내지 20몰%, 헥사메틸렌디아민의 양이 30 내지 42.5몰%, 테레프탈산의 양이 36 내지 49.15몰% 및 이소프탈산의 양이 0.85 내지 14몰%을 갖는 데칸디아민, 헥사메틸렌디아민, 테레프탈산 및 이소프탈산으로 제조되는 반면, 4개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이며, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다.
바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 10T/6T/10I/6I는 데칸디아민의 양이 12.5 내지 20몰%, 헥사메틸렌디아민의 양이 30 내지 37.5몰%, 테레프탈산의 양이 37.5 내지 47.5몰% 및 이소프탈산의 양이 2.5 내지 12.5몰%을 갖는 데칸디아민, 헥사메틸렌디아민, 테레프탈산 및 이소프탈산으로 제조되는 반면, 4개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이며, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다.
더욱 바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 10T/6T/10I/6I는 데칸디아민의 양이 14 내지 19몰%, 헥사메틸렌디아민의 양이 31 내지 36몰%, 테레프탈산의 양이 40 내지 45몰% 및 이소프탈산의 양이 5.0 내지 10몰%을 갖는 데칸디아민, 헥사메틸렌디아민, 테레프탈산 및 이소프탈산으로 제조되는 반면, 4개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이며, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다.
가장 바람직하게는, 부분 결정질 폴리아미드 10T/6T/10I/6I는 16.65몰%의 데칸디아민, 33.35몰%의 헥사메틸렌디아민, 43.2몰%의 테레프탈산 및 6.8몰%의 이소프탈산으로 제조되는 반면, 4개의 단량체의 양의 합은 100몰%이고, 디아민의 양의 합은 50몰%이며, 디카복실산의 양의 합은 50몰%이다. 이 부분 결정질 폴리아미드의 용융점은 318℃이다.
용어 "폴리아미드"는 호모폴리아미드 및 코폴리아미드 모두를 포함하는 일반적인 용어라는 점에 유의해야 한다. 약칭된 폴리아미드의 명명법은 ISO 1874-1:2010 규범을 준수한다. 디아민 2-메틸-l,5-펜탄디아민은 MPMD로 약칭된다. 디아민 2-메틸-l,8-옥탄디아민은 MOD로 약칭된다.
하나 이상의 섬유 강화제는 유리 섬유, 바람직하게는 잘게 잘라진(chopped) 유리 섬유로부터 선택되는 것이 더욱 바람직하다. 섬유 강화제는 바람직하게는 5 내지 15중량%의 양, 더욱 바람직하게는 7 내지 12중량%의 양으로 포함된다.
잘게 잘라진 유리 섬유는 1 내지 25mm의 섬유 길이, 바람직하게는 1.5 내지 20mm, 더욱 바람직하게는 2 내지 12mm, 가장 바람직하게는 2.5 내지 8mm의 섬유 길이를 갖는다. 잘게 잘라진 유리 섬유는 4 내지 20㎛, 바람직하게는 5 내지 15㎛, 더욱 바람직하게는 6 내지 12㎛의 직경을 갖는다.
원형, 계란형(oval), 타원형(elliptical), 각형(angular) 또는 직사각형 단면을 갖는 잘게 잘라진 유리 섬유가 사용된다. 바람직하게는, 잘게 잘라진 유리 섬유는 원형 단면을 갖는다.
잘게 잘라진 유리 섬유는 예를 들어, 실란을 기재로 하는 적절한 크기조정(sizing) 시스템을 구비한다. A-, C-, D-, E-, M-, S-, R-유리 또는 임의의 이들의 혼합물과 같은 모든 유형의 유리로 제조된 유리 섬유가 사용될 수 있다. E-유리로 제조된 유리 섬유 또는 혼합물과 E-유리로 제조된 유리 섬유가 바람직하다.
하나 이상의 무-사이즈 필러는 바람직하게는 바늘 모양 또는 엽상(flaky) 형태를 갖는다. 무-사이즈 필러 입자의 최대 치수는 2500㎛ 이하, 바람직하게는 700㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 300㎛이다. 2500㎛ 이하의 무-사이즈 필러 입자의 최대 치수는 특히 엽상 형태를 갖는 필러 입자와 공통적이다.
