CN103945971B - 用于生产耐高温复合主体的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于生产耐高温复合主体(2)的工艺，方法是在一个区域上将第一非金属部分(10)经由粘合焊料层(12)接合到由Mo、基于Mo的合金、W或基于W的合金组成的第二金属部分(6)。此处，由所述第一部分(10)、第一Zr焊料和中间层组成的第一布置是首先在第一焊接步骤中焊接在一起的。得到的部分复合主体的第二布置、邻接所述中间层和所述第二部分(6)的第二焊料随后在第二焊接步骤中焊接在一起。所述中间层是由元素Ta、Nb和/或W中的至少一个以至少90原子％的程度形成的。所述第二焊料是精确地由Ti、基于Ti的焊料组合、基于V的焊料组合、Zr或基于Zr的焊料组合组成的组中的一种材料形成的并且经选择使得它在与所述第二布置中的所述第一Zr焊料相比的较低温度下熔化。

Description

用于生产耐高温复合主体的工艺
技术领域
本发明涉及一种用于生产耐高温复合主体的工艺并且还涉及一种耐高温复合主体，在所述复合主体中第一非金属部分经由粘合焊料层接合到由Mo、基于Mo的合金、W或基于W的合金组成的第二金属部分。
背景技术
此类耐高温复合主体尤其是提供用于旋转式X射线阳极的生产。旋转式X射线阳极在X射线管中使用用于生成X射线。具有此类旋转式X射线阳极的X射线仪器尤其是在成像诊断学的医学领域中使用的。在使用中，电子从X射线管的阴极发射并且以集中的电子束的形式加速到旋转式X射线阳极上。电子束的能量的主要部分被转化为旋转式X射线阳极中的热，而较少的部分作为X射线射线辐射。旋转式X射线阳极的旋转抵消了局部过热。
由于较高的热应力，旋转式X射线阳极的基底材料大体上由高熔点材料制成，所述材料应该额外地具有良好的热导率以便移除热。此外，它应该提供足够的机械稳定性，即使在高温和高旋转速度下也是如此。用于基底材料的合适的材料具体而言是钼和基于钼的合金(例如，TZM、MHC)，钨或基于钨的合金也是可能的。术语MHC在此背景下是指一种钼合金，其具有按重量计的1.0到1.3％的Hf(Hf：铪)含量、按重量计的0.05-0.12％的C含量，以及按重量计的小于0.06％的O含量，其余部分(除杂质之外)是钼。为了确保有效的热辐射，接合到(通常通过焊接)其上方区域的基底主体的由非金属材料制成的辐射主体有时提供在旋转式X射线阳极的基底主体的后侧。用于辐射主体的合适的材料具体而言是具有良好的辐射特征、耐热性和低重量的石墨。当旋转式X射线阳极将被设计为用于高辐射输出时，旋转式X射线阳极的基底主体的强度和粘合到辐射主体的稳定性和寿命必须满足特别苛刻的要求，这是因为高温、高温梯度和高机械应力(由于高旋转速度)。
如同在技术领域中已知的，尤其高强度的Mo、基于Mo的合金(例如，TZM、MHC)、W和基于W的合金可以通过成型获得(例如，锻造)。如果这些在成型步骤之后被热到它们的再结晶温度以上，那么它们的强度将减小(热老化)。因此，必须确保在旋转式X射线阳极的生产中过量的加热不会在成型步骤之后发生以便使基底主体的热老化降至最低。另一方面，基底主体与辐射主体之间的焊接粘合必须是使用焊料产生的，这确保了即使在高使用温度下的令人满意的稳定性。此外，焊接粘合必须满足能够承受出现在被接合的两个部分之间的机械应力的要求。此类机械应力(其具有尤其作用在焊接粘合的平面中的力组分)的出现尤其是由于被接合的两个部分的不同的热膨胀系数，由于出现的高温梯度和/或由于旋转而作用的力。
在旋转式X射线阳极的领域中，正在研发并且已经研发出了解决了在非金属部分与由Mo、基于Mo的合金、W或基于W的合金组成的金属部分之间必要的区域上的粘合方面中的可比较的问题的不同概念。另外，用于此类区域上的粘合的可比较问题还通常出现在X射线阳极(例如，静态阳极)中，并且有时还出现在通常由上述材料组成的耐高温的复合主体中。
US 2002/0085678 A1描述了用于将具有石墨板的钼合金衬底接合到旋转式X射线阳极的工艺，其中在第一步骤中，借助于纯金属焊料将钼合金片焊接到石墨板，并且在第二步骤中，使用特定的焊料合金将电镀过的石墨衬底焊接到钼合金衬底。合适的焊料合金据称尤其是Ti-Cr-Be合金(钛-铬-铍合金)以及Ti-Si合金(钛-硅合金)。
US 2011/0103553 A1描述了用于生产X射线阳极的工艺，其中第一焊料层包括Nb-Ti合金，第二焊料层包括Nb或Nb合金，并且第三焊料层包括Zr，Zr是从包括钼或钼合金的基底材料开始朝向碳基底材料布置的，并且此布置是在一个步骤中在1730℃到1900℃的范围内的温度下焊接的。JP 2010-140879 A描述了用于生产X射线阳极的工艺，其中第一焊料层由Ta-Ti合金组成，第二焊料层由Ta或Ta合金组成，并且第三焊料层由Zr组成，Zr是从由钼或钼合金组成的基底材料开始朝向石墨基底材料布置的，并且此布置是在一个步骤中在1750℃到1900℃的范围内的温度下焊接的。在US 2011/0103553A1和JP 2010-140879 A这两者中，在每种情况下提供第二焊料层以便避免Zr和Mo的扩散。在第一焊料层中，第二焊料层的材料(Nb或Ta)是与Ti合金化的，以便将第一焊料层的熔点设置在第二焊料层的相对较高的熔点与纯Ti的相对较低的熔点之间。
