KR101881171B1 - 세라믹스 재료, 반도체 제조 장치용 부재, 스퍼터링 타겟 부재 및 세라믹스 재료의 제조 방법 - Google Patents

세라믹스 재료, 반도체 제조 장치용 부재, 스퍼터링 타겟 부재 및 세라믹스 재료의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101881171B1
KR101881171B1 KR1020127013650A KR20127013650A KR101881171B1 KR 101881171 B1 KR101881171 B1 KR 101881171B1 KR 1020127013650 A KR1020127013650 A KR 1020127013650A KR 20127013650 A KR20127013650 A KR 20127013650A KR 101881171 B1 KR101881171 B1 KR 101881171B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
mgo
plane
peak
solid solution
mass
Prior art date
Application number
KR1020127013650A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20130121664A (ko
Inventor
모리미치 와타나베
아스미 진도
유지 가츠다
요스케 사토
요시노리 이소다
Original Assignee
엔지케이 인슐레이터 엘티디
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엔지케이 인슐레이터 엘티디 filed Critical 엔지케이 인슐레이터 엘티디
Publication of KR20130121664A publication Critical patent/KR20130121664A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101881171B1 publication Critical patent/KR101881171B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/683—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
    • H01L21/6831—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using electrostatic chucks
    • H01L21/6833—Details of electrostatic chucks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/03—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite
    • C04B35/04—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite based on magnesium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/62655—Drying, e.g. freeze-drying, spray-drying, microwave or supercritical drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/3065—Plasma etching; Reactive-ion etching
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3222—Aluminates other than alumino-silicates, e.g. spinel (MgAl2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865—Aluminium nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865—Aluminium nitrides
    • C04B2235/3869—Aluminium oxynitrides, e.g. AlON, sialon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
    • C04B2235/762—Cubic symmetry, e.g. beta-SiC
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

본 발명의 세라믹스 재료는, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로서, 산화마그네슘에 질화알루미늄이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 주상으로 하는 것이다. MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 각각 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나는 것으로 하는 것이 바람직하고, (111)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚에 나타나는 것으로 하는 것이 바람직하다.

