KR101880789B1 - 내고온성 복합체의 제조 방법 - Google Patents

내고온성 복합체의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101880789B1
KR101880789B1 KR1020147013079A KR20147013079A KR101880789B1 KR 101880789 B1 KR101880789 B1 KR 101880789B1 KR 1020147013079 A KR1020147013079 A KR 1020147013079A KR 20147013079 A KR20147013079 A KR 20147013079A KR 101880789 B1 KR101880789 B1 KR 101880789B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solder
temperature
intermediate layer
atomic
combination
Prior art date
Application number
KR1020147013079A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140103915A (ko
Inventor
토마스 뮐러
클라우스 에네모세르
볼프강 글라츠
안드레아스 멘하르트
Original Assignee
플란제 에스이
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 플란제 에스이 filed Critical 플란제 에스이
Publication of KR20140103915A publication Critical patent/KR20140103915A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101880789B1 publication Critical patent/KR101880789B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/19—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering taking account of the properties of the materials to be soldered
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • H01J35/108—Substrates for and bonding of emissive target, e.g. composite structures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/001—Interlayers, transition pieces for metallurgical bonding of workpieces
    • B23K35/005—Interlayers, transition pieces for metallurgical bonding of workpieces at least one of the workpieces being of a refractory metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/32—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at more than 1550 degrees C
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/32—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at more than 1550 degrees C
    • B23K35/325—Ti as the principal constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
    • C04B37/023—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used
    • C04B37/026—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used consisting of metals or metal salts
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J1/02—Main electrodes
    • H01J1/36—Solid anodes; Solid auxiliary anodes for maintaining a discharge
    • H01J1/44—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B23K1/0008—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering specially adapted for particular articles or work
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K2103/00—Materials to be soldered, welded or cut
    • B23K2103/16—Composite materials, e.g. fibre reinforced
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661—Multi-step sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/122—Metallic interlayers based on refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/126—Metallic interlayers wherein the active component for bonding is not the largest fraction of the interlayer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/126—Metallic interlayers wherein the active component for bonding is not the largest fraction of the interlayer
    • C04B2237/127—The active component for bonding being a refractory metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C04B2237/363—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C04B2237/365—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C04B2237/366—Aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C04B2237/368—Silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/38—Fiber or whisker reinforced
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/38—Fiber or whisker reinforced
    • C04B2237/385—Carbon or carbon composite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/40—Metallic
    • C04B2237/403—Refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/52—Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/55—Pre-treatments of a coated or not coated substrate other than oxidation treatment in order to form an active joining layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/62—Forming laminates or joined articles comprising holes, channels or other types of openings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/708—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the interlayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/72—Forming laminates or joined articles comprising at least two interlayers directly next to each other
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J1/02—Main electrodes
    • H01J1/36—Solid anodes; Solid auxiliary anodes for maintaining a discharge
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/083—Bonding or fixing with the support or substrate

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Welding Or Cutting Using Electron Beams (AREA)

Abstract

본 발명은 접합 솔더 층(12)을 통해 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분(6)에 제1, 비금속 부분(10)을 영역에 걸쳐 결합하는 것에 의해 내고온성 복합체(2)를 제조하는 방법에 관한 것이다. 여기서, 제1 부분(10), 제1 Zr 솔더 및 중간층으로 구성된 제1 배열은 먼저 제1 솔더링 단계에서 함께 솔더링된다. 초래된 부분 복합체, 중간층에 인접하는 제2 솔더 및 제2 부분(6)으로 구성된 제2 배열은 이어서 제2 솔더링 단계에서 함께 솔더링된다. 중간층은 여기서 원소 Ta, Nb 및/또는 W 중 적어도 하나에 의해 적어도 90 원자% 정도로 형성된다. 제2 솔더는 Ti, Ti-계 솔더 조합, V-계 솔더 조합, Zr 또는 Zr-계 솔더 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 정확히 하나의 물질로 형성되며, 제2 배열에서 제1 Zr 솔더보다 더 낮은 온도에서 융해하도록 선택된다.

