KR101832799B1

KR101832799B1 - 난소화성 말토덱스트린 제조 방법

Info

Publication number: KR101832799B1
Application number: KR1020160061264A
Authority: KR
Inventors: 박지원; 박성원; 박종진
Original assignee: 주식회사 삼양사
Priority date: 2016-05-19
Filing date: 2016-05-19
Publication date: 2018-02-27
Also published as: US20170335020A1; JP6352359B2; US10696752B2; JP2017205094A; KR20170130721A

Abstract

본 발명은 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법에 있어서, 배소 덱스트린을 당화 후 및 여과 전에 활성탄을 투여하여 반응시키는 것을 특징으로 하는, 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

난소화성 말토덱스트린 제조 방법{Method for preparing digestion-resistant maltodextrin}

본 발명은 난소화성 말토덱스트린 의 제조 방법에 관한 것이다.

종래 난소화성 말토덱스트린의 생산 방법은 도 1에 도시된 바와 같다.

구체적으로, 종래 난소화성 말토덱스트린의 제조 방법은 액화 및 당화 반응 후 진공여과, 탈색, 필터프레스 여과, 이온정제, 농축, 포장의 순으로 진행이 된다. 진공여과는 옥피(옥수수 껍질)와 같이 입자가 큰 불용성 물질들을 걸러내기 위한 방법으로 입자가 큰 퍼라이트를 사용하며, 필터프레스 여과는 탈색에 사용된 활성탄의 미세입자들을 걸러내기 위한 방법으로 입자가 작은 퍼라이트를 사용한다.

하지만 난소화성 말토덱스트린을 위와 같은 순서로 제조하게 되면 난소화성 말토덱스트린의 원료인 배소 덱스트린이 함유하고 있는 특유의 미세입자에 의해 진공여과에 코팅되어 있는 퍼라이트에 걸러지지 아니하고 퍼라이트 층을 침투하여 퍼라이트의 여과기능을 상실케 하여 여과 속도를 크게 저하시키는 문제가 발생하고 있어, 결과적으로 총 제조에 걸리는 시간이 오래 걸리는 문제를 유발한다. 또한, 제품의 제조 원가 상승에 영향을 주는 주요 인자로 꼽히는 퍼라이트의 사용량이 다른 전분당류나 덱스트린 제품에 비해 3배 내지 4배로 증가가 되어 제품의 제조원가가 상승하고 경제성이 낮아지는 문제가 있는 실정이다.

상기와 같은 문제를 해결하기 위해서, 1차 여과 작업인 진공여과를 생략하거나, 2차 여과인 필터프레스를 이용한 작업을 진행하기 전에, 필터프레스의 과부하를 방지하기 위해서 탈색과정에서 사용되는 활성탄 사용량을 현저하게 감소시켜서 사용할 수 있으나. 이 또한 탈색이 충분히 이뤄지지 않아 이온정제 공정에서의 부하를 초래하여 전도도 및 색상에 영향을 주어 제품 품질에 문제를 야기한다. 이와 같이, 종래의 난소화성 말토덱스트린 제조방법대로 진공여과 방법을 거쳐 활성탄 처리 후 필터프레스를 통과 시에 필터프레스의 과부하를 일으키므로 필연적으로 방법상 여러 가지 문제들이 발생하게 된다. 또한, 일반 전분당의 제품들은 활성탄 사용량이 고형분 대비 0.1% 내지 0.5% 사이로 사용되어 필터프레스의 퍼라이트 교체가 전분당 제품 고형분 60톤 내지 600톤 통과 후 교체되지만, 난소화성 말토덱스트린의 경우에는 통상적인 전분당 제품 군들과 다르게 활성탄 사용량이 고형분 대비 5% 이상 되어야 하기 때문에 배소 덱스트린 고형분 6톤 내지 6.4 톤 통과 시마다 필터프레스의 퍼라이트를 교체해줘야 하므로 필터프레스의 과부하에 따른 문제가 다른 전분당류에 비해 더욱 심각하다.

이같이, 종래 제법은 잦은 필터프레스 교체가 필수적이기 때문에 대량 생산 방법에 이용했을 때 경제성이 낮고, 공정 내 필터프레스 청소 작업자들의 부하가 걸릴 우려도 높다..