发明内容
因此，本发明的一个目标是提供耐高温复合主体和生产此类耐高温复合主体的工艺，其中第一非金属部分经由焊接粘合接合到由Mo、基于Mo的合金、W或基于W的合金组成的第二金属部分，因而首先很大程度上防止了金属部分的热老化并且其次焊接粘合经受了高温、高温梯度和两个部分之间的高机械应力。
所述目标是通过根据本发明的一种用于生产耐高温复合主体的工艺并且通过根据本发明的一种耐高温复合主体实现的。
本发明提供了用于生产耐高温复合主体的工艺，方法是在一个区域上将第一非金属部分经由粘合焊料层接合到由Mo(Mo：钼)、基于Mo的合金、W(W：钨)或基于W的合金组成的第二金属部分。所述工艺包括以下步骤：
A)按照此顺序生产第一部分、第一Zr焊料(Zr：锆)和中间层的第一布置：
其中，中间层是由元素Ta(Ta：钽)、Nb(Nb：铌)和/或W中的至少一种以至少90原子％的程度形成的，
B)在第一焊接步骤中以某种方式加热第一布置使得Zr焊料而非中间层熔化并且获得部分复合主体，
C)以此顺序生产部分复合主体、邻接中间层的第二焊料和第二部分，
其中第二焊料是精确地由Ti、基于Ti的焊料组合、基于V的焊料组合、Zr或基于Zr的焊料组合组成的组中的一种材料形成的并且经选择使得它在与第二布置中的第一Zr焊料相比的较低温度下熔化，并且
D)以某种方式在第二焊接步骤中加热第二布置，使得第二焊料而非从第一Zr焊料中获得的焊接粘合熔化。
本发明进一步提供了已经通过本发明的工艺制造的耐高温的复合主体。另外，也可以在本发明的工艺中实现下文论述的一个或多个变体和实施例。
第一Zr焊料的使用带来了与第一非金属部分的良好的粘附，所述非金属部分具体而言是由基于碳的材料(例如，石墨)形成的。由上述材料Ta、Nb和/或W组成的中间层有效地防止了元素穿过中间层的扩散，所述中间层具有高熔点并且因此并不会在两个焊接步骤期间熔化。具体而言，如果第一部分由基于碳的材料形成，那么防止了碳扩散到第二金属部分(例如，由Mo或Mo合金组成)中。另外，如果第二金属部分由Mo或基于Mo的合金形成，那么中间层防止了由于扩散和共熔物的形成而发生的Zr与第一Zr焊料的混合以及Mo与第二部分的混合。具有相对较低的熔点的此类共熔物的形成是不希望的，尤其是在设计用于高使用温度的复合主体的情况下。
由于所选择的第二焊料是在第二布置中以与第一焊料相比的较低的温度下熔化的材料，因此第二焊接步骤可以在与第一焊接步骤相比的较低的温度下进行。所主张的用于第二焊料的焊料材料具有(单独的或结合邻接的第二部分的)较低的熔点并且是尤其适合于产生中间层与第二金属部分之间的承载粘合的。因为第二金属部分是仅在执行第二焊接步骤时加热的(加热到相对较低的温度)，所以很大程度上避免了第二部分的热老化。这在第二部分和/或牢固地接合到其上的一部分由成型材料组成时是特别有利的。
另外，在本发明的工艺中有利的是所述三层(或视情况也可为多层)粘合焊料层产生粘合，借助于所述粘合在第一部分与第二部分之间出现的应力得到有效地耗散。这种耗散效应尤其是在Ta和/或Nb被用作用于中间层的材料时获得的。此处，特别优选的是给定中间层以至少90原子％的Ta和/或Nb的程度形成，尤其是达到至少90原子％的单独的Ta的程度或达到至少90原子％的单独的Nb的程度。这是因为在这些材料的情况下，所述中间层具有弹性并且有时在使用温度下具有塑料特性，并且因此有效地使出现在两个部分之间的应力耗散，并且有时还修复形成在邻接的焊料层中的裂缝。所述中间层优选地以至少99原子％的Ta和/或Nb的程度形成，具体而言是达到精确的一种元素，即单独的Ta或单独的Nb的至少99原子％的程度。Nb是有利的因为它较便宜并且较轻。当中间层是基本上仅由具有非常高纯度的一种元素形成时，弹性塑料特性是尤其显著的。另一方面，可以通过进一步的元素合金化(例如，最多10原子％，尤其是最多5原子％)以靶向方式获得中间层的较高的强度。如果使用由W组成的中间层(即，达到至少90原子％的程度，尤其是达到至少99原子％的程度)，那么这会形成有效的扩散屏障并且显示出在较高的程度下甚至是在较高的使用温度下能够维持的较高的强度。
如同一开始所表明的，本发明的工艺尤其适合于在旋转式X射线阳极的生产过程中将由Mo、基于Mo的合金(尤其是TZM或MHC)、W或基于W的合金组成的金属基底主体接合到尤其是由石墨制成的非金属辐射主体。它尤其适合于将由TZM(或视情况的不同的基于Mo的合金，例如，MHC)组成的基底主体接合到由石墨组成的辐射主体。然而，在过去并且在未来的发展中，其他材料组合也已经/也将要有可能用于旋转式X射线阳极领域中的第一部分和第二部分。这是因为，具有而言，其他材料将用于基底主体和/或用于辐射主体(例如，用于基底主体的纯Mo、W或基于W的合金；用于辐射主体的碳纤维强化碳或碳纤维强化碳化硅)，因为旋转式X射线阳极的其他组件将由本发明的工艺接合(例如，在旋转式X射线阳极的主干的区域中)或者因为其他概念将研发用于实现旋转式X射线阳极。在其他概念的情况下，发展涉及(以重量优化的视角)制作(例如)基于C的材料(例如，碳纤维强化的碳的材料)的旋转式X射线阳极的基底主体，或者是陶瓷的材料(例如，碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)、碳化硼(B4C)、碳纤维强化的碳化硅(C-SiC)或碳化硅纤维强化的碳化硅(SiC-SiC))的旋转式X射线阳极的基底主体，并且将考虑被直接焊接到其上的焦点轨道(例如，W或基于W的合金的，例如，钨铼合金)，其中本发明的焊接工艺类似地能够被采用用于此接合。作为一个替代方案，也可以首先借助于本发明的工艺按顺序将金属接合部分(例如，由Mo或基于Mo的合金组成，例如，TZM或MHC)焊接到此类非金属基底主体上，随后将焦点轨道(例如，由W或基于W的合金组成)应用到接合部分。另外，也可以采用本发明的工艺用于将此类非金属基底主体接合到其他的金属接合搭配物，例如在主干的区域中。
