KR101958498B1 - 폴리아미드 매트릭스를 함유하는 섬유 강화 플랫 반제품의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은
(a) 텍스타일 구조체(15)를 용융된 락탐, 촉매, 및 임의로 활성제를 포함하는 혼합물로 함침시키는 단계,
(b) 함침된 텍스타일 구조체(25)를 냉각시키는 단계, 및
(c) 냉각된 텍스타일 구조체를 마감 처리하여 섬유 강화 플랫 반제품(3)을 얻는 단계
를 포함하는, 폴리아미드 매트릭스에 기초한 섬유 강화 플랫 반제품(3)을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 섬유 강화 플랫 반제품으로 이루어진 부품을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

폴리아미드 매트릭스를 함유하는 섬유 강화 플랫 반제품의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING FIBER-REINFORCED, FLAT SEMI-FINISHED PRODUCTS CONTAINING A POLYAMIDE MATRIX}
본 발명은 폴리아미드 매트릭스를 함유하는 섬유 강화 플랫 반제품을 제조하는 방법에 관한 것이다.
섬유 강화 플랫 반제품은 강화된 열가소성 폴리머, 바람직하게는 폴리아미드로 이루어진 부품을 제조하는 데 사용되고, 경화 공정 후 이것은 또한 오가노패널(organopanel) 또는 열가소성 프리프레그(prepreg)로 지칭된다. 여기서 사용되는 성형 공정은 가열 성형 또는 다른 압축 공정들이다.
섬유 강화 복합 물질은 보통 섬유를 적합한 몰드 내로 삽입하고 이후 용융된 폴리머를 캡슐화하도록 사용함으로써 제조된다. 또 다른 가능한 방법에서, 모노머 용액이 섬유를 캡슐화하도록 사용되고, 몰드 내에서 완전히 중합된다. 그러나, 여기에서의 단점은, 특히 고밀도 섬유 패킹의 경우, 폴리머 용용물의 높은 점성이 섬유의 불완전한 습윤화를 야기하고, 이것이 물질을 약화시킨다는 것이다. 모노머는 보통 열경화성 폴리머의 경우에서 캡슐화에 사용되지만, 이것은 각각의 섬유 강화 복합 물질로부터 제조된 부품이 몰드에서 경화되어야 하기 때문에 연속 공정이 가능하지 않다는 단점을 가진다. 일단 캡슐화 공정 및 경화 공정이 완료되면, 성형 공정은 이미 수행되어 있다. 추가 가공이 가능한 반제품은 상기 방법으로 용이하게 제조될 수 없다. 부분적으로 경화된 에폭시 수지에 기초한 공지된 프리프레그가 존재하나, 이것은 저장 중에 원치 않는 경화를 피하기 위해서 냉각된 상태 하에 저장되어야 한다. 몰드 내에서의 경화 공정은 또한 가능한 처리량(throughput)을 제한하고, 이것은 특히 부품의 대량 생산에 불리하다.
섬유 강화 열가소성 폴리머를 위한 모노머를 사용하는 섬유의 습윤화는 DE-A 196 02 638로부터 공지되어 있다. 여기서, 강화 섬유 구조체, 예를 들어 연속 섬유로 이루어진 개별 플라이(ply) 또는 직조물(woven)은, 활성제, 촉매, 및 임의로 추가 첨가제를 포함하는 락탐으로 이루어진 용융물로 함침된다. 락탐 용융물로 함침된 후, 물질은 반응 온도로 가열되고 락탐은 중합되어 상응하는 폴리아미드를 얻는다. 강화 섬유 구조체 바깥으로 용융된 락탐이 떨어지는 것을 피하기 위해, 함침 공정 직후에 중합 단계를 수행하는 것이 필요하다. 이것은 가공 속도가 중합 단계에 의해 제한된다는 단점을 가진다. 비교적 다수의 부품의 제조는 강화 섬유 구조체가 먼저 락탐 용융물로 함침되고 이후 성형되어 성형체를 얻는 시스템의 제공을 항상 필요로 한다. DE-A 196 02 638에서는, 플랫 섬유 강화 성분으로부터 성형체를 제조하기 위하여, 플랫 섬유 강화 성분은 먼저 락탐으로 텍스타일 구조체를 함침시키는 것을 통해 제조되고; 이것은 중합 공정의 완료로 이어지며 이후 결과로 생성된 완전히 중합된 섬유 강화 성분은 가열된 몰드에서 형성되도록 처리되어 성형체를 얻는다는 것을 추가로 개시하고 있다.
DE-A 10 2007 031 467에서는 또한 강화에 사용되는 섬유가 락탐으로 이루어진 용융물로 함침되고, 즉시 이어지는 단계에서, 락탐이 완전히 중합되어 폴리아미드를 얻는 방법이 개시되어 있다. 상기 문헌에서 기술된 공정에서, 단섬유로만 강화된 입상(granulated) 물질이 제조되고 이후 사출 성형 또는 압출로 가공될 수 있다. 이것은 강화재로 연속 섬유를 포함하는 오가노패널의 제조를 허용하지 않는다.
WO-A 2011/003900에서는 나일론-6으로 이루어진 및 나일론-6 및 나일론-12의 코폴리아미드로 이루어진 섬유 강화 복합 물질을 제조하는 또 다른 공정을 기술하고 있다. 여기서 다시, 사용된 모노머들의 중합은 섬유의 함침 직후 수행되고, 이는 따라서 오가노패널로 이루어진 부품의 대량 생산을 위한 방법에 합리적으로 사용될 수 없다.
본 발명의 목적은 섬유 강화 플랫 반제품을 제조할 수 있고 연속적으로 가동될 수 있으며 대량 생산에 충분한 처리량을 얻을 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은,
(a) 텍스타일 구조체를 용융된 락탐, 촉매, 및 임의로 1 이상의 활성제를 포함하는 혼합물로 함침시키는 단계,
(b) 함침된 텍스타일 구조체를 냉각시키는 단계, 및
(c) 냉각된, 함침된 텍스타일 구조체를 마감 처리하여 플랫 반제품을 얻는 단계
를 포함하는, 섬유 강화 플랫 반제품을 제조하는 방법을 통해 달성된다.
텍스타일 구조체의 함침 단계 및 이후 락탐의 용융점 미만으로의 냉각 단계는 상기 방법을 연속 가동할 수 있게 한다. 더 나아가, 결과로 생성된 플랫 반제품을 중합 공정으로 즉시 전달할 필요가 없으며, 반제품의 제조 및 반제품으로부터 제조될 부품의 생산은 따라서 서로 독립적으로 수행될 수 있다.
용융된 락탐의 온도는 바람직하게는 70℃ 내지 100℃ 범위이다. 용융된 락탐의 온도를 락탐이 중합되기 시작하여 폴리아미드를 얻는 개시 온도 미만으로 유지하는 것이 중요하다.
본 발명의 목적을 위하여, 라우로락탐 또는 카프로락탐을 락탐으로 사용할 수 있다. 바람직한 락탐은 카프로락탐이며, 특히 중합되어 나일론-6을 제공하는 ε-카프로락탐이다.
20 중량% 이하, 바람직하게는 0 중량% 내지 17 중량%, 특히 바람직하게는 0 중량% 내지 15 중량%의 카프로락탐은 4 개 이상의 탄소 원자를 갖는 락탐의 군으로부터의 코모노머로 치환될 수 있다. ω-라우로락탐이 특히 바람직하다.
한 바람직한 실시양태에서, ε-카프로락탐 및 ω-라우로락탐으로 이루어진 혼합물을 사용할 수 있다. 혼합 비율은 일반적으로 1000 : 1, 바람직하게는 100 : 1, 특히 바람직하게는 10 : 1, 특히 2 : 1이다.
용융된 락탐은 나일론-6에 대한 활성제를 포함할 수 있다. 적합한 활성제는 예시적으로 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI)와 같은 이소시아네이트와 ε-카프로락탐과 같은 락탐과의 반응을 통해 제조될 수 있다. 다른 적합한 활성제는, 캡핑된 이소시아네이트, 이소프탈로일비스카프로락탐, 테레프탈로일비스카프로락탐, 에스테르, 예컨대 디메틸 프탈레이트-폴리에틸렌 글리콜, 아실 클로라이드와의 조합인 폴리올 또는 폴리디엔, 카보닐비스카프로락탐, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 또는 아실 락타메이트, 바람직하게는 이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 또는 아실 락타메이트, 특히 바람직하게는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 또는 아실 락타메이트이다.
사용될 수 있는 활성제는 활성 음이온 중합 공정에 사용되는 임의 활성제이며, 예로는 N-아실락탐, 예컨대 N-아세틸카프로락탐, 치환된 트리아진, 카보디이미드, 시안아미드, 모노- 및 폴리이소시아네이트, 및 상응하는 마스킹된(masked) 이소시아네이트 화합물이 있다. 사용되는 활성제의 농도는 락탐의 양을 기준으로 바람직하게는 0.1 몰% 내지 1 몰%이다. 촉매를 사용하여, 5원 이상의 고리를 갖는 락탐, 예를 들어 카프로락탐, 라우로락탐, 카프릴로락탐, 에난토락탐, 상응하는 C-치환된 락탐, 또는 언급된 락탐들의 혼합물을 중합하는 것이 가능하다.
활성제와 락탐의 혼합물에 대한 대안으로써, 또는 이에 추가하여, 텍스타일 구조체의 섬유를 활성제로 코팅하고 이후 활성제 코팅된 텍스타일 구조체를 락탐으로 함침시킴으로써 시작하는 것이 또한 가능하다. 예시적으로, 여기서 섬유를 처리하기 위한 크기의 활성제를 혼합할 수 있다.
적합한 알칼리 촉매는 락탐 또는 락톤과 상응하는 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물, 예를 들어 알콜레이트, 아미드, 하이드라이드, 그리냐드 화합물과의, 또는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속과의 반응을 통해 제조될 수 있다. 첨가되는 촉매의 양은 락탐 용융물을 기준으로 일반적으로 0.1 중량% 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.2 중량% 내지 15 중량%이다.
중합 공정에 우수한 적합성을 지니는 촉매는 알칼리 촉매, 예컨대 마그네슘 할로겐 락타메이트, 알칼리 금속 카프로락타메이트, 알루미늄 락탐 또는 마그네슘 락탐, 나트륨 카프로락타메이트, 또는 마그네슘 브로마이드 락타메이트, 바람직하게는 알칼리 금속 카프로락타메이트, 알루미늄 락탐 또는 마그네슘 락탐, 나트륨 카프로락타메이트, 또는 마그네슘 브로마이드 락타메이트, 특히 바람직하게는 나트륨 카프로락탐 또는 마그네슘 브로마이드 락타메이트이다. 나트륨 카프로락타메이트가 특히 적합하고 나트륨 및 ε-카프로락탐으로부터 용이하게 제조될 수 있다.
락탐, 바람직하게는 카프로락탐, 활성제, 및 알칼리 촉매의 혼합비는 광범위하게 달라질 수 있다. 카프로락탐 대 활성제 대 알칼리 촉매의 몰비는 일반적으로 1000 : 1 : 1 내지 1000 : 200 : 50이다.
락탐은 또한 촉매 및 활성제와 함께 다른 첨가제들을 포함할 수 있다. 다른 첨가제들은 락탐으로부터 제조된 폴리아미드의 특성을 조정하기 위해 첨가된다. 종래의 첨가제의 예로는 가소제, 충격 개질제, 가교결합제, 염료, 또는 난연제가 있다.
본 발명의 목적을 위하여, 텍스타일 구조체는 1 개 이상의 플라이로, 바람직하게는 1 개 초과의 플라이로 이루어진 직조물, 1 개 이상의 플라이로 이루어진 편직물, 1 개 이상의 플라이로 이루어진 브레이드(braid), 레이드 스크림(laid scrim), 평행 배향된(parallel-oriented) 섬유, 얀(yarn), 스레드(thread), 또는 코드(cordage)로 이루어진 1 개 이상의 플라이, 바람직하게는 다수의 플라이를 의미하며, 여기서 평행 배향된 섬유, 얀, 스레드, 또는 코드의 개별 플라이들은 서로 평행하지 않거나 부직물(nonwoven)일 수 있다. 텍스타일 구조체가 직조물의 또는 평행 배향된 섬유, 얀, 스레드, 또는 코드의 플라이의 형태를 지니는 것이 바람직하다.
레이드 스크림의 경우에서 평행 배향된 섬유, 얀, 스레드, 또는 코드의 플라이들이 서로 평행하지 않은 형태로 사용되는 경우, 개별 플라이들 사이의 회전 각도가 각각 90°(양방향(bidirectional) 구조체)인 것이 특히 바람직하다. 사용되는 플라이들의 개수가 3 개 또는 3의 배수인 경우, 또한 개별 플라이들 사이의 회전 각도를 60°로 배열할 수 있고, 플라이들의 개수가 4 개 또는 4의 배수인 경우, 또한 개별 플라이들 사이의 회전 각도를 45°로 배열할 수 있다. 게다가 또한 동일한 배향을 지니는 섬유의 1 개 초과의 플라이를 제공할 수 있다. 또한 여기서 플라이들은 서로 평행하지 않을 수 있으며, 여기서 각 섬유 배향에서 동일한 배향의 섬유를 지니는 플라이의 개수가 상이할 수 있고, 4 개의 플라이가 먼저 한 방향이고 1 개 플라이의 방향은 이 방향들 사이의 회전 각도가 예를 들어 90°이도록 하는 방향인 예가 존재한다(선호(preferential) 방향을 지니는 양방향 구조체). 또한 공지된 준 등방성(quasi-isotropic) 구조체로서 여기서 배열은 제2 플라이의 섬유와 제1 플라이의 섬유 사이의 회전 각도가 90°인 제2 플라이의 섬유를 가지고, 더 나아가 제3 플라이의 섬유와 제2 플라이의 섬유의 회전 각도가 45°인 제3 플라이의 섬유를 가지는 구조체가 존재한다.
섬유 강화 플랫 반제품의 제조를 위해, 2 개 내지 10 개의 플라이인, 특히 2 개 내지 6 개의 플라이인 텍스타일 구조체를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
사용되는 텍스타일 구조체는 바람직하게는 섬유로써, 무기 물질, 예컨대 카본, 예를 들어 저 모듈러스 카본 섬유 또는 고 모듈러스 카본 섬유의 형태인 카본, 매우 광범위한 종류의 실리케이트 및 비실리케이트 유리, 보론, 실리콘 카바이드, 칼륨 티타네이트, 금속, 금속 합금, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 및 실리케이트, 및 또한 유기 물질, 예컨대 천연 및 합성 폴리머, 예를 들어 폴리아크릴로니트릴, 폴리에스테르, 초고도 드로우된(ultrahigh-draw) 폴리올레핀 섬유, 폴리아미드, 폴리이미드, 아라미드, 액정 폴리머, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리에테르이미드, 코튼, 셀룰로오스, 및 다른 천연 섬유, 예컨대 플랙스(flax), 사이잘(sisal), 케나프(kenaf), 헴프, 및 아바카로 이루어진 섬유를 포함한다. 고융점 물질, 예컨대 유리, 카본, 아라미드, 칼륨 티타네이트, 액정 폴리머, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤 및 폴리에테르이미드가 바람직하고, 유리 섬유, 카본 섬유, 아라미드 섬유, 강철 섬유, 칼륨 티타네이트 섬유, 세라믹 섬유, 및/또는 다른 충분히 내열성인 폴리머 섬유 또는 필라멘트가 특히 바람직하다.
텍스타일 구조체가 균일하게 함침될 수 있도록, 텍스타일 구조체는 바람직하게는 컨베이어 벨트 상에 연속적으로 놓여 함침 장치를 통과한다. 적합한 함침 장치의 예로는 텍스타일 구조체가 통과하는 배스(bath)가 있다. 또 다른 가능한 대안으로는 텍스타일 구조체가 바람직하게는 닥터 시스템(doctor system)을 통해, 또는 회전 실린더를 사용함으로써, 또는 슬롯 다이(slot die)를 사용하여, 스프레이 도포, 스프링클러 도포, 또는 다이 코팅 공정으로 코팅되거나 함침되는 것이 있다. 중합 공정에 필요한 첨가제를 이미 포함하는 락탐(들)의 화학양론적 양을 사용하는 텍스타일 구조체 위로의 또는 텍스타일 구조체의 일부 위로의 스프레이 도포 또는 다이 코팅이 특히 바람직하다. 따라서, 기술된 함침 공정에서와는 달리, 압축시켜 과량의 락탐을 배출할 필요가 존재하지 않는다. 시판되는 저압 2부품형(two-component) 다이 코팅 기계, 예컨대 Tartler, Michelstadt사가 판매하는 기계가 스프레이 도포 또는 다이 코팅 공정에 적합하다. 섬유의 코팅 또는 함침을 위한 슬롯 다이를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
한 바람직한 실시양태에서, 텍스타일 구조체는 함침 공정 전에 호일, 바람직하게는 폴리아미드 호일에 부착된다. 호일은 제조된 섬유 강화 플랫 반제품의 표면 상에 바람직한 효과를 가진다. 따라서 호일의 사용은 예시적으로 가시(visible) 표면으로 사용될 수 있는 고품질 표면을 얻을 수 있다. 더 나아가 또한 호일을 컨베이어 벨트로써 사용할 수 있다.
텍스타일 구조체의 섬유의 균일한 습윤화를 얻고 이로써 결함을 피하기 위해서, 함침 공정 이전에, 텍스타일 구조체를 락탐의 용융점보다 높은 온도로 가열하는 것이 추가로 바람직하다. 이것은 섬유와 접촉시 물질 바깥에서의 락탐의 결정화를 회피하는 장점을 가지며; 이것은 때때로 함침 공정 중에 락탐이 통과하여 흐르는 경로를 차단할 수 있어, 섬유 강화 플랫 반제품에 공동(cavity)을 결과적으로 생성할 수 있다.
한 바람직한 실시양태에서, 호일, 바람직하게는 폴리아미드 호일은, 락탐으로의 텍스타일 구조체의 함침 후에 함침된 텍스타일 구조체에 부착된다. 이것은 또한 가시(visible) 표면으로 사용될 수 있는 고품질 표면을 얻는다. 텍스타일 구조체가 함침 공정 전에 호일 상에 위치한 경우 호일은 함침된 텍스타일 구조체에 부착되는 것이 특히 바람직하다. 따라서, 섬유 강화 플랫 반제품은 아래쪽뿐만 아니라 위쪽에도 부착된 폴리아미드 호일을 가지고, 따라서 섬유 강화 플랫 반제품은, 아래쪽뿐만 아니라 위쪽에도, 가시 표면으로 사용될 수 있는 고품질 표면을 가진다.
텍스타일 구조체 내 용융된 락탐의 균일한 분포를 얻기 위해서, 텍스타일 구조체는 바람직하게는 함침 공정 후에 압축된다. 압축 공정 중에, 텍스타일 구조체로부터 과량의 락탐을 배출하는 것이 또한 가능하며, 이로써 락탐으로의 균일하고 완전한 함침을 달성한다.
섬유 강화 플랫 반제품의 연속 생산을 허용하기 위해서, 함침된 텍스타일 구조체는 바람직하게는 압축 공정용 롤들 사이를 통과한다. 대안적인 가능한 예에서, 텍스타일 구조체는 또한, 컨베이어 벨트가 압력 하에 수득(yield)하지 않는 경우, 사용되는 컨베이어 벨트에 대해 단일 롤으로 압축될 수 있다.
함침된 텍스타일 구조체는 동일물을 건조시키도록 냉각된다. 함침된 텍스타일 구조체가 압축되는 경우, 냉각은 압축 공정 후에 수행된다. 냉각은 사용된 락탐을 고형화하고, 따라서 텍스타일 구조체는 건조 공정 후에 고체 형태인 락탐을 포함한다.
한 바람직한 실시양태에서, 텍스타일 구조체에 대한 함침 공정 후 및 압축 공정 전에, 각 경우 1 개 이상의 섬유 플라이가, 예를 들어 편직물, 직조물, 레이드 스크림, 또는 부직물의 형태로, 함침된 텍스타일 구조체의 위쪽 및 아래쪽에 부착된다. 압축 공정으로 인해, 텍스타일 구조체 내에 포함된 락탐은 또한 함침 공정 후에 부착된 섬유 플라이 내로 도입된다. 과량 락탐의 양은 함침 공정 후에 부착된 텍스타일 구조체에 의해 감소되는데, 이것은 텍스타일 구조체가 압축 공정 중에 락탐을 흡수하고 락탐으로 함침되기 때문이다.
락탐을 고형화시키는, 압축 및 냉각 후에, 반제품은 마감 처리된다. 이와 관련하여, 연속 스트립(strip) 형태로 제조된 섬유 강화 플랫 반제품은 크기에 맞춰 절단된다.
호일, 바람직하게는 폴리아미드 호일의 부착에 추가하여, 또는 이에 대한 대안으로써, 함침된 텍스타일 구조체의 위쪽 및 아래쪽에, 마감 처리된 섬유 강화 플랫 반제품을 호일로 접합시킬 수 있다. 이것은 첫째로 결과로 생성된 마감 처리된, 섬유 강화 플랫 반제품을 보호할 수 있게 하고, 둘째로 표면에서의 추가 향상을 얻을 수 있다.
함침된 텍스타일 구조체의 위쪽 및 아래쪽에 호일을 부착하는 것의 추가 장점은, 촉매를 불활성화시키는 물이 함침된 텍스타일 구조체 내로 확산될 수 없다는 점이다. 호일로의 접합은 이 효과를 더욱 증폭시키고, 더 나아가 또한 함침된 텍스타일 구조체의 가장자리를 밀봉시키며, 이로써 또한 이곳으로의 물의 유입을 방지한다. 이의 결과는 반제품의 저장 수명(shelf life)을 향상시킨다.
반제품이 접합된 호일은 불투수성인 임의 소정 호일일 수 있다. 폴리아미드 호일 또는 폴리에스테르 호일을 사용하는 것이 바람직하다. 폴리아미드 호일 또는 폴리에스테르 외의 다른 물질로 이루어진 호일을 사용하는 경우, 일반적으로 추가 가공 전에 호일로부터 반제품을 제거해야 할 필요가 있다. 폴리아미드 호일을 사용하는 경우, 그리고 또한 때때로 폴리에스테르 호일을 사용하는 경우, 반제품은 호일과 함께 추가로 가공될 수 있고 제거해야 할 필요는 없다. 이것은 반제품의 취급을 더욱 용이하게 할 수 있고, 이것은 대규모 산업 용도를 위해 사용되는 경우 특히 바람직하다.
촉매가 수민감성이기 때문에, 반제품의 제조 및 추가 가공을 물의 배제와 함께, 즉 건조 공기에서 또는 무수 불활성 가스에서 수행할 필요가 있다. 반제품이 호일에 접합되지 않거나 또는 적어도 위쪽 및 아래쪽에 호일로 덮인 정도로, 촉매를 불활성화시키고 이후 락탐의 완전한 중합을 방지하는 바람직하지 않은 물의 흡수를 피하기 위해 추가 가공이 5 분 내로 요구된다.
본 발명은 섬유 강화 플랫 반제품을 제조하는 방법뿐만 아니라 플랫 섬유 강화 반제품으로 이루어진 부품을 제조하는 방법을 또한 제공한다.
섬유 강화 플랫 반제품으로 이루어진 부품을 제조하는 방법은 하기 단계들을 포함한다:
(ⅰ) 상기 기술된 바와 같은 섬유 강화 플랫 반제품을 제조하는 단계,
(ⅱ) 섬유 강화 플랫 반제품을 몰드 내로 삽입하는 단계, 및
(ⅲ) 섬유 강화 플랫 반제품을 성형 처리하여 부품을 얻고, 동시에 몰드를 가열하여, 락탐의 중합에 의해 폴리아미드를 얻는 단계.
마감 처리된, 섬유 강화 플랫 반제품의 제조는 반제품의 제조로부터 부품의 제조를 분리할 수 있게 한다. 따라서 연속 공정에서 반제품을 제조하고, 제조 공정 후에, 부품의 제조가 가능하도록 유지하는 것이 가능하다. 이것은 반제품의 제조가 부품의 제조와 독립적인 대량 생산에서의 사용을 가능하게 한다. 따라서, 예시적으로, 하나의 장치를 반제품을 제조하도록 사용하고, 다수의 장치가 결과로 생성된 반제품을 성형하게 하여 부품을 얻도록 사용하는 것이 가능하다. 부품 제조를 위한 장치 각각에 대해 반제품의 제조에 할당된 유닛이 존재할 필요가 없고, 따라서 자본 지출뿐만 아니라 운영 비용 또한 절약할 수 있다.
제조 공정을 위하여, 상기 기술된 방법으로 제조된 섬유 강화 플랫 반제품은 섬유 강화 플랫 반제품이 성형되어 부품을 얻는 몰드 내로 삽입된다. 적합한 성형 공정의 예로는 가열 성형 공정 또는 압축 공정이 있다.
반제품이 성형되어 부품을 얻는 성형체는 본 발명에서 락탐이 음이온적으로 중합되어 폴리아미드를 얻는 온도로 가열된다. 여기서 몰드의 온도는 바람직하게는 100℃ 내지 200℃ 범위, 더욱 바람직하게는 120℃ 내지 180℃ 범위, 특히 140℃ 내지 170℃ 범위이다. 락탐 내에 포함된 촉매는 음이온 중합 반응을 촉매하고, 결과로 생성된 폴리아미드는 중합 반응 후에 여전히 촉매를 포함한다.
하기 도면은 본 발명의 한 실시양태를 도시하고, 이것은 하기 설명에서 더욱 상세히 설명된다.
하기 단일한 도면은 섬유 강화 플랫 반제품을 제조하기 위한 본 발명의 방법에 대한 도면이다.
제1 호일(5)은 섬유 강화 플랫 반제품(3)을 제조하기 위해 장치(1) 내로 도입된다. 제1 호일(5)은 컨베이어 벨트(7)로 부착된다. 적합한 컨베이어 벨트(7)는 단순히 호일(5)을 운반할 수 있고 당업자에게 공지된 임의 소정의 컨베이어 벨트이다. 여기서 컨베이어 벨트(7)의 표면은 호일(5)이 컨베이어 벨트(7)의 움직임에 의해 또는 컨베이어 벨트(7)로의 부착시 손상되지 않도록 하는 방식으로 디자인된다. 본 방법을 연속적으로 가동할 수 있도록, 호일(5)은 호일이 풀려 장치(1) 내로 도입되도록 하는 롤러(9) 상에 제공된다.
본원에 도시된 실시양태에서, 섬유(11)의 2 개의 플라이는 호일(5) 상에 놓인다. 여기서 섬유(11)는 직조물, 편직물, 레이드 스크림, 또는 부직물의 형태일 수 있거나, 평행 배향된 섬유, 얀, 스레드, 또는 코드의 형태일 수 있다. 평행 배향된 섬유를 사용하는 경우, 개별 플라이들의 섬유들을 서로 평행하지 않게, 바람직하게는 이들 사이의 회전 각도가 90°가 되도록 배향시키는 것이 바람직하다. 섬유(11)의 첨가는 또한 연속적으로 수행될 수 있고, 여기서 섬유(11)는 롤러(13) 상으로 제공된다. 호일(5) 상에 놓인 섬유(11)는 함침될 텍스타일 구조체(15)를 형성한다.
락탐으로 텍스타일 구조체(15)의 섬유의 균일한 습윤화를 얻기 위해서, 텍스타일 구조체를 가열하는 것이 바람직하다. 도면의 화살표(17)는 가열원을 나타낸다. 가열 후에, 텍스타일 구조체(15)는 용융된 락탐으로 함침된다. 용융된 락탐은 음이온 중합 반응을 촉매하여 폴리아미드를 얻는 1 이상의 촉매를 포함하고, 또한 임의로 1 이상의 활성제를 포함한다. 상기 물질은 또한 추가로 락탐으로부터 제조된 폴리아미드의 특성에 영향을 줄 수 있는 추가 첨가제를 포함할 수 있다. 텍스타일 구조체(15)가 가열되는 온도는 바람직하게는 사용된 락탐의 용융 온도이다. 상기 온도가 70℃ 내지 90℃ 범위인 것이 바람직하다. 가열 공정 중에, 용융된 락탐의 온도 및 텍스타일 구조체(15)가 가열되는 온도는 락탐의 음이온 중합의 개시 온도 미만으로 유지되도록 주의해야 한다.
본원에 도시된 실시양태에서, 혼합 유닛(23)에, 활성제를 지닌 용융된 락탐은 제1 공급물(19)로써 첨가되고, 촉매를 지닌 용융된 락탐은 제2 공급물(21)로써 제공된다. 혼합 유닛은 예시적으로 압출기의 형태로 또는 스태틱 믹서의 형태로 디자인될 수 있다. 활성제 및 촉매와 락탐의 균질 혼합물은 혼합 유닛에서 제조된다. 활성제를 포함하고 촉매를 포함하는 용융된 락탐이 텍스타일 구조체(15)에 도포된다. 당업자에게 공지된 임의 소정 장치가 여기서 텍스타일 구조체(15)를 함침시키기 위해 사용될 수 있다. 따라서, 예시적으로, 커튼 코팅 또는 다른 다이 코팅 공정들을 사용하여 용융된 락탐으로 텍스타일 구조체를 함침시킬 수 있다. 대안적인 가능한 예에서, 락탐은 텍스타일 구조체(15) 상에 스프레이함으로써 도포될 수 있다. 더 나아가 텍스타일 구조체를 용융된 락탐을 갖는 배스로 통과시키거나, 습윤된 롤을 사용함으로써 텍스타일 구조체를 함침시키는 것이 또한 가능하다. 여기서 스프레이 도포 공정을 사용하여 텍스타일 구조체를 함침시키는 것이 바람직하다.
본원에 도시된 실시양태에서, 제2 호일(27)은 함침 공정 후에 함침된 텍스타일 구조체(25)에 부착된다. 여기에서 제2 호일(27)은, 제1 호일(5)와 같이, 제2 호일(27)이 그 위로 제공되는 롤러(29)로부터 풀려나는 것이 바람직하다.
이어지는 단계에서, 함침된 텍스타일 구조체(25)가 압축된다. 이와 관련하여, 함침된 텍스타일 구조체(25)는 예시적으로 롤(31)에 의해 컨베이어 벨트(7)로 힘으로 가해진다. 대안적인 가능한 예에서, 함침된 텍스타일 구조체(25)는 예시적으로 두 개의 반대 방향으로 회전하는(contrarotating) 롤들 사이를 통과하며, 여기서 반대 방향으로 회전하는 롤들 사이의 거리는 롤들을 통과하기 전의 함침된 텍스타일 구조체(25)의 두께보다 짧다. 롤들 사이의 거리, 또는 컨베이어 벨트(7)로부터 롤(31)까지의 거리는, 함침된 텍스타일 구조체(25)를 압축시키는 힘을 조정하도록 사용된다.
본원에 도시되지 않은 실시양태에서, 1 이상의 추가 섬유 플라이가 함침 공정 후에 함침된 텍스타일 구조체의 위쪽 및/또는 아래쪽에 부착된다. 여기서 추가로 부착된 섬유는 바람직하게는 텍스타일 구조체(15)를 형성하는 섬유(11)와 동일한 종류이다. 그러나, 대안적인 가능한 예에서, 텍스타일 구조체(15)를 형성하는 섬유는, 예를 들어 평행 배향된 섬유, 얀, 스레드, 또는 코드의 개별 플라이, 또는 부직물 형태이며, 텍스타일 구조체(15) 및 추가 플라이는 직조물 또는 편직물이다.
함침된 텍스타일 구조체(25)의 압축은 락탐에 추가로 부착된 섬유 플라이 내로 힘을 가하고, 이로써 상기 추가로 부착된 섬유 플라이는 또한 락탐으로 함침된다.
함침된 텍스타일 구조체(25)는 압축 공정 후에 냉각된다. 화살표(33)가 이를 나타낸다. 냉각 공정은 락탐을 고형화시키고, 고형 락탐을 포함하는 텍스타일 구조체가 제조된다. 이것은 커터(35), 예를 들어 블레이드, 펀치, 또는 톱을 사용하여 마감 처리되어, 섬유 강화 플랫 반제품(3)을 얻는다.
부품의 제조를 위해, 섬유 강화 플랫 반제품은 락탐이 완전히 음이온 중합되는 온도로 가열되어 폴리아미드를 얻는 몰드 내로 삽입된다. 음이온 중합 반응의 개시 온도보다 높은 온도로의 가열은 텍스타일 구조체를 함침시킨 락탐을 중합되게 하여, 상응하는 폴리아미드를 얻는다. 동시에 수행되는 압축 공정 때문에, 섬유 강화 플랫 반제품은 소정 형상의 부품이 제조되도록 변환된다.
상기 방법으로 제조될 수 있는 부품의 예로는 차량 차체의 부품, 차량의 구조체 부품, 예를 들어 바닥 또는 지붕, 및 차량의 구성 부품, 예를 들어 조립 지지체, 시트 구조체, 도어 클래딩 또는 인테리어 클래딩, 및 또한 풍력 발전 시스템 또는 철도 차량용 부품이 있다.
1 섬유 강화 플랫 반제품 제조 장치
3 섬유 강화 플랫 반제품
5 폴리아미드 호일
7 컨베이어 벨트
9 폴리아미드 호일을 지닌 롤러
11 섬유
13 섬유를 제공하는 롤러
15 텍스타일 구조체
17 가열원
19 제1 공급물
21 제2 공급물
23 혼합 유닛
25 함침된 텍스타일 구조체
27 제2 폴리아미드 호일
29 제2 폴리아미드 호일을 지닌 롤러
31 롤
33 냉각
35 커터

Claims (18)

  1. (a) 텍스타일 구조체(15)를 용융된 락탐, 촉매, 및 임의로 활성제를 포함하는 혼합물로 함침시키는 단계로서, 상기 용융된 락탐의 온도는 락탐이 중합되기 시작하여 폴리아미드를 제공하는 초기 온도 미만으로 유지되는 것인 단계,
    (b) 락탐을 고화시키는 냉각에 의해, 함침된 텍스타일 구조체(25)를 건조시키는 단계, 및
    (c) 냉각된 텍스타일 구조체를, 마감 처리하여 섬유 강화 플랫 반제품(3)을 얻는 단계로서, 텍스타일 구조체(25)는 고체 형태의 락탐을 포함하는 것인 단계,
    를 포함하는, 폴리아미드 매트릭스에 기초한 섬유 강화 플랫 반제품(3)을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 텍스타일 구조체(15)를 함침 공정 전에 호일(5)에 부착하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 텍스타일 구조체(15)를 함침 공정 전에 락탐의 용융점을 초과하는 온도로 가열하는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 호일(27)을, 단계 (a)에서의 함침 공정 후에, 함침된 텍스타일 구조체(25)에 부착하는 것인 방법.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 텍스타일 구조체가 부착된 호일(5) 및/또는 함침된 텍스타일 구조체에 부착된 호일(27)은 폴리아미드 호일인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 함침된 텍스타일 구조체(25)를 압축하는 것인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 함침된 텍스타일 구조체(25)를 압축 공정용 롤(31)들 사이로 통과시키는 것인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 함침된 텍스타일 구조체(25)를 압축 공정 후에 냉각시키는 것인 방법.
  9. 제6항에 있어서, 함침 공정 후 및 압축 공정 전에, 각 경우 1 이상의 섬유 플라이(ply)를 함침된 텍스타일 구조체(25)의 위쪽 및 아래쪽에 부착하는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 텍스타일 구조체(15)는 연속 섬유로 이루어진 직조물, 편직물, 레이드 스크림(laid scrim), 또는 부직물인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 텍스타일 구조체(15)는 연속 섬유로 이루어진 개별 플라이들로부터 제조되고, 여기서 개별 플라이들은 평행 배열된 섬유를 포함하고, 서로 중첩된 플라이들의 섬유들은 서로 평행하지 않도록 배열된 것인 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 섬유에 사용되는 물질은 무기 물질, 예컨대 카본, 실리케이트 및 비실리케이트 유리, 보론, 실리콘 카바이드, 칼륨 티타네이트, 금속, 금속 합금, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 및 실리케이트, 또는 유기 물질, 예컨대 천연 및 합성 폴리머를 포함하는 것인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 텍스타일 구조체(15)는 3 내지 10 플라이의 섬유를 포함하는 것인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 섬유 강화 플랫 반제품(3)을 마감 공정 후에 호일로 접합하는 것인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 섬유 강화 플랫 반제품(3)이 접합된 호일은 폴리아미드 호일 또는 폴리에스테르 호일인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 텍스타일 구조체의 섬유를 먼저 활성제로 코팅하는 것인 방법.
  17. (ⅰ) 제1항에 따른 반제품을 제조하는 단계,
    (ⅱ) 반제품을 몰드 내로 삽입하는 단계, 및
    (ⅲ) 반제품을 압축하여 부품을 얻고, 몰드를 가열하여 락탐의 중합에 의해 폴리아미드를 얻고, 이로써 부품을 성형하는 단계
    를 포함하는, 연속 섬유에 의해 강화된 플랫 반제품으로 이루어진 부품을 제조하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 몰드를 100℃ 내지 190℃ 범위의 온도로 가열하는 것인 방법.
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