따라서, 전분당류의 제조 업계에서는 난소화성 말토덱스트린 제조에 문제가 되는 여과방법을 개선한 새로운 제조방법이 절실한 실정이다.

본 발명의 일 목적은 상기에서 언급한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 배소 덱스트린을 이용한 난소화성 말토덱스트린 제조 시 부하가 발생되는 여과방법을 개선하여 효율적이고 경제적인 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 양태는 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법에 있어서, 배소 덱스트린을 당화시킨 후 및 상기 당화된 배소 덱스트린을 여과하기 전에 활성탄을 투여하는 것을 특징으로 하는, 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명의 다른 양태는,

a) 배소 덱스트린을 액화하고;

b) 배소 덱스트린을 당화하고;

c) 상기 액화 및 당화된 배소 덱스트린에 활성탄을 투입하여 반응시키고;

d) 상기 반응된 배소 덱스트린을 여과시키는 것을 포함하는, 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명의 또 다른 양태는, 본원에 기술된 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법에 의해 제조된 난소화성 말토덱스트린에 관한 것이다.

본 발명의 일 양태에 따른 난소화성 말토덱스트린의 제조 방법은, 진공여과 전에 활성탄을 투여하여 미세 입자를 제거함으로써 진공여과 및/또는 필터프레스 여과에 있어서 퍼라이트의 사용량을 효과적으로 감소시켜, 여과 속도 및 효율을 높여 경제적으로 난소화성 말토덱스트린을 제조할 수 있다.

또한, 본 발명의 일 양태에 따른 난소화성 말토덱스트린의 제조 방법은, 다른 전분당 제품들과 동일한 수준의 여과속도(5 m³/hr 내지 10 m³/hr)를 가질 수 있고, 여과 보조제인 퍼라이트의 사용량을 효과적으로 줄일 수 있음으로써 생산성과 효율성이 향상되는 효과가 있다.

도 1은 난소화성 말토덱스트린의 일반적인 종래 제조 방법의 플로우 차트(flow chart)이다.
도 2은 본 발명의 일 구현예에 따른 난소화성 말토덱스트린의 제조 방법의 플로우 차트(flow chart)이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 활성탄 분말의 습식 입도 분포 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탈색 후 활성탄 분말의 습식입도 분포 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5은 본 발명의 일 비교예에 따라 효소 가수분해한 배소 덱스트린을 진공드럼여과로 1차 여과 시 진공드럼여과에 코팅된 퍼라이트가 배소 덱스트린의 미용해물질에 의한 여과 능력을 상실하여 손가락으로도 쉽게 긁히는 현상을 찍은 사진이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 액화 온도 별 가수분해한 배소 덱스트린을 활성탄 처리 유무에 따른 파일럿 스케일의 진공여과를 가동하였을 때 퍼라이트층의 중간층의 상태를 찍은 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 액화 온도 별 가수분해한 배소 덱스트린을 활성탄 처리 유무에 따른 파일럿 스케일의 진공여과를 가동하였을 때 조건별 액의 여과속도를 비교한 결과를 나타내는 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 액화 온도 별 가수분해한 배소 덱스트린을 활성탄 처리 유무에 따른 파일럿 스케일의 진공여과를 가동하였을 때 조건별 액의 통과 후 저장조 낙하 시 발생되는 거품 발생 현상을 나타내는 사진이다.
도 9은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 액화 온도 별 가수분해한 배소 덱스트린을 활성탄 처리 유무에 따른 파일럿 스케일의 진공여과를 가동하였을 때 조건별 액의 통과 후 상태를 나타내는 사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시에에 따른 말토덱스트린의 제조방법의 플로우 차트이다.

이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.