무-사이즈 필러는 분쇄된(milled) 유리 섬유, 분쇄된 탄소 섬유, 유리 플레이크, 위스커, 규회석, 운모, 필로실리케이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 이들 무-사이즈 필러는 어떠한 경우에도 b)에 따른 섬유 강화제와 상이하다. 하나 이상의 무-사이즈 필러는 바람직하게는 15 내지 35중량%의 양, 더욱 바람직하게는 20 내지 33중량%의 양으로 포함된다.
바람직하게는, 무-사이즈 필러는 분쇄된 유리 섬유, 분쇄된 탄소 섬유, 유리 플레이크, 규회석, 운모 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더욱 바람직하게는, 무-사이즈 필러는 분쇄된 유리 섬유, 규회석, 운모 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
운모 천연 운모 또는 합성 운모일 수 있지만, 합성 운모가 바람직하다.
위스커는 금속, 산화물, 붕소화물, 탄화물, 질화물, 폴리티타네이트, 탄소 등으로부터의 바늘형 단결정이며, 대부분 다각형 단면을 가지며, 예를 들어, 포타슘 티타네이트-위스커, 알루미늄 산화물-위스커, 탄화규소-위스커가 있다. 위스커는 진공 증착(VS-메카니즘) 또는 삼상계 증착(VLS-메카니즘)으로부터 생성될 수 있다.
층상 실리케이트로도 명명되는 필로실리케이트로서 예를 들어, 사문석(serpentine), 탤컴(talcum), 운모, 질석(vermiculite), 일라이트(illite), 스멕타이트(smectite), 몬트모릴로나이트(montmorillonites), 카올린(도자기 점토라고도 함), 벤토나이트(bentonites) 등이 사용될 수 있다. 필로실리케이트로서 운모, 몬트모릴로나이트 및 카올린이 바람직하다. 필로실리케이트로서 운모 및 몬트모릴로나이트가 더욱 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 성형 조성물은 성분 b) 및 c)의 합으로서 32 내지 44중량%, 더욱 바람직하게는 35 내지 42중량%를 포함한다.
성형 조성물은 무기 안정화제, 유기 안정화제, 윤활제, 착색물질 및 마킹물질, 무기 안료, 유기 안료, IR 흡수제, 대전방지제, 블로킹 방지제, 결정-성장 억제제, 조핵제, 축합 촉매, 사슬증량제, 소포제, 사슬-연장 첨가제, 전도성 첨가제, 카본 블랙, 흑연, 탄소 나노튜브, 이형제, 분리제, 난연제, 할로겐을 함유하지 않는 난연제, 적하방지제, 충격조절제, 광학 표백제, 광변색 첨가제, 금속 안료, 금속-코팅 입자, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 포함하는 것이 더욱 바람직하고, 바람직하게는 구리 및 요오드화칼륨과 같은 무기 안정화제이다.
하나 이상의 첨가제는 바람직하게는 0.05 내지 6중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 양으로 포함된다.
또한, 상기 기재된 성형 조성물로부터 제조 가능한 성형 제품이 제공된다. 이러한 성형 제품은 바람직하게는 램프 하우징, 램프 연장선, 램프 리플렉터, 램프 소켓, 더욱 바람직하게는 램프 플러그 소켓이다.
폴리아미드 성형 조성물의 제조
폴리아미드 성형 조성물을 제조하기 위해, 성분 a) 내지 d)를 통상의 배합기, 예를 들어, 일축 압출기 또는 이축 압출기 또는 스크류 혼련기에서 배합하였다. 건조된 성분 a)는 중량 측정 계량기를 통해 흡입기로 계량된다. 성분 b)는 중량 측정 계량기를 통해 흡입기로 계량되거나, 측부 공급기를 통해 용융 성분 a) 내로 계량될 수 있다. 성분 c) 및 필요한 경우 d)는 흡입기에 별도로 계량될 수 있거나, 측부 공급기를 통해 용융 성분 a) 내로 계량될 수 있다. 성분 a), c) 및 d)는 또한 건식 블렌드 형태로 흡입기 내로 계량될 수 있다.
건식 블렌드 제조의 경우, 원하는 성분을 혼합하고 이 혼합물을 10 내지 40분 동안 텀블 믹서, 드럼 후프 믹서 또는 텀블 드라이어를 사용하여 균질화하였다. 흡습을 방지하기 위해, 건조 보호 가스하에서 수행될 수 있다.