Description

내고온성 복합체의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING A HIGH-TEMPERATURE-RESISTANT COMPOSITE BODY}
본 발명은 내고온성 복합체의 제조 방법 그리고 또한 제1, 비금속 부분이 접합 솔더 층(bonding solder layer)을 통해 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분에 결합되는 내고온성 복합체에 관한 것이다.
그러한 내고온성 복합체는 특히, 회전 X-선 양극(rotary X-ray anodes)의 제조를 위해 제공된다. 회전 X-선 양극은 X-선을 발생시키기 위해 X-선 관(X-ray tubes) 내에서 사용된다. 그러한 회전 X-선 양극을 구비하는 X-선 기구들은 특히, 의료 분야의 영상 진단학에서 사용된다. 사용에 있어서, 전자들은 X-선 관의 음극(cathode)으로부터 방출되며, 집속 전자 빔(focused electron beam)의 형태로 회전 X-선 양극 상으로 가속된다. 더 적은 부분이 X-선 방사로서 방출되는 동안에, 전자 빔 에너지의 대부분은 회전 X-선 양극 내에서 열로 변환된다. 회전 X-선 양극의 회전은 국부 과열을 저지한다.
높은 열 응력(thermal stresses) 때문에, 회전 X-선 양극의 기본 재료는 일반적으로 열을 제거하기 위해 부가적으로 우수한 열 전도도를 가져야 하는 고융점 재료로 만들어진다. 게다가, 그것은 심지어 고온 및 높은 회전 속도에서도 충분한 기계적 안정성을 제공해야 한다. 기본 재료로 적합한 재료들은 특히, 몰리브덴 및 몰리브덴-계 합금 (예를 들어 TZM, MHC)이며, 텅스텐 또는 텅스텐-계 합금도 또한 가능하다. MHC 라는 용어는 이 문맥에서 (불순물을 제외하고) 1.0 내지 1.3 중량%의 Hf 함량(Hf: 하프늄), 0.05 내지 0.12 중량%의 C 함량 및 0.06 중량% 미만의 O 함량과 잔여 몰리브덴을 갖는 몰리브덴 합금을 나타낸다. 효과적인 열의 방출을 보장하기 위해서, (일반적으로 솔더링(soldering)에 의해) 그것의 전체에 걸쳐 기체(base body)에 결합되는 비금속 재료로 만들어진 방열체(radiative bodies)가 종종 회전 X-선 양극의 기체의 후면에 제공된다. 방열체로 적합한 재료는 특히, 우수한 방열 특성, 내열성 및 낮은 중량을 갖는 흑연(graphite)이다. 회전 X-선 양극이 고 방사선 출력을 위해 설계될 때, 회전 X-선 양극의 기체의 강도 및 방열체에 대한 접합의 안정성 및 수명은 (높은 회전 속도로 인해) 높은 온도, 높은 온도 구배 및 높은 기계적 응력 때문에 특히 어려운 요구사항들을 충족시켜야 한다.
기술 분야에서 알려진 바와 같이, Mo, Mo-계 합금 (예를 들어 TZM, MHC), W 및 W-계 합금의 특히 높은 강도는 성형 (예를 들어 단조(forging))에 의해 달성될 수 있다. 이것들이 성형 단계 이후에 그들의 재결정 온도를 넘어 가열되는 경우, 그들의 강도는 감소된다 (열적 노화). 따라서, 회전 X-선 양극의 제조에서 기체의 열적 노화를 최소화하기 위해 과도한 가열이 성형 단계 이후에 일어나지 않을 것이 보장되어야 한다. 다른 한편으로, 기체와 방열체 사이에 솔더링된 접합부는 심지어 높은 사용 온도에서도 만족스러운 안정성을 보장하는 솔더를 사용해서 제조되어야 한다. 또한, 솔더링된 접합부는 결합되는 두 부분 사이에 발생하는 기계적 응력을 견디는 요구조건을 충족해야 한다. 특히 솔더링된 접합부의 평면에서 작용하는 힘 성분을 갖는 그러한 기계적 응력은 특히 결합되는 두 부분의 상이한 열팽창 계수의 결과로서, 발생하는 높은 온도 구배의 결과로서 및/또는 회전 때문에 작용하는 힘의 결과로서 발생한다.
회전 X-선 양극 분야에서, 비금속 부분과 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 금속 부분 사이에 필요한 영역에 걸친 접합부에 관해서 유사한 문제를 해결하는 여러 가지 구상들이 개발되고 있고 개발되어 왔다. 또한, 영역에 걸친 그러한 접합부에 관한 유사한 문제들은 일반적으로 X-선 양극(예를 들어 정적 양극)에서 그리고 또한 종종 상기에서 언급된 물질로 일반적으로 구성된 내고온성 복합체에서 또한 발생한다.
US 2002/0085678 A1 은 회전 X-선 양극에 흑연 판을 구비하는 몰리브덴 합금 기판을 결합하기 위한 공정을 기술하며, 그것의 첫 번째 단계에서는 몰리브덴 합금 시트가 흑연 판에 순수 금속 솔더에 의해 솔더되고, 두 번째 단계에서는 도금된 흑연 기판이 특정 솔더 합금을 사용해서 몰리브덴 합금 기판에 솔더링된다. 적합한 솔더 합금들은 특히, Ti-Cr-Be 합금 (티타늄-크롬-베릴륨 합금) 및 Ti-Si 합금 (티타늄-실리콘 합금)이라고 한다.
US 2011/0103553 A1 은 X-선 양극의 제조 공정을 기술하며, 여기서 Nb-Ti 합금을 포함하는 첫 번째 솔더 층, Nb 또는 Nb 합금을 포함하는 두 번째 솔더 층 및 Zr 을 포함하는 세 번째 솔더 층은 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금을 포함하는 기본 재료에서 시작해서 탄소 기본 재료 쪽으로 배열되고, 이 배열은 1730 ℃ 내지 1900 ℃ 범위의 온도에서 하나의 단계에서 솔더링된다. JP 2010-140879 A 는 X-선 양극의 제조 공정을 기술하며, 여기서 Ta-Ti 합금으로 구성된 첫 번째 솔더 층, Ta 또는 Ta 합금으로 구성된 두 번째 솔더 층 및 Zr 로 구성된 세 번째 솔더 층은 몰리브덴 또는 몰리브덴 합금으로 구성된 기본 재료에서 시작해서 흑연 기본 재료 쪽으로 배열되고, 이 배열은 1750 ℃ 내지 1900 ℃ 범위의 온도에서 하나의 단계에서 솔더링된다. US 2011/0103553 A1 과 JP 2010-140879 A 는 둘 다, 두 번째 솔더 층은 각각의 경우에서 Zr 및 Mo 의 확산을 방지하기 위하여 제공된다. 첫 번째 솔더 층에서, 두 번째 솔더 층의 재료(Nb 또는 Ta)는 첫 번째 솔더 층의 융점이 두 번째 솔더 층의 비교적 높은 융점과 순수 Ti 의 비교적 낮은 융점 사이에 설정되도록 하기 위해서 Ti 와 합금된다.
따라서, 본 발명의 목적은 제1, 비금속 부분이 솔더링된 접합부를 통해 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분에 결합되며, 첫 번째로 금속 부분의 열적 노화가 크게 방지되고, 두 번째로 솔더링된 접합부가 두 부분 사이의 높은 온도, 높은 온도 구배 및 높은 기계적 응력을 견디는 내고온성 복합체 및 그러한 내고온성 복합체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 청구항 1 에 따른 방법에 의해, 그리고 청구항 13 에 따른 내고온성 복합체에 의해 달성된다. 본 발명의 유리한 실시 형태들은 종속항들에서 나타난다.
본 발명은 접합 솔더 층을 통하여 Mo (Mo: 몰리브덴), Mo-계 합금, W (W: 텅스텐) 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분에 제1, 비금속 부분을 그 영역에 걸쳐 결합하는 것에 의해 내고온성 복합체의 제조 방법을 제공한다. 상기 방법은 다음 단계들을 포함한다:
A) 이 순서에서 제1 부분, 제1 Zr 솔더 (Zr: 지르코늄) 및 중간층의 제1 배열의 제조 단계로서, 여기서 중간층은 원소 Ta (Ta: 탄탈륨), Nb (Nb: 니오븀) 및/또는 W 중 적어도 하나에 의해 적어도 90 원자% 정도로 형성되는 제조 단계,
B) Zr 솔더는 융해하지만 중간층은 융해하지 않고 부분 복합체가 획득되도록 제1 솔더링 단계에서 제1 배열을 가열하는 단계,
C) 이 순서에서 부분 복합체, 중간층에 인접하는 제2 솔더 및 제2 부분의 제2 배열의 제조 단계로서, 여기서 제2 솔더는 Ti, Ti-계 솔더 조합, V-계 솔더 조합, Zr 또는 Zr-계 솔더 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 정확히 하나의 물질로 형성되며, 제2 배열에서 제1 Zr 솔더보다 더 낮은 온도에서 융해하도록 선택되는 제조 단계, 그리고
D) 제2 솔더는 융해하지만 제1 Zr 솔더로부터 획득된 솔더링된 접합부는 융해하지 않도록 제2 솔더링 단계에서 제2 배열을 가열하는 단계.
본 발명은 본 발명의 방법에 의해 제조된 내고온성 복합체를 추가로 제공한다. 또한, 이하에서 논의되는 하나 이상의 변형 및 실시 형태도 또한 본 발명의 방법에서 실현될 수 있다.
제1 Zr 솔더의 이용은 특히 탄소-계 물질(예를 들어 흑연)에 의해 형성된 제1, 비금속 부분에 우수한 접촉이라는 결과를 낳는다. 높은 융점을 갖고 따라서 두 솔더링 단계 동안에 융해하지 않는 위에서 언급된 물질 Ta, Nb 및/또는 W 로 구성된 중간층은 중간층을 통해 원소들의 확산을 효과적으로 방지한다. 특히, 제1 부분이 탄소-계 물질에 의해 형성되는 경우에, 제2, 금속 부분(예를 들어 Mo 또는 Mo 합금으로 구성된)으로의 탄소의 확산이 방지된다. 또한, 중간층은 제2 금속 부분이 Mo 또는 Mo-계 합금에 의해 형성되는 경우에 확산의 결과로서 발생하는 제1 Zr 솔더에서 Zr 과 제2 부분에서 Mo 의 혼합 및 공융물(eutectic)이 형성되는 것을 방지한다. 상대적으로 낮은 융점을 갖는 그러한 공융물의 형성은 특히, 높은 사용 온도를 위해 설계되는 복합체의 경우에 바람직하지 않다.