본 발명의 일 양태는, 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법에 있어서, 배소 덱스트린을 당화 후 및 상기 당화된 배소 덱스트린을 여과하기 전에 활성탄을 투여하여 반응시키는 것을 특징으로 하는, 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 다른 양태는,

a) 배소 덱스트린을 액화하고;

b) 배소 덱스트린을 당화하고;

종래의 말토 덱스트린의 제조 방법은 도 1에 도시된 바와 같이 배소 덱스트린을 당화시키고 당화된 배소덱스트린을 여과, 구체적으로 진공여과하고, 이후 활성탄을 첨가하여 탈색 반응을 진행한다. 이 경우, 배소 덱스트린에 함유되어 있는 특유의 미세입자로 인해, 진공 여과기에 코팅되어 있는 퍼라이트의 여과 속도가 크게 저하되고, 또한, 상기 미세입자가 퍼라이트에 침투하여 퍼라이트의 여과기능을 상실하게 되는 문제가 발생한다. 이에 본 발명은, 당화 후 및 여과 전에 활성탄을 투여하여 반응시킴으로써, 배소 덱스트린에 함유된 미세입자를 활성탄에 의해 먼저 제거함으로써, 이후 여과공정에 있어서 퍼라이트의 여과 속도 저하를 방지하고 여과 기능을 유지할 수 있도록 하였다. 이에 본원에서 활성탄은 탈색 효과뿐만 아니라 원료 배소 덱스트린에 함유된 미세입자를 제거하는 기능을 할 수 있다.

상기 양태의 구체예에서, 배소 덱스트린을 액화 및 당화 후, 및 상기 당화된 배소 덱스트린을 여과하기 전에 활성탄을 투여하여 반응시킬 수 있다.

난소화성 말토덱스트린은 통상의 모든 종류의 난소화성 덱스트린으로, 일 예로 대한민국 특허 제0235141호에 기재된 방법에 따라 제조할 수 있다. 다만, 일부 방법을 본원 발명에 의하여 변경 될 수 있다. 난소화성 덱스트린은, 배소 덱스트린을 효소 분해하고 정제한 것 중 난소화성 성분을 분획한 것으로, 식이섬유를 55 %(w/w) 내지 99 %(w/w)로 함유하는 덱스트린을 의미한다.

본 발명에서 난소화성 말토덱스트린의 원료가 되는 배소 덱스트린은 옥수수 전분에 염산, 황산, 질산과 같은 산을 소량 첨가한 상태에서 열풍으로 예비 건조하는 단계를 거쳐 130 ℃ 내지 180 ℃ 정도로 가열하여 제조하였다. 본 발명에서 '배소 덱스트린'은 10 내지 15의 DE(Degree of Polymerization) 를 나타내며, 식이섬유 함량이 전제 조성물의 중량을 기준으로 35 %(w/w) 내지 50 %(w/w), 더 바람직하게는 45 내지 50%(w/w)인 덱스트린을 의미한다. 배소 덱스트린은 주로 황색이나 미색이어서 황색 배소 덱스트린이라 불리우기도 한다.

배소 덱스트린의 액화는 α-아밀라아제, 구체적으로는 내열성 α-아밀라아제를 이용하여 배소 덱스트린을 가수분해하는 것을 포함할 수 있다. α-아밀라아제라 함은 상업적으로 사용하는 효소를 사용할 수 있으나, 예를 들어, Bacillus licheniformis 유래의 효소 또는, Bacillus microorganism 유래의 효소 또는 이와 유사한 가수분해 효능이 있는 내열성 α-아밀라아제 효소를 사용 가능하다. 구체적인 액화 반응은, 배소 덱스트린을 30 중량% 내지 35 중량%로 물에 용해시켜 pH 5.5 내지 6.0으로 맞추고, 알파-아밀라아제를 고형분 대비 0.05 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로 0.05 중량% 내지 5 중량%, 보다 구체적으로는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%로 첨가하여, 50℃ 내지 140℃, 구체적으로는 60℃ 내지 130℃, 보다 구체적으로는 90℃ 내지 110℃에서 30분 내지 6시간, 구체적으로는 30분 내지 5시간, 보다 구체적으로는 60분 내지 120분간 반응시키는 것일 수 있다.

이후, 액화된 배소 덱스트린을 당화시킬 수 있다. 당화는 액화액에 글루코아밀라제(glucoamylase)를 첨가하는 것을 특징으로 하며, 액화액에서 식이섬유 이외의 분해가 가능한 덱스트린을 포도당으로 가수분해하는 공정을 말한다. Glucoamylase (예컨데, Aspergillus niger 유래의 효소) 이외에도 말토게나아제(maltogenase; 예컨데, Bacillus sterothermophilus 유래의 효소)등과 같이 포도당을 최종 생성물로 하는 효소이면 사용 가능하다. 구체적인 당화 반응은, 액화된 배소 덱스트린 용액의 pH를 4.0 내지 6.0, 구체적으로 pH 4.3 내지 pH 4.8으로 조정한 후 글루코아밀라아제를 상기 용액의 용적 대비 구체적으로는 0.05 % 내지 10 중량 %(w/v), 구체적으로 0.05 중량% 내지 5 중량%, 보다 구체적으로는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%로 첨가하여, 40℃ 내지 100℃, 구체적으로는 50℃ 내지 70℃, 보다 구체적으로는 55℃ 내지 65℃ 에서 30분 내지 6시간, 구체적으로는 30분 내지 5시간, 보다 구체적으로는 60분 내지 120분간 반응시키는 것일 수 있다. 상기 당화 반응에 의해 배소 덱스트린은 DE 40 내지 DE 60 일 수 있고, 보다 바람직하게는 DE 45 내지 DE 55 일 수 있고, 가장 바람직하게는 DE(Degree of Polymerization) 48 내지 DE 52 일수 있다.

이후, 당화된 배소 덱스트린에 활성탄을 추가하고 반응시킬 수 있다.

활성탄을 추가하기 전에, 당화된 배소 덱스트린을 50℃ 내지 100℃, 구체적으로는 60℃ 내지 90 ℃, 보다 구체적으로는 70℃ 내지 75 ℃로 가온할 수 있다. 이후, 활성탄은 당화된 배소 덱스트린의 중량을 기준으로 1 중량 내지 20 중량%, 구체적으로는 2 내지 10 중량%, 보다 구체적으로는 5 중량% 내지 7 중량%로 첨가될 수 있다. 또는 배소 덱스트린과 활성탄의 중량 비율은 10:1 내지 30:1일 수 있다. 활성탄 첨가 후 이를 1분 내지 1시간, 대략 30분간, 50℃ 내지 100℃의 온도 조건에서 교반하여 반응시킬 수 있다. 본원에서 사용될 수 있는 활성탄은 크기가 1 μm 내지 800 μm, 구체적으로는 1 μm 내지 100 μm 의 범위인 미세 활성탄일 수 있다. 이 때, 활성탄을 여과 전에 당화된 배소 덱스트린과 고온에서 교반을 하여 반응시키면, 활성탄이 배소 덱스트린 특유의 미세 입자를 흡착하게 되고, 이로 인해 활성탄의 사이즈가 커지게 된다.

활성탄의 크기는 상기 반응 전 활성탄의 크기 대비 상기 반응 후 크기가 110% 내지 150%, 구체적으로 120% 내지 140%, 보다 구체적으로는 약 130%일 수 있다.

이후, 활성탄 제거를 위해 여과를 수행할 수 있다. 상기 여과는 중력여과·압력여과·진공여과·원심여과 중 하나 이상 일 수 있다. 구체적으로는, 진공여과, 보다 구체적으로는 진공드럼여과일 수 있다. 이 후 추가적으로, 필터프레스 여과를 실시할 수 있다. 상기 필터프레스 여과는 상기한 중력여과, 압력여과 등을 통과하지 못한 활성탄을 추가 제거하기 위한 것이다.

상기 여과를 하는 단계의 유속은 5 m³/hr 내지 10 m³/hr 일 수 있고, 보다 바람직하게는 7 m³/hr 내지 9 m³/hr 일 수 있다. 상기 유속보다 낮으면 공정 효율이 너무 낮은 문제가 있을 수 있고, 상기 유속보다 높으면 연속 공정 중에 후 공정에 과부하가 걸릴 수 있어서 상기 범위가 바람직하다

본 발명은 위와 같이 배소 덱스트린에 함유된 미세입자를 활성탄에 의해 먼저 제거함으로써, 이후 여과 공정에 있어서 여과 속도 저하를 방지하고 여과 기능을 유지할 수 있도록 한다. 상기 양태에 따른 난소화성 말토덱스트린의 제조 방법은 도 2에 도시된 바와 같다.

상기 여과 후에, 유색 및 이온 성분 등의 불순물을 제거하기 위해 양이온 교환수지, 음이온 교환수지 및 양이온과 음이온교환수지가 혼합된 수지로 충진된 상온의 컬럼에 시간당 이온교환수지 2배 부피의 속도로 통액을 시켜 탈염시킨 후, 농축방법을 이용하여 50 중량%로 맞춘 후 연속이온교환수지 크로마토그래피를 이용하여 글루코오스와 2당류를 분리 제거한다. 이 분리 방법을 통해서 글루코오스와 2당류의 함량은 전체 고형분의 5% 이하로 저하시킬 수 있다.

이렇게 분리된 액화·당화 효소 가수분해로부터 분해가 되지 않은 3당류 이상의 물질들을 양이온과 음이온 교환수지가 혼합된 수지를 이용해 이온정제를 거쳐서 50 내지 55 중량%로 농축하여 분무 건조시킨 분말 제품을 생산하거나 65 중량%로 농축하여 고온단시간살균방법(HTST, high temperature short time)을 거친 후 제균 필터를 통과시켜 액상 난소화성 말토덱스트린을 제조할 수 있다.

본 발명을 하기 실시예에 의해 더 상세하게 설명된다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예 일뿐, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.

참고예 1: 탈색 처리에 따른 활성탄 입도 변화

배소 덱스트린을 100 ℃ 고온액화반응 후 60 ℃ 당화효소 가수분해를 진행하여 반응 완료 시점인 DE 49 이상에서 70 ℃로 가온 후 활성탄을 고형분 대비 6 중량%를 투입하여 30분 이상 교반 시킨다. 이후 습식 입도분석기(Malvern)를 이용하여 활성탄 반응 전/ 후의 입도 사이즈를 0.01 내지 3000μm size 범위 내에서 분석하였다.

가수분해된 배소 덱스트린의 활성탄 처리 전/후로 활성탄에 흡착되는 배소 덱스트린의 미용해 물질에 의하여 표 1과 같이 활성탄의 평균 입도는 약 30% 증가된 것을 확인하였다. 또한, 도 3에 반응 전 활성탄 분말의 습식 입도 분포 결과 및 도 4는 반응 후 활성탄 분말의 습식 입도 분석 결과이다. 상기 결과들에 의해 여과를 방해하는 미분해된 미용해 물질이 다량 존재하고 있음을 알 수 있었다. 옥수수전분에 산 가수분해 시 배소화 반응이 일어나면서 배소 덱스트린이 만들어지는데, 일부는 반응시간 안에 덱스트린으로 가수분해가 되지 못하고 난소화성 전분류로 남게 되는데, 이와 같은 성분을 미 분해된 미용해 물질이라 하며, 여과를 방해하는 원인이 된다.

구분	평균 입도 (um)	입도 분포(um)
구분	평균 입도 (um)	초반부	중반부	후반부
활성탄 분말	37.6	6.6	30.2	79.9
탈색(흡착) 후 활성탄 입도	49.0	6.6	32.5	99.9

비교예 1: 중온 액화 -> 당화반응 -> 진공 여과

50L의 배소 덱스트린 30%중량 용해액을 NaOH를 이용하여 pH 5.8로 적정 후 60 ℃로 가온하여 중온 액화 효소(BAN, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 액화 반응을 2시간 진행하였다. 이후 HCl을 이용하여 pH 4.5로 적정 후 당화효소(AMG 300L, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 24시간 반응 후 반응 완료 시점인 DE 49 이상에 도달되는 시점에 70 ℃로 가온하였다. 필터 면적 0.5m2 규모의 파일럿 진공여과기에 퍼라이트(KF400, 경동세라텍)을 5kg 코팅한 후 가수분해된 배소 덱스트린의 여과속도를 측정하였다. 본 실시예에서 측정한 여과속도는 분당 4.58 L/min를 나타내었다 (표 2, 도 7). 미용해물질의 퍼라이트 침투는 진공드럼여과에 5cm로 코팅된 퍼라이트층의 중간층(2.5cm)에까지 도달된 것으로 확인되었다. (도 6). 또한 진공여과 후 통과되어 배출되는 액이 낙하하면서 다량의 거품이 발생되는 것을 확인하였다 (도 8). 이후 여과되어 나오는 액은 혼탁하였다. (도 9)

비교예 2: 고온 액화 -> 당화반응 -> 진공 여과

50L의 배소 덱스트린 30%중량 용해액을 NaOH를 이용하여 pH 5.8로 적정 후 100 ℃로 가온하여 고온 액화 효소(Liquozyme Supra, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 액화 반응을 2시간 진행하였다. 이후 HCl을 이용하여 pH 4.5로 적정 후 당화효소(AMG 300L, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 24시간 반응 후 반응 완료 시점인 DE 49 이상에 도달되는 시점에 70 ℃로 가온하였다. 필터 면적 0.5m2 규모의 파일럿 진공여과기에 퍼라이트(KF400, 경동세라텍)을 5kg 코팅한 후 가수분해된 배소 덱스트린의 여과속도를 측정하였다. 본 실시예에서 측정한 여과속도는 분당 7.04 L/min를 나타내었다. (표 2, 도 7) 미세 분자는 진공드럼여과에 5cm로 코팅된 퍼라이트층의 중간층(2.5cm)에까지 도달된 것으로 확인되어 실시예 2와 동등한 상태로 확인되었다 (도 6). 또한 비교예 1과 마찬가지로 진공여과 후 통과되어 배출되는 액이 낙하하면서 다량의 거품이 발생되는 것을 확인하였다. (도 8) 이후 여과되어 나오는 액은 비교예1과 같이 혼탁하였다. (도 9)

실시예 1: 중온 액화 -> 당화반응 ->활성탄 투입 -> 진공 여과

50L의 배소 덱스트린 30%중량 용해액을 NaOH를 이용하여 pH 5.8로 적정 후 60 ℃로 가온하여 중온 액화 효소(BAN, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 액화 반응을 2시간 진행하였다. 이후 HCl을 이용하여 pH 4.5로 적정 후 당화효소(AMG 300L, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 24시간 반응 후 반응 완료 시점인 DE 49 이상에 도달되는 시점에 70 ℃로 가온하였다. 70 ℃ 가온 완료 후 활성탄 0.9kg을 투입하여 30분간 교반을 시켰다. 필터 면적 0.5m2 규모의 파일럿 진공여과기에 퍼라이트(KF400, 경동세라텍)을 5kg 코팅한 후 가수분해된 배소 덱스트린의 여과속도를 측정하였다. 본 실시예에서 측정한 여과속도는 분당 6.49 L/min를 나타내었다 (표 2, 도 7). 미세 분자는 활성탄에 흡착이 되어 퍼라이트에 의해 걸러지게 되어 진공드럼여과에 5cm로 코팅된 퍼라이트층을 통과하지 못한 것으로 확인되었다 (도 6). 또한 진공여과 후 통과되어 배출되는 액이 낙하하면서 비교예 1, 2와는 다르게 거품이 소량 발생되는 것을 확인하였다. 이는 활성탄에 의해 거품을 유발하는 특정 물질이 흡착되어 거품발생이 억제된 것이라고 생각할 수 있다. (도 8). 이후 여과되어 나오는 액은 탈색이 진행되어 혼탁현상이 사라졌다. (도 9)

실시예 2: 고온 액화 -> 당화반응 ->활성탄 투입 -> 진공 여과

50L의 배소 덱스트린 30%중량 용해액을 NaOH를 이용하여 pH 5.8로 적정 후 100 ℃로 가온하여 고온 액화 효소(Liquozyme Supra, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 액화 반응을 2시간 진행하였다. 이후 HCl을 이용하여 pH 4.5로 적정 후 당화효소(AMG 300L, 노보자임)을 고형분 대비 0.2%를 사용하여 24시간 반응 후 반응 완료 시점인 DE 49 이상에 도달되는 시점에 70 ℃로 가온하였다. 70 ℃ 가온 완료 후 활성탄 0.9kg을 투입하여 30분간 교반을 시켰다. 필터 면적 0.5m2 규모의 파일럿 진공여과기에 퍼라이트(KF400, 경동세라텍)을 5kg 코팅한 후 가수분해된 배소 덱스트린의 여과속도를 측정하였다. 본 실시예에서 측정한 여과속도는 분당 10.0 L/min를 나타내어 비교예 1, 2 및 실시예 1와 비교했을 때 가장 우수하였다 (표 2, 도 7). 미세 분자는 활성탄에 흡착이 되어 퍼라이트에 의해 걸러지게 되어 진공드럼여과에 5cm로 코팅된 퍼라이트층을 통과하지 못한 것으로 실시예 1와 동등하게 나타났음을 확인되었다 (도 6). 또한 실시예1과 마찬가지로 진공여과 후 통과되어 배출되는 액이 낙하하면서 거품이 소량 발생되는 것을 확인하였다. (도 8) 이후 여과되어 나오는 액은 실시예 1과 마찬가지로 탈색이 진행되어 혼탁현상이 사라졌다. (도 9)

	비교예 1	비교예 2	실시예 1	실시예 2
진공여과 전 활성탄 첨가	X	X	O	O
액화 온도	60 ℃	100 ℃	60 ℃	100 ℃
50L 여과시간	10.9 min	7.1 min	7.7 min	5 min
단위면적당 여과속도	9.2 L/m² min	14.0 L/m² min	12.9 L/m² min	20.0 L/m² min
분당처리량	4.58 L/min	7.04 L/min	6.49 L/min	10.0 L/min
1L 여과시간	0.218 min	0.142 min	0.154 min	0.1 min
투과도 (720nm, 10Bx)	1.846	1.796	0.012	0.011

비교예 3: 당화반응->진공드럼여과->활성탄 투입

100루베 규모의 당화조에 배소 덱스트린 32톤을 투입하여 32중량% 용액으로 맞춘 후 60 ℃로 가온하여 50중량% NaOH를 이용하여 pH 5.8로 적정하였다. 이어 중온 액화 효소(BAN, 노보자임)를 고형분 대비 0.2% 첨가하여 액화반응을 2시간 진행 후 4 중량% HCl을 이용하여 pH 4.5로 적정 후 아밀로글루코시데이즈(AMG 300L, 노보자임)를 고형분 대비 0.2% 첨가하여 당화 반응을 진행하였다. 당화 반응 완료 시점인 DE 49 이상의 시점에서 여과 방법에 적합한 온도인 70 ℃로 가온하여 진공드럼여과에 통과시켰다. 이후 진공드럼여과에 코팅된 퍼라이트(KF400, 경동세라텍)가 미용해물질에 의한 여과 방해가 진행되어 도 5와 같이 손으로 쉽게 긁히는 현상(도 5)이 발생되어 20 중량%로 희석 후 1 내지 2루베/hr 속도로 통과 시켰다. 이후 진공드럼여과의 퍼라이트를 5회 교체하여 총 6번의 코팅 작업을 통해 1차 진공드럼여과를 끝마쳤다. 이후 진공드럼여과를 통과한 용액에 활성탄을 1.92톤 투입 후 30분간 교반하여 미세 퍼라이트(KF150, 경동세라텍)가 충진된 필터프레스를 이용해 2차 여과를 진행하였다. 2차 여과에서는 총 4번의 필터프레스 청소를 실시하여 퍼라이트를 0.48톤 사용하여 2차 여과를 끝냈다. (표 3)

실시예 3: 당화반응-> 활성탄 투입-> 진공드럼여과

100루베 규모의 당화조 3대에 배소 덱스트린 32톤씩을 투입하여 32 중량% 용액으로 맞춘 후 105 ℃로 가온하여 50 중량% NaOH를 이용하여 pH 5.8로 적정하였다. 이어 고온 액화 효소(Liquozyme Supra, 노보자임)를 고형분 대비 0.2% 첨가하여 액화반응을 2시간 진행 후 4 중량% HCl을 이용하여 pH 4.5로 적정 후 아밀로글루코시데이즈(AMG 300L, 노보자임)를 고형분 대비 0.2% 첨가하여 당화 반응을 24시간 진행하였다. 당화 반응 완료 시점인 DE(Degree of Polymerization) 49 이상의 시점에서 여과 방법에 적합한 온도인 70 ℃로 가온하였고 이후 활성탄을 5.7톤을 사용하여 30분간 탈색 작업을 진행하였다. 30분간 탈색 작업이 완료된 후 진공드럼여과에 통과시켰다. 진공드럼여과를 통과하면서 나타난 유속은 7 내지 9m³/hr 이며 퍼라이트 교체는 없었다. 이후 필터프레스를 이용한 2차 여과에서도 7 내지 9m³/hr의 유속을 유지하며 퍼라이트 교체 없이 진행하였다. (표 3)

실시예 4: 당화반응-> 활성탄 투입-> 진공드럼여과

100루베 규모의 당화조 4대에 배소 덱스트린 30톤씩을 투입하여 30 중량% 용액으로 맞춘 후 105 ℃로 가온하여 50 중량% NaOH를 이용하여 pH 5.8로 적정하였다. 이어 고온 액화 효소(Liquozyme Supra, 노보자임)를 고형분 대비 0.2% 첨가하여 액화반응을 2시간 진행 후 4 중량% HCl을 이용하여 pH 4.5로 적정 후 아밀로글루코시데이즈(AMG 300L, 노보자임)를 고형분 대비 0.2% 첨가하여 당화 반응을 24시간 진행하였다. 당화 반응 완료 시점인 DE 49 이상의 시점에서 여과 방법에 적합한 온도인 70 ℃로 가온하였고 이후 활성탄을 7.2톤을 사용하여 30분간 탈색 작업을 진행하였다. 30분간 탈색 작업이 완료된 후 진공드럼여과에 통과시켰다. 진공드럼여과를 통과하면서 나타난 유속은 7m³/hr 내지 9m³/hr 이며 퍼라이트 교체는 없었다. 이후 필터프레스를 이용한 2차 여과에서도 7m³/hr 내지 9m³/hr의 유속을 유지하며 퍼라이트 교체 없이 진행하여 실시예 3보다 사용된 원료량은 25%, 활성탄의 양은 26.2% 증가하였으나 실시예 3과 동등한 유속 및 교체횟수를 나타내었다 (표 3).

	비교예 3	실시예 3	실시예 4
원료량	32톤	96톤	120톤
액화 온도	60 ℃	100 ℃	100 ℃
진공여과 전 활성탄 첨가	X	O	O
진공여과 전 활성탄 첨가량	-	5700kg	7200kg
시간당 여과속도	1 내지 2 m³/hr	7 내지 9 m³/hr	7 내지 9 m³/hr
진공드럼여과 퍼라이트 코팅 횟수	6회	1회	1회
진공드럼여과 퍼라이트 총 사용량	3200kg	530kg	530kg
필터프레스 퍼라이트 코팅 횟수	4회	1회	1회
필터프레스 퍼라이트 총 사용량	480kg	120kg	120kg

Claims

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a) 배소 덱스트린을 액화하는 단계;
b) 배소 덱스트린을 당화하는 단계;
c) 상기 액화 및 당화된 배소 덱스트린을 60℃ 내지 90℃로 가온하고, 활성탄을 투입하여 배소 덱스트린의 미세입자를 제거하는 단계로서, 여기서 상기 활성탄이 당화된 배소 덱스트린의 중량을 기준으로 5 중량% 내지 7 중량%로 투여되는, 단계;
d) 상기 미세입자가 제거된 배소 덱스트린을 여과시키는 단계로서, 여기서 상기 여과시 유속은 7 m³/hr 내지 9 m³/hr이고, 상기 여과는 진공여과 후 필터프레스 여과를 실시하여 상기 필터프레스에 사용되는 퍼라이트의 사용량을 감소시키는, 단계
를 포함하는, 배소 덱스트린으로부터 난소화성 말토덱스트린을 제조하는 방법.
제 8항에 있어서, 상기 여과 단계는 중력여과, 압력여과, 원심여과 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있는 제조 방법.
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제 8항에 있어서, 상기 액화 단계는 30분 내지 6시간 동안 50℃ 내지 140℃ 온도 조건에서 α-아밀라아제를 이용하여 배소 덱스트린을 가수분해하는 단계를 포함하는, 제조 방법.
제 8항에 있어서, 상기 당화 단계는 30분 내지 6시간 동안 40℃ 내지 100℃ 온도 조건에서 글루코아밀라제 또는 말토게나아제를 이용하여 배소 덱스트린을 당화하는 단계를 포함하는, 제조 방법.
제 8항에 있어서, 상기 활성탄을 투입하여 미세입자를 제거하는 단계는 1분 내지 1시간 동안 교반하는 단계인, 제조 방법.
제8항에 있어서, 상기 활성탄은 반응 전 크기 대비 상기 반응 후 크기가 110% 내지 150% 인, 제조 방법.
제 8항에 있어서, 상기 액화 및 당화된 배소 덱스트린은 DE 40 내지 60인, 제조 방법.
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