배합은 첫 번째 실린더의 경우 70 내지 100℃로 설정된 실린더 온도와 나머지 실린더의 경우 성분 a)의 특성에 따라 310 내지 390℃(비교예 5 및 6의 경우 각각 260 내지 280℃)로 설정된 실린더 온도에서 수행하였다. 노즐 전에 대기 중으로 진공을 가하거나 가스 제거를 수행할 수 있다. 용융물을 스트랜드 형태로 압출하고, 10 내지 90℃의 수조에서 냉각시킨 후 펠릿화하였다. 펠릿을 질소 또는 진공하에서 80 내지 120℃에서 12 내지 24시간 동안 0.1중량% 미만의 수분 함량으로 건조시켰다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 자세하게 설명된다.
하기 측정 규격을 사용하여 폴리아미드를 분석하고 폴리아미드 성형 화합물을 시험하였다.
상대 점도(RV):
ISO 307
펠릿
PA 6T/6I, PA 6T/66의 경우 100㎖ m-크레졸 중 0.5g
PA 66의 경우 100㎖ 황산(96%) 중 1.0g
온도 20℃
RV=t/10에 따른 상대 점도 산출
용융점:
ISO 11357
펠릿
시차 주사 열량계(DSC)를 20K/분의 가열 속도로 수행하였다. 용융점의 경우, 온도를 최대 피크에서 지정하였다.
HDT (열변형 온도):
ISO 75
ISO 시험 바, 표준: ISO/CD 3167, 타입 Bl, 80x10x4mm
HDT A 하중 1.80MPa
탄성계수:
ISO 178
ISO 시험 바, 표준: ISO/CD 3167, 타입 Bl, 80x10x4mm
시험 속도 2mm/분
온도 23℃
입자 크기 분포:
ISO 13320
필러 입자
온도 23℃
레이저 측정을 Quantachrome GmbH(독일)의 Granulometer Cilas 1064로 레이저 회절 원리에 따라 수행하였다.
포깅 :
50g의 펠릿을 비커(높이 90mm, 내경 86mm)에 넣고 둥근 유리판(98x4.75mm)을 비커 입구에 놓았다. 200℃에서 8시간 동안 오일 배스에 비커를 35mm 담갔다. 그 후 유리판을 제거하고 12시간 동안 23℃, 50% 상대 습도에서 냉각시켰다.
포깅 시험 후 유리판의 헤이즈 값으로부터 초기 유리판의 헤이즈 값을 뺀 %로 표시한 헤이즈로 포깅을 나타내었다
헤이즈 측정을 ASTM D 1003에 따라 23℃에서 수행하였다. 측정 장치는 CIE 광 타입 C인 Byek Gardener의 Haze Gard Plus이다. 헤이즈 값을 조사된 광량의 백분율로 표시하였다.
시험편의 제조
탄성계수 및 HDT 시험을 위한 시험편을 Arburg Company, Modell Allrounder 420 C 1000-250으로 사출 성형기에서 제조하였다. 폴리아미드 6T/6I 화합물 또는 폴리아미드 6T/66 화합물의 경우 310℃에서 340℃로 가온시킨 실린더 온도를 사용하였다. 성형 온도는 130 내지 150℃로 하였다. 폴리아미드 66 화합물 또는 폴리아미드 6 화합물의 경우 260℃에서 290℃로 가온시킨 실린더 온도를 사용하였다. 성형 온도는 70 내지 90℃로 하였다.
시험체는 건조한 상태로 사용하였으며, 건조 환경, 즉 실리카 겔 상에서 실온에서 최소 48시간 동안 사출 성형한 후 이러한 목적으로 저장하였다.
표 1에 나타낸 실시예 및 비교예에 하기 물질을 사용하였다.
실시예
폴리아미드 성형 조성물의 제조를 위해 하기 물질을 사용하였다(표 1).
성분 설명 상품명 제조사
PA 6I/6T 헥사메틸렌디아민, 테레프탈산 및 이소프탈산으로 제조된 폴리아미드 6T/6I(70/30몰%)
RV* 1.56, 용융점 325℃		 - EMS-CHEMIE AG, Switzerland
PA 6T/66 헥사메틸렌디아민, 테레프탈산 및 이소프탈산으로 제조된 폴리아미드 6T/66(52/48몰%)
RV* 1.72, 용융점 310℃		 - EMS-CHEMIE AG, Switzerland
PA 6 ε-카프로락탐으로 제조된 폴리아미드 6
RV* 2.5, 용융점 222℃		 1013B Ube Industries, Japan
PA 66 헥사메틸렌디아민 및 아디프산으로 제조된 폴리아미드 66
RV** 2.6, 용융점 260℃		 Leona 120 Asahi Chemical Industry, Japan
CuI 요오드화제일구리, 순도 98% 이상, CAS-No. 7681-65-4 - Junsei Chemical Co., Ltd, Japan
KI 요오드화칼륨, 순도 98% 이상, CAS-No. 7681-11-0 - Junsei Chemical Co., Ltd, Japan
잘게 잘라진 유리 섬유 길이 3mm, 직경 11㎛ CS3J-260 Nitto Boseki Co., Ltd, Japan
분쇄된 유리 섬유 길기 70㎛, 직경 10.5㎛, 크기조정 없음 PF70E-001 Nitto Boseki Co., Ltd, Japan
규회석 바늘 모양, 종횡비 15:1, 평균(D50) 입자 크기 11㎛, CAS-No. 013983-17.0 SH-600 Kinsei Matec Co., Ltd, Japan
RV* 상대 점도, 20℃에서 100㎖ m-크레졸 중 0.5g 폴리아미드로 제조된 용액에서 측정
RV** 상대 점도, 20℃에서 100㎖ 황산(96%) 중 1.0g 폴리아미드로 제조된 용액에서 측정
실시예1의 폴리아미드 성형 조성물의 제조:
부분 결정질 폴리아미드 6T/6I(성분 a))의 건조된 펠릿 및 성분 c) 및 d)의 건식 블렌드를 중량 측정 계량기를 통해 흡입기에 별도로 계량하였다. 성분 b)는 측부 공급기를 통해 계량되어 4개의 실린더로 다이를 용융물로 채웠다.
배합을 Toshiba Machine Co., Ltd. Modell TEM-37BS의 이축 압출기에서 첫 번째 실린더의 경우 80℃로 설정된 실린더 온도와 나머지 실린더의 경우 325 내지 340℃로 설정된 실린더 온도에서 수행하였다. 노즐 전에 대기 중으로 가스 제거를 수행하였다. 회전 속도는 120rpm이고 처리량은 10kg/h으로 하였다. 스트랜드를 85℃의 수조에서 냉각시킨 후 펠릿화하였다. 펠릿을 진공(30mbar)에서 24시간 동안 0.1중량% 미만의 수분 함량으로 건조시켯다.
표 2에 본 발명의 실시예의 기계적 특성의 결과를 비교예와 함께 나타내었다.
성분 유닛 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6
폴리아미드 6T/6I 중량% 59.87 59.87 69.87 - - -
폴리아미드 6T/66 중량% - - - 59.87 - -
폴리아미드 66 중량% - - - - 59.87 -
폴리아미드 6 중량% - - - - - 59.87
잘게 잘라진 유리 섬유 중량% 10 10 30 10 10 10
분쇄된 유리 섬유 중량% 30 - - 30 30 30
규회석 중량% - 30 - - - -
CuI 중량% 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
KI 중량% 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
시험
탄성계수 MPa 9380 9300 10590 8340 7700 8010
HDT A(1.80MPa) ℃ 232 217 284 263 241 196
포깅 헤이즈 % 2.1 4.1 13.8 39.7 35.3 34.2
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2는 가장 낮은 헤이즈를 가지며, 이는 가장 우수한 포깅 특성을 의미한다. 실시예 1은 실시예 2와 달리 규회석 대신 분쇄된 유리 섬유를 필러로서 사용하였다. 필러로서 분쇄된 유리 섬유를 사용한 실시예 1에 대하여 가장 우수한 포깅 특성을 측정하였다. 또한, 비교예 4 내지 6으로부터 명백한 것은 올바른 부분 결정질 폴리아미드 선택의 중요성이다. 디카복실산으로서 방향족 디카복실산만을 함유하는 부분 결정질 폴리아미드 a)와 동일한 양의 성분 b) 및 c)의 동일한 조합에도 불구하고, 포깅 요건이 충족될 수 있다.