제2 배열에서 제1 솔더보다 낮은 온도에서 융해하는 물질이 선택된 제2 솔더의 결과로서, 제2 솔더링 단계는 제1 솔더링 단계보다 더 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 제2 솔더를 위해 주장된 솔더 물질은 (홀로 또는 인접하는 제2 부분과 조합하여) 낮은 융점을 갖고, 중간층 및 제2 금속 부분 사이에 하중-지지 접합부를 제조하는 것에 특히 적합하다. 제2, 금속 부분은 제2 솔더링 단계를 수행하는 경우에만 (상대적으로 낮은 온도로) 가열되기 때문에, 제2 부분의 열적 노화는 크게 방지된다. 이것은 제2 부분 및/또는 거기에 견고하게 결합된 부분이 형성된 물질로 이루어진 경우에 특히 유리하다.
나아가, 솔더 층에 접합하는 3개의-층(또는 선택적으로 또한 다층)이 제1 및 제2 부분 사이에서 발생하는 응력이 효과적으로 소산되는 것에 의해 접합부를 제조하는 것은 본 발명의 방법에서 유리하다. 이 소산 효과(dissipating effect)는 특히 Ta 및/또는 Nb 가 중간층 물질로서 사용되는 경우에 달성된다. 여기, Ta 및/또는 Nb 의 적어도 90 원자% 정도까지, 특히 Ta 만의 적어도 90 원자% 정도까지 또는 Nb 만의 적어도 90 원자% 정도까지로 형성된 중간층이 특별히 선호된다. 이것은 이 물질들의 경우에 중간층이 사용 온도에서 탄성 및 때로 소성 특성을 갖고 따라서 두 부분 사이에서 발생하는 응력을 효과적으로 소산시키며 때로 인접하는 솔더 층에 형성되는 균열을 또한 치유하기 때문이다. 중간층은 바람직하게는 Ta 및/또는 Nb 의 적어도 99 원자% 정도까지, 특히 정확히 하나의 원소 즉 Ta 만 또는 Nb 만의 적어도 99 원자% 정도까지로 형성된다. Nb 는 더 저렴하고 더 가볍기 때문에 유리하다. 중간층이 매우 높은 순도를 갖는 본질적으로 단 하나의 원소로 형성되는 경우에 탄성적 소성 특성이 특히 뚜렷하다. 다른 한편으로, 중간층의 더 높은 강도는 추가 원소(예를 들어 10 원자% 까지, 특히 5 원자% 까지)를 합금하는 것에 의해 목표된 방식으로 달성될 수 있다. W(즉 적어도 90 원자% 정도까지, 특히 99 원자% 정도까지)로 구성된 중간층이 사용되는 경우, 이것은 효과적인 확산 장벽을 형성하고 높은 사용 온도에서까지도 고도로 유지되는 높은 강도를 보인다.
처음에 나타낸 것처럼, 본 발명의 방법은 회전 X-선 양극의 제조에서 Mo, Mo-계 합금 (특히 TZM 또는 MHC), W 또는 W-계 합금으로 구성된 금속 기체를 특히 흑연으로 만들어진 비금속 방열체에 결합하는 것에 특히 적합하다. TZM(또는 선택적으로 MHC 와 같은 다른 Mo-계 합금)으로 구성된 기체를 흑연으로 구성된 방열체에 결합하는 것에 특히 적합하다. 그러나, 과거와 미래의 개발에 있어서, 다른 물질 조합들이 회전 X-선 양극 분야에서 제1 및 제2 부분에 또한 가능했고 / 또한 가능할 것이다. 이것은 특히 다른 물질들이 기체 및/또는 방열체에 사용될 것이기 때문이거나 (예를 들어, 기체에 순수 Mo, W 또는 W-계 합금; 방열체에 탄소 섬유-강화 탄소 또는 탄소 섬유-강화 탄화 규소), 회전 X-선 양극의 다른 구성품들이 본 발명의 방법에 의해 결합될 것이기 때문이거나 (예를 들어 회전 X-선 양극에서 스템(stem)의 영역에서), 또는 다른 개념들이 회전 X-선 양극을 실현하기 위해 개발될 것이기 때문이다. 다른 개념들의 경우에, 예를 들어 회전 X-선 양극의 기체를 C-계 물질 (예를 들어 탄소 강화-섬유 탄소) 또는 세라믹 (예를 들어 탄화 규소 (SiC), 질화 규소 (Si3N4), 질화 알루미늄 (AlN), 탄화 붕소 (B4C), 탄소 섬유-강화 탄화 규소 (C-SiC) 또는 탄화 규소 섬유-강화 탄화 규소 (SiC-SiC)) 으로 (중량 최적화를 위해) 만드는 것과 관련한 개발들 및 이 결합에 마찬가지로 적용될 수 있는 본 발명의 솔더링 방법으로, 여기에 직접적으로 솔더되는 (예를 들어, W 또는 W-계 합금, 예를 들어 텅스텐-레늄 합금의) 초점 트랙(focal track)이 고려될 수 있다. 대안으로서, 이후에 초점 트랙(예를 들어 W 또는 W-계 합금으로 구성된)을 결합 부분에 적용하기 위해서, 금속 결합 부분(예를 들어 Mo 또는 Mo-계 합금, 예를 들어 TZM 또는 MHC)이 본 발명의 방법에 의해 그러한 비금속 기체 상에 또한 먼저 솔더될 수 있다. 또한, 예를 들어 스템(stem)의 영역에서, 추가의, 금속 결합 상대에 그러한 비금속 기체를 결합하기 위해 본 발명의 방법이 또한 채용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 방법은 실시 형태에 따라 적절한 재료로 구성된 두 부분 사이에 내고온성 결합부가 마찬가지로 필요할 수 있는 X-선 양극(예를 들어 고정 양극)의 경우에 일반적으로 또한 채용될 수 있다. 또한, 각각의 경우에서 응력이 가해진 재료의 두 부분이 내고온성 결합부를 통해 서로 결합될 수 있고 본 발명의 방법이 따라서 채용될 수 있는 회전 X-선 양극의 분야를 넘어서 또한 적용이 있다.
Mo-계 또는 W-계 합금이라는 표현은 각각 최소 50 원자% 의 Mo 또는 W, 특히 각각 최소 90 원자% 의 Mo 또는 W 를 포함하는 합금을 나타낸다. 특히, 제2, 금속 부분은, 회전 X-선 양극 분야에서 특히 유용한 것으로 밝혀진 Mo 합금인 TZM 과 함께, Mo 합금에 의해 형성된다. 나아가, MHC 또한 자주 사용된다. "영역에 걸쳐 결합하는 것(joining over an area)" 은 결합될 표면이 평평하거나 만곡되어 있는지 여부와 무관하다. "내고온성 복합체" 는 제1 부분 및/또는 제2 부분이 사용하는 동안 고온에 또한 노출될 수 있는 (예를 들어, 회전 X-선 양극의 경우 2500 ℃ 까지의 온도가 초점 트랙 영역에서 통상적이다), 솔더링된 접합부가 특히 1000 - 1600 ℃ 범위의 (솔더링된 접합부에서 국부적으로 우세한) 온도를 견뎌내는 복합체를 나타낸다.
Zr 솔더라는 용어는 (제1 솔더의 경우 및 제2 솔더의 경우 둘 다) 본질적으로, 특히 적어도 90 원자% 정도까지의, 순수 Zr 으로 이루어진 솔더를 나타낸다. 여기서, 통상적으로 사용되는 Zr 솔더는, 5 원자% 까지의 양으로 전형적으로 존재하는, 비교적 높은 비율의 불순물 또는 첨가물(예를 들어 Hf; Hf: 하프늄)을 일반적으로 포함하는 것이 고려되어야 한다. 예를 들어, 2.35 원자% 의 Hf 함량이 통상적이다. "솔더 조합"이라는 표현은 당해 원소들이 합금으로서 또는 미세하게 혼합된 페이스트(액체 바인더 상과 금속 분말)로서 이미 존재하는 변형 및 솔더 조합이 상이한 조성의 둘 이상의 포일(foils) 또는 개별적인 층들에 의해, 특히 각각의 개별적인 원소들의 포일 또는 개별적인 층들에 의해 형성되는 변형 둘 다를 의미한다. 또한, (제1 또는 제2) 솔더는, 기술 분야에 알려진 바와 같이, 그 중에서도 포일로서, 금속 층(예를 들어, CVD, 플라즈마 용사 등의 코팅 공정에 의해 도포된) 으로서 또는 페이스트로서 적용될 수 있다. 제2 솔더와 관련하여, Ti-, V-, 또는 Zr-계 솔더 조합은 당해 원소, 즉 Ti, V 또는 Zr 을 적어도 50 원자% 의 비율로 포함하는 솔더를 나타낸다. 제2 솔더는 바람직하게는 (최대 5 원자% 의 비율을 형성할 수 있는 불순물 또는 첨가물을 제외하고) 정확하게 1개 또는 최대 2개의 원소에 의해 형성된다. 본 목적을 위해, Ti 솔더는 본질적으로 특히 적어도 95 원자% 정도까지의, 순수 Ti 으로 이루어진 솔더이다. V-계 또는 Zr-계 솔더 조합이 제2 솔더로서 사용되는 경우, 솔더 조합의 제2 (그리고 바람직하게는 단지 추가의) 성분은 바람직하게는 Ti 이다. 이것은 제2 솔더 조합의 비교적 낮은 융점의 결과로 나타난다. 제2 솔더로 선택되는 물질은, 특히 청구된 변형 내에서, 제1 솔더보다 더 낮은 융점을 갖는 물질이다. 이것은, 이 분야의 기술자들에게 알려진 바와 같이, 2원계 또는 3원계 상태도의 도움으로 결정될 수 있다. 발생하는 확산의 결과로서 솔더링 동안에 융점 감소가 일어나고 제2 솔더가 접촉 부분의 측면으로부터 융해하도록, 제2 솔더 단독으로, 제2 부분과의 접촉만으로 인한 그리고 임의로 또한 중간층과의 접촉으로 인한 더 낮은 융점과 함께, 제1 솔더보다 더 높은 융점 또는 제1 솔더와 동일한 융점을 임의로 또한 가질 수 있다. 이것은 예를 들어 (제2 부분으로부터) Mo 와 함께 더 낮은 융점을 갖는 공융물을 형성하는 Zr 솔더 및 Zr-계 솔더 조합의 경우에 해당한다. 제2 솔더링 단계 동안 가열 단계에서 (D) 단계), 제2 솔더만 융해하고 제1 솔더는 융해하지 않도록 가열은 비교적 낮은 온도로 그리고/또는 비교적 짧은 시간 동안만 수행된다.
제1 및 제2 부분은 둘 다 임의로 또한 더 큰 부품 또는 더 큰 조립품의 부분일 수 있다. 본 발명의 접합 솔더 층은 바람직하게는 정확하게 3개의 층(제1 솔더, 중간층, 제2 솔더)에 의해 형성된다. 제1 부분 및 제2 부분 사이에 또한 제공되는 추가적인 층의 가능성이 원칙적으로 있다.