另外，通常本发明的工艺也可以在X射线阳极(例如，静止阳极)的情况下采用，其中取决于所述实施例，由适合的材料组成的两个部分之间的耐高温粘合可以是类似地必需的。此外，还存在除旋转式X射线阳极的领域之外的应用，其中在每种情况下所强调的材料的两个部分是将要经由耐高温粘合接合到彼此的，并且因此可以采用本发明的工艺。
基于Mo或基于W的合金的表达是指分别包括至少50原子％的Mo或W的合金，尤其是分别包括至少90原子％的Mo或W的合金。具体而言，第二金属部分是由Mo合金形成的，其中TZM是已经发现的在旋转式X射线阳极的领域中尤其有用的Mo合金。另外，还频繁地使用MHC。“接合在一个区域上”是独立于将要接合的表面是否是平坦的还是弯曲的。“耐高温复合主体”是指其中的焊接粘合能够承受(具体而言)在1000-1600℃的范围内的温度(在焊接粘合处局部盛行的)的复合主体，其中第一部分和/或第二部分也可以在使用期间处于较高温度下(例如，在旋转式X射线阳极的情况下，在焦点轨道的区域中最多2500℃的温度是常见的)。
术语Zr焊料(在第一焊料的情况下并且也在第二焊料的情况下)是指基本上(具体而言)由达到至少90原子％的程度的纯Zr组成的焊料。此处，必须考虑的是通常习惯上使用的Zr焊料具有通常以最多5原子％的量存在的相对较高的比例的杂质或添加剂(例如，Hf；Hf：铪)。举例来说，2.35原子％的Hf的含量是常见的。表达“焊料组合”是指其中所涉及的元素已经作为合金或精细地混合的糊状物(具有液体粘合剂相的金属粉末)存在的变体，以及其中焊料组合是由两个或两个以上箔片或不同组成的单独的层(尤其是通过箔片或对应的单独的元素的单独的层)形成的变体。另外，如同在所述技术领域中已知的，所述(第一或第二)焊料可以尤其作为箔片、作为金属层(借助于涂层工艺，例如CVD、等离子喷洒等来施加)或作为糊状物来施加。就第二焊料而言，基于Ti、基于V或基于Zr的焊料组合是指以至少50原子％的比例含有所涉及的元素(即，Ti、V或Zr)的焊料。所述第二焊料优选地由一种或至多两种元素(除可以形成最大5原子％的比例的杂质或添加剂之外)精确地形成。出于本发明的目的，Ti焊料是基本上由(具体而言)至少95原子％的程度的纯Ti组成的焊料。如果基于V或基于Zr的焊料组合被用作第二焊料，那么所述焊料组合的第二(并且优选地仅有的其他)组分优选的是Ti。这引起了第二焊料组合的相对较低的熔点。所选择的用于第二焊料的材料是(尤其在所主张的变体中)具有比第一焊料低的熔点的材料。如同所属领域的技术人员已知的，这可以借助于二元或三元相图来确定。第二焊料还单独地可视情况具有与第一焊料相比较高的较高熔点或相同的熔点，其中所述较低的熔点是由于仅与第二部分接触并且视情况还与中间层接触引起的，因此在焊接期间由于扩散的发生引起了熔点的降低并且第二焊料从接触区域的侧面熔化。这是(例如)关于Zr焊料和基于Zr的焊料组合的情况，所述组合形成了具有与Mo(来自第二部分)相比的较低的熔点。在第二焊接步骤(步骤D))期间的加热步骤中，加热仅仅进行到相对较低的温度的和/或仅进行相对较短的时间，以便仅使第二焊料而非第一焊料熔化。
所述第一部分和第二部分视情况还可以是较大组件或较大总成的部分。本发明的粘结焊料层优选地是由三个层(第一焊料、中间层、第二焊料))精确地形成的。原则上存在进一步的层也提供在所述第一部分与第二部分之间的可能性。
在另一实施例中，在第二焊接步骤中达到的最大熔炉温度至少低于在第一焊接步骤中达到的最大熔炉温度100℃。以此方式，有效地避免了第二部分的热老化。具体而言，温度差在200℃(包括在内)到400℃(包括在内)的范围内，由于该温度差此有利效应得到了进一步的强化。可以将该温度差选择为多高(或者在相应的焊接步骤中必须设置怎样的最低温度)取决于所使用的相应的焊料。出于本发明的目的，“最大熔炉温度”是指达到贯穿温度轮廓的最大熔炉温度(其通常维持5-10分钟的时间)。在一个实施例中，在第一焊接步骤中设置在1800℃(包括在内)到2000℃(包括在内)的范围内的最大熔炉温度，具体而言是在1900℃(包括在内)到1980℃(包括在内)的范围内，并且在第二焊接步骤中设置在1550℃(包括在内)到1720℃(包括在内)的范围内的最大熔炉温度，具体而言是在1550℃(包括在内)到1650℃(包括在内)的范围内。取决于用于第二焊料的焊料材料，在(例如)1620℃(+/-10℃)的区域内的，视情况还为1550℃(+/-10℃)的最大熔炉温度在第二焊接步骤中是可能的。此最大熔炉温度优选地还维持在预定的时间段内，具体而言是在3到20分钟的范围内，优选地在5到10分钟的范围内。通常，随后可以假定熔化的相应的焊料基本上达到此最大熔炉温度。
在一个实施例中，第二焊料的材料经选择使得在第二布置中它具有在1550℃(包括在内)到1680℃(包括在内)的范围内的熔点，具体而言是在1600℃(例如，Ti-V焊料组合)到1670℃(例如，Ti焊料)的范围内的。因此，可以选择第二焊接步骤中的温度从而使其相应地较低并且可以避免第二部分的热老化。如果相应的焊料是由焊料组合形成的，那么由所涉及的焊料组成给出的熔点(根据相图)在原则上被视作是决定性的，无论其中此焊料组合存在的形式(例如，作为合金、作为糊状物、作为单独的箔片等)如何。甚至当焊料组合是作为单独的箔片存在时，可以假定由于扩散效应此组成区域首先建立在介面处并且焊料组合从所述界面中熔化。此外，取决于焊料并且取决于邻接焊料的材料，由于扩散效应在此介面的区域中也可以出现熔点降低。具体而言，在Zr焊料的情况下并且在基于Zr的焊料组合的情况下，需要靠的是它结合Mo形成了共熔物。因此，由于扩散效应，通过用由Mo或基于Mo的合金组成的部分接触焊料获得了与单独焊料的熔点相比较低的熔点(通常是共熔物的熔点)。
在一个实施例中，第二焊料是由以下焊料中的一个精确地形成的：
-Ti焊料，
-Ti-V焊料组合，
-Zr焊料或
-Zr-Ti焊料组合。
通过这些焊料组合可以获得尤其低的熔点，如同下文详细描述的。从而可以很大程度上避免第二金属部分的热老化。在每种情况下二元焊料组合在液体状态下具有完全的溶解度，这对于执行焊接而言是有利的。另外，这些焊料尤其适合于到第二金属部分的可靠的粘合。当第二焊料由Ti-V焊料组合形成时这些有利特性是以特定的程度获得的。这是因为Ti和V的二元系统具有最小的熔点，因此可以获得低于纯Ti的情况下的熔点。具体而言，Ti-V焊料组合具有从12原子％(包括在内)到50原子％(包括在内)的比例的V，其余的部分是Ti。Ti-V焊料组合的V含量尤其是在20原子％(包括在内)到40原子％(包括在内)的范围内。特别优选的是Ti-V焊料组合中的V含量为精确的31原子％或在31原子％的区域内(例如，+/-4原子％)，这对应于二元系统的最小熔点。
另外，本发明的工艺使在将中间层接合到第一部分之后对将要进行的中间层的(自由)表面的后续工作成为可能。在一个实施例中，部分复合主体的中间层的表面是在第一焊接步骤之后并且在第二布置的生产之前机械和/或化学加工的，其中机械加工是尤其优选的。以此方式，在第一焊接步骤(其在相对较高的温度下进行)期间可以使用稳定的中间层。因此，有效地避免了在第一焊接步骤中可能出现的不希望的变形或失真。随后可以将中间层减小到希望的厚度或希望的厚度轮廓。具体而言，可以按靶向方式设置由中间层提供的局部压力耗散效应。举例来说，可以在焦点轨道的区域中设置与在剩余的区域中不同的厚度。作为一个替代方案或此外，也可以引入希望的构造，例如，以增大第二焊料的粘附。在一个实施例中，以某种方式对部分复合主体的中间层的表面进行机器加工，使得它在第一焊接步骤之后并且在第二布置的生产之前具有至少两个不同的水平。举例来说，在旋转式X射线阳极的情况下可以将具有恒定的较低水平的环形凹口机器加工到中间层中。取决于中间层的总厚度，所述水平差异可以是(例如)在0.2到0.8mm的范围内。具体而言，至少一个水平差异的阶梯状配置是优选的。以此方式，在将要结合的第二金属部分的所述部分的区域的适合的成形的情况下除粘合剂粘合之外还可以提供正向锁定，这可以进一步增加使用中的稳定性(尤其是在径向方向上)。在后面的情况中，优选的是插入在所述中间层与第二金属部分之间的至少一个焊料箔片也是适当地分成多个部分焊料箔片的，以便形成中间层的对应的边缘与第二金属部分可能的对应的边缘的良好的啮合。
在一个实施例中，中间层的平均厚度在100μm(包括在内)到2000μm(包括在内)的范围内。尤其在600μm的区域中的层厚度下已经获得了良好的结果，此区域(+/-50μm)出于成本原因也是有利的。当Nb和/或Ta被用作中间层的主要组分时，由于在所讨论的使用温度下的其弹性塑料特性，有利的是此中间层为相对较厚的(例如，从1200μm(包括在内)到2000μm(包括在内)的范围也是可能的)，以便在第一部分与第二部分之间获得尤其良好的压力耗散功能。如果引起材料的移除的中间层的加工是在第一焊接步骤之后进行的，那么上述厚度是指中间层的减小的(视情况为平均的)层厚度。在加工之前中间层的层厚度具体而言是相应地较大的，例如在350μm(包括在内)到3000μm(包括在内)的范围内。如果中间层的加工是在第一焊接步骤之后进行的，那么在(起始于)1000μm的层厚度的区域中可以获得尤其良好的结果，出于成本原因此区域(+/-50μm)也是有利的。通常，当规定层厚度时(在焊接之前或之后)，这些是指沿垂直于所涉及的层延伸的横截面测量的厚度(该横截面尤其是沿在旋转式X射线阳极的情况下的径向方向延伸的)。如果层厚度在所涉及的横截面上发生变化，那么采用均匀地分布在沿横截面的层轮廓上的多个测量点的算术平均值对其进行平均。
在一个实施例中，第一焊料的平均厚度在80μm(包括在内)到500μm(包括在内)的范围内，其中250μm(+/-50μm)的区域内的厚度是尤其合适的。在一个实施例中，第二焊料的平均厚度在30μm(包括在内)到400μm(包括在内)的范围内，其中180μm(+/-50μm)的区域内的厚度是尤其合适的。这些厚度是指在焊接步骤之前在糊状物的情况下取决于组成可以获得的略微较高的层厚度的厚度(至少在使用对应的纯焊料材料的箔片或涂层的情况下)。在焊接步骤之后，扩散效应至少出现在界面的区域中。
在一个实施例中，第一部分由基于C的材料形成。合适的材料具体而言是石墨或碳纤维强化碳(CFC)。在一个实施例中，第一部分由陶瓷形成。合适的陶瓷具体而言是碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)以及碳化硼(B4C)。在一个实施例中，所述陶瓷由纤维强化的陶瓷形成。合适的纤维强化陶瓷尤其是碳纤维强化的以及碳化硅纤维强化的陶瓷，尤其是碳纤维强化碳化硅(C-SiC)以及碳化硅纤维强化碳化硅(SiC-SiC)。在另一实施例中，第二部分由Mo或基于Mo的合金形成。如上文所说明，这些材料具体而言是在X射线阳极的领域中使用的。尤其有用的材料具体而言是用于第一部分的石墨以及用于第二部分的基于Mo的合金(尤其是TZM或MHC)。在一个实施例中，第一部分和第二部分这两者形成X射线阳极(尤其是旋转式X射线阳极)的组件的对应的部分。具体而言，如上文所指出，第一部分是由辐射主体形成的，并且第二部分是由旋转式X射线阳极的基底主体形成的。如上文所指出，本发明的工艺还适合于接合旋转式X射线阳极的其他组件。另外，本发明的工艺也可以用于在旋转式X射线阳极的对应的部分或将要接合的邻接组件方面实现旋转式X射线阳极的其他概念。
本发明进一步提供了一种耐高温复合主体，其中第一非金属部分经由粘结焊料层接合到由Mo、基于Mo的合金、W或基于W的合金组成的第二金属部分。此处，第一部分经由Zr焊料形成的第一焊接粘合接合到中间层，所述中间层至少在核心区域中是由元素Ta、Nb和/或W中的至少一个以至少90原子％的程度形成的。中间层继而经由Ti焊料、Ti-V焊料组合、Zr焊料或Zr-Ti焊料组合形成的第二焊接粘合接合到第二部分。根据本发明的耐高温复合主体基本上实现了与本发明的工艺相同的优势。如上文所述，上述焊料材料(Ti焊料、Ti-V焊料组合、Zr焊料或Zr-Ti焊料组合)，具体而言，由于它们的低熔点使得实现第二焊接粘合所需的相对较低的焊接温度成为可能。因此，如果在两个阶段中进行焊接工艺，那么在很大程度上避免了金属部分的热老化。具体而言，复合主体内的金属部分具有高强度是因为在第二焊接步骤期间它尚未被减小或仅被略微地减小。另外，根据本发明的复合主体的第二部分的统计学评估表明：由于在第二焊接步骤期间的较低的焊接温度，这些具有较高的平均弯曲强度，并且另外(弯曲强度的值的)分布的统计学宽度与在熔化Zr焊料所必需的最大(较高)焊接温度下进行的均匀的焊接步骤相比是较窄的。弯曲强度的较高值以及较窄的分布曲线都是有利的，尤其是当在生产过程中提供复合主体内的希望的相对较高强度的第二金属部分时。
对应的焊接粘合由所提及的焊料中的一个形成的特征是指一个实施例，其中用于产生对应的部分与中间层之间的粘合的焊料是由所提及的焊料材料专门形成的。然而，必须考虑的是在焊接期间发生的扩散并且因此，具体而言，来自中间层的材料以及来自对应的部分的材料出现在焊料层内(在对应的焊接步骤之后)。另外，第一和/或第二部分和/或中间层也可以具有涂层(例如，CVD涂层、PVD涂层、等离子体喷射涂层等)，其充当(例如)扩散屏障或用于对应的部分的保护。然而，优选的是假定在每种情况下焊料直接邻接第一和/或第二部分的基底材料以及中间层的基底材料。
具体而言，通常当使用Ti焊料和Ti-V焊料组合并且有时还使用基于Ti的焊料组合时，有利的效应是这些具有相对较低的熔点。另一优点是在执行第二焊接步骤的同时来自邻接中间层的材料和来自邻接第二部分的材料扩散到复合主体的(第二)布置中的焊料层中。在这些焊料的情况下，此扩散引起了在此处所讨论的材料的情况下的熔点的升高。这引起了当执行焊接时(在适度的温度下)焊料层的材料从邻接第二部分和中间层的界面朝向焊料层的中间发生固化。这种渐进的凝固是有利于焊料层的结构的。另外，尤其在相对较高的使用温度下的应用的情况下，有利的是第二焊接粘合的再熔化温度高于纯第二焊料的熔点。焊接温度越高和/或第二焊接步骤的持续时间越长，扩散效应就越发显著，并且因此再熔化温度相应地进一步增大。由于第二焊接步骤优选地在相对较低的温度下进行，因此扩散效应是相对较小的，例如，与如在US 2011/0103553 A1和JP 2010-140879 A中描述的均匀焊接步骤相比。因此，表征可归因于第二焊接步骤期间的相对较低的温度的第二焊接粘合的特征是在每种情况下使用的焊料的相对较低的再熔化温度。
在一个实施例中，第二焊接粘合是由具有不超过1860℃的再熔化温度的Ti焊料形成的。具体而言，所述再熔化温度在1740℃(包括在内)到1790℃(包括在内)的范围内。在一个实施例中，第二焊接粘合是由具有不超过1780℃的再熔化温度的Ti-V焊料形成的。具体而言，所述再熔化温度在1650℃(包括在内)到1700℃(包括在内)的范围内。所述值涉及在新状态下的复合主体(即，在执行焊接之后)。这是因为进一步扩散在高温下使用期间发生并且将引起再熔化温度的进一步的升高。下文中参考附图对用于确定再熔化温度的测量的适用的方法进行说明。
用于中间层的核心区域的第一焊接粘合的平均厚度的合适的范围以及(焊接的)耐高温复合主体内的第二焊接粘合的平均厚度的合适的范围在每种情况下对应于上文所指出用于中间层的第一焊料的平均厚度的值以及第二焊料的平均厚度的值。在执行焊接步骤的同时，上述扩散效应出现在界面的区域中。随着层或部分的介面处于焊接状态，选择某一区域，具体而言是其中所涉及的层的材料的浓度或所涉及的部分的材料的浓度已经下降到90原子％的区域。另外，必须考虑焊料的一部分可以在执行焊接步骤时在外围区域处离开。因此，当在焊接的耐高温复合主体中希望特定的层厚度时，必须考虑这些效应。
附图说明
本发明的进一步的优势和有用的方面可以参考附图从实例的以下描述中获得。
附图示出了：
图1：旋转式X射线阳极的示意性描述的截面图；
图2：具有相关联的尺寸的拉伸样本的示意性描述；
图3：三元系统Ti-V-Mo的相图；
图4：三元系统Ti-V-Ta的相图；
图5：说明本发明的一个实施例的第一焊接步骤的示意性描述的截面图；以及
图6：说明第二焊接步骤的示意性描述的截面图。
具体实施方式
图1示意性地示出了旋转式X射线阳极-2-的一个实施例的结构。旋转式X射线阳极-2-是关于旋转对称轴-4-旋转对称的。旋转式X射线阳极-2-具有可以安装在适合的轴杆上的类似板的基底主体-6-。在顶部，环形焦点轨道涂层-8-被应用于基底主体-6-。环形焦点轨道涂层-8-在其上延伸的部分具有截头的锥体(平坦的锥体)的形状。焦点轨道涂层-8-至少覆盖了基底主体-6-的区域，在使用期间电子束入射在所述区域上。在后侧并且与焦点轨道涂层-8-相对，基底主体-6-在其上方的区域接合到辐射主体-10-。基底主体-6-经由粘合的焊料层-12-接合到辐射主体-10-，因此总体布置形成了根据本发明的耐高温复合主体的一个实施例。在本发明的实施例中，基底主体-6-是由成型的TZM形成的，并且辐射主体-10-是由石墨形成的。辐射主体-10-经由Zr焊料形成的第一焊接粘合剂接合到由纯Ta组成的中间层(以至少98原子％的Ta的程度)。所述中间层是经由Ti-V焊料组合形成的第二焊接粘合剂接合到基底主体-6-的。
下文中以一般的术语描述了可以采用的用于确定再熔化温度的测量方法。此处，必须考虑通过此测量方法确定的再熔化温度通常具有在+/-20℃的范围内的波动。首先，从焊接复合主体中机器加工拉伸样本-14-，所述拉伸样本的延伸方向是垂直于将要检测的粘合焊料层-16-的平面行进的并且其中粘合焊料层-16-是布置在中心的。拉伸样本-14-的相关尺寸在图2中示出，其中尺寸以毫米表示。所述尺寸的重要参数具体而言是拉伸样本的中央区域中的圆形横截面的12mm的直径-d-，该直径在22mm的长度-l-上是恒定的。拉伸样本-14-的总长度-g-是50mm，其中端部部分-18-、-20-具有放大的圆形横截面。为了在拉伸试验的执行期间的紧固，将外部螺纹提供在端部部分-18-、-20-上，所述螺纹在本发明的情况下是由具有1的螺距的公制M24螺纹(即，24mm的外部直径)形成的。
所述拉伸样本安装在热拉伸熔炉中，并且施加90N(N：牛顿)的恒定的初始力。由于在高温下发生的可以影响再熔化温度的测量结果的扩散效应，在50℃/min(min：分钟)的加热速率下温度非常迅速地增大到期待的再熔化温度的50℃以下。在假定的1650℃的再熔化温度下，拉伸样本应该(例如)在此高加热速率下加热到1600℃的熔炉温度。在10分钟的维持时间(其用于彻底加热拉伸样本)之后，温度随后至5℃/min(min：分钟)的显著降低的加热速率下进一步增大。在此增大期间，确定了测量到应用于拉伸样本的初始力减小到零(0N)或基本上减小到零的发生的时间点以及在此时间点测量的熔炉温度被确定为再熔化温度的决定性值。如果拉伸样本已经在1000℃以上的熔炉温度下维持了60分钟并且尚未达到再熔化温度，那么将停止使用此拉伸样本的实验，因为否则的话扩散效应将以过量的程度影响测量结果。随后开始使用新的拉伸样本的新的实验，其中加热是在高加热速率下进行的以达到适当的较高的温度值，并且随后以对应的方式进行实验。
因为在1000℃以上的温度下的高真空中的温度测量可具有较大的不准确性，因此有利的是使用具有恒定地可测量熔点的拉伸样本来校准测试系统。因此将Zr焊接的拉伸样本(具有上文所指出的尺寸)安装在热拉伸熔炉中并且通过上述测量方法进行测量，所述拉伸样本仅具有由Zr焊料形成的一个焊接粘合，所述焊接粘合在至少一个侧面上邻接由Mo或基于Mo的合金组成的部分(焊接的Zr粘合的另一侧面邻接由石墨组成的部分)。由于Zr与Mo的(非常可靠的)共熔物的(非常可靠的)形成，所以假定1550℃的熔点。如果可以借助于测量确认此熔点(即，测量的熔点在预期的1550℃的熔点附近的+/-25℃的范围内)，那么现有的温度测量是可接受的。否则的话，必须对温度测量进行相应的调适直到可以证实此期待的熔点为止。作为一个替代方案，另一相等值的校准方法也可以用于确定热拉伸熔炉内的正确的温度。
在下文中参考图5和图6描述用于生产根据本发明的复合主体的实例，所述复合主体是由旋转式X射线阳极-22-形成的。在所述实例中，由TZM形成的基底主体-24-在其上方区域经由粘合焊料层-28-接合到由石墨形成的辐射主体-26-。所述石墨辐射主体-26-首先配备有构造，具体而言是凹槽结构，方法是在将要接合的表面上进行机械加工。所述凹槽结构具有大约350μm的深度。随后进行在石墨辐射主体-26-的高真空中的热冲击纯化和热处理。另外，提供由石墨组成的定心适配器-30-，从而服务于焊接期间的组件的定心。借助于激光切割将1mm厚的Ta焊料箔片(至少98原子％的Ta)和0.2mm厚的Zr焊料箔片(至少95原子％的Zr)切割成一定尺寸并且使其经受超声波清洁。随后将石墨辐射主体-26-、Zr焊料箔片-32-和Ta焊料箔片-34-以此顺序放置在彼此的顶部，从而产生第一布置(参看图5)，其中定心适配器-30-用于所述层的定心。所述第一布置在高真空熔炉中经受第一焊接步骤。此处，首先在高真空下以10℃/min到20℃/min(min：分钟)的范围内的平均加热速率(具体而言是在15℃/min的加热速率下)将第一布置加热到1600℃。在1600℃下，采用10到20分钟的范围内的维持时间(具体而言是15分钟)，从而确保通过所有组件的加热。所述温度随后以10℃/min到20℃/min(min：分钟)的范围内的加热速率(具体而言是在15℃/min的加热速率下)增大到1915℃的最大温度。在已经达到1915℃的温度之后，采用5到10分钟的范围内(具体而言是8分钟)的更新的维持时间(在此温度下)。随后在熔炉内在高真空下将所述第一布置缓慢地冷却到室温。以此方式获得的部分复合主体-38-是经受无损探伤测试的(超声波测试)。
基底主体-24-是机器加工的并且随后经受超声波清洁，在所描绘的实施例中焦点轨道涂层-36-提供在所述基底主体的上侧上。在本发明的实施例中，部分复合主体-38-的Ta中间层也是机器加工的以设置Ta中间层的希望的厚度。部分复合主体38随后也经受超声波清洁。为了准备第二焊接步骤，制成新的定心适配器30(视需要)。为了提供Ti-V焊料组合，借助于激光切割将0.1mm厚的V焊料箔片(至少98原子％的V)和0.25mm厚的Ti焊料箔片(至少98原子％的Ti)切割成一定尺寸并且随后使其经受超声波清洁。随后将部分复合主体-38-、Ti焊料箔片-40-、V焊料箔片-42和基底主体-24-以此顺序放置在彼此的顶部，从而产生第二布置(参看图6)，其中定心适配器-30-用于所述层的定心。所述第二布置在高真空熔炉中在高真空下经受第二焊接步骤。此处，首先以20℃/min到40℃/min(min：分钟)的范围内的平均加热速率(具体而言是在30℃/min的加热速率下)将第二布置加热到1500℃。在1500℃下，采用10到20分钟的范围内的维持时间(具体而言是15分钟)，从而确保通过所有组件的加热。所述温度随后以10℃/min到30℃/min(min：分钟)的范围内的加热速率(具体而言是在20℃/min的加热速率下)增大到1650℃的最大温度。在已经达到1650℃的温度之后，采用5到10分钟的范围内(具体而言是8分钟)的更新的维持时间(在此温度下)。随后在高真空熔炉内在高真空下将获得的复合主体缓慢地冷却到室温。获得的复合主体是经受无损探伤测试的(超声波测试)。
当使用上述中间层中的另一者是而不是Ta中间层时可以相应地进行所描述的生产过程。另外，上文中以一般的术语描述的其他材料也可以用于第二焊料；取决于使用的材料，应该估计出第二布置内的预期的熔点以及相应地在第二焊接步骤期间采用的最大温度。
特别优选的是用于第二焊料的材料，具体而言是Ti焊料、Ti-V焊料组合、Zr焊料以及Zr-Ti焊料组合。
在这些材料的情况下，获得尤其低的熔点，如下文中详细描述的，这至少适用于提及的焊料组合的特定组成范围。以此方式，可以很大程度上避免第二金属部分的热老化。
一组优选的材料是由熔点为1670℃的Ti焊料以及组成为31原子％的V和69原子％的Ti的熔点最小为1600℃的Ti-V焊料组合形成的。然而，在20-40原子％的V的相对较宽的组成范围内获得了Ti-V焊料组合的相对较低的熔点。此关系也可以在图3和图4中描绘的三元系统Ti-V-Mo(图3)和Ti-V-Ta(图4)的两个相图中看到。另外，从图3和图4的相图中也可以看到增加Mo和/或Ta到相关的焊料(Ti焊料或Ti-V焊料组合)中的扩散引起第二焊料的熔点的相应地递增的增大(相应地在Nb中间层的情况下同样适用)。因此，Ti焊料和Ti-V焊料组合使得第二焊接步骤有可能在相对较低的熔炉温度下进行。具体而言，取决于相对于熔点的所选择的温度安全边限(通常是预期的熔点的50℃以上)，在1600℃到1720℃的范围内的最大熔炉温度是适合于第二焊接步骤的，从而确保了焊料的熔化。另外，由于所描述的扩散效应，这些焊料使得由此获得的焊接粘合能够承受相对较高的使用温度。
另一组优选材料是由Zr焊料和Zr-Ti焊料组合形成的。由于上述扩散效应，具有1550℃的熔点的Zr和Mo的共熔物是在这些焊料直接紧挨由Mo或Mo合金组成的第二部分布置时可靠地形成的。如果使用Zr-Ti焊料组合，那么有可能在此焊料组合的最小为大约1554℃的熔点的区域内起作用。具体而言，取决于所选择的相对于熔点的温度安全边限(通常是预期的熔点的50℃以上)，在1550℃到1630℃的范围内的最大熔炉温度是适合于确保第二焊接步骤中的焊料的熔化的。因此，在这些焊料的情况下，尤其低的焊接温度是可能用于第二焊接步骤的。取决于材料，热应力能力有时可能略低于在上述Ti焊料和Ti-V焊料组合的情况。
另外，必须考虑到在用于第二焊料的由两个焊料箔片形成的Ti-V焊料组合的情况下，优选的是使Ti焊料箔片邻接中间层。

Claims (15)

1.一种用于生产耐高温复合主体的工艺，方法是在一个区域上将非金属的第一部分(10；26)经由粘合焊料层(12；28)接合到由Mo、基于Mo的合金、W或基于W的合金组成的金属的第二部分(6；24)，其特征在于以下步骤：
A)以此顺序生产所述第一部分(10；26)、第一Zr焊料(32)和中间层(34)的第一布置，
其中所述中间层(34)是由元素Ta、Nb和/或W中的至少一种以至少90原子％的程度形成的，
B)在第一焊接步骤中以某种方式加热所述第一布置使得所述第一Zr焊料(32)而非中间层(34)熔化并且获得部分复合主体(38)，
C)以此顺序生产所述部分复合主体(38)、邻接所述中间层(34)的第二焊料(40，42)和所述第二部分(6；24)的第二布置，
其中所述第二焊料(40，42)是精确地由Ti、基于Ti的焊料组合、基于V的焊料组合、Zr或基于Zr的焊料组合组成的组中的一种材料形成的并且经选择使得它在与所述第二布置中的所述第一Zr焊料(32)相比的较低温度下熔化，并且
D)以某种方式在第二焊接步骤中加热所述第二布置，使得所述第二焊料(40，42)而非从所述第一Zr焊料(32)中获得的所述焊接粘合熔化。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于在所述第二焊接步骤中达到的最大熔炉温度至少低于在所述第一焊接步骤中达到的最大熔炉温度100℃。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于在所述第一焊接步骤中将最大熔炉温度设置在1800℃到2000℃的范围内，并且在于在所述第二焊接步骤中将最大熔炉温度设置在1550℃到1720℃的范围内。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述第二焊料的材料是以某种方式选择的，使得它具有在所述第二布置中的在1550℃到1680℃的范围内的熔点。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述第二焊料(40，42)是精确地由以下焊料中的一个形成的：
Ti焊料，
Ti-V焊料组合，
Zr焊料，或
Zr-Ti焊料组合。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于所述第二焊料是由Ti-V焊料组合形成的，其具有从12原子％到50原子％的比例的V，其余部分是Ti。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述部分复合主体(38)的所述中间层(34)的表面是在所述第二布置的生产之前机器加工的。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述中间层(34)的平均厚度在0.1mm到2mm的范围内。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述第一焊料(32)的平均厚度在80μm到500μm的范围内，并且在于所述第二焊料(40，42)的平均厚度在30μm到400μm的范围内。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述第一部分(10；26)是由基于C的材料形成的，并且在于所述第二部分(6；24)是由Mo或基于Mo的合金形成的。
11.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述第一部分是由陶瓷形成的。
12.根据前述权利要求中任一权利要求所述的工艺，其特征在于在每种情况下所述第一部分(10；26)和所述第二部分(6；24)这两者形成了X射线阳极(2；22)的组件的部分。
13.一种耐高温复合主体，其中非金属的第一部分(10；26)是经由粘结焊料层(12；28)接合到由Mo、基于Mo的合金、W或基于W的合金组成的金属的第二部分(6；24)的，其中所述第一部分(10；26)是经由Zr焊料(32)形成的第一焊接粘合接合到中间层(34)的，所述中间层至少在核心区域中是由元素Ta、Nb和/或W中的至少一种以至少90原子％的程度形成的，并且所述中间层(34)是经由Ti焊料、Ti-V焊料组合、Zr焊料或Zr-Ti焊料组合形成的第二焊料(40，42)接合到所述第二部分(6；24)的。
14.根据权利要求13所述的耐高温复合主体，其特征在于所述第二焊料(40，42)是由具有不超过1860℃的再熔化温度的Ti焊料形成的。
15.根据权利要求13所述的耐高温复合主体，其特征在于所述第二焊料是由具有不超过1780℃的再熔化温度的Ti-V焊料组合形成的。
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