KR101982961B1 - 원자력용 Ni기 합금관 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, SCC 균열 진전 속도가 작은 원자력용 Ni기 합금관을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 원자력용 Ni기 합금관은, 15~55mm의 두께를 갖는 Ni기 합금관으로서, 화학 조성이 질량%로, C：0.010~0.025%, Si：0.10~0.50%, Mn：0.01~0.50%, P：0.030% 이하, S：0.002% 이하, Ni：52.5~65.0%, Cr：20.0~35.0%, Mo：0.03~0.30%, Co：0.018% 이하, Sn：0.015% 이하, N：0.005~0.050%, Ti：0~0.300%, Nb：0~0.200%, Ta：0~0.300%, Zr：0% 이상 0.03% 미만, 잔부：Fe 및 불순물이며, 조직이 오스테나이트 단상이고, 화학 조성이 하기 식 (1)을 만족한다.
-0.0020≤[N]/14-{[Ti]/47.9＋[Nb]/92.9＋[Ta]/180.9＋[Zr]/91.2}≤0.0015 (1)
여기서, 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 질량%로 나타낸 함유량이 대입된다.

Description

원자력용 Ni기 합금관
본 발명은 원자력용 Ni기 합금관에 관한 것으로, 보다 상세하게는 15~55mm의 두께를 갖는 원자력용 Ni기 합금관에 관한 것이다.
경수로에서는, 가동한지 40년 이상 경과한 플랜트가 증가하고 있으며, 구조재의 경년 열화가 과제가 되어 있다. 경년 열화의 하나로 응력 부식 균열(이하, SCC라고 부른다.)이 있다. SCC는 재료, 환경, 및 응력의 3요소가 겹친 경우에 발생한다.
경수로의 압력 바운더리에서는, 특히 우수한 내SCC성이 요구되는 부위에 Alloy600(15Cr-70Ni-Fe)이나 Alloy690(30Cr-60Ni-Fe)이 이용되고 있다. Alloy690은, Alloy600의 SCC 발생을 개선한 재질로서 실용화되어 있으며, 입계에 M23C6을 적극적으로 석출시키고, 또한 Cr 결핍층을 회복시키는 특수 열처리가 실시되어 있는 것이 특징이다.
특수 열처리는 예를 들면, Yonezawa et al, "Effects of Metallurgical Factors on Stress Corrosion Cracking of Ni-Base Alloys in High Temperature Water", Proceedings of JAIF International Conference on Water Chemistry in Nuclear Power Plants, volume 2(1988), pp.490-495에 기재되어 있다.
이들 합금의 내SCC성을 향상시키기 위한 다양한 수법이 개시되어 있다. 일본국 특허 제2554048호 공보에는, γ 기지에 γ'상 및 γ''상의 적어도 어느 1종을 가지며, 결정 입계에 M23C6을 반연속형으로 우선적으로 석출시킨 조직으로 함으로써, 내SCC성을 향상시킨 고강도 Ni기 합금이 개시되어 있다. 일본국 특허 제1329632호 공보, 및 일본국 특허공개 소30-245773호 공보에는, 냉간 압연 후의 가열 온도와 가열 시간을 규정함으로써 내SCC성을 향상시킨 Ni기 합금이 개시되어 있다. 일본국 특허 제4433230호 공보에는, Ti 또는 Nb 함유 탄질화물에 의해 결정 입경을 미세화한 원자력용 고강도 Ni기 합금관이 개시되어 있다.
SCC는, 현상으로서 「발생」과 「균열 진전」으로 나누어 생각할 수 있다. 상기 문헌의 대부분은 SCC 발생의 억제에 관한 것이며, 입계에 석출되는 M23C6의 제어가 주목적이 되고 있다.
여기서 SCC 발생과 SCC 균열 진전의 차이에 대해 서술한다. 상술한 바와 같이 내식성이 우수한 Alloy690 등의 Ni기 합금관은, 경수로의 압력 바운더리의 구조재로서 이용되고 있다. 그러나 적용되는 부위에 따라 요구되는 내식성에 차이가 있다.
예를 들면, 가압수형 원자로(이하, PWR이라고 부른다.)의 증기 발생기 전열관(이하, SG관)은 직경이 작고 두께가 얇으며(외경 약 20mm, 두께 약 1mm), 약 3000~6000개가 모여 증기 발생기를 구성한다. SG관은 두께가 얇기 때문에, SCC가 발생한 경우에는 신속하게 관 끝을 봉하여 사용하지 않는 조치를 취한다. 따라서 SG관 등의 박육관(薄肉管)에는, SCC 발생 감수성이 낮은 것이 요구된다.
한편, PWR 덮개용 노즐 튜브는, 직경이 크고 두께가 두꺼우므로(외경이 100~185mm 정도, 내경이 50~75mm 정도), SCC가 발생해도, SCC 균열 진전 속도에 따라 잔여수명을 평가할 수 있다. 그 때문에, 정기 점검 시에 계획적으로 교체, 교환하여 안전하게 운용할 수 있다. 따라서 PWR 덮개용 노즐 튜브와 같은 후육관(厚肉管)에는, SCC 균열 진전 속도가 작은 것이 요구된다.
일본국 특허 제2554048호 공보, 일본국 특허 제1329632호 공보, 및 일본국 특허공개 소30-245773호 공보는, SCC 발생 감수성의 관점에서 검토된 것이며, SCC 균열 진전에 관해서는 충분히 검토되어 있지 않다.
일본국 특허 제4433230호 공보는, Ti 또는 Nb 함유 탄질화물을 미세하게 분산시켜, Ni기 합금관을 고강도화하는 기술이다. 일본국 특허 제4433230호 공보에서는, 탄질화물이 SCC 균열 진전에 미치는 영향에 대해서는 검토되어 있지 않다.
본 발명의 목적은, SCC 균열 진전 속도가 작은 원자력용 Ni기 합금관을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 15~55mm의 두께를 갖는 원자력용 Ni기 합금관으로서, 화학 조성이 질량%로, C：0.010~0.025%, Si：0.10~0.50%, Mn：0.01~0.50%, P：0.030% 이하, S：0.002% 이하, Ni：52.5~65.0%, Cr：20.0~35.0%, Mo：0.03~0.30%, Co：0.018% 이하, Sn：0.015% 이하, N：0.005~0.050%, Ti：0~0.300%, Nb：0~0.200%, Ta：0~0.300%, Zr：0% 이상 0.03% 미만, 잔부：Fe 및 불순물이며, 조직이 오스테나이트 단상이고, 화학 조성이 하기 식 (1)을 만족한다.
-0.0020≤[N]/14-{[Ti]/47.9＋[Nb]/92.9＋[Ta]/180.9＋[Zr]/91.2}≤0.0015 (1)
여기서, 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 질량%로 나타낸 함유량이 대입된다.
본 발명에 의하면, SCC 균열 진전 속도가 작은 원자력용 Ni기 합금관이 얻어진다.
도 1은 Ni기 합금관의 투과형 전자현미경상이다.
도 2는 Ni기 합금관의 투과형 전자현미경상이다.
도 3은 Ni기 합금관의 현미경상의 모식도이다.
도 4는 입계 석출물의 하나를 추출하여 도시한 모식도이다.
도 5는 콤팩트 인장 시험편의 모식적 평면도이다.
도 6은 콤팩트 인장 시험편의 모식적 단면도이다.
도 7은 Fn의 값과, SCC 균열 진전 속도의 관계를 도시한 산포도이다.
본 발명자들은, 원자력용 Ni기 합금관에서의 SCC 균열 진전의 거동에 대해 다양한 검토 및 실험을 행하였다. 그 결과, 하기의 지견을 얻었다.
(a) Ni기 합금에는, N에 의한 열간 가공성의 열화를 억제하기 위해, Ti, Nb 등이 첨가되어 있다. 그러나, 현재의 제강 기술에서는, N량은 50ppm 이하로 저감할 수 있으므로, Ti, Nb, Ta, Zr 등의 N 고정화 원소의 첨가는 종래보다 저감할 수 있다. 단 N을 현저하게 저감시키는 것은 비용 상승으로 이어지므로, 50ppm을 하한으로 하는 것이 현실적이다.
(b) 도 1 및 도 2는 Ni기 합금관의 투과형 전자현미경(TEM)상이다. 탄질화물은 결정립 내 및 결정 입계의 쌍방에 존재한다. 탄질화물은 소재의 응고 시에 고온에서 석출되고, 그 후의 열간 가공 시에도 고용되지 않고 성장한다.
본 발명자들은 추가로, 입계에 석출되는 석출물(이하, 입계 석출물이라고 한다.)과 SCC 균열 진전 속도의 관계에 대해 조사하였다. 상술한 바와 같이, 탄질화물은 응고 시에 석출되므로, 입자 내에도 입계에도 존재한다. 또 상술한 특수 열처리가 실시된 재료에서는, 입계에 M23C6이 존재한다. 그래서 이하의 4종류의 재료를 준비하여, PWR 1차 모의수 중에서 SCC 균열 진전 속도를 평가하였다.
[A] 고용화 열처리 상태의 재료로, 탄질화물의 석출이 적은 것
[B] 고용화 열처리 상태의 재료로, 탄질화물의 석출이 많은 것
[C] [A]에 특수 열처리를 실시한 것
[D] [B]에 특수 열처리를 실시한 것
그 결과, SCC 균열 진전 속도는 [A]가 가장 작고, 이하, [B], [C], [D]의 순서로 커지는 것을 알 수 있었다. 이로부터, 추가로 하기의 지견을 얻었다.
(c) 입계 석출물은 SCC 균열 진전을 조장한다. 이는 입계 석출물이 입계의 결합력을 약화시키기 때문이라고 생각된다. 그 때문에, SCC 균열 진전 속도를 작게 하기 위해서는, 입계 석출물의 석출을 억제하는 것이 유효하다.
(d) 특수 열처리에 의해 석출되는 입계 M23C6은 SCC 발생 감수성을 개선하지만, SCC 균열 진전에 대해서는 유효하지 않다. 이는 이하와 같이 생각된다. SCC 발생에서는, SCC 균열 진전에 비해 응력 요소가 낮기 때문에, Cr이 농화된 M23C6이 부식의 진행을 억제한다. 한편, SCC 균열 진전에서는, 응력 요소가 높기 때문에, M23C6이 입계의 이물로서 입계의 결합력을 약화시킨다.
(e) 입계 석출물의 석출을 억제하기 위한 방책으로서, 특수 열처리의 생략이 생각된다. 그러나 SCC 발생 감수성과의 양립을 고려하면, 특수 열처리를 생략하는 것은 바람직하지 않다. 특수 열처리를 실시하는 것을 전제로 하면, 탄질화물 형성에 관련된 성분을 제어함으로써 입계 석출물을 억제하는 것이 유효하다.
또한 상술한 [A], [B]의 재료에 20%의 냉간 가공을 실시하여 SCC 균열 진전 속도를 평가하였다. [A]의 경우, 냉간 가공의 유무에 따라 SCC 균열 진전 속도는 거의 변하지 않았다. 한편 [B]의 경우, 냉간 가공에 의해 SCC 균열 진전 속도는 50배가 되었다. 이 때, [B]의 입자 내의 비커스 경도는 [A]의 입자 내의 비커스 경도의 약 1.3배였다. 이로부터 추가로 하기의 지견을 얻었다.
(f) 입자 내에 탄질화물이 많은 재료에 냉간 가공을 실시하면, SCC 균열 진전이 조장된다. 이는 탄질화물의 피닝 효과로 입자 내에 왜곡이 축적되기 쉬워, 입계와의 강도차가 커지기 때문이라고 생각된다.
본 발명은 상기 (a)~(f)의 지견에 의거하여 완성되었다. 이하, 본 발명의 한 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관을 상술한다.
[화학 조성]
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 이하에 설명하는 화학 조성을 갖는다. 이하의 설명에서 원소의 함유량의 「%」는, 질량%를 의미한다.
C：0.010~0.025%
탄소(C)는, 강의 탈산 및 강도의 확보를 목적으로 이용된다. C 함유량이 0.010% 미만에서는, 구조재로서 필요한 강도가 얻어지지 않는다. C 함유량이 0.025%를 초과하면, 입계에 석출되는 탄화물이 증가하여, SCC 균열 진전 속도가 커진다. 따라서, C 함유량은 0.010~0.025%이다. C 함유량의 하한은 바람직하게는 0.015%이다. C 함유량의 상한은 바람직하게는 0.023%이다.
Si：0.10~0.50%
실리콘(Si)은, 탈산의 목적으로 이용된다. Si 함유량이 0.10% 미만에서는 탈산이 부족하다. 그러나 Si 함유량이 0.50%를 초과하면, 개재물의 생성이 촉진된다. 따라서, Si 함유량은 0.10~0.50%이다. Si 함유량의 하한은 바람직하게는 0.15%이다. Si 함유량의 상한은 바람직하게는 0.30%이다.
Mn：0.01~0.50%
망간(Mn)은, 탈산 및 오스테나이트상의 안정화에 유효한 원소이다. Mn 함유량이 0.01% 미만에서는 이 효과가 충분히 얻어지지 않는다. Mn 함유량이 0.50%를 초과하면, 합금의 청정도가 저하한다. Mn은 황화물을 형성하여 비금속 개재물이 된다. 비금속 개재물은 용접 시에 농화되어 합금의 내식성을 저하시킨다. 따라서, Mn 함유량은 0.01~0.50%이다. Mn 함유량의 하한은 바람직하게는 0.10%이다. Mn 함유량의 상한은 바람직하게는 0.40%이다.
P：0.030% 이하
인(P)은, 불순물이다. P 함유량이 0.030%를 초과하면 용접 열영향부에서의 편석에 의한 취화가 생겨, 균열 감수성이 증대한다. 따라서, P 함유량은 0.030% 이하이다. P 함유량은 보다 바람직하게는 0.020% 이하이다.
S：0.002% 이하
황(S)은, 불순물이다. S 함유량이 0.002%를 초과하면 용접 열영향부에서의 편석에 의한 취화가 발행하여, 균열 감수성이 증대한다. 따라서, S 함유량은 0.002% 이하이다. S 함유량은 보다 바람직하게는 0.0010% 이하이다.
Ni：52.5~65.0%
니켈(Ni)은, 합금의 내식성을 확보하는데 유효한 원소이다. 고온 고압수 환경하에서 SCC 균열 진전 속도를 작게 하기 위해서는, Ni 함유량을 52.5% 이상으로 할 필요가 있다. 한편, 오스테나이트상의 안정성이나, Cr, Mn 등의 타원소와의 상호 작용을 고려하여, Ni 함유량의 상한은 65.0%로 한다. 따라서, Ni 함유량은 52.5~65.0%이다. Ni 함유량의 하한은 바람직하게는 55.0%이며, 더욱 바람직하게는 58.0%이다. Ni 함유량의 상한은 바람직하게는 62.0%이며, 더욱 바람직하게는 61.0%이다.
Cr：20.0~35.0%
크롬(Cr)은, 합금의 내식성을 확보하는데 유효한 원소이다. 고온 고압수 환경하에서 SCC 균열 진전 속도를 작게 하기 위해서는, Cr 함유량을 20.0% 이상으로 할 필요가 있다. 그러나, Cr 함유량이 35.0%를 초과하면, Cr 질화물을 형성하여, 합금의 열간 가공성을 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량은 20.0~35.0%이다. Cr 함유량의 하한은 바람직하게는 25.0%이며, 더욱 바람직하게는 28.0%이다. Cr 함유량의 상한은 바람직하게는 33.0%이며, 더욱 바람직하게는 31.0%이다.
Mo：0.03~0.30%
몰리브덴(Mo)은, Cr의 입계 확산을 억제하므로, SCC 균열 진전을 조장하는 M23C6의 석출 억제에 효과가 있다. Mo 함유량이 0.03% 미만에서는 이 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편 Mo은, Cr 함유량이 많은 합금에서는, 입계에 Laves상을 석출시켜, SCC 균열 진전 속도를 크게 한다. 따라서, Mo 함유량은 0.03~0.30%이다. Mo 함유량의 하한은 바람직하게는 0.05%이며, 더욱 바람직하게는 0.08%이다. Mo 함유량의 상한은 바람직하게는 0.25%이며, 더욱 바람직하게는 0.20% 이다.
Co：0.018% 이하
코발트(Co)는, 불순물이다. Co는 원자로의 1차 냉각수와 접하는 합금 표면으로부터 용출되며, 방사화되면 반감기가 긴 60Co로 변환된다. 따라서, Co 함유량은 0.018% 이하이다. Co 함유량은 바람직하게는 0.015% 이하이다.
Sn：0.015% 이하
주석(Sn)은, 불순물이다. Sn 함유량이 0.015%를 초과하면 용접 열영향부에서의 편석에 의한 취화가 생겨, 균열 감수성이 증대한다. 따라서, Sn 함유량은 0.015% 이하이다. Sn 함유량은 바람직하게는 0.010% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.008% 이하이다.
N：0.005~0.050%
질소(N)는, Ti이나 C와 결합하여 탄질화물을 형성한다. N 함유량이 0.050%를 초과하면, 탄질화물이 과잉이 되어 SCC 균열 진전 속도가 커진다. 한편, N는 합금의 강도를 향상시키기 위해서도 이용된다. 또 N를 현저하게 저감시키는 것은 비용 상승으로 이어지므로, 하한을 0.005%로 하였다. 따라서, N 함유량은 0.005~0.050%이다. N 함유량의 하한은 바람직하게는 0.008%이다. N 함유량의 상한은 바람직하게는 0.025%이다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관의 화학 조성의 잔부는, Fe 및 불순물이다. 여기서 말하는 불순물이란, 합금의 원료로서 이용되는 광석이나 스크랩으로부터 혼입되는 원소, 또는 제조 과정의 환경 등으로부터 혼입되는 원소를 말한다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관의 화학 조성은 또한, Fe의 일부를 대신하여, Ti, Nb, Ta, 및 Zr으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상의 원소를 함유해도 된다. Ti, Nb, Ta 및 Zr은, 모두 N를 고정하여 합금의 열간 가공성을 향상시킨다. Ti, Nb, Ta 및 Zr은 모두 선택 원소이다. 즉, 본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관의 화학 조성은, Ti, Nb, Ta 및 Zr의 일부 또는 전부를 함유하고 있지 않아도 된다.
Ti：0~0.300%
티탄(Ti)은, 열간 가공성 저하의 개선, 및 합금의 강도를 확보하기 위해 유효한 원소이다. Ti이 조금이라도 함유되면, 이 효과가 얻어진다. 한편, Ti 함유량이 0.300%를 초과하면, 탄질화물이 과잉이 되어, 고온 고압 수소 환경하에서의 SCC 균열 진전 속도가 커진다. 따라서, Ti 함유량은 0~0.300%이다. Ti 함유량의 하한은 바람직하게는 0.005%이며, 더욱 바람직하게는 0.0100%이고, 한층 더 바람직하게는 0.012%이다. Ti 함유량의 상한은 바람직하게는 0.250%이며, 더욱 바람직하게는 0.200%이다.
Nb：0~0.200%
니오브(Nb)는, 열간 가공성 저하의 개선, 및 합금의 강도를 확보하기 위해 유효한 원소이다. Nb가 조금이라도 함유되면, 이 효과가 얻어진다. 한편, Nb 함유량이 0.200%를 초과하면, 탄질화물이 과잉이 되어, 고온 고압 수소 환경하에서의 SCC 균열 진전 속도가 커진다. 따라서, Nb 함유량은 0~0.200%이다. Nb 함유량의 하한은 바람직하게는 0.001%이다. Nb 함유량의 상한은 바람직하게는 0.100%이다.
Ta：0~0.300%
탄탈(Ta)은, 열간 가공성 저하의 개선, 및 합금의 강도를 확보하기 위해 유효한 원소이다. Ta이 조금이라도 함유되면, 이 효과가 얻어진다. 한편, Ta 함유량이 0.300%를 초과하면, 탄질화물이 과잉이 되어, 고온 고압 수소 환경하에서의 SCC 균열 진전 속도가 커진다. 따라서, Ta 함유량은 0~0.300%이다. Ta 함유량의 하한은 바람직하게는 0.001%이다. Ta 함유량의 상한은 바람직하게는 0.250%이며, 더욱 바람직하게는 0.150%이다.
Zr：0% 이상 0.03% 미만
지르코늄(Zr)은, 열간 가공성 저하의 개선, 및 합금의 강도를 확보하기 위해 유효한 원소이다. Zr이 조금이라도 함유되면, 이 효과가 얻어진다. 한편, Zr을 함유하는 탄질화물은 응고 시의 석출 속도가 크기 때문에, 과잉으로 첨가하면 혼립(성분 편석)의 원인이 되어 내식성이 저하한다. Zr 함유량이 0.03% 이상이 되면, 탄질화물이 과잉이 되어, 고온 고압 수소 환경하에서의 SCC 균열 진전 속도가 커진다. 따라서, Zr 함유량은 0% 이상 0.03% 미만이다. Zr 함유량의 하한은 바람직하게는 0.001%이다. Zr 함유량의 상한은 바람직하게는 0.02%이다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관의 화학 조성은, 하기의 식 (1)을 만족한다.
-0.0020≤[N]/14-{[Ti]/47.9＋[Nb]/92.9＋[Ta]/180.9＋[Zr]/91.2}≤0.0015 (1)
여기서 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 질량%로 나타낸 함유량이 대입된다.
Fn=[N]/14-{[Ti]/47.9＋[Nb]/92.9＋[Ta]/180.9＋[Zr]/91.2}로 정의한다. Fn의 값이 작은 것은, N에 대해 Ti, Nb, Ta 및 Zr이 많이 존재하는 것을 의미한다. Fn의 값이 -0.0020 미만이면, 탄질화물의 석출량이 많아져 SCC 균열 진전 속도가 커진다. 한편, Fn의 값이 0.0015를 초과하면, 열간 가공성이 저하한다. 따라서, Fn의 값은 -0.0020~0.0015이다. Fn의 값의 하한은 바람직하게는 -0.0010이다. Fn의 값의 상한은 바람직하게는 0.0010이다.
[조직]
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관의 조직은 오스테나이트 단상이다. 본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관의 조직은, 보다 구체적으로는 오스테나이트상으로 이루어지며, 잔부는 석출물이다.
[입계 석출물]
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 복수의 석출물이 석출된 입계를 갖는다. 본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 입자 내에 석출물이 존재해도 된다. 이하, 입계에 석출된 석출물을, 입자 내에 석출된 석출물과 구별하여, 입계 석출물이라고 부른다. 입계 석출물은 적어도 탄질화물을 포함한다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관에서는, 바람직하게는, 입계 석출물이 탄질화물 및 M23C6의 양쪽 모두를 포함한다. M23C6이 입계에 석출되고, 또한 Cr 결핍층이 회복됨으로써, SCC 발생 감수성을 낮출 수 있다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은 Cr 결핍층을 갖지 않는다. M23C6이 입계에 석출되면, SCC 발생 감수성은 저하하지만, M23C6의 주위에 Cr 결핍층이 생기는 경우가 있다. Cr 결핍층이 생기면, 내입계 부식성이 저하한다. 구체적으로는, ASTM A 262 C에 준하여 평가되는 부식 속도가 1mm/yr보다 커진다. 반대로, ASTM A 262 C에 준하여 평가되는 부식 속도가 1mm/yr 이하이면, Cr 결핍층을 갖고 있지 않다고 평가할 수 있다.
후술하는 바와 같이, 원자력용 Ni기 합금관을 특수 열처리함으로써, 입계 석출물이 탄질화물 및 M23C6의 양쪽 모두를 포함하고, 또한 원자력용 Ni기 합금관이 Cr 결핍층을 갖지 않도록 할 수 있다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 바람직하게는 입계 석출물의 장축의 평균치(이하, 평균 장축이라고 부른다.)가 0.8μm 이하이며, 또한 0.8μm보다 큰 장축을 갖는 석출물의 수(이하, 조대 석출물의 빈도라고 부른다)가 입계 1μm당 3.0개 미만이다.
입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm를 초과하면, SCC 균열 속도가 커진다. 또 입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm 이하여도, 조대 석출물의 빈도가 입계 1μm당 3.0개 이상이면, SCC 균열 진전 속도가 커진다.
입계 석출물의 평균 장축 및 조대 석출물의 빈도는, 다음과 같이 측정한다.
합금관의 둘레방향 단면(축방향과 평행한 단면)이 관찰면이 되도록 시험편을 채취한다. 관찰면을 버핑 연마하여 에칭한다. 에칭한 관찰면을 주사형 전자현미경(SEM)에 의해, 입계의 3중점을 포함하도록 10,000배로 확대한다. 시야의 크기는 예를 들면, 35μm×75μm이다.
도 3은 합금관의 SEM상의 모식도이다. 도 3에서 GB는 입계를 나타내고, P는 입계 석출물을 나타낸다. 도 3에서는 입자 내에 석출된 석출물의 도시를 생략하고 있다.
도 4는 입계 석출물(P) 중 하나를 추출하여 도시하는 모식도이다. 입계 석출물(P)은 편평형상을 갖고 있다. 여기서 입계 석출물(P)의 계면과 계면을 연결하는 최대 거리를 입계 석출물(P)의 장축이라고 정의한다.
하나의 시야에서, 0.1μm 이상의 장축을 갖는 입계 석출물을 관찰한다. 여기서 장축이 0.1μm 미만인 입계 석출물을 제외하는 것은, 입계 석출물인지의 판별이 곤란하기 때문이다. 0.1μm 이상의 장축을 갖는 입계 석출물의 장축의 평균치를, 그 시야에서의 평균 장축이라고 정의한다. 보다 구체적으로는, 0.1μm 이상의 장축을 갖는 입계 석출물의 장축의 총합을 0.1μm 이상의 장축을 갖는 입계 석출물의 개수로 나눈 값을, 그 시야에서의 평균 장축이라고 정의한다.
다음으로 동일 시야에서, 0.8μm 이상의 장축을 갖는 입계 석출물(이하, 조대 석출물이라고 부른다.)의 개수를 계수한다. 조대 석출물의 개수를 그 시야에서의 입계의 길이로 나눈 값을, 그 시야에서의 조대 석출물의 빈도라고 정의한다.
예를 들면, 길이 10μm의 입계에, 0.5μm의 장축을 갖는 입계 석출물과, 2μm의 장축을 갖는 입계 석출물이 있는 경우, 평균 장축은 1.25μm, 조대 석출물의 빈도는 1μm당 0.1개가 된다.
이상의 측정을 10시야에서 실시하여, 10시야의 평균치를, Ni기 합금관의 입계 석출물의 평균 입경, 조대 석출물의 빈도라고 정의한다.
[제조 방법]
이하, 본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관의 제조 방법의 일례를 설명한다.
상술한 화학 조성을 갖는 Ni기 합금을 용제, 정련하여, 잉곳을 제조한다. 잉곳을 열간 단조하여 빌릿을 제조한다. 빌릿을 열간 압출, 또는 다시 열간 단조한 후, 소관을 제조한다. 열간 압출은 예를 들면, 유진·세쥴법이다.
제조한 소관을 고용화 열처리한다. 구체적으로는, 소관을 1000~1200℃로 균열한다. 유지 시간은 예를 들면, 15분~1시간이다.
바람직하게는, 고용화 열처리된 소관에 M23C6을 석출시키기 위한 특수 열처리를 실시한다. 특수 열처리에 의해, 입계에 M23C6이 석출됨과 더불어, Cr 결핍층이 회복된다. 즉, 특수 열처리된 원자력용 Ni기 합금관은 입계 석출물이 탄질화물 및 M23C6의 양쪽 모두를 포함하며, 또한 Cr 결핍층을 갖지 않는다.
구체적으로는, 소관을 690~720℃로 균열한다. 균열 온도가 너무 낮으면, Cr 결핍층이 충분히 회복되지 않고, 또 M23C6이 충분히 석출되지 않으며, 내입계 부식성이 나빠진다. 균열 온도가 너무 높으면, M23C6이 조대화하고, SCC 균열 진전 속도가 커진다. 유지 시간은 5~15시간이다. 유지 시간이 너무 짧으면, Cr 결핍층이 충분히 회복되지 않고, 또 M23C6이 충분히 석출되지 않으며, 내입계 부식성이 나빠진다. 유지 시간이 너무 길면, M23C6이 조대화하고, SCC 균열 진전 속도가 커진다.
이상, 본 발명의 한 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관에 대해 설명하였다. 본 실시형태에 의하면, SCC 균열 진전 속도가 작은 원자력용 Ni기 합금관이 얻어진다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 후육의 합금관으로서 적합하게 이용할 수 있다. 구체적으로는, 15~55mm의 두께를 갖는 합금관으로서 적합하게 이용할 수 있다. 본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 바람직하게는 두께가 15~38mm이다.
본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 후육의 합금관 중에서도, 직경이 크고 두께가 두꺼운 합금관으로서 특히 적합하게 이용할 수 있다. 본 실시형태에 의한 원자력용 Ni기 합금관은, 바람직하게는 외경이 100~180mm이며, 내경이 50~75mm이다.
이상, 본 발명의 실시형태를 설명하였다. 상술한 실시형태는 본 발명을 실시하기 위한 예시에 지나지 않는다. 따라서, 본 발명은 상술한 실시형태에 한정되지 않으며, 그 취지를 벗어나지 않는 범위에서, 상술한 실시형태를 적절히 변형하여 실시하는 것이 가능하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
표 1에 나타내는 화학 조성의 Ni기 합금을 용제하고, AOD 및 VOD에 의해 정련한 후, 400kg/hr의 조건으로 ESR에 의해 2차 정련하여, Ni기 합금 잉곳을 제조하였다. 또한 표 1 중의 화학 조성의 「-」는, 당해 원소의 함유량이 불순물 레벨인 것을 나타낸다. 표 1 중의 「Fn」은, Fn=[N]/14-{[Ti]/47.9＋[Nb]/92.9＋[Ta]/180.9＋[Zr]/91.2}의 값을 나타낸다.
Figure 112017116844084-pct00001
빌릿의 일부를 1150℃로 가열하고 열간 압출 가공을 행하여, 외경 130mm, 두께 32mm의 Ni기 합금관을 제조하였다(제조 방법 A).
다른 빌릿을 1150℃로 가열하여 단조에 의해 외경을 180mm로 하고, 관 중앙부를 기계 가공으로 천공함으로써 외경 180mm, 내경 70mm의 Ni기 합금관을 제조하였다(제조 방법 B).
각 Ni기 합금관에 실시한 열처리를 표 1의 「최종 열처리」의 란에 나타낸다. 동란이 「특수 열처리」로 되어 있는 Ni기 합금관에는, 1060℃에서 고용화 열처리를 실시한 후, 715℃에서 600분간 유지하는 특수 열처리를 실시하였다. 동란이 「고용화 열처리」로 되어 있는 Ni기 합금관에는, 1060℃에서의 고용화 열처리만을 실시하였다. 동란이 「예민화 열처리」로 되어 있는 Ni기 합금관에는, 1060℃에서의 고용화 열처리를 실시한 후, 715℃에서 180분간 유지하는 예민화 열처리를 실시하였다.
열처리 후의 각 Ni기 합금관의 입계 석출물의 평균 장축 및 조대 석출물의 빈도를 실시형태에서 설명한 방법에 준하여 측정하였다.
열처리 후의 각 Ni기 합금관의 내입계 부식성을 ASTM A 262 C에 준하여 평가하였다. 부식 속도 1mm/yr 이하를 합격으로 하고, 1mm/yr을 초과하는 것을 불합격으로 하였다. 결과를 전술한 표 1에 나타낸다.
열처리 후의 각 Ni기 합금관으로부터, 두께 26mm, 폭 50mm, 길이 200mm의 판재를 채취하고, 단면 감소율 30%의 냉간 압연을 실시하여, 두께 0.7인치의 컴팩트 인장 시험편(이하, CT 시험편이라고 한다.)을 제작하였다. 각 CT 시험편에, 대기 중에서 반복 하중을 부하하여, 전체 길이 1mm의 피로 선균열(pre-crack)을 도입하였다. 또한 PWR 1차 모의수(360℃, B：500ppm, Li：2ppm, 용존 산소 농도 5ppb 이하, 용존 수소 농도 30cc/kgH2O) 중에 침지하고, 응력 확대 계수를 24MPa√m을 상한으로 하고, 17.5MPa√m을 하한으로 한 주파수 0.1Hz의 삼각파로 변화시켜 부하하여, 환경 중에서 피로 선균열을 도입하였다. 그 후, 응력 확대 계수 25MPa√m의 일정한 하중으로 3000시간 유지하는 SCC 균열 진전 시험을 실시하였다.
도 5 및 도 6은 SCC 균열 진전 속도의 평가 방법을 설명하기 위한 도면이다. 도 5는 시험 후의 CT 시험편의 모식적 평면도이다. 시험 후, 도 5의 VI-VI선을 따라, CT 시험편을 대기 중에서 강제적으로 파단시켰다. 도 6은 파단면의 모식도이다.
파단면 관찰로부터 SCC로 시행한 입계형 SCC의 균열 진전 속도를 평가하였다. 속도는, 파단면의 SEM상에서, 입계형 SCC의 면적을 균열이 진전되어 있는 부분의 폭으로 나누어 평균 균열 길이를 산출하고, 또한 시험 시간으로 나누어 속도(mm/s)를 구하였다. SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s 이하이면 양호, 1×10-9mm/s 초과이면 불량이라고 판단하였다.
결과를 전술한 표 1에 나타낸다. 표 1을 참조하여, 실시예 1~12의 Ni기 합금관은 각 원소의 함유량이 적절하고, 또한 화학 조성이 식 (1)을 만족하였다. 실시예 1~12의 Ni기 합금관은, 입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm 이하이며, 조대 석출물의 빈도가 입계 1μm당 3.0개 미만이었다. 실시예 1~12의 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s 이하였다.
또한 실시예 2 및 9의 Ni기 합금관은, 특수 열처리를 실시하지 않았기 때문에, 입계에 M23C6은 석출되지 않았다. 이들 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도는 매우 작지만, SCC 발생 감수성은 약간 떨어진다고 생각된다.
비교예 1 및 2의 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s보다 컸다. 이는 입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm보다 컸기 때문이라고 생각된다. 평균 장축이 커진 것은, Mo 함유량이 너무 적어 M23C6이 많이 석출되었기 때문에, 혹은, 식 (1)을 만족하지 않아 탄질화물이 많이 석출되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 3의 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s보다 컸다. 이는 입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm보다 컸기 때문이라고 생각된다. 평균 장축이 커진 것은, 식 (1)을 만족하지 않아 탄질화물이 많이 석출되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 4의 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s보다 컸다. 이는 조대 석출물의 빈도가 입계 1μm당 3.0개 이상이었기 때문이라고 생각된다. 조대 석출물의 빈도가 높아진 것은, 식 (1)을 만족하지 않아 탄질화물이 많이 석출되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 5의 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s보다 컸다. 이는 입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm보다 컸기 때문이라고 생각된다. 평균 장축이 커진 것은, Mo 함유량이 너무 많아 입계에 Laves상이 많이 석출되었기 때문에, 혹은, 식 (1)을 만족하지 않아 탄질화물이 많이 석출되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 6의 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s보다 컸다. 이는 입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm보다 컸기 때문이라고 생각된다. 평균 장축이 커진 것은, 식 (1)을 만족하지 않아 탄질화물이 많이 석출되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 7의 Ni기 합금관은, SCC 균열 진전 속도가 1×10-9mm/s보다 컸다. 이는 입계 석출물의 평균 장축이 0.8μm보다 컸기 때문에, 혹은 조대 석출물의 빈도가 입계 1μm당 3.0개 이상이었기 때문이라고 생각된다. 이들은 Mo 함유량이 너무 적어 M23C6이 많이 석출되었기 때문이라고 생각된다.
비교예 8~10의 Ni기 합금관은 각각, 실시예 1, 8 및 10의 Ni기 합금관에 특수 열처리 대신에 예민화 열처리를 실시한 것이다. 이들 Ni기 합금관에서는, 입계 석출물의 평균 장축은 0.8μm보다 작고, 빈도도 낮았다. 그러나 예민화에 의해 Cr 결핍층이 존재하므로, 내입계 부식성이 나빠졌다. 이로부터, 특수 열처리에 의한 Cr 결핍층의 회복이 유효한 것을 알 수 있다.
도 7은 Fn의 값과, SCC 균열 진전 속도의 관계를 도시하는 산포도이다. 도 7에 나타내는 바와 같이, Fn의 값이 -0.0020 이상이면, SCC 균열 진전 속도를 1×10-9mm/s 이하로 할 수 있다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은, PWR 덮개용 노즐 튜브나 비등수형 원자로(BWR) 스터브 튜브 등, 고온 고압수 중에서 이용되는 원자력용 Ni기 합금관으로서 적합하게 이용할 수 있다.

Claims (6)

15~55mm의 두께를 갖는 원자력용 Ni기 합금관으로서,
화학 조성이 질량%로,
C：0.010~0.025%,
Si：0.10~0.50%,
Mn：0.01~0.50%,
P：0.030% 이하,
S：0.002% 이하,
Ni：52.5~65.0%,
Cr：20.0~35.0%,
Mo：0.03~0.30%,
Co：0.018% 이하,
Sn：0.015% 이하,
N：0.005~0.050%,
Ti：0~0.300%,
Nb：0~0.200%,
Ta：0~0.300%,
Zr：0% 이상 0.03% 미만,
잔부：Fe 및 불순물이며,
조직이 오스테나이트 단상이고,
상기 화학 조성이 하기 식 (1)을 만족하는, 원자력용 Ni기 합금관.
-0.0020≤[N]/14-{[Ti]/47.9＋[Nb]/92.9＋[Ta]/180.9＋[Zr]/91.2}≤0.0015 (1)
여기서, 상기 식 (1) 중의 원소 기호에는, 대응하는 원소의 질량%로 나타낸 함유량이 대입된다.
청구항 1에 있어서,
상기 원자력용 Ni기 합금관은, 복수의 입계 석출물이 석출된 입계를 가지며,
상기 복수의 입계 석출물의 장축의 평균치가 0.8μm 이하이고,
상기 복수의 입계 석출물 중, 0.8μm보다 큰 장축을 갖는 입계 석출물의 수가, 상기 입계 1μm당 3.0개 미만인, 원자력용 Ni기 합금관.
청구항 2에 있어서,
상기 입계 석출물은, 탄질화물 및 M23C6의 양쪽 모두를 포함하고, 또한 Cr 결핍층을 갖지 않는, 원자력용 Ni기 합금관.
청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화학 조성이 질량%로,
Ti：0.005~0.300%,
Nb：0.001~0.200%,
Ta：0.001~0.300%, 및
Zr：0.001% 이상 0.03% 미만
으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상의 원소를 함유하는, 원자력용 Ni기 합금관.
청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
ASTM A 262 C에 준하여 평가되는 부식 속도가 1mm/yr 이하인, 원자력용 Ni기 합금관.
청구항 4에 있어서,
ASTM A 262 C에 준하여 평가되는 부식 속도가 1mm/yr 이하인, 원자력용 Ni기 합금관.
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