추가적인 실시 형태에서, 제2 솔더링 단계에서 도달되는 최대 노내 온도(maximum furnace temperature)는 제1 솔더링 단계에서 도달되는 최대 노내 온도보다 적어도 100 ℃ 더 낮다. 이 방법으로, 제2 부분의 열적 노화가 효과적으로 방지된다. 특히, 온도 차이는 200 ℃ (200 ℃ 포함) 내지 400 ℃ (400 ℃ 포함) 범위에 있으며, 그 결과로서 이 유리한 효과가 더욱 강화된다. 이 온도 차이가 얼마나 높게 선택될 수 있는지 (또는 각각의 솔더링 단계에서 설정되어야 하는 최소 온도는 얼마인지)는 사용되는 각각의 솔더에 의존한다. 본 발명의 목적을 위해, "최대 노내 온도"는 온도 프로파일(보통 5-10 분 동안 유지된다)을 거쳐 도달되는 최대 노내 온도를 나타낸다. 한 실시 형태에서는, 1800 ℃ (1800 ℃ 포함) 내지 2000 ℃ (2000 ℃ 포함) 범위의, 특히 1900 ℃ (1900 ℃ 포함) 내지 1980 ℃ (1980 ℃ 포함) 범위의 최대 노내 온도가 제1 솔더링 단계에서 설정되고, 1550 ℃ (1550 ℃ 포함) 내지 1720 ℃ (1720 ℃ 포함) 범위의, 특히 1550 ℃ (1550 ℃ 포함) 내지 1650 ℃ (1650 ℃ 포함) 범위의 최대 노내 온도가 제2 솔더링 단계에서 설정된다. 제2 솔더를 위한 솔더 물질에 따라, 예를 들어 1620 ℃ (+/- 10 ℃) 정도의, 임의로 또한 1550 ℃ (+/- 10 ℃) 정도의 최대 노내 온도가 제2 솔더링 단계에서 가능하다. 이 최대 노내 온도는, 특히 3 내지 20 분의 범위, 바람직하게는 5 내지 10 분 범위에서, 미리 정해진 시간에 걸쳐 바람직하게는 또한 유지된다. 일반적으로, 그러면 융해되는 각각의 솔더는 본질적으로 이 최대 노내 온도에 도달한다고 추정될 수 있다.
한 실시 형태에서, 제2 솔더 물질은 제2 배열에서 1550 ℃ (1550 ℃ 포함) 내지 1680 ℃ (1680 ℃ 포함) 범위의, 특히 1600 ℃ (예를 들어 Ti-V 솔더 조합) 내지 1670 ℃ (예를 들어 Ti 솔더) 범위의 융점을 갖도록 선택된다. 결과적으로, 제2 솔더링 단계에서의 온도는 상대적으로 낮도록 선택될 수 있고 제2 부분의 열적 노화는 방지될 수 있다. 각각의 솔더가 솔더 조합에 의해 형성되는 경우, (상태도에 따라) 당해 솔더 조성에 의해 주어지는 융점은 원칙적으로 이 솔더 조합이 존재하는 형태(예를 들어 합금으로서, 페이스트로서, 별개의 포일로서 등)에 관계없이 결정적인 것으로 생각된다. 심지어 솔더 조합이 별개의 포일로서 존재하는 경우에, 이 조성 영역은 확산 효과의 결과로서 경계면에서 처음으로 확립되고, 솔더 조합은 경계면으로부터 융해하는 것으로 추정될 수 있다. 또한, 솔더에 따라 그리고 솔더에 인접하는 물질에 따라, 융점 감소가 확산 효과의 결과로서 이 경계면의 영역에서 또한 일어날 수 있다. 특히, Zr 솔더의 경우에 그리고 Zr-계 솔더 조합의 경우에, 그것은 Mo 와 조합하여 공융물을 형성하는 것이 고려될 필요가 있다. 따라서, 솔더 단독의 융점보다 더 낮은 융점(일반적으로 공융물의 융점)이 확산 효과 때문에 Mo 또는 Mo-계 합금으로 구성된 부분과 접촉에 의해서 얻어진다.
한 실시 형태에서는, 제2 솔더가 다음 솔더 중 정확하게 하나에 의해 형성된다:
- Ti 솔더,
- Ti-V 솔더 조합,
- Zr 솔더, 또는
- Zr-Ti 솔더 조합.
특히 낮은 융점은 아래에서 상세하게 설명되는 것과 같이, 이 솔더 조합들에 의해서 달성될 수 있다. 제2, 금속 부분의 열적 노화는 그것에 의해 크게 방지될 수 있다. 각각의 경우에서 이성분 솔더 조합은 액체 상태에서 완전한 용해도를 가지며, 그것은 솔더링을 수행하기에 유리하다. 나아가, 이들 솔더는 제2, 금속 부분에 신뢰할 수 있는 접합에 특히 적합하다. 이 유리한 특성들은 제2 솔더가 Ti-V 솔더 조합에 의해 형성되는 경우에 특정 정도까지 달성된다. 이것은 순수 Ti 의 경우보다 더 낮은 융점이 달성될 수 있도록 Ti 및 V 의 이성분계가 융점 최소(melting point minimum)를 갖기 때문이다. 특히, Ti-V 솔더 조합은, 12 원자% (12 원자% 포함) 내지 50 원자% (50 원자% 포함) 의 V 의 비율을 가지며, 잔여는 Ti 이다. Ti-V 솔더 조합의 V 함량은 특히 20 원자% (20 원자% 포함) 내지 40 원자% (40 원자% 포함) 범위에 있다. Ti-V 솔더 조합에서 정확하게 31 원자% 또는 31 원자% 정도(예를 들어 +/- 4 원자%)의 V 함량이 특별히 선호되며, 그것은 이성분계의 융점 최소에 해당한다.
나아가, 본 발명의 방법은 중간층의 (자유) 표면의 후-가공이 중간층을 제1 부분에 결합한 후에 수행되는 것을 가능하게 한다. 한 실시 형태에서는, 부분 복합체의 중간층의 표면이, 특히 바람직한 기계 가공으로, 제1 솔더링 단계 이후 및 제2 배열의 제조 이전에 기계적으로 및/또는 화학적으로 가공된다. 이 방법으로, 안정한 중간층이 (비교적 높은 온도에서 수행되는) 제1 솔더링 단계 동안 사용될 수 있다. 따라서, 제1 솔더링 단계에서 일어날 수 있는 바람직하지 않은 변형 또는 왜곡이 효과적으로 방지될 수 있다. 중간층은 이후에 원하는 두께 또는 원하는 두께 프로파일로 감소될 수 있다. 특히, 중간층에 의해 제공된 국부 응력 소산 효과(local stress dissipating effect)는 목표된 방법으로 설정될 수 있다. 예를 들어, 나머지 영역과는 다른 두께가 초점 트랙의 영역에 설정될 수 있다. 대안으로서 또는 부가적으로, 원하는 구조체가 예를 들어 제2 솔더의 접착력을 증가시키기 위해 또한 도입될 수 있다. 한 실시 형태에서는, 부분 복합체의 중간층의 표면이 제1 솔더링 단계 이후 및 제2 배열의 제조 이전에 적어도 2개의 다른 레벨을 갖도록 기계 가공된다. 예를 들어, 지속적으로 더 낮은 레벨을 갖는 환형 함몰(annular depression)이 회전 X-선 양극의 경우에 중간층 안으로 기계 가공될 수 있다. 레벨 차이는 중간층의 총 두께에 따라 예를 들어 0.2 내지 0.8 ㎜ 범위에 있을 수 있다. 특히, 적어도 하나의 레벨 차이의 계단-형 형상이 바람직하다. 이 방법으로, 확실한 잠금이 결합되는 제2, 금속 부분의 단면 영역의 적절한 성형의 경우 접착 접합부에 더하여 또한 제공될 수 있으며, 그것은 사용 중에 안정성을 더욱 증가시킬 수 있다 (특히 반경 방향에서). 후자의 경우, 중간층 및 제2, 금속 부분 사이에 삽입되고, 또한 중간층 및 제2, 금속 부분의 각각의 가장자리의 양호한 맞물림이 가능하도록 하기 위해서 다수의 부분-솔더 포일로 적절하게 분할되는 적어도 하나의 솔더 포일이 선호된다.
한 실시 형태에서는, 중간층의 평균 두께가 100 ㎛ (100 ㎛ 포함) 내지 2000 ㎛ (2000 ㎛ 포함) 범위에 있다. 양호한 결과가 특히 600 ㎛ 정도의 층 두께에서 달성되었으며, 이 영역 (+/- 50 ㎛)은 비용 이유에서 또한 유리하다. Nb 및/또는 Ta 가 중간층의 주성분으로서 사용되는 경우, 문제의 사용 온도에서 그들의 탄성적 소성 특성 때문에, 이 중간층이 제1 부분 및 제2 부분 사이에서 특히 양호한 응력 소산 기능을 달성하기 위해 비교적 두꺼운 것이 유리하다 (예를 들어 1200 ㎛ (1200 ㎛ 포함) 내지 2000 ㎛ (2000 ㎛ 포함)의 범위가 또한 가능하다). 물질의 제거를 가져오는 중간층의 가공이 제1 솔더링 단계 이후에 수행되는 경우, 상기 언급된 두께는 중간층의 감소된 (선택적으로 평균의) 층 두께를 나타낸다. 가공 전 중간층의 층 두께는 예를 들어 350 ㎛ (350 ㎛ 포함) 내지 3000 ㎛ (3000 ㎛ 포함) 범위에서 특히 상대적으로 더 크다. 중간층의 가공이 제1 솔더링 단계 이후에 수행되는 경우, 특히 양호한 결과가 1000 ㎛ 정도의 (출발) 층 두께에서 달성될 수 있고, 이 영역 (+/- 50 ㎛)은 비용 이유에서 또한 유리하다. 일반적으로, (솔더링 이전 또는 이후에) 층 두께가 특정되는 경우, 이것은 당해 층에 수직으로 지나는 (회전 X-선 양극의 경우에 단면이 특히 반경 방향을 따라 지나는) 단면을 따라 측정된 두께를 나타낸다. 층 두께가 당해 단면에 걸쳐 변화하는 경우, 단면을 따라 층 프로파일에 걸쳐 균일하게 분포된 다수의 측정 포인트의 산술평균을 이용해서 평균을 낸다.
한 실시 형태에서는, 제1 솔더의 평균 두께가 80 ㎛ (80 ㎛ 포함) 내지 500 ㎛ (500 ㎛ 포함) 범위에 있으며, 250 ㎛ (+/- 50 ㎛) 정도의 두께가 특히 적합하다. 한 실시 형태에서는, 제2 솔더의 평균 두께가 30 ㎛ (30 ㎛ 포함) 내지 400 ㎛ (400 ㎛ 포함) 범위에 있으며, 180 ㎛ (+/- 50 ㎛) 정도의 두께가 특히 적합하다. 이 두께는 (적어도 각각의, 순수 솔더 물질의 포일 또는 코팅이 사용되는 경우에) 솔더링 단계 이전의 두께를 나타낸다; 페이스트의 경우에, 조성에 따라 어느 정도 더 높은 층 두께가 얻어질 수 있다. 솔더링 단계 이후에, 확산 효과가 적어도 경계면 부근에서 나타난다.
한 실시 형태에서는, 제1 부분이 C-계 물질에 의해 형성된다. 적합한 물질은 특히 흑연 또는 탄소 섬유-강화 탄소 (CFC) 이다. 한 실시 형태에서는, 제1 부분이 세라믹에 의해 형성된다. 적합한 세라믹은 특히 탄화 규소 (SiC), 질화 규소 (Si3N4), 질화 알루미늄 (AlN) 및 탄화 붕소 (B4C) 이다. 한 실시 형태에서는, 세라믹이 섬유-강화 세라믹에 의해 형성된다. 적합한 섬유-강화 세라믹은 그 중에서도 탄소 섬유-강화 및 탄화 규소 섬유-강화 세라믹, 특히 탄소 섬유-강화 탄화 규소 (C-SiC) 및 탄화 규소 섬유-강화 탄화 규소 (SiC-SiC) 이다. 추가적인 실시 형태에서는, 제2 부분이 Mo 또는 Mo-계 합금에 의해 형성된다. 앞에서 설명된 바와 같이, 이들은 특히 X-선 양극 분야에서 사용되는 물질이다. 특별히 유용한 물질은 특히 제1 부분에 흑연 및 제2 부분에 Mo-계 합금 (특히 TZM 또는 MHC) 이다. 한 실시 형태에서는, 제1 부분 및 제2 부분 둘 다는 X-선 양극, 특히 회전 X-선 양극의 구성품의 각각의 부분을 형성한다. 특히, 앞에서 언급된 바와 같이, 제1 부분은 방열체에 의해 형성되고 제2 부분은 회전 X-선 양극의 기체에 의해 형성된다. 앞에서 언급된 바와 같이, 본 발명의 방법은 회전 X-선 양극의 다른 구성품들을 결합하는 것에 또한 적합하다. 나아가, 본 발명의 방법은 지금까지 회전 X-선 양극에서 대응하는 부분 또는 인접하는 구성품들이 결합될 수 있는 것처럼 회전 X-선 양극의 다른 개념들을 실현하는 것에 또한 사용될 수 있다.
본 발명은 제1, 비금속 부분이 접합 솔더 층을 통해 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분에 결합되는 내고온성 복합체를 더 제공한다. 여기서, 제1 부분은 Zr 솔더에 의해 형성된 제1 솔더링된 접합부를 통해, 적어도 코어 영역(core region)에서 원소 Ta, Nb 및/또는 W 중 적어도 하나에 의해 적어도 90 원자% 정도로 형성되는 중간층에 결합된다. 중간층은 Ti 솔더, Ti-V 솔더 조합, Zr 솔더 또는 Zr-Ti 솔더 조합에 의해 형성된 제2 솔더링된 접합부를 통해 제2 부분에 결과적으로 결합된다. 본 발명에 따른 내고온성 복합체는 본 발명의 방법과 본질적으로 같은 이점을 달성한다. 앞에서 기술된 바와 같이, 상기 언급된 솔더 물질들(Ti 솔더, Ti-V 솔더 조합, Zr 솔더 또는 Zr-Ti 솔더 조합)은 그것들의 낮은 융점으로 인해 비교적 낮은 솔더링 온도가 제2 솔더링된 접합부를 실현하기 위해 요구되는 것을 특히 가능하게 한다. 따라서, 솔더링 공정이 두 단계에서 수행되는 경우, 금속 부분의 열적 노화가 크게 방지된다. 특히, 복합체 내에서 금속 부분은, 제2 솔더링 단계 동안, 감소되지 않았거나 또는 단지 약간만 감소되었기 때문에 높은 강도를 갖는다. 나아가, 본 발명에 따른 복합체의 제2 부분의 통계적 평가는 그것이, 제2 솔더링 단계 동안 더 낮은 솔더링 온도 때문에, 더 높은 평균 굽힘 강도(average flexural strength)를 갖고, 나아가 (굽힘 강도 값의) 분포의 통계 폭이 Zr 솔더를 융해하기 위해 필요한 최대 (그 이상의) 솔더링 온도에서 균일한 솔더링 단계가 수행되는 단계보다 더 좁은 것을 나타낸다. 더 높은 굽힘 강도 값과 또한 폭이 좁은 분포 곡선 둘 다는 특히 복합체 내에서 제2, 금속 부분의 원하는, 비교적 높은 강도가 제조 공정에서 제공될 수 있는 경우에 유리하다.
각각의 솔더링된 접합부가 언급된 솔더 중 하나에 의해 형성되는 특성은 각각의 부분 및 중간층 사이에 접합부를 제조하는 솔더가 언급된 솔더 물질에 의해 배타적으로 형성되는 한 실시 형태를 나타낸다. 그러나, 솔더링 동안 확산이 일어나고 따라서 특히 중간층으로부터 및 각각의 부분으로부터의 물질이 (각각의 솔더링 단계 이후에) 솔더 층 내에 존재하는 것이 고려되어야 한다. 나아가, 제1 및/또는 제2 부분 및/또는 중간층은 예를 들어 확산 장벽으로서 또는 각각의 부분의 보호를 위해 기여하는 코팅(예를 들어 CVD 코팅, PVD 코팅, 플라즈마 용사 코팅 등)과 함께 또한 제공될 수 있다. 그러나, 제1 및/또는 제2 부분의 기본 재료 및 또한 중간층의 기본 재료에 직접적으로 접하는 각 경우의 솔더가 선호된다.
특히 일반적으로 Ti 솔더 및 Ti-V 솔더 조합 및 때때로 또한 Ti-계 솔더 조합을 사용하는 경우, 유리한 효과는 이것들이 비교적 낮은 융점을 갖는다는 것이다. 추가 이점은 제2 솔더링 단계를 수행하는 동안에 인접하는 중간층의 재료 및 인접하는 제2 부분의 재료가 복합체의 (제2) 배열에서 솔더 층으로 확산한다는 것이다. 이들 솔더의 경우, 이 확산은 여기서 문제되는 재료의 경우에 융점의 증가로 이어진다. 이것은 (적당한 온도에서) 솔더링이 수행되는 경우에 제2 부분 및 중간층에 인접하는 경계면으로부터 솔더 층의 가운데 쪽으로 솔더 층 재료의 응고로 이어진다. 이 점진적인 응고는 솔더 층의 구조에 유리하다. 나아가, 특히 비교적 높은 사용 온도에 적용의 경우에, 제2 솔더링된 접합부의 재융해 온도(remelting temperature)가 순수, 제2 솔더의 융점보다 더 높은 것은 유리하다. 솔더링 온도가 더 높을수록 그리고/또는 제2 솔더링 단계의 기간이 더 길수록, 확산 효과가 더욱 강하게 현저하며, 따라서 재융해 온도가 상응하여 더 증가한다. 바람직하게는 비교적 낮은 온도에서 수행되는 제2 솔더링 단계의 결과로서, 확산 효과는, 예를 들어 US 2011/0103553 A1 및 JP 2010-140879 A 에 기술된 균일한 솔더링 단계와 비교하여, 비교적 작다. 따라서, 제2 솔더링 단계 동안에 비교적 낮은 온도에 기인하는 제2 솔더링된 접합부를 특징짓는 특성은 각 경우에 사용되는 솔더에 있어서 비교적 낮은 재융해 온도이다.
한 실시 형태에서는, 제2 솔더링된 접합부는 1860 ℃ 를 넘지 않는 재융해 온도를 갖는 Ti 솔더에 의해 형성된다. 특히, 그 재융해 온도는 1740 ℃ 내지 1790 ℃ (1790 ℃ 포함) 범위에 있다. 한 실시 형태에서는, 제2 솔더링된 접합부는 1780 ℃ 를 넘지 않는 재융해 온도를 갖는 Ti-V 솔더 조합에 의해 형성된다. 특히, 그 재융해 온도는 1650 ℃ (1650 ℃ 포함) 내지 1700 ℃ (1700 ℃ 포함) 범위에 있다. 그 값들은 새로운 상태에서 (즉, 솔더링 수행 이후) 복합체와 관계가 있다. 이것은 높은 온도에서 사용 동안에 추가 확산이 일어나고 재융해 온도의 추가 상승으로 이어질 것이기 때문이다. 재융해 온도를 측정하기 위해 적용 가능한 측정 방법이 도면을 참조하여 아래에 설명된다.
각 경우에 (솔더링된) 내고온성 복합체 내에서 제1 솔더링된 접합부, 중간층 코어 영역 및 제2 솔더링된 접합부의 평균 두께의 적합한 범위는 제1 솔더, 중간층 및 제2 솔더의 평균 두께에 대해 위에서 나타낸 값들에 대응한다. 솔더링 단계들을 수행하는 동안, 상기 기술된 확산 효과가 경계면 부근에서 일어난다. 솔더링된 상태에서 층 또는 부분의 경계면으로서, 특히 당해 층 또는 당해 부분의 물질의 농도가 90 원자% 로 하락한 영역이 선택된다. 나아가, 솔더의 일부가 솔더링 단계를 수행하는 동안 주변 영역에서 빠져나갈 수 있다는 것이 고려되어야 한다. 따라서, 솔더링된, 내고온성 복합체에서 층의 특별한 두께를 원하는 경우에 이 효과들이 고려되어야 한다.
본 발명의 추가 이점들 및 유용한 측면들은 첨부되는 도면들을 참조하여 다음의 실시예의 설명으로부터 유도될 수 있다.
본 발명은 제1, 비금속 부분이 솔더링된 접합부를 통해 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분에 결합되며, 첫 번째로 금속 부분의 열적 노화가 크게 방지되고, 두 번째로 솔더링된 접합부가 두 부분 사이의 높은 온도, 높은 온도 구배 및 높은 기계적 응력을 견디는 내고온성 복합체 및 그러한 내고온성 복합체의 제조 방법을 제공하는 효과가 있다.
도면들은 다음을 나타낸다:
도 1: 단면도에서 회전 X-선 양극의 개략도;
도 2: 관련된 치수와 함께 인장 시편의 개략도;
도 3: 3원계 Ti-V-Mo 의 상태도;
도 4: 3원계 Ti-V-Ta 의 상태도;
도 5: 본 발명의 한 실시 형태의 제1 솔더링 단계를 도해하기 위한 단면도에서의 개략도; 및
도 6: 제2 솔더링 단계를 도해하기 위한 단면도에서의 개략도.
도 1은 회전 X-선 양극(2)의 한 실시 형태의 구조체를 도시한다. 회전 X-선 양극(2)은 회전 대칭축(4)에 대해 회전 대칭이다. 회전 X-선 양극(2)은 적절한 샤프트(shaft) 상에 장착될 수 있는 플레이트-형상 기체(base body)(6)를 구비한다. 상단에, 환형 초점 트랙 코팅(8)이 기체(6)에 적용된다. 환형 초점 트랙 코팅(8)이 확장하는 부분은 원뿔(납작한 원뿔)의 절두체의 형상을 갖는다. 초점 트랙 코팅(8)은 적어도 전자 빔이 사용 중에 충돌하는 기체(6)의 영역을 덮는다. 후측 및 초점 트랙 코팅(8)의 반대편에, 기체(6)가 방열체(10)에 그것의 영역에 걸쳐 결합된다. 전체 배열이 본 발명에 따른 내고온성 복합체의 한 실시 형태를 형성하도록 기체(6)는 접합 솔더 층(12)을 통해 방열체(10)에 결합된다. 본 실시 형태에서, 기체(6)는 형성된 TZM 에 의해 형성되고 방열체(10)는 흑연에 의해 형성된다. 방열체(10)는 Zr 솔더에 의해 형성된 제1 솔더링된 접합부를 통해 순수 Ta(적어도 98 원자% 정도까지의 Ta)로 구성된 중간층에 결합된다. 중간층은 Ti-V 솔더 조합에 의해 형성된 제2 솔더링된 접합부를 통해 기체(6)에 결합된다.
재융해 온도를 측정하기 위해 이용될 수 있는 측정 방법이 아래에서 일반적인 용어로 기술된다. 여기서, 이 측정 방법에 의해 측정되는 재융해 온도는 전형적으로 +/- 20 ℃ 범위에서 변동을 갖는다는 것이 고려되어야 한다. 먼저, 연장 방향이 검사될 접합 솔더 층(16)의 평면에 수직으로 지나고 접합 솔더 층(16)이 중심으로 배열되는 인장 시편(14)은 솔더링된 복합체로부터 기계 가공된다. 인장 시편(14)의 관련된 치수는, 밀리미터로 치수가 표시된 채로, 도 2에 도시된다. 치수의 중요한 변수는 특히, 22 ㎜ 의 길이(l)에 걸쳐 일정한 12 ㎜ 의 인장 시편의 중심 영역에서 원형 단면의 직경(d)이다. 인장 시편(14)의 전체 길이(g)는 50 ㎜ 이며, 확대된 원형 단면을 구비하는 단부 부분(18, 20)을 갖는다. 인장 시험을 수행하는 동안 고정을 위해, 본 경우에 1의 피치(pitch)를 갖는 미터법의 M24 나사에 의해 형성된 수나사(즉, 24 ㎜ 외경)가 단부 부분(18, 20)에 제공된다.