Description

세라믹스 재료, 반도체 제조 장치용 부재, 스퍼터링 타겟 부재 및 세라믹스 재료의 제조 방법{CERAMIC MATERIAL, MEMBER FOR SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS, SPUTTERING TARGET MEMBER AND METHOD FOR PRODUCING CERAMIC MATERIAL}
본 발명은, 세라믹스 재료, 반도체 제조 장치용 부재, 스퍼터링 타겟 부재 및 세라믹스 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조에서의 드라이 프로세스나 플라즈마 코팅 등에 이용되는 반도체 제조 장치에는, 에칭용이나 클리닝용으로서, 반응성이 높은 F, Cl 등의 할로겐계 플라즈마가 사용된다. 이 때문에, 이와 같은 반도체 제조 장치에 조립되는 부재에는, 높은 내식성이 요구되고, 일반적으로는 알루마이트 처리를 실시한 알루미늄이나 하스텔로이(hastelloy) 등의 고내식 금속이나 세라믹스 부재가 사용된다. 특히 Si 웨이퍼를 지지 고정하는 정전척재나 히터재에는 고내식과 저발진성이 필요하기 때문에, 질화알루미늄, 알루미나, 사파이어 등의 고내식 세라믹스 부재가 이용되고 있다. 이들의 재료에서는 장기간의 사용에 의해 서서히 부식이 진행되어 발진 원인이 되기 때문에, 더 나은 고내식 재료가 요구되고 있다. 마그네슘의 화합물인 산화마그네슘이나 스피넬은, 알루미나 등에 비해, 할로겐계 플라즈마에 대하여 높은 내식성을 갖는 것이 알려지고, 특히 산화마그네슘의 함유량이 많을수록 내식성이 높은 것이 나타나 있다(예컨대, 특허문헌 1).
또한, 산화마그네슘은, 내화물 외에 각종 첨가제나 전자부품 용도, 형광체 원료, 각종 타겟재 원료, 초전도 박막 하지용의 원료, 자기 터널 접합 소자(MTJ 소자)의 터널 장벽, 컬러 플라즈마 디스플레이(PDP)용 보호막이나, 더 나아가서는 PDP용 결정 산화마그네슘층의 원료로서도 이용되고, 매우 광범위한 용도를 갖는 재료로서 주목받고 있다. 그 중에서도 스퍼터링 타겟재로서는, 터널 자기 저항 효과를 이용한 MTJ 소자의 터널 장벽의 제작이나 PDP의 전극과 유전체의 보호막 등에 사용된다. 이 터널 자기 저항 효과는, 두께 수 ㎚의 매우 얇은 절연체를 2개의 자성층 사이에 둔 MTJ 소자에서, 2개의 자성층의 자화의 상대적인 방향이 평행할 때와 반평행할 때에 일어나는 저항 변화 현상이고, 이 자화 상태에 의한 전기 저항 변화를 이용하여 하드 디스크의 자기 헤드 등에 응용되어 있다. 또한 산화마그네슘과 관련하여, 후술하는 특허문헌 2, 특허문헌 3이 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 제3559426호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2009-292688호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2006-80116호 공보
그러나, 산화마그네슘은 대기중에서 수분이나 이산화탄소와 반응하여 수산화물이나 탄산염을 생성하기 때문에, 산화마그네슘 표면이 서서히 변질되어 간다(내습성의 문제). 이 때문에, 반도체 제조 장치용 부재에 적용한 경우, 수산화물이나 탄산염의 분해에 의한 가스 생성이나, 그것에 수반하는 산화마그네슘의 입자화나 발진에 의해 반도체 디바이스를 오염시킬 염려가 있어, 적용이 진행되지 않는다. 내습성을 개선하기 위해, NiO나 ZnO 등을 고용(固溶)시키는 방법이 있지만(특허문헌 2),이들의 금속 성분은 반도체 디바이스의 특성에 영향을 부여하는 오염 물질이 되기 때문에, 첨가제로서 바람직하지 않다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 내식성은 산화마그네슘과 비교하여 동등하고, 내습성, 내수성은 산화마그네슘보다 우수한 세라믹스 재료를 제공하는 것을 주목적으로 한다.
또한, 최근 전술한 MTJ 소자를 이용하여 자기 저항 랜덤 액세스 메모리(이하, MRAM)가 검토되어 있다(예컨대, 특허문헌 3). MRAM은, 예컨대 MTJ 소자를 다수 배치하고, 각각의 자화 배열을 정보 담체로 하며, 비휘발, 고속, 높은 재기록 내성 등의 특징을 갖기 때문에, 종래의 반도체 메모리(DRAM)를 능가하는 메모리로서 개발이 진행되고 있다. 이제까지, 기억 용량이 수∼수십 메가비트(Mbit)의 메모리가 시작(試作)되었지만, 예컨대 DRAM을 치환하기 위해서는 기가비트(Gbit)급의 한층 더 대용량화가 필요하다.
이제까지 MTJ 소자의 터널 장벽의 재료로서는, 단결정 또는 고순도의 산화마그네슘을 이용하는 것이 일반적이고, 산화마그네슘의 스퍼터링 타겟재를 이용하여 터널 장벽을 성막하는 것이 일반적이었다. 그러나, 한층 더 대용량화에는, MTJ 소자의 전기 저항이 낮고, 큰 출력 신호를 얻기 위한 높은 자기 저항비가 요구되고 있다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 산화마그네슘보다 낮은 전기 저항을 갖는 스퍼터링 타겟을 제공하는 것을 하나의 목적으로 한다. 이 타겟을 이용하여 자기 터널 접합 소자를 제작함으로써, 전기 저항의 저하를 기대할 수 있다.
본 발명자 등은, 산화마그네슘과 알루미나와 질화알루미늄과의 혼합 분말을 성형 후 핫 프레스 소성함으로써 얻어지는 세라믹스 재료의 내식성을 예의 검토한 바, 산화마그네슘에 알루미늄, 질소 성분이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상(結晶相)을 주상(主相)으로 하는 세라믹스 재료가 내식성뿐만 아니라 내습성, 내수성에도 우수한 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 세라믹스 재료는, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로서, 산화마그네슘에 알루미늄, 질소 성분이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 주상으로 하는 것이다. 본 발명에서는, 산화마그네슘의 결정 격자 중에 알루미늄, 질소 성분이 고용된 것을 MgO-AlN 고용체로 지칭한다.
또한, 본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는, 이러한 세라믹스 재료를 포함하는 것이다.
또한, 본 발명의 스퍼터링 타겟 부재는, 이러한 세라믹스 재료를 포함하는 것이다.
본 발명의 세라믹스 재료의 제조 방법은, 산화마그네슘과 산화알루미늄과 질화알루미늄의 혼합 분말을 비활성 분위기하에서 핫 프레스 소성하여, 이러한 세라믹스 재료를 제조하는 것이다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 내식성은 산화마그네슘과 비교하여 동등하고, 내습성, 내수성은 산화마그네슘보다 우수하다. 이 때문에, 이 세라믹스 재료를 포함하는 반도체 제조 장치용 부재는, 반도체 제조 프로세스에서 사용되는 반응성이 높은 F, Cl 등의 할로겐계 플라즈마에 장기간 견딜 수 있어, 이 부재로부터의 발진량을 저감시킬 수 있다. 또한 내습성, 내수성이 높기 때문에, 통상의 산화마그네슘보다 변질되기 어렵고, 습식의 가공에도 강한 특징이 있다.
또한, 본 발명의 세라믹스 재료는, 산화마그네슘의 결정 구조를 유지하고, 산화마그네슘보다 낮은 전기 저항을 갖는다. 이것은, 산화마그네슘 결정에 알루미늄이나 질소가 고용됨으로써, 산화마그네슘 중 캐리어가 증가했기 때문이라고 생각된다. 이 때문에, 이 세라믹스 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟 부재는, 예컨대 자기 터널 접합 소자의 터널 장벽의 제작에 사용된 경우, 터널 장벽층에 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소가 포함되고, 산화마그네슘보다 낮은 전기 저항을 갖는 자기 터널 접합 소자를 얻는 것이 예측된다. 또한, 이러한 알루미늄, 질소의 고용에 의해, 산화마그네슘의 밴드갭내에 불순물 준위가 생성되고, 이에 의해 터널 장벽 높이가 낮아지는 등의 효과가 기대된다. 또한, 높은 자기 저항비를 갖는 자기 터널 접합 소자를 얻을 수 있을 가능성이 있다. 이 외에, 알루미늄, 질소가 고용됨으로써, 산화마그네슘의 격자 상수가 변화하기 때문에, 고용량에 따라 격자 상수를 조정할 수 있고, 이에 의해 피성막재와의 격자의 정합성을 조정할 수 있다.
또한, 전술한 바와 같이, 통상의 산화마그네슘보다 내습성이 높기 때문에 변질되기 어렵고, 대기중에서의 이동이나 취급시에서, 그 표면에 수산화물이나 탄산염을 생성하기 어렵기 때문에, MTJ 소자 제작을 위한 스퍼터링시 등에 수산화물이나 탄산염의 분해에 의한 잉여 가스 성분의 혼입을 적게 하는 것이 가능하다. 또한 막이 형성되는 피성막재에의 영향도 작게 할 수 있다. 이상의 것으로부터, 보다 성능이 높은 자기 터널 접합 소자를 얻을 수 있는 것이 예측된다.
도 1은 실험예 1의 XRD 해석 차트이다.
도 2는 실험예 1의 XRD 해석 차트의 MgO-AlN 고용체 피크 확대도이다.
도 3은 실험예 1, 실험예 5의 EPMA 원소 맵핑상이다.
도 4는 실험예 2, 실험예 5의 벌크재 내습성, 내수성 시험의 미세 구조 사진이다.
도 5는 실험예 8, 실험예 9의 벌크재 내습성, 내수성 시험의 미세 구조 사진이다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로서, 산화마그네슘에 질화알루미늄 성분이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 주상(主相)으로 하는 것이다. 이 MgO-AlN 고용체는, 내식성이 산화마그네슘과 동등하고, 내습성이나 내수성은 산화마그네슘보다 우수한 것으로 생각된다. 이 때문에 이 MgO-AlN 고용체의 결정상을 주상으로 하는 세라믹스 재료도, 내식성, 내습성, 내수성이 높아진 것으로 생각된다. 또한 본 발명의 세라믹스 재료는, 산화마그네슘에 질화알루미늄, 산화알루미늄을 더함으로써, 알루미늄, 질소 성분의 고용량을 현저히 증가시킬 수 있다. 이 때문에, 이 MgO-AlN 고용체에는, 질소의 고용량에 대하여 알루미늄이 많이 포함되어 있는 것으로 하여도 좋다.
이 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (111)면, (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 각각 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚, 42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나는 것이 바람직하다. 또는, MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 각각 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나는 것으로 하여도 좋고, 또한 (111)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚에 나타나는 것으로 하여도 좋다. (111)면의 피크가 다른 결정상의 피크와의 판별을 행하기 어려운 경우가 있기 때문에, (200)면 및 (220)면의 XRD 피크만 상기 범위에 나타나는 것으로 하여도 좋다. 마찬가지로, (200)면 또는 (220)면의 피크도 다른 결정상의 피크와의 판별을 행하기 어려운 경우가 있다. 알루미늄, 질소 성분의 고용량이 많을수록, 내습, 내수성이 향상된다. 고용량의 증가에 따라, 산화마그네슘의 XRD 피크는 고각측(高角側)으로 시프트한다. 따라서 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크가 각각 2θ=42.92˚이상, 62.33˚ 이상에 나타나는 것이, 내습성을 보다 높일 수 있어, 보다 바람직하다. 또한 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크가 각각 2θ=42.95˚ 이상, 62.35˚ 이상에 나타나는 것이, 내습성 및 내수성을 보다 높일 수 있어, 보다 바람직하다. 또한 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크가 각각 2θ=43.04˚ 이상, 62.50˚ 이상이면, 내습성, 내수성을 보다 높일 수 있어, 바람직하다. 또한 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크가 각각 2θ=43.17˚ 이상, 62.72˚ 이상이면, 내습성은 물론, 내수성을 보다 높일 수 있어, 보다 바람직하다. 또한 MgO-AlN 고용체의 적분폭이 작을수록 내수성이 향상되는 것을 발견하였다. 즉, MgO-AlN 고용체의 (200)면의 XRD 피크의 적분폭은, 0.50˚ 이하인 것이 내수성을 향상시키는 데에 있어서 바람직하고, 0.35˚ 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 부상으로서 AlN 결정상을 포함하면 내식성이 저하되는 경향이 있기 때문에, AlN 결정상은 적은 것이 바람직하고, 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 세라믹스 재료는, CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크가 적어도 2θ=47˚∼49˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상을 부상으로서 포함하고 있어도 좋다. 이 마그네슘-알루미늄 산질화물도 내식성이 높기 때문에, 부상으로서 포함되어 있어도 문제없다. 이 마그네슘-알루미늄 산질화물상은, 함유량이 많을수록 기계 특성을 향상시킬 수 있고, 그 중에서도 강도, 파괴 인성의 향상에 유효하게 작용한다. 단, 본 발명의 MgO-AlN 고용체와 비교하면 내식성이 낮기 때문에, 내식성의 점에서 함유량에는 한도가 있다. 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 강도를 A, MgO-AlN 고용체의 (220)면의 2θ=62.3˚∼65.2˚의 XRD 피크 강도를 B로 했을 때, A/B가 0.03 이상인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 기계 특성을 보다 높일 수 있다. 이 A/B는, 내식성의 관점에서는, A/B=O.14 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 혼합 분말 중 마그네슘/알루미늄의 몰비가 0.5 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 세라믹스 재료에서, 개기공률은 5% 이하인 것이 바람직하다. 여기서는, 개기공률은, 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정한 값으로 한다. 개기공률이 5%를 초과하면, 강도가 저하될 우려나 재료 자신이 탈립(脫粒)에 의해 발진하기 쉬워질 우려가 있고, 재료 가공시 등에서 기공내에 발진 성분이 더 모이기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 개기공률은 될 수 있는 한 제로에 가까울수록 바람직하다. 이 때문에, 특별히 하한값은 존재하지 않는다.
또한, 본 발명의 세라믹스 재료는, 이상(異相)이 적은 것으로 하여도 좋다. MgO-AlN 고용체를 주상으로 하는 세라믹스 재료의 경우, 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 면적을 a, 2θ=62.3˚∼65.2˚의 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크 면적을 b, 2θ=45.0˚ 근방의 스피넬(MgAl2O4)의 (400)면의 XRD 피크 면적을 c, 2θ=36.0˚ 근방의 질화알루미늄(AlN)의 (002)면의 XRD 피크 면적을 d로 했을 때에, (a+c+d)/(a+b+c+d)값이 O.1 이하인 것이 바람직하다. (a+c+d)/(a+b+c+d)값이 작을수록, 세라믹스 재료에 차지하는 MgO-AlN 고용체의 비율이 크고, 이상이 될 가능성이 있는 마그네슘-알루미늄 산질화물상, 스피넬(MgAl2O4), 및 질화알루미늄(AlN) 등의 합계량이 적은 것을 나타낸다. 이 이상이 적은 세라믹스 재료, 예컨대 (a+c+d)/(a+b+c+d)값이 O.1 이하인 세라믹스 재료는, 스퍼터링 타겟 부재에 이용하는 것이 바람직하다. 스퍼터링 타겟 부재에 이상을 포함하는 경우, 주상과 이상의 스퍼터링 레이트가 상이할 가능성이 있지만, 이상이 적은 경우에는, 성막되는 막의 균질성의 저하를 보다 억제할 수 있고, 스퍼터링 타겟 부재로부터의 발진의 발생 등을 보다 억제할 수 있다. 이 외에 알루미늄, 질소의 고용에 의해, 산화마그네슘의 격자 상수가 변화하기 때문에, 고용량에 따라 격자 상수를 조정할 수 있고, 그것에 의해 피성막재와의 격자의 정합성을 조정할 수 있다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 반도체 제조 장치용 부재에 이용할 수 있다. 반도체 제조 장치용 부재로서는, 예컨대 반도체 제조 장치에 이용되는 정전척이나 서셉터, 히터, 플레이트, 내벽재, 감시창, 마이크로파 도입창, 마이크로파 결합용 안테나 등을 들 수 있다. 이들은, 할로겐 원소를 포함하는 부식성 가스의 플라즈마에 대하여 우수한 내부식성이 필요해지기 때문에, 본 발명의 세라믹스 재료를 이용하는 것이 적합하다고 할 수 있다.
또한, 본 발명의 세라믹스 재료는, 스퍼터링 타겟 부재에 이용할 수 있다. 즉, 본 발명의 스퍼터링 타겟 부재는, 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로서, 산화마그네슘에 질화알루미늄 성분이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 주상으로 하는, 세라믹스 재료를 포함하는 것으로 하여도 좋다. 본 발명의 세라믹스 재료는, 산화마그네슘의 결정 구조를 유지하고, 보다 낮은 전기 저항을 갖기 때문에, 스퍼터링 타겟 부재에 이용하는 것이 바람직하다. 스퍼터링 타겟 부재로서는, 예컨대 자기 터널 접합 소자의 터널 장벽의 제작에 사용되는 것으로 하여도 좋다. 이러한 알루미늄, 질소가 고용됨으로써, 산화마그네슘의 밴드갭내에 불순물 준위가 생성되고, 이에 의해 터널 장벽 높이가 낮아지는 등의 효과가 기대된다. 이 때, 본 발명의 세라믹스 재료는, 하드 디스크의 자기 헤드 및 자기 저항 랜덤 액세스 메모리 중 하나 이상의 자기 터널 접합 소자의 제작에 사용되는 것이 바람직하다. 이들은, 낮은 전기 저항이나 높은 자기 저항비가 필요해지기 때문에, 본 발명의 세라믹스 재료를 이용하는 것이 적합하다고 할 수 있다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 산화마그네슘과 질화알루미늄과 알루미나와의 혼합 분말을, 성형 후 소성함으로써 제조할 수 있다. 원료의 혼합 분말로서는, 49 질량% 이상의 산화마그네슘과, 질화알루미늄과 알루미나(산화알루미늄)를 포함하는 것이 바람직하고, 내식성의 관점에서는, 혼합 분말 조성에서, 산화마그네슘이 70 질량% 이상 99 질량% 이하, 질화알루미늄이 0.5 질량% 이상 25 질량% 이하, 산화알루미늄이 0.5 질량% 이상 25 질량% 이하가 되도록 혼합한 것이 보다 바람직하며, 산화마그네슘이 70 질량% 이상 90 질량% 이하, 질화알루미늄이 5 질량% 이상 25 질량% 이하, 산화알루미늄이 5 질량% 이상 25 질량% 이하가 되도록 혼합한 것이 더 바람직하다. 또한, 기계 특성과 내식성을 동시에 발현하는 관점에서는, 혼합 분말 조성에서, 산화마그네슘이 49 질량% 이상 99 질량% 이하, 질화알루미늄이 0.5 질량% 이상 25 질량% 이하, 산화알루미늄이 0.5 질량% 이상 30 질량% 이하가 되도록 혼합한 것이 바람직하고, 산화마그네슘이 50 질량% 이상 75 질량% 이하, 질화알루미늄이 5질량% 이상 20 질량% 이하, 산화알루미늄이 15 질량% 이상 30 질량% 이하가 되도록 혼합한 것이 더 바람직하다. 소성 온도는 1650℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1700℃ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 소성 온도가 1650℃ 미만에서는, 목적으로 하는 MgO-AlN 고용체가 얻어지지 않을 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 소성 온도가 1700℃ 미만에서는, 부상으로서 AlN이 포함될 우려가 있어, 고내식을 얻기 위해서는 1700℃ 이상으로 소성하는 편이 좋다. 또한 소성 온도의 상한은, 특별히 한정되지는 않지만, 예컨대 1850℃로 하여도 좋다. 또한 소성은 핫 프레스 소성을 채용하는 것이 바람직하고, 핫 프레스 소성시의 프레스 압력은, 50 kgf/㎠∼300 kgf/㎠로 설정하는 것이 바람직하다. 소성시의 분위기는, 산화물 원료의 소성에 영향을 미치지 않는 분위기인 것이 바람직하고, 예컨대 질소 분위기나 아르곤 분위, 헬륨 분위기 등의 비활성 분위기인 것이 바람직하다. 성형시의 압력은, 특별히 제한되지는 않지만, 형상을 유지할 수 있는 압력으로 적절하게 설정하면 좋다.
실시예
이하에, 본 발명의 적합한 적용예에 대해서 설명한다. 실험예 1∼실험예 16의 MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료는, 순도 99.9 질량% 이상, 평균 입경 1 μm 이하의 시판품을 사용하고, 실험예 17∼실험예 28에서는 MgO 원료에 순도 99.4 질량%, 평균 입경 3 ㎛의 시판품, Al2O3 원료에 순도 99.9 질량%, 평균 입경 0.5 ㎛의 시판품, AlN 원료에 실험예 1∼실험예 16과 동일한 평균 입경 1 ㎛ 이하의 시판품을 사용하였다. 여기서, AlN 원료에 대해서는 1 질량% 정도의 산소의 함유는 불가피하기 때문에, 산소를 불순물 원소로부터 제외한 순도이다. 또한 실험예 1∼실험예 4, 실험예 7∼실험예 17, 실험예 21, 실험예 23∼실험예 28이 본 발명의 실시예에 해당하고, 실험예 5∼실험예 6, 실험예 18∼ 실험예 20, 실험예 22가 비교예에 해당한다.
[실험예 1∼실험예 3]
ㆍ조합
MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 이소프로필 알코올을 용매로 하며, 나일론제의 포트, 직경 5 ㎜의 알루미나 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후 슬러리를 취출하여, 질소 기류중 110℃에서 건조하였다. 그 후, 30 메시의 체에 통과시켜, 혼합 분말로 하였다. 또한, 이 혼합 분말의 Mg/Al의 몰비는 2.9이다.
ㆍ성형
혼합 분말을, 200 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하고, 직경 35 ㎜, 두께 10 ㎜ 정도의 원반 형상 성형체를 제작하여, 소성용 흑연 몰드에 수납하였다.
ㆍ소성
원반 형상 성형체를 핫 프레스 소성함으로써 세라믹스 재료를 얻었다. 핫 프레스 소성에서는, 프레스 압력을 200 kgf/㎠로 하고, 표 1에 나타내는 소성 온도(최고 온도)로 소성하며, 소성 종료까지 Ar 분위기로 하였다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 하였다.
[실험예 4]
소성 온도를 1650℃로 설정한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 5]
MgO 원료만을 이용하여 소성 온도를 1500℃로 설정한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 6]
MgO 원료 및 Al2O3 원료를, 표 1에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 소성 온도를 1650℃로 설정한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 7∼실험예 16]
MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 1에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 표 1에 나타내는 소성 온도(최고 온도)로 설정한 것 이외는 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 17∼실험예 21]
MgO 원료, Al2O3 원료 및 AlN 원료를, 표 3에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 혼합 분말의 성형 압력을 100 kgf/㎠, 샘플의 직경을 50 ㎜, 소성 분위기를 N2, 소성 온도(최고 온도)를 표 3에 나타내는 값으로 설정한 것 이외는 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[실험예 22]
MgO 원료, Al2O3 원료를, 표 3에 나타내는 질량%가 되도록 칭량한 것 이외는, 실험예 1과 마찬가지로 하여 조합 공정을 행하여 혼합 분말을 얻었다. 혼합 분말을, 100 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하고, 직경 20 ㎜, 두께 15 ㎜ 정도의 원기둥형 성형체를 제작하여, 제작된 성형체를 3000 kgf/㎠로 CIP 성형하는 성형 공정을 행하였다. 덮개를 갖는 흑연제 도가니에 상기 혼합 원료를 충전하고, 충전된 혼합 원료 내에 성형체를 매립하였다. 원기둥형 성형체를 상압(常壓) 소성하는 소성 공정을 행하여, 세라믹스 재료를 얻었다. 소성 공정에서는, 표 3에 나타내는 소성 온도(최고 온도)로 소성하고, 소성 종료까지 Ar 분위기로 하였다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 하였다.
[실험예 23∼실험예 28]
MgO, Al2O3 및 AlN의 각 원료를, 표 3에 나타내는 질량%가 되도록 칭량하고, 조합시의 옥석을 직경 20 ㎜의 철심을 넣은 나일론 볼로 하며, 성형시의 일축 가압 성형시의 압력을 100 kgf/㎠로서 직경 50 ㎜, 두께 20 ㎜ 정도의 원반 형상 성형체를 제작하고, 표 3에 나타내는 소성 온도(최고 온도)로 설정하며, 소성시의 분위기를 N2 분위기로 한 것 이외는 실험예 1과 마찬가지로 하여 세라믹스 재료를 얻었다.
[평가]
실험예 1∼실험예 28에서 얻어진 각 재료를 각종 평가용으로 가공하고, 이하의 평가를 행하였다. 각 평가 결과를 표 1∼표 4에 나타낸다. 또한 실험예 1∼실험예 17에서는, 직경 50 ㎜의 샘플도 제작했지만, 표 1∼표 4와 같은 결과가 얻어졌다.
(1) 부피 밀도ㆍ개기공률
순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정하였다.
(2) 결정상(結晶相) 평가
재료를 유발로 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해 결정상을 확인하였다. 측정 조건은 CuKα, 40 kV, 40 ㎃, 2θ=5˚-70˚로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커 AXS제 D8 ADVANCE)를 사용하였다. 측정의 단계폭은 0.02˚로 하고, 피크톱의 회절각을 특정하는 경우는 내부 표준으로서 NIST제 Si 표준 시료 분말(SRM640C)을 10 질량% 첨가하고, 피크 위치를 보정하였다. 산화마그네슘의 피크톱의 회절각은, ICDD78-0430의 값으로 하였다. MgO-AlN 고용체와 산화마그네슘과의 피크 간격, 적분폭은 하기와 같이 산출하였다.
(2)-1 피크 간격(피크 시프트)의 계산
MgO-AlN 고용체 내의 Al, N 고용량을 상대 비교하기 위해, MgO-AlN 고용체의 (220)면을 대상으로 하여 피크 간격(피크 시프트)을 평가하였다. MgO-AlN 고용체의 (220)면의 피크톱의 회절각과, ICDD78-0430에 있는 산화마그네슘의 (220)면의 회절각(62.3˚)의 차를 피크 간격으로 하였다.
(2)-2 적분폭의 계산
MgO-AlN 고용체의 결정성을 상대 비교하기 위해, 적분폭을 계산하였다. 적분폭은 MgO-AlN 고용체의 (200) 피크의 피크 면적을 피크톱의 강도(Imax)로 나눠 계산하였다. 피크 면적은 피크톱의 회절각으로부터 -1˚∼+1˚의 범위에서, 백그라운드를 빼고, 강도를 적산함으로써 얻었다. 계산식을 하기에 나타낸다. 또한 백그라운드는 피크톱으로부터 -1˚의 회절각에서의 피크 강도로 하였다. 상기 방법을 이용하여 계산한 NIST제 Si 표준 시료(SRM640C)의 (111)면의 적분폭은 0.15˚였다.
(적분폭)=(ΣI(2θ)×(단계폭))/Imax
(2)-3 마그네슘-알루미늄 산질화물상과 MgO-AlN 고용체의 XRD 피크 강도비의 계산
부상으로서 포함되는 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 함유 비율을 상대 비교하기 위해, 하기의 방법을 이용하여 마그네슘-알루미늄 산질화물상과 MgO-AlN 고용체의 XRD 피크 강도의 비를 계산하였다. 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 강도를 A, 2θ=62.3˚∼65.2˚의 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크 강도를 B로 했을 때의 A/B값을 구하였다. 여기서는, XRD 피크 강도 A는, 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크의 백그라운드를 제외한 적분 강도로 하고, XRD 피크 강도 B는, MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크의 백그라운드를 제외한 적분 강도로 하였다. 또한 산출에는, 시판되는 소프트웨어 MDI사제 JADE5를 이용하여 구하였다.
(2)-4 이상(異相)의 함유 비율의 계산
다음으로, 전체에 대한 이상의 비율을 상대 비교하기 위해, 이하의 방법에 의해 XRD 피크 면적의 비를 산출하였다. 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 면적을 a, 2θ=62.3˚∼65.2˚의 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크 면적을 b, 2θ=45.0˚ 근방의 스피넬(MgAl2O4)의 (400)면의 XRD 피크 면적을 c, 2θ=36.0˚ 근방의 질화알루미늄(AlN)의 (002)면의 XRD 피크 면적을 d로 했을 때의, (a+c+d)/(a+b+c+d)값을 구했다. 여기서는, XRD 피크 면적 a, b, c, d는 시판되는 소프트웨어 MDI사제 JADE5의 피크 서치 기능으로부터 구한 각각의 상기 각도의 피크 면적으로 하였다. JADE5의 피크 서치 조건은 필터 타입에 대해서는 포물선 필터, 피크 위치 정의에 대해서는 피크톱, 임계값과 범위에 대해서는, 임계값 σ=3.00, 피크 강도% 컷오프=O.1, BG 결정의 범위=1.0, BG 평균화의 포인트수=7, 각도 범위=5.0˚∼70.0˚로 하고, 가변 필터 길이(데이터 포인트) ON, Kα2 피크를 소거 ON, 현존의 피크 리스트를 소거 ON으로 하였다. 또한, 상기 계산 방법을 이용하여, 피크 면적 a와 피크 면적 b의 비, a/b값도 구하였다.
(3) 에칭률
각 재료의 표면을 경면 연마하고, ICP 플라즈마 내식 시험 장치를 이용하여 하기 조건의 내식 시험을 행하다. 단차계에 의해 측정한 마스크면과 노출면의 단차를 시험 시간으로 나눔으로써 각 재료의 에칭률을 산출하였다.
ICP: 800 W, 바이어스: 450 W, 도입 가스: NF3/O2/Ar=75/35/100 sccm 0.05 Torr, 노출 시간: 10 h, 시료 온도: 실온
(4) 구성 원소
EPMA를 이용하여, 구성 원소의 검출 및 확인과, 각 구성 원소의 농도 분석을 행하였다.
(5) 내습성
각 재료를 유발로 메디안(median) 직경 10 ㎛ 이하까지 분쇄한 분말을 제작하고, 실온에서 포화 수증기압 분위기에 4일간 노출하였다. 그 후, TG-DTA 장치로 40℃∼500℃ 사이의 탈수량을 측정하였다.
(6) 벌크재 내습성
각 재료의 표면을 경면 연마하고, 40℃, 상대 습도 90%의 분위기하에 28일간 노출하였다. 그 후, 주사형 전자현미경(필립스사제 XL30)으로 시료 표면을 관측하여, 변화가 없는 것을 (○), 표면의 40% 이상으로 침상이나 입상의 석출물이 생긴 것을 (×), 그 중간을 (△)로 하였다.
(7) 벌크재 내수성
각 재료의 표면을 경면 연마하고, 실온에서 수중에 15일간 침지하였다. 그 후, 주사형 전자현미경으로 시료 표면을 관측하여, 변화가 없는 것을 (○), 표면의 40% 이상에 용출된 흔적이 보이는 것을 (×), 그 중간을 (△)로 하였다.
(8) 파괴 인성
JlS-R1607에 따라서, SEPB법에 의해 파괴 인성을 평가하였다.
(9) 굽힘 강도
JIS-R1601에 준거한 굽힘 강도 시험에 의해 측정하였다.
(10) 체적 저항률 측정
JIS-C2141에 준한 방법에 의해, 대기중, 실온에서 측정하였다. 시험편 형상은 직경 50 ㎜×(0.5 ㎜∼1 ㎜)로 하고, 주전극은 직경 20 ㎜, 가드 전극은 내경 30 ㎜, 외경 40 ㎜, 인가 전극은 직경 40 ㎜가 되도록 각 전극을 은으로 형성하였다. 인가 전압은 2 kV/㎜로 하고, 전압 인가 후 1분일 때의 전류값을 판독하여, 그 전류값으로부터 실온 체적 저항률을 산출하였다.
또한, 실험예 1, 실험예 3, 실험예 5, 실험예 12, 실험예 23∼실험예 28에 대해서, 같은 방법에 의해, 진공중(0.01 Pa 이하), 600℃에서 측정하였다. 시험편 형상은 직경 50 ㎜×(0.5 ㎜∼1 ㎜)로 하고, 주전극은 직경 20 ㎜, 가드 전극은 내경 30 ㎜, 외경 40 ㎜, 인가 전극은 직경 40 ㎜가 되도록 각 전극을 은으로 형성하였다. 인가 전압은 500 V/㎜로 하고, 전압 인가후 1시간일 때의 전류값을 판독하여, 그 전류값으로부터 체적 저항률을 산출하였다. 또한 표 2, 표 4의 체적 저항률에서, 「aEb」는, a×10b를 나타내고, 예컨대 「1E16」은 1×1O16을 나타낸다.
Figure 112012042131064-pct00001
Figure 112012042131064-pct00002
Figure 112012042131064-pct00003
Figure 112012042131064-pct00004
[평가결과]
표 1∼표 4에 나타내는 바와 같이, 실험예 1∼실험예 3, 실험예 7∼ 실험예 17, 실험예 21, 실험예 24∼실험예 28의 세라믹스 재료는, 결정상 평가의 결과, (111)면, (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 각각 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼39˚, 42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나는 MgO-AlN 고용체(MgO-AlNss)를 주상으로서 포함하고, 적어도 2θ=47˚∼49˚에 XRD의 피크를 갖는 마그네슘-알루미늄 산질화물(Mg-Al-O-N)이나 스피넬(MgAl2O4)을 부상으로서 포함하고 있었지만, AlN은 포함되어 있지 않았다. 대표예 로서 도 1에 실험예 1의 XRD 해석 차트, 도 2에 실험예 1의 MgO-AlN 고용체의 XRD 피크 확대도, 표 1, 표 3에 실험예 1∼실험예 28의 MgO-AlN 고용체의 (111), (200), (220)면 피크톱, MgO-AlN 고용체 (220)면의 XRD 피크톱과 산화마그네슘 피크톱과의 간격(피크 시프트), 및 MgO-AlN 고용체의 (200)면의 XRD 피크의 적분폭을 나타낸다. 또한 실험예 6∼실험예 11, 실험예 13, 실험예 16, 실험예 17, 실험예 19∼실험예 21에서는, 스피넬 피크와 MgO-AlN 고용체의 (111)면의 피크와의 중복이 현저하고, (111)면의 피크톱을 판별할 수 없었기 때문에, 이들 (111)면의 피크톱의 값은 표 3에 기재하지 않는다. 피크 시프트가 클수록 고용량이 많고, 적분폭이 작을수록 고용 상태가 균질인 것으로 생각된다. 또한 실험예 2, 실험예 3, 실험예 7∼실험예 17, 실험예 20, 실험예 21, 실험예 24∼실험예 28의 XRD 해석 차트는, 실험예 1에 포함되는 MgO-AlN 고용체, 마그네슘-알루미늄 산질화물, 스피넬의 함유량이 변화된 것이며, 도시를 생략한다. 여기서, 주상이란, 체적 비율에서 50% 이상을 갖는 성분을 말하고, 부상이란, 주상 이외에 XRD 피크가 확인된 상을 말한다. 단면 관찰에서의 면적비는 체적 비율을 반영하는 것으로 생각되기 때문에, 주상은 EPMA 원소 맵핑상으로 50% 이상의 면적을 갖는 영역으로 하고, 부상은 주상 이외의 영역으로 한다. 실험예 20은, 실험예 1등과 마찬가지로 MgO-AlN 고용체, 마그네슘-알루미늄 산질화물 및 스피넬의 3성분을 포함하고 있었지만, 각 성분의 양에 치우침이 없고, 어떤 성분도 주상이 되지 않는 복합재였다. 이 때문에, 표 3의 주상, 부상의 란에는 상기 3성분을 기재하였다. 도 3에 실험예 1의 EPMA 원소 맵핑상을 도시한다. 도 3으로부터, 실험예 1의 주상부는 주로 Mg과 O로 구성되지만, Al, N도 동시에 검출되기 때문에 도 1, 도 2에 도시하는 MgO-AlN 고용체인 것이 도시된다. 또한 부상으로서 스피넬부와 소량의 마그네슘-알루미늄 산질화물부가 확인된다. 도 3의 MgO-AlN 고용체의 면적비는 약 86%이며, 실험예 1은 MgO-AlN 고용체가 주상인 것을 알 수 있다. 그 외 실험예에 관해서도 같은 해석을 행하여, 예컨대 실험예 15, 실험예 26, 실험예 28의 MgO-AlN 고용체의 면적비는 각각 약 75%, 약 91%, 약 99%이며, MgO-AlN 고용체가 주상인 것을 알 수 있다. 또한 여기서는, 일례로서, 주상과 부상의 판정을 EPMA 원소 맵핑으로 행하는 것으로 했지만, 각 상의 체적 비율을 식별할 수 있는 방법이면, 다른 방법을 채용하여도 좋다.
또한 EPMA 원소 맵핑상은, 농도에 따라, 적색ㆍ등색ㆍ황색ㆍ황녹색ㆍ녹색ㆍ청색ㆍ남색으로 나눠져 있고, 적색이 가장 고농도, 남색이 가장 저농도, 흑색은 제로를 나타낸다. 그러나, 도 3은 모노크롬으로 표시되어 있기 때문에, 이하에 도 3의 본래의 색에 대해서 설명한다. 실험예 1(저배)에서는, Mg은 바탕색이 등색이고 점 부분이 청색, Al은 바탕색이 청색이고 점 부분이 등색, N는 바탕색이 청색이고 점 부분이 남색, O는 바탕색이 등색이고 점 부분이 적색이었다. 실험예 1(고배)에서는, Mg은 바탕색(MgO-AlNss)이 등색이고 섬 부분(MgAl2O4)이 청색이며 선형 부분(Mg-Al-O-N)이 녹색, Al은 바탕색이 청색이고 섬 부분과 선형 부분이 등색, N는 바탕색이 청색이고 섬 부분이 남색이며 선형 부분이 녹색, 0는 바탕색이 등색이고 섬 부분이 적색이며 선형 부분이 녹색이었다. 실험예 5(저배)는 Mg 및 O는 적색, Al 및 N는 흑색이었다.
또한, 실험예 4, 실험예 23의 세라믹스 재료는, 결정상 평가의 결과, 모두 전출된 MgO-AlN 고용체를 주상으로서 포함하는 것이었지만, 실험예 23은 AlN을 부상으로서 포함하고, 실험예 4는 스피넬이나 AlN을 부상으로서 포함하고 있었다. 표 1에 실험예 4, 실험예 23의 MgO-AlN 고용체의 XRD 피크와 산화마그네슘의 XRD 피크와의 간격(피크 시프트)을 나타낸다. 실험예 4와 같이, 소성 온도가 1650℃에서는 반응이 충분히 일어나지 않고, 고용량이 적은 것으로 추찰되었다. 소성 온도 1600℃에서는 반응이 거의 일어나지 않기 때문에, 실험예 18, 실험예 19의 세라믹스 재료로서는, MgO-AlN 고용체는 생성되지 않았다.
또한, 실험예 5의 세라믹스 재료는, MgO을 주상으로서 포함하는 것이고, 실험예 6의 세라믹스 재료는, 스피넬을 주상으로서 포함하며, MgO을 부상으로서 포함하는 것이었다. 또한 실험예 22의 세라믹스 재료는, MgO을 주상, 스피넬을 부상으로서 포함하는 것이었다. 따라서, 원료 내에 AlN 성분이 포함되어 있지 않으면 핫 프레스, 상압 소성 중 어느 것이라도 MgO에 Al 성분이 고용되지 않는 것을 알 수 있다.
그리고, 실험예 1∼실험예 3, 실험예 7∼실험예 13, 실험예 17, 실험예 20, 실험예 21의 세라믹스 재료는, 수분 감소율(TG-DTA에 의한 40℃∼500℃의 질량 감소율)이 2% 이하, 실험예 4, 실험예 6, 실험예 14∼실험예 16의 세라믹스 재료는, 수분 감소율이 3% 이하이며, MgO 세라믹스 즉, 실험예 5의 세라믹스 재료에 비해 각별히 높은 내습성을 갖고 있었다. 벌크재 내습성, 내수성 시험의 대표예로서 실험예 2, 실험예 5의 미세 구조 사진을 도 4에 도시하고, 실험예 8, 실험예 9의 미세 구조 사진을 도 5에 도시한다. 벌크재의 내습성은 고용량이 많은 편이 좋고, MgO-AlN 고용체 (220)면의, 산화마그네슘으로부터의 피크 시프트가 0.2˚ 이상인 실험예 1∼실험예 3, 실험예 7∼실험예 14, 실험예 17, 실험예 20, 실험예 21, 실험예 26은 벌크재 내습 시험(40℃, 90 RH% 분위기하에서 28일간 노출)에서 표면 상태에 변화가 없고, 양호하였다. 또한 실험예 4, 실험예 15, 실험예 16, 실험예 23∼실험예 25, 실험예 27, 실험예 28은 벌크재 내습 시험으로 표면 상태가 변화했지만, 표면의 40% 이상에 걸쳐 침상, 입상의 석출물이 형성되는 실험예 5, 실험예 6, 실험예 18, 실험예 19, 실험예 22와 비교하여 변화가 작았다. 이 결과로부터, 벌크재의 내습성은 MgO에의 Al, N 성분 고용량에 의존하는 것을 알 수 있다. 즉 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 산화마그네슘으로부터의 피크 시프트가 0.03˚ 미만인 것은 표면의 40% 이상으로 변화가 생겨 내습성이 낮고, 피크 시프트가 0.03˚ 이상 0.2˚ 미만에서는 내습성이 좋으며, 피크 시프트가 0.2˚ 이상이면 내습성이 더 좋았다. 즉, MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크가, 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 62.33˚ 이상 62.50˚ 미만(2θ)에 나타나면 내습성이 좋고, 62.50˚ 이상에 나타나면 내습성이 더 좋았다. 또한 MgO-AlN 고용체의 (200)면의 XRD 피크가, 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 42.92˚ 이상 43.04˚ 미만에 나타나면 내습성이 좋고, 43.04˚ 이상에 나타나면 내습성이 더 좋았다.
또한 벌크재의 내수성은, 피크 시프트가 크고, 적분폭이 작은 재료일수록, 양호한 것을 알 수 있다. 즉, (220)면의 XRD 피크 시프트가 0.42˚ 이상이며, 적분폭이 0.35˚ 이하인, 실험예 1, 실험예 2, 실험예 7, 실험예 8, 실험예 10∼실험예 13, 실험예 17, 실험예 20은 벌크재 내수성 시험으로 표면 상태에 변화가 없었다. 실험예 3, 실험예 9, 실험예 14, 실험예 15, 실험예 23∼실험예 28은 벌크재의 내수 시험으로 용출에 의한 구멍부가 소수 확인되었지만, 실험예 4∼실험예 6, 실험예 16, 실험예 18, 실험예 19, 실험예 22나 적분폭이 0.50˚보다 큰 실험예 21에서는 표면의 40% 이상에 용출된 모습이 확인되었다. 이 결과로부터, 벌크재의 내수성은 MgO에의 Al, N 성분의 고용량이 많고, 균질인 것이 좋은 것을 알 수 있다. 즉, MgO-AlN 고용체의 (220)면의 산화마그네슘으로부터의 피크 시프트가 0.05˚ 이하인 재료는 표면의 40% 이상이 용출되어 내수성이 낮고, 피크 시프트가 0.05˚ 이상 0.42˚ 미만의 재료, 또는 피크 시프트가 0.42˚ 이상이지만 MgO-AlN 고용체의 (200)면의 적분폭이 0.35˚를 초과하는 재료는, 내수성이 좋고, 피크 시프트가 0.42˚ 이상, 또한 적분폭이 0.35˚ 이하의 재료는 내수성이 더 좋았다. 즉, MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크가, 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인, 62.35˚ 이상 62.72˚ 미만(2θ)에 나타나는 재료, 또는 (220)면의 XRD 피크가 62.72˚ 이상이지만 (200)면의 적분폭이 0.35˚를 초과하는 재료는, 내수성이 좋고, (220)면의 XRD 피크가 62.72˚이상, 또한 적분폭이 0.35˚ 이하인 재료는 내수성이 더 좋았다. 또한 MgO-AlN 고용체의 (200)면의 XRD 피크가 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 42.95˚ 이상 43.17˚ 미만에 나타나면 내수성이 좋고, 2θ=43.17˚ 이상의 재료는, 내수성이 더 좋았다.
또한, 실험예 1∼실험예 3, 실험예 12, 실험예 14∼실험예 16의 세라믹스 재료는, 에칭률의 결과로부터, 실험예 5의 MgO 세라믹스와 필적하는 높은 내식성을 갖고 있는 것을 알 수 있다. 실험예 4, 실험예 7∼실험예 11, 실험예 13, 실험예 21의 세라믹스 재료는, 에칭률의 결과로부터, 내식성은 실험예 5의 MgO와 비교하여 약간 뒤떨어지지만, 실험예 6의 세라믹스 재료, 즉 스피넬을 주상으로 하는 재료나 표에 나타내지 않은 이트리아(에칭률 약 240 ㎚/h)보다 높은 내식성을 갖고 있는 것을 알 수 있다. 실험예 1∼실험예 3, 실험예 7∼실험예 15는, 부상으로서 마그네슘-알루미늄 산질화물(Mg-Al-O-N)상을 포함하지만, Mg-Al-O-N상의 함유량이 많을수록 기계 특성이 향상되고 있었다. 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 강도를 A, 2θ=62.3˚∼65.2˚의 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크 강도를 B로 했을 때의 A/B값을 표 2, 표 4에 나타낸다. A/B가 클수록 Mg-Al-O-N량이 많은 것을 의미하고, A/B가 증가함에 따라 파괴 인성, 굽힘 강도 모두 향상하였다. A/B가 0.03 이상인 실험예 7∼실험예 11, 실험예 13, 실험예 15, 실험예 17, 실험예 20, 실험예 21은 파괴 인성이 2.5 이상이며, 굽힘 강도가 180 MPa 이상인 높은 굽힘 강도를 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 실험예 7∼실험예 10, 실험예 13, 실험예 15, 실험예 17, 실험예 20, 실험예 21은 굽힘 강도가 200 MPa 이상인 높은 굽힘 강도를 갖는 것을 알 수 있다. 예컨대 실험예 8의 A는 4317 카운트, B는 83731 카운트이며, A/B값은 0.039가 되고, 파괴 인성은 2.5, 강도는 222 MPa였다. 또한 실험예 15의 A는 13566 카운트, B는 108508 카운트이며, A/B값은 0.125가 되고, 파괴 인성은 4.4, 강도는 350 MPa였다. 그러나, 마그네슘-알루미늄 산질화물(Mg-Al-O-N)의 양의 증가에 따라 고내식인 MgO-AlN 고용체의 함유량이 저하되기 때문에, 내식성은 저하되었다. 예컨대 A/B가 0.3 이상인 실험예 17에서는 에칭률이 181 ㎚/h에 도달하고, A/B가 0.4를 초과하는 실험예 20에서는 스피넬과 동일한 레벨의 내식성이 되었다. 이 결과로부터, A/B값을 0.03 이상 0.14 이하로 함으로써 내식성과 기계 강도를 동시에 발현하는 것을 알 수 있다. 또한 실험예 13의 굽힘 강도는, 당초 측정한 결과가 188 MPa였지만, 재측정하여 재현성을 검토한 바 251 MPa였다. 또한 피크 면적 a, b를 이용하여 계산한 a/b값도 표 2, 표 4에 나타낸다.
실험예 2, 실험예 3, 실험예 8, 실험예 10, 실험예 15, 실험예 23, 실험예 26의 실온에서의 체적 저항률은 모두 1×1017 Ωcm 이상으로 실험예 5의 MgO과 동등하고, 고저항이 필요해지는 정전척이나 히터 등의 반도체 제조 장치용에 적합한 것을 알 수 있다.
또한, 실험예 5와 실험예 12의 600℃에서의 체적 저항률은 각각 2×1O12 Ω㎝, 2×1012 cm이며, 실험예 12의 세라믹스 재료는 MgO(실험예 5)에 비해 낮은 전기 저항을 갖는 것을 알 수 있다. 이 외에, 실험예 1, 실험예 3, 실험예 23∼실험예 28의 세라믹스 재료에 대해서도 실험예 12와 마찬가지로, 실험예 5에 비해 낮은 전기 저항을 갖는 것을 알 수 있다.
또한, 전술한 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 면적을 a, 2θ=62.3˚∼65.2˚의 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 XRD 피크 면적을 b, 2θ=45.0˚ 근방의 스피넬(MgAl2O4)의 (40O)면의 XRD 피크 면적을 c, 2θ=36.0˚ 근방의 질화알루미늄(AlN)의 (002)면의 XRD 피크 면적을 d로 했을 때의, (a+c+d)/(a+b+c+d)값을 표 2, 표 4에 나타낸다. (a+c+d)/(a+b+c+d)값이 작을수록, 세라믹스 재료에 차지하는 MgO-AlN 고용체의 비율이 크고, 이상이 될 가능성이 있는 마그네슘-알루미늄 산질화물상, 스피넬(MgAl2O4), 및 질화알루미늄(AlN)의 합계량이 적은 것을 나타낸다. 실험예 1∼실험예 3, 실험예 5, 실험예 12, 실험예 14, 실험예 23∼실험예 28에서는 (a+c+d)/(a+b+c+d)값이 0.1 이하이기 때문에, 이상이 적은 이들 세라믹스 재료는, 스퍼터링 타겟 부재에 이용하는 것이 적합한 것을 알 수 있다. 예컨대 실험예 14의 a는 782 카운트, b는 123644 카운트, c는 2613 카운트, d는 0 카운트이고, (a+c+d)/(a+b+c+d)값은 0.027로 이상이 적은 것을 알 수 있다. 마찬가지로 실험예 23의 a는 0 카운트, b는 109166 카운트, c는 0 카운트, d는 2775 카운트, (a+c+d)/(a+b+c+d)값은 0.025로 이상이 적은 것을 알 수 있다.
이와 같이, 제작한 세라믹스 재료는, 산화마그네슘의 결정 구조를 유지한 산화마그네슘보다 낮은 전기 저항을 갖는다. 이것은 산화마그네슘 결정에 알루미늄이나 질소가 고용됨으로써, 산화마그네슘 내의 캐리어가 증가했기 때문으로 생각된다. 이 때문에, 본 재료를 스퍼터링 타겟으로서, 예컨대 하드 디스크의 자기 헤드 및 자기 저항 랜덤 액세스 메모리 등의 자기 터널 접합 소자를 제작한 경우에서, 전기 저항 및/또는 자기 저항비의 특성 향상이 예측된다.
본 출원은, 2010년 10월 25일에 출원된 일본국 특허 출원 제2010-238999호, 2011년 6월 17일에 출원된 일본국 특허 출원 제2011-135313호, 및 2011년 8월 29일에 출원된 국제 출원 PCT/JP2011/69491을 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용 모두가 본 명세서에 포함된다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 예컨대 정전척이나 서셉터, 히터, 플레이트, 내벽재, 감시창, 마이크로파 도입창, 마이크로파 결합용 안테나 등의 반도체 제조 장치용 부재에 이용된다. 또는 본 발명의 세라믹스 재료는, 예컨대 하드 디스크의 자기 헤드 및 자기 저항 랜덤 액세스 메모리 등의 자기 터널 접합 소자의 제작용 스퍼터링 타겟 부재에 이용된다.

Claims (21)

  1. 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로서,
    산화마그네슘에 질화알루미늄이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 주상(主相)으로 하고,
    상기 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 각각 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나며,
    상기 MgO-AlN 고용체의 (200)면의 XRD 피크의 적분폭은 0.50˚ 이하인 것인 세라믹스 재료.
  2. 마그네슘, 알루미늄, 산소 및 질소를 주성분으로 하는 세라믹스 재료로서,
    산화마그네슘에 질화알루미늄이 고용된 MgO-AlN 고용체의 결정상을 주상(主相)으로 하고,
    상기 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 각각 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=42.9˚∼44.8˚, 62.3˚∼65.2˚에 나타나며,
    CuKα선을 이용했을 때의 XRD 피크는 적어도 2θ=47˚∼49˚에 나타나는 마그네슘-알루미늄 산질화물상(相)을 부상(副相)으로서 포함하는 것인 세라믹스 재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체는, CuKα선을 이용했을 때의 (111)면, (200)면 및 (220)면의 XRD 피크가 각각 산화마그네슘의 입방정의 피크와 질화알루미늄의 입방정의 피크 사이인 2θ=36.9˚∼ 39˚, 42.9˚∼ 44.8˚, 62.3˚∼ 65.2˚에 나타나는 것인 세라믹스 재료.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크는 각각 2θ=42.92˚이상, 62.33˚ 이상에 나타나는 것인 세라믹스 재료.
  5. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크는 각각 2θ=42.95˚이상, 62.35˚ 이상에 나타나는 것인 세라믹스 재료.
  6. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크는 각각 2θ=43.04˚ 이상, 62.50˚ 이상에 나타나는 것인 세라믹스 재료.
  7. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체의 (200)면, (220)면의 XRD 피크는 각각 2θ=43.17˚ 이상, 62.72˚ 이상에 나타나는 것인 세라믹스 재료.
  8. 삭제
  9. 제4항에 있어서, 상기 MgO-AlN 고용체의 (200)면의 XRD 피크의 적분폭은 0.35˚ 이하인 것인 세라믹스 재료.
  10. 제4항에 있어서, AlN 결정상을 포함하지 않는 세라믹스 재료.
  11. 삭제
  12. 제2항에 있어서, 상기 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 강도를 A, 상기 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 2θ=62.3˚∼65.2˚의 XRD 피크 강도를 B로 했을 때, A/B가 0.03 이상인 것인 세라믹스 재료.
  13. 제12항에 있어서, 상기 A/B는 0.14 이하인 것인 세라믹스 재료.
  14. 제2항에 있어서, 마그네슘-알루미늄 산질화물상의 2θ=47˚∼49˚의 XRD 피크 면적을 a, 상기 MgO-AlN 고용체의 (220)면의 2θ=62.3˚∼65.2˚의 XRD 피크 면적을 b, 스피넬(MgAl2O4)의 (400)면의 2θ=45.0˚의 XRD 피크 면적을 c, 질화알루미늄(AlN)의 (002)면의 2θ=36.0˚의 XRD 피크 면적을 d로 했을 때, (a+c+d)/(a+b+c+d)값이 0.1 이하인 것인 세라믹스 재료.
  15. 제4항에 있어서, 혼합 분말 조성은, 산화마그네슘이 49 질량% 이상 99 질량% 이하, 질화알루미늄이 0.5 질량% 이상 25 질량% 이하, 산화알루미늄이 0.5 질량% 이상 30 질량% 이하인 것인 세라믹스 재료.
  16. 제4항에 있어서, 혼합 분말 조성은, 산화마그네슘이 50 질량% 이상 75 질량% 이하, 질화알루미늄이 5 질량% 이상 20 질량% 이하, 산화알루미늄이 15 질량% 이상 30 질량% 이하인 것인 세라믹스 재료.
  17. 제4항에 기재된 세라믹스 재료를 포함하는 반도체 제조 장치용 부재.
  18. 제4항에 기재된 세라믹스 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟 부재.
  19. 제18항에 있어서, 자기 터널 접합 소자의 터널 장벽의 제작에 사용되는 스퍼터링 타겟 부재.
  20. 제19항에 있어서, 하드 디스크의 자기 헤드 및 자기 저항 랜덤 액세스 메모리 중 하나 이상의 상기 자기 터널 접합 소자의 제작에 사용되는 스퍼터링 타겟 부재.
  21. 산화마그네슘과 산화알루미늄과 질화알루미늄의 혼합 분말을 비활성 분위기하에서 핫 프레스 소성하여, 제4항에 기재된 세라믹스 재료를 제조하는 세라믹스 재료의 제조 방법.
KR1020127013650A 2010-10-25 2011-10-11 세라믹스 재료, 반도체 제조 장치용 부재, 스퍼터링 타겟 부재 및 세라믹스 재료의 제조 방법 KR101881171B1 (ko)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010238999 2010-10-25
JPJP-P-2010-238999 2010-10-25
JPJP-P-2011-135313 2011-06-17
JP2011135313 2011-06-17
PCT/JP2011/069491 WO2012056808A1 (ja) 2010-10-25 2011-08-29 セラミックス材料、半導体製造装置用部材、スパッタリングターゲット部材及びセラミックス材料の製造方法
WOPCT/JP2011/069491 2011-08-29
PCT/JP2011/073330 WO2012056876A1 (ja) 2010-10-25 2011-10-11 セラミックス材料、半導体製造装置用部材、スパッタリングターゲット部材及びセラミックス材料の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130121664A KR20130121664A (ko) 2013-11-06
KR101881171B1 true KR101881171B1 (ko) 2018-07-23

Family

ID=45993538

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020127013650A KR101881171B1 (ko) 2010-10-25 2011-10-11 세라믹스 재료, 반도체 제조 장치용 부재, 스퍼터링 타겟 부재 및 세라믹스 재료의 제조 방법
KR1020137012717A KR101682749B1 (ko) 2010-10-25 2011-10-11 정전척

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137012717A KR101682749B1 (ko) 2010-10-25 2011-10-11 정전척

Country Status (6)

Country Link
US (2) US8541328B2 (ko)
JP (2) JP5683602B2 (ko)
KR (2) KR101881171B1 (ko)
CN (2) CN103201235B (ko)
TW (2) TWI587439B (ko)
WO (3) WO2012056808A1 (ko)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012056808A1 (ja) * 2010-10-25 2012-05-03 日本碍子株式会社 セラミックス材料、半導体製造装置用部材、スパッタリングターゲット部材及びセラミックス材料の製造方法
CN103857643B (zh) 2011-10-11 2015-09-09 日本碍子株式会社 陶瓷构件、半导体制造装置用构件及陶瓷构件的制造方法
JP6279482B2 (ja) * 2012-11-07 2018-02-14 日本碍子株式会社 スパッタリングターゲット部材
JP6170066B2 (ja) * 2012-11-07 2017-07-26 日本碍子株式会社 セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材
JP6038698B2 (ja) * 2013-03-22 2016-12-07 日本碍子株式会社 セラミックス部材及び半導体製造装置用部材
JP6450163B2 (ja) 2013-12-06 2019-01-09 日本碍子株式会社 溶射膜、半導体製造装置用部材、溶射用原料及び溶射膜製造方法
JP6349100B2 (ja) * 2014-02-14 2018-06-27 株式会社アテクト アルミナ焼結体及びその製造方法
KR101994006B1 (ko) * 2014-06-23 2019-06-27 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 정전 척
WO2016002480A1 (ja) * 2014-06-30 2016-01-07 日本碍子株式会社 ＭｇＯ系セラミックス膜、半導体製造装置用部材及びＭｇＯ系セラミックス膜の製法
JP6579194B2 (ja) * 2015-07-31 2019-09-25 株式会社村田製作所 温度センサ
US10464849B2 (en) * 2015-12-08 2019-11-05 Edward J. A. Pope Fast-densified ceramic matrix composite and fabrication method
JP6783528B2 (ja) * 2016-02-29 2020-11-11 日本碍子株式会社 セラミック構造体、その製法及び半導体製造装置用部材
JP6670189B2 (ja) * 2016-06-27 2020-03-18 新光電気工業株式会社 ベースプレート構造体及びその製造方法、基板固定装置
US11069553B2 (en) * 2016-07-07 2021-07-20 Lam Research Corporation Electrostatic chuck with features for preventing electrical arcing and light-up and improving process uniformity
CN109996903A (zh) * 2016-11-25 2019-07-09 宇部材料工业株式会社 物理蒸镀用靶构件和溅射靶构件以及物理蒸镀膜和层结构的制造方法
US10910195B2 (en) 2017-01-05 2021-02-02 Lam Research Corporation Substrate support with improved process uniformity
WO2018138993A1 (ja) * 2017-01-30 2018-08-02 株式会社村田製作所 温度センサ
JP6976799B2 (ja) * 2017-10-02 2021-12-08 京セラ株式会社 載置用部材
JP6583897B1 (ja) * 2018-05-25 2019-10-02 ▲らん▼海精研股▲ふん▼有限公司 セラミック製静電チャックの製造方法
JP7307299B2 (ja) * 2018-06-29 2023-07-12 北陸成型工業株式会社 静電チャック
KR101965895B1 (ko) 2018-11-08 2019-04-04 주식회사 케이에스엠컴포넌트 정전 척 및 그 제조 방법
JP2020155565A (ja) * 2019-03-20 2020-09-24 キオクシア株式会社 磁気記憶装置
CN111816766B (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 长江先进存储产业创新中心有限责任公司 相变存储器及相变存储器的制作方法
WO2022055813A1 (en) * 2020-09-10 2022-03-17 Lam Research Corporation Spinel coating for plasma processing chamber components
KR20220101566A (ko) * 2021-01-11 2022-07-19 에이에스엠 아이피 홀딩 비.브이. 정전기 척

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100235522B1 (ko) * 1991-01-03 1999-12-15 다니엘 볼론 저융점 금속의 직접 질화 방법
JP2000044345A (ja) * 1998-07-24 2000-02-15 Ngk Insulators Ltd 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3531245A (en) 1968-04-01 1970-09-29 Du Pont Magnesium-aluminum nitrides
JPS559426A (en) 1978-07-07 1980-01-23 Hitachi Ltd Semiconductor device
JPH0660061B2 (ja) * 1985-07-29 1994-08-10 株式会社日立製作所 簿膜磁気ヘツド用スライダおよびその製造方法
US5231062A (en) 1990-08-09 1993-07-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Transparent aluminum oxynitride-based ceramic article
FR2675158B1 (fr) * 1991-04-15 1994-05-06 Pechiney Electrometallurgie Produits abrasifs et/ou refractaires a base d'oxynitrures, fondus et solidifies.
JPH05319937A (ja) * 1992-05-21 1993-12-03 Toshiba Corp 傾斜機能材料
JP3197617B2 (ja) * 1992-07-15 2001-08-13 イビデン株式会社 ＧａＡｓ半導体素子用基板
US5457075A (en) 1993-05-11 1995-10-10 Hitachi Metals, Ltd. Sintered ceramic composite and molten metal contact member produced therefrom
JP2783980B2 (ja) 1994-09-01 1998-08-06 日本碍子株式会社 接合体およびその製造方法
JP3297288B2 (ja) 1996-02-13 2002-07-02 株式会社東芝 半導体装置の製造装置および製造方法
US6447937B1 (en) 1997-02-26 2002-09-10 Kyocera Corporation Ceramic materials resistant to halogen plasma and components using the same
JP3559426B2 (ja) 1997-05-30 2004-09-02 京セラ株式会社 耐食性部材
JP3851489B2 (ja) 2000-04-27 2006-11-29 日本発条株式会社 静電チャック
CN1225570C (zh) * 2000-10-23 2005-11-02 独立行政法人产业技术综合研究所 复合构成物及其制作方法和制作装置
JP2003124541A (ja) 2001-10-12 2003-04-25 Nec Corp 交換結合膜、磁気抵抗効果素子、磁気ヘッド及び磁気ランダムアクセスメモリ
JP3888531B2 (ja) 2002-03-27 2007-03-07 日本碍子株式会社 セラミックヒーター、セラミックヒーターの製造方法、および金属部材の埋設品
JP4424659B2 (ja) * 2003-02-28 2010-03-03 日本碍子株式会社 窒化アルミニウム質材料および半導体製造装置用部材
JP4376070B2 (ja) * 2004-01-14 2009-12-02 日本碍子株式会社 加熱装置
JP4292128B2 (ja) 2004-09-07 2009-07-08 キヤノンアネルバ株式会社 磁気抵抗効果素子の製造方法
KR100918190B1 (ko) 2005-04-22 2009-09-22 주식회사 코미코 치밀질 질화알루미늄 소결체, 그 제조 방법 및 상기소결체를 이용한 반도체 제조용 부재
JP2007084367A (ja) * 2005-09-21 2007-04-05 Matsushita Electric Works Ltd 高熱伝導性セラミックス焼結体の製造方法及び高熱伝導性セラミックス焼結体
DE602006013948D1 (de) * 2006-05-04 2010-06-10 Hitachi Ltd Magnetspeichervorrichtung
JP2008115065A (ja) * 2006-11-02 2008-05-22 Okayama Ceramics Gijutsu Shinko Zaidan 使用済みマグネシア質、スピネル質およびアルミナ質耐火物のリサイクル方法
JP2009292688A (ja) 2008-06-06 2009-12-17 Sumitomo Electric Ind Ltd 透光性セラミックスおよびその製造方法、それを用いた光学素子、カラー液晶プロジェクター
JP5307671B2 (ja) 2008-10-23 2013-10-02 日本碍子株式会社 窒化アルミニウム基複合材料、その製造方法及び半導体製造装置用部材
EP2419077B1 (en) * 2009-04-15 2016-10-12 Rhodia Opérations Process of treating damaged hair
DE102009002417A1 (de) * 2009-04-16 2010-10-21 Evonik Goldschmidt Gmbh Verwendung organomodifizierter, im Siliconteil verzweigter Siloxane zur Herstellung kosmetischer oder pharmazeutischer Zusammensetzungen
WO2012056808A1 (ja) * 2010-10-25 2012-05-03 日本碍子株式会社 セラミックス材料、半導体製造装置用部材、スパッタリングターゲット部材及びセラミックス材料の製造方法
WO2012056807A1 (ja) * 2010-10-25 2012-05-03 日本碍子株式会社 セラミックス材料、積層体、半導体製造装置用部材及びスパッタリングターゲット部材

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100235522B1 (ko) * 1991-01-03 1999-12-15 다니엘 볼론 저융점 금속의 직접 질화 방법
JP2000044345A (ja) * 1998-07-24 2000-02-15 Ngk Insulators Ltd 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置

Also Published As

Publication number Publication date
TW201630109A (zh) 2016-08-16
JP5680644B2 (ja) 2015-03-04
WO2012056876A1 (ja) 2012-05-03
KR101682749B1 (ko) 2016-12-05
JP5683602B2 (ja) 2015-03-11
CN103201235A (zh) 2013-07-10
US20120231945A1 (en) 2012-09-13
WO2012056808A1 (ja) 2012-05-03
WO2012056918A1 (ja) 2012-05-03
KR20130121664A (ko) 2013-11-06
US8541328B2 (en) 2013-09-24
US20130235507A1 (en) 2013-09-12
JPWO2012056876A1 (ja) 2014-03-20
TW201246443A (en) 2012-11-16
TWI587439B (zh) 2017-06-11
US9184081B2 (en) 2015-11-10
TWI590374B (zh) 2017-07-01
CN102639463B (zh) 2014-11-12
CN103201235B (zh) 2015-02-18
JPWO2012056918A1 (ja) 2014-03-20
CN102639463A (zh) 2012-08-15
KR20130126622A (ko) 2013-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101881171B1 (ko) 세라믹스 재료, 반도체 제조 장치용 부재, 스퍼터링 타겟 부재 및 세라믹스 재료의 제조 방법
KR101938123B1 (ko) 세라믹스 재료, 적층체, 반도체 제조 장치용 부재 및 스퍼터링 타겟 부재
US9177847B2 (en) Ceramic member and member for semiconductor manufacturing equipment
US20060217259A1 (en) Aluminum nitride sintered body, semiconductor manufacturing member, and method of manufacturing aluminum nitride sintered body
US7915189B2 (en) Yttrium oxide material, member for semiconductor-manufacturing apparatus, and method for producing yttrium oxide material
US9475733B2 (en) Ceramic material and sputtering target member
WO2005024091A1 (ja) スパッタリング用ターゲット
TWI538893B (zh) Ceramic material, member for semiconductor manufacturing apparatus, sputtering ring target member and manufacturing method of ceramic material
US9409824B2 (en) Ceramic material and sputtering target member
JP5873366B2 (ja) セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材
TWI579255B (zh) A ceramic material, a laminated body, a member for a semiconductor manufacturing apparatus, and a sputtering ring target member

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
A201 Request for examination
AMND Amendment
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant