KR101832575B1 - 실리콘 정제를 위한 방향성 고체화에서 유용한 플럭스 조성물 - Google Patents

실리콘 정제를 위한 방향성 고체화에서 유용한 플럭스 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR101832575B1
KR101832575B1 KR1020157001837A KR20157001837A KR101832575B1 KR 101832575 B1 KR101832575 B1 KR 101832575B1 KR 1020157001837 A KR1020157001837 A KR 1020157001837A KR 20157001837 A KR20157001837 A KR 20157001837A KR 101832575 B1 KR101832575 B1 KR 101832575B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon
molten liquid
present
delete delete
flux
Prior art date
Application number
KR1020157001837A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20150033675A (ko
Inventor
춘후이 장
알랭 튀렌
크리스찬 알프레드
Original Assignee
실리코르 머티리얼즈 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 실리코르 머티리얼즈 인코포레이티드 filed Critical 실리코르 머티리얼즈 인코포레이티드
Publication of KR20150033675A publication Critical patent/KR20150033675A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101832575B1 publication Critical patent/KR101832575B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
    • C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
    • C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

본 발명은 플럭스 조성물 및 실리콘의 정제를 위한 방향성 고체화에서의 이의 용도를 위해 제공된다.

Description

실리콘 정제를 위한 방향성 고체화에서 유용한 플럭스 조성물{FLUX COMPOSITION USEFUL IN DIRECTIONAL SOLIDIFICATION FOR PURIFYING SILICON}
본 발명은 2012년 6월 25일자로 출원된 미국 가출원 제61/663,887호에 대한 우선권의 이익을 주장하고, 이들은 그 전체가 인용에 의해 본 발명에 포함된다.
본 발명은 실리콘 정제를 위한 방향성 고체화에서 유용한 플럭스 조성물에 관한 것이다.
태양 전지는 현재 태양광을 전기 에너지로 전환시키는 그들의 능력을 이용함으로써 에너지 공급원으로 사용된다. 실리콘은 이러한 태양전지에서 반도체 물질로 대부분 독점적으로 사용된다. 현재 태양 전지 이용에서 상당한 제한은 태양 전지급(solar grade, SG)까지 실리콘을 정제하는 비용에 관한 것이다. 현재의 에너지 요구 및 공급 제한을 볼 때, 금속 등급(metallurgical grade, MG) 실리콘(또는 태양 전지급보다 많은 양의 불순물을 갖는 임의의 다른 실리콘)을 태양 전지급 실리콘으로 정제하는 보다 비용 효과적인 방법에 대한 대단한 필요성이 있다.
본 발명은 하기를 포함하는 조성물을 제공한다: (a) 실리콘 디옥사이드(SiO2); (b) 나트륨 카보네이트(Na2C03); (c) 선택적으로 칼슘 옥사이드(CaO); 및 (d) 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나.
또한, 본 발명은 하기를 포함하는 조성물을 제공한다: (a) 약 50 중량%, ± 50%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); (b) 약 47 중량%, ± 20%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); (c) 선택적으로 약 6 중량%까지 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 (d) 존재시 각각 독립적으로 약 5.00 중량%까지 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나.
또한, 본 발명은 하기를 포함하는 조성물을 제공한다: (a) 약 42.70 중량%, ± 10%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); (b) 약 50.60 중량%, ± 10%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); (c) 약 1.70 중량%, ± 10%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 (d) 존재시 각각 독립적으로 약 5.00 중량%, ± 20%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나.
또한, 본 발명은 하기를 포함하는 조성물을 제공한다: (a) 상기 조성물에 약 35 중량% 내지 약 80 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); (b) 상기 조성물에 약 40 중량% 내지 약 55 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); (c) 선택적으로 상기 조성물에 약 6 중량%까지 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 (d) 존재시, 각각 독립적으로 상기 조성물에 약 0.50 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나.
또한, 본 발명은 하기를 포함하는 조성물을 제공한다: (a) 상기 조성물에 약 35 중량% 내지 약 50 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); (b) 상기 조성물에 약 45 중량% 내지 약 55 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); (c) 상기 조성물에 약 1.50 중량% 내지 약 1.90 중량%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 (d) 존재시 각각 독립적으로 상기 조성물에 약 4.00 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나.
또한, 본 발명은 하기를 포함하는 방법을 제공한다: (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 본 발명에 기재된 상기 조성물을 포함하고; (b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계; 및 (c) 정제되고 용융된 액체를 제공하기 위하여 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계.
또한, 본 발명은 하기를 포함하는 방법을 제공한다: (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 본 발명에 기재된 상기 조성물을 포함하고; (b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계; (c) 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계; (d) 고체 실리콘을 형성하기 위하여 상기 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하는 단계; 및 (e) 정제된 고체 실리콘을 제공하기 위하여 상기 고체 실리콘의 일부를 제거하는 단계. 특정 구현예에서, 상기 용융된 슬래그는 상기 이너라이너(inner liner) 내화물로부터 상기 용융된 실리콘으로 불순물의 오염을 방지하기 위해 상기 용광로 이너라이너의 표면에 보호층을 형성한다.
하기 상세한 설명은 상기 상세한 설명의 일부를 형성하는 부속하는 도면에 대한 참조물을 포함한다. 상기 도면은 예시의 형태로 본 발명이 실행될 수 있는 특정한 구현예를 보여준다. 또한 본 발명에서 "실시예"로 나타낸 이러한 구현예는 본 기술분야의 기술자가 본 발명을 실행할 수 있도록 충분히 상세하게 기재된다. 상기 구현예는 사용될 수 있는 다른 구현예와 조합될 수 있거나, 본 발명의 범위로부터 벗어남이 없이 구조적 및 논리적 변경이 수행될 수 있다. 따라서, 하기 상세한 설명은 제한된 의미로 받아들여지지 않고, 본 발명의 범위는 첨부된 청구항 및 이의 등가물에 의해 정의된다.
본 명세서에서, 상기 용어 "한" 또는 "하나"는 하나 이상을 포함하는 것으로 사용되고, 상기 용어 "또는"은 달리 나타내지 않는 한 비배타적임을 나타내기 위해 사용된다. 게다가, 본 발명에서 이용된 어법 또는 용어 및 달리 정의되지 않은 것은 오직 설명을 위한 것이고, 제한이 아닌 것이 이해되어야 한다. 또한, 본 명세서에서 나타낸 모든 출판물, 특허 및 특허 문서들은 인용으로써 개별적으로 포함되는 것처럼 그들의 전체가 본 발명에 인용으로써 포함된다. 본 명세서 및 인용에 의해 포함된 이러한 문서 사이의 불일치하는 용법의 경우에 있어서, 본 명세서 제한에서 용법, 양립할 수 없는 불일치에 대해 상기 포함된 인용에서 용법은 본 명세서의 것에 대한 보충으로 여겨져야 한다.
본 발명에서 제조 방법에 있어서, 일시적인 또는 운용상 순서가 명백히 언급될 때를 제외하고, 상기 단계가 본 발명의 원리로부터 벗어남이 없이 임의의 순서로 수행될 수 있다. 1차 단계가 수행된 후 이어서 몇몇의 다른 단계가 수행되는 상기 효과에 대한 청구항에서 설명은 순서가 상기 다른 단계 내에 추가로 언급되지 않는 한, 1차 단계가 상기 임의의 다른 단계 전에 수행되지만, 상기 다른 단계가 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다는 것을 의미하는 것으로 받아들여질 것이다. 예를 들면, "단계 A, 단계 B, 단계 C, 단계 D, 및 단계 E"로 언급된 청구 요소는 단계 A가 먼저 수행되고, 단계 E가 마지막에 수행되며, 단계 B, C 및 D가 단계 A 및 단계 E 사이에 임의의 순서로 수행될 수 있는 것을 의미하는 것으로 여겨질 것이고, 상기 순서는 여전히 상기 청구된 공정의 기본적인 범위 내에 있다. 또한 제시된 단계 또는 단계의 서브-세트가 반복될 수 있다.
또한, 명백한 청구 언어가 그들이 개별적으로 수행되는 것을 언급하지 않는 한, 특정한 단계는 동시에 수행될 수 있다. 예를 들면, X를 하는 청구된 단계 및 Y를 하는 청구된 단계는 단독 운용 내에 동시에 행해질 수 있고, 상기 결과물인 공정은 상기 청구된 공정의 기본적인 범위 내에 있을 것이다.
정의
본 발명에서 사용된 바와 같이, 또한 실리카로 알려진 "실리콘 디옥사이드"는 화학식 SiO2의 실리콘 산화물이다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, 또한 세탁용 소다 또는 소다회로 알려진 "나트륨 카보네이트"는 화학식 Na2CO3인 탄산 나트륨 염이다. 상기 나트륨 카보네이트는 상기 용융된 액체에서 열로 분해되기 위해 본 발명의 상기 조성물(예를 들면, 플럭스) 및 방법에서 이용된다. 분해시, 상기 나트륨 카보네이트는 이산화탄소가 될 것이다. 따라서, 화학 기술 분야의 기술자가 다양한 구현예에서 "나트륨 카보네이트"에 대한 언급이 나트륨 옥사이드(Na2O)를 제공하기 위해 및/또는 이산화탄소가 되기 위해 상기 용융된 액체에서 열로 분해될 수 있는 그 화합물(예를 들면, 카보네이트 또는 바이카보네이트)를 포함할 수 있는 것을 이해하고 인식하는 것을 인식한다. 그런 화합물은, 예를 들면 나트륨 바이카보네이트(NaHC03)를 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, 보통 퀵라임(quicklime) 또는 생석회로 알려진 "칼슘 옥사이드"는 화학식 CaO인 무기 화합물이다. 상기 칼슘 옥사이드는 상기 용융된 액체에서 옥사이드 음이온(O-)을 형성하기 위해 본 발명의 조성물(예를 들면, 플럭스) 및 방법에서 이용된다. 따라서, 화학 기술 분야의 기술자가 다양한 구현예에서 "칼슘 옥사이드"에 대한 언급이 상기 용융된 액체에서 옥사이드 음이온(O-)을 형성할 수 있는 그 화합물(예를 들면, 금속 산화물)을 포함할 수 있는 것을 이해하고 인식하는 것을 인식한다. 그러한 화합물은, 예를 들면 마그네슘 옥사이드(MgO)를 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "칼슘 플루오라이드"는 화학식 CaF2인 무기 화합물이다. 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 용융된 액체에서 칼슘 양이온(Ca+) 및/또는 불소 음이온(F-)의 공급원을 제공하기 위해 본 발명의 상기 조성물(예를 들면, 플럭스) 및 방법에서 이용된다. 따라서, 화학 기술 분야의 기술자가 다양한 구현예에서 "칼슘 플루오라이드"에 대한 언급이 상기 용융된 액체에서 알칼리 양이온(Ca+) 및/또는 할로겐 음이온(F-)을 형성할 수 있는 그 화합물(예를 들면, 칼슘 할로겐화물)을 포함할 수 있는 것을 이해하고 인식하는 것을 인식한다. 그러한 화합물은, 예를 들면 칼슘 클로라이드(CaCl2)(예를 들면, 칼슘 양이온(Ca+) 및 염소 음이온(Cl-))을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "정제하는"은 하나 이상의 외부의 또는 오염 물질로부터 관심 물질의 물리적 분리를 나타낸다. 이와 대조적으로, "불순물들" 또는 "불순물"은 원하지 않은 하나 이상의 외부의 또는 오염 물질을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "플럭스"는 화학 세정제, 유동화제 또는 정화제를 나타낸다. 상기 실리콘 용융물(melt)의 용융된 액체를 형성하는 공정에 있어서, 무기 화합물(예를 들면, 실리콘 디옥사이드, 나트륨 카보네이트, 칼슘 옥사이드 및 칼슘 플루오라이드)는 상기 용융된 액체 및 렌더링(rendering) 슬래그에 첨가될 때 "플럭스"로 여겨질 수 있다. 상기 슬래그는 불순물의 혼합물이다. 따라서, 상기 플럭스는 상기 용융된 액체로부터 불순물을 제거하기 위해, 및/또는 바람직한 미량 원소를 첨가하기 위해 사용된다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "슬래그"는 용융된 액체에서 형성된 불순물의 혼합물을 나타낸다. 상기 슬래그는 일반적으로 상기 용융된 액체로 플럭스를 첨가함으로써 형성된다. 따라서, 상기 슬래그는 상기 용융된 액체(초기에 상기 공급원 실리콘으로부터) 및 상기 플럭스 내의 불순물로부터 형성된 반응 생성물을 포함할 수 있다. 상기 슬래그는 일반적으로 상기 용융된 액체의 표면에 형성될 것이고, 이어서 그것은 제거될 수 있다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "용융된" 또는 "용융된 액체"는 함께 용융된 하나 이상의 물질을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "용융"은 그들이 액체가 되는 지점(녹는점으로 불려짐) 또는 그 이상으로 하나 이상의 고체 물질을 가열하는 공정을 나타낸다. 따라서, 상기 "용융"은 충분한 열에 노출될 때 고체에서 액체로 물질이 변화하는 것을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "반응 생성물"은 2 이상의 물질의 화학 반응으로 형성된 화합물을 나타낸다. 예를 들면, 상기 용융된 액체의 불순물(상기 초기 실리콘 공급원 유래)은 하나 이상의 반응 생성물을 형성하기 위해 상기 플럭스의 하나 이상의 물질과 반응할 수 있다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "고체화"는 하나 이상의 액체 물질(예를 들면, 용융된 액체)을 그들이 고체가 되는 지점(녹는점으로 불려짐) 이하로 냉각하는 공정을 나타낸다. 따라서, 상기 "고체화"는 냉각시 액체에서 고체로 물질이 변화하는 것을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "제거하는"은 다른 물질로부터 물질을 분리하거나(예를 들면, 혼합물로부터 고체 또는 액체를 제거함), 다른 부분으로부터 일부의 물질을 분리하는(예를 들면, 다른 일부의 고체로부터 일부의 고체를 제거함) 공정을 나타낸다. 상기 공정은 본 기술분야의 기술자에게 공지된 임의의 기술, 예를 들면 상기 혼합물을 디캔트(decant)하거나, 상기 혼합물로부터 하나 이상의 액체를 걷어내거나, 상기 혼합물을 원심분리하거나, 상기 혼합물로부터 고체를 여과하거나, 이의 일부를 제거하기 위해 고체를 자르거나, 이들의 조합을 이용할 수 있다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "알루미늄"은 기호 Al 및 원자 번호 13을 가지는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 알루미늄 또는 원소 알루미늄(Al0) 또는 이의 합금을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "붕소"는 기호 B 및 원자 번호 5를 갖는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 붕소(즉, B3+, B2+ 또는 B+를 포함하는 붕소를 함유하는 화합물) 및 이의 조합을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "실리콘"은 기호 Si 및 원자 번호 14를 가지는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 또는 원소 실리콘(Si0) 또는 이의 합금을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "금속 등급 실리콘" 또는 "MG 실리콘"은 상대적으로 순수한(예를 들면, 적어도 약 98.0 중량%) 실리콘을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "개선된 금속 등급 실리콘" 또는 "UMG 실리콘"은 상대적으로 중간의 순수한(예를 들면, 적어도 약 99.0 중량%) 실리콘을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "태양 전지급 실리콘" 또는 "SOG 실리콘"은 상대적으로 높은 순수한(예를 들면, 적어도 약 99.9999 중량%) 실리콘을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "결정형(crystalline)"은 고체에서 규정의 원자의 기하학적 배열을 포함한다. 따라서, "실리콘 결정"은 고체 상태에서 규정의 기하학적 배열의 실리콘 원자를 갖는 실리콘을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "방향성 있게 고체화"는 용융된 금속의 고체화를 나타내고, 공급된 금속이 상기 고체화를 겪는 부분에 대해 계속해서 이용가능하다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "다결정 실리콘" 또는 "폴리-Si"는 다수의 실리콘 결정으로 이루어진 물질을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "단결정 실리콘"은 단독 및 연속 결정 격자 구조를 가지는 실리콘을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "잉곳"은 상대적으로 다루기 쉽고, 운반하기 쉬운 형태로 주조한 물질 덩어리를 나타낸다. 예를 들면, 이전에 그것의 녹는점으로 가열되고 바 또는 블럭으로 성형된 금속은 잉곳으로 나타내어진다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "불(boule)"은 합성적으로 제조된 단독 결정 잉곳을 나타낸다. 예를 들면, 초크랄스키(czochralski) 또는 "CZ" 공정에서, 씨드 결정은 더 큰 결정 또는 잉곳을 생성하기 위해 사용된다. 이 씨드 결정은 상기 순수한 용융된 실리콘에 담궈지고 천천히 추출된다. 상기 용융된 실리콘은 결정성 방식으로 상기 씨드 결정 위로 성장한다. 상기 씨드가 추출되는 동안에 상기 실리콘이 굳고 결국 큰 원형의 불이 제조된다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "접촉하는"은 접촉하거나, 접촉을 하거나, 또는 물질을 매우 근접하게 가져오는 행위를 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "디캔팅" 또는 "디캔테이션(decantation)"은 유체를 붓거나, 세디먼트(sediment) 또는 침전물을 남김으로써 세디먼트 또는 침전물로부터 유체를 분리하는 것을 포함한다. 상기 세디먼트 또는 침전물은 슬래그로 존재할 수 있다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "여과하는" 또는 "여과"는 고체는 남고 액체가 빠져나가도록 하는 세라믹 또는 금속 멤브레인과 같은 다공성 시트를 통해 상기 공급 흐름을 통과시킴으로써 액체로부터 고체를 분리하는 기계적 방법을 나타낸다. 이것은 중력, 압력 또는 진공(흡입)으로 달성될 수 있다. 상기 여과는 액체로부터 세디먼트 및/또는 침전물을 효과적으로 분리한다. 상기 고체는 슬래그로 존재할 수 있다.
도 1과 관련하여, 실리콘(101)을 정제하기 위한 방법의 블록 플로우 다이어그램의 예가 일부 구현예에 따라 나타나있다. 슬래그(109)를 포함하는 용융된 액체는 실리콘(103) 및 플럭스(105)를 가열(107)함으로써 형성된다. 상기 슬래그는 정제되고 용융된 액체(113)를 제공하기 위하여, 상기 용융된 액체로부터 제거된다(111). 상기 정제되고 용융된 액체(113)는 고체 실리콘(117)을 제공하기 위해 냉각된다(방향성 고체화)(115). 일부의 상기 고체 실리콘(117)이 정제된 고체 실리콘(121)을 제공하기 위해 제거된다(119).
도 2와 관련하여, 실리콘을 정제하기 위한 방법(201)의 블록 플로우 다이어그램의 예가 일부 구현예에 따라 나타나있다. 용융된 액체(208)가 실리콘(203)을 가열(207)함으로써 형성된다. 플럭스(205)는 슬래그가 상기 용융된 액체(209)에 형성되도록 하기 위해 상기 용융된 액체(208)에 첨가된다. 상기 슬래그는 정제되고 용융된 액체(213)를 제공하기 위해 상기 용융된 액체로부터 제거된다(211). 상기 정제되고 용융된 액체(213)는 고체 실리콘(217)을 제공하기 위해 냉각된다(215). 일부의 상기 고체 실리콘(217)은 정제된 고체 실리콘(221)을 제공하기 위해 제거된다(219).
처리를 위한 실리콘((103) 또는 (203))이 다수의 공급원으로부터 얻어질 수 있다. 상기 실리콘((103) 또는 (203))은, 예를 들면 태양 전지 패널, 반도체 웨이퍼 또는 성형 잉곳의 제조로부터 긁어지거나, 버려진 실리콘일 수 있다. 대개는 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 슬러리의 일부이다. 상기 슬러리는 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 실리콘 카바이드, 철, 알루미늄, 칼슘, 구리 및 다른 오염물을 포함할 수 있다. 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 슬러리로부터 제거될 수 있고(예를 들면, 분리됨), 잉여 수분을 제거하기 위해 건조될 수 있다. 상기 분말은 원심분리, 침강 또는 다른 공정으로 슬러리로부터 분리될 수 있다. 슬러리로 물을 첨가하는 것은 상기 침강 또는 원심분리를 개선하는 것을 돕는 특정한 중력을 낮출 수 있다. 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 오염물을 제거하기 위해, 예를 들면 산 처리를 받는 것과 같은 공정을 추가로 받을 수 있다. 예를 들면, 염산은 상기 실리콘 분말의 표면에서 철과 같은 상기 금속을 용해하기 위해 사용될 수 있다. 불산, 염산, 질산 또는 이의 조합이 상기 분말의 표면에서 실리콘 디옥사이드를 용해하기 위해 또는 상기 분말의 표면을 용해하기 위해 이용될 수 있다. 다른 한편으로, 칼륨 히드록사이드, 나트륨 히드록사이드 또는 이의 조합이 상기 분말의 표면을 용해하기 위해 사용될 수 있다. 또한, 상기 분말은 철 및 다른 자기 원소를 제거하기 위해 자성 분리 처리될 수 있다.
구체적으로, 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 금속 등급(MG) 실리콘을 포함할 수 있다. 다른 한편으로는, 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 금속 등급(MG) 이하의 실리콘인 등급 또는 질일 수 있다. 덜 순수한 실리콘(예를 들면, 금속 등급(MG) 이하의 실리콘인 등급 또는 질인 실리콘)을 이용하는 것은 비용 절감뿐만 아니라, 실현가능하거나, 수행하지 못하지 않는 한 실리콘의 이용을 허용하는 것을 제공할 수 있다.