인장 시편은 고온 인장 노(hot tensile furnace)에 설치되고 90 N (N: 뉴턴)의 일정한 초기 힘이 가해진다. 재융해 온도의 측정 결과에 영향을 미칠 수 있는, 고온에서 일어나는 확산 효과 때문에, 온도는 예상되는 재융해 온도보다 50 ℃ 아래까지 50 ℃/min (min: 분) 의 가열 속도로 매우 빠르게 증가한다. 1650 ℃ 의 추정되는 재융해 온도에서, 인장 시편은 예를 들어 1600 ℃ 의 노내 온도로 높은 가열 속도로 가열되어야 한다. 인장 시편 전체를 통해 가열하는 역할을 하는, 10분의 유지 시간 이후에, 온도는 5 ℃/min (min: 분) 의 상당히 낮은 가열 속도로 이어서 추가 상승한다. 이 상승 동안, 인장 시편에 가해지는 초기 힘에서 0 (0 N) 또는 본질적으로 0 으로 감소가 일어나는 시점이 측정되고, 이 시점에서 측정된 노내 온도가 재융해 온도의 확정적 값으로서 결정된다. 인장 시편이 1000 ℃ 보다 높은 노내 온도에서 60분 동안 유지되었고 재융해 온도가 아직 도달되지 않은 경우에, 이 인장 시편을 이용한 시험은 중단되는데, 그렇지 않으면 확산 효과가 측정된 결과에 과도한 정도로 영향을 미칠 것이기 때문이다. 새로운 인장 시편을 사용하는 새로운 시험이 이후에 적절하게 더 높은 온도 값으로, 높은 가열 속도로 수행되는 가열과 함께 시작되고, 시험은 이후에 대응하는 방식으로 수행된다.
1000 ℃ 보다 높은 온도에서 고 진공 상태에서의 온도 측정은 큰 부정확성을 가질 수 있으므로, 지속적으로 측정 가능한 융점을 갖는 인장 시편을 이용해서 테스트 시스템을 교정하는 것이 유리하다. 적어도 한쪽 면이 Mo 또는 Mo-계 합금으로 구성된 부분에 인접하는 (솔더링된 Zr 접합부의 다른 면은 흑연으로 구성된 부분에 접한다) Zr 솔더에 의해 형성된 단 하나의 솔더링된 접합부를 구비하는 (위에서 언급된 치수를 갖는) Zr-솔더링된 인장 시편은 따라서 고온 인장 노에 설치되고 위에서 기술된 측정 방법에 의해 측정된다. Mo 와 Zr 의 공융물의 (매우 신뢰할 수 있는) 형성으로 인해, 1550 ℃ 의 융점이 추정된다. 이 융점이 측정에 의해 확인될 수 있는 경우 (즉, 측정된 융점이 1550 ℃ 의 예상 융점에 대해 +/- 25 ℃ 범위에 있는 경우), 기존의 온도 측정은 수용될 수 있다. 그렇지 않은 경우, 온도 측정은 이 예상 융점이 확인될 수 있을 때까지 따라서 조정되어야 한다. 대안으로서, 동등한 값의 또 다른 교정 방법이 고온 인장 노 안의 정확한 온도를 측정하기 위해 또한 사용될 수 있다.
회전 X-선 양극(22)에 의해 형성되는, 본 발명에 따른 복합체를 제조하기 위한 일 실시예가 도 5 및 6 을 참조하여 아래에 기술된다. 실시예에서, TZM에 의해 형성된 기체(24)는 접합 솔더 층(28)을 통해 흑연에 의해 형성된 방열체(26)에 그것의 영역에 걸쳐 결합된다. 흑연 방열체(26)는 결합될 표면에 기계 가공에 의해 구조화, 특히 홈 구조(groove structure)가 먼저 제공된다. 홈 구조는 약 350 ㎛ 정도의 깊이를 갖는다. 고 진공 상태에서 흑연 방열체(26)의 열 충격 순화(thermal shock purification) 및 열처리가 이어서 수행된다. 나아가, 흑연으로 구성된 센터링 어댑터(centring adapter)(30)가 솔더링 동안 구성품들의 센터링에 기여하도록 제공된다. 1 ㎜ 두께의 Ta 솔더 포일(적어도 98 원자% 의 Ta) 및 0.2 ㎜ 두께의 Zr 솔더 포일(적어도 95 원자% 의 Zr)은 레이저 절단에 의해 크기에 맞춰 절단되고 초음파 세정에 놓인다. 흑연 방열체(26), Zr 솔더 포일(32) 및 Ta 솔더 포일(34)은, 층들의 센터링에 기여하는 센터링 어댑터(30)와 함께, 제1 배열(도 5 참조)을 제조하기 위해 이 순서로 서로의 위에 이어서 배치된다. 제1 배열은 고-진공 노에서 제1 솔더링 단계에 놓인다. 여기서, 제1 배열은 고 진공 하에서 10 ℃/min 내지 20 ℃/min (min: 분) 범위의 평균 가열 속도, 특히 15 ℃/min 의 가열 속도로 1600 ℃ 로 먼저 가열된다. 1600 ℃ 에서, 10 내지 20분 범위의 (특히 15분) 유지 시간이 구성 요소의 전체를 통해 가열을 보장하기 위해 적용된다. 온도는 이어서 10 ℃/min 내지 20 ℃/min (min: 분) 범위의 가열 속도, 특히 15 ℃/min 의 가열 속도로 1915 ℃ 의 최대 온도로 상승한다. 1915 ℃ 의 온도에 도달한 이후에, 5 내지 10분 범위의 (특히 8분) (이 온도에서) 새로운 유지 시간이 적용된다. 제1 배열은 이어서 노 내에서 고 진공 상태에서 실온으로 천천히 냉각된다. 이 방법으로 얻어진 부분 복합체(38)는 비파괴 시험(초음파 시험)을 받는다.
도시된 실시예에서 상측에 초점 트랙 코팅(36)이 갖춰진 기체(24)는 기계 가공되고 초음파 세정에 놓인다. 본 실시예에서, 부분 복합체(38)의 Ta 중간층은 원하는 Ta 중간층의 두께가 설정되도록 또한 기계 가공된다. 부분 복합체(38)는 이어서 또한 초음파 세정에 놓인다. 제2 솔더링 단계를 준비하기 위해, (필요한 경우) 새로운 센터링 어댑터(30)가 제조된다. Ti-V 솔더 조합을 제공하기 위해, 0.1㎜ 두께의 V 솔더 포일(적어도 98 원자% 의 V) 및 0.25 ㎜ 두께의 Ti 솔더 포일(적어도 98 원자% 의 Ti)은 레이저 절단에 의해 크기에 맞춰 절단되고 이어서 초음파 세정에 놓인다. 부분 복합체(38), Ti 솔더 포일(40), V 솔더 포일(42) 및 기체(24)는, 층들의 센터링에 기여하는 센터링 어댑터(30)와 함께, 제2 배열(도 6 참조)을 제조하기 위해 이 순서로 서로의 위에 이어서 배치된다. 제2 배열은 고 진공 노에서 고 진공 상태에서 제2 솔더링 단계에 놓인다. 여기서, 제2 배열은 20 ℃/min 내지 40 ℃/min (min: 분) 범위의 평균 가열 속도, 특히 30 ℃/min 의 가열 속도로 1500 ℃ 로 먼저 가열된다. 1500 ℃ 에서, 10 내지 20분 범위의 (특히 15분) 유지 시간이 구성 요소의 전체를 통해 가열을 보장하기 위해 적용된다. 온도는 이어서 10 ℃/min 내지 30 ℃/min (min: 분) 범위의 가열 속도, 특히 20 ℃/min 의 가열 속도로 1650 ℃ 의 최대 온도로 상승한다. 1650 ℃ 의 온도에 도달한 이후에, 5 내지 10분 범위의 (특히 8분) (이 온도에서) 새로운 유지 시간이 적용된다. 얻어진 복합체는 이어서 고 진공 노 내에서 고 진공 상태에서 실온으로 천천히 냉각된다. 얻어진 복합체는 비파괴 시험(초음파 시험)을 받는다.
기술된 제조 방법은 위에서 기술된 중간층 중 또 다른 하나가 Ta 중간층 대신에 사용되는 경우에 상응하게 수행될 수 있다. 나아가, 위에서 일반적인 용어로 기술되어 있는 다른 물질들 또한 제2 솔더로 사용될 수 있다; 사용되는 물질에 따라, 제2 배열 내에서 예상되는 융점이 추정되어야 하고 제2 솔더링 단계 동안 최대 온도가 따라서 조정되어야 한다.
제2 솔더로 특히 바람직한 물질은 특히, Ti 솔더, Ti-V 솔더 조합, Zr 솔더 및 Zr-Ti 솔더 조합이다.
이 물질들의 경우에, 아래에서 상세하게 설명되는 바와 같이, 언급된 솔더 조합의 적어도 특정 조성 범위 내에서 이 적용으로 특히 낮은 융점이 달성된다. 이 방법으로, 제2, 금속 부분의 열적 노화가 크게 방지될 수 있다.
바람직한 물질들의 한 그룹은 1670 ℃ 의 융점을 갖는 Ti 솔더 및 31 원자% 의 V 와 69 원자% 의 Ti 의 조성에서 1600 ℃ 의 융점 최소를 갖는 Ti-V 솔더 조합에 의해 형성된다. 그러나, Ti-V 솔더 조합의 비교적 낮은 융점은 20-40 원자%의 V의 비교적 넓은 조성 범위에 걸쳐 달성된다. 이 관계는 도 3 및 4에 도시된 3원계 Ti-V-Mo (도 3) 및 Ti-V-Ta (도 4)의 두 상태도에서 또한 볼 수 있다. 나아가, 당해 솔더 (Ti 솔더 또는 Ti-V 솔더 조합) 안으로 Mo 및/또는 Ta 의 증가하는 확산은 상응하여 증가하는 제2 솔더의 융점의 증가를 가져온다는 것 또한 도 3 및 4의 상태도로부터 볼 수 있다 (Nb 중간층의 경우에도 또한 상응하여 적용된다). 따라서, Ti 솔더 및 Ti-V 솔더 조합은 제2 솔더링 단계가 비교적 낮은 노내 온도에서 수행되는 것을 가능하게 한다. 특히, 1600 ℃ 내지 1720 ℃ 범위의 최대 노내 온도가, 융점에 관해 선택된 온도 안전 마진에 따라 (예상되는 융점보다 전형적으로 50 ℃ 위), 솔더의 융해를 보장하기 위해 제2 솔더링 단계에 적합하다. 나아가, 이 솔더들은 기술된 확산 효과로 인해 그것들로부터 얻어지는 솔더링된 접합부가 비교적 높은 사용 온도를 견디는 것을 가능하게 한다.
바람직한 물질들의 다른 그룹은 Zr 솔더 및 Zr-Ti 솔더 조합에 의해 형성된다. 위에서 기술된 확산 효과로 인해, 1550 ℃ 의 융점을 갖는 Zr 및 Mo 의 공융물은 이 솔더들이 Mo 또는 Mo 합금으로 구성된 제2 부분 바로 옆에 배열되는 경우에 신뢰할 수 있게 형성된다. Zr-Ti 솔더 조합이 사용되는 경우, 이 솔더 조합의 1554 ℃ 정도의 융점 최소의 부근에서 가공하는 것이 가능하다. 특히, 1550 ℃ 내지 1630 ℃ 범위의 최대 노내 온도가, 융점에 관해 선택된 온도 안전 마진에 따라 (예상되는 융점보다 전형적으로 50 ℃ 위), 제2 솔더링 단계에서 솔더의 융해를 보장하기 위해 적합하다. 따라서, 특히 낮은 솔더링 온도가 이 솔더들의 경우에 제2 솔더링 단계에 가능하다. 물질에 따라, 열 응력 능력(thermal stress ability)은 위에서 기술된 Ti 솔더 및 Ti-V 솔더 조합의 경우보다 때때로 어느 정도 더 낮을 수 있다.
나아가, 제2 솔더를 위해 두 솔더 포일에 의해 형성된 Ti-V 솔더 조합의 경우에, 중간층에 인접하는 Ti 솔더 포일이 바람직하다는 것이 고려되어야 한다.

Claims (15)

  1. 접합 솔더 층(12; 28)을 통하여 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분(6; 24)에 제1, 비금속 부분(10; 26)을 그 영역에 걸쳐 결합하는 것에 의한 내고온성 복합체(2; 22)의 제조 방법으로서, 다음의 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법:
    A) 이 순서에서 제1 부분(10; 26), 제1 Zr 솔더(32) 및 중간층(34)의 제1 배열의 제조 단계로서, 여기서 중간층(34)은 원소 Ta, Nb 및/또는 W 중 적어도 하나에 의해 적어도 90 원자%로 형성되는 제조 단계,
    B) Zr 솔더(32)는 융해하지만 중간층(34)은 융해하지 않고 부분 복합체(38)가 획득되도록 제1 솔더링 단계에서 제1 배열을 가열하는 단계,
    C) 이 순서에서 부분 복합체(38), 중간층(34)에 인접하는 제2 솔더(40, 42) 및 제2 부분(6; 24)의 제2 배열의 제조 단계로서, 여기서 제2 솔더(40, 42)는 Ti, Ti-계 솔더 조합, V-계 솔더 조합, Zr 또는 Zr-계 솔더 조합으로 이루어지는 그룹으로부터 정확히 하나의 물질로 형성되며, 제2 배열에서 제1 Zr 솔더(32)보다 더 낮은 온도에서 융해하도록 선택되는 제조 단계, 그리고
    D) 제2 솔더(40, 42)는 융해하지만 제1 Zr 솔더(32)로부터 획득된 솔더링된 접합부는 융해하지 않도록 제2 솔더링 단계에서 제2 배열을 가열하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 제2 솔더링 단계에서 도달되는 최대 노내 온도가 제1 솔더링 단계에서 도달되는 최대 노내 온도보다 적어도 100 ℃ 더 낮은 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1800 ℃ (1800 ℃ 포함) 내지 2000 ℃ (2000 ℃ 포함) 범위의 최대 노내 온도가 제1 솔더링 단계에서 설정되고, 1550 ℃ (1550 ℃ 포함) 내지 1720 ℃ (1720 ℃ 포함) 범위의 최대 노내 온도가 제2 솔더링 단계에서 설정되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 솔더 물질은 제2 배열에서 1550 ℃ (1550 ℃ 포함) 내지 1680 ℃ (1680 ℃ 포함) 범위의 융점을 갖도록 선택되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 솔더(40, 42)는 다음 솔더 중 정확하게 하나에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법:
    - Ti 솔더,
    - Ti-V 솔더 조합(40, 42),
    - Zr 솔더, 또는
    - Zr-Ti 솔더 조합.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 솔더는, 12 원자% (12 원자% 포함) 내지 50 원자% (50 원자% 포함) 의 V 의 비율을 가지며 잔여는 Ti인, Ti-V 솔더 조합(40, 42)에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 부분 복합체(38)의 중간층(34)의 표면은 제2 배열의 제조 이전에 기계 가공되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중간층(34)의 평균 두께는 0.1 ㎜ (0.1 ㎜ 포함) 내지 2 ㎜ (2 ㎜ 포함) 범위에 있는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 솔더(32)의 평균 두께는 80 ㎛ (80 ㎛ 포함) 내지 500 ㎛ (500 ㎛ 포함) 범위에 있고, 제2 솔더(40, 42)의 평균 두께는 30 ㎛ (30 ㎛ 포함) 내지 400 ㎛ (400 ㎛ 포함) 범위에 있는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 부분(10; 26)은 C-계 물질에 의해 형성되고, 제2 부분(6; 24)은 Mo 또는 Mo-계 합금에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 부분은 세라믹에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 부분(10; 26) 및 제2 부분(6; 24) 둘 다는 각 경우에서 X-선 양극(2; 22)의 구성품의 부분을 형성하는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체의 제조 방법.
  13. 제1, 비금속 부분(10; 26)이 접합 솔더 층(12; 28)을 통해 Mo, Mo-계 합금, W 또는 W-계 합금으로 구성된 제2, 금속 부분(6; 24)에 결합되는 내고온성 복합체로서, 제1 부분(10; 26)은 Zr 솔더(32)에 의해 형성된 제1 솔더링된 접합부를 통해, 적어도 코어 영역(core region)에서 원소 Ta, Nb 및/또는 W 중 적어도 하나에 의해 적어도 90 원자%로 형성되는 중간층(34)에 결합되고, 중간층(34)은 Ti 솔더, Ti-V 솔더 조합, Zr 솔더 또는 Zr-Ti 솔더 조합에 의해 형성된 제2 솔더링된 접합부(40, 42)를 통해 제2 부분(6; 24)에 결합되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체.
  14. 제13항에 있어서, 제2 솔더링된 접합부(40, 42)는 1860 ℃ 를 넘지 않는 재융해 온도를 갖는 Ti 솔더에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체.
  15. 제13항에 있어서, 제2 솔더링된 접합부는 1780 ℃ 를 넘지 않는 재융해 온도를 갖는 Ti-V 솔더 조합(40; 42)에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 내고온성 복합체.
KR1020147013079A 2011-11-25 2012-11-22 내고온성 복합체의 제조 방법 KR101880789B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATGM640/2011 2011-11-25
ATGM640/2011U AT12919U1 (de) 2011-11-25 2011-11-25 Verfahren zur herstellung eines hochtemperaturfesten verbundkörpers
PCT/AT2012/000296 WO2013075155A1 (de) 2011-11-25 2012-11-22 Verfahren zur herstellung eines hochtemperaturfesten vebundkörpers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140103915A KR20140103915A (ko) 2014-08-27
KR101880789B1 true KR101880789B1 (ko) 2018-07-20

