TWI587439B - Electrostatic chuck - Google Patents

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TWI587439B
TWI587439B TW100136719A TW100136719A TWI587439B TW I587439 B TWI587439 B TW I587439B TW 100136719 A TW100136719 A TW 100136719A TW 100136719 A TW100136719 A TW 100136719A TW I587439 B TWI587439 B TW I587439B
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magnesium oxide
peak
electrostatic chuck
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TW100136719A
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Kenichiro Aikawa
Morimichi Watanabe
Asumi Jindo
Yuji Katsuda
Yosuke Sato
Yoshinori Isoda
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Ngk Insulators Ltd
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Description

靜電夾頭
本發明係關於吸著處理半導體之靜電夾頭裝置。
在半導體製造時之乾式製程或電漿覆膜等所使用的半導體製造裝置中，做為蝕刻用或潔淨用，係使用反應性高之氟、氯等鹵素系電漿。因此，在裝配於如此之半導體製造裝置中之構件，被要求高耐蝕性，一般而言使用施以氧化鋁膜處理之鋁或HASTELLOY合金等高耐蝕金屬或陶瓷構件。特別是支持固定矽晶圓之靜電夾頭材或加熱器材需要具有高耐蝕與低發塵性，因此使用氮化鋁、氧化鋁、藍寶石等高耐蝕陶瓷構件。由於這些材料會因為長時間的使用，腐蝕漸漸進行而成為發塵原因，因此期待更高耐蝕之材料。為滿足如此之要求，做為材料，使用較氧化鋁等更高耐蝕之氧化鎂或尖晶石(MgAl2O4)或是其複合材有被檢討(例如專利文獻1：日本專利第3559426號公報)。
在半導體元件之製造中程中，在靜電夾頭之晶圓載置面上吸著保持半導體晶圓，對於該吸著保持之半導體晶圓施以加熱處理或蝕刻處理等之各種處理。靜電夾頭，係在形成了晶圓載置面之圓盤狀的陶瓷基體上，埋設了為使晶圓載置面產生靜電力之靜電電極之物，根據必要而埋設為加熱晶圓載置面之加熱器電極(也稱為阻抗發熱元件)。陶瓷基體，除了由氧化鋁燒結體或氮化鋁燒結體所形成之物以外，考慮靜電夾頭在與含氟氣體接觸之環境下使用，而以對氟耐蝕性高之材料，例如氧化釔燒結體或氧化鎂燒結體而形成之物有被提案。例如，在專利文獻2(日本專利特開2001-308167號公報)中，提案了使用氧化鎂(MgO)為主成分之陶瓷之強森‧瑞貝克(johnson rahbek)型之靜電夾頭。又，做為氧化鎂之關聯，有專利文獻3(日本專利特開2009-292688號公報)、專利文獻4(日本專利特開2006-80116號公報)。
通常，為了防止半導體製造過程之晶圓的汙染，使用鹵素系氣體等腐蝕性強的氣體於裝置之潔淨。又，為了在晶圓上均一地進行成膜，被要求晶圓上之溫度均一性。
在半導體裝置內做為保持矽晶圓且加溫之構件，如上述之氧化鋁製之陶瓷具有靜電夾頭之加熱器已做為先前技術被廣泛使用，使用初期可顯示良好之晶圓上之溫度均一性。然而，由於腐蝕性氣體之潔淨，氧化鋁被腐蝕，加熱器表面形狀或粗度會變化，因此隨著使用期間之經過，溫度分布變化，而有無法保持溫度均一性，吸著力劣化的問題。
本發明之課題，係在半導體處理所使用之靜電夾頭中，在鹵素系腐蝕性氣體或其電漿氣氛下使用時，可長期間保持良好的溫度均一性，而可防止吸著力之劣化。
本發明係包括具有吸著半導體之吸著面之承受器，與埋設於此承受器內之靜電夾頭電極之靜電夾頭，承受器，係包括板狀本體部與面於前述吸著面之表面耐蝕層，表面耐蝕層為以鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料，其特徵在於：由以氮化鋁固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為主相之陶瓷材料形成。
本發明之陶瓷材料係以鎂-鋁氧氮化物為主相，與氧化鋁相比，對於鹵素系氣體等之腐蝕性強的氣體之耐蝕性優良。若藉由此陶瓷材料形成承受器之表面耐蝕層，則即使在腐蝕環境下長期使用，也不易由於腐蝕而使表面狀態產生變化，其結果為可長期間顯現良好之晶圓上的溫度均一性以及吸著力。
又，板狀本體部可藉由與前述陶瓷材料不同之熱傳導性高之材質來形成，藉由此，藉由促進承受器之平面方向的熱傳導，可使晶圓上的溫度均一性更進一步提高。
以下，說明在本發明所使用之新規的陶瓷材料，接著說明靜電夾頭的構成。
[陶瓷材料]
本發明之陶瓷材料，係以鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料，以鋁、氮固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為主相之物。在本發明中，在氧化鎂之晶格中固溶了鋁、氮成分者稱為氧化鎂-氮化鋁固溶體。
本發明之陶瓷材料，耐蝕性與氧化鎂相比為同等，耐濕性、耐水性較氧化鎂優良。因此，由此陶瓷材料形成之半導體製造裝置用構件，可長時間忍受在半導體製造過程中所使用之反應性高的氟、氯等鹵素系電漿，而可減低來自此構件之發塵量。不僅如此，由於耐濕性、耐水性高，因此較通常之氧化鎂不易變質，而有耐濕式加工之特徵。
又，本發明之陶瓷材料，係維持氧化鎂之結晶構造，而具有較氧化鎂低之電阻。這被認為是由於，由於在氧化鎂結晶中鋁或氮固溶，氧化鎂中之載子增加。
本發明之陶瓷材料，係以鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料，以氮化鋁固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為主相之物。此氧化鎂-氮化鋁固溶體，耐蝕性與氧化鎂相比為同等，耐濕性、耐水性被認為較氧化鎂優良。這被認為是由於，以此氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為主相之陶瓷材料，耐蝕性、耐濕性、耐水性也變高。又，本發明之陶瓷材料，係藉由在氧化鎂中添加氮化鋁、氧化鋁，而可顯著增加鋁、氮成分之固溶量。因此，在此氧化鎂-氮化鋁固溶體中，可當做相對於氮之固溶量，含有多數之鋁之物。
此氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuKα射線時之(111)面、(200)面及(220)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=36.9~39°、42.9~44.8°、62.3~65.2°之間者為佳。或者是氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuKα射線時之(200)面及(220)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=42.9~44.8°、62.3~65.2°之間者也可，更且，在(111)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方精的高峰之間之2θ=36.9~39°者也可。由於(111)面之高峰與其他結晶相的高峰有難以進行判別的情況，因此僅(200)面及(220)面之XRD高峰出現在上述範圍者也可。同樣的，(200)面或是(220)面之高峰也有與其他結晶相的高峰難以進行判別的情況。
鋁、氮成分之固溶量愈多，耐濕、耐水性愈提升。伴隨著固溶量的增加，氧化鎂之XRD高峰往高角度側位移。因此，氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=42.92°以上、62.33°以上者，可更提高耐濕性，而較佳。又，氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=42.95°以上、62.35°以上者，可更提高耐濕性及耐水性，而更佳。又，氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=43.04°以上、62.50°以上者，可更提高耐濕性、耐水性，而更佳。又，氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=43.17°以上、62.72°以上者，不僅耐濕性，更可提高耐水性，而更佳。又，發現氧化鎂-氮化鋁固溶體之積分寬度愈小則耐水性欲提高。亦即，氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面之XRD高峰之積分寬度在0.50°以下則在耐水性提升上為佳，若在0.35°以下則更佳。
本發明之陶瓷材料，若含有氮化鋁結晶相做為副相，則耐蝕性有低下的傾向，因此氮化鋁結晶相以少為佳，不含有更佳。
本發明之陶瓷材料，也可含有在使用CuKα射線時之XRD高峰至少出現在2θ=47~49°之鎂-鋁氧氮化物相做為副相也可。由於此鎂-鋁氧氮化物相之耐蝕性也高，所以做為副相來含有也沒有問題。此鎂-鋁氧氮化物相含有量愈多則可使機械特性愈提升，其中對於強度、破壞韌性之提升可有效作用。但是，由於相較於本發明之氧化鎂-氮化鋁固溶體耐蝕性低，因此從耐蝕性的觀點來看其含有量有限度。
以鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°的XRD高峰強度為A，氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面之2θ=62.3~65.2°之XRD高峰強度為B，A/B以在0.03以上為佳。如此，可更提高機械特性。此A/B，從耐蝕性的觀點來看，A/B=0.14以下為佳。本發明之陶瓷材料，混合粉末中之鎂/鋁之莫耳比以在0.5以上為佳。
本發明之陶瓷材料中，開氣孔率以在5%以下為佳。在此，開氣孔率係以純水為媒體藉由阿基米德法來測定之值。開氣孔率若超過5%，則強度有低下之虞且有由於材料本身之脫粒而容易發塵之虞，更且在材料加工時等，發塵成分容易堆積在氣孔內所以不佳。又，開氣孔率以盡量接近0為佳。因此，並沒有特別之下限值。
又，本發明之陶瓷材料，也可為異相少之物。在以氧化鎂-氮化鋁固溶體為主相之陶瓷材料的情況，鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰面積為a，2θ=62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面的XRD高峰面積為b，2θ=45.0°附近的尖晶石(MgAl2O4)之(400)面之XRD高峰面積為c，2θ=36.0°附近的氮化鋁(AlN)之(002)面之XRD面積高峰為d時，(a+c+d)/(a+b+c+d)值在0.1以下為佳。若，(a+c+d)/(a+b+c+d)之值愈小，則陶瓷材料中氧化鎂-氮化鋁固溶體所占有之比率大，顯示可能成為異相之鎂-鋁氧氮化物相、尖晶石(MgAl2O4)、氮化鋁(AlN)等之合計量少。此異相少之陶瓷材料，例如(a+c+d)/(a+b+c+d)之值為0.1以下之陶瓷材料，利用於濺鍍環標靶構件為佳。在濺鍍環標靶構件中含有異相之情況，有主相與異相之濺鍍速率不同的可能性，但在異相少的情況，更可抑制所成膜之膜的均質性低下，而更可抑制由於濺鍍環標靶構件之發塵的發生等。此外，由於鋁、氮的固溶，氧化鎂之晶格常數會變化，所以可隨著固溶量調整晶格常數，藉由此而調整與被成膜之晶格之整合性。
[陶瓷材料之製造]
本發明之陶瓷材料，可將氧化鎂與氮化鋁與氧化鋁之混合粉末，藉由成形後燒成來製造。做為原料之混合粉末，以含有49質量%以上之氧化鎂、氮化鋁與三氧化二鋁(氧化鋁)為佳，從耐蝕性的觀點來看，在混合粉末組成中，使氧化鎂在70質量%以上99質量%以下，氮化鋁在0.5質量%以上25質量%以下，氧化鋁在0.5質量%以下25質量%以下而混合之物較佳，使氧化鎂在70質量%以上90質量%以下，氮化鋁在5質量%以上25質量%以下，氧化鋁在5質量%以下25質量%以下而混合之物更佳。又，從同時顯現機械特性與耐蝕性之觀點來看，在混合粉末組成中，使氧化鎂在49質量%以上99質量%以下，氮化鋁在0.5質量%以上25質量%以下，氧化鋁在0.5質量%以下30質量%以下而混合之物較佳，使氧化鎂在50質量%以上75質量%以下，氮化鋁在5質量%以上20質量%以下，氧化鋁在15質量%以下30質量%以下而混合之物更佳。
燒成溫度以在1650℃以上為佳，而在1700℃以上更佳。燒成溫度若未滿1650℃，則有無法得到目的之氧化鎂-氮化鋁固溶體之虞而不佳。又，燒成溫度若未滿1700℃，則有含有氮化鋁做為副相之虞，為得到高耐蝕性以在1700℃以上燒成較佳。又，燒成溫度的上限並沒有特別限定，例如也可為1850℃。
又，燒成以採用熱壓燒成為佳，熱壓燒成時之壓力設定為50~300kgf/cm2為佳。燒成時的氣氛，以對於氧化物原料的燒成不造成影響之氣氛為佳，例如在氮氣氛或氬氣氛，氦氣氛等惰性氣氛中為佳。成形時的壓力，並沒有特別限制，只要適當設定為可保持形狀之壓力即可。
[靜電夾頭]
一邊適當參照第6~8圖，說明本發明之靜電夾頭。
在第6圖(a)之靜電夾頭1A中，承受器11A係由板狀本體部3與介電體層2形成。在本例中，板狀本體部3之背面3c成為承受器11A之背面11b。在板狀本體部之上面3a側設置著介電體層2，介電體層2之上面成為吸著面11a。在本例中，在介電體層2之板狀本體部側之主面2a上形成靜電夾頭電極4。在本例中，板狀本體部3之側面3b、背面3c沒有藉由耐蝕層被覆。
在本例中，介電體層2成為表面耐蝕層，此係藉由本發明之前述陶瓷材料形成。
吸著面11a不需全體皆為平坦，可進行凹凸加工，配合基板的大小形成溝，也可形成清潔用氣體用之溝。
在第6圖(b)之靜電夾頭1B中，承受器11B係由板狀本體部3與介電體層2形成。在本例中，板狀本體部3之背面3c成為承受器11B之背面11b。在板狀本體部之上面3a側設置著介電體層2，介電體層2之上面成為吸著面11a。在本例中，更設置了被覆板狀本體部之側面3b之側面耐蝕層5a。
在本例中，介電體層2成為表面耐蝕層，此係藉由本發明之前述陶瓷材料形成。側面耐蝕層5a也係藉由本發明之前述陶瓷材料形成。承受器側面若腐蝕，則不僅會成為顆粒的原因，且由於從側面之熱放射特性會變化而對於晶圓上之溫度均一性也有不好的影響。在本實施形態中，不僅晶圓側，也可抑制在側面之腐蝕。
在第6圖(c)之靜電夾頭1C中，承受器11C係由板狀本體部3與介電體層2形成。在本例中，板狀本體部3之背面3c成為承受器11C之背面11b。在板狀本體部之上面3a側設置著介電體層2，介電體層2之上面成為吸著面11a。在本例中，更設置了被覆板狀本體部之背面3c之背面被覆層5b。在本例中，介電體層2成為表面被覆層，此係藉由本發明之前述陶瓷材料形成。背面被覆層5b也係藉由本發明之前述陶瓷材料形成。
做為板狀本體部之材質，在使用熱傳導率較前述陶瓷材料高之材料的情況，由於板狀本體部全體之熱傳導而晶圓上之溫度均一性提升。然而，在此情況，由於從板狀本體部3之背面3c側的放熱量也變大，所以由於不均等之熱放射而晶圓上之溫度均一性反而有劣化的可能性。在本實施形態中，在板狀本體部之背面側設置著由前述陶瓷材料所形成之背面被覆層，因此不僅可謀求背面側之耐蝕，抑制來自承受器背面側之熱放射全體，而可更進一步改善晶圓上之溫度均一性。
在第7圖(a)所示之靜電夾頭1D，係與第6圖(a)之靜電夾頭1A同樣之物，但是在承受器11D之板狀本體部3中埋設著阻抗發熱體6。
在第7圖(b)所示之靜電夾頭1E，係與第6圖(b)之靜電夾頭1B同樣之物，但是在承受器11E之板狀本體部3中埋設著阻抗發熱體6。
在第7圖(c)所示之靜電夾頭1F，係與第c圖(c)之靜電夾頭1C同樣之物，但是在承受器11F之板狀本體部3中埋設著阻抗發熱體6。
在較佳的實施形態中，在靜電夾頭之背面側接合冷卻板。例如，在第7圖(d)所示之靜電夾頭IG，係在第6圖(a)之靜電夾頭A之背面接著冷卻板7之構造。當然，第6圖(b)、(c)，對於第7圖(a)、(b)、(c)之各靜電夾頭之各背面側也可接著冷卻板而成為一體型之靜電夾頭。此冷卻板係金屬材料，例如以鋁做為材料而製作之具有冷卻劑通路(較佳的情況為水路)8之板狀構造，而補助靜電夾頭之升降溫機能。
發熱體，以埋設於承受器內為佳，但也可裝配於承受器上。又，發熱體，也可為設置於遠離承受器之位置之紅外線加熱元件般之外部加熱體。
又，也可設置如第8圖所示之支持部。亦即，在承受器1A之下面(背面)3c接合著支持部9。在本例中支持部為管狀，在支持部9中收容著電力供給構件10。電力供給構件，係透過給電端子8與靜電夾頭電極4連接。
支持部，較佳的情況為在途中具有段差，以段差為界線，承受部側為大徑部9b，反對側為小徑部9a。大徑部9b的端部形成了凸緣9c。然後，使支持部與承受器中心軸為同軸，將大徑部的端部接合於承受器的背面。
承受器為盤狀，而以略圓盤狀為佳。承受器的大小並沒有特別限定，例如為直徑280~380mm，厚度8~20mm。
又，設置支持部之情況，承受器與支持部之接合部分的外徑，做為直徑，例如為40~120mm。
在上述例中，介電體層係由一層之表面耐蝕層形成。然而，介電體層也可由表面耐蝕層與一層以上之中間層形成，在此情況，可進一步提升介電體層與板狀本體部之接著力。
以下簡單說明關於本實施形態之靜電夾頭之使用例。在此靜電夾頭之吸著面上載置晶圓，透過電極4之給電端子藉由對於電極4施加直流高電壓而使靜電力產生，藉由此而將晶圓吸著於吸著面。又，連接加熱器電源於阻抗發熱體之給電端子，藉由控制供給之電力而將晶圓調節至所希望的溫度。在此狀態下，對於晶圓實施電漿CVD成膜，或是實施電漿蝕刻。
[發熱體及靜電夾頭電極]
發熱體、靜電夾頭電極，例如可使用使線狀之導體屈曲，而加工成捲曲體之物。發熱體之線徑為0.3mm~0.5mm程度，線圈形狀之情況卷徑為2mm~4mm程度，間距為1mm~7mm程度。在此，「卷徑」係指線圈的內徑。
做為發熱體、靜電夾頭之形狀，除了線圈狀以外，也可採用緞帶狀、網狀、線圈彈簧狀、片狀、膜狀、印刷電極等各種形態。又，在鄰接頂出棒等或潔淨用氣體用而設置之貫通孔之部分，使發熱體迂迴等，根據必要來進行圖樣的變形為佳。
做為發熱體、靜電夾頭之材料，較佳的情況可使用鉬(Mo)、鎢(W)、鈮(Nb)、鎢/鉬化合物等的高融點導電材料。
又，可在含有鎢、鈮、鉬、其合金、鎢/鉬化合物，碳化鎢等高融點導電性材料粉末之印刷糊料混合氧化鋁粉末，而成為瓷金(cermet)。
[板狀本體部的材質]
板狀本體部之材質，可舉例為氧化鋁、氧化釔、氮化鋁，而特別以氧化鋁、氧化釔、氮化鋁為佳。
特別是藉由以氮化鋁為主相之材質來形成板狀本體部，可維持高熱傳導，而容易使高耐蝕之前述陶瓷材料的表面溫度保持均一。
在較佳的實施形態中，表面耐蝕層與板狀本體部之線熱膨脹係數差為0.3 ppm/K以下。在此情況，將表面耐蝕層與板狀本體部在高溫接合(例如藉由一體燒結接合)時，或是反覆進行此層積體之在高溫-低溫的使用時，沒有產生裂痕或剝離之虞。
板狀本體部與各耐蝕層、背面被覆層，也可介在中間層而接合。如此一來，可更進一步抑制例如由於熱膨脹率之差異而造成之耐蝕層、背面被覆層之剝離。此中間層，係具有耐蝕層、背面被覆層與板狀本體部之中間的性質之層。
具體而言，中間層，可為燒結了前述陶瓷材料與板狀本體部之材料之混合物之複合陶瓷。
又，可形成複數層之中間層，藉由使中間層之組成互相不同，而可形成傾斜材料層。
[支持部的材質]
支持部9(所謂軸)之材質並沒有限定，可舉例示於以下。
氮化鋁、氧化鋁、尖晶石、氧化鎂
較佳的情況為，支持部9之材質也為前述陶瓷材料。
但是，即使是在此情況，形成承受器之前述陶瓷材料與形成支持部之前述陶瓷材料也沒有為同一組成之必要，可在前述範圍內為互相不同之組成。
本發明者們，對於若脫離設計溫度則溫度均一性惡化之原因考察之結果，認為是由於在高溫，3種熱傳導形態中之放射熱傳導對於放熱的貢獻變大。例如，由於在承受器中心部接合著支持部，在低溫下固體熱傳導會支配性的有大的貢獻，在低溫從承受器之中心部之散熱大，中心部的溫度不會高。然而，在高溫則由於放射熱傳導之貢獻相對的大，相較於承受器中央附近，沒有支持部之外周附近容易由於放射而散熱，因此外周部之藉由放射之放熱相對的變大，外周部的溫度相較於中心部變低，在高溫溫度均一性惡化。因此，若以前述陶瓷材料來形成支持部，則相較於氧化鋁等熱傳導性低，因此在廣泛圍之操作溫度下容易得到良好之溫度均一性。
[靜電夾頭之製造]
本發明之靜電夾頭之製法並沒有被限定，但較佳的製法，係一邊參照第9圖而說明。
(a)依照前述製法，藉由燒成氧化鎂與氧化鋁與氮化鋁之混和粉末，製作緻密之燒結體。亦即，將如前述之調合粉末一軸加壓成形，製作板狀的成形體。藉由將此成形體熱壓燒結，而得到介電體層用陶瓷燒結體2A。
(b)接著，如第8圖(a)所示，將燒結體2A之單面2a研磨加工，而得到平坦面。在後述工程中，製造板狀本體部用之燒結體時之燒成溫度，相較於介電體層用的燒結體之燒成溫度，為相同程度或低溫，因此在工程(b)所研磨之面的表面平坦度被認為幾乎可以直接維持。因此，在燒結體中形成電極之主面2a之表面平坦度，係與最終從晶圓吸著面到平板電極之厚度的差異之厚度變動度有很大相關的參數。然後若為了使厚度變動度為100μm以下，在工程(b)之階段所研磨之面2a之表面平坦度以在10μm以下為佳，而以在5μm以下更佳。
(c)接著，如第8圖(b)所示，在燒結體2A之研磨面2a上形成靜電夾頭電極4。
例如，電極或阻抗發熱體，可在燒結體表面上藉由網版印刷法等來印刷而形成。此情況，在含有鎢、鈮、鉬、其合金、碳化鎢等高融點導電性材料粉末之印刷糊料混合氧化鋁粉末為佳。藉由此，可提升電極或阻抗發熱體與基體之密著性。電極材料，以與燒結體之熱膨脹率差小者為佳，例如碳化鉬或碳化鎢特別為佳。電極材料之平均粒徑以在0.4μm以下為佳。更且，以在0.2μm以下更佳。又，電極也可藉由在燒結體上載置網狀之高融點導電性材料之塊體(金網)，或是開了多數孔之高融點導電性材料之塊體(打孔金屬)等來形成。又，阻抗發熱體，也可藉由在燒結體上載置網狀之高融點導電性材料之塊體(金網)，或是開了多數孔之高融點導電性材料之塊體等來形成。
(d)如第8圖(c)所示，在燒結體中印刷了電極糊料之主面2a上，將以氧化鋁等之陶瓷為主成分之原料粉末成型，成為成型體14。粉末之平均粒徑以在0.2μm以下為佳。將此粉末成型，然後，一邊對軸方相加壓，在氮氣或氬器等惰性氣體氣氛中燒結。
在氧化鋁之情況，在氮氣或氬氣等惰性氣體氣氛中，在1250~1350℃燒結為佳。又，到最高溫度為止，升溫速度以在200℃/小時以下來升溫為佳。又，在最高溫度以保持1~10小時為佳。燒成方法雖沒限定，但以使用熱壓法為佳。這是由於可做成緻密的氧化鋁燒結體，而可使所得到之氧化鋁燒結體之體積阻抗率更提升之故。在此情況所施加的壓力以10~30MPa為佳。這是由於可得到更緻密的燒結體做為基體之故。
由於表面耐蝕層之燒結溫度為1750℃以上，因此在氧化鋁燒結體之燒成溫度，表面耐蝕層幾乎不會再燒結。因此，在氧化鋁燒結體之燒成溫度，表面耐蝕層不會變型，在平板電極上也不會產生起伏。又，氧化鋁燒結體係最終成為板狀本體層之物，由於被要求本體層在對於晶圓與平板電極之間施加電壓時不會絕緣破壞，因此被要求為緻密。
(e)接著，如第9圖(d)所示，將燒結體2A中與氮化鋁粉末燒結體3相反側之主面12研磨而成為晶圓吸著面1a。藉由此，可得到表示從該晶圓吸著面到電極4為止之厚度的差異之厚度變動度在100μm以下之承受器。
亦即電極4不會在氧化鋁燒結體之燒成溫度產生起伏，因此可將吸著面到該平板電極為止之厚度差異抑制得很小。將如此而得到之承受器的板狀本體部3之背面中央開孔許多到達平板電極之貫通孔，在該貫通孔中裝配圓筒狀之端子8(參照第8圖)，使得可透過此端子對於平板電極施加電壓。
[鹵素系腐蝕性氣體]
本發明之承受器，對於鹵素系腐蝕性氣體以及其電漿之耐蝕性優良，特別是以下之鹵素系腐蝕性氣體或是其混合物或是其電漿之耐蝕性特別優良。
NF3、CF4、ClF3、Cl2、BCl3、HBr
【實施例】
[陶瓷材料之製造與評價]
以下，對於本發明之較佳適用例來說明。實驗例1~16之氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料，係使用純度99.9質量%以上，平均粒徑為1μm以下之市售品，實驗例17~28之氧化鎂原料為純度99.4質量%，平均粒徑為3μm之市售品；氧化鋁原料為純度99.9質量，平均粒徑為0.5μm之市售品；氮化鋁原料，係使用同於實驗例1~16之平均粒徑為1μm以下之市售品。在此，關於氮化鋁原料，由於1質量%左右之氧的含有是無法避免的，因此為將氧從不純物元素除去後之純度。又，實驗例1~4、7~17、21、23~28相當於本發明之實施例，實驗例5~6、18~20、22相當於比較例。
[實驗例1~3]
‧調合
使氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料成為表1所示之質量%來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用直徑5mm之氧化鋁磨石，濕式混合4小時。混合後取出懸浮液，在氮氣氣流中在110℃乾燥。之後通過30網目之篩網，而成為混合粉末。又，此混合粉末之鎂/鋁莫耳比為2.9。
‧成形
將混合粉末以200 kgf/cm2之壓力一軸加壓成形，製做直徑35mm，厚度為10mm程度之圓盤狀成形體，收納於燒成用石墨模型中。
‧燒成
將圓盤狀成形體藉由熱壓燒成而得到陶瓷材料。在熱壓燒成中，壓力為200 kgf/cm2，以表1所示之燒成溫度(最高溫度)來燒成，燒成結束為止為氬氣氛。在燒成溫度之保持時間為4小時。
[實驗例4]
除了將燒成溫度設定為1650℃以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例5]
除了僅使用氧化鎂原料而將燒成溫度設定在1500℃以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例6]
除了將氧化鎂原料及氧化鋁原料成為如表1所示質量%來秤量，將燒成溫度設定為1650℃以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例7~16]
除了使氧化鎂原料、氮化鋁原料及氮化鋁原料成為表1所示之質量%來秤量，將燒成溫度設定為表1所示溫度(最高溫度)以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例17~21]
除了使氧化鎂原料、氮化鋁原料及氮化鋁原料成為表3所示之質量%來秤量，混合粉末之成形壓力為100kgf/cm2、試料直徑為50mm，燒成氣氛為氮氣氛，燒成溫度(最高溫度)設定為表3所示之值以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[實驗例22]
除了使氧化鎂原料、氮化鋁原料及氮化鋁原料成為表3所示之質量%來秤量以外，同於實驗例1進行調合工程而得到混合粉末。混合粉末係在100 kgf/cm2之壓力下一軸加壓成形，製作直徑20mm，厚度15mm程度之圓柱狀成形體，將所製作之成形體以3000 kgf/cm2進行CIP成形之成形工程。在具有蓋子之石墨製坩鍋中充填上述的混合原料，在所充填之混合原料中埋入成形體。進行將圓柱狀成形體在常壓燒成之燒成工程，而得到陶瓷材料。在燒成工程中，以表3所示燒成溫度(最高溫度)燒成，燒成結束為止為氬氣氛。在燒成溫度之保持時間為4小時。
[實驗例23~28]
除了使氧化鎂原料、氮化鋁原料及氮化鋁原料成為表3所示之質量%來秤量，在調合時之磨石為直徑20mm之含鐵芯之耐龍磨石，成形時之一軸加壓成形時之壓力為100 kgf/cm2，製作直徑50mm，厚度20mm程度之圓盤狀成形體，設定成表3所示燒成溫度(最高溫度)，燒成時之氣氛為氮氣氛以外，同於實驗例1而得到陶瓷材料。
[評價]
將實驗例1~28所得到之各材料加工成各種評價用，進行以下的評價。各評價結果示於表1~表4。又，在實驗例1~17，也製做了直徑50mm之試料，可得到同於表1~4之評價結果。
(1)總體密度‧開氣孔率
藉由以純水為媒體之阿基米德法來測定。
(2)結晶相評價
將材料以乳缽粉碎，藉由X光繞射裝置來同定結晶相。測定條件為CuKα，40kV，40mA，2θ=5~70°，使用封入管式X光繞射裝置(布魯克AXS製D8 ADVANCE)。測定之步寬為0.02°，在特定峰頂之繞射角之情況，添加10質量%之NIST製矽標準試料粉末(SRM640C)做為內部標準，來補正高峰位置。氧化鎂之峰頂之繞射角為ICDD78-0430之值。氧化鎂-氮化鋁固溶體與氧化鎂之高峰間隔、積分寬度係如下述算出。
(2)-1　高峰間隔(高峰位移)之計算
為相對比較氧化鎂-氮化鋁固溶體中之鋁、氮固溶量，將氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面為對象而評價高峰間隔(高峰位移)。將氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面之峰頂繞射角與ICDD78-0430之氧化鎂之(220)面的繞射角(62.3°)做為高峰間隔。
(2)-2　積分寬度的計算
為相對比較氧化鎂-氮化鋁固溶體結晶相，而計算了積分寬度。積分寬度係將氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)高峰之高峰面積除以峰頂的強度(Imax)來計算。高峰面積，係從峰頂之繞射角-1°~+1°之範圍中，減去背景，藉由累積計算強度而得到。計算式係如下述所示。又，背景為從峰頂-1°之繞射角之高峰強度。使用上述手法而計算之NIST製矽標準試料(SRM640C)之(111)面之積分寬度為0.15°。
(積分寬度)=(Σ1(2θ)×(步寬))/Imax
(2)-3　鎂-鋁氧氮化物相與氧化鎂-氮化鋁固溶體之XRD高峰強度比的計算
為了相對比較做為副相含有之鎂-鋁氧氮化物相之含有比率，使用下述方法來計算鎂-鋁氧氮化物相與氧化鎂-氮化鋁固溶體之XRD高峰強度之比。求得以鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰強度為A，2θ=62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面之XRD強度為B時之A/B值。在此，XRD高峰強度A，為除去2θ=47~49°之XRD高峰之背景之積分強度，XRD高峰強度B為除去了氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面之XRD高峰的背景之積分強度。又，為了算出，係使用了市售軟體MDI公司製之JADE5。
(2)-4　異相之含有比率的計算
接著，為比較對於全體之異相的比率，藉由以下方法來算出XRD高峰之面積的比。求得鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰面積為a，2θ=62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面的XRD高峰面積為b，2θ=45.0°附近的尖晶石(MgAl2O4)之(400)面之XRD高峰面積為c，2θ=36.0°附近的氮化鋁(AlN)之(002)面之XRD面積高峰為d時之(a+c+d)/(a+b+c+d)值。在此，XRD高峰面積a、b、c、d為使用市售軟體之MDI公司製之JADE5的高峰檢索機能來求得之上述各角度之高峰面積。JADE5之高峰檢索條件，其篩選形態為拋物線形，關於其高峰位置定義為峰頂，關於閾值範圍為閾值σ=3.00，高峰強度%切斷=0.1，BG決定的範圍=1.0，BG平均化之點數=7，角度範圍=5.0~70.0°，可變篩選長度(資料點數)為開啟，Kα2高峰消去為開啟，消去現存之高峰清單為開啟。又，使用上述計算方法，求得高峰面積a與高峰面積b之比，也求得a/b值。
(3)蝕刻速率
將各材料之表面研磨成鏡面，使用ICP電漿耐蝕試驗裝置以下述條件進行耐蝕試驗。藉由以段差計來測定之遮罩面與暴露面之段差除以試驗時間而算出各材料之蝕刻速率。
ICP：800W，偏壓：450W，導入氣體：NF3/O2/Ar=75/35/100sccm，0.05Torr，暴露時間：10小時，試料溫度：室溫。
(4)構成元素
使用EPMA，進行構成元素之檢出及同定，與各構成元素之濃度分析。
(5)耐濕性
將各材料以乳缽粉碎至中位徑為10μm以下而製做粉末，在室溫飽和水蒸氣壓氣氛中暴露4天。之後，以TG-DTA裝置測定40~500℃間的脫水量。
(6)塊材耐濕性
將各材料的表面鏡面研磨，在40℃，相對濕度90%之氣氛下暴露28天。之後，以掃描式電子顯微鏡(飛利浦公司製XL30)觀察試料表面，無變化者為(○)，表面之40%以上產生針狀或粒狀之析出物者為(×)，其中間為(△)。
(7)塊材耐水性
將各材料表面鏡面研磨，在室溫在水中浸漬15天。之後，以掃描式電子顯微鏡觀測試料表面，無變化者為(○)，表面之40%以上有溶出痕跡者為(×)，其中間為(△)。
(8)破壞韌性
根據JIS-R1607，藉由SEPB法來評價破壞韌性。
(9)彎曲強度
藉由根據JIS-R1601之彎曲強度試驗來測定。
(10)體積阻抗率測定
藉由根據JIS-C2141之方法，在大氣中，室溫來測定。使試驗片形狀為直徑50mm×(0.5~1mm)，使主電極為直徑20mm，保護電極為內徑30mm、外徑40mm、施加電極為直徑40mm而以銀來形成各電極。施加電壓為2kV/mm，在電壓施加後1分鐘時讀取電流值，從該電流值算出室溫體積阻抗率。
又，對於實驗例3、5、12、23~28，係藉由同樣方法，在真空中(0.01Pa以下)，在600℃測定。試驗片形狀為直徑50mm×(0.5~1mm)，使主電極為直徑20mm，保護電極為內徑30mm、外徑40mm、施加電極為直徑40mm而以銀來形成各電極。施加電壓為500V/mm，在電壓施加後1小時時讀取電流值，從該電流值算出體積阻抗率。又，在表2、4之體積阻抗率中，「aEb」表示a×10b，例如「1E16」表示1×1016。
[評價結果]
[評價結果]
如表1~表4所示，實驗例1~3、7~11、21、24~28之陶瓷材料，結晶相評價的結果，係含有(111)面、(200)面、及(220)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰及氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=36.9~39°，42.9~44.8°，62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體(MgO-AlNss)做為主相，至少含有具有2θ=47~49°之XRD高峰之鎂-鋁氧氮化物(Mg-Al-O-N)或尖晶石(MgAl2O4)做為副相，但不含有氮化鋁。
做為代表例，在第1圖顯示實驗例1之XRD解析圖表、第2圖顯示實驗例1之氧化鎂-氮化鋁固溶體之XRD高峰擴大圖、表1、3顯示實驗例1~28之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(111)面、(200)面、及(220)面之峰頂、氧化鎂-氮化鋁固溶體(220)面之XRD峰頂與氧化鎂峰頂之間隔(高峰位移)、以及氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面之積分寬度。又，在實驗例6~11、13、16、17、19~21，尖晶石高峰與氧化鎂-氮化鋁固溶體固溶體(111)面之高峰重疊顯著，而無法判別(111)面之峰頂，因此這些(111)面的峰頂的值沒有記載於表3。高峰位移愈大被認為固溶量愈多，積分寬度愈小被認為固溶狀態為均質。又，實驗例2、3、7~17、20、21、24~28之XRD解析圖表，為包含於實驗例1之氧化鎂-氮化鋁固溶體、鎂-鋁氧氮化物、尖晶石的含有量有所變化之物，省略圖示。
在此，主相係指具有指體積比率為50%以上之成分，副相係指主相以外之以XRD高峰同定的相。由於在斷面觀察中之面積比被認為反映了體積比率，因此主相在EPMA元素對照像中為具有50%以上的面積之領域，副相為主相以外的領域。實驗例20雖與實驗例1等相同，含有氧化鎂-氮化鋁固溶體、鎂-鋁氧氮化物以及尖晶石之三種成分，但各成分的量沒有特別偏重，為各個成分都不成為主相之複合材。因此，表3的主相、副相的欄中記載了上述三種成分。
第3圖係表示實驗例1之EPMA元素對照像。從圖3，顯示實驗例1之主相部係主要以鎂與氧來構成的，但由於鋁、氮也同時檢出，因此顯示其為第1圖、第2圖所示之氧化鎂-氮化鋁固溶體。又，做為副相，可確認到尖晶石部與少量之鎂-鋁氧氮化物部。第3圖之氧化鎂-氮化鋁固溶體之面積比約為86%，可知實驗例1係以氧化鎂-氮化鋁固溶體為主相。對於其他的實驗例也進行同樣的解析，例如實驗例15、26、28之氧化鎂-氮化鋁固溶體的面積比分別為約75%、約91%、約99%，可知氧化鎂-氮化鋁固溶體為主相。又，在此，做為一例，主相與副相之判定方法係藉由EPMA元素對照來進行，但只要為可識別各相體積比率的方法，也可採用其他方法。
又，EPMA元素對照像，係根據濃度，而分成紅、橙、黃、黃綠、綠、青、藍等顏色，紅色為最高濃度，藍色為最低濃度，黑色代表0。然而，由於第3圖係以黑白來表示，以下對於第3圖本來的顏色說明。在實驗例1(低倍)中，鎂之底色為橙色，點部分為青色；鋁之底色為青色，點部分為橙色；氮之底色為青色，點部分為藍色；氧之底色為橙色，點部分為紅色。在實驗例1(高倍)中，鎂係底色(MgO-AlNss)為橙色，島部分(MgAl2O4)為青色而為線狀部分(Mg-Al-O-N)為綠色；鋁係底色為青色，島部分與線狀部分為橙色；氮係底色青色，島部分為藍色，線狀部分為綠色；氧係底色為橙色，島部分為紅色，線狀部分為綠色。在實驗例5(低倍)為鎂及氧為紅色，鋁及氮為黑色。
又，實驗例4、23之陶瓷材料，結晶評價的結果，皆含有前述之氧化鎂-氮化鋁固溶體作為主相，但實驗例23係含有氮化鋁做為副相，實驗例4係含有尖晶石與氮化鋁做為副相。表1顯示實驗例4、23之鎂-氮化鋁固溶體之XRD高峰與氧化鎂之XRD高峰之間隔(高峰位移)。如實驗例4，燒成溫度在1650℃無法產生充分的反應，而被認為固溶量少。由於在燒成溫度1600℃幾乎不會發生反應，因此在實驗例18、19之陶瓷材料，氧化鎂-氮化鋁固溶體不會生成。
更且，實驗例5之陶瓷材料，係含有氧化鎂做為主相之物，實驗例6之陶瓷材料，係含有尖晶石做為主相，氧化鎂做為副相之物。又，實驗例22之陶瓷材料，係含有氧化鎂為主相，尖晶石為副相之物。因此，可知若原料中沒有含有氮化鋁成分，則不管是在熱壓、或是常壓燒成，鋁成分皆不會對於氧化鎂固溶。
然後，實驗例1~3、7~13、17、20、21之陶瓷材料，水分減少率(根據TG-DTA之40~500℃之質量減少率)為2%以下，實驗例4、6、14~16之陶瓷材料，水分減少率在3%以下，相較於氧化鎂陶瓷亦即實驗例5之陶瓷材料，具有格外高之耐濕性。做為塊材耐濕性、耐水性之試驗的代表例，在第4圖顯示實驗例2(左側)、5(右側)之微構造照片，在第5圖顯示實驗例8(左側)、9(右側)之微構造照片。
塊材之耐濕性係固溶量多者為佳，在氧化鎂-氮化鋁固溶體(220)面之從氧化鎂之高峰位移在0.2°以上之實驗例1~3、7~14、17、20、21、26，在塊材耐濕試驗(40℃，90RH%氣氛下暴露28天)，表面狀態沒有變化而為良好。又，實驗例4、15、16、23~25、27、28在塊材耐濕試驗表面狀態雖有變化，但相較於形成了涵蓋於表面40%以上之針狀、粒狀析出物之實驗例5、6、18、19、22，其變化很小。從此結果來看，可知塊材之耐濕性係依存於鋁、氮成分之對於氧化鎂的固溶量。亦即，氧化鎂-氮化鋁固溶體(220)面之從氧化鎂之高峰位移未滿0.03°者，在表面的40%以上產生變化而耐濕性低，高峰位移在0.03°以上未滿0.2°者，耐濕性佳，高峰位移在0.2°以上則耐濕性更佳。亦即，氧化鎂-氮化鋁固溶體(220)面之XRD高峰，若出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之62.33°以上62.50°未滿(2θ)則耐濕性佳，若出現在62.50°以上則耐濕性更佳。又，氧化鎂-氮化鋁固溶體(200)面之XRD高峰，若出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之42.92°以上43.04°未滿則耐濕性佳，若出現在43.04°以上則耐濕性更佳。
又，已知塊材之耐水性，高峰位移愈大、積分寬度愈小愈為良好。亦即，(220)面之XRD高峰位移在0.42°以上，積分寬度在0.35°以下之實驗例1、2、7、8、10~13、17、20在塊材耐水性試驗，表面狀態沒有變化。實驗例3、9、14、15、23~28在塊材之耐水性試驗雖可確認到少數由於溶出而造成之孔洞部分，但實驗例4~6、16、18、19、22或積分寬度大於0.50°之實驗例21之表面，可確認到表面之40%以上溶出的狀況。從此結果，塊材之耐水性，係對於氧化鎂之鋁、氮成分之固溶量多，且均質者為佳。亦即，氧化鎂-氮化鋁固溶體(220)面之從氧化鎂之高峰位移在0.05°以下之材料，表面之40%以上溶出而耐水性低，高峰位移在0.05°以上未滿0.42°之材料，或高峰位移在0.42以上°而氧化鎂-氮化鋁固溶體(200)面之積分寬度超過0.35°以上之材料，耐水性良好，高峰位移在0.42以上°且積分寬度在0.35°以下之材料，耐水性更佳。亦即，氧化鎂-氮化鋁固溶體(220)面之XRD高峰，出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之62.35°以上62.72°未滿(2θ)之材料，或(220)面之XRD高峰雖在62.72°以上但(200)面之積分寬度超過0.35°之材料則耐水性佳，(220)面之XRD高峰在62.72°以上且積分寬度在0.35°以下之材料則耐水性更佳。又，氧化鎂-氮化鋁固溶體(200)面之XRD高峰，若出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之42.95°以上43.17°未滿則耐水性佳，2θ=43.17°以上之材料耐水性更佳。
又，實驗例1~3、12、14~16之陶瓷材料，從蝕刻速率的結果來看，可知具有匹敵於實驗例5之氧化鎂陶瓷之高耐蝕性。實驗例4、7~11、13、21之陶瓷材料，從蝕刻速率的結果來看，可知耐蝕性相較於實驗例5之氧化鎂雖然較差，但具有較實驗例6之陶瓷材料，亦即以尖晶石為主相之材料或表沒顯示之氧化釔(蝕刻速率約240nm/h)高之耐蝕性。實驗例1~3、7~15係含有鎂-鋁氧氮化物(Mg-Al-O-N)做為副相，Mg-Al-O-N相的含有量愈多，則機械特性提升。以前述鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰強度為A，2θ=62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面之XRD強度為B時之A/B值示於表2、4。A/B愈大則表示Mg-Al-O-N量愈多，隨著A/B增加而破壞韌性、彎曲強度皆提升。可知A/B在0.03以上之實驗例7~11、13、15、17、20、21，破壞韌性在2.5以上，具有彎曲強度在180MPa以上之高彎曲強度。又，可知實驗例7~10、13、15、17、20、21，具有彎曲強度在200MPa以上之高彎曲強度。例如，實驗例8之A為4317個，B為83731個，A/B值為0.039，破壞韌性為2.5，強度為222MPa。又，實驗例15之A為13566個，B為108508個，A/B值為0.125，破壞韌性為4.4，強度為350MPa。然而，由於隨著鎂-鋁氧氮化物(Mg-Al-O-N)的量增加而高耐蝕之氧化鎂-氮化鋁固溶體的含有量低下，所以耐蝕性低下。例如，在A/B為0.3以上之實驗例17，蝕刻速率達到181nm/h，在A/B超過0.4之實驗例20為與尖晶石同等之耐蝕性。由此結果可知，藉由使A/B值在0.03以上0.14以下而可同時發現耐蝕性與機械強度。又，實驗例13之彎曲強度，當初測定的結果為188MPa，但再測定而檢討再現性後，為251MPa。又，使用高峰面積a、b而計算之a/b值也示於表2、4。
實驗例2、3、8、10、15、23、26之在室溫的體積阻抗率為1×1017Ωcm以上而與實驗例5之氧化鎂同等，可知適合於高阻抗為必要之靜電夾盤與加熱器等之半導體製造裝置用。
又，實驗例5與實驗例12之在600℃之體積阻抗率分別為2×1012Ωcm、2×1010Ωcm，可知實驗例12具有較氧化鎂(實驗例5)低之電阻。除此之外，可知實驗例1、3、23~28之陶瓷材料也與實驗例12相同，具有較實驗例5低之電阻。
又，以前述鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰面積為a，2θ=62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面的XRD高峰面積為b，2θ=45.0°附近的尖晶石(MgAl2O4)之(400)面之XRD高峰面積為c，2θ=36.0°附近的氮化鋁(AlN)之(002)面之XRD面積高峰為d時之(a+c+d)/(a+b+c+d)值示於表2、4。(a+c+d)/(a+b+c+d)之值愈小，表示陶瓷材料中氧化鎂-氮化鋁固溶體所佔有之比率愈大，有成為異相之可能性之鎂-鋁氧氮化物相、尖晶石(MgAl2O4)、以及氮化鋁(AlN)之合計量少。在實驗例1~3、5、12、14、23~28，可知從(a+c+d)/(a+b+c+d)之值在0.1看來，異相少的這些陶瓷材料，適合於濺鍍環標靶構件用。例如，實驗例14之a為782個、b為123644個、c為2613個、d為0個，(a+c+d)/(a+b+c+d)之值為0.027，而可知異相很少。同樣地，實驗例23之a為0個、b為109166個、c為0個、d為2775個，(a+c+d)/(a+b+c+d)之值為0.025，可知異相很少。
如此，所製作之陶瓷材料，維持氧化鎂之結晶構造而具有較氧化鎂低之電阻。這是被認為由於藉由在氧化鎂結晶中鋁或氮固溶，氧化鎂中之載子增加之故。因此，將本材料做為濺鍍環標靶，例如在製作硬碟之磁頭及磁阻隨機存取記憶體等之磁性隧道接合元件之情況中，可預測電阻及/或磁阻比之特性提升。
[靜電夾頭之製造與評價]
將第6圖(a)的形式之靜電夾頭，一邊參照第9圖所述之製法來製作。但是，具體而言係如以下實施。
(a)首先，將氧化鎂原料、氧化鋁原料及氮化鋁原料成為前述表1之各實驗例1所示質量%來秤量，以異丙醇為溶劑，在耐龍製之瓶中，使用直徑5mm之氧化鋁磨石，濕式混合4小時。混合後取出懸浮液，在氮氣氣流中在110℃乾燥。之後通過30網目之篩網，而成為調合粉末。接著，將調合粉末在200 kgf/cm2之壓力一軸加壓成形，而得到圓盤狀成形體。將此成形體藉由熱壓燒結而得到陶瓷燒結體2A。熱壓燒結，係以200 kgf/cm2為加壓壓力，以表1所示各溫度燒成，燒成結束為止為氬氣氛。在燒成溫度之保持時間為4小時。在工程(a)係使用平均粒徑為1μm以下之市售品。
(b)使燒結體2A之主面2a之表面平坦度成為10μm來研磨。
(c)將平均粒徑為0.2μm碳化鎢粉末與氧化鋁粉末混合，添加萜品醇而成為糊料。將此糊料印刷在研磨面2a上。
(d)在燒結體2A之主面2a上，成型平均粒徑為0.2μm之氧化鋁粉末，成為氧化鋁成型體14。一邊對軸方向加壓，在氬氣中，在1250~1350℃燒結。又，到最高溫度為止，以升溫速度100℃/小時升溫，在最高溫度保持2小時。壓力為20MPa。
(e)藉由將燒結體2A之主面12研磨而形成吸著面1a，可得到厚度變動度在100μm以下之承受器。將所得到之承受器之板狀支持部3之背面中央上開孔直到電極4之貫通孔，在該貫通孔裝配圓筒端子8，使可透過此端子對於電極4施加電壓。
又，在表3之實驗No.1、2、3中，形成介電體層(表面耐蝕層)之材質，係在前述實施例(表1)中之實驗例1。
(實驗No.4)
做為實驗No.4，係以同於前述工程(d)之氧化鋁燒結體做為上述介電體層2。其他同於實驗No.1~3而製造靜電夾頭。
[試驗條件]
‧耐蝕試驗：ICP：800W，偏壓：450W，導入氣體：NF3/O2/Ar=75/35/100sccm，0.05Torr，暴露時間：100小時，試料溫度：500℃。
‧評價特性：在上述耐蝕試驗前後之晶圓上的溫度均一性、顆粒量、表面粗度
均熱性測定
將矽晶圓置於靜電夾頭之載置面，對於靜電電極施加±500V之直流電壓而使矽晶圓吸著。將反應室內之真空度設定為：1E-4Torr，藉由對於阻抗發熱體施加功率而以升溫速度10℃/min而加熱至評價溫度100℃。確定加熱功率成為一定後，以IR相機(日本電子製：6100,21pts)確認溫度，將晶圓上之溫度的最大值與最小值之差ΔT做為均熱性(單位：℃)。均熱性ΔT之值小者顯示良好之均熱性，例如，在晶圓之蝕刻處理等中均質之蝕刻為可能。
吸著力
將矽探針(5cm2)設置於製品上，在真空狀態(1E-4Torr)以±500V之直流電壓施加於靜電電極而使矽探針吸著。在1分鐘後將探針提起，測定脫離時之力。測定點為面內4處(-40,40)(-40,-40)(40-40)(40,40)。此時，以通過製品外徑之任意3點之圓的中心為(0,0)。
‧表面粗度
以泰勒‧哈伯森粗度測定器測定製品表面(半導體設置面)之粗度。測定處為面內之內側與外側之任意二處。
在實驗No.1、2、3，耐蝕試驗前之晶圓上溫度均一性相對的良好，在耐蝕試驗後之晶圓上溫度均一性之劣化非常少，且吸著力之低下非常少。
在實驗No.4，雖然初期之晶圓上溫度均一性非常良好，但在耐蝕試驗後之晶圓上溫度均一性、吸著力皆顯著劣化。
這些的作用效果，在半導體處理裝置領域中是劃時代的，很明顯可期待在產業上有許多的利用。
以上說明了本發明之特定的實施形態，但本發明並不限定於這些特定的實施形態，只要是不脫離申請專利範圍的範圍，可進行各種的變更或改變而實施。
1A、1B、1C、1D、1E、1F、1G．．．靜電夾頭
1a．．．晶圓吸著面
2．．．介電體層
2A．．．燒結體
2a．．．燒結體之單面
3．．．板狀本體部
3a．．．板狀本體部之上面
3b．．．板狀本體部之側面
3c．．．板狀本體部之背面
4．．．靜電夾頭電極
5a．．．側面耐蝕層
5b．．．背面被覆層
6．．．阻抗發熱體
7．．．冷卻板
8．．．冷卻劑通路/端子
9．．．支持部
9a．．．小徑部
9b．．．大徑部
9c．．．凸緣
10．．．電力供給構件
11A、11B、11C、11D、11E、11F、11G．．．承受器
11a．．．吸著面
11b．．．承受器之背面
第1圖係實驗例1之XRD解析圖表。
第2圖係實驗例1之XRD解析圖表之氧化鎂-氮化鋁固溶體高峰擴大圖。
第3圖係實驗例1、5之EPMA元素對照像。
第4圖係實驗例2、5之塊材耐濕性、耐水性試驗之微構造照片。
第5圖係實驗例8、9之塊材耐濕性、耐水性試驗之微構造照片。
第6圖(a)、(b)、(c)係分別模式得顯示與本發明之實施形態有關之靜電夾頭1A、1B、1C之剖面圖。
第7圖(a)、(b)、(c)係分別模式得顯示與本發明之實施形態有關之靜電夾頭1D、1E、1F之剖面圖。在第7圖(d)係模式得顯示接合於與本發明之實施形態有關之靜電夾頭之背面之冷卻板1G之剖面圖。
第8圖係模式得顯示與本發明之實施形態有關之靜電夾頭之剖面圖。
第9圖(a)、(b)、(c)、(d)係為了說明靜電夾頭之較佳的製造流程之圖。
1A．．．靜電夾頭
1a．．．晶圓吸著面
2．．．介電體層
3．．．板狀本體部
3a．．．板狀本體部之上面
3b．．．板狀本體部之側面
3c．．．板狀本體部之背面
4．．．靜電夾頭電極
8．．．冷卻劑通路/端子
9．．．支持部
9a．．．小徑部
9b．．．大徑部
9c．．．凸緣
10．．．電力供給構件

Claims (13)

  1. 一種靜電夾頭，包括具有吸著半導體之吸著面之承受器，埋設在前述板狀本體部內部之發熱體，與埋設於此承受器內之靜電夾頭電極，其特徵在於：前述承受器係包括板狀本體部與面於前述吸著面之表面耐蝕層，前述表面耐蝕層為鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料，以氮化鋁固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為主相：在前述表面耐蝕層之前述板狀本體部側的主面上設置了前述靜電夾頭電極，並可對於前述靜電夾頭電極施加高頻電壓；前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面之XRD高峰之基分寬度為0.50°以下。
  2. 一種靜電夾頭，包括具有吸著半導體之吸著面之承受器，埋設在前述板狀本體部內部之發熱體，與埋設於此承受器內之靜電夾頭電極，其特徵在於：前述承受器係包括板狀本體部與面於前述吸著面之表面耐蝕層，前述表面耐蝕層為鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料，以氮化鋁固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為主相：在前述表面耐蝕層之前述板狀本體部側的主面上設置了前述靜電夾頭電極，並可對於前述靜電夾頭電極施加高 頻電壓；以前述鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰強度為A，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面之2θ=62.3~65.2°之XRD高峰強度為B時，A/B在0.03以上，0.14以下。
  3. 一種靜電夾頭，包括具有吸著半導體之吸著面之承受器，埋設在前述板狀本體部內部之發熱體，與埋設於此承受器內之靜電夾頭電極，其特徵在於：前述承受器係包括板狀本體部與面於前述吸著面之表面耐蝕層，前述表面耐蝕層為鎂、鋁、氧及氮為主成分之陶瓷材料，以氮化鋁固溶於氧化鎂中之氧化鎂-氮化鋁固溶體之結晶相為主相：在前述表面耐蝕層之前述板狀本體部側的主面上設置了前述靜電夾頭電極，並可對於前述靜電夾頭電極施加高頻電壓；前述鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰面積為a，2θ=62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面的XRD高峰面積為b，2θ=45.0°附近的尖晶石(MgAl2O4)之(400)面之XRD高峰面積為c，2θ=36.0°附近的氮化鋁(AlN)之(002)面之XRD面積高峰為d時，(a+c+d)/(a+b+c+d)值在0.1以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuKα射線時 之(200)面及(220)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=42.9~44.8°、62.3~65.2°之間。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuKα射線時之(111)面、(200)面及(220)面之XRD高峰係出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=36.9~39°、42.9~44.8°、62.3~65.2°之間。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=42.92°以上、62.33°以上。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=42.95°以上、62.35°以上。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=43.04°以上、62.50°以上。
  9. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=43.17°以上、62.72°以上。
  10. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述陶瓷材料不包含氮化鋁結晶相。
  11. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述陶瓷材料，含有在使用CuKα射線時之XRD高 峰至少出現在2θ=47~49°之鎂-鋁氧氮化物相為副相。
  12. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之靜電夾頭，其中，前述板狀本體部係由氮化鋁、氧化釔或是氧化鋁為主相之陶瓷所形成。
  13. 如申請專利範圍第1項之靜電夾頭，其中，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuKα射線時之(200)面及(220)面之XRD高峰出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=42.9~44.8°、62.3~65.2°之間，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體，在使用CuKα射線時之(111)面、(200)面及(220)面之XRD高峰係出現在氧化鎂立方晶的高峰與氮化鋁立方晶的高峰之間之2θ=36.9~39°、42.9~44.8°、62.3~65.2°之間，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=42.92°以上、62.33°以上，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=42.95°以上、62.35°以上，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=43.04°以上、62.50°以上，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面、(220)面之XRD高峰分別出現在2θ=43.17°以上、62.72°以上，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體之(200)面之XRD高峰之基分寬度為0.50°以下，前述陶瓷材料不包含氮化鋁結晶相並含有在使用CuKα射線時之XRD高峰至少出現在2θ=47~49°之鎂-鋁氧氮化物相為副相，以前述鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰強度為A，前述氧化鎂-氮化鋁固溶體 之(220)面之2θ=62.3~65.2°之XRD高峰強度為B時，A/B在0.03以上，0.14以下，前述鎂-鋁氧氮化物相之2θ=47~49°之XRD高峰面積為a，2θ=62.3~65.2°之氧化鎂-氮化鋁固溶體之(220)面的XRD高峰面積為b，2θ=45.0°附近的尖晶石(MgAl2O4)之(400)面之XRD高峰面積為c，2θ=36.0°附近的氮化鋁(AlN)之(002)面之XRD面積高峰為d時，(a+c+d)/(a+b+c+d)值在0.1以下。
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