상기 용융된 액체 및 슬래그((109) 또는 (209))는 (i) 용융된 액체를 형성하기 위해 충분한 실리콘을 가열하고, 이어서 상기 플럭스를 첨가하는 단계(도 2), 또는 (ii) 실리콘 및 플럭스의 조합을 가열함으로써 용융된 액체를 형성하는 단계(도 1)에 의해 형성될 수 있다. 어느 쪽이든, 슬래그((109) 또는 (209))를 포함하는 용융된 액체가 형성될 수 있다. 따라서, 상기 실리콘(103) 및 플럭스(105)가 존재할 수 있고, 그들은 상기 용융된 액체 및 슬래그(109)를 형성하기 위해 함께 가열될 수 있다(도 1)(107). 다른 한편으로는(도 2), 상기 용융된 액체(209)가 실리콘(203)으로부터 형성될 수 있고, 이어서 상기 플럭스(205)가 상기 용융된 액체(208)에 첨가될 수 있으며, 이로 인해 상기 용융된 액체 및 슬래그(109)가 형성될 수 있다.
상기 용융된 액체(208)는 회전 탈기장치, 용융된 금속 펌프, 회전식 용광로를 이용하여 볼텍스로 공급하거나, 흐름을 도입하는 것과 같이 실리콘(203)으로부터 형성될 수 있다. 이와 같이, 상기 용융된 액체 및 슬래그((109) 또는 (209))는 실리콘((103) 또는 (203)), 및 플럭스((105) 또는 (205))로부터 형성될 수 있다. 상기 실리콘((103) 또는 (203))(및 선택적으로 플럭스((105) 또는 (205)))은 실질적으로 건조될 수 있고, 상기 볼텍스로 지속적으로 공급될 수 있으며, 따라서 그것이 산소와 접촉하는 것이 제한된다. 상기 실리콘((103) 또는 (203))(및 선택적으로 플럭스((105) 또는 (205)))은 고속 전단(shear)을 위한 혼합기 설정을 설정하는 것과 같이 개별적인 입자로 전단될 수 있다. 상기 용융은 용융 수조에서 침지 하에 일어날 수 있다. 예를 들면, 상기 수조는 액체화 온도 이하 및 고체화 온도 이상일 수 있고, 따라서 분말에 더 많은 전단(shear)을 가하는 것이 더 쉬워지고, 수조의 증가된 점도로 인해 상기 수조에서 침지된 분말을 유지하는 것이 더 쉬워진다. 상기 용광로 내화물은 물질 내에 인산 또는 붕소를 적게 가지는 것과 같이 오염물이 낮을 수 있다. 융합된 실리카는 허용가능한 내화물의 예일 수 있다. 유사하게, 만약 회전 탈기장치 또는 용융 금속 펌프가 사용되면, 그들은 오염을 최소화하기 위해 적은 인산 또는 붕소로 제조될 수 있다.
상기 실리콘((103) 또는 (203))(및 선택적으로 플럭스((105) 또는 (205)))은 용융물 난류를 사용함으로써 침지하는 것이 유지될 수 있다. 상기 용융은 상기 온도가 상기 고체화 온도 이상으로 유지되는 혼합 조건 하에 일어날 수 있다.
상기 가열((107) 또는 (207))은 용융된 액체(208), 또는 용융된 액체 및 슬래그((109) 또는 (209))를 효과적으로 형성하는 온도를 달성하기 위해 적합한 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 용융된 액체 및 슬래그((109) 또는 (209))(또는 용융된 액체(208))는 상기 고체화 온도 이상의 온도에서 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 용융된 액체 및 슬래그((109) 또는 (209))(또는 용융된 액체(208))는 적어도 약 1450℃의 온도에서 형성될 수 있다.
상기 슬래그가 형성되고, 상기 용융된 액체로부터 효과적으로 제거될 수 있다면, 실리콘((103) 또는 (203)) 및 플럭스((105) 또는 (205))의 임의의 적합한 양 또는 비율이 이용될 수 있다. 예를 들면, 상기 실리콘((103) 또는 (203)) 및 플럭스((105) 또는 (205))는 실리콘 대 플럭스가 약 15:1 내지 약 10:1의 중량비로 이용될 수 있다.
상기 플럭스((105) 또는 (205))는 상기 실리콘((103) 또는 (203))으로부터 불순물(예를 들면, 붕소를 함유하는 불순물 및/또는 알루미늄)을 제거하기 위해 일반적으로 이용될 것이다. 따라서, 실리콘((103) 또는 (203))이 붕소로부터 정제될 수 있고, 적어도 일부의 상기 붕소가 상기 실리콘((103) 또는 (203))으로부터 제거된다. 예를 들면, 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 붕소가 적어도 약 30 중량% 감소된 정제된 고체 실리콘((121) 또는 (221))을 제공하기 위해 붕소로부터 정제될 수 있다. 추가로, 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 약 0.30 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 정제된 고체 실리콘((121) 또는 (221))을 제공하기 위해 붕소로부터 정제될 수 있다.
상기 실리콘((103) 또는 (203))은 알루미늄으로부터 정제될 수 있고, 적어도 일부의 상기 알루미늄이 상기 실리콘((103) 또는 (203))으로부터 제거된다. 예를 들면, 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 알루미늄이 적어도 약 99.5 중량% 감소된 정제된 고체 실리콘((121) 또는 (221))을 제공하기 위해 알루미늄으로부터 정제될 수 있다. 추가로, 상기 실리콘((103) 또는 (203))은 약 10 ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 정제된 고체 실리콘((121) 또는 (221))을 제공하기 위해 알루미늄으로부터 정제될 수 있다.
상기 슬래그는 상기 용융된 액체(슬래그 및 용융된 액체((109) 또는 (209))에 형성되도록 허용되고, 이것은 제거될 수 있다((111) 또는 (211)). 특정 구현예에서, 상기 슬래그는 상기 용융된 액체의 표면의 최상부 쪽으로 이동할 것이다. 그러한 구현예에 있어서, 상기 슬래그는, 예를 들면 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그만을 취함으로써 제거될 수 있다.
상기 슬래그는 상기 용융된 액체에 형성되도록 허용된다. 금속 화학 기술분야의 기술자가 상기 용융된 액체에서 슬래그를 형성하는 공정에서 문제가 발생되지 않는 것을 인식할 것이다. 대신에, 상기 용융된 액체(상기 실리콘((103) 또는 (203)) 유래)에 존재하는 적어도 일부의 상기 불순물은 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스((105) 또는 (205))와 착화하거나, 반응할 것이다. 이러한 불순물은 상기 용융된 액체로부터 제거될 수 있는 슬래그로 변형될 것이다.
상기 정제되고 용융된 액체((113) 또는 (213))는 고체 실리콘((117) 또는 (217))을 형성하기 위해 냉각될 수 있다((115) 또는 (215)). 상기 고체 실리콘((117) 또는 (217))이 얻어진다면, 상기 냉각((115) 또는 (215))은 임의의 적합한 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 냉각((115) 또는 (215))은 상기 정제되고 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하는 것을 포함할 수 있다. 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써((115) 또는 (215)) 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 바닥 부분을 냉각함으로써((115) 또는 (215)) 수행될 수 있다. 추가로, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 최상부 부분을 가열하는 것을 계속하면서, 상기 정제되고 용융된 액체의 바닥 부분을 냉각함으로써((115) 또는 (215)) 수행될 수 있다.
냉각시((115) 또는 (215)), 고체 실리콘((117) 또는 (217))이 제공된다. 일부의 상기 고체 실리콘((117) 또는 (217))은 정제된 고체 실리콘((121) 또는 (221))을 제공하기 위해 제거될 수 있다((119) 또는 (219)).
상기 불순물이 상기 정제되고 용융된 액체((113) 또는 (213))를 함유하는 상기 용기(vessel)의 최상부 쪽으로 이동하는 그 특정한 구현예에서, 고체 실리콘((117) 또는 (217))의 최상부 부분이 제거될 수 있다(즉, 상당한 양의 상기 불순물을 포함하는 일부의 상기 고체 실리콘((117) 또는 (217))). 상기 일부의 고체 실리콘((117) 또는 (217))은 임의의 적합한 수단으로 제거될 수 있다. 예를 들면, 상기 일부의 고체 실리콘((117) 또는 (217))은, 예를 들면 상기 고체 실리콘((117) 또는 (217))을 절단함으로써 기계적으로 제거될 수 있다.
특정 구현예에서, 실리콘을 정제하기 위한 방법((101) 또는 (201))은 한번 수행될 수 있다. 다른 특정한 구현예에서, 상기 실리콘을 정제하기 위한 방법((101) 또는 (201))은 2회 이상(예를 들면, 2, 3 또는 4회) 수행될 수 있다.
하기에 제공된 특정한 범위, 값 및 구현예는 오직 예시 목적이고, 청구항으로 정의한 바와 같이 개시된 것의 범위를 제한하지 않는다. 하기 기재된 상기 특정한 범위, 값 및 구현예는 그와 같이 분명히 기재되거나, 기재되지 않더라도, 개시된 범위, 값 및 구현예 각각의 모든 조합 및 서브-조합을 포함한다.
도 1은 실리콘을 정제하기 위한 방법의 블록 플로우 다이어그램을 예시한다.
도 2는 실리콘을 정제하기 위한 방법의 블록 플로우 다이어그램을 예시한다.
특정한 범위, 값 및 구현예
특정 구현예에서, 상기 칼슘 클로라이드는 상기 조성물에 부재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 클로라이드는 상기 조성물에 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 클로라이드는 상기 조성물에 약 6.00 중량%까지 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 클로라이드는 상기 조성물에 약 4.00 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 클로라이드는 상기 조성물에 약 5.00 중량%, ± 20%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 클로라이드는 상기 조성물에 약 5.00 중량%, ± 10%로 존재한다.
특정 구현예에서, 상기 실리콘 디옥사이드는 상기 조성물에 약 35 중량% 내지 약 80 중량%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 디옥사이드는 상기 조성물에 약 35 중량% 내지 약 50 중량%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 디옥사이드는 상기 조성물에 약 42.70 중량%, ± 10%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 디옥사이드는 상기 조성물에 약 42.70 중량%, ± 5%로 존재한다.
특정 구현예에서, 상기 나트륨 카보네이트는 상기 조성물에 약 45 중량% 내지 약 55 중량%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 나트륨 카보네이트는 상기 조성물에 약 50.60 중량%, ± 10%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 나트륨 카보네이트는 상기 조성물에 약 50.60 중량%, ± 5%로 존재한다.
특정 구현예에서, 상기 칼슘 옥사이드 부재한다. 다른 특정한 구현예에서, 상기 칼슘 옥사이드는 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 옥사이드는 상기 조성물에 약 1.50 중량% 내지 약 1.90 중량%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 옥사이드는 상기 조성물에 약 1.50 중량% 내지 약 1.90 중량%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 옥사이드는 상기 조성물에 약 1.70 중량%, ± 10%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 옥사이드는 상기 조성물에 약 1.70 중량%, ± 5%로 존재한다.
특정 구현예에서, 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 조성물에 부재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 조성물에 약 4.00 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 조성물에 약 6.00 중량%까지 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 조성물에 약 5.00 중량%, ± 20%로 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 조성물에 약 5.00 중량%, ± 10%로 존재한다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 실리콘을 정제하기 위한 방법이다. 상기 방법은 적어도 부분적으로 알루미늄으로부터 실리콘을 정제한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 알루미늄으로부터 실리콘을 정제한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 알루미늄이 적어도 약 98 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 알루미늄이 적어도 약 99.5 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 알루미늄이 적어도 약 99.8 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 20 ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 정제된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 10 ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 정제된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 5 ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 정제된 실리콘을 위해 제공된다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 붕소로부터 실리콘을 정제한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 붕소가 적어도 약 20 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 붕소가 적어도 약 30 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 붕소가 적어도 약 40 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 0.40 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 정제된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 0.30 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 정제된 실리콘을 위해 제공된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 0.20 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 정제된 실리콘을 위해 제공된다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 금속 등급(MG) 실리콘을 이용하고, 예를 들면 상기 용융된 액체를 형성하는 실리콘은 금속 등급(MG) 실리콘을 포함한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 개선된 금속 등급(upgraded metallurgical grade, UMG) 실리콘을 이용하고, 예를 들면 상기 용융된 액체를 형성하는 실리콘은 개선된 금속 등급(UMG) 실리콘을 포함한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 태양 전지급(SOG) 실리콘을 이용하고, 예를 들면 상기 용융된 액체를 형성하는 상기 실리콘은 태양 전지급(SOG) 실리콘을 포함한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 금속 등급(MG) 실리콘 이하인 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다.
추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 98 중량% 이하로 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 95 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 90 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 85 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 80 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 75 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 70 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 65 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방법은 약 60 중량% 이하의 순수한 등급 또는 품질의 실리콘을 이용한다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체를 형성하는 상기 실리콘은 실리콘 정제 공정으로부터 재활용된 실리콘을 포함한다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 금속 등급(MG) 실리콘을 포함할 수 있는 실리콘(201)을 이용한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 개선된 금속 등급(UMG) 실리콘을 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스로부터 상기 용융된 액체를 형성하는 단계가 수행되고, 초기에 실리콘의 용융된 액체가 형성되며, 이어서 상기 용융된 실리콘에 플럭스가 첨가된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스로부터 상기 용융된 액체를 형성하는 단계가 수행되고, 초기에 고체 실리콘과 상기 플럭스가 접촉되며, 그들은 상기 용융된 액체를 형성하기 위해 함께 가열된다.
특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 25:1 내지 약 5:1의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 20:1 내지 약 7:1의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 15:1 내지 약 10:1의 중량비로 이용될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 적어도 약 5:1의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 적어도 약 10:1의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 적어도 약 15:1의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 적어도 약 20:1의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 적어도 약 25:1의 중량비로 이용될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 25:1까지의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 20:1까지의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 15:1까지의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 10:1까지의 중량비로 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 및 플럭스는 실리콘 대 플럭스가 약 5:1까지의 중량비로 이용될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체는 적어도 약 1420℃의 온도에서 형성된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체는 적어도 약 1450℃의 온도에서 형성된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체는 적어도 약 1500℃의 온도에서 형성된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체는 적어도 약 1550℃의 온도에서 형성된다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체는 상기 고체화 온도 이상의 온도에서 형성된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체는 상기 액체화 온도 이상의 온도에서 형성된다.
특정 구현예에서, 상기 슬래그는 상기 플럭스 및 상기 실리콘 유래의 불순물의 생성물을 포함한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 슬래그는 상기 플럭스 및 상기 실리콘 유래의 불순물의 반응 생성물을 포함한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 슬래그는 상기 실리콘 유래의 불순물을 포함한다.
특정 구현예에서, 상기 슬래그는 상기 용융된 액체의 표면을 형성한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 슬래그는 상기 용융된 액체의 표면을 형성하고, 이어서 상기 용융된 액체로부터 제거된다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 고체 실리콘을 형성하기 위해, 상기 정제되고 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하는 단계를 추가로 포함한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방향성 있게 고체화하는 단계는 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방향성 있게 고체화하는 단계는 상기 정제되고 용융된 액체의 액체화 온도 이하의 온도로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제되고 용융된 액체는 상기 정제되고 용융된 액체의 고체화 온도 이상 및 상기 정제되고 용융된 액체의 액체화 온도 이하로 냉각된다.
특정 구현예에서, 상기 정제되고 용융된 액체의 바닥 부분이 녹는점 이하로 냉각되는 반면, 상기 정제되고 용융된 액체의 최상부 부분은 녹는점 이상으로 유지된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제되고 용융된 액체의 바닥 부분이 냉각되는 반면, 상기 정제되고 용융된 액체의 최상부 부분이 가열된다.
특정 구현예에서, 상기 방향성 고체화는 방향성 고체화 몰드의 바닥 부분에서 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방향성 고체화는 방향성 고체화 몰드의 바닥 부분에서 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각하고, 방향성 고체화 몰드의 최상부 부분에서 상기 정제되고 용융된 액체를 가열함으로써 수행된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방향성 고체화는 방향성 고체화 몰드의 바닥 부분에서 약 75℃/hr 이하의 속도로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행된다.
특정 구현예에서, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 상기 고체화 온도 보다 약 125℃ 높은 온도 이내로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 녹는점 보다 약 125℃ 높은 온도 이내로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 방향성 고체화는 적어도 약 18 시간의 기간에 걸쳐 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행된다.
특정 구현예에서, 상기 플럭스는 실리콘을 포함하는 용융된 액체를 형성하기 위해 사용된 용기의 내부 표면에 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 플럭스는 용광로 내화물의 내부 표면에 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 플럭스는 실리콘을 가열하기 위해 사용된 용기의 내부 표면에 존재한다. 추가적인 특정 구현예에서, 실리콘의 용융된 액체를 형성하기 위해 사용된 용기의 내부 표면에 존재한다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 상기 고체 실리콘의 일부를 제거하는 단계를 추가로 포함한다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 고체 실리콘의 일부는 상기 고체 실리콘을 절단함으로써 제거된다.
특정 구현예에서, 임의의 하나 이상의 단계가 독립적으로 복수 회 수행된다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 적어도 약 1,000 kg 실리콘을 위해 제공된다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 태양전지 패널의 제조에 대해 적합한 정제된 실리콘을 위해 제공된다.
하기에 제공된 특정한 열거된 구현예 [1] 내지 [61]은 오직 예시 목적이고, 청구항으로 정의한 바와 같이 개시된 것의 범위를 제한하지 않는다. 이러한 열거된 구현예는 모든 조합, 서브 조합 및 이하에 기재된 복수로 인용된(예를 들면, 다중 인용된) 조합을 모두 포함한다.
구현예 열거
[1.] (a) 실리콘 디옥사이드(SiO2);
(b) 나트륨 카보네이트(Na2C03);
(c) 선택적으로 칼슘 옥사이드(CaO); 및
(d) 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물.
[2.] 상기 구현예 [1]의 조성물에 있어서, 상기 실리콘 디옥사이드는 상기 조성물의 약 35 중량% 내지 약 80 중량%로 존재하는 조성물.
[3.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 실리콘 디옥사이드는 상기 조성물의 약 40 중량% 내지 약 60 중량%로 존재하는 조성물.
[4.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 실리콘 디옥사이드가 약 50 중량%, ± 50%로 존재하는 조성물.
[5.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 실리콘 디옥사이드가 약 50 중량%, ± 20%로 존재하는 조성물.
[6.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 나트륨 카보네이트는 상기 조성물의 약 40 중량% 내지 약 60 중량%로 존재하는 조성물.
[7.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 나트륨 카보네이트는 상기 조성물의 약 40 중량% 내지 약 55 중량%로 존재하는 조성물.
[8.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 나트륨 카보네이트는 상기 조성물의 약 45 중량% 내지 약 55 중량%로 존재하는 조성물.
[9.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 나트륨 카보네이트가 약 50.60 중량%, ± 10%로 존재하는 조성물.
[10.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 옥사이드가 존재하는 조성물.
[11.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 옥사이드가 존재하지 않는 조성물.
[12.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 옥사이드가 상기 조성물의 약 1.50 중량% 내지 약 5.5 중량%로 존재하는 조성물.
[13.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 옥사이드가 상기 조성물의 약 1.50 중량% 내지 약 1.90 중량%로 존재하는 조성물.
[14.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 옥사이드가 약 1.70 중량%, ± 10%로 존재하는 조성물.
[15.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 조성물의 약 0.50 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재하는 조성물.
[16.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 플루오라이드는 상기 조성물의 약 4.00 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재하는 조성물.
[17.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 플루오라이드가 약 5.00 중량%, ± 20%로 존재하는 조성물.
[18.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 클로라이드가 상기 조성물의 약 4.00 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재하는 조성물.
[19.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 클로라이드가 약 5.00 중량%, ± 20%로 존재하는 조성물.
[20.] 상기 구현예 중 어느 하나의 조성물에 있어서, 상기 칼슘 플루오라이드 및 칼슘 클로라이드 모두가 상기 조성물에 존재하는 조성물.
[21.] (a) 약 50 중량%, ± 50%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2);
(b) 약 47 중량%, ± 20%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2CO3);
(c) 선택적으로 약 6 중량%까지로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및
(d) 존재시 각각은 독립적으로 약 5.00 중량%까지로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물.
[22.] (a) 약 42.70 중량%, ± 10%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2);
(b) 약 50.60 중량%, ± 10%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03);
(c) 약 1.70 중량%, ± 10%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO);
(d) 존재시 각각은 독립적으로 약 5.00 중량%, ± 20%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물.
[23.] (a) 상기 조성물에 약 35 중량% 내지 약 80 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2);
(b) 상기 조성물에 약 40 중량% 내지 약 55 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03);
(c) 상기 조성물에 선택적으로 약 6 중량%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및
(d) 존재시 각각은 독립적으로 상기 조성물에 약 0.50 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물.
[24.] (a) 상기 조성물에 약 35 중량% 내지 약 50 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); (b) 상기 조성물에 약 45 중량% 내지 약 55 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); (c) 상기 조성물에 약 1.50 중량% 내지 약 1.90 중량%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); (d) 존재시 각각은 독립적으로 상기 조성물에 약 4.00 중량% 내지 약 6.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 조성물.
[25.] (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 구현예 [1]-[24] 중 어느 하나의 조성물을 포함하고;
(b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계; 및
(c) 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하여 정제되고 용융된 액체를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
[26.] 상기 구현예 [25]의 방법에 있어서, 실리콘을 정제하기 위한 방법인 방법.
[27.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 알루미늄으로부터 실리콘을 정제하는 방법.
[28.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 알루미늄이 적어도 약 99.5 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공되는 방법.
[29.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 약 10 ppmw 이하의 알루미늄을 포함하는 실리콘을 위해 제공되는 방법.
[30.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 붕소로부터 실리콘을 정제하는 방법.
[31.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 알루미늄으로부터 실리콘을 정제하는 방법.
[32.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 붕소가 적어도 약 30 중량% 감소된 실리콘을 위해 제공되는 방법.
[33.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 약 0.30 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 실리콘을 위해 제공되는 방법.
[34.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 용융된 액체를 형성하는 상기 실리콘은 금속 등급(MG) 실리콘을 포함하는 방법.
[35.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 용융된 액체를 형성하는 상기 실리콘은 태양 전지급(SOG) 실리콘을 포함하는 방법.
[36.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 용융된 액체를 형성하는 상기 실리콘은 실리콘 정제 공정으로부터 재활용된 실리콘을 포함하는 방법.
[37.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 실리콘 및 플럭스로부터 상기 용융된 액체를 형성하는 단계가 수행되어서, 초기에 실리콘의 용융된 액체가 형성되며, 이어서 상기 용융된 실리콘에 상기 플럭스가 첨가되는 방법.
[38.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 실리콘 및 플럭스로부터 상기 용융된 액체를 형성하는 단계가 수행되어서, 초기에 고체 실리콘과 상기 플럭스가 접촉되고, 이들이 함께 가열되어 상기 용융된 액체를 형성하는 방법.
[39.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 용융된 액체는 적어도 약 1450℃의 온도에서 형성되는 방법.
[40.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 용융된 액체는 상기 고체화 온도 이상의 온도에서 형성되는 방법.
[41.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 슬래그는 상기 플럭스 및 상기 실리콘 유래의 불순물의 반응 생성물을 포함하는 방법.
[42.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 슬래그는 상기 실리콘 유래의 불순물을 포함하는 방법.
[43.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 슬래그는 상기 용융된 액체의 표면에 형성되는 방법.
[44.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 슬래그는 상기 용융된 액체의 표면에 형성되고, 이어서 상기 용융된 액체로부터 제거되는 방법.
[45.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, (d) 상기 정제되고 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하여 고체 실리콘을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
[46.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 플럭스는 용광로 내화물의 내부 표면에 존재하고, 상기 용광로 내화물 유래 불순물에 의한 오염으로부터 용융된 실리콘을 보호하도록 구성되는 방법.
[47.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 방법.
[48.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 액체화 온도 이하의 온도로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 방법.
[49.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 정제되고 용융된 액체는 상기 정제되고 용융된 액체의 고체화 온도 이상 및 상기 정제되고 용융된 액체의 액체화 온도 이하로 냉각되는 방법.
[50.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 정제되고 용융된 액체의 최상부 부분은 녹는점 이상으로 유지하면서, 상기 정제되고 용융된 액체의 바닥 부분을 어는점 이하로 냉각하는 방법.
[51.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 상기 고체화 온도 보다 약 125℃ 높은 온도 내로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 방법.
[52.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 상기 녹는점 보다 약 125℃ 높은 온도 내로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 방법.
[53.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 방향성 고체화는 방향성 고체화 몰드의 바닥 부분에서 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 방법.
[54.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 방향성 고체화는 방향성 고체화 몰드의 바닥 부분에서 약 75℃/hr 이하의 속도로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 방법.
[55.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 방향성 고체화는 적어도 약 18 시간의 기간에 걸쳐 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 방법.
[56.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, (e) 상기 고체 실리콘의 일부를 제거하여 정제된 고체 실리콘을 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
[57.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 고체 실리콘의 일부는 상기 고체 실리콘을 절단함으로써 제거되는 방법.
[58.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 임의의 하나 이상의 단계가 독립적으로 복수 회 수행되는 방법.
[59.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 적어도 약 1,000 kg 실리콘을 위해 제공되는 방법.
[60.] 상기 구현예 중 어느 하나의 방법에 있어서, 상기 정제된 고체 실리콘은 태양전지 패널의 제조에 이용되는 방법.
[61.] (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 구현예 [1]-[24] 중 어느 하나의 조성물을 포함하고;
(b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계;
(c) 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계;
(d) 상기 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하여 고체 실리콘을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 고체 실리콘의 일부를 제거하여 정제된 고체 실리콘을 제공하는 단계를 포함하는 방법.

Claims (43)

  1. (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 42.70 중량%, ± 4.27 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); 50.60 중량%, ± 5.06 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); 1.70 중량%, ± 0.17 중량%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 존재시 각각 독립적으로 5.00 중량%, ± 1.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 정제를 위한 조성물을 포함하는 단계;
    (b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계; 및
    (c) 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하여 정제되고 용융된 액체를 제공하는 단계를 포함하는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  2. (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 35 중량% 내지 50 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); 45 중량% 내지 55 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); 1.50 중량% 내지 1.90 중량%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 존재시 각각 독립적으로 4.00 중량% 내지 6.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 정제를 위한 조성물을 포함하는 단계,
    (b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계; 및
    (c) 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하여 정제되고 용융된 액체를 제공하는 단계를 포함하는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 조성물에 4.00 중량% 내지 6.00 중량%로 존재하는 상기 칼슘 플루오라이드(CaF2); 및
    상기 조성물에 4.00 중량% 내지 6.00 중량%로 존재하는 상기 칼슘 클로라이드(CaCl2)를 포함하는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정제된 실리콘을 제공하기 위하여,
    10 ppmw 이하의 알루미늄 및 0.30 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  5. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항 에 있어서,
    상기 실리콘 및 플럭스로부터 상기 용융된 액체를 형성하는 단계가 수행되어서, 초기에 실리콘의 용융된 액체가 적어도 1450℃의 온도에서 형성되고, 이어서 상기 용융된 실리콘에 상기 플럭스가 첨가되거나;
    상기 실리콘의 용융된 액체 및 상기 플럭스가 적어도 1450℃의 온도에서 형성되는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  6. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항 에 있어서,
    (d) 상기 정제되고 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하여 고체 실리콘을 형성하는 단계를 추가로 포함하고,
    상기 방향성 고체화는 상기 정제되고 용융된 액체의 상기 고체화 온도 보다 125℃ 높은 온도 내로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  7. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항 에 있어서,
    (d) 상기 정제되고 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하여 고체 실리콘을 형성하는 단계를 추가로 포함하고,
    상기 방향성 고체화는 75℃/hr 이하의 속도로 상기 정제되고 용융된 액체를 냉각함으로써 수행되는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  8. (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 42.70 중량%, ± 4.27 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); 50.60 중량%, ± 5.06 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); 1.70 중량%, ± 0.17 중량%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 존재시 각각 독립적으로 5.00 중량%, ± 1.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 정제를 위한 조성물을 포함하는 단계;
    (b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계;
    (c) 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계;
    (d) 상기 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하여 고체 실리콘을 형성하는 단계; 및
    (e) 상기 고체 실리콘의 일부를 제거하여 정제된 고체 실리콘을 제공하는 단계를 포함하는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  9. (a) 실리콘 및 플럭스로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 플럭스는 35 중량% 내지 50 중량%로 존재하는 실리콘 디옥사이드(SiO2); 45 중량% 내지 55 중량%로 존재하는 나트륨 카보네이트(Na2C03); 1.50 중량% 내지 1.90 중량%로 존재하는 칼슘 옥사이드(CaO); 및 존재시 각각 독립적으로 4.00 중량% 내지 6.00 중량%로 존재하는 칼슘 플루오라이드(CaF2) 및 칼슘 클로라이드(CaCl2) 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 정제를 위한 조성물을 포함하는 단계;
    (b) 상기 용융된 액체에서 상기 플럭스 및 불순물로부터 슬래그를 형성하는 단계;
    (c) 상기 용융된 액체로부터 상기 슬래그의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계;
    (d) 상기 용융된 액체를 방향성 있게 고체화하여 고체 실리콘을 형성하는 단계; 및
    (e) 상기 고체 실리콘의 일부를 제거하여 정제된 고체 실리콘을 제공하는 단계를 포함하는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 조성물에 4.00 중량% 내지 6.00 중량%로 존재하는 상기 칼슘 플루오라이드(CaF2); 및
    상기 조성물에 4.00 중량% 내지 6.00 중량%로 존재하는 상기 칼슘 클로라이드(CaCl2)를 포함하는 것인, 실리콘 정제를 위한 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. 삭제
  26. 삭제
  27. 삭제
  28. 삭제
  29. 삭제
  30. 삭제
  31. 삭제
  32. 삭제
  33. 삭제
  34. 삭제
  35. 삭제
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 삭제
  40. 삭제
  41. 삭제
  42. 삭제
  43. 삭제
KR1020157001837A 2012-06-25 2013-06-25 실리콘 정제를 위한 방향성 고체화에서 유용한 플럭스 조성물 KR101832575B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201261663887P 2012-06-25 2012-06-25
US61/663,887 2012-06-25
PCT/US2013/047511 WO2014004441A1 (en) 2012-06-25 2013-06-25 Flux composition useful in directional solidification for purifying silicon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150033675A KR20150033675A (ko) 2015-04-01
KR101832575B1 true KR101832575B1 (ko) 2018-02-26

Family

ID=48771740

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157001837A KR101832575B1 (ko) 2012-06-25 2013-06-25 실리콘 정제를 위한 방향성 고체화에서 유용한 플럭스 조성물

Country Status (8)

Country Link
US (2) US9512008B2 (ko)
EP (1) EP2864251A1 (ko)
JP (1) JP6017688B2 (ko)
KR (1) KR101832575B1 (ko)
CN (1) CN104619638A (ko)
BR (1) BR112014032594A2 (ko)
TW (1) TWI498282B (ko)
WO (1) WO2014004441A1 (ko)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI498282B (zh) 2012-06-25 2015-09-01 Silicor Materials Inc 適用在用於純化矽之定向凝固之助熔劑組合物及其方法
TWI628145B (zh) * 2013-01-29 2018-07-01 希利柯爾材料股份有限公司 用於純化矽之覆蓋助熔劑及方法
CN109704343A (zh) * 2017-10-25 2019-05-03 石兵兵 一种混合料、熔化方法、金属硅及其回收方法
CN108675306B (zh) * 2018-05-30 2021-11-16 云南永昌硅业股份有限公司 一种高效回收硅渣中硅金属的方法
CN115044786B (zh) * 2022-07-11 2023-03-21 重庆上甲电子股份有限公司 一种从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法、熔盐体系及作为锰锌铁氧体原材料的应用
CN115676835A (zh) * 2022-11-30 2023-02-03 云南铝业股份有限公司 一种硅泥熔炼用造渣剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4195067A (en) 1977-11-21 1980-03-25 Union Carbide Corporation Process for the production of refined metallurgical silicon
WO1989002415A1 (en) * 1987-09-15 1989-03-23 Kemanord Industrikemi Ab Method for the purification of silicon
CN102001662A (zh) * 2010-12-10 2011-04-06 云南乾元光能产业有限公司 一种去除工业硅中硼、磷及其它杂质的综合利用方法
CN102134076A (zh) * 2011-01-25 2011-07-27 云南乾元光能产业有限公司 一种去除冶金硅中硼杂质的方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1028945B (it) * 1975-04-17 1979-02-10 Piombino Acciaierie Polvere antiscorifica per la colata in lingottiera di acciai efferve scenti
JP2846408B2 (ja) 1990-05-30 1999-01-13 川崎製鉄株式会社 シリコンの精製方法
JPH05330815A (ja) 1992-05-27 1993-12-14 Kawasaki Steel Corp シリコンの精製方法
US5972107A (en) * 1997-08-28 1999-10-26 Crystal Systems, Inc. Method for purifying silicon
CN1062019C (zh) * 1998-02-24 2001-02-14 宝山钢铁(集团)公司 一种脱硫渣改质剂
JP4766837B2 (ja) 2004-03-03 2011-09-07 新日鉄マテリアルズ株式会社 シリコンからのホウ素除去方法
JP4632769B2 (ja) 2004-12-09 2011-02-16 シャープ株式会社 シリコンの精製方法
TWI443237B (zh) * 2007-10-03 2014-07-01 Silicor Materials Inc 加工矽粉以獲得矽結晶之方法
JP2010248042A (ja) 2009-04-17 2010-11-04 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 高純度シリコンの製造方法
CN101905885A (zh) * 2009-06-05 2010-12-08 贵阳宝源阳光硅业有限公司 一种用于提纯硅的低硼熔渣及其制备方法
CN102452837B (zh) 2010-10-28 2013-11-06 上海普罗新能源有限公司 用于太阳能级多晶硅制备中的炉外精炼用坩埚及其制法
CN102219219B (zh) * 2011-05-16 2012-11-07 青岛隆盛晶硅科技有限公司 一种定向凝固及渣滤熔炼提纯多晶硅的方法及设备
CN102219221B (zh) * 2011-06-08 2013-07-17 大连理工大学 一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法
CN102583386B (zh) 2012-02-03 2014-09-24 厦门大学 一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法
TWI498282B (zh) 2012-06-25 2015-09-01 Silicor Materials Inc 適用在用於純化矽之定向凝固之助熔劑組合物及其方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4195067A (en) 1977-11-21 1980-03-25 Union Carbide Corporation Process for the production of refined metallurgical silicon
WO1989002415A1 (en) * 1987-09-15 1989-03-23 Kemanord Industrikemi Ab Method for the purification of silicon
CN102001662A (zh) * 2010-12-10 2011-04-06 云南乾元光能产业有限公司 一种去除工业硅中硼、磷及其它杂质的综合利用方法
CN102134076A (zh) * 2011-01-25 2011-07-27 云南乾元光能产业有限公司 一种去除冶金硅中硼杂质的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP6017688B2 (ja) 2016-11-02
US20170057831A1 (en) 2017-03-02
KR20150033675A (ko) 2015-04-01
JP2015521581A (ja) 2015-07-30
BR112014032594A2 (pt) 2017-06-27
EP2864251A1 (en) 2015-04-29
WO2014004441A1 (en) 2014-01-03
CN104619638A (zh) 2015-05-13
TW201406655A (zh) 2014-02-16
US20150368114A1 (en) 2015-12-24
US9512008B2 (en) 2016-12-06
TWI498282B (zh) 2015-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101832575B1 (ko) 실리콘 정제를 위한 방향성 고체화에서 유용한 플럭스 조성물
CN102933494B (zh) 利用级联过程纯化硅的方法
TWI472485B (zh) 利用酸洗以提供純化之矽晶體
JP5210167B2 (ja) 珪素の精製方法
CA2700997A1 (en) Method for processing silicon powder to obtain silicon crystals
KR101733325B1 (ko) 실리콘의 정제 방법
TWI488818B (zh) 坩堝及使用其於矽之純化之方法
KR101663435B1 (ko) 알루미늄의 정제 방법 및 실리콘을 정제하기 위한 정제된 알루미늄의 용도
RU2588627C1 (ru) Способ рафинирования металлургического кремния
TWI488808B (zh) 碳酸鈉至金屬溶劑的添加

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant