KR101915552B1 - 내연 엔진으로부터의 배기 가스의 정제를 위한 방법 및 시스템 - Google Patents

내연 엔진으로부터의 배기 가스의 정제를 위한 방법 및 시스템 Download PDF

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크리스티나 프랑크 마르티
안토니오 에두아르도 팔로마레스 지메노
아벨리노 코르마 카노스
페테르 엔. 알. 벤에스트룀
마리에 그릴
아르카디 구스토브
요아킴 레이메르 쇠게르센
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우미코레 아게 운트 코 카게
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Abstract

본 발명은 내연 엔진으로부터의 배기 가스의 정제를 위한 방법으로서, 상기 방법은 필터를 통해 가스를 통과시킴으로써 배기 가스에서 그을음의 함량을 감소시키는 단계; 이어서 환원제로서 암모니아를 사용하여 질소 산화물의 선택적 촉매 환원에서 활성인 촉매와 접촉한 암모니아 또는 암모니아 전구체의 존재하에 질소 산화물의 함량을 감소시키는 단계; 필터에 포집된 그을음의 연소에 의해서 필터를 주기적으로 재생하고, 이로써 배기 가스의 온도를 최대 850℃까지 그리고 수증기 함량을 최대 100부피%까지 증가시키는 단계; 필터의 재생 동안에 촉매를 통해 필터로부터의 배기 가스를 통과시키는 단계를 포함하며, 상기 촉매는 AEI 타입 프레임워크를 가지며 구리로 촉진된 열수 미소다공질 안정한 제올라이트 및/또는 제오타입을 포함한다.

Description

내연 엔진으로부터의 배기 가스의 정제를 위한 방법 및 시스템{METHOD AND SYSTEM FOR THE PURIFICATION OF EXHAUST GAS FROM AN INTERNAL COMBUSTION ENGINE}
본 발명은 유해한 화합물의 제거 또는 감소의 측면에서 내연 엔진으로부터의 배기 가스의 후처리에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 린번 내연 엔진, 특히 디젤 엔진으로부터의 엔진 배기가스 중 미립자 물질의 제거와 질소 산화물의 감소에 중점을 둔다.
린번 엔진은 에너지 효율적인 것으로 알려져 있지만, 미립자 물질과 질소 산화물을 형성하는 단점을 가지며, 이들은 엔진 배기가스에서 제거되거나 적어도 감소되어야 한다.
환경 오염을 방지하고 몇 가지 관리 요건을 충족하기 위해서 현대의 디젤 엔진은 휘발성 유기 화합물의 제거를 위한 산화 촉매, 미립자 물질의 제거를 위한 미립자 필터 및 질소 산화물(NOx)의 선택적 환원에서 활성인 촉매를 나란히 포함하는 배기 가스 정화 시스템을 구비한다.
또한, 미립자 필터에 SCR 촉매를 통합하는 것이 알려져 있다.
배기 가스에서 NOx의 선택적 촉매 환원은 일반적으로 그대로 도입되거나 전구체로서 도입되는 암모니아와의 반응에 의해서 달성되며, 이것은 질소 산화물, 주로 이산화질소 및 일산화질소(NOx)의 질소로의 선택적 환원을 위한 SCR 촉매의 상류에서 배기 가스에 분사된다.
이 목적을 위하여 수많은 촉매 조성물이 문헌에 개시된다.
최근 구리나 철로 촉진된 제올라이트가, 특히 자동차 용도에서의 사용을 위해서 큰 관심을 끌고 있다.
NH3-SCR 용도를 위한 구리 함유 제올라이트는 저온에서 높은 활성을 나타냈다. 그러나, 특정 용도에서는 이 촉매가 배기 가스에서 고온 경로에 노출될 수 있다. 또한, 배기 가스는 연소 엔진으로부터 고 농도의 수증기를 함유하는데, 이것은 제올라이트 촉매 성능을 열화시킬 수 있다. 열수 안정성은 종종 Cu-기재 제올라이트 촉매에서 문제인데, 한 가지 가능한 촉매 탈활성화 메커니즘이 열수 조건에 대한 불안정성으로 인한 제올라이트 프레임워크의 분해이기 때문이며, 이것은 구리의 존재에 의해서 더욱 증진된다.
NH3-SCR 용도에서 구리 함유 제올라이트 촉매의 탈활성화는 전형적으로 열수 조건에 대한 불안정성으로 인한 제올라이트 프레임워크의 분해에 의해서 야기되며, 이것은 구리의 존재에 의해서 더욱 증진된다. 그러나, 물을 함유하는 배기 스트림에서 촉매가 고온 경로를 경험하는 자동차 용도를 위해서 안정성은 특히 중요하다.
촉매의 탈활성화는 그을음이 부과된 필터 위에서 압력의 증강을 방지하기 위해서 주기적으로 능동적으로 재생되어야 하는 미립자 필터를 구비한 배기 가스 정화 시스템에서 특히 문제이다.
능동적 재생은 포집된 그을음의 연소에 의해서 수행된다. 재생은 산화 촉매를 배기 가스 상류에 연료를 분사함으로써, 또는 미립자 필터의 전기적 가열에 의해서 개시될 수 있다.
능동적 재생 동안에 필터에 포집된 그을음의 양에 따라서 10 내지 15분의 시간 기간 동안 필터의 출구에서 배기 가스 온도는 850℃ 이상에 도달할 수 있고, 수증기 함량은 15% 이상에서 최대 100%에 도달할 수 있다.
본 발명의 일반적인 목적은
린번 내연 엔진으로부터 유해한 화합물, 예컨대 미립자 필터에 의해서 미립자 물질을, 그리고 미립자 필터의 능동적 재생 동안 고온 및 수증기 농도에 노출되었을 때 열수 안정한 촉매와 접촉된 질소 산화물의 선택적 촉매 환원에 의해서 질소 산화물을 제거하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
우리는 본 발명의 목적이 열수 안정한 AEI 타입 프레임워크를 가진 제올라이트 또는 제오타입을 사용함으로써 달성될 수 있다는 것을 발견했고, 이 구조는 구리가 제올라이트 또는 제오타입에 존재할 때조차도 열수 노화 조건하에 보존된다.
상기 발견에 따라서, 본 발명은 내연 엔진으로부터의 배기 가스의 정제를 위한 방법을 제공하며, 상기 방법은
미립자 필터를 통해 가스를 통과시킴으로써 배기 가스에서 그을음의 함량을 감소시키는 단계;
이어서 NH3-SCR에서 활성인 촉매와의 접촉에 의해서 암모니아 또는 암모니아 전구체의 존재하에 질소 산화물의 함량을 감소시키는 단계;
필터에 포집된 그을음의 연소에 의해서 필터를 주기적으로 재생하고, 이로써 배기 가스의 온도를 최대 850℃까지 그리고 수증기 함량을 최대 100부피%까지 증가시키는 단계; 및
필터의 재생 동안에 촉매를 통해 필터로부터의 배기 가스를 통과시키는 단계
를 포함하며, 상기 촉매는 AEI 타입 프레임워크를 가진 열수 안정한 제올라이트 및/또는 제오타입과 상기 프레임워크에 포함된 구리를 포함한다.
"열수 안정한"은 제올라이트 및 제오타입 촉매가 13시간 동안 적어도 600℃의 온도 및 최대 100부피%의 수증기 함량에 노출 후 초기 표면적의 적어도 80 내지 90%와 80 내지 90%의 미소다공질 부피를 보유하고, 13시간 동안 적어도 750℃의 온도 및 최대 100부피%의 수증기 함량에 노출 후 초기 표면적과 미소기공 부피의 적어도 30 내지 40%를 보유하는 능력을 가진 것을 의미한다.
바람직하게, AEI 타입 프레임워크를 가진 열수 안정한 제올라이트 또는 제오타입은 제올라이트에 대해서 5 내지 50, 제오타입에 대해서 0.02 내지 0.5의 알루미늄에 대한 규소의 원자 비율을 가진다.
본 발명에서 사용하기 위한 가장 바람직한 제올라이트 또는 제오타입 촉매는 제올라이트 SSZ-39 및 제오타입 SAPO-18인데, 둘 다 "AEI" 프레임워크 구조를 가지며, 여기에 구리가 함침, 액체 이온 교환 또는 고체 이온 교환에 의해서 도입된다.
알루미늄에 대한 구리의 원자 비율은 제올라이트에 대해서 약 0.01 내지 약 1인 것이 바람직하다. 제오타입의 경우 바람직한 규소에 대한 구리의 원자 비율은 상응하여 0.01 내지 약 1이다.
본 발명에서 이용된 상기 촉매들에 의하여 Cu-CHA 촉매에 대한 20%와 비교했을 때 750℃에서 노화 후 초기 NOx 감소의 80%가 250℃에서 유지된다.
따라서, 본 발명의 구체예에서, 촉매가 13시간 동안 배기 가스에서 750℃의 온도와 100%의 수증기 함량에 노출된 후 250℃에서 질소 산화물의 초기 감소의 80%가 유지된다.
또한, 본 발명은 능동 재생가능한 미립자 필터 및 AEI 타입 프레임워크를 가지며 구리로 촉진된 열수 미소다공질 안정한 제올라이트 및/또는 제오타입을 포함하는 SCR 촉매를 포함하는 배기 가스 정화 시스템을 제공한다.
본 발명에 따른 배기 가스 정화 시스템의 구체예에서, SCR 촉매는 미립자 필터에 통합된다.
추가적인 구체예에서, 제올라이트에 대해서 알루미늄에 대한 구리의 원자 비율은 약 0.01 내지 약 1이고, 제오타입에 대해서 규소에 대한 구리의 원자 비율은 0.01 내지 약 1이다.
또 다른 구체예에서, SCR 촉매에서 알루미늄에 대한 규소의 원자 비율은 제올라이트에 대해서 5 내지 50이고, 제오타입에 대해서 0.02 내지 0.5이다.
추가적인 구체예에서, SCR 촉매는 촉매가 13시간 동안 배기 가스에서 750℃의 온도와 100%의 수증기 함량에 노출된 후 250℃에서 질소 산화물의 초기 감소의 80%를 보유한다.
추가적인 구체예에서, SCR 촉매는 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 80 내지 90%를, 750℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 30 내지 40%를 보유한다.
또 다른 구체예에서, SCR 촉매는 알루미노실리케이트 제올라이트 SSZ-39 및/또는 실리코알루미늄 포스페이트 SAPO-18이다.
상기 구체예에서, SCR 촉매는 모노리스 지지체 구조 상에 부착될 수 있다.
Cu-SSZ-39 촉매 시스템은 유사한 Si/Al 비율이 비교되었을 때 전형적인 "최신" Cu-SSZ-13과 비교하여 개선된 성능을 나타냈다.
실시예 1: Cu-SSZ-39 촉매 제조
프레임워크 타입 코드 AEI를 가진 제올라이트 SSZ-39를 1,1,3,5-테트라메틸피페리디늄을 유기 주형으로 사용하여 미국특허 제5.958.370호에 주어진 것과 유사한 방식으로 합성했다. 다음 조성: 30 Si : 1.0 Al : 0.51 NaOH : 5.1 OSDA : 600 H2O을 가진 겔을 7일 동안 135℃에서 고압증기멸균(autoclave)하고, 생성물을 여과하고, 물로 세척하고, 건조하고, 공기 중에서 소성했다. 최종 SSZ-39는 ICP-AES에 의해서 측정된 Si/Al = 9.1을 가졌다.
Cu-SSZ-39를 얻기 위해 소성된 제올라이트를 Cu(CH3COO)2와 이온 교환하여 소성 후 Cu/Al = 0.52를 가진 최종 촉매를 얻었다.
소성 후 Cu-SSZ-39의 분말 엑스선 회절(PXRD) 패턴을 도 1에 나타낸다.
실시예 2: 촉매 시험
NOx의 선택적 촉매 환원에 대한 샘플의 활성을 N2 중 500ppm NO, 533ppm NH3, 7% O2, 5% H2O로 구성된 300mL/분의 총 유량을 사용하여 엔진 배기 스트림을 시뮬레이션할 수 있는 고정층 반응기에서 시험했고, 40mg 촉매가 시험되었다.
반응기로부터 출구 가스에 존재하는 NOx를 연속 분석했으며, 전환율을 도 2에 나타낸다.
실시예 3: 열수 내구성 시험
제올라이트의 열수 안정성을 시험하기 위하여 스티밍 처리를 샘플에 행했다. 이들을 종래의 오븐에서 13시간 동안 600 또는 750℃에서 물 공급(2.2mL/분)에 노출시켰고, 이후 실시예 2와 유사하게 시험했다.
촉매 결과는 도 2에서 또한 볼 수 있다. 열수 처리를 거친 샘플은 열수 처리 동안에 사용된 온도에 따라서 600 또는 700℃로 표지했다.
모든 처리된 샘플에 대해서 추가의 특성화를 또한 수행했다. 열수 처리 후 PXRD 패턴을 도 1에 나타내며, 처리된 샘플의 BET 표면적, 미소기공 면적 및 미소기공 부피를 아래 표 1에 요약한다.
실시예 4: Cu-CHA를 가진 비교예(Cu-SSZ-13)
몰 조성: SiO2 : 0.033 Al2O3 : 0.50 OSDA : 0.50 HF : 3 H2O을 가진 겔로부터 Cu-CHA 제올라이트를 제조했고, 여기서 OSDA는 N,N,N-트리메틸-1-아다만타모늄 하이드록시드이다.
겔을 3일 동안 150℃에서 끓이면서 고압증기멸균했고, 세척, 건조 및 소성 후 Si/Al = 12.7을 가진 최종 제올라이트 생성물을 얻었다.
Cu-CHA를 얻기 위해 소성된 제올라이트를 Cu(CH3COO)2와 이온 교환하여 Cu/Al = 0.54를 가진 최종 촉매를 얻었다.
소성 후 Cu-CHA의 분말 엑스선 회절(PXRD) 패턴을 도 1에 나타낸다.
이 촉매를 또한 실시예 2에 따라서 시험했고, 실시예 3과 유사하게 열수 내구성을 평가했다. 촉매 결과를 도면의 도 2에 요약한다. 시험된-CHA 샘플의 PXRD 패턴을 도 1에 나타내며, 텍스쳐 특성(BET 표면적, 미소기공 부피 및 미소기공 면적)을 표 1에 요약한다.
Figure 112014100342515-pct00001
실시예 5: Cu - SAPO -18
프레임워크 타입 코드 AEI를 가진 실리코알루미노 포스페이트 SAPO-18을 J. Chen, J. M. Thomas, P. A. Wright, R. P. Townsend, Catal. Lett. 28 (1994)[241-248]에 따라서 합성하고, 2중량% Cu로 함침시켰다. 최종 Cu-SAPO-18 촉매를 750℃에서 10% H2O와 10% O2에서 열수 시험했고, 실시예 2에 주어진 것과 동일한 조건하에 시험했다. 결과를 도면의 도 2에 나타낸다.

Claims (25)

  1. 내연 엔진으로부터의 배기 가스의 정제를 위한 방법으로서,
    필터를 통해 가스를 통과시킴으로써 배기 가스에서 그을음의 함량을 감소시키는 단계;
    이어서 NH3-SCR에서 활성인 촉매와의 접촉에 의해서 암모니아 또는 암모니아 전구체의 존재하에 질소 산화물의 함량을 감소시키는 단계;
    필터에 포집된 그을음의 연소에 의해서 필터를 주기적으로 재생하고, 이로써 배기 가스의 온도를 최대 850℃까지 그리고 수증기 함량을 최대 100부피%까지 증가시키는 단계; 및
    필터의 재생 동안에 촉매를 통해 필터로부터의 배기 가스를 통과시키는 단계를 포함하며, 상기 촉매는 구리로 촉진된 열수 안정한 제올라이트 SSZ-39로 이루어지는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 제올라이트 SSZ-39에 대해서 알루미늄에 대한 구리의 원자 비율은 0.01 내지 1인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 제올라이트 SSZ-39에 대해서 알루미늄에 대한 규소의 원자 비율은 5 내지 50인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 촉매가 13시간 동안 배기 가스에서 750℃의 온도 및 100%의 수증기 함량에 노출된 후 250℃에서 질소 산화물의 초기 감소의 80%가 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 80 내지 90%가 유지되고, 750℃에서 노화 후 적어도 30 내지 40%가 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 3 항에 있어서, 촉매가 13시간 동안 배기 가스에서 750℃의 온도 및 100%의 수증기 함량에 노출된 후 250℃에서 질소 산화물의 초기 감소의 80%가 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 80 내지 90%가 유지되고, 750℃에서 노화 후 적어도 30 내지 40%가 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 4 항에 있어서, 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 80 내지 90%가 유지되고, 750℃에서 노화 후 적어도 30 내지 40%가 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 능동적 재생가능한 미립자 필터; 및
    구리로 촉진된 열수 미소다공질 안정한 제올라이트 SSZ-39를 포함하는 SCR 촉매;를 포함하는 배기 가스 정화 시스템.
  10. 제 9 항에 있어서, SCR 촉매는 미립자 필터에 통합된 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 제올라이트 SSZ-39에 대해서 알루미늄에 대한 구리의 원자 비율은 0.01 내지 1인 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  12. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, SCR 촉매에서 알루미늄에 대한 규소의 원자 비율은 제올라이트 SSZ-39에 대해서 5 내지 50인 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  13. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, SCR 촉매는 상기 촉매가 13시간 동안 배기 가스에서 750℃의 온도 및 100%의 수증기 함량에 노출된 후 250℃에서 질소 산화물의 초기 감소의 80%를 유지하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  14. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, SCR 촉매는 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 80 내지 90%를 유지하고, 750℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 30 내지 40%를 유지하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  15. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, SCR 촉매는 모노리스 지지 구조 상에 부착된 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  16. 제 11 항에 있어서, SCR 촉매에서 알루미늄에 대한 규소의 원자 비율은 제올라이트 SSZ-39에 대해서 5 내지 50인 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  17. 제 11 항에 있어서, SCR 촉매는 상기 촉매가 13시간 동안 배기 가스에서 750℃의 온도 및 100%의 수증기 함량에 노출된 후 250℃에서 질소 산화물의 초기 감소의 80%를 유지하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  18. 제 11 항에 있어서, SCR 촉매는 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 80 내지 90%를 보유하고, 750℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 30 내지 40%를 유지하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  19. 제 11 항에 있어서, SCR 촉매는 모노리스 지지 구조 상에 부착된 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  20. 제 12 항에 있어서, SCR 촉매는 상기 촉매가 13시간 동안 배기 가스에서 750℃의 온도 및 100%의 수증기 함량에 노출된 후 250℃에서 질소 산화물의 초기 감소의 80%를 유지하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  21. 제 12 항에 있어서, SCR 촉매는 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 80 내지 90%를 유지하고, 750℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 30 내지 40%를 유지하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  22. 제 12 항에 있어서, SCR 촉매는 모노리스 지지 구조 상에 부착된 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  23. 제 13 항에 있어서, SCR 촉매는 600℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 80 내지 90%를 유지하고, 750℃에서 노화 후 초기 미소다공성의 적어도 30 내지 40%를 유지하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  24. 제 13 항에 있어서, SCR 촉매는 모노리스 지지 구조 상에 부착된 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
  25. 제 14 항에 있어서, SCR 촉매는 모노리스 지지 구조 상에 부착된 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 시스템.
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