Claims (14)

  1. a) 4 내지 18개의 탄소 원자를 가지며, 선형 지방족 디아민, 분지형 지방족 디아민 및 지환형 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 디아민 및 하나 이상의 방향족 디카복실산으로 이루어진 하나 이상의 부분 결정질 폴리아미드 45 내지 75중량%,
    b) 하나 이상의 섬유 강화제 5 내지 20중량%,
    c) b)의 섬유 강화제와 상이하며, 분쇄된(milled) 유리 섬유, 분쇄된 탄소 섬유, 유리 플레이크, 위스커, 규회석, 운모, 필로실리케이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 무-사이즈(non-sized) 필러 10 내지 40중량%,
    d) 하나 이상의 첨가제 0 내지 10중량%로 이루어지며,
    단, 성분 b) 및 c)의 합이 25 내지 45중량%이며, 전체 성분 (a) 내지 (d)가 100중량%인 성형조성물로서,
    상기 부분 결정질 폴리아미드 a)는 PA 4T/6T, PA 4T/8T, PA 6T/8T, PA 4T/MPMDT, PA 4T/4I, PA 5T/5I, PA 6T/6I, PA 9T/MODT, PA 9T/9I, PA 10T, PA 10T/6T, PA 10T/6T/10I/6I, PA 12T, PA MPMDT/6T, PA lOT/101, PA 12T/12I, PA 4T/6T/8T, PA 4T/6T/10T, PA 4T/8T/10T, PA6T/8T/10T, PA 4T/6T/MPMDT 및 이들의 혼합물 또는 블렌드로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    상기 성형 조성물이 폴리아미드 성형 조성물의 펠릿을 200℃에서 8시간 동안 열처리 한 후 유리판에서 헤이즈(haze)를 측정하여 결정되는 헤이즈의 최대 10%를 야기하는 응축 가능한 가스 분출(outgasing)을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 성형 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    성형 조성물이 ISO 75에 따른 하중(HDT (A)) 하에서 190℃ 이상의 변형 온도(deflection temperature)를 갖는 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    성형 조성물이 헤이즈의 최대 7%를 야기하는 응축 가능한 가스 분출을 갖는 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    성형 조성물이 ISO 75에 따른 하중(HDT (A)) 하에서 190℃ 이상의 변형 온도 및 최대 10%의 응축 가능한 가스 분출을 갖는 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    부분 결정질 폴리아미드의 하나 이상의 디카복실산이 테레프탈산, 이소프탈산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하나 이상의 부분 결정질 폴리아미드가 PA 6T/6I, PA 10T/6T, PA 10T/6T/10I/6I 및 이들의 혼합물 또는 블렌드로 이루어진 군으로부터 선택되며, 50 내지 69.95중량%의 양인 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하나 이상의 섬유 강화제가 유리 섬유이며, 5 내지 15중량%의 양인 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하나 이상의 무-사이즈 필러가 바늘 모양 또는 엽상(flaky) 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하나 이상의 무-사이즈 필러가 15 내지 35중량%의 양으로 포함되는 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    성분 b) 및 c)의 합이 30 내지 44중량%인 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하나 이상의 첨가제가 무기 안정화제, 유기 안정화제, 윤활제, 착색물질 및 마킹물질, 무기 안료, 유기 안료, IR 흡수제, 대전방지제, 블로킹 방지제, 결정-성장 억제제, 조핵제, 축합 촉매, 사슬증량제, 소포제, 사슬-연장 첨가제, 전도성 첨가제, 카본 블랙, 흑연, 탄소 나노튜브, 이형제, 분리제, 난연제, 할로겐을 함유하지 않는 난연제, 적하방지제, 충격조절제, 광학 표백제, 광변색 첨가제, 금속 안료, 금속-코팅 입자, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 조성물이 하나 이상의 첨가제를 0.05 내지 6중량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 성형 조성물.
  12. 제1항 또는 제2항의 성형 조성물로부터 제조 가능한 성형 제품.
  13. 제12항에 있어서,
    제품이 램프 하우징, 램프 연장선, 램프 리플렉터, 또는 램프 소켓인 것을 특징으로 하는 성형 제품.
  14. 삭제
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