Family

ID=47681299

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147013079A KR101880789B1 (ko) 2011-11-25 2012-11-22 내고온성 복합체의 제조 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US9269525B2 (ko)
EP (1) EP2782698B1 (ko)
JP (1) JP5998227B2 (ko)
KR (1) KR101880789B1 (ko)
CN (1) CN103945971B (ko)
AT (1) AT12919U1 (ko)
WO (1) WO2013075155A1 (ko)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9366140B2 (en) 2013-03-15 2016-06-14 Rolls-Royce Corporation Ceramic matrix composite repair by reactive processing and mechanical interlocking
US9573354B2 (en) 2013-03-15 2017-02-21 Rolls-Royce Corporation Layered deposition for reactive joining of composites
WO2015083250A1 (ja) * 2013-12-04 2015-06-11 三菱電機株式会社 半導体装置
AT14991U1 (de) 2015-05-08 2016-10-15 Plansee Se Röntgenanode
US10490385B2 (en) * 2016-07-26 2019-11-26 Neil Dee Olsen X-ray systems and methods including X-ray anodes
CN110293223B (zh) * 2019-07-23 2022-03-22 金堆城钼业股份有限公司 一种蝶形钼钨双金属复合旋转靶的制备方法
DE102019134595A1 (de) * 2019-12-16 2021-06-17 Endress+Hauser SE+Co. KG Fügen von zwei Bauteilen eines Feldgeräts der Prozess- und Automatisierungstechnik
KR102437758B1 (ko) * 2020-07-08 2022-08-29 주식회사 동남케이티씨 엑스선관 타겟의 제조 방법
CN112479744B (zh) * 2020-11-27 2022-09-09 北京工业大学 一种在碳纤维增强碳化硅复合材料基体表面制备活性金属连接层的方法及装置
CN114749746B (zh) * 2022-04-20 2024-01-23 合肥工业大学 一种Ti/Zr箔连接石墨和钼合金的反应钎焊工艺
CN114986015B (zh) * 2022-06-07 2023-09-08 合肥工业大学智能制造技术研究院 用于钼合金和石墨钎焊的高温钎料及制备方法和钎焊工艺
CN114932283B (zh) * 2022-06-07 2024-01-30 合肥工业大学智能制造技术研究院 一种石墨和tzm合金的共晶反应钎焊工艺
CN116283337B (zh) * 2023-03-30 2024-02-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳化硼陶瓷-金属梯度连接结构及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020085678A1 (en) * 2000-12-29 2002-07-04 Warren John M. Two-step brazed x-ray target assembly

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1951383C3 (de) * 1969-10-11 1974-08-29 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen Röntgenröhren-Drehanode mit einem Verbundkörper aus einem Schwermetallteil und wenigstens einem Graphitteil und Verfahren zu ihrer Herstellung
GB1383557A (en) * 1971-04-01 1974-02-12 Philips Electronic Associated Manufacturing a rotatable anode for an x-ray tube
AT393651B (de) 1990-06-28 1991-11-25 Plansee Metallwerk Hochtemperaturbestaendiger verbundkoerper
US5159619A (en) * 1991-09-16 1992-10-27 General Electric Company High performance metal x-ray tube target having a reactive barrier layer
JPH1052753A (ja) * 1996-05-22 1998-02-24 Ngk Spark Plug Co Ltd Ａｌ系金属と異種材料との接合体及びその製造方法
US6554179B2 (en) * 2001-07-06 2003-04-29 General Atomics Reaction brazing of tungsten or molybdenum body to carbonaceous support
AT6994U1 (de) * 2003-10-03 2004-07-26 Plansee Ag Verfahren zur herstellung eines verbundkörpers
US7382864B2 (en) * 2005-09-15 2008-06-03 General Electric Company Systems, methods and apparatus of a composite X-Ray target
CN101342644B (zh) * 2007-07-13 2012-05-23 浙江信和科技股份有限公司 高塑性环保节银中温钎料
WO2010005001A1 (ja) * 2008-07-09 2010-01-14 株式会社 東芝 Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法
JP2010140879A (ja) 2008-12-15 2010-06-24 Toshiba Corp Ｘ線管用ターゲットおよびそれを用いたｘ線管、ｘ線検査装置ならびにｘ線管用ターゲットの製造方法
CN101550020B (zh) * 2009-05-13 2011-07-20 西北工业大学 碳/碳复合材料与镍基高温合金的连接方法
CN101920366A (zh) * 2010-08-31 2010-12-22 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种用于Cf/SiC复合材料与变形高温合金钎焊的方法
CN102219538B (zh) * 2011-03-24 2013-08-14 西北工业大学 连接C/SiC复合材料与Ni基合金的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020085678A1 (en) * 2000-12-29 2002-07-04 Warren John M. Two-step brazed x-ray target assembly

Also Published As

Publication number Publication date
EP2782698B1 (de) 2015-09-16
AT12919U1 (de) 2013-02-15
US20140334606A1 (en) 2014-11-13
US9269525B2 (en) 2016-02-23
EP2782698A1 (de) 2014-10-01
JP2015506839A (ja) 2015-03-05
CN103945971B (zh) 2017-03-15
CN103945971A (zh) 2014-07-23
KR20140103915A (ko) 2014-08-27
JP5998227B2 (ja) 2016-09-28
WO2013075155A1 (de) 2013-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101880789B1 (ko) 내고온성 복합체의 제조 방법
JP5968651B2 (ja) 半導体製造装置用部材
JP5320082B2 (ja) 接合構造及び半導体製造装置
US8609993B2 (en) Power module substrate, power module, and method for manufacturing power module substrate
US20110132973A1 (en) Method of manufacturing high-heat-load equipment by metallurgically joining carbon material with copper-alloy material
JPH08129980A (ja) Ｘ線管用陽極
JP4136648B2 (ja) 異種材料接合体及びその製造方法
KR101432320B1 (ko) 접합 구조체 및 그 제조 방법
JP2012049185A (ja) セラミックス部材及びその製造方法
KR20200085305A (ko) 유지 장치 및 유지 장치의 제조 방법
JPH04228480A (ja) 高温安定性複合体及びその製法
JPH08506315A (ja) 高耐熱構造部品
JP4360847B2 (ja) セラミック回路基板、放熱モジュール、および半導体装置
KR20100050388A (ko) 통전체를 내장하는 세라믹스 부재와 그 제조방법
Kim et al. Reliability of Ag nanoporous bonding joint for high temperature die attach under temperature cycling
US8957327B2 (en) Feed-through assembly
JPH0372178B2 (ko)
JPH0648851A (ja) セラミックス−金属接合体
JP2001023554A (ja) Ｘ線管用陽極及びその製造方法
JP2004087246A (ja) 電流導入端子
Hsu et al. The fluxless soldering process without intermetallic compounds
JP2004355922A (ja) Ｘ線管用ターゲットおよびその製造方法
JPH11295476A (ja) 中性子検出器用気密シール装置
JPS62118005A (ja) 蒸気タ−ビン